JPH05107218A - 金属表面の酸化皮膜の分析方法 - Google Patents
金属表面の酸化皮膜の分析方法Info
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- JPH05107218A JPH05107218A JP3298413A JP29841391A JPH05107218A JP H05107218 A JPH05107218 A JP H05107218A JP 3298413 A JP3298413 A JP 3298413A JP 29841391 A JP29841391 A JP 29841391A JP H05107218 A JPH05107218 A JP H05107218A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 金属材料の試験片を陰極とし、電位規制電解
により初期電位から負側に掃引して試験片の酸化皮膜を
還元し、初期電位に復帰させ、再度初期電位から負側に
掃引を行い、当該二度の掃引における電気量の差から試
験片の表面の酸化の程度を判定する 【効果】 簡単な操作で酸化皮膜の厚さを正確に判定す
ることができ、水素発生や溶存酸素の影響を受けない。
また本発明により得られた結果は、銅表面の半田付け性
と良好な相関を有している。
により初期電位から負側に掃引して試験片の酸化皮膜を
還元し、初期電位に復帰させ、再度初期電位から負側に
掃引を行い、当該二度の掃引における電気量の差から試
験片の表面の酸化の程度を判定する 【効果】 簡単な操作で酸化皮膜の厚さを正確に判定す
ることができ、水素発生や溶存酸素の影響を受けない。
また本発明により得られた結果は、銅表面の半田付け性
と良好な相関を有している。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属表面の酸化皮膜を分
析し、酸化の程度を判定するための方法に関するもので
ある。
析し、酸化の程度を判定するための方法に関するもので
ある。
【０００２】特に本発明は、各種電子機器の回路基板に
電子部品を半田付けするに際して、半田付け性を予測す
るために当該回路基板の銅の表面の酸化の程度を判定す
るための方法に関するものである。
電子部品を半田付けするに際して、半田付け性を予測す
るために当該回路基板の銅の表面の酸化の程度を判定す
るための方法に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】近年各種電子機器において、微細な回路
パターンに高密度で電子部品を搭載し、半田付けするこ
とが行われている。このような回路基板においては、回
路パターンの表面が確実に半田で濡れることが必要であ
るが、回路パターンを形成する銅の表面が酸化されてい
ると、銅表面の半田での濡れ性が悪くなり、半田付け性
が悪化する。
パターンに高密度で電子部品を搭載し、半田付けするこ
とが行われている。このような回路基板においては、回
路パターンの表面が確実に半田で濡れることが必要であ
るが、回路パターンを形成する銅の表面が酸化されてい
ると、銅表面の半田での濡れ性が悪くなり、半田付け性
が悪化する。
【０００４】一方回路基板は、それを製造した後電子部
品を装着するまでの間に、ある程度の期間空気中に放置
され、その間に回路パターンの銅の表面が酸化されるこ
とが避けられない。
品を装着するまでの間に、ある程度の期間空気中に放置
され、その間に回路パターンの銅の表面が酸化されるこ
とが避けられない。
【０００５】酸化防止の塗膜を形成することで酸化を遅
らせることが行われているが、それとても完全ではな
く、半田付け前に予め銅表面の酸化の程度を知っておく
ことが好ましい。
らせることが行われているが、それとても完全ではな
く、半田付け前に予め銅表面の酸化の程度を知っておく
ことが好ましい。
【０００６】従来金属表面の酸化皮膜を分析する方法と
して、電流規制により酸化皮膜を電解還元する方法が知
られている。この方法は金属材料の試験片を陰極として
電解還元し、得られた電位−時間曲線の変曲点の電位か
ら酸化物の定性を行い、電解に要した時間と電流とから
電気量を求めて酸化物を定量し、酸化の程度を判定する
ものである。
して、電流規制により酸化皮膜を電解還元する方法が知
られている。この方法は金属材料の試験片を陰極として
電解還元し、得られた電位−時間曲線の変曲点の電位か
ら酸化物の定性を行い、電解に要した時間と電流とから
電気量を求めて酸化物を定量し、酸化の程度を判定する
ものである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら前述の電
流規制電解による方法では、電解中に水が分解して水素
が発生すると、水の電気分解に関与した電気量までも測
定値に含まれることになり、酸化皮膜の量を正確に判定
することができない。そのため水素発生電位までしか測
定することができない欠点がある。
流規制電解による方法では、電解中に水が分解して水素
が発生すると、水の電気分解に関与した電気量までも測
定値に含まれることになり、酸化皮膜の量を正確に判定
することができない。そのため水素発生電位までしか測
定することができない欠点がある。
【０００８】また測定に長時間を要し、通常一つの試験
片に対して数十分乃至１〜２時間の時間を要し、時には
数十時間に及ぶ場合もある。
片に対して数十分乃至１〜２時間の時間を要し、時には
数十時間に及ぶ場合もある。
【０００９】さらに電解液中に酸素が含まれると正確な
測定値が得られないため、除酸素のために窒素などの不
活性ガスを吹込む必要があり、複雑な設備と操作手順と
を必要とする。
測定値が得られないため、除酸素のために窒素などの不
活性ガスを吹込む必要があり、複雑な設備と操作手順と
を必要とする。
【００１０】本発明はかかる事情に鑑みなされたもので
あって、短時間で簡単な操作で酸化皮膜量を測定するこ
とができ、しかも電解中の水素の発生や電解液中の酸素
の存在に影響を受けてもその影響を補正し、正確な金属
表面の酸化皮膜の分析をすることのできる方法を提供す
ることを目的とするものである。
あって、短時間で簡単な操作で酸化皮膜量を測定するこ
とができ、しかも電解中の水素の発生や電解液中の酸素
の存在に影響を受けてもその影響を補正し、正確な金属
表面の酸化皮膜の分析をすることのできる方法を提供す
ることを目的とするものである。
【００１１】
【課題を解決する手段】而して本発明は、金属材料の試
験片を陰極とし、電位規制電解により初期電位から負側
に掃引して試験片の酸化皮膜を還元し、初期電位に復帰
させ、再度初期電位から負側に掃引を行い、当該二度の
掃引における電気量の差から試験片の表面の酸化の程度
を判定することを特徴とするものである。
験片を陰極とし、電位規制電解により初期電位から負側
に掃引して試験片の酸化皮膜を還元し、初期電位に復帰
させ、再度初期電位から負側に掃引を行い、当該二度の
掃引における電気量の差から試験片の表面の酸化の程度
を判定することを特徴とするものである。
【００１２】本発明は電子機器の回路基板の金属銅の表
面の酸化皮膜の分析方法として適しているが、本発明に
おいて分析可能な金属は銅に限られるものではなく、ク
ロム、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、銀、カドミウ
ム、インジウム、錫、金、鉛などの金属についても適用
できる。
面の酸化皮膜の分析方法として適しているが、本発明に
おいて分析可能な金属は銅に限られるものではなく、ク
ロム、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、銀、カドミウ
ム、インジウム、錫、金、鉛などの金属についても適用
できる。
【００１３】また純金属に限られるものでもなく、錫−
鉛合金（半田）、銅−亜鉛合金（真鍮）、ニッケル−鉄
合金（パーマロイ）、錫−亜鉛合金、ニッケル−コバル
ト合金などの合金類についても適用できる。
鉛合金（半田）、銅−亜鉛合金（真鍮）、ニッケル−鉄
合金（パーマロイ）、錫−亜鉛合金、ニッケル−コバル
ト合金などの合金類についても適用できる。
【００１４】本発明は前記金属の試験片を陰極とし、電
解液中で金属酸化物を電解還元するのである。
解液中で金属酸化物を電解還元するのである。
【００１５】ここで使用される電解液は支持電解質を水
又は有機溶媒に溶解したものであって、支持電解質とし
ては塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、臭
化リチウム、臭化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、過塩素酸リチウム、過塩
素酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、アンモニアなどを使
用することができる。またこれらを混合して使用するこ
ともできる。
又は有機溶媒に溶解したものであって、支持電解質とし
ては塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、臭
化リチウム、臭化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、過塩素酸リチウム、過塩
素酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、アンモニアなどを使
用することができる。またこれらを混合して使用するこ
ともできる。
【００１６】支持電解質の濃度は測定条件によって異る
が、概略０．１〜１Ｍ程度が適当であることが多い。
が、概略０．１〜１Ｍ程度が適当であることが多い。
【００１７】本発明の方法は、電位規制電解により、初
期電位から負側に電位を掃引して行う。初期電位は電解
液中において金属が酸化されることのない電位であっ
て、銅の場合には−０．４Ｖ程度が適当である。
期電位から負側に電位を掃引して行う。初期電位は電解
液中において金属が酸化されることのない電位であっ
て、銅の場合には−０．４Ｖ程度が適当である。
【００１８】掃引速度は、試験片の試験に供する表面の
面積の大きさや形状、金属表面の酸化の程度によっても
異るが、供試面積１cm2 の銅の場合で概ね３０〜３００
mV/sec程度とするのが適当である。
面積の大きさや形状、金属表面の酸化の程度によっても
異るが、供試面積１cm2 の銅の場合で概ね３０〜３００
mV/sec程度とするのが適当である。
【００１９】また掃引範囲は、一回の掃引により試験片
の表面の酸化物が完全に還元されるまで行う。銅の場合
で前記初期電位から、概ね−２Ｖ程度まで掃引するのが
適当である。なおこの掃引の間に電解液中の水の電気分
解が生じ、陰極から水素が発生することがあるが、構わ
ずに掃引を続ける。
の表面の酸化物が完全に還元されるまで行う。銅の場合
で前記初期電位から、概ね−２Ｖ程度まで掃引するのが
適当である。なおこの掃引の間に電解液中の水の電気分
解が生じ、陰極から水素が発生することがあるが、構わ
ずに掃引を続ける。
【００２０】本発明においては、初期電位から最終電位
まで掃引した後、初期電位に戻し、再度二度目の掃引を
行う。二度目の掃引は一度目に掃引したときと全く同じ
条件で行う。
まで掃引した後、初期電位に戻し、再度二度目の掃引を
行う。二度目の掃引は一度目に掃引したときと全く同じ
条件で行う。
【００２１】このようにして二度の掃引を行い、一度目
の掃引と二度目の掃引との電流の差から、試験片の表面
の酸化物を還元するに要した電気量を算出し、その電気
量から供試面積中の金属酸化物の量を算出し、試験片の
表面の酸化の程度を判定するのである。
の掃引と二度目の掃引との電流の差から、試験片の表面
の酸化物を還元するに要した電気量を算出し、その電気
量から供試面積中の金属酸化物の量を算出し、試験片の
表面の酸化の程度を判定するのである。
【００２２】
【作用】本発明においては、一度目の掃引により、試験
片の表面の酸化物が電解還元される。このとき、金属酸
化物を金属に還元するに要する電気量に相当する電流が
流れる。
片の表面の酸化物が電解還元される。このとき、金属酸
化物を金属に還元するに要する電気量に相当する電流が
流れる。
【００２３】次いで初期電位に戻し、二度目の掃引を行
うと、当該二度目の掃引に際しては試験片の表面の金属
酸化物は先の一度目の掃引により既に還元され尽してい
るので、最早還元されるべき酸化物はなく、電解還元は
起らない。従って酸化物を還元するに要する電流は流れ
ない。
うと、当該二度目の掃引に際しては試験片の表面の金属
酸化物は先の一度目の掃引により既に還元され尽してい
るので、最早還元されるべき酸化物はなく、電解還元は
起らない。従って酸化物を還元するに要する電流は流れ
ない。
【００２４】ところで本発明においては電位規制電解を
行うので、掃引の際に水素発生電位を超えると電解液中
の水の電気分解が生じて陰極から水素が発生し、当該水
素発生に要する電流が流れる。しかしながら水の電気分
解は一度目の掃引においても二度目の掃引においてもほ
ゞ同様に生じるので、二度の掃引における電気量の差を
求めれば、水素発生に要した電気量は消去され、金属酸
化物を還元するに要した電気量のみを求めることができ
るのである。
行うので、掃引の際に水素発生電位を超えると電解液中
の水の電気分解が生じて陰極から水素が発生し、当該水
素発生に要する電流が流れる。しかしながら水の電気分
解は一度目の掃引においても二度目の掃引においてもほ
ゞ同様に生じるので、二度の掃引における電気量の差を
求めれば、水素発生に要した電気量は消去され、金属酸
化物を還元するに要した電気量のみを求めることができ
るのである。
【００２５】また電解液中に酸素が溶存していると、そ
の溶存酸素の影響で電流値が大きく現れるが、その現象
も二度の掃引において同様に現れるので、その差を求め
ることにより溶存酸素の影響を消去することができる。
の溶存酸素の影響で電流値が大きく現れるが、その現象
も二度の掃引において同様に現れるので、その差を求め
ることにより溶存酸素の影響を消去することができる。
【００２６】本発明の方法において二度の掃引の結果か
ら電気量の差を求めるには、二度の掃引時における各電
位に対応する電流値を求め、それから電位−電流曲線を
描き、二度の掃引における電位−電流曲線の差の曲線の
面積から、酸化物を還元するに要した電気量を求めるこ
とができる。
ら電気量の差を求めるには、二度の掃引時における各電
位に対応する電流値を求め、それから電位−電流曲線を
描き、二度の掃引における電位−電流曲線の差の曲線の
面積から、酸化物を還元するに要した電気量を求めるこ
とができる。
【００２７】また掃引時の電流の変化を直接コンピュー
ターにインプットして、二度の掃引時の電気量の差を求
めることもできる。
ターにインプットして、二度の掃引時の電気量の差を求
めることもできる。
【００２８】
【実施例】次に本発明による分析の方法を、実施例に基
いて説明する。
いて説明する。
【００２９】試験片 三宝伸銅株式会社製の銅板（JIS H3100 ）０．３mm厚の
ものを、４cm×１cmの短冊状に切り、市販の硫酸及び過
酸化水素系の酸洗液で洗浄し、水洗した後、次の各種環
境条件に暴露して表面を酸化した。
ものを、４cm×１cmの短冊状に切り、市販の硫酸及び過
酸化水素系の酸洗液で洗浄し、水洗した後、次の各種環
境条件に暴露して表面を酸化した。
【００３０】実施例１ ２１０℃のギヤーオーブン中に
吊して２０分間加熱 実施例２ １５０℃のギヤーオーブン中に吊して１０分
間加熱 実施例３ ４０℃９５％の高温恒湿器内に吊して７２時
間放置 実施例４ ８５℃８５％の高温恒湿器内に吊して９６時
間放置
吊して２０分間加熱 実施例２ １５０℃のギヤーオーブン中に吊して１０分
間加熱 実施例３ ４０℃９５％の高温恒湿器内に吊して７２時
間放置 実施例４ ８５℃８５％の高温恒湿器内に吊して９６時
間放置
【００３１】電解条件 電解液 ０．１Ｍ酢酸ナトリウム水溶液 作用電極 前記試験片に、６．３mmφの透孔を穿設した
耐水性粘着テープを貼付けて電解液に浸漬し、前記透孔
から露出した金属面を電極とした。供試面積は０．３１
１７cm2 となる。 比較電極 ビー・エー・エス株式会社製銀塩化銀電極 補助電極 白金電極（０．５mmφ白金線）
耐水性粘着テープを貼付けて電解液に浸漬し、前記透孔
から露出した金属面を電極とした。供試面積は０．３１
１７cm2 となる。 比較電極 ビー・エー・エス株式会社製銀塩化銀電極 補助電極 白金電極（０．５mmφ白金線）
【００３２】以上の条件で電位規制により、初期電位−
０．４Ｖから−２．０Ｖまで掃引し、その後初期電位ま
で掃引し、この往復の掃引を二回繰返した。掃引速度は
１００mV/secであり、所要時間は約１分であった。
０．４Ｖから−２．０Ｖまで掃引し、その後初期電位ま
で掃引し、この往復の掃引を二回繰返した。掃引速度は
１００mV/secであり、所要時間は約１分であった。
【００３３】実施例１について、一度目の往復掃引の際
の電位−電流曲線を図１に、二度目の往復掃引の際の電
位−電流曲線を図２に、両者の差を図３に示す。いずれ
も曲線１は電位をマイナス方向に増大させたときの曲線
であり、曲線２は初期電位に戻すときの曲線である。
の電位−電流曲線を図１に、二度目の往復掃引の際の電
位−電流曲線を図２に、両者の差を図３に示す。いずれ
も曲線１は電位をマイナス方向に増大させたときの曲線
であり、曲線２は初期電位に戻すときの曲線である。
【００３４】図３の曲線１と曲線２とに囲まれた面積か
ら試験片の表面の酸化物を還元するに要した電気量を算
出し、当該電気量から供試面積１cm2 当りの還元電気量
に換算し、前記酸化物をＣu Ｏであると見做して酸化皮
膜の厚みを算出した。その結果を表１に示す。
ら試験片の表面の酸化物を還元するに要した電気量を算
出し、当該電気量から供試面積１cm2 当りの還元電気量
に換算し、前記酸化物をＣu Ｏであると見做して酸化皮
膜の厚みを算出した。その結果を表１に示す。
【００３５】実施例２〜４についても同様にして、還元
電気量、１cm2当りに換算した還元電気量、及び酸化皮
膜の厚みを算出して、表１に示す。
電気量、１cm2当りに換算した還元電気量、及び酸化皮
膜の厚みを算出して、表１に示す。
【００３６】
【００３７】次に前記試験片と同様の銅板を使用して、
これを１００℃〜２１０℃の各温度で１０分間及び２０
分間加熱酸化した。この銅板について本発明の方法によ
り酸化皮膜の厚さを測定し、その一方でメニスコグラフ
により半田の濡れ性を試験し、ゼロクロス時間を求め
た。
これを１００℃〜２１０℃の各温度で１０分間及び２０
分間加熱酸化した。この銅板について本発明の方法によ
り酸化皮膜の厚さを測定し、その一方でメニスコグラフ
により半田の濡れ性を試験し、ゼロクロス時間を求め
た。
【００３８】その結果を表２に示し、図４のグラフに酸
化皮膜の厚さとメニスコグラフによるゼロクロス時間と
の相関関係を示した。
化皮膜の厚さとメニスコグラフによるゼロクロス時間と
の相関関係を示した。
【００３９】
【００４０】
【発明の効果】本発明によれば、電位規制電解により二
回掃引し、その二度に亙る掃引時の電気量の差から、金
属表面の酸化物の量を定量することができる。
回掃引し、その二度に亙る掃引時の電気量の差から、金
属表面の酸化物の量を定量することができる。
【００４１】またこれを回路基板の銅表面に適用するこ
とにより、その銅の酸化の程度を判定することができる
と共に、半田付け性を予測することができる。特に本発
明により判定される酸化皮膜の厚みと金属表面の半田濡
れ性との間に高度の相関があり、半田付け性を適正に予
測することができる。
とにより、その銅の酸化の程度を判定することができる
と共に、半田付け性を予測することができる。特に本発
明により判定される酸化皮膜の厚みと金属表面の半田濡
れ性との間に高度の相関があり、半田付け性を適正に予
測することができる。
【００４２】さらに本発明の方法は、電位規制電解によ
り二回掃引するだけであるので、短時間のうちに還元電
解して酸化の程度を判定することができる。また電解時
の水素発生や溶存酸素による影響を補正し、正味の酸化
皮膜の還元による電気量のみを判定の資料とするので、
簡単な操作で正確に酸化皮膜を判定をすることができ
る。
り二回掃引するだけであるので、短時間のうちに還元電
解して酸化の程度を判定することができる。また電解時
の水素発生や溶存酸素による影響を補正し、正味の酸化
皮膜の還元による電気量のみを判定の資料とするので、
簡単な操作で正確に酸化皮膜を判定をすることができ
る。
【図１】 本発明の方法による一度目の掃引の際の、電
位−電流曲線
位−電流曲線
【図２】 本発明の方法による二度目の掃引の際の、電
位−電流曲線
位−電流曲線
【図３】 二度の掃引の際の電流の差を現す電位−電流
曲線
曲線
【図４】 酸化皮膜の厚さとメニスコグラフによるゼロ
クロス時間との相関関係を示すグラフ
クロス時間との相関関係を示すグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斎藤 篤義 兵庫県神戸市灘区鶴甲１丁目２−１ 神戸 大学内 (72)発明者 姫野 貞之 兵庫県神戸市灘区鶴甲１丁目２−１ 神戸 大学内 (72)発明者 大堺 利行 兵庫県神戸市灘区鶴甲１丁目２−１ 神戸 大学内
Claims (1)
- 【請求項１】 金属材料の試験片を陰極とし、電位規制
電解により初期電位から負側に掃引して試験片の酸化皮
膜を還元し、初期電位に復帰させ、再度初期電位から負
側に掃引を行い、当該二度の掃引における電気量の差か
ら試験片の表面の酸化の程度を判定することを特徴とす
る、金属表面の酸化皮膜の分析方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3298413A JPH05107218A (ja) | 1991-10-16 | 1991-10-16 | 金属表面の酸化皮膜の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3298413A JPH05107218A (ja) | 1991-10-16 | 1991-10-16 | 金属表面の酸化皮膜の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05107218A true JPH05107218A (ja) | 1993-04-27 |
Family
ID=17859386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3298413A Pending JPH05107218A (ja) | 1991-10-16 | 1991-10-16 | 金属表面の酸化皮膜の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05107218A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997047961A1 (fr) * | 1996-06-10 | 1997-12-18 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Essai de resistance a la corrosion d'un objet comportant une matiere metallique et un film protecteur, et appareil d'essai par electrolyse |
| JP2009121853A (ja) * | 2007-11-12 | 2009-06-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 腐食生成物の定量方法 |
| JP2009121820A (ja) * | 2007-11-09 | 2009-06-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 酸化銅の分離定量方法 |
| JP2009121854A (ja) * | 2007-11-12 | 2009-06-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 酸化銅の分離定量方法 |
-
1991
- 1991-10-16 JP JP3298413A patent/JPH05107218A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997047961A1 (fr) * | 1996-06-10 | 1997-12-18 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Essai de resistance a la corrosion d'un objet comportant une matiere metallique et un film protecteur, et appareil d'essai par electrolyse |
| US6033554A (en) * | 1996-06-10 | 2000-03-07 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Corrosion resistance test process for test material comprised of metal blank and coating film |
| JP2009121820A (ja) * | 2007-11-09 | 2009-06-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 酸化銅の分離定量方法 |
| JP2009121853A (ja) * | 2007-11-12 | 2009-06-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 腐食生成物の定量方法 |
| JP2009121854A (ja) * | 2007-11-12 | 2009-06-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 酸化銅の分離定量方法 |
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