JP2000302725A - 無水酢酸蒸留精製設備 - Google Patents
無水酢酸蒸留精製設備Info
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- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
- B01D3/148—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱履歴や飛沫同伴に伴う品質の低下が抑えら
れた無水酢酸を製造する。 【解決手段】 蒸留塔２に付設されるリボイラー１を自
然流下式薄膜蒸発器（ＦＦＥ）で構成する。また、リボ
イラー１や蒸留塔２には、再沸ガス供給ライン１５が接
続された壁面近傍に、それぞれ流出側バッフル１６・流
入側バッフル１７を設ける。これにより、熱履歴や飛沫
同伴に起因する品質の低下が抑えられ、従来は８〜１０
であった色相（ＡＰＨＡ）が５〜７に向上した高品質の
無水酢酸を精製回収することができる。
れた無水酢酸を製造する。 【解決手段】 蒸留塔２に付設されるリボイラー１を自
然流下式薄膜蒸発器（ＦＦＥ）で構成する。また、リボ
イラー１や蒸留塔２には、再沸ガス供給ライン１５が接
続された壁面近傍に、それぞれ流出側バッフル１６・流
入側バッフル１７を設ける。これにより、熱履歴や飛沫
同伴に起因する品質の低下が抑えられ、従来は８〜１０
であった色相（ＡＰＨＡ）が５〜７に向上した高品質の
無水酢酸を精製回収することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、無水酢酸の蒸留精
製設備に関するものである。
製設備に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】無水酢酸は、酢酸セルロールの製造原料
として大量に用いられる他に、医薬品、香料、染料など
の化成品の原料として有用な化合物である。このような
無水酢酸は、例えばアセトアルデヒド酸化法やケテン法
によって製造され、その後、例えば図３に示すような無
水酢酸蒸留精製設備を用いて精製されている。
として大量に用いられる他に、医薬品、香料、染料など
の化成品の原料として有用な化合物である。このような
無水酢酸は、例えばアセトアルデヒド酸化法やケテン法
によって製造され、その後、例えば図３に示すような無
水酢酸蒸留精製設備を用いて精製されている。
【０００３】同図において３１は、リボイラー（再沸
器）３２が付設された蒸留塔で、この蒸留塔３１の中間
部に、例えば酢酸１５重量％、無水酢酸７５重量％を含
む原料液Ａが供給される。そして、この蒸留塔３１の底
部側における例えば１５０℃程度の加熱領域から、ライ
ン３３を通して蒸発ガスが引き出され、これが精留塔３
４に供給される。この精留塔３４からの留出ガスが凝縮
器３５で液化されて、例えば９９．５重量％程度の製品
無水酢酸Ｂが得られるようになっている。
器）３２が付設された蒸留塔で、この蒸留塔３１の中間
部に、例えば酢酸１５重量％、無水酢酸７５重量％を含
む原料液Ａが供給される。そして、この蒸留塔３１の底
部側における例えば１５０℃程度の加熱領域から、ライ
ン３３を通して蒸発ガスが引き出され、これが精留塔３
４に供給される。この精留塔３４からの留出ガスが凝縮
器３５で液化されて、例えば９９．５重量％程度の製品
無水酢酸Ｂが得られるようになっている。
【０００４】なお、蒸留塔３１には、その留出ガスを凝
縮器３６で液化してこの蒸留塔３１に還流させる還流ラ
イン３７が接続され、また、精留塔３４には、前記凝縮
器３５での凝縮液の一部をこの精留塔３４に還流させる
還流ライン３８が接続されている。
縮器３６で液化してこの蒸留塔３１に還流させる還流ラ
イン３７が接続され、また、精留塔３４には、前記凝縮
器３５での凝縮液の一部をこの精留塔３４に還流させる
還流ライン３８が接続されている。
【０００５】一方、蒸留塔３１および精留塔３４の各罐
出液は、前記したリボイラー３２を通してガス化され、
これが蒸留塔３１の底部側に供給されて、上記した無水
酢酸の蒸留回収処理が行われるようになっている。この
ように蒸留塔３１や精留塔３４からの各罐出液をガス化
するリボイラー３２は、従来、サーモサイフォン式熱交
換器によって構成されている。
出液は、前記したリボイラー３２を通してガス化され、
これが蒸留塔３１の底部側に供給されて、上記した無水
酢酸の蒸留回収処理が行われるようになっている。この
ように蒸留塔３１や精留塔３４からの各罐出液をガス化
するリボイラー３２は、従来、サーモサイフォン式熱交
換器によって構成されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来の無水酢酸蒸留精製設備では、得られる製品無水
酢酸Ｂの色相（ＡＰＨＡ）は８〜１０程度であり、した
がって、十分に満足し得る高品質の無水酢酸はこれを得
難いという問題を有している。
た従来の無水酢酸蒸留精製設備では、得られる製品無水
酢酸Ｂの色相（ＡＰＨＡ）は８〜１０程度であり、した
がって、十分に満足し得る高品質の無水酢酸はこれを得
難いという問題を有している。
【０００７】つまり、前記のようにサーモサイフォン式
熱交換器から成るリボイラー３２では、前記罐出液が通
過する伝熱管内に、管壁側に対して管中央側の温度が低
いような温度勾配が生じることから、管中央側に至るま
で所望のガス化温度まで上昇させようとすると、管壁側
に沿って流れる罐出液は、より高い温度まで加熱され
る。すなわち、このようなリボイラー３２を用いて再沸
させる処理では、一部がガス化に必要な温度を過度に超
える温度まで加熱されるような熱履歴生じるものとなり
易い。
熱交換器から成るリボイラー３２では、前記罐出液が通
過する伝熱管内に、管壁側に対して管中央側の温度が低
いような温度勾配が生じることから、管中央側に至るま
で所望のガス化温度まで上昇させようとすると、管壁側
に沿って流れる罐出液は、より高い温度まで加熱され
る。すなわち、このようなリボイラー３２を用いて再沸
させる処理では、一部がガス化に必要な温度を過度に超
える温度まで加熱されるような熱履歴生じるものとなり
易い。
【０００８】また、リボイラー３２で再沸されて蒸留塔
３１の底部側に流入したガスは、これに混入している飛
沫がこの蒸留塔３１内では十分には分離されずに、この
蒸留塔３１の底部側に前記のように接続されているライ
ン３３を通して、次段の精留塔３４に流入する状態とも
なり易い。
３１の底部側に流入したガスは、これに混入している飛
沫がこの蒸留塔３１内では十分には分離されずに、この
蒸留塔３１の底部側に前記のように接続されているライ
ン３３を通して、次段の精留塔３４に流入する状態とも
なり易い。
【０００９】すなわち、従来の無水酢酸蒸留精製設備で
は、上記したような熱履歴や飛沫同伴に起因して、高品
質の無水酢酸を得難いという問題を生じているのであ
る。
は、上記したような熱履歴や飛沫同伴に起因して、高品
質の無水酢酸を得難いという問題を生じているのであ
る。
【００１０】本発明は、上記した従来の問題点に鑑みな
されたものであって、その目的は、品質の向上した無水
酢酸を回収することが可能な無水酢酸蒸留精製設備を提
供することにある。
されたものであって、その目的は、品質の向上した無水
酢酸を回収することが可能な無水酢酸蒸留精製設備を提
供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】そこで請求項１の無水酢
酸蒸留精製設備は、酢酸と無水酢酸との混合液が中間部
に供給される蒸留塔と、この蒸留塔からの罐出液を再沸
してこの蒸留塔に流入させるリボイラーとを備える無水
酢酸蒸留精製設備であって、上記リボイラーが自然流下
式薄膜蒸発器から成ることを特徴としている。
酸蒸留精製設備は、酢酸と無水酢酸との混合液が中間部
に供給される蒸留塔と、この蒸留塔からの罐出液を再沸
してこの蒸留塔に流入させるリボイラーとを備える無水
酢酸蒸留精製設備であって、上記リボイラーが自然流下
式薄膜蒸発器から成ることを特徴としている。
【００１２】このように自然流下式薄膜蒸発器でリボイ
ラーを構成することによって、過熱を抑えた再沸処理が
可能になる。つまり、このような形式の熱交換器では、
蒸留塔からの罐出液は、このリボイラー内での伝熱管の
管壁に沿う薄膜状になって流下する。したがって、管中
央側の温度が所望の再沸温度より低くても、管壁側が所
定の再沸温度になるような加熱状態としておくことで、
再沸処理が効率的に行われる。この結果、過度の温度上
昇が与えられることなくこのリボイラーでの再沸処理を
行うようにすることができるので、前記したような熱履
歴に基づく品質の低下が抑えられて、より高品質の無水
酢酸を精製回収することができる。
ラーを構成することによって、過熱を抑えた再沸処理が
可能になる。つまり、このような形式の熱交換器では、
蒸留塔からの罐出液は、このリボイラー内での伝熱管の
管壁に沿う薄膜状になって流下する。したがって、管中
央側の温度が所望の再沸温度より低くても、管壁側が所
定の再沸温度になるような加熱状態としておくことで、
再沸処理が効率的に行われる。この結果、過度の温度上
昇が与えられることなくこのリボイラーでの再沸処理を
行うようにすることができるので、前記したような熱履
歴に基づく品質の低下が抑えられて、より高品質の無水
酢酸を精製回収することができる。
【００１３】請求項２の無水酢酸蒸留精製設備は、上記
蒸留塔の側壁面における上記リボイラーからの再沸ガス
が流入する流入口の近傍に、この流入口を通して流入し
た上記再沸ガスの流れ方向を変化させる流入側バッフル
が設けられていることを特徴としている。
蒸留塔の側壁面における上記リボイラーからの再沸ガス
が流入する流入口の近傍に、この流入口を通して流入し
た上記再沸ガスの流れ方向を変化させる流入側バッフル
が設けられていることを特徴としている。
【００１４】この構成によれば、リボイラーから蒸留塔
に流入する再沸ガスは、この蒸留塔の流入口を通過後に
流入側バッフルによってその流れ方向が変化され、これ
に伴って、この再沸ガス中に含まれていた飛沫の分離が
生じる。この結果、飛沫同伴に起因する品質の低下が抑
えられ、これによって、さらに品質の優れた無水酢酸の
精製回収を行うことができる。
に流入する再沸ガスは、この蒸留塔の流入口を通過後に
流入側バッフルによってその流れ方向が変化され、これ
に伴って、この再沸ガス中に含まれていた飛沫の分離が
生じる。この結果、飛沫同伴に起因する品質の低下が抑
えられ、これによって、さらに品質の優れた無水酢酸の
精製回収を行うことができる。
【００１５】請求項３の無水酢酸蒸留精製設備は、上記
リボイラーの側壁面における再沸ガスが流出する流出口
の近傍に、この流出口の上方を覆うと共にこの流出口の
手前で再沸ガスが下側から上昇して流出口へ流れ込むよ
うに流れ方向を変化させる流出側バッフルが設けられて
いることを特徴としている。
リボイラーの側壁面における再沸ガスが流出する流出口
の近傍に、この流出口の上方を覆うと共にこの流出口の
手前で再沸ガスが下側から上昇して流出口へ流れ込むよ
うに流れ方向を変化させる流出側バッフルが設けられて
いることを特徴としている。
【００１６】この構成によれば、リボイラーから再沸ガ
スが流出口を通して流れ出る際に、その上方が流出側バ
ッフルで覆われているので、この流出口近傍の再沸ガス
とその上方から流下する液滴とが交差することがなく、
これによって、この再沸ガスへの飛沫の混入が抑えられ
る。さらに、この再沸ガスは、上記流出側バッフルによ
って、下側から上昇して上記流出口へ流れ込むような流
れ方向の変化が与えられるので、この際に、この再沸ガ
スに含まれていた飛沫の分離が、この流出口への流入時
にも生じることになる。したがって、これによっても飛
沫同伴に起因する品質の低下が抑えられ、より高品質の
無水酢酸の精製回収が可能となる。
スが流出口を通して流れ出る際に、その上方が流出側バ
ッフルで覆われているので、この流出口近傍の再沸ガス
とその上方から流下する液滴とが交差することがなく、
これによって、この再沸ガスへの飛沫の混入が抑えられ
る。さらに、この再沸ガスは、上記流出側バッフルによ
って、下側から上昇して上記流出口へ流れ込むような流
れ方向の変化が与えられるので、この際に、この再沸ガ
スに含まれていた飛沫の分離が、この流出口への流入時
にも生じることになる。したがって、これによっても飛
沫同伴に起因する品質の低下が抑えられ、より高品質の
無水酢酸の精製回収が可能となる。
【００１７】
【発明の実施の形態】次に、本発明の一実施形態につい
て図面を参照しつつ詳細に説明する。初めに、本実施形
態に係る無水酢酸蒸留精製設備の構成について、図１を
参照して説明する。この精製設備には、後述するリボイ
ラー（再沸器）１が付設された蒸留塔２と、精留塔３と
が設けられている。なお、これら蒸留塔２および精留塔
３の形式については特に制限はなく、例えば、シーブト
レイ、バブルキャップトレイ等の棚段塔やインタロック
スサドル、ポールリング等の充填塔で構成することが可
能である。
て図面を参照しつつ詳細に説明する。初めに、本実施形
態に係る無水酢酸蒸留精製設備の構成について、図１を
参照して説明する。この精製設備には、後述するリボイ
ラー（再沸器）１が付設された蒸留塔２と、精留塔３と
が設けられている。なお、これら蒸留塔２および精留塔
３の形式については特に制限はなく、例えば、シーブト
レイ、バブルキャップトレイ等の棚段塔やインタロック
スサドル、ポールリング等の充填塔で構成することが可
能である。
【００１８】蒸留塔２には、その中間部に、後述する無
水酢酸と酢酸とを含有する原料液Ａが供給される原料供
給管４が接続されている。また、この蒸留塔２には、そ
の頂部側に第１還流ライン５が接続され、この第１還流
ライン５には低沸ガス凝縮器６が介設されている。
水酢酸と酢酸とを含有する原料液Ａが供給される原料供
給管４が接続されている。また、この蒸留塔２には、そ
の頂部側に第１還流ライン５が接続され、この第１還流
ライン５には低沸ガス凝縮器６が介設されている。
【００１９】一方、蒸留塔２の底部側には、上記原料供
給管４の接続部位よりも下側の位置に、高沸ガス引出し
ライン７が接続され、このライン７を通して引き出され
たガスが前記精留塔３の底部側に供給されるように構成
されている。そして、この精留塔３の頂部に、製品ガス
凝縮器８が介設された製品回収ライン９が接続されてい
る。なお、この製品回収ライン９には、製品ガス凝縮器
８よりも下流側に、この凝縮器８で凝縮された液の一部
を精留塔３の頂部側に還流させる第２還流ライン１０が
接続されている。
給管４の接続部位よりも下側の位置に、高沸ガス引出し
ライン７が接続され、このライン７を通して引き出され
たガスが前記精留塔３の底部側に供給されるように構成
されている。そして、この精留塔３の頂部に、製品ガス
凝縮器８が介設された製品回収ライン９が接続されてい
る。なお、この製品回収ライン９には、製品ガス凝縮器
８よりも下流側に、この凝縮器８で凝縮された液の一部
を精留塔３の頂部側に還流させる第２還流ライン１０が
接続されている。
【００２０】前記リボイラー１は、自然流下式薄膜蒸発
器(Falling Film Evaporator，以下、ＦＦＥという）で
構成され、このリボイラー１の塔底と塔頂側とは、ポン
プ１１が介設された循環ライン１２によって相互に接続
されている。さらに、蒸留塔２および精留塔３の各塔底
は、上記循環ライン１２におけるポンプ１１の吸引側
に、ライン１３・１４によってそれぞれ接続されてい
る。そして、上記リボイラー１と蒸留塔２との各底部側
が、再沸ガス供給ライン１５によって相互に接続されて
いる。
器(Falling Film Evaporator，以下、ＦＦＥという）で
構成され、このリボイラー１の塔底と塔頂側とは、ポン
プ１１が介設された循環ライン１２によって相互に接続
されている。さらに、蒸留塔２および精留塔３の各塔底
は、上記循環ライン１２におけるポンプ１１の吸引側
に、ライン１３・１４によってそれぞれ接続されてい
る。そして、上記リボイラー１と蒸留塔２との各底部側
が、再沸ガス供給ライン１５によって相互に接続されて
いる。
【００２１】図２には、リボイラー１と蒸留塔２とにお
ける再沸ガス供給ライン１５によって相互に接続された
部位の内部構造を模式的に示している。リボイラー１の
胴部壁面（側壁面）１ａには、再沸ガス供給ライン１５
が接続された流出口１ｂ近傍の箇所に、この流出口１ｂ
の上方位置から内側に向かって下方に傾斜する傾斜面１
６ａと、その内端から、流出口１ａの形成位置よりも下
側まで下方に垂下する垂下面１６ｂとを有する庇形状の
流出側バッフル１６が設けられている。
ける再沸ガス供給ライン１５によって相互に接続された
部位の内部構造を模式的に示している。リボイラー１の
胴部壁面（側壁面）１ａには、再沸ガス供給ライン１５
が接続された流出口１ｂ近傍の箇所に、この流出口１ｂ
の上方位置から内側に向かって下方に傾斜する傾斜面１
６ａと、その内端から、流出口１ａの形成位置よりも下
側まで下方に垂下する垂下面１６ｂとを有する庇形状の
流出側バッフル１６が設けられている。
【００２２】一方、蒸留塔２の胴部壁面（側壁面）２ａ
にも、再沸ガス供給ライン１５が接続された流入口２ｂ
近傍の箇所に、この流入口２ｂの上方位置から内側に向
かって略水平に延びる水平面１７ａと、その内端から、
流入口２ｂの形成位置よりも下側まで斜めに垂下する垂
下面１７ｂとを有する庇形状の流入側バッフル１７が設
けられている。
にも、再沸ガス供給ライン１５が接続された流入口２ｂ
近傍の箇所に、この流入口２ｂの上方位置から内側に向
かって略水平に延びる水平面１７ａと、その内端から、
流入口２ｂの形成位置よりも下側まで斜めに垂下する垂
下面１７ｂとを有する庇形状の流入側バッフル１７が設
けられている。
【００２３】上記構成の無水酢酸蒸留精製設備での無水
酢酸の蒸留精製は、例えば酢酸１５％、無水酢酸７５％
程度を各々含有する原料液Ａを、原料供給管４を通して
蒸留塔２の中間部に供給することによって行われる。こ
のとき、この蒸留塔２内には、塔頂側ほど温度を低くし
た所定の温度分布状態が形成されており、これによっ
て、原料液Ａが蒸発して生じた蒸発ガス中の成分は、塔
頂側で、沸点１１７．８℃の酢酸が、塔底側で、沸点１
４０．０℃の無水酢酸がそれぞれリッチな状態となる。
前記高沸ガス引出しライン７は、蒸留塔２内における温
度が略１５０℃程度の部位に接続されており、したがっ
て、このライン７を通して、蒸留塔２内の底部側から高
濃度の無水酢酸ガスが引き出されて、精留塔３に供給さ
れる。
酢酸の蒸留精製は、例えば酢酸１５％、無水酢酸７５％
程度を各々含有する原料液Ａを、原料供給管４を通して
蒸留塔２の中間部に供給することによって行われる。こ
のとき、この蒸留塔２内には、塔頂側ほど温度を低くし
た所定の温度分布状態が形成されており、これによっ
て、原料液Ａが蒸発して生じた蒸発ガス中の成分は、塔
頂側で、沸点１１７．８℃の酢酸が、塔底側で、沸点１
４０．０℃の無水酢酸がそれぞれリッチな状態となる。
前記高沸ガス引出しライン７は、蒸留塔２内における温
度が略１５０℃程度の部位に接続されており、したがっ
て、このライン７を通して、蒸留塔２内の底部側から高
濃度の無水酢酸ガスが引き出されて、精留塔３に供給さ
れる。
【００２４】そして、この精留塔３では、無水酢酸の沸
点に合わせた温度分布が形成されており、この精留塔３
で無水酢酸の分留精製が行われて、不純物が除去された
ガスがこの精留塔３の塔頂から流出する。この留出ガス
を製品ガス凝縮器８で凝縮させることによって、製品無
水酢酸Ｂが回収される。
点に合わせた温度分布が形成されており、この精留塔３
で無水酢酸の分留精製が行われて、不純物が除去された
ガスがこの精留塔３の塔頂から流出する。この留出ガス
を製品ガス凝縮器８で凝縮させることによって、製品無
水酢酸Ｂが回収される。
【００２５】このとき、蒸留塔２の塔頂から流出する酢
酸リッチな低沸ガスが、低沸ガス凝縮器６で液化されて
第１還流ライン５を通して蒸留塔２に還流させる操作
が、また、製品ガス凝縮器８での凝縮液の一部が第２還
流ライン１０を通して精留塔３に還流される操作が合わ
せて行われ、これらの還流比を適度に設定した条件下の
製造により、例えば９９．５重量％を超える高純度の製
品無水酢酸Ｂが回収される。
酸リッチな低沸ガスが、低沸ガス凝縮器６で液化されて
第１還流ライン５を通して蒸留塔２に還流させる操作
が、また、製品ガス凝縮器８での凝縮液の一部が第２還
流ライン１０を通して精留塔３に還流される操作が合わ
せて行われ、これらの還流比を適度に設定した条件下の
製造により、例えば９９．５重量％を超える高純度の製
品無水酢酸Ｂが回収される。
【００２６】一方、上記のような製造過程において、蒸
留塔２および精留塔３の各塔底から、罐出液がライン１
３・１４を通してポンプ１１に吸引され、循環ライン１
２を通してリボイラー１の頂部側に供給される。前記し
たようにＦＦＥからなるこのリボイラー１の頂部側に供
給される罐出液は、図２に示す各伝熱管１８…を通し
て、これら伝熱管１８…の管壁に沿う薄膜状になって流
下し、この間に、各伝熱管１８の間を流れる熱媒から、
管壁を通して熱が付与され蒸発する。こうして蒸発した
再沸ガスが、流出口１ｂを通して蒸留塔２に供給され
て、この蒸留塔２内で、前記原料液Ａと共に前記した無
水酢酸の濃縮処理に供される。
留塔２および精留塔３の各塔底から、罐出液がライン１
３・１４を通してポンプ１１に吸引され、循環ライン１
２を通してリボイラー１の頂部側に供給される。前記し
たようにＦＦＥからなるこのリボイラー１の頂部側に供
給される罐出液は、図２に示す各伝熱管１８…を通し
て、これら伝熱管１８…の管壁に沿う薄膜状になって流
下し、この間に、各伝熱管１８の間を流れる熱媒から、
管壁を通して熱が付与され蒸発する。こうして蒸発した
再沸ガスが、流出口１ｂを通して蒸留塔２に供給され
て、この蒸留塔２内で、前記原料液Ａと共に前記した無
水酢酸の濃縮処理に供される。
【００２７】ところで、上記リボイラー１内では、蒸留
塔２等からの罐出液は、各伝熱管１８…の管壁に沿って
薄膜状になって流下することから、管中央側まで所望の
再沸温度を超える温度にする必要はなく、管壁側が上記
の再沸温度となるような加熱条件に設定しておくこと
で、罐出液が効率的に再沸される。したがって、上記の
ようなリボイラー１を用いることで、罐出液はその全体
にわたって、過度の温度上昇が生じることなく再沸処理
が行われる。
塔２等からの罐出液は、各伝熱管１８…の管壁に沿って
薄膜状になって流下することから、管中央側まで所望の
再沸温度を超える温度にする必要はなく、管壁側が上記
の再沸温度となるような加熱条件に設定しておくこと
で、罐出液が効率的に再沸される。したがって、上記の
ようなリボイラー１を用いることで、罐出液はその全体
にわたって、過度の温度上昇が生じることなく再沸処理
が行われる。
【００２８】一方、このリボイラー１内で加熱されて発
生した再沸ガスは、このリボイラー１内から流出口１ｂ
を通して蒸留塔２へと流れ出る。このとき、図２に示す
ように、流出口１ｂ付近では、胴部壁面１ａ近くの伝熱
管１８から未蒸発の液が流下するとき、この液は、図中
実線矢印ａで示すように、流出側バッフル１６の傾斜面
１６ａを伝ってリボイラー１の中心側に向かう方向に流
れ方向が変化した後、垂下面１６ｂを伝って下方に流下
する。したがって、上記の流出側バッフル１６により、
流出口１ｂ近傍には、伝熱管１８からの流下液の通過が
無い空間が形成される。
生した再沸ガスは、このリボイラー１内から流出口１ｂ
を通して蒸留塔２へと流れ出る。このとき、図２に示す
ように、流出口１ｂ付近では、胴部壁面１ａ近くの伝熱
管１８から未蒸発の液が流下するとき、この液は、図中
実線矢印ａで示すように、流出側バッフル１６の傾斜面
１６ａを伝ってリボイラー１の中心側に向かう方向に流
れ方向が変化した後、垂下面１６ｂを伝って下方に流下
する。したがって、上記の流出側バッフル１６により、
流出口１ｂ近傍には、伝熱管１８からの流下液の通過が
無い空間が形成される。
【００２９】この結果、流出口１ｂを通して流れ出る再
沸ガスへの飛沫の混入が抑えられる。つまり、この領域
では、速度を加速しながら流出口１ｂに向かう再沸ガス
の流れが生じ、この流れに流下液が交差する場合には、
この流下液が再沸ガスによって微細化されてこの再沸ガ
ス中に混入し、この再沸ガスと共に流出口１ｂへ吸い込
まれる状態となるが、上記では、流出口１ｂ付近の領域
では、再沸ガスに流下液が交差しないので、上記のよう
な飛沫の混入が抑えられる。
沸ガスへの飛沫の混入が抑えられる。つまり、この領域
では、速度を加速しながら流出口１ｂに向かう再沸ガス
の流れが生じ、この流れに流下液が交差する場合には、
この流下液が再沸ガスによって微細化されてこの再沸ガ
ス中に混入し、この再沸ガスと共に流出口１ｂへ吸い込
まれる状態となるが、上記では、流出口１ｂ付近の領域
では、再沸ガスに流下液が交差しないので、上記のよう
な飛沫の混入が抑えられる。
【００３０】さらに、上記の流出側バッフル１６は、流
出口１ｂよりも下方まで延びる垂下面１６ｂを備え、こ
れによって、再沸ガスが流出口１ｂへと流れ出る際に
は、図中破線矢印ｂで示すように、この再沸ガスは、下
側から上昇した後に流出口１ｂに流れ込むような流れ方
向の変化が生じる。このとき、この再沸ガスに含まれて
いた飛沫の分離が生じ、したがって、これによっても飛
沫同伴が抑えられる。
出口１ｂよりも下方まで延びる垂下面１６ｂを備え、こ
れによって、再沸ガスが流出口１ｂへと流れ出る際に
は、図中破線矢印ｂで示すように、この再沸ガスは、下
側から上昇した後に流出口１ｂに流れ込むような流れ方
向の変化が生じる。このとき、この再沸ガスに含まれて
いた飛沫の分離が生じ、したがって、これによっても飛
沫同伴が抑えられる。
【００３１】一方、上記のような再沸ガスが再沸ガス供
給ライン１５を通して蒸留塔２内に流入する時点でも、
この蒸留塔２内に設けられている流入側バッフル１７に
よって、この再沸ガス中に混入している飛沫の分離が促
進される。すなわち、同図破線矢印ｃで示すように、蒸
留塔２の胴部壁面２ａに形成されている流入口２ｂを通
して、この蒸留塔２内にほぼ水平方向に流入した再沸ガ
スは、上記流入側バッフル１７の垂下面１７ｂに当た
り、また、この間の上方部位は水平面１７ａで覆われて
いることから、垂下面１７ｂに沿って下方に向かい、そ
して、垂下面１７ｂの下端位置を越えた後に蒸留塔２内
を上方に向かう流れとなって、この蒸留塔２内に供給さ
れる。
給ライン１５を通して蒸留塔２内に流入する時点でも、
この蒸留塔２内に設けられている流入側バッフル１７に
よって、この再沸ガス中に混入している飛沫の分離が促
進される。すなわち、同図破線矢印ｃで示すように、蒸
留塔２の胴部壁面２ａに形成されている流入口２ｂを通
して、この蒸留塔２内にほぼ水平方向に流入した再沸ガ
スは、上記流入側バッフル１７の垂下面１７ｂに当た
り、また、この間の上方部位は水平面１７ａで覆われて
いることから、垂下面１７ｂに沿って下方に向かい、そ
して、垂下面１７ｂの下端位置を越えた後に蒸留塔２内
を上方に向かう流れとなって、この蒸留塔２内に供給さ
れる。
【００３２】このように、蒸留塔２内に再沸ガスが流入
する際には、この再沸ガスの流れが流入側バッフル１７
によって、その流れ方向が水平方向から下方向、次いで
上方に向かうように変化される。このような流れ方向の
変化に伴って、この再沸ガス中に含まれる飛沫が分離さ
れ、図中実線矢印ｄに示すように、分離された飛沫は垂
下面１７ｂを伝って下方に流下する。
する際には、この再沸ガスの流れが流入側バッフル１７
によって、その流れ方向が水平方向から下方向、次いで
上方に向かうように変化される。このような流れ方向の
変化に伴って、この再沸ガス中に含まれる飛沫が分離さ
れ、図中実線矢印ｄに示すように、分離された飛沫は垂
下面１７ｂを伝って下方に流下する。
【００３３】この結果、上記のような再沸ガス中におけ
る無水酢酸成分が、この蒸留塔２から前記高沸ガス引出
しライン７を通して精留塔３に送られる場合でも、飛沫
同伴が極力低減されたガスとなって精留塔３に送られ
て、前記した精留が行われることになる。
る無水酢酸成分が、この蒸留塔２から前記高沸ガス引出
しライン７を通して精留塔３に送られる場合でも、飛沫
同伴が極力低減されたガスとなって精留塔３に送られ
て、前記した精留が行われることになる。
【００３４】以上のように、本実施形態においては、リ
ボイラー１をＦＦＥで構成していることにより、前記し
たように、蒸留塔２や精留塔３等からの罐出液の全体
に、過度の温度上昇を生じさせることなく効率的な再沸
処理を行うことができ、したがって、その熱履歴はより
低温に保持される。また、このリボイラー１における流
出口１ｂと蒸留塔２の流入口２ｂとの２箇所で、再沸ガ
スからの飛沫の分離が好適に行われて飛沫同伴が低減さ
れる。
ボイラー１をＦＦＥで構成していることにより、前記し
たように、蒸留塔２や精留塔３等からの罐出液の全体
に、過度の温度上昇を生じさせることなく効率的な再沸
処理を行うことができ、したがって、その熱履歴はより
低温に保持される。また、このリボイラー１における流
出口１ｂと蒸留塔２の流入口２ｂとの２箇所で、再沸ガ
スからの飛沫の分離が好適に行われて飛沫同伴が低減さ
れる。
【００３５】この結果、従来の蒸留精製設備で回収され
る製品無水酢酸は、その色相（ＡＰＨＡ）が８〜１０程
度であったのに対し、本実施形態では、上記のような熱
履歴と飛沫同伴とが改善される結果、色相が５〜７程度
の高品質の無水酢酸を回収し得るものとなっている。
る製品無水酢酸は、その色相（ＡＰＨＡ）が８〜１０程
度であったのに対し、本実施形態では、上記のような熱
履歴と飛沫同伴とが改善される結果、色相が５〜７程度
の高品質の無水酢酸を回収し得るものとなっている。
【００３６】以上にこの発明の具体的な実施形態につい
て説明したが、この発明は上記形態に限定されるもので
はなく、この発明の範囲内で種々変更することが可能で
ある。例えば上記形態では、蒸留塔２内の流入側バッフ
ル１７を水平面１７ａと垂下面１７ｂとを有する庇形状
に形成した例を挙げたが、例えば上方を覆う水平面１７
ａを設けることなく、流入口２ｂから流入する再沸ガス
が当たってその流れ方向を変化させる形状であれば、垂
直面のみから成るようなその他の任意の形状にこの流入
側バッフル１７を構成することが可能である。また上記
では、リボイラー１と蒸留塔２との双方にバッフル１６
・１７を設けて構成したが、いずれか一方のみに設けた
構成とすることも可能である。
て説明したが、この発明は上記形態に限定されるもので
はなく、この発明の範囲内で種々変更することが可能で
ある。例えば上記形態では、蒸留塔２内の流入側バッフ
ル１７を水平面１７ａと垂下面１７ｂとを有する庇形状
に形成した例を挙げたが、例えば上方を覆う水平面１７
ａを設けることなく、流入口２ｂから流入する再沸ガス
が当たってその流れ方向を変化させる形状であれば、垂
直面のみから成るようなその他の任意の形状にこの流入
側バッフル１７を構成することが可能である。また上記
では、リボイラー１と蒸留塔２との双方にバッフル１６
・１７を設けて構成したが、いずれか一方のみに設けた
構成とすることも可能である。
【００３７】また、上記実施形態の説明中、例えば原料
液Ａ中の酢酸と無水酢酸との含有率等を示した数値は一
例であって、このような具体的な数値に限定されずにそ
の他の条件で製造される無水酢酸の蒸留精製設備に本発
明を適用することが可能である。
液Ａ中の酢酸と無水酢酸との含有率等を示した数値は一
例であって、このような具体的な数値に限定されずにそ
の他の条件で製造される無水酢酸の蒸留精製設備に本発
明を適用することが可能である。
【００３８】
【発明の効果】以上のように、本発明の請求項１の無水
酢酸蒸留精製設備においては、蒸留塔に付設されるリボ
イラーが自然流下式薄膜蒸発器で構成され、これによっ
て、蒸留塔からの罐出液の全体に過度の温度上昇を生じ
させることなく、効率的な再沸処理を行うことができ
る。この結果、より高温まで加熱されるような熱履歴に
基づく品質の低下が抑えられ、品質が向上した無水酢酸
を精製回収することができる。
酢酸蒸留精製設備においては、蒸留塔に付設されるリボ
イラーが自然流下式薄膜蒸発器で構成され、これによっ
て、蒸留塔からの罐出液の全体に過度の温度上昇を生じ
させることなく、効率的な再沸処理を行うことができ
る。この結果、より高温まで加熱されるような熱履歴に
基づく品質の低下が抑えられ、品質が向上した無水酢酸
を精製回収することができる。
【００３９】請求項２の無水酢酸蒸留精製設備において
は、蒸留塔の側壁面における再沸ガスが流入する流入口
の近傍に再沸ガスの流れ方向を変化させる流入側バッフ
ルが設けられているので、流れ方向の変化に伴って再沸
ガス中に含まれていた飛沫の分離が生じる。この結果、
飛沫同伴に起因する品質の低下が抑えられ、これによっ
て、さらに品質の優れた無水酢酸を精製回収することが
できる。
は、蒸留塔の側壁面における再沸ガスが流入する流入口
の近傍に再沸ガスの流れ方向を変化させる流入側バッフ
ルが設けられているので、流れ方向の変化に伴って再沸
ガス中に含まれていた飛沫の分離が生じる。この結果、
飛沫同伴に起因する品質の低下が抑えられ、これによっ
て、さらに品質の優れた無水酢酸を精製回収することが
できる。
【００４０】請求項３の無水酢酸蒸留精製設備において
は、リボイラーの側壁面における再沸ガスが流出する流
出口の近傍に、流下する液と再沸ガスとの交差を防止
し、かつ再沸ガスの流れ方向を変化させる流出側バッフ
ルが設けられている。これにより、再沸ガスへの飛沫の
混入が抑えられ、また、同時に飛沫の分離もこの箇所で
促進されるので、これによっても飛沫同伴に起因する品
質の低下が抑えられ、より高品質の無水酢酸の精製回収
が可能となる。
は、リボイラーの側壁面における再沸ガスが流出する流
出口の近傍に、流下する液と再沸ガスとの交差を防止
し、かつ再沸ガスの流れ方向を変化させる流出側バッフ
ルが設けられている。これにより、再沸ガスへの飛沫の
混入が抑えられ、また、同時に飛沫の分離もこの箇所で
促進されるので、これによっても飛沫同伴に起因する品
質の低下が抑えられ、より高品質の無水酢酸の精製回収
が可能となる。
【図１】本発明の一実施形態における無水酢酸蒸留精製
設備を示す構成図である。
設備を示す構成図である。
【図２】上記設備におけるリボイラーと蒸留塔との内部
構成を示す要部断面模式図である。
構成を示す要部断面模式図である。
【図３】従来の無水酢酸蒸留精製設備を示す構成図であ
る。
る。
Ａ 原料液 Ｂ 製品無水酢酸 １ リボイラー １ａ 胴部壁面（側壁面） １ｂ 流出口 ２ 蒸留塔 ２ａ 胴部壁面（側壁面） ２ｂ 流入口 ３ 精留塔 １６ 流出側バッフル １７ 流入側バッフル
Claims (3)
- 【請求項１】 酢酸と無水酢酸との混合液が中間部に供
給される蒸留塔と、この蒸留塔からの罐出液を再沸して
この蒸留塔に流入させるリボイラーとを備える無水酢酸
蒸留精製設備であって、 上記リボイラーが自然流下式薄膜蒸発器から成ることを
特徴とする無水酢酸蒸留精製設備。 - 【請求項２】 上記蒸留塔の側壁面には、上記リボイラ
ーからの再沸ガスが流入する流入口の近傍に、この流入
口を通して流入した上記再沸ガスの流れ方向を変化させ
る流入側バッフルが設けられていることを特徴とする請
求項１の無水酢酸蒸留精製設備。 - 【請求項３】 上記リボイラーの側壁面には、再沸ガス
が流出する流出口の近傍に、この流出口の上方を覆うと
共にこの流出口の手前で再沸ガスが下側から上昇して流
出口へ流れ込むように流れ方向を変化させる流出側バッ
フルが設けられていることを特徴とする請求項１又は請
求項２の無水酢酸蒸留精製設備。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11336699A JP4324273B2 (ja) | 1999-04-21 | 1999-04-21 | 無水酢酸蒸留精製設備 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11336699A JP4324273B2 (ja) | 1999-04-21 | 1999-04-21 | 無水酢酸蒸留精製設備 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000302725A true JP2000302725A (ja) | 2000-10-31 |
| JP4324273B2 JP4324273B2 (ja) | 2009-09-02 |
Family
ID=14610469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11336699A Expired - Lifetime JP4324273B2 (ja) | 1999-04-21 | 1999-04-21 | 無水酢酸蒸留精製設備 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4324273B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004083065A1 (ja) | 2003-03-17 | 2004-09-30 | Hosokawa Yoko Co., Ltd. | ファスナーバッグ |
| WO2013072007A1 (de) | 2011-11-19 | 2013-05-23 | Oxea Gmbh | Destillatives verfahren zur gewinnung von di-trimethylolpropan |
| US9011006B2 (en) | 2004-06-28 | 2015-04-21 | Idemitsu Unitech Co., Ltd. | Bag with chuck tape |
| CN109942412A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-06-28 | 江苏万年长药业有限公司 | 一种5-溴吲哚制备过程中醋酐的回收装置 |
| EP3643376A1 (de) * | 2018-10-24 | 2020-04-29 | Covestro Deutschland AG | Thermisches trennverfahren mit soft-sensor |
| WO2022106685A1 (de) * | 2020-11-23 | 2022-05-27 | Covestro Deutschland Ag | Destillationseinheit und verfahren zur trennung eines flüssigen stoffgemisches in 2 bis 6 flüssige produktströme unterschiedlicher zusammensetzung |
-
1999
- 1999-04-21 JP JP11336699A patent/JP4324273B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004083065A1 (ja) | 2003-03-17 | 2004-09-30 | Hosokawa Yoko Co., Ltd. | ファスナーバッグ |
| US7597480B2 (en) | 2003-03-17 | 2009-10-06 | Hosokawa Yoko Co., Ltd. | Fastener bag |
| US9011006B2 (en) | 2004-06-28 | 2015-04-21 | Idemitsu Unitech Co., Ltd. | Bag with chuck tape |
| WO2013072007A1 (de) | 2011-11-19 | 2013-05-23 | Oxea Gmbh | Destillatives verfahren zur gewinnung von di-trimethylolpropan |
| EP2780313A1 (de) | 2011-11-19 | 2014-09-24 | OXEA GmbH | Destillatives verfahren zur gewinnung von di-trimethylolpropan |
| JP2014533664A (ja) * | 2011-11-19 | 2014-12-15 | オクセア・ゲゼルシャフト・ミト・べシュレンクテル・ハフツング | ジトリメチロールプロパンを獲得するための蒸留方法 |
| EP2780313B1 (de) * | 2011-11-19 | 2016-02-24 | OXEA GmbH | Destillatives verfahren zur gewinnung von di-trimethylolpropan |
| EP3643376A1 (de) * | 2018-10-24 | 2020-04-29 | Covestro Deutschland AG | Thermisches trennverfahren mit soft-sensor |
| WO2020083830A1 (de) * | 2018-10-24 | 2020-04-30 | Covestro Deutschland Ag | Thermisches trennverfahren mit soft-sensor |
| US11806646B2 (en) | 2018-10-24 | 2023-11-07 | Covestro Intellectual Property Gmbh & Co. Kg | Distillation method with controlled energy supply |
| CN109942412A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-06-28 | 江苏万年长药业有限公司 | 一种5-溴吲哚制备过程中醋酐的回收装置 |
| WO2022106685A1 (de) * | 2020-11-23 | 2022-05-27 | Covestro Deutschland Ag | Destillationseinheit und verfahren zur trennung eines flüssigen stoffgemisches in 2 bis 6 flüssige produktströme unterschiedlicher zusammensetzung |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4324273B2 (ja) | 2009-09-02 |
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