JP2003217109A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】高記録密度および高転送速度下において、十分
な走行耐久性を示す磁気記録媒体を提供すること。 【解決手段】非磁性支持体上に強磁性粉末、アルミナ及
び結合剤を含む磁性層を少なくとも一層有する磁気記録
媒体。磁性層表面をＸ線光電子分光法により測定したＡ
ｌ／Ｃ強度比と、磁性層に含まれる強磁性粉末１００重
量部当たりのアルミナ重量部との比（（磁性層表面のＡ
ｌ／Ｃ強度比）／（磁性層のアルミナ重量部））は、
０．００１３以上である。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、記録再生ヘッドと
記録媒体を摺動させて使用する磁気記録システムにおい
て、優れた走行耐久性を有する磁気記録媒体に関する。 【０００２】 【従来の技術】磁気記録媒体は、録音用テープ、ビデオ
テープ、コンピューター用バックアップテープ、ディス
ク等として広く用いられている。これらの磁気記録媒体
としては、強磁性粉末を結合剤中に分散させた磁性層を
非磁性支持体上に少なくとも１層設けたものが広く用い
られている。これらの記録方式は、画像のデジタル化や
コンピューターシステムの大容量化に伴って、従来のア
ナログ方式から、高品質でダビング時の記録の劣化が少
ないデジタル方式へと急速に移行しつつある。一般にデ
ジタル方式はアナログ方式よりも多くの信号を記録する
必要があることから、磁気記録再生システムやデジタル
記録用磁気テープには大量の信号を高密度で高速記録し
て再生（転送）する能力が求められている。 【０００３】高密度記録を行うためには記録波長を短く
してトラックを狭くすることが望ましいため、出力とＣ
／Ｎ比が高く、エラーレート（ＢＥＲ）が低い磁気記録
媒体を開発することが求められている。また、磁気記録
媒体と磁気ヘッドを接触する方式の場合、高出力を得る
ため媒体接触圧力が大きくなる傾向がある。 【０００４】高出力で、かつエラーレートの低い磁気記
録媒体を提供するためには、磁性層の最大残留磁化量
（Ｂｒ）と保磁力（Ｈｃ）の積である静磁エネルギー
（Ｂｒ×Ｈｃ）を大きくするとともに、磁性層表面をよ
り平滑化する必要がある。しかし、磁性層を平滑にする
と摩擦係数が大きくなるため、走行不良等の問題が起こ
りやすくなる。そこで、平滑性を損なうことなく摩擦係
数を下げるために、従来から磁性層にカーボンブラック
や潤滑剤を添加することが行われている。しかし、多量
のカーボンブラックを使用すると、磁性層の最大磁束密
度（Ｂｍ）および残留磁化量（Ｂｒ）が低下してしまう
ため、電磁特性上好ましくない。また、脂肪酸や脂肪酸
エステルのような潤滑剤を多量に使用すると、磁性層が
可塑化してしまうため耐久性が低下するという問題があ
る。 【０００５】一方、高速転送を可能にするためには、信
号を記録再生するヘッドと磁気テープとの相対速度を上
げる必要がある。しかし、相対速度を上げると、ヘッド
と磁気テープが高速で摺動するために、磁気テープの表
面が削れる等のダメージを受けやすくなる。また、削れ
て生じた屑はヘッド表面に固着してヘッド焼き付き汚れ
となり、これが、スペーシングロスによる出力低下を引
き起こし、エラーレートを増やす原因になる。特に低湿
度の環境では、ヘッドと媒体の摩擦係数が低くなりヘッ
ドのクリーニング力が落ちるため、ヘッド焼き付き汚れ
が発生しやすい。従って、高速転送を可能にするために
は、より高い耐久性を有する磁気記録媒体を開発する必
要がある。 【０００６】磁気記録媒体の表面強度を上げて耐久性を
高める方法として、磁性層に研磨剤を添加する方法があ
る。この方法によれば、磁気テープの表面強度が上るだ
けでなく、ヘッドとの摺動によってヘッド表面の固着物
を取り除くクリーニング作用も強化されるという利点が
ある。しかしながら、高速摺動に十分に耐え得る強度に
するためには、研磨剤を多量に使用する必要がある。研
磨剤を多量に使用すると、磁性層の最大磁束密度（Ｂ
ｍ）が低下し電磁変換特性が低下してしまうだけでな
く、ヘッドが過度に摩耗してヘッドの寿命を短くする弊
害も生じる。この問題に対処するために、使用する研磨
剤の添加量、大きさ、硬度、形状等を最適化するための
研究が進められているが、未だ十分な成果は得られてい
ない。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
は、高記録密度および高転送速度下において、十分な走
行耐久性を示す磁気記録媒体を提供することである。 【０００８】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく、磁性層表面の組成について鋭意検討を行
った。その結果、磁性層表面のＸ線光電子分光法（以
下、「ＥＳＣＡ」という）により測定したＡｌ／Ｃ強度
比（以下、「磁性層表面のＡｌ／Ｃ強度比」という）
と、磁性層に含まれる強磁性粉末１００重量部当たりの
アルミナ重量部（以下、「磁性層のアルミナ重量部」と
いう）との比率が、特定の値以上の磁気記録媒体が、高
記録密度および高転送速度下において十分な電磁変換特
性と耐久性を示すことを見出し、本発明を完成するに至
った。即ち、本発明の上記目的は、非磁性支持体上に強
磁性粉末、アルミナ及び結合剤を含む磁性層を少なくと
も一層有する磁気記録媒体であって、磁性層表面をＥＳ
ＣＡにより測定したＡｌ／Ｃ強度比と、磁性層に含まれ
る強磁性粉末１００重量部当たりのアルミナ重量部との
比（（磁性層表面のＡｌ／Ｃ強度比）／（磁性層のアル
ミナ重量部））が、０．００１３以上であることを特徴
とする磁気記録媒体によって達成される。 【０００９】 【発明の実施の形態】磁性層表面のＡｌ／Ｃ強度比は、
磁気テープの磁性層表面に存在するＡｌとＣとのモル比
に対応しており、（磁性層表面のＡｌ／Ｃ強度比）／
（磁性層のアルミナ重量部）の値を求めることにより、
磁性層に添加したアルミナが、磁性層表面にどの程度存
在するかを知ることができる。即ち、（磁性層表面のＡ
ｌ／Ｃ強度比）／（磁性層のアルミナ重量部）の比率
は、磁性層に添加したアルミナの表面存在状態の指標と
して用いることができる。 【００１０】アルミナの磁性層表面の存在状態が、高記
録密度および高転送速度下における磁気テープの電磁変
換特性や耐久性に及ぼす影響は、これまで明確にされて
いなかった。本発明者らは、（磁性層表面のＡｌ／Ｃ強
度比）／（磁性層のアルミナ重量部）の値が大きい磁気
記録媒体の表面は、アルミナ粒子が均一に分散された形
で存在しているのに対して、（磁性層表面のＡｌ／Ｃ強
度比）／（磁性層のアルミナ重量部）の値が小さい磁気
記録媒体の表面には、アルミナ粒子の凝集が多く、不均
一に局所的に存在しているため、表面に現れないアルミ
ナ成分が多く存在することに注目した。そこで、（磁性
層表面のＡｌ／Ｃ強度比）／（磁性層のアルミナ重量
部）の異なるサンプルを用いて実験を行い、（磁性層表
面のＡｌ／Ｃ強度比）／（磁性層のアルミナ重量部）の
値が０．００１３以上であれば、高記録密度および高転
送速度下において十分な電磁変換特性と耐久性を示す磁
気記録媒体を得ることができることを見出した。 【００１１】以下、本発明の磁気記録媒体について更に
詳細に説明する。本発明の磁気記録媒体は、磁性層表面
をＥＳＣＡにより測定したＡｌ／Ｃ強度比と、磁性層に
含まれる強磁性粉末１００重量部当たりのアルミナ重量
部との比（（磁性層表面のＡｌ／Ｃ強度比）／（磁性層
のアルミナ重量部））が、０．００１３以上であること
を特徴とする。上記値は、好ましくは０．００１３〜
０．００２０である。（磁性層表面のＡｌ／Ｃ強度比）
／（磁性層のアルミナ重量部）が０．００１３未満であ
る磁気記録媒体は、アルミナ粒子の凝集が多く、局所的
に不均一にアルミナ研磨剤が存在するために、表面の強
度も局所的なバラツキをもち、十分な耐久性を得ること
ができず、特に低湿度環境走行においてヘッドに焼き付
く現象を起こしてしまう。それに対し、（磁性層表面の
Ａｌ／Ｃ強度比）／（磁性層のアルミナ重量部）が０．
００１３以上である磁気記録媒体は、表面にアルミナ研
磨剤粒子が十分均一に分散した形で存在しており、高記
録密度および高転送速度下で使用するのに適した研磨力
と磁性層表面強度を有している。このため、適度なヘッ
ドクリーニング作用を発揮し、繰り返し使用した場合の
走行耐久性が極めて高いという利点を有する。 【００１２】Ａｌ／Ｃ強度比は、ＥＳＣＡ(Electron Sp
ectroscopy for Chemical Analysis)を用いて測定す
る。使用している磁性体の表面修飾剤としてＡｌ成分が
使用されている場合は、磁性体由来のＡｌ成分の影響を
なくすため、表面を塩酸を用いて磁性体成分を溶解させ
る脱磁性体処理を行った後にＥＳＣＡでの測定を行う。
具体的には、６ｍｏｌ／ｌ濃度の塩酸に、媒体サンプル
を１時間浸漬し、その後水洗し、真空乾燥させることに
よって、磁性体を除去する。脱磁性体処理後の磁性層表
面にＸ線を照射し、磁性層表面から放出される光電子
を、光電子エネルギー測定装置を用いて分光して、Ａｌ
の２ｓピークと、Ｃの１ｓピークの面積強度比（Ａｌ／
Ｃ）を求め、この値をＡｌ／Ｃ強度比とする。本明細書
に記載したＡｌ／Ｃ強度比の値は、モノクロＡｌアノー
ドを用いて、１２ｋＶ、１０ｍＡの条件でＸ線を磁気記
録媒体の磁性層表面（１ｍｍφ）に照射し、光電子エネ
ルギー測定装置（Ｋｒａｔｏｓ社製；ＡＸＩＳ）を用い
て測定した値である。 【００１３】凝集体がなく均一な粒度分布をもった研磨
剤粒子を使用すること、及び磁性層液との混合工程にお
いて、十分な分散及び攪拌がなされた状態を実現するこ
とで、（磁性層表面のＡｌ／Ｃ強度比）／（磁性層のア
ルミナ重量部）の値を０．００１３以上にすることがで
きる。一方、凝集体の存在する研磨剤粒子を使用した
り、磁性液との十分な分散攪拌がなされない状態では、
凝集体の破壊が不十分であり、磁性層表面のアルミナ粒
子が不均一な存在状態になり、（磁性層表面のＡｌ／Ｃ
強度比）／（磁性層のアルミナ重量部）の値が低下す
る。即ち、アルミナ研磨剤を凝集のない状態で磁性液へ
投入し、かつ磁性液とアルミナ研磨剤とを十分に混合、
攪拌することにより、所望の（磁性層表面のＡｌ／Ｃ強
度比）／（磁性層のアルミナ重量部）の値を達成するこ
とができる。 【００１４】アルミナ研磨剤は、スラリー内部に粉体が
凝集した状態で存在するため、本発明の磁気記録媒体に
おいては、凝集を破壊した状態で使用する必要がある。
凝集を破壊するための攪拌方法には特に制限はなく、攪
拌後の研磨剤スラリーにおいて、日機装社製 ＭＩＣＲ
ＯＴＲＡＣ−ＨＲＡを用いて測定した粒度分布が一山と
なる条件であれば、いかなる方法で攪拌を行うこともで
き、例えば、ディスパー攪拌や超音波分散を用いること
ができる。上記方法でアルミナ研磨剤の凝集を破壊した
後、研磨剤スラリーと磁性液とを混合、攪拌する方法と
しては、例えば、液全体が十分攪拌される装置にて、磁
性液と研磨剤スラリーとを混合し、１５ｍ／ｓ以上の周
速で、１時間以上のディスパー攪拌を行う方法を挙げる
ことができる。 【００１５】また、（磁性層表面のＡｌ／Ｃ強度比）／
（磁性層のアルミナ重量部）の値には、磁性層に研磨剤
として含有させるアルミナの粒径や使用量も影響する。
具体的には、本発明において使用される研磨剤としての
アルミナの平均粒径は、０．０５〜０．５μｍであるこ
とが好ましく、０．１〜０．３μｍであることがより好
ましい。また、アルミナの使用量は、強磁性粉末１００
重量部当たり４〜２０重量部とすることが好ましく、８
〜１６重量部とすることがより好ましい。 【００１６】本発明の磁気記録媒体は、少なくとも、強
磁性粉末、アルミナ及び結合剤を含む磁性層を、非磁性
支持体上に塗設してなる基本構造を有するものである。
本発明の磁気記録媒体においては、磁性層中に固体、液
体の各種潤滑剤を含んでもよく、また磁性層を設けた非
磁性支持体上の反対側の面には非磁性粉体（カーボンブ
ラック、無機粉体、研磨剤、固体潤滑剤等）と結合剤を
含むバック層を設けることができる。さらに本発明の磁
気記録媒体においては、磁性層に、潤滑剤以外に、防錆
剤、防黴剤、帯電防止剤、非磁性粉体、色素、有機磁性
化合物、分散剤等を含んでもよく、また強磁性粉末が同
一又は異なる磁性層からなる混合層、多層構成としても
良い。 【００１７】本発明の磁気記録媒体において、磁性層に
用いる強磁性粉末としては、γ−Ｆｅ₂ Ｏ₃、Ｃｏ含有
（被着、変成、ドープ）のγ−Ｆｅ₂Ｏ₃、Ｆｅ₃Ｏ₄、Ｃ
ｏ含有（被着、変成、ドープ）のＦｅ₃Ｏ₄、γ−ＦｅＯ
_x、Ｃｏ含有（被着、変成、ドープ）のγ− ＦｅＯ
_x（Ｘ＝１．３３〜１．５０）、ＣｒＯ₂等を使用するこ
とができる。特に、α−Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ
合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ合
金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｚｎ合
金、Ｎｉ−Ｃｏ合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金などの強磁
性金属粉末を用いることが好ましい。これら強磁性金属
粉末の粒子サイズは、約０．００５〜１ミクロンの長さ
で、軸長／軸幅の比は、１／２〜１５／１程度であるこ
とが適当である。また、これらの強磁性金属粉末の比表
面積は、４７〜８０ｍ²／ｇ、より好ましくは５３〜７
０ｍ²／ｇ、抗磁力（Ｈｃ）は１５９〜２２３ｋＡ／ｍ
（２０００〜２８００Ｏｅ）、含水率は０．１〜２．０
重量％、ｐＨは３〜１１（５ｇ磁性体／１００ｇ水）で
あることが好ましい。これらの強磁性粉末の表面に、防
錆剤、表面処理剤、分散剤、潤滑剤、帯電防止剤等をそ
れぞれの目的のために分散に先だって溶剤中で含浸させ
て、吸着させてもよい。本発明の磁気記録媒体は、これ
ら強磁性粉末が結合剤中に分散された磁性層を、非磁性
支持体上に設けたものである。 【００１８】また強磁性合金粉末として、金属分を６０
重量％以上含み、かつ金属分の７０重量％以上が少なく
とも１種類の強磁性金属又は合金（例えば、Ｆｅ、Ｆｅ
−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ−Ｎｉ、
Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ）であり、該金属分の４
０重量％以下、より好ましくは２０重量％以下の範囲内
で他の成分（例えば、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｃ、Ｔｉ、
Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、
Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａ
ｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｂ、
Ｐ）を含むことのある合金や、窒化鉄や炭化鉄等を用い
ることもできる。特にこの中で金属鉄の強度を補うため
にＡｌ、Ｓｉ、Ｃｒを単独ないしは混合して表層に設け
ることが好ましい。また、上記強磁性金属が少量の水酸
化物または酸化物、アルカリ金属元素（Ｎａ、Ｋ等）、
アルカリ土類金属元素（Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ等）を含むも
のなどであっってもよい。これらの強磁性金属粉末の製
造方法は既に公知であり、本発明で用いる強磁性粉末の
代表例である強磁性合金粉末についてもこれら公知の方
法に従って製造することができる。 【００１９】本発明の磁気記録媒体に使用される強磁性
合金粉末の製造方法の例としては、下記の方法を挙げる
ことができる。 （ａ）複合有機酸塩（主としてシュウ酸塩）を水素など
の還元性気体で還元する方法、（ｂ）酸化鉄を水素など
の還元性気体で還元してＦｅあるいはＦｅ−Ｃｏ粒子な
どを得る方法、（ｃ）金属カルボニル化合物を熱分解す
る方法、（ｄ）強磁性金属の水溶液に水素化ホウ素ナト
リウム、次亜リン酸塩又はヒドラジンなどの還元剤を添
加して還元する方法、（ｅ）水銀陰極を用い強磁性金属
粉末を電解祈出させたのち水銀と分離する方法、（ｆ）
金属を低圧の不活性気体中で蒸発させて粉末を得る方
法。 【００２０】使用する強磁性金属粉末の形状に特に制限
はないが、通常は針状、粒状、サイコロ状、米粒状又は
板状のものなどが使用され、特に前述の針状比（軸長／
軸幅の比）のものを用いることが好ましい。またこれら
強磁性体のσｓは１００〜２１０Ａ・ｍ²／ｋｇ（１０
０〜２１０ｅｍｕ／ｇ）であることが好ましい。結晶子
サイズは１００〜３００Åであることが好ましい。サイ
コロ状のものとしては、立方体、６面体、又は８面体の
形状のものが好ましい。板状のものとしては、板状／厚
みの比が、３／１〜３０／１であるものが好ましい。こ
れらの強磁性合金粉末の例示は、特開昭５３−７０３９
７号公報、特開昭５８−１１９６０９号公報、特開昭５
８−１３０４３５号公報、特開昭５９−８０９０１号公
報、特開昭５９−１６９０３号公報、特開昭５９−４１
４５３号公報、特公昭６１−３７７６１号公報、米国特
許第４４４７２６４号、米国特許第４７９１０２１号、
米国特許第４９３１１９８号等に記載されている。 【００２１】磁性層における強磁性粉末と結合剤との混
合割合は、重量比で強磁性粉末１００重量部に対して結
合剤８〜１００重量部の範囲とすることが好ましい。カ
ーボンブラック添加量は、磁性層の場合、強磁性粉末１
００部に対して０．１〜２０重量部とすることが望まし
い。 【００２２】本発明の磁気記録媒体において、磁性層に
使用されるバインダーとしては、従来公知の熱可塑性樹
脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂、電子線硬化型樹脂、紫
外線硬化型樹脂、可視光線硬化型樹脂やこれらの混合物
を用いることができる。熱可塑性樹脂としては、軟化温
度が１５０℃以下、平均分子量が１００００〜３０００
００、重合度が５０〜２０００程度、より好ましくは２
００〜６００程度のものを用いることができ、例えば、
塩化ビニル酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル共重合体、
塩化ビニル酢酸ビニルビニルアルコール共重合体、塩化
ビニルビニルアルコール共重合体、塩化ビニル塩化ビニ
リデン共重合体、塩化ビニルアクリロニトリル共重合
体、アクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、ア
クリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸
エステルスチレン共重合体、メタクリル酸エステルアク
リロニトリル共重合体、メタクリル酸エステル塩化ビニ
リデン共重合体、メタクリル酸エステルスチレン共重合
体、ウレタンエラストマー、ナイロン−シリコン系樹
脂、ニトロセルロース−ポリアミド樹脂、ポリフッ化ビ
ニル、塩化ビニリデンアクリロニトリル共重合体、ブタ
ジエンアクリロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポ
リビニルブチラール、セルロース誘導体（セルロースア
セテートブチレート、セルロースダイアセテート、セル
ローストリアセテート、セルロースプロピオネート、ニ
トロセルロース、エチルセルロース、メチルセルロー
ス、プロピルセルロース、メチルエチルセルロース、カ
ルボキシメチルセルロース、アセチルセルロース等）、
スチレンブタジエン共重合体、ポリエステル樹脂、ポリ
カーボネート樹脂、クロロビニルエーテルアクリル酸エ
ステル共重合体、アミノ樹脂，各種の合成ゴム系の熱可
塑性樹脂及びこれらの混合物等を使用することができ
る。これらの樹脂の例示は、特公昭３７−６８７７号公
報、特公昭３９−１２５２８号公報、特公昭３９−１９
２８２号公報、特公昭４０−５３４９号公報、特公昭４
０−２０９０７号公報、特公昭４１−９４６３号公報、
特公昭４１−１４０５９号公報、特公昭４１−１６９８
５号公報、特公昭４２−６４２８号公報、特公昭４２−
１１６２１号公報、特公昭４３−４６２３号公報、特公
昭４３−１５２０６号公報、特公昭４４−２８８９号公
報、特公昭４４−１７９４７号公報、特公昭４４−１８
２３２号公報、特公昭４５−１４０２０号公報、特公昭
４５−１４５００号公報、特公昭４７−１８５７３号公
報、特公昭４７−２２０６３号公報、特公昭４７−２２
０６４号公報、特公昭４７−２２０６８号公報、特公昭
４７−２２０６９号公報、特公昭４７−２２０７０号公
報、特公昭４７−２７８８６号公報、特開昭 ５７−１
３３５２１号公報、特開昭５８−１３７１３３号公報、
特開昭５８−１６６５３３号公報、特開昭５８−２２２
４３３号公報、特開昭５９−５８６４２号公報、米国特
許第４５７１３６４号、米国特許第４７５２５３０号等
に記載されている。 【００２３】熱硬化性樹脂又は反応型樹脂としては、塗
布液の状態では２００、０００以下の分子量であり、塗
布、乾燥後に加熱加湿することによって縮合、付加等の
反応により分子量が無限大となるものを使用することが
できる。また、これらの樹脂の中でも、特に樹脂が熱分
解するまでの間に軟化又は溶融しないものを用いること
が好ましい。具体的には、フェノール樹脂、フェノキシ
樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル
樹脂、ポリウレタンポリカーボネート樹脂、尿素樹脂、
メラミン樹脂、アルキド樹脂、シリコン樹脂、アクリル
系反応樹脂（電子線硬化樹脂）、エポキシ−ポリアミド
樹脂、ニトロセルロースメラミン樹脂、高分子量ポリエ
ステル樹脂とイソシアネートプレポリマーとの混合物、
メタクリル酸塩共重合体とジイソシアネートプレポリマ
ーとの混合物、ポリエステルポリオールとポリイソシア
ネートとの混合物、尿素ホルムアルデヒド樹脂、低分子
量グリコール／高分子量ジオール／トリフェニルメタン
トリイソシアネートの混合物、ポリアミン樹脂、ポリイ
ミン樹脂及びこれらの混合物等を挙げることができる。
これらの樹脂の例示は、特公昭３９−８１０３号公
報、特公昭４０−９７７９号公報、特公昭４１−７１９
２号公報、特公昭４１−８０１６号公報、特公昭４１−
１４２７５号公報、特公昭４２−１８１７９号公報、特
公昭４３−１２０８１号公報、特公昭４４−２８０２３
号公報、特公昭４５−１４５０１号公報、特公昭４５−
２４９０２号公報、特公昭４６−１３１０３号公報、特
公昭４７−２２０６５号公報、特公昭４７−２２０６６
号公報、特公昭４７−２２０６７号公報、特公昭４７−
２２０７２号公報、特公昭４７−２２０７３号公報、特
公昭４７−２８０４５号公報、特公昭４７−２８０４８
号公報、特公昭４７−２８９２２号公報等に記載されて
いる。これらの熱可塑、熱硬化性樹脂、及び反応型樹脂
は，樹脂として有する主たる官能基以外の官能基とし
て、カルボン酸（ＣＯＯＭ）、スルフィン酸、スルフェ
ン酸、スルホン酸（ＳＯ₃Ｍ）、燐酸（ＰＯ（ＯＭ）
（ＯＭ））、ホスホン酸、硫酸（ＯＳＯ₃Ｍ）、及びこ
れらのエステル基等の酸性基（ＭはＨ、アルカリ金属、
アルカリ土類金属、炭化水素基）、アミノ酸類；アミノ
スルホン酸類、アミノアルコールの硫酸または燐酸エス
テル類、アルキルベタイン型等の両性類基、アミノ基、
イミノ基、イミド基、アミド基等、または、水酸基、ア
ルコキシル基、チオール基、アルキルチオ基、ハロゲン
基（Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ）、シリル基、シロキサン基、
エポキシ基、イソシアナト基、シアノ基、ニトリル基、
オキソ基、アクリル基、フォスフィン基を、通常１種以
上６種以内含み、かつ各々の官能基を樹脂１ｇ当たり１
×１０^-6ｅｑ〜１×１０^-2ｅｑ含むことが好ましい。該
樹脂のなかでも特に、スルホン酸、燐酸、フォスホン
酸、エポキシ基、水酸基の少なくとも１つ以上の官能基
を有する樹脂が好ましい。 【００２４】本発明の磁気記録媒体において、磁性層に
用いるポリイソシアネートとしては、トリレンジイソシ
アネート、４、４’−ジフェニルメタンジイソシアネー
ト、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイ
ソシアネート、ナフチレン−１、５−ジイソシアネー
ト、ｏ−トルイジンジイソシアネート、イソホロンジイ
ソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート等のイソシアネート
類、当該イソシアネート類とポリアルコールとの生成
物、イソシアネート類の縮合によって生成した２〜１０
量体のポリイソシアネート、またはポリイソシアネート
とポリウレタンとの生成物で末端官能基がイソシアネー
トであるもの等を使用することができる。これらポリイ
ソシアネート類の平均分子量は１００〜２００００のも
のが好適である。これらポリイソシアネートの市販され
ている商品名としては、コロネートＬ、コロネートＨ
Ｌ、コロネート２０３０、コロネート２０３１、ミリオ
ネートＭＲ、ミリオネートＭＴＬ（日本ポリウレタン株
製）、タケネートＤ−１０２、タケネートＤ−１１０
Ｎ、タケネートＤ−２００、タケネートＤ−２０２、タ
ケネート３００Ｓ、タケネート５００（武田薬品株
製）、スミジュールＴ−８０、スミジュール４４Ｓ、ス
ミジュールＰＦ、スミジュールＬ、スミジュールＮデス
モジュールＬ、デスモジュールＩＬ、デスモジュール
Ｎ、デスモジュールＨＬ、デスモジュールＴ６５、デス
モジュール１５、デスモジュールＲ、デスモジュールＲ
Ｆ、デスモジュールＳＬ、デスモジュールＺ４２７３
（住友バイエル社製）等を挙げることができ、これらを
単独で、又は硬化反応性の差を利用して二つ又はそれ以
上の組み合わせによって使用することができる。また、
硬化反応を促進する目的で、水酸基（ブタンジオール、
ヘキサンジオール、分子量が１０００〜１００００のポ
リウレタン、水等）、アミノ基（モノメチルアミン、ジ
メチルアミン、トリメチルアミン等）を有する化合物や
金属酸化物の触媒や鉄アセチルアセトネート等の触媒を
併用することも出来る。これらの水酸基やアミノ基を有
する化合物は多官能であることが望ましい。これらポリ
イソシアネートは磁性層、バック層とも結合剤樹脂とポ
リイソシアネートの総量１００重量部当たり２〜７０重
量部で使用することが好ましく、より好ましくは５〜５
０重量部で使用することが適当である。これらの例示
は、特開昭６０−１３１６２２号公報、特開昭６１−７
４１３８号公報等に示されている。これらの結合剤を単
独で、又は組合わせて使用し、他に添加剤を加えること
ができる。磁性層の強磁性粉末と結合剤との混合割合は
前述のように、重量比で強磁性粉末１００重量部に対し
て結合剤８〜１００重量部の範囲であることが適当であ
る。バック層の粉末と結合剤の混合割合は、重量比で粉
末１００重量部に対して結合剤８〜１５０重量部の範囲
であることが適当である。添加剤としては分散剤、潤滑
剤、研磨剤、帯電防止剤、酸化防止剤、溶剤等が加えら
れる。 【００２５】本発明の磁気記録媒体において、磁性層に
使用されるカーボンブラックとしては、ゴム用ファーネ
ス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブ
ラック等を用いることができる。これらカーボンブラッ
クは、磁気記録媒体の帯電防止剤、遮光剤、摩擦係数調
節剤として、及び耐久性向上を目的として使用される。
これらカーボンブラックの米国における略称の具体例と
しては、ＳＡＦ、ＩＳＡＦ、ＩＩＳＡＦ、Ｔ、ＨＡＦ、
ＳＰＦ、ＦＦ、ＦＥＦ、ＨＭＦ、ＧＰＦ、ＡＰＦ、ＳＲ
Ｆ、ＭＰＦ、ＥＣＦ、ＳＣＦ、ＣＦ、ＦＴ、ＭＴ、ＨＣ
Ｃ、ＨＣＦ、ＭＣＦ、ＬＦＦ、ＲＣＦ等が挙げられ、米
国のＡＳＴＭ規格のＤ−１７６５−８２ａに分類されて
いるものを使用することができる。本発明において使用
されるこれらカーボンブラックの平均粒子サイズは５〜
１０００ミリミクロン（電子顕微鏡）、窒素吸着法比表
面積は１〜８００ｍ²／ｇ、ｐＨは４〜１１（ＪＩＳ規
格Ｋ−６２２１−１９８２法）、ジブチルフタレート
（ＤＢＰ）吸油量は１０〜８００ｍｌ／１００ｇ（ＪＩ
Ｓ規格Ｋ−６２２１−１９８２法）であることが適当で
ある。本発明においては、塗布膜の表面電気抵抗を下げ
る目的で、５〜１００ミリミクロンのカーボンブラック
を使用し、また塗布膜の強度を制御するときに５０〜１
０００ミリミクロンのカーボンブラックを使用すること
が適当である。また塗布膜の表面粗さを制御する目的
で、表面の平滑化のために、より微粒子のカーボンブラ
ック（１００ミリミクロン未満）を使用し、粗面化して
摩擦係数を下げる目的で粗粒子のカーボンブラック（１
００ミリミクロン以上）を使用することが適当である。
このようにカーボンブラックの種類と添加量は磁気記録
媒体に要求される目的に応じて使い分けられる。また、
これらのカーボンブラックを、後述の分散剤などで表面
処理したり、樹脂でグラフト化して使用してもよい。ま
た、カーボンブラックを製造するときの炉の温度を２０
００℃以上で処理して表面の一部をグラファイト化した
ものも使用することができる。また、特殊なカーボンブ
ラックとして、中空カーボンブラックを使用することも
できる。磁性層への添加量は、前述のように強磁性粉末
１００部に対して０．１〜２０重量部とすることが望ま
しい。バック層の場合、結合剤１００重量部に対して２
０〜４００重量部で用いることが望ましい。バック層に
使用することができるカーボンブラックについては、例
えば「カーボンブラック便覧」（カーボンブラック協会
編、（昭和４６年発行）を参考にすることが出来る。こ
れらカーボンブラックの例示は、米国特許第４５３９２
５７号、米国特許第４６１４６８５号、特開昭６１−９
２４２４号、特開昭６１−９９９２７号等に記載されて
いる。 【００２６】研磨剤は、磁気テープの耐久性を向上させ
るために用いられ、一般的に研磨（琢磨）作用をもつ材
料が使用される。本発明の磁気記録媒体において、磁性
層にはアルミナ研磨剤が用いられる。アルミナ研磨剤と
しては、α−アルミナ、γ−アルミナ、α−、γ−アル
ミナ、熔融アルミナのうち少なくとも一種以上を用いる
ことが好ましい。 【００２７】上記以外の研磨剤としては、酸化クロム、
ダイアモンド、炭化珪素、酸化セリウム、コランダム、
α−酸化鉄、ザクロ石、エメリー（主成分：コランダム
と磁鉄鉱）、ガーネット、珪石、窒化珪素、窒化硼素、
炭化モリブデン、炭化硼素、炭化タングステン、チタン
カーバイド、トリポリ、ケイソウ土、ドロマイト等で、
主としてモース硬度６以上の材料を１乃至４種迄の組合
わせで使用することが好ましい。これらの研磨剤として
は、平均粒子サイズが０．００５〜５ミクロン、特に好
ましくは０．０１〜２ミクロンの大きさのものを使用す
ることができる。これらの具体例としては、住友化学
（株）製のＡＫＰ１、ＡＫＰ１５、ＡＫＰ２０、ＡＫＰ
３０、ＡＫＰ５０、ＡＫＰ８０、Ｈｉｔ５０、Ｈｉｔ６
０、Ｈｉｔ１００等が挙げられる。これらについては特
公昭５２−２８６４２号公報、特公昭４９−３９４０２
号公報、特開昭６３−９８８２８号公報、米国特許第３
６８７７２５号、米国特許第３００７８０７号、米国特
許第３０４１１９６号、米国特許第３２９３０６６号、
米国特許第３６３０９１０号、米国特許第３８３３４１
２号、米国特許第４１１７１９０号、英国特許第１１４
５３４９号、西独特許第８５３２１１号等に記載されて
いる。 【００２８】本発明の磁気記録媒体において、磁性層に
使用される粉末状潤滑剤としては、グラファイト、二硫
化モリブデン、窒化硼素、弗化黒鉛、炭酸カルシウム、
硫酸バリウム、酸化珪素、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化
錫、二硫化タングステン等の無機粉末、アクリルスチレ
ン系樹脂粉末、ベンゾグアナミン系樹脂粉末、メラミン
系樹脂粉末、ポリオレフィン系樹脂粉末、ポリエステル
系樹脂粉末、ポリアミド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂
粉末、ポリフッ化エチレン系樹脂粉末等の樹脂粉末等が
挙げられる。また有機化合物系潤滑剤としては、シリコ
ーンオイル（ジアルキルポリシロキサン、ジアルコキシ
ポリシロキサン、フェニルポリシロキサン、フルオロア
ルキルポリシロキサン（信越化学製ＫＦ９６、ＫＦ６９
等））、脂肪酸変性シリコーンオイル、フッ素アルコー
ル、アルカン（流動パラフィン）、ポリオレフィン（ポ
リエチレンワックス、ポリプロピレン等）、ポリグリコ
ール（エチレングリコール、ポリエチレンオキシドワッ
クス等）、テトラフルオロエチレンオキシドワックス、
ポリテトラフルオログリコール、パーフルオロアルキル
エーテル、パーフルオロ脂肪酸、パーフルオロ脂肪酸エ
ステル、パーフルオロアルキル硫酸エステル、パーフル
オロアルキルスルホン酸エステル、パーフルオロアルキ
ルベンゼンスルホン酸エステル、パーフルオロアルキル
燐酸エステル等（例えばクライトックス等）の弗素や珪
素を導入した化合物、アルキル硫酸エステル、アルキル
スルホン酸エステル、アルキルホスホン酸トリエステ
ル、アルキルホスホン酸モノエステル、アルキルホスホ
ン酸ジエステル、アルキル燐酸エステル、琥珀酸エステ
ル等の有機酸および有機酸エステル化合物、トリアザイ
ンドリジン、テトラアザインデン、ベンゾトリアゾー
ル、ベンゾトリアジン、ベンゾジアゾール、ＥＤＴＡ等
の窒素・硫黄を含む複素（ヘテロ）環化合物、炭素数１
０〜４０の一塩基性脂肪酸と炭素数２〜４０個の一価の
アルコール又は二価のアルコール、三価のアルコール、
四価のアルコール、六価のアルコールのいずれか１つ又
は２つ以上とから成る脂肪酸エステル類、炭素数１０個
以上の一塩基性脂肪酸と該脂肪酸の炭素数と合計して炭
素数が１１〜７０個である一価〜六価のアルコールから
成る脂肪酸エステル類、炭素数８〜４０の脂肪酸又は脂
肪酸アミド類、脂肪酸アルキルアミド類、脂肪族アルコ
ール類を使用することができる。これらの炭素は任意の
場所で分岐していても良い。分岐の場所としては、イソ
や２、３位分岐が好ましい。具体的には、カプリル酸オ
クチル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸ブチル、ラウリ
ン酸オクチル、ミリスチン酸エチル、ミリスチン酸ブチ
ル、ミリスチ酸オクチル、ミリスチン酸２エチルヘキシ
ル、パルミチン酸エチル、パルミチン酸ブチル、パルミ
チン酸オクチル、パルミチン酸２エチルヘキシル、ステ
アリン酸エチル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸イ
ソブチル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸２エチ
ルヘキシル、ステアリン酸アミル、ステアリン酸イソア
ミル、ステアリン酸２エチルペンチル、ステアリン酸２
ヘキシルデシル、ステアリン酸イソトリデシル、ステア
リン酸アミド、ステアリン酸アルキルアミド、ステアリ
ン酸ブトキシエチル、アンヒドロソルビタンモノステア
レート，アンヒドロソルビタンジステアレート、アンヒ
ドロソルビタントリステアレート、アンヒドロソルビタ
ンテトラステアレート、オレイルオレート、オレイルア
ルコール、ラウリルアルコール、モンタンワックス、カ
ルナウバワックス等が挙げられ、これらを単独で、又は
組み合わせて使用することができる。また本発明におい
て使用される潤滑剤として、所謂潤滑油添加剤も単独
で、または組み合わせて使用することができ、例えば、
防錆剤として知られている酸化防止剤（アルキルフェノ
ール、ベンゾトリアジン、テトラアザインデン、スルフ
ァミド、グアニジン、核酸、ピリジン、アミン、ヒドロ
キノン、ＥＤＴＡ等の金属キレート剤）、錆どめ剤（ナ
フテン酸，アルケニルコハク酸，燐酸、ジラウリルフォ
スフェート等）、油性剤（ナタネ油、ラウリルアルコー
ル等）、極圧剤（ジベンジルスルフィド、トリクレジル
フォスフェート、トリブチルホスファイト等）、清浄分
散剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、泡どめ剤等を使
用することができる。これらの潤滑剤は複合化させて使
用することもでき、１分子中にこれらの特性基を２つ以
上導入したものを用いることもできる。例えば弗素基導
入脂肪酸、弗素基導入脂肪酸エステル、シロキサン導入
脂肪酸、シロキサン導入脂肪酸エステル等が挙げられ
る。これらの潤滑剤は磁性層及び／又はバック層に、結
合剤１００重量部に対して０．０１〜３０重量部の範囲
で添加することができる。これらについては、特公昭４
３−２３８８９号公報、特公昭４８−２４０４１号公
報、特公昭４８−１８４８２号公報、特公昭４４−１８
２２１号公報、特公昭４７−２８０４３号公報、特公昭
５７−５６１３２号公報、特開昭５９−８１３６号公
報、特開昭５９−８１３９号公報、特開昭６１−８５６
２１号公報、米国特許第３４２３２３３号、米国特許第
３４７００２１号、米国特許第３４９２２３５号、米国
特許第３４９７４１１号、米国特許第３５２３０８６
号、米国特許第３６２５７６０号、米国特許第３６３０
７７２号、米国特許第３６３４２５３号、米国特許第３
６４２５３９号、米国特許第３６８７７２５号、米国特
許第４１３５０３１号、米国特許第４４９７８６４号、
米国特許第４５５２７９４号、アイビーエムテクニカル
ディスクロジャーブリテン（ＩＢＭ Ｔｅｃｈｎｉｃ
ａｌ Ｄｉｓｃｌｏｓｕｒｅ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ）Ｖｏ
ｌ．９、Ｎｏ７、ｐ７７９（１９６６年１２月）、エレ
クトロニク（ＥＬＥＫＴＲＯＮＩＫ）１９６１年Ｎｏ１
２、ｐ３８０、化学便覧（応用編）、ｐ９５４−９６
７、１９８０年丸善株発行等に記載されている。 【００２９】本発明において使用することができる分散
剤、分散助剤としては、カプリル酸、カプリン酸、ラウ
リン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、
オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、
ステアロール酸、ベヘン酸、マレイン酸、フタル酸等の
炭素数２〜４０個の脂肪酸（Ｒ₁ＣＯＯＨ、Ｒ₁は炭素数
１〜３９個のアルキル基、フェニル基、アラルキル
基）、前記の脂肪酸のアルカリ金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、
ＮＨ⁴⁺等）、またはアルカリ土類金属（Ｍｇ、Ｃａ、Ｂ
ａ等）、Ｃｕ、Ｐｂ等から成る金属石鹸（オレイン酸
銅）、脂肪酸アミド；レシチン（大豆油レシチン）等が
挙げられる。この他に炭素数４〜４０の高級アルコール
（ブタノール、オクチルアルコール、ミリスチルアルコ
ール、ステアリルアルコール、セチルアルコール、イソ
セチルアルコール）及びこれらの硫酸エステル、スルホ
ン酸、フェニルスルホン酸、アルキルスルホン酸、スル
ホン酸エステル、燐酸モノエステル、燐酸ジエステル、
燐酸トリエステル、アルキルホスホン酸、フェニルホス
ホン酸、アミン化合物等も使用することができる。ま
た、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイ
ド、スルホ琥珀酸、スルホ琥珀酸金属塩、スルホ琥珀酸
エステル等も使用することができる。これらの分散剤は
通常一種類以上で用いられ、一種類の分散剤は結合剤１
００重量部に対して０．００５〜２０重量部の範囲で添
加することができる。これら分散剤の使用方法は、強磁
性粉末や非磁性粉末の表面に予め被着させても良く、ま
た分散途中で添加してもよい。これらは、例えば特公昭
３９−２８３６９号公報、特公昭４４−１７９４５号公
報、特公昭４４−１８２２１号公報、特公昭４８−７４
４１号公報、特公昭４８−１５００１号公報、特公昭４
８−１５００２号公報、特公昭４８−１６３６３号公
報、特公昭４９−３９４０２号公報、米国特許第３３８
７９９３号、米国特許第３４７００２１号等に於いて示
されている。 【００３０】本発明において用いることができる防黴剤
としては、２−（４−チアゾリル）−ベンズイミダゾー
ル、Ｎ−（フルオロジクロロメチルチオ）−フタルイミ
ド、１０，１０’−オキシビスフェノキサルシン、２，
４，５，６テトラクロロイソフタロニトリル、Ｐ−トリ
ルジヨードメチルスルホン、トリヨードアリルアルコー
ル、ジヒドロアセト酸、フェニルオレイン酸水銀、酸化
ビス（トリブチル錫）、サルチルアニライド等が挙げら
れる。 これらは、例えば「微生物災害と防止技術」１
９７２年工学図書、「化学と工業」３２、９０４（１９
７９）等に於いて示されている。これらの防黴剤は結合
剤１００重量部に対して０．００５〜２０重量部の範囲
で使用することができる。 【００３１】本発明において用いることができるカーボ
ンブラック以外の帯電防止剤としては、グラファイト、
変性グラファイト、カーボンブラックグラフトポリマ
ー、酸化錫−酸化アンチモン、酸化錫、酸化チタン−酸
化錫−酸化アンチモン等の導電性粉末；サポニン等の天
然界面活性剤；アルキレンオキサイド系、グリセリン
系、グリシドール系、多価アルコール、多価アルコール
エステル、アルキルフェノールＥＯ付加体等のノニオン
界面活性剤；高級アルキルアミン類、環状アミン、ヒダ
ントイン誘導体、アミドアミン、エステルアミド、第四
級アンモニウム塩類、ピリジンそのほかの複素環類、ホ
スホニウムまたはスルホニウム類等のカチオン界面活性
剤；カルボン酸、スルホン酸、ホスホン酸、燐酸、硫酸
エステル基、ホスホン酸エステル、燐酸エステル基など
の酸性基を含むアニオン界面活性剤；アミノ酸類；アミ
ノスルホン酸類、アミノアルコールの硫酸または燐酸エ
ステル類、アルキルベタイン型等の両性界面活性剤等を
使用することができる。これら帯電防止剤として使用し
得る界面活性剤化合物の例の一部は、特開昭６０−２８
０２５号公報、米国特許第２２７１６２３号、同第２２
４０４７２号、同第２２８８２２６号、同第２６７６１
２２号、同第２６７６９２４号、同第２６７６９７５
号、同第２６９１５６６号、同第２７２７８６０号、同
第２７３０４９８号、同第２７４２３７９号、同第２７
３９８９１号、同第３０６８１０１号、同第３１５８４
８４号、同第３２０１２５３号、同第３２１０１９１
号、同第３２９４５４０号、同第３４１５６４９号、同
第３４４１４１３号、同第３４４２６５４号、同第３４
７５１７４号、同第３５４５９７４号、西独特許公開
（ＯＬＳ）第１９４２６６５号、英国特許第１０７７３
１７号、同第１１９８４５０号等をはじめ、小田良平他
著『界面活性剤の合成とその応用』（槙書店１９７２年
版）；Ａ．Ｗ．ベイリ著『サーフエス アクテイブ エ
ージエンツ』（インターサイエンス パブリケーション
コーポレイテッド１９８５年版）；Ｔ．Ｐ．シスリー
著『エンサイクロペディア オブ サーフエスアクティ
ブ エージェンツ，第２巻』（ケミカルパブリシュカン
パニー１９６４年版）；『界面活性剤便覧』第六刷（産
業図書株式会社，昭和４１年１２月２０日）；丸茂秀雄
著『帯電防止剤』幸書房（１９６８）等の成書に記載さ
れている。これらの界面活性剤は単独で、または混合し
て添加しても良い。本発明の磁気記録媒体における、こ
れらの界面活性剤の使用量は、強磁性粉末１００重量部
当たり０．０１〜１０重量部であることが適当である。
またバック層での使用量は、結合剤１００重量部当たり
０．０１〜３０重量部であることが適当である。これら
は帯電防止剤として用いられるものであるが、時として
そのほかの目的、例えば分散、磁気特性の改良、潤滑性
の改良、塗布助剤、湿潤剤、硬化促進剤、分散促進剤と
して適用される場合もある。 【００３２】本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上
に結合剤と非磁性粉末からなる下層非磁性層塗布層を有
することもできる。下層非磁性層に使用できる非磁性粉
体は無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブ
ラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金
属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化
物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。具体的に
は二酸化チタン等のチタン酸化物、酸化セリウム、酸化
スズ、酸化タングステン、ＺｎＯ、ＺｒＯ₂、ＳｉＯ₂、
Ｃｒ₂Ｏ₃、α化率９０〜１００％のα−アルミナ、β−
アルミナ、γ−アルミナ、α−酸化鉄、ゲータイト、コ
ランダム、窒化珪素、チタンカーバイト、酸化マグネシ
ウム、窒化ホウ素、二硫化モリブデン、酸化銅、ＭｇＣ
Ｏ₃、ＣａＣＯ₃、 ＢａＣＯ₃、ＳｒＣＯ₃、ＢａＳ
Ｏ₄、炭化珪素、炭化チタン等が単独あるいは２種類以
上の組み合わせで使用することができる。中でも、α−
酸化鉄、酸化チタンが好ましい。非磁性粉体の形状は針
状、球状、多面体状、板状のいずれでも良い。非磁性粉
末の結晶子サイズは４ｎｍ〜１μｍが好ましく、４０ｎ
ｍ〜１００ｎｍが更に好ましい。４ｎｍ以上であると分
散性が良好であり。１μｍ以下であると表面平滑性が良
好である。これら非磁性粉末の平均粒径は５ｎｍ〜２μ
ｍが好ましく、更に好ましくは、１００〜２００ｎｍで
あり、必要に応じて平均粒径の異なる非磁性粉末を組合
せたり、単独の非磁性粉末でも粒径分布を広くして同様
の効果をもたせることもできる。５ｎｍ以上であると分
散性が良好であり２μｍ以下であると表面平滑性が良好
である 【００３３】非磁性粉末の比表面積は１〜１００ｍ²／
ｇであることが好ましく、更に好ましくは５〜７０ｍ²
／ｇであり、特に好ましくは１０〜６５ｍ²／ｇである
ことが適当である。１ｍ²／ｇ以上であると表面平滑性
が高く、１００ｍ²／ｇ以下であると所望の結合剤量で
分散が可能である等、分散性が良好であるジブチルフタ
レート（ＤＢＰ）を用いた吸油量は５〜１００ｍｌ／１
００ｇ、好ましくは１０〜８０ｍｌ／１００ｇ、更に好
ましくは２０〜６０ｍｌ／１００ｇであることが適当で
ある。比重は１〜１２、好ましくは３〜６であることが
適当であり、タップ密度は０．０５〜２ｇ／ｍｌ、好ま
しくは０．２〜１．５ｇ／ｍｌであることが適当であ
る。０．０５ｇ／ｍｌ以上であると飛散する粒子が少な
く、２ｇ／ｍｌ以下であると装置に固着せずいずれも操
作性が良好である。非磁性粉末のｐＨは２〜１１である
ことが好ましく、６〜９の間が特に好ましい。ｐＨが２
以上であると高温、高湿下での摩擦係数が小さく、ｐＨ
が１１以下であると脂肪酸の遊離量が増加し、摩擦係数
が小さくなる傾向がある。 【００３４】非磁性粉末の含水率は０．１〜５質量％、
好ましくは０．２〜３質量％、更に好ましくは０．３〜
１．５質量％であることが適当である。０．１質量％以
上であると分散性が良好であり、５質量％以下であると
分散後の塗料粘度が安定する傾向がある。強熱減量は２
０質量％以下であることが好ましく、強熱減量が小さい
ものが好ましい。また、非磁性粉体が無機粉体である場
合にはモース硬度は４以上、１０以下のものが好まし
い。モース硬度が４より小さいと耐久性が確保できなく
なる傾向がある。非磁性粉体のステアリン酸吸着量は１
〜２０μｍｏｌ／ｍ²、更に好ましくは２〜１５μｍｏ
ｌ／ｍ²であることが適当である。非磁性粉体の２５℃
での水への湿潤熱は２０〜６０μＪ／ｃｍ²（２００〜
６００ｅｒｇ／ｃｍ²）の範囲にあることが好ましい。
また、この湿潤熱の範囲にある溶媒を使用することがで
きる。１００〜４００℃での表面の水分子の量は１〜１
０個／１００Åが適当である。水中での等電点のｐＨは
３〜９の間にあることが好ましい。 【００３５】これらの非磁性粉末の表面にはＡｌ₂Ｏ₃、
ＳｉＯ₂、ＴｉＯ₂、ＺｒＯ₂、ＳｎＯ₂、Ｓｂ₂Ｏ₃、Ｚｎ
Ｏで表面処理することが好ましい。特に分散性に好まし
いものはＡｌ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂、ＴｉＯ₂、ＺｒＯ₂であ
り、更に好ましいものはＡｌ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂、ＺｒＯ₂で
ある。これらは組合せて使用しても良いし、単独で用い
ることもできる。また、目的に応じて共沈させた表面処
理層を用いても良いし、先ずアルミナで処理した後にそ
の表層をシリカで処理する方法、またはその逆の方法を
採ることもできる。また、表面処理層は目的に応じて多
孔質層にしても構わないが、均質で密である方が一般に
は好ましい。 【００３６】本発明の非磁性層に用いられる非磁性粉末
の具体的な例としては、昭和電工製ナノタイト、住友化
学製ＨＩＴ−１００、ＺＡ−Ｇ１、戸田工業社製ＤＰＮ
−２５０、ＤＰＮ−２５０ＢＸ、ＤＰＮ−２４５、ＤＰ
Ｎ−２７０ＢＸ、ＤＰＢ−５５０ＢＸ、ＤＰＮ−５５０
ＲＸ 石原産業製酸化チタンＴＴＯ−５１Ｂ、ＴＴＯ−
５５Ａ、ＴＴＯ−５５Ｂ、ＴＴＯ−５５Ｃ、ＴＴＯ−５
５Ｓ、ＴＴＯ−５５Ｄ、ＳＮ−１００、ＭＪ−７、α−
酸化鉄Ｅ２７０、Ｅ２７１、Ｅ３００、チタン工業製Ｓ
ＴＴ−４Ｄ、ＳＴＴ−３０Ｄ、ＳＴＴ−３０、ＳＴＴ−
６５Ｃ、テイカ製ＭＴ−１００Ｓ、ＭＴ−１００Ｔ、Ｍ
Ｔ−１５０Ｗ、ＭＴ−５００Ｂ、ＭＴ−６００Ｂ、ＭＴ
−１００Ｆ、ＭＴ−５００ＨＤ、堺化学製ＦＩＮＥＸ−
２５、ＢＦ−１、ＢＦ−１０、ＢＦ−２０、ＳＴ−Ｍ、
同和鉱業製ＤＥＦＩＣ−Ｙ、ＤＥＦＩＣ−Ｒ、日本アエ
ロジル製ＡＳ２ＢＭ，ＴｉＯ２Ｐ２５，宇部興産製１０
０Ａ，５００Ａ、チタン工業製Ｙ−ＬＯＰ及びそれを焼
成したものが挙げられる。特に好ましい非磁性粉体は二
酸化チタンとα−酸化鉄である。 【００３７】また非磁性層には有機質粉末を目的に応じ
て、添加することもできる。例えば、アクリルスチレン
系樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン系樹
脂粉末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポリオ
レフィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポリア
ミド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ化エ
チレン樹脂も使用することができる。 【００３８】本発明の磁気記録媒体が非磁性層、バック
層及び／又は下塗層を有する場合、非磁性層、バック層
及び下塗層使用するバインダー、ポリイソシアネート、
カーボンブラック、研磨剤、潤滑剤などは、前述の磁性
層に使用するものと同様のものを使用することができ
る。 【００３９】本発明において、分散、混練、塗布の際に
使用する有機溶媒としては、任意の比率でアセトン、メ
チルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘ
キサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン
系；メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノー
ル、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、
メチルシクロヘキサノールなどのアルコール系；酢酸メ
チル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸
イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコールモノエチル
エーテル等のエステル系；ジエチルエーテル、テトラヒ
ドロフラン、グリコールジメチルエーテル、グリコール
モノエチルエーテル、ジオキサンなどのエーテル系；ベ
ンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベン
ゼン、スチレンなどのタール系（芳香族炭化水素）；メ
チレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、
クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベン
ゼン等の塩素化炭化水素、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアル
デヒド、ヘキサン等を使用することができる。またこれ
ら溶媒は通常任意の比率で２種以上で用いることができ
る。また１重量％以下の量で微量の不純物（その溶媒自
身の重合物、水分、原料成分等）を含んでもよい。これ
らの溶剤は、磁性液又はバック液、下塗液の合計固形分
１００重量部に対して１００〜２０００００重量部で用
いることができる。好ましい磁性液の固形分率は５〜４
０重量％である。またバック液の好ましい固形分率は５
〜３０重量％である。有機溶媒の代わりに水系溶媒
（水、アルコール、アセトン等）を使用することもでき
る。 【００４０】本発明では、上記の組成などを任意に組合
せて、有機溶媒に単独で、又は複合して含浸、溶解、混
合、分散、混練、希釈を任意の順序で組み合わせて塗布
溶液を作成し、支持体上に塗布・乾燥・配向することに
より、磁性層及びバック層を形成する。テープ又はディ
スクとして使用する場合には、支持体の厚みは２．５〜
５００ミクロン程度、好ましくは３〜１００ミクロン程
度とすることが好ましい。支持体の素材としては、ポリ
エチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート、
ポリイミド、ポリアミド等のプラスチックを用いること
が好ましい。これら支持体に関しては、例えば西独特許
第３３３８８５４Ａ、特開昭５９−１１６９２６号公
報、特開昭６１−１２９７３１号公報、米国特許第４３
８８３６８号；三石幸夫著，『繊維と工業』３１巻 ｐ
５０〜５５、１９７５年などに記載されている。ビデオ
テープ等の場合、これら支持体の中心線平均表面粗さは
０．１〜３０ナノメーター（ｎｍ）（カットオフ値０．
２５ｍｍ）であることが好ましい。またこれら支持体の
ヤング率（Ｆ５値）は目的に応じて、巾方向、長手方向
とも、１９．６〜９８０ＭＰａ（２〜１００ｋｇ／ｍｍ
²）を選択することが出来る。 【００４１】非磁性層、バック層及び／又は下塗層用塗
布液を得るための分散、混練の方法には特に制限はな
い。また各成分の添加順序（樹脂、粉体、潤滑剤、溶媒
等）、分散・混練中の添加位置、同一原料の分割添加、
分散温度（０〜８０℃）、湿度などは適宜設定すること
ができる。また、アルミナ研磨剤スラリーの混合、及び
磁性液との混合、攪拌条件は、前述の通りである。 【００４２】磁性塗料の調製には、通常の混練機、例え
ば、二本ロールミル、三本ロールミル、ボールミル、ペ
ブルミル、トロンミル、サンドグラインダー、ツェグバ
リ（Ｓｚｅｇｖａｒｉ）、アトライター、高速インペラ
ー、分散機、高速ストーンミル、高速度衝撃ミル、ディ
スパー、ニーダー、高速ミキサー、リボンブレンダー、
コニーダー、インテンシブミキサー、タンブラー、ブレ
ンダー、ディスパーザー、ホモジナイザー、単軸スクリ
ュー押し出し機、二軸スクリュー押し出し機、及び超音
波分散機などを用いることができる。通常分散・混練に
おいては、これらの分散・混練機を複数備え、連続的に
処理を行う。混練分散に関する技術の詳細は、テー．シ
ー．パットン（Ｔ．Ｃ．ＰＡＴＴＯＮ）著“ペイント
フロー アンド ピグメントディスパージョン（Ｐａｉｎ
ｔ Ｆｌｏｗ ａｎｄ Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｄｉｓｐｅｒ
ｓｉｏｎ）”１９６４年ジョン ウイリー アンド サン
ズ（Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ）社発行や田
中信一著『工業材料』２５巻３７（１９７７）などや、
当該書籍の引用文献に記載されている。これら分散、混
練の補助材料としては、分散・混練を効率よく進めるた
め、球相当径で１０ｃｍφ〜０．０５ｍｍφの径のスチ
ールボール、スチールビーズ、セラミツクビーズ、ガラ
スビーズ、有機ポリマービーズを用いることが出来る。
またこれら材料は球形に限らない。また、米国特許第２
５８１４１４号及び同第２８５５１５６号などの明細書
にも記載されている。本発明においても、上記の書籍や
当該書籍の引用文献などに記載された方法に準じて混練
分散を行い、磁性塗料およびバック層塗料を調製するこ
とができる。硬化剤や一部添加剤（磁性体と反応性の高
い脂肪酸、燐酸、ホスホン酸、スルホン酸、及びこれら
のエステル類）は、塗布直前にミキシングバルブ等の添
加機を用いて、塗布液に添加してもよい。 【００４３】支持体上へ前記の磁気記録層用塗布液を塗
布する方法としては、塗布液の粘度を１〜２００００セ
ンチストークス（２５℃）に調整し、エアードクターコ
ート、ブレードコート、エアナイフコート、スクイズコ
ート、含浸コート、リバースロールコート、トランスフ
ァーロールコート、グラビアコート、キスコート、キャ
ストコート、スプレイコート、ロッドコート、正回転ロ
ールコート、カーテンコート、押出コート、バーコー
ト、エクストルージョンコート等が利用する方法が挙げ
られる。また、その他の方法も可能であり、これらの具
体的説明は、朝倉書店発行の『コーティング工学』２５
３頁〜２７７頁（昭和４６．３．２０．発行）等に詳細
に記載されている。これら塗布液の塗布の順番は任意に
選択でき、また所望の液の塗布の前に下塗り層塗布を連
続して行っても良い。また磁性層を多層で構成したいと
きは、同時多層塗布、逐次多層塗布等を行ってもよい。
また、本発明の磁気記録媒体が非磁性層を有する場合、
非磁性層塗布液と磁性層塗布液とを逐次又は同時に重層
塗布してもよい。これらは、例えば、特開昭５７−１２
３５３２号公報、特公昭６２−３７４５１号公報、特開
昭５９−１４２７４１号公報、特開昭５９−１６５２３
９号公報等に記載されている。 【００４４】尚、本発明の磁気記録媒体がバック層及び
／又は下塗層を有する場合、バック層塗料及び下塗液
は、前述の磁性塗料の場合と同様の方法で、調製及び塗
布することができる。 【００４５】このような方法により、支持体上に約１〜
１００μｍ（固形分で０．１〜５０ｇ／ｍ²）厚みほど
で塗布された磁性液は、必要により層中の磁性粉末を直
ちに２０〜１３０°Ｃで多段階で乾燥しながら５０〜５
００ｍＴ（５００〜５０００Ｇ）程で所望の方向（垂
直、長手、幅、ランダム、斜め等）へ配向させる処理を
施した後、形成した磁性層を０．１〜１０μｍ厚みに乾
燥することにより、磁性層を形成することができる。こ
のときの支持体の搬送速度は、通常１０ｍ／分〜９００
ｍ／分であり、複数の乾燥ゾーンで乾燥温度を２０℃〜
１３０℃で制御し、塗布膜の残留溶剤量を０．０１〜４
０ｍｇ／ｍ²とすることが適当である。本発明ではこの
後、スーパーカレンダー処理を磁気記録媒体に施し表面
平滑化加工を施し、磁性層とバック層の中心線平均表面
粗さを所望の値に調整し、さらに所望の形状に裁断し
て、本発明の磁気記録体を製造することができる。この
ときスーパーカレンダー処理は、対向の金属ロールを用
いて行うことが好ましい。このとき磁気記録媒体の処理
する搬送速度は、通常１０ｍ／分〜９００ｍ／分とし、
通常２回以上の多段の金属ロールで処理し、その成形温
度は５０℃〜１３０℃で行うことが好ましい。その他の
処理は、金属ロールと超硬度プラスチック、超硬度プラ
スチック同士の組合せを用いて行うこともできる。 【００４６】本発明の磁気記録媒体の製造においては、
粉体の予備処理・表面処理、混練・分散、塗布・配向・
乾燥、平滑処理、熱処理、ＥＢ処理、表面研磨処理、裁
断、巻き取りの工程を連続して行うことが望ましい。こ
れらは、例えば、特公昭４０−２３６２５号公報、特公
昭３９−２８３６８号公報、特公昭４７−３８８０２号
公報、英国特許第１１９１４２４号、特公昭４８−１１
３３６号公報、特開昭４９−５３６３１号公報、特開昭
５０−１１２００５号公報、特開昭５１−７７３０３号
公報、特公昭５２−１７４０４号公報、特開昭６０−７
０５３２号公報、特開平２−２６５６７２号公報、米国
特許第３４７３９６０号公報、米国特許第４７２８５６
９号、米国特許第４７４６５４２号等に記載されてい
る。また、特公昭４１−１３１８１号公報に記載の方法
は、この分野における基本的、且つ重要な技術と考えら
れている。 【００４７】上記のように作成した磁気記録媒体を、裁
断した後、所望のプラスチックや金属のリールに巻き取
り、磁気テープを作成することができる。巻き取る直前
又はそれ以前の工程において、磁気記録媒体（磁性層、
バック層、エッジ端面、ベース面）をバーニシュおよび
／またはクリーニングを行うことが望ましい。前述のよ
うに、バーニッシュは、磁気記録媒体を、例えばサファ
イア刃、剃刀刃、超硬材料刃、ダイアモンド刃、セラミ
ックス刃のような硬い材料により磁気記録媒体表面の突
起部分を削ぎ落とし平滑にする。これら材料のモース硬
度は８以上であることが好ましいが、特に制限はなく突
起を除去できるものであれば良い。これら材料の形状は
特に刃である必要はなく、角型、丸型、ホイール（回転
する円筒形状の周囲にこれらの材質を付与しても良い）
のような形状でも使用できる。また磁気記録媒体のクリ
ーニングは、磁気記録媒体表面の汚れや余分な潤滑剤を
除去する目的で、磁気記録媒体表層を不織布などで磁性
層面、バック層面、エッジ端面、バック側のベース面を
ワイピングすることにより行うことができる。このよう
なワイピングの材料としては、例えば日本バイリーン製
の各種バイリーンや東レ製のトレシー、エクセーヌ、商
品名キムワイプ、富士写真フィルム製各種研磨テープ、
また不織布はナイロン製不織布、ポリエステル製不織
布、レーヨン製不織布、アクリロニトリル製不織布、混
紡不織布など、ティッシュペーパー等が使用できる。こ
れらは、例えば特公昭４６−３９３０９号公報、特公昭
５８−４６７６８号公報、特開昭５６−９０４２９号公
報、特公昭５８−４６７６７号公報、特開昭６３−２５
９８３０号公報、特開平１−２０１８２４号公報等にも
記載されている。特に本発明においては、モース硬度９
以上の材質からなる回転刃又は研磨テープで処理するこ
とができ、回転刃の場合は、巻き付け角度１８０度以
上、回転刃９００回転以上で処理することが好ましい。 【００４８】 【実施例】以下に本発明を実施例により更に具体的に説
明する。ここに示す成分、割合、操作順序等は本発明の
精神から逸脱しない範囲において変更し得るものである
ことは本業界に携わるものにとっては容易に理解される
ことである。従って、本発明は下記の実施例に制限され
るべきではない。尚、実施例中の部は重量部を示す。 【００４９】 （実施例１） 上層磁性層 実施例１ 強磁性金属粉末 組成 Ｆｅ／Ｃｏ＝１００／３０ １００部 Ｈｃ １８７ｋＡ／ｍ（２３５０ Ｏｅ） ＢＥＴ法による比表面積 ４９ｍ²／ｇ 結晶子サイズ１６０Å 表面被覆化合物 Ａｌ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂、Ｙ₂Ｏ₃ 粒子サイズ（長軸径） ０．０９μｍ 針状比 ７ σs:１４５Ａ・ｍ²／ｋｇ（１４５ｅｍｕ／ｇ） 塩化ビニル系共重合体 １０部 日本ゼオン製ＭＲ−１１０ ポリウレタン樹脂 東洋紡製ＵＲ８２００ ６部 カーボンブラック（平均粒径０．０８μｍ） ０．５部 ブチルステアレート １部 ステアリン酸 ５部 メチルエチルケトン ９０部 シクロヘキサノン ３０部 トルエン ６０部 【００５０】 下層塗布層（非磁性） 非磁性粉体 α−Ｆｅ₂Ｏ₃ ヘマタイト ８０部 長軸長 ０．１５μｍ ＢＥＴ法による比表面積 ５２ｍ²／ｇ ｐＨ ８ タップ密度 ０．８ ＤＢＰ吸油量 ２７〜３８ｇ／１００ｇ 表面被覆化合物 Ａｌ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂ カーボンブラック ２０部 平均一次粒子径 １６ｎｍ ＤＢＰ吸油量 ８０ｍｌ／１００ｇ ｐＨ ８．０ ＢＥＴ法による比表面積 ２５０ｍ²／ｇ 揮発分 １．５％ 塩化ビニル系共重合体 １２部 日本ゼオン製ＭＲ−１１０ ポリエステルポリウレタン樹脂 ５部 東洋紡製ＵＲ５５００Ａ ブチルステアレート １部 ステアリン酸 １部 メチルエチルケトン １００部 シクロヘキサノン ５０部 トルエン ５０部 【００５１】 バック塗料組成 （１）カーボンブラック（キャボットＢＰ８００） ９０部 カーボンブラック（カンカルブＭＴＣＩ） １０部 α−アルミナ（住友化学ＨＩＴ１００） ０．２部 ウレタン樹脂 ３０部 （東洋紡：ＵＲ８３００） シクロヘキサノン ２００部 メチルエチルケトン ３００部 （２） ポリイソシアネート（日本ポリウレタン株製：コロネート3040）２０部 メチルエチルケトン ３５００部 硫酸バリウム（堺化学ＢＦ１） ０．２部 ステアリン酸２エチルヘキシル ０．５部 オレイン酸銅 ０．１部 塩化ビニル共重合体樹脂（日本ゼオン株製：ＭＲ１１０） ４０部 トルエン ２００部 シリコーン（信越化学ＫＦ６９） ０．１部 【００５２】上記の塗料について、各成分をオープンニ
ーダーで混練した後、サンドミルを用いて分散させた。
得られた上層磁性液に、ディスパー攪拌を行い凝集を破
壊したアルミナ研磨剤スラリー（粒度分布を図１に示
す）を混合した。混合後に、１５ｍ／ｓの周速で１時間
ディスパー攪拌を行い、十分に攪拌した。得られた分散
液にポリイソシアネート（日本ポリウレタン(株)製コロ
ネートＬ）を下層塗布層の塗布液には５部加え、磁性上
層は１部加え、さらにそれぞれにメチルエチルケトン、
シクロヘキサノン混合溶媒４０部を加え、１μｍの平均
孔径を有するフィルターを用いて濾過し、下層塗布層、
磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。 【００５３】得られた下層塗布層塗布液を、乾燥後の厚
さが１．３μｍになるように、さらにその直後にその上
に磁性層の厚さが０．２５μｍになるように、厚さ６．
０μｍで磁性層塗布面の中心線表面粗さが０．００１μ
ｍのポリエチレンテレフタレート支持体上に同時重層塗
布を行い、両層がまだ湿潤状態にあるうちに５００ｍＴ
（５０００Ｇ）の磁力をもつコバルト磁石と４００ｍＴ
（４０００Ｇ）の磁力をもつソレノイドにより配向さ
せ、乾燥後、金属ロールとエポキシ樹脂ロールから構成
される７段のカレンダで温度９０℃にて分速２００ｍ／
ｍｉｎで処理を行い、その後、厚み０．５μｍのバック
層を塗布した。６．３５ｍｍの幅にスリットして、ＤＶ
ＣＰＲＯ用テープ１２３分物を作成した。 【００５４】実施例および比較例の作成条件を示す。実
施例２及び３の磁気テープは、図１に示す一山の粒度分
布を有するアルミナ研磨剤スラリーを使用し、研磨剤の
重量部を変更した以外は実施例１と同様に作成した。実
施例４は、図１に示す一山の粒度分布であるアルミナ研
磨剤を使用し、磁性液との混合・攪拌条件を、２０ｍ／
ｓ周速のディスパーで２時間とした以外は実施例１と同
様に作成した。実施例５は、図２に示すやや分布の広い
一山の粒度分布であるアルミナ研磨剤スラリーを使用
し、１５ｍ／ｓ周速のディスパーで１時間の攪拌を行
い、アルミナ研磨剤スラリーと磁性液とを混合・攪拌し
て作成した。比較例１及び２の磁気テープは、アルミナ
研磨剤スラリーを、攪拌せずに、図３に示す一山になっ
ていない粒度分布を有する、凝集した粒度分布の状態で
磁性液に投入し、１５ｍ／ｓ周速のディスパーで１時間
の攪拌を行い、アルミナ研磨剤スラリーと磁性液とを混
合・攪拌して作成した。比較例２及び４の磁気テープ
は、図１に示す一山の粒度分布を持つアルミナ研磨剤ス
ラリーを使用し、混合・攪拌条件は１０ｍ／ｓ周速ディ
スパーで、３０分の処理を行い作成した。アルミナ研磨
剤スラリーの粒度分布は、日機装社製 ＭＩＣＲＯＴＲ
ＡＣ−ＨＲＡを用いて測定した。全水準とも、磁性液と
の混合・攪拌は、混合液全体がよく攪拌される装置を使
用して実施した。 【００５５】上記方法に従って作成した本発明実施例及
び比較例のテープの、磁気特性、磁性層表面のＡｌ／Ｃ
強度比、２３℃１０％環境ＶＴＲ走行を、以下の方法に
従って測定した。 ＜Ａｌ／Ｃ強度比＞ＥＳＣＡ（Electron Spectroscopy
for Chemical Analysis）を用いて測定する。使用して
いる磁性体の表面修飾剤としてＡｌ成分が使用されてい
る場合が多いため、これによる影響をなくすために、表
面を塩酸を用いて磁性体成分を溶解させる脱磁性体処理
を行う。具体的には６ｍｏｌ／ｌ濃度の塩酸に媒体サン
プルを１時間浸し、その後水洗し真空乾燥させることに
よって媒体表面から磁性体を除去する。脱磁性体処理後
の磁性層表面の面積1ｍｍφの範囲にＸ線を照射し、磁
性層表面から放出される光電子を光電子エネルギー測定
装置を用いて分光して、Ａｌの２ｓピークとＣの１ｓピ
ークの面積強度比（Ａｌ／Ｃ）を求めることによってＡ
ｌ／C強度比を得ることができる。本明細書に記載され
るＡｌ／Ｃ強度比の値は、モノクロＡｌアノードを用い
て、１２ｋＶ、１０ｍＡの条件下でＸ線を磁気テープの
磁性層表面に照射し、光電子エネルギー測定装置（Ｋｒ
ａｔｏｓ社製；ＡＸＩＳ）を用いて測定した。 【００５６】＜２３℃１０％環境ＶＴＲ走行＞業務用デ
ジタルＶＴＲ（ＤＶＣＰＲＯ）のＡＪ−Ｄ７５０（松下
電器産業製）を用いて、２３℃１０％ＲＨ環境で再生；
巻き戻しを１００回繰り返し、走行中のヘッドへの焼尽
きによる出力低下の発生を観察した。出力低下が発生し
なかったものを良好（○）、発生のあったものを不良
（×）と評価した。測定結果を表１に示す。 【００５７】 【表１】 【００５８】上記結果から、（Ａｌ／Ｃ強度比）／（磁
性層に含まれるアルミナ重量部）を０．００１３以上に
して、磁性層表面にアルミナ研磨剤を均一に存在させる
ことで、低湿度環境走行耐久性に優れる磁気記録媒体が
得られることがわかる。 【００５９】 【発明の効果】本発明の磁気記録媒体は、非磁性層支持
体上に強磁性粉末、バインダー及び研磨剤を含む磁性層
を設け、（Ａｌ／Ｃ強度比）／（アルミナ重量部）の値
を０．００１３以上にすることによって、極めて優れた
走行耐久性を得ることができる。

【図面の簡単な説明】 【図１】実施例１〜３及び比較例３及び４で使用したア
ルミナ研磨剤スラリーの粒度分布を示すグラフである。 【図２】実施例５で使用したアルミナ研磨剤スラリーの
粒度分布を示すグラフである。 【図３】比較例１及び２で使用したアルミナ研磨剤スラ
リーの粒度分布を示すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高野 博昭 神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号 富 士写真フイルム株式会社小田原工場内 Ｆターム(参考） 5D006 BA02 BA03 BA04 BA10 BA19

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】非磁性支持体上に強磁性粉末、アルミナ及
   び結合剤を含む磁性層を少なくとも一層有する磁気記録
   媒体であって、磁性層表面をＸ線光電子分光法により測
   定したＡｌ／Ｃ強度比と、磁性層に含まれる強磁性粉末
   １００重量部当たりのアルミナ重量部との比（（磁性層
   表面のＡｌ／Ｃ強度比）／（磁性層のアルミナ重量
   部））が、０．００１３以上であることを特徴とする磁
   気記録媒体。