JP2003279508A - 有機材料の分散状態を評価する方法 - Google Patents

有機材料の分散状態を評価する方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、電池構成材料中の特定有機物の分
散状態の評価方法に関するものであり、電池構成部品中
の特定有機材料を高感度でかつ簡易に、その分散状態を
評価することを目的とするものである。 【解決手段】 電池構成部品中で元素による識別が困難
である主にＨ、Ｏ、Ｃの三元素で構成された特定有機材
料について、臭素またはルテニウムで染色処理を行うこ
とにより、固体材料の空間的元素分析測定を可能とし、
特定有機材料の分散状態を評価する構成とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電池構成材料中の
特定有機物の分散状態の評価方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、モバイル機器が急速に普及し、そ
の電源として用いられる二次電池の需要が急速に広がっ
ている。さらに高性能な機器が開発されるのに伴い、使
用する電池に対してもさらなる高容量化・高性能化が求
められている。
【０００３】これらの二次電池の特性向上のポイントの
一つとして、構成材料である極板の評価が重要である。
中でも、極板中の結着剤の分散状態を評価することが、
電池の開発を進める上で重要である。通常、結着剤の材
料である有機材料の分析を行うには赤外分光分析などの
有機分析法を用いるのが一般的であるが、これらの手法
では十分な空間分散能が得られず、極板中の結着剤の分
布分析のようなμｍオーダーの分析には適していない。
そのため、従来では走査電子顕微鏡（以下ＳＥＭと記
す）で極板断面の活物質の分散状態を確認することで、
結着剤の分散状態を推測していた。一方、封口部品に用
いられる弁体中の特定ゴム種の分散状態を調べること
で、弁体の特性が評価できる。このようにゴム材料等を
ＳＥＭ観察で評価する手法として、オスミウムで染色し
てから観察する測定例が従来にある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
電池の極板中の結着剤の分散状態をＳＥＭ観察で評価す
る方法では大まかな分散性しか評価できず、十分な評価
方法ではない。また、オスミウムで染色したものを電子
線マイクロアナライザ（以下ＥＰＭＡと記す）で測定す
る手法は、弁体のようなゴム材料には有効であるがオス
ミウムの反応性が弱いため、電池極板中の結着剤のよう
に含有量の少ないものには十分な感度が得られず、その
分散状態が十分評価できない。さらに、オスミウム染色
自体に時間がかかるため、簡易に測定できないという課
題を有していた。
【０００５】本発明は、電池構成部品中の特定有機材料
を高感度でかつ簡易に、その分散状態を評価することを
目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明は、電池構成部品中の特定有機材料を臭素または
ルテニウムで染色を行うことにより、特定有機材料中に
臭素またはルテニウムを付加させたものを、その分散状
態を固体材料の空間的な元素分析が可能な分析方法によ
り評価する方法であり、高感度で短時間に測定すること
を特徴とし、電池の極板や電池の評価を行う手法であ
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明は、電池構成部品中で元素
による識別が困難である主にＨ、Ｏ、Ｃの三元素で構成
された特定有機材料について、臭素またはルテニウムで
染色処理を行うことにより、固体材料の空間的元素分析
測定を可能とし、特定有機材料の分散状態を評価する方
法である。
【０００８】本発明の空間的元素分析測定としては、Ｅ
ＰＭＡ、オージェ電子分光法（以下ＡＥＳ）、走査プロ
ーブ顕微鏡（以下ＳＰＭ）で測定するのが好ましい。
【０００９】ＥＰＭＡは細く絞った電子線を試料に照射
し、そこから発生する特性Ｘ線を検出して元素の定性・
定量分析を行う装置である。また、ＡＥＳも電子線を試
料に照射し、そこから発生するオージェ電子を検出して
元素の定性・定量分析を行う装置である。ＳＰＭは、小
さなプローブを試料表面に近接させて走査して、試料表
面の状態を観察する装置である。いずれの測定方法もμ
ｍオーダー以下の微小部分析において空間分解能の点で
優れているものである。
【００１０】本発明において、臭素を用いた染色の方法
として、一般的に臭素雰囲気中で気相反応させる方法が
考えられるが、臭素は気化が激しく扱いにくいため、臭
素の量や反応時間の制御が困難である。このため、希釈
した臭素溶液を用いて浸漬させる方法が扱いやすく、好
ましい。
【００１１】また、本発明において、臭素染色を行った
極板については、極板内に未反応の臭素溶液が残ったま
ま乾燥させると、染色箇所以外の部分に臭素が残存し、
正しい結果が得にくくなくなるので、水洗により除去す
ることが好ましい。水洗後は、室温で自然乾燥または真
空乾燥させる。
【００１２】本発明において用いる臭素溶液は１０％以
下と濃度が低いと未反応部分が生じ、また１０％以上と
濃度が高すぎると臭素が激しく気化するので作業上扱い
辛いため、１〜１０％が望ましい。
【００１３】染色（浸漬）時間は、１０秒以下と短すぎ
ると試料内部に臭素溶液が十分にいきわたらず、未反応
部分が生じる。また、１２０秒以上と時間が長すぎると
臭素の偏析が生じるため、１０〜１２０秒間浸漬するの
が望ましい。
【００１４】本発明において、臭素はＣ＝Ｃ結合に対し
選択的に付加反応するため、電池極板中のＣ＝Ｃ結合を
有する有機化合物を染色する元素として好ましい。ま
た、ＥＰＭＡで臭素の分布分析を行うことにより、電池
極板中のＣ＝Ｃ結合を有する特定有機化合物の分散状態
を評価することができる。
【００１５】
【実施例】（実施例１）本実施例において、リチウムイ
オン二次電池の負極板中の結着剤の分散状態を評価し
た。
【００１６】図１は、本実施例で用いた負極板の構成を
示した図である。負極板１は炭素材料にスチレン−ブタ
ジエンゴムの水性ディスパージョンを重量比で１００：
３．５の割合で混合し、これにカルボキシメチルセルロ
ースの水溶液に懸濁させてペースト状にしたものを銅箔
２の両面に塗着し、乾燥して合剤部を形成した。その後
圧延し所定の大きさに切り出し、負極板とした。上記方
法で作成した負極板の評価方法を以下に示す。
【００１７】負極板１に用いられている銅箔２は臭素と
反応し、結着剤の分散状態の評価を妨げるため、ＨＮＯ
3（１Ｎ）に浸漬して、予め銅箔２のみを剥離した。銅
箔２を剥離した後の合剤部３を純水に浸漬して洗浄し、
浸漬水が中性になるまで続けた。以上の処理を行った負
極板を臭素水溶液（２％）に３０秒間浸漬して染色処理
を行った。染色後、未反応の臭素を除去するために、純
水に１時間浸漬して水洗を行った。
【００１８】この間、３〜５回純水を交換した。乾燥
後、エポキシ樹脂で包埋し、研磨断面を作成し、ＥＰＭ
Ａにより臭素の面分析を行った。ＥＰＭＡの測定条件
は、試料電流：０．０５μＡ、測定点数：８００００
点、１点あたりの測定時間：３０ｍｓｅｃで行った。
【００１９】負極板作成条件の異なる２つの試料Ａ、Ｂ
の測定結果を図２、３に示す。
【００２０】図２では、極板全体に結着剤が均一な分散
状態になっているのが判る。これに対し図３では、極板
表層部に結着剤が偏った分散状態になっているのが判
る。
【００２１】これらの極板を従来の方法であるＳＥＭで
測定したところ、試料Ａ、Ｂとも同様の結果になってお
り、差はなかった。
【００２２】このように本発明の方法を用いることによ
り、極板中の結着剤の分散状態を明らかにすることがで
きる。
【００２３】さらに、試料Ａ、Ｂの極板を用いて構成さ
れたＬｉイオン二次電池のサイクル寿命試験の結果を図
４に示す。試料Ａを用いて構成した電池は、試料Ｂを用
いて構成した電池よりもサイクル寿命が良いという結果
を得た。
【００２４】（実施例２）本実施例は、図１において、
負極板１は炭素材料にポリオレフィン水性ディスパージ
ョンを重量比で１００：３．５の割合で混合し、これに
カルボキシメチルセルロースの水溶液に懸濁させてペー
スト状にしたものを銅箔２の両面に塗着し、乾燥して合
剤部３を形成した。その後圧延し所定の大きさに切り出
し、負極板１とした。上記方法で作成した負極板の評価
方法を以下に示す。
【００２５】負極板１に用いられている銅箔２はルテニ
ウムと反応し、結着剤の分散状態の評価を妨げるため、
ＨＮＯ3（１Ｎ）に浸漬して、予め銅箔２のみを剥離し
た。銅箔２を剥離した後の合剤部３を純粋に浸漬して洗
浄し、浸漬水が中性になるまで続けた。以上の処理を行
った負極板１をルテニウム水溶液（０．５％）を２５０
ｍｌ入れた密閉容器内に吊るし、１時間染色処理を行っ
た。
【００２６】染色後、エポキシ樹脂で包埋し、研磨断面
を作成し、ＥＰＭＡによりルテニウムの面分析を行っ
た。ＥＰＭＡの測定条件は、試料電流：０．０５μＡ、
測定点数：８００００点、１点あたりの測定時間：３０
ｍｓｅｃで行った。
【００２７】負極板作成条件の異なる２つの試料Ｃ、Ｄ
の測定結果を図５、６に示す。
【００２８】図５では、極板全体に結着剤が均一な分散
状態になっているのが判る。これに対し図６では極板表
層部に結着剤が偏った分散状態になっているのが判る。
【００２９】このように本発明の方法を用いることによ
り、極板中の結着剤の分散状態を明らかにすることがで
きる。
【００３０】（実施例３）本実施例において、実施例１
の評価方法に使用した臭素染色について、臭素溶液の濃
度の検討を行った。染色時間は３０秒で行った。
【００３１】その結果を表１に示す。
【００３２】
【表１】 表１に示す臭素の相対強度は、実施例１と同様の負極板
のある一定面積をＥＰＭＡにより臭素の面分析を行い、
臭素の検出量の総和を求め、臭素濃度０．１％で染色を
行った場合を１００として換算したものである。
【００３３】表１から、染色時間３０秒において、臭素
濃度２％以上で十分染色が行われていることが判った。
【００３４】
【発明の効果】以上のように本発明は、臭素やルテニウ
ムを特定有機材料に染色することで、ＥＰＭＡにより極
板中のバインダーの分散状態を明らかにすることがで
き、分散状態の良い極板を用いることで電池特性の優れ
た電池の開発が実現できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｌｉイオン二次電池の負極断面図
【図２】試料Ａの断面における臭素の分布図
【図３】試料Ｂの断面における臭素の分布図
【図４】試料Ａ、Ｂで構成した電池のサイクル寿命試験
の結果を示す図
【図５】試料Ｃの断面におけるルテニウムの分布図
【図６】試料Ｄの断面におけるルテニウムの分布図
【符号の説明】
１ 負極板 ２ 銅箔 ３ 合剤部
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｍ 4/62 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｒ (72)発明者 大山 秀明 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Ｆターム(参考） 2G001 AA03 BA05 BA07 BA09 CA01 CA03 GA06 HA13 KA01 KA12 NA19 RA02 RA20 2G052 AA18 AD32 EC11 FA01 FA09 FC02 FC16 GA19 5H050 AA07 AA19 BA15 CB07 DA11 EA23 GA12 GA13 GA28 HA10 HA20

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 電池構成部品中の特定有機材料を臭素ま
    たはルテニウムで染色処理を行い、特定有機材料中に臭
    素またはルテニウムを付加させ、前記材料の空間的元素
    分析測定を行うことにより有機材料の分散状態を評価す
    る方法。
  2. 【請求項２】 有機材料の分散状態を電子線プローブマ
    イクロアナライザ、オージェ電子分光法、走査プローブ
    顕微鏡で測定する請求項１に記載の評価する方法。
  3. 【請求項３】 電池構成部品を臭素溶液に浸漬させるこ
    とにより、特定有機材料が有するＣ＝Ｃ結合部分に臭素
    を染色させる請求項１に記載の評価する方法。
  4. 【請求項４】 臭素染色後、水洗により未反応の残存臭
    素を除去する請求項３に記載の評価する方法。
  5. 【請求項５】 臭素水溶液の濃度は２％以上、浸漬時間
    は１０〜１２０秒間である請求項３に記載の評価する方
    法。
  6. 【請求項６】 Ｃ＝Ｃ結合部分を有する有機化合物を含
    む電池極板を臭素溶液に浸漬することにより、前記Ｃ＝
    Ｃ結合部分を臭素により染色し、臭素の分布を電子線プ
    ローブマイクロアナライザで測定することにより、有機
    化合物の分散状態を評価する方法。
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