JP2003300796A - 炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 低欠陥大口径の炭化珪素単結晶ウエハを取り
出せる炭化珪素単結晶育成用種結晶を提供する。 【解決手段】 (11−20)面から、<0001>軸
を中心に[1−100]軸方向に−45度以上45度以
下の範囲にある任意の一方向に、3度以上60度以下傾
いた面を単結晶育成面とする炭化珪素単結晶育成用種結
晶である。このような単結晶育成用種結晶を用いること
により、高品質な炭化珪素単結晶インゴットを得ること
ができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素単結晶育
成用種結晶と炭化珪素単結晶及びその製造方法に関し、
特に、電力デバイスや高周波デバイスなどの基板ウエハ
となる良質で大型の単結晶インゴット及びその製造方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】炭化珪素(SiC)は、耐熱性及び機械
的強度に優れ、放射線に強いなどの物理的、化学的性質
から耐環境性半導体材料として注目されている。また近
年、青色から紫外にかけての短波長光デバイス、高周波
高耐圧電子デバイス等の基板ウエハとして、SiC単結
晶ウエハの需要が高まっている。しかしながら、大面積
を有する高品質のSiC単結晶を、工業的規模で安定に
供給し得る結晶成長技術は、いまだ確立されていない。
それゆえ、SiCは、上述のような多くの利点及び可能
性を有する半導体材料にもかかわらず、その実用化が阻
まれていた。
【0003】従来、研究室程度の規模では、例えば昇華
再結晶法(レーリー法)でSiC単結晶を成長させ、半
導体素子の作製が可能なサイズのSiC単結晶を得てい
た。しかしながら、この方法では、得られた単結晶の面
積が小さく、その寸法及び形状を高精度に制御すること
は困難である。また、SiCが有する結晶多形及び不純
物キャリア濃度の制御も容易ではない。また、化学気相
成長法(CVD法)を用いて珪素(Si)などの異種基
板上にヘテロエピタキシャル成長させることにより立方
晶の炭化珪素単結晶を成長させることも行われている。
この方法では、大面積の単結晶は得られるが、基板との
格子不整合が約20%もあること等により多くの欠陥
(〜107cm-2)を含むSiC単結晶しか成長させる
ことができず、高品質のSiC単結晶を得ることは容易
でない。これらの問題点を解決するために、SiC単結
晶{0001}ウエハを種結晶として用いて昇華再結晶
を行う改良型のレーリー法が提案されている(Yu. M. T
airov and V. F. Tsvetkov,Journal of Crystal Growt
h, vol.52 (1981) pp.146〜150)。この方法では、種結
晶を用いているため結晶の核形成過程が制御でき、また
不活性ガスにより雰囲気圧力を100Paから15kP
a程度に制御することにより結晶の成長速度等を再現性
良くコントロールできる。改良レーリー法の原理を図1
を用いて説明する。種結晶となるSiC単結晶と原料と
なるSiC結晶粉末は坩堝(通常黒鉛)の中に収納さ
れ、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中(133Pa〜1
3.3kPa)、摂氏2000〜2400度に加熱され
る。この際、原料粉末に比べ種結晶がやや低温になるよ
うに温度勾配が設定される。原料は、昇華後、濃度勾配
(温度勾配により形成される)により種結晶方向へ拡
散、輸送される。単結晶成長は、種結晶に到着した原料
ガスが種結晶上で再結晶化することにより実現される。
この際、結晶の抵抗率は、不活性ガスからなる雰囲気中
に不純物ガスを添加する、あるいは、原料のSiC結晶
粉末中に不純物元素あるいはその化合物を混合すること
により、制御可能である。SiC単結晶中の置換型不純
物として代表的なものに、窒素(n型)、ホウ素、アル
ミニウム(p型)がある。改良レーリー法を用いれば、
SiC単結晶の結晶多形(6H型、4H型、15R型
等)及び形状、キャリア型及び濃度を制御しながら、S
iC単結晶を成長させることができる。
【0004】現在、上記の改良レーリー法で作製したS
iC単結晶から口径2インチ(50mm)から3インチ
(75mm)の{0001}面SiC単結晶ウエハが切
り出され、エピタキシャル薄膜成長、デバイス作製に供
されている。しかしながら、これらのSiC単結晶ウエ
ハには、成長方向に貫通する直径数μmのピンホール欠
陥(マイクロパイプ欠陥)が50〜200cm-2程度含
まれていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、従来
の技術で作られたSiC単結晶にはマイクロパイプ欠陥
が50〜200cm-2程度含まれていた。P. G. Neudec
k et al., IEEE Electron Device Letters, vol.15 (19
94) pp.63〜65に記載されているように、これらの欠陥
は素子を作製した際に、漏れ電流等を引き起こし、その
低減はSiC単結晶のデバイス応用における最重要課題
とされている。
【0006】このマイクロパイプ欠陥は、{0001}
面に垂直な面を種結晶として用いて、<0001>方向
と垂直方向にSiC単結晶を成長させることにより、完
全に防止できることが、特開平5−262599号公報
に開示されている。{0001}面に垂直な面は、デバ
イス製造にとっても有用な面である。H. Yano et al.,
Materials Science Forum, vol.338-342 (2000) pp.110
5〜1108に示されているように、例えば{0001}面
に垂直な面である(11−20)面を用いたMOS(金
属−酸化膜−半導体)型電界効果トランジスタは、(0
001)Si面上に作製したものと比べて、格段に高い
チャネル移動度を示す。このように、{0001}面に
垂直な面に成長したSiC単結晶はマイクロパイプ欠陥
を含まず、さらに、[11−20]方向に成長したSi
C単結晶インゴットを切断研磨して得られる(11−2
0)ウエハは高性能のSiCデバイスを作製するのに適
している。しかしながら、この方向にSiC単結晶を成
長した場合、J. Takahashiet al., Journal of Crystal
Growth, vol.181 (1997) pp.229〜240に記載されてい
るように、結晶中に多量の(0001)面積層欠陥が導
入されてしまう。この結果、特開平5−262599号
公報に開示されている方法を用いても、マイクロパイプ
欠陥は抑制できるものの、今度はデバイスに悪影響を与
える積層欠陥が多量に発生してしまっていた。
【0007】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
であり、欠陥の少ない良質の大口径SiCウエハを、再
現性良く製造し得るSiC単結晶の製造方法を提供する
ものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、(1)(11
−20)面から、<0001>軸を中心に[1−10
0]軸方向に−45度以上45度以下の範囲にある任意
の一方向に、3度以上60度以下傾いた面を単結晶育成
面とする炭化珪素単結晶育成用種結晶、(2)(11−
20)面から、[0001]Si軸を中心に[1−10
0]軸方向に−45度以上45度以下の範囲にある任意
の一方向に、3度以上60度以下傾いた面を単結晶育成
面とする炭化珪素単結晶育成用種結晶、(3)(11−
20)面から、<0001>軸を中心に[1−100]
軸方向に−45度以上45度以下の範囲にある任意の一
方向に、3度以上30度以下傾いた面を単結晶育成面と
する炭化珪素単結晶育成用種結晶、(4)(11−2
0)面から、[0001]Si軸を中心に[1−10
0]軸方向に−45度以上45度以下の範囲にある任意
の一方向に、3度以上30度以下傾いた面を単結晶育成
面とする炭化珪素単結晶育成用種結晶、(5)(11−
20)面から、<0001>軸を中心に[1−100]
軸方向に−45度以上45度以下の範囲にある任意の一
方向に、6度以上30度以下傾いた面を単結晶育成面と
する炭化珪素単結晶育成用種結晶、(6)(11−2
0)面から、[0001]Si軸を中心に[1−10
0]軸方向に−45度以上45度以下の範囲にある任意
の一方向に、6度以上30度以下傾いた面を単結晶育成
面とする炭化珪素単結晶育成用種結晶、(7)(1)〜
(6)のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶育成用種
結晶を用いて、昇華再結晶法により前記種結晶上に炭化
珪素単結晶を成長させる工程を包含する炭化珪素単結晶
の製造方法、(8)(7)に記載の製造方法により得ら
れた炭化珪素単結晶インゴットであって、該インゴット
の口径が20mm以上である炭化珪素単結晶インゴッ
ト、(9)(7)に記載の製造方法により得られた炭化
珪素単結晶インゴットを加工、研磨してなる炭化珪素単
結晶ウエハであって、かつ、ウエハ径が20mm以上で
ある炭化珪素単結晶ウエハ、(10)(9)に記載の炭
化珪素単結晶ウエハにエピタキシャル成長してなる炭化
珪素単結晶エピタキシャルウエハ、である。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明は、炭化珪素単結晶からな
る炭化珪素単結晶育成用種結晶であって、該単結晶の、
(11−20)面から、<0001>軸を中心に[1−
100]軸方向に−45度以上45度以下の範囲にある
任意の一方向に、3度以上60度以下傾いた面を単結晶
育成面とするSiC単結晶育成用種結晶である。さらに
本発明においては、このようなSiC単結晶育成用種結
晶をSiC単結晶育成用種結晶として用いることによ
り、マイクロパイプ欠陥、積層欠陥の発生を防止するこ
とができる。なお、本発明において、該種結晶は六方晶
SiC単結晶からなる単結晶であり、面指数はミラー指
数表示法に基いて記載される。参考として、図2に六方
晶SiC単結晶の面指数を説明する概略図を示す。
【0010】{0001}面に垂直方向にSiC単結晶
を成長させた場合に積層欠陥が発生するメカニズムにつ
いては、J. Takahashi and N. Ohtani, phys. stat. so
l. (b), vol.202 (1997) pp.163〜175に記載されてい
る。改良レーリー法によるSiC単結晶の成長において
は、原料から昇華したSiC分子が種結晶表面(成長が
進行して行った段階では、結晶成長表面)に吸着し、こ
れが結晶に規則正しく取り込まれていくことによって結
晶が成長する。積層欠陥は、この吸着されたSiC分子
が結晶に取り込まれる際に、正規の配位ではなく、誤っ
た配位で取り込まれることによって誘起される。誤った
配位で取り込まれたSiC分子は、結晶中に局所的な歪
をもたらし、この歪が原因となって積層欠陥が発生す
る。ここで問題とされている積層欠陥は、結晶成長中に
おいてのみ発生する結晶成長誘起欠陥であり、結晶成長
後に成長結晶に機械的応力、電気的ストレス等が加えら
れることにより発生する結晶欠陥とは区別される。
【0011】すなわち本発明においては、上記のメカニ
ズムを解析した結果見出されたものであり、種結晶とし
て、(11−20)面から、<0001>軸を中心に
[1−100]軸方向に−45度以上45度以下の範囲
にある任意の一方向に3度以上60度以下傾いた面を単
結晶育成面とするSiC単結晶を用いることにより、吸
着分子が誤った配位で結晶中に取り込まれることを防止
し、積層欠陥の発生を抑制したものである。なお、以下
の説明において、(11−20)面からの単結晶育成面
の傾き角度を「オフ角度」(図4中、αで示される)、
該オフ角度が導入される方向を「オフ方向」と称する。
【0012】図3を用いて、本発明の効果を説明する。
オフ角度の導入されていない(11−20)面種結晶上
に結晶を成長させた場合、結晶成長表面上でSiC分子
は結合配位として複数の配位形態を取り得る(例えば、
模式的に図3(a)の(1)および(2)で示され
る)。複数の配位形態の内、結晶内部と全く同一の結合
配位がエネルギー的には最も安定な配位であるが、Si
C単結晶の場合、配位間のエネルギー差が極めて小さい
ために、吸着されるSiC分子は正規の配位(最安定配
位)とは異なった配位で結晶中に取り込まれてしまうこ
とがしばしば起こる。このように誤った配位で取り込ま
れたSiC分子が起点となって積層欠陥がSiC単結晶
中に発生する。
【0013】一方、オフ角度を有する(11−20)面
種結晶上に結晶を成長させる場合には、図3(b)に示
すように、成長表面にはステップが形成されている。ス
テップ間隔(密度)はオフ角度の大きさに依存し、オフ
角度が小さくなるほどステップ間隔は大きくなり、逆に
オフ角度が大きくなるとステップ間隔は小さくなる。成
長表面のステップ間隔が或る値以上小さくなると、原料
より飛来するSiC分子は全てステップで取り込まれる
ようになる。ステップにSiC分子が吸着し、取り込ま
れる場合には、その配位は一義的に決定され、誤った配
位で結晶中に取り込まれることはない。結果、積層欠陥
発生が抑制される。なお、オフ角度が小さい場合には、
ステップ密度が低下し、その結果SiC分子がステップ
とステップの間に存在するテラス(図3(a)のオフ角
度の導入されていない(11−20)面に相当)上でも
結晶に取り込まれるようになるため、本発明の効果が期
待できない。
【0014】従来、結晶成長表面にオフ角度を付けるこ
とは、他の材料系でも行われてきた。しかしながら今
回、本発明者等は、数多くの実験および考察の結果とし
て、数ある条件の中から特に、SiC単結晶の(11−
20)面において、オフ方向を、<0001>軸を中心
に[1−100]軸方向に−45度以上45度以下の範
囲にある任意の一方向、好ましくは[0001]Si軸
を中心に[1−100]軸方向に−45度以上45度以
下の範囲にある任意の一方向とすることによって積層欠
陥が効果的に抑制できることを見出した。なおここで、
前記[0001]Si軸とは、<0001>軸には[0
001]Siと[000−1]Cとの2方向があり(す
なわち<0001>軸とはこれら2方向の総称)、その
内の[0001]Si方向のことである。(11−2
0)面におけるオフ方向としては、[1−100]方向
(<0001>方向の垂直方向)も結晶学的には考えら
れるが、この方向にオフ角度を付けた場合には、本発明
の効果は得られない。これは、<0001>方向にオフ
角度を付けた場合と[1−100]方向にオフ角度を付
けた場合とで、形成されるステップの構造等がそれぞれ
異なり、[1−100]方向にオフ角度を付けた場合に
は、ステップでのSiC分子の吸着配位に任意性が残っ
てしまうためであると考えられる。
【0015】SiC単結晶の(11−20)面における
オフ方向とオフ角度との関係を図4に示す。本発明の効
果を得るには、オフ方向が、<0001>軸、好ましく
は[0001]Si軸を中心に、[1−100]軸方向
に−45度以上45度以下の範囲にある必要がある。す
なわち、図4に示すβが、−45°≦β≦45°である
必要がある。ここでオフ方向が<0001>軸から−4
5度未満または45度超の場合には、ステップの構造が
[1−100]方向にオフ角度を付けた場合と類似した
構造となり、ステップでのSiC分子の吸着配位に任意
性が残ってしまうため、本発明の効果が期待できない。
【0016】また、オフ角度(図4中、αで示される)
は、3度以上60度以下(3°≦α≦60°)であり、
好ましくは3度以上30度以下(3°≦α≦30°)、
さらに好ましくは6度以上30度以下(6°≦α≦30
°)である。オフ角度(α)が3度未満では、種結晶表
面のステップ間隔が大きくなり過ぎ、テラス上でSiC
分子が取り込まれるようになるため、積層欠陥が発生す
る。また、オフ角度が60度超になると、従来の<00
01>方向へのSiC単結晶成長と類似の成長様式とな
り、マイクロパイプ欠陥が発生してしまい、好ましくな
い。
【0017】以上説明した、本発明のSiC単結晶育成
用種結晶の好ましい実施形態を以下に具体的に例示す
る。
【0018】本発明の第1実施形態は、(11−20)
面から、<0001>軸を中心に[1−100]軸方向
に−45度以上45度以下の範囲にある任意の一方向
に、3度以上60度以下傾いた面を単結晶育成面とする
SiC単結晶育成用種結晶である。
【0019】本発明の第2実施形態は、(11−20)
面から、[0001]Si軸を中心に[1−100]軸
方向に−45度以上45度以下の範囲にある任意の一方
向に、3度以上60度以下傾いた面を単結晶育成面とす
るSiC単結晶育成用種結晶である。
【0020】本発明の第3実施形態は、(11−20)
面から、<0001>軸を中心に[1−100]軸方向
に−45度以上45度以下の範囲にある任意の一方向
に、3度以上30度以下傾いた面を単結晶育成面とする
SiC単結晶育成用種結晶である。
【0021】本発明の第4実施形態は、(11−20)
面から、[0001]Si軸を中心に[1−100]軸
方向に−45度以上45度以下の範囲にある任意の一方
向に、3度以上30度以下傾いた面を単結晶育成面とす
るSiC単結晶育成用種結晶である。
【0022】本発明の第5実施形態は、(11−20)
面から、<0001>軸を中心に[1−100]軸方向
に−45度以上45度以下の範囲にある任意の一方向
に、6度以上30度以下傾いた面を単結晶育成面とする
SiC単結晶育成用種結晶である。
【0023】本発明の第6実施形態は、(11−20)
面から、[0001]Si軸を中心に[1−100]軸
方向に−45度以上45度以下の範囲にある任意の一方
向に、6度以上30度以下傾いた面を単結晶育成面とす
るSiC単結晶育成用種結晶である。
【0024】これら第1〜第6実施形態に係るSiC単
結晶育成用種結晶はいずれも、上述したように、吸着分
子が誤った配位で結晶中に取り込まれることを防止し、
積層欠陥の発生を抑制したものである。
【0025】次に、本発明のSiC単結晶育成用種結晶
の製造方法について説明する。
【0026】本発明のSiC単結晶育成用種結晶は、ま
ず、[000−1]C方向に成長した4H型のSiC単
結晶(マイクロパイプ欠陥を含むが積層欠陥は存在しな
い)から、(11−20)面から、<0001>軸を中
心に[1−100]軸方向に−45度以上45度以下の
範囲にある任意の一方向に、オフ角度が3度以上60度
以下になるようにウエハを切り出し、鏡面研磨すること
によって製造することができる。なお切り出しの際、オ
フ角度の前記任意の方向からのずれは±1度以内である
ことが好ましい。
【0027】また本発明は、上記で説明したような特徴
を有する本発明のSiC単結晶育成用種結晶を用いた、
SiC単結晶の製造方法である。当該製造方法は、昇華
再結晶法により、前記種結晶上にSiC単結晶を成長さ
せる工程を包含することを特徴とするものであり、当該
方法によって、マイクロパイプ欠陥、積層欠陥等の結晶
欠陥が少ない良質のSiC単結晶を再現性良く得ること
ができる。したがって、当該製造方法によれば、20m
m以上の口径を有するSiC単結晶インゴットを製造す
ることができる。該SiC単結晶インゴットは、20m
m以上という大口径を有しながら、デバイスに悪影響を
及ぼすマイクロパイプ欠陥が皆無で、且つ積層欠陥が極
めて少ないという利点を有する。
【0028】以下、本発明の種結晶を用いたSiC単結
晶インゴットの製造方法について具体的に説明する。
【0029】まず本発明で用いられる製造装置について
説明する。図5は、本発明で用いる製造装置であり、種
結晶を用いた改良型レーリー法によってSiC単結晶を
成長させる装置の一例である。まず、この単結晶成長装
置について簡単に説明する。結晶成長は、種結晶として
用いたSiC単結晶1の上に原料であるSiC粉末2を
昇華再結晶化させることにより行われる。種結晶のSi
C単結晶1は、黒鉛製坩堝3の蓋4の内面に取り付けら
れる。原料のSiC粉末2は、黒鉛製坩堝3の内部に充
填されている。このような黒鉛製坩堝3は、二重石英管
5の内部に、黒鉛の支持棒6により設置される。黒鉛製
坩堝3の周囲には、熱シールドのための黒鉛製フェルト
7が設置されている。二重石英管5は、真空排気装置1
1により高真空排気(10-3Pa以下)することがで
き、かつ内部雰囲気をArガスにより圧力制御すること
ができる。Arガスによる圧力制御は、Arガス配管9
およびArガス用マスフローコントローラ10によりな
される。また、二重石英管5の外周には、ワークコイル
8が設置されており、高周波電流を流すことにより黒鉛
製坩堝3を加熱し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱
することができる。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下
部を覆うフェルトの中央部に直径2〜4mmの光路を設
け坩堝上部及び下部からの光を取りだし、二色温度計を
用いて行う。坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温
度を種温度とする。
【0030】このような結晶成長装置を用いて、本発明
に係るSiC単結晶を製造する。まず、本発明のSiC
単結晶育成用種結晶1を黒鉛製坩堝3の蓋4の内面に取
り付ける。黒鉛製坩堝3の内部には、原料2を充填す
る。次いで、原料を充填した黒鉛製坩堝3を、種結晶を
取り付けた蓋4で閉じ、黒鉛製フェルト7で被覆した
後、黒鉛製支持棒6の上に乗せ、二重石英管5の内部に
設置する。そして、石英管の内部を真空排気した後、ワ
ークコイル8に電流を流し原料温度を所定温度(通常摂
氏2000度程度)に上げる。その後、雰囲気ガスとし
てArガスを流入させ、石英管内圧力を所定圧力(通常
約80kPa)に保ちながら、原料温度を目標温度(通
常摂氏2400度程度)まで上昇させる。所定の成長圧
力(通常1.3kPa程度)に時間をかけて減圧し、そ
の後、口径が20mm以上になるように所定時間単結晶
成長を続け、本発明に係るSiC単結晶を得ることがで
きる。
【0031】また一方で本発明は、前記SiC単結晶の
製造方法によって製造されたSiCインゴットを加工、
研磨してなる、口径20mm以上のSiC単結晶ウエハ
である。本発明のSiC単結晶ウエハは、まず、上記で
得られたSiC単結晶インゴットを切り出し、従来汎用
の手段によって研磨することによって製造される。研磨
方法は特には限定されないが、例えば摂氏約530度の
溶融KOHでウエハ表面をエッチングする方法が挙げら
れ本発明においても好ましく用いることができる。この
ようにして製造されるウエハを用いることによって、光
学的特性の優れた青色発光素子、電気的特性の優れた電
子デバイスを製作することができる。
【0032】また一方で本発明は、前記SiC単結晶ウ
エハにエピタキシャル成長してなるSiC単結晶エピタ
キシャルウエハである。該エピタキシャルウエハは、上
記で得られたSiC単結晶ウエハを基板として用いて、
SiCのエピタキシャル成長を行うことによって製造さ
れる。SiCのエピタキシャル成長条件は、特には限定
されず適宜好ましい条件を選択することが好ましいが、
具体的には、成長温度摂氏1500度、シラン(SiH
4)、プロパン(C38)、水素(H2)の流量が、それ
ぞれ0.1〜10.0×10-93/sec、0.6〜6.
0×10-93/sec、1.0〜10.0×10-53
secである条件が挙げられ、本発明において好ましく
用いることができる。成長圧力は、他の成長条件に応じ
て適宜選択されることが好ましく、一般的には大気圧で
ある。成長時間は所望の成長膜厚が得られる程度行えば
よく特には限定されないが、例えば1〜20時間で、1
〜20μmの膜厚が得られる。このようにして製造され
るエピタキシャルウエハは、ウエハ全面に渡って非常に
平坦で、マイクロパイプ欠陥、積層欠陥に起因する表面
欠陥の非常に少ない良好な表面モフォロジーを有する。
【0033】
【実施例】以下に、本発明の実施例を述べる。
【0034】(実施例)上記発明の実施の形態において
図5を参照しながら説明した結晶成長装置を用いて、S
iC単結晶を製造した。まず、[000−1]C方向に
成長した4H型のSiC単結晶(マイクロパイプ欠陥を
含むが積層欠陥は存在しない)から、(11−20)面
から[0001]Si方向([0001]Si方向から
のずれは±1度以内)に10度オフしたウエハを切り出
し、鏡面研磨した後、種結晶とした(口径は、一番小さ
いところで20mmであった)。この後、種結晶1を黒
鉛製坩堝3の蓋4の内面に取り付けた。黒鉛製坩堝3の
内部には、原料2を充填した。次いで、原料を充填した
黒鉛製坩堝3を、種結晶を取り付けた蓋4で閉じ、黒鉛
製フェルト7で被覆した後、黒鉛製支持棒6の上に乗
せ、二重石英管5の内部に設置した。そして、石英管の
内部を真空排気した後、ワークコイル8に電流を流し原
料温度を摂氏2000度まで上げた。その後、雰囲気ガ
スとしてArガスを流入させ、石英管内圧力を約80k
Paに保ちながら、原料温度を目標温度である摂氏24
00度まで上昇させた。成長圧力である1.3kPaに
は約30分かけて減圧し、その後約20時間成長を続け
た。この際の坩堝内の温度勾配は摂氏15度/cmで、
成長速度は約0.8mm/時であった。得られた結晶の
口径は22mmで、高さは16mm程度であった。
【0035】こうして得られたSiC単結晶をX線回折
及びラマン散乱により分析したところ、4H型のSiC
単結晶が成長したことを確認できた。また、マイクロパ
イプ欠陥と積層欠陥を評価する目的で、成長した単結晶
インゴットから(0001)面ウエハと(1−100)
面ウエハを切り出し、研磨した(これら2つのウエハ
は、単結晶インゴットを成長方向に平行に切断すること
によって得られた)。その後、摂氏約530度の溶融K
OHでウエハ表面をエッチングした。続いて、顕微鏡観
察により、(0001)ウエハにおいてはマイクロパイ
プ欠陥に対応する大型の六角形エッチピットの数を、
(1−100)面ウエハにおいては積層欠陥に対応する
線状のエッチピットの数を調べたところ、マイクロパイ
プ欠陥は全く存在せず、また積層欠陥は平均で4個/c
mであることがわかった。
【0036】次に、同様にして製造した4H型のSiC
単結晶インゴットから、今度は(11−20)面ウエハ
を切り出し(成長方向と垂直に切断。口径は22m
m)、厚さ300μmまで研磨しSiC単結晶(112
0)面鏡面ウエハを作製した。さらに、このSiC単結
晶鏡面ウエハを基板として用いて、SiCのエピタキシ
ャル成長を行った。SiCエピタキシャル薄膜の成長条
件は、成長温度摂氏1500度、シラン(SiH4)、
プロパン(C38)、水素(H2)の流量が、それぞれ
5.0×10-93/sec、3.3×10-93/se
c、5.0×10-5 3/secであった。成長圧力は
大気圧とした。成長時間は4時間で、膜厚としては約5
μm成長した。
【0037】エピタキシャル薄膜成長後、ノマルスキー
光学顕微鏡により、得られたエピタキシャル薄膜の表面
モフォロジーを観察したところ、ウエハ全面に渡って非
常に平坦で、マイクロパイプ欠陥、積層欠陥に起因する
表面欠陥の非常に少ない良好な表面モフォロジーを有す
るSiCエピタキシャル薄膜が成長されているのが分か
った。
【0038】また、このエピタキシャルウエハを(1−
100)面でへき開し、へき開面を溶融KOHでエッチ
ングしエピタキシャル薄膜中の積層欠陥密度を調べたと
ころ、基板ウエハと同様に平均で4個/cmであった。
【0039】(比較例)比較例として、オフ角度を有し
ない(11−20)面種結晶上へのSiC単結晶成長に
ついて述べる。種結晶として、[000−1]C方向に
成長した4H型のSiC単結晶(マイクロパイプ欠陥を
含むが積層欠陥は存在しない)から、(11−20)面
ウエハ((11−20)面からのずれは±0.5度以
内)を切り出し、鏡面研磨した後、種結晶とした(口径
は、一番小さいところで20mmであった)。次に、種
結晶1を黒鉛製坩堝3の蓋4の内面に取り付け、黒鉛製
坩堝3の内部に、原料粉末2を充填した。原料を充填し
た黒鉛製坩堝3を、蓋4で閉じ、黒鉛製フェルト7で被
覆した後、黒鉛製支持棒6の上に乗せ、二重石英管5の
内部に設置した。そして、石英管の内部を真空排気した
後、ワークコイル8に電流を流し原料温度を摂氏200
0度まで上げた。その後、雰囲気ガスとして高純度Ar
ガスを流入させ、石英管内圧力を約80kPaに保ちな
がら、原料温度を目標温度である摂氏2400度まで上
昇させた。成長圧力である1.3kPaには約30分か
けて減圧し、その後約20時間成長を続けた。この際の
坩堝内の温度勾配は摂氏15度/cmで、成長速度は約
0.8mm/時であった。得られた結晶の口径は22m
mで、高さは16mm程度であった。
【0040】こうして得られたSiC単結晶をX線回折
及びラマン散乱により分析したところ、4H型のSiC
単結晶が成長したことを確認できた。また、マイクロパ
イプ欠陥と積層欠陥を評価する目的で、成長した単結晶
インゴットから(0001)面ウエハと(1−100)
面ウエハを切り出し、研磨した。その後、摂氏約530
度の溶融KOHでウエハ表面をエッチングし、顕微鏡に
より、(0001)ウエハにおいてはマイクロパイプ欠
陥に対応する大型の六角形エッチピットの数を、(1−
100)面ウエハにおいては積層欠陥に対応する線状の
エッチピットの数を調べたところ、マイクロパイプ欠陥
は全く存在しなかったものの、積層欠陥密度は平均で1
70個/cmと多かった。
【0041】次に、同様にして製造した4H型のSiC
単結晶インゴットから、今度は(11−20)面ウエハ
を切り出し(口径22mm)、厚さ300μmまで研磨
しSiC単結晶(1120)面鏡面ウエハを作製した。
さらに、このSiC単結晶鏡面ウエハを基板として用い
て、SiCのエピタキシャル成長を行った。SiCエピ
タキシャル薄膜の成長条件は、成長温度摂氏1500
度、シラン(SiH4)、プロパン(C38)、水素
(H2)の流量が、それぞれ5.0×10-93/se
c、3.3×10-93/sec、5.0×10-53
secであった。成長圧力は大気圧とした。成長時間は
4時間で、膜厚としては約5μm成長した。
【0042】エピタキシャル薄膜成長後、ノマルスキー
光学顕微鏡により、得られたエピタキシャル薄膜の表面
モフォロジーを観察したところ、積層欠陥に起因すると
思われる表面欠陥がウエハ表面に観測された。
【0043】また、このエピタキシャルウエハを(1−
100)面でへき開し、へき開面を溶融KOHでエッチ
ングしエピタキシャル薄膜中の積層欠陥密度を調べたと
ころ、基板ウエハと同様に平均で170個/cmであっ
た。
【0044】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のSiC単
結晶育成用種結晶を用いた改良型レーリー法により、マ
イクロパイプ欠陥、積層欠陥等の結晶欠陥が少ない良質
のSiC単結晶を再現性良く成長させることができる。
このようなSiC単結晶から製造されたウエハを用いれ
ば、光学的特性の優れた青色発光素子、電気的特性の優
れた電子デバイスを製作することができる。また、この
ようなSiC単結晶から製造された4H型のSiC単結
晶ウエハを用いれば、従来に比べ格段に低損失な電力デ
バイスが作製可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 改良レーリー法の原理を説明するための概略
図である。
【図2】 六方晶SiC単結晶の面指数を説明する概略
図である。
【図3】 本発明の効果を説明する図である。
【図4】 本発明の種結晶のオフ方向とオフ角度の関係
を説明する図である。
【図5】 本発明の製造方法に用いられる単結晶成長装
置の一例を示す構成図である。
【符号の説明】
1 種結晶(SiC単結晶) 2 SiC結晶粉末 3 黒鉛製坩堝 4 黒鉛製坩堝蓋 5 二重石英管 6 支持棒 7 黒鉛製フェルト 8 ワークコイル 9 Arガス配管 10 Arガス用マスフローコントローラ 11 真空排気装置
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成14年4月23日(2002.4.2
3)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0026
【補正方法】変更
【補正内容】
【0026】本発明のSiC単結晶育成用種結晶は、ま
ず、[000−1]C方向に成長したSiC単結晶(マ
イクロパイプ欠陥を含むが積層欠陥は存在しない)か
ら、(11−20)面から、<0001>軸を中心に
[1−100]軸方向に−45度以上45度以下の範囲
にある任意の一方向に、オフ角度が3度以上60度以下
になるようにウエハを切り出し、鏡面研磨することによ
って製造することができる。なお切り出しの際、オフ角
度の前記任意の方向からのずれは±1度以内であること
が好ましい。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0031
【補正方法】変更
【補正内容】
【0031】また一方で本発明は、前記SiC単結晶の
製造方法によって製造されたSiCインゴットを加工、
研磨してなる、口径20mm以上のSiC単結晶ウエハ
である。本発明のSiC単結晶ウエハは、まず、上記で
得られたSiC単結晶インゴットを切り出し、従来汎用
の手段によって研磨することによって製造される。こ
ようにして製造されるウエハを用いることによって、光
学的特性の優れた青色発光素子、電気的特性の優れた電
子デバイスを製作することができる。
フロントページの続き (72)発明者 藤本 辰雄 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 Fターム(参考) 4G077 AA02 BE08 DA02 DA18 DA19 DB04 DB07 EA02 ED05 HA02 HA06 HA12 SA04 TA04 TB02

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭化珪素単結晶からなる炭化珪素単結晶
    育成用種結晶であって、該単結晶の(11−20)面か
    ら、<0001>軸を中心に[1−100]軸方向に−
    45度以上45度以下の範囲にある任意の一方向に、3
    度以上60度以下傾いた面を単結晶育成面とする炭化珪
    素単結晶育成用種結晶。
  2. 【請求項2】 炭化珪素単結晶からなる炭化珪素単結晶
    育成用種結晶であって、該単結晶の(11−20)面か
    ら、[0001]Si軸を中心に[1−100]軸方向
    に−45度以上45度以下の範囲にある任意の一方向
    に、3度以上60度以下傾いた面を単結晶育成面とする
    炭化珪素単結晶育成用種結晶。
  3. 【請求項3】 炭化珪素単結晶からなる炭化珪素単結晶
    育成用種結晶であって、該単結晶の(11−20)面か
    ら、<0001>軸を中心に[1−100]軸方向に−
    45度以上45度以下の範囲にある任意の一方向に、3
    度以上30度以下傾いた面を単結晶育成面とする炭化珪
    素単結晶育成用種結晶。
  4. 【請求項4】 炭化珪素単結晶からなる炭化珪素単結晶
    育成用種結晶であって、該単結晶の(11−20)面か
    ら、[0001]Si軸を中心に[1−100]軸方向
    に−45度以上45度以下の範囲にある任意の一方向
    に、3度以上30度以下傾いた面を単結晶育成面とする
    炭化珪素単結晶育成用種結晶。
  5. 【請求項5】 炭化珪素単結晶からなる炭化珪素単結晶
    育成用種結晶であって、該単結晶の(11−20)面か
    ら、<0001>軸を中心に[1−100]軸方向に−
    45度以上45度以下の範囲にある任意の一方向に、6
    度以上30度以下傾いた面を単結晶育成面とする炭化珪
    素単結晶育成用種結晶。
  6. 【請求項6】 炭化珪素単結晶からなる炭化珪素単結晶
    育成用種結晶であって、該単結晶の(11−20)面か
    ら、[0001]Si軸を中心に[1−100]軸方向
    に−45度以上45度以下の範囲にある任意の一方向
    に、6度以上30度以下傾いた面を単結晶育成面とする
    炭化珪素単結晶育成用種結晶。
  7. 【請求項7】 請求項1〜6のいずれか1項に記載の炭
    化珪素単結晶育成用種結晶を用いて、昇華再結晶法によ
    り前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程を包
    含する炭化珪素単結晶の製造方法。
  8. 【請求項8】 請求項7に記載の製造方法により得られ
    た炭化珪素単結晶インゴットであって、該インゴットの
    口径が20mm以上である炭化珪素単結晶インゴット。
  9. 【請求項9】 請求項7に記載の製造方法により得られ
    た炭化珪素単結晶インゴットを加工、研磨してなる炭化
    珪素単結晶ウエハであって、かつ、ウエハ径が20mm
    以上である炭化珪素単結晶ウエハ。
  10. 【請求項10】 請求項9に記載の炭化珪素単結晶ウエ
    ハにエピタキシャル成長してなる炭化珪素単結晶エピタ
    キシャルウエハ。
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