JP2003313776A - 炭素繊維製造用合成繊維処理剤及び炭素繊維製造用合成繊維の処理方法 - Google Patents

炭素繊維製造用合成繊維処理剤及び炭素繊維製造用合成繊維の処理方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】炭素繊維の製造において、耐炎化工程での耐炎
化繊維相互の融着防止と炭素化工程での焼成炉内汚染物
質の発生防止とを同時に且つ充分に図ることができる炭
素繊維製造用合成繊維処理剤及び炭素繊維製造用合成繊
維の処理方法を提供する。 【解決手段】炭素繊維製造用合成繊維処理剤として、ポ
リグリシジルアミン化合物と脂肪酸とをエステル化反応
させた特定の含窒素化合物、トリグリシジルイソシアヌ
レートの全てのグリシジル基を脂肪酸とエステル化反応
させた特定の含窒素化合物、及び芳香族ポリグリシジル
化合物と脂肪族アミンとをアミノ化反応させた特定の含
窒素化合物から選ばれる一つ又は二つ以上を含有するも
のを用いた。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は炭素繊維製造用合成
繊維処理剤(以下、単に処理剤という)及び炭素繊維製
造用合成繊維の処理方法(以下、単に処理方法という)
に関する。ピッチ繊維やアクリル繊維から炭素繊維を製
造する場合、高品質の炭素繊維を低コストで製造するた
め、耐炎化工程では耐炎化繊維相互の融着防止を図るこ
とが要求され、また炭素化工程では焼成炉内汚染物質の
発生防止を図ることが要求される。本発明はかかる要求
に応える処理剤及び処理方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、処理剤としてシリコーンを主成分
とするものが使用されている。ところが、かかる処理剤
には、耐炎化工程において耐炎化繊維相互の融着を防止
できるものの、耐炎化工程後の炭素化工程において、処
理剤の分解による酸化珪素や窒化珪素等の焼成炉内汚染
物質が生成し、堆積するため、焼成炉内の清掃を頻繁に
行なう必要があり、生産性を著しく低下させるという問
題がある。そこで従来、潤滑剤としてシリコーンを用い
ない処理剤が提案されている。これには例えば、潤滑剤
として、1)ビスフェノールAのアルキレンオキサイド
付加物の脂肪酸エステルと、アミド化合物のアルキレン
オキサイド付加物との混合物(特開平9−7834
0)、2)二塩基酸とオキシアルキレン単位を有するポ
リオールの縮合物と脂肪族アルカノールアミドとを反応
させて得られる末端にアミド基を有する化合物と、アミ
ド化合物のアルキレンオキサイド付加物との混合物(特
開平9−78341)を用いたものがある。ところが、
これらの処理剤には、炭素化工程において焼成炉内汚染
物質の発生を防止できるものの、炭素化工程前の耐炎化
工程において、耐炎化繊維相互の融着を充分に防止でき
ないという問題がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、ピッチ繊維やアクリル繊維から炭素繊維を
製造する場合に、耐炎化工程での耐炎化繊維相互の融着
防止と炭素化工程での焼成炉内汚染物質の発生防止とを
同時に且つ充分に図ることができる処理剤及び処理方法
を提供する処にある。
【0004】
【課題を解決するための手段】しかして本発明者らは、
上記の課題を解決するべく研究した結果、潤滑剤として
特定の含窒素化合物を含有する処理剤を用いることが正
しく好適であることを見出した。
【0005】すなわち本発明は、潤滑剤として下記の式
1、式2又は式3で示される含窒素化合物から選ばれる
一つ又は二つ以上を含有して成ることを特徴とする炭素
繊維製造用合成繊維処理剤に係る。
【0006】
【式1】
【0007】
【式2】
【0008】
【式3】
【0009】式1〜式3において、 X,X:炭素数2〜22の脂肪族カルボニルオキシ
基 X:炭素数1〜22の脂肪族アミノ基 Y:炭素数6〜14の芳香族化合物からm個の水素原
子を除いた残基 Y:トリグリシジルイソシアヌレートから全てのグリ
シジル基を除いた残基 Y:n価の芳香族ポリグリシジル化合物から全てのグ
リシジル基を除いた残基 m:1又は2 n:2〜10の整数
【0010】また本発明は、前記のような本発明に係る
処理剤を、炭素繊維製造用合成繊維に対し0.2〜1.
5重量%となるよう付着させることを特徴とする処理方
法に係る。
【0011】本発明に係る処理剤おいて、潤滑剤として
用いる式1で示される含窒素化合物は、ポリグリシジル
アミン化合物と脂肪酸とをエステル化反応させたもので
ある。
【0012】式1で示される含窒素化合物において、合
成に供するポリグリシジルアミン化合物は、分子中に1
又は2個のジグリシジルアミノ基と1〜3個の芳香環と
を有するポリグリシジルアミン化合物である。これには
例えば、1)N,N−ジグリシジルアニリン、N,N−
ジグリシジルナフチルアミン、N,N−ジグリシジルジ
フェニルアミン、N,N,N’,N’−テトラグリシジ
ルフェニレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラグ
リシジルジアミノジフェニルメタン等が挙げられるが、
なかでもN,N−ジグリシジルジフェニルアミン、N,
N,N’,N’−テトラグリシジルジアミノジフェニル
メタンが好ましい。
【0013】式1で示される含窒素化合物において、合
成に供する脂肪酸としては、1)酢酸、ヘキサン酸、デ
カン酸、ドデカン酸、オクタデカン酸、ドコサン酸、2
ーエチルヘキサン酸、イソオクタデカン酸等の炭素数2
〜22の飽和脂肪酸、2)アクリル酸、9−デセン酸、
9−テトラデセン酸、9−オクタデセン酸、13−ドコ
セン酸等の炭素数2〜22の不飽和脂肪酸が挙げられる
が、なかでも炭素数12〜22の飽和脂肪酸又は炭素数
18〜22の不飽和脂肪酸が好ましい。
【0014】式1で示される含窒素化合物は、公知の方
法で合成できる。これには例えば、アルカリ触媒の存在
下に、ポリグリシジルアミン化合物と、該ポリグリシジ
ルアミン化合物のグリシジル基と当モルの脂肪酸とを反
応させる方法が挙げられる。
【0015】本発明に係る処理剤において、潤滑剤とし
て用いる式2で示される含窒素化合物は、トリグリシジ
ルイソシアヌレートの全てのグリシジル基を脂肪酸とエ
ステル化反応させたものである。かかる脂肪酸は、炭素
数2〜22の脂肪酸であって、式1で示される含窒素化
合物について前記した脂肪酸と同じものである。式2で
示される含窒素化合物も、式1で示される含窒素化合物
と同様の方法で合成できる。
【0016】本発明に係る処理剤において、潤滑剤とし
て用いる式3で示される含窒素化合物は、芳香族ポリグ
リシジル化合物と脂肪族アミンとをアミノ化反応させた
ものである。
【0017】式3で示される含窒素化合物において、合
成に供する芳香族ポリグリシジル化合物は分子中に2〜
10個のグリシジル基と芳香環とを有するものである。
これには例えば、1)ビスフェノールAグリシジルエー
テル、ビスフェノールAジグリシジルエーテル縮合物等
のビスフェノールA型ジグリシジルエーテル、2)ビス
フェノールFグリシジルエーテル、ビスフェノールFジ
グリシジルエーテル縮合物等のビスフェノールF型ジグ
リシジルエーテル、3)テトラヒドロキシフェニルエタ
ンテトラグリシジルエーテル、4)ノボラックグリシジ
ルエーテル等が挙げられるが、なかでもビスフェノール
Aグリシジルエーテル、ビスフェノールAジグリシジル
エーテル縮合物が好ましく、ビスフェノールAグリシジ
ルエーテル、縮合度が2又は3のビスフェノールAジグ
リシジルエーテル縮合物がより好ましい。
【0018】式3で示される含窒素化合物において、合
成に供する脂肪族アミンは炭素数1〜22の脂肪族アミ
ンである。これには例えば、1)メチルアミン、ジメチ
ルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、オクチルア
ミン、ドデシルアミン、オクタデシルアミン、ドコシル
アミン等の炭素数1〜22の飽和脂肪族アミン化合物、
2)ビニルアミン、9−デセエニルアミン、9−テトラ
デセニルアミン、9−オクタデセニルアミン、13−ド
コセニルアミン等の炭素数2〜22の不飽和脂肪族アミ
ン化合物が挙げられるが、なかでも炭素数12〜22の
飽和脂肪族アミン化合物、炭素数18〜22の不飽和脂
肪族アミン化合物が好ましい。
【0019】式3で示される含窒素化合物は、公知の方
法で合成できる。これには例えば、アルカリ存在下に、
芳香族ポリグリシジル化合物と脂肪族アミンとを反応さ
せる方法が挙げられる。
【0020】以上説明した式1、式2又は式3で示され
る含窒素化合物の含有割合は、処理剤中、15〜75重
量%とするのが好ましく、30〜60重量%とするのが
より好ましい。
【0021】本発明に係る処理剤は、潤滑剤として式
1、式2又は式3で示される含窒素化合物から選ばれる
一つ又は二つ以上を含有するものであるが、更にアミノ
変性ポリシロキサンを含有することができる。かかるア
ミノ変性ポリシロキサンとしては数平均分子量4000
〜50000のものが好ましく、数平均分子量1000
0〜30000のものがより好ましい。アミノ変性ポリ
シロキサンの含有割合は、処理剤中、10〜45重量%
とするが、15〜35重量%とするのが好ましい。
【0022】本発明に係る処理剤は、潤滑剤として式
1、式2又は式3で示される含窒素化合物から選ばれる
一つ又は二つ以上を含有するものであり、或はまた前記
したアミノ変性ポリシロキサンを含有するものである
が、更に界面活性剤を含有することができる。かかる界
面活性剤としては、非イオン性界面活性剤が好ましい。
非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシアルキレン
多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン
グリコール脂肪酸エステル、脂肪族アルコールのポリオ
キシアルキレングリコールエーテル、脂肪族アミンのポ
リオキシアルキレングリコールエーテル、アルキル置換
フェノールのポリオキシアルキレングリコールエーテル
及び多価アルコール部分脂肪酸エステル等が挙げられ
る。かかる非イオン性界面活性剤のオキシアルキレン単
位の繰り返し数、オキシアルキレン単位の種類及びオキ
シアルキレン単位の繰り返しの形態は、本発明に係る処
理剤の水性液を調製する場合、該水性液に所望の乳化性
若しくは分散性が得られるよう適宜に選択することがで
きる。
【0023】界面活性剤の含有割合は、処理剤中、5〜
60重量%とするが、7〜35重量%とするのがより好
ましい。
【0024】以上、本発明に係る処理剤について説明し
たが、該処理剤を、潤滑剤としての含窒素化合物、アミ
ノ変性ポリシロキサン及び界面活性剤で構成する場合、
含窒素化合物を30〜60重量%、アミノ変性ポリシロ
キサンを15〜35重量%及び界面活性剤を7〜35重
量%(合計100重量%)で含有するものが最も好まし
い。
【0025】本発明に係る処理方法では、以上説明した
本発明に係る処理剤を炭素繊維製造用合成繊維に対し
0.2〜1.5重量%となるように、好ましくは0.3
〜1.2重量%となるよう、より好ましくは0.4〜
1.0重量%となるよう付着させる。
【0026】本発明に係る処理剤を炭素繊維製造用合成
繊維に付着させる方法としては、浸漬給油法、ローラー
給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、スプレー給
油法等の公知の方法が挙げられるが、浸漬給油法、ロー
ラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法が好まし
い。
【0027】本発明に係る処理剤を炭素繊維製造用合成
繊維に付着させるに当たり、該処理剤はその水性液、そ
の有機溶剤溶液、又は40〜80℃に加温して均一な液
体としたものをそのままの形で用いることができるが、
水性液として用いるのが好ましい。本発明に係る処理剤
を炭素繊維製造用合成繊維へ付着させるに際しては、合
目目的に他の成分、例えば制電剤、抗酸化剤、防腐剤、
防錆剤等を併用することができるが、その使用量は可及
的に少量とするのが好ましい。
【0028】本発明に係る処理剤及び処理方法は炭素繊
維製造用のピッチ繊維或はアクリル繊維に適用できる
が、アクリル繊維に適用する場合により効果が高い。
【0029】
【発明の実施の形態】本発明に係る処理剤及び処理方法
の実施形態としては、次の1)〜14)が挙げられる。 1)下記の潤滑剤(M−1)70重量%及び下記の界面
活性剤(N−1)30重量%(合計100重量%)から
成る処理剤(P−1)。そしてこの処理剤(P−1)を
水性エマルジョンとなし、炭素繊維製造用アクリルフィ
ラメントに、処理剤(P−1)として1.0重量%とな
るよう付着させる処理方法。 潤滑剤(M−1):式1で示される含窒素化合物であっ
て、式1中のXがドデカノイルオキシ基、mが2、Y
がジフェニルメタンのフェニル基からそれぞれ1個の
水素を除いた残基である場合の含窒素化合物。 界面活性剤(N−1):ポリオキシエチレン(オキシエ
チレン単位の繰り返し数が10、以下t=10とする)
ラウリルエーテル
【0030】2)下記の潤滑剤(M−2)60重量%及
び下記の界面活性剤(N−2)40重量%(合計100
重量%)から成る処理剤(P−2)。そしてこの処理剤
(P−2)を水性エマルジョンとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤(P−2)として0.
8重量%となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤(M−2):式1で示される含窒素化合物であっ
て、式1中のXが9−オクタデセノイルオキシ基、m
が1、Yがジフェニルのフェニル基からそれぞれ1個
の水素を除いた残基である場合の含窒素化合物。 界面活性剤(N−2):ポリオキシエチレン(t=6)
ノニルフェニルエーテル
【0031】3)下記の潤滑剤(T−1)30重量%及
び前記の界面活性剤(N−1)70重量%(合計100
重量%)から成る処理剤(P−5)。そしてこの処理剤
(P−3)を水性エマルジョンとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤(P−5)として1.
0重量%となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤(T−1):式2で示される含窒素化合物であっ
て、式2中のXがドデカノイルオキシ基、Yがトリ
グリシジルイソシアヌレートから全てのグリシジル基を
除いた残基である場合の含窒素化合物。
【0032】4)下記の潤滑剤(T−2)30重量%及
び前記の界面活性剤(N−1)70重量%(合計100
重量%)から成る処理剤(P−6)。そしてこの処理剤
(P−6)を水性エマルジョンとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤(P−6)として1.
0重量%となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤(T−2):式2で示される含窒素化合物であっ
て、式2中のXが9−オクタデセノイルオキシ基、Y
がトリグリシジルイソシアヌレートから全てのグリシ
ジル基を除いた残基である場合の含窒素化合物。
【0033】5)下記の潤滑剤(D−1)70重量%及
び前記の界面活性剤(N−1)30重量%(合計100
重量%)から成る処理剤(P−8)。そしてこの処理剤
(P−8)を水性エマルジョンとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤(P−8)として1.
0重量%となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤(D−1):式3で示される含窒素化合物であっ
て、式3中のXがドデシルアミノ基、nが2、Y
ビスフェノールAジグリシジルエーテルから全てのグリ
シジル基を除いた残基である場合の含窒素化合物。
【0034】6)下記の潤滑剤(D−2)60重量%及
び前記の界面活性剤(N−2)40重量%(合計100
重量%)から成る処理剤(P−9)。そしてこの処理剤
(P−9)を水性エマルジョンとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤(P−9)として0.
8重量%となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤(D−2):式3で示される含窒素化合物であっ
て、式3中のXが9−オクタデセニルアミノ基、nが
2、YがビスフェノールAジグリシジルエーテル縮合
物(縮合度が2と3の混合物)から全てのグリシジル基
を除いた残基である場合の含窒素化合物。
【0035】7)下記の潤滑剤(D−3)50重量%及
び前記の界面活性剤(N−2)50重量%(合計100
重量%)から成る処理剤(P−10)。そしてこの処理
剤(P−10)を水性エマルジョンとなし、炭素繊維製
造用アクリルフィラメントに、処理剤(P−10)とし
て0.6重量%となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤(D−3):式3で示される含窒素化合物であっ
て、式3中のXが13−ドコセニルアミノ基、nが
2、YがビスフェノールAジグリシジルエーテルから
全てのグリシジル基を除いた残基である場合の含窒素化
合物。
【0036】8)前記の潤滑剤(M−1)48重量%、
数平均分子量8000のアミノ変性ポリシロキサン(S
−1)30重量%及び前記の界面活性剤(N−1)22
重量%(合計100重量%)から成る処理剤(P−1
4)。そしてこの処理剤(P−14)を水性エマルジョ
ンとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメントに、処
理剤(P−14)として0.8重量%となるよう付着さ
せる処理方法。
【0037】9)前記の潤滑剤(M−2)40重量%、
数平均分子量20000のアミノ変性ポリシロキサン
(S−2)30重量%及び前記の界面活性剤(N−1)
30重量%(合計100重量%)から成る処理剤(P−
15)。そしてこの処理剤(P−15)を水性エマルジ
ョンとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメントに、
処理剤(P−15)として0.4重量%となるよう付着
させる処理方法。
【0038】10)前記の潤滑剤(T−1)35重量
%、前記のアミノ変性ポリシロキサン(S−1)30重
量%及び前記の界面活性剤(N−1)35重量%(合計
100重量%)から成る処理剤(P−18)。そしてこ
の処理剤(P−18)を水性エマルジョンとなし、炭素
繊維製造用アクリルフィラメントに、処理剤(P−1
8)として0.6重量%となるよう付着させる処理方
法。
【0039】11)前記の潤滑剤(T−2)45重量
%、前記のアミノ変性ポリシロキサン(S−2)25重
量%及び前記の界面活性剤(N−1)30重量%(合計
100重量%)から成る処理剤(P−19)。そしてこ
の処理剤(P−19)を水性エマルジョンとなし、炭素
繊維製造用アクリルフィラメントに、処理剤(P−1
9)として0.6重量%となるよう付着させる処理方
法。
【0040】12)前記の潤滑剤(D−1)48重量
%、前記のアミノ変性ポリシロキサン(S−1)30重
量%及び前記の界面活性剤(N−1)22重量%(合計
100重量%)から成る処理剤(P−21)。そしてこ
の処理剤(P−21)を水性エマルジョンとなし、炭素
繊維製造用アクリルフィラメントに、処理剤(P−2
1)として0.8重量%となるよう付着させる処理方
法。
【0041】13)前記の潤滑剤(D−2)35重量
%、前記のアミノ変性ポリシロキサン(S−2)30重
量%及び前記の界面活性剤(N−1)35重量%(合計
100重量%)から成る処理剤(P−22)。そしてこ
の処理剤(P−22)を水性エマルジョンとなし、炭素
繊維製造用アクリルフィラメントに、処理剤(P−2
2)として0.4重量%となるよう付着させる処理方
法。
【0042】14)前記の潤滑剤(D−3)50重量
%、前記のアミノ変性ポリシロキサン(S−2)30重
量%及び前記の界面活性剤(N−1)20重量%(合計
100重量%)から成る処理剤(P−23)。そしてこ
の処理剤(P−23)を水性エマルジョンとなし、炭素
繊維製造用アクリルフィラメントに、処理剤(P−2
3)として0.6重量%となるよう付着させる処理方
法。
【0043】以下、本発明の構成及び効果をより具体的
にするため、実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に
限定されるというものではない。尚、以下の実施例等に
おいて、別に記載しない限り、部は重量部、%は重量%
である。
【0044】
【実施例】試験区分1(式1で示される含窒素化合物の
合成) ・含窒素化合物(M−1)の合成 フラスコにテトラグリシジルジアミノジフェニルメタン
422g(1.0モル)、ラウリン酸800g(4.0
モル)及び触媒としてトリエタノールアミン0.6gを
仕込み、窒素ガス気流下で攪拌しながら100℃に加温
した。同温度で更に10時間反応を続けて合成物を得
た。合成物を分析したところ、式1において、Xがト
デカノイルオキシ基、mが2、Yがジフェニルメタン
のフェニル基からそれぞれ1個の水素を除いた残基であ
る場合の含窒素化合物(M−1)であった。
【0045】・含窒素化合物(M−2)〜(M−4)、
(m−1)及び(m−2)の合成 含窒素化合物(M−1)の合成の場合と同様にして、含
窒素化合物(M−2)〜(M−4)、(m−1)及び
(m−2)を合成した。以上で合成した各含窒素化合物
の内容を表1にまとめて示した。
【0046】
【表1】
【0047】表1において、 Y−1:ジフェニルメタンのフェニル基からそれぞれ1
個の水素を除いた残基 Y−2:ジフェニルのフェニル基からそれぞれ1個の水
素を除いた残基 Y−3:ベンゼンから1個の水素を除いた残基 Y−4:ナフタレンから1個の水素を除いた残基 Y−5:n−ブタンから1位の水素1個と4位の水素1
個を除いた残基 Y−6:モルホリンからアミノ基を除いた残基
【0048】試験区分2(式2で示される含窒素化合物
の合成) ・含窒素化合物(T−1)の合成 フラスコにトリグリシジルイソシアヌレート297g
(1.0モル)、ラウリン酸600g(3.0モル)及
び触媒としてトリエタノールアミン0.4gを仕込み、
窒素ガス気流下で攪拌しながら100℃に加温した。同
温度で更に10時間反応を続けて合成物を得た。合成物
を分析したところ、式1において、Xがドデカノイル
オキシ基、Yがトリグリシジルイソシアヌレートから
全てのグリシジル基を除いた残基である場合の含窒素化
合物(T−1)であった。
【0049】・含窒素化合物(T−2)及び(T−3)
の合成 含窒素化合物(T−1)の合成の場合と同様にして、含
窒素化合物(T−2)及び(T−3)を合成した。以上
で合成した各含窒素化合物の内容を表2にまとめて示し
た。
【0050】
【表2】
【0051】試験区分3(式3で示される含窒素化合物
の合成) ・含窒素化合物(D−1)の合成 フラスコにビスフェノールAジグリシジルエーテル34
0g(1.0モル)及びラウリルアミン370g(2.
0モル)を仕込み、窒素ガス気流下で攪拌しながら10
0℃に加温した。同温度で更に4時間反応を続けて合成
物を得た。合成物を分析したところ、式2において、X
がドデシルアミノ基、nが2、Yがビスフェノール
Aジグリシジルエーテルから全てのグリシジル基を除い
た残基である場合の含窒素化合物(D−1)であった。
【0052】・含窒素化合物(D−2)〜(D−6)、
(d−1)及び(d−2)の合成 含窒素化合物(D−1)の合成の場合と同様にして、含
窒素化合物(D−2)〜(D−6)、(d−1)及び
(d−2)を合成した。以上で合成した各含窒素化合物
の内容を表3にまとめて示した。
【0053】
【表3】
【0054】表3において、 Y−7:ビスフェノールAジグリシジルエーテルから全
てのグリシジル基を除いた残基 Y−8:ビスフェノールAジグリシジルエーテル縮合物
(縮合度が2と3の混合物)から全てのグリシジル基を
除いた残基 Y−9:ビスフェノールFジグリシジルエーテルから全
てのグリシジル基を除いた残基 Y−10:テトラグリシジルフェニルエタンから全ての
グリシジル基を除いた残基 Y−11:フェノールノボラックグリシジルエーテル
(縮合度=6)から全てのグリシジル基を除いた残基 Y−12:グリセリントリグリシジルエーテルから全て
のグリシジル基を除いた残基 Y−13:ポリエチレングリコールジグリシジルエーテ
ル(分子量=400)から全てのグリシジル基を除いた
残基
【0055】試験区分4(処理剤の調製) ・処理剤(P−1)〜(P−26)、(Q−1)〜(Q
−5)、(Q−8)、(Q−9)及び(Q−11)〜
(Q−14)の調製 試験区分1で得た含窒素化合物(M−1)70部と表3
に記載の界面活性剤(N−1)30部とを混合して実施
例1の処理剤(P−1)を調製した。同様にして、処理
剤(P−2)〜(P−26)、(Q−1)〜(Q−
5)、(Q−8)、(Q−9)及び(Q−11)〜(Q
−14)を調製した。これらの内容を表4及び表5にま
とめて示した。
【0056】・処理剤(Q−6)、(Q−7)及び(Q
−10)の調製 ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物と
ラウリン酸とのモノエステルに更にアジピン酸を反応さ
せたエステル/ジエチレントリアミン1モルとステアリ
ン酸2モルとのアミド化合物のエチレンオキサイド10
モル付加物=60/40(重量比)の混合物を処理剤
(Q−6)として調製した。同様にして、処理剤(Q−
7)及び(Q−10)を調製した。これらの内容を表5
にまとめて示した。
【0057】試験区分5(炭素繊維製造用アクリルフィ
ラメントへの処理剤の付着及び評価) ・炭素繊維製造用アクリルフィラメントへの処理剤の付
着 試験区分4で調製した処理剤30部に水70部を加え、
ホモジナイザーを用いて水性エマルジョンとした。この
水性エマルジョンを常法により製造したアクリルフィラ
メント{18000デシテックス(16000デニー
ル)/12000フィラメント}に浸漬給油法にて付着
させ後、乾熱ローラーを用い、115℃×4秒間乾燥し
てプレカーサートウとした。このプレカーサートウを2
40℃の強制循環式オーブン中で60分間耐炎化処理し
て耐炎化繊維とし、次いでこの耐炎化繊維を窒素雰囲気
中300〜1800℃の温度勾配を持つ焼成炉で50分
間焼成して炭素繊維とした。
【0058】・処理剤の付着量の測定 JIS−L1073(合成繊維フィラメント糸試験方
法)に準拠し、抽出溶剤としてノルマルヘキサン/エタ
ノール=70/30(容量比)の混合溶剤を用いて、前
記プレカーサートウへの処理剤の付着量を測定した。結
果を表4及び表5にまとめて示した。
【0059】・融着防止性の評価 前記耐炎化繊維について任意の10ヶ所から2cm長の短
繊維10片を切り出し、試料片とした。この試料片を白
紙上で軽く振盪して、その融着状態を肉眼観察した。同
様の試験を5回行ない、下記の基準で融着防止性を評価
した。 ◎:融着なし ○:融着ごく僅かあり △:融着ややあり ×:融着大
【0060】・焼成炉内汚染物質の発生防止性の評価 前記耐炎化繊維50kgを炭素繊維とする際の焼成炉内の
汚染状態を肉眼観察した。同様の試験を5回行ない、次
の基準で評価した。 ◎:汚染はなく、工程通過性に問題なし ○:汚染はごく僅かあるが、工程通過性に問題なし △:汚染が明らかにあり、工程通過性に問題あり ×:汚染が著しく、工程通過性に問題あり
【0061】
【表4】
【0062】
【表5】
【0063】表4及び表5において、 評価1:融着防止性 評価2:焼成炉内汚染物質の発生防止性 付着量:アクリルフィラメントに対する処理剤の付着量
(%) 比率:重量比
【0064】含窒素化合物(M−1)〜(M−4),
(m−1)及び(m−2):試験区分1で合成した含窒
素化合物 含窒素化合物(T−1)〜(T−3):試験区分2で合
成した含窒素化合物 含窒素化合物(D−1)〜(D−6),(d−1)及び
(d−2):試験区分3で合成した含窒素化合物 S−1:数平均分子量8000のアミノ変性ポリシロキ
サン S−2:数平均分子量20000のアミノ変性ポリシロ
キサン S−3:数平均分子量45000のアミノ変性ポリシロ
キサン N−1:ポリオキシエチレン(t=10)ラウリルエー
テル N−2:ポリオキシエチレン(t=6)ノニルフェニル
エーテル N−3:ポリオキシエチレン(t=25)硬化ヒマシ油
【0065】C−1:ビスフェノールAのエチレンオキ
サイド2モル付加物とラウリン酸とのモノエステルに更
にアジピン酸を反応させたエステル/ジエチレントリア
ミン1モルとステアリン酸2モルとのアミド化合物のエ
チレンオキサイド10モル付加物=60/40(重量
比)の混合物 C−2:アジピン酸1.5モルと硬化ヒマシ油のエチレ
ンオキサイド20モル付加物1モルとの縮合物にオレイ
ン酸ジエタノールアミド0.8モルを反応させた末端ア
ミド化合物/ジエチレントリアミン1モルとステアリン
酸2モルとを反応させたアミド化合物のエチレンオキサ
イド10モル付加物=70/30(重量比)の混合物 C−3:ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル
付加物とオレイン酸とのジエステル C−4:トリベンジルフェノールのエチレンオキサイド
10モル付加物とフタル酸とのジエステル C−5:α−メチルスチリルフェノールのエチレンオキ
サイド49モル付加物とアジピン酸とのジエステル C−6:ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル
付加物と乳酸とラウリン酸とのテトラエステル C−7:パラクミルフェニルオキシエチレート1モルと
エチルアルコール1モルとアジピン酸1モルとのジエス
テル C−8:オレイルアルコールのエチレンオキサイド5モ
ル付加物と安息香酸とのエステル C−9:椰子油還元アルコールと安息香酸とのエステル
【0066】
【発明の効果】既に明らかなように、以上説明した本発
明には、炭素繊維の製造において、耐炎化工程での耐炎
化繊維相互の融着防止と炭素化工程での焼成炉内汚染物
質の発生防止とを同時に且つ充分に図ることができると
いう効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) D06M 13/463 D06M 13/463 15/643 15/643 // C10N 30:00 C10N 30:00 Z 40:00 40:00 Z D06M 101:28 D06M 101:28 Fターム(参考) 4H104 BE04A BE27A BF01A LA20 PA50 QA01 RA01 4L033 AA05 AC09 BA50 BA57 CA59

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 潤滑剤として下記の式1、式2又は式3
    で示される含窒素化合物から選ばれる一つ又は二つ以上
    を含有して成ることを特徴とする炭素繊維製造用合成繊
    維処理剤。 【式1】 【式2】 【式3】 (式1〜式3において、 X,X:炭素数2〜22の脂肪族カルボニルオキシ
    基 X:炭素数1〜22の脂肪族アミノ基 Y:炭素数6〜14の芳香族化合物からm個の水素原
    子を除いた残基 Y:トリグリシジルイソシアヌレートから全てのグリ
    シジル基を除いた残基 Y:n価の芳香族ポリグリシジル化合物から全てのグ
    リシジル基を除いた残基 m:1又は2 n:2〜10の整数)
  2. 【請求項2】 式1で示される含窒素化合物が、式1中
    のXが炭素数12〜22の飽和脂肪族カルボニルオキ
    シ基又は炭素数18〜22の不飽和脂肪族カルボニルオ
    キシ基であり、mが2である場合のものである請求項1
    記載の炭素繊維製造用合成維処理剤。
  3. 【請求項3】 式2で示される含窒素化合物が、式2中
    のXが炭素数12〜22の飽和脂肪族カルボニルオキ
    シ基又は炭素数18〜22の不飽和脂肪族カルボニルオ
    キシ基である場合のものである請求項1又は2記載の炭
    素繊維製造用合成維処理剤。
  4. 【請求項4】 式3で示される含窒素化合物が、式3中
    のXが炭素数12〜22の飽和脂肪族アミノ基又は炭
    素数18〜22の不飽和脂肪族アミノ基であり、nが2
    〜4である場合のものである請求項1〜3のいずれか一
    つの項記載の炭素繊維製造用合成維処理剤。
  5. 【請求項5】 含窒素化合物を15〜75重量%含有す
    る請求項1〜4のいずれか一つの項記載の炭素繊維製造
    用合成繊維処理剤。
  6. 【請求項6】 更に、アミノ変性ポリシロキサンを10
    〜45重量%含有する請求項5記載の炭素繊維製造用合
    成繊維処理剤。
  7. 【請求項7】 アミノ変性ポリシロキサンが、数平均分
    子量4000〜50000のものである請求項6記載の
    炭素繊維製造用合成繊維処理剤。
  8. 【請求項8】 更に、界面活性剤を5〜60重量%含有
    する請求項5〜7のいずれか一つの項記載の炭素繊維製
    造用合成繊維処理剤。
  9. 【請求項9】 界面活性剤が、非イオン性界面活性剤で
    ある請求項8記載の炭素繊維製造用合成繊維処理剤。
  10. 【請求項10】 含窒素化合物を30〜60重量%、ア
    ミノ変性ポリシロキサンを15〜35重量%及び界面活
    性剤を7〜35重量%(合計100重量%)含有する請
    求項8又は9記載の炭素繊維製造用合成繊維処理剤。
  11. 【請求項11】 請求項1〜10のいずれか一つの項記
    載の炭素繊維製造用合成繊維処理剤を、炭素繊維製造用
    合成繊維に対し0.2〜1.5重量%となるよう付着さ
    せることを特徴とする炭素繊維製造用合成繊維の処理方
    法。
  12. 【請求項12】 炭素繊維製造用合成繊維処理剤をその
    水性液とした後、炭素繊維製造用合成繊維に付着させる
    請求項11記載の炭素繊維製造用合成繊維の処理方法。
  13. 【請求項13】 炭素繊維製造用合成繊維がアクリル繊
    維である請求項11又は12記載の炭素繊維製造用合成
    繊維の処理方法。
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CN101210385B (zh) * 2006-12-27 2012-11-21 竹本油脂株式会社 合成纤维用处理剂及合成纤维的处理方法
CN111825627A (zh) * 2020-07-28 2020-10-27 清远高新华园科技协同创新研究院有限公司 一种高固体份羟基树脂的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004197272A (ja) * 2002-12-19 2004-07-15 Takemoto Oil & Fat Co Ltd 炭素繊維製造用合成繊維処理剤及び炭素繊維製造用合成繊維の処理方法
CN101210385B (zh) * 2006-12-27 2012-11-21 竹本油脂株式会社 合成纤维用处理剂及合成纤维的处理方法
CN111825627A (zh) * 2020-07-28 2020-10-27 清远高新华园科技协同创新研究院有限公司 一种高固体份羟基树脂的制备方法
CN111825627B (zh) * 2020-07-28 2023-04-25 清远高新华园科技协同创新研究院有限公司 一种高固体份羟基树脂的制备方法

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