JP2003500842A - 半導体ウェーハをメガソニック洗浄するための脱イオン水の温度制御されたガス化 - Google Patents

半導体ウェーハをメガソニック洗浄するための脱イオン水の温度制御されたガス化

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Abstract

(57)【要約】 １００％飽和された濃度のガス、例えば窒素を含有する脱イオン水を、例えば５０〜８５℃の熱い温度および付随する圧力、例えば大気圧で製造し、例えばシリコンの半導体ウェーハを洗浄するための１つの系が提供される。所定の濃度のガスを例えば２０〜３０℃の冷たい温度で有する脱イオン水の第１の部分のガス濃度は、圧力ポンプ（１７）および圧力センサー（１９）を備えたガス化装置（１１）中で調節され、所定の不飽和の濃度のガスが冷たい温度で提供される。次に、ガス濃度が調節された水の第１の部分の温度は、この水の第１の部分と所定のガス濃度を有する脱イオン水の第２の部分とを、所定の極めて熱い温度、例えば８０℃で所定の割合で温度センサー（２０）を備えた混合装置（１３）中で混合することによって調節される。水の第１の部分および第２の部分の流れは、第１の流れ制御装置（１２）および第２の流れ制御装置によって制御され、熱い浴はこのような飽和ガス濃度を有する熱い温度で形成され、ウェーハは、例えば洗浄容器（１４）中でメガソニック振動の下で洗浄される。制御装置（２２）は、ガス化装置の圧力および流れ制御装置の操作を制御するために、ポンプ（１７）、圧力センサー（１９）、温度センサー（２０）ならびに第１の流れ制御装置（１２）および第２の流れ制御装置（２１）に接続されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 関連特許出願についてのクロスリファレンス 本件の特許出願は、この特許出願と同時に出願された米国特許出願番号０９／
３１８１５５に関連し（Siemens 99P 7607 US-S. KudelkaおよびD.L. Rath）、
これらは、譲受人が共通であり、発明者も共通であり、発明の名称は、”半導体
ウェーハをメガソニック洗浄するための脱イオン水の温度制御された脱ガス化（
TEMPERATUR CONTROLLED DEGASSIFICATION OF DEIONIZED WATER FOR MEGASONIC C
LEANING OF SEMICONDUCTOR WAFERS）”と題されている。
【０００２】 技術分野 本発明は、半導体ウェーハをメガソニック洗浄する脱イオン水を温度制御して
ガス化するための方法および装置を含む１つの系、よりいっそう詳述すれば、脱
イオン水中に溶解された、実際に１００％飽和された濃度の非反応性の洗浄向上
ガスを含有する脱イオン水を、例えばシリコンの半導体ウェーハを洗浄するため
に、選択的に高められた洗浄温度および選択的に付随する洗浄圧力で製造するか
かる系に関する。
【０００３】 本明細書中で使用されているように、”非反応性”の洗浄向上ガスは、水中ま
たは半導体ウェーハ中もしくは半導体ウェーハ上に存在する任意の成分との反応
なしに（即ち、化学反応に対して不活性であるように）半導体ウェーハからの例
えば粒状の汚染物質の洗浄を向上させるために脱イオン水中に溶解させることが
できる任意のガス状物質を意味する。
【０００４】 また、本明細書中で使用されているように、”半導体ウェーハ”は、汚染物質
粒子の除去／洗浄の化学的方法を受けなければならない集積回路または他の関連
した回路構造を提供するために使用される、例えばシリコンの任意のマイクロエ
レクトロニックデバイス、サブストレート、チップまたは類似物を意味する。
【０００５】 背景技術 集積回路（ＩＣ）等を形成させるために、例えばシリコンのウェーハサブスト
レートまたはチップ上でのマイクロエレクトロニックデバイスおよび類似物の製
造において、種々の金属層および絶縁層は、選択的な順序で析出される。多数の
構成部品を同じ領域内で適合させるため、有効なサブストレート領域内でデバイ
ス構成部品の集積を最大化するために、ＩＣの小型化を増大させることが利用さ
れる。例えば、ミクロンより小さい寸法（１μｍ未満、即ち１０００ナノメート
ルまたは１００００オングストローム未満）で現在の大規模集積（ＶＬＳＩ）に
ついて構成部品を緻密にパッキングするためには、減少されたピッチ寸法が必要
とされる。
【０００６】 半導体ウェーハのＩＣ製造に使用される、１つのタイプの湿式化学的方法は、
汚染物質粒子をウェーハの表面から除去するためのウェーハ洗浄に関する。これ
は、例えば非反応性の洗浄向上（発泡）ガス、例えば窒素（Ｎ２）および／また
はメガソニック振動を熱い脱イオン水洗浄浴に加えることによって急速攪拌を受
けなければならない前記浴中にウェーハを浸漬させることにより、行なうことが
できる。
【０００７】 例えば、シリコンのウェーハを全面的に洗浄するために、第１の工程で例えば
有機汚染物および粒状汚染物の除去のために、例えば脱イオン水中の過酸化水素
（Ｈ２Ｏ２）および水酸化アンモニウム（ＮＨ４ＯＨ）のアルカリ液、所謂ＳＣ
１（標準洗浄１）液を含み、次いで第２の工程で例えば金属不純物を除去するた
めに、例えば脱イオン水中の過酸化水素および塩化水素（ＨＣｌ）の酸液、所謂
ＳＣ２（標準洗浄２）液を含む２つの洗浄剤を順次に用いてウェーハを処理する
ような所謂”ＲＣＡ洗浄”法が使用された。それぞれ処理工程は、例えば約７５
〜８５℃で約１０〜２０分間行なわれ、引続き典型的に熱い脱イオン水を用いて
洗浄工程が行なわれる。ウェーハは、通常、最終的な洗浄工程の後に乾燥工程で
乾燥される。
【０００８】 殊に、粒子を除去するために、約５：１：１の体積比での脱イオン化されたＨ ２ Ｏ／Ｈ２Ｏ２／ＮＨ４ＯＨの伝統的なＳＣ１混合物は、例えば約６５℃で約１
０分間ウェーハを洗浄するために使用された。溶液中のＳＣ１化学薬品の高い濃
度および使用される高い温度は、ウェーハ表面および粒子を或る程度腐蝕させ、
こうして粒子の付着力をウェーハで減少させ、ウェーハからの粒子の移動および
溶液の泡中への粒子の移動を促進させることによって、大部分の粒子の除去を生
じさせる。また、ＳＣ１液の高いｐＨは、ウェーハおよび粒子の上に負電荷を誘
発させ、この場合には、相互の斥力は、粒子がウェーハ表面に再付着することか
ら粒子を解放したままにする傾向を生じる。しかし、このような伝統的なＳＣ１
洗浄液は、高価であり、通常入手しうるデバイスに使用するためには、多数の重
要な洗浄工程で攻撃的すぎる。
【０００９】 最近、メガソニック補助技術をウェーハ洗浄法に導入することにより、例えば
シリコンのウェーハの表面に対して実際に殆んど攻撃的でなく、ひいては殆んど
有害でない溶液を用いた場合により良好な粒子除去効率が生じた。メガソニック
振動補助洗浄液は、通常、伝統的なＳＣ１液の希釈された変形であり、効果の要
求に依存して広範に変動する温度で使用される。これに関連して使用される典型
的な希釈ＳＣ１液は、約１００：０．９：０．５の体積比で脱イオン化されたＨ ２ Ｏ／Ｈ２Ｏ２／ＮＨ４ＯＨの混合物であり、この場合９８＋％（１００／１０
１．４＝９８．６）は、脱イオン水であり、約１．４％だけは、活性の化学薬品
である。殆んど全ての液が水であるために、その中に溶解されたガスの量は、希
釈ＳＣ１混合物の全ガス濃度を左右するであろう。
【００１０】 メガソニック補助技術が粒子の除去操作を向上させる正確な機構は、現在、完
全には理解されていない。しかし、下記に注記したように、洗浄液中に溶解され
たガスの量が効果的な洗浄、即ち粒子の除去が起こることにとって重要であるこ
とは明らかなことである。
【００１１】 半導体ウェーハを洗浄する方法の幾つかの例は、次の刊行物に示されている。
【００１２】 １９９５年１１月７日に発行された米国特許第５４６４４８０号明細書（Matt
hews）には、オゾン（Ｏ３）が拡散されている、周囲以下の温度を有するかまた
は冷却された（１〜１５℃）脱イオン水を有する容器中で、有機材料、例えばフ
ォトレジストを半導体ウェーハから除去し、次にウェーハを脱イオン水で洗浄す
ることが開示されている。オゾンは、室温または高い温度で脱イオン水中で僅か
な可溶性を有しているが、一方で、周囲以下の温度では、脱イオン水中で十分に
可溶性であり、有機材料を不溶性のガスに酸化することが述べられている。メガ
ソニックトランスジューサーは、オゾン化された脱イオン水を容器中で攪拌する
ために使用される。
【００１３】 容器中でのＲＣＡ洗浄のためには、ウェーハは、脱イオン水で洗浄され、アン
モニア（ＮＨ３）がＳＣ１の形成のために拡散されているオゾン化された脱イオ
ン水で勝利される。次に、熱い（７０℃）の脱イオン水は、容器温度の上昇のた
めに使用される。次に、オゾンガスおよび塩化水素酸（即ち、塩化水素、ＨＣｌ
）ガスがＳＣ２の形成のために拡散されている脱イオン水で処理され、その上、
ウェーハは、最終的に脱イオン水で洗浄される。
【００１４】 １９９８年２月３日に発行された米国特許第５７１４２０３号明細書（Schell
enberger他）には、ウェーハ表面を疎水性にする、弗化水素を含有する水性洗浄
浴中でシリコンウェーハを浸漬し、浴表面または選択的に取り出されかつ乾燥さ
れたウェーハを酸素／オゾン（Ｏ２／Ｏ３）ガス混合物のガス流に単独で晒すか
またはウェーハに対して化学的に不活性のキャリヤーガス中、例えば即ち窒素、
酸素および二酸化炭素（Ｎ２、Ｏ２およびＣＯ２）中、または二酸化炭素、ヘリ
ウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセ
ノン（Ｘｅ）またはラドン（Ｒｎ）中で晒されている間に浴からウェーハを取り
出すことが開示されている。ガス流は、浴表面に適用した場合には、液体の表面
張力を低減させ、ウェーハの乾燥を促進し、ガス流は、乾燥したウェーハに適用
した場合には、ウェーハの表面を親水性化する。また、ウェーハの表面は、洗浄
浴がオゾンを含有する場合には、親水性化されている。
【００１５】 １９９６年１０月２９日に発行された米国特許第５５６９３３０号明細書（Sc
hild他）には、ウェーハ表面を疎水性にする、ＨＦを含有する液浴を有し、次い
でウェーハを親水性にする、オゾンを含有する液浴を有する同じ容器中で半導体
ウェーハを連続的に化学的に処理し、一方で、メガソニック振動を２つの処理工
程でウェーハに適用し、かつ最終的にウェーハを乾燥させることが開示されてい
る。また、ウェーハは、処理工程の間に介在的に乾燥されてもよい。
【００１６】 １９９６年５月２８日に発行された米国特許第５５２０７４４号明細書（Fuji
kawa他）には、シリコンウェーハを密閉された室内で連続的に、それぞれ（１）
過酸化水素およびアンモニア、（２）ＨＦおよび（３）過酸化水素およびＨＣｌ
を含有する、３つの一定温度に加熱された（例えば、６０℃）、脱イオン水の化
学的浴で処理し、ならびにそれぞれの化学的浴での処理後に脱イオン水洗浄浴で
処理することが開示されている。不活性ガスおよび有機溶剤、例えば窒素および
イソプロピルアルコールの蒸気は、最後の洗浄浴の後にウェーハに適用され、ウ
ェーハ上に残存する脱イオン水の表面張力を低減させ、減圧下で行なわれるウェ
ーハの乾燥を促進させ、一方で、ウェーハに対する汚染物質粒子の付着力を減少
させる。
【００１７】 １９９８年９月１日に発行された米国特許第５８００６２６号明細書（Cohen
他）（本発明と発明者が共通であり、International Business Machines Corpor
ationが譲受人である）には、マイクロエレクトロニックデバイスのサブストレ
ートを脱イオン水およびガスを含有する洗浄液で所定の処理温度でメガソニック
促進洗浄する有効性を制御する方法が開示されている。これは、水を真空脱ガス
化し、次にガス、例えば窒素を、所定の処理温度でガスで部分的に、例えば６０
〜９８％飽和されたにすぎない洗浄液を供給するための量で水に添加することに
よって行なわれる。洗浄液は、例えばそれぞれ（ＳＣ１）１０：１：１〜１００
０：２：１の体積比で脱イオン化されたＨ２Ｏ／Ｈ２Ｏ２／ＮＨ４ＯＨの希釈溶
液または例えばそれぞれ（ＳＣ２）１０：０：１〜１０００：１：１の体積比で
脱イオン化されたＨ２Ｏ／Ｈ２Ｏ２／ＨＣｌの希釈溶液である。脱ガス化された
脱イオン水の第１の部分および少なくとも部分的にガス飽和された脱イオン水の
第２の部分は、所定の処理温度で使用される部分的にのみガス飽和された水を供
給するのに効果的な比で混合されることができる。
【００１８】 米国特許第５８００６２６号明細書の記載から、高い温度または適用される低
い圧力は、加熱ガスにより飽和された水が或る程度の溶解されたガスを泡により
駆出させる程度に溶液中に溶解されうるガスの量を減少させることができること
を認めることができる。１つの危険は、ウェーハ洗浄液中のガスが多量すぎるこ
とにより、温度により運転される飽和について熱い脱イオン水中で気泡形成をま
ねく可能性があり、シリコン表面内に欠陥を生じることである。また、殊に脱イ
オン水中の酸素の存在は、水素末端基を有するシリコン表面のエッチングおよび
粗面化を生じる可能性がある。それというのも、酸素ガスは、酸化物ウェーハ表
面に対しては不活性であるが、しかし、前記シリコン表面に対しては反応性であ
ると考えられるからである。前記理由のために、脱イオン水は、典型的には脱ガ
ス化された形で供給され、脱ガス化された水は、特殊な可溶性および温度依存性
を有する特殊なガスで再ガス化され、所定の処理温度での使用のために部分的に
のみガス飽和された水を供給する。部分的にのみガス飽和された水がサブストレ
ート洗浄を低いメガソニック力、低い温度および化学薬品の著しく低い濃度で行
なうことができるという規定がある一方で、部分的にのみガス飽和された水のこ
のような製造は、制限されており、１つの所定の処理温度でのみ使用される。
【００１９】 米国特許第５８００６２６号明細書の開示は、参考のために本明細書中に含ま
れている。
【００２０】 例えば、シリコンの半導体ウェーハのメガソニック洗浄に使用される脱イオン
水中での非反応性の洗浄向上（泡発生および攪拌）ガスのガス濃度は、粒子のカ
ウント、即ち洗浄前に存在する粒子の元来の数と比較した、洗浄後に残留する汚
染粒子の数に対して強い影響を有する。
【００２１】 これに関連して、親水性ウェーハに関連して、例えば標準洗浄ＳＣ１およびＳ
Ｃ２を使用することにより、メガソニック振動の通常の適用により、洗浄浴が必
要とされ、洗浄の向上、即ち攪拌の付与により洗浄浴中のガスは高い濃度を有す
る。他面、疎水性のウェーハのためには、例えばＨＦ処理を用いた場合には、洗
浄浴中の高いガス濃度は、泡のその後の過剰の形成と共に、有害であり、通常、
高い粒子カウント、即ち洗浄後にウェーハ上に残留する汚染粒子の大きな数を生
じる。これは、気泡が疎水性表面で核化傾向にあり、そこで粒子を析出させるか
または疎水性表面に移行する傾向にあり、そこで粒子を析出させる。それ故、疎
水性のウェーハのためには、十分に飽和濃度未満の溶解されたガス含量を有する
、例えばＨＦの希釈溶液が使用される。
【００２２】 希釈洗浄液は、主に脱イオン水であるので、半導体ウェーハを洗浄するための
現在の湿式洗浄工具に使用される脱イオン水中の溶解されたガスの量には、特別
な注意を払う必要がある。
【００２３】 例えば、連続的洗浄工程およびすすぎ工程の記載された洗浄操作において、そ
れぞれの処理工程に使用される液浴中の最適なガス濃度を許容するために、この
ような目的に使用される現在の湿式洗浄工具は、幾つかの場合にガス化装置／脱
ガス化装置の形のガス調節構成部品、例えば所謂コンタクターを備えている。構
成部品は、典型的に液体コンパートメント（水空間）およびガスコンパートメン
ト（ガス空間）中へガス透過可能なメンブランによって分割され密封された室で
あり、この場合水は、水空間に供給される。
【００２４】 構成部品がガス化装置として使用される場合には、ガスは、圧力ポンプとして
使用されるポンプによってガス空間に供給され、さらに、メンブランを介して選
択的に正圧で水空間に供され、このような濃度を増加させることによって、水中
に溶解されたガスの濃度が調節される。他面、構成部品を脱ガス化装置として使
用する場合には、ガスは、選択的に正圧で吸引ポンプとして適用されるポンプに
よってメンブランを介して水空間から除去され、さらにガス空間から除去され、
このような濃度を減少させることによって水中に溶解されたガスの濃度は調節さ
れる。
【００２５】 ガス化装置は、半導体ウェーハの洗浄のために水が洗浄容器に移動する前に、
ガス化装置から移動させながら、通常、例えば室温の（冷たい）脱イオン水を（
熱い）洗浄温度に加熱するために使用される加熱装置の前方、即ち上流で工具上
に位置している。しかし、室温の（冷たい）脱イオン水および予熱された（著し
く熱い）脱イオン水の双方の供給材料が有効である場合には、冷たい供給材料と
著しく熱い供給材料は、予め定められた割合で混合されることができ、熱い洗浄
温度で水が供給される。
【００２６】 しかし、現在の湿式洗浄工具の中で、洗浄浴の脱イオン水中のガスの過飽和（
超飽和）が起こりうることを考慮に入れることができるものは何もない。これは
、洗浄工程の間にメガソニック振動効率を著しく減少させる。
【００２７】 このように加熱された脱イオン水中のガスの非効率的な過飽和または不十分な
飽和を回避させる程度に、メガソニック振動作用の下で半導体ウェーハを洗浄す
るために選択的に上昇された洗浄温度に加熱する前に、脱イオン水中のガス濃度
の選択的な調節を可能にする方法および装置を含む１つ系を有することが望まし
い。
【００２８】 発明の開示 前記欠点は、本発明によれば、メガソニック振動作用の下で半導体ウェーハを
洗浄するために選択的に上昇された洗浄温度に加熱する前に、脱イオン水中のガ
ス濃度の選択的な調節を可能にし、それによってこのように加熱された脱イオン
水中のガスの非効率的な過飽和または不十分な飽和を回避させる方法および装置
を含む１つ系を提供することによって回避される。殊に、脱イオン水中のガスの
濃度は、増加されたメガソニック洗浄効率のための洗浄温度の１つの関数として
制御されなければならない。
【００２９】 本発明の第１の視点によれば、脱イオン水中に溶解され実際に１００％飽和さ
れた濃度の非反応性の洗浄向上ガスを含有する脱イオン水を、例えばシリコンの
半導体ウェーハの洗浄のために選択的に上昇された洗浄温度および選択的に付随
する洗浄圧力で製造する方法が提供される。
【００３０】 この方法は、脱イオン水中に溶解されたかかるガスの予め定められた開始濃度
および予め定められた低い開始温度を有する脱イオン水の第１の部分の溶解され
た非反応性の洗浄向上ガス濃度を調節し、脱イオン水中に溶解されたガスの予め
定められ不十分な飽和状態に調節された濃度をかかる低い開始温度で提供し、 生じる脱イオン水の調節されたガス濃度の第１の部分の温度を、それと共に予め
定められた割合で、脱イオン水中に溶解されたかかるガスの予め定められた開始
濃度および予め定められた高い開始温度を有する温度調節量の脱イオン水の第２
の部分を混合することによって調節し、脱イオン水中に溶解された、実際に１０
０％飽和された濃度のガスを含有する脱イオン水の熱浴を、半導体ウェーハの洗
浄のために洗浄温度および洗浄圧力で十分に形成させる工程を有している。
【００３１】 典型的には、洗浄温度は、約５０〜８５℃（１２２〜１８５°Ｆ）、例えば約
６６℃（１５１°Ｆ）であり、脱イオン水の第１の部分の低い開始温度は、約１
５〜３０℃（５９〜８６°Ｆ）、例えば約２５℃（７７°Ｆ）であり、脱イオン
水の第２の部分の高い開始温度は、約６０〜９５℃（１４０〜２０３°Ｆ）、例
えば約８０℃（１７６°Ｆ）であり、洗浄温度よりも少なくとも約５℃（９°Ｆ
）高く、洗浄圧力は、ほぼ大気圧である。
【００３２】 好ましくは、脱イオン水の第２の部分は、その中に溶解されたガスの実際に１
００％飽和された開始濃度を有し、脱イオン水の第１の部分のガス濃度は、調節
され、脱イオン水の第１の部分中に溶解されたガスの不十分な飽和状態に調節さ
れた少なくとも約９０％の濃度および最大で実際に１００％未満に飽和された濃
度が提供される。
【００３３】 １つの好ましい特徴によれば、さらに本方法は、極めて希薄な洗浄液を供給す
るために、化学洗浄剤、例えば過酸化水素および水酸化アンモニウムまたは類似
物を含有するアルカリ洗浄剤を熱浴に添加することよりなる。典型的には、希薄
な洗浄液は、脱イオン化されたＨ２Ｏ／Ｈ２Ｏ２／ＮＨ４ＯＨのアルカリ洗浄液
を例えばそれぞれ１０：１：１〜１０００：２：１、殊に１００：０．９：０．
５体積比で含む（ＳＣ１）。
【００３４】 更に、別の好ましい特徴によれば、本方法は、半導体ウェーハを熱浴と接触さ
せ、例えばウェーハを熱浴中に浸漬させ、メガソニック振動を熱浴に加えること
によって、半導体ウェーハを洗浄することを含む。
【００３５】 殊に、本方法は、脱イオン水中に溶解されたガスの予め定められた開始濃度お
よび予めされた低い開始温度を有する脱イオン水の第１の部分をガス化し、脱イ
オン水中に溶解されたガスの予め定められ不十分な飽和状態に調節された濃度を
低い開始温度で提供し、生じる脱イオン水の調節されたガス濃度の第１の部分を
、それと共に予め定められた割合で、脱イオン水中に溶解されたガスの予め定め
られた開始濃度および予め定められた高い開始温度を有する温度調節量の脱イオ
ン水の第２の部分を混合することによって加熱し、脱イオン水中に溶解された、
実際に１００％飽和された濃度のガスを含有する脱イオン水の熱浴を、洗浄温度
および洗浄圧力で十分に形成させることによりなる。
【００３６】 非反応性の洗浄向上ガスは、典型的には窒素（Ｎ２）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネ
オン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）、ラ
ドン（Ｒｎ）、水素（Ｈ２）、軽質炭化水素、例えばメタン（ＣＨ４）およびエ
タン（Ｃ２Ｈ６）、軽質の過弗素化炭化水素、例えばテトラフルオロメタン（四
弗化炭素、ＣＦ４）、軽質エーテル、例えばジメチルエーテル（ＣＨ３ＯＣＨ３ ）、軽質弗化エーテルおよび類似物を含む。温和な酸性のｐＨが問題でない場合
には、ガスは、十分に二酸化炭素（ＣＯ２）であることができ、或る程度の酸性
の活性が問題でない場合には、ガスは、十分で一酸化二窒素（笑気ガス（Ｎ２Ｏ
））であることができる。
【００３７】 しかし、使用される非反応性の洗浄向上ガスおよび脱イオン水は、それぞれ実
際に酸素を含有せず、好ましくは本質的に酸素を含有しない。
【００３８】 本発明の第２の視点によれば、脱イオン水中に溶解され実際に１００％飽和さ
れた濃度の非反応性の洗浄向上ガスを含有する脱イオン水を、半導体ウェーハの
洗浄のために選択的に上昇された洗浄温度および選択的に付随する洗浄圧力で製
造する装置が提供される。
【００３９】 この装置は、第１の流れ制御装置に接続されたガス化室流出管、この場合この
第１の流れ制御装置は、ガス濃度が調節された、液体の第１の部分をガス化室か
ら流れ制御装置へ供給するための液体混合装置に接続された流出管であり、液体
の第１の部分を液体の第１の部分に溶解されたガスの予め定められた第１の温度
および予め定められた第１の濃度でガス化室へ供給するための第１の液体入口装
置、ガスをガス化室へ供給するためのガス入口装置、ガスを選択的に調節された
圧力でガス化室へ供給するためのガス入口装置に接続された加圧装置流出管、お
よびガス化室中の圧力を感知するための感圧装置を備えている。
【００４０】 更に、この装置は、液体の第２の部分を液体の第２の部分に溶解されたガスの
予め定められた第２の温度および予め定められた第２の濃度で混合装置に供給す
るための混合装置に接続された第２の流れ制御装置流出管、および混合装置中の
液体の温度を感知するための感温装置を備えている。
【００４１】 制御装置は、生じる混合された液体を、脱イオン水の熱浴に相応してこの液体
中に溶解されたガスの選択的に調節された濃度および選択的に上昇された温度お
よび付随する圧力で提供するために、加圧装置、感圧装置、感温装置、第１の流
れ制御装置および第２の流れ制御装置に接続されており、ガス化室中の圧力を選
択的に調節するための加圧装置の操作および第１の液体部分および第２の液体部
分のそれぞれの流れを混合装置を通じて選択的に調節するための第１の流れ制御
装置および第２の流れ制御装置の操作を制御する。
【００４２】 １つの好ましい特徴によれば、さらに装置は、混合装置から生じる混合された
液体を受容するために配置された、半導体ウェーハをメガソニック洗浄するため
の洗浄容器を備えている。
【００４３】 本発明は、添付図面および請求の範囲の記載に関連して、次の詳細な記載から
直ちに理解されるであろう。
【００４４】 図は、一定の縮尺で作られたものではなく、幾つかの部分は、図を分かり易く
理解するために誇張されて示されている。
【００４５】 発明を実施するための最良の形態 図１に関連して、本発明によれば、脱イオン水中に溶解された１００％飽和さ
れた濃度の非反応性の洗浄向上ガスを含有する脱イオン水を、選択的に上昇され
た（熱い）洗浄温度および選択的に付随する洗浄圧力で製造し、例えばシリコン
の半導体ウェーハを洗浄するための熱い浴を形成させる装置が示されている。装
置１０は、ガス化室１１、第１の流れ制御装置１２、混合装置１３、洗浄容器１
４、圧力ポンプ１７、圧力センサー１９、温度センサー２０、第２の流れ制御装
置２１、制御装置２２、ポンプ制御管路２３、圧力制御管路２４、第１の流れ制
御装置の制御管路２５、温度制御管路２６、第２の流れ制御装置の制御管路２７
および化学薬品供給装置２８を備えている。ガス化室１１は、水入口１５および
ガス出口１６を備えており、ポンプ１７は、ガス取入れ口１８を備えている。
【００４６】 ガス化室１１は、例えば第１の計量弁として形成された第１の流れ制御装置１
２に接続された流動管であり、この第１の流れ制御装置は、さらに例えば混合弁
として形成された混合装置１３に接続された流動管である。例えば、計量弁とし
ても形成された第２の流れ制御装置２１は、同様に混合装置１３に接続された流
動管である。
【００４７】 混合装置１３は、脱イオン水の第１の部分を予め定められた低い（冷たい）開
始温度でガス化室１１から、第１の流れ制御装置１２によって制御された、例え
ば２．５５gal／分の予め定められた第１の体積流量で受容し、かつ脱イオン水
の第２の部分を予め定められた高い（極めて熱い）開始温度で、第２の流れ制御
装置２１によって制御された、例えば７．４５gal／分の予め定められた第２の
体積流量で受容するために配置されており、予め定められた体積比（例えば、冷
たい部分２５．５％対極めて熱い部分７４．５％）での前記混合装置中での混合
のために、例えば１０gal／分の流速で望ましい熱い脱イオン水が約５０〜８５
℃、例えば６６℃の洗浄温度で供給される。洗浄容器１４は、常法で、例えば１
個以上の半導体ウェーハ（図示されていない）の洗浄をバッチ操作で行なう目的
で、熱い脱イオン水を混合装置１３から受容するために配置されている。
【００４８】 ガス化室１１は、ガス透過性メンブラン（図示されていない）によって液体コ
ンパートメント（水空間）とガスコンパートメント（ガス空間）とに分割された
、常用の脱ガス化室／ガス化室、即ち密閉された、即ち気密にシールされた室と
して適当に設けられている。ガス化装置として使用する場合には、ガス化室１１
は、水をガス化室へ供給するための水入口１５およびガスをガス化室へ供給する
ためのガス出口１６を備えている。ガスは、圧力ポンプ１７によってガス空間へ
供給され、さらにメンブランを介して選択的な正圧で水空間へ供給され、水中に
溶解されたガスの濃度がかかる濃度の上昇によって調節される。
【００４９】 水入口１４は、脱イオン水の第１の部分で完全に充填された脱ガス化室１１の
水空間を維持するために、脱イオン水の第１の源（図示されていない）に接続さ
れている。この脱イオン水の第１の部分は、望ましくは本質的に酸素を含有せず
、例えばこの場合冷たい脱イオン水は、この脱イオン水中に溶解された、予め定
められた開始濃度、例えば約４８％（８ｐｐｍ）および約１５〜３０℃の予め定
められた低い開始温度および特に約２５℃の周囲温度または室温の非反応性の洗
浄向上（泡の発生および攪拌）ガス、例えば窒素ガス（Ｎ２）を有している。
【００５０】 脱イオン水の第１の源は、典型的には水から酸素を排除する目的で全てのガス
を脱イオン水から除去するために予め脱ガス化された脱イオン水である。本質的
に酸素を含まない脱イオン水は、典型的にほぼ室温、例えば約１５〜３０℃、例
えば２５℃で維持された溜めの中に貯蔵され、脱ガス化装置１１への流れを生じ
るのに十分な圧力ヘッドまたはポンプ圧力の下で不活性ガス、例えば窒素の覆い
によって覆われている。このような条件下での貯蔵は、冷たい脱イオン水を不活
性ガス、例えば窒素でガス化して、例えば４８％（８ｐｐｍ）の飽和状態にする
のに役立つ。
【００５１】 圧力ポンプ１７のガス取入れ口１８は、非反応性の洗浄向上ガスをガス化室１
１に供給するために、非反応性の洗浄向上ガス、例えば円筒状の窒素ガス（図示
されていない）の源に接続されている。この目的のために、圧力ポンプ１７は、
ガス化室１１のガス入口１６に接続されている。圧力センサー１９は、ガス化室
１１中の窒素ガスの圧力、即ち部分圧力を感知しかつ平衡になるように監視する
ためのガス化室１１のガス空間と接続されている。
【００５２】 圧力ポンプ１７は、ガス化室１１のガス空間を選択的に正圧で維持するために
圧力センサー１９と関連して操作される。これは、ガス化室１１中で脱イオン水
中に溶解されたガスの濃度を調節するために、ガス空間からメンブランに通過さ
せることによってガス化室１１の水空間内で水中への選択的量の窒素ガスの溶解
を生じる。
【００５３】 こうして、脱イオン水のこのような第１の部分のガス濃度は、増加され、脱イ
オン水中に溶解された窒素ガスの不十分な飽和状態に調節された濃度、例えば４
８％（８ｐｐｍ）〜少なくとも約９０％、最大で実際に１００％未満に飽和され
た濃度、例えば約９５．４％（１５．８ｐｐｍ）のガス飽和が提供される。
【００５４】 第２の流れ制御装置２１は、望ましくは本質的に酸素も含んでおらず、脱イオ
ン水中に溶解された窒素ガスの予め定められた開始濃度、例えば実際に１００％
（８ｐｐｍ）および約６０〜９５℃、例えば約８０℃の予め定められた高い（極
めて熱い）開始濃度および５０〜８５℃よりも少なくとも約５℃高い洗浄温度を
有する脱イオン水の第２の源（図示されていない）に接続されている。
【００５５】 また、脱イオン水の第２の源は、典型的には水から酸素を排除する目的で、全
てのガスを脱イオン水から除去するために予め脱ガス化された脱イオン水でもあ
る。更に、本質的に酸素を含まない脱イオン水は、極めて熱い温度、例えば約６
０〜９５℃、例えば８０℃に加熱され、極めて熱い温度で溜め中に貯蔵され、第
２の流れ制御装置２１への流れを簡易化するのに十分な圧力ヘッド下で不活性ガ
ス、例えば窒素の覆いによって覆われている。このような条件下での貯蔵は、極
めて熱い脱イオン水を不活性ガス、例えば窒素と一緒にガス化し、例えば１００
％（８ｐｐｍ）のガス飽和状態にするのに役立つ。
【００５６】 第２の流れ制御装置２１は、実際に１００％（８ｐｐｍ）の飽和ガスの開始濃
度で極めて熱い（６０〜９５℃、例えば８０℃）脱イオン水の第２の部分を、第
１の流れ制御装置１２を介してガス化室１１から供給された、９５．４％（１５
．８ｐｐｍ）に調節されたガス濃度で冷たい（１５〜３０℃、例えば２５℃）の
脱イオン水の第１の部分（２．５５gal／分）と一緒に予め定められた体積比（
７．４５gal／分）で混合装置に供給するために配置されている。
【００５７】 こうして、冷たい水部分および極めて熱い水部分は、配合され、生じる（１０
gal／分）脱イオン水の熱浴が、脱イオン水中に溶解された窒素ガスの実際に１
００％（１６．６ｐｐｍ）飽和された濃度で５０〜８５℃、例えば６６℃の洗浄
温度および付随する洗浄圧力、例えば大気圧で提供される。温度センサー２０は
、混合装置１３中の脱イオン水の温度を感知しかつ監視するために配置されてい
る。
【００５８】 それ故、４８％（８ｐｐｍ）の窒素ガス濃度を有する２５℃の冷たい脱イオン
水の中心または局所の供給材料および１００％（８ｐｐｍ）の窒素ガス濃度を有
する８０℃の極めて熱い脱イオン水の中心または局所の供給材料、ならびに湿式
洗浄工具を用いての水の局所のガス濃度調節を評価し、１００％（１０ｐｐｍ）
飽和されたガス濃度を有する６６℃の熱い洗浄浴を形成させるために１０gal／
分の流量が提供される場合には、冷たい水は、窒素を用いて４８％（８ｐｐｍ）
の濃度から９５．４％（１５．８ｐｐｍ）の濃度へガス化され、２．５５gal／
分の流速で７．４５gal／分の流速の極めて熱い水と混合される。ガス濃度調節
および温度調節が冷たい水部分および極めて熱い水部分の流速に依存することは
、明らかである。
【００５９】 従って、２５℃の温度および８ｐｐｍ（４８％飽和）の絶対窒素ガス濃度を有
する冷たい脱イオン水供給材料、８０℃の温度および８ｐｐｍ（１００％飽和）
の絶対窒素ガス濃度を有する極めて熱い脱イオン水供給材料ならびに１０gal／
分の流速を有することができ、６６℃の温度および１０ｐｐｍ（１００％飽和）
の絶対窒素ガス濃度を有する熱い脱イオン水であることができる、洗浄浴の脱イ
オン水に関連して、極めて熱い脱イオン水の流速ｘは、次のように計算される：
８０ｘ＋２５（１−ｘ）＝６６（１）、したがって８０ｘ＋２５−２５ｘ＝６６
、５５ｘ＝４１、ゆえにｘ＝０．７４５または７４．５％、即ち７．４５gal／
分。
【００６０】 それ故に、冷たい脱イオン水の流速（１−ｘ）は、０．２５５または２４．５
％であり、即ち２．５５gal／分。
【００６１】 従って、適当なｐｐｍの窒素ガス濃度に関連して、達成されるべき極めて熱い
脱イオン水と配合する場合には、冷たい脱イオン水は、約１５．８ｐｐｍ（９５
．４％）の窒素ガス絶対濃度ｙにガス化されなければならず、次のように計算さ
れる： ８（０．７４５）＋ｙ（０．２５５）＝１０（１）；したがって５．９６＋０．
２５５ｙ＝１０、０．２５５ｙ＝４．０４、およびｙ＝１５．８。
【００６２】 図３の飽和曲線について約１１ｐｐｍ（１００％）の窒素ガス濃度に対応する
、熱い脱イオン水浴の温度が６６℃の代わりに６０℃であることができることを
除外して上記の記載と同様の条件を評価した場合には、極めて熱い脱イオン水の
流速ｘは、次のように計算される： ８０ｘ＋２５（１−ｘ）＝６０（１）、したがって８０ｘ＋２５−２５ｘ＝６０
、５５ｘ＝３５、ゆえにｘ＝０．６３６または６３．６％、即ち６．３６gal／
分。
【００６３】 従って、冷たい脱イオン水の流速（１−ｘ）は、０．３６４または３６．４％
、即ち３．６４gal／分となり、冷たい脱イオン水は、約１６．２ｐｐｍのガス
濃度ｙにガス化されなければならず、次のように計算される： ８（０．６３６）＋ｙ（０．３６４）＝１１（１）；したがって５．０９＋０．
３６４ｙ＝５．９１、およびｙ＝１６．２。
【００６４】 同様に、図３の飽和曲線について約９ｐｐｍ（１００％）の窒素ガス濃度に対
応する、熱い脱イオン水浴の温度が６６℃の代わりに７０℃であることができる
ことを除外して上記の記載と同様の条件を評価した場合には、極めて熱い脱イオ
ン水の流速ｘは、次のように計算される： ８０ｘ＋２５（１−ｘ）＝７０（１）、したがって８０ｘ＋２５−２５ｘ＝７０
、５５ｘ＝４５、ゆえにｘ＝０．８１８または８１．８％、即ち８．１８gal／
分。
【００６５】 従って、冷たい脱イオン水の流速（１−ｘ）は、０．１８２または１８．２％
、即ち１．８２gal／分となり、冷たい脱イオン水は、約１３．５ｐｐｍのガス
濃度ｙにガス化されなければならず、次のように計算される： ８（０．８１８）＋ｙ（０．１８２）＝９（１）；したがって６．５４＋０．１
８２ｙ＝２．４６、およびｙ＝１３．５。
【００６６】 製造することができる１００％飽和されたガス濃度の熱い脱イオン水浴の必要
とされる流速および温度、および冷たい脱イオン水の公知の絶対ガス濃度および
温度ならびに極めて熱い脱イオン水の公知の絶対ガス濃度および温度に基づいて
、冷たい脱イオン水部分および極めて熱い脱イオン水部分の体積比または流速は
、直ちに計算されることができ、さらに冷たい脱イオン水の場合に上昇されなけ
ればならない絶対ガス濃度も直ちに計算されることができ、冷たい脱イオン水部
分と極めて熱い脱イオン水部分との適切な体積比で配合された、望ましい１００
％飽和されたガス濃度の熱い脱イオン水浴が提供される。
【００６７】 洗浄容器１４は、選択的な洗浄圧力、例えばほぼ大気圧（１気圧）で適度に準
備されており、所望の場合には、密閉された容器またはセルとして配置されてお
り、例えば常法で周囲大気と間接的に関連するか、さもなければ周囲大気で維持
される外側の汚染は回避される。洗浄容器１４は、常法で約５０〜８５℃、特に
約６６℃の熱い洗浄温度で付随する洗浄圧力、例えば大気圧でメガソニック振動
を洗浄容器１４に付与するかまたは加えるため、さらに例えば熱い液浴の形で混
合装置１３から洗浄容器１４中へ受容される熱い脱イオン水に付与するかまたは
加えるために、メガソニックトランスジューサー、例えばメガソニック振動発生
器（図示されていない）を備えている。
【００６８】 制御装置２２は、常法でそれぞれ圧力ポンプ１７、第１の流れ制御装置１２お
よび第２の流れ制御装置２１の操作を制御するために、ポンプ制御管路２３、圧
力制御管路２４、第１の流れ制御装置の制御管路２５、温度制御管路２６および
第２の流れ制御装置の制御管路２７を介して、圧力ポンプ１７、圧力センサー１
９、第１の流れ制御装置１２、温度センサー２０および第２の流れ制御装置２１
に接続されている。この場合、制御装置２２は、混合装置１３中の脱イオン水の
第１の部分および第２の部分を選択的に混合する目的でガス化室１１中のガス圧
ならびに第１の流れ制御装置１２および第２の流れ制御装置２１の流速を選択的
に調節するために使用され、半導体ウェーハのメガソニック洗浄のために熱浴の
形成に使用される洗浄容器１３中に熱い脱イオン水が供給される。
【００６９】 洗浄容器１４中の熱い液浴は、脱イオン水中の通常の化学薬剤または成分の化
学処理水浴として、例えば体積（標準洗浄液）での望ましい割合で使用されるこ
とができ、例えば脱イオン水中の過酸化水素および水酸化アンモニウムの極めて
希薄なアルカリ溶液が選択的な割合で（ＳＣ１）使用されることができ、例えば
公知方法でそれぞれ脱イオン化されたＨ２Ｏ／Ｈ２Ｏ２／ＮＨ４ＯＨは、１０：
１：１〜１０００：２：１、殊に１００：０．９：０．５の体積比で使用される
ことができる。
【００７０】 この目的のために、化学薬品供給材料２８は、洗浄容器１４との機能的な関連
において、熱浴を混合装置１３から洗浄容器１４へ移動させながら、常法でかか
る化学薬剤または成分を洗浄容器中の熱い液浴に添加するために供給される。
【００７１】 ガス化室１１および混合装置１３は、相応する中心の供給材料または局所の源
から脱イオン水の冷たい第１の部分および極めて熱い第２の部分を受容しかつ処
理するために配置されていてよく、冷たい第１の部分をガス化することにより、
この冷たい第１の部分中の窒素または他の適当なガスの濃度が調節され、ガス濃
度が調節された第１の部分を適当な割合で極めて熱い第２の部分と混合すること
によって、ガス濃度が調節された第１の部分を加熱することにより、このような
ウェーハまたは複数のウェーハの連続的な個々のすすぎ処理および洗浄処理を含
めて、例えば１個以上の洗浄容器１３中で半導体ウェーハのバッチ洗浄操作に使
用するのに望ましい熱い温度が達成される。
【００７２】 従って、本発明によれば、冷たい脱イオン水中の洗浄向上ガス、例えば窒素の
部分圧力を温度に依存して調節することは、ガス化室１１中で行なわれる。これ
は、混合装置１３中の極めて熱い脱イオン水と配合しながら、殊に洗浄容器１４
中のシリコンウェーハのメガソニック洗浄と関連して化学洗浄操作ならびに脱イ
オン水のすすぎ操作を有効に使用するために、平衡状態で熱い脱イオン水中の望
ましい１００％飽和されたガス濃度を有する熱い脱イオン水を製造する。
【００７３】 この洗浄効率は、例えば６６℃の一定の熱い温度で特殊な気液系の平衡状態の
ガス濃度で１つの最大に到達する。非平衡状態でガス濃度が高い場合には、普通
に実際に起こるように、洗浄効率は減少する。従って、ガス化装置→温度調節装
置→処理室、即ち洗浄容器の処理順序を使用する、常用の脱イオン水製造系によ
り、ガス化装置のガス化レベルが温度制御される場合に限って最適なメガソニッ
ク効率が可能になる。
【００７４】 これは、温度が上昇するにつれて、ガスの可溶性が減少するという理由による
。従って、相対的に低い脱イオン水およびこの脱イオン水と相対的に極めて熱い
脱イオン水との混合物をガス化することは、望ましい脱イオン水の洗浄浴を相対
的に熱い温度で提供するために必要とされる。常用の脱イオン水製造系は、次の
洗浄操作に使用される熱い脱イオン水の上昇された温度に依存して冷たい脱イオ
ン水のガス化を制御しないので、メガソニック振動効率は、１つの所定の洗浄処
理温度に対してのみ最適である。
【００７５】 図２に関連して、ｙ軸（縦軸）上にシリコン粒子除去効率（％）を有し、ｘ軸
（横軸）上に圧力（ａｔｍ）を有する線図が示されている。この線図は、脱イオ
ン水中に溶解されたガスとして窒素を用いた、半導体ウェーハ洗浄効率に対する
、ガスが過剰に飽和された脱イオン水および不十分な飽和状態の脱イオン水の効
果を示している。
【００７６】 この粒子除去効率試験および次の通常の実施において、シリコンウェーハは、
試験粒子、この場合には窒化珪素粒子で再現可能な方法で最初に汚染される。次
に、沈積された試験粒子の数が測定される。粒子の除去効率は、使用された粒子
の工程の出発量に基づいて除去された粒子量により計算される。
【００７７】 ウェーハ表面上の試験粒子の性質は、製造過程の間にウェーハ表面上に存在す
ることが予想される実際の粒子とは著しく異なることが考慮されている。しかし
、試験は、所定の洗浄工具に対する洗浄効率の受け容れられる測定法として役立
つ。一般に、測定法で測定されるウェーハ表面上の実際の粒子は、ウェーハ表面
上に強力に付着しており、したがって試験粒子よりも除去するのが困難であるも
のと推測することができる。
【００７８】 図２は、汚染窒化珪素粒子の粒子除去効率を窒素ガス濃度の関数、即ち除去効
率＝ｆ（ｐ）として示すか、または前記された別の方法でガス濃度と等価である
ガスの部分圧力の関数として示す。実験条件は、脱イオン水の溶解された窒素ガ
ス含量に関連して調節された脱イオン水、即ち常用のHoechst Celaneseコンタク
ターをガス調節構成部品（脱ガス化装置またはガス化装置）として使用すること
により脱ガス化されたかまたはガス化された脱イオン水に関連して、２５℃の一
定温度および約０．６〜１．４気圧の範囲内のガス部分圧を含み、この場合メガ
ソニック湿式洗浄操作は、湿式洗浄工具としてのＣＦＭ８０５０系（CFM Techno
logies Inc.）中で２５℃でＳＣ１液（１００：０．９：０．５、脱イオン水：
過酸化水素：水酸化アンモニウム）を用いる湿式洗浄法を使用することにより、
１気圧の圧力で６０秒間実施された。
【００７９】 図２中の垂直な点線は、標準または周囲の大気圧（１ａｔｍ）を表わし、例え
ば垂直な点線の左側のガス濃度は、大気圧未満の負圧で不十分な飽和状態を表わ
し、一方で、垂直な点線の右側のガス濃度は、大気圧を上廻る正圧での過飽和（
超飽和）を表わす。
【００８０】 図２は、窒素（１００％飽和の平衡状態）の大気圧で最も高い粒子除去効率が
観察されることを明示している。低いガス濃度および高いガス濃度の双方の際に
、洗浄効率は著しく減少する。
【００８１】 脱イオン水中の過飽和の窒素での粒子除去効率の減少は、ウェーハ表面への到
達前に有害なことにメガソニックエネルギーを吸収するガス（窒素）の過度の泡
形成によって説明されうる。
【００８２】 低いガス濃度での粒子除去効率の減少は、安定な空洞形成が低い平衡状態のガ
ス濃度で減少されるという事実に基づくものであると考えられる。これは、当業
者によって現在まで明らかには評価されなかった。
【００８３】 洗浄効率に対して溶解されたガスの濃度の効果を目視できるようにするために
、除去効率は、１００％未満（即ち、７０％）であるように調節されなければな
らず、こうして溶解されたガスの濃度の洗浄効率に対する影響力を理解すること
ができる。この理由のために、本明細書中で実施された実験は、極めて希薄なＳ
Ｃ１液（即ち、１００：０．９：０．５、脱イオン水：過酸化水素：水酸化アン
モニウム）を用いて短い洗浄時間（即ち、６０秒）で周囲温度（即ち、２５℃）
で行なわれた。一般に、洗浄効率は、溶液の化学薬品の濃度の上昇、洗浄時間の
増加および温度の上昇とともに増大する。
【００８４】 図３に関連して、ｙ軸上に百万分率（ｐｐｍ）での窒素（Ｎ２）を有し、ｘ軸
上に摂氏温度（℃）を有する線図が示されている。この線図は、１気圧の溶解さ
れた窒素の一定の全圧力で約１５〜７５℃の異なる温度で脱イオン水に対して最
適なｐｐｍでの窒素ガス濃度を示している。従って、最適な平衡濃度は、図３に
窒素について例示されているように、平衡状態のガス濃度である。図３中の左側
、中間および右側の垂直な３本の点線は、それぞれ２５℃、２９℃および６６℃
の温度を表わし、一方、上方、中間および下方の３本の水平方向の点線は、それ
ぞれ１８ｐｐｍ、１６．６ｐｐｍおよび１０ｐｐｍの脱イオン水中の溶解された
窒素の濃度を表わす。
【００８５】 図３の飽和曲線は、１００％の窒素ガス飽和が２５℃（左側の垂直な点線）の
約１８ｐｐｍ（上方の水平方向の点線）、２９℃（中間の垂直な点線）の約１６
．６ｐｐｍ（中間の水平方向の点線）および６６℃（右側の垂直な点線）の約１
０ｐｐｍ（下方の水平方向の点線）に対応する。それ故、窒素１８ｐｐｍを含有
する脱イオン水を２５℃から６６℃へ加熱するかまたは窒素１６．６ｐｐｍを含
有する脱イオン水を２９℃から６６℃へ加熱することにより、加熱された脱イオ
ン水中で窒素の著しい過飽和を生じる。他面、窒素１０ｐｐｍを含有する脱イオ
ン水を２５℃から６６℃へ加熱するかまたは２９℃から６６℃へ加熱することに
より、加熱された脱イオン水中で望ましく窒素の１００％飽和が生じる。
【００８６】 図３の飽和曲線から明らかなように、窒素１６．６ｐｐｍを含有する２５℃の
水は、約９０％の飽和に到達し、平衡状態で窒素の不十分な飽和状態を表わす。
また、図３の曲線から明らかなように、１６．６ｐｐｍの濃度は、脱イオン水を
２５℃から６６℃へ加熱しながら、窒素ガス１０ｐｐｍと比較して平衡状態で６
０％を上廻る過飽和に相当する（即ち、１６．６−１０＝６．６、６．６／１０
＝６６％）。
【００８７】 また、図２に関連して、この６０％を上廻る過飽和は、窒化物粒子の除去効率
の性能を３０％を超えて減少させることが明らかになる。図２に示されているよ
うに、約７０％の粒子除去効率は、１．０気圧の圧力（これは、脱イオン水中の
１００％の窒素飽和に等しい）で達成される。他面、約４０％の粒子除去効率は
、０．８気圧の圧力（脱イオン水中の不十分な飽和状態の窒素濃度）で達成され
、一方、約６５％の粒子除去効率は、１．２気圧の圧力（脱イオン水中の過飽和
の窒素濃度）で達成される。
【００８８】 上記したように、脱イオン水中に溶解された窒素ガスが不十分な飽和状態の濃
度（即ち、１００％未満の規定の飽和）である場合には、望ましい安定な空洞形
成は、減少され、脱イオン水中に溶解された窒素ガスが過飽和状態の濃度（即ち
、１００％を上廻る規定の飽和）である場合には、不利にメガソニックエネルギ
ーを吸収する過剰の泡形成が起こり、こうして双方の場合に加えられたメガソニ
ック振動の効率は減少される。
【００８９】 従って、図２および図３から明らかなように、本明細書中で窒素ガスを含有す
る６６℃の熱い脱イオン水を飽和濃度（１００％の規定の飽和）で大気圧（１ａ
ｔｍ）で提供するために、使用される脱イオン水は、窒素ガス１０ｐｐｍを含有
するように調節され、したがって水の温度を６６℃に調節しながら、望ましい飽
和窒素ガス濃度が達成されるであろう。
【００９０】 従って、図２の曲線により、希薄なＳＣ１液中の全ガス濃度が実際に選択され
た処理温度で１００％の飽和値である場合には、メガソニックにより補助された
粒子除去が最も有効であることが確認される。更に、図３の曲線により、１気圧
の圧力での窒素ガスの飽和濃度、即ち粒子除去洗浄操作が実施される通常の圧力
は、溶液の温度の１つの強い機能であることが確認される。それ故、推論によっ
て、使用される希薄なＳＣ１液中のガス濃度は、所定の場合に使用されることが
できる処理温度に依存して再調節されなければならず、したがって適用されたメ
ガソニックの効率が最大化されることは、明らかなことである。
【００９１】 また、脱イオン水の第１の出発部分および第２の出発部分を調製するために使
用されることができる異なる処理のために、溶解されたガスの全体量は、脱イオ
ン水の第１の部分および第２の部分の源として役立つ、適切な中心または局所の
製造部位で広範に変動することができる。従って、本明細書中で意図されるよう
な付加的な脱イオン水のガス濃度の調節なしに、適用されるメガソニック洗浄操
作は、本発明により達成可能な効率には到達しない。
【００９２】 上記の記載から明らかなように、メガソニック補助技術により粒子の除去操作
が向上される正確な機構は、現在のところ完全には理解されておらず、洗浄液中
の溶解されたガスの量は、意図された効果的な洗浄、即ち粒子の除去にとって重
要である。洗浄容器１４は、本明細書中で窒素または他の適当なガスを含有する
脱イオン水を用いての所定のすすぎ工程および／または本明細書中で窒素または
他の適当なガス以外に１つ以上の適当な化学洗浄剤を含有する脱イオン水を用い
ての化学洗浄工程により、１個以上の半導体ウェーハの処理に使用するために任
意の常用の形をとることができる。
【００９３】 例えば、シリコンのウェーハの洗浄において、意図された希薄なＳＣ１洗浄工
程は、先行されることができるか、または必要な場合には、他の化学的工程に続
けることができる。この洗浄工程は、典型的な洗浄順序で腐食液、例えば希薄な
ＨＦ液の使用を含み、例えば上層の酸化珪素が除去され、疎水性のシリコン表面
を生じ、ＳＣ２液、例えば脱イオン水と過酸化水素と塩酸との混合物の使用をも
含み、本明細書中でＳＣ１洗浄工程の後に、例えばＳＣ１工程で沈積された金属
汚染物は除去され、および／または酸化溶液、例えば硫酸とオゾンまたは過酸化
水素との混合物または水中に溶解されたオゾンの使用をも含み、即ち通常ＳＣ１
工程の前に、例えば有機汚染物は、除去される。
【００９４】 それぞれこのような化学処理工程は、通常、脱イオン水を用いてのウェーハの
すすぎ工程を続けており、残留処理化学薬品が除去される。全ての化学工程およ
びすすぎ工程が完結した後に、ウェーハは乾燥される。後化学的処理の最終的な
すすぎ工程は、高められた温度で実施されることができ、向上された化学的拡散
／移動効率のためにメガソニック助剤を配合することができる。
【００９５】 他面、本発明によれば、脱イオン水の２つの部分を使用し、熱い洗浄温度より
も低い冷たい開始温度を有する第１の部分および熱い洗浄温度よりも高い極めて
熱い開始温度を有する第２の部分を使用し、この第２の部分を第１の部分と、洗
浄温度で１つの混合物を達成する程度に割合で混合する。他面、同時に出願され
た特許出願の発明によれば、熱い洗浄温度よりも低い冷たい開始温度を有しかつ
洗浄温度に加熱される、脱イオン水の１つの部分を使用する。
【００９６】 米国特許第５８００６２６号明細書の表１には、４０：２０：１、８０：３：
１および２４０：３：１の体積比のＨ２Ｏ／Ｈ２Ｏ２／ＮＨ４ＯＨのＳＣ−１洗
浄液を用いて４５℃、６５℃、２２℃および２３℃の温度で５０％または１００
％の飽和のみが評価される窒素ガス飽和で実施された試験結果を含むことに注目
される。しかし、この評価される飽和の結果は、本発明の方法で脱イオン水の選
択的な温度に依存しないガス濃度調節を含まない試験に基づくものである。
【００９７】 従って、記載された特殊な実施態様が、本発明の一般的な原理の単なる例示に
すぎないことは評価することができる。種々の変更は、前記の原理と矛盾せずに
行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明により半導体ウェーハのメガソニック洗浄のためにガス化されかつ加熱
された脱イオン水を製造するための装置を示す略示系統図。
【図２】 ２５℃の一定温度で窒素ガス濃度の関数として脱イオン水中での窒化珪素粒子
の除去効率を示す線図。
【図３】 異なる温度で脱イオン水に対して最適である、１気圧の一定の大気圧での窒素
ガス濃度を示す線図。
【符号の説明】
１０ 装置、 １１ ガス化室、 １２ 第１の流れ制御装置、 １３ 混合
装置、 １４ 洗浄容器、 １５ 水入口、 １６ ガス出口、 １７ 圧力ポ
ンプ、 １８ ガス取入れ口、 １９ 圧力センサー、 ２０ 温度センサー、
２１ 第２の流れ制御装置、 ２２ 制御装置、 ２３ ポンプ制御管路、
２４ 圧力制御管路、 ２５ 第１の流れ制御装置の制御管路、 ２６ 温度制
御管路、 ２７ 第２の流れ制御装置の制御管路、 ２８ 化学薬品供給装置
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年７月３０日（２００１．７．３０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 7/18 Ｃ１１Ｄ 7/18 17/08 17/08 (71)出願人 インターナショナル ビジネス マシーン ズ コーポレーション アメリカ合衆国ニューヨーク州 10504 ニューヨーク アーモンク オールド オ ーチャード ロード （番地なし) (72)発明者 ステファン クーデルカ アメリカ合衆国 ニューヨーク フィッシ ュキル ヴァン ワイク レイク ロード 363 (72)発明者 デイヴィッド ラース アメリカ合衆国 ニューヨーク ストーム ヴィル リッタ− ロード 14 Ｆターム(参考） 4H003 DA15 EA20 EA23 EA31 ED02 FA04 【要約の続き】 力および流れ制御装置の操作を制御するために、ポンプ （１７）、圧力センサー（１９）、温度センサー（２ ０）ならびに第１の流れ制御装置（１２）および第２の 流れ制御装置（２１）に接続されている。

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 脱イオン水中に溶解され実際に１００％飽和された濃度の非
    反応性の洗浄向上ガスを含有する脱イオン水を、半導体ウェーハの洗浄のために
    選択的に上昇された洗浄温度および選択的に付随する洗浄圧力で製造する方法に
    おいて、 脱イオン水中に溶解されたガスの予め定められた開始濃度および予め定められ低
    い開始温度を有する脱イオン水の第１の部分の溶解された非反応性の洗浄向上ガ
    ス濃度を調節し、脱イオン水中に溶解されたガスの予め定められ不十分な飽和状
    態に調節された濃度を低い開始温度で提供し、 生じる脱イオン水の調節されたガス濃度の第１の部分の温度を、それと共に予め
    定められた割合で、脱イオン水中に溶解されたガスの予め定められた開始濃度お
    よび予め定められた高い開始温度を有する温度調節量の脱イオン水の第２の部分
    を混合することによって調節し、脱イオン水中に溶解された、実際に１００％飽
    和された濃度のガスを含有する脱イオン水の熱浴を、半導体ウェーハの洗浄のた
    めに洗浄温度および洗浄圧力で十分に形成させる工程を有することを特徴とする
    、脱イオン水を製造する方法。
  2. 【請求項２】 洗浄温度が約５０〜８５℃であり、脱イオン水の第１の部分
    の低い開始温度が約１５〜３０℃であり、脱イオン水の第２の部分の高い開始温
    度が約６０〜９５℃であり、洗浄温度よりも少なくとも約５℃高く、洗浄圧力が
    ほぼ大気圧である、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 脱イオン水の第２の部分がその中に溶解されたガスの実際に
    １００％飽和された開始濃度を有し、脱イオン水の第１の部分のガス濃度が調節
    され、脱イオン水の第１の部分中に溶解されたガスの不十分な飽和状態に調節さ
    れた少なくとも約９０％の濃度および最大で実際に１００％未満に飽和された濃
    度が提供される、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 さらに化学洗浄剤を熱浴に添加する、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 さらに過酸化水素および水酸化アンモニウムを含有する化学
    洗浄剤を熱浴に添加する、請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 さらに過酸化水素および水酸化アンモニウムを含有する化学
    洗浄剤を熱浴に添加し、約１０：１：１〜１０００：２：１の脱イオン水と過酸
    化水素と水酸化アンモニウムとの体積比を提供する、請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 さらにウェーハを熱浴と接触させることによって半導体ウェ
    ーハを洗浄する、請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 さらにウェーハを熱浴中に浸漬させ、メガソニック振動を熱
    浴に加えることによって、半導体ウェーハを洗浄する、請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 脱イオン水中に溶解され実際に１００％飽和された濃度の非
    反応性の洗浄向上ガスを含有する脱イオン水を、半導体ウェーハの洗浄のために
    約５０〜８５℃の選択的に上昇された洗浄温度およびほぼ大気圧の選択的に付随
    する洗浄圧力で製造する方法において、 脱イオン水中に溶解されたガスの予め定められた開始濃度および約１５〜３０℃
    の予めされた低い開始温度を有する脱イオン水の第１の部分の溶解された非反応
    性の洗浄向上ガス濃度を調節し、脱イオン水中に溶解されたガスの予め定められ
    不十分な飽和状態に調節された濃度を低い開始温度で提供し、 生じる脱イオン水の調節されたガス濃度の第１の部分の温度を、それと共に予め
    定められた割合で、脱イオン水中に溶解されたガスの予め定められた開始濃度な
    らびに約６０〜９５℃の高い開始温度および洗浄温度よりも少なくとも５℃高い
    温度を有する温度調節量の脱イオン水の第２の部分を混合することによって調節
    し、脱イオン水中に溶解された、実際に１００％飽和された濃度のガスを含有す
    る脱イオン水の熱浴を、半導体ウェーハの洗浄のために洗浄温度および洗浄圧力
    で十分に形成させる工程を有することを特徴とする、脱イオン水の製造法。
  10. 【請求項１０】 脱イオン水の第２の部分がその中に溶解されたガスの実際
    に１００％飽和された開始濃度を有し、脱イオン水の第１の部分のガス濃度が調
    節され、脱イオン水の第１の部分中に溶解されたガスの不十分な飽和状態に調節
    された少なくとも約９０％の濃度および最大で実際に１００％未満に飽和された
    濃度が提供される、請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】 さらに化学洗浄剤を熱い浴に添加する、請求項９記載の方
    法。
  12. 【請求項１２】 さらに過酸化水素および水酸化アンモニウムを含有する化
    学洗浄剤を熱浴に添加する、請求項９記載の方法。
  13. 【請求項１３】 さらに過酸化水素および水酸化アンモニウムを含有する化
    学洗浄剤を熱浴に添加し、約１０：１：１〜１０００：２：１の脱イオン水と過
    酸化水素と水酸化アンモニウムとの体積比を提供する、請求項９記載の方法。
  14. 【請求項１４】 脱イオン水中に溶解され実際に１００％飽和された濃度の
    非反応性の洗浄向上ガスを含有する脱イオン水を、半導体ウェーハの洗浄のため
    に選択的に上昇された洗浄温度および選択的に付随する洗浄圧力で製造する方法
    において、 脱イオン水中に溶解された非反応性の洗浄向上ガスの予め定められた開始濃度お
    よび予めされた低い開始温度を有する脱イオン水の第１の部分をガス化し、脱イ
    オン水中に溶解されたガスの予め定められ不十分な飽和状態に調節された濃度を
    低い開始温度で提供し、 生じる脱イオン水の調節されたガス濃度の第１の部分を、それと共に予め定めら
    れた割合で、脱イオン水中に溶解されたガスの予め定められた開始濃度および予
    め定められた高い開始温度を有する温度調節量の脱イオン水の第２の部分を混合
    することによって加熱し、脱イオン水中に溶解された、実際に１００％飽和され
    た濃度のガスを含有する脱イオン水の熱浴を、半導体ウェーハの洗浄のために洗
    浄温度および洗浄圧力で十分に形成させる工程を有することを特徴とする、脱イ
    オン水の製造法。
  15. 【請求項１５】 洗浄温度が約５０〜８５℃であり、脱イオン水の第１の部
    分の低い開始温度が約１５〜３０℃であり、脱イオン水の第２の部分の高い開始
    温度が約６０〜９５℃であり、洗浄温度よりも少なくとも約５℃高く、洗浄圧力
    がほぼ大気圧である、請求項１４記載の方法。
  16. 【請求項１６】 脱イオン水の第２の部分がその中に溶解されたガスの実際
    に１００％飽和された開始濃度を有し、脱イオン水の第１の部分のガス濃度が調
    節され、脱イオン水の第１の部分中に溶解されたガスの不十分な飽和状態に調節
    された少なくとも約９０％の濃度および最大で実際に１００％未満に飽和された
    濃度が提供される、請求項１４記載の方法。
  17. 【請求項１７】 さらに化学洗浄剤を熱い浴に添加する、請求項１４記載の
    方法。
  18. 【請求項１８】 さらに過酸化水素および水酸化アンモニウムを含有する化
    学洗浄剤を熱浴に添加する、請求項１４記載の方法。
  19. 【請求項１９】 さらに過酸化水素および水酸化アンモニウムを含有する化
    学洗浄剤を熱浴に添加し、約１０：１：１〜１０００：２：１の脱イオン水と過
    酸化水素と水酸化アンモニウムとの体積比を提供する、請求項１４記載の方法。
  20. 【請求項２０】 さらにウェーハを熱浴と接触させることによって半導体ウ
    ェーハを洗浄する、請求項１４記載の方法。
  21. 【請求項２１】 さらにウェーハを熱浴中に浸漬させ、メガソニック振動を
    熱浴に加えることによって、半導体ウェーハを洗浄する、請求項１４記載の方法
    。
  22. 【請求項２２】 脱イオン水中に溶解され実際に１００％飽和された濃度の
    非反応性の洗浄向上ガスを含有する脱イオン水を、半導体ウェーハの洗浄のため
    に選択的に上昇された洗浄温度および選択的に付随する洗浄圧力で製造する装置
    において、 第１の流れ制御装置に接続されたガス化室流出管、この場合この第１の流れ制御
    装置は、ガス濃度が調節された、液体の第１の部分をガス化室から流れ制御装置
    へ供給するための液体混合装置に接続された流出管であり、 液体の第１の部分を液体の第１の部分に溶解されたガスの予め定められた第１の
    温度および予め定められた第１の濃度でガス化室へ供給するための第１の液体入
    口装置、ガスをガス化室へ供給するためのガス入口装置、ガスを選択的に調節さ
    れた圧力でガス化室へ供給するためのガス入口装置に接続された加圧装置流出管
    およびガス化室中の圧力を感知するための感圧装置、 液体の第２の部分を液体の第２の部分に溶解されたガスの予め定められた第２の
    温度および予め定められた第２の濃度で混合装置に供給するための混合装置に接
    続された第２の流れ制御装置流出管、 混合装置中の液体の温度を感知するための感温装置；ならびに 生じる混合された液体を、脱イオン水の熱浴に相応してこの液体中に溶解された
    ガスの選択的に調節された濃度および選択的に上昇された温度および付随する圧
    力で提供するために、加圧装置、感圧装置、感温装置、第１の流れ制御装置およ
    び第２の流れ制御装置に接続された、ガス化室中の圧力を選択的に調節するため
    の加圧装置の操作および第１の液体部分および第２の液体部分のそれぞれの流れ
    を混合装置を通じて選択的に調節するための第１の流れ制御装置および第２の流
    れ制御装置の操作を制御するための制御装置を備えていることを特徴とする、脱
    イオン水を製造する装置。
  23. 【請求項２３】 さらに混合装置から生じる混合された液体を受容するため
    に配置された、半導体ウェーハをメガソニック洗浄するための洗浄容器を備えて
    いる、請求項２２記載の装置。
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