KR102606425B1 - 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이차 전지용 전극의 전극 활물질이 바인더에 의해 피복된 비율과 이차 전지용 전극의 성능과의 상관 관계를 확인할 수 있는 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법에 관한 것이다.
이차 전지는 크게 전극, 분리막 및 전해액으로 구성되어 있으며, 전극은 음극과 양극으로 분류된다. 전극에는 전극 활물질, 도전재, 바인더 등의 구성 물질이 3차원적으로 분포하고 있으며, 이들의 틈새에는 다수의 기공이 존재하고 있다. 특히, 전극의 접착력 등의 성능을 결정짓는 요소에 대한 연구가 진행되고 있으며, 이를 명확하게 분석하고 예측할 수 있는 기술이 없는 실정이다.
이에, 전극 내의 구성 성분들과 전극의 접착력 등의 성능 간의 상호관계를 확인하고, 이차 전지용 전극의 성능을 용이하게 예측할 수 있는 기술이 필요한 실정이다.
본 발명은 전극 내의 전극 활물질이 바인더에 의해 피복된 비율과 이차 전지용 전극의 성능과 상관 관계를 분석하여, 이차 전지용 전극의 성능을 용이하게 예측할 수 있는 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법을 제공하고자 한다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 하기의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시상태는, 전극 활물질, 바인더 및 기공을 포함하는 이차 전지용 전극을 준비하는 단계; 상기 바인더를 염색하는 단계; 이온 밀링 장치의 이온 빔을 상기 이차 전지용 전극에 조사하여 전극 단면 시료를 제조하는 단계; 상기 전극 단면 시료의 단면을 촬영하여 단면 이미지를 획득하는 단계; 하기 수학식 1에 따라, 상기 단면 이미지 내의 상기 바인더에 의해 피복된 상기 전극 활물질의 피복률을 계산하는 단계; 상기 이차 전지용 전극의 접착력을 측정하는 단계; 및 상기 전극 활물질의 피복률과 상기 이차 전지용 전극의 접착력을 비교 분석하는 단계;를 포함하는 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법을 제공한다:
[화학식 1]
피복률(%) = {(상기 바인더에 의해 피복된 상기 전극 활물질의 총 둘레)/(상기 전극 활물질의 총 둘레)} X 100.
본 발명의 일 실시상태에 따른 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법은 전극 내의 전극 활물질의 피복률과 이차 전지용 전극의 접착력을 비교 분석함으로써, 이차 전지용 전극의 성능을 용이하게 예측할 수 있다.
본 발명의 효과는 상술한 효과로 한정되는 것은 아니며, 언급되지 아니한 효과들은 본원 명세서 및 첨부된 도면으로부터 당업자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시상태에 따른 전극 단면 시편을 제조하는 단계에서 사용되는 이온 밀링 장치를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시상태에 따른 단면 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예 3에 따른 음극 단면 시료의 단면 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 6에 따른 전극 단면 시료 내의 전극 활물질의 평균 피복률과, 실시예 1 내지 실시예 6에서 제조한 이차 전지용 전극의 접착력을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시상태에 따른 단면 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예 3에 따른 음극 단면 시료의 단면 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 6에 따른 전극 단면 시료 내의 전극 활물질의 평균 피복률과, 실시예 1 내지 실시예 6에서 제조한 이차 전지용 전극의 접착력을 나타낸 그래프이다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"는 "A 및 B, 또는 A 또는 B"를 의미한다.
본 발명자들은 이차 전지용 전극의 단면 샘플에서 전극 활물질이 바인더에 의해 피복된 비율과 이차 전지용 전극의 접착력에 상관 관계가 있음을 밝혀내었으며, 이에 따라 이차 전지용 전극의 단면 샘플에서 전극 활물질의 피복률을 계산하여 이차 전지용 전극의 성능을 예측할 수 있는 방법을 개발하였다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시상태는, 전극 활물질, 바인더 및 기공을 포함하는 이차 전지용 전극을 준비하는 단계; 상기 바인더를 염색하는 단계; 이온 밀링 장치의 이온 빔을 상기 이차 전지용 전극에 조사하여 전극 단면 시료를 제조하는 단계; 상기 전극 단면 시료의 단면을 촬영하여 단면 이미지를 획득하는 단계; 하기 수학식 1에 따라, 상기 단면 이미지 내의 상기 바인더에 의해 피복된 상기 전극 활물질의 피복률을 계산하는 단계; 상기 이차 전지용 전극의 접착력을 측정하는 단계; 및 상기 전극 활물질의 피복률과 상기 이차 전지용 전극의 접착력을 비교 분석하는 단계;를 포함하는 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법을 제공한다:
[화학식 1]
피복률(%) = {(상기 바인더에 의해 피복된 상기 전극 활물질의 총 둘레)/(상기 전극 활물질의 총 둘레)} X 100.
본 발명의 일 실시상태에 따른 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법은 전극 내의 전극 활물질의 피복률과 이차 전지용 전극의 접착력을 비교 분석함으로써, 이차 전지용 전극의 성능을 용이하게 예측할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이차 전지용 전극은 전극 활물질, 바인더 및 기공을 포함한다. 또한, 상기 이차 전지용 전극은 이의 성능을 향상시킬 수 있는 도전재 등의 각종 첨가물들을 더 포함할 수 있다. 상기 전극 활물질, 바인더, 도전재 등은 이자 전지용 전극 내에 3차원적으로 분포하고 있으며, 그 틈새에 다수의 기공(pore)이 존재할 수 있다. 즉, 전극 활물질, 바인더, 도전재 등의 전극 구성 물질과 다수의 기공이 상기 이차 전지용 전극을 구성할 수 있다.
상기 이차 전지용 전극에 포함되는 전극 활물질, 바인더 및 도전재 등으로 당 분야에서 통상적으로 사용되는 물질을 특별한 제한 없이 채택하여 사용할 수 있다. 구체적으로, 상기 이차 전지용 전극이 음극인 경우, 상기 바인더로 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 부타티엔 등의 디엔계 바인더, 아크릴계 바인더 등을 사용할 수 있다. 또한, 상기 음극 활물질로 리튬의 삽입 및 탈리가 가능한 인조 흑연, 천연 흑연, 또는 하드 카본을 포함한 다양한 형태의 탄소계 물질, 규소(Si)가 포함된 비탄소계 물질, 리튬 티타늄 산화물(Lithium Titanium Oxide: LTO) 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이차 전지용 전극을 준비하는 단계는 상기 바인더의 함량, 상기 바인더의 종류 및 상기 전극 활물질의 종류 중 적어도 하나를 조절하는 것을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 이차 전지용 전극에 포함되는 상기 바인더의 함량, 상기 바인더의 종류 및 상기 전극 활물질의 종류 중 적어도 하나를 조절함으로써, 상기 바인더의 피복에 따른 상기 전극 활물질의 피복률을 다양하게 측정할 수 있다. 즉, 상기 바인더의 함량, 상기 바인더의 종류 및 상기 전극 활물질의 종류 등에 의하여 상기 전극 활물질의 피복률과 상기 이차 전지용 전극의 접착력이 달라질 수 있고, 다양하게 측정된 전극 활물질의 피복률과 이차 전지용 전극의 접착력 간의 상관 관계를 분석함으로써, 상기 이차 전지용 전극의 성능을 보다 정밀하게 예측할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 바인더를 염색하는 단계는 오스뮴 화합물 및 류테늄 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 염색재로 상기 바인더를 염색하는 것을 포함할 수 있다. 상기 바인더를 염색함으로써 상기 전극 단면 시료를 촬영하여 획득한 단면 이미지에서, 바인더와 전극 활물질, 기공 등을 보다 명확하게 구분할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이차 전지용 전극에 포함되는 바인더를 염색함으로써, 상기 바인더와 전극 활물질, 기공 등을 명확하게 구분할 수 있어, 상기 바인더에 의하여 피복된 상기 전극 활물질의 피복률을 보다 정밀하게 계산할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 바인더를 염색하는 단계는 오스뮴 화합물 및 류테늄 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 염색재로 상기 바인더를 염색할 수 있다. 일 예로, 상기 오스뮴 화합물로 OsO4 등의 오스뮴 산화물을 사용할 수 있고, 류테늄 화합물로 RuO4 등의 류테늄 산화물을 사용할 수 있다. 구체적으로, 상기 이차 전지용 전극에 포함되는 바인더로 디엔계의 부타디엔을 사용하고, 염색재로 OsO4를 사용하는 경우, 하기 반응식 1과 같이 OsO4는 부타디엔의 이중결합과 반응하여 결합될 수 있다.
[반응식 1]
상기 오스뮴 화합물에 포함되는 오스뮴 성분은 원자 번호 차이에 의한 대비(contrast) 효과를 극대화시킬 수 있어, 상기 단면 이미지 내에서 상기 이차 전지용 전극의 바인더와 전극 활물질, 기공 등을 명확하게 구분시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법은 상기 전극 단면 시료를 제조하는 단계 전에, 에폭시기를 함유하는 고분자를 상기 이차 전지용 전극에 함침하여, 상기 이차 전지용 전극의 내부 기공에 상기 에폭시기를 함유하는 고분자를 채우는 단계를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 이차 전지용 전극의 내부 기공에 에폭시기를 함유하는 고분자를 채우는 단계는, 에폭시기를 함유하는 고분자를 상기 이차 전지용 전극에 함침하여, 에폭시기를 함유하는 고분자를 상기 이차 전지용 전극의 기공에 침투시키는 것일 수 있다. 상기 에폭시기를 함유하는 고분자로 액상의 고분자를 사용할 수 있다. 에폭시기를 함유하는 액상의 고분자를 사용하여, 상기 이차 전지용 전극의 기공에 에폭시기를 함유하는 고분자를 보다 효과적으로 채울 수 있다. 상기 이차 전지용 전극의 기공에 에폭시기를 함유하는 고분자를 함침시키는 방법은 당업계에서 통상적인 방법으로 실시될 수 있다. 예를 들면, 상기 에폭시기를 함유하는 고분자를 상기 이차 전지용 전극 상에 도포하거나, 상기 에폭시기를 함유하는 고분자 용액에 상기 이차 전지용 전극을 담그는 방식 등을 통해, 상기 에폭시기를 함유하는 고분자를 상기 이차 전지용 전극의 기공에 함침시킬 수 있다.
상기 이차 전지용 전극 내부 기공을 에폭시기를 함유하는 고분자로 채움으로써, 상기 단면 이미지 내에서 상기 이차 전지용 전극의 바인더와 전극 활물질, 기공 등을 명확하게 구분시킬 수 있다. 이를 통해, 상기 바인더에 의하여 피복된 상기 전극 활물질의 피복률을 보다 정밀하게 계산할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 에폭시기를 함유하는 고분자는 공지의 방법으로 제조되거나 시판 중인 에폭시기 함유 고분자일 수 있다. 예를 들면, 상기 에폭시기를 함유하는 고분자는 에폭시에탄(에틸렌옥사이드), 1,3-에폭시프로판(트리메틸렌옥사이드) 및 비스페놀-A-에피클로로하이드린(Bisphenol-A-epichlorohydrin) 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 상기 에폭시기를 함유하는 고분자의 종류를 한정하는 것은 아니다. 또한, 상기 에폭시기를 함유하는 고분자는 중량평균분자량이 700 g/mol 이하일 수 있다. 또한, 상기 이차 전지용 전극 내부 기공을 채우기 위하여, 에폭시기를 함유하는 고분자 용액을 사용할 수 있으며, 상기 에폭시기를 함유하는 고분자 용액은 에폭시기 함유 고분자 이외에 경화제를 포함할 수 있다.
또한, 상기 에폭시기를 함유하는 고분자로 에폭시기를 두 개 이상 갖는 고분자를 사용할 수 있다. 상기 두 개 이상의 에폭시기를 갖는 에폭시기 함유 고분자는 분자 내에 두 개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물이며, 상기 에폭시기 함유 고분자로서, 방향족 또는 지방족; 또는 직쇄형 또는 분지쇄형의 에폭시기 함유 고분자를 사용할 수 있다. 예를 들어, 분자 구조 내에 환형 구조를 포함하는 에폭시 수지 고분자를 사용할 수 있으며, 구체적으로는 방향족기(예를 들어, 페닐기)를 포함하는 에폭시 수지 고분자를 사용할 수 있다. 상기 방향족기를 포함하는 에폭시기 함유 고분자의 구체적인 예로, 비페닐형 에폭시기 함유 고분자, 디시클로펜타디엔형 에폭시기 함유 고분자, 나프탈렌형 에폭시기 함유 고분자, 디시클로펜타디엔변성 페놀형 에폭시기 함유 고분자, 크레졸계 에폭시기 함유 고분자, 비스페놀계 에폭시기 함유 고분자, 자일록계 에폭시기 함유 고분자, 다관능 에폭시기 함유 고분자, 페놀 노볼락 에폭시기 함유 고분자, 트리페놀메탄형 에폭시기 함유 고분자 및 알킬 변성 트리페놀메탄 에폭시기 함유 고분자 등의 1종 또는 2종 이상의 혼합일 수 있으나, 이에 제한 되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시상태에 따른 전극 단면 시료를 제조하는 단계에서 사용되는 이온 밀링 장치를 나타낸 도면이다. 도 1을 참고하면, 이온 건(ion gun)에서 생성된 집속 이온 빔(ion beam)이 마스크(mask)를 거쳐 시료의 표면에 조사될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 이온 밀링 장치의 이온 건에서 생성된 이온 빔을 상기 이차 전지용 전극 상에 조사함으로써, 전극 물질들이 스퍼터링(sputtering)될 수 있다. 이를 통해 물리적 손상이 없는 깨끗한 단면을 가지는 전극 단면 시료를 제조할 수 있다. 상기 전극 단면 시료가 물리적 손상이 없는 깨끗한 단면을 가짐에 따라, 상기 이차 전지용 전극의 기공과 전극 활물질, 바인더를 보다 명학하게 구분할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이온 빔은 아르곤 이온 빔일 수 있다. 아르곤 이온 빔을 상기 이차 전지용 전극에 조사함으로써, 보다 안정적으로 상기 전극 단면 시료를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이온 밀링 장치의 이온 빔 전류는 100 μA 이상 250 μA 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 이온 밀링 장치의 이온 빔 전류는 110 μA 이상 150 μA 이하, 또는 200 μA 이상 230 μA 이하일 수 있다. 상기 이온 밀링 장치의 이온 빔 전류를 전술한 범위로 조절함으로써, 상기 전극 단면 시료의 제조 시간을 단축시킬 수 있고, 시료의 단면에 전극 물질들이 재증착(redepositon)되는 현상을 방지하여 보다 깨끗한 단면을 가지는 전극 단면 시료를 제조할 수 있다. 이를 통해, 이차 전지용 전극의 전극 활물질의 피복률을 보다 정확하게 계산할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이온 밀링 장치의 방전 전류는 250 μA 이상 450 μA 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 이온 밀링 장치의 방전 전류는 370 μA 이상 450 μA 이하, 또는 400 μA 이상 430 μA 이하일 수 있다. 상기 이온 밀링 장치의 방전 전류를 전술한 범위 내로 조절함으로써, 상기 이온 밀링 장치의 작동 효율이 감소되는 것을 방지할 수 있고, 상기 전극 단면 시료를 제조하는 시간을 최소화할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 전극 단면 시료의 단면을 촬영하여 단면 이미지를 획득하는 단계는 당업계에서 전극 단면 시료의 단면을 촬영하는 장치 및/또는 방법을 제한없이 채택하여 사용할 수 있다. 본 발명에서는 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여, 상기 전극 단면 시료의 단면을 촬영하여, 단면 이미지를 획득할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 단면 이미지(image)는, 상기 전극 활물질 부분이 추출된 전극 활물질 표시 이미지, 상기 바인더 부분이 추출된 바인더 표시 이미지, 및 상기 전극 활물질 부분과 상기 바인더 부분이 추출된 복합 표시 이미지 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 단면 이미지는 적어도 상기 복합 표시 이미지를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 전극 단면 시료의 단면을 촬영하여 획득한 단면 이미지에서, 상기 전극 활물질 부분을 추출하여 전극 활물질의 경계가 보다 명확하게 나타난 전극 활물질 표시 이미지를 획득할 수 있다. 또한, 상기 단면 이미지에서, 상기 바인더 부분을 추출하여 바인더의 경계가 보다 명확하게 나타난 바인더 표시 이미지를 획득할 수 있다. 또한, 상기 단면 이미지에서, 상기 전극 활물질 부분과 상기 바인더 부분을 추출하여 전극 활물질의 경계와 바인더의 경계가 보다 명확하게 나타난 복합 표시 이미지를 획득할 수 있다.
또한, 상기 단면 이미지는, 상기 전극 활물질 부분, 기공 부분 및 바인더 부분이 구분되어 표시되는 이미지를 포함할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시상태에 따른 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법은 상기 단면 이미지를 가공하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 전극 활물질 표시 이미지를 통해, 전극 활물질의 경계 길이, 즉 둘레를 보다 정밀하게 측정할 수 있다. 도한, 상기 바인더 표시 이미지를 통해, 전극 활물질의 표면에 상기 바인더가 피복된 것을 명확하게 구분할 수 있고, 이를 통해 상기 바인더에 의해 피복된 전극 활물질의 피복 길이, 피복된 둘레를 보다 정밀하게 측정할 수 있다. 또한, 상기 복합 표시 이미지를 통해, 전극 활물질의 둘레와 상기 바인더에 의한 전극 활물질의 피복 둘레를 동시에 정밀하게 측정할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 전극 활물질 표시 이미지, 바인더 표시 이미지, 및 복합 표시 이미지 중 적어도 하나를 포함하는 단면 이미지를 분석함으로써, 상기 전극 활물질의 피복률을 보다 정밀하게 계산할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 획득한 단면 이미지로부터, 이미지 프로세싱 소프트웨어(AVIZO software)를 이용하여 상기 전극 활물질 표시 이미지, 바인더 표시 이미지, 및 복합 표시 이미지를 추출할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시상태에 따른 단면 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 2의 (a)는 제조된 전극 단면 시료의 단면을 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 촬영한 이미지이고, 도 2의 (b)는 SEM 이미지로부터 전극 활물질 부분을 추출한 전극 활물질 표시 이미지이고, 도 2의 (c)는 SEM 이미지로부터 바인더 부분을 추출한 바인더 표시 이미지이고, 도 2의 (d)는 SEM 이미지로부터 전극 활물질 부분과 바인더 부분을 추출한 복합 표시 이미지이다. 보다 구체적으로, 도 2의 (d)는 전극 활물질을 기준으로, 기공과 닿아 있는 전극 활물질의 경계면과, 바인더와 닿아 있는 전극 활물질의 경계면을 추출한 복합 표시 이미지이다.
도 2의 (a)를 참고하면, 전극 단면 시료의 단면의 주사 전자 현미경 이미지에서, 회색은 전극 활물질 부분이고, 진한 회색은 기공 부분이고, 흰색은 바인더 부분을 나타낸다. 또한, 도 2의 (b) 및 (c)는 각각 주사 전자 현미경 이미지로부터 AVIZO software를 이용하여 추출한 전극 활물질 표시 이미지 및 바인더 표시 이미지이다. 또한, 도 2의 (d)는 주사 전자 현미경 이미지로부터 AVIZO software를 이용하여 추출한 복합 표시 이미지로서 전극 활물질의 경계면에 위치하는 기공(Red)과 바인더(White)를 나타낸 것이다.
도 2의 (d)를 참고하면, 전체 전극 활물질의 둘레 길이를 측정할 수 있고, 기공에 맞닿은 전극 활물질의 전체 둘레, 바인더에 의해 피복된 전극 활물질의 전체 둘레를 각각 용이하게 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 전극 활물질의 피복률을 계산하는 단계는 하기 수학식 1에 따라, 상기 단면 이미지 내의 상기 바인더에 의해 피복된 상기 전극 활물질의 피복률을 계산할 수 있다.
[수학식 1]
피복률(%) = {(상기 바인더에 의해 피복된 상기 전극 활물질의 총 둘레)/(상기 전극 활물질의 총 둘레)} X 100.
상기 수학식 1에서, 상기 전극 활물질의 총 둘레는, 단면 이미지 내에서 전체 전극 활물질의 둘레의 총 합을 의미할 수 있다. 또한, 상기 바인더에 의해 피복된 상기 전극 활물질의 총 둘레는, 단면 이미지 내에서 바인더에 의해 피복된 전극 활물질의 전체 둘레를 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 단면 이미지를 복수의 영역으로 분할하고, 각 영역에서의 전극 활물질의 피복률을 구하고, 각 영역에서 구한 전극 활물질 피복률의 평균값을 상기 이차 전지용 전극의 전극 활물질 피복률로 설정할 수 있다. 전술한 바와 같이, 각 영역에서 구한 전극 활물질 피복률의 평균값을 계산함으로써, 상기 전극 활물질의 피복률을 보다 정확하게 구할 수 있는 이점이 있다. 상기 단면 이미지는 상기 복수의 영역으로 이루어질 수 있다. 구체적으로, 상기 단면 이미지는 이온 밀링을 수행한 상기 전극 단면 시료의 부분에 해당되고, 상기 복수의 영역의 크기는 서로 동일할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이차 전지용 전극의 접착력을 측정하는 단계는 90° 필 테스트를 수행하여, 상기 이차 전지용 전극의 접착력을 측정하는 것을 포함할 수 있다. 상기 90° 필 테스트는 당업계에서 이차 전지용 전극의 접착력을 측정하는 일반적인 방법으로 알려진 것일 수 있다. 구체적으로, 이차 전지용 전극을 가로 20 mm, 세로 100 mm로 재단하여 샘플을 제조하고, 샘플에 테이프를 부착하고, 100 ㎜/min 의 속도, 90 °의 박리각도로 테이프를 잡아 당기면서 테이프가 샘플에서 떨어질 때까지 걸리는 힘(gf/10mm)을 측정하여 전극의 접착력을 구할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법은 상기 전극 활물질의 피복률을 통해 상기 이차 전지용 전극의 접착력을 예측하는 단계를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 전극 활물질의 피복률과 상기 이차 전지용 전극의 접착력을 비교 분석하는 단계를 통해, 상기 전극 활물질의 피복률과 상기 이차 전지용 전극의 접착력의 상관 관계에 대한 데이터 베이스(data base)를 구축할 수 있다. 이후, 상기 데이터 베이스를 통해, 상기 전극 활물질의 피복률을 계산함으로써, 상기 이차 전지용 전극의 접착력 등의 성능을 보다 용이하게 예측할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 하기 실시예에서는 이차 전지용 전극 중 음극에 대한 것이며, 이들 실시예는 단지 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
음극 단면 시료의 제조
실시예
1
음극 활물질 A(MSG23, BRT 社) 및 바인더(BML-302, Zeon 社)를 포함하는 이차 전지용 음극(LG CHEM 社)을 준비하였다. 이 때, 상기 바인더는 음극 전체 중량에 대하여 1 중량% 포함되었다.
바인더 염색재로 OsO4, 에폭시기를 함유하는 고분자로서 중량평균분자량이 약 700 g/mol 이하인 에폭시계 고분자를 포함하는 용액을 준비하였다. 준비된 OsO4를 사용하여 이차 전지용 음극의 바인더를 염색하고, 이차 전지용 음극을 준비된 에폭시계 고분자 용액에 함침시켜, 이차 전지용 음극 기공을 에폭시기를 함유하는 고분자로 채웠다. 이후, 아르곤 이온 빔을 조사하는 이온 밀링 장치(IM 4000, Hitachi 社)를 이용하여 상기 이차 전지용 음극에 집속 아르곤(Ar) 이온 빔을 조사하여 표면을 깎아 내어 깨끗한 단면을 가지는 음극 단면 시료를 제조하였다. 아르곤 이온 빔 조사 시, 방전 전류를 400 μA, 이온 빔 전류를 130 μA로 하여 수행하였으며, 기체 유량(gas flow)는 1 cm3/분이었고, 3시간 동안 수행하였다.
실시예
2 내지
실시예
6
하기 표 1과 같이, 음극 활물질의 종류 및 바인더의 함량을 조절한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 음극 단면 시료를 제조하였다. 이 때, 실시예 2 내지 실시예 6의 바인더는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였고, 실시예 4 내지 실시예 6에서는 음극 활물질 B(GT, Zichen 社)를 사용하였다.
음극 활물질 종류 | 바인더의 함량 (중량%) |
|
실시예 1 | 활물질 A | 1 |
실시예 2 | 활물질 A | 2 |
실시예 3 | 활물질 A | 4 |
실시예 4 | 활물질 B | 1 |
실시예 5 | 활물질 B | 2 |
실시예 6 | 활물질 B | 4 |
음극 단면 시료의 전극 활물질 피복률 계산
실시예
1
상기 제조된 음극 단면 시료를 주사 전자 현미경(SU8020, HITACHI 社)으로 관찰하고, SEM 이미지를 촬영하였다. 이후, AVIZO software를 이용하여 SEM 이미지로부터 전극 활물질 부분과 바인더 부분이 추출된 복합 표시 이미지를 획득하였다.
이후, 복합 표시 이미지를 3 등분하여 3 영역으로 분할하였고, 각 영역에서 상기 수학식 1을 통해 전극 활물질의 피복률을 계산하고, 이의 평균값을 구하여 전극 활물질의 평균 피복률을 얻었다.
실시예
2 내지
실시예
6
상기 실시예 1과 동일한 방법으로, 실시예 2 내지 실시예 6에서 제조한 음극 단면 시료에서의 전극 활물질의 평균 피복률을 얻었고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
영역별 피복률 (%) |
평균 피복률 (%) |
|||
영역 1 | 영역 2 | 영역 3 | ||
실시예 1 | 15.9 | 16.3 | 18.6 | 16.9 |
실시예 2 | 30.4 | 29.7 | 32.9 | 31 |
실시예 3 | 41.1 | 53.6 | 42.3 | 45.7 |
실시예 4 | 16.4 | 15.8 | 15.4 | 15.9 |
실시예 5 | 22.9 | 24.4 | 21.5 | 22.9 |
실시예 6 | 35 | 32.6 | 38.2 | 35.3 |
도 3은 본 발명의 실시예 3에 따른 음극 단면 시료의 단면 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로 도 3의 (a)는 실시예 3에 따른 음극 단면 시료의 SEM 이미지이고, 도 3의 (b)는 도 3의 (a)에 네모 영역(영역 1)을 확대한 이미지이고, 도 3의 (c)는 AVIZO software를 이용하여 SEM 이미지로부터 추출한 전극 활물질, 기공 및 바인더가 구분된 이미지이고, 도 3의 (d)는 도 3의 (a)로부터 획득한 복합 표시 이미지이다.
이차 전지용 음극의 접착력 측정
상기 실시예 1 내지 실시예 6에서 제조한 이차 전지용 음극을 20 mm, 세로 100 mm로 재단하여 샘플을 제조하였다. 이 때, 각 샘플을 3개 준비하였다. 이후, 전술한 90° 필 테스트를 통해 상기 샘플의 접착력을 측정하고 평균값을 구하여, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
평균 접착력 (gf/10 mm) |
|
실시예 1 | 16.46 |
실시예 2 | 48.31 |
실시예 3 | 119.53 |
실시예 4 | 0.5 |
실시예 5 | 15.34 |
실시예 6 | 33.5 |
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 6에 따른 전극 단면 시료 내의 전극 활물질의 평균 피복률과, 실시예 1 내지 실시예 6에서 제조한 이차 전지용 전극의 접착력을 나타낸 그래프이다.
도 4의 (a) 및 (b)를 참고하면, 바인더의 함량이 증가함에 따라, 전극 활물질의 평균 피복률이 증가하고, 실시예 1 내지 실시예 6에서 전극 활물질의 평균 피복률이 증가함에 따라 이차 전지용 음극의 접착력이 증가하고 있어, 전극 활물질의 평균 피복률과 이차 전지용 음극의 접착력은 서로 상관 관계가 큰 것을 확인하였다.
한편, 바인더 함량 증가에 따른 피복률 증가가 활물질A가 더 큰 이유는 활물질 A는 둥근 형태로 압축(press)가 되면서 서로 닿아 있는 면적이 증가하고, 활물질 B는 각이 진 형태로 형성되어 상대적으로 압축된 후 활물질간의 접촉 면적 자체가 많지 않아 차이가 발생하는 것으로 판단된다.
Claims (7)
- 전극 활물질, 바인더 및 기공을 포함하는 이차 전지용 전극을 준비하는 단계;
상기 바인더를 염색하는 단계;
이온 밀링 장치의 이온 빔을 상기 이차 전지용 전극에 조사하여 전극 단면 시료를 제조하는 단계;
상기 전극 단면 시료의 단면을 촬영하여 단면 이미지를 획득하는 단계;
하기 수학식 1에 따라, 상기 단면 이미지 내의 상기 바인더에 의해 피복된 상기 전극 활물질의 피복률을 계산하는 단계;
상기 이차 전지용 전극의 접착력을 측정하는 단계; 및
상기 전극 활물질의 피복률과 상기 이차 전지용 전극의 접착력을 비교 분석하는 단계;를 포함하는 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법:
[수학식 1]
피복률(%) = {(상기 바인더에 의해 피복된 상기 전극 활물질의 총 둘레)/(상기 전극 활물질의 총 둘레)} X 100.
- 청구항 1에 있어서,
상기 이차 전지용 전극을 준비하는 단계는 상기 바인더의 함량, 상기 바인더의 종류 및 상기 전극 활물질의 종류 중 적어도 하나를 조절하는 것을 포함하는 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 바인더를 염색하는 단계는 오스뮴 화합물 및 류테늄 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 염색재로 상기 바인더를 염색하는 것을 포함하는 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 전극 단면 시료를 제조하는 단계 전에,
에폭시기를 함유하는 고분자를 상기 이차 전지용 전극에 함침하여, 상기 이차 전지용 전극의 내부 기공에 상기 에폭시기를 함유하는 고분자를 채우는 단계를 더 포함하는 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 단면 이미지는, 상기 전극 활물질 부분이 추출된 전극 활물질 표시 이미지, 상기 바인더 부분이 추출된 바인더 표시 이미지, 및 상기 전극 활물질 부분과 상기 바인더 부분이 추출된 복합 표시 이미지 중 적어도 하나를 포함하는 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 이차 전지용 전극의 접착력을 측정하는 단계는 90° 필 테스트를 수행하여, 상기 이차 전지용 전극의 접착력을 측정하는 것을 포함하는 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 전극 활물질의 피복률을 통해 상기 이차 전지용 전극의 접착력을 예측하는 단계를 더 포함하는 이차 전지용 전극의 성능 예측 방법.
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