JP2003293037A - 打抜き加工性に優れるＦｅ−Ｎｉ系合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 微細なＭｎＳ及び酸化物系介在物を程良く分
散させたＦｅ−Ｎｉ合金を安定かつ低コストで製造す
る。 【解決手段】 Ｎｉを３０〜５５重量％含むＦｅ−Ｎｉ
系合金の溶湯に、Ｓｉ及びＭｎを投入して酸素濃度を５
０ｐｐｍ以下まで下げた後に鋳造し、熱間圧延および冷
間圧延を施して圧延方向および板厚方向に対して平行な
断面の中に、粒径３μｍ以下のＭｎＳと粒径３μｍ以下
の酸化物系介在物を、マトリックス中に合計で３０００
〜１００００個／ｍｍ^２の密度で均一分散させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子材料、特にリ
ードフレーム用材料として好適なプレス打抜き性を向上
させたＦｅ−Ｎｉ系合金を安定して製造するための製造
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｆｅ−Ｎｉ系電子材料、中でも４２％Ｎ
ｉ−Ｆｅ合金（４２Ｎｉ合金）は、ガラスやセラミック
スと熱膨張係数が近似していることから、薄板に加工さ
れた後に、打抜きあるいはエッチングされ、ＩＣリード
フレームとして使用される。このリードフレームは高い
寸法精度が要求されていることから、プレス打抜きの際
に発生するバリを極力抑制しなければならない。さら
に、バリが発生する場合には金型寿命も短くなってしま
うため、打抜き性の改善は、近年、急務となっている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】この打抜き性について
は、従来からも改善がなされてきている。たとえば、特
開昭６０−２５５９５３、特開昭６０−２５５９５４、
特開昭６１−９５５２、特開昭６４−１１０９４では、
粒径３μｍ以下の非金属介在物を組織内に均一に分散さ
せることが提案されている。特開平４−３４６６３７、
特開平６−１８４７０３、特開平９−８７８０８では、
微細なＭｎＳを分散させることを提案している。しかし
ながら、これらの提案では、非金属介在物やＭｎＳの分
布状況や形状については考慮していない。たとえそのよ
うな介在物が存在していたとしても、介在物の分布に片
寄りが生じていたり、形状が角張っていたりすると、打
抜き性を阻害する可能性がある。また、特開平９−２４
９９４３においては、ＭｎＳの個数を特定しているもの
の、その形状については重要視していない。

【０００４】さらに、これらの提案を満足する合金を商
業ベースで製造するための手段が確立していたとは言い
難い。たとえば、特開平９−２４９９４３では、清浄度
の高い原料のみで溶解している。たとえ清浄度の高い原
料を溶解しても、その原料には通常数百ｐｐｍの酸素は
必然的に含まれているのが普通で、脱酸工程は必預であ
ると言える。脱酸工程を必要としない溶解方法で製造す
るためには、非常に高価な原料を購入し、酸素濃度の増
加を完全に防止するべく、超高真空度（例えば１０−５
ｔｏｒｒ）において溶解する必要があり、原料面、設備
面の双方においてコスト高と言える。

【０００５】特開平９−８７８０７では、非金属介在物
が所定量に達さない場合は、雰囲気の酸素濃度を高くし
て、酸化を進めて介在物数を増すことを提案している
が、酸化しすぎた場合は溶鋼表面にスカムを生じてしま
い、粗大介在物を巻き込む危険性を常に伴うため得策と
は言い難い。このように、従来の提案では、脱酸方法が
不確定であり、製品歩留りは著しく低くならざるを得な
い。

【０００６】よって、本発明は上記事情に鑑みてなされ
たもので、打抜き性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金を低コス
トで安定して製造するための方法を提供することを目的
としている。具体的には、本発明の目的は、粒径３μｍ
以下のＭｎＳと粒径３μｍ以下の酸化物系介在物を、マ
トリックス中に合計で３０００〜１００００個／ｍｍ ^２
の密度で均一に分散させた打抜き性に優れたＦｅ−Ｎｉ
系合金の製造方法を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】図１は材料をパンチで打
ち抜いた後の破面を示すもので、パンチが入って来る側
に剪断面、パンチが出て行く側に破断面が形成される。
剪断面では塑性変形が生じ、破断面では脆性破壊が生じ
る。材料にはある程度の脆性があった方が加工性に優れ
るから、板厚に対して剪断面の割合が多くなる材料では
バリが生じ易くなる。よって、（剪断面／板厚）の値が
小さい方が良いことになる。また、剪断面と破断面の境
界が乱れていると、剪断面の割合が部分的に多くなるか
ら、剪断面と破断面との境界の直線性も打抜き性を評価
する指標となる。本発明者等は、以上の原理を踏まえて
打抜き性に及ぼす各種の影響を鋭意研究した結果、以下
の知見を見い出すに至った。

【０００８】（１）打抜き性を向上させるためには、Ｍ
ｎＳあるいは酸化物系介在物を圧延方向および板厚方向
に対して平行な断面の中に、合計で３０００〜１０００
０個／ｍｍ^２の密度で均一に分散させる必要がある。 （２）ＭｎＳまたは酸化物系介在物の粒径は、最終の薄
板において０．０１〜３μｍである必要がある。介在物
の粒径が０．０１μｍを下回ると、介在物が打抜き時に
破断の起点となり難くなる。逆に、介在物の粒径が３μ
ｍを上回ると、介在物による破断の範囲が大きくなり過
ぎて、剪断面と破断面の境界の直線性を乱してしまうと
ともに、材料に残留応力を生じて経時変形が生じ易くな
る。介在物の粒径の好ましい範囲は０．１〜３μｍであ
り、０．１〜２μｍであればさらに好適である。 （３）上記のような介在物の分布が圧延方向および板厚
と平行な断面中に３０００個／ｍｍ未満では、打ち抜き
性を向上させるに至らず、１００００個／ｍｍ^２を上回
ると、剪断面と破断面の境界が乱れる。 （４）ＭｎＳまたは酸化物系介在物の形状は球状である
ことが望ましい。球状の介在物は破断の起点になり易
く、また金型との潤滑に効果がある。逆に、尖った形状
であると金型に砥粒として作用し、その寿命を低下させ
てしまう。

【０００９】以上のように合金としての必要な要素は明
らかになったが、この合金を安定して低コストで製造す
ることが商業的に重要である。そこで、本発明者等は、
上記のような合金を製造するために種々の実験を行い、
以下の知見を得るに至った。

【００１０】製品段階で粒径３μｍ以下のＭｎＳあるい
は酸化物系介在物をマトリックス中に分散させるには、
脱酸と同時に生成する一次脱酸生成物を完全に浮上除去
する必要がある。これは、一次脱酸生成物は比較的大型
であり、薄板になった時に粒径３μｍを超える介在物を
生じさせるからである。また、一次脱酸生成物が存在す
ると、ＭｎＳはそこに優先的に晶出ないし析出して除去
されてしまうので、この観点からも、一次脱酸生成物は
完全に除去されなければならない。この際、ＣａＯ−Ｓ
ｉＯ_２系、ＣａＯ−Ａｌ_２Ｏ_３系のスラグを湯面に浮か
べ、積極的に介在物を除去するとより効果的である。

【００１１】微細なＭｎＳを分散させるためには、凝固
時の温度低下により生成する酸化物系介在物（二次脱酸
生成物）の組成をＭｎＯ−ＳｉＯ_２系にすることが効果
的であることが判明している。ＭｎＳの微細分散につい
てのメカニズムはまだ不明な点もあるが、次のように推
察される。すなわち、凝固が進行すると、溶鋼中のＳが
比較的溶解度の高いＭｎＯ−ＳｉＯ_２系介在物中に溶解
し、インゴット中に微細に分散する。その後、インゴッ
トを鍛造し、熱間圧延する際に、再加熱を受け、ＭｎＳ
とＭｎＯ−ＳｉＯ_２が分離すると推測される。ただし、
これはあくまでも推測であって、かかる効果の有無によ
り本発明が限定されないことは言うまでもない。よっ
て、本発明で用いる脱酸剤の元素はＳｉ及びＭｎであ
る。

【００１２】本発明の製造方法は、上記知見に基づいて
なされたもので、Ｎｉを３０〜５５重量％含むＦｅ−Ｎ
ｉ系合金の溶湯に、Ｓｉ及びＭｎを投入して酸素濃度を
５０ｐｐｍ以下まで下げた後に鋳造し、熱間圧延および
冷間圧延を施して圧延方向および板厚方向に対して平行
な断面の中に、粒径０．０１〜３μｍのＭｎＳと粒径
０．０１〜３μｍ以下の酸化物系介在物を、マトリック
ス中に合計で３０００〜１００００個／ｍｍ^２の密度で
均一分散させることを特徴としている。

【００１３】ここで、上記製造方法では、一次脱酸生成
物が浮揚するのが遅いため、これを完全に除去するのに
時間がかかってしまうことは否めない。そこで、最も有
効な方法は、一次脱酸生成物を生成しないことである。
すなわち、Ｆｅ−Ｎｉが溶け落ちた直後にＣを０．１％
程度添加し、最低でも２０ｔｏｒｒの減圧雰囲気にする
ことでＣ−Ｏ反応を活発に行わせ、酸素濃度を１００ｐ
ｐｍ以下に制御した後、Ｓｉ及びＭｎを例えばそれぞれ
０．１５％、０．５％ほど添加する。そうすることによ
り、比較的大きな脱酸生成物の生成を回避することがで
きる。また、清浄度に優れる高級鋼を製造する際には、
真空溶解後、ＥＳＲ（Electro Slag Remelting）あるい
はＶＡＲ（Vacuum Arc Remelting）に代表される特殊溶
解を行うと、残留した少量の一次脱酸生成物が完全除去
できることから有効である。また、ＳはＭｎと結合して
ＭｎＳを生成する重要な元素であり、さらに、ＡｌはＭ
ｎＳの微細分散を妨げる働きがある。

【００１４】したがって上記本発明の製造方法では、Ｎ
ｉを３０〜５５重量％含むＦｅ−Ｎｉ系合金の溶湯にＳ
ｉ及びＭｎを投入する前に、該溶湯のＡｌを０．００２
重量％以下に調整した後、２０ｔｏｒｒ以下の減圧下で
Ｃを用いて予備脱酸して酸素濃度を１００ｐｐｍ以下と
し、次いで、Ｓ濃度を０．０００５〜０．０２重量％に
調整することが好ましい。この後、Ｓｉ及びＭｎを投入
して酸素濃度を５０ｐｐｍ以下まで下げた後に鋳造し、
熱間圧延および冷間圧延を施して、粒径０．０１〜３μ
ｍのＭｎＳと粒径０．０１〜３μｍの酸化物系介在物
を、マトリックス中に合計で３０００〜１００００個／
ｍｍ^２の密度で均一分散させる。この場合において、Ａ
ｌを０．００２重量％以下とするためには、溶解後大気
中で保持することでＡｌを酸化除去すれば良い。また、
添加するＣの量は、０．０５〜０．２重量％が望まし
く、投入するＳｉ及びＭｎの総量は、０．５〜１．０重
量％が望ましい。さらに、Ｓの含有量は、溶湯へＳを添
加するかあるいは脱硫により調整する。

【００１５】また、ＭｎＳを微細分散させるために、Ｔ
ｉ、Ｚｒの少なくともいずれか一方を添加するとより効
果的であることがわかった。この理由についても、現在
研究中であるが次のように推察される。まず最初に、凝
固時に酸素が過飽和になって微細なＴｉＯ_２あるいはＺ
ｒＯ_２介在物が析出する。続いて、溶鋼中のＳが過飽和
になり、介在物の上に優先的にＭｎＳが析出するためと
推測される。ただし、これについても推測であって、か
かる作用の有無により本発明が限定されることはない。
なお、この場合も、一次脱酸生成物は、ＭｎＳの微細分
散を阻害する有害物質であるので、積極的に除去してお
かなければならない。以上の知見から、本発明では、Ｓ
ｉ及びＭｎを投入した後に、ＴｉおよびＺｒの少なくと
もいずれか一方を合計で０．０００１〜０．０１％添加
することが好ましい。

【００１６】以上の製造方法により、重量％で、Ｎｉ：
３０〜５５％、Ｓ：０．０００５〜０．０２％、Ｏ：５
０ｐｐｍ以下、残部Ｆｅおよび合金元素ならびに不可避
的不純物からなり、圧延方向および板厚方向に対して平
行な断面の中に、粒径０．０１〜３μｍのＭｎＳと粒径
０．０１〜３μｍの酸化物系介在物を、マトリックス中
に合計で３０００〜１００００個／ｍｍ^２の密度で均一
分散させたＦｅ−Ｎｉ系合金を得ることが可能である。
なお、合金元素としてはＳｉ、Ｍｎ、Ｃ、Ｃｏ、Ｃｒな
どがあり、不可避的不純物としては、Ｎ、Ｃａ、Ｍｇ、
Ｎｂなどがある。以下に本発明で限定されている成分組
成の根拠を説明する。

【００１７】Ｎｉ：Ｎｉはリードフレーム用材料の構成
成分としては、最も重要な成分である。Ｎｉが３０重量
％を下回ると、熱膨張係数が大きくなり、リードフレー
ム用材料としての機能を失う。Ｎｉが５５重量％を超え
るものは、熱膨張係数が大きくなってしまうのみでな
く、合金のコスト高につながる。よって、Ｎｉの含有量
は３０〜５５％である必要がある。

【００１８】Ｓ：ＳはＭｎと結びついてＭｎＳを形成
し、打ち抜き性を向上させることから、本発明上、重要
な元素である。Ｓの含有量が０．０００５重量％未満で
は十分な数のＭｎＳ粒子を生成できず、０．０２重量％
を超える添加量では、熱間加工性を阻害することから、
０．０００５〜０．０２％の範囲である必要がある。

【００１９】Ｏ：溶鋼中のＯは、構成成分と結びついて
介在物を生成する。もし、それらが、粗大であると打抜
き破面を乱すので、極力低減する必要がある。酸素濃度
が５０ｐｐｍを超えると、粗大な一次脱酸生成物の発生
が顕著になることが確認されている。よって、最終製品
での酸素濃度は５０ｐｐｍ以下とした。好ましくは、３
０ｐｐｍ以下である

【００２０】Ｃ脱酸後のＯ：２０ｔｏｒｒ以下の減圧下
で、Ｃの添加による脱酸を行って酸素濃度を下げた後
に、脱酸剤としてのＳｉ及びＭｎを投入すると、一次脱
酸生成物を殆ど生じないことが確認されている。また、
Ｃ脱酸後の酸素濃度が１００ｐｐｍを超える状態でＳｉ
及びＭｎを投入すると、粗大な一次脱酸生成物を生じる
ことが確認されている。よって、Ｃ脱酸後の酸素濃度は
１００ｐｐｍ以下とした。好ましくは、５０ｐｐｍ以下
である。また、２０ｔｏｒｒを超える真空度であると、
Ｃ−Ｏ反応が効果的に進まないため、２０ｔｏｒｒ以下
の真空度とした。好ましくは、１ｔｏｒｒ以下である。

【００２１】Ａｌは極力少ないことが好ましい。Ａｌが
０．００２％を超えると、脱酸生成物中のＡｌ_２Ｏ_３の
割合が増加してくるが、このようなＡｌ_２Ｏ_３を含む介
在物にはＭｎＳを微細に分散する効果がない。よって、
Ａｌの含有量は０．００２重量％以下とした。Ｔｉおよ
びＺｒは基本的にＳｉ及びＭｎと同様、ＭｎＳを微細分
散させる能力に富む。これは、凝固時に晶出する微細な
ＴｉＯ_２あるいはＺｒＯ_２の上に選択的にＭｎＳが晶出
するためである。０．０００１重量％未満ではその効果
を発揮せず、また、０．０１重量％を上回ると、合金の
熱膨張係数が大きくなる。よって、ＴｉおよびＺｒの総
含有量は０．０００１〜０．０１重量％が望ましい。

【００２２】

【実施例】以下、本発明を具体的な実施例に基づいて詳
細に説明する。表１に示す溶解、鋳造プロセスを用いて
１３種類の鋼塊を製造し、それらに熱間圧延及び冷間圧
延を施し、０．１５ｍｍ厚の薄板とした。表１におい
て、＃１〜＃３、＃９、＃１０は一次脱酸生成物を生成
しない溶解プロセスであり、それ以外の＃３〜＃８、＃
１１〜＃１３は、一次脱酸生成物を生成した後、浮上分
離するプロセスである。表１の本発明例：＃１〜＃８
は、Ｎｉを３０〜５５重量％含むＦｅ−Ｎｉ系合金の溶
湯にＳｉ及びＭｎを投入する前に、該溶湯のＡｌを０．
００２重量％以下に調整した後、２０ｔｏｒｒ以下の減
圧下でＣを用いて予備脱酸して酸素濃度を１００ｐｐｍ
以下とし、次いで、Ｓ濃度を０．０００５〜０．０２重
量％に調整した条件を、請求項１，２に加えた製造方法
を適用している。そして、この製造方法を満足しない＃
９〜＃１３を比較例とした。また、＃１３は、請求項２
の条件を満足しないので、比較例とした。

【００２３】各供試材の圧延方向の断面を切断して電子
顕微鏡観察し、切断面に観察されるＭｎＳの個数を測定
した。この測定結果を表１に併記した。また、打抜き試
験は、実験室用５００ｋｇ精密金型プレス機にて、板厚
の３％のクリアランスを設定し、５ｍｍ角の穴を圧延方
向直角に１０ｍｍ間隔で５個開けることにより実施し
た。打抜き後の破面における剪断面／破断面の比率を測
定し、５個の平均値が０．７５を上回る場合に○、０．
７５以下の場合に×と評価してこれを表１に併記した。

【００２４】

【表１】

【００２５】表１から判るように、本発明例では、いず
れも打抜き性に優れ、しかも熱間加工性も良好であるこ
とが確認された。これに対して、＃９では、Ｓの含有量
が０．０００５重量％を下回っているためにＭｎＳの密
度が低く、その結果、打抜き性が劣化した。また、＃１
０及び＃１１では、Ｓの含有量が０．０２重量％を上回
っているためにＭｎＳの密度が大きくなり過ぎ、その結
果、破断面が乱れて打抜き性が劣化するとともに、熱間
加工性も劣化した。また、＃１２では、Ａｌの含有量が
０．００２重量％を上回っているため、脱酸生成物とし
てＡｌ_２Ｏ_３が生成し、この生成物はＭｎＳを微細に分
散する機能が無いためにＭｎＳの密度が低下した。な
お、＃１３では、請求項２の条件を満足するために、打
抜き性は良好であったが、Ｔｉの含有量が多過ぎるため
に熱膨張係数が増加した。

【００２６】なお、ＭｎＳの分布状態の測定に関して
は、バフ研磨後ＳＰＥＥＤ法にて電解を行った表面をＸ
線マイクロアナライザーにより５０μｍ×５０μｍの範
囲を各試料１０視野観察し、マッピングにてＭｎＳの分
布を点としてカウントし、その平均を１ｍｍ平方あたり
の数として求めた。

【００２７】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、微細なＭ
ｎＳ及び酸化物系介在物を程良く分散させたＦｅ−Ｎｉ
合金を安定かつ低コストで製造することができるので、
リードフレーム材の打抜き工程でのバリ発生による材料
不具合や、ハンドリングによる不具合がなくなるととも
に、金型の寿命を大幅に向上することが期待でき、近年
のＩＣパッケージ用リードフレーム材の高精細化、高信
頼性化および生産効率の向上に対して優れた部品を供給
することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 打抜き後の破面を示す断面図である。

フロントページの続き (72)発明者 渡辺 純 神奈川県川崎市川崎区小島町４番２号 日 本冶金工業株式会社研究開発本部技術研究 所内 (72)発明者 伊藤 辰哉 神奈川県川崎市川崎区小島町４番２号 日 本冶金工業株式会社研究開発本部技術研究 所内 Ｆターム(参考） 4K032 AA01 AA16 AA25 AA29 AA31 AA35 AA39 BA01 5F067 EA02 EA10

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｎｉを３０〜５５重量％含むＦｅ−Ｎｉ
   系合金の溶湯に、Ｓｉ及びＭｎを投入して酸素濃度を５
   ０ｐｐｍ以下まで下げた後に鋳造し、熱間圧延および冷
   間圧延を施して圧延方向および板厚方向に対して平行な
   断面の中に、粒径０．０１〜３μｍのＭｎＳと粒径０．
   ０１〜３μｍの酸化物系介在物を、マトリックス中に合
   計で３０００〜１００００個／ｍｍ^２の密度で均一分散
   させることを特徴とする打抜き性に優れるＦｅ−Ｎｉ系
   合金の製造方法。
2. 【請求項２】 前記Ｓｉ及びＭｎを投入した後に、Ｔｉ
   およびＺｒの少なくともいずれか一方を合計で０．００
   ０１〜０．０１％添加することを特徴とする請求項１に
   記載の打抜き性に優れるＦｅ−Ｎｉ系合金の製造方法。