JP2003254923A - マイグレーション測定方法および測定装置 - Google Patents
マイグレーション測定方法および測定装置Info
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- G01N17/00—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
- G01N17/02—Electrochemical measuring systems for weathering, corrosion or corrosion-protection measurement
Abstract
(57)【要約】
【課題】 マイグレーションの発生機構のより精密な解
析を可能とし、これによってマイグレーションの発生時
期をより精確に予測することを可能としてなるマイグレ
ーション測定方法および測定装置を提供する。 【解決手段】 交流インピーダンス法によりマイグレー
ションＭを測定するものであって、電極１，２間に微小
交流が重畳された直流を印加する重畳信号印加部１０
と、電流測定部３０と、電極１、２間のインピーダンス
を測定するインピーダンス測定部２０と、前記インピー
ダンス測定部２０による測定値を記録してマイグレーシ
ョンＭを測定する測定データ記録処理部４０とを備え、
前記測定データ記録処理部４０が、インピーダンス測定
値から界面容量Ｃおよび電荷移動抵抗Ｒctを算出し、前
記算出された界面容量Ｃおよび電荷移動抵抗Ｒctの変化
に基づいて、マイグレーションＭを測定するものであ
る。
析を可能とし、これによってマイグレーションの発生時
期をより精確に予測することを可能としてなるマイグレ
ーション測定方法および測定装置を提供する。 【解決手段】 交流インピーダンス法によりマイグレー
ションＭを測定するものであって、電極１，２間に微小
交流が重畳された直流を印加する重畳信号印加部１０
と、電流測定部３０と、電極１、２間のインピーダンス
を測定するインピーダンス測定部２０と、前記インピー
ダンス測定部２０による測定値を記録してマイグレーシ
ョンＭを測定する測定データ記録処理部４０とを備え、
前記測定データ記録処理部４０が、インピーダンス測定
値から界面容量Ｃおよび電荷移動抵抗Ｒctを算出し、前
記算出された界面容量Ｃおよび電荷移動抵抗Ｒctの変化
に基づいて、マイグレーションＭを測定するものであ
る。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、マイグレーション
測定方法および測定装置に関する。さらに詳しくは、マ
イグレーションによる電子機器材料・部品の絶縁性劣化
に対する耐性を評価するためのマイグレーション測定方
法および測定装置に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来より、導体回路基板上に水分が付着
した状態で電界を印加すると、電極材料の溶出および析
出が繰り返されて、やがて電極間に短絡が発生する現
象、いわゆるイオンマイグレーション現象（以下、単に
マイグレーションという）が発生することが知られてい
る。このマイグレーションは電極間距離が狭まるほど起
こりやすく、とりわけ銀、銅、およびはんだで起こりや
すいことが知られている。 【０００３】したがって、近年の電子機器の小型化、軽
量化に伴う回路の高密度、ファインピッチ化の進展に伴
ってマイグレーションが電子機器の絶縁劣化に及ぼす影
響はより重大なものとなってきており、マイグレーショ
ンの基礎的な反応機構を解明し、その評価を可能とする
ことは、電子機器の信頼性向上に繋がる重要課題となっ
てきている。 【０００４】そして、従来、各種材料の耐マイグレーシ
ョン性を評価するためのマイグレーション測定方法は、
電極間短絡に起因する絶縁抵抗変化などの電気的特性に
着目してマイグレーション発生の有無を観測する手法が
一般的である（例えば特開平１１−２１１６８４号公報
参照）。 【０００５】ところが、このような従来のマイグレーシ
ョン測定方法は本質的には事後解析であり、電気化学的
な現象であるマイグレーションの発生過程の解析をなす
ものではなく、また、測定期間も長期（例えば１０００
〜２０００時間）に亘るものとなるため、製品開発期間
において大きなウエイトを占める製品評価期間を短縮す
る際の障碍となる、といった問題がある。 【０００６】かかる問題を解決すべく、本発明者等は、
水晶振動子マイクロバランス法（ＱＣＭ（Quartz Cryst
al Microbalance）法）をマイグレーション測定に適用
することによって、リアルタイムでマイグレーション進
行の程度を測定できるようにし、これによってマイグレ
ーションの発生予測を可能としたマイグレーション測定
方法および測定装置を既に提案している（２０００年１
１月：日本信頼性学会第１３回信頼性シンポジウム発表
報文集（２７頁〜３０頁）、特願２００１−０９５９１
３号参照）。 【０００７】図１６に、本発明者等の先の提案に係るマ
イグレーション測定方法・測定装置の測定原理を示す。
この測定装置１００においては、水晶板１０１表面に形
成された電極（作用極）１０２と、表面に評価対象とな
る金属メッキ層（例えばはんだメッキ層）が形成された
棒状の電極（対極）１０３とを濾紙等の吸湿性の高い絶
縁材１０４を介装させて対向配置するとともに、各電極
１０２、１０３の間隙にイオン交換水１０５を滴下した
状態で所定の直流電圧を印加し、このときの水晶板１０
１の振動数の変化を測定するようにして、作用極１０２
の質量の変化を検出し、これによって作用極１０２にお
ける金属イオンの析出量をリアルタイムで測定するもの
とされる。 【０００８】ところが、実際のマイグレーションの発生
過程には数多くの素過程（電荷移動過程、物質移動過程
など）が含まれており、ＱＣＭ法により電極間の質量変
化を計測するだけではこれら素過程における情報を得る
ことができず、マイグレーションの発生機構を十分に解
明することはできない。このため、電極間短絡が発生す
る時期についての予測も精確に行えないことがあり十分
な信頼性を達成することができない。その結果、評価期
間を効果的に短縮することができないという問題が生じ
ている。 【０００９】 【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる本発明
者等の先の提案に係るマイグレーション測定方法および
測定装置の課題に鑑みなされたものであって、マイグレ
ーションの発生機構のより精密な解析を可能とし、これ
によってマイグレーションの発生時期をより精確に予測
することを可能としてなるマイグレーション測定方法お
よび測定装置を提供することを主たる目的とし、またそ
の測定により得られたデータを用いてマイグレーション
による電極間の短絡を予測する短絡発生時間予測方法お
よび短絡発生時間予測装置を提供することも目的として
いる。 【００１０】 【課題を解決するための手段】本発明のマイグレーショ
ン測定方法の第１形態は、交流インピーダンス法を用い
たマイグレーション測定方法であって、電極間に微小交
流が重畳された直流を印加してそのインピーダンスを測
定し、前記インピーダンス測定値から界面容量を算出
し、前記算出された界面容量の変化に基づいてマイグレ
ーションを測定することを特徴とする。 【００１１】本発明のマイグレーション測定方法の第１
形態においては、インピーダンスの測定開始から所定時
間経過後における界面容量の急低下により、マイグレー
ション発生を検出するものとされる。 【００１２】本発明のマイグレーション測定方法の第２
形態は、交流インピーダンス法を用いたマイグレーショ
ン測定方法であって、電極間に微小交流が重畳された直
流を印加してそのインピーダンスを測定し、前記インピ
ーダンス測定値から電荷移動抵抗を算出し、前記算出さ
れた電荷移動抵抗の変化に基づいてマイグレーションを
測定することを特徴とする。 【００１３】本発明のマイグレーション測定方法の第２
形態においては、インピーダンスの測定開始から所定時
間経過後における電荷移動抵抗の急低下により、マイグ
レーション発生を検出するものとされる。 【００１４】本発明のマイグレーション測定方法の第３
形態は、交流インピーダンス法を用いたマイグレーショ
ン測定方法であって、電極間に微小交流が重畳された直
流を印加してそのインピーダンスを測定し、前記インピ
ーダンス測定値から界面容量および電荷移動抵抗を算出
し、前記算出された界面容量および電荷移動抵抗の変化
に基づいて、マイグレーションを測定することを特徴と
する。 【００１５】本発明のマイグレーション測定方法の第３
形態においては、インピーダンスの測定開始から所定時
間経過後における界面容量および電荷移動抵抗の急低下
により、マイグレーション発生を検出するものとされ
る。 【００１６】本発明の短絡発生時間予測方法は、交流イ
ンピーダンス法を用いたマイグレーションによる電極間
の短絡発生時間を予測する短絡発生時間予測方法であっ
て、電極間に微小交流が重畳された直流を印加してその
インピーダンスを測定し、前記インピーダンス測定値か
ら電荷移動抵抗を算出し、前記算出された電荷移動抵抗
に基づいてマイグレーションによる短絡発生時間を予測
することを特徴とする。 【００１７】本発明の短絡発生時間予測方法において
は、水滴下法による場合、短絡発生予測時間が下記式に
より算出される。 【００１８】 ＴE＝ＴD＋（ＲctB／（ＲctB−ＲctD））0.5ｘＴS 【0019】 ここに、 ＴE：短絡発生予測時間 ＴD：変曲点検出までの時間 ＲctB：変曲点検出前電荷移動抵抗値 ＲctD：変曲点検出時電荷移動抵抗値 ＴS：測定時間間隔 【００２０】また、本発明の短絡発生時間予測方法にお
いては、環境試験法または湿度試験法による場合、短絡
発生予測時間が下記式により算出される。 【００２１】 TE=TD+(Rcte/(Rcte-Rctd))0.5x((Rcte+Rsol)/Rcte)2xTS 【００２２】ここに、 ＴE：短絡発生予測時間 ＴD：変曲点検出までの時間 Ｒcte：変曲点検出前の電荷移動抵抗（安定期の電荷移
動抵抗） Ｒctd：変曲点検出時の電荷移動抵抗 Ｒsol：変曲点検出前の溶液抵抗 ＴS：測定時間間隔 【００２３】しかして、本発明の方法においては、例え
ばアノードが棒状電極とされ、カソードが平板状電極と
される。 【００２４】本発明のマイグレーション測定装置の第１
形態は、交流インピーダンス法を用いたマイグレーショ
ン測定装置であって、電極間に微小交流が重畳された直
流を印加する重畳信号印加部と、電流測定部と、電極間
のインピーダンスを測定するインピーダンス測定部と、
前記インピーダンス測定部による測定値を記録してマイ
グレーションを測定する測定データ記録処理部とを備
え、前記測定データ記録処理部が、インピーダンス測定
値から界面容量を算出し、前記算出された界面容量の変
化に基づいてマイグレーションを測定することを特徴と
する。 【００２５】本発明のマイグレーション測定装置の第１
形態においては測定データ記録処理部が、インピーダン
スの測定開始から所定時間経過後における界面容量の急
低下により、マイグレーション発生を検出するものとさ
れる。 【００２６】本発明のマイグレーション測定装置の第２
形態は、交流インピーダンス法を用いたマイグレーショ
ン測定装置であって、電極間に微小交流が重畳された直
流を印加する重畳信号印加部と、電流測定部と、電極間
のインピーダンスを測定するインピーダンス測定部と、
前記インピーダンス測定部による測定値を記録してマイ
グレーションを測定する測定データ記録処理部とを備
え、前記測定データ記録処理部がインピーダンス測定値
から電荷移動抵抗を算出し、前記算出された電荷移動抵
抗の変化に基づいてマイグレーション発生を検出するこ
とを特徴とする。 【００２７】本発明のマイグレーション測定装置の第２
形態においては、測定データ記録処理部が、インピーダ
ンスの測定開始から所定時間経過後における電荷移動抵
抗の急低下により、マイグレーション発生を検出するも
のとされる。 【００２８】本発明のマイグレーション測定装置の第３
形態は、交流インピーダンス法を用いたマイグレーショ
ン測定装置であって、電極間に微小交流が重畳された直
流を印加する重畳信号印加部と、電流測定部と、電極間
のインピーダンスを測定するインピーダンス測定部と、
前記インピーダンス測定部による測定値を記録してマイ
グレーションを測定する測定データ記録処理部とを備
え、前記測定データ記録処理部が、インピーダンス測定
値から界面容量および電荷移動抵抗を算出し、前記算出
された界面容量および電荷移動抵抗の変化に基づいて、
マイグレーションを測定することを特徴とする。 【００２９】本発明のマイグレーション測定装置の第３
形態においては、インピーダンスの測定開始から所定時
間経過後における界面容量および電荷移動抵抗の急低下
により、マイグレーション発生を検出するものとされ
る。 【００３０】本発明の短絡発生時間予測装置は、交流イ
ンピーダンス法を用いたマイグレーションによる電極間
の短絡発生時間を予測する短絡発生時間予測装置であっ
て、電極間に微小交流が重畳された直流を印加する重畳
信号印加部と、電流測定部と、電極間のインピーダンス
を測定するインピーダンス測定部と、前記インピーダン
ス測定部による測定値を記録してマイグレーションによ
る電極間の短絡時間を予測する測定データ記録・予測処
理部とを備え、前記インピーダンス測定値から電荷移動
抵抗を算出し、前記算出された電荷移動抵抗に基づい
て、マイグレーションによる短絡発生時間を予測するこ
とを特徴とする。 【００３１】本発明の短絡発生時間予測装置において
は、水滴下法による場合、短絡発生予測時間が下記式に
より算出される。 【００３２】 ＴE＝ＴD＋（ＲctB／（ＲctB−ＲctD））0.5ｘＴS 【0033】 ここに、 ＴE：短絡発生予測時間 ＴD：変曲点検出までの時間 ＲctB：変曲点検出前電荷移動抵抗値 ＲctD：変曲点検出時電荷移動抵抗値 ＴS：測定時間間隔 【００３４】また、本発明の短絡発生時間予測装置にお
いては、環境試験法または湿度試験法による場合、短絡
発生予測時間が下記式により算出される。 【００３５】 TE=TD+(Rcte/(Rcte-Rctd))0.5x((Rcte+Rsol)/Rcte)2xT
S 【0036】 ここに、 ＴE：短絡発生予測時間 ＴD：変曲点検出までの時間 Ｒcte：変曲点検出前の電荷移動抵抗（安定期の電荷移
動抵抗） Ｒctd：変曲点検出時の電荷移動抵抗 Ｒsol：変曲点検出前の溶液抵抗 ＴS：測定時間間隔 【００３７】本発明の装置においては、例えばアノード
が棒状電極とされ、カソードが平板状電極とされる。 【００３８】 【作用】本発明は前記の如く構成されているので、マイ
グレーションの進行状況をリアルタイムあるいはオンラ
インで精度よく測定できる。 【００３９】また、本発明の好ましい形態によれば、マ
イグレーションによる電極間の短絡を予測できるので、
耐マイグレーション性評価に要する時間を短縮できて生
産性が向上する。 【００４０】 【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照しながら本
発明を実施形態に基づいて説明するが、本発明はかかる
実施形態のみに限定されるものではない。 【００４１】実施形態１ 図１に、本発明の実施形態１に係るマイグレーション測
定方法が適用されてなるマイグレーション測定・短絡予
測装置（以下、単に測定装置という）の概略図を示す。 【００４２】この測定装置Ｋは、各種金属材料の耐マイ
グレーション性を評価するマイグレーション測定に、い
わゆる交流インピーダンス法を適用してマイグレーショ
ンの発生およびそれによる電極間短絡（以下、単に短絡
ということもある）の時期についてのより精確な予測を
可能とし、これにより各種金属材料の耐マイグレーショ
ン性評価に要する期間の短縮を可能とするものとされ
る。 【００４３】ここで、実施形態１のマイグレーション測
定方法の理解を容易とするために、図２を参照して交流
インピーダンス法によるマイグレーション測定の基本原
理を説明する。 【００４４】図２（ａ）に、マイグレーションの測定を
行うために用いる電気的情報を検出する検出回路を模式
化して示す。また、同図（ｂ）に、この検出回路の等価
回路を示す。なお、図中、符号Ｃeqは相当界面容量を示
し、符号Ｒcteqは相当電荷移動抵抗を示し、符号Ｒ
soleqは相当溶液抵抗を示す。 【００４５】図２（ａ）に示すように、表面に金属酸化
物皮膜３が形成された各電極１´、２´をイオン交換水
４´中に浸漬し（後掲する環境試験法であれば、水蒸気
雰囲気中で保持する）、この状態で微少な交流信号を含
む直流を各電極１´、２´に印加すると、陽極（アノー
ド）１´から金属イオンが溶解し、これが陰極（カソー
ド）２´表面に析出し、この結果、マイグレーションＭ
が発生する。そして、このような電極反応について検出
可能な電気的な情報（インピーダンスについての情報）
に基づいて、金属イオンの溶解を抑制する金属酸化物皮
膜３などについての情報（後掲の電荷移動抵抗Ｒct、界
面容量Ｃ、溶液抵抗Ｒsol）を求めることが可能とな
り、各種金属材料における金属イオンの溶解性および析
出性の大小、すなわちマイグレーションＭの発生機構の
特徴を解析し、発生時期を予測することが可能となる。 【００４６】次に、測定装置Ｋについて詳細に説明す
る。 【００４７】測定装置Ｋは、図１に示すように、各電極
１、２に直流成分に微少な正弦波交流信号（以下、交流
成分という）を重畳させた信号（以下、重畳信号とい
う）ａを印加する重畳信号印加部１０と、重畳信号ａが
印加された各電極１、２間のインピーダンスを測定する
インピーダンス測定部２０と、電極１、２間の電流を測
定する電流測定部３０と、インピーダンス測定部２０お
よび電流測定部３０によって測定されたインピーダンス
および電流を示すデータ（以下、測定データという）を
記録するとともに、この測定データに基づいて、マイグ
レーションＭによる電極間の短絡時期を予測するための
予測処理を行う測定データ記録・予測処理部４０とを主
要構成要素として備えてなるものとされる。なお、単に
マイグレーションの測定を行う場合には、測定データ記
録・予測処理部４０を測定データ記録処理部とすること
もできる。 【００４８】各電極１、２は、一方の電極（金属溶解
側、以下アノードという）１が例えば丸棒状とされ、他
方の電極（金属析出側、以下カソードという）２が例え
ば平板状とされ、各表面にはマイグレーション評価の対
象となる所定厚の金属層（不図示である）が形成されて
いる。 【００４９】アノード１は、長手方向を鉛直方向に位置
させるようにしてカソード２の上方でマイクロメータ５
を介して支持されており、これによってカソード２の上
面に滴下されるイオン交換水４にアノード１の先端部を
漬からせるように電極１、２の間隙を調整することが可
能となる。 【００５０】次に、図３を参照して、重畳信号印加部１
０を説明する。同図に示すように、重畳信号印加部１０
は、直流電源（例えばポテンシオスタット（定電位電解
装置））１１および発振器１２から構成される。 【００５１】直流電源１１は、重畳信号ａの直流成分
（例えば１．５Ｖ（ボルト）の直流）を出力する。ま
た、直流電源１１は、ポテンシオスタットのように外部
から信号可変可能な安定化電源であればどのようなもの
を用いてもよい。 【００５２】発振器１２は、重畳信号ａの交流成分（例
えば電圧：１０ｍＶ（ミリ・ボルト）〜５０ｍＶ、周波
数：０．１Ｈｚ（ヘルツ）〜１００ＫＨｚ（キロ・ヘル
ツ）の交流）を出力する。なお、発振器１２は、実際の
機器構成においては後掲のインピーダンス測定部２０と
して用いられるインピーダンス・メータに通常内蔵され
る発振器とすることが可能である。 【００５３】インピーダンス測定部２０は、例えば位相
差計とされ、重畳信号印加部１０と接続されて重畳信号
印加部１０が出力する重畳信号ａの電圧を表す電圧信号
ｂと電流を表す電流信号ｃとを検出し、各信号ｂ、ｃの
位相差に基づいて所定時間毎に実数インピーダンスおよ
び虚数インピーダンスを測定する。 【００５４】また、インピーダンス測定部２０は、各イ
ンピーダンスの測定結果を表す実数インピーダンス測定
データｄおよび虚数インピーダンス測定データｅを測定
データ記録・予測処理部４０に出力する。なお、インピ
ーダンス測定部２０としていわゆるインピーダンス・メ
ータを用いることが可能である。 【００５５】電流測定部３０は、重畳信号印加部１０と
接続され、重畳信号印加部１０からの電流信号ｃに基づ
いて所定時間毎に各電極１、２の間に流れる電流を測定
し、この測定結果を表す電流測定データｆを測定データ
記録・予測処理部４０に出力する。 【００５６】測定データ記録・予測処理部４０は、例え
ばパーソナルコンピュータからなり、インピーダンス測
定部２０からの各インピーダンス測定データｄ，ｅおよ
び電流測定部３０からの電流測定データｆを記録保存
し、各データに後掲する演算処理を実施するようにし
て、金属層表面に形成される酸化物皮膜における電荷移
動抵抗Ｒctおよび界面容量Ｃと、溶液抵抗Ｒsolとを算
出し、この算出結果に基づいてマイグレーションによる
短絡の発生時期を予測する。 【００５７】次に、図１および図４を参照して、測定デ
ータ記録・予測処理部４０が実施する予測処理を詳細に
説明する。 【００５８】なお、図１中の破線は測定データ記録・予
測処理部４０からの制御信号を示し、図４中の符号Ｓ１
〜Ｓ１０はステップ番号を示す。 【００５９】ステップ１：重畳信号印加部１０が出力す
る重畳信号ａを各電極１、２に印加する。 【００６０】ステップ２：実数インピーダンス測定デー
タｄ、虚数インピーダンス測定データｅおよび電流測定
データｆを所定の時間間隔、例えば１００秒間隔でサン
プリングする。 【００６１】ステップ３：前記ステップ２でサンプリン
グされたデータを記録保存する。 【００６２】ステップ４：各測定データｄ、ｅ、ｆから
電荷移動抵抗Ｒct、界面容量Ｃおよび溶液抵抗Ｒsolを
算出する。 【００６３】以下、図５を参照して、電荷移動抵抗
Ｒct、界面容量Ｃおよび溶液抵抗Ｒsolの算出方法を説
明する。 【００６４】図５は、マイグレーション進行の各段階に
おいて１００ｋＨｚ（キロ・ヘルツ）から０．１Ｈｚ
（ヘルツ）まで対数掃引するようにして重畳信号ａの交
流成分の周波数を変化させ、各周波数に対応する実数イ
ンピーダンス測定データｄ（各図の横軸）および虚数イ
ンピーダンス測定データｅ（各図の縦軸）をプロットし
た複素平面図である。 【００６５】同図において、測定開始直後（同図（ａ）
参照）は、プロットされた点（ｄ，ｅ）は、半円弧Ｒ1
と直線とが組み合わされた軌跡を描き、また測定開始か
ら所定時間経過後（例えば３００秒後、同図（ｂ）参
照）には半円弧Ｒ2だけとなった軌跡を描き、さらにマ
イグレーションが発生した時点（例えば５００秒後、同
図（ｃ）参照）では、半円弧Ｒ2より小さな半円弧Ｒ3の
軌跡を描く。そして、電極間の短絡が発生すると（例え
ば６００秒後）、実数インピーダンス（約１００Ω）お
よび虚数インピーダンスはともに一定値に収束する。 【００６６】ここで、電荷移動抵抗Ｒctは、各円弧
Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の直径として示され、また、溶液抵抗Ｒ
solは、各半円Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3と横軸との２つの交点のう
ち値０に近い側の値として示される。 【００６７】また、界面容量Ｃは、下記式（１）にした
がって算出される。 【００６８】 Ｃ＝１／（２π・Ｆmax・Ｒct） （１） 【００６９】ここで、Ｆmaxは各半円Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の頂
点にプロットされたデータの最大周波数とされる。 【００７０】ステップ５：電荷移動抵抗Ｒct値の変化率
εRを求める。この変化率εR（％）は下記式（２）によ
り算出される。 【００７１】 εR＝（（測定値−前回の測定値）／前回の測定値）ｘ１００ （２） 【００７２】ここに、 前回の測定値：測定時間毎に測定されたデータの１回前
のデータ 【００７３】ステップ６：インピーダンスの測定開始か
ら所定時間経過した後に、電荷移動抵抗Ｒct値が低下し
ているか否か判定する。そして、電荷移動抵抗Ｒct値が
急激に低下していれば、つまり電荷移動抵抗Ｒct値の低
下速度が閾値を超えていれば、次のステップ７に進み、
その逆に電荷移動抵抗Ｒct値が急激に低下していなけれ
ば、ステップ２に戻る。なお、この所定時間は電極金属
の材質、つまり試験体に応じて適宜設定される。 【００７４】ステップ７：インピーダンスの測定開始か
ら所定時間経過した後に、界面容量Ｃ値が低下している
か否か判定する。そして、界面容量Ｃ値が急激に低下し
ていれば、つまり界面容量Ｃ値の低下速度が閾値を超え
ていれば、次のステップ８に進み、その逆に界面容量Ｃ
値が低下していなければ、ステップ２に戻る。なお、こ
の所定時間は電極金属の材質に応じて適宜設定される。 【００７５】ステップ８：電荷移動抵抗Ｒct値の変化率
εRが、変曲点検出用の閾値γ（γ＜０）よりも小さい
か否かを判定する。電荷移動抵抗Ｒct値の変化率εRが
閾値γよりも小さければ、つまり電荷移動抵抗Ｒct値の
変化率εRが閾値γを超えていれば（つまり変曲点が検
出されれば）、所定時間後に電極間短絡が発生するもの
として、次のステップ９に進み、その逆に変曲点が検出
されなければ、ステップ２に戻る。 【００７６】すなわち、マイグレーションの発生は、金
属層表面に通常形成される酸化皮膜の安定性と大きく関
係しており、酸化皮膜が破壊されるとマイグレーション
も加速度的に進展する。このため、マイグレーションの
急激な進行が開始されるときの電荷移動抵抗Ｒctの変化
率εRを実験的に予め求めておき、これを参照して変曲
点検出用閾値γを設定するものとされる。なお、変曲点
検出用閾値γの設定についての詳細は後の実施例で説明
する。 【００７７】ステップ９：マイグレーションによる電極
間短絡が発生するまでの時間を予測するための短絡発生
時間予測演算処理を実施し、短絡発生予測時間ＴE（秒
または時間）を下記式（３）により算出する。 【００７８】 ＴE＝ＴD＋（ＲctB／（ＲctB−ＲctD））0.5ｘＴS （３） 【００７９】ここに、 ＴD：ステップ８における変曲点検出までの時間 〔秒または時間〕 ＲctB：変曲点検出前電荷移動抵抗値 〔ｋΩ〕 ＲctD：変曲点検出時電荷移動抵抗値 〔ｋΩ〕 ＴS：測定時間間隔 〔秒または時間〕 【００８０】ステップ１０：予測結果、つまり短絡発生
予測時間ＴEを出力する。 【００８１】このように、この実施形態１によれば、界
面容量Ｃの低下および電荷移動抵抗Ｒct値の低下を用い
てマイグレーションを測定しているので、マイグレーシ
ョンの進行状況をリアルタイムあるいはオンラインで精
確に把握することができる。また、この実施形態１によ
れば、前記式（３）により短絡発生予測時間ＴEも知る
ことができるので、製品評価期間を短縮できて生産性の
向上が図られる。 【００８２】実施形態２ 図６および図７を参照して、本発明の実施形態２を説明
する。実施形態２においては、実施形態１のイオン交換
水４を用いた測定方法（以下、水滴下法という）に代え
て、水蒸気雰囲気中でマイグレーションを測定するもの
とされる。いわゆる、環境試験法（あるいは湿度試験
法）によりマイグレーションを測定するものとされる。 【００８３】図６（ａ）は、実施形態２の環境試験法に
おける各電極１、２間の電圧の分布状況を示し、図７
（ａ）は、比較対象として実施形態１の水滴下法におけ
る各電極１、２間の電圧の分布状況を示す。また、各図
中、（ｂ）は等価回路を示す。なお、同図中、符号Ｃ１
eq、Ｃ２eqはそれぞれアノードおよびカソードの相当界
面容量を示し、Ｒct1eq、Ｒct2eqはそれぞれアノードお
よびカソードの相当電荷移動抵抗を示し、Ｒsoleqは相
当溶液抵抗を示す。 【００８４】図７に示すように、イオン交換水４を用い
たマイグレーション測定では水分量が十分であるため、
溶液抵抗成分Ｒsolは測定開始後速やか（１０秒以内）
に一定になり、その値（２ｋΩ程度）も電荷移動抵抗Ｒ
ctおよび界面容量成分Ｃ（Ｃ１，Ｃ２）と比較して十分
に小さい。このため、マイグレーション評価においてＲ
sol値を考慮する必要性は小さい。 【００８５】ところが、環境試験法においては水分が水
蒸気で与えられるため、図６に示すように、試験体が吸
湿するまでに１００時間以上かかり、また、その水分量
も小さいため溶液抵抗Ｒsol値は比較的大きな値（３０
ｋΩ程度）となり、その上その値も時間の経過とともに
変化する。そのため、環境試験法によるマイグレーショ
ンの測定は、界面容量Ｃ、電荷移動抵抗Ｒct、溶液抵抗
Ｒsolおよび電流の時間変化のパターンを把握してなす
必要がある。 【００８６】図８に、環境試験法おける界面容量Ｃ（同
図（ａ））、電荷移動抵抗Ｒct（同図（ｂ））、溶液抵
抗Ｒsol（同図（ｃ））および電流（同図（ｄ））の時
間変化を模式的に示す。 【００８７】図８に示すように、試験体吸湿期間（具体
的には測定開始後１００時間程度）においては、試験体
における吸湿が進行して溶液抵抗Ｒsolが低下する。ま
た、この溶液抵抗Ｒsolの低下により電極界面に印加さ
れる電圧が増加するので、界面容量Ｃおよび電荷移動抵
抗Ｒctが増加する。 【００８８】試験体吸湿期間が経過すると、界面容量
Ｃ、電荷移動抵抗Ｒct、溶液抵抗Ｒso lの値は一定で推
移する。つまり、安定期に入る。 【００８９】この安定期の末期においては、電極界面の
皮膜が破壊されて界面容量Ｃ、電荷移動抵抗Ｒctが低下
し始める。つまり、変曲点が発生する。この場合、溶液
抵抗Ｒsolは水滴下法に比して大きいため、金属イオン
の移行反応は迅速には進行しない。そのため、界面容量
Ｃ、電荷移動抵抗Ｒctの低下速度は緩やかである。 【００９０】また、マイグレーションにより電極間の短
絡が発生するまでの予測時間（短絡発生予測時間）ＴE
（秒または時間）は下記式（４）により算出される。 【００９１】 TE=TD+(Rcte/(Rcte-Rctd))0.5x((Rcte+Rsol)/Rcte)2xTS （４） 【００９２】ここに、 ＴD：変曲点検出までの時間 〔秒または時間〕 Ｒcte：変曲点検出前の電荷移動抵抗（安定期の電荷移動抵抗） 〔ｋΩ〕 Ｒctd：変曲点検出時の電荷移動抵抗 〔ｋΩ〕 Ｒsol：変曲点検出前の溶液抵抗 〔ｋΩ〕 ＴS：測定時間間隔 〔秒または時間〕 【００９３】前記式（４）により、ある試験体の短絡発
生予測時間ＴEを算出したところ、２８００時間であっ
た。また、その試験体における実際の短絡発生時間は約
３０００時間であった。それ故、前記式（４）により算
出されたは短絡発生予測時間ＴEは、実際の短絡発生時
間とほどよく整合しているのがわかる。また、この試験
体における変曲点検出時間は、測定開始から１０００時
間経過後であった。それ故、前記例においては約２００
０時間前に短絡の予想をなし得ることになる。 【００９４】その他の試験体についても同様な予測を行
ったところ、多少のバラツキはあるものの同様な結果が
得られた。 【００９５】したがって、前記式（４）によれば、環境
試験法におけるマイグレーションによる電極間の短絡発
生時期を数千時間前に知ることができる。その結果、製
品の耐マイグレーション評価期間が著しく短縮されて生
産性が著しく向上する。 【００９６】 【実施例】以下、本発明をより具体的な実施例に基づい
て説明する。 【００９７】実施例１〜実施例３および比較例１〜比較
例３ 実施形態１の測定装置Ｋにおいて、アノード１をはんだ
メッキを施した直径３．０ミリ・メートルのスズ棒（純
度９９．０％）とし、カソード２をＡＴカットクリスタ
ル（共振周波数：５ＭＨｚ）にＡｕを蒸着して電極（電
極面積：１．３７平方センチ・メートル）を形成したも
のとした。そして、各電極１、２の表面に各種金属層を
形成し、下記条件でマイグレーション評価試験を実施し
た（実施例１〜実施例３）。 【００９８】また、実施例１〜実施例３に付随してＱＣ
Ｍ法によるマイグレーション評価試験を実施したものを
比較例１〜比較例３として示す。試験条件は、以下の通
りである。 【００９９】 電極間隙：０．３ｍｍ、イオン交換水容積：１ｍＬ、交流信号直流成分：１． ５Ｖ、交流信号電圧：５０ｍＶ。 実施例１，比較例１：Ｓｎ−３．５Ａｇ（融点：２２１℃） 実施例２，比較例２：Ｓｎ−９Ｚｎ（融点：１９８．５℃） 実施例３，比較例３：Ｓｎ−３７Ｐｂ（融点：１８３．３℃） 【０１００】図９に実施例１〜実施例３における界面容
量Ｃ（同図（ａ））、電荷移動抵抗Ｒct（同図（ｂ））
および電流値（電流測定データｆ、同図（ｃ））の測定
開始時点からの変化の様子を示す。図１０に、横軸を経
過時間の平方根としたときの、図９と同様の図を示す。
図１１に比較例１〜比較例３におけるＡＴカットクリス
タルの共振周波数変化の様子（同図（ａ））を実施例１
〜実施例３における電荷移動抵抗Ｒctの変化の様子（同
図（ｂ））と対比して示す。 【０１０１】また、図１２に実施例１のカソード表面の
走査電子顕微鏡による試験開始前の観察結果を示し、図
１３に実施例１のカソード表面の走査電子顕微鏡による
電極間短絡以前の観察結果を示し、図１４に実施例１の
カソード表面の走査電子顕微鏡による電極間短絡直後の
観察結果を示し、図１５実施例１のカソード表面の走査
電子顕微鏡による試験開始から１０００秒後の観察結果
を示す。 【０１０２】図９および図１０から、実施例１〜実施例
３において、電極間短絡発生時（各図（ｃ））の時刻ｔ
1、ｔ2、ｔ3の直前に、まず、界面容量Ｃが急激に低下
し（各図（ａ）参照）、次いで、電荷移動抵抗Ｒctが急
激に低下し（各図（ｂ））、電極間短絡に至ることが確
認された。ここで、実施形態１の変曲点検出用閾値γ
は、図１０における傾き（−１）と一致する変化率に設
定するのが好適である。 【０１０３】また、図１１から、ＱＣＭ法によるマイグ
レーション評価試験（比較例１〜比較例３、同図
（ａ））では、交流インピーダンス法による実施例１〜
実施例３（同図（ｂ））と比較して、共振周波数の変化
に基づいて変化電極間短絡発生時刻ｔ1、ｔ2、ｔ3を精
確に検出することは困難であることが分かる。 【０１０４】また、図１２〜図１５より、電極間短絡開
始以前（図１３参照）においては電極表面に微細なマイ
グレーションが全面を覆っているのが確認でき、短絡直
後（図１４参照）においては対極に向かって樹枝状マイ
グレーションが発生しているのが確認でき、試験開始１
０００秒後（図１５参照）においては多数の樹枝状マイ
グレーションが成長しているのが確認できる。 【０１０５】さらに、実施例１〜実施例３について、前
記式（３）により短絡発生予測時間を算出した。その結
果、実施例１では１１００秒であり、実施例２では１６
１５秒であり、実施例３では２７５秒であった。これら
の結果は、図９に示す測定結果と整合しているところか
ら、前記式（３）により短絡発生を精度よく予測できる
といえる。 【０１０６】以上、本発明を実施形態および実施例に基
づいて説明してきたが、本発明はかかる実施形態および
実施例に限定されるものではなく、種々改変が可能であ
る。例えば、実施形態では界面容量および電荷移動抵抗
を用いてマイグレーションの進行状況を把握するように
しているが、界面容量あるいは電荷移動抵抗の一方のみ
によりマイグレーションの進行状況を把握するようにし
てもよい。また、電極の形状も種々とでき、例えば平行
電極とすることもできる。 【０１０７】 【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
マイグレーションの進行状況をリアルタイムあるいはオ
ンラインで精度よく測定できるという優れた効果が得ら
れる。 【０１０８】また、本発明の好ましい形態によれば、マ
イグレーションによる電極間の短絡までの時間を予測で
きるので、耐マイグレーション性評価に要する時間を著
しく短縮できて生産性の著しい向上が図られるという優
れた効果も得られる。
測定方法および測定装置に関する。さらに詳しくは、マ
イグレーションによる電子機器材料・部品の絶縁性劣化
に対する耐性を評価するためのマイグレーション測定方
法および測定装置に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来より、導体回路基板上に水分が付着
した状態で電界を印加すると、電極材料の溶出および析
出が繰り返されて、やがて電極間に短絡が発生する現
象、いわゆるイオンマイグレーション現象（以下、単に
マイグレーションという）が発生することが知られてい
る。このマイグレーションは電極間距離が狭まるほど起
こりやすく、とりわけ銀、銅、およびはんだで起こりや
すいことが知られている。 【０００３】したがって、近年の電子機器の小型化、軽
量化に伴う回路の高密度、ファインピッチ化の進展に伴
ってマイグレーションが電子機器の絶縁劣化に及ぼす影
響はより重大なものとなってきており、マイグレーショ
ンの基礎的な反応機構を解明し、その評価を可能とする
ことは、電子機器の信頼性向上に繋がる重要課題となっ
てきている。 【０００４】そして、従来、各種材料の耐マイグレーシ
ョン性を評価するためのマイグレーション測定方法は、
電極間短絡に起因する絶縁抵抗変化などの電気的特性に
着目してマイグレーション発生の有無を観測する手法が
一般的である（例えば特開平１１−２１１６８４号公報
参照）。 【０００５】ところが、このような従来のマイグレーシ
ョン測定方法は本質的には事後解析であり、電気化学的
な現象であるマイグレーションの発生過程の解析をなす
ものではなく、また、測定期間も長期（例えば１０００
〜２０００時間）に亘るものとなるため、製品開発期間
において大きなウエイトを占める製品評価期間を短縮す
る際の障碍となる、といった問題がある。 【０００６】かかる問題を解決すべく、本発明者等は、
水晶振動子マイクロバランス法（ＱＣＭ（Quartz Cryst
al Microbalance）法）をマイグレーション測定に適用
することによって、リアルタイムでマイグレーション進
行の程度を測定できるようにし、これによってマイグレ
ーションの発生予測を可能としたマイグレーション測定
方法および測定装置を既に提案している（２０００年１
１月：日本信頼性学会第１３回信頼性シンポジウム発表
報文集（２７頁〜３０頁）、特願２００１−０９５９１
３号参照）。 【０００７】図１６に、本発明者等の先の提案に係るマ
イグレーション測定方法・測定装置の測定原理を示す。
この測定装置１００においては、水晶板１０１表面に形
成された電極（作用極）１０２と、表面に評価対象とな
る金属メッキ層（例えばはんだメッキ層）が形成された
棒状の電極（対極）１０３とを濾紙等の吸湿性の高い絶
縁材１０４を介装させて対向配置するとともに、各電極
１０２、１０３の間隙にイオン交換水１０５を滴下した
状態で所定の直流電圧を印加し、このときの水晶板１０
１の振動数の変化を測定するようにして、作用極１０２
の質量の変化を検出し、これによって作用極１０２にお
ける金属イオンの析出量をリアルタイムで測定するもの
とされる。 【０００８】ところが、実際のマイグレーションの発生
過程には数多くの素過程（電荷移動過程、物質移動過程
など）が含まれており、ＱＣＭ法により電極間の質量変
化を計測するだけではこれら素過程における情報を得る
ことができず、マイグレーションの発生機構を十分に解
明することはできない。このため、電極間短絡が発生す
る時期についての予測も精確に行えないことがあり十分
な信頼性を達成することができない。その結果、評価期
間を効果的に短縮することができないという問題が生じ
ている。 【０００９】 【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる本発明
者等の先の提案に係るマイグレーション測定方法および
測定装置の課題に鑑みなされたものであって、マイグレ
ーションの発生機構のより精密な解析を可能とし、これ
によってマイグレーションの発生時期をより精確に予測
することを可能としてなるマイグレーション測定方法お
よび測定装置を提供することを主たる目的とし、またそ
の測定により得られたデータを用いてマイグレーション
による電極間の短絡を予測する短絡発生時間予測方法お
よび短絡発生時間予測装置を提供することも目的として
いる。 【００１０】 【課題を解決するための手段】本発明のマイグレーショ
ン測定方法の第１形態は、交流インピーダンス法を用い
たマイグレーション測定方法であって、電極間に微小交
流が重畳された直流を印加してそのインピーダンスを測
定し、前記インピーダンス測定値から界面容量を算出
し、前記算出された界面容量の変化に基づいてマイグレ
ーションを測定することを特徴とする。 【００１１】本発明のマイグレーション測定方法の第１
形態においては、インピーダンスの測定開始から所定時
間経過後における界面容量の急低下により、マイグレー
ション発生を検出するものとされる。 【００１２】本発明のマイグレーション測定方法の第２
形態は、交流インピーダンス法を用いたマイグレーショ
ン測定方法であって、電極間に微小交流が重畳された直
流を印加してそのインピーダンスを測定し、前記インピ
ーダンス測定値から電荷移動抵抗を算出し、前記算出さ
れた電荷移動抵抗の変化に基づいてマイグレーションを
測定することを特徴とする。 【００１３】本発明のマイグレーション測定方法の第２
形態においては、インピーダンスの測定開始から所定時
間経過後における電荷移動抵抗の急低下により、マイグ
レーション発生を検出するものとされる。 【００１４】本発明のマイグレーション測定方法の第３
形態は、交流インピーダンス法を用いたマイグレーショ
ン測定方法であって、電極間に微小交流が重畳された直
流を印加してそのインピーダンスを測定し、前記インピ
ーダンス測定値から界面容量および電荷移動抵抗を算出
し、前記算出された界面容量および電荷移動抵抗の変化
に基づいて、マイグレーションを測定することを特徴と
する。 【００１５】本発明のマイグレーション測定方法の第３
形態においては、インピーダンスの測定開始から所定時
間経過後における界面容量および電荷移動抵抗の急低下
により、マイグレーション発生を検出するものとされ
る。 【００１６】本発明の短絡発生時間予測方法は、交流イ
ンピーダンス法を用いたマイグレーションによる電極間
の短絡発生時間を予測する短絡発生時間予測方法であっ
て、電極間に微小交流が重畳された直流を印加してその
インピーダンスを測定し、前記インピーダンス測定値か
ら電荷移動抵抗を算出し、前記算出された電荷移動抵抗
に基づいてマイグレーションによる短絡発生時間を予測
することを特徴とする。 【００１７】本発明の短絡発生時間予測方法において
は、水滴下法による場合、短絡発生予測時間が下記式に
より算出される。 【００１８】 ＴE＝ＴD＋（ＲctB／（ＲctB−ＲctD））0.5ｘＴS 【0019】 ここに、 ＴE：短絡発生予測時間 ＴD：変曲点検出までの時間 ＲctB：変曲点検出前電荷移動抵抗値 ＲctD：変曲点検出時電荷移動抵抗値 ＴS：測定時間間隔 【００２０】また、本発明の短絡発生時間予測方法にお
いては、環境試験法または湿度試験法による場合、短絡
発生予測時間が下記式により算出される。 【００２１】 TE=TD+(Rcte/(Rcte-Rctd))0.5x((Rcte+Rsol)/Rcte)2xTS 【００２２】ここに、 ＴE：短絡発生予測時間 ＴD：変曲点検出までの時間 Ｒcte：変曲点検出前の電荷移動抵抗（安定期の電荷移
動抵抗） Ｒctd：変曲点検出時の電荷移動抵抗 Ｒsol：変曲点検出前の溶液抵抗 ＴS：測定時間間隔 【００２３】しかして、本発明の方法においては、例え
ばアノードが棒状電極とされ、カソードが平板状電極と
される。 【００２４】本発明のマイグレーション測定装置の第１
形態は、交流インピーダンス法を用いたマイグレーショ
ン測定装置であって、電極間に微小交流が重畳された直
流を印加する重畳信号印加部と、電流測定部と、電極間
のインピーダンスを測定するインピーダンス測定部と、
前記インピーダンス測定部による測定値を記録してマイ
グレーションを測定する測定データ記録処理部とを備
え、前記測定データ記録処理部が、インピーダンス測定
値から界面容量を算出し、前記算出された界面容量の変
化に基づいてマイグレーションを測定することを特徴と
する。 【００２５】本発明のマイグレーション測定装置の第１
形態においては測定データ記録処理部が、インピーダン
スの測定開始から所定時間経過後における界面容量の急
低下により、マイグレーション発生を検出するものとさ
れる。 【００２６】本発明のマイグレーション測定装置の第２
形態は、交流インピーダンス法を用いたマイグレーショ
ン測定装置であって、電極間に微小交流が重畳された直
流を印加する重畳信号印加部と、電流測定部と、電極間
のインピーダンスを測定するインピーダンス測定部と、
前記インピーダンス測定部による測定値を記録してマイ
グレーションを測定する測定データ記録処理部とを備
え、前記測定データ記録処理部がインピーダンス測定値
から電荷移動抵抗を算出し、前記算出された電荷移動抵
抗の変化に基づいてマイグレーション発生を検出するこ
とを特徴とする。 【００２７】本発明のマイグレーション測定装置の第２
形態においては、測定データ記録処理部が、インピーダ
ンスの測定開始から所定時間経過後における電荷移動抵
抗の急低下により、マイグレーション発生を検出するも
のとされる。 【００２８】本発明のマイグレーション測定装置の第３
形態は、交流インピーダンス法を用いたマイグレーショ
ン測定装置であって、電極間に微小交流が重畳された直
流を印加する重畳信号印加部と、電流測定部と、電極間
のインピーダンスを測定するインピーダンス測定部と、
前記インピーダンス測定部による測定値を記録してマイ
グレーションを測定する測定データ記録処理部とを備
え、前記測定データ記録処理部が、インピーダンス測定
値から界面容量および電荷移動抵抗を算出し、前記算出
された界面容量および電荷移動抵抗の変化に基づいて、
マイグレーションを測定することを特徴とする。 【００２９】本発明のマイグレーション測定装置の第３
形態においては、インピーダンスの測定開始から所定時
間経過後における界面容量および電荷移動抵抗の急低下
により、マイグレーション発生を検出するものとされ
る。 【００３０】本発明の短絡発生時間予測装置は、交流イ
ンピーダンス法を用いたマイグレーションによる電極間
の短絡発生時間を予測する短絡発生時間予測装置であっ
て、電極間に微小交流が重畳された直流を印加する重畳
信号印加部と、電流測定部と、電極間のインピーダンス
を測定するインピーダンス測定部と、前記インピーダン
ス測定部による測定値を記録してマイグレーションによ
る電極間の短絡時間を予測する測定データ記録・予測処
理部とを備え、前記インピーダンス測定値から電荷移動
抵抗を算出し、前記算出された電荷移動抵抗に基づい
て、マイグレーションによる短絡発生時間を予測するこ
とを特徴とする。 【００３１】本発明の短絡発生時間予測装置において
は、水滴下法による場合、短絡発生予測時間が下記式に
より算出される。 【００３２】 ＴE＝ＴD＋（ＲctB／（ＲctB−ＲctD））0.5ｘＴS 【0033】 ここに、 ＴE：短絡発生予測時間 ＴD：変曲点検出までの時間 ＲctB：変曲点検出前電荷移動抵抗値 ＲctD：変曲点検出時電荷移動抵抗値 ＴS：測定時間間隔 【００３４】また、本発明の短絡発生時間予測装置にお
いては、環境試験法または湿度試験法による場合、短絡
発生予測時間が下記式により算出される。 【００３５】 TE=TD+(Rcte/(Rcte-Rctd))0.5x((Rcte+Rsol)/Rcte)2xT
S 【0036】 ここに、 ＴE：短絡発生予測時間 ＴD：変曲点検出までの時間 Ｒcte：変曲点検出前の電荷移動抵抗（安定期の電荷移
動抵抗） Ｒctd：変曲点検出時の電荷移動抵抗 Ｒsol：変曲点検出前の溶液抵抗 ＴS：測定時間間隔 【００３７】本発明の装置においては、例えばアノード
が棒状電極とされ、カソードが平板状電極とされる。 【００３８】 【作用】本発明は前記の如く構成されているので、マイ
グレーションの進行状況をリアルタイムあるいはオンラ
インで精度よく測定できる。 【００３９】また、本発明の好ましい形態によれば、マ
イグレーションによる電極間の短絡を予測できるので、
耐マイグレーション性評価に要する時間を短縮できて生
産性が向上する。 【００４０】 【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照しながら本
発明を実施形態に基づいて説明するが、本発明はかかる
実施形態のみに限定されるものではない。 【００４１】実施形態１ 図１に、本発明の実施形態１に係るマイグレーション測
定方法が適用されてなるマイグレーション測定・短絡予
測装置（以下、単に測定装置という）の概略図を示す。 【００４２】この測定装置Ｋは、各種金属材料の耐マイ
グレーション性を評価するマイグレーション測定に、い
わゆる交流インピーダンス法を適用してマイグレーショ
ンの発生およびそれによる電極間短絡（以下、単に短絡
ということもある）の時期についてのより精確な予測を
可能とし、これにより各種金属材料の耐マイグレーショ
ン性評価に要する期間の短縮を可能とするものとされ
る。 【００４３】ここで、実施形態１のマイグレーション測
定方法の理解を容易とするために、図２を参照して交流
インピーダンス法によるマイグレーション測定の基本原
理を説明する。 【００４４】図２（ａ）に、マイグレーションの測定を
行うために用いる電気的情報を検出する検出回路を模式
化して示す。また、同図（ｂ）に、この検出回路の等価
回路を示す。なお、図中、符号Ｃeqは相当界面容量を示
し、符号Ｒcteqは相当電荷移動抵抗を示し、符号Ｒ
soleqは相当溶液抵抗を示す。 【００４５】図２（ａ）に示すように、表面に金属酸化
物皮膜３が形成された各電極１´、２´をイオン交換水
４´中に浸漬し（後掲する環境試験法であれば、水蒸気
雰囲気中で保持する）、この状態で微少な交流信号を含
む直流を各電極１´、２´に印加すると、陽極（アノー
ド）１´から金属イオンが溶解し、これが陰極（カソー
ド）２´表面に析出し、この結果、マイグレーションＭ
が発生する。そして、このような電極反応について検出
可能な電気的な情報（インピーダンスについての情報）
に基づいて、金属イオンの溶解を抑制する金属酸化物皮
膜３などについての情報（後掲の電荷移動抵抗Ｒct、界
面容量Ｃ、溶液抵抗Ｒsol）を求めることが可能とな
り、各種金属材料における金属イオンの溶解性および析
出性の大小、すなわちマイグレーションＭの発生機構の
特徴を解析し、発生時期を予測することが可能となる。 【００４６】次に、測定装置Ｋについて詳細に説明す
る。 【００４７】測定装置Ｋは、図１に示すように、各電極
１、２に直流成分に微少な正弦波交流信号（以下、交流
成分という）を重畳させた信号（以下、重畳信号とい
う）ａを印加する重畳信号印加部１０と、重畳信号ａが
印加された各電極１、２間のインピーダンスを測定する
インピーダンス測定部２０と、電極１、２間の電流を測
定する電流測定部３０と、インピーダンス測定部２０お
よび電流測定部３０によって測定されたインピーダンス
および電流を示すデータ（以下、測定データという）を
記録するとともに、この測定データに基づいて、マイグ
レーションＭによる電極間の短絡時期を予測するための
予測処理を行う測定データ記録・予測処理部４０とを主
要構成要素として備えてなるものとされる。なお、単に
マイグレーションの測定を行う場合には、測定データ記
録・予測処理部４０を測定データ記録処理部とすること
もできる。 【００４８】各電極１、２は、一方の電極（金属溶解
側、以下アノードという）１が例えば丸棒状とされ、他
方の電極（金属析出側、以下カソードという）２が例え
ば平板状とされ、各表面にはマイグレーション評価の対
象となる所定厚の金属層（不図示である）が形成されて
いる。 【００４９】アノード１は、長手方向を鉛直方向に位置
させるようにしてカソード２の上方でマイクロメータ５
を介して支持されており、これによってカソード２の上
面に滴下されるイオン交換水４にアノード１の先端部を
漬からせるように電極１、２の間隙を調整することが可
能となる。 【００５０】次に、図３を参照して、重畳信号印加部１
０を説明する。同図に示すように、重畳信号印加部１０
は、直流電源（例えばポテンシオスタット（定電位電解
装置））１１および発振器１２から構成される。 【００５１】直流電源１１は、重畳信号ａの直流成分
（例えば１．５Ｖ（ボルト）の直流）を出力する。ま
た、直流電源１１は、ポテンシオスタットのように外部
から信号可変可能な安定化電源であればどのようなもの
を用いてもよい。 【００５２】発振器１２は、重畳信号ａの交流成分（例
えば電圧：１０ｍＶ（ミリ・ボルト）〜５０ｍＶ、周波
数：０．１Ｈｚ（ヘルツ）〜１００ＫＨｚ（キロ・ヘル
ツ）の交流）を出力する。なお、発振器１２は、実際の
機器構成においては後掲のインピーダンス測定部２０と
して用いられるインピーダンス・メータに通常内蔵され
る発振器とすることが可能である。 【００５３】インピーダンス測定部２０は、例えば位相
差計とされ、重畳信号印加部１０と接続されて重畳信号
印加部１０が出力する重畳信号ａの電圧を表す電圧信号
ｂと電流を表す電流信号ｃとを検出し、各信号ｂ、ｃの
位相差に基づいて所定時間毎に実数インピーダンスおよ
び虚数インピーダンスを測定する。 【００５４】また、インピーダンス測定部２０は、各イ
ンピーダンスの測定結果を表す実数インピーダンス測定
データｄおよび虚数インピーダンス測定データｅを測定
データ記録・予測処理部４０に出力する。なお、インピ
ーダンス測定部２０としていわゆるインピーダンス・メ
ータを用いることが可能である。 【００５５】電流測定部３０は、重畳信号印加部１０と
接続され、重畳信号印加部１０からの電流信号ｃに基づ
いて所定時間毎に各電極１、２の間に流れる電流を測定
し、この測定結果を表す電流測定データｆを測定データ
記録・予測処理部４０に出力する。 【００５６】測定データ記録・予測処理部４０は、例え
ばパーソナルコンピュータからなり、インピーダンス測
定部２０からの各インピーダンス測定データｄ，ｅおよ
び電流測定部３０からの電流測定データｆを記録保存
し、各データに後掲する演算処理を実施するようにし
て、金属層表面に形成される酸化物皮膜における電荷移
動抵抗Ｒctおよび界面容量Ｃと、溶液抵抗Ｒsolとを算
出し、この算出結果に基づいてマイグレーションによる
短絡の発生時期を予測する。 【００５７】次に、図１および図４を参照して、測定デ
ータ記録・予測処理部４０が実施する予測処理を詳細に
説明する。 【００５８】なお、図１中の破線は測定データ記録・予
測処理部４０からの制御信号を示し、図４中の符号Ｓ１
〜Ｓ１０はステップ番号を示す。 【００５９】ステップ１：重畳信号印加部１０が出力す
る重畳信号ａを各電極１、２に印加する。 【００６０】ステップ２：実数インピーダンス測定デー
タｄ、虚数インピーダンス測定データｅおよび電流測定
データｆを所定の時間間隔、例えば１００秒間隔でサン
プリングする。 【００６１】ステップ３：前記ステップ２でサンプリン
グされたデータを記録保存する。 【００６２】ステップ４：各測定データｄ、ｅ、ｆから
電荷移動抵抗Ｒct、界面容量Ｃおよび溶液抵抗Ｒsolを
算出する。 【００６３】以下、図５を参照して、電荷移動抵抗
Ｒct、界面容量Ｃおよび溶液抵抗Ｒsolの算出方法を説
明する。 【００６４】図５は、マイグレーション進行の各段階に
おいて１００ｋＨｚ（キロ・ヘルツ）から０．１Ｈｚ
（ヘルツ）まで対数掃引するようにして重畳信号ａの交
流成分の周波数を変化させ、各周波数に対応する実数イ
ンピーダンス測定データｄ（各図の横軸）および虚数イ
ンピーダンス測定データｅ（各図の縦軸）をプロットし
た複素平面図である。 【００６５】同図において、測定開始直後（同図（ａ）
参照）は、プロットされた点（ｄ，ｅ）は、半円弧Ｒ1
と直線とが組み合わされた軌跡を描き、また測定開始か
ら所定時間経過後（例えば３００秒後、同図（ｂ）参
照）には半円弧Ｒ2だけとなった軌跡を描き、さらにマ
イグレーションが発生した時点（例えば５００秒後、同
図（ｃ）参照）では、半円弧Ｒ2より小さな半円弧Ｒ3の
軌跡を描く。そして、電極間の短絡が発生すると（例え
ば６００秒後）、実数インピーダンス（約１００Ω）お
よび虚数インピーダンスはともに一定値に収束する。 【００６６】ここで、電荷移動抵抗Ｒctは、各円弧
Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の直径として示され、また、溶液抵抗Ｒ
solは、各半円Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3と横軸との２つの交点のう
ち値０に近い側の値として示される。 【００６７】また、界面容量Ｃは、下記式（１）にした
がって算出される。 【００６８】 Ｃ＝１／（２π・Ｆmax・Ｒct） （１） 【００６９】ここで、Ｆmaxは各半円Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の頂
点にプロットされたデータの最大周波数とされる。 【００７０】ステップ５：電荷移動抵抗Ｒct値の変化率
εRを求める。この変化率εR（％）は下記式（２）によ
り算出される。 【００７１】 εR＝（（測定値−前回の測定値）／前回の測定値）ｘ１００ （２） 【００７２】ここに、 前回の測定値：測定時間毎に測定されたデータの１回前
のデータ 【００７３】ステップ６：インピーダンスの測定開始か
ら所定時間経過した後に、電荷移動抵抗Ｒct値が低下し
ているか否か判定する。そして、電荷移動抵抗Ｒct値が
急激に低下していれば、つまり電荷移動抵抗Ｒct値の低
下速度が閾値を超えていれば、次のステップ７に進み、
その逆に電荷移動抵抗Ｒct値が急激に低下していなけれ
ば、ステップ２に戻る。なお、この所定時間は電極金属
の材質、つまり試験体に応じて適宜設定される。 【００７４】ステップ７：インピーダンスの測定開始か
ら所定時間経過した後に、界面容量Ｃ値が低下している
か否か判定する。そして、界面容量Ｃ値が急激に低下し
ていれば、つまり界面容量Ｃ値の低下速度が閾値を超え
ていれば、次のステップ８に進み、その逆に界面容量Ｃ
値が低下していなければ、ステップ２に戻る。なお、こ
の所定時間は電極金属の材質に応じて適宜設定される。 【００７５】ステップ８：電荷移動抵抗Ｒct値の変化率
εRが、変曲点検出用の閾値γ（γ＜０）よりも小さい
か否かを判定する。電荷移動抵抗Ｒct値の変化率εRが
閾値γよりも小さければ、つまり電荷移動抵抗Ｒct値の
変化率εRが閾値γを超えていれば（つまり変曲点が検
出されれば）、所定時間後に電極間短絡が発生するもの
として、次のステップ９に進み、その逆に変曲点が検出
されなければ、ステップ２に戻る。 【００７６】すなわち、マイグレーションの発生は、金
属層表面に通常形成される酸化皮膜の安定性と大きく関
係しており、酸化皮膜が破壊されるとマイグレーション
も加速度的に進展する。このため、マイグレーションの
急激な進行が開始されるときの電荷移動抵抗Ｒctの変化
率εRを実験的に予め求めておき、これを参照して変曲
点検出用閾値γを設定するものとされる。なお、変曲点
検出用閾値γの設定についての詳細は後の実施例で説明
する。 【００７７】ステップ９：マイグレーションによる電極
間短絡が発生するまでの時間を予測するための短絡発生
時間予測演算処理を実施し、短絡発生予測時間ＴE（秒
または時間）を下記式（３）により算出する。 【００７８】 ＴE＝ＴD＋（ＲctB／（ＲctB−ＲctD））0.5ｘＴS （３） 【００７９】ここに、 ＴD：ステップ８における変曲点検出までの時間 〔秒または時間〕 ＲctB：変曲点検出前電荷移動抵抗値 〔ｋΩ〕 ＲctD：変曲点検出時電荷移動抵抗値 〔ｋΩ〕 ＴS：測定時間間隔 〔秒または時間〕 【００８０】ステップ１０：予測結果、つまり短絡発生
予測時間ＴEを出力する。 【００８１】このように、この実施形態１によれば、界
面容量Ｃの低下および電荷移動抵抗Ｒct値の低下を用い
てマイグレーションを測定しているので、マイグレーシ
ョンの進行状況をリアルタイムあるいはオンラインで精
確に把握することができる。また、この実施形態１によ
れば、前記式（３）により短絡発生予測時間ＴEも知る
ことができるので、製品評価期間を短縮できて生産性の
向上が図られる。 【００８２】実施形態２ 図６および図７を参照して、本発明の実施形態２を説明
する。実施形態２においては、実施形態１のイオン交換
水４を用いた測定方法（以下、水滴下法という）に代え
て、水蒸気雰囲気中でマイグレーションを測定するもの
とされる。いわゆる、環境試験法（あるいは湿度試験
法）によりマイグレーションを測定するものとされる。 【００８３】図６（ａ）は、実施形態２の環境試験法に
おける各電極１、２間の電圧の分布状況を示し、図７
（ａ）は、比較対象として実施形態１の水滴下法におけ
る各電極１、２間の電圧の分布状況を示す。また、各図
中、（ｂ）は等価回路を示す。なお、同図中、符号Ｃ１
eq、Ｃ２eqはそれぞれアノードおよびカソードの相当界
面容量を示し、Ｒct1eq、Ｒct2eqはそれぞれアノードお
よびカソードの相当電荷移動抵抗を示し、Ｒsoleqは相
当溶液抵抗を示す。 【００８４】図７に示すように、イオン交換水４を用い
たマイグレーション測定では水分量が十分であるため、
溶液抵抗成分Ｒsolは測定開始後速やか（１０秒以内）
に一定になり、その値（２ｋΩ程度）も電荷移動抵抗Ｒ
ctおよび界面容量成分Ｃ（Ｃ１，Ｃ２）と比較して十分
に小さい。このため、マイグレーション評価においてＲ
sol値を考慮する必要性は小さい。 【００８５】ところが、環境試験法においては水分が水
蒸気で与えられるため、図６に示すように、試験体が吸
湿するまでに１００時間以上かかり、また、その水分量
も小さいため溶液抵抗Ｒsol値は比較的大きな値（３０
ｋΩ程度）となり、その上その値も時間の経過とともに
変化する。そのため、環境試験法によるマイグレーショ
ンの測定は、界面容量Ｃ、電荷移動抵抗Ｒct、溶液抵抗
Ｒsolおよび電流の時間変化のパターンを把握してなす
必要がある。 【００８６】図８に、環境試験法おける界面容量Ｃ（同
図（ａ））、電荷移動抵抗Ｒct（同図（ｂ））、溶液抵
抗Ｒsol（同図（ｃ））および電流（同図（ｄ））の時
間変化を模式的に示す。 【００８７】図８に示すように、試験体吸湿期間（具体
的には測定開始後１００時間程度）においては、試験体
における吸湿が進行して溶液抵抗Ｒsolが低下する。ま
た、この溶液抵抗Ｒsolの低下により電極界面に印加さ
れる電圧が増加するので、界面容量Ｃおよび電荷移動抵
抗Ｒctが増加する。 【００８８】試験体吸湿期間が経過すると、界面容量
Ｃ、電荷移動抵抗Ｒct、溶液抵抗Ｒso lの値は一定で推
移する。つまり、安定期に入る。 【００８９】この安定期の末期においては、電極界面の
皮膜が破壊されて界面容量Ｃ、電荷移動抵抗Ｒctが低下
し始める。つまり、変曲点が発生する。この場合、溶液
抵抗Ｒsolは水滴下法に比して大きいため、金属イオン
の移行反応は迅速には進行しない。そのため、界面容量
Ｃ、電荷移動抵抗Ｒctの低下速度は緩やかである。 【００９０】また、マイグレーションにより電極間の短
絡が発生するまでの予測時間（短絡発生予測時間）ＴE
（秒または時間）は下記式（４）により算出される。 【００９１】 TE=TD+(Rcte/(Rcte-Rctd))0.5x((Rcte+Rsol)/Rcte)2xTS （４） 【００９２】ここに、 ＴD：変曲点検出までの時間 〔秒または時間〕 Ｒcte：変曲点検出前の電荷移動抵抗（安定期の電荷移動抵抗） 〔ｋΩ〕 Ｒctd：変曲点検出時の電荷移動抵抗 〔ｋΩ〕 Ｒsol：変曲点検出前の溶液抵抗 〔ｋΩ〕 ＴS：測定時間間隔 〔秒または時間〕 【００９３】前記式（４）により、ある試験体の短絡発
生予測時間ＴEを算出したところ、２８００時間であっ
た。また、その試験体における実際の短絡発生時間は約
３０００時間であった。それ故、前記式（４）により算
出されたは短絡発生予測時間ＴEは、実際の短絡発生時
間とほどよく整合しているのがわかる。また、この試験
体における変曲点検出時間は、測定開始から１０００時
間経過後であった。それ故、前記例においては約２００
０時間前に短絡の予想をなし得ることになる。 【００９４】その他の試験体についても同様な予測を行
ったところ、多少のバラツキはあるものの同様な結果が
得られた。 【００９５】したがって、前記式（４）によれば、環境
試験法におけるマイグレーションによる電極間の短絡発
生時期を数千時間前に知ることができる。その結果、製
品の耐マイグレーション評価期間が著しく短縮されて生
産性が著しく向上する。 【００９６】 【実施例】以下、本発明をより具体的な実施例に基づい
て説明する。 【００９７】実施例１〜実施例３および比較例１〜比較
例３ 実施形態１の測定装置Ｋにおいて、アノード１をはんだ
メッキを施した直径３．０ミリ・メートルのスズ棒（純
度９９．０％）とし、カソード２をＡＴカットクリスタ
ル（共振周波数：５ＭＨｚ）にＡｕを蒸着して電極（電
極面積：１．３７平方センチ・メートル）を形成したも
のとした。そして、各電極１、２の表面に各種金属層を
形成し、下記条件でマイグレーション評価試験を実施し
た（実施例１〜実施例３）。 【００９８】また、実施例１〜実施例３に付随してＱＣ
Ｍ法によるマイグレーション評価試験を実施したものを
比較例１〜比較例３として示す。試験条件は、以下の通
りである。 【００９９】 電極間隙：０．３ｍｍ、イオン交換水容積：１ｍＬ、交流信号直流成分：１． ５Ｖ、交流信号電圧：５０ｍＶ。 実施例１，比較例１：Ｓｎ−３．５Ａｇ（融点：２２１℃） 実施例２，比較例２：Ｓｎ−９Ｚｎ（融点：１９８．５℃） 実施例３，比較例３：Ｓｎ−３７Ｐｂ（融点：１８３．３℃） 【０１００】図９に実施例１〜実施例３における界面容
量Ｃ（同図（ａ））、電荷移動抵抗Ｒct（同図（ｂ））
および電流値（電流測定データｆ、同図（ｃ））の測定
開始時点からの変化の様子を示す。図１０に、横軸を経
過時間の平方根としたときの、図９と同様の図を示す。
図１１に比較例１〜比較例３におけるＡＴカットクリス
タルの共振周波数変化の様子（同図（ａ））を実施例１
〜実施例３における電荷移動抵抗Ｒctの変化の様子（同
図（ｂ））と対比して示す。 【０１０１】また、図１２に実施例１のカソード表面の
走査電子顕微鏡による試験開始前の観察結果を示し、図
１３に実施例１のカソード表面の走査電子顕微鏡による
電極間短絡以前の観察結果を示し、図１４に実施例１の
カソード表面の走査電子顕微鏡による電極間短絡直後の
観察結果を示し、図１５実施例１のカソード表面の走査
電子顕微鏡による試験開始から１０００秒後の観察結果
を示す。 【０１０２】図９および図１０から、実施例１〜実施例
３において、電極間短絡発生時（各図（ｃ））の時刻ｔ
1、ｔ2、ｔ3の直前に、まず、界面容量Ｃが急激に低下
し（各図（ａ）参照）、次いで、電荷移動抵抗Ｒctが急
激に低下し（各図（ｂ））、電極間短絡に至ることが確
認された。ここで、実施形態１の変曲点検出用閾値γ
は、図１０における傾き（−１）と一致する変化率に設
定するのが好適である。 【０１０３】また、図１１から、ＱＣＭ法によるマイグ
レーション評価試験（比較例１〜比較例３、同図
（ａ））では、交流インピーダンス法による実施例１〜
実施例３（同図（ｂ））と比較して、共振周波数の変化
に基づいて変化電極間短絡発生時刻ｔ1、ｔ2、ｔ3を精
確に検出することは困難であることが分かる。 【０１０４】また、図１２〜図１５より、電極間短絡開
始以前（図１３参照）においては電極表面に微細なマイ
グレーションが全面を覆っているのが確認でき、短絡直
後（図１４参照）においては対極に向かって樹枝状マイ
グレーションが発生しているのが確認でき、試験開始１
０００秒後（図１５参照）においては多数の樹枝状マイ
グレーションが成長しているのが確認できる。 【０１０５】さらに、実施例１〜実施例３について、前
記式（３）により短絡発生予測時間を算出した。その結
果、実施例１では１１００秒であり、実施例２では１６
１５秒であり、実施例３では２７５秒であった。これら
の結果は、図９に示す測定結果と整合しているところか
ら、前記式（３）により短絡発生を精度よく予測できる
といえる。 【０１０６】以上、本発明を実施形態および実施例に基
づいて説明してきたが、本発明はかかる実施形態および
実施例に限定されるものではなく、種々改変が可能であ
る。例えば、実施形態では界面容量および電荷移動抵抗
を用いてマイグレーションの進行状況を把握するように
しているが、界面容量あるいは電荷移動抵抗の一方のみ
によりマイグレーションの進行状況を把握するようにし
てもよい。また、電極の形状も種々とでき、例えば平行
電極とすることもできる。 【０１０７】 【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
マイグレーションの進行状況をリアルタイムあるいはオ
ンラインで精度よく測定できるという優れた効果が得ら
れる。 【０１０８】また、本発明の好ましい形態によれば、マ
イグレーションによる電極間の短絡までの時間を予測で
きるので、耐マイグレーション性評価に要する時間を著
しく短縮できて生産性の著しい向上が図られるという優
れた効果も得られる。
【図１】本発明の実施形態１に係る測定装置のブロック
図である。
図である。
【図２】同測定装置によるマイグレーション測定の原理
を示す模式図であって、同（ａ）は測定回路図を示し、
同（ｂ）はその等価回路を示す。
を示す模式図であって、同（ａ）は測定回路図を示し、
同（ｂ）はその等価回路を示す。
【図３】同測定装置の重畳信号印加部の詳細を示すブロ
ック図である。
ック図である。
【図４】同測定装置の測定データ記録・予測処理部が実
施する予測処理の手順を示す流れ図である。
施する予測処理の手順を示す流れ図である。
【図５】電荷移動抵抗および界面容量の算出原理を示す
複素平面図であって、同（ａ）は測定開始直後のものを
示し、同（ｂ）は測定開始からマイグレーション発生ま
での中間時点におけるものを示し、同（ｃ）はマイグレ
ーション発生直後のものを示し、同（ｄ）は電極間短絡
発生時点のものを示す。
複素平面図であって、同（ａ）は測定開始直後のものを
示し、同（ｂ）は測定開始からマイグレーション発生ま
での中間時点におけるものを示し、同（ｃ）はマイグレ
ーション発生直後のものを示し、同（ｄ）は電極間短絡
発生時点のものを示す。
【図６】本発明の実施形態２に係るマイグレーション測
定方法における測定原理を示す模式図であって、同
（ａ）は各電極間における電圧分布を示し、同（ｂ）は
等価回路を示す。
定方法における測定原理を示す模式図であって、同
（ａ）は各電極間における電圧分布を示し、同（ｂ）は
等価回路を示す。
【図７】同マイグレーション測定方法に対する比較例と
しての水滴下法による測定原理を示す模式図であって、
同（ａ）は各電極間における電圧分布を示し、同（ｂ）
は等価回路を示す。
しての水滴下法による測定原理を示す模式図であって、
同（ａ）は各電極間における電圧分布を示し、同（ｂ）
は等価回路を示す。
【図８】本発明の実施形態２における特性変化を模式的
に示すグラフであって、同（ａ）は界面容量の時間変化
を示し、同（ｂ）は電荷移動抵抗の時間変化を示し、同
（ｃ）は溶液抵抗の時間変化を示し、同（ｄ）は電流の
時間変化を示す。
に示すグラフであって、同（ａ）は界面容量の時間変化
を示し、同（ｂ）は電荷移動抵抗の時間変化を示し、同
（ｃ）は溶液抵抗の時間変化を示し、同（ｄ）は電流の
時間変化を示す。
【図９】実施例１〜実施例３の各種電気的情報の変化の
様子を示すグラフ図であって、同（ａ）は界面容量の変
化を示し、同（ｂ）は電荷移動抵抗の変化を示し、同
（ｃ）は電流値の変化を示す。
様子を示すグラフ図であって、同（ａ）は界面容量の変
化を示し、同（ｂ）は電荷移動抵抗の変化を示し、同
（ｃ）は電流値の変化を示す。
【図１０】横軸を経過時間の平方根に代えた図９と同様
のグラフ図であって、同（ａ）は界面容量の変化を示
し、同（ｂ）は電荷移動抵抗の変化を示し、同（ｃ）は
電流値の変化を示す。
のグラフ図であって、同（ａ）は界面容量の変化を示
し、同（ｂ）は電荷移動抵抗の変化を示し、同（ｃ）は
電流値の変化を示す。
【図１１】比較例１〜比較例３の共振周波数変化の様子
を実施例１〜実施例３の電荷移動抵抗変化の様子と対比
して示すグラフ図であって、同（ａ）は比較例１〜比較
例３における共振周波数の変化を示し、同（ｂ）は実施
例１〜実施例３における電荷移動抵抗の変化を示す。
を実施例１〜実施例３の電荷移動抵抗変化の様子と対比
して示すグラフ図であって、同（ａ）は比較例１〜比較
例３における共振周波数の変化を示し、同（ｂ）は実施
例１〜実施例３における電荷移動抵抗の変化を示す。
【図１２】実施例１のカソード表面の走査電子顕微鏡写
真であって、測定開始前の状態を示す。
真であって、測定開始前の状態を示す。
【図１３】実施例１のカソード表面の走査電子顕微鏡写
真であって、電極間短絡以前の状態を示す。
真であって、電極間短絡以前の状態を示す。
【図１４】実施例１のカソード表面の走査電子顕微鏡写
真であって、電極間短絡直後の状態を示す。
真であって、電極間短絡直後の状態を示す。
【図１５】実施例１のカソード表面の走査電子顕微鏡写
真であって、試験開始から１０００秒後の状態を示す。
真であって、試験開始から１０００秒後の状態を示す。
【図１６】本発明者等の先の提案に係る測定装置の図１
相当図である。
相当図である。
Ｋ マイグレーション測定・短絡予測装置
Ｍ マイグレーション
Ｒct 電荷移動抵抗
Ｃ，Ｃ１，Ｃ２ 界面容量
１ アノード
２ カソード
３ 金属酸化皮膜
４ イオン交換水
１０ 重畳信号印加部
２０ インピーダンス測定部
３０ 電流測定部
４０ 測定データ記録・予測処理部
フロントページの続き
(72)発明者 平松 洋昭
栃木県宇都宮市陽東８−12−７−北123
(72)発明者 粂川 和博
栃木県下都賀郡石橋町大字下古山342
(72)発明者 植田 文崇
栃木県矢板市片岡1137−11
Ｆターム(参考） 2G014 AA03 AA15 AB55 AB59
2G028 AA01 AA02 CG08 DH03 DH05
DH11 DH14 DH16 FK01 FK02
GL09 LR07
2G060 AA09 AD04 AE40 AF07 AF10
AG01 AG08 AG11 GA01 HA01
HA02 HC07 HC10 HC13 HC19
HC21 HE01
Claims (20)
- 【請求項１】 交流インピーダンス法を用いたマイグレ
ーション測定方法であって、 電極間に微小交流が重畳された直流を印加してそのイン
ピーダンスを測定し、前記インピーダンス測定値から界
面容量を算出し、前記算出された界面容量の変化に基づ
いてマイグレーションを測定することを特徴とするマイ
グレーション測定方法。 - 【請求項２】 インピーダンスの測定開始から所定時間
経過後における界面容量の急低下により、マイグレーシ
ョン発生を検出することを特徴とする請求項１記載のマ
イグレーション測定方法。 - 【請求項３】 交流インピーダンス法を用いたマイグレ
ーション測定方法であって、 電極間に微小交流が重畳された直流を印加してそのイン
ピーダンスを測定し、前記インピーダンス測定値から電
荷移動抵抗を算出し、前記算出された電荷移動抵抗の変
化に基づいてマイグレーションを測定することを特徴と
するマイグレーション測定方法。 - 【請求項４】 インピーダンスの測定開始から所定時間
経過後における電荷移動抵抗の急低下により、マイグレ
ーション発生を検出することを特徴とする請求項３記載
のマイグレーション測定方法。 - 【請求項５】 交流インピーダンス法を用いたマイグレ
ーション測定方法であって、 電極間に微小交流が重畳された直流を印加してそのイン
ピーダンスを測定し、前記インピーダンス測定値から界
面容量および電荷移動抵抗を算出し、前記算出された界
面容量および電荷移動抵抗の変化に基づいて、マイグレ
ーションを測定することを特徴とするマイグレーション
測定方法。 - 【請求項６】 インピーダンスの測定開始から所定時間
経過後における界面容量および電荷移動抵抗の急低下に
より、マイグレーション発生を検出することを特徴とす
る請求項５記載のマイグレーション測定方法。 - 【請求項７】 交流インピーダンス法を用いたマイグレ
ーションによる電極間の短絡発生時間を予測する短絡発
生時間予測方法であって、 電極間に微小交流が重畳された直流を印加してそのイン
ピーダンスを測定し、前記インピーダンス測定値から電
荷移動抵抗を算出し、前記算出された電荷移動抵抗に基
づいてマイグレーションによる短絡発生時間を予測する
ことを特徴とする短絡発生時間予測方法。 - 【請求項８】 水滴下法による場合、短絡発生予測時間
が下記式により算出されることを特徴とする請求項７記
載の短絡発生時間予測方法。 ＴE＝ＴD＋（ＲctB／（ＲctB−ＲctD））0.5ｘＴS ここに、 ＴE：短絡発生予測時間 ＴD：変曲点検出までの時間 ＲctB：変曲点検出前電荷移動抵抗値 ＲctD：変曲点検出時電荷移動抵抗値 ＴS：測定時間間隔 - 【請求項９】 環境試験法または湿度試験法による場
合、短絡発生予測時間が下記式により算出されることを
特徴とする請求項７記載の短絡発生時間予測方法。 TE=TD+(Rcte/(Rcte-Rctd))0.5x((Rcte+Rsol)/Rcte)2xTS ここに、 ＴE：短絡発生予測時間 ＴD：変曲点検出までの時間 Ｒcte：変曲点検出前の電荷移動抵抗 Ｒctd：変曲点検出時の電荷移動抵抗 Ｒsol：変曲点検出前の溶液抵抗 ＴS：測定時間間隔 - 【請求項１０】 アノードが棒状電極とされ、カソード
が平板状電極とされることを特徴とする請求項１ないし
請求項９のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１１】 交流インピーダンス法を用いたマイグ
レーション測定装置であって、 電極間に微小交流が重畳された直流を印加する重畳信号
印加部と、電流測定部と、電極間のインピーダンスを測
定するインピーダンス測定部と、前記インピーダンス測
定部による測定値を記録してマイグレーションを測定す
る測定データ記録処理部とを備え、 前記測定データ記録処理部が、インピーダンス測定値か
ら界面容量を算出し、前記算出された界面容量の変化に
基づいてマイグレーションを測定することを特徴とする
マイグレーション測定装置。 - 【請求項１２】 測定データ記録処理部が、インピーダ
ンスの測定開始から所定時間経過後における界面容量の
急低下により、マイグレーション発生を検出することを
特徴とする請求項１１記載のマイグレーション測定装
置。 - 【請求項１３】 交流インピーダンス法を用いたマイグ
レーション測定装置であって、 電極間に微小交流が重畳された直流を印加する重畳信号
印加部と、電流測定部と、電極間のインピーダンスを測
定するインピーダンス測定部と、前記インピーダンス測
定部による測定値を記録してマイグレーションを測定す
る測定データ記録処理部とを備え、 前記測定データ記録処理部が、インピーダンス測定値か
ら電荷移動抵抗を算出し、前記算出された電荷移動抵抗
の変化に基づいてマイグレーション発生を検出すること
を特徴とするマイグレーション測定装置。 - 【請求項１４】 測定データ記録処理部が、インピーダ
ンスの測定開始から所定時間経過後における電荷移動抵
抗の急低下により、マイグレーション発生を検出するこ
とを特徴とする請求項１３記載のマイグレーション測定
装置。 - 【請求項１５】 交流インピーダンス法を用いたマイグ
レーション測定装置であって、 電極間に微小交流が重畳された直流を印加する重畳信号
印加部と、電流測定部と、電極間のインピーダンスを測
定するインピーダンス測定部と、前記インピーダンス測
定部による測定値を記録してマイグレーションを測定す
る測定データ記録処理部とを備え、 前記測定データ記録処理部が、インピーダンス測定値か
ら界面容量および電荷移動抵抗を算出し、前記算出され
た界面容量および電荷移動抵抗の変化に基づいて、マイ
グレーションを測定することを特徴とするマイグレーシ
ョン測定装置。 - 【請求項１６】 インピーダンスの測定開始から所定時
間経過後における界面容量および電荷移動抵抗の急低下
により、マイグレーション発生を検出することを特徴と
する請求項１５記載のマイグレーション測定装置。 - 【請求項１７】 交流インピーダンス法を用いたマイグ
レーションによる電極間の短絡発生時間を予測する短絡
発生時間予測装置であって、 電極間に微小交流が重畳された直流を印加する重畳信号
印加部と、電流測定部と、電極間のインピーダンスを測
定するインピーダンス測定部と、前記インピーダンス測
定部による測定値を記録してマイグレーションによる電
極間の短絡時間を予測する測定データ記録・予測処理部
とを備え、 前記インピーダンス測定値から電荷移動抵抗を算出し、
前記算出された電荷移動抵抗に基づいて、マイグレーシ
ョンによる短絡発生時間を予測することを特徴とする短
絡発生時間予測装置。 - 【請求項１８】 水滴下法による場合、短絡発生予測時
間が下記式により算出されることを特徴とする請求項１
７記載の短絡発生時間予測装置。 ＴE＝ＴD＋（ＲctB／（ＲctB−ＲctD））0.5ｘＴS ここに、 ＴE：短絡発生予測時間 ＴD：変曲点検出までの時間 ＲctB：変曲点検出前電荷移動抵抗値 ＲctD：変曲点検出時電荷移動抵抗値 ＴS：測定時間間隔 - 【請求項１９】 環境試験法または湿度試験法による場
合、短絡発生予測時間が下記式により算出されることを
特徴とする請求項１７記載の短絡発生時間予測装置。 TE=TD+(Rcte/(Rcte-Rctd))0.5x((Rcte+Rsol)/Rcte)2xTS
ここに、 ＴE：短絡発生予測時間 ＴD：変曲点検出までの時間 Ｒcte：変曲点検出前の電荷移動抵抗 Ｒctd：変曲点検出時の電荷移動抵抗 Ｒsol：変曲点検出前の溶液抵抗 ＴS：測定時間間隔 - 【請求項２０】 アノードが棒状電極とされ、カソード
が平板状電極とされてなることを特徴とする請求項１１
ないし請求項１９のいずれか一項に記載の装置。
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