JP2003212851A - 増感剤として有用なルテニウム錯体、酸化物半導体電極及びそれを用いた太陽電池 - Google Patents

増感剤として有用なルテニウム錯体、酸化物半導体電極及びそれを用いた太陽電池

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 より効率の高い光エネルギーの利用を可能と
する材料を提供する。 【課題を解決する手段】式（Ｉ） RuＬＬ’Ｘ （Ｉ） （式中、Ｌは少なくとも１個の結合基であるカルボキシ
ル基、スルホン酸基、リン酸基のうちのいずれかを含
む、２，２’−６’、２’’−テルピリジン誘導体であ
り、それぞれの結合基は酸のアルカリ金属、アンモニウ
ムなどの塩。Ｌ’は式（ａ）で表されるジケトナート 式（ａ） 【化１】 ここでＲ及びＲ’はそれぞれ独立にアルキル、アルコキ
シアルキル、アミノアルキル、パーフルオロアルキル、
アリール又は水素原子である。Ｘはハロゲン化物、シア
ノ基、チオシアノ基、チオラート、から選択される単座
配位子）で表されるルテニウム錯体。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光エネルギーを効
率よく利用する増感剤、それを用いた酸化物半導体電極
及びそれを用いた太陽電池に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化チタン等の酸化物半導体の表
面に可視領域に吸収をもつルテニウム錯体等の化合物を
吸着させてその増感作用を使って光エネルギーの利用効
率を向上させることが知られていた。しかしながらこれ
まで増感剤として使用されている化合物は主にビピリジ
ン誘導体を配位子としてもつルテニウム錯体であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来方法の
ルテニウム錯体では、不十分であった長波長領域の光エ
ネルギーの利用を、テルピリジン誘導体と１，３−ジケ
トナートを配位子とするルテニウム錯体を用いて実現す
るものであり、より効率の高い光エネルギーの利用を可
能とする材料を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、半導体を修
飾する増感剤について鋭意研究を重ねた結果、ルテニウ
ムを中心金属とし、カルボキシル基などの結合基をもつ
テルピリジン誘導体とジケトナート化合物を配位子とし
てもつ錯体が増感剤として有効であることを発見した。
公知のルテニウム錯体誘導体より吸収領域の広い本錯体
が光電変換用色素として使用可能であることを見いだ
し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明のルテニウム錯体は、色素
増感型太陽電池の酸化物半導体電極を修飾する増感剤と
して用いることが出来る。本発明の太陽電池において
は、対極としては、白金電極など周知の電極が用いられ
る。これらの電極に接触するレドックス電解質も、周知
のものを用いることが出来る。本発明の実施の形態をま
とめると以下の通りである。 （１） 式（Ｉ） RuＬＬ’Ｘ （Ｉ） （式中、Ｌは少なくとも１個の結合基であるカルボキシ
ル基、スルホン酸基、リン酸基のうちのいずれかを含
む、２，２’−６’、２’’−テルピリジン誘導体であ
り、それぞれの結合基は酸のアルカリ金属、アンモニウ
ムなどの塩。Ｌ’は式（ａ）で表されるジケトナート 式（ａ）
【化１】 ここでR１、R2及びR3は、それぞれ独立にアルキル、ア
ルコキシアルキル、アミノアルキル、パーフルオロアル
キル、アリール又は水素原子である。Ｘはハロゲン化
物、シアノ基、チオシアノ基、チオラート、から選択さ
れる単座配位子）で表されるルテニウム錯体。 （２） R１は炭素数が１から７であるパーフルオロア
ルキル基、R2は炭素数が１から３０であるアルキル、ア
ルコキシアルキル、アミノアルキル、アリール基であり
R3は水素原子であるで表される上記１に記載したルテニ
ウム錯体。 （３） アセチルアセトナート チオシアナート
（４，４’，４”−トリメトキシカルボニル−２，
２’；２”，６−テルピリジン）ルテニウム（原子価Ｉ
Ｉ)である上記１に記載したルテニウム錯体。 （４） トリフルオロアセチルアセトナート チオシア
ナート （４，４’，４”−トリメトキシカルボニル−
２，２’；２”，６−テルピリジン）ルテニウム（原子
価ＩＩ)である上記１に記載したルテニウム錯体。 （５） トリフルオロアセチルメチルヘキシルケトナー
ト チオシアナート（４，４’，４”−トリメトキシカ
ルボニル−２，２’；２”、６−テルピリジン）ルテニ
ウム(原子価ＩＩ)である上記１に記載したルテニウム錯
体。 （６） アセチルアセトナート クロロ（４，４’，
４”−トリメトキシカルボニル−２，２’；２”、６−
テルピリジン）ルテニウム(原子価ＩＩ)である上記１に
記載したルテニウム錯体。 （７） 式(Ｉ)のルテニウム錯体が、導電性表面に形成
された酸化物半導体膜に吸着したものであることを特徴
とする色素増感酸化物半導体電極。 （８） 式(Ｉ)のルテニウム錯体が、導電性表面に形成
された酸化物半導体膜に吸着したものであることを特徴
とする色素増感酸化物半導体電極と、その対極と、それ
らの電極に接触するレドックス電解質とから構成される
太陽電池。
【０００６】次に本発明の具体例を示す。 実施例１ ４，４’，４”−トリメトキシカルボニル−２，２’；
２”，６’−テルピリジンとトリクロロルテニウムをア
ルゴン雰囲気下、エタノール−塩化メチレン混合溶媒
中、２時間加熱沸騰させる。冷却後生成する沈殿を濾過
しトリクロロ（４，４’，４”−トリメトキシカルボニ
ル−２，２’；２”、６−テルピリジン）ルテニウム(I
I)を得る。得られたトリクロロ（４，４’，４”−トリ
メトキシカルボニル−２，２’；２”、６−テルピリジ
ン）ルテニウム(II)のメタノール溶液にアセチルアセト
ン２当量とトリエチルアミンを加え加熱環流させること
によりアセチルアセトナート クロロ（４，４’，４”
−トリメトキシカルボニル−２，２’；２”、６−テル
ピリジン）ルテニウム(II)を得る。溶媒をエバポレータ
で留去した後、ジメチルホルムアミド中、トリエチルア
ミンと３当量のチオシアン化ナトリウムの水溶液を加え
加熱する。さらに、トリエチルアミンを加え１２時間加
熱環流する。反応混合物から溶媒をロータリーエバポレ
ータで留去し、固形物を水にとかした後、塩酸酸性とし
て生成する固体を濾別し乾燥することにより目的とする
錯体を得る。このルテニウム錯体を導電性ガラス表面に
作成した酸化チタン多孔質膜に吸着させることにより可
視光応答性の電極を構成する。導電性ガラス表面に白金
を蒸着した対電極との間に電解質溶液をはさみ太陽電池
を構成する。その結果AM1.5の擬似太陽光照射下におい
て、短絡電流10.6ｍＡ／ｃｍ２、開放電圧0.59Ｖ、ＦＦ
66%の光電流を取り出すことが出来た。
【０００７】実施例２ 実施例１において、アセチルアセトンの代わりに２，４
−ジケト−１−トリフルオロペンタンを用いた。その結
果、短絡電流1８.３ｍＡ／ｃｍ２、開放電圧0.63Ｖ、Ｆ
Ｆ68%の光電流を取り出すことが出来た。
【０００８】実施例３ 実施例１において、アセチルアセトンの代わりに、２，
４−ジケト−１−トリフルオロオクタンを用いた。その
結果、短絡電流16.0mA/cm2、開方電圧0.63V、FF67%の光
電流を取り出すことが出来た。
【０００９】
【本発明の効果】本発明により実現された金属錯体は、
熱、光に対し安定であり、そのカルボキシル基等によっ
て半導体表面に効果的に吸着することが出来、幅広い吸
収領域と大きな吸光係数をもつことにより、高い光電変
換効率を達成することが可能となった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柳田 真利 茨城県つくば市東１−１−１ 独立行政法 人産業技術総合研究所つくばセンター内 (72)発明者 荒川 裕則 茨城県つくば市東１−１−１ 独立行政法 人産業技術総合研究所つくばセンター内 Ｆターム(参考） 4C055 AA01 BA02 BA03 BA08 BA25 CA01 DA01 EA02 4H050 AA01 AA03 AB78 AB91 5F051 AA14 FA06 GA02 5H032 AA06 AS06 AS16 EE17 EE20

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】式（Ｉ） RuＬＬ’Ｘ （Ｉ） （式中、Ｌは少なくとも１個の結合基であるカルボキシ
    ル基、スルホン酸基、リン酸基のうちのいずれかを含
    む、２，２’−６’、２’’−テルピリジン誘導体であ
    り、それぞれの結合基は酸のアルカリ金属、アンモニウ
    ムなどの塩。Ｌ’は式（ａ）で表されるジケトナート 式（ａ） 【化１】 ここでR１、R2及びR3は、それぞれ独立にアルキル、ア
    ルコキシアルキル、アミノアルキル、パーフルオロアル
    キル、アリール又は水素原子である。Ｘはハロゲン化
    物、シアノ基、チオシアノ基、チオラート、から選択さ
    れる単座配位子）で表されるルテニウム錯体。
  2. 【請求項２】 R１は炭素数が１から７であるパーフル
    オロアルキル基、R2は炭素数が１から３０であるアルキ
    ル、アルコキシアルキル、アミノアルキル、アリール基
    でありR3は水素原子であるで表される請求項１に記載し
    たルテニウム錯体。
  3. 【請求項３】 アセチルアセトナート チオシアナート
    （４，４’，４”−トリメトキシカルボニル−２，
    ２’；２”，６−テルピリジン）ルテニウム（原子価Ｉ
    Ｉ)である請求項１に記載したルテニウム錯体。
  4. 【請求項４】 トリフルオロアセチルアセトナート チ
    オシアナート （４，４’，４”−トリメトキシカルボ
    ニル−２，２’；２”，６−テルピリジン）ルテニウム
    （原子価ＩＩ)である請求項１に記載したルテニウム錯
    体。
  5. 【請求項５】 トリフルオロアセチルメチルヘキシルケ
    トナート チオシアナート（４，４’，４”−トリメト
    キシカルボニル−２，２’；２”、６−テルピリジン）
    ルテニウム(原子価ＩＩ)である請求項１に記載したルテ
    ニウム錯体。
  6. 【請求項６】 アセチルアセトナート クロロ（４，
    ４’，４”−トリメトキシカルボニル−２，２’；
    ２”、６−テルピリジン）ルテニウム(原子価ＩＩ)であ
    る請求項１に記載したルテニウム錯体。
  7. 【請求項７】 式(Ｉ)のルテニウム錯体が、導電性表面
    に形成された酸化物半導体膜に吸着したものであること
    を特徴とする色素増感酸化物半導体電極。
  8. 【請求項８】 式(Ｉ)のルテニウム錯体が、導電性表面
    に形成された酸化物半導体膜に吸着したものであること
    を特徴とする色素増感酸化物半導体電極と、その対極
    と、それらの電極に接触するレドックス電解質とから構
    成される太陽電池。
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