JP2003213310A - ニッケル粉の製造方法 - Google Patents
ニッケル粉の製造方法Info
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- JP2003213310A JP2003213310A JP2002007490A JP2002007490A JP2003213310A JP 2003213310 A JP2003213310 A JP 2003213310A JP 2002007490 A JP2002007490 A JP 2002007490A JP 2002007490 A JP2002007490 A JP 2002007490A JP 2003213310 A JP2003213310 A JP 2003213310A
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- nickel powder
- powder
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 積層セラミックコンデンサー内部電極用
ペーストに適したニッケル粉の製造方法の提供を課題と
する。 【解決手段】 攪拌され、かつ４０〜８０℃の範囲で可
能な限り一定温度に保持された反応槽内のスラリーに、
塩化ニッケル、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル等を用いた
含ニッケル溶液を連続的に添加しつつ、該スラリーが所
定のｐＨ値を８．０〜９．５の範囲で可能な限り一定に
保持するように、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等
のアルカリ溶液を添加して水酸化ニッケルを生成させ、
該水酸化ニッケルを含むスラリーを連続的に槽外に払い
出し、該スラリーを濾過し、水洗し、乾燥して水酸化ニ
ッケルを得、これを還元剤として水素を用い、還元温度
を４００〜５５０℃として加熱還元することによりニッ
ケル粉を得る。
ペーストに適したニッケル粉の製造方法の提供を課題と
する。 【解決手段】 攪拌され、かつ４０〜８０℃の範囲で可
能な限り一定温度に保持された反応槽内のスラリーに、
塩化ニッケル、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル等を用いた
含ニッケル溶液を連続的に添加しつつ、該スラリーが所
定のｐＨ値を８．０〜９．５の範囲で可能な限り一定に
保持するように、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等
のアルカリ溶液を添加して水酸化ニッケルを生成させ、
該水酸化ニッケルを含むスラリーを連続的に槽外に払い
出し、該スラリーを濾過し、水洗し、乾燥して水酸化ニ
ッケルを得、これを還元剤として水素を用い、還元温度
を４００〜５５０℃として加熱還元することによりニッ
ケル粉を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は積層セラミックコン
デンサー内部電極材料に適したニッケルペースト用ニッ
ケル粉の製造方法に関する。
デンサー内部電極材料に適したニッケルペースト用ニッ
ケル粉の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、電子機器の小型化に伴い電子部品
の小型化が急速に進行している。このような状況におい
て、小型でかつ高容量である積層セラミックコンデンサ
ーが多用されつつある。
の小型化が急速に進行している。このような状況におい
て、小型でかつ高容量である積層セラミックコンデンサ
ーが多用されつつある。
【０００３】積層セラミックコンデンサーは、パラジウ
ム、白金などの貴金属粉を有機バインダーと混練りし、
ペーストとし、このペーストをセラミックのグリンシー
トに印刷し、これを所望枚数積層して焼結させて得てい
る。すなわち、貴金属粉が焼結されて生成した膜が内部
電極となっている。
ム、白金などの貴金属粉を有機バインダーと混練りし、
ペーストとし、このペーストをセラミックのグリンシー
トに印刷し、これを所望枚数積層して焼結させて得てい
る。すなわち、貴金属粉が焼結されて生成した膜が内部
電極となっている。
【０００４】したがって、積層セラミックコンデンサー
の高容量化は積層数を増加させることにより図られるこ
とになるが、その分貴金属粉を多用することとなり、高
容量化はコストの上昇をもたらすことになる。このた
め、貴金属ペーストの代わりに安価なニッケル粉を用い
たニッケルペーストが使用されるようになってきた。
の高容量化は積層数を増加させることにより図られるこ
とになるが、その分貴金属粉を多用することとなり、高
容量化はコストの上昇をもたらすことになる。このた
め、貴金属ペーストの代わりに安価なニッケル粉を用い
たニッケルペーストが使用されるようになってきた。
【０００５】こうした積層セラミックコンデンサー用ニ
ッケルペーストに使用すべく開発されたニッケル粉とし
ては、例えば特公昭５８−３５２４２号、および特開平
５−４３９２１号公報に開示されている。こうした公報
に開示されたニッケル粉は、その製法により粒度分布の
幅が広く、また有機バインダーに対する分散性が悪く、
必ずしも十分なものとなってはいない。このようなもの
を使用したニッケルペーストを高積層セラミックコンデ
ンサー内部電極用として用いた場合、内部欠損や電気特
性の劣化を招くという問題がある。加えて、ニッケル粉
作成時に高価な錯化剤を使用するため、また還元剤とし
て用いるヒドラジンやヒドラジン化合物の過剰分を廃水
処理で無害化しなければならないことから必ずしも十分
なコスト低減にならないという問題がある。
ッケルペーストに使用すべく開発されたニッケル粉とし
ては、例えば特公昭５８−３５２４２号、および特開平
５−４３９２１号公報に開示されている。こうした公報
に開示されたニッケル粉は、その製法により粒度分布の
幅が広く、また有機バインダーに対する分散性が悪く、
必ずしも十分なものとなってはいない。このようなもの
を使用したニッケルペーストを高積層セラミックコンデ
ンサー内部電極用として用いた場合、内部欠損や電気特
性の劣化を招くという問題がある。加えて、ニッケル粉
作成時に高価な錯化剤を使用するため、また還元剤とし
て用いるヒドラジンやヒドラジン化合物の過剰分を廃水
処理で無害化しなければならないことから必ずしも十分
なコスト低減にならないという問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点を
有さない積層セラミックコンデンサー内部電極用ペース
トに適したニッケル粉の製造方法の提供を課題とする。
有さない積層セラミックコンデンサー内部電極用ペース
トに適したニッケル粉の製造方法の提供を課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明は、攪拌され、かつ所定温度に保持された反応槽内の
スラリーに、含ニッケル溶液を連続的に添加しつつ、該
スラリーが所定のｐＨ値を保持するように、アルカリ溶
液を添加して水酸化ニッケルを生成させ、該水酸化ニッ
ケルを含むスラリーを連続的に槽外に払い出し、該スラ
リーを濾過し、水洗し、乾燥して水酸化ニッケルを得、
これを加熱還元することによりニッケル粉を得るもので
あり、反応温度は４０〜８０℃の範囲で可能な限り一定
温度とし、ｐＨは８．０〜９．５の範囲で可能な限り一
定とする。
明は、攪拌され、かつ所定温度に保持された反応槽内の
スラリーに、含ニッケル溶液を連続的に添加しつつ、該
スラリーが所定のｐＨ値を保持するように、アルカリ溶
液を添加して水酸化ニッケルを生成させ、該水酸化ニッ
ケルを含むスラリーを連続的に槽外に払い出し、該スラ
リーを濾過し、水洗し、乾燥して水酸化ニッケルを得、
これを加熱還元することによりニッケル粉を得るもので
あり、反応温度は４０〜８０℃の範囲で可能な限り一定
温度とし、ｐＨは８．０〜９．５の範囲で可能な限り一
定とする。
【０００８】本発明において、含ニッケル溶液を作成す
るのに使用しうるニッケル源としては塩化ニッケル、硫
酸ニッケル、硝酸ニッケル等があり、アルカリ溶液を作
成するためのアルカリ源としては水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム等がある。
るのに使用しうるニッケル源としては塩化ニッケル、硫
酸ニッケル、硝酸ニッケル等があり、アルカリ溶液を作
成するためのアルカリ源としては水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム等がある。
【０００９】本発明において、水酸化ニッケルを加熱還
元するに際して、還元剤として水素を用い、還元温度を
４００〜５５０℃とすることが望ましい。
元するに際して、還元剤として水素を用い、還元温度を
４００〜５５０℃とすることが望ましい。
【００１０】本発明の条件で得られるニッケル粉は粒径
が０．１〜１０μｍ、比表面積１〜１１ｍ2／ｇで粒度
分布幅の狭い積層コンデンサー用ペーストに適したもの
である。
が０．１〜１０μｍ、比表面積１〜１１ｍ2／ｇで粒度
分布幅の狭い積層コンデンサー用ペーストに適したもの
である。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明において、含ニッケル溶液
を一定量づつ反応槽内のスラリーに添加し、アルカリ溶
液を添加して該スラリーのｐＨを一定にするのは、こう
することにより液中のニッケルイオンが水酸化ニッケル
として析出してくる速度を一定化して、安定して均一な
粒度の水酸化ニッケルを得、もって粒度分布の狭いニッ
ケル粉を得るためである。本発明のように連続化せず、
回分式で水酸化ニッケルを得ると、得られる水酸化ニッ
ケルの粒度分布は広くなり、これを還元して得られるニ
ッケル粉も粒度分布が広くなり、積層コンデンサー用ペ
ーストを作成するのに適さないものとなる。
を一定量づつ反応槽内のスラリーに添加し、アルカリ溶
液を添加して該スラリーのｐＨを一定にするのは、こう
することにより液中のニッケルイオンが水酸化ニッケル
として析出してくる速度を一定化して、安定して均一な
粒度の水酸化ニッケルを得、もって粒度分布の狭いニッ
ケル粉を得るためである。本発明のように連続化せず、
回分式で水酸化ニッケルを得ると、得られる水酸化ニッ
ケルの粒度分布は広くなり、これを還元して得られるニ
ッケル粉も粒度分布が広くなり、積層コンデンサー用ペ
ーストを作成するのに適さないものとなる。
【００１２】また、反応スラリーへの含ニッケル液の供
給量は、反応槽の形状、容量、ｐＨ、反応温度等により
異なるが、反応槽内での滞留時間が２〜１０時間とする
とよい結果が得られるので好ましい。
給量は、反応槽の形状、容量、ｐＨ、反応温度等により
異なるが、反応槽内での滞留時間が２〜１０時間とする
とよい結果が得られるので好ましい。
【００１３】本発明において反応温度を４０〜８０℃と
するのは、これより温度が低下すると得られるニッケル
粉の粒度が大きくなり、積層コンデンサー用ペーストに
用いるのに適さなくなるからである。また、これより温
度が高くなると、得られるニッケル粉の性状に変化はな
いものの、エネルギーコストがかさみ、経済性を損なう
ことになるからである。また、安全上、作業環境上から
も８０℃を超えることは好ましくない。また、可能な限
り一定温度とするのは、液中のニッケルイオンが水酸化
ニッケルとして析出してくる速度を一定化し、得られる
水酸化ニッケルの粒径を安定化させるためである。反応
温度の大きな変動は水酸化ニッケルの粒径の安定化を阻
むからである。
するのは、これより温度が低下すると得られるニッケル
粉の粒度が大きくなり、積層コンデンサー用ペーストに
用いるのに適さなくなるからである。また、これより温
度が高くなると、得られるニッケル粉の性状に変化はな
いものの、エネルギーコストがかさみ、経済性を損なう
ことになるからである。また、安全上、作業環境上から
も８０℃を超えることは好ましくない。また、可能な限
り一定温度とするのは、液中のニッケルイオンが水酸化
ニッケルとして析出してくる速度を一定化し、得られる
水酸化ニッケルの粒径を安定化させるためである。反応
温度の大きな変動は水酸化ニッケルの粒径の安定化を阻
むからである。
【００１４】本発明において、ｐＨを８．０〜９．５と
するのは、これより酸性側ではスラリー内のニッケルイ
オンが水酸化ニッケルとして完全に析出せず、系外に払
い出されてしまい、経済性を損なうことになるからであ
る。また、９．５を越えると、析出した水酸化ニッケル
が微細となり、後工程の濾過等の効率が悪化し、経済性
を損なうからである。ｐＨを可能な限り一定とするのは
水酸化ニッケルの析出速度を一定とすることにより、生
成する水酸化ニッケルの粒径の安定化を図るためであ
る。
するのは、これより酸性側ではスラリー内のニッケルイ
オンが水酸化ニッケルとして完全に析出せず、系外に払
い出されてしまい、経済性を損なうことになるからであ
る。また、９．５を越えると、析出した水酸化ニッケル
が微細となり、後工程の濾過等の効率が悪化し、経済性
を損なうからである。ｐＨを可能な限り一定とするのは
水酸化ニッケルの析出速度を一定とすることにより、生
成する水酸化ニッケルの粒径の安定化を図るためであ
る。
【００１５】水酸化ニッケルの還元温度を４００〜５５
０℃とするのは、この温度範囲より低い温度で還元する
と、還元不十分となりニッケル粉としての収率が低下
し、高い場合には生成したニッケル粉同士が融着した
り、焼結を起こしたりするからである。
０℃とするのは、この温度範囲より低い温度で還元する
と、還元不十分となりニッケル粉としての収率が低下
し、高い場合には生成したニッケル粉同士が融着した
り、焼結を起こしたりするからである。
【００１６】なお、本発明の方法で得られる水酸化ニッ
ケルは、含水率が６５〜７５質量％と高く、体積密度も
低く、凝集しがたいため、乾燥後の粉砕は、通常不要で
ある。
ケルは、含水率が６５〜７５質量％と高く、体積密度も
低く、凝集しがたいため、乾燥後の粉砕は、通常不要で
ある。
【００１７】
【実施例】次に実施例を用いて本発明をさらに説明す
る。
る。
【００１８】以下、実施例を用いて本発明をさらに説明
する。 （実施例１）図１に示した有効容積１．７リットルのジ
ャケット付き反応槽に濃度１ｍｏｌ／ｌの塩化ニッケル
溶液を、攪拌しつつ反応槽内の滞留時間が１０時間とな
るような流量で定量ポンプを用いて供給した。この際、
反応槽内のスラリー温度は６０℃、ｐＨは９．０に保つ
ようにした。なお、アルカリ溶液としては濃度３．８ｍ
ｏｌ／ｌの水酸化ナトリウム溶液を用いた。
する。 （実施例１）図１に示した有効容積１．７リットルのジ
ャケット付き反応槽に濃度１ｍｏｌ／ｌの塩化ニッケル
溶液を、攪拌しつつ反応槽内の滞留時間が１０時間とな
るような流量で定量ポンプを用いて供給した。この際、
反応槽内のスラリー温度は６０℃、ｐＨは９．０に保つ
ようにした。なお、アルカリ溶液としては濃度３．８ｍ
ｏｌ／ｌの水酸化ナトリウム溶液を用いた。
【００１９】生成した水酸化ニッケルスラリーを連続的
に反応槽外に取り出し、濾過し、水洗して水酸化ニッケ
ルを得た。そして、これを乾燥して水酸化ニッケル粉末
を得た。
に反応槽外に取り出し、濾過し、水洗して水酸化ニッケ
ルを得た。そして、これを乾燥して水酸化ニッケル粉末
を得た。
【００２０】得た水酸化ニッケル粉を還元炉に入れ、窒
素パージし、４５０℃まで昇温し、３０分間保持した。
その後、窒素と水素とを入れ替え、水素気流中で２時間
保持し、水酸化ニッケルを還元した。その後放冷した。
素パージし、４５０℃まで昇温し、３０分間保持した。
その後、窒素と水素とを入れ替え、水素気流中で２時間
保持し、水酸化ニッケルを還元した。その後放冷した。
【００２１】得られたニッケル粉の性状を測定したとこ
ろ、平均粒径０．４０μｍ、比表面積９．２０ｍ2／ｇ
であった。なお、本例で発生した排水としては塩化ナト
リウム溶液であり、中和処理後の処理水中のニッケル濃
度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
ろ、平均粒径０．４０μｍ、比表面積９．２０ｍ2／ｇ
であった。なお、本例で発生した排水としては塩化ナト
リウム溶液であり、中和処理後の処理水中のニッケル濃
度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
【００２２】（実施例２）反応槽内での滞留時間を５時
間、ｐＨを８．５、反応温度を４０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径０．８０μｍ、比
表面積３．４０ｍ2／ｇであった。なお、本例で発生し
た排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後の処理
水中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
間、ｐＨを８．５、反応温度を４０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径０．８０μｍ、比
表面積３．４０ｍ2／ｇであった。なお、本例で発生し
た排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後の処理
水中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
【００２３】（実施例３）反応槽内での滞留時間を２時
間、ｐＨを８．５、反応温度を６０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径６．２０μｍ、比
表面積５．０７ｍ2／ｇであった。なお、本例で発生し
た排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後の処理
水中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
間、ｐＨを８．５、反応温度を６０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径６．２０μｍ、比
表面積５．０７ｍ2／ｇであった。なお、本例で発生し
た排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後の処理
水中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
【００２４】（実施例４）反応槽内での滞留時間を５時
間、ｐＨを９．０、反応温度を４０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径５．０５μｍ、比
表面積１．５０ｍ2／ｇであった。なお、本例で発生し
た排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後の処理
水中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
間、ｐＨを９．０、反応温度を４０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径５．０５μｍ、比
表面積１．５０ｍ2／ｇであった。なお、本例で発生し
た排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後の処理
水中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
【００２５】（実施例５）反応槽内での滞留時間を２時
間、ｐＨを９．５、反応温度を４０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径２．１４μｍ、比
表面積１．５６ｍ2／ｇであった。なお、本例で発生し
た排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後の処理
水中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
間、ｐＨを９．５、反応温度を４０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径２．１４μｍ、比
表面積１．５６ｍ2／ｇであった。なお、本例で発生し
た排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後の処理
水中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
【００２６】（実施例６）反応槽内での滞留時間を５時
間、ｐＨを９．５、反応温度を６０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径０．６５μｍ、比
表面積８．９５ｍ2／ｇであった。なお、本例で発生し
た排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後の処理
水中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
間、ｐＨを９．５、反応温度を６０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径０．６５μｍ、比
表面積８．９５ｍ2／ｇであった。なお、本例で発生し
た排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後の処理
水中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
【００２７】（実施例７）反応槽内での滞留時間を２．
５時間、ｐＨを８．８、反応温度を５５℃とした以外は
実施例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッ
ケル粉の性状を測定したところ、平均粒径０．８２μ
ｍ、比表面積３．７９ｍ2／ｇであった。なお、本例で
発生した排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後
の処理水中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であっ
た。
５時間、ｐＨを８．８、反応温度を５５℃とした以外は
実施例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッ
ケル粉の性状を測定したところ、平均粒径０．８２μ
ｍ、比表面積３．７９ｍ2／ｇであった。なお、本例で
発生した排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後
の処理水中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であっ
た。
【００２８】（実施例８）反応槽内での滞留時間を２時
間、ｐＨを８．８、反応温度を８０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径０．４μｍ、比表
面積６．４０ｍ2／ｇであった。なお、本例で発生した
排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後の処理水
中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
間、ｐＨを８．８、反応温度を８０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径０．４μｍ、比表
面積６．４０ｍ2／ｇであった。なお、本例で発生した
排水も塩化ナトリウム溶液であり、中和処理後の処理水
中のニッケル濃度は０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
【００２９】（比較例１）反応槽内での滞留時間を２時
間、ｐＨを９．０、反応温度を２０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径１１．２μｍ、比
表面積１．４８ｍ2／ｇであった。しかし、このニッケ
ル粉は粒度分布が広く、ニッケル粉の中に溶融焼結状態
の粒子がみられ、積層セラミックコンデンサー内部電極
用ペースト原料として用いるには不適当なものであるこ
とがわかった。
間、ｐＨを９．０、反応温度を２０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径１１．２μｍ、比
表面積１．４８ｍ2／ｇであった。しかし、このニッケ
ル粉は粒度分布が広く、ニッケル粉の中に溶融焼結状態
の粒子がみられ、積層セラミックコンデンサー内部電極
用ペースト原料として用いるには不適当なものであるこ
とがわかった。
【００３０】なお、本例で発生した排水も塩化ナトリウ
ム溶液であり、中和処理後の処理水中のニッケル濃度は
０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
ム溶液であり、中和処理後の処理水中のニッケル濃度は
０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
【００３１】（比較例２）反応槽内での滞留時間を１０
時間、ｐＨを８．５、反応温度を２０℃とした以外は実
施例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケ
ル粉の性状を測定したところ、平均粒径８．１２μｍ、
比表面積２．８５ｍ2／ｇであった。しかし、このニッ
ケル粉は粒度分布が広く、ニッケル粉の中に溶融焼結状
態の粒子がみられ、積層セラミックコンデンサー内部電
極用ペースト原料として用いるには不適当なものである
ことがわかった。
時間、ｐＨを８．５、反応温度を２０℃とした以外は実
施例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケ
ル粉の性状を測定したところ、平均粒径８．１２μｍ、
比表面積２．８５ｍ2／ｇであった。しかし、このニッ
ケル粉は粒度分布が広く、ニッケル粉の中に溶融焼結状
態の粒子がみられ、積層セラミックコンデンサー内部電
極用ペースト原料として用いるには不適当なものである
ことがわかった。
【００３２】なお、本例で発生した排水も塩化ナトリウ
ム溶液であり、中和処理後の処理水中のニッケル濃度は
０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
ム溶液であり、中和処理後の処理水中のニッケル濃度は
０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
【００３３】（比較例３）反応槽内での滞留時間を５時
間、ｐＨを９．５、反応温度を２０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径９．６３μｍ、比
表面積１．８４ｍ2／ｇであった。しかし、このニッケ
ル粉は粒度分布が広く、ニッケル粉の中に溶融焼結状態
の粒子がみられ、積層セラミックコンデンサー内部電極
用ペースト原料として用いるには不適当なものであるこ
とがわかった。
間、ｐＨを９．５、反応温度を２０℃とした以外は実施
例１と同様にしてニッケル粉を得た。得られたニッケル
粉の性状を測定したところ、平均粒径９．６３μｍ、比
表面積１．８４ｍ2／ｇであった。しかし、このニッケ
ル粉は粒度分布が広く、ニッケル粉の中に溶融焼結状態
の粒子がみられ、積層セラミックコンデンサー内部電極
用ペースト原料として用いるには不適当なものであるこ
とがわかった。
【００３４】なお、本例で発生した排水も塩化ナトリウ
ム溶液であり、中和処理後の処理水中のニッケル濃度は
０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
ム溶液であり、中和処理後の処理水中のニッケル濃度は
０．１ｍｇ／ｌ以下であった。
【００３５】
【発明の効果】本発明では、各種条件を限定することに
よりニッケルイオンが水酸化ニッケルとして析出する速
度を一定化するため、得られるニッケル粉は、その粒度
が０．１〜１１．０μｍとすることが出来、かつ粒度分
布の狭いものとなる。また、有機バインダーに対する分
散性もよく、良好な積層セラミックコンデンサー内部電
極用ペーストの作成を可能とする。また、錯化剤やヒド
ラジン等を用いないため、発生する廃水の処理は中和処
理のみでよく、簡便、且つ安価となる。
よりニッケルイオンが水酸化ニッケルとして析出する速
度を一定化するため、得られるニッケル粉は、その粒度
が０．１〜１１．０μｍとすることが出来、かつ粒度分
布の狭いものとなる。また、有機バインダーに対する分
散性もよく、良好な積層セラミックコンデンサー内部電
極用ペーストの作成を可能とする。また、錯化剤やヒド
ラジン等を用いないため、発生する廃水の処理は中和処
理のみでよく、簡便、且つ安価となる。
【図１】 本発明の実施例で用いた反応槽の構成を概念
的に示した図である。
的に示した図である。
１−−−ジャケット付き反応槽
２−−−含ニッケル溶液添加ライン
３−−−アルカリ溶液添加ライン
４−−−定量ポンプ
５−−−ｐＨコントローラー
６−−−温度コントローラー
７−−−水酸化ニッケル取りだし口
８−−−攪拌機
Claims (3)
- 【請求項１】攪拌され、かつ温度が４０〜８０℃の範囲
で可能な限り一定となるように保持された反応槽内のス
ラリーに、含ニッケル溶液を連続的に添加しつつ、該ス
ラリーのｐＨ値が８．０〜９．５の範囲で可能な限り一
定となるようにアルカリ溶液を添加して水酸化ニッケル
を生成させ、該水酸化ニッケルを含むスラリーを連続的
に槽外に払い出し、該スラリーを濾過し、水洗し、乾燥
して水酸化ニッケルを得、これを加熱還元することによ
りニッケル粉を得ることを特徴とするニッケル粉の製造
方法。 - 【請求項２】含ニッケル溶液を作成するのに使用しうる
ニッケル源が塩化ニッケル、硫酸ニッケル、硝酸ニッケ
ル等の内の少なくとも一種であり、アルカリ溶液を作成
するためのアルカリ源が水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム等の内の少なくとも一種である請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】水酸化ニッケルを加熱還元するに際して、
還元剤として水素を用い、還元温度を４００〜５５０℃
とする請求項１〜３記載のいずれかの方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002007490A JP2003213310A (ja) | 2002-01-16 | 2002-01-16 | ニッケル粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002007490A JP2003213310A (ja) | 2002-01-16 | 2002-01-16 | ニッケル粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003213310A true JP2003213310A (ja) | 2003-07-30 |
Family
ID=27645995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002007490A Pending JP2003213310A (ja) | 2002-01-16 | 2002-01-16 | ニッケル粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003213310A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008520824A (ja) * | 2004-11-19 | 2008-06-19 | ファルコンブリッジ リミテッド | 微細で低嵩密度の金属ニッケル粉末を生成する方法 |
| JP2010132944A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル粉の製造方法及び該製造方法により得られたニッケル粉 |
| CN102796505A (zh) * | 2012-08-10 | 2012-11-28 | 中国石油天然气股份有限公司 | 蒸汽驱注入井消减硫化氢及催化降粘的双效处理剂及应用 |
-
2002
- 2002-01-16 JP JP2002007490A patent/JP2003213310A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008520824A (ja) * | 2004-11-19 | 2008-06-19 | ファルコンブリッジ リミテッド | 微細で低嵩密度の金属ニッケル粉末を生成する方法 |
| JP2010132944A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル粉の製造方法及び該製造方法により得られたニッケル粉 |
| CN102796505A (zh) * | 2012-08-10 | 2012-11-28 | 中国石油天然气股份有限公司 | 蒸汽驱注入井消减硫化氢及催化降粘的双效处理剂及应用 |
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