JP2017187283A - オージェ電子分光分析の分析試料作製方法およびオージェ電子分光分析方法 - Google Patents
オージェ電子分光分析の分析試料作製方法およびオージェ電子分光分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】組成が異なる粉末試料をそれぞれ樹脂と混合することで、組成が異なる粉末試料ごとの混合物を得る混合物作製工程S1と、一の導電体シートの上に複数の混合物のいずれかを塗布した後、塗布された混合物の上に他の導電体シートを搭載することを繰り返し、導電体シートと混合物を交互に積層し、最下層と最上層を導電体シートとすることで、積層体を得る積層工程S2と、積層体の積層方向に対して断面を形成する断面加工工程S3とを有する。
【選択図】図1
Description
図1は、本発明の実施形態に係るオージェ電子分光分析の分析試料作製方法の概略を示すフロー図である。本発明の実施形態に係るオージェ電子分光分析の分析試料作製方法は、図1に示すように、混合物作製工程S1と積層工程S2と断面加工工程S3とを有する。各工程について、下記にてそれぞれ説明する。
混合物作製工程S1は、組成が異なる粉末試料をそれぞれ樹脂と混合する。すなわち、組成が異なる粉末試料ごとに、流動状態にある硬化性樹脂を混合することで、組成が異なる粉末試料ごとの混合物が得られる。
積層工程S2は、一の導電体シートの上に組成が異なる粉末試料ごとの混合物のいずれかを塗布した後、塗布された混合物の上に他の導電体シートを搭載することを繰り返し、導電体シートと混合物を交互に積層する。すなわち、最下層と最上層を導電体シートとすることで、積層体が得られる。
断面加工工程S3は、積層体の積層方向に対して断面を形成する。すなわち、断面加工工程S3では、積層工程S2で得られた積層体の混合物の層が硬化したら、積層体に対して垂直に断面加工を施して、オージェ電子分光分析による電子線の照射面となる分析断面を形成し、分析試料とする。
本発明の実施形態に係るオージェ電子分光分析方法は、混合物作製工程と積層工程と断面加工工程と測定工程とを有する。なお、本実施形態に係るオージェ電子分光分析方法では、図1に示すオージェ電子分光分析の分析試料作製方法における混合物作製工程S1と積層工程S2と断面加工工程S3と構成については同様であることから、説明の便宜上、同様な構成についてはその説明を割愛する。測定工程について、下記にて説明する。
粉末試料である金属酸化物Aを0.5mg、常温硬化性樹脂であるエポキシ樹脂(製品名:エポキュアー2、ビューラー社製)を約0.001〜0.002mgを混合し、金属酸化物粒子Aを含有する混合物を作製した。粉末試料である金属酸化物B、金属酸化物C、金属酸化物D、金属炭酸塩A、金属炭酸塩B、金属炭酸塩C、および金属炭酸塩Dについても、金属酸化物Aの作製と同様に、混合物をそれぞれ作製した。
導電体シートとして厚さ15μmのAl箔(1cm四方)の上に金属酸化物Aとエポキシ樹脂の混合物を塗布し、Al箔を搭載し、その上に金属酸化物Bおよびエポキシ樹脂を混合した混合物を塗布しAl箔を搭載した。この操作を繰り返し、金属酸化物Cとエポキシ樹脂の混合物、金属炭酸塩Aとエポキシ樹脂の樹脂混合物、金属炭酸塩Bとエポキシ樹脂の混合物をそれぞれ異なるAl箔の上に塗布し、最上層にAl箔を搭載した。その後、常温環境下で、ガラス板を用いて最上層のAl箔の上面からプレスすることにより、各混合物に含有されるエポキシ樹脂を硬化させた。これにより、積層体が得られた。なお、金属酸化物A、B、C、金属炭酸塩A、Bに含まれる金属元素は、Al元素とは異なっている。
得られた分析試料の断面は、オージェ電子分光分析装置(型式:JEOLJAMP−9500F、日本電子(株)社製)付属の金属製試料ホルダーに載置固定し、オージェ電子分光分析が行われた。載置固定に際しては、分析試料は断面加工した面を上にして、導電性の両面テープを用いて試料ホルダーに固定した。また、分析条件としては、電子線加速電圧10kV、照射電流5.0×10-9A、電子線入射角度30°とし、30〜2000eVの範囲を1eVステップで走査して、オージェ電子を検出した。
基材として導電体シートを厚さ15μmのCu箔にした以外は、実施例1と同様に積層された積層体を作製し、断面加工を行い、分析試料を得た。なお、断面加工に要した時間は6時間であった。得られた分析試料の断面は、実施例1と同様にオージェ電子分光分析が行われた。なお、金属酸化物A、B、C、金属炭酸塩A、Bに含まれる金属元素は、Cu元素とは異なっている。
積層する混合物の層数として、金属炭酸塩Cを加え6つにした以外は、実施例1と同様に積層された積層体を作製し、断面加工を行い、分析試料を得た。なお、金属炭酸塩Cに含まれる金属元素もAl元素とは異なっている。断面加工に要した時間は7.5時間であった。得られた分析試料の断面は、実施例1と同様にオージェ電子分光分析が行われた。
基材として導電体シートをポリイミドフィルムに変更した以外は、実施例1と同様に積層された積層体を作製し、断面加工を行い、分析試料を得た。なお、断面加工に要した時間は、6時間であった。得られた分析試料の断面は、実施例1と同様にオージェ電子分光分析が行われた。
積層する混合物の層として、さらに金属酸化物Dおよび金属炭酸塩Dを加えて、粉末試料を含有する混合物の層数を8つにした以外は、実施例1と同様に積層された積層体を作製し、断面加工を行い、分析試料を得た。断面加工を12時間行った。得られた分析試料の断面は、実施例1と同様にオージェ電子分光分析が行われた。なお、金属酸化物D、金属炭酸塩Dに含まれる金属元素もAl元素とは異なっている。
○ : 分析試料作製に要する時間が8時間以下であり、かつ、オージェ電子分光分析により、分析試料内のすべての混合物の層について元素分析することができた場合
× : 分析試料作製に要する時間が8時間を超える場合、または、オージェ電子分光分析により、分析試料内のすべての混合の層のうち1つの混合の層でも元素分析することができなかった場合
実施例1〜3では、分析試料に各混合物の層の両側に金属箔を用いることで、オージェ電子分光分析により精度高く元素分析を測定することができた。しがたって、本実施形態に係るオージェ電子分光分析の分析試料作製方法では、混合物を一の導電体シートの上に塗布し、塗布された混合物の上に他の導電体シートを搭載することを繰り返し、導電体シートと混合物を交互に積層し、最下層と最上層を導電体シートとすることにより、積層体に形成される断面上の帯電を抑制するのに有用であることが確認された。さらに、複数の粉末試料について元素情報をオージェ電子分光分析により測定するにあたり、1つずつ分析試料を作製せずに、複数の粉末試料を含有する分析試料の作製することでオージェ電子分光分析により積層体に形成される断面における元素情報を効率的に測定することも確認された。
Claims (4)
- 組成が異なる粉末試料をそれぞれ樹脂と混合することで、該組成が異なる粉末試料ごとの混合物を得る混合物作製工程と、
一の導電体シートの上に前記組成が異なる粉末試料ごとの混合物のいずれかを塗布した後、塗布された該混合物の上に他の導電体シートを搭載することを繰り返し、該導電体シートと該混合物を交互に積層し、最下層と最上層を導電体シートとすることで、積層体を得る積層工程と、
前記積層体の積層方向に対して断面を形成する断面加工工程とを有することを特徴とするオージェ電子分光分析の分析試料作製方法。 - 前記断面加工工程では、前記積層体の積層方向に対してクロスセクションポリッシャにより断面加工することを特徴とする請求項1記載のオージェ電子分光分析の分析試料作製方法。
- 前記導電体シートは、金属箔またはグラファイトシートであることを特徴とする請求項1または請求項2記載のオージェ電子分光分析の分析試料作製方法。
- 組成が異なる粉末試料をそれぞれ樹脂と混合することで、該組成が異なる粉末試料ごとの混合物を得る混合物作製工程と、
一の導電体シートの上に前記組成が異なる粉末試料ごとの混合物のいずれかを塗布した後、塗布された該混合物の上に他の導電体シートを搭載することを繰り返し、該導電体シートと前記混合物を交互に積層し、最下層と最上層を導電体シートとすることで、積層体を得る積層工程と、
前記積層体の積層方向に対して断面を形成する断面加工工程と、
前記積層体に形成される前記断面をオージェ電子分光分析により測定する測定工程とを有することを特徴とするオージェ電子分光分析方法。
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