JP5505318B2 - ペースト評価方法及びペースト評価装置 - Google Patents
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ペーストの評価方法として、例えば特許文献1には、電解液やペースト等の測定対象(サンプル)に交流電圧をかけてインピーダンスを測定し、その測定値と基準値とを比較することにより、サンプル状態の良否を判定する評価方法が開示されている。
すなわち、特許文献1の技術によると、測定中のサンプルの成分が、重力沈降により時間経過とともに測定容器内で偏りを生じるおそれがあった。具体的には、ペーストをサンプルとした場合、測定開始時には活物質やカーボン等が有機溶剤中で一様に分散しているが、次第に重力沈降により活物質やカーボン等が下方に沈降して偏りを生じるおそれがあった。このため、ペーストの状態を精度良く評価できないおそれがあった。
(1)電池の電極表面に塗工されるペーストを評価するためのペースト評価方法において、回転機構を有する容器と、前記ペーストの交流インピーダンスを測定する測定部とを用い、前記容器内に収容した前記ペーストを前記回転機構により回転させながら、前記測定部により前記ペーストの交流インピーダンスを測定すること、前記測定部は、前記ペーストに交流電圧を印加するために平行配置された一対の印加電極板を有し、前記回転機構による一回転分以上の前記交流インピーダンスの測定値を平均化して、前記一対の印加電極板の平行度誤差から生じる測定誤差を補正することを特徴とする。
(2)(1)に記載するペースト評価方法において、前記測定部は、前記一対の印加電極板の中間位置に配置された基準電極板を有し、前記ペーストの交流インピーダンスを、前記一対の印加電極板間を流れる電流と、一方の前記印加電極板と前記基準電極板との間の電位差とを用いて算出することを特徴とする。
(3)(2)に記載するペースト評価方法において、前記基準電極板として、厚さ方向に貫通する複数の貫通孔が形成されたものを用い、前記貫通孔は、メッシュ形状又はパンチ穴形状をなし、前記メッシュ形状の隙間径又は前記パンチ穴形状の穴径は、100μm〜1mmであることを特徴とする。
(4)(1)乃至(3)のいずれか一つに記載するペースト評価方法において、前記測定部により、前記印加電極板に印加する交流電圧の周波数を、連続的に変化させることを特徴とする。
(5)(4)に記載するペースト評価方法において、前記連続的に変化させる周波数の範囲に、1MHz、100kHz、1Hzの周波数を含み、前記1MHz、100kHz、1Hzの各周波数の交流電圧を印加したときの前記交流インピーダンスの測定値を利用して、前記ペーストの状態を評価することを特徴とする。
(6)電池の電極表面に塗工されるペーストを評価するためのペースト評価装置において、回転機構を有する容器と、前記ペーストの交流インピーダンスを測定する測定部とを備え、前記測定部は、前記容器内に収容した前記ペーストを前記回転機構により回転させながら、前記ペーストの交流インピーダンスを測定すること、前記測定部は、前記ペーストに交流電圧を印加するために平行配置された一対の印加電極板を有し、前記回転機構による一回転分以上の前記交流インピーダンスの測定値を平均化して、前記一対の印加電極板の平行度誤差から生じる測定誤差を補正することを特徴とする。
(7)(6)に記載するペースト評価装置において、前記測定部は、前記一対の印加電極板の中間位置に配置された基準電極板を有し、前記ペーストの交流インピーダンスを、前記一対の印加電極板間を流れる電流と、一方の前記印加電極板と前記基準電極板との間の電位差とを用いて算出することを特徴とする。
(8)(7)に記載するペースト評価装置において、前記基準電極板には、厚さ方向に貫通する複数の貫通孔が形成され、前記貫通孔は、メッシュ形状又はパンチ穴形状をなし、前記メッシュ形状の隙間径又は前記パンチ穴形状の穴径は、100μm〜1mmであることを特徴とする。
(9)(6)乃至(8)のいずれか一つに記載するペースト評価装置において、前記測定部は、前記印加電極板に印加する交流電圧の周波数を、連続的に変化させることを特徴とする。
(10)(9)に記載するペースト評価装置において、前記連続的に変化させる周波数の範囲に、1MHz、100kHz、1Hzの周波数を含み、前記1MHz、100kHz、1Hzの各周波数の交流電圧を印加したときの前記交流インピーダンスの測定値を利用して、前記ペーストの状態を評価することを特徴とする。
(1)電池の電極表面に塗工されるペーストを評価するためのペースト評価方法又はペースト評価装置において、回転機構を有する容器と、前記ペーストの交流インピーダンスを測定する測定部とを用い、前記容器内に収容した前記ペーストを前記回転機構により回転させながら、前記測定部により前記ペーストの交流インピーダンスを測定することを特徴とするので、測定中のペーストが回転により常に撹拌された状態となり、ペースト中の活物質やカーボン等が重力沈降することなく均一に保たれるため、ペーストの状態を精度良く評価することができる。
まず、本実施形態に係るペースト評価装置の全体構成について、図1を参照しながら説明する。図1は、本実施形態に係るペースト評価装置を示す全体構成図である。
ペースト評価装置10は、図1に示すように、評価対象とするペーストPを収容するための容器11と、容器11内に収容したペーストPを回転させるための回転機構20と、容器11内に収容したペーストPの交流インピーダンスZを測定するための測定部(31,32,33,40,50)とを備えている。
測定部(31,32,33,40,50)は、ペーストPに交流電圧Viを印加するために平行配置された一対の印加電極板31,32と、その中間位置に平行配置された一つの基準電極板33と、印加電極板31,32に交流電圧Viを印加する電源装置40と、交流インピーダンスZの測定値を基にペースト状態の解析を行う解析装置50とを有している。
基準電極板33は、印加電極板31,32と同様の円板形状をなしている。この基準電極板33は、金メッキされたSUS材により形成されており、界面での反応が起こらず電流が流れないようになっている。また、基準電極板33には、交流電圧Viが印加されていない。本実施形態の基準電極板33には、図2に示すように、複数の貫通孔34が形成されており、印加電極板31,32間を流れる電流を妨害しないようになっている。この貫通孔34の開口総面積は、全体面積の10〜30%である。また、各貫通孔34は、パンチ穴形状をなしており、均等に分散している。パンチ穴の穴径Xは、100μm〜1mmである。なお、貫通孔34の形状や配置等については、図示したものに限られない。例えば、貫通孔34は、メッシュ形状をなしていてもよい。この場合、メッシュ形状の隙間径は、例えば100μm〜1mmである。
次に、本実施形態のペースト評価方法について説明する。このペースト評価方法は、上記構成を有するペースト評価装置を用いて以下のように行う。
まず、評価対象となるペーストPのサンプルを、容器11へと収容する。ここで、サンプルとして採取されるペーストPは、混練工程後であって塗工工程の直前のものである。ペーストPを長時間タンク内に放置しておくと、ペーストP内の活物質やカーボン等が重力沈降により下方に偏り、タンクの上層部と下層部とで、ペーストPの成分が異なった状態となる。このため、塗工工程の直前のペーストPからサンプルを採取することで、実際に電極表面に塗工するペーストPの状態をより正確に評価することができる。このとき、例えば複数のペースト評価装置10を用いて、タンクの上層部や下層部など複数個所のサンプルを採取することが好ましい。このように複数個所のサンプルの評価を行うことで、電極表面に塗工するペーストPを、より高精度に評価できるからである。
なお、サンプルの採取量は、混練工程後のペースト数l〜数十lのうち、例えば数ml〜数十ml程度である。
そして、上記のように得られた交流インピーダンスZを、解析装置50へと出力して、ペーストPの状態を解析する。
まず、解析装置50は、図3に一例を示すように、測定した交流インピーダンスZを、実数成分Reと虚数成分Imとに分けて複素平面表示(コールコールプロット)する。このコールコールプロットを基に、解析装置50は、以下のステップS1〜S5に従って解析を行う。
次に、交流インピーダンスZの測定値の平均化について、図6を参照しながら説明する。図6は、交流インピーダンスの測定値の平均化を説明する説明図である。
本実施形態のように、平行配置された一対の印加電極板31,32を用いてペーストPに交流電圧Viを印加する場合、印加電極板31,32間には、図6(a)〜(d)に示すように、回転位相に応じた平行度の誤差が存在する場合がある。このように平行度に誤差が存在すると、各回転位相1〜Nに対し印加電極板31,32間の距離にバラツキが生じ、図6(e)〜(h)に示すように、ペーストPの交流インピーダンスZの測定値に誤差が生じてしまう。
さらに、連続的に変化させる周波数の範囲に、1MHz、100kHz、1Hzの周波数を含み、1MHz、100kHz、1Hzの各周波数の交流電圧を印加したときの交流インピーダンスZの測定値を利用して、ペーストPの状態を評価するので、コールコールプロットを用いた簡易な手法によりペーストPの状態を評価することができる。
例えば、本実施形態では、1MHz、100kHz、1Hzの周波数に対応する3点A,B,Cを基に、タイプA〜Dの判別を行っているが、他の周波数に対応する点を用いてタイプの判別を行ってもよい。
また、本実施形態では、高電位側の印加電極板31と基準電極板33との間の電位差Voを用いて、交流インピーダンスZを算出しているが、低電位側の印加電極板32と基準電極板33との間の電位差を用いて交流インピーダンスZを算出してもよい。
また、本実施形態では、円筒形状の容器11や円板形状の電極板31,32,33を用いた場合について説明したが、他の形状の容器や電極板を用いてもよい。
11…容器
20…回転機構
31…印加電極板
32…印加電極板
33…基準電極板
40…電源装置
50…解析装置
P…ペースト
Io…発生電流
Vo…発生電位差
Vi…印加電圧
Claims (10)
- 電池の電極表面に塗工されるペーストを評価するためのペースト評価方法において、
回転機構を有する容器と、前記ペーストの交流インピーダンスを測定する測定部とを用い、
前記容器内に収容した前記ペーストを前記回転機構により回転させながら、前記測定部により前記ペーストの交流インピーダンスを測定すること、
前記測定部は、前記ペーストに交流電圧を印加するために平行配置された一対の印加電極板を有し、前記回転機構による一回転分以上の前記交流インピーダンスの測定値を平均化して、前記一対の印加電極板の平行度誤差から生じる測定誤差を補正すること
を特徴とするペースト評価方法。 - 請求項1に記載するペースト評価方法において、
前記測定部は、前記一対の印加電極板の中間位置に配置された基準電極板を有し、前記ペーストの交流インピーダンスを、前記一対の印加電極板間を流れる電流と、一方の前記印加電極板と前記基準電極板との間の電位差とを用いて算出すること
を特徴とするペースト評価方法。 - 請求項2に記載するペースト評価方法において、
前記基準電極板として、厚さ方向に貫通する複数の貫通孔が形成されたものを用い、
前記貫通孔は、メッシュ形状又はパンチ穴形状をなし、
前記メッシュ形状の隙間径又は前記パンチ穴形状の穴径は、100μm〜1mmであること
を特徴とするペースト評価方法。 - 請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載するペースト評価方法において、
前記測定部により、前記印加電極板に印加する交流電圧の周波数を、連続的に変化させること
を特徴とするペースト評価方法。 - 請求項4に記載するペースト評価方法において、
前記連続的に変化させる周波数の範囲に、1MHz、100kHz、1Hzの周波数を含み、
前記1MHz、100kHz、1Hzの各周波数の交流電圧を印加したときの前記交流インピーダンスの測定値を利用して、前記ペーストの状態を評価すること
を特徴とするペースト評価方法。 - 電池の電極表面に塗工されるペーストを評価するためのペースト評価装置において、
回転機構を有する容器と、前記ペーストの交流インピーダンスを測定する測定部とを備え、
前記測定部は、前記容器内に収容した前記ペーストを前記回転機構により回転させながら、前記ペーストの交流インピーダンスを測定すること、
前記測定部は、前記ペーストに交流電圧を印加するために平行配置された一対の印加電極板を有し、前記回転機構による一回転分以上の前記交流インピーダンスの測定値を平均化して、前記一対の印加電極板の平行度誤差から生じる測定誤差を補正すること
を特徴とするペースト評価装置。 - 請求項6に記載するペースト評価装置において、
前記測定部は、前記一対の印加電極板の中間位置に配置された基準電極板を有し、前記ペーストの交流インピーダンスを、前記一対の印加電極板間を流れる電流と、一方の前記印加電極板と前記基準電極板との間の電位差とを用いて算出すること
を特徴とするペースト評価装置。 - 請求項7に記載するペースト評価装置において、
前記基準電極板には、厚さ方向に貫通する複数の貫通孔が形成され、
前記貫通孔は、メッシュ形状又はパンチ穴形状をなし、
前記メッシュ形状の隙間径又は前記パンチ穴形状の穴径は、100μm〜1mmであること
を特徴とするペースト評価装置。 - 請求項6乃至請求項8のいずれか一項に記載するペースト評価装置において、
前記測定部は、前記印加電極板に印加する交流電圧の周波数を、連続的に変化させること
を特徴とするペースト評価装置。 - 請求項9に記載するペースト評価装置において、
前記連続的に変化させる周波数の範囲に、1MHz、100kHz、1Hzの周波数を含み、
前記1MHz、100kHz、1Hzの各周波数の交流電圧を印加したときの前記交流インピーダンスの測定値を利用して、前記ペーストの状態を評価すること
を特徴とするペースト評価装置。
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