JPH08306235A - 分析試料埋め込み用導電性樹脂 - Google Patents
分析試料埋め込み用導電性樹脂Info
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- JPH08306235A JPH08306235A JP7109469A JP10946995A JPH08306235A JP H08306235 A JPH08306235 A JP H08306235A JP 7109469 A JP7109469 A JP 7109469A JP 10946995 A JP10946995 A JP 10946995A JP H08306235 A JPH08306235 A JP H08306235A
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- carbon
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、導電性を有し、分析材料表面の直
接測定が可能であり、しかも試料研磨中に分析対象材料
に対する不純物混入や表面傷発生の生じない分析試料埋
め込み樹脂を提供する。 【構成】 分析思料埋め込み用樹脂にカーボン短繊維を
含有させ、導電性を持たせると共に、好ましくは長さ１
mm以上８mm以下のカーボン短繊維を、樹脂に対し５〜２
０重量％含有することを特徴とする分析試料埋め込み用
導電性樹脂。
接測定が可能であり、しかも試料研磨中に分析対象材料
に対する不純物混入や表面傷発生の生じない分析試料埋
め込み樹脂を提供する。 【構成】 分析思料埋め込み用樹脂にカーボン短繊維を
含有させ、導電性を持たせると共に、好ましくは長さ１
mm以上８mm以下のカーボン短繊維を、樹脂に対し５〜２
０重量％含有することを特徴とする分析試料埋め込み用
導電性樹脂。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、走査電子顕微鏡やＸ線
マイクロアナライザーといった電子線をプローブとする
分析手段に用いる、分析試料埋め込み用樹脂に関するも
のである。
マイクロアナライザーといった電子線をプローブとする
分析手段に用いる、分析試料埋め込み用樹脂に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】走査電子顕微鏡、Ｘ線マイクロアナライ
ザー等の電子線をブローブとする分析手段においては、
分析試料に一次電子線を照射することが必須である。す
なわち、これらの分析手段では、分析中に常に試料表面
に負電荷を供給しているのである。この場合、もしも試
料表面の電子線照射領域が絶縁されていれば、そこに負
電荷が蓄積され（この現象を”チャージアップ”とい
う）、照射する一次電子線や試料から発生する二次電子
線の経路が曲げられ、正確な分析が困難となる。従っ
て、試料のチャージアップを避けるために、試料は導電
性を有することが必要である。
ザー等の電子線をブローブとする分析手段においては、
分析試料に一次電子線を照射することが必須である。す
なわち、これらの分析手段では、分析中に常に試料表面
に負電荷を供給しているのである。この場合、もしも試
料表面の電子線照射領域が絶縁されていれば、そこに負
電荷が蓄積され（この現象を”チャージアップ”とい
う）、照射する一次電子線や試料から発生する二次電子
線の経路が曲げられ、正確な分析が困難となる。従っ
て、試料のチャージアップを避けるために、試料は導電
性を有することが必要である。
【０００３】分析対象材料が鉄鋼材料等の金属材料の場
合は導電性を有するので、そのままその表面を分析する
場合には前記分析手段で問題となる障害はないと考えら
れる。しかしながら、上記分析手段においては、分析対
象材料を研磨して所望の部位の断面観察を行うためや、
分析装置の試料ホルダー形状に合わせて取り扱いを容易
にするために、通常、上記金属材料を樹脂に埋め込んだ
後、研磨したもの（以下、これを樹脂埋め込み分析試料
と呼ぶ）が用いられる。ここに用いられる埋め込み樹脂
は、用途に合わせてエポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、
フェノール樹脂が用いられるが、これらの樹脂は導電性
を有さないので、前記チャージアッブの問題が生ずる。
合は導電性を有するので、そのままその表面を分析する
場合には前記分析手段で問題となる障害はないと考えら
れる。しかしながら、上記分析手段においては、分析対
象材料を研磨して所望の部位の断面観察を行うためや、
分析装置の試料ホルダー形状に合わせて取り扱いを容易
にするために、通常、上記金属材料を樹脂に埋め込んだ
後、研磨したもの（以下、これを樹脂埋め込み分析試料
と呼ぶ）が用いられる。ここに用いられる埋め込み樹脂
は、用途に合わせてエポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、
フェノール樹脂が用いられるが、これらの樹脂は導電性
を有さないので、前記チャージアッブの問題が生ずる。
【０００４】通常、樹脂埋め込み分析試料のチャージア
ップの問題を解決するために、分析試料表面に銀ペース
トで代表される導電性塗料を塗布するか、１０ナノメー
トル程度の厚みの金あるいはカーボンといった導電性物
質を全面に蒸着するという試料前処理が行われる。しか
しながら、これらの前処理はいくつかの問題点を有す
る。例えば、前者では導電性塗料からの揮発性成分によ
る分析装置や分析対象材料表面の汚染が、後者では試料
表面が金あるいはカーボンといった蒸着物質により被覆
層が形成されるために、分析対象材料の組成等の表面直
接観察が不可能なことが大きな問題点として挙げられ
る。
ップの問題を解決するために、分析試料表面に銀ペース
トで代表される導電性塗料を塗布するか、１０ナノメー
トル程度の厚みの金あるいはカーボンといった導電性物
質を全面に蒸着するという試料前処理が行われる。しか
しながら、これらの前処理はいくつかの問題点を有す
る。例えば、前者では導電性塗料からの揮発性成分によ
る分析装置や分析対象材料表面の汚染が、後者では試料
表面が金あるいはカーボンといった蒸着物質により被覆
層が形成されるために、分析対象材料の組成等の表面直
接観察が不可能なことが大きな問題点として挙げられ
る。
【０００５】これらの問題を解決するために、フェノー
ル樹脂中に、直径０．５〜１μｍのカーボン、アルミニ
ウム、あるいは銅の粉末を混合して導電性を持たせた分
析試料埋め込み樹脂が提案されている（特開昭５６一７
０４４５）。しかしながら、本発明者等は前記提案の追
試を行った結果、この提案でも以下のような問題を有し
ていることがわかった。
ル樹脂中に、直径０．５〜１μｍのカーボン、アルミニ
ウム、あるいは銅の粉末を混合して導電性を持たせた分
析試料埋め込み樹脂が提案されている（特開昭５６一７
０４４５）。しかしながら、本発明者等は前記提案の追
試を行った結果、この提案でも以下のような問題を有し
ていることがわかった。
【０００６】即ち、樹脂埋め込み分析試料は、所望の分
析部位を表面に出すために研磨が必須である。カーボ
ン、アルミニウム、あるいは銅の粉末を混合した樹脂を
用いた場合は、この研磨工程でこれら粉末が樹脂より剥
離して分析対象材料表面に再付着したり、試料表面のク
ラック等の微少な凹凸に蓄積される。例えば、低炭素鋼
試料に対してカーボン粉末混合フェノール樹脂を用いれ
ば、低炭素鋼の結晶粒界に異常なカーボン濃縮が観測さ
れた。このように分析対象試料表面の組成が本来の組成
とは大きく異なってしまうので、この手法は、Ｘ線マイ
クロアナライザ一等による試料組成分析には適さない。
また、アルミニウムや銅といった金属粉末を用いた場合
には、上記問題に加えて、研磨中に剥離したこれら粉末
が研磨中に分析対象材料と擦れ合って、分析対象材料に
傷が入りやすいという欠点を有する。この現象は、走査
電子顕微鏡などによる試料表面形態観察の場合に大きな
問題となる。
析部位を表面に出すために研磨が必須である。カーボ
ン、アルミニウム、あるいは銅の粉末を混合した樹脂を
用いた場合は、この研磨工程でこれら粉末が樹脂より剥
離して分析対象材料表面に再付着したり、試料表面のク
ラック等の微少な凹凸に蓄積される。例えば、低炭素鋼
試料に対してカーボン粉末混合フェノール樹脂を用いれ
ば、低炭素鋼の結晶粒界に異常なカーボン濃縮が観測さ
れた。このように分析対象試料表面の組成が本来の組成
とは大きく異なってしまうので、この手法は、Ｘ線マイ
クロアナライザ一等による試料組成分析には適さない。
また、アルミニウムや銅といった金属粉末を用いた場合
には、上記問題に加えて、研磨中に剥離したこれら粉末
が研磨中に分析対象材料と擦れ合って、分析対象材料に
傷が入りやすいという欠点を有する。この現象は、走査
電子顕微鏡などによる試料表面形態観察の場合に大きな
問題となる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる現状に
鑑み、導電性を有し、分析材料表面の直接測定が可能で
あり、しかも試料研磨中に分析対象材料に対する不純物
混入や表面傷発生といった課題を解決することが可能な
分析試料埋め込み樹脂を提供することを目的とする。
鑑み、導電性を有し、分析材料表面の直接測定が可能で
あり、しかも試料研磨中に分析対象材料に対する不純物
混入や表面傷発生といった課題を解決することが可能な
分析試料埋め込み樹脂を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、様々な実
験を行い、埋め込み樹脂にカーボン短繊維を含有させ、
さらに、好ましくはカーボン短繊維を長さ１mm以上８mm
以下とし、樹脂に対し５〜２０重量％含有させれば、上
記課題をすべて解決できることを見出した。
験を行い、埋め込み樹脂にカーボン短繊維を含有させ、
さらに、好ましくはカーボン短繊維を長さ１mm以上８mm
以下とし、樹脂に対し５〜２０重量％含有させれば、上
記課題をすべて解決できることを見出した。
【０００９】以下に本発明の詳細を述べる。本発明にお
いて対象となる埋め込み用樹脂原料としては、エポキシ
樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂のいずれでも
良い。また、カーボン短繊維としてはピッチ系、ＰＡＮ
系どちらでも良い。
いて対象となる埋め込み用樹脂原料としては、エポキシ
樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂のいずれでも
良い。また、カーボン短繊維としてはピッチ系、ＰＡＮ
系どちらでも良い。
【００１０】分析試料埋め込み用樹脂原料に対して、５
〜２０重量％のカーボン短繊維を用意し、これを前記樹
脂原料に攪拌混合する。この混合液を、分析対象材料を
置いた型に流し込み、固化させる。カーボン短繊維はそ
の断面直径が１０〜３０μｍ程度、長さが数mm程度と、
カーボン粉末（直径０．５〜１μｍ程度）に対して桁違
いにそのサイズが大きい。たとえ研磨中に該カーボン繊
維が破砕したとしても、そのサイズはカーボン粉末より
もはるかに大きい。従って、研磨中に樹脂より剥離した
カーボン短繊維が分析対象材料表面に再付着したり、微
少クラック中に濃化する現象がほとんど見られない。混
合するカーボン短繊維が５重量％以下あるいは長さｌmm
未満では、カーボン短繊維同士の絡み合いが十分ではな
く、チャージアッブを回避できるような導電性が得られ
ない。また、混合するカーボン短繊維が２０重量％超、
あるいはカーボン短繊維の長さが８mm超ではカーボン短
繊維が均一に分散せず、また埋め込み樹脂の内部に空隙
が生じたり、埋め込み樹脂表面にカーボン繊維のささく
れが発生しやすいといった現象が見られ、好ましくな
い。
〜２０重量％のカーボン短繊維を用意し、これを前記樹
脂原料に攪拌混合する。この混合液を、分析対象材料を
置いた型に流し込み、固化させる。カーボン短繊維はそ
の断面直径が１０〜３０μｍ程度、長さが数mm程度と、
カーボン粉末（直径０．５〜１μｍ程度）に対して桁違
いにそのサイズが大きい。たとえ研磨中に該カーボン繊
維が破砕したとしても、そのサイズはカーボン粉末より
もはるかに大きい。従って、研磨中に樹脂より剥離した
カーボン短繊維が分析対象材料表面に再付着したり、微
少クラック中に濃化する現象がほとんど見られない。混
合するカーボン短繊維が５重量％以下あるいは長さｌmm
未満では、カーボン短繊維同士の絡み合いが十分ではな
く、チャージアッブを回避できるような導電性が得られ
ない。また、混合するカーボン短繊維が２０重量％超、
あるいはカーボン短繊維の長さが８mm超ではカーボン短
繊維が均一に分散せず、また埋め込み樹脂の内部に空隙
が生じたり、埋め込み樹脂表面にカーボン繊維のささく
れが発生しやすいといった現象が見られ、好ましくな
い。
【００１１】また、カーボン短繊維の代わりに、アルミ
ニウムや銅等の金属短繊維を用いると、分析試料埋め込
み用樹脂の研磨時に分析対象材料の表面が傷つきやすい
ので好ましくない。
ニウムや銅等の金属短繊維を用いると、分析試料埋め込
み用樹脂の研磨時に分析対象材料の表面が傷つきやすい
ので好ましくない。
【００１２】
【実施例】分析試料埋め込み用エボキシ樹脂に、断面直
径１０μｍ、長さ３mmのカーボン短繊維を１．０重量％
から３５重量％加え、攪拌混合した。これを通常のエポ
キシ樹脂の硬化過程により、７mm×７mm×７mmの大きさ
の低炭素鋼を埋め込み硬化した。硬化後の樹脂埋め込み
分析試料は直径２cm、高さ２cmの円柱であり、分析対象
材料の低炭素鋼は、その底面の中央に配置した。その
後、試料表面を研磨し、低炭素鋼の断面を露出させた。
本分析試料の導通を、低炭素鋼中央と、樹脂埋め込み分
析試料の側面との抵抗値をテスターを用いて測定した。
その結果を図１に示す。
径１０μｍ、長さ３mmのカーボン短繊維を１．０重量％
から３５重量％加え、攪拌混合した。これを通常のエポ
キシ樹脂の硬化過程により、７mm×７mm×７mmの大きさ
の低炭素鋼を埋め込み硬化した。硬化後の樹脂埋め込み
分析試料は直径２cm、高さ２cmの円柱であり、分析対象
材料の低炭素鋼は、その底面の中央に配置した。その
後、試料表面を研磨し、低炭素鋼の断面を露出させた。
本分析試料の導通を、低炭素鋼中央と、樹脂埋め込み分
析試料の側面との抵抗値をテスターを用いて測定した。
その結果を図１に示す。
【００１３】図１より明らかな様に、カーボン短繊維を
５重量％以上加えた場合に十分な導電性が得られた。ま
た、カーボン短繊維を２０重量％超加えた場合は、カー
ボン短繊維同士の隙間にエポキシ樹脂が十分浸透せず、
硬化にむらができ、埋め込み用樹脂としての用をなさな
かった。カーボン短繊維１．０重量％、２．５重量％、
５．０重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％を
加えた樹脂埋め込み分析試料を走査電子顕微鏡の中にい
れ、２５ＫＶの加速電圧条件にて試料表面観察を試み
た。その結果、カーボン短繊維１．０重量％、２．５重
量％の試料ではその測定面がチャージアップして測定不
可能であったが、カーボン短繊維５．０重量％、１０重
量％、１５重量％、２０重量％の試料では低炭素鋼の表
面組織を１万倍の倍率でも十分に観測できた。さらに、
Ｘ線マイクロアナライザーによる組成分析では、カーボ
ン短繊維５．０重量％、１０重量％、１５重量％、２０
重量％の試料いずれにおいても、低炭素鋼へのカーボン
偏析は観測されなかった。
５重量％以上加えた場合に十分な導電性が得られた。ま
た、カーボン短繊維を２０重量％超加えた場合は、カー
ボン短繊維同士の隙間にエポキシ樹脂が十分浸透せず、
硬化にむらができ、埋め込み用樹脂としての用をなさな
かった。カーボン短繊維１．０重量％、２．５重量％、
５．０重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％を
加えた樹脂埋め込み分析試料を走査電子顕微鏡の中にい
れ、２５ＫＶの加速電圧条件にて試料表面観察を試み
た。その結果、カーボン短繊維１．０重量％、２．５重
量％の試料ではその測定面がチャージアップして測定不
可能であったが、カーボン短繊維５．０重量％、１０重
量％、１５重量％、２０重量％の試料では低炭素鋼の表
面組織を１万倍の倍率でも十分に観測できた。さらに、
Ｘ線マイクロアナライザーによる組成分析では、カーボ
ン短繊維５．０重量％、１０重量％、１５重量％、２０
重量％の試料いずれにおいても、低炭素鋼へのカーボン
偏析は観測されなかった。
【００１４】
【比較例】従来技術、あるいは他の類似技術で作製した
分析試料埋め込み樹脂と本発明との結果の比較を表１に
以下に示す。尚、埋め込み樹脂はエポキシを用い、通常
の硬化工程を行った。このように、本発明は、分析装置
汚染、試料表面への不純物混入、試料表面傷発生、表面
直接観察、のいずれの課題についても問題の無い優れた
技術であることがわかる。
分析試料埋め込み樹脂と本発明との結果の比較を表１に
以下に示す。尚、埋め込み樹脂はエポキシを用い、通常
の硬化工程を行った。このように、本発明は、分析装置
汚染、試料表面への不純物混入、試料表面傷発生、表面
直接観察、のいずれの課題についても問題の無い優れた
技術であることがわかる。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、分析埋め込み用樹脂に
おいて、導電性を有し、かつ揮発成分による分析装置汚
染、埋め込み試料研磨中の分析対象材料に対する不純物
混入や表面傷発生といった問題がなく、さらに試料表面
直接観察が可能な分析試料埋め込み樹脂を提供できる。
これにより走査電子顕微鏡、Ｘ線マイクロアナライザー
等による表面形態観察や組成分析等の分析技術におい
て、その作業性を大幅に改善するとともに、これらの分
析技術の信頼性向上に大きく寄与するものである。
おいて、導電性を有し、かつ揮発成分による分析装置汚
染、埋め込み試料研磨中の分析対象材料に対する不純物
混入や表面傷発生といった問題がなく、さらに試料表面
直接観察が可能な分析試料埋め込み樹脂を提供できる。
これにより走査電子顕微鏡、Ｘ線マイクロアナライザー
等による表面形態観察や組成分析等の分析技術におい
て、その作業性を大幅に改善するとともに、これらの分
析技術の信頼性向上に大きく寄与するものである。
【図１】埋め込み樹脂に対するカーボン短繊維の重量％
と、埋め込み硬化後の分析試料埋め込み用樹脂の電気抵
抗値との関係を示す図。
と、埋め込み硬化後の分析試料埋め込み用樹脂の電気抵
抗値との関係を示す図。
Claims (2)
- 【請求項１】 カーボン短繊維を含有する樹脂であるこ
とを特徴とする分析試料埋め込み用導雲性樹脂。 - 【請求項２】 長さ１mm以上８mm以下のカーボン短繊維
を、樹脂に対し５〜２０重量％含有することを特徴とす
る請求項１記載の分析試料埋め込み用導電性樹脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7109469A JPH08306235A (ja) | 1995-05-08 | 1995-05-08 | 分析試料埋め込み用導電性樹脂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7109469A JPH08306235A (ja) | 1995-05-08 | 1995-05-08 | 分析試料埋め込み用導電性樹脂 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08306235A true JPH08306235A (ja) | 1996-11-22 |
Family
ID=14511028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7109469A Withdrawn JPH08306235A (ja) | 1995-05-08 | 1995-05-08 | 分析試料埋め込み用導電性樹脂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08306235A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013035681A1 (ja) * | 2011-09-06 | 2013-03-14 | 学校法人久留米大学 | 電子顕微鏡用包埋樹脂組成物及び当該組成物を用いた電子顕微鏡による試料の観察方法 |
| JP2017187283A (ja) * | 2016-04-01 | 2017-10-12 | 住友金属鉱山株式会社 | オージェ電子分光分析の分析試料作製方法およびオージェ電子分光分析方法 |
| CN115353708A (zh) * | 2022-08-26 | 2022-11-18 | 云南协研科技有限公司 | 一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料及其制备方法 |
-
1995
- 1995-05-08 JP JP7109469A patent/JPH08306235A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013035681A1 (ja) * | 2011-09-06 | 2013-03-14 | 学校法人久留米大学 | 電子顕微鏡用包埋樹脂組成物及び当該組成物を用いた電子顕微鏡による試料の観察方法 |
| CN103781844A (zh) * | 2011-09-06 | 2014-05-07 | 学校法人久留米大学 | 电子显微镜用包埋树脂组合物及使用该组合物的利用电子显微镜观察试样的观察方法 |
| JPWO2013035681A1 (ja) * | 2011-09-06 | 2015-03-23 | 学校法人 久留米大学 | 電子顕微鏡用包埋樹脂組成物及び当該組成物を用いた電子顕微鏡による試料の観察方法 |
| US9870894B2 (en) | 2011-09-06 | 2018-01-16 | Kurume University | Embedding resin composition for electron microscopey and method for observing sample with electron microscope using the same |
| JP2017187283A (ja) * | 2016-04-01 | 2017-10-12 | 住友金属鉱山株式会社 | オージェ電子分光分析の分析試料作製方法およびオージェ電子分光分析方法 |
| CN115353708A (zh) * | 2022-08-26 | 2022-11-18 | 云南协研科技有限公司 | 一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020806 |