JP2003504523A - シクロオレフィンポリマーを含むミクロファイバウェブの製造 - Google Patents
シクロオレフィンポリマーを含むミクロファイバウェブの製造Info
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Abstract
Description
ロセス及び前記ミクロファイバウェブの使用に関する。
レンを含み、且つメルトブロー法により製造されたエレクトレット状態のミクロ
ファイバウェブについて記載する。
たとえばコロナ放電で静電的に帯電され、且つ電荷制御剤を配合して電荷安定性
を増加させたエレクトレット・ファイバ・ブレンド・ウェブを開示する。
るエレクトレットを開示する。これらは高温及び高い相対湿度においてさえも、
印加された電荷の長期安定性が優れている。ポリプロピレンなどのポリオレフィ
ン類とのブレンドも開示されている。
8,185号、同第3,972,759号及び同第4,622,259号に記載されている。 本発明の目的は、シクロオレフィンポリマーを含むミクロファイバウェブを製
造する経済的且つ環境に優しいプロセスを提供することである。本発明のプロセ
スさらに詳細に記載する。
ァイバウェブを製造することである。本発明のメルトブロープロセスにより、0.
1〜20μm、好ましくは0.5〜7μmの直径のミクロデニールファイバができる。こ
のメルトブロープロセスにより製造したファイバは、スパンボンド(不織)法によ
り製造したファイバの最小直径よりもかなり小さい。このスパンボンドプロセス
はシクロオレフィンポリマー類を含むミクロファイバウェブを製造するのに原理
上好適ではあるが、他のファイバ特徴、たとえばファイバ直径のため、他のウェ
ブ型を製造するのに使用されている。
出機内で溶融し、好適な温度にして、多数の押出オリフィス列を通して高速熱気
流中に押出す。急速移動する熱空気によって溶融流が細くなり、マイクロデニー
ル領域のファイバができる。ダイ配置は通常、直径の小さなキャピラリーの線状
列である。典型的な孔径範囲は0.25〜0.5ミリメートルである。気流は孔により
押出された溶融フィラメントに両側から当たる。この気流は100〜300℃の温度で
あることができる。熱気流中に引き込まれた周囲空気は熱ガスを冷却し、ファイ
バを固化する。
せて変更してプロセスまたはウェブ品質を最適化することができる。 このファイバはウェブとしてコンベヤ上に堆積される。ファイバのもつれ及び
ファイバ−ファイバ結束性は、ウェブに十分な強度を与え、さらに強化すること
なくウェブを取り扱いやすくする。
えば、このウェブを含浸し、続いて硬化するバインダーを使用して強化してもよ
く、あるいはこのバインダーは可融性バインダーであってもよく、粉末状または
バインダー糸状でウェブに組み込み、次いで、加熱してこのウェブを不織布に強
化することができる。
的に、たとえばニードリングまたは、流体力学的に強化することもできる。所望
により、多様な強化方法を組み合わせてもよい。
ァイバを堆積させて、所望により続いて熱強化し、結合させてもよい。この方法
を使用して、種々のウェブからサンドイッチ構造体を製造することができる。
種の非環式オレフィンとから誘導した重合単位(polymerized units)を含有する
少なくとも1種のシクロオレフィンポリマーを使用する本発明のプロセスにより
、ミクロファイバウェブを製造する。
びにシクロオレフィンホモポリマー類を包含するものとする。 ミクロファイバウェブを製造する本発明のプロセスは、前記シクロオレフィン
ポリマーの全質量をベースとして、式I、II、II'、III、IV、VまたはVI:
それぞれ水素原子またはC1〜C20ヒドロカルビル基、たとえば線状若しくは分岐C 1 〜C8アルキル基、C6〜C18アリール基、C7〜C20アルキレンアリール基、環式若
しくは非環式C2〜C20アルケニル基であるか、あるいは飽和、不飽和、または芳
香族の環を形成し、但し同一のR1〜R8は種々の式I〜VIにおいて異なる意味をも
つことができ、nは0〜5である]の少なくとも1種の多環式オレフィンから誘
導した重合単位0.1〜100重量%、好ましくは0.1〜99.9重量%、特に好ましくは
3〜75モル%と、前記シクロオレフィンポリマーの全質量をベースとして、式VII
:
子または線状、分岐または飽和若しくは不飽和のC1〜C20ヒドロカルビル基、た
とえばC1〜C8アルキル基またはC6〜C18アリール基である]の1種以上の非環式オ
レフィンから誘導した重合単位0〜99.9重量%、好ましくは0.1〜99.9重量%、
特に好ましくは5〜80モル%とを含有する少なくとも1種のシクロオレフィンポ
リマーを使用して実施する。
エステル、アルコキシ、カルボニル、シアノ、アミド、イミドまたはシリル基を
もつこれらの環式オレフィン類の誘導体も挙げられる。
ロオレフィンポリマーは、前記シクロオレフィンポリマーの全組成をベースとし
て、式VIII:
位0〜45重量%を含むこともできる。 本発明の目的に関して好ましいシクロオレフィンポリマーは、式IまたはIIIの
多環式オレフィン類から誘導した重合単位と、式VIIの非環式オレフィンから誘
導した重合単位とを含有する。
ネン及びテトラシクロドデセンと、場合によりビニルノルボルネンまたはノルボ
ルナジエンとから誘導した重合単位を含有するシクロオレフィンポリマー類が特
に好ましい。2〜20個の炭素原子のα-オレフィン類、最も好ましくはエチレン
またはプロピレンなどの末端二重結合をもつ非環式オレフィン類から誘導した重
合単位を含有するシクロオレフィンポリマー類も特に好ましい。ノルボルネン/
エチレンコポリマー類及びテトラシクロドデセン/エチレンコポリマー類が特に
好ましい。
合物と共に不均一触媒または均一触媒により製造することができる。 本発明に従って使用するシクロオレフィンポリマー類は、少なくとも1種の遷
移金属化合物と場合により助触媒と、場合によりキャリヤ材料とを含有する1種
以上の触媒系の存在下、−78〜200℃の温度と0.01〜200barの圧力で製造するこ
とができる。有用な遷移金属化合物としては、メタロセン類、特に立体剛直性メ
タロセン類が挙げられる。本発明のシクロオレフィンポリマー類を製造するのに
有用な触媒の例は、本明細書中、全て参照として含まれる欧州特許出願第EP-A40
7 870号、同第485 893号及び同第503 422号に記載されている。
ロセンと、アルミノオキサンとを使用して製造することができる。 使用する遷移金属化合物の例としては、 rac-ジメチル-ビス-(1-インデニル)-ジルコニウムジクロリド、 rac-ジメチルゲルミル-ビス-(1-インデニル)-ジルコニウムジクロリド、 rac-フェニルメチルシリル-ビス-(1-インデニル)-ジルコニウムジクロリド、 rac-フェニルビニルシリル-ビス-(1-インデニル)-ジルコニウムジクロリド、 1-シラシクロブチル-ビス(1-インデニル)-ジルコニウムジクロリド、 rac-ジフェニルシリル-ビス(1-インデニル)-ハフニウムジクロリド、 rac-フェニルメチルシリル-ビス-(1-インデニル)-ハフニウムジクロリド、 rac-ジフェニルシリル-ビス-(1-インデニル)-ジルコニウムジクロリド、 rac-エチレン-1,2-ビス-(1-インデニル)-ジルコニウムジクロリド、 ジメチルシリル-(9-フルオレニル)-(シクロペンタジエニル)-ジルコニウムジク
ロリド、 ジフェニルシリル-(9-フルオレニル)-(シクロペンタジエニル)-ジルコニウムジ
クロリド、 ビス(1-インデニル)-ジルコニウムジクロリド、 ジフェニルメチレン-(9-フルオレニル)-シクロペンタジエニルジルコニウムジク
ロリド、 イソプロピレン-(9-フルオレニル)-シクロペンタジエニル-ジルコニウムジクロ
リド、 rac-イソプロピリデン-ビス(1-インデニル)ジルコニウムジクロリド、 フェニルメチルメチレン-(9-フルオレニル)-シクロペンタジエニル-ジルコニウ
ムジクロリド、 イソプロピレン-(9-フルオレニル)-1-(1-(3-イソプロピル)シクロペンタジエニ
ル)-ジルコニウムジクロリド、 イソプロピレン-(9-フルオレニル(1-(3-メチル)シクロペンタジエニル)-ジルコ
ニウムジクロリド、 ジフェニルメチレン-(9-フルオレニル)(1-(3-メチル)シクロペンタジエニル)-ジ
ルコニウムジクロリド、 メチルフェニルメチレン-(9-フルオレニル)(1-(3-メチル)シクロペンタジエニル
)-ジルコニウムジクロリド、 ジメチルシリル-(9-フルオレニル)(1-(3-メチル)-シクロペンタジエニル)-ジル
コニウムジクロリド、 ジフェニルシリル-(9-フルオレニル)(1-(3-メチル)シクロペンタジエニル)-ジル
コニウムジクロリド、 ジフェニルメチレン-(9-フルオレニル)(1-(3-tert-ブチル)シクロペンタジエニ
ル)-ジルコニウムジクロリド、 イソプロピレン-(9-フルオレニル)(1-(3-tert-ブチル)シクロペンタジエニル)-
ジルコニウムジクロリド、 イソプロピレン-(シクロペンタジエニル)-(1-インデニル)-ジルコニウムジクロ
リド、 ジフェニルカルボニル-(シクロペンタジエニル)-(1-インデニル)-ジルコニウム
ジクロリド、 ジメチルシリル-(シクロペンタジエニル)-(1-インデニル)-ジルコニウムジクロ
リド、 イソプロピレン-(メチルシクロペンタジエニル)-(1-インデニル)-ジルコニウム
ジクロリド、 4-(η5-シクロペンタジエニル)-4,7,7-トリメチル(η5-4,5,6,7-テトラヒドロイ
ンデニル-ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-シクロペンタジエニル)-4,7,7-トリフェニル(η5-4,5,6,7-テトラヒド
ロインデニル)]ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-シクロペンタジエニル)-4,7-ジメチル-7-フェニル(η5-4,5,6,7-テトラ
ヒドロインデニル)]ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-3'-tert-ブチルシクロペンタジエニル)-4,7,7-トリフェニル-(η5-4,5,
6,7-テトラヒドロインデニル)]ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-3'-tert-ブチルシクロペンタジエニル)-4,7-ジメチル-7-フェニル-(η5 -4,5,6,7-テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-3'-メチルシクロペンタジエニル)-4,7,7-トリメチル-(η5-4,5,6,7-テ
トラヒドロインデニル)]ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-3'-メチルシクロペンタジエニル)-4,7,7-トリフェニル-(η5-4,5,6,7-
テトラヒドロインデニル)]ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-3'-メチルシクロペンタジエニル)-4,7-ジメチル-7-フェニル(η5-4,5,6
,7-テトラヒドロインデニル)]ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-3'-イソプロピルシクロペンタジエニル)-4,7,7-トリメチル-(η5-4,5,6
,7-テトラヒドロインデニル)]ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-3'-イソプロピルシクロペンタジエニル)-4,7,7-トリフェニル(η5-4,5,
6,7-テトラヒドロインデニル)]ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-3'-イソプロピルシクロペンタジエニル)-4,7-ジメチル-7-フェニル-(η 5 -4,5,6,7-テトラヒドロインデニル)]ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-シクロペンタジエニル)(η5-4,5-テトラヒドロペンタレン)]ジルコニウ
ムジクロリド、 [4-(η5-シクロペンタジエニル)-4-メチル)(η5-4,5-テトラヒドロペンタレン)]
ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-シクロペンタジエニル)-4-フェニル-(η5-4,5-テトラヒドロペンタレン
)]ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-シクロペンタジエニル)-4-フェニル-(η5-4,5-テトラヒドロペンタレン
)]ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-3'-メチル-シクロペンタジエニル)(η5-4,5-テトラヒドロペンタレン)]
ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-3'-イソプロピルシクロペンタジエニル)(η5-4,5-テトラヒドロペンタ
レン)]ジルコニウムジクロリド、 [4-(η5-3'-ベンジル-シクロペンタジエニル)(η5-4,5-テトラヒドロペンタレン
)]ジルコニウムジクロリド、 [2,2,4-トリメチル-4-(η5-シクロペンタジエニル)-(η5-4,5-テトラヒドロペン
タレン)]-ジルコニウムジクロリド、 [2,2,4-トリメチル-4-(η5-(3,4-ジイソプロピル)シクロペンタジエニル)-(η5-
4,5-テトラヒドロペンタレン)]ジルコニウムジクロリドが挙げられる。
とができる。チタニウム塩と有機アルミニウムとから構成される混合触媒をベー
スとする触媒系は、東ドイツ特許出願DD-A第109 224号及び同第DD-A-237 070号
に記載されている。欧州特許出願第EP-A-156 464号は、バナジウムをベースとす
る触媒を用いる製造について記載する。欧州特許出願第EP-A-283 164号、同第40
7 870号、同第485 893号及び同第503 422号は、可溶性メタロセン錯体をベース
とする触媒を用いるシクロオレフィンポリマー類の製造について記載する。これ
らの全ての特許は、シクロオレフィンポリマー類を製造するのに使用したプロセ
ス及び触媒系の参照文献として本明細書中に含まれる。
レフィン類の環を維持する単独重合及び/または共重合によっても製造すること
ができる。
開環重合、続いて得られた生成物の水素添加によっても製造することができる。
所望により、上記シクロオレフィンポリマー類は、式I〜VIの少なくとも1種の
モノマー類と、さらに例えば式VIIIの単環式モノマー類との開環共重合、続いて
得られた生成物の水素添加によっても製造することができる。シクロオレフィン
ポリマー類の製造は、シクロオレフィンポリマー類の製造に関して使用したプロ
セス及び触媒系の参照文献として本明細書中に全て参照として含まれる、日本特
許第3-14882号、同第3-122137号、同第4-63807号、同第2-27424号及び同第2-276
842号に記載されている。極性基、たとえばハロゲン、ヒドロキシル、エステル
、アルコキシ、カルボキシ、シアノ、アミド、イミドまたはシリル基などをもつ
これらの環式オレフィン類の誘導体も挙げられる。
マー類も同様に好適であり、本明細書中、シクロオレフィンポリマーとして同様
に分類する。
類を形成することができる(ドイツ特許出願第DE-A42 05 416号)。 シクロオレフィンポリマー類は、アモルファス、透明の無色構造材料であるの
が好ましい。シクロオレフィンポリマー類の耐熱性は、広範囲を変動し得る。射
出成形品でのISO 75第1部及び第2部によって決定される耐熱性は、シクロオレ
フィンコポリマー類に関してそのガラス転移温度から測定することができる。記
載されたシクロオレフィンポリマー類は、−50〜220℃のガラス転移温度をもつ
。0〜180℃のガラス転移温度が好ましく、40〜180℃のガラス転移温度が特に好
ましい。
たは温度変動によって公知の方法で制御することができる。本発明のプロセスに
より製造したミクロファイバウェブに含まれるシクロオレフィンポリマー類は、
1000〜10,000,000g/molの質量平均モル質量Mwをもつ。5000〜5,000,000g/molの
質量平均モル質量Mwが好ましく、10,000〜1,200,000g/molが特に好ましい。
フィンポリマー類は、5〜1000ml/gの粘度数をもつ。20〜500ml/gの粘度数が好
ましく、30〜300ml/gの粘度数が特に好ましい。
み温度)より50〜200℃上の温度、好ましくはHDT/Bより80〜180℃上の温度、特に
HDT/Bより100〜160℃上の温度で実施するのが好ましい。
〜250℃上の気流、特に好ましくはHDT/Bより100〜200℃上の気流、より好ましく
はHDT/Bより120〜170℃上の気流を使用して実施するのが好ましい。
プロセス手順及びウェブ品質に影響を与える。したがって本発明のプロセスは、
1〜300ml/10分、好ましくは2〜200ml/10分、特に好ましくは5〜80ml/10分のM
VRをもつシクロオレフィンポリマー類を使用して好都合に実施できる。
動性を変えて、プロセスまたはウェブ品質を最適化することができる。 本発明のプロセスは、高品質のミクロファイバウェブの製造に特に有用である
。本発明のプロセスは、有意量のルースファイバまたはファイバフィラメント、
則ちフライ(fly)を発生させない。本発明によらないプロセスでは、これらのル
ースファイバまたはファイバフィラメントがプロセスの調子を狂わせたり、ウェ
ブに欠陥を発生させたりすることがある。
オレフィンポリマーと少なくとも1種のさらなるポリマーとのアロイを使用する
本発明のプロセスによっても製造することができる。
、ポリプロピレン、エチレン-ポリプロピレンコポリマー類、ポリブチレン、ポ
リ(4-メチル-1-ペンテン)、ポリイソプレン、ポリイソブチレン、天然ゴム、ポ
リ(1-メチレンメタクリレート)、さらにポリメタクリレート類、ポリアクリレー
ト、アクリレート-メタクリレートコポリマー類、ポリスチレン、スチレン−ア
クリロニトリルコポリマー、ビスフェノールA-ポリカーボネート、さらにポリカ
ーボネート類、芳香族ポリエステルカーボネート類、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリブチレンテレフタレート、アモルファスポリアクリレート、ナイロン-6
、ナイロン-6,6、さらにポリアミド類、ポリアラミド類、ポリエーテルケトン類
、ポリオキシメチレン、ポリオキシエチレン、ポリウレタン類、ポリエーテルス
ルホン類、ポリフッ化ビニリデンを使用して形成するのが好ましい。
レフィン類:エチレン及びプロピレンのホモポリマー類、並びにこれらの2種類
のモノマー類のコポリマー類、エチレンと線状または分岐オレフィン類、たとえ
ばブテン、ペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ノネン、デセン、ウンデ
セン及びドデセンなどをベースとするコポリマー類、プロピレンと線状または分
岐オレフィン類、たとえばブテン、ペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、
ノネン、ドデセン、ウンデセン及びドデセンなどをベースとするコポリマー類、
エチレン、プロピレンと線状または分岐オレフィン類、たとえばブテン、ペンテ
ン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ノネン、デセン、ウンデセン及びドデセン
などとのターポリマー類を使用して形成するのが好ましい。
ー成分を同時押出し、続いてペレット化することにより慣用プロセスによって製
造することができる。
剤、酸化防止剤、静電防止剤、熱安定剤を使用して実施することができる。記載
の添加剤をポリマー材料の加工前に添加することができ、また加工の間に添加す
ることができる。
バフラグメント数に顕著に影響することが知見された。本発明のプロセスは、ル
ースファイバまたはファイバフラグメント、則ちフライを有意量に増加させない
ので、プロセスの調子を狂わせたり、ウェブに欠陥を発生させたりすることはな
い。
たとえばコロナ処理により、または摩擦電気的に帯電させて、エレクトレットと
して公知の、静電的に帯電させたミクロファイバウェブとして使用する。
バによって、表面積が非常に広く且つ孔径の小さい構造体が得られる。 本発明のプロセスにより製造したミクロファイバウェブは、薬品及び水分に対
して非常に優れた耐性、並びに高温及び高い相対湿度においてさえも印加された
電荷の長期安定性が優れている。
wicht)は、使用目的に依存し、加工条件及び材料の選択によって具体的に調整す
ることができる。本発明のプロセスにより製造したミクロファイバウェブの基本
重量は1〜300g/m2であり、2〜200g/m2が好ましく、5〜50g/m2が特に好ましい
。
材として、たとえば気体または液体から微粒子を捕集するためのフィルタ材料と
して、病院-医療製品として及び分離材料(isolation material)として有用であ
る。
により製造したミクロファイバウェブは、航空宇宙領域及びクリーンルームテク
ノロジー、ビルディング及びホームサービステクノロジーにおける粒子フィルタ
として、たとえば電気掃除機のミクロフィルタとして、客車室内フィルタとして
、並びに呼吸保護領域において、たとえば粒子-濾過呼吸マスクとして有用であ
る。経済的及び安全性の側面としては、優れた電荷安定性により、本発明のプロ
セスにより製造したミクロファイバウェブには、比較的高温及び高い相対湿度の
周囲条件下でさえも長い寿命が得られる。
た。 HDTの測定法は、ISO 75 第1部及び第2部(0.46Mpa)に従って実施した。
リマー(Ticona GmbH、Frankfurt/ドイツ)を使用して、ミクロファイバウェブを
製造した。
気流温度及び圧力で、このポリマーを加工した。 種々のファイバサイズと基本重量の多くのミクロファイバウェブが得られた。
リマー(Ticona GmbH、Frankfurt/ドイツ)を使用して、ミクロファイバウェブを
製造した。
気流温度及び圧力で、このポリマーを加工した。 種々のファイバサイズと基本重量の多くのミクロファイバウェブが得られた。
Claims (5)
- 【請求項1】 メルトブロー法により少なくとも1種のシクロオレフィンポリ
マーを含むミクロファイバウェブを製造する方法。 - 【請求項2】 前記シクロオレフィンポリマーが、前記シクロオレフィンポリ
マーの全質量をベースとして、式I、II、II'、III、IV、VまたはVI: 【化1】 【化2】 [式中、R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7及びR8は、同一でも異なっていてもよく、
それぞれ水素原子またはC1〜C20ヒドロカルビル基、たとえば線状若しくは分岐C 1 〜C8アルキル基、C6〜C18アリール基、C7〜C20アルキレンアリール基、環式若
しくは非環式C2〜C20アルケニル基であるか、あるいは飽和、不飽和、または芳
香族の環を形成し、但し同一のR1〜R8は種々の式I〜VIにおいて異なる意味をも
つことができ、nは0〜5である]の少なくとも1種の多環式オレフィンから誘
導した重合単位0.1〜100重量%と、前記シクロオレフィンポリマーの全質量をベ
ースとして、式VII: 【化3】 [式中、R9、R10、R11及びR12は、同一でも異なっていてもよく、それぞれ水素原
子または線状、分岐または飽和若しくは不飽和のC1〜C20ヒドロカルビル基、た
とえばC1〜C8アルキル基またはC6〜C18アリール基である]の1種以上の非環式オ
レフィン類から誘導した重合単位0〜99.9重量%と、前記シクロオレフィンポリ
マーの全組成をベースとして、式VIII: 【化4】 [式中、mは2〜10である]の1種以上の単環式オレフィン類から誘導した重合単
位0〜45重量%とを含む、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 請求項1または2の方法により入手可能なミクロファイバウェ
ブ。 - 【請求項4】 油吸収材料、フィルター材料または分離材料としての請求項3
のミクロファイバウェブの使用。 - 【請求項5】 室内空気及びクリーンルームテクノロジー並びにビルディング
及びホームサービステクノロジーにおける粒子フィルタとして、電気掃除機のミ
クロフィルタとして、客車室内フィルタとして及び、呼吸保護分野での粒子濾過
呼吸マスクとしての請求項3のミクロフィルタウェブの使用。
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