CN116528956A - 用于将液体物质混合物分离成2至6个具有不同组成的液体产物料流的蒸馏单元和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及为连续蒸馏设计的蒸馏单元(100000)和用于将液体物质混合物(10)分离成2至6个具有不同组成的液体产物料流(201、202、…)和气体产物料流(300)的连续运行方法。为此目的，提供由多个蒸发装置(10000‑1、10000‑2、…)形成的蒸发单元(10000)，其中每个蒸发装置具有循环装置(1200‑1、1200‑2、...)以用于将蒸发装置的液体塔底料流(22、21、…)的每一个的一部分量再循环到各自的蒸发装置，其中此外，这些循环装置的每一个具有用于提供液体产物料流(201、202、…)之一的排料装置(1300‑1、1300‑2、…)。
Description
本发明涉及为连续蒸馏设计的蒸馏单元(100 000)和用于将液体物质混合物(10)分离成2至6个具有不同组成的液体产物料流(201、202、…)和气体产物料流(300)的连续运行方法。为此目的，提供由多个蒸发装置(10 000-1、10 000-2、…)形成的蒸发单元(10000)，其中每一个蒸发装置具有循环装置(1 200-1、1 200-2、…)以用于将蒸发装置的液体塔底料流(22、21、…)的每一个的一部分量再循环到各自的蒸发装置，其中此外这些循环装置的每一个具有用于提供液体产物料流(201、202、…)之一的排料装置(1 300-1、1 300-2、…)。
许多工业应用需要将液体混合物分离成它们的成分。广泛使用通过蒸馏的热分离以及其它方法。在涉及大量用于蒸馏的物质混合物的工业过程中，蒸馏装置通常连续运行，也就是说，待蒸馏的物质混合物连续供应到蒸馏塔(以限定的流量)并且蒸馏产物连续从蒸馏塔取出(再次以限定的流量)。除了与维护相关的生产停工期外，这种类型的连续蒸馏运行如对产品需求所要求的那么久。这有别于不连续蒸馏(也称为分批蒸馏)，其中总是只将限定的绝对量的待分离的物质混合物预先装载在蒸馏塔并蒸馏。这种类型的不连续蒸馏只能运行如此之久，直至预先装载的物质混合物已完全蒸馏。如果还需要更多的蒸馏产物，则必须开始新的蒸馏过程。不连续运行的蒸馏常用于实验室应用。在工业过程中，它们通常仅用于获得特种化学品或药品，其中待蒸馏的量相对小。例如在US 6,550,274中描述了使用至少三个蒸馏区的多组分体系的不连续蒸馏。不连续运行的蒸馏中的挑战明显不同于连续运行的蒸馏(参见US 6,550,274，第4栏，第9至28行)。
本发明仅涉及连续蒸馏方法。为了进行连续运行的蒸馏，在最简单的情况下，通过进料向蒸馏塔连续供入待分离的物质混合物，其中在蒸馏塔的下部区域(所谓的塔底)连续排出由相对高沸点成分形成的液相，而相对低沸点馏出物以液体或气体形式在蒸馏塔的上部区域(所谓的塔顶)连续取出。这种简单基本原理的许多不同变化是已知的。因此，例如，可以取出多个具有不同组成的馏出料流，这特别在蒸馏塔被设计为所谓的分隔壁塔时是可能的，其中塔体的内部在塔高的一部分中被一个垂直分隔壁(或多个垂直分隔壁)分成两个(或更多个)室。也可以串联连接多个蒸馏塔以改进分离效果。许多具有分离效果的内件，例如填料也用于改进分离作用。
所有这些变体的共同之处在于，在给定工艺参数下的连续运行中，在给定时间点在每个蒸馏塔中获得正好一种塔底产物。如果需要生产不同的塔底产物，可以用不同的工艺参数(压力、温度)运行常规蒸馏装置。这导致塔底产物的组成改变(在许多情况下，塔顶产物的组成也改变)。为了生产两种不同的塔底产物，因此必须首先用生产第一塔底产物所需的工艺参数运行蒸馏塔。为了获得第二塔底产物，必须改变工艺参数。在用于获得第一和第二塔底产物的这两种运行状态之间，存在过渡阶段，其中在最坏的情况下，仅获得不符合所需要求的产物。除了不能同时获得两种塔底产物的缺点外，还存在产物损失的缺点。
将物质混合物同时连续分离成两种或更多种塔底产物是理想的，特别是当可以由该物质混合物获得多种塔底产物，但仅一种馏出物时。当馏出物相的沸点明显低于底部相的沸点时，情况就是如此。在这种情况下，可以通过将蒸馏塔底物蒸发到不同程度而获得不同的塔底产物。然后，在(例如)两个蒸馏操作中获得具有基本相同的组成但量不同的低沸点馏出物，但其中在每个蒸馏操作中获得不同的塔底产物。为了能够同时连续生产两种塔底产物，根据现有技术，需要两个蒸馏塔，或者一个蒸馏塔必须被设计为具有向下到达塔底部的分隔壁的分隔壁塔。
DE 196 31 332 A1涉及从可再生吸收工艺，例如气体洗涤、液/液萃取或萃取蒸馏的溶剂回路中除去干扰性高沸点组分或甚至固体组分的方法。优选实施方案包括用于再生满载溶剂的再生塔的配置，其中该塔具有两个连续运行的蒸发器，其中一个用于调节溶剂中较低沸点组分的浓度，另一个用于调节溶剂中较高沸点组分的浓度。从后者中间歇性地沉淀出不想要的高沸点杂质。没有描述两种塔底产物(特别是两种有价值的塔底产物)的连续生产。
US 2008/016618 A1涉及正丁烷、异丁烷和各种丁烯异构体的混合物的分离。描述了一种蒸馏塔，在其内部具有贯穿塔体的整个纵剖面的分隔壁。作为馏出物获得异丁烯。在一分为二的塔底获得2-丁烯和正丁烷的混合物的料流和1-丁烯的料流。两个再沸器用于加热来自塔的液体塔底排出料流的每一个的子料流，并将其作为液体/蒸气混合物再循环到该塔。再沸器不是设计成提供液体塔底料流和气体料流。与串联连接的简单塔相比，分隔壁塔的根本缺点在于在控制上明显更具挑战性。
WO 2017/005565 A1涉及在包含多级蒸发的蒸馏中确保每一级中形成的液体/蒸气混合物均匀分布到下一级的问题，而不必接受其它缺点，如设计中的稳定性问题。没有描述两种塔底产物的连续生产。
因此在意图用于获得两种或更多种液体塔底产物和一种馏出物的物质混合物的蒸馏领域中需要进一步的改进。特别希望能够在不因工艺参数变化而中断的情况下运行这样的蒸馏操作，同时省去控制复杂的分隔壁塔。
考虑到这一需要，本发明的主题是用于将液体物质混合物(10)连续分离成n个具有不同组成的液体产物料流(201、202、…20n)和气体产物料流(300)的蒸馏单元(100000)，其中n是2至6的自然数，
其中所述蒸馏单元(100 000)包括
(I)蒸发单元(10 000)，其用于部分蒸发待分离的液体物质混合物(10)，以从所述蒸发单元(10 000)取出n个液体塔底料流(21、22、…2n)和1至n个气体料流(31、32、…3n)，
(II)蒸馏塔(20 000)，其用于获得气体产物料流(300)，其中所述蒸馏塔(20 000)不是分隔壁塔，
和
(III)至少一个进料装置(1 100-1、1 100-2、…1 100-n)，其用于引入待蒸发的液体物质混合物(10)，其中所述至少一个进料装置(1 100-1、1 100-2、…1 100-n)通入
(IIIa)蒸发单元(10 000)或
(IIIb)蒸馏塔(20 000)，
并且其中此外
(Ia)所述蒸发单元(10 000)具有n个蒸发装置(10 000-1、10 000-2、...10 000-n)，从中取出n个液体塔底料流(21、22、…2n)，其中在(IIIa)的情况下向所述n个蒸发装置的至少一个分配进料装置(1 100-1、1 100-2、...1 100-n)，其用于引入待蒸发的液体物质混合物(10)，
其中所述n个蒸发装置(10 000-1、10 000-2、...10 000-n)的每一个具有循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)，其用于将取出的n个液体塔底料流(21、22、...2n)的每一个的第一部分量再循环到各自的蒸发装置，其中此外，这些n个循环装置(1 200-1、1200-2、…1 200-n)的每一个具有排料装置(1 300-1、1 300-2、…1 300-n)，其用于连续供应所述n个液体产物料流(201、202、…20n)之一，其中每一个排料装置(1 300-1、1 300-2、…1 300-n)在流体力学方面连接到各自的循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)以将所述n个液体塔底料流(21、22、…2n)的每一个的第二部分量经由排料装置(1 300-1、1300-2、…1 300-n)排出(即这种第二部分量可以等同于相应的液体产物料流(201、202、…20n)或是其成分)；
和
(IIa)所述蒸馏塔(20 000)具有以下这些：
用于接收从蒸发单元(10 000)取出的1至n个气体料流(31、32、...3n)的装置(2100-1、2 100-2、…2 100-n)，
用于将来自蒸馏塔(20000)的液体塔底料流再循环到所述n个循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)的至少一个中，在(IIIb)的情况下再循环到所述n个循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)的每一个中的装置(2 200-1、2 200-2、…2 200-n)，和
用于连续供应气体产物料流(300)的排料装置(2300)，任选以冷凝形式(310)供应。
本发明的进一步主题是用于将液体物质混合物(10)分离成n个具有不同组成的液体产物料流(201、202、…20n)和气体产物料流(300)的连续运行方法，其中n是2至6的自然数，其中所述分离在根据本发明的蒸馏单元(100 000)中进行。
“蒸馏单元(100 000)”在本发明中至少由包括n个蒸发装置(10 000-1、10 000-2、...10 000-n)的“蒸发单元(10 000)”和“蒸馏塔(20 000)”以及进行物质分离所需的外围设备(管道、泵、冷凝器、热交换器等)组成。
在最简单的情况下，“n个蒸发装置(10 000-1、10 000-2、…10 000-n)”等同于n个蒸发器，本身如现有技术中已知，“蒸发单元(10 000)”是所有n个蒸发器的整体(变体1)。但是也可能将一个或多个蒸发器以下文更详细描述的方式细分为总共n个室，这然后可以被理解为是本发明中的“n个蒸发装置(10 000-1、10 000-2、...10 000-n)”(变体2)。这两个变体的组合，即，使用常规蒸发器和细分为室的蒸发器的组合，也是可能的，其中使用的所有“常规”蒸发器的总和和所有室的总和随后等于n(变体3)。
在本发明中，所用“蒸馏塔(20 000)”可以是现有技术中已知用于物质热分离的塔式装置，其可以配备任何提高分离效率的所需内件，但其根据本发明不是分隔壁塔。所追求的目标馏出物最初以气体形式作为产物料流(300)获得，并可以以气体形式(300)经由排料装置(2300)从蒸馏塔中连续取出，然后在冷凝器中冷凝。如附图所示，也可能已经将冷凝器集成在塔体中，并作为料流(310)从蒸馏塔(20000)中连续取出已为液体形式的所追求的目标馏出物。
在本发明中，进料、排料和循环装置和用于接收和再循环在蒸馏过程中获得的物质料流的装置是本领域技术人员已知的装置，特别例如由金属制成的管道。
下面首先概述本发明的各种可能的实施方案：
在根据本发明的蒸馏单元的第一实施方案中，所述n个蒸发装置(10 000-1、10000-2、…10 000-n)设置在一个或多个蒸发器中，其中每一个蒸发器具有两个或更多个用于接收所述n个液体塔底料流(21、22、...2n)的彼此分开的室，并且所有室的总数等于n。
在作为第一实施方案的一种优选配置的根据本发明的蒸馏单元的第二实施方案中，存在情况(IIIa)，其中向所述n个室的每一个分配进料装置(1 100-1、1 100-2、…1100-n)，其用于引入待蒸发的液体物质混合物(10)。
在可以与所有其它实施方案组合的根据本发明的蒸馏单元的第三实施方案中，用于将来自蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流再循环的装置(2 200-1、2 200-2、...2 200-n)并非通向所有n个循环装置(1 300-1、1 300-2、...1 300-n)，其中n特别等于2。
在根据本发明的蒸馏单元的第四实施方案中，所述n个蒸发装置(10 000-1、10000-2、…10 000-n)是n个蒸发器。
在作为第四实施方案的一种优选配置的根据本发明的蒸馏单元的第五实施方案中，存在情况(IIIa)，其中向所述n个蒸发器的每一个分配进料装置(1 100-1、1 100-2、…1100-n)，其用于引入待蒸发的液体物质混合物(10)。
在作为第四实施方案的进一步配置的根据本发明的蒸馏单元的第六实施方案中，存在情况(IIIa)，其中并非向所述n个蒸发器的每一个都分配用于引入待蒸发的液体物质混合物(10)的进料装置(1 100-1、1 100-2、…1 100-n)，其中从具有进料装置(1 100-1、1100-2、…1 100-n)的所述n个蒸发器的每一个引出从各自的循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)进入蒸馏塔(20 000)的管道。
在根据本发明的蒸馏单元的第七实施方案中，所述n个蒸发装置(10 000-1、10000-2、…10 000-n)的第一部分设置在一个或多个蒸发器中，所述蒸发器各自具有两个或更多个用于接收液体塔底料流(21、22、…)的彼此分开的室，其中所述n个蒸发装置(10000-1、10 000-2、...10 000-n)的第二部分由蒸发器组成，其中n特别等于3。
在可以与其中使用具有两个或更多个用于接收所述n个液体塔底料流(21、22、…2n)的彼此分开的室的蒸发器的所有实施方案组合的根据本发明的蒸馏单元的第八实施方案中，蒸发器的室具有不同尺寸。
在可以与所有实施方案组合的根据本发明的蒸馏单元的第九实施方案中，所述n个循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)的至少一个具有连向其它n个循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)的一个或多个的可控进料管道(1 500-1、1 500-2、…)，其中至少具有这样的进料管道的循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)被配置为使得从所涉循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)到各自的蒸发装置(10 000-1、10 000-2、…10 000-n)的进料流量是可控的。
在可以与所有实施方案组合的根据本发明的蒸馏单元的第十实施方案中，蒸发单元(10 000)包括薄膜蒸发器和/或降膜蒸发器，其中特别地，使用的所有蒸发器都是降膜蒸发器。
在根据本发明的方法的第一实施方案中，存在情况(IIIa)，其中来自蒸馏塔(20000)的液体塔底料流并非再循环到所有n个循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)中，其中至少向所述n个循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)中的经其提供所有液体产物料流(201、202、…20n)中具有最低粘度(和因此最低浓度)的液体产物料流的那个循环装置供应来自蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流，并且其中任选存在的没有用于再循环来自蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流的装置(2 200-1、22 00-2、…2 200-n)都被切断。
在可以与所有其它实施方案组合(只要它们不涉及除二苯甲烷系列的二胺和多胺的混合物外的物质混合物的分离)的根据本发明的方法的第二实施方案中，液体物质混合物(10)包含二苯甲烷系列的二胺和多胺的混合物，将其分离成n个液体产物料流(201、202、…20n)——其包含各自具有二苯甲烷系列的二胺的不同含量的二苯甲烷系列的二胺和多胺的混合物——和包含二苯甲烷系列的二胺的气体产物料流(300)。
在可以与所有其它实施方案组合(只要它们不涉及除二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物外的物质混合物的分离)的根据本发明的方法的第三实施方案中，液体物质混合物(10)包含二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物，将其分离成n个液体产物料流(201、202、…20n)——其包含各自具有二苯甲烷系列的二异氰酸酯的不同含量的二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物——和包含二苯甲烷系列的二异氰酸酯的气体产物料流(300)。
在可以与所有其它实施方案，特别是与第二和第三实施方案组合的根据本发明的方法的第四实施方案中，n＝2或3。
下面更详细阐述上文概述的实施方案和本发明的进一步可能的配置。在此，本发明的所有实施方案和进一步配置可以视需要互相组合，除非另有明确说明或除非本领域技术人员从上下文中显而易见相反的意思。
图1、图2a、b和图3显示在情况(IIIa)下根据本发明的蒸馏单元(100 000)的三种基本变体。图1显示使用两个蒸发器的变体(变体1)，图2a是将蒸发器分为两个室的变体(变体2；图2b是图2a的细节图)，图3是这两个变体的组合(变体3)。在所有图中，为了绘图的简单起见，已经省略如泵、阀之类的外围设备。
在根据图1的实施方案中，将待分离的物质混合物(10)的进料料流导入两个蒸发器之一，在该图的右侧(10 000-1)，具体是以使得进料装置(1 100-1)通向这一蒸发器(10000-1)的循环装置，在此是循环装置1 200-1。该物质料流自上而下流经蒸发器(10 000-1)-在此降膜蒸发器，并在加热管的区域部分蒸发。在此所得的气体料流(31)-其可能也含有一定比例的夹带的未蒸发液体-经由装置(2 100-1)供应到蒸馏塔(20 000)。在蒸馏塔(20 000)中发生料流(31)(和引入塔的其它料流)的进一步分离。向上上升的在此所得的气相(300)在蒸馏塔(20 000)的顶部区域中的内部冷凝器(2400)中冷凝，并作为冷凝顶部产物(310)经由排料装置(2 300)排出。未冷凝的部分(例如惰性气体，如氮气)作为气体料流(400)经由管道(2 500)离开顶部冷凝器。如果该蒸馏在负压下运行，气体料流(400)被吸入真空系统。当然，也可能经由排料装置(2300)从蒸馏塔(20 000)中取出气体料流(300)并在塔体外将其冷凝。这适用于本发明的所有变体和实施方案。将蒸发器(10 000-1)的未蒸发残留液体(21)的第一部分量经由循环装置(1 200-1)再循环到蒸发器的顶部。未蒸发残留液体(21)的第二部分量经由排料装置(1 300-1)排出并构成第一液体产物料流(201)。因此，在这种情况下，产物(201)等同于蒸发器(10 000-2)的液体塔底排出物(21)。如果，如图1中所示，将待分离的物质混合物(10)的进料料流仅输送至蒸发器之一，则优选将液体料流(21)的第三部分量从分配给这一蒸发器的循环装置(1200-1)经由装置1 400-1导出到蒸馏塔(20 000)的底部(低于经由装置2 100-1添加气体料流31的添加点)。以这种方式，最终也将该液体塔底产物引入另一个蒸发器(该图中的10000-2)。
蒸馏塔(20 000)的液体塔底产物经由装置(管道)2200-1导入蒸发器(10 000-2)的循环装置(1 200-2)。在所示实施方案中，这发生在流体力学方面位于排料装置(1 300-2)与循环装置(1 200-2)的相连处上游的点。其优点在于可以省去用于蒸馏塔(20 000)的塔底料流的输送泵。在循环装置(1 200-2)中，蒸馏塔(20 000)的液体塔底产物与蒸发器(10 000-2)的液体塔底产物(22)混合。所得混合物的第一部分量经由循环装置(1 300-2)导向蒸发器的顶部；第二部分量经由排料装置(1 300-2)作为第二液体产物料流(202)排出。在这种情况下，产物(202)因此不完全等同于蒸发器(10 000-2)的液体塔底排出物(22)，而是后者与蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流的混合物。在这种情况下，再循环至蒸发器顶部的料流也不完全等同于蒸发器(10000-2)的液体塔底排出物(22)；其同样是后者与蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流的混合物。蒸发装置(在此10 000-2)的液体塔底料流(在此22)的第一和第二部分量在这一实施方案中因此是液体产物料流(在此202)和经由循环装置(在此1 200-2)再循环至蒸发装置(在此10000-2)的料流的成分。这明确包含在本发明的下述特征中：“其中所述n个蒸发装置(10 000-1、10 000-2、…10 000-n)的每一个具有循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)，其用于将取出的n个液体塔底料流(21、22、…2n)的每一个的第一部分量再循环到各自的蒸发装置，其中此外，这些n个循环装置(1 200-1、1200-2、…1 200-n)的每一个具有排料装置(1 300-1、1 300-2、...1 300-n)，其用于连续供应所述n个液体产物料流(201、202、...20n)之一，其中每一个排料装置(1 300-1、1 300-2、…1 300-n)在流体力学方面连接到各自的循环装置(1 200-1、1 200-2、...1 200-n)以将所述n个液体塔底料流(21、22、…2n)的每一个的第二部分量经由排料装置(1 300-1、1300-2、…1 300-n)排出”，并且可以在本发明的所有变体中实现。
经由循环装置(1 200-2)在蒸发器(10 000-2)的顶部装载的液体混合物自上而下经过该蒸发器并部分蒸发。在此所得的气体料流(32)-其可能也含有一定比例的夹带的未蒸发液体-经由装置(2 100-2)供应到蒸馏塔(20 000)。在此，发生分离成气体产物料流(300)和液体蒸馏塔底料流。
图1中所示的实施方案是用于实施本发明的变体1的多种可能性之一。本发明包含进一步的配置。例如，偏离图1中具体显示的实施方案，有可能将物质料流(10)供应到两个(即所有)蒸发器(10 000-1、10 000-2)。同样地，可以将蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流供应到两个蒸发器的循环装置(1 200-1、1 200-2)。这两个实施方案优选组合。偏离图1中所示，也可能将蒸馏塔(20 000)的塔底料流经由装置(管道)2200-1导向在流体力学方面位于排料装置(1 300-2)与循环装置(1 200-2)的相连处下游的循环装置(1 200-2)的点。这具有可以更好地浓缩蒸发器(10 000-2)的塔底料流(22)的优点。但是，在这一实施方案中，蒸馏塔(20 000)的塔底料流通常需要输送泵。
无论所选变体如何，原则上始终存在以下两种可能性：将蒸馏塔(20 000)的塔底料流再循环至在流体力学方面位于排料装置(1 300-2)与循环装置(1 200-2)的相连处(i)下游或(ii)上游的循环装置(1 200-2)的点。这两个选项哪个更好取决于个例的边界条件和要求。
在根据图2a的实施方案中，使用具有两个蒸发装置(10 000-1、10 000-2)的蒸发单元(10 000)。蒸发单元(10 000)在这种情况下是蒸发器(在此显示降膜蒸发器)，其通过安装分隔板而细分为两个室，其中每个室构成一个根据本发明的蒸发装置(10 000-1、10000-2)。其它附图标记具有如上文对图1所述的相同含义。将待分离的物质混合物(10)的进料料流分配到这两个蒸发装置(10 000-1、10 000-2)。
如根据图1的实施方案中那样，向每一个蒸发装置(10 000-1、10 000-2)分配其自己的循环装置(1 200-1或1 200-2)，从中取出各自的液体产物料流(201或202)。由于绘图原因，分隔板在图2中偏移90°显示。图2b显示在俯视图中在降膜蒸发器的加热管正下方的横截面，其中显示装置(2 100-1)在蒸发单元(10 000)上的真正连接状态。由于装置(2100-1)相对于分隔板的所示布置，有可能从蒸发单元(10 000)取出这两个蒸发装置(10000-1、10 000-2)共有的气相(31)并供应到蒸馏塔(20 000)。蒸馏塔(20 000)的液体塔底产物经由装置(管道)2200-1导入蒸发装置(10 000-1)的循环装置(1 200-2)。
图2a、b中所示的实施方案是用于配置本发明的变体2的多种可能性之一。本发明包含进一步的配置。例如，偏离图2a中具体显示的实施方案，有可能将物质料流(10)供应到两个蒸发装置(10 000-1、10 000-2)的仅一个。这也可以以优选方式通过虽然为每一个蒸发装置(10 000-1、10 000-2)提供进料装置(1 100-1、1 200-2)但通过关闭阀而切断其中之一来实现(当使用没有细分为室的蒸发器时，如在变体1和变体3中，这当然同样是可能的)。同样地，蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流可以供应到两个蒸发器的循环装置(1 200-1、1 200-2)。并非强制性的是，如图2a中所示，分隔板在蒸发器的整个内部容积中延伸。仅在液体塔底物的区域细分为室原则上也足够。分隔板也不必如图2a中所示强制性居中布置。根据分隔任务，分隔板的横向偏移可能是方便的，以给出具有不同尺寸和热交换面积的室。这能够在各个室中建立不同程度的浓度。
与图1中所示的实施方案相比，根据图2a、b的实施方案具有简化设备和因此减少投资成本的优点。现有蒸馏系统也可以相对容易地用图2a、b的实施方案进行改造，因为不需要为另外的蒸发器提供额外空间，并且这样的改造不影响冷凝单元。这同样适用于对根据图2a、b的实施方案的上述修改，特别是即使如图4中所示，存在溢流管道(1500-1、1500-2；参见下面结合图4的进一步解释)。
根据图3的实施方案代表根据图1和图2a、b的实施方案的组合，其适用于获得n＝3个液体产物料流(201、202、203)。为此目的，蒸发单元(10 000)包含“标准”蒸发器(10 000-1)和细分为两个室(10 000-1、10 000-2)的第二蒸发器。或者，也可以通过使用变体1中的三个蒸发器或变体2中的一个具有三个室的蒸发器获得n＝3个液体产物料流(201、202、203)。相比之下，根据图3的实施方案具有优点在于，蒸发器(10 000-1)可以独立于其它蒸发器运行。这能够在高浓度和负荷变化的情况下实现高工艺稳定性。
图3中所示的实施方案是用于配置本发明的变体3的多种可能性之一。上文对变体1和2论述的对附图中具体显示的实施方案的偏离也可以适用于变体3。
在本发明的所有变体中，可能方便的是，无论具体的分隔任务如何，为所述n个循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)的至少一个配备连向其它n个循环装置(1 200-1、1200-2、...1 200-n)的一个或多个的可控(直至并包括完全切断)进料管道，其中至少具有这样的进料管道的循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)被配置为使得从所涉循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)到各自的蒸发装置(10 000-1、10 000-2、…10 000-n)的进料流量是可控的(直至并包括完全切断)。这使用根据图3的实施方案为例以细节放大显示在图4中(由粗箭头表示-溢流管道-1500-1、1500-2；为简单起见没有显示控制所需的阀)。当意图以特别灵活的方式运行蒸馏时，这种实施方案特别有利。所描述的操作程序能够在一定界限内改变在一个蒸发室(例如10000-2)中形成的塔底产物的量，而不过度影响在其它蒸发室(在该实例中10000-3)中形成的塔底产物。如果在根据图4的实施方案中待分离的物质混合物(10)例如在蒸发装置(10 000-2)中(例如由于相对于进料量，输入蒸发装置中的热输入量不同)比在蒸发装置(10 000-3)中更强浓缩并且随后应减少更强浓缩的液体产物(202)的量，则这可以如下实现：
根据降低的需求减少经由装置1300-2输出液体产物料流202，其中现在不再经由装置1300-2输出的液体产物料流202的量经由溢流管道1 500-1导入另一蒸发装置(10000-3)。为了避免在那里获得的液体产物料流(203)的组成发生不合意的变化，降低蒸发器负载。
无论所用变体如何，蒸发单元(10 000)都优选包含薄膜蒸发器和/或降膜蒸发器。特别地，使用的所有蒸发器(无论它们是“常规”蒸发器还是细分为室的蒸发器)优选都是降膜蒸发器。降膜蒸发器的特征在于低热应力和在加热表面的短停留时间。
但是，其它蒸发器类型原则上也是可设想的。重要的只是所述n个液体塔底料流(21、22、…2n)-任选除了上述具有溢流管道(1 500-1、1 500-2、…)的配置外-保持彼此分开。
除了如变体2和变体3中所用将蒸发器细分为多个蒸发室外，根据本发明特别优选的降膜蒸发器可具有与现有技术中公知的降膜蒸发器完全相同的结构。降膜蒸发器通常包含至少以下技术单元，它们优选在本发明中也实现：
·外包覆壳体，
·固定在上管板和下管板中的多个管(被称为管束)，
·用于将待蒸发的液体分配到各个管中的顶部分配器装置，
·用于将加热介质，优选水蒸气、加压水、油或熔盐，尤其是水蒸气供入由管的外部和壳体形成的管外空间中的装置，
·用于从管外空间排出冷却的加热介质，尤其是冷凝水的装置，
·用于管内产生的蒸发液体(对应于所述n个气体料流31、32、…3n)的气体提取装置，
·用于管中的未蒸发残留液体(对应于所述n个液体塔底料流21、22、…2n)的液体提取装置。
至此描述的变体和实施方案同样适用于情况(IIIb)。
本发明的进一步主题是用于将液体物质混合物(10)分离成n个具有不同组成的液体产物料流(201、202、…20n)和气体产物料流(300)的连续运行方法，其中n是2至6的自然数，其中所述分离如上所述在根据本发明的蒸馏单元(100 000)中进行。
待分离的物质混合物经由所述至少一个进料装置(1 100-1、1 100-2、...1 100-n)导入蒸发单元(10 000)(情况(IIIa)；见上文)或导入蒸馏塔(20 000)(情况(IIIb)；见上文)。在蒸发单元(10 000)中，待蒸发的液体物质混合物(10)部分蒸发，而在蒸馏塔(20000)中，获得气体产物料流(300)。在这种情况下经由排料装置(1 300-1、1 300-2、…1300-n)排出所述n个液体产物料流(201、202、...20n)。气体产物料流(300)原样或以冷凝形式(310)经由排料装置(2 300)从蒸馏塔(20 000)中取出。关于根据本发明的方法中的蒸馏单元(100 000)的可能配置和运行模式，完全参考上文对该装置的描述和附图。其中描述的内容同样适用于根据本发明的方法，因此在此不做重复。
本领域技术人员基于他们的技术知识，任选与进行简单的初步实验相结合，可以容易地为任何给定的分离任务确定用于进行根据本发明的方法的合适温度和压力。
在根据本发明的方法的一个优选实施方案中，将待分离的物质混合物(10)供入蒸发单元(10 000)，其中来自蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流并非再循环到所有n个循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)中(也如图2a中所示)，其中特别向所述n个循环装置(1200-1、1 200-2、...1 200-n)中的经其提供所有液体产物料流(201、202、…20n)中具有最低粘度(和因此最低浓度)的液体产物料流的那个循环装置供应来自蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流，其中任选存在的没有用于再循环来自蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流的装置(2 200-1、2 200-2、…2 200-n)随后都被切断(未显示在图2a中)。
根据本发明的方法特别适用于从相应的液体物质混合物(10)中分离二苯甲烷系列的二胺或二异氰酸酯，所述液体物质混合物除二胺或二异氰酸酯外还包含相应的更高级同系物，二苯甲烷系列的多胺或多异氰酸酯。二苯甲烷系列的二胺和多胺的混合物也被称为MDA，二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物相应地也被称为MDI。
二苯甲烷系列的二胺在此被理解为是n＝2的以下类型的化合物，而二苯甲烷系列的多胺是指n>2的更高级同系物：
x＝2至n
类似地，二苯甲烷系列的二异氰酸酯被理解为是n＝2的以下类型的化合物，而二苯甲烷系列的多异氰酸酯是指n>2的更高级同系物：
x＝2至n
二苯甲烷系列的二胺和多胺的制备和由它们通过光气化制备相应的异氰酸酯是公知的。在胺的制备中获得的二苯甲烷系列的二胺和多胺的混合物通常不分离，而是就这样光气化并由此转化成MDI。但是，如果早在胺阶段就希望分离，例如为了制备纯的二苯甲烷系列的二胺(也称为“双环MDA”)，这可以使用根据本发明的方法以优选方式进行。待分离的二苯甲烷系列的二胺和多胺的混合物在此可以通过现有技术中已知的任何方法提供。可以例如参考WO 2015/197527 A1中描述的方法，其包含图1中图示的步骤IA)、IIA)或IB)、IIB)和III至VII)(特别参见第10页第11行至第13页第25行和第25页第3至28行)，以及这一专利申请中引用的文献。当然，也可以进行WO 2015/197527 A1中描述的任选步骤VIII)。
但是，由于在大多数工业方法中直到异氰酸酯阶段才进行分离成“二聚体”和“更高级同系物”，此时的相应分离(也称为“聚合物分离”，PMS)是根据本发明的方法的优选应用领域。待分离的二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物在此可以通过现有技术中已知的任何所需方法提供。可以例如参考WO 2017/050776 A1中描述的方法，其包含图1中图示的步骤I)至IX)(特别参见第11页第17行至第14页第7行和第35页第2行至第37页第9行)，以及这一专利申请中引用的文献。在申请WO 2017/050776 A1的术语中，根据本发明的蒸馏单元(100 000)替代“用于分离聚合异氰酸酯级分的单元(2410)”。
如果根据本发明的方法用于二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物的分离，则获得n个液体产物料流(201、202、…20n)，其包含各自具有二苯甲烷系列的二异氰酸酯的不同含量的二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物。在这种情况下分离出的气体产物料流(300)包含二苯甲烷系列的二异氰酸酯(以及低沸点次要组分和任选小比例的(OCN)C6H4CH2C6H3(NCO)CH2C6H4(NCO)(被称为“三环MDI”，其可能在蒸馏塔(20 000)中的蒸馏过程中小比例“夹带”))。根据本发明的方法能够同时获得n＝2或更多种，优选n＝2或3种包含二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物，它们的特征在于二苯甲烷系列的多异氰酸酯的不同含量和因此不同的粘度。这通过以下事实实现：在要根据本发明使用并在其中获得n种包含二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯(“聚合物MDI”)的混合物的n个蒸发装置(10 000-1、10 000-2、…10 000-n)中，液体物质混合物(10)被浓缩到不同程度，其由于高的沸点差，对馏出物相(300或310)(二苯甲烷系列的二异氰酸酯)的组成不具有或具有最多轻微的影响。以这种方式，有可能连续供应两种或更多种“聚合物MDI级分”(作为液体塔底产物(201、202、…)分离出的二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物)，而不损害“单体级分”(作为馏出物相300或310分离出的二苯甲烷系列的二异氰酸酯)的品质。
具有以下组成的二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物优选用作物质混合物(10)：
30质量％至55质量％的二苯甲烷系列的多异氰酸酯和45质量％至70质量％的二苯甲烷系列的二异氰酸酯，在每种情况下基于待分离的物质混合物(10)的总质量计。
特别地，用根据本发明的方法(例如在根据图1或图2a、b的实施方案中)有可能提供液体产物混合物(201、202、…)，其组成优选在以下范围内：
40质量％至75质量％的二苯甲烷系列的多异氰酸酯和25质量％至60质量％的二苯甲烷系列的二异氰酸酯，在每种情况下基于液体产物混合物(201、202、…)的总质量计。
作为实例提到可以通过根据本发明的方法获得的三种MDI类型(近似值)：
1.47质量％的二苯甲烷系列的多异氰酸酯和53质量％的二苯甲烷系列的二异氰酸酯，在每种情况下基于液体产物混合物(201、202、…)中的所有二异氰酸酯和多异氰酸酯的总质量计。“中等”粘度MDI。
2.54质量％的二苯甲烷系列的多异氰酸酯和46质量％的二苯甲烷系列的二异氰酸酯，在每种情况下基于液体产物混合物(201、202、…)中的所有二异氰酸酯和多异氰酸酯的总质量计。“较高”粘度MDI。
3.68质量％的二苯甲烷系列的多异氰酸酯和32质量％的二苯甲烷系列的二异氰酸酯，在每种情况下基于液体产物混合物(201、202、…)中的所有二异氰酸酯和多异氰酸酯的总质量计。“高”粘度MDI。
用根据本发明的方法有可能同时获得所有三种MDI类型(例如用根据图3的实施方案)或其中仅两种(例如用根据图1或图2a、b的实施方案)。
在所有情况下，在蒸馏塔(20000)中获得的馏出物相在冷凝后的组成优选在以下范围内：
99.800质量％至99.999质量％的二苯甲烷系列的二异氰酸酯，基于冷凝的馏出物料流(310)的总质量计。
除二苯甲烷系列的二异氰酸酯外，馏出物料流(310)还可能仍含有痕量的低沸点杂质(例如异氰酸苯酯或没有预先完全分离出的溶剂)以及极低比例(基于冷凝的馏出物料流(310)的总质量计最大0.010质量％)的夹带三环MDI。
根据本发明的蒸馏单元(100000)在从二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的物质混合物(10)中部分分离二苯甲烷系列的二异氰酸酯(300、310)以获得多个，特别是2或3个液体产物料流(201、202、…)(其包含各自具有二苯甲烷系列的二异氰酸酯的不同比例的二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物)的方法中的根据本发明的优选应用优选在以下条件下进行：
蒸发单元(10000)底部的温度：200℃至240℃，优选205℃至225℃；
蒸馏塔(20000)的顶部压力(绝对)：1毫巴至20毫巴，优选4毫巴至8毫巴；
蒸馏塔(20000)底部的温度：200℃至227℃；
冷凝温度(300 → 310)：80℃至210℃，优选140℃至170℃。
本发明具有至少以下优点：
有可能同时生产多种塔底产物而没有形成不合格材料。
与多个蒸馏塔的运行相比降低的设备复杂性和附带降低的投资成本。
与具有向下延伸到塔底部的分隔壁和两个再沸器的分隔壁塔的运行相比，可控性简化。
Claims (15)
1.用于将液体物质混合物(10)连续分离成n个具有不同组成的液体产物料流(201、202、…20n)和气体产物料流(300)的蒸馏单元(100 000)，其中n是2至6的自然数，
其中所述蒸馏单元(100 000)包括
(I)蒸发单元(10 000)，其用于部分蒸发待分离的液体物质混合物(10)，以从所述蒸发单元(10 000)取出n个液体塔底料流(21、22、…2n)和1至n个气体料流(31、32、…3n)，
(II)蒸馏塔(20 000)，其用于获得气体产物料流(300)，其中所述蒸馏塔(20 000)不是分隔壁塔，
和
(III)至少一个进料装置(1 100-1、1 100-2、…1 100-n)，其用于引入待蒸发的液体物质混合物(10)，其中所述至少一个进料装置(1 100-1、1 100-2、…1 100-n)通入
(IIIa)蒸发单元(10 000)或
(IIIb)蒸馏塔(20 000)，
并且其中此外
(Ia)所述蒸发单元(10 000)具有n个蒸发装置(10 000-1、10 000-2、...10 000-n)，从中取出n个液体塔底料流(21、22、…2n)，其中在(IIIa)的情况下向所述n个蒸发装置的至少一个分配进料装置(1 100-1、1 100-2、...1 100-n)，其用于引入待蒸发的液体物质混合物(10)，
其中所述n个蒸发装置(10 000-1、10 000-2、...10 000-n)的每一个具有循环装置(1200-1、1 200-2、…1 200-n)，其用于将取出的n个液体塔底料流(21、22、...2n)的每一个的第一部分量再循环到各自的蒸发装置，其中此外，这些n个循环装置(1 200-1、1 200-2、…1200-n)的每一个具有排料装置(1 300-1、1 300-2、…1 300-n)，其用于连续供应所述n个液体产物料流(201、202、...20n)之一，其中每个排料装置(1 300-1、1 300-2、...1 300-n)在流体力学方面连接到各自的循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)以将所述n个液体塔底料流(21、22、...2n)的每一个的第二部分量经由排料装置(1 300-1、1 300-2、…1 300-n)排出；
和
(IIa)所述蒸馏塔(20 000)具有以下这些：
用于接收从蒸发单元(10 000)取出的1至n个气体料流(31、32、...3n)的装置(2 100-1、2 100-2、…2 100-n)，
用于将来自蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流再循环到所述n个循环装置(1 200-1、1200-2、…1 200-n)的至少一个中，在(IIIb)的情况下再循环到所述n个循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)的每一个中的装置(2 200-1、2 200-2、…2 200-n)，和
用于连续供应气体产物料流(300)的排料装置(2 300)，任选以冷凝形式(310)供应。
2.如权利要求1中所述的蒸馏单元(100 000)，其中所述n个蒸发装置(10 000-1、10000-2、…10 000-n)设置在一个或多个蒸发器中，其中每个蒸发器具有两个或更多个用于接收所述n个液体塔底料流(21、22、…2n)的彼此分开的室，并且所有室的总数等于n。
3.如权利要求2中所述的蒸馏单元(100 000)，其中存在情况(IIIa)，并且向所述n个室的每一个分配进料装置(1 100-1、1 100-2、...1 100-n)，其用于引入待蒸发的液体物质混合物(10)。
4.如权利要求2或3任一项中所述的蒸馏单元(100 000)，其中用于将来自蒸馏塔(20000)的液体塔底料流再循环的装置(2 200-1、2 200-2、...2 200-n)并非通向所有n个循环装置(1 300-1、1 300-2、…1 300-n)，其中n特别等于2。
5.如权利要求1中所述的蒸馏单元(100 000)，其中所述n个蒸发装置(10 000-1、10000-2、…10 000-n)是n个蒸发器。
6.如权利要求5中所述的蒸馏单元(100 000)，其中存在情况(IIIa)，并且向所述n个蒸发器的每一个分配进料装置(1 100-1、1 100-2、…1 100-n)，其用于引入待蒸发的液体物质混合物(10)。
7.如权利要求5中所述的蒸馏单元(100000)，其中存在情况(IIIa)，并且并非向所述n个蒸发器的每一个都分配用于引入待蒸发的液体物质混合物(10)的进料装置(1 100-1、1100-2、…1100-n)，其中从具有进料装置(1 100-1、1 100-2、…1 100-n)的所述n个蒸发器的每一个引出从各自的循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)进入蒸馏塔(20 000)的管道。
8.如权利要求1中所述的蒸馏单元(100 000)，其中所述n个蒸发装置(10 000-1、10000-2、…10 000-n)的第一部分设置在一个或多个蒸发器中，所述蒸发器各自具有两个或更多个用于接收液体塔底料流(21、22、...)的彼此分开的室，并且其中所述n个蒸发装置(10 000-1、10 000-2、...10 000-n)的第二部分由蒸发器组成。
9.如权利要求2至4和8任一项中所述的蒸馏单元(100 000)，其中蒸发器的室具有不同尺寸。
10.如权利要求1至9任一项中所述的蒸馏单元(100 000)，其中所述n个循环装置(1200-1、1 200-2、…1 200-n)的至少一个具有连向其它n个循环装置(1 200-1、1 200-2、…1200-n)的一个或多个的可控进料管道(1 500-1、1 500-2、…)，其中至少具有这样的进料管道的循环装置(1 200-1、1 200-2、…1 200-n)被配置为使得从所涉循环装置(1 200-1、1200-2、…1 200-n)到各自的蒸发装置(10 000-1、10 000-2、…10 000-n)的进料流量是可控的。
11.如权利要求1至10任一项中所述的蒸馏单元(100 000)，其中所述蒸发单元(10000)包括薄膜蒸发器和/或降膜蒸发器。
12.用于将液体物质混合物(10)分离成n个具有不同组成的液体产物料流(201、202、…20n)和气体产物料流(300)的连续运行方法，其中n是2至6的自然数，其特征在于所述分离在如权利要求1至11任一项中所述的蒸馏单元(100 000)中进行。
13.如权利要求12中所述的方法，其中存在情况(IIIa)，并且来自蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流并非再循环到所有n个循环装置(1 200-1、1200-2、...1200-n)中，其中至少向所述n个循环装置(1 200-1、1 200-2、...1200-n)中的经其提供所有液体产物料流(201、202、…20n)中具有最低粘度的液体产物料流的那个循环装置供应来自蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流，并且其中任选存在的没有用于再循环来自蒸馏塔(20 000)的液体塔底料流的装置(2 200-1、2 200-2、…2 200-n)都被切断。
14.如权利要求12或13任一项中所述的方法，其中，
所述液体物质混合物(10)包含二苯甲烷系列的二胺和多胺的混合物，将其分离成n个液体产物料流(201、202、…20n)——其包含各自具有二苯甲烷系列的二胺的不同含量的二苯甲烷系列的二胺和多胺的混合物——和包含二苯甲烷系列的二胺的气体产物料流(300)，
或其中
所述液体物质混合物(10)包含二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物，将其分离成n个液体产物料流(201、202、…20n)——其包含各自具有二苯甲烷系列的二异氰酸酯的不同含量的二苯甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯的混合物——和包含二苯甲烷系列的二异氰酸酯的气体产物料流(300)。
15.如权利要求12至14任一项中所述的方法，其中n＝2或3。
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