CN111825627A - 一种高固体份羟基树脂的制备方法 - Google Patents

一种高固体份羟基树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高固体份羟基树脂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：准备反应釜，向反应釜中加入抗氧剂和异氰尿酸三缩水甘油酯，加热至110‑130℃使其融化，然后搅拌；向抗氧剂和异氰尿酸三缩水甘油酯中滴入一元酸，其中一元酸和异氰尿酸三缩水甘油酯的摩尔比为2.1：1‑3.0:1；保持反应釜内部温度为110‑130℃，并使一元酸、抗氧剂以及异氰尿酸三缩水甘油酯化学反应4‑6h；检测发生化学反应后的反应釜内部酸值，并向反应釜加入溶剂稀释以形成羟基树脂；将羟基树脂降温过滤以形成高固体份羟基树脂。与相关技术相比，本发明利用此制备方法制得的高固体份羟基树脂VOC含量低，干燥速度快及硬度好。

Description

一种高固体份羟基树脂的制备方法
【技术领域】
本发明涉及羟基树脂领域，尤其涉及一种高固体份羟基树脂的制备方法。
【背景技术】
高固体份涂料属于低挥发性有机化合物(volatile organic compounds，VOC)环保涂料的品种之一，也是国家正在大力倡导使用的环保涂料。与水性涂料相比，高固体份涂料不仅能够大幅降低VOC的排放，还具有更优异的外观、耐化学品性和更好的施工性能，而且不需要生产线的改造即可使用，因此受到汽车、大巴车、轨道交通、工业设备等涂装领域的青睐。
相关技术中，一般同时降低树脂的玻璃化温度和分子量，才能得到高固体份的羟基树脂，尤其是固体含量80％以上的羟基树脂。
然而，相关技术中，同时降低树脂的玻璃化温度和分子量后，羟基树脂制备的涂料干燥速度慢、最终硬度低。
因此，实有必要提供一种新的高固体份羟基树脂及其制备方法解决上述技术问题。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种VOC含量低，干燥速度快及硬度好的高固体份羟基树脂及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种高固体份羟基树脂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S1，准备反应釜，向所述反应釜中加入抗氧剂和异氰尿酸三缩水甘油酯，加热至110-130℃使得所述抗氧剂和所述异氰尿酸三缩水甘油酯融化，然后搅拌融化后的所述抗氧剂和所述异氰尿酸三缩水甘油酯使其混合均匀；
步骤S2，向混合均匀的所述抗氧剂和所述异氰尿酸三缩水甘油酯中滴入一元酸，其中所述一元酸和所述异氰尿酸三缩水甘油酯的摩尔比为2.1： 1-3.0:1；保持所述反应釜内部温度为110-130℃，并使所述一元酸、所述抗氧剂以及所述异氰尿酸三缩水甘油酯化学反应4-6h；
步骤S3，检测发生化学反应后的所述反应釜内部酸值，并向所述反应釜加入溶剂稀释以形成羟基树脂，其中所述溶剂占向所述反应釜加入的全部物料的质量比为10％-20％，所述抗氧剂占向所述反应釜加入的全部物料的质量比为0.1-1.0％；
步骤S4，将所述羟基树脂降温过滤以形成高固体份羟基树脂。
优选的，进行所述步骤S3时，若所述反应釜内部酸值小于1mgKOH/g，则向所述反应釜加入溶剂稀释以形成羟基树脂；若所述反应釜内部酸值大于等于1mgKOH/g时，继续使所述一元酸、所述抗氧剂以及所述异氰尿酸三缩水甘油酯化学反应直至所述反应釜内部酸值小于1mgKOH/g。
优选的，进行所述步骤S1时，所述抗氧剂包括亚磷酸三壬基苯酯、三 [2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的至少一种。
优选的，所述异氰尿酸三缩水甘油酯为297.3g，所述抗氧剂为所述亚磷酸三壬基苯酯且质量为3g。
优选的，所述异氰尿酸三缩水甘油酯为297.3g，所述抗氧剂由2g所述亚磷酸三壬基苯酯和2g所述三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成。
优选的，进行所述步骤S2时，所述一元酸包括乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、异戊酸、异辛酸、异壬酸、叔碳酸和新癸酸的至少一种。
优选的，所述异氰尿酸三缩水甘油酯为297.3g，所述一元酸为所述异辛酸且质量为346.1g。
优选的，进行所述步骤S3时，所述溶剂包括乙酸乙酯，乙酸正丁酯，乙酸异戊酯，甲苯，二甲苯，三甲苯，丙二醇甲醚乙酸酯，丁酮，甲基异丁基酮，甲基正戊基酮的至少一种。
优选的，所述异氰尿酸三缩水甘油酯为297.3g，所述溶剂为所述乙酸丁酯且质量为71.5g。
优选的，所述高固体份羟基树脂为如上所述的高固体份羟基树脂的制备方法制得。
与相关技术相比，本发明的高固体份羟基树脂的制备方法中，利用所述异氰尿酸三缩水甘油酯的环氧基团和一元酸的开环反应，制备的高固体份羟基树脂含有三嗪环结构，因三嗪环结构具有刚硬、耐热性好、耐候性出色等特点；因此利用本发明技术制备的含三嗪环结构的高固体份羟基树脂分子量小，具有高固低黏的特征，固体份可以达到80-90％，同时具有较高的玻璃化温度；采用所述高固体份羟基树脂其制备的聚氨酯涂料不仅VOC含量低，而且其分子的刚性结构带来了优异的干燥速度、硬度、耐热性等特征。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本发明高固体份羟基树脂的制备方法的流程示意图。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅附图1所示，本发明提供了一种高固体份羟基树脂的制备方法，该制备方法均包括以下步骤。
步骤S1，准备反应釜，向所述反应釜中加入抗氧剂和异氰尿酸三缩水甘油酯，加热至110-130℃使得所述抗氧剂和所述异氰尿酸三缩水甘油酯融化，然后搅拌融化后的所述抗氧剂和所述异氰尿酸三缩水甘油酯使其混合均匀。
其中，所述抗氧剂包括亚磷酸三壬基苯酯(即抗氧剂TNPP)、三[2.4- 二叔丁基苯基]亚磷酸酯(即抗氧剂168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(即抗氧剂1010)的至少一种，所述异氰尿酸三缩水甘油酯指市售各种工业级、电子级异氰尿酸三缩水甘油酯。
步骤S2，向混合均匀的所述抗氧剂和所述异氰尿酸三缩水甘油酯中滴入一元酸，其中所述一元酸和所述异氰尿酸三缩水甘油酯的摩尔比为2.1： 1-3.0:1；保持所述反应釜内部温度为110-130℃，并使所述一元酸、所述抗氧剂以及所述异氰尿酸三缩水甘油酯化学反应4-6h。
其中，所述一元酸包括乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、异戊酸、异辛酸、异壬酸、叔碳酸和新癸酸的至少一种。
步骤S3，检测发生化学反应后的所述反应釜内部酸值，并向所述反应釜加入溶剂稀释以形成羟基树脂，其中所述溶剂占向所述反应釜加入的全部物料的质量比为10％-20％，所述抗氧剂占向所述反应釜加入的全部物料的质量比为0.1-1.0％。
其中，所述溶剂包括乙酸乙酯，乙酸正丁酯，乙酸异戊酯，甲苯，二甲苯，三甲苯，丙二醇甲醚乙酸酯，丁酮，甲基异丁基酮，甲基正戊基酮的至少一种。
优选的，进行所述步骤S3时，若所述反应釜内部酸值小于1mgKOH/g，则向所述反应釜加入溶剂稀释以形成羟基树脂；若所述反应釜内部酸值大于等于1mgKOH/g时，继续使所述一元酸、所述抗氧剂以及所述异氰尿酸三缩水甘油酯化学反应直至所述反应釜内部酸值小于1mgKOH/g。
步骤S4，将所述羟基树脂降温过滤以形成高固体份羟基树脂。利用所述异氰尿酸三缩水甘油酯的环氧基团和一元酸的开环反应，制得的高固体份羟基树脂中含有三嗪环结构，因三嗪环结构具有刚硬、耐热性好、耐候性出色等特点；因此利用本发明技术制备的含三嗪环结构的高固体份羟基树脂分子量小，具有高固低黏的特征，固体份可以达到80-90％，同时具有较高的玻璃化温度；采用所述高固体份羟基树脂其制备的聚氨酯涂料不仅VOC含量低，而且其分子的刚性结构带来了优异的干燥速度、硬度、耐热性等特征；下面提供四个实施例进行具体说明。
实施例一
本实施例提供了一种高固体份羟基树脂的制备方法，该制备方法均包括以下步骤：
步骤S1，准备反应釜，向所述反应釜中加入297.3g(即1mol)的异氰尿酸三缩水甘油酯和3.0g的抗氧剂TNPP，加热至125℃使得所述抗氧剂 TNPP和所述异氰尿酸三缩水甘油酯融化，然后搅拌融化后的所述抗氧剂 TNPP和所述异氰尿酸三缩水甘油酯使其混合均匀；
步骤S2，向混合均匀的所述抗氧剂TNPP和所述异氰尿酸三缩水甘油酯中缓慢滴入346.1g(即2.4mol)的异辛酸；保持所述反应釜内部温度为 125℃，并使所述异辛酸、所述抗氧剂TNPP以及所述异氰尿酸三缩水甘油酯化学反应4-6h；
步骤S3，检测发生化学反应后的所述反应釜内部酸值，若所述反应釜内部酸值小于1mgKOH/g，则向所述反应釜加入71.5g的乙酸丁酯稀释以形成羟基树脂；
步骤S4，将所述羟基树脂降温过滤以形成高固体份羟基树脂。利用上述步骤制得的高固体份羟基树脂含三嗪环结构，其固含量为89.9％，羟基含量为6.3％(基于固体)，粘度为5200mPa·s(25℃)。将该高固体份羟基树脂与六亚甲基二异氰酸酯三聚体、乙酸丁酯、二丁基二月桂酸锡、流平剂配制成清漆，喷涂固含可达67.1％，理论VOC<350g/L。清漆在25℃下的可抛光时间为6h，经80℃烘烤1h后，划痕硬度达到F，干燥速度和硬度均与传统溶剂型涂料相当。
实施例二
本实施例提供一种高固体份羟基树脂的制备方法，其步骤与实施例一的步骤大致相同，其不同之处在于：
进行步骤S1时，向反应釜加入的抗氧剂由2.0g的抗氧剂TNPP和2.0g 的抗氧剂168组成，加热至120℃使其融化；
进行步骤S2时，加入的一元酸为185.0g(即2.5mol)的丙酸，保持所述反应釜内部温度为120℃；
进行步骤S3时，加入的溶剂为85.1g的乙酸丁酯。
利用上述步骤制得的高固体份羟基树脂含三嗪环结构，其固含量为 85.0％，羟基含量为8.8％(基于固体)，粘度为7200mPa·s(25℃)。将该高固体份羟基树脂与六亚甲基二异氰酸酯三聚体、乙酸丁酯、二丁基二月桂酸锡、流平剂配制成清漆，喷涂固含可达65.1％，理论VOC<380g/L。清漆在25℃下的可抛光时间为5h，经80℃烘烤1h后，划痕硬度达到F，干燥速度和硬度均与传统溶剂型涂料相当。
实施例三
本实施例提供一种高固体份羟基树脂的制备方法，其步骤与实施例一的步骤大致相同，其不同之处在于：
进行步骤S1时，向反应釜加入的抗氧剂由2.0g的抗氧剂168和2.0g 的抗氧剂1010组成，加热至120℃使其融化；
进行步骤S2时，加入的一元酸为185.0g(即2.1mol)的异丁酸，保持所述反应釜内部温度为120℃；
进行步骤S3时，加入的溶剂为84.7g的乙酸丁酯。
利用上述步骤制得的高固体份羟基树脂含三嗪环结构，其固含量为 85.4％，羟基含量为7.5％(基于固体)，粘度为4800mPa·s(25℃)。将该高固体份羟基树脂与六亚甲基二异氰酸酯三聚体、乙酸丁酯、二丁基二月桂酸锡、流平剂配制成清漆，喷涂固含可达65.7％，理论VOC<380g/L。清漆在25℃下的可抛光时间为5.5h，经80℃烘烤1h后，划痕硬度达到F，干燥速度和硬度均与传统溶剂型涂料相当。
实施例四
本实施例提供一种高固体份羟基树脂的制备方法，其步骤与实施例一的步骤大致相同，其不同之处在于：
进行步骤S1时，向反应釜加入的抗氧剂由1.0g的抗氧剂TNPP、1.0g 的抗氧剂168和1.0g的抗氧剂1010组成，加热至128℃使其融化；
进行步骤S2时，加入的一元酸为411.3g(即2.6mol)的异壬酸，保持所述反应釜内部温度为128℃；
进行步骤S3时，加入的溶剂为78.7g的乙酸丁酯。
利用上述步骤制得的高固体份羟基树脂含三嗪环结构，其固含量为 89.8％，羟基含量为6.2％(基于固体)，粘度为4200mPa·s(25℃)。将该高固体份羟基树脂与六亚甲基二异氰酸酯三聚体、乙酸丁酯、二丁基二月桂酸锡、流平剂配制成清漆，喷涂固含可达67.7％，理论VOC<350g/L。清漆在25℃下的可抛光时间为8h，经80℃烘烤1h后，划痕硬度达到F，干燥速度和硬度均与传统溶剂型涂料相当。
与相关技术相比，本发明的高固体份羟基树脂的制备方法中，利用所述异氰尿酸三缩水甘油酯的环氧基团和一元酸的开环反应，制备的高固体份羟基树脂含有三嗪环结构，因三嗪环结构具有刚硬、耐热性好、耐候性出色等特点；因此利用本发明技术制备的含三嗪环结构的高固体份羟基树脂分子量小，具有高固低黏的特征，固体份可以达到80-90％，同时具有较高的玻璃化温度；采用所述高固体份羟基树脂其制备的聚氨酯涂料不仅VOC含量低，而且其分子的刚性结构带来了优异的干燥速度、硬度、耐热性等特征。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高固体份羟基树脂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤S1，准备反应釜，向所述反应釜中加入抗氧剂和异氰尿酸三缩水甘油酯，加热至110-130℃使得所述抗氧剂和所述异氰尿酸三缩水甘油酯融化，然后搅拌融化后的所述抗氧剂和所述异氰尿酸三缩水甘油酯使其混合均匀；
步骤S2，向混合均匀的所述抗氧剂和所述异氰尿酸三缩水甘油酯中滴入一元酸，其中所述一元酸和所述异氰尿酸三缩水甘油酯的摩尔比为2.1：1-3.0:1；保持所述反应釜内部温度为110-130℃，并使所述一元酸、所述抗氧剂以及所述异氰尿酸三缩水甘油酯化学反应4-6h；
步骤S3，检测发生化学反应后的所述反应釜内部酸值，并向所述反应釜加入溶剂稀释以形成羟基树脂，其中所述溶剂占向所述反应釜加入的全部物料的质量比为10％-20％，所述抗氧剂占向所述反应釜加入的全部物料的质量比为0.1-1.0％；
步骤S4，将所述羟基树脂降温过滤以形成高固体份羟基树脂。
2.根据权利要求1所述的高固体份羟基树脂的制备方法，其特征在于，进行所述步骤S3时，若所述反应釜内部酸值小于1mgKOH/g，则向所述反应釜加入溶剂稀释以形成羟基树脂；若所述反应釜内部酸值大于等于1mgKOH/g时，继续使所述一元酸、所述抗氧剂以及所述异氰尿酸三缩水甘油酯化学反应直至所述反应釜内部酸值小于1mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的高固体份羟基树脂的制备方法，其特征在于，进行所述步骤S1时，所述抗氧剂包括亚磷酸三壬基苯酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的至少一种。
4.根据权利要求3所述的高固体份羟基树脂的制备方法，其特征在于，所述异氰尿酸三缩水甘油酯为297.3g，所述抗氧剂为所述亚磷酸三壬基苯酯且质量为3g。
5.根据权利要求3所述的高固体份羟基树脂的制备方法，其特征在于，所述异氰尿酸三缩水甘油酯为297.3g，所述抗氧剂由2g所述亚磷酸三壬基苯酯和2g所述三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成。
6.根据权利要求1所述的高固体份羟基树脂的制备方法，其特征在于，进行所述步骤S2时，所述一元酸包括乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、异戊酸、异辛酸、异壬酸、叔碳酸和新癸酸的至少一种。
7.根据权利要求6所述的高固体份羟基树脂的制备方法，其特征在于，所述异氰尿酸三缩水甘油酯为297.3g，所述一元酸为所述异辛酸且质量为346.1g。
8.根据权利要求1所述的高固体份羟基树脂的制备方法，其特征在于，进行所述步骤S3时，所述溶剂包括乙酸乙酯，乙酸正丁酯，乙酸异戊酯，甲苯，二甲苯，三甲苯，丙二醇甲醚乙酸酯，丁酮，甲基异丁基酮，甲基正戊基酮的至少一种。
9.根据权利要求8所述的高固体份羟基树脂的制备方法，其特征在于，所述异氰尿酸三缩水甘油酯为297.3g，所述溶剂为所述乙酸丁酯且质量为71.5g。
10.一种高固体份羟基树脂，其特征在于，所述高固体份羟基树脂为权利要求1-9任意一项所述的高固体份羟基树脂的制备方法制得。
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