JPH0954052A - X線分析方法およびx線分析装置 - Google Patents

X線分析方法およびx線分析装置

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JPH0954052A
JPH0954052A JP7233313A JP23331395A JPH0954052A JP H0954052 A JPH0954052 A JP H0954052A JP 7233313 A JP7233313 A JP 7233313A JP 23331395 A JP23331395 A JP 23331395A JP H0954052 A JPH0954052 A JP H0954052A
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博純 東
Akihiro Takechi
晃洋 武市
Masaharu Noda
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 短時間で試料の面分析可能なX線分析方法お
よびX線分析装置の提供を目的とする。 【解決手段】 一次放射線照射手段から発生される一次
放射線を試料に照射し、該試料より放出される蛍光X線
のエネルギーを検出器で測定して試料の元素分析を行う
に際し、一次X線照射手段と検出器との間に孔を有する
X線遮蔽体を設置し、該孔を通過したX線のエネルギー
をエネルギー分散型検出器により測定することにより試
料の元素分析を行うことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料に対して一次
X線を照射し、該試料より放出される蛍光X線のエネル
ギーを測定して試料の成分を分析するX線分析方法およ
びX線分析装置に関する。
【0002】
【従来技術】従来、試料表面の成分を分析する方法とし
て、細く絞った電子線もしくはX線等の放射線ビームを
2次元走査しながら試料に照射し、試料より発生した蛍
光X線をエネルギー分散型の検出器を用いて測定し、試
料表面の元素分布を測定する方法が用いられている(た
とえば、特開平4─175648号公報、「X線マイク
ロアナライザ」(日刊工業新聞社))。例えばX線マイ
クロアナライザ(EPMA)では、細く絞った電子線束
である一次ビームを2次元的に試料表面で走査し、該試
料より放出される蛍光X線(特性X線)の波長分散を分
光結晶(LiF、NaCl、SiO2 、ペンタ・エリス
トール、酒石酸エチレンジアミン等)を用いて行い、該
波長分散したX線の中の特定波長のX線(測定する元素
の特性X線)を比例計数管、シンチレーションカウンタ
ー、半導体等からなる一つの検出窓で構成された検出器
を用いて検出して試料を構成する元素の分析を行ってい
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、これらの分
析装置では、放射線ビームを細く絞って試料を走査する
ために一回のデータ測定・取得に数10分〜数時間の長
時間を要する。また、電子線やX線が試料の内部に進入
するため、測定される元素分布の空間分解能は数10μ
m〜数100μmまでであってそれ以上の向上は望めな
い。さらに、試料は絞られた放射線に長時間さらされる
ため、とくに高分子材料などでは損傷を受けやすく、同
一試料での経時変化を観察できない等の問題点がある。
また、観察する試料によっては外力により動いているも
のや、反応により変化するものがあるが、上記従来のビ
ーム走査による分析方法では長時間を要し、試料に損傷
を与える場合があるため、このような試料の観察は不可
能であった。
【0004】本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みて
成されたものでありその目的は、従来のように放射線を
ビーム走査することなく短時間で試料の元素分析がで
き、かつ、放射線照射による損傷を低減させて、さら
に、試料の経時変化や動的なも測定もできるX線分析方
法およびX線分析装置の提供を目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
(第1発明)本第1発明のX線分析方法は、点状光源よ
り発生される一次放射線を試料に照射し、該試料より放
出される蛍光X線を検出器で検出して、検出した該蛍光
X線のエネルギーに基づいて該試料中に含まれる成分分
析を行うX線分析方法において、該試料より放出される
蛍光X線を検出するに際し、孔を有するX線遮蔽手段を
試料と検出器との間に設置し、該孔を通過した蛍光X線
を検出することにより試料の成分分析を行うことを特徴
とする。
【0006】一次放射線照射により試料の電子エネルギ
ーは励起状態となる。この励起された電子は基底状態で
あるK殻、L殻、M殻、N殻、O殻等にもどるとき、蛍
光X線(特性X線)を発する。この蛍光X線のエネルギ
ーは元素により異なるため、該エネルギーを測定するこ
とにより元素の分析ができる。本発明のX線分析方法で
は、孔を有するX線遮蔽手段が試料と検出器との間に設
置されているため、該試料表面の蛍光X線が該孔を有す
るX線遮蔽手段により検出器面に結像する(いわゆるX
線を光源とするピンホールカメラ)。可視光におけるレ
ンズの役割を有する物質がX線に対しては存在しないた
め、X線を用いて結像させるには、反射ミラー、フレネ
ルゾーンプレート、本発明のピンホールカメラしか現時
点では存在しない。反射ミラーでは、X線の波長やミラ
ーへの入射角度により反射率が大きく変わるため、定量
評価する際の結像手段としては適していない。これに対
し、本発明のX線を光源とするいわゆるピンホールカメ
ラは、波長、結像位置が任意であるために、蛍光X線の
撮像に適している。
【0007】(第2発明)本第2発明のX線分析方法
は、本第1発明において、検出器は、2次元のエネルギ
ー分散型検出器であることを特徴とする。
【0008】検出器が2次元のエネルギー分散型検出器
であるために、孔を通過した蛍光X線のエネルギーに基
づいた信号が出力でき、試料の2次元的な元素分析が従
来のようにビーム走査することなく可能となる。
【0009】(第3発明)本第3発明のX線分析方法
は、本第1発明において、X線遮蔽手段の孔径は0.1
〜100μmであることを特徴とする。
【0010】X線遮蔽手段の孔径が0.1μm未満の場
合、検出器への光量が不十分となる。また、検出器のセ
ルサイズ(10μm以上)と拡大倍率(100倍以下)
からも0.1μm以下にする必要はない。また、100
μmを超えると、空間分解能が極めて低下する。分解能
Δはピンホールサイズaと拡大倍率mを用いて近似的に
(1)式で表すことができる。
【0011】 Δ≒a(1+(1/m)) (1)
【0012】(1)式より、X線遮蔽体の孔すなわちピ
ンホール径が100μm以上では分解能Δは100μm
以上となるために好ましくない。
【0013】(第4発明)本第4発明のX線分析方法
は、本第2発明において、2次元のエネルギー分散型検
出器は、断面が1〜100μmの大きさのセルの集合体
よりなることを特徴とする。
【0014】2次元のエネルギー分散型検出器の断面の
大きさが1μm未満の場合、検出する蛍光X線の光量が
不十分となり、一回の分析を行うのに長時間を要するた
め好ましくない。また、100μmを超えると、空間分
解能が100μm以上と大きくなるため好ましくない。
【0015】(第5発明)本第5発明のX線分析方法
は、本第1発明において、一次放射線はX線であること
を特徴とする。
【0016】一次放射線がX線であるために、電磁場、
温度、環境等の影響を受けないため、磁場、電場、高
温、低温、大気下での測定が可能となる。
【0017】(第6発明)本第6発明のX線分析方法
は、本第1発明において、一次放射線は電子線であるこ
とを特徴とする。
【0018】一次放射線が電子線であるために、電磁場
を用いて試料上の観察したい領域に均一に電子線が照射
され、質の良いすなわち空間分解能が高く定量性に優れ
た分析を行うことができる。
【0019】(第7発明)本第7発明のX線分析装置
は、試料を載置する試料ステージと、該試料に点状光源
から発せられる一次放射線を照射する一次放射線照射手
段と、該一次放射線照射により該試料より放出される蛍
光X線を検出する検出器と、該試料と該検出器との間に
設置された孔を有するX線遮蔽手段と、を具備したこと
を特徴とする。
【0020】本第7発明のX線分析装置によれば、本第
1発明と同様の作用により、試料の元素分析ができる。
すなわち、一次放射線照射により該試料より放出される
蛍光X線の像を該試料と検出器との間に設置された孔に
より該検出器上に結像し、2次元的に試料の元素分析を
行うことができる。
【0021】(第8発明)本第8発明のX線分析装置
は、本第7発明において、一次放射線はX線であること
を特徴とする。
【0022】一次放射線がX線であるために、電磁場、
温度、環境等の影響を受けず、磁場、電場、高温、低
温、大気下での測定が可能となる。
【0023】(第9発明)本第9発明のX線分析装置
は、本第7発明において、一次放射線は電子線であるこ
とを特徴とする。
【0024】一次放射線が電子線であるために、電磁場
を用いて試料上の観察したい領域に均一に電子線が照射
され、質の良いすなわち空間分解能が高く定量性に優れ
た分析を行うことができる。
【0025】(第10発明)本第10発明のX線分析装
置は、本第7発明において、検出器は、2次元のエネル
ギー分散型検出器であることを特徴とする。
【0026】検出器が2次元のエネルギー分散型検出器
であるために、孔を通過した蛍光X線のエネルギーに基
づいた信号が出力でき、試料の2次元的な元素分析が従
来のようにビーム走査することなく可能となる。
【0027】(第11発明)本第11発明のX線分析装
置は、本第7発明において、X線遮蔽体の孔径は0.1
〜100μmであることを特徴とする。
【0028】本第3発明と同様の作用により、X線遮蔽
体の孔径は1〜100μmが好ましい。
【0029】(第12発明)本第12発明のX線分析装
置は、本第10発明において、2次元のエネルギー分散
型検出器は、断面が1〜100μmの大きさのセルの集
合体よりなることを特徴とする。
【0030】本第4発明と同様の作用により2次元のエ
ネルギー分散型検出器は、断面が1〜100μmの大き
さのセルの集合体よりなることが好ましい。
【0031】
【発明の効果】本発明のX線分析方法およびX線分析装
置によれば、放射線をビーム走査することなく短時間で
試料の元素分析ができ、かつ、放射線照射による損傷を
低減させて、さらに、試料の経時変化も測定できる。
【0032】
【発明の実施の形態】
(発明の具体例)本発明で使用する一次放射線として
は、X線、電子線のほか、放射光を使用することができ
る。これらは、保有するエネルギーが分析元素の励起エ
ネルギーより高いかどうかにより選別し得る。
【0033】また、検出器は、2次元のエネルギー分散
型検出器のほか、半導体検出器や比例計数管、シンチレ
ーションカウンターなどを用いることができる。検出器
がセルで構成される場合、該セルの形状は必ずしも円形
である必要はなく、たとえば多角形状であってもかまわ
ない。
【0034】孔を有する遮蔽体は、材質が金属、セラミ
ックス、高分子等、蛍光X線を遮蔽できるものであれば
よくとくに限定しない。また、板状、ブロック状等、孔
以外からのX線、電子線を遮蔽できるものであればよく
とくに限定しない。さらに、該孔に特定のエネルギーを
もつ放射線を遮蔽あるいは透過するフィルターを設けて
もかまわない。また、孔の形状は必ずしも円形である必
要はなく、多角形状であってもかまわない。
【0035】試料ステージは、試料を載置できる構造の
もののほか、固着、懸下できる構造のものなどが利用で
きる。
【0036】図1を用いて本発明を具体的に説明する。
図1は一次X線照射手段としてレーザープラズマX線発
生装置を用いた場合を示す。同図中、1はレーザー発生
装置、2はレーザーを集光するためのレンズ、3はレー
ザープラズマX線を発生させるためのターゲット、4は
真空容器、5は孔を有するX線遮蔽体、6は試料、7は
2次元のエネルギー分散型のX線検出器である。レーザ
ー発生装置1から発生したレーザー光はレンズ2で集光
され、ターゲット3を照射し、該ターゲット3でX線が
発生する。発生したX線は図示しない試料ステージに載
置された試料6を照射し、ここで該試料の構成元素に基
づく蛍光X線が発生する。発生した蛍光X線はX線遮蔽
体5の孔を通過し、エネルギー分散型のX線検出器7に
結像する。X線検出器7はエネルギー分散型であるの
で、ここで、蛍光X線のエネルギーに比例した出力が得
られ、かくして試料の元素分析が可能になる。
【0037】なお、X線遮蔽体5およびX線検出器7の
一次X線入射角に対する角θは、試料6が厚膜もしくは
バルク材の場合には10〜80度の範囲が望ましく、薄
膜の場合にはさらに裏面からの観察も可能になるため1
00〜260度であってもよい。
【0038】また、X線遮蔽体5と試料6との距離を変
化させることにより、X線検出器7に結像する像の倍率
を調節することができる。
【0039】
【実施例】YAGレーザー装置からのレーザー光の2倍
の高調波(2ω:E=0.4J、t=8ns、λ=53
2nm)をレンズを用いて炭素ターゲット上に直径が7
0μm以下になるように集光照射し、炭素ターゲットよ
りレーザープラズマ軟X線を発生させた。このようにし
て発生させた炭素ターゲットからの軟X線スベクトルに
は、波長2.5nmの高強度の軟X線が存在した。この
炭素ターゲットからの軟X線を試料に照射し、試料より
構成元素に由来する蛍光X線を発生させた。試料表面で
形成された蛍光X線を直径1μmの孔を通過させ、軟X
線検出面上に結像させた。軟X線検出面は、10μmの
セルサイズの半導体検出器が、縦横512個ずつで構成
された検出面であり、各セルで入射した軟X線のエネル
ギー分散スペクトルが測定できる。それぞれのセルで計
測されたスペクトルの特定波長について強度分布を見る
ことにより、構成元素の分布状態がわかる。
【0040】図2は、塩化ビニルを臭素と反応させたと
きの塩化ビニル内部に浸透した臭素の蛍光X線による像
であり、像の中で白っぽく見えている部分が臭素が多く
存在している部分である。この像の濃淡より臭素の濃度
分布を求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の代表的な構成を示す模式図である。
【図2】塩化ビニル内の臭素の蛍光X線像による粒子構
造である。
【符号の説明】
3 一次放射線発生照射手段 6 試料 5 孔を有するX線遮蔽手段 7 検出器

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 点状光源より発生される一次放射線を試
    料に照射し、該試料より放出される蛍光X線を検出器で
    検出して、検出した該蛍光X線のエネルギーに基づいて
    該試料中に含まれる成分分析を行うX線分析方法におい
    て、 該試料より放出される蛍光X線を検出するに際し、孔を
    有するX線遮蔽手段を試料と検出器との間に設置し、該
    孔を通過した蛍光X線を検出することにより試料の成分
    分析を行うことを特徴とするX線分析方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のX線分析方法において、
    検出器は、2次元のエネルギー分散型検出器であること
    を特徴とするX線分析方法。
  3. 【請求項3】 請求項1記載のX線分析方法において、
    X線遮蔽体の孔径は0.1〜100μmであることを特
    徴とするX線分析方法。
  4. 【請求項4】 請求項2記載のX線分析方法において、
    2次元のエネルギー分散型検出器は、断面が1〜100
    μmの大きさのセルの集合体よりなることを特徴とする
    X線分析方法。
  5. 【請求項5】 請求項1記載のX線分析方法において、
    一次放射線はX線であることを特徴とするX線分析方
    法。
  6. 【請求項6】 請求項1記載のX線分析方法において、
    一次放射線は電子線であることを特徴とするX線分析方
    法。
  7. 【請求項7】 試料を載置する試料ステージと、該試料
    に点状光源から発せられる一次放射線を照射する一次放
    射線照射手段と、該一次放射線照射により該試料より放
    出される蛍光X線を検出する検出器と、該試料と該検出
    器との間に設置された孔を有するX線遮蔽手段と、を具
    備したことを特徴とするX線分析装置。
  8. 【請求項8】 請求項7記載のX線分析装置において、
    一次放射線はX線であることを特徴とするX線分析装
    置。
  9. 【請求項9】 請求項7記載のX線分析装置において、
    一次放射線は電子線であることを特徴とするX線分析装
    置。
  10. 【請求項10】 請求項7記載のX線分析装置におい
    て、検出器は、2次元のエネルギー分散型検出器である
    ことを特徴とするX線分析装置。
  11. 【請求項11】 請求項7記載のX線分析装置におい
    て、X線遮蔽体の孔径は0.1〜100μmであること
    を特徴とするX線分析装置。
  12. 【請求項12】 請求項10記載のX線分析装置におい
    て、2次元のエネルギー分散型検出器は、断面が1〜1
    00μmの大きさのセルの集合体よりなることを特徴と
    するX線分析装置。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003279508A (ja) * 2002-03-25 2003-10-02 Matsushita Electric Ind Co Ltd 有機材料の分散状態を評価する方法
JP2008096401A (ja) * 2006-10-16 2008-04-24 Toshiba Corp 放射線検査装置
CN107917922A (zh) * 2017-12-06 2018-04-17 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 一种激光辐照微点金属片的x射线高分辨成像装置

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