WO2022106685A1 - Destillationseinheit und verfahren zur trennung eines flüssigen stoffgemisches in 2 bis 6 flüssige produktströme unterschiedlicher zusammensetzung - Google Patents

Destillationseinheit und verfahren zur trennung eines flüssigen stoffgemisches in 2 bis 6 flüssige produktströme unterschiedlicher zusammensetzung Download PDF

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WO2022106685A1
WO2022106685A1 PCT/EP2021/082497 EP2021082497W WO2022106685A1 WO 2022106685 A1 WO2022106685 A1 WO 2022106685A1 EP 2021082497 W EP2021082497 W EP 2021082497W WO 2022106685 A1 WO2022106685 A1 WO 2022106685A1
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liquid
evaporation
devices
distillation
substances
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PCT/EP2021/082497
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Ulrich Wolf
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Covestro Deutschland Ag
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • B01D3/322—Reboiler specifications
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C263/00—Preparation of derivatives of isocyanic acid
    • C07C263/18—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C263/20—Separation; Purification

Definitions

  • the present invention relates to a distillation unit (100000) designed for continuous distillation and a continuously operated process for separating a liquid mixture of substances (10) into 2 to 6 liquid product streams (201, 202, ...) of different composition and into a gaseous one product stream (300).
  • an evaporation unit (10000) consisting of several evaporation devices (10000-1, 10000-2, ...) is provided, each evaporation device having a circulation device (1 200-1, 1 200-2, . . . ) for returning a portion of each of the liquid bottom streams (22, 21, . . . ) of an evaporation device to the respective evaporation device, each of these circulation devices also having a discharge device (1 300-1, 1 300-2, .. .) for providing one of the liquid product streams (201, 202, ).
  • distillation systems are usually operated continuously, i.e. the mixture of substances to be distilled is fed continuously to the distillation column (in a defined volume flow) and the products of the distillation are continuously removed from the distillation column (again in defined Mcngcn.s/romcw ).
  • continuous distillations are operated as long as the demand for the products requires it. This is to be distinguished from discontinuous distillation (also referred to as batch distillation), in which only a defined absolute amount of a mixture of substances to be separated is introduced into the distillation column and distilled.
  • discontinuous distillations can only be operated until the submitted substance mixture is completely distilled. If further products of the distillation are then required, a new distillation process must be started.
  • Discontinuous distillations are common for laboratory applications. In industrial processes, they are usually only used in the production of specialty chemicals or pharmaceutical products, where the quantities to be distilled are comparatively small.
  • a discontinuous distillation of a multicomponent system using at least three distillation zones is described, for example, in US Pat. No. 6,550,274.
  • the challenges in a batch operated distillation are significantly different from those of a continuously operated distillation (see US 6,550,274, column 4, lines 9 to 28).
  • the present invention is only concerned with continuous distillation processes.
  • a distillation column is fed continuously via an inlet with the mixture of substances to be separated, with a liquid phase consisting of comparatively high-boiling components being continuously discharged in the lower region of the distillation column (the so-called bottom of the column), while in the In the upper region of the distillation column (the so-called head of the column), a comparatively low-boiling distillate is continuously drawn off in liquid or gaseous form.
  • a comparatively low-boiling distillate is continuously drawn off in liquid or gaseous form.
  • the simultaneous continuous separation of a mixture of substances into two or more bottom products is particularly desirable when a plurality of bottom products can be obtained from the mixture of substances, but only one distillate. This is the case when the boiling point of the distillate phase is significantly lower than that of the bottom phase. In this case, different bottom products can be obtained by evaporating the distillation bottoms to different extents. Then the low-boiling distillate is recovered in (for example) two distillations of substantially the same composition but in different amounts, but with a different bottoms product being obtained in each of the distillations.
  • DE 196 31 332 A1 deals with a method for removing disruptive high-boiling or solid components from the solvent cycle of regenerable absorption processes, such as e.g. B. gas scrubbing, liquid / liquid extractions or extractive distillations.
  • Preferred embodiments include configurations of a regeneration column for regenerating a loaded solvent, in which the column has two continuously operated evaporators, one of which is used to adjust the concentration of a lower-boiling component in the solvent and the other is used to increase the concentration of the higher-boiling component Set component in the solvent.
  • the unwanted high-boiling impurities are intermittently elutriated from the latter.
  • the continuous production of two bottom products is not described.
  • US 2008/016618 A1 deals with the separation of a mixture of «-butane, isobutane and various butene isomers.
  • a distillation column is described which has a dividing wall running through the entire longitudinal section of the column body in its interior. Isobutene is obtained as a distillate. A stream of a mixture of 2-butene and n-butane and a stream of 1-butene are obtained in the two-part bottom of the column.
  • the two bottom evaporators serve to heat a portion of each of the liquid bottom effluents from the column and recover it as liquid-vapor G'cm/.sc/? returned to the column.
  • the bottoms evaporators are not designed to provide a liquid bottoms stream and a gaseous stream. Dividing wall columns have the fundamental disadvantage of being significantly more difficult to control than simple columns connected in series.
  • WO 2017/005565 A1 deals with the problem of ensuring the uniform distribution of the liquid-vapor mixture formed in each stage to the next stage in distillations with multi-stage evaporation without having to accept other disadvantages such as stability problems in the design. The continuous production of two bottom products is not described.
  • one subject of the present invention is a distillation unit (100000) for the continuous separation of a liquid mixture of substances (10) into n liquid product streams (201, 202, ... 20") of different composition and a gaseous product stream (300), wherein n is a natural number ranging from 2 to 6, where the distillation unit is (100000)
  • distillation column (20000) for recovering the gaseous product stream (300), wherein the distillation column (20000) is not a dividing wall column, and
  • (III) has at least one feed device (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100- «) for introducing the liquid mixture of substances (10) to be evaporated, wherein the at least one feed device (1 100- 1, 1 100-2, ... 1 100- «)
  • the evaporation unit (10000) has n evaporation devices (10000-1, 10000-2, ... 10000-'), from which the n liquid bottom streams (21, 22, ... 2ri) are taken, with im Case (IIIa) at least one of the n evaporation devices is assigned a feed device (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-") for introducing the liquid mixture of substances (10) to be evaporated, each of the n evaporation devices (10000-1, 10000-2, ... 10000-') via recirculation means (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-') for recycling a first portion of each of the removed ones n liquid bottom streams (21, 22, ...
  • each of these n circulation devices (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-") also having a discharge Device (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-") for continuously providing one of the n liquid product streams (201, 202, ... 20"), each discharge device (1 300- 1, 1 300-2, ... 1 300- «) flow technically connected to the respective circulatory system (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200- «).
  • WO 2022/106685 'J'PCT/EP2021/082497 is that a second portion of each of the n liquid bottom streams (21, 22, ... In) via the discharge device (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300- «) is discharged (ie this second portion can be identical to the corresponding liquid product stream (201, 202, ... 20«) or be a component thereof); and
  • Another object of the present invention is a continuously operated process for separating a liquid mixture of substances (10) into n liquid product streams (201, 202, ... 20") of different composition and a gaseous product stream (300), where " is a natural number im range from 2 to 6, in which the separation is carried out in a distillation unit (100000) according to the invention.
  • a “distillation unit (100000)” within the meaning of the invention consists of at least one “evaporation unit (10000)” which has “evaporation devices (10000-1, 10000-2, ... 10000-”), and a “distillation column (20000 )” as well as the peripheral devices required to carry out the separation of substances (pipes, pumps, condensers, heat exchangers and the like).
  • the "n evaporation devices (10000-1, 10000-2, ... 10000-n)" are identical to “evaporators, as are known per se from the prior art, and the “evaporation unit (10000) “ is the total of all « evaporators (variant 1). However, it is also possible to divide one or more evaporators into a total of «chambers, which are then referred to as the “n evaporators (10000-1, 10000-2, ... 10000-n)” in the manner described in more detail below Sense of the invention are to be understood (variant 2). A combination of these two variants, i.e.
  • distillation column (20000) Column-like devices known from the prior art for thermal material separation can be used as “distillation column (20000)” within the meaning of the invention.
  • the desired target distillate is initially obtained in gaseous form as product stream (300) and can be continuously removed in gaseous form (300) from the distillation column via the discharge device (2300) and then condensed in a condenser. It is also possible to already integrate a condenser into the column body and to continuously remove the desired target distillate from the distillation column (20,000) already in liquid form as stream (310), as shown in the accompanying drawings.
  • Feed, discharge and circulation devices as well as devices for receiving or returning streams of material produced during the distillation within the meaning of the invention are devices known to the person skilled in the art, such as in particular metal lines.
  • the n evaporation devices (10000-1, 10000-2, ... 10000-") are arranged in one or more evaporators, each evaporator having 2 or more separate chambers for receiving the n liquid bottom streams (21, 22, ... 2n) and the total number of all chambers is n.
  • case (IIIa) exists, wherein each of the n chambers has a feed device (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100- «) for introducing the liquid mixture of substances (10) to be evaporated.
  • the n evaporation devices (10000-1, 10000-2, . . . 10000-1) are n evaporators.
  • case (IIIa) is present, in which each of the "evaporators" has a supply device (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100 - «) for importing the liquid mixture of substances (10) to be evaporated.
  • case (IIIa) is present, in which not each of the “evaporators” has a supply device (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100- «) for importing the liquid mixture of substances (10) to be evaporated, wherein of each of the «evaporator, which has a feed device (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100- «), a line leads from the respective circulation device (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200- «) into the distillation column (20000).
  • a first part of the "evaporation devices (10000-1, 10000-2, ... 10000-”) is in one or more evaporators each having 2 or more separate chambers for receiving liquid bottom streams ( 21, 22, 7) arranged, wherein a second part of the "evaporation devices (10000-1, 10000-2, ... 10000-”) consists of evaporators, where « is equal to 3 in particular.
  • the chambers are one evaporators of different sizes.
  • the evaporation unit (10000) comprises a thin-layer evaporator and/or a falling-film evaporator, with all evaporators used in particular being falling-film evaporators.
  • case (IIIa) in which the liquid bottom stream from the distillation column (20000) is not fed into all of the "circulation WO 2022/106685 '°' PCT/EP2021/082497
  • the liquid mixture of substances (10) comprises a mixture of di- and polyamines Diphenylmethane series, which are separated into n liquid product streams (201, 202, ... 20") comprising mixtures of di- and polyamines of the diphenylmethane series each with a different content of diamines of the diphenylmethane series and a gaseous product stream (300) comprising diamines of the diphenylmethane series.
  • a first portion of the non-evaporated residual liquid (21) of the evaporator (10000-1) is returned to the top of the evaporator via the circulatory device (1200-1).
  • a second portion of the non-evaporated residual liquid (21) is discharged via the discharge device (1300-1) and represents the first liquid product stream (201).
  • the product (201) is therefore identical to the liquid bottom discharge ( 21) of the evaporator (10000-2). If, as shown in FIG.
  • the liquid bottom product of the distillation column (20000) is fed via the device (line) 2200-1 into the circulation device (1200-2) of the evaporator (10000-2).
  • the device (line) 2200-1 into the circulation device (1200-2) of the evaporator (10000-2).
  • the liquid bottom product of the distillation column (20000) mixes with the liquid bottom product (22) of the evaporator (10000-2).
  • a first portion of the mixture obtained in this way is fed to the top of the evaporator via the circulation device (1 300-2); a second subset is discharged via the discharge device (1300-2) as a second liquid product stream (202).
  • each of the n evaporation devices (10000-1, 10000-2, ... 10000-n) has a circulation device (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200 -n) for returning a first portion of each of the n liquid bottom streams (21, 22, ... 2n) removed to the respective evaporation device
  • each of these n circulation devices (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-n) has a discharge device (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-n) for continuously providing one of the n liquid product streams (201, 202, ... 20n).
  • the liquid mixture applied to the top of the evaporator (10000-2) via the circulation device (1200-2) runs through the evaporator from top to bottom and is partially evaporated.
  • the gaseous stream (32) formed in this way which can also contain some of the entrained, non-evaporated liquid, is fed to the distillation column (20000) via the device (2100-2). There, the separation into the gaseous product stream (300) and the liquid distillation bottom stream takes place.
  • the liquid bottom stream of the distillation column (20000) can also be fed to the circulation devices (1200-1, 1200-2) of both evaporators.
  • These two embodiments are preferably combined.
  • a feed pump for the bottom stream of the distillation column (20000) will generally be required.
  • both are basically always possible: recycling of the bottom stream from the distillation column (20000) to a point in the circulation device (1 200-2) which, in terms of flow, is (i) behind or (ii) before the connection to the discharge device (1 300-2) to the circulatory device (1 200-2).
  • Which of the two options is the better one depends on the boundary conditions and requirements of the individual case.
  • an evaporation unit (10000) which has two evaporation devices (10000-1, 10000-2).
  • the evaporation unit (10000) is an evaporator (a falling film evaporator shown here) which is divided into two chambers by installing a separating plate, each of which represents an inventive evaporation device (10000-1, 10000-2). Otherwise the reference numbers have the same meaning as before for FIG. 1 described.
  • the feed stream of the mixture of substances (10) to be separated is divided between these two evaporation devices (10000-1, 10000-2).
  • FIG. 1 is assigned its own circulation device (1 200-1 or 1 200-2), from which the respective liquid product stream (201 or 202) is removed.
  • the baffle is shown in FIG. 2 shown offset by 90° for drawing reasons.
  • FIG. 2b shows a cross-section directly below the heating tubes of the falling-film evaporator in a top view, showing the actual attachment of the device (2 100-1) to the evaporation unit (10000).
  • the shown arrangement of the device (2 100-1) to the separating plate makes it possible for a gas phase (31) common to both evaporation devices (10000-1, 10 000-2) to be removed from the evaporation unit (10000) and fed to the distillation column (20000). becomes.
  • the liquid bottom product of the distillation column (20000) is fed via the device (line) 2200-1 into the circulation device (1200-2) of the evaporation device (10000-1).
  • FIG. 2a, b is one of several possibilities for designing variant 2 according to the invention.
  • Other configurations are within the invention includes.
  • it is possible to feed the material flow (10) to only one of the two evaporation devices (10000-1, 10000-2).
  • This can also be implemented in a preferred manner by providing a feed device (1 100-1, 1 200-2) for each evaporation device (10000-1, 10000-2), but one of them is blocked by closing a valve (this is of course also possible when using evaporators that are not divided into chambers, as in variant 1 and variant 3).
  • the evaporation unit (10000) includes a “conventional” evaporator (10000-1) and a second evaporator divided into two chambers (10000-1, 10000-2).
  • the embodiment according to FIG. 3 has the advantage that the evaporator (10000-1) can be operated independently of the other evaporators. This enables high process stability in the event of strong concentrations and load changes.
  • FIG. 3 is one of several possibilities for designing variant 3 according to the invention.
  • the deviations discussed above for variants 1 and 2 of the specific embodiments shown in the illustrations can also be used in variant 3.
  • At least one of the n circulation devices (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200- ") with an adjustable (up to complete shut-off) supply line to one or more of the other n circulation facilities (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-n), with at least the circulation facilities (1 200-1, 1 200- 2, ... 1 200-"), which have such a supply line, are designed in such a way that the inflow from the relevant circulatory devices (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-") in the respective evaporation devices (10000-1, 10000-2, ... 10000- «) can be regulated (up to complete shut-off). This is shown in FIG.
  • the discharge of the liquid product stream 202 via the device 1 300-2 is reduced in accordance with the reduced demand, with the quantity of liquid product stream 202 no longer being discharged via the device 1 300-2 being fed into the other evaporation device ( 10000-3).
  • the evaporator output is reduced.
  • the evaporation unit (10000) comprises a thin-film evaporator and/or a falling-film evaporator.
  • all evaporators used are falling film evaporators. Falling film evaporators are characterized by a low thermal load and a short residence time on the heating surfaces. In principle, however, other types of evaporators are also conceivable. The only important thing is that the "liquid bottom streams (21, 22, . . . 2”)—possibly with the exception of the configuration with overflow lines (1 500-1, 1 500-2 . . . ) discussed above—are kept separate from one another .
  • falling-film evaporators that are particularly preferred according to the invention can, with the exception of the subdivision of an evaporator into several vaporization chambers used in variant 2 and variant 3, be constructed in exactly the same way as is sufficiently known from the prior art.
  • Falling film evaporators generally include at least the following technical devices, which are also preferably implemented in the present invention:
  • the substance mixture to be separated is the at least one feed device (1 100-1, 1 100-2, ... 1 IOO-7) in the evaporation unit (10000) (case (IIIa), 'see above) or in the Distillation column (20000) (case (IIIb), 'see above) out.
  • the liquid mixture of substances (10) to be separated is partially evaporated in the evaporation unit (10000), while the gaseous product stream (300) is obtained in the distillation column (20000).
  • the "liquid product streams (201, 202, ... 20") are discharged via the discharge device (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-").
  • the gaseous product stream (300) is removed from the distillation column (20000) either as such or in condensed form (310) via the discharge device (2300).
  • Suitable temperatures and pressures for carrying out the process according to the invention can be easily determined by the person skilled in the art on the basis of his specialist knowledge, if necessary by carrying out simple preliminary tests, for any given separation task.
  • the mixture of substances (10) to be separated is fed into the evaporation unit (10000), with the liquid bottom stream from the distillation column (20000) not being fed into all of the n circulation devices (1 200-1, 1 200 -2, ... 1 200-z?) (as also shown in FIG. 2a), in particular those of the n circuit devices (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-/ 7).
  • the liquid product stream that has the lowest viscosity of all liquid product streams (201, 202, ... 20") (which is therefore the least concentrated) is provided, liquid bottom stream from the distillation column (20000) is supplied, wherein any existing devices (2200-1, 2200-2, .
  • the gaseous product stream (300) separated off in this way comprises diisocyanates of the diphenylmethane series (as well as low-boiling secondary components and possibly minor proportions of (OCNjCeFLCFbCeFLfNCOjCFbCeFLlNCO) (so-called "3-nuclear MDI", which occurs in small proportions during the distillation in the distillation column (20000)"
  • the distillate stream (310) can also contain traces of low-boiling impurities (such as phenyl isocyanate or solvent that has not been completely removed beforehand) and extremely small proportions (maximum 0.010% by mass, based on the total mass of the condensed distillate stream (310)) of entrained 3-core MDI.
  • Condensation temperature (300-310): 80°C to 210°C, preferably 140°C to 170°C.

Abstract

Die vorliegende Erfindung befasst sich mit einer für eine kontinuierliche Destillation ausgelegten Destillationseinheit (100 000) und einem kontinuierlich betriebenen Verfahren zur Trennung eines flüssigen Stoffgemisches (10) in 2 bis 6 flüssige Produktströme (201, 202,...) unterschiedlicher Zusammensetzung und in einen gasförmigen Produktstrom (300). Zu diesem Zweck ist eine Verdampfungseinheit (10 000) aus mehreren Verdampfungseinrichtungen (10 000-1, 10 000-2,...) vorgesehen, wobei jede Verdampfungseinrichtung über eine Kreislauf-Einrichtung (1 200-1, 1 200-2,...) zum Zurückführen einer Teilmenge eines jeden der flüssigen Sumpfströme (22, 21,...) einer Verdampfungseinrichtung in die jeweilige Verdampfungseinrichtung verfügt, wobei ferner jede dieser Kreislauf-Einrichtungen eine Abführ-Einrichtung (1 300-1, 1 300-2,...) zur Bereitstellung eines der flüssigen Produktströme (201, 202,...) aufweist.

Description

DESTILLATIONSEINHEIT UND VERFAHREN ZUR TRENNUNG EINES FLÜSSIGEN STOFFGEMISCHES IN 2 BIS 6 FLÜSSIGE PRODUKTSTRÖME UNTERSCHIEDLICHER ZUSAMMENSETZUNG
Die vorliegende Erfindung befasst sich mit einer für eine kontinuierliche Destillation ausgelegten Destillationseinheit (100000) und einem kontinuierlich betriebenen Verfahren zur Trennung eines flüssigen Stoffgemisches (10) in 2 bis 6 flüssige Produktströme (201, 202, ...) unterschiedlicher Zusammensetzung und in einen gasförmigen Produktstrom (300). Zu diesem Zweck ist eine Verdampfungseinheit (10000) aus mehreren Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10000-2, ...) vorgesehen, wobei jede Verdampfungseinrichtung über eine Kreislauf-Einrichtung (1 200-1, 1 200-2, . . . ) zum Zurückführen einer Teilmenge eines jeden der flüssigen Sumpfströme (22, 21, . . . ) einer Verdampfungseinrichtung in die jeweilige Verdampfungseinrichtung verfügt, wobei ferner jede dieser Kreislauf-Einrichtungen eine Abführ-Einrichtung (1 300-1, 1 300-2, ...) zur Bereitstellung eines der flüssigen Produktströme (201, 202, ...) aufweist.
In vielen industriellen Anwendungen müssen Flüssigkeitsgemische in ihre Bestandteile getrennt werden. Neben anderen Methoden ist die thermische Trennung durch Destillation weit verbreitet. In industriellen Prozessen mit großen Mengen zu destillierender Stoffgemische werden Destillationsanlagen üblicherweise kontinuierlich betrieben, d. h. das zu destillierende Stoffgemisch wird der Destillationskolonne kontinuierlich zugeführt (in einem definierten Mengenstrom) und die Produkte der Destillation werden der Destillationskolonne kontinuierlich entnommen (wiederum in definierten Mcngcn.s/romcw). Derartige kontinuierliche Destillationen werden, abgesehen von wartungsbedingten Produktionsstillständen, so lange betrieben, wie es die Nachfrage nach den Produkten erfordert. Hiervon zu unterscheiden ist die diskontinuierliche Destillation (auch als Batch- Destillation bezeichnet), bei welcher stets nur eine definierte absolute Menge eines zu trennenden Stoffgemisches in der Destillationskolonne vorgelegt und destilliert wird. Derartige diskontinuierliche Destillationen können nur so lange betrieben werden, bis das vorgelegte Stoffgemisch vollständig destilliert ist. Werden dann noch weitere Produkte der Destillation benötigt, so muss ein neuer Destillationsprozess begonnen werden. Diskontinuierlich betriebene Destillationen sind für Laboranwendungen gebräuchlich. In industriellen Prozessen werden sie üblicherweise nur in der Gewinnung von Spezialchemikalien oder pharmazeutischen Produkten angewandt, wo die zu destillierenden Mengen vergleichsweise gering sind. Eine diskontinuierliche Destillation eines Multikomponenten-Systems unter Einsatz von mindestens drei Destillierzonen ist beispielsweise in US 6,550,274 beschrieben. Die Herausforderungen bei einer diskontinuierlich betriebenen Destillation sind von denen einer kontinuierlich betriebenen Destillation deutlich verschieden (siehe US 6,550,274, Spalte 4, Zeilen 9 bis 28). Die vorliegende Erfindung ist nur mit kontinuierlichen Destillationsprozessen befasst. Zur Durchführung einer kontinuierlich betriebenen Destillation wird im einfachsten Fall eine Destillationskolonne über einen Zulauf mit dem zu trennenden Stoffgemisch kontinuierlich beschickt, wobei im unteren Bereich der Destillationskolonne (dem sog. Sumpf der Kolonne) eine Flüssigphase aus vergleichsweise hoch siedenden Bestandteilen kontinuierlich ausgetragen wird, während im oberen Bereich der Destillationskolonne (dem sog. Kopf der Kolonne) kontinuierlich ein vergleichsweise leicht siedendes Destillat in flüssiger oder gasförmiger Form abgezogen wird. Von diesem einfachen Grundprinzip sind viele verschiedene Variationen bekannt. So können beispielsweise mehrere Destillatströme unterschiedlicher Zusammensetzung entnommen werden, was insbesondere dann möglich ist, wenn die Destillationskolonne als sog. Trennwandkolonne ausgestaltet ist, bei welcher der Innenraum des Kolonnenkörpers über einen Teil der Kolonnenhöhe durch eine vertikale Trennwand (oder mehrere vertikale Trennwände) in zwei (oder mehr) Kammern unterteilt ist. Mehrere Destillationskolonnen können auch hintereinandergeschaltet werden, um die Trennwirkung zu verbessern. Zur Verbesserung der Trennwirkung kommt ebenfalls eine Vielzahl von trennwirksamen Einbauten wie beispielsweise Packungen zum Einsatz.
Allen diesen Varianten ist gemeinsam, dass im kontinuierlichen Betrieb mit gegebenen Prozessparametem in jeder Destillationskolonne zu einem gegebenen Zeitpunkt genau ein Sumpfprodukt erhalten wird. Will man unterschiedliche Sumpfprodukte herstellen, kann man eine herkömmliche Destillationsanlage mit unterschiedlichen Prozessparametem (Druck, Temperatur) betreiben. Hierdurch ändert sich die Zusammensetzung des Sumpfproduktes (und in vielen Fällen auch die des Kopfproduktes). Zur Herstellung zweier verschiedener Sumpfprodukte ist es demnach erforderlich, eine Destillationskolonne zuerst mit den erforderlichen Prozessparametem für die Herstellung des ersten Sumpfproduktes zu betreiben. Zur Gewinnung des zweiten Sumpfproduktes müssen die Prozessparameter geändert werden. Zwischen diesen beiden Betriebszuständen zur Gewinnung des ersten und zweiten Sumpfproduktes gibt es eine Übergangsphase, in welcher schlimmstenfalls nur Produkt erhalten wird, das den gewünschten Anfordemngen nicht genügt. Zu dem Nachteil, dass beide Sumpfprodukte nicht gleichzeitig gewonnen werden können, kommt somit noch der Nachteil des Produktverlustes hinzu.
Die gleichzeitige kontinuierliche Trennung eines Stoffgemisches in zwei oder mehr Sumpfprodukte ist insbesondere dann wünschenswert, wenn aus dem Stoffgemisch zwar mehrere Sumpfprodukte gewonnen werden können, jedoch nur ein Destillat. Dies ist dann der Fall, wenn der Siedepunkt der Destillatphase wesentlich niedriger als der der Sumpfphase ist. In diesem Fall können unterschiedliche Sumpfprodukte dadurch gewonnen werden, dass der Destillationssumpf unterschiedlich stark eingedampft wird. Dann wird das niedrig siedende Destillat in (beispielsweise) zwei Destillationsvorgängen mit im Wesentlichen gleicher Zusammensetzung, aber in unterschiedlichen Mengen gewonnen, wobei jedoch in jedem der Destillationsvorgänge ein anderes Sumpfprodukt erhalten wird. Um die beiden Sumpfprodukte gleichzeitig kontinuierlich herstellen zu WO 2022/106685 ’ J ’ PCT/EP2021/082497 können, werden nach dem Stand der Technik entweder zwei Destillationskolonnen benötigt oder eine Destillationskolonne muss als Trennwandkolonne mit bis zum Kolonnenboden reichender Trennwand ausgestaltet werden.
DE 196 31 332 Al befasst sich mit einem Verfahren zum Entfernen störender schwer siedender oder auch fester Komponenten aus dem Lösemittelkreislauf von regenerierbaren Absorptionsprozessen, wie z. B. Gaswäschen, Flüssig/flüssig -Extraktionen oder Extraktivdestillationen. Bevorzugte Ausführungsformen umfassen Ausgestaltungen einer Regenerierkolonne zur Regeneration eines beladenen Lösungsmittels, in denen die Kolonne über zwei kontinuierlich betriebene Eindampfer verfugt, von denen einer dazu dient, die Konzentration an einer leichter siedenden Komponente im Lösungsmittel einzustellen und der andere dazu dient, die Konzentration der schwerer siedenden Komponente im Lösungsmittel einzustellen. Aus letzterem werden die unerwünschten schwer siedenden Verunreinigungen taktweise ausgeschlämmt. Die kontinuierliche Produktion zweier Sumpfprodukte (insbesondere zweier Sumpf- JFer/produkte) wird nicht beschrieben.
US 2008/016618 Al befasst sich mit der Trennung eines Gemisches aus «-Butan, Isobutan und verschiedenen Buten-Isomeren. Es wird eine Destillationskolonne beschrieben, die in ihrem Inneren eine den gesamten Längsschnitt des Kolonnenkörpers durchlaufende Trennwand aufweist. Als Destillat wird Isobuten gewonnen. Im zweigeteilten Sumpf der Kolonne fallen ein Strom aus einem Gemisch aus 2-Buten und n-Butan sowie ein Strom aus 1 -Buten an. Die beiden Sumpfverdampfer dienen dazu, einen Teilstrom jedes der flüssigen Sumpfaustragsströme aus der Kolonne zu erhitzen und als Fliissigkcits-Dampf-G'cm/.sc/? wieder in die Kolonne zurückzuführen. Die Sumpfverdampfer sind nicht dazu ausgelegt, einen flüssigen Sumpfstrom und einen Gasstrom bereitzustellen. Trennwandkolonnen haben den grundsätzlichen Nachteil einer im Vergleich zu in Reihe geschalteten einfachen Kolonnen signifikant anspruchsvolleren Regelbarkeit.
WO 2017/005565 Al befasst sich mit dem Problem, bei Destillationen mit mehrstufiger Verdampfung die gleichmäßige Verteilung des in jeder Stufe entstehenden Flüssigkeits-Dampf- Gemisches auf die nächste Stufe zu gewährleisten, ohne anderweitige Nachteile wie Stabilitätsprobleme in der Konstruktion in Kauf nehmen zu müssen. Die kontinuierliche Produktion zweier Sumpfprodukte wird nicht beschrieben.
Es besteht also ein Bedarf an weiteren Verbesserungen auf dem Gebiet der Destillation von Stoffgemischen, aus denen 2 oder mehr flüssige Sumpfprodukte und 1 Destillat gewonnen werden sollen. Insbesondere war es wünschenswert, einen solchen Destillationsvorgang ohne Unterbrechung infolge Änderungen von Prozessparametem und unter Verzicht auf eine kompliziert zu regelnde Trennwandkolonne betreiben zu können. Diesem Bedarf Rechnung tragend ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung eine Destillationseinheit (100000) zur kontinuierlichen Trennung eines flüssigen Stoffgemisches (10) in n flüssige Produktströme (201, 202, ... 20«) unterschiedlicher Zusammensetzung und einen gasförmigen Produktstrom (300), wobei n eine natürliche Zahl im Bereich von 2 bis 6 ist, wobei die Destillationseinheit (100000)
(I) eine Verdampfungseinheit (10000) zur partiellen Verdampfung des zu trennenden flüssigen Stoffgemisches (10) unter Entnahme von n flüssigen Sumpfströmen (21, 22, ... In) und 1 bis n Gasströmen (31, 32, ... 3n) aus der Verdampfungseinheit (10000),
(II) eine Destillationskolonne (20000) zur Gewinnung des gasförmigen Produktstroms (300), wobei die Destillationskolonne (20000) keine Trennwandkolonne ist, und
(III) mindestens eine Zuführ-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«) zum Einführen des zu verdampfenden flüssigen Stoffgemisches (10) aufweist, wobei die mindestens eine Zuführ-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«)
(Illa) in die Verdampfungseinheit (10000) oder
(Illb) in die Destillationskolonne (20000) führt, und wobei ferner
(la) die Verdampfungseinheit (10000) über n Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10 000-2, ... 10000-«) verfügt, denen die n flüssigen Sumpfströme (21, 22, ... 2ri) entnommen werden, wobei im Fall (Illa) mindestens einer der n Verdampfungseinrichtungen eine Zuführ-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«) zum Einführen des zu verdampfenden flüssigen Stoffgemisches (10) zugeordnet ist, wobei jede der n Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10 000-2, ... 10000-«) über eine Kreislauf-Einrichtung (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) zum Zurückführen einer ersten Teilmenge eines jeden der entnommenen n flüssigen Sumpfströme (21, 22, ... 2«) in die jeweilige Verdampfungseinrichtung verfügt, wobei ferner jede dieser n Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) eine Abführ-Einrichtung (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-«) zur kontinuierlichen Bereitstellung eines der n flüssigen Produktströme (201, 202, ... 20«) aufweist, wobei jede Abführ-Einrichtung (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-«) strömungstechnisch so an die jeweilige Kreislauf-Einrichtung (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) angebunden WO 2022/106685 ’ J ’ PCT/EP2021/082497 ist, dass eine zweite Teilmenge eines jeden der n flüssigen Sumpfströme (21, 22, ... In) über die Abführ-Einrichtung (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-«) ausgetragen wird (d. h. diese zweite Teilmenge kann identisch mit dem entsprechenden flüssigen Produktstrom (201, 202, ... 20«) oder ein Bestandteil desselben sein); und
(Ila) die Destillationskolonne (20000) über Folgendes verfügt:
Einrichtungen (2 100-1, 2 100-2, ... 2 100-«) zur Aufnahme der der Verdampfungseinheit (10000) entnommen 1 bis « Gasströme (31, 32, ... 3«),
Einrichtungen (2200-1, 2200-2, ... 2200-«) zum Zurückführen eines flüssigen Sumpfstromes aus der Destillationskolonne (20000) in mindestens eine der « Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«), im Fall (Illb) in jede der « Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«), und eine Abführ-Einrichtung (2300) zur kontinuierlichen Bereitstellung des gasförmigen Produktstroms (300), gegebenenfalls in kondensierter Form (310).
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein kontinuierlich betriebenes Verfahren zur Trennung eines flüssigen Stoffgemisches (10) in n flüssige Produktströme (201, 202, ... 20«) unterschiedlicher Zusammensetzung und einen gasförmigen Produktstrom (300), wobei « eine natürliche Zahl im Bereich von 2 bis 6 ist, bei welchem die Trennung in einer erfindungsgemäßen Destillationseinheit (100000) durchgeführt wird.
Eine „Destillationseinheit (100000) ” im Sinne der Erfindung besteht mindestens aus einer „ Verdampfungseinheit (10000)“, welche « Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10 000-2, ... 10000-«) aufweist, und einer „Destillationskolonne (20000)“ sowie den zur Durchführung der Stofftrennung erforderlichen Peripheriegeräten (Rohrleitungen, Pumpen, Kondensatoren, Wärmeaustauscher und dergleichen mehr).
Im einfachsten Fall sind die „n Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10 000-2, ... 10000-n)“ identisch mit « Verdampfern, wie sie aus dem Stand der Technik an sich bekannt sind, und die „ Verdampfungseinheit (10000) “ ist die Gesamtheit aller « Verdampfer (Variante 1). Es ist jedoch auch möglich, einen oder mehrere Verdampfer in der weiter unten ausführlicher geschilderten Weise in insgesamt « Kammern zu unterteilen, die dann als die „n Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10 000-2, ... 10000-n)“ im Sinne der Erfindung aufzufassen sind (Variante 2). Eine Kombination dieser beiden Varianten, also der Einsatz konventioneller Verdampfer und von in Kammern WO 2022/106685 ’ u ’ PCT/EP2021/082497 unterteilten Verdampfern, ist ebenfalls möglich, wobei dann die Summe alle eingesetzten „herkömmlichen“ Verdampfer und die Summe aller Kammern gleich n ist (Variante 3).
Als „Destillationskolonne (20000) “ im Sinne der Erfindung können die aus dem Stand der Technik bekannten kolonnenförmigen Vorrichtungen zur thermischen Stofftrennung verwendet werden, die mit beliebigen, die Trennwirkung erhöhenden Einbauten versehen sein können, jedoch erfindungsgemäß keine Trennwandkolonnen sind. Das angestrebte Ziel-Destillat fallt zunächst gasförmig als Produktstrom (300) an und kann der Destillationskolonne über die Abfuhr- Einrichtung (2300) gasförmig (300) kontinuierlich entnommen und anschließend in einem Kondensator kondensiert werden. Es ist ebenfalls möglich, einen Kondensator bereits in den Kolonnenkörper zu integrieren und das angestrebte Ziel-Destillat der Destillations colonne (20 000) bereits flüssig als Strom (310) kontinuierlich zu entnehmen, wie in den beigefügten Zeichnungen dargestellt.
Zuführ-, Abfuhr- und Kreislauf-Einrichtungen sowie Einrichtungen zur Aufnahme bzw. zum Zurückführen von während der Destillation anfallenden Stoffströmen im Sinne der Erfindung sind dem Fachmann bekannte Einrichtungen wie insbesondere Leitungen aus Metall.
Es folgt zunächst eine Kurzzusammenfassung verschiedener möglicher Ausführungsformen der Erfindung:
In einer ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Destillationseinheit sind die n Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10 000-2, ... 10000-«) in einem oder mehreren Verdampfern angeordnet, wobei jeder Verdampfer 2 oder mehr voneinander getrennte Kammern zur Aufnahme der n flüssigen Sumpfströme (21, 22, ... 2n) aufweist und die Gesamtzahl aller Kammern gleich n ist.
In einerzweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Destillationseinheit, die eine bevorzugte Ausgestaltung der ersten Ausführungsform ist, hegt der Fall (Illa) vor, wobei jeder der n Kammern eine Zuführ-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«) zum Einführen des zu verdampfenden flüssigen Stoffgemisches (10) zugeordnet ist.
In einer dritten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Destillationseinheit, die mit allen anderen Ausführungsformen kombiniert werden kann, führen die Einrichtungen (2200-1, 2200-2, ... 2200-«) zum Zurückführen eines flüssigen Sumpfstromes aus der Destillationskolonne (20000) nicht in alle der n Kreislauf- Einrichtungen (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-ÄZ), wobei n insbesondere gleich 2 ist.
In einer vierten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Destillationseinheit sind die n Ver- dampfiingseinrichtungen (10000-1, 10000-2, ... 10000-«) n Verdampfer. WO 2022/106685 ’ ' ’ PCT/EP2021/082497
In einer fünften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Destillationseinheit, die eine bevorzugte Ausgestaltung der vierten Ausführungsform ist, liegt der Fall (Illa) vor, wobei jedem der « Verdampfer eine Zufuhr-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«) zum Einfuhren des zu verdampfenden flüssigen Stoffgemisches (10) zugeordnet ist.
In einer sechsten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Destillationseinheit, die eine weitere Ausgestaltung der vierten Ausfuhrungsform ist, liegt der Fall (Illa) vor, wobei nicht jedem der « Verdampfer eine Zufuhr-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«) zum Einfuhren des zu verdampfenden flüssigen Stoffgemisches (10) zugeordnet ist, wobei von jedem der « Verdampfer, der eine Zuführ-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«) aufweist, eine Leitung von der jeweiligen Kreislauf-Einrichtung (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) in die Destillationskolonne (20000) führt.
In einer siebten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Destillationseinheit, ist ein erster Teil der « Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10000-2, ... 10000-«) in einem oder mehreren Verdampfern mit jeweils 2 oder mehr voneinander getrennten Kammern zur Aufnahme von flüssigen Sumpfströmen (21, 22, ...) angeordnet, wobei ein zweiter Teil der « Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10000-2, ... 10000-«) aus Verdampfern besteht, wobei « insbesondere gleich 3 ist.
In einer achten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Destillationseinheit, die mit allen Ausführungsformen kombiniert werden kann, in denen Verdampfer aufweisend 2 oder mehr voneinander getrennte Kammern zur Aufnahme der « flüssigen Sumpfströme (21, 22, ... 2«) eingesetzt werden, sind die Kammern eines Verdampfers unterschiedlich groß.
In einer neunten Ausführungsform der erfmdungsgemäßen Destillationseinheit, die mit allen Ausführungsformen kombiniert werden kann, verfügt mindestens eine der « Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) über eine regelbare Zuleitung (1 500-1, 1 500-2, ...) in eine oder mehrere der anderen « Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«), wobei mindestens die Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«), die eine solche Zuleitung aufweisen, so ausgestaltet sind, dass der Zufluss aus den betreffenden Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) in die jeweiligen Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10000-2, ... 10000-«) regelbar ist.
In einer zehnten Ausführungsform der erfmdungsgemäßen Destillationseinheit, die mit allen Ausführungsformen kombiniert werden kann, umfasst die Verdampfungseinheit (10000) einen Dünschichtverdampfer und/oder einen Fallfilmverdampfer, wobei insbesondere alle eingesetzten Verdampfer Fallfilm Verdampfer sind.
In einer ersten Ausführungsform des erfmdungsgemäßen Verfahrens liegt Fall (Illa) vor, wobei der flüssige Sumpfstrom aus der Destillationskolonne (20000) nicht in alle der « Kreislauf- WO 2022/106685 ’ ° ’ PCT/EP2021/082497
Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) zurückgeführt wird, wobei mindestens derjenigen der n Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«), durch welche der flüssige Produktstrom, der von allen flüssigen Produktströmen (201, 202, ... 20«) die geringste Viskosität aufweist (der also am wenigsten aufkonzentriert wird), bereitgestellt wird, flüssiger Sumpfstrom aus der Destillationskolonne (20000) zugeführt wird, und wobei gegebenenfalls vorhandene, nicht zu nutzende Einrichtungen (2200-1, 2200-2, ... 2200-«) zum Zurückführen flüssigen Sumpfstromes aus der Destillationskolonne (20000) abgesperrt werden.
In einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, die mit allen anderen Ausführungsformen kombiniert werden kann, sofern diese nicht die Auftrennung anderer Stoffgemische als die der Di- und Polyamine der Diphenylmethanreihe betreffen, umfasst das flüssige Stoffgemisch (10) eine Mischung aus Di- und Polyaminen der Diphenylmethanreihe, welche in n flüssige Produktströme (201, 202, ... 20«) umfassend Gemische aus Di- und Polyaminen der Diphenylmethanreihe mit jeweils unterschiedlichem Gehalt an Diaminen der Diphenylmethanreihe und einen gasförmigen Produktstrom (300) umfassend Diamine der Diphenylmethanreihe getrennt werden.
In einer dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, die mit allen anderen Ausführungsformen kombiniert werden kann, sofern diese nicht die Auftrennung anderer Stoffgemische als die der Di- und Polyisocyanate der Diphenylmethanreihe betreffen, umfasst das flüssige Stoffgemisch (10) eine Mischung aus Di- und Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe, welche in « flüssige Produktströme (201, 202, ... 20«) umfassend Gemische aus Di- und Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe mit jeweils unterschiedlichem Gehalt an Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe und einen gasförmigen Produktstrom (300) umfassend Diisocyanate der Diphenylmethanreihe getrennt werden.
In einer vierten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, die mit allen anderen Ausführungsformen kombiniert werden kann, insbesondere mit der zweiten und dritten Ausführungsform, ist « = 2 oder 3.
Die zuvor kurz geschilderten Ausführungsformen und weitere mögliche Ausgestaltungen der Erfindung werden im Folgenden näher erläutert. Dabei sind sämtliche Ausführungsformen und weitere Ausgestaltungen der Erfindung, sofern nicht ausdrücklich etwas anderes gesagt wird oder sofern sich aus dem Kontext für den Fachmann nicht eindeutig das Gegenteil ergibt, beliebig miteinander kombinierbar. Die Abbildungen FIG. 1, FIG. 2a, b und FIG. 3 zeigen die drei grundlegenden Varianten der erfindungsgemäßen Destillationseinheit (100000) für den Fall (Illa). FIG. 1 zeigt die Variante mit zwei Verdampfern (Variante 1), FIG. 2a die Variante mit einem in zwei Kammern unterteilten Verdampfer (Variante 2 FIG 2b ist eine Detailzeichnung zu FIG. 2a) und FIG. 3 die Kombination aus diesen beiden Varianten (Variante 3). In allen Zeichnungen sind Peripheriegeräte wie Pumpen, Ventile und dgl. der zeichnerischen Vereinfachung halber weggelassen.
In der Ausführungsform gemäß FIG. 1 wird der Zulaufstrom des zu trennenden Stoffgemisches (10) in einen der beiden Verdampfer, in der Zeichnung rechts (10000-1), geführt, und zwar derart, dass die Zufuhr-Einrichtung (1 100-1) in die Kreislauf-Einrichtung dieses Verdampfers (10000-1), hier die Kreislaufeinrichtung 1 200-1, mündet. Der Stoffstrom durchläuft den Verdampfer (10000-1) - hier ein Fallfilmverdampfer - von oben nach unten und wird im Bereich der Heizrohre partiell verdampft. Der dabei gebildete gasförmige Strom (31), der auch mitgerissene nicht verdampfte Flüssigkeit anteilig enthalten kann, wird der Destillationskolonne (20000) über die Einrichtung (2 100-1) zugeführt. In der Destillationskolonne (20000) findet eine weitere Auftrennung des Stroms (31) (sowie der übrigen in die Kolonne eingetragenen Ströme) statt. Die dabei gebildete nach oben steigende Gasphase (300) wird in einem internen Kondensator (2400) im Kopfbereich der Destillationskolonne (20000) kondensiert und als kondensiertes Kopfprodukt (310) über die Abführ-Einrichtung (2300) ausgetragen. Nicht kondensierte Anteile (beispielsweise Inertgase wie Stickstoff) verlassen den Kopfkondensator über Leitung (2500) als Gasstrom (400). Wird die Destillation im Unterdrück betrieben, wird der Gasstrom (400) in das Vakuumsystem gesaugt. Selbstverständlich ist es auch möglich, der Destillationskolonne (20000) den gasförmigen Strom (300) über die Abführ-Einrichtung (2300) zu entnehmen und diesen außerhalb des Kolonnenkörpers zu kondensieren. Dies gilt für alle Varianten und Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung. Eine erste Teilmenge der nicht verdampften Restflüssigkeit (21) des Verdampfers (10000-1) wird über die Kreislauf-Einrichtung (1 200-1) auf den Kopf des Verdampfers zurückgeführt. Eine zweite Teilmenge der nicht verdampften Restflüssigkeit (21) wird über die Abführ-Einrichtung (1 300-1) ausgetragen und stellt den ersten flüssigen Produktstrom (201) dar. In diesem Fall ist also das Produkt (201) identisch mit dem flüssigen Sumpfaustrag (21) des Verdampfers (10000-2). Wird, wie in FIG. 1 gezeigt, der Zulaufstrom des zu trennenden Stoffgemisches (10) nur auf einen der Verdampfer gegeben, so ist es bevorzugt, eine dritte Teilmenge des flüssigen Stromes (21) aus der diesem Verdampfer zugeordneten Kreislauf- Einrichtung (1 200-1) über die Einrichtung 1 400-1 in den Sumpf der Destillationskolonne (20000) (unterhalb der Zugabestelle des Gasstroms 31 über die Einrichtung 2 100-1) zu führen. Auf diese Weise wird das flüssige Sumpfprodukt letztlich auch in den anderen Verdampfer (in der Zeichnung 10000-2) eingetragen.
Das flüssige Sumpfprodukt der Destillationskolonne (20000) wird über die Einrichtung (Leitung) 2200-1 in die Kreislauf-Einrichtung (1 200-2) des Verdampfers (10000-2) geführt. In der gezeigten WO 2022/106685 ' lu ' PCT/EP2021/082497
Ausführungsform geschieht dies an einer Stelle, die strömungstechnisch vor der Anbindung der Abfuhr-Einrichtung (1 300-2) an die Kreislauf-Einrichtung (1 200-2) hegt. Dies hat den Vorteil, dass auf eine Förderpumpe für den Sumpfstrom der Destillationskolonne (20000) verzichtet werden kann. In der Kreislauf-Einrichtung (1 200-2) vermischt sich das flüssige Sumpfprodukt der Destillationskolonne (20000) mit dem flüssigen Sumpfprodukt (22) des Verdampfers (10000-2). Eine erste Teilmenge der so erhaltenen Mischung wird über die Kreislauf-Einrichtung (1 300-2) auf den Kopf des Verdampfers geführt; eine zweite Teilmenge wird über die Abführ- Einrichtung (1 300-2) als zweiter flüssiger Produktstrom (202) ausgetragen. In diesem Fall ist also das Produkt (202) nicht identisch mit dem flüssigen Sumpfaustrag (22) des Verdampfers (10000-2), sondern ist eine Mischung desselben mit dem flüssigen Sumpfstrom der Destillationskolonne (20000). Auch der in den Kopf des Verdampfers zurückgeführte Strom ist in diesem Fall nicht identisch mit dem flüssigen Sumpfaustrag (22) des Verdampfers (10000-2); er ist ebenfalls eine Mischung desselben mit dem flüssigen Sumpfstrom der Destillationskolonne (20000). Die erste und die zweite Teilmenge des flüssigen Sumpfstroms (hier 22) der Verdampfungseinrichtung (hier 10000-2) sind also in dieser Ausführungsform Bestandteile des flüssigen Produktstroms (hier 202) und des in die Verdampfungseinrichtung (hier 10000-2) über die Kreislaufeinrichtung (hier 1 200-2) zurückgeführten Stroms. Dies ist von den erfmdungsgemäßen Merkmalen „wobei jede der n Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10 000-2, ... 10000-n) über eine Kreislauf-Einrichtung (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-n) zum Zurückführen einer ersten Teilmenge eines jeden der entnommenen n flüssigen Sumpfströme (21, 22, ... 2n) in die jeweilige Verdampfungseinrichtung verfügt, wobei ferner jede dieser n Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-n) eine Abführ-Einrichtung (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-n) zur kontinuierlichen Bereitstellung eines der n flüssigen Produktströme (201, 202, ... 20n) aufweist, wobei jede Abführ-Einrichtung (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-n) strömungstechnisch so an die jeweilige Kreislauf-Einrichtung (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-n) angebunden ist, dass eine zweite Teilmenge eines jeden der n flüssigen Sumpfströme (21, 22, ... 2n) über die Abführ-Einrichtung (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-n) ausgetragen wird“ ausdrücklich umfasst und kann in allen Varianten der Erfindung realisiert werden.
Das über die Kreislauf-Einrichtung (1 200-2) auf den Kopf des Verdampfers (10000-2) aufgetragene Flüssigkeitsgemisch durchläuft den Verdampfer von oben nach unten und wird partiell verdampft. Der dabei gebildete gasförmige Strom (32), der auch mitgerissene nicht verdampfte Flüssigkeit anteilig enthalten kann, wird der Destillationskolonne (20000) über die Einrichtung (2 100-2) zugeführt. Dort findet die Trennung in den gasförmigen Produktstrom (300) und den flüssigen Destillationssumpfstrom statt.
Die in FIG. 1 gezeigte Ausführungsform ist eine von mehreren Möglichkeiten, die erfindungsgemäße Variante 1 umzusetzen. Weitere Ausgestaltungen sind von der Erfindung umfasst. So ist es abweichend von der in FIG. 1 konkret gezeigten Ausführungsform möglich, den Stoffstrom (10) beiden (d. h. allen) Verdampfern (10000-1, 10000-2) zuzuführen. Ebenfalls kann der flüssige Sumpfstrom der Destillationskolonne (20000) den Kreislaufeinrichtungen (1 200-1, 1 200-2) beider Verdampfer zugeführt werden. Bevorzugt werden diese beide Ausführungsformen kombiniert. Abweichend von dem in FIG. 1 Gezeigten ist es auch möglich, den Sumpfstrom der Destillationskolonne (20000) über die Einrichtung (Leitung) 2200-1 in eine Stelle der Kreislauf- Einrichtung (1 200-2) zu führen, die strömungstechnisch hinter der Anbindung der Abführ- Einrichtung (1 300-2) an die Kreislauf-Einrichtung (1 200-2) liegt. Dies hat den Vorteil, dass der Sumpfstrom (22) des Verdampfers (10 000-2) besser aufkonzentriert werden kann. In dieser Ausführungsform wird jedoch im Allgemeinen eine Förderpumpe für den Sumpfstrom der Destillationskolonne (20000) erforderlich sein.
Unabhängig von der gewählten Variante ist grundsätzlich stets beides möglich: Rückführung des Sumpfstroms der Destillationskolonne (20000) an eine Stelle der Kreislauf-Einrichtung (1 200-2), die strömungstechnisch (i) hinter oder (ii) vor der Anbindung der Abführ-Einrichtung (1 300-2) an die Kreislauf-Einrichtung (1 200-2) liegt. Welche der beiden Optionen die bessere ist, hängt von den Randbedingungen und Anforderungen des Einzelfalls ab.
In der Ausführungsform gemäß FIG. 2a wird eine Verdampfungseinheit (10000) eingesetzt, welche zwei Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10 000-2) aufweist. Die Verdampfungseinheit (10000) ist dabei ein Verdampfer (hier gezeigt ein Fallfilmverdampfer), der durch den Einbau eines Trennbleches in zwei Kammern unterteilt ist, von denen jede eine erfmdungsgemäße Verdampfungseinrichtung (10000-1, 10 000-2) darstellt. Ansonsten haben die Bezugszeichen die gleiche Bedeutung wie zuvor für FIG. 1 geschildert. Der Zulaufstrom des zu trennenden Stoffgemisches (10) wird auf diese beiden Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10 000-2) verteilt.
Jeder Verdampfungseinrichtung (10000-1, 10 000-2) ist wie in der Ausführungsform gemäß FIG. 1 eine eigene Kreislauf-Einrichtung (1 200-1 bzw. 1 200-2) zugeordnet, welcher der jeweilige flüssige Produktstrom (201 bzw. 202) entnommen wird. Das Trennblech ist in FIG. 2 aus zeichnerischen Gründen um 90° versetzt gezeigt. FIG. 2b zeigt einen Querschnitt unmittelbar unterhalb der Heizrohre des Fallfilmverdampfers in Draufsicht, wobei die reale Anbringung der Einrichtung (2 100-1) an der Verdampfungseinheit (10000) dargestellt ist. Durch die gezeigte Anordnung der Einrichtung (2 100-1) zum Trennblech wird es möglich, dass eine beiden Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10 000-2) gemeinsame Gasphase (31) der Verdampfungseinheit (10000) entnommen und der Destillationskolonne (20000) zugeführt wird. Das flüssige Sumpfprodukt der Destillationskolonne (20000) wird über die Einrichtung (Leitung) 2200-1 in die Kreislauf-Einrichtung (1 200-2) der Verdampfungseinrichtung (10000-1) geführt.
Die in FIG. 2a, b gezeigte Ausführungsform ist eine von mehreren Möglichkeiten, die erfmdungsgemäße Variante 2 auszugestalten. Weitere Ausgestaltungen sind von der Erfindung umfasst. So ist es abweichend von der in FIG. 2a konkret gezeigten Ausführungsform möglich, den Stoffstrom (10) nur einer der beiden Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10000-2) zuzuführen. Dies kann in bevorzugter Weise auch realisiert werden, indem zwar für jede Verdampfungseinrichtung (10000-1, 10000-2) eine Zuführeinrichtung (1 100-1, 1 200-2) vorgehalten, aber eine davon durch Verschließen eines Ventils abgesperrt wird (dies ist selbstverständlich ebenfalls bei Einsatz von Verdampfern, die nicht in Kammern unterteilt sind, wie in Variante 1 und Variante 3, möglich). Ebenfalls kann der flüssige Sumpfstrom der Destillationskolonne (20000) den Kreislaufeinrichtungen (1 200-1, 1 200-2) beider Verdampfer zugeführt werden. Es ist nicht zwingend erforderlich, wie in FIG. 2a gezeigt, dass sich das Trennblech über das ganze Innenvolumen des Verdampfers erstreckt. Eine Unterteilung in Kammern lediglich im Bereich des flüssigen Sumpfes ist prinzipiell auch ausreichend. Ebenso wenig muss das Trennblech zwingend mittig angeordnet sein, wie in FIG. 2a gezeigt. Abhängig von der Trennaufgabe kann ein seitlicher Versatz des Trennbleches sinnvoll sein, sodass Kammern unterschiedlicher Größe und Wärmeaustauschfläche vorliegen. Hierdurch wird eine unterschiedlich starke Aufkonzentrierung in den einzelnen Kammern ermöglicht.
Die Ausführungsform gemäß FIG. 2a, b hat gegenüber der in FIG. 1 gezeigten Ausführungsform den Vorteil der apparativen Vereinfachung und damit der Verringerung von Investitionskosten. Auch bereits vorhandene Destillationssysteme können mit der Ausführungsform gemäß FIG. 2a, b verhältnismäßig einfach umgerüstet werden, da kein zusätzlicher Platz für einen weiteren Verdampfer benötigt wird und die Kondensationseinheit von solchen Umrüstungen nicht betroffen ist. Gleiches gilt für die zuvor geschilderten Abwandlungen der Ausführungsform gemäß FIG. 2a, b und zwar auch dann wenn, wie in FIG. 4 gezeigt, Überströmleitungen (1 500-1, 1 500-2; siehe die Erläuterungen weiter unten im Zusammenhang mit FIG. 4) vorhanden sind.
Die Ausführungsform gemäß FIG. 3 stellt eine Kombination der Ausführungsformen gemäß FIG. 1 und FIG. 2a, b dar, die sich dazu eignet, n = 3 flüssige Produktströme (201, 202, 203) zu gewinnen. Zu diesem Zweck umfasst die Verdampfungseinheit (10000) einen „gewöhnlichen“ Verdampfer (10000-1) sowie einen in zwei Kammern (10000-1, 10000-2) unterteilten zweiten Verdampfer. Alternativ lassen sich n = 3 flüssige Produktströme (201, 202, 203) auch erhalten, indem man in Variante 1 drei Verdampfer oder in Variante 2 einen Verdampfer mit 3 Kammern einsetzt. Die Ausführungsform gemäß FIG. 3 hat demgegenüber den Vorteil, dass der Verdampfer (10000-1) unabhängig von den anderen Verdampfern betrieben werden kann. Dies ermöglicht bei starken Aufkonzentrierungen und Laständerungen eine hohe Prozessstabilität.
Die in FIG. 3 gezeigte Ausführungsform ist eine von mehreren Möglichkeiten, die erfmdungsgemäße Variante 3 auszugestalten. Die weiter oben bei den Varianten 1 und 2 diskutierten Abweichungen von den in den Abbildungen konkret gezeigten Ausführungsformen können auch in Variante 3 Anwendung finden.
In allen Varianten der Erfindung kann es, abhängig von der konkreten Trennaufgabe, zweckmäßig sein, mindestens eine der n Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) mit einer regelbaren (bis hin zur völligen Absperrung) Zuleitung in eine oder mehrere der anderen n Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-n) auszustatten, wobei mindestens die Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«), die eine solche Zuleitung aufweisen, so ausgestaltet sind, dass der Zufluss aus den betreffenden Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) in die jeweiligen Verdampfiingseinrichtungen (10000-1, 10000-2, ... 10000-«) regelbar (bis hin zur völligen Absperrung) ist. Dies ist in FIG. 4 am Beispiel der Ausführungsform gemäß FIG. 3 in einer Ausschnittvergrößerung gezeigt (dargestellt durch die dicken Pfeile - Überströmleitungen - 1 500-1, 1 500-2; die zur Regelung erforderlichen Ventile sind der Einfachheit halber nicht gezeigt). Diese Ausfuhrungsform ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn die Destillation besonders flexibel betrieben werden soll. Die beschriebene Vorgehensweise erlaubt es nämlich, die Menge an in einer Verdämpfungskammer (beispielsweise 10000-2) entstehendem Sumpfprodukt in gewissen Grenzen zu verändern, ohne allzu großen Einfluss auf das in der anderen Verdampfungskammer (im Beispiel 10000-3) gebildete Sumpfprodukt zu nehmen. Wird das zu trennende Stoffgemisch (10) in der Ausfuhrungsform gemäß FIG. 4 beispielsweise in der Verdampfimgseinrichtung (10000-2) stärker aufkonzentriert (zum Beispiel durch in Bezug auf die Zulaufinenge unterschiedlichen Wärmeeintrag in die Verdampfungseinrichtungen) als in der Verdampfimgseinrichtung (10000-3), und soll dann die Menge an stärker aufkonzentriertem flüssigen Produkt (202) verringert werden, so kann dies wie folgt erreicht werden:
Die Ausspeisung des flüssigen Produktstroms 202 über die Einrichtung 1 300-2 wird entsprechend dem gesunkenen Bedarf verringert, wobei die nun nicht mehr über die Einrichtung 1 300-2 ausgespeiste Menge an flüssigem Produktstrom 202 über die Überströmleitung 1 500-1 in die andere Verdampfimgseinrichtung (10000-3) geführt wird. Um eine unerwünschte Veränderung der Zusammensetzung des dort erhaltenen flüssigen Produktstroms (203) zu vermeiden, wird die Verdampferleistung herabgesetzt.
Unabhängig von der eingesetzten Variante ist es bevorzugt, dass die Verdampfimgseinheit (10000) einen Dünnschichtverdampfer und/oder einen Fallfilmverdampfer umfasst. Insbesondere ist es bevorzugt, dass alle eingesetzten Verdampfer (unabhängig davon, ob es sich um „herkömmliche“ oder um in Kammern unterteilte Verdampfer handelt), Fallfilmverdampfer sind. Fallfilmverdampfer zeichnen sich durch eine geringe thermische Belastung und kurze Verweilzeit an den Heizflächen aus. Grundsätzlich sind aber auch andere Verdampfertypen denkbar. Wesentlich ist lediglich, dass die « flüssigen Sumpfströme (21, 22, ... 2«) - gegebenenfalls mit Ausnahme der zuvor diskutierten Ausgestaltung mit Überströmleitungen (1 500-1, 1 500-2, ...) - voneinander getrennt gehalten werden.
Die erfindungsgemäß besonders bevorzugten Fallfilmverdampfer können, mit Ausnahme der in Variante 2 und Variante 3 eingesetzten Unterteilung eines Verdampfer in mehrere Verdämpfungskammern, genauso aufgebaut sein wie aus dem Stand der Technik hinlänglich bekannt. Fallfilmverdampfer umfassen gemeinhin mindestens die folgenden technischen Einrichtungen, die auch in der vorliegenden Erfindung bevorzugt realisiert werden:
• einen äußeren, umhüllenden Mantel,
• mehrere Rohre (sog. Rohrbündel), die in einem oberen und einem unteren Rohrboden befestigt sind,
• eine oberseitige Verteilervorrichtung zum Verteilen der zu verdampfenden Flüssigkeit in die einzelnen Rohre,
• eine Zuführeinrichtung für ein Heizmedium, bevorzugt Wasserdampf, Druckwasser, Öl oder eine Salzschmelze, insbesondere Wasserdampf, in den durch die Außenseite der Rohre und den Mantel gebildeten Rohraußenraum,
• eine Abführeinrichtung für abgekühltes Heizmedium, insbesondere kondensiertes Wasser, aus dem Rohraußenraum,
• eine Gasabzugseinrichtung für rohrinnenseitig erzeugte verdampfte Flüssigkeit (entsprechend den n Gasströmen 31, 32, ... 3«),
• eine Flüssigkeitsabzugseinrichtung für rohrinnenseitig nicht verdampfte Restflüssigkeit (entsprechend den n flüssigen Sumpfströmen 21, 22, ... 2«),
Die bisher beschriebenen Varianten und Ausführungsformen sind gleichermaßen für den Fall (Illb) anwendbar.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein kontinuierlich betriebenes Verfahren zur Trennung eines flüssigen Stoffgemisches (10) in n flüssige Produktströme (201, 202, ... 20«) unterschiedlicher Zusammensetzung und einen gasförmigen Produktstrom (300), wobei n eine natürliche Zahl im Bereich von 2 bis 6 ist, bei welchem die Trennung in einer erfindungsgemäßen Destillationseinheit (100000) wie zuvor beschrieben durchgeführt wird.
Das zu trennende Stoffgemisch wird über die mindestens eine Zuführ-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 IOO-7 ) in die Verdampfungseinheit (10000) (Fall (Illa),' siehe oben) oder in die Destillationskolonne (20000) (Fall (Illb),' siehe oben) geführt. In der Verdampfungseinheit (10000) wird das zu trennende flüssige Stoffgemisch (10) partiell verdampft, während in der Destillationskolonne (20000) der gasförmige Produktstroms (300) gewonnen wird. Die « flüssigen Produktströme (201, 202, ... 20«) werden dabei über die Abführ-Einrichtung (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-«) ausgetragen. Der gasförmige Produktstrom (300) wird der Destillationskolonne (20000) entweder als solcher oder in kondensierter Form (310) über die Abführ-Einrichtung (2300) entnommen. Zu möglichen Ausgestaltungen und Betriebsweisen der Destillationseinheit (100000) im erfindungsgemäßen Verfahren wird vollumfänglich auf die obige Beschreibung der Vorrichtung und die zugehörigen Zeichnungen verwiesen. Das dort Gesagte gilt für das erfmdungsgemäße Verfahren gleichermaßen und wird daher an dieser Stelle nicht wiederholt.
Geeignete Temperaturen und Drücke zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können vom Fachmann aufgrund seines Fachwissens, gegebenenfalls unter Durchführung einfacher Vorversuche, für jede gegebene Trennaufgabe leicht ermittelt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Einspeisung des zu trennenden Stoffgemisches (10) in die Verdampfungseinheit (10000), wobei der flüssige Sumpfstrom aus der Destillationskolonne (20000) nicht in alle der n Kreislauf- Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-z?) zurückgeführt wird (wie auch in FIG. 2a gezeigt), wobei insbesondere deijenigen der n Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-/7). durch welche der flüssige Produktstrom, der von allen flüssigen Produktströmen (201, 202, ... 20«) die geringste Viskosität aufweist (der also am wenigsten aufkonzentriert wird), bereitgestellt wird, flüssiger Sumpfstrom aus der Destillationskolonne (20000) zugeführt wird, wobei gegebenenfalls vorhandene, nicht zu nutzende Einrichtungen (2200-1, 2200-2, ... 2200-«) zum Zurückführen flüssigen Sumpfstromes aus der Destillationskolonne (20000) dann abgesperrt werden (in FIG. 2a nicht gezeigt).
Das erfmdungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Abtrennung von Diaminen oder Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe aus den entsprechenden flüssigen Stoffgemischen (10) umfassend neben den Diaminen bzw. Diisocyanaten noch die korrespondierenden höheren Homologen, die Polyamine oder Polyisocyanate der Diphenylmethanreihe. Die Gemische aus Di- und Polyaminen der Diphenylmethanreihe werden auch als MDA bezeichnet, entsprechend die Gemische aus Di- und Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe als MDI. WO 2022/106685 ' lu ' PCT/EP2021/082497
Unter Diaminen der Diphenylmethanreihe werden dabei Verbindungen des folgenden Typs mit n = 2 verstanden, wohingegen die Polyamine der Diphenylmethanreihe die höheren Homologen mit n > 2 bezeichnen:
Figure imgf000018_0001
x = 2 bis n
Unter den Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe werden in analoger Weise die Verbindungen des folgenden Typs mit n = 2 verstanden, wohingegen die Polyisocyanate der Diphenylmethanreihe die höheren Homologen mit n > 2 bezeichnen:
Figure imgf000018_0002
x = 2 bis n
Die Herstellung der Di- und Polyamine der Diphenylmethanreihe und hieraus der entsprechenden Isocyanate durch Phosgenierung ist hinlänglich bekannt. Meist wird das in der Herstellung der Amine anfallende Gemisch aus Di- und Polyaminen der Diphenylmethanreihe nicht aufgetrennt, sondern als solches phosgeniert und so in MDI überfuhrt. Ist jedoch eine Auftrennung bereits auf der Aminstufe gewünscht, beispielsweise um reines Diamin der Diphenlymethanreihe (auch als „2-Kem-MDA“ bezeichnet) herzustellen, so kann dies in bevorzugter Weise mit dem erfmdungsgemäßen Verfahren erfolgen. Die Bereitstellung des zu trennenden Gemisches aus Di- und Polyaminen der Diphenylmethanreihe kann dabei nach einem beliebigen aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren erfolgen. Beispielhaft sei auf das in WO 2015/197527 Al beschriebene Verfahren mit den Schritten IA), IIA) bzw. IB), IIB) sowie III bis VII) (siehe insbesondere Seite 10, Zeile 11 bis Seite 13, Zeile 25 sowie Seite 25, Zeilen 3 bis 28), graphisch dargestellt in der FIG. 1, sowie auf die in dieser Patentanmeldung zitierte Uiteratur verwiesen. Selbstverständlich kann der in WO 2015/197527 Al beschriebene optionale Schritt VIII) ebenfalls durchgeführt werden.
Da jedoch in den meisten industriellen Verfahren eine Trennung in „Dimer“ und „höhere Homologe“ erst auf der Isocyanatstufe stattfmdet, ist die entsprechende Trennung dort (auch als „Polymerabtrennung“, PMA, bezeichnet) das bevorzugte Anwendungsgebiet für das WO 2022/106685 ' 1 ' ' PCT/EP2021/082497 erfindungsgemäße Verfahren. Die Bereitstellung des zu trennenden Gemisches aus Di- und Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe kann dabei nach einem beliebigen aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren erfolgen. Beispielhaft sei auf das in WO 2017/050776 Al beschriebene Verfahren mit den Schritten I) bis IX) (siehe insbesondere Seite 11, Zeile 17 bis Seite 14, Zeile 7 sowie Seite 35, Zeile 2 bis Seite 37, Zeile 9), graphisch dargestellt in der FIG. 1, sowie auf die in dieser Patentanmeldung zitierte Literatur verwiesen. In der Terminologie der Anmeldung WO 2017/050776 Al ersetzt die erfindungsgemäße Destillationseinheit (100000) die „Einrichtung zur Abtrennung polymerer Isocyanatfraktionen (2410)“.
Wird das erfindungsgemäße Verfahren in der Trennung einer Mischung aus Di- und Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe eingesetzt, so werden « flüssige Produktströme (201, 202, ... 20«) umfassend Gemische aus Di- und Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe mit jeweils unterschiedlichem Gehalt an Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe erhalten. Der dabei abgetrennte gasförmige Produktstrom (300) umfasst Diisocyanate der Diphenylmethanreihe (sowie leicht siedende Nebenkomponenten und gegebenenfalls untergeordnete Anteile an (OCNjCeFLCFbCeFLfNCOjCFbCeFLlNCO) (sog. „3-Kem-MDI“, das in geringen Anteilen bei der Destillation in der Destillationskolonne (20000) „mitgerissen“ werden kann). Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die gleichzeitige Gewinnung von n = 2 oder mehr, bevorzugt von n = 2 oder 3, Gemischen umfassend Di- und Polyisocyanate der Diphenylmethanreihe, die sich durch einen unterschiedlichen Gehalt an Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe und damit unterschiedliche Viskositäten auszeichnen. Dies wird dadurch erreicht, dass in den erfindungsgemäß einzusetzenden n Verdampfimgseinrichtungen (10000-1, 10 000-2, ... 10000-«). in denen die n Gemische umfassend Di- und Polyisocyanate der Diphenylmethanreihe („Polymer-MDI“) anfallen, das flüssige Stoffgemisch (10) in unterschiedlichem Maße aufkonzentriert wird, was sich, infolge der hohen Siedepunktsunterschiede, auf die Zusammensetzung der Destillatphase (300 oder 310) - den Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe - nicht oder allenfalls geringfügig auswirkt. Auf diese Weise gelingt also die kontinuierliche Bereitstellung von zwei oder mehr „Polymer-MDI-Fraktionen“ (die als flüssige Sumpfprodukte (201, 202, ...) abgetrennten Gemischen aus Di- und Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe), ohne die Qualität der „Monomer-Fraktion“ (der als Destillatphase 300 oder 310 abgetrennten Diisocyanate der Diphenylmethanreihe) zu beeinträchtigen.
Bevorzugt werden Mischungen aus Di- und Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe mit folgender Zusammensetzung als Stoffgemische (10) eingesetzt:
30 Massen-% bis 55 Massen-% an Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe und 45 Massen-% bis 70 Massen-% an Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse des zu trennenden Stoffgemisches (10). Insbesondere gelingt es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren (beispielsweise in einer Ausführungsform gemäß FIG. 1 oder FIG. 2a, b), flüssige Produktgemische (201, 202, ...) bereitzustellen, deren Zusammensetzung bevorzugt im folgenden Bereich liegt:
40 Massen-% bis 75 Massen-% an Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe und 25 Massen-% bis 60 Massen-% an Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse des flüssigen Produktgemisches (201, 202, ...).
Beispielhaft seien drei MDI-Typen genannt, die sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten lassen (ungefähre Werte):
1. 47 Massen-% an Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe und 53 Massen-% an Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse aller Di- und Polyisocyanate im flüssigen Produktgemisches (201, 202, ...). MDI „mittlerer“ Viskosität.
2. 54 Massen-% an Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe und 46 Massen-% an Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse aller Di- und Polyisocyanate im flüssigen Produktgemisches (201, 202, ...). MDI „höherer“ Viskosität.
3. 68 Massen-% an Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe und 32 Massen-% an Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse aller Di- und Polyisocyanate im flüssigen Produktgemisches (201, 202, ...). MDI „hoher“ Viskosität.
Es ist mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, sowohl alle drei MDI-Typen gleichzeitig zu gewinnen (beispielsweise mit einer Ausführungsform gemäß FIG. 3) oder auch nur zwei davon (beispielsweise mit einer Ausführungsform gemäß FIG. 1 oder FIG. 2a, b).
In allen Fällen liegt die Zusammensetzung der in der Destillationskolonne (20000) erhaltenen Destillatphase nach Kondensation bevorzugt in folgendem Bereich:
99,800 Massen-% bis 99,999 Massen-% an Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe, bezogen auf die Gesamtmasse des kondensierten Destillatstroms (310).
Der Destillatstrom (310) kann neben den Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe auch noch Spuren an leichtsiedenden Verunreinigungen (wie beispielsweise Phenylisocyanat oder zuvor nicht vollständig abgetrenntes Lösungsmittel) sowie äußerst geringe Anteile (maximal 0,010 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmasse des kondensierten Destillatstroms (310)) an mitgerissenem 3-Kem- MDI enthalten.
Die erfindungsgemäß bevorzugte Anwendung der erfindungsgemäßen Destillationseinheit (100000) in einem Verfahren zur partiellen Abtrennung von Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe (300, 310) von Stoffgemischen (10) der Di- und Polyisocyanate der Diphenylmethanreihe unter Erhalt von mehreren, insbesondere von 2 oder 3, flüssigen Produktströmen (201, 202, ...) umfassend Gemische der Di- und Polyisocyanate der Diphenylmethanreihe mit jeweils unterschiedlichem Anteil an Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe wird bevorzugt unter folgenden Bedingungen durchgefuhrt:
Temperatur im Sumpf der Verdampfungseinheit (10000): 200 °C bis 240 °C, bevorzugt
205 °C bis 225 °C; Kopfdruck (absolut) der Destillationskolonne (20000): 1 mbar bis 20 mbar, bevorzugt
4 mbar bis 8 mbar;
Temperatur im Sumpf der Destillationskolonne (20000): 200 °C bis 227°C;
Kondensationstemperatur (300 310): 80 °C bis 210 °C, bevorzugt 140 °C bis 170°C.
Die Erfindung weist mindestens die folgenden Vorteile auf:
Möglichkeit zur gleichzeitigen Produktion von mehreren Sumpfprodukten ohne Anfall nicht spezifikationsgerechter Ware.
Im Vergleich zum Betrieb von mehreren Destillationskolonnen verringerter apparativer Aufwand und damit einhergehend verringerte Investitionskosten.
Im Vergleich zum Betrieb einer Trennwandkolonne mit bis zum Kolonnenboden reichender
Trennwand und zwei Sumpfverdampfem ist die Regelbarkeit vereinfacht.

Claims

Patentansprüche:
1. Destillationseinheit (100000) zur kontinuierlichen Trennung eines flüssigen Stoffgemisches (10) in « flüssige Produktströme (201, 202, ... 20«) unterschiedlicher Zusammensetzung und einen gasförmigen Produktstrom (300), wobei « eine natürliche Zahl im Bereich von 2 bis 6 ist, wobei die Destillationseinheit (100000)
(I) eine Verdampfungseinheit (10000) zur partiellen Verdampfung des zu trennenden flüssigen Stoffgemisches (10) unter Entnahme von « flüssigen Sumpfströmen (21, 22, ... 2«) und 1 bis « Gasströmen (31, 32, ... 3«) aus der Verdampfungseinheit (10000),
(II) eine Destillationskolonne (20000) zur Gewinnung des gasförmigen Produktstroms (300), wobei die Destillationskolonne (20000) keine Trennwandkolonne ist, und
(III) mindestens eine Zuführ-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«) zum Einführen des zu verdampfenden flüssigen Stoffgemisches (10) aufweist, wobei die mindestens eine Zuführ-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«)
(Illa) in die Verdampfungseinheit (10000) oder
(Illb) in die Destillationskolonne (20000) führt, und wobei ferner
(la) die Verdampfungseinheit (10000) über « Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10 000-2, ... 10000-«) verfügt, denen die « flüssigen Sumpfströme (21, 22, ... 2«) entnommen werden, wobei im Fall (Illa) mindestens einer der « Verdampfungseinrichtungen eine Zuführ-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«) zum Einführen des zu verdampfenden flüssigen Stoffgemisches (10) zugeordnet ist, wobei jede der « Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10 000-2, ... 10000-«) über eine Kreislauf-Einrichtung (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) zum Zurückführen einer ersten Teilmenge eines jeden der entnommenen « flüssigen Sumpfströme (21, 22, ... 2«) in die jeweilige Verdampfungseinrichtung verfügt, wobei ferner jede dieser « Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) eine Abführ-Einrichtung (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-«) zur kontinuierlichen Bereitstellung eines der n flüssigen Produktströme (201, 202, ... 20«) aufweist, wobei jede Abführ-Einrichtung (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-«) strömungstechnisch so an die jeweilige Kreislauf-Einrichtung (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) angebunden ist, dass eine zweite Teilmenge eines jeden der n flüssigen Sumpfströme (21, 22, ... In) über die Abführ-Einrichtung (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-«) ausgetragen wird; und
(Ila) die Destillationskolonne (20000) über Folgendes verfügt:
Einrichtungen (2 100-1, 2 100-2, ... 2 100-«) zur Aufnahme der der Verdampfungseinheit (10000) entnommen 1 bis n Gasströme (31, 32, ... 3«),
Einrichtungen (2200-1, 2200-2, ... 2200-«) zum Zurückführen eines flüssigen Sumpfstromes aus der Destillationskolonne (20000) in mindestens eine der n Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«), im Fall (Illb) in jede der n Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«), und eine Abführ-Einrichtung (2300) zur kontinuierlichen Bereitstellung des gasförmigen Produktstroms (300), gegebenenfalls in kondensierter Form (310).
2. Destillationseinheit (100000) gemäß Anspruch 1, bei welcher die n Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10 000-2, ... 10000-«) in einem oder mehreren Verdampfern angeordnet sind, wobei jeder Verdampfer 2 oder mehr voneinander getrennte Kammern zur Aufnahme der n flüssigen Sumpfströme (21, 22, ... In) aufweist und die Gesamtzahl aller Kammern gleich n ist.
3. Destillationseinheit (100000) gemäß Anspruch 2, bei welcher Fall (Illa) vorliegt und jeder der n Kammern eine Zuführ-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«) zum Einführen des zu verdampfenden flüssigen Stoffgemisches (10) zugeordnet ist.
4. Destillationseinheit (100000) gemäß einem der Ansprüche 2 oder 3, bei welcher die Einrichtungen (2200-1, 2200-2, ... 2200-«) zum Zurückführen eines flüssigen Sumpfstromes aus der Destillationskolonne (20000) nicht in alle der n Kreislauf- Einrichtungen (1 300-1, 1 300-2, ... 1 300-/ ) führen, wobei n insbesondere gleich 2 ist.
5. Destillationseinheit (100000) gemäß Anspruch 1, bei welcher die n Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10000-2, ... 10000-«) n Verdampfer sind.
6. Destillationseinheit (100000) gemäß Anspruch 5, bei welcher Fall (Illa) vorliegt und jedem der « Verdampfer eine Zuführ-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«) zum Einführen des zu verdampfenden flüssigen Stoffgemisches (10) zugeordnet ist.
7. Destillationseinheit (100000) gemäß Anspruch 5, bei welcher Fall (Illa) vorliegt und nicht jedem der « Verdampfer eine Zufuhr-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«) zum Einfuhren des zu verdampfenden flüssigen Stoffgemisches (10) zugeordnet ist, wobei von jedem der « Verdampfer, der eine Zufuhr-Einrichtung (1 100-1, 1 100-2, ... 1 100-«) aufweist, eine Leitung von der jeweiligen Kreislauf-Einrichtung (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) in die Destillationskolonne (20000) fuhrt.
8. Destillationseinheit (100000) gemäß Anspruch 1, bei welcher ein erster Teil der « Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10000-2, ... 10000-«) in einem oder mehreren Verdampfern mit jeweils 2 oder mehr voneinander getrennten Kammern zur Aufnahme von flüssigen Sumpfströmen (21, 22, ...) angeordnet ist, und bei welcher ein zweiter Teil der « Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10000-2, ... 10000-«) aus Verdampfern besteht.
9. Destillationseinheit (100000) gemäß einem der Ansprüche 2 bis 4 und 8, bei welcher die Kammern eines Verdampfers unterschiedlich groß sind.
10. Destillationseinheit (100000) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, bei welcher mindestens eine der « Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) über eine regelbare Zuleitung (1 500-1, 1 500-2, ...) in eine oder mehrere der anderen « Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) verfügt, wobei mindestens die Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«), die eine solche Zuleitung aufweisen, so ausgestaltet sind, dass der Zufluss aus den betreffenden Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) in die jeweiligen Verdampfungseinrichtungen (10000-1, 10000-2, ... 10000-«) regelbar ist.
11. Destillationseinheit (100000) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, bei welcher die Verdampfungseinheit (10000) einen Dünschichtverdampfer und/oder einen Fallfilmverdampfer umfasst.
12. Kontinuierlich betriebenes Verfahren zur Trennung eines flüssigen Stoffgemisches (10) in « flüssige Produktströme (201, 202, ... 20«) unterschiedlicher Zusammensetzung und einen gasförmigen Produktstrom (300), wobei « eine natürliche Zahl im Bereich von 2 bis 6 ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennung in einer Destillationseinheit (100000) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11 durchgeführt wird.
13. Verfahren gemäß Anspruch 12, bei welchem Fall (Illa) vorliegt und der flüssige Sumpfstrom aus der Destillationskolonne (20000) nicht in alle der « Kreislauf- Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«) zurückgeführt wird, wobei mindestens deijenigen der « Kreislauf-Einrichtungen (1 200-1, 1 200-2, ... 1 200-«), durch welche der flüssige Produktstrom, der von allen flüssigen Produktströmen (201, 202, ... 20«) die geringste Viskosität aufweist, bereitgestellt wird, flüssiger Sumpfstrom aus der Destillations- kolonne (20000) zugeführt wird, und wobei gegebenenfalls vorhandene, nicht zu nutzende Einrichtungen (2200-1, 2200-2, ... 2200-«) zum Zurückführen flüssigen Sumpfstromes aus der Destillationskolonne (20000) abgesperrt werden. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 12 oder 13, bei welchem das flüssige Stoffgemisch (10) eine Mischung aus Di- und Polyaminen der
Diphenylmethanreihe umfasst, welche in « flüssige Produktströme (201, 202, ... 20«) umfassend Gemische aus Di- und Polyaminen der Diphenylmethanreihe mit jeweils unterschiedlichem Gehalt an Diaminen der Diphenylmethanreihe und einen gasförmigen Produktstrom (300) umfassend Diamine der Diphenylmethanreihe getrennt werden, oder bei welchem das flüssige Stoffgemisch (10) eine Mischung aus Di- und Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe umfasst, welche in « flüssige Produktströme (201, 202, ... 20«) umfassend Gemische aus Di- und Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe mit jeweils unterschiedlichem Gehalt an Diisocyanaten der Diphenylmethanreihe und einen gasförmigen Produktstrom (300) umfassend Diisocyanate der Diphenylmethanreihe getrennt werden. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 12 bis 14, bei welchem « = 2 oder 3 ist.
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