JP2003230801A - 改善されたバッチ式蒸留 - Google Patents

改善されたバッチ式蒸留

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明の目的はバッチ式蒸留のエネルギ消費
を減少し、一バッチの蒸留に要する時間を短縮し、運転
モードの選択肢を増加することである。 【解決手段】 3以上の要素を含む多数要素混合物の、
バッチ式蒸留のための方法を実行するために使用される
改善された方法及び装置が提供される。この方法及び装
置は少なくとも3つの蒸留区画を使用する。蒸留オペレ
ーション期間において、中間の揮発性の要素は、揮発性
の要素及び/又は重い要素のいずれかの収集と共に収集
される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は一般的にバッチ式蒸
留に係り、特別には3以上の要素を含む多数要素の混合
物を分離するバッチ式蒸留方法及び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】新規な高品質特性の化学薬品及び医療用
薬品は市場において連続的に導入される。一般的にこれ
らの化学薬品は、バッチ式蒸留により分離される。バッ
チ式蒸留は、連続式蒸留の対向するものとして、それの
有する運転上の柔軟性から使用される。多数の生成物の
ために同じバッチ式蒸留装置を使用することは一般的で
はない。バッチ式蒸留において1基の蒸留塔が、多数要
素の混合物を幾つかの生成物の流れに分離するために使
用される。他方では、連続式蒸留装置は多数の蒸留塔を
使用する。運転上の柔軟性及び装置のコストの面で、多
数成分の蒸留用途に関して、バッチ式蒸留塔を非常に魅
力のあるものにしている。しかし、バッチ式蒸留が、連
続式蒸留に比べてより多くの熱負荷を必要とすることは
良く知られている(バッチ式蒸留と連続式蒸留における
エネルギ消費の比較、O.Oppenheimer and E.Sqrensen,
Computers Chem. Engng, Vol 21, Suppl., pp S529-S53
4, 1997)。
【0003】多数要素混合物の蒸留に関して、連続式及
びバッチ式蒸留の両者が使用される。一般的に、大量の
ものが蒸留されるべき場合には連続供給式蒸留が使用さ
れ、さもなければバッチ式蒸留が好まれる。
【0004】連続式多数要素供給蒸留塔装置の詳細につ
いて、米国特許第5,970,742号及び第6,10
6,674号において見ることが出来、それらは共にAi
r Products and Chemicals Inc.(社)に譲渡されてい
る。要素A,B,Cを有する三元の混合物ABCの、各
々要素の一つが濃縮された3つの生成物の流れへの分離
を検討する。Aは揮発性の要素であり、Cは重い要素で
あり、Bは中間の揮発性を有する。連続供給式蒸留案は
2つの蒸留塔を使用する。米国特許第5,970,74
2号は、直接式シーケンスと、関接式シーケンスと、サ
イド精留塔(rectifier)と、サイドストリッパと、熱
的に結合された塔の5つの公知の案を検討している。こ
れらのものは特許‘741の図1から図5において説明
されている。この特許はまた、多数要素供給式蒸留のた
めの幾つかの新規な連続供給式蒸留案を説明している。
直接式及び間接式シーケンスにおいて、供給物は連続的
に蒸留塔へ供給されており、生成物の流れは、この塔の
一方の端部から生成されており、更にもう一方の端部か
らの混合物は、更なる蒸留のためにもう一方の塔へ送ら
れる。各蒸留塔は、リボイラとコンデンサを有する。熱
的に結合された塔システム(装置)では、より少ないリ
ボイラとコンデンサが使用される。これは、2基の蒸留
塔間において双方向の連絡を有することにより実現され
る。双方向の連絡モードにおいて、蒸気流れが一方の塔
から別の塔へ送られる場合に、戻り液体が前記2つの蒸
留塔間において流される。サイド精留塔とサイドストリ
ッパと熱的に結合された塔は、熱的な結合を使用して、
連続式多数要素供給蒸留におけるリボイラとコンデンサ
の総数を減じるだけではなく、更に蒸留の総熱需要を減
少する。
【0005】最近、熱的な結合を有する連続式多数要素
供給蒸留塔に関するコスト節減が、単一シェル塔に二以
上の蒸留塔の機能を形成することにより提案された。こ
れらの形態には、分割壁式塔として知られるものがあ
る。米国特許第2,471,134号は、完全に接続さ
れた分割壁式塔の配置について開示した最初のものであ
った。米国特許第3,844,898号及び第3,95
9,085号は、連続的に供給される多数要素の供給流
れを蒸留するサイドストリッパタイプの形態の代わりの
同心式シリンダについて記述している。分割壁式又は隔
壁式蒸留塔の幾つかの最近の例は、Air Products and C
hemicals Inc.に譲渡された二つの特許、即ち米国特許
第6,240,744号及び第6,250,106号に
示されている。二つの最近の公報は、隔壁及び多数のリ
ボイラとコンデンサを有する連続式多数要素供給蒸留塔
について詳細に記述している(「多数要素の蒸留のため
の、より運転性の高い十分に熱的に結合された蒸留塔の
形態」R.Agrawal, Trans. IChemE, Vol 77, Part A, pp
543-553, 1999; 「隔壁を有する多数要素式蒸留塔及び
多数のリボイラとコンデンサ」R.Agrawal, Ind. Eng. C
hem. Res., Vol.40, pp. 4258-4266, 2001)。
【0006】連続供給式蒸留に加えて、バッチ式蒸留も
多数要素混合物の分離に使用される。最近の研究文献に
は、技術の状況の優れた調査が提示されている(「バッ
チ式蒸留における新時代:コンピュータによる解析、最
適な設計及び制御」、K.J. Kim and U.M. Diwekar, Rev
iews in Chemical Engineering, Vol.17, pp. 111-164,
2001)。従来のバッチ式蒸留塔110は図1に示され
る。それはリボイラ130を底部に有し、頂部にコンデ
ンサ160を有する。蒸留塔110は、物質移動のため
の蒸気−液体接触を促進し、分離ステージを形成する装
置を具備する。組み立てられたパッキング、空にされた
パッキング及び幾つかのタイプのトレーがこの目的のた
めに使用される。典型的なプロセスにおいて多数要素混
合物は、塔110の底部サンプ(溜め)内又はリボイラ
130内のいずれかに充填される。その後ボイラは加熱
されて、蒸気は塔を上昇する。蒸気は、熱除去を介して
コンデンサ160において凝縮され、リフラックスドラ
ム162に集まる。凝縮された液体は最初に、ライン1
66を通り蒸留塔に送られており、ライン170から集
められる生成物はない。このオペレーションは、塔及び
リフラックスドラムの両者における液体滞留(hold u
p)が適切になるまで続けられる。その後装置は、揮発
性要素Aの許容可能な純粋度がリフラックスドラムにお
いて達成されるまで、トータルリフラックス(全体還
流)において運転される。その時点で、揮発性生成物は
前述のモードに従いライン170を介して吸引される。
しばしば使用される3つのモードは、(1)定常リフラ
ックス(還流)比、(2)可変リフラックス比、及び
(3)最適リフラックス比である。リフラックス比は、
ライン170における生成物流量に対するライン166
における液体流量の比として定義される。可変リフラッ
クス比モードにおいてリフラックス比は、生成物の成分
を一定に保持するように変化される。最適リフラックス
比モードにおいてリフラックス比は、例えば蒸留のため
のバッチ時間を最小にするように、目的の機能に合致す
るように一定で変化される。一般的に一定リフラックス
比及び最適リフラックス比モードにおいて、ライン17
0における生成物の組成は、時間と共に変化する。生成
物が貯蔵容器に集められる場合にはしかし、平均の組成
は要求される仕様に適合する。揮発性要素が収集された
後に、別の要素を含むスロップカット(留分)はライン
170を介して集められる。これは、中間の揮発性要素
の所望の純粋度が達成されるまで実施される。その後こ
の生成物は前述のモードに従いライン170を介して収
集される。スロップカットは一般的に、次のバッチにお
いて蒸留システム(装置)に再利用される。蒸留は、全
ての所望の生成物の流れが頂部リフラックスドラムから
収集されるまで続けられる。結局重い要素は、サンプ又
はリボイラからライン140を介して回収される。バッ
チ式蒸留がこのモードで運転される場合に、蒸留塔装置
は、「伝統的なバッチ式塔」、「従来式バッチ式蒸
留」、「通常の塔」又は「バッチ式精留塔(rectifie
r)」として知られる。
【0007】近年別のバッチ式蒸留の形態が提示され
た。これらはまた、DohertyとMaloneによりテキストの
チャプタ9の417頁から420頁において検討されて
いる(蒸留システムの概念設計、M.F. Doherty and M.
F. Malone, McGraw Hill, 2001)。バッチ式ストリッパ
の場合には、ほとんどの多数要素混合物は、リフラック
スドラム162内等の塔の頂部に最初は充填される。塔
は、底部リボイラ130に充填された多数要素混合物の
幾らかを有することにより開始されており、熱はバッチ
オペレーションを開始するように供給される。最初は生
成物は吸引されない。塔は、重い要素の所望の純粋度が
塔の底部サンプで達成されるまで運転される。その後重
い要素は、オペレーションの前述のモード、一定リボイ
ル比、可変リボイル比、及び最適リボイル比、に従いラ
イン140において吸引される。ライン140における
生成物流量に対するライン132における蒸気流量の比
はリボイル比と呼ばれる。オペレーション工程の残り
は、連続的により高い揮発性の生成物の流れがライン1
40から収集されるという相違はあるが、バッチ式精留
塔(rectifier)と同様である。
【0008】これとは別の新規なバッチ式蒸留の形態は
中央容器塔を使用する。この装置において多数要素混合
物は、中央容器に最初に充填される。この中央容器から
の液体は蒸留塔の中間位置に供給される。この供給位置
の上のトレイからの液体は、塔から吸引されて中央容器
へ送られる。結果として、バッチ工程中に、中央容器は
決して空にならない。蒸留が進行すると、揮発性要素
は、蒸留塔の頂部から吸引され、塔の底部からの重い要
素及び中間の揮発性要素は中央容器に貯留する。中央容
器塔に関する幾つかの運転戦略は、はせべ等(「複合バ
ッチ式蒸留塔による軽量及び重量不純物の同時分離」、
Journal of Chemical Engineering of Japan, Vol. 29,
pp. 1000-1006, 1996)及び前述のKim and Diwekarに
よる研究文献において見られる。2要素からなる混合物
を使用する中央容器塔のパイロットプラントの研究は、
Barolo等により示されている(「中央容器を有する塔に
おけるバッチ式蒸留の運転」、Ind. Eng. Chem. Res.,
Vol. 35, pp. 4612-4618, 1996)。
【0009】最年、PhimisterとSeiderは、中央容器塔
の配置を使用する半連続式蒸留について開示している
(「半連続式蒸留のギャップの架橋(Bridge)」、Chem
ical Engineering Progress, pp. 72-78, August 200
1)。この配置において、多数要素混合物は最初に中央
容器に充填されて、揮発性要素内に濃縮された前記塔の
頂部からの蒸留液は、連続的に除去される一方で量は減
少する。重い要素を具備する前記塔の底部もまた、連続
的に除去されて量が減少する。この時間間隔において前
記中央容器は、中間の揮発性要素により濃縮される。こ
の時点において前記中央容器は、ほとんど空であり、そ
の後多数要素混合物により充填される。全体の工程がそ
の後繰り返される。
【0010】バッチ抽出式蒸留用の中央容器塔の用途も
また提案されている(例えば、DohertyとMaloneの前出
の参考文献及びPhimisterとSeiderの論文を参照)。こ
の場合において、重い抽出溶剤が、前記中央容器からの
供給地点上で、前記塔の頂部付近まで添加されて、共沸
混合物を離解する(break)。抽出溶剤は前記塔のサン
プ又はリボイラに集まり、再利用される。PhimisterとS
eiderは、アセトン/メタノール混合物を、抽出溶剤と
しての水により蒸留する例を提供する。
【0011】バッチ式蒸留に対する興味が現在上昇して
いることは、検討より明らかである。この理由は、バッ
チ式蒸留が柔軟性を有するためであり、それは、低い処
理能力を処理可能であると共に少ない投資で足りる。こ
のことは、精密性/特殊性及び医療薬品に関して、非常
に魅力あるものである。
【0012】連続式供給蒸留法は、定常状態で稼動され
ており、その状態は多数要素の供給が蒸留塔システムに
対して一定の流量で供給される。一旦前記塔が定常状態
を実現すると、移行は生じず、蒸留塔の高さに沿う濃縮
プロファイル(状態)は時間によって変化しない。この
塔システムの設計は、1つの分離を実行するように最適
化されることが多い。連続式供給蒸留とは反対に、バッ
チ式蒸留において、多数要素混合物は前記蒸留塔に固定
流量で連続的には充填されない。それは一般的に、1つ
のバッチ操作の開始時に充填される。それはある時間間
隔で充填される場合もある。1つの操作において前記塔
は常時移行状態にある、即ち前記蒸留塔の高さに沿う濃
縮プロファイルは時間と共に変化する。ある位置におけ
る滞留(hold ups)もまた頻繁に変化する。これはまた
所謂、半連続式蒸留に関しても正しい。PhimisterとSei
derの論文は、半連続式蒸留塔の幾つかの位置において
滞留及び濃縮が時間と共に変化することを明確に示して
いる。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、バッ
チ式蒸留のエネルギ消費を減少し、一バッチの蒸留に要
する時間を短縮し、更に運転モードの選択肢を増加する
ことである。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明は、異なる相対的
揮発性の少なくとも3つの主要構成要素を含む多数要素
混合物の生成物の流れへの分離のための方法であり、そ
の生成物の流れは蒸留塔システム(装置)におけるバッ
チ式蒸留により主要構成要素の1つにより富んでいる。
従って、本発明の1つの形態は、(a)少なくとも3つの
主要構成要素を含む多数要素混合物を少なくとも3つの
蒸留区画を有する蒸留塔システム(装置)に充填する手
順であって、蒸留区画の1つが少なくとも2つの別の蒸
留区画の蒸気及び液体流れと連絡する手順と、(b)前記
少なくとも3つの蒸留区画内の多数要素混合物を蒸留し
ており、多数要素混合物の前記蒸留塔システム(装置)
への任意の追加がない状態で、蒸留が少なくともある期
間において実施される手順と、(c)1つの蒸留区画の頂
部から軽い要素によって富んだ軽い生成物の流れを収集
する手順と、(d)手順(c)とは異なる蒸留区画の底部から
重い要素によって富んだ重い生成物の流れを収集する手
順と、更に(e)手順(c)と(d)の蒸留区画とは異なる第3
の蒸留区画から中間の要素によって富んだ中間の揮発性
の流れを収集する手順とのための装置である。
【0015】本発明の好適な実施の形態に従い方法は、
少なくとも3つの主要構成要素を含む多数要素混合物を
蒸留塔に充填する手順と、前記蒸留塔内の少なくとも2
つの蒸留区画内の多数要素混合物を蒸留する手順と、前
記2つの蒸留区画が出会う場所から第3の蒸留区画へ、
蒸留された流れの第1の部分を提供する手順と、前記蒸
留塔の頂部から軽い要素によって富んだ軽い生成物の流
れを収集する手順と、前記第3の蒸留区画から中間の要
素によって富んだ中間の揮発性の流れを収集する手順
と、更に前記蒸留塔の底部から重い要素によって富んだ
重い生成物の流れを収集する手順とを具備する。
【0016】本発明のこれとは別の形態は、3つ以上の
主要構成要素を含む多数要素混合物を第1の蒸留塔に充
填する手順と、前記第1の蒸留塔の中間部分から第2の
蒸留塔の第1の位置へ吐出する蒸気又は液体の流れの少
なくとも一部分を供給すること、及び戻りにおいて前記
第2の蒸留塔の第1の位置から対向する相の流れを吸引
して前記第1の蒸留塔の中間部分にそれを供給すること
により、前記第1の蒸留塔の中間部分と前記第2の蒸留
塔の第1の位置との間において双方向の連絡を確立する
手順と、更に前記第2の蒸留塔からの第1の流れを除去
し、前記第1の流れの第1の部分を前記第1の蒸留塔に
環流して、更に前記蒸留塔システムから前記第1の流れ
の第2の部分を生成物の流れとして除去する手順とを具
備する。
【0017】本発明の更に別の形態は、多数要素混合物
の蒸留のためのバッチ式蒸留塔システム(装置)を具備
しており、多数要素混合物は、異なる相対的揮発性の少
なくとも3つの主要構成要素を含んでおり、前記主要構
成要素の1つにより富んだ生成物の流れに蒸留される。
前記システムは、頂部と底部及びそこに配置された少な
くとも2つの蒸留区画を有する第1の蒸留塔と、頂部と
底部を有する第2の蒸留塔であって、前記第2の蒸留塔
の前記頂部は前記第1の蒸留塔の前記2つの蒸留区画の
間の地点において、前記第1の蒸留塔と双方向の連絡を
形成する、第2の蒸留塔と、前記第1の蒸留塔の頂部か
ら濃縮された蒸気を受け入れるリフラックスドラムと、
前記第1の蒸留塔の底部と連絡する第1のリボイラと、
前記第2の蒸留塔の底部と連絡する第2のリボイラとを
具備する。
【0018】やはり更に別の形態例は、多数要素混合物
の分離のための方法を具備しており、多数要素混合物
は、異なる相対的揮発性の少なくとも3つの主要構成要
素を含んでおり、少なくとも2つの蒸留塔を具備する蒸
留塔システム(装置)における蒸留により、前記主要構
成要素の1つにより富んだ生成物の流れに分離される。
この方法は、3以上の主要構成要素を含む多数要素混合
物を第1の蒸留塔に充填する手順と、最も重い構成要素
の大部分が前記第1の蒸留塔の中間部分の下に位置する
まで、前記第1の蒸留塔内で蒸留を実施する手順と、前
記第1の蒸留塔の中間部分から第2の蒸留塔の頂部へ吐
出する液体の流れの少なくとも一部分を供給すること、
及び戻りにおいて、前記第2の蒸留塔の頂部から蒸気の
流れを吸引して、前記吸引された流れを前記第1の蒸留
塔の中間部分に戻るように通過させることにより、前記
第1の蒸留塔の中間部分と第2の蒸留塔の頂部との間で
双方向の連絡を確立する手順と、前記第1の蒸留塔の頂
部から蒸気の流れを凝縮して、結果生じた液体をリフラ
ックスドラム内に収集する手順と、前の手順において前
記リフラックスドラム内に収集された液体の少なくとも
一部分を前記第1の蒸留塔の頂部に戻す手順と、最も揮
発性の高い構成要素の受容可能な濃度が前記リフラック
スドラム内において達成された後に、前記リフラックス
ドラムから第1の生成物の流れを除去する手順と、中間
の揮発性の構成要素の受容可能な濃度が達成された後
に、前記第2の蒸留塔の底部から第2の生成物の流れを
除去する手順と、最も重い揮発性構成要素の受容可能な
濃度が達成された後に、前記第1の蒸留塔の底部から第
3の生成物の流れを除去する手順とを具備する。
【0019】やはり更に別の実施例は、多数要素混合物
の蒸留のためのバッチ式蒸留塔システム(装置)を具備
しており、多数要素混合物は、異なる相対的揮発性の少
なくとも3つの主要構成要素を含んでおり、前記主要構
成要素の1つにより富んだ生成物の流れに蒸留される。
前記バッチ式蒸留塔システムは、頂部と底部及びそこに
配置された少なくとも3つの蒸留区画を有する第1の蒸
留塔を具備しており、前記蒸留塔は上部と下部区域を有
しており、前記下部区域には前記第1と第3の蒸留区画
を形成する垂直の分離要素を有しており、前記上部区域
は前記第2の蒸留区画を形成する。前記バッチ式蒸留塔
システムは、前記蒸留塔の頂部におけるリフラックスド
ラムと、前記第1の蒸留区画の底部における第1のリボ
イラと、更に前記第3の蒸留区画の底部における第2の
リボイラとを具備する。
【0020】本発明によるこれとは別のシステム(装
置)の実施例は、多数要素混合物の蒸留のためのバッチ
式蒸留塔システム(装置)を具備しており、多数要素混
合物は、異なる相対的揮発性の少なくとも3つの主要構
成要素を含んでおり、前記主要構成要素の1つにより富
んだ生成物の流れに蒸留される。前記システムは、頂部
と底部及びそこに配置された少なくとも2つの蒸留区画
を有する第1の蒸留塔と、頂部と底部を有する第2の蒸
留塔とを具備しており、前記第2の蒸留塔の前記底部
は、前記第1の蒸留塔の2つの蒸留区画の間の地点にお
いて前記第1の蒸留塔と双方向で連絡する。前記システ
ムは、前記第1の蒸留塔と流体連絡するリフラックスド
ラムと、前記第1の蒸留塔と流体連絡する第1のリボイ
ラと、更に第2の蒸留塔と流体連絡する第2のリフラッ
クスドラムとを具備する。
【0021】更に別の形態例は、多数要素混合物の分離
のための方法を具備しており、多数要素混合物は、異な
る相対的揮発性の少なくとも3つの主要構成要素を含ん
でおり、少なくとも2つの蒸留塔を具備する蒸留塔シス
テム(装置)における蒸留により、前記主要構成要素の
1つにより富んだ生成物の流れに分離される。この方法
は、3以上の主要構成要素を含む多数要素混合物の少な
くとも一部分を第1の蒸留塔の頂部に設置される第1の
リフラックスドラムに充填する手順と、軽い構成要素の
大部分が前記第1の蒸留塔の中間部分の上に位置するま
で、前記第1の蒸留塔内で蒸留を実施する手順と、前記
第1の蒸留塔の中間部分から第2の蒸留塔の底部へ吐出
する蒸気の流れの少なくとも一部分を供給すること、及
び戻りにおいて、前記第2の蒸留塔の底部からの液体の
流れを吸引して前記吸引された流れを前記第1の蒸留塔
の中間部分に戻るように通過させることにより、前記第
1の蒸留塔の中間部分と第2の蒸留塔の底部との間で双
方向の連絡を確立する手順と、前記第2の蒸留塔の頂部
からの蒸気の流れを凝縮して、その結果生じた液体を第
2のリフラックスドラム内に収集する手順と、前記第2
のリフラックスドラム内に収集された液体の少なくとも
一部分を前記第2の蒸留塔の頂部に戻す手順と、前記第
2のリフラックスドラム内において中間の揮発性の構成
要素の受容可能な濃度が達成された後に、前記第2のリ
フラックスドラムから第1の生成物の流れを除去する手
順と、最も重い揮発性構成要素の受容可能な濃度が達成
された後に、前記第1の蒸留塔の底部から第2の生成物
の流れを除去する手順と、更に最も軽い揮発性の構成要
素の受容可能な濃度が達成された後に、前記第1の蒸留
塔の頂部における前記第1のリフラックスドラムから第
3の生成物の流れを除去する手順とを具備する。
【0022】本発明を満たすやはり更に別の実施例は下
記に含まれており、より詳細に検討される。
【0023】
【発明の実施の形態】本発明は、多数要素混合物の蒸留
のためのバッチ式蒸留装置の改善に関する。それは、バ
ッチ式蒸留装置における改善を進展させるための幾つか
の運転方法にも関する。記述された運転方法は全てを包
含するものではなく、例としてのみ提示される。本発明
により分離された多数要素混合物の流れは、3以上の構
成要素を含み、少なくとも3つの生成物の流れに分離さ
れる。前記装置及び方法はまた、半連続式蒸留にも適用
可能である。本発明の基本的な形態は以下のように説明
される。
【0024】本発明は少なくとも3つの構成要素を含む
多数要素混合物の少なくとも3つの流れへの蒸留のため
のバッチ式蒸留方法を具備しており、各構成要素は異な
る揮発性を有する。本発明は以下のものを具備する方法
及び装置である。 a. 多数要素混合物を蒸留塔システム(装置)の少な
くとも一つの適切な位置にまず充填する手順であって、
そこでは蒸留塔システム(装置)は、3以上の蒸留区画
を具備するので、蒸留区画の1つの一方の端部は蒸気及
び液体の両方の流れを介して別の蒸留区画の少なくとも
2つに連絡する手順。 b. 各蒸留区画に関して、端部において必要な蒸気/
液体を、加熱装置/熱除去装置のそれぞれを介して、又
は別の蒸留区画から、あるいは外部供給源から提供する
手順。 c. 蒸留塔システム(装置)に対して多数要素混合物
を任意に加えることなく、少なくともある時間間隔の間
において蒸留を実施する手順。 d. 1つの蒸留区画の頂部から揮発性要素に富んだ生
成物の流れ、及び別の蒸留区画の底部から重い要素に富
んだ生成物の流れを収集する手順、及び中間の揮発性要
素の1つで富んだ生成物の流れは、前記揮発性及び重い
要素で富んだ流れを生成する前記2つの蒸留区画とは異
なる、蒸留区画から収集される手順。
【0025】本発明の目的のために、蒸留区画は、流出
又は流入する流れあるいは熱の流れにより妨害されな
い、蒸留塔の一部分として形成される。蒸留区画は、前
記区画の底部において流入する蒸気を有しており、蒸気
は前記区画の頂部に上昇し更にそこから流れ出る。同様
に液体の流れは、前記区画の頂部において流入し、上昇
する蒸気の流れとの緊密な質量交換の後に、それは前記
蒸留区画の底部から流出する。液体又は蒸気の流れで前
記蒸留区画の中間位置に導入されるものはない。同様に
液体又は蒸気の流れで前記蒸留区画の中間位置から吸引
されるものはない。蒸留区画は、質量輸送装置を含んで
おり、上昇する蒸気と下降する液体との間における質量
輸送を促進する。任意の既知の質量輸送装置がこの目的
のために使用可能である。幾つかの例には、構造化され
たパッキング、空のパッキング、ふるい式トレイ、バブ
ル(気泡)キャップトレイ、バルブトレイ等を含む。図
1において、液体供給166と蒸気供給132との間の
蒸留塔110の質量輸送部分は蒸留区画を構成する。
【0026】加熱装置は、前記蒸留区画を流出する液体
の一部分を蒸気の流れに少なくとも部分的に変換してお
り、蒸気の流れの少なくとも一部分は前記蒸留区画に還
流される装置である。それは一般的に、図1に示すよう
なものとしてリボイラである。リボイラは例えば、熱サ
イホン又は還流式リボイラであっても良い。任意の適切
な配置がこの目的で使用可能である。蒸気又は任意の別
の適切な高温蒸気又は電気ヒータが、リボイラにおける
熱を供給するように使用されても良い。同様に熱除去装
置は、前記蒸留区画を流出する蒸気の一部分を液体の流
れに少なくとも部分的に変換しており、液体の流れの少
なくとも一部分は前記蒸留区画に還流される装置であ
る。図1に示されるようなタイプのコンデンサはこの目
的で使用されても良い。冷却水又は任意の別の適当な低
温の流れは、熱除去のためにコンデンサにおいて使用可
能である。
【0027】本発明の詳細な説明のために、先ず3つの
要素A、BとC(三元の混合物ABC)を含む多数要素
混合物を考える。Aは揮発性要素であり、Cは重い要素
であり、そしてBは中間の揮発性要素からなる。本目的
はこの三元の混合物を、各々が前記要素の一つにより富
んでいる、3つの生成物の流れにバッチ式で蒸留するこ
とである。
【0028】サイドストリッパを備えるバッチ式蒸留塔
システム(装置)は図2に示される。この装置は、サイ
ドストリッパ212、リボイラ214及び図1の蒸留塔
110に関連するラインとを追加することにより得られ
る。この装置においてライン218の液体の流れは、主
蒸留塔210の中間位置から吸引されて、サイドストリ
ッパ塔212の頂部に供給される。戻りにおいてサイド
ストリッパの頂部からの蒸気の流れ216は、主蒸留塔
の中間位置に送られる。一般的に、液体吸引ライン21
8及び蒸気供給ライン216の位置は、主蒸留塔の同じ
分離ステージにある。連続供給式蒸留に関して米国特許
第5,970,742号では、2つの蒸留塔間のその様
な連絡を双方向連絡として説明する。サイドストリッパ
の底部における沸騰はリボイラ214を介して実施され
る。必要な場合には、ライン224は、リボイラ214
からリボイラ230への液体の輸送を可能にする。三元
の混合物ABCは最初に、蒸留塔システムの適切な位置
に充填される。ある程度蒸留された後に、各要素により
富んだ生成物の流れは、ライン240,270と280
から回収される。揮発性要素Aはライン270を介して
収集され、重い要素Cはライン240を介して、更に中
間の揮発性要素Bはライン280から収集される。2つ
の蒸留塔及び関連するリボイラ、コンデンサ、リフラッ
クスドラム262及び図2に示すライン及び弁は、本発
明の蒸留塔システム(装置)を構成する。
【0029】ライン218による液体の吸引及びライン
216による蒸気の供給により、主蒸留塔210は、上
部蒸留区画2及び下部蒸留区画1の2つの蒸留区画に分
割されることが分かる。サイドストリッパ塔は別の蒸留
区画の区画3である。各蒸留区画は、蒸気相と液体相と
の間で質量輸送を促進する配置を有する。一般的に各蒸
留区画は少なくとも一つの分離ステージを有する。分離
ステージは、少なくとも一つのトレイ(ふるい、バブル
(泡)又は任意の適当な種類のもの)又は2〜3インチ
(50.8〜76.2mm)のパッキング(任意の空洞
化されたもの又は構造化されたもの)を意味する。図2
のプロセスは、3つの蒸留区画を有しており、蒸留区画
2からの液体は蒸留区画1と3との間で分離される。同
様に、蒸留区画1と3からの蒸気の流れは、蒸留区画2
の底部において流入する。蒸留区画2の底端部は、蒸気
及び液体の流れの両者を介して蒸留区画1と3に連絡し
ている。
【0030】数種類のモードがあり、そこでは三元混合
物ABCは、蒸留塔システム(装置)に充填可能で、そ
れぞれの生成物の流れに蒸留されることが可能である。
解説を目的としてその様なモードの幾つかが次に記述さ
れる。
【0031】オペレーションの一つのモードにおいて液
体の三元混合物ABCの全ては、リボイラ230に充填
される。主蒸留塔とサイドストリッパ塔との間の蒸気及
び液体ラインの弁217と219は閉じた状態で保持さ
れる。熱の供給がリボイラに対して開始される。主蒸留
塔内の上昇する蒸気は、コンデンサ260内で凝縮され
ており、液体は主蒸留塔210のライン266を通り下
降可能である。この時間間隔を通して、ライン270と
240内の液体生成物の流れは吸引されない。オペレー
ションは、液体と蒸気が蒸留区画1と2内に滞留され
(hold up)、更にリフラックスドラム262内で合流
するまで進行する。蒸留が進行すると、ある時点におい
て、主蒸留塔の液体吸引ライン218の付近の重い構成
要素Cの濃度は、ほとんどゼロ又は許容限界以下にな
る。言い換えれば、蒸留区画1と2のインターフェース
における蒸気相及び液体相の優勢な構成要素はAとBに
なる。このことはまた、蒸留区画1と2及びリフラック
スドラム262内の全ての滞留が達成される前に形成可
能である。しかし一旦重い構成要素Cの濃度が蒸留区画
1と2のインターフェース(接続部)において許容値以
下になると、弁219は開いて、幾らかの液体ABがラ
イン218を介してサイドストリッパ塔に流入すること
を可能にする。蒸気ライン216の弁217はやはり開
かれる。一旦十分な液体が底部リボイラ214内に集め
られると、熱供給がリボイラに対して開始される。この
オペレーション中にリボイラ214と230を接続する
ラインの弁223は閉状態で維持される。またライン2
80の生成物は当初収集されない。蒸留が進行して、サ
イドストリッパ塔及びリボイラ214内の必要な滞留が
達成される。蒸留は、リボイラ214内の揮発性構成要
素Aの濃度が許容限界より下になるまで続けられて、こ
のリボイラ内の液体は、中間の揮発性構成要素Bで豊富
になる。一旦リフラックスドラム262内の液体が、揮
発性構成要素Aの所望の純粋度を達成すると、この生成
物の流れはその後、適当に規定されたモードに従いライ
ン270を介して集められる。
【0032】幾つかの公知のモードは、(1)定常リフ
ラックス(還流)比、(2)可変リフラックス比、及び
(3)最適リフラックス比である。これらの規定された
モードの各々は、図1で説明された通常のバッチ式蒸留
に関する文献において良く知られている。生成物の流れ
Aが吸引される際に、蒸留区画1と2のインターフェー
スにおける重い構成要素Cの濃度が常に許容値より低い
ことが、注意して確実に実施されなければならない。こ
れはまた、ライン218の液体が吸引されてサイドスト
リッパ塔に供給される流量に関しても正しい。同様に中
間の揮発性生成物の流れBはライン280に集められ
る。ライン280における生成物の吸引流量は、オペレ
ーションの任意の適切に規定されたモードに従うことが
出来る。前に説明されたバッチ式ストリッパに関する幾
つかの既知のモードは、定常リボイラ比、可変リボイラ
比、及び最適リボイラ比である。結局、重い構成要素C
はリボイラ230のライン240から集められる。
【0033】全ての3つの構成要素は、分離されたリボ
イラ及びコンデンサから集められるので、スロップカッ
ト(slop)が集められないか又はほとんど集められない
かのいずれかの状態で、蒸留塔システム(装置)を運転
することが可能である。図1のものの様な通常のバッチ
式蒸留において、構成要素AとBの両者はリフラックス
ドラム162から集められる。従ってAの収集後、Aと
B両者を含むスロップカットはリフラックスドラム16
2から集められる。これは、Bがリフラックスドラム内
で所望の高レベルな純粋度に達する前に、汚染物Aが除
去されなければならないからである。これにより、Aと
B両者を含むスロップカットを除去することになる。こ
のスロップカットはその後、貯蔵されて、次の蒸留バッ
チに充填される。図2の新規なプロセスにおいて、ライ
ン270と280の生成物吸引流量は、スロップカット
が存在しないように制御可能である。もし構成要素Bが
リフラックスドラム262のより近くに達するように開
始する場合には、その際Aの吸引流量は、リフラックス
ドラム262内の液体が純粋性の仕様に適合することを
確保するために減少可能である。この期間において構成
要素Bはライン280を介して吸引され続ける。一旦主
蒸留塔210内のBの量が減少したならば、構成要素A
の吸引流量は再びライン270において増大できる。
【0034】Aに対するBの量が三元混合物ABC内で
低い場合には、弁219と217が開けられる前に、ラ
イン270を介して幾らかの揮発性構成要素Aを集める
ことが可能である。Bの濃縮が主蒸留塔において形成さ
れるまで、これはサイドストリッパ塔212において流
れの発生を遅らせる。これはまた、Aの相対的な揮発性
がBに比べてかなり高い場合に、正しいケースがあり得
る。
【0035】三元混合物ABCが、図2の蒸留塔システ
ム(装置)に充填可能で、蒸留して生成物の流れを生じ
ることが可能である、数種類のモードがあることは既に
述べた。弁219と217が常に開いている別のモード
を検討する。これは、主蒸留塔210とサイドストリッ
パ塔212との間に常に連絡が存在することを意味す
る。この場合、液体の三元混合物ABCはリボイラ23
0に充填されており、主蒸留塔210とリフラックスド
ラム262内で液体の滞留を形成する初期オペレーショ
ンは、前のオペレーションモードに関する説明と同様で
ある。今回はしかし、液体の一部が、ライン218を介
してサイドストリッパ塔まで流れる。ほとんどのケース
においてこの液体は最初は重い構成要素Cを有する。こ
の重い構成要素はリボイラ214内に貯留される。蒸留
が進行する際に、蒸留区画1と2のインターフェースに
おける重い構成要素Cの濃度は低下し、その後ある時点
において液体のライン218内のこの構成要素の濃度は
許容限界より低くなる。最終的に、リボイラ214内で
所望の液体滞留が達成されて、重い構成要素Cの濃度が
許容値より低くなると、中間の揮発性構成要素Bがライ
ン280を介して吸引可能になる。これは一般的に、構
成要素BとC間の相対揮発性が十分に大きいか、及び/
又はBに対するCの濃度が三元混合物ABCにおいて十
分小さいケースである。
【0036】重い構成要素Cの所望の量より多い量がリ
ボイラ214に貯められており、Bの所望の純粋度の生
成物の流れがライン280から吸引可能ではない場合に
おいて、幾らかの量の液体がリボイラ214からパージ
(一掃)されなければならない。このパージ(一掃)さ
れる液体は弁223とライン224を介してリボイラ2
30へ送られることが好ましい。リボイラ214からリ
ボイラ230への液体の輸送は、一より多い流路におい
て実施可能である。一つのオプションにおいてリボイラ
214への熱は最初には供給されない。重い構成要素C
を含む液体は、それがサイドストリッパ塔を流れ下って
ライン220に入る際に、リボイラ230へ即座に送ら
れる。これはリボイラ214、弁223、及びライン2
24を介して実施可能である。これとは別に、リボイラ
214をバイパスしてライン220をライン224に直
接接続するバイパスライン(図2には示されない)が、
この目的で使用可能である。この場合に、バイパスライ
ンの弁は最初に開けられて液体を含む重い構成要素Cが
リボイラ230へ直接流れることを可能にする。一旦C
の濃度が所望の値より低くなると、バイパスラインの弁
は閉じられて、ライン220の液体がリボイラ214に
向かって流れる。一旦十分な液体がリボイラ214に充
填されると、このリボイラへの熱供給が開始可能であ
る。蒸留が進行すると、リボイラ214内ではBの所望
の純粋度が達成されて、生成物の流れを集めるための工
程の残りの部分は前述のようなものである。液体を含む
重い構成要素Cのリボイラ214からリボイラ230へ
の輸送に関する第2のオプションにおいて、ライン22
0において下降する液体の全ては、リボイラ214へ直
接送られて、適切な滞留の後に熱がこのリボイラに供給
される。結局、弁223は開けられて、少量の液体がリ
ボイラ214から弁223及びライン224を介してリ
ボイラ230へ流れる。適正なコースで重い構成要素C
の濃度は、許容レベルより低いレベルまでリボイラ21
4内で減少する。この地点で弁223は閉じられて、蒸
留は前述のように進行する。
【0037】オペレーションのこれとは別のモードにお
いて、三元混合物ABCは最初に、リボイラ230に充
填される。純粋なAの流れ、純粋なBの流れ、又はAと
B両者を含むが重い構成要素Cは含まないAB混合物
は、リフラックスドラム262に充填される。熱がリボ
イラ230に供給されるので、ライン266内の液体の
流れが開始される。Cの乏しい液体の流れが主蒸留塔を
下降する際に、それは重い構成要素Cを上昇する蒸気か
ら取り去る。結果として、蒸留区画1と2のインターフ
ェースにおける重い構成要素Cの濃度は、許容レベルよ
り低く維持可能である。この場合において、たとえ弁2
17と219が蒸留開始から開いていても、サイドスト
リッパ塔内の重い構成要素Cの量は許容レベルより低く
保持される。これは、リボイラ214から液体の流れを
パージ(一掃)する必要性を排除する。蒸留の残りの部
分は上記のように進行する。
【0038】オペレーションの更に別のモードにおい
て、三元混合物ABCは最初に、リボイラ230に充填
されるだけではなく、一部分はリボイラ214に充填さ
れる。熱は2つのリボイラに共に同時に供給されてお
り、弁217と219は開いた状態で保持される。これ
は、蒸留塔システムにおける液体と蒸気の滞留の形成を
加速させる。一旦、ライン218内のCの濃度が事前設
定量より低く低下すると、前もって決められた量の液体
の流れが、ライン224の弁223を介してリボイラ2
30に向かって開始される。ライン218を介する液体
の供給量は、ライン222に形成される蒸気の量を超え
る。これはリボイラ214からリボイラ230への幾ら
かの液体の輸送を可能にする。結局、中間の揮発性構成
要素Bのリボイラ214内の貯留が形成されて、重い構
成要素Cの濃度は許容値より下に低下する。その後弁2
23は閉じられて、蒸留は前述のように進行する。
【0039】付記すると、弁217と219がバッチ運
転の当初から開状態に保持されるオペレーションモード
に関して、蒸留区画3及び関連するリボイラ214は、
蒸留区画1及び関連するリボイラ230と交換して使用
可能である。言い換えれば三元混合物ABCは、リボイ
ラ230の代わりにリボイラ214に充填可能であり、
ここでは重い構成要素Cを含むパージ流れはリボイラ2
30から除去されなければならない。オペレーションの
ある時点においてパージ流れを含む重い構成要素Cは、
リボイラ230からリボイラ214へ輸送されなければ
ならない。結局、中間の揮発性構成要素Bはリボイラ2
30から集められ、重い構成要素Cはリボイラ214か
ら集められる。
【0040】本発明のバッチ式蒸留塔システム(装置)
が極めて柔軟であることは前述の説明から明白である。
それが運転可能なモードは多数ある。図1の従来の装置
におけるサイドストリッパ塔及び関連するリボイラ21
4の仕様は、多様な柔軟性を提供する。選択されるオペ
レーションモードは、多数要素混合物(三元混合物AB
C)の成分、相対揮発性及び与えられた一バッチに適用
可能な供給量に依存する。1つのオペレーションモード
以上のものが同等に効果的な場合には、制御性に関する
その人の好みに基づいて、1つのモードが選択されても
良い。
【0041】図2の蒸留塔システム(装置)は事実非常
に柔軟である。例えばある多数要素混合物に関して必要
とされる場合には、それはまた、図1で説明された通常
の蒸留に非常に類似する状態で運転可能である。例え
ば、多数要素混合物はリボイラ214と230の両者に
充填可能である。弁217と219は開状態で保持され
る。熱は蒸留区画1と3の横断面積に比例する量で供給
される。蒸留区画1と3は共に、同じ液体及び蒸気流量
比で稼動する。各々は、他方に平行で稼動する塔であ
る。それはあたかも、図1の蒸留塔110の底部分が二
つの部分に分割されたようなものである。蒸留の残りの
部分は、通常のバッチ式蒸留に関して既知なものと同様
である。別のオプションにおいて全ての多数要素混合物
は、例えば230の1つのリボイラに充填される。ライ
ン220の全ての液体は、バイパスライン(図2には示
されない)を介してこのリボイラ230に送られる。ラ
イン232の蒸気の一部は、ライン222に接続される
制御弁(図2に示されない)を具備する別のバイパスラ
インを介して蒸留区画3に送られる。この場合にリボイ
ラ214は全体的にバイパスされる。蒸留システム(装
置)のステップの残りの部分は、通常のバッチ式蒸留シ
ステムに関して既知のものと同様である。
【0042】図2において蒸留区画1と3は、等しい数
の分離ステージを有しても、あるいは有さなくても良
い。一般的に、蒸留塔システム(装置)を柔軟な状態で
維持するために、蒸留区画1と3に同じ数の分離ステー
ジを有する塔システム(装置)が具備されても良い。そ
れは、両者が同じ数のトレイ又は同じ高さのパッキング
を有することを意味する。しかし蒸留されるべき多数要
素混合物の成分及び相対揮発性に依存して、各蒸留区画
は全く異なる数の分離ステージを必要としても良い。蒸
留塔システムはそれに従って構成されても良い。
【0043】幾つかのオペレーションモードにおいて液
体の流れは、リボイラ214からリボイラ230へライ
ン224を経由して輸送される必要がある。これは多く
の方法により実現可能である。図2においてリボイラ2
14は、リボイラ230に比べて高さが高く図示され
る。それは、液体が重力の影響下で流れることが出来る
ことを意味する。他方ではポンプが2つのリボイラ間に
設置されても良い。同様にもし必要であれば、ポンプは
液体輸送ライン218に設置されても良く、あるいは液
体が重力影響下でこのライン内を流れることが可能であ
っても良い。
【0044】結局、多数の通常のバッチ式蒸留塔が現在
稼動していることは何の価値もない。図2の新規な配置
はまた、既存の塔を妨害しない改良に使用可能である。
これは、サイドストリッパ塔212、リボイラ214及
び関連する弁とラインの追加を含む。ほとんどの場合、
これは各蒸留液の流れの生産を増大し、バッチ運転時間
を潜在的に短縮する。
【0045】熱的なカップリング(結合)を有する連続
式多数要素供給蒸留塔に関するコスト削減が従来技術に
おいて、単一シェル塔において二以上の蒸留塔を備える
案による可能性が指摘されてきたことを前に述べた。そ
の様な既知技術は、本発明のバッチ式蒸留装置に適用可
能である。例えば図2の蒸留区画1と3は、適当な隔壁
を有する1つの塔内に形成可能である。1つのその様な
配置は図3に示される。この図において蒸留塔210と
212は1つのシェル(外殻)311に組み込まれる。
壁309は、塔311の底部を2つの蒸留区画1と3に
仕切る。壁の各側部は適切な分離ステージを有する。液
体下降蒸留区画2は蒸留区画1と3の間に分配される。
同様に蒸気上昇蒸留区画1と3は、蒸留区画2のために
必要な蒸気の流れを提供する。図2と3の比較は、図3
の蒸留塔システムのオペレーションが、図2の弁217
と218が常に開けられるケースと同様であることを示
す。従って、常に開いている弁217と219を有する
図2の蒸留塔システム(装置)に関して前述した全ての
オペレーションモードはやはり、図3の蒸留塔システム
に適用可能である。やはり、蒸留区画1と3において同
数の分離ステージを有することは必要ではない。各蒸留
区画の多数の分離ステージは、多数要素混合物条件及び
関連するオペレーション条件(沸騰(ボイルアップ)及
びリフラックス比)に関して最適化できる。
【0046】図3において2つの隔壁は、分割された壁
の使用又は任意の別の既知の手段により形成可能であ
る。米国特許第6,240,744号は幾つかの代替案
を提示する。シリンダ内部のシリンダに関して、シリン
ダ内部の正方形又は方形角柱、シリンダ内部の三角柱等
が幾つかの例である。図4において蒸留区画1と3のた
めの2つの隔壁は、より大径のシリンダ411内部によ
り小径の同心円シリンダ409を使用することにより形
成される。2つのシリンダ間の環状空間は蒸留区画3で
あり、より小径のシリンダ409の内部空間は蒸留区画
1である。蒸留塔システム(装置)の残部は、図3に開
示されるものと同じである。図4において内部シリンダ
409は、外側のシリンダ411の底部において開始す
る。この形態は基本的なものではない。内部シリンダは
外部シリンダ411のかなり下に伸張しても良く、逆で
も良い。最終の形態は用途に依存する。
【0047】図2〜4の蒸留形態は、本発明が通常のバ
ッチ式蒸留に適用される場合に採用される。図5と6の
形態は、本発明が通常のバッチ式ストリッパに適用され
る場合に採用される。ここでは、サイド精留塔コラム
が、主蒸留塔に追加されており、多数要素混合物は主蒸
留塔の頂部においてリフラックスドラムに先ず充填され
る。
【0048】図5において、ライン554と558を介
して主蒸留塔510と双方向で連絡するサイド精留塔コ
ラム550が使用される。この形態において、三元の混
合物ABCの少なくともかなりの(significant)部分
がリフラックスドラム562に当初充填される。主蒸留
塔においてライン566を介して液体が下降するので、
それはリボイラ530に流れる。熱はリボイラ530に
供給されて、蒸気はライン532を介して主蒸留塔へ送
られる。蒸留区画1から流出する蒸気の流れは二つの部
分に分流される。一方の部分は蒸留区画2へ流れ、もう
一方の部分はライン554を介してサイド精留塔コラム
の蒸留区画3へ流れる。蒸留区画3からの液体はライン
558を介して主蒸留塔へ輸送される。蒸留区画2と3
からの液体は蒸留区画1へ送られる。従って蒸留区画1
の上端部は、蒸気及び液体の流れを共に介して蒸留区画
2と3に連絡する。蒸留区画3を上昇する蒸気は、コン
デンサ578で凝縮され、リフラックスドラム572へ
送られる。蒸留区画3への液体の還流はライン576を
通り実施される。同様に、蒸留区画2を流出する蒸気
は、コンデンサ560で凝縮されて、リフラックスドラ
ム562へ送られる。蒸留が前述のモードによりある期
間進行した後に、生成物の流れは集められる。重い構成
要素Cはライン540を介して集められ、揮発性構成要
素Aはライン570を介して、中間の揮発性の構成要素
Bはライン580から集められる。2基の蒸留塔及び関
連するリボイラ、コンデンサ、リフラックスドラム及び
図5に示されるラインと弁は本発明の蒸留塔システム
(装置)を構成する。
【0049】サイドストリッパ形態に類似して、図5の
サイド精留塔形態のための数種のオペレーションモード
が存在する。オペレーションモードの完全なリストにつ
いて検討するよりむしろ、1つのその様なモードがここ
では検討される。液体の三元の混合物ABCの大部分は
当初リフラックスドラム562に充填される。弁57
5,552と556は閉じた状態で保持される。液体供
給の小部分もリボイラ530に充填される。熱がリボイ
ラに供給され、蒸気がライン532を介して主蒸留塔5
10の底部に導入される。生成物の流れで、ライン54
0,570と580を介して集められるものはない。幾
らかの液体の還流がまた、主蒸留塔の頂部においてライ
ン566を介して導入される。塔はその液体及び蒸気の
滞留(holdups)を発達させる。主蒸留塔の頂部からの
蒸気は、コンデンサ560で凝縮されて、リフラックス
ドラム562へ送られる。コンデンサ560における冷
却負荷は、冷却水等の任意の適当な冷媒を介して供給さ
れても良い。同様にリボイラの熱負荷は、蒸気等の任意
の適当な加熱媒体を介して供給可能である。蒸留が進行
する際に、重い構成要素Cに比べより揮発性の高い構成
要素は、リボイラ530から強制排出される。蒸留区画
1と2のインターフェースにおける構成要素Aの濃度が
許容値より低い場合に、弁552が開けられて主に構成
要素BとCからなる幾らかの蒸気がサイド精留塔コラム
550へ流れることを可能にする。蒸留区画3から吐出
した蒸気の流れはコンデンサ578で凝縮されて、リフ
ラックスドラム572へ送られる。液体滞留がリフラッ
クスドラム572内で発達するので、幾らかの液体はラ
イン576を介して蒸留区画3の頂部へ当初は還流され
る。弁556は、幾らかの液体がサイド精留塔コラム5
50の底部サンプに溜まった後に開けられる。弁556
は、ライン558を介してのサイド精留塔コラムから主
蒸留塔510への液体の流れを制御する。蒸留塔システ
ム(装置)内の全ての液体及び蒸気の滞留が満足され、
リフラックスドラム572内の中間の揮発性構成要素B
及びリボイラ530内の重い構成要素Cの純粋度が達成
されるまで、蒸留は進行する。その後、生成物の流れ
は、適当な前述のモードに従いライン540と580を
介して吸引される。サイド精留塔コラムへの液体還流の
ための幾つかの既知の前述のモードは、(1)定常リフ
ラックス比と、(2)可変リフラックス比と、(3)最
適化リフラックス比とである。同様に、主蒸留塔の底部
のための蒸気沸騰モードは、(1)定常リボイル比と、
(2)可変リボイル比と、(3)最適化リボイル比とで
ある。任意の場合において、ライン532を介する蒸気
リボイル流れ及びライン554を介する蒸気の流れは、
揮発性構成要素Aの濃度が常に、蒸留区画1と2のイン
ターフェースにおいて許容値より低くなるように制御さ
れる。一旦、構成要素BとCが、ライン580と540
を介してそれぞれ集められ、構成要素BとCの濃度がリ
フラックスドラム562の所望値より下に低下してしま
うと、構成要素Aはライン570から吸引可能である。
【0050】図2のサイドストリッパ形態に類似して、
これらのオペレーションモードに関して、ライン内の弁
552と556がバッチ式蒸留運転の開始から開状態で
保持される場合には、揮発性構成要素Aはリフラックス
ドラム572内に貯留する。もしその濃度が中間の揮発
性構成要素Bを有する生成物の流れに関する許容限界よ
り高い場合には、パージ流れはライン574を介して実
施されなければならない。この目的のために、Aの濃度
がリフラックスドラム572とライン576内の許容限
界より低くなるまでの間、弁575は開状態で保持され
る。やはりライン574のパージ液体が重力の作用によ
り送られても良く、あるいはポンプがこのラインで使用
されても良い。代替モードにおいて、ライン574を介
してのパージ流れを必要としないで、Aの濃度をリフラ
ックスドラム572内で低く保持可能である。この目的
のために、全ての液体の三元の混合物ABCは、リフラ
ックスドラム562に当初充填されるが、しかしライン
566を介する液体は主蒸留塔510に当初は導入され
ない。リボイラ530は、Aを含まずB又はCあるいは
両者により形成される、液体により当初充填される。熱
は当初リボイラ530に供給され、Aのない蒸気の流れ
は、ライン532を介して主蒸留塔の底部に流入する。
一旦この蒸気の流れが主蒸留塔の頂部に達すると、それ
はコンデンサ560内で凝縮されて、リフラックスドラ
ム562へ送られる。ここで液体は、ライン566を介
して制御された流量で導入される。主蒸留塔内の液体と
蒸気の流れは、揮発性構成要素Aの濃度が常に、蒸留区
画1と2のインターフェースにおいて許容レベルより低
くなるように制御される。これは、ライン554の構成
要素Aの濃度が常に許容レベルより低くなることを確保
する。リフラックスドラム572内でAが顕著に貯留す
ることはないので、ライン574を介してのパージの必
要性はない。オペレーション工程の残りは、前記のもの
と同様である。
【0051】図5の新規な配置は、既存のバッチ式スト
リッパ塔の問題点(debottleneck)を改良するために使
用可能である。これは、サイド精留塔コラム550と、
コンデンサ578と、リフラックスドラム572と、関
連するライン及び弁との追加を含む。ほとんどの場合
に、これは生産を向上し、バッチ運転時間を削減する。
【0052】丁度、図2のサイドストリッパ形態が、隔
壁を有する単一塔のシェル(図3と4)で形成可能であ
るのと同様に、サイド精留塔形態もまた隔壁を有する単
一塔のシェルで形成可能である。図6はその様な一例を
示す。単一塔シェル611において、分割された壁60
9は、蒸留区画2と3を形成するように設置される。蒸
留区画1からの蒸気は、蒸留区画2と3間で分割されて
おり、蒸留区画2と3からの液体の流れは蒸留区画1へ
送られる。図5のサイド精留塔形態の性能に類似する隔
壁を生成する多くの方法が存在する。図6は単に一例を
図示する。図6は、ライン554と558の弁がバッチ
運転の開始から開けられる場合の、図5に類似の状態で
稼動する。
【0053】文献に現在開示される新規なバッチ式蒸留
形態は中央容器塔である。本発明は、中央容器塔に容易
に適用可能であり、その結果生じる形態は図7に図示さ
れる。中央容器790はライン792と794を介して
主蒸留塔710に接続される。蒸留塔712は、主蒸留
塔710との双方向の連絡を介して両端部において接続
される。蒸留塔712の上部端部は、蒸気輸送ライン7
16と液体輸送ライン718を介して主蒸留塔に接続す
る。液体吸引ライン792と液体吸引ライン718との
間で主蒸留塔において少なくとも一つの分離ステージが
具備される。これは蒸留区画4に導入する。同様に、蒸
気供給ライン716と液体還流(リララックス)ライン
766との間に蒸留区画6が存在する。蒸留塔712の
底部は、蒸気輸送ライン754と液体輸送ライン758
を介して主蒸留塔に接続される。蒸気供給ライン732
と液体供給ライン758との間に蒸留区画1が存在す
る。蒸留区画2は、液体供給ライン794と蒸気吸引ラ
イン754との間に設置される。蒸留区画1の上部端部
は、蒸気及び液体の両者の流れを介して蒸留区画2と3
に連絡している。蒸留区画6の下部端部は、蒸気及び液
体の両者の流れを介して蒸留区画4と5に連絡してい
る。蒸留区画6の上部端部は、ライン766を介してそ
の還流液体を受け、蒸留区画1の底部端部は、ライン7
32を介してその沸騰蒸気を受ける。蒸留区画5のため
の蒸気流量は、蒸留区画3から流入し、蒸留区画3のた
めの還流液体は蒸留区画5から流入する。液体の三元の
混合物ABCは中央塔790に充填される。液体の流れ
は、主蒸留塔からライン792で吸引されて、中央容器
へ送られており、液体の一部はライン794を介して主
蒸留塔へ還流する。中間の揮発性構成要素は、蒸留区画
3と5の間のライン780を介して吸引される。重い構
成要素Cはライン740から吸引され、揮発性構成要素
Aはライン770を介して吸引される。2つの蒸留塔及
び関連するリボイラ、コンデンサ、中央容器、リフラッ
クスドラム及び図7に示されるラインと弁は本発明の蒸
留塔システム(装置)を構成する。
【0054】図7の中央容器塔のためのオペレーション
には数種のモードが存在する。解説のためにオペレーシ
ョンの1つの可能なモードが次に記述される。液体の三
元の混合物ABCは中央容器790に最初に充填され
る。弁717,719,752,756は閉状態で保持
されており、生成物の流れは蒸留塔システム(装置)か
ら収集されない。幾らかの液体がライン794を介して
主蒸留塔710へ導入される。熱がリボイラ730に供
給される。リフラックスがコンデンサ760とリフラッ
クスドラム762とライン766とを介して形成され
る。蒸留区画4を下降する全ての液体はライン792を
介して中央容器へ送られる。蒸留は全ての滞留が適合さ
れるまで進行する。一旦、揮発性構成要素Aの濃度が蒸
留区画1と2のインターフェースにおいて許容レベルよ
り低く、重い構成要素Cの濃度が蒸留区画4と6のイン
ターフェースにおいて許容レベルより低くなるように、
主蒸留塔710内の濃度のプロフィルが展開されると、
弁717,719,752,756は開けられる。中間
の揮発性構成要素Bはライン780を介して集められ
る。他の2つの構成要素もまたそれらのそれぞれ出口か
ら集められる。
【0055】ある期間において、ライン780から集め
られた生成物の流れが純粋性の仕様に適合しない状況に
おいて、それは集められて中央容器790に戻るように
送られることが出来る。これは一般的に、全ての弁71
7,719,752,756が蒸留運転の開始から開け
られる場合である。その後蒸留運転の初期の部分におい
て、ライン780から集められた生成物は、適切な量の
AとCを含み得る。前記初期の部分からのこのカット
(留分)は、ライン780から集められた生成物が生成
物Bの純粋性を満足するまで、中央容器790に送られ
ることが出来る。あるオペレーションモードに関して、
蒸留の終了時に、中央容器から中間の揮発性構成要素B
が収集可能であっても良いことも価値はない。これは、
ライン780を介しての中間の揮発性構成要素Bの収集
に対する追加である。
【0056】図7の形態が多数要素混合物をバッチ式蒸
留に使用可能であることは、中央容器790及び関連す
るライン792と794が使用されない場合でさえも価
値がない。この目的のために、多数要素混合物は、リボ
イラ730に最初に充填可能であり、蒸留は熱をリボイ
ラに供給することにより開始される。弁717,71
9,752,756は閉じた状態で保持される。蒸留が
進行すると、三元の混合物ABCからの全てのAがリボ
イラから吐出されて、リフラックスドラム762内に2
種類の混合物ABとして貯蔵されるように運転される。
リボイラは2種類の混合物BCを含む。重い構成要素C
の濃度は蒸留区画4と6の間で許容限界より低い。同様
に、軽い構成要素Aの濃度は蒸留区画1と2の間で許容
限界より低い。ここで、弁717,719,752,7
56が開けられる。蒸留が進行すると、中間の揮発性構
成要素Bはライン780を介して収集される。Aはライ
ン770から更にCは740から収集される。同様な工
程は、全ての多数要素混合物がリフラックスドラム76
2に最初に充填されるケースに関して使用可能である。
【0057】バッチ式蒸留のためのサイドストリッパ及
びサイド精留塔形態と同様に、中央容器形態もまた単一
シェル塔で形成可能である。例が図8の図示される。分
割された壁809は、蒸留塔811の中間の位置から別
の中間の位置へ伸張する。この形態は、主蒸留塔710
と蒸留塔712間のライン内の全ての弁が開かれている
場合に、図7の図示されるものと同様である。唯一の相
違は、オプションの追加の容器884が蒸留区画5と3
との間に設置されることである。蒸留区画5からの液体
は、ライン882を介してこの容器へ送られており、幾
らかの液体がライン888を介して蒸留区画3へ戻され
ることが出来る。ライン882の液体が中間の揮発性構
成要素に関して純粋ではない、流れの開始において、戻
りライン888が使用されても良い。一旦純粋性が確立
されると、ライン880からの生成物が集められる。こ
れとは別に、Bの純粋性が追加の容器884内に確立さ
れない場合に、この容器からの液体は中央容器890へ
ポンプ搬送可能である(この接続部は図面には示されな
い)。これは、ライン888を介しての蒸留塔811へ
の液体の輸送の代わりに実施可能である。別の代案で
は、追加の容器884が全く使用されなくても良く、中
間の揮発性構成要素Bのための生成物の流れが、図9に
示されるように、蒸留区画3と5の間の空間から直接吸
引可能である。
【0058】中央容器のコンセプトはまた、図2〜4に
示されるサイドストリッパ形態及び図5と6に示される
サイド精留塔形態と共に使用可能である。
【0059】中央容器の思想が、分割壁式サイドストリ
ッパバッチ式蒸留(図3)に適用される場合に、1つの
結果生じる形態は図10に図示される。ライン1092
と1094と共に中央容器1090は、主蒸留塔101
1に接続される。図3の蒸留区画1はここでは、蒸留区
画1aと1bに分割される。液体の三元の混合物ABC
は中央容器に先ず充填される。それは、制御された流量
で、ライン1094を介して蒸留区画1aに供給され
る。下降する液体は、リボイラ1030で沸騰させら
れ、前記塔システム(装置)への沸騰蒸気はライン10
32を介して供給される。蒸留区画2から下降する濃縮
された液体は、蒸留区画1bと3の間で分配される。蒸
留区画1bから流出する液体は、ライン1092を介し
て中央容器1090へ送られる。蒸留区画3を下降する
液体は、リボイラ1014へ送られ、沸騰されて蒸気1
022を生成する。リボイラ1014内に最初に集めら
れた液体は、重い構成要素Cで汚染されており、仕様か
ら外れた生成物を与えても良い。その様なケースでは、
このリボイラからの初期の液体はパージ(一掃)される
必要がある。図3の形態とは異なり、この液体を弁10
25、ライン1026及びポンプ1027を介して中央
容器1090へ輸送する追加の選択を有する。ライン1
024が、パージ流れをリボイラ1030へ輸送するよ
うに選択されない場合に、重い構成要素Cに比べ揮発性
のより高い構成要素は、リボイラ1030から外に締め
出すことが可能である。蒸留が進行し更に純粋性のレベ
ルが確立されると、全ての3つの生成物の流れは、蒸留
塔システム(装置)から同時に吸引されても良い。Aを
含む生成物の流れはライン1070を介して、Bを含む
ものはライン1080を介して、更にCはライン104
0を介してである。最終的に中央容器1090内の液体
レベルは、許容レベルより下に低下し、蒸留は終了す
る。あるオペレーションモードの下で、運転の最後に、
中央容器1090はBリッチな液体を含んでも良く、生
成物の流れの1つであることも可能である。
【0060】中央容器のコンセプトが、分割壁式サイド
精留塔のバッチ式蒸留(図6)に適用される場合に、1
つの結果生じる形態は図11に図示される。中央容器1
190は、ライン1192と1194を介して主塔11
11に接続されており、図6の蒸留区画2を蒸留区画2
aと2bに分割する。ここで液体の三元の混合物ABC
は中央容器に先ず充填される。リフラックスドラム11
72内に最初に集められた液体は、揮発性構成要素Aで
汚染されており、パージを必要としても良い。このケー
スにおいて、パージされた液体は弁1177とライン1
179を介して中央容器1190へ送られることが可能
である。これは、Bの所望の純粋性がリフラックスドラ
ム1172内で達成されるまで続けられる。蒸留は、ラ
イン1174を介しての任意のパージなしに実施可能で
ある。蒸留が進行すると、ライン1140,1170と
1180から同時に生成物の流れを回収することが可能
である。あるオペレーションモードの下で、運転の最後
に、中央容器1190はBリッチな液体を含んでも良
く、生成物の流れの1つであることも可能である。
【0061】抽出(extraction)蒸留用のバッチ式蒸留
の使用もまた文献により提案されている。重い抽出溶媒
としての水と、アセトン/メタノールの混合物を蒸留す
るための中央容器塔の使用が前に記述された。本発明は
その様な用途に容易に適用可能である。図2〜11にお
いて適用可能な選択の配列から任意の適切な蒸留塔シス
テム(装置)が、この目的のために選択可能である。そ
の様な用途において、蒸留塔システムへの充填自体が、
2種類の混合物であっても良いことは、記述する価値が
ある。抽出溶媒は第3の構成要素を形成する。従って、
全ての3つの構成要素が蒸留により分離される必要があ
るので、システム(装置)は、あたかも三元の混合物が
蒸留塔システムに充填されたように作動する。
【0062】抽出蒸留の例は図12に示される。このケ
ースにおいて、図11の中央容器サイド精留塔型バッチ
式蒸留システム(装置)が抽出蒸留に使用される。低温
沸騰の共沸混合物を有する混合物が中央容器に充填され
る。蒸留が進行すると、共沸混合物は、蒸留塔1211
の蒸留区画2の中間位置においてライン1296を介し
て重い抽出溶媒を供給することにより離解される(brok
en)。これは、蒸留区画2b(図11の)を蒸留区画2
bと2cに分割する。重い抽出溶媒が、低温沸騰の共沸
混合物を離解し、ライン1240を介して回収される。
供給における揮発性構成要素は、ライン1270を介し
て回収され、より低い揮発性の構成要素はライン128
0を介して回収される。例えば、重い抽出溶媒として水
を使用した、アセトン/メタノール混合物の蒸留を検討
する。この混合物において、アセトンは揮発性構成要素
であり、メタノールはより低い揮発性である。混合物は
中央容器1290に充填され、水はライン1296によ
り導入される。蒸留が進行すると水は、アセトンからメ
タノールを抽出し、蒸留区画2bと2aを流れて下降す
る。アセトンはライン1270を介して回収される。メ
タノールは、水より揮発性が高いので、それはライン1
280を介して回収される。水は最も重い構成要素であ
るので、それはライン1240を介して回収される。こ
の水はその後ライン1296へ循環可能である。本装置
は、アセトンの回収を可能とするだけではなく、メタノ
ールと水の同時の回収も可能とする。
【0063】本発明は三元の混合物に対する記述部分に
おいて説明される。しかし、本発明はまた3つの構成要
素より多くのものを含む混合物に適用可能であることは
明白である。その様なケースにおいて、中間の揮発性構
成要素は、段階的に収集されても良い。これらの中で最
も高い揮発性のものは、最初に収集され、その後次のも
のというようになる。例えば、揮発性がAからDへと減
少する、多数要素混合物ABCDを検討する。最初にA
とBが収集され、その後CがDから蒸留される。もし中
央容器蒸留塔システム(装置)が使用される場合には、
A、BとDが、中央容器内に集まるCと共に同時に収集
されても良い。これとは別に、A、CとDが、中央容器
内に集まるBにより同時に収集されても良い。言い換え
れば、多くの代替的シークエンスが存在しており、それ
は多数要素混合物の蒸留に使用されても良い。特定の選
択は仕事に依存する。
【0064】本発明は、3以上の構成要素を含む任意の
適当な混合物の蒸留による分離に適用可能である。これ
はまた、抽出蒸留を含む。抽出蒸留のケースにおいて、
抽出溶媒が使用される場合に、混合物はまた二元であっ
ても良い。多数要素混合物は、医薬化学物質、ファイン
ケミカル、特殊化学物質及び工業化学物質を含む。本発
明の適用可能な、供給流れの幾つかの例は、窒素/酸素
/アルゴン混合物、ベンゼン/トルエン/キシレン混合
物、窒素/一酸化炭素/メタン混合物、C1からC5ア
ルコ−ルの3以上の構成要素の任意の組み合わせ、C1
からC6炭化水素の3以上の構成要素の任意の組み合わ
せ、又はC4異性体(イソマー)を含む。炭化水素混合
物の幾つかの例は、ペンタン−ヘキサン−ヘプタン(pe
ntane-hexane-heptane)、イソペンタン−ペンタン−ヘ
キサン(isopentane-pentane-hexane)、ブタン−イソ
ペンタン−ペンタン(butane-isopentane-pentane)、
及びイソブテン−nブタン−ガソリン(isobutene-n-bu
tane-gasoline)である。
【0065】PhimisterとSiederが、中央容器塔配置を
使用する半連続式蒸留について開示していることは前に
説明された。本発明のプロセスは、半連続式蒸留にも適
用可能である。このモードにおいて、供給混合物は蒸留
塔システム(装置)に定期的に充填される。蒸留液カッ
ト(留分)の幾らかはタンクに集められて、再利用され
る。再利用は、中央容器又は適当なリボイラあるいはリ
フラックスドラムに対してであっても良い。再利用は蒸
留シークエンスの任意の適当な地点で実施されても良
い。
【0066】本発明は、蒸留塔システム(装置)の多数
のリボイラ及びコンデンサにより説明される。その様な
装置の任意の1つを、加熱又は熱除去の外部源により置
換することは可能である。外部源はまた、任意のリボイ
ラ又はコンデンサに加えて使用されても良い。外部熱除
去の例として、図2において、主蒸留塔210の頂部か
らの蒸気の流れの少なくとも一部分が、化学プロセスに
送られ、化学プロセスにおいて蒸気の流れは適切な媒体
と熱交換し、その後リフラックスドラムに還流されるも
のであっても良い。これとは別に、蒸気の流れは生成物
の流れであっても良く、外部源からの適当な液体の流れ
が、ライン266を介する還流として送られる。類似の
作動が沸騰蒸気により実施可能である。
【0067】三元の混合物が従来のバッチ式蒸留塔で蒸
留される場合に、それは先ずリボイラに充填される(図
1)。蒸留が進行する際に、ほとんどの揮発性構成要素
Aは、頂部においてリフラックスドラムから最初に集め
られる。これに、AとBを共に含むスロップカットが続
く。その後、中間の揮発性構成要素Bが集められる。最
後に、重い構成要素Cがリボイラに残される。言い換え
れば、構成要素AとBは、継続的状態で収集される。図
2に示すような本発明のプロセスは、中間の揮発性構成
要素Bの収集により蒸留を促進する一方で、Aは主蒸留
塔210の頂部から集められる。BはAの後で順次的に
集められないので、蒸留のバッチ時間は減少される。こ
れは、より低いエネルギ要求を導き、更に与えられた時
間内における作動可能な増大した数のバッチにより、生
産量の増大を達成することが潜在的に可能である。更に
従来のバッチ式蒸留においては、構成要素Aが蒸留塔シ
ステム(装置)から除去されるので、構成要素Bの濃縮
が形成される。これは、時間と共にリフラックス比がよ
り高くなることを意味する。これはエネルギの必要性を
増大する。しかし本発明のプロセスにおいては、BがA
と同時に除去されるので、主塔のBの濃縮は形成され
ず、リフラックス比はかなりより低く減少可能である。
これは、蒸留の進行中においてさえも、より少ないエネ
ルギ消費を潜在的に実現することが可能である。結局、
本発明のプロセスは非常にフレキシブルである。それは
バッチ式蒸留運転を効率的に且つ経済的に実施するため
の多数の代替案を提供する。
【0068】他方で、一定の供給流量で熱的に結合され
た塔を使用する、連続供給式蒸留プロセスは、全くエネ
ルギ的に適切である。しかし、既知のオペレーションモ
ードに関して、それらはフレキシブルではない。それら
は、塔内の濃度状態が時間により変化しない状態で保持
された安定状態で稼動する。それらは、特定の供給混合
物を蒸留するように設計される。それらは大量の供給の
ために使用される。本発明によれば、熱的に結合された
塔をバッチモードで使用することが可能である。より少
量の多数要素混合物を蒸留可能である。新規なシステム
(装置)は非常にフレキシブルであり、同じ装置が多数
の異なる多数要素混合物の蒸留に使用可能である。
【0069】本明細書では特定の実施の形態を参照して
解説、説明されているが、本発明は示される詳細に限定
されることはない。むしろ、本発明の精神から逸脱する
ことなく、請求項と同様な範囲において、種々の修正が
細部に対して実施されても良い。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、従来技術に従うバッチ式蒸留塔の図式
図である。
【図2】図2は、本発明によるサイドストリッパを備え
るバッチ式蒸留塔システム(装置)の図式図である。
【図3】図3は、本発明による分割壁式サイドストリッ
パを有するバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【図4】図4は、本発明による同心円筒式サイドストリ
ッパを有するバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【図5】図5は、本発明によるサイド精留塔を有するバ
ッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【図6】図6は、本発明による分割壁式サイド精留塔を
有するバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【図7】図7は、本発明による完全に接続された設計で
中央容器を有するバッチ式蒸留塔システムの図式図であ
る。
【図8】図8は、本発明による中間の生成物タンクを備
える完全に接続された設計で、分割壁を有するバッチ式
蒸留塔システムの図式図である。
【図9】図9は、本発明による完全に接続された設計で
分割壁を有するバッチ式蒸留塔システムの図式図であ
る。
【図10】図10は、本発明による分割壁式サイドスト
リッパと中央容器を有するバッチ式蒸留塔システムの図
式図である。
【図11】図11は、本発明による分割壁式サイド精留
塔と中央容器の設計を有するバッチ式蒸留塔システムの
図式図である。
【図12】図12は、本発明による分割壁式サイド精留
塔と中央容器の設計を有する抽出蒸留プロセスにおける
使用のためのバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【符号の説明】
210…主蒸留塔 212…サイドストリッパ 214…リボイラ 217,219…弁 223…弁 230…リボイラ 260…コンデンサ 262…リフラックスドラム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラケシュ アグラワル アメリカ合衆国,ペンシルベニア 18049, エマウス,コモンウエルス ドライブ 4312 Fターム(参考) 4D076 AA13 AA15 AA22 AA23 AA24 BB03 BB30 CB06 DA02 JA03

Claims (40)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つの
    主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへの
    分離のための方法において、その生成物の流れは蒸留塔
    システムにおける蒸留により前記主要構成要素の1つに
    より富んでおり、この方法は、 (a)少なくとも3つの主要構成要素を含む多数要素混合
    物を、少なくとも3つの蒸留区画を有する前記蒸留塔シ
    ステムの少なくとも一つの適切な場所に最初に充填する
    手順であって、前記蒸留区画の1つが前記少なくとも2
    つの別の蒸留区画の蒸気及び液体流れと流体連絡する手
    順と、 (b)前記少なくとも3つの蒸留区画内の前記多数要素混
    合物を蒸留しており、前記多数要素混合物を前記蒸留塔
    システムへ任意に追加しない状態で、蒸留が少なくとも
    ある期間実施される手順と、 (c)1つの蒸留区画の頂部から軽い構成要素によって富
    んだ軽い生成物の流れを収集する手順と、 (d)手順(c)とは異なる蒸留区画の底部から重い構成要素
    によって富んだ重い生成物の流れを収集する手順と、更
    に (e)手順(c)と(d)の蒸留区画とは異なる第3の蒸留区画
    から中間の構成要素によって富んだ中間の揮発性の流れ
    を収集する手順と、 を具備する方法。
  2. 【請求項2】 手順(b)において、1つの蒸留区画の底
    部において蒸気を供給し、1つの蒸留区画の頂部におい
    て液体を供給する手順を更に具備する請求項1に記載の
    方法。
  3. 【請求項3】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つの
    主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへの
    分離のための方法において、その生成物の流れは蒸留塔
    システムにおける蒸留により主要構成要素の1つにより
    富んでおり、この方法は、 (a)少なくとも3つの主要構成要素を含む前記多数要素
    混合物を、蒸留塔に充填する手順と、 (b)前記多数要素混合物の前記蒸留塔システムへの任意
    の更なる充填がない状態で、前記蒸留塔内の少なくとも
    2つの蒸留区画内の前記多数要素混合物を蒸留する手順
    と、 (c)手順(b)の前記2つの蒸留区画が第3の蒸留区画に適
    合する位置から前記蒸留された流れの第1の部分を供給
    する手順と、 (d)前記蒸留塔の頂部から軽い構成要素によって富んだ
    軽い生成物の流れを収集する手順と、 (e)前記第3の蒸留区画から中間の構成要素によって富
    んだ中間の揮発性の流れを収集する手順と、更に (f)前記蒸留塔の底部から重い構成要素によって富んだ
    重い生成物の流れを収集する手順と、 を具備する方法。
  4. 【請求項4】 手順(b)において、前記蒸留塔の底部に
    おいて蒸気を供給し、前記蒸留塔の頂部において液体を
    供給する手順を更に具備する請求項3に記載の方法。
  5. 【請求項5】 蒸気は、前記蒸留塔の底部を出る液体の
    流れを再沸騰することにより前記底部において生成され
    る請求項2又は3のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記液体は、前記蒸留塔の頂部を出る蒸
    気の流れを凝縮することにより生成される請求項2又は
    3のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項7】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つの
    主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへの
    分離のための方法において、その生成物の流れは蒸留塔
    システムにおける蒸留により前記主要構成要素の1つに
    より富んでおり、この方法は、 (a)3つ以上の主要構成要素を含む前記多数要素混合物
    を第1の蒸留塔に充填する手順と、 (b)前記第1の蒸留塔の中間部分から第2の蒸留塔の第
    1の位置へ吐出する蒸気又は液体の流れの少なくとも一
    部分を供給すること及び戻りにおいて前記第2の蒸留塔
    の第1の位置から対向する相の流れを吸引して前記第1
    の蒸留塔の中間部分にそれを供給することにより、前記
    第1の蒸留塔の中間部分と前記第2の蒸留塔の第1の位
    置との間において双方向の連絡を確立する手順と、更に (c)前記第2の蒸留塔からの第1の流れを除去し、前記
    第1の流れの第1の部分を前記第1の蒸留塔に環流し
    て、更に前記蒸留塔システムから前記第1の流れの第2
    の部分を生成物の流れとして除去する手順と、 を具備する方法。
  8. 【請求項8】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つの
    主要構成要素を含む多数要素混合物の、前記主要構成要
    素の1つにより富んだ生成物の流れへの蒸留のためのバ
    ッチ式蒸留塔システムにおいて、このシステムは、 頂部と底部及びそこに配置された少なくとも2つの蒸留
    区画を有する第1の蒸留塔と、 頂部と底部を有する第2の蒸留塔であって、前記第2の
    蒸留塔の前記頂部は前記第1の蒸留塔の前記2つの蒸留
    区画の間の地点において前記第1の蒸留塔と双方向の連
    絡を形成する、第2の蒸留塔と、 前記第1の蒸留塔の頂部から濃縮された蒸気を受け入れ
    るリフラックスドラムと、 前記第1の蒸留塔の底部に具備される第1のリボイラ
    と、前記第2の蒸留塔の底部に具備される第2のリボイ
    ラと、 を具備するバッチ式蒸留塔システム。
  9. 【請求項9】 前記第2の蒸留塔の底部は前記第1のリ
    ボイラに流体的に接続される請求項8に記載のシステ
    ム。
  10. 【請求項10】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへ
    の分離のための方法において、前記生成物の流れは、少
    なくとも2つの蒸留塔を具備する蒸留塔システムにおけ
    る蒸留により、前記主要構成要素の1つにより富んでお
    り、この方法は、 (a)3以上の主要構成要素を含む前記多数要素混合物の
    少なくとも一部分を第1の蒸留塔の底部に充填する手順
    と、 (b)重い構成要素の大部分が前記第1の蒸留塔の中間部
    分の下に位置するまで、前記第1の蒸留塔内で蒸留を実
    施する手順と、 (c)前記第1の蒸留塔の中間部分から第2の蒸留塔の頂
    部へ吐出する液体の流れの少なくとも一部分を供給する
    こと、及び戻りにおいて、前記第2の蒸留塔の頂部から
    蒸気の流れを吸引して、前記吸引された流れを前記第1
    の蒸留塔の中間部分に戻るように通過させることによ
    り、前記第1の蒸留塔の中間部分と前記第2の蒸留塔の
    頂部との間で双方向の連絡を確立する手順と、 (d)前記第1の蒸留塔の頂部から蒸気の流れを凝縮し
    て、リフラックスドラム内にその結果生じた液体を収集
    する手順と、 (e)手順(d)において前記リフラックスドラム内に収集さ
    れた液体の少なくとも一部分を前記第1の蒸留塔の頂部
    に戻す手順と、 (f)最も揮発性の高い構成要素の受容可能な濃度が前記
    リフラックスドラム内において達成された後に、前記リ
    フラックスドラムから第1の生成物の流れを除去する手
    順と、 (g)中間の揮発性の構成要素の受容可能な濃度が達成さ
    れた後に、前記第2の蒸留塔の底部から第2の生成物の
    流れを除去する手順と、 (h)最も重い揮発性構成要素の受容可能な濃度が達成さ
    れた後に、前記第1の蒸留塔の底部から第3の生成物の
    流れを除去する手順と、 を具備する方法。
  11. 【請求項11】 前記第2の蒸留塔の底部から前記第1
    の蒸留塔の底部に液体の最初の部分を通過させる手順を
    更に具備する請求項10に記載の方法。
  12. 【請求項12】 前記第1の蒸留塔の底部にあるリボイ
    ラにおいて、前記第2の蒸留塔の底部からの液体の一部
    を加熱する手順を更に具備する請求項11に記載の方
    法。
  13. 【請求項13】 前記第2の蒸留塔の底部からの液体
    が、前記第1の蒸留塔の底部にある前記リボイラ内で加
    熱される前に、前記液体が前記第2の蒸留塔の底部にあ
    るリボイラを介して通過させられる請求項12に記載の
    方法。
  14. 【請求項14】 手順(a)と(b)は、 前記第1の蒸留塔の底部にあるリボイラに前記多数要素
    混合物を充填する手順と、 前記リボイラへの熱供給を開始する手順と、 前記リボイラから前記第1の蒸留塔に蒸気の流れを通過
    させる手順と、更に前記第1の蒸留塔の頂部において蒸
    気の流れを凝縮し、その凝縮液が前記第1の蒸留塔を下
    降することを可能にする手順と、 を具備する請求項10に記載の方法。
  15. 【請求項15】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の、前記主要構成
    要素の1つにより富んだ生成物の流れへの蒸留のための
    バッチ式蒸留塔システムにおいて、前記バッチ式蒸留塔
    システムは、 頂部と底部及びそこに配置された少なくとも3つの蒸留
    区画を有する第1の蒸留塔を具備しており、前記蒸留塔
    は上部と下部区域を有していて、前記下部区域は前記第
    1と第3の蒸留区画を形成する垂直の分離要素を有して
    いて、前記上部区域は前記第2の蒸留区画を形成してお
    り、更に前記バッチ式蒸留塔システムは、 前記蒸留塔の頂部に具備されるリフラックスドラムと、 前記第1の蒸留区画の底部に具備される第1のリボイラ
    と、更に前記第3の蒸留区画の底部に具備される第2の
    リボイラと、を具備しており、 前記第2のリボイラはまた、弁を介して前記第1のリボ
    イラに流体連絡するバッチ式蒸留塔システム。
  16. 【請求項16】 前記垂直の分離要素は、前記蒸留塔の
    下部区域内に同心円で配設されるシリンダであるので、
    それにより前記シリンダにより区画される内側の円筒状
    区域は前記第1の蒸留区画であり、前記シリンダと前記
    蒸留塔の間の環状の空間は、前記第3の蒸留区画を形成
    する請求項15に記載のシステム。
  17. 【請求項17】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の、前記主要構成
    要素の1つにより富んだ生成物の流れへの蒸留のための
    バッチ式蒸留塔システムにおいて、前記バッチ式蒸留塔
    システムは、 頂部と底部及びそこに配置された少なくとも2つの蒸留
    区画を有する第1の蒸留塔と、 頂部と底部を有する第2の蒸留塔であって、前記第2の
    蒸留塔の前記底部が前記第1の蒸留塔の2つの蒸留区画
    の間の地点において前記第1の蒸留塔と双方向で連絡す
    る、第2の蒸留塔と、 前記第1の蒸留塔と流体連絡するリフラックスドラム
    と、 前記第1の蒸留塔と流体連絡する第1のリボイラと、更
    に前記第2の蒸留塔と流体連絡する第2のリフラックス
    ドラムと、 を具備するバッチ式蒸留塔システム。
  18. 【請求項18】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへ
    の分離のための方法において、前記生成物の流れは、少
    なくとも2つの蒸留塔を具備する蒸留塔システムにおけ
    る蒸留により、前記主要構成要素の1つにより富んでお
    り、この方法は、 (a)3以上の主要構成要素を含む前記多数要素混合物の
    少なくとも一部分を前記第1の蒸留塔の頂部に設置され
    る第1のリフラックスドラムに充填する手順と、 (b)軽い構成要素の大部分が前記第1の蒸留塔の中間部
    分の上に位置するまで、前記第1の蒸留塔内で蒸留を実
    施する手順と、 (c)前記第1の蒸留塔の中間部分から第2の蒸留塔の底
    部へ吐出する、蒸気の流れの少なくとも一部分を供給す
    ること、及び戻りにおいて、前記第2の蒸留塔の底部か
    らの液体の流れを吸引して、前記吸引された流れを前記
    第1の蒸留塔の中間部分に戻るように通過させることに
    より、前記第1の蒸留塔の中間部分と前記第2の蒸留塔
    の底部との間で双方向の連絡を確立する手順と、 (d)前記第2の蒸留塔の頂部からの蒸気の流れを凝縮し
    て、その結果生じた液体を第2のリフラックスドラム内
    に収集する手順と、 (e)手順(d)において前記第2のリフラックスドラム内に
    収集された液体の少なくとも一部分を前記第2の蒸留塔
    の頂部に戻す手順と、 (f)前記第2のリフラックスドラム内において中間の揮
    発性の構成要素の受容可能な濃度が達成された後に、前
    記第2のリフラックスドラムから第1の生成物の流れを
    除去する手順と、 (g)最も重い構成要素の受容可能な濃度が達成された後
    に、前記第1の蒸留塔における前記第1のリフラックス
    ドラムの底部から第2の生成物の流れを除去する手順
    と、更に (h)最も軽い揮発性の構成要素の受容可能な濃度が達成
    された後に、前記第1の蒸留塔の頂部における前記第1
    のリフラックスドラムから第3の生成物の流れを除去す
    る手順と、 を具備する方法。
  19. 【請求項19】 前記第1の蒸留塔の頂部からの流れを
    凝縮して、第1のリフラックスドラムにその結果生じた
    液体を収集し、更に収集された液体の一部を前記第1の
    蒸留塔に戻す手順を更に具備する請求項18に記載の方
    法。
  20. 【請求項20】 前記第2のリフラックスドラムに収集
    された液体の最初の部分を前記第1のリフラックスドラ
    ムに通過させる手順を更に具備する請求項18に記載の
    方法。
  21. 【請求項21】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の、前記主要構成
    要素の1つにより富んだ生成物の流れへの蒸留のための
    蒸留塔システムにおいて、このシステムは、 頂部と底部及びそこに配置された少なくとも3つの蒸留
    区画を有すると共に、上部及び下部区域を有する第1の
    蒸留塔を具備しており、前記上部区域は前記第2と第3
    の蒸留区画を形成する垂直の分離要素を有しており、前
    記下部区域は前記第1の蒸留区画を形成しており、更に
    該システムは、 前記第2の蒸留区画に連絡する第1のリフラックスドラ
    ムと、 前記第3の蒸留区画に連絡すると共にやはり弁を介して
    前記第1のリフラックスドラムに流体連絡する第2のリ
    フラックスドラムと、更に前記第1の蒸留区画と連絡す
    るリボイラと、 を具備する蒸留塔システム。
  22. 【請求項22】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の、前記主要構成
    要素の1つにより富んだ生成物の流れへの蒸留のための
    蒸留塔システムにおいて、このシステムは、 頂部及び底部と、上部区域及び下部区域と、そこに形成
    された少なくとも4つの蒸留区画とを有する、第1の蒸
    留塔であって、前記4つの蒸留区画の少なくとも2つは
    前記上部区域に配置されていて、前記4つの蒸留区画の
    少なくとも2つは前記下部区域に配置される、第1の蒸
    留塔と、 頂部及び底部と、少なくとも2つの蒸留区画とを有す
    る、第2の蒸留塔であって、前記第2の蒸留塔の前記頂
    部は、前記上部区域における前記第1の蒸留塔の前記2
    つの蒸留区画の間の地点において前記第1の蒸留塔と双
    方向の連絡を形成しており、更に前記第2の蒸留塔の前
    記底部は、前記下部区域における前記第1の蒸留塔の前
    記2つの蒸留区画の間の地点において前記第1の蒸留塔
    と双方向の連絡を形成する、第2の蒸留塔と、 前記第1の蒸留塔の頂部に連絡するリフラックスドラム
    と、 前記第1の蒸留塔の底部に連絡するリボイラと、 流体の流れを前記上部区域から受け入れて流体の流れを
    前記下部区域に戻すことにより、前記上部区域と下部区
    域との間で前記第1の蒸留塔に連絡する、中央容器と、 を具備する蒸留塔システム。
  23. 【請求項23】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへ
    の分離のための方法において、前記生成物の流れは、少
    なくとも2つの蒸留塔を具備する蒸留塔システムにおけ
    る蒸留により、前記主要構成要素の1つにより富んでお
    り、この方法は、 (a)3以上の主要構成要素を含む前記多数要素混合物の
    少なくとも一部分を第1の蒸留塔に連絡する中央容器に
    充填する手順と、 (b)軽い構成要素の濃度が前記第1の蒸留塔の下部中間
    地点において許容レベルより低くなるまで、且つ重い構
    成要素の濃度が前記第1の蒸留塔の上部中間地点におい
    て許容レベルより低くなるまで、前記第1の蒸留塔内で
    蒸留を実施する手順と、 (c)前記第1の蒸留塔の前記上部中間地点から第2の蒸
    留塔の頂部へ吐出する液体の流れの少なくとも一部分を
    供給すること、及び戻りにおいて、前記第2の蒸留塔の
    頂部から蒸気の流れを吸引して、前記吸引された蒸気の
    流れを前記第1の蒸留塔の前記上部中間地点に戻るよう
    に通過させることにより、その上部中間地点における前
    記第1の蒸留塔と前記第2の蒸留塔の頂部との間で双方
    向の連絡を確立する手順と、 (d)前記第1の蒸留塔の前記下部中間地点から前記第2
    の蒸留塔の底部へ吐出する蒸気の流れの少なくとも一部
    分を供給すること、及び戻りにおいて、前記第2の蒸留
    塔の底部から液体の流れを吸引して、前記吸引された液
    体の流れを前記第1の蒸留塔の前記下部中間地点に戻る
    ように通過させることにより、その下部中間地点におけ
    る前記第1の蒸留塔と前記第2の蒸留塔の頂部との間で
    双方向の連絡を確立する手順と、 (e)前記第1の蒸留塔の頂部から第1の生成物の流れを
    除去する手順と、 (f)前記第2の蒸留塔の中央区域から第2の生成物の流
    れを除去する手順と、 (g)前記第1の蒸留塔の底部から第3の生成物の流れを
    除去する手順と、 を具備する方法。
  24. 【請求項24】 手順(e)において除去された前記第1
    の生成物の流れは、前記多数要素混合物の揮発性の最も
    高い要素で富んでおり、更に凝縮されて前記第1の蒸留
    塔に部分的に戻されて再利用される請求項23に記載の
    方法。
  25. 【請求項25】 手順(f)において除去された前記第2
    の生成物の流れは、前記多数要素混合物の中間の揮発性
    の要素で富んでいる請求項23に記載の方法。
  26. 【請求項26】 手順(g)において除去された前記第3
    の生成物の流れは、前記多数要素混合物の最も重い要素
    で富んでおり、更に加熱されて前記第1の蒸留塔の底部
    に部分的に戻される請求項23に記載の方法。
  27. 【請求項27】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへ
    の分離のための方法において、その生成物の流れは蒸留
    塔システムにおける蒸留により前記主要構成要素の1つ
    により富んでおり、この方法は、 (a)上部区域と上部中間区域と下部中間区域と下部区域
    とを備える第1の蒸留塔を具備する手順と、 (b)上部区域と下部区域とを備える第2の蒸留塔を具備
    する手順であって、前記上部区域は、前記第1の蒸留塔
    の前記上部区域と上部中間区域との間で前記第1の蒸留
    塔と双方向で連絡しており、前記第2の蒸留塔の前記下
    部区域は、前記第1の蒸留塔の前記下部区域と下部中間
    区域との間で前記第1の蒸留塔と双方向で連絡する手順
    と、 (c)3以上の主要構成要素を含む前記多数要素混合物を
    前記第1の蒸留塔に充填する手順と、 (d)前記第1の蒸留塔の前記下部区域と下部中間区域と
    の間の所望の軽い構成要素の濃度と、前記第1の蒸留塔
    の前記上部区域と上部中間区域との間の所望の重い構成
    要素の濃度が確立されるまで、前記第1の蒸留塔と前記
    第2の蒸留塔間の双方向の連絡の形成を防止する手順
    と、 (e)手順(b)に規定されるように、前記第1の蒸留塔と前
    記第2の蒸留塔間の双方向の連絡を許容する手順と、 (f)前記第2の蒸留塔の上部区域と下部区域との間にお
    いて前記第2の蒸留塔から中間の重量の要素を収集する
    手順と、 を具備する方法。
  28. 【請求項28】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の、前記主要構成
    要素の1つにより富んだ生成物の流れへの蒸留のための
    蒸留塔システムにおいて、このシステムは、 頂部及び底部と、上部区域及び下部区域と、上部中間区
    域及び下部中間区域と、そこに配置された少なくとも6
    つの蒸留区画とを有する、第1の蒸留塔を具備してお
    り、前記上部中間区域及び下部中間区域は垂直の分離要
    素により分離されており、 前記垂直の分離要素は、前記上部中間区域において第4
    と第5の蒸留区画を形成し、前記下部中間区域において
    第2と第3の蒸留区画を形成しており、そこでは第4の
    蒸留区画が第2の蒸留区画上に配置されており、前記上
    部区域は、第6の蒸留区画を形成しており、 前記下部区域は、第1の蒸留区画を形成しており、 該システムは、 前記上部中間区域と下部中間区域との間で前記蒸留塔に
    流体連絡する、中央容器と、 そこからの軽い要素の生成物の流れが前記システムを出
    る、前記蒸留塔の頂部に流体連絡するリフラックスドラ
    ムと、更にそこからの重い要素の生成物の流れが前記シ
    ステムを出る、前記蒸留塔の底部に流体連絡するリボイ
    ラと、 を具備する蒸留塔システム。
  29. 【請求項29】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへ
    の分離のための方法において、前記生成物の流れは、蒸
    留塔システムにおける蒸留により、前記主要構成要素の
    1つにより富んでおり、この方法は、 (a)上部区域と中間区域と下部区域とを有する蒸留塔と
    垂直の分離要素とを具備する手順であって、前記中間区
    域は上部中間区域と下部中間区域とを有しており、前記
    垂直の分離要素は前記中間区域内に少なくとも4つの蒸
    留区画を形成しており、前記下部区域は第1の蒸留区画
    を形成し、前記下部中間区域は第2と第3の蒸留区画を
    形成し、前記上部中間区域は第4と第5の蒸留区画を形
    成し、前記上部区域は第6の蒸留区画を形成しており、
    そこでは前記第4の蒸留区画が前記第2の蒸留区画の上
    に配置される手順と、 (b)前記第4の蒸留区画から下降する液体に流体連絡す
    る中央容器と、前記中央容器から前記蒸留塔へ前記第2
    の蒸留区画の丁度上で流体を戻す手段とを具備する手順
    と、 (c)3つ以上の主要構成要素を含む前記多数要素混合物
    の少なくとも一部分を前記中央容器に充填する手順と、 (d)前記第1の蒸留区画と前記第2及び第3の蒸留区画
    との間の流体連絡と、前記第2の蒸留区画と前記第4の
    蒸留区画との間の流体連絡と、前記第6の蒸留区画と前
    記第4及び第5の蒸留区画との間の流体連絡と、更に前
    記第5の蒸留区画と前記第3の蒸留区画との間の流体連
    絡と、を確立する手順と、 (e)前記第1の蒸留塔の頂部から第1の生成物の流れを
    除去する手順と、 (f)前記第5と第3の蒸留区画との間で前記蒸留塔のあ
    る地点から第2の生成物の流れを除去する手順と、 (g)前記第1の蒸留塔の底部から第3の生成物の流れを
    除去する手順と、 を具備する方法。
  30. 【請求項30】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の、前記主要構成
    要素の1つにより富んだ生成物の流れへの蒸留のための
    蒸留塔システムにおいて、このシステムは、 頂部及び底部と、上部区域及び下部区域と、上部中間区
    域及び下部中間区域と、そこに配置された少なくとも6
    つの蒸留区画とを有する、蒸留塔を具備しており、前記
    上部中間区域及び前記下部中間区域は垂直の分離要素に
    より分離されており、 前記上部中間区域において第4と第5の蒸留区画を形成
    し、前記下部中間区域において第2と第3の蒸留区画を
    形成しており、そこでは第4の蒸留区画が第2の蒸留区
    画の上に配置されており、前記上部区域は第6の蒸留区
    画を形成しており、 前記下部区域は第1の蒸留区画を形成しており、更に該
    システムは、 前記第4の蒸留区画から流体を取り込み前記第2の蒸留
    区画へ流体を戻すことにより、前記第2と第4の蒸留区
    画との間で前記蒸留塔に連絡する、第1の中央容器と、 前記第5の蒸留区画から流体を取り込み前記第3の蒸留
    区画へ流体を戻すことにより、前記第3と第5の蒸留区
    画との間で前記蒸留塔に連絡する、第2の中央容器と、 前記蒸留塔の頂部に流体連絡するリフラックスドラム
    と、更に前記蒸留塔の底部に流体連絡するリボイラと、 を具備する蒸留塔システム。
  31. 【請求項31】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへ
    の分離のための方法において、前記生成物の流れは、蒸
    留塔システムにおける蒸留により、前記主要構成要素の
    1つにより富んでおり、この方法は、 (a)上部区域と中間区域と下部区域とを有する蒸留塔と
    垂直の分離要素とを具備する手順であって、前記中間区
    域は上部中間区域と下部中間区域とを有しており、前記
    垂直の分離要素は前記中間区域内に少なくとも4つの蒸
    留区画を形成しており、前記下部区域は第1の蒸留区画
    を形成し、前記下部中間区域は第2と第3の蒸留区画を
    形成し、前記上部中間区域は第4と第5の蒸留区画を形
    成し、前記上部区域は第6の蒸留区画を形成しており、
    そこでは前記第4の蒸留区画が前記第2の蒸留区画の上
    に配置される手順と、 (b)第1の中央容器から下降する液体に流体連絡する第
    1の中央容器と、前記第1の中央容器から前記蒸留塔へ
    前記第2の蒸留区画の丁度上で流体を戻す手段と、を具
    備する手順と、 (c)前記第5の蒸留区画から下降する液体に流体連絡す
    る第2の中央容器と、前記第2の中央容器から前記蒸留
    塔へ前記第3の蒸留区画の丁度上で流体を戻す手段とを
    具備する手順と、 (d)3つ以上の主要構成要素を含む前記多数要素混合物
    の少なくとも一部分を前記第1の中央容器に充填する手
    順と、 (e)前記第1の蒸留区画と前記第2及び第3の蒸留区画
    との間の流体連絡と、前記第2の蒸留区画と前記第4の
    蒸留区画との間の流体連絡と、前記第6の蒸留区画と前
    記第4及び第5の蒸留区画との間の流体連絡と、更に前
    記第5の蒸留区画と前記第3の蒸留区画との間の流体連
    絡と、を確立する手順と、 (f)前記第1の蒸留塔の頂部から第1の生成物の流れを
    除去する手順と、 (g)前記第5と第3の蒸留区画との間で前記蒸留塔のあ
    る地点から第2の生成物の流れを除去する手順と、 (h)前記第1の蒸留塔の底部から第3の生成物の流れを
    除去する手順と、 を具備する方法。
  32. 【請求項32】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへ
    の分離のための方法において、前記生成物の流れは、蒸
    留塔システムにおける蒸留により、前記主要構成要素の
    1つにより富んでおり、この方法は、 (a)頂部及び底部と、そこに配置された少なくとも4つ
    の蒸留区画とを有する蒸留塔システムを具備する手順で
    あって、前記蒸留塔は上部及び下部区域を有しており、
    前記下部区域には前記第1と第3の蒸留区画を形成する
    垂直の分離要素を有しており、前記上部区域は前記第2
    の蒸留区画を形成しており、更に前記第1の蒸留区画は
    上部の第1の蒸留区画と下部の第1の蒸留区画に分割さ
    れており、前記蒸留塔システムは、前記蒸留塔の頂部に
    流体連絡するリフラックスドラムと、前記下部の第1の
    蒸留区画の底部に流体連絡する第1のリボイラと、前記
    第3の蒸留区画の底部に流体連絡する第2のリボイラ
    と、前記上部の第1の蒸留区画と下部の第1の蒸留区画
    との間の地点において前記蒸留塔に流体連絡する中央容
    器と、を有する手順と、 (b)3以上の主要構成要素を含む前記多数要素混合物の
    少なくとも一部分を前記中央容器に充填する手順と、 (c)前記下部の第1の蒸留区画と上部の第1の蒸留区画
    との間の流体連絡と、前記上部の第1の蒸留区画と前記
    第2の蒸留区画との間の流体連絡と、前記第2の蒸留区
    画と前記第3の蒸留区画との間の流体連絡と、を確立す
    る手順と、 (d)前記第3の蒸留区画から第1の生成物の流れを除去
    する手順であって、前記第1の生成物の流れは中間の揮
    発性の要素により富んでいる手順と、 (e)前記下部の第1の蒸留区画の底部から第2の生成物
    の流れを除去する手順であって、前記第2の生成物の流
    れは重い揮発性の要素により富んでいる手順と、 (f)前記第2の蒸留区画から第3の生成物の流れを除去
    する手順であって、前記第3の生成物の流れは軽い揮発
    性の要素により富んでいる手順と、 (g)前記中央容器から前記蒸留塔へ流れを選択的に輸送
    するための手段を具備する手順と、 を具備する方法。
  33. 【請求項33】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへ
    の分離のための方法において、前記生成物の流れは、蒸
    留塔システムにおける蒸留により、前記主要構成要素の
    1つにより富んでおり、この方法は、 (a)頂部及び底部と、そこに配置された少なくとも4つ
    の蒸留区画とを有する蒸留塔システムを具備する手順で
    あって、前記蒸留塔は上部及び下部区域を有しており、
    前記下部区域には前記第1と第3の蒸留区画を形成する
    垂直の分離要素を有しており、前記上部区域は前記第2
    の蒸留区画を形成しており、更に前記第1の蒸留区画は
    上部の第1の蒸留区画と下部の第1の蒸留区画に分割さ
    れており、前記蒸留塔システムは、前記蒸留塔の頂部に
    流体連絡するリフラックスドラムと、前記下部の第1の
    蒸留区画の底部に流体連絡する第1のリボイラと、前記
    第3の蒸留区画の底部に流体連絡する第2のリボイラ
    と、前記上部の第1の蒸留区画と下部の第1の蒸留区画
    との間の地点において前記蒸留塔に流体連絡する中央容
    器と、を有する手順と、 (b)3以上の主要構成要素を含む前記多数要素混合物の
    少なくとも一部分を前記中央容器に充填する手順と、 (c)前記下部の第1の蒸留区画と上部の第1の蒸留区画
    との間の流体連絡と、前記上部の第1の蒸留区画と前記
    第2の蒸留区画との間の流体連絡と、前記第2の蒸留区
    画と第3の蒸留区画との間の流体連絡と、を確立する手
    順と、 (d)前記第3の蒸留区画から第1の生成物の流れを除去
    する手順であって、前記第1の生成物の流れは中間の揮
    発性の要素により富んでいる手順と、 (e)前記下部の第1の蒸留区画の底部から第2の生成物
    の流れを除去する手順であって、前記第2の生成物の流
    れは重い揮発性の要素により富んでいる手順と、 (f)前記第2の蒸留区画から第3の生成物の流れを除去
    する手順であって、前記第3の生成物の流れは軽い揮発
    性の要素により富んでいる手順と、 (g)前記第2のリボイラから前記中央容器へ、中間の揮
    発性の要素により富んでいるが重い要素を含む流れの初
    期の部分を選択的に輸送するための手段を具備する手順
    と、 (h)前記中央容器から前記蒸留塔へ流れを選択的に輸送
    するための手段を具備する手順と、 を具備する方法。
  34. 【請求項34】 前記第2のリボイラは前記第1のリボ
    イラに当初流体連絡しており、前記第1の生成物の流れ
    の一部分は前記第2のリボイラから前記第1のリボイラ
    へ当初はパージされる請求項32に記載の方法。
  35. 【請求項35】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の、前記主要構成
    要素の1つにより富む生成物の流れへの蒸留のための蒸
    留塔システムにおいて、このシステムは、 頂部及び底部と、そこに配置された少なくとも4つの蒸
    留区画とを有する蒸留塔を具備しており、前記蒸留塔は
    上部及び下部区域を有しており、 前記下部区域には前記第1と第3の蒸留区画を形成する
    垂直の分離要素を有しており、 前記第1の蒸留区画は上部の第1の蒸留区画と下部の第
    1の蒸留区画に分割されており、 前記上部区域は前記第2の蒸留区画を形成しており、更
    に前記蒸留塔システムは、 前記蒸留塔の頂部に流体連絡するリフラックスドラム
    と、 前記下部の第1の蒸留区画の底部に流体連絡する第1の
    リボイラと、 前記第3の蒸留区画に流体連絡する第2のリボイラと、 前記上部の第1の蒸留区画と下部の第1の蒸留区画との
    間の地点において前記蒸留塔に流体連絡する中央容器
    と、 を具備する蒸留塔システム。
  36. 【請求項36】 前記第1と第2のリボイラとの間の流
    体連絡のための手段を更に具備する請求項35に記載の
    システム。
  37. 【請求項37】 前記第2のリボイラと前記中央容器と
    の間の流体連絡のための手段を更に具備する請求項35
    に記載のシステム。
  38. 【請求項38】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の、前記主要構成
    要素の1つにより富む生成物の流れへの蒸留のための蒸
    留塔システムにおいて、このシステムは、 頂部及び底部と、そこに配置された少なくとも3つの蒸
    留区画とを有する蒸留塔を具備しており、前記蒸留塔は
    上部及び下部区域を有しており、前記上部区域には前記
    第2と第3の蒸留区画を形成する垂直の分離要素を有し
    ており、前記第2の蒸留区画は上部の第2の蒸留区画と
    下部の第2の蒸留区画に分割されており、前記下部区域
    は前記第1の蒸留区画を形成しており、更に前記蒸留塔
    システムは、 前記上部の第2の蒸留区画からの流体の流れを受け入れ
    て前記下部の第2の蒸留区画へ流体の流れを送るよう
    に、前記上部の第2の蒸留区画と前記下部の第2の蒸留
    区画との間の地点において前記蒸留塔に流体連絡する中
    央容器と、 前記第2の蒸留区画の上で前記蒸留塔の頂部に流体連絡
    する第1のリフラックスドラムと、 前記第3の蒸留区画の上で前記蒸留塔の頂部に流体連絡
    する第2のリフラックスドラムと、 前記蒸留塔の底部に流体連絡するリボイラと、 を有する蒸留塔システム。
  39. 【請求項39】 異なる相対的揮発性の少なくとも3つ
    の主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへ
    の分離のための方法において、前記生成物の流れは、蒸
    留塔システムにおける蒸留により、前記主要構成要素の
    1つにより富んでおり、この方法は、 (a)頂部及び底部と、そこに配置された少なくとも3つ
    の蒸留区画とを有する蒸留塔を有する蒸留塔システムを
    具備する手順であって、前記蒸留塔は上部及び下部区域
    を有しており、前記上部区域は前記第2と第3の蒸留区
    画を形成する垂直の分離要素を有しており、前記第2の
    蒸留区画は上部の第2の蒸留区画と下部の第2の蒸留区
    画に分割されており、前記下部区域は前記第1の蒸留区
    画を形成しており、前記蒸留塔システムは、前記上部の
    第2の蒸留区画から流体の流れを受け入れて前記下部の
    第2の蒸留区画へ流体の流れを送るように、前記上部の
    第2の蒸留区画と前記下部の第2の蒸留区画との間の地
    点において前記蒸留塔に流体連絡する中央容器と、前記
    第2の蒸留区画の上で前記蒸留塔の頂部に連絡する第1
    のリフラックスドラムと、前記第3の蒸留区画の上で前
    記蒸留塔の頂部に連絡する第2のリフラックスドラム
    と、前記蒸留塔の底部に流体連絡するリボイラと、を有
    する手順と、 (b)3つ以上の主要構成要素を含む前記多数要素混合物
    の少なくとも一部分を前記中央容器に充填する手順と、 (c)前記第2のリフラックスドラムに濃縮された流れを
    収集し、前記濃縮された流れの少なくとも初期の部分を
    前記中央容器にパージする手順と、 (d)中間の要素の純粋性の少なくとも最低のレベルが前
    記第2のリフラックスドラム内に収集されるまで、手順
    (c)を続ける手順と、 (e)前記第3の蒸留区画から第1の生成物の流れを除去
    する手順と、 (f)前記第1の蒸留区画から第2の生成物の流れを除去
    する手順と、 (g)前記第2の蒸留区画から第3の生成物の流れを除去
    する手順と、 を具備する方法。
  40. 【請求項40】 異なる相対的揮発性の少なくとも2つ
    の主要構成要素を含む混合物の生成物の流れへの分離の
    ための方法において、前記生成物の流れは、蒸留塔シス
    テムにおける蒸留により、前記主要構成要素の1つによ
    り富んでおり、この方法は、 (a)頂部及び底部と、そこに配置された少なくとも4つ
    の蒸留区画とを有する蒸留塔を有する蒸留塔システムを
    具備する手順であって、前記蒸留塔は上部及び下部区域
    を有しており、前記上部区域には前記第2と第3の蒸留
    区画を形成する垂直の分離要素を有しており、前記第2
    の蒸留区画は上部の第2の蒸留区画と中間の第2の蒸留
    区画と下部の第2の蒸留区画とに分割されており、前記
    下部区域は前記第1の蒸留区画を形成しており、前記蒸
    留塔システムは、前記中間の第2の蒸留区画と前記下部
    の第2の蒸留区画との間の地点において前記蒸留塔に連
    絡する中央容器と、前記第2の蒸留区画の上で前記蒸留
    塔の頂部に連絡する第1のリフラックスドラムと、前記
    第3の蒸留区画の上で前記蒸留塔の頂部に連絡すると共
    に前記中央容器に流体連絡する第2のリフラックスドラ
    ムと、前記蒸留塔の底部に連絡するリボイラと、を有す
    る手順と、 (b)2つ以上の主要構成要素を含む前記混合物を前記中
    央容器から前記蒸留塔に充填する手順と、 (c)溶媒の流れを前記蒸留塔に供給する手順と、 (d)前記第2のリフラックスドラムに濃縮された流れを
    収集し、前記濃縮された流れの少なくとも初期の部分を
    前記中央容器にパージする手順と、 (e)中間の要素の純粋性の少なくとも最低のレベルが前
    記第2のリフラックスドラム内に収集されるまで、手順
    (c)と(d)を続ける手順と、 (f)前記第3の蒸留区画から第1の生成物の流れを除去
    する手順と、 (g)前記第1の蒸留区画から手順(c)において導入された
    前記溶媒を回収する手順と、 (h)前記第2の蒸留区画から第2の生成物の流れを除去
    する手順と、 を具備する方法。
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