JP2003226522A - 四塩化チタンの製造方法 - Google Patents
四塩化チタンの製造方法Info
- Publication number
- JP2003226522A JP2003226522A JP2002026952A JP2002026952A JP2003226522A JP 2003226522 A JP2003226522 A JP 2003226522A JP 2002026952 A JP2002026952 A JP 2002026952A JP 2002026952 A JP2002026952 A JP 2002026952A JP 2003226522 A JP2003226522 A JP 2003226522A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium tetrachloride
- inert gas
- producing titanium
- titanium
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
状態で反応させて四塩化チタンを製造する方法におい
て、塩素化反応を停止した後、反応の再開が容易な四塩
化チタンの製造方法を提供すること。 【解決手段】塩素ガスの供給を止めて反応を停止する際
に、反応器内の内容物が流動状態を維持するよう不活性
ガスを供給して冷却する。 【効果】本発明の製造方法は、塩素化反応を一時的に停
止した後の円滑な反応の再開を可能とするものであり、
特に原料として夾雑物を多く含むチタン含有鉱石を用い
る場合に有用である。
Description
流動塩素化において、塩素化反応を停止する際に、円滑
な反応の再開を可能とする工業的、経済的に有利な四塩
化チタンの製造方法に関する。
の原料や触媒として、広く用いられている。四塩化チタ
ンは一般的に、コークス等の還元剤の存在下、チタン含
有鉱石と塩素ガスとを、塩化炉等の反応器中で流動させ
ながら、約１０００℃の高温で反応させることで製造さ
れている。工業規模で四塩化チタンを製造する場合、製
造プラントのトラブルやメインテナンス等で塩素化反応
を一時的に停止させる必要が生じる。塩素ガスの供給を
止めて反応を停止させている間、反応器の温度が緩やか
に低下するので、液状化した内容物が反応器の底に堆積
し固結して、塩素ガスを再供給しても流動性が悪くな
り、反応性が低下したり、場合によっては流動化せず、
塩化炉から固結した堆積物を排出しなければならなかっ
た。また、従来より、安全対策及び内容物の酸化を防ぐ
ために、塩素ガスの供給停止後、窒素ガス等の不活性ガ
スで、反応器内をパージすることは行われていた。しか
し、このような不活性ガスパージでは、強固な固結物が
形成され反応再開に支障を来す場合があった。
た従来技術の問題点を克服し、塩素化反応を停止した後
の反応の再開が容易な四塩化チタンの製造方法を提供す
るものである。
問題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、塩素化反応の
停止時に不活性ガスの供給により、塩化炉内の内容物の
流動状態を維持しながら冷却すれば良いことを見出し
た。
ガスとを流動状態で反応させて四塩化チタンを製造する
方法において、塩素ガスの供給を止めて反応を停止する
際に、反応器内の内容物が流動状態を維持するよう不活
性ガスを供給して冷却することを特徴とする四塩化チタ
ンの製造方法である。
法であって、チタン含有鉱石と塩素ガスとを流動状態で
反応させて四塩化チタンを製造する方法において、塩素
ガスの供給を止めて反応を停止する際に、反応器内の内
容物が流動状態を維持するよう不活性ガスを供給して冷
却することを特徴とする。流動状態を維持して冷却され
た内容物は、ほとんど固結しないか、固結しても強固な
固結物を生成したり、反応器に固着することがないの
で、再び塩素ガスを供給すると速やかに流動状態に戻
り、四塩化チタンが製造できる。本発明では塩素ガスを
再供給するまで不活性ガスの供給を継続しても良いが、
ある程度冷却が進んだ時点で不活性ガスの供給を停止し
ても良い。
を維持させるには、塩素ガスの供給を停止した後、不活
性ガスを反応器に供給することにより行なう。反応器内
部の流動状態を確認するには、工業的には流動層上部と
下部と圧力差を測定することで行なわれており、本発明
においては、不活性ガス供給中の上記の圧力差、すなわ
ち図１に示すP１、Ｐ2で測定した圧力の差を５〜５０ｋ
Ｐａの範囲にするのが好ましく、１０〜３０ｋＰａの範
囲が更に好ましい。流動状態を維持させるための不活性
ガスの供給は、３〜３０ｃｍ／秒の範囲の流速で供給す
るのが好ましく、１０〜２０ｃｍ／秒の範囲が更に好ま
しい。流速が３ｃｍ／秒より低いと、十分な流動状態に
なりにくく、また冷却も進みにくい。また、３０ｃｍ／
秒より流速を高くしても更なる効果は得られないので経
済的でない。不活性ガスの供給期間は、内容物の温度が
不活性ガスの供給開始時より少なくとも２０℃低下する
までとするのが好ましく、少なくとも３０℃低下するま
で供給を続けると更に好ましい。
は、窒素ガス、アルゴンガス、二酸化炭素ガス等が挙げ
られるが、特に窒素ガスが安価であるので工業的に好ま
しい。反応器には特に制限は無く、種々の構成、形状、
大きさのものに本発明を適用できるが、例えば一般的な
底部に多孔分散盤を有する流動塩化炉や、多孔分散盤を
有さないもの、噴射型流動塩化炉等に用いることがで
き、特に底部に多孔分散盤を有するものに用いると、塩
素ガス供給口の閉塞防止にもなり、好ましい。また、チ
タン含有鉱石にも制限は無く、イルミナイト鉱、ルチル
鉱、アナターゼ鉱、チタンスラグ、合成ルチルやそれら
の混合物等公知のものを用いることができる。特に、本
発明の製造方法は、固結物を形成し易い夾雑物を多く含
むチタン含有鉱石を原料として使用する場合に有用であ
り、そのようなチタン含有鉱石として、例えばカルシウ
ム等のアルカリ土類金属を多く含むチタンスラグが挙げ
られる。
れらに制限されるものではない。
（夾雑物としてカルシウムをＣａＯ換算で０．１０％含
有）と塩素ガスとを、流動塩化炉中で１０５０℃の温度
で反応させ、四塩化チタンを製造した。塩素ガスの供給
を停止した後、窒素ガスを１５ｃｍ／秒の流速で塩化炉
に供給し、流動状態を保持しながら内容物を冷却した。
窒素ガス供給中の流動層上部と下部（図１のＰ１、Ｐ
２）との圧力差は２０ｋＰａ、窒素ガス供給開始から１
時間後の内容物の温度は１０００℃であった。その後、
窒素ガスを停止し、塩素ガスを供給したところ、流動層
上面と下面との圧力差から良好な流動状態で反応を再開
することができた。その後は同様の方法により、必要に
応じて反応の停止、再開を繰り返したが、特に問題は認
められず、１年間塩化炉の運転を継続した。
同様にした。窒素ガス供給中の図１のＰ１、Ｐ２に相当
する内容物上部と下部との圧力差は１．０ｋＰａであ
り、内容物は流動状態とはならなかったと推測される。
窒素ガス供給開始から１時間後の内容物の温度は１０４
０℃であった。その後は同様の方法により、必要に応じ
て反応の停止、再開を繰り返したところ、最初の反応再
開から６０日後、塩化炉内の内容物の流動不良が生じた
ので、塩化炉の運転が不可能となった。反応停止後、塩
化炉を開放すると、内部に固結した堆積物が形成されて
いたので、これを排出して運転を再開した。
による四塩化チタンの製造方法において、塩素化反応を
一時的に停止した後の円滑な反応の再開を可能とするも
のであり、特に原料として夾雑物を多く含むチタン含有
鉱石を用いる場合に有用である。
Claims (5)
- 【請求項１】反応器中でチタン含有鉱石と塩素ガスとを
流動状態で反応させて四塩化チタンを製造する方法にお
いて、塩素ガスの供給を止めて反応を停止する際に、反
応器内の内容物が流動状態を維持するよう不活性ガスを
供給して冷却することを特徴とする四塩化チタンの製造
方法。 - 【請求項２】不活性ガスを３〜３０ｃｍ／秒の範囲の流
速で供給することを特徴とする請求項１記載の四塩化チ
タンの製造方法。 - 【請求項３】流動層上部と下部との差圧を５〜５０ｋＰ
ａの範囲になるよう不活性ガスを供給することを特徴と
する請求項１記載の四塩化チタンの製造方法。 - 【請求項４】内容物の温度が不活性ガスの供給開始時よ
り少なくとも２０℃低下するまで不活性ガスを供給する
ことを特徴とする請求項１記載の四塩化チタンの製造方
法。 - 【請求項５】不活性ガスが窒素ガスであることを特徴と
する請求項１記載の四塩化チタンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002026952A JP4115136B2 (ja) | 2002-02-04 | 2002-02-04 | 四塩化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002026952A JP4115136B2 (ja) | 2002-02-04 | 2002-02-04 | 四塩化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003226522A true JP2003226522A (ja) | 2003-08-12 |
| JP4115136B2 JP4115136B2 (ja) | 2008-07-09 |
Family
ID=27748619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002026952A Expired - Lifetime JP4115136B2 (ja) | 2002-02-04 | 2002-02-04 | 四塩化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4115136B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1314595C (zh) * | 2004-02-05 | 2007-05-09 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种用富钛料氯化制取四氯化钛的方法 |
| JP2013532232A (ja) * | 2010-06-30 | 2013-08-15 | ガルダ，ケキ，ホルムスジ | アルミ含有鉄鉱石およびチタン含有鉄鉱石および残留物からの金属抽出法 |
| CN106430297A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-22 | 于京辉 | 一种连续化制备人造金红石的方法及其专用设备 |
| JP2019081673A (ja) * | 2017-10-30 | 2019-05-30 | 東邦チタニウム株式会社 | 四塩化チタンの製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103086423B (zh) * | 2011-11-03 | 2014-10-29 | 攀钢集团研究院有限公司 | 一种由金红石生产四氯化钛的方法 |
-
2002
- 2002-02-04 JP JP2002026952A patent/JP4115136B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1314595C (zh) * | 2004-02-05 | 2007-05-09 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种用富钛料氯化制取四氯化钛的方法 |
| JP2013532232A (ja) * | 2010-06-30 | 2013-08-15 | ガルダ，ケキ，ホルムスジ | アルミ含有鉄鉱石およびチタン含有鉄鉱石および残留物からの金属抽出法 |
| CN106430297A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-22 | 于京辉 | 一种连续化制备人造金红石的方法及其专用设备 |
| JP2019081673A (ja) * | 2017-10-30 | 2019-05-30 | 東邦チタニウム株式会社 | 四塩化チタンの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4115136B2 (ja) | 2008-07-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH08502945A (ja) | 改良されたＴｉ０▲下２▼の製造法 | |
| KR20150029624A (ko) | 결정질 티타늄 분말의 생산 공정 | |
| JP2003226522A (ja) | 四塩化チタンの製造方法 | |
| JP2007527352A (ja) | トリクロルシランの製造法及びトリクロルシランの製造に使用する珪素 | |
| JP4918120B2 (ja) | 四塩化チタンの製造における塩化炉の温度制御方法 | |
| HUT59703A (en) | Process for stopping gas-phase polymerizing reaction | |
| US10421054B2 (en) | Fluidized bed reaction system and method of producing titanium tetrachloride | |
| AU2008283803B2 (en) | Process for preparing titanium tetrachloride using off-gases from a silica and zircon carbo-chlorination process | |
| JP5490149B2 (ja) | 二酸化チタン製造のための多段階法 | |
| US2964386A (en) | Preparation of titanium dioxide | |
| JPH04318920A (ja) | 気相結晶成長装置 | |
| JPH1120895A (ja) | トリクロロシランおよび四塩化珪素の貯蔵方法 | |
| TWI752280B (zh) | 三氯矽烷製造裝置及三氯矽烷的製造方法 | |
| JPH061613A (ja) | 四塩化チタンの製造方法 | |
| CN106241815A (zh) | 一种制备四氯化硅的反应器及应用 | |
| JP2009046337A (ja) | ＴｉＣｌ４の製造方法および装置 | |
| TWI492902B (zh) | 製造二氧化鈦的多階段方法 | |
| KR101454034B1 (ko) | 정석 방법 | |
| JPS6112836A (ja) | スポンジチタンの製造法 | |
| JP2000053630A (ja) | クロロスルホニルイソシアネ―トの製造方法 | |
| US3321270A (en) | Process for manufacture of cyanates | |
| JP3734687B2 (ja) | 四塩化チタン水溶液の製造方法 | |
| JP4447364B2 (ja) | １，２−ジクロロエタンの製造方法 | |
| EP1845062A1 (en) | Process for inhibiting corrosion | |
| JP2008308469A (ja) | シクロヘキサノンの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050117 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20071207 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20071218 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080218 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080401 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080415 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110425 Year of fee payment: 3 |
|
| R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 4115136 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110425 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120425 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120425 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130425 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130425 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140425 Year of fee payment: 6 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |