JP2003212501A - 水素発生方法 - Google Patents
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Abstract
大であり,また廃液の処理が容易である上,触媒として
安価なものを用いて水素発生コストの低減を図り得るよ
うにした水素発生方法を提供する。 【解決手段】 水素発生に当り,Mg合金粉末と水とを
反応させる。そのMg合金粉末としては,粒状Mgと,
その粒状Mgの表面および内部に存在する複数の触媒金
属微粒子とよりなるMg合金粒子の集合体に水素化処理
を施したものが用いられる。触媒金属微粒子には,Ni
微粒子,Ni合金微粒子,Fe微粒子,Fe合金微粒
子,V微粒子,V合金微粒子,Mn微粒子,Mn合金微
粒子,Ti微粒子,Ti合金微粒子,Cu微粒子,Cu
合金微粒子,Ag微粒子,Ag合金微粒子,Ca微粒
子,Ca合金微粒子,Zn微粒子,Zn合金微粒子,Z
r微粒子,Zr合金微粒子,Co微粒子,Co合金微粒
子,Cr微粒子およびCr合金微粒子から選択される少
なくとも一種が該当する。
Description
に,Mg合金粉末と水とを反応させて水素を発生させる
方法に関する。
4 (水素化ホウ素ナトリウム)と触媒とを用い,これに
水を作用させる方法が公知である(例えば,特開200
1−199701号公報参照)。
法においては,NaBH4 と水との反応によってNaO
Hが生成され,その強アルカリ水溶液が廃液となるため
その処理に多くの手数とコストを要し,また触媒の構成
材料としてPt,Pd等の貴金属を用いているので水素
発生コストが高い,という問題があった。
迅速に行うと共に水素発生量が大であり,また廃液の処
理が容易である上,触媒として安価なものを用いて水素
発生コストの低減を図り得るようにした前記水素発生方
法を提供することを目的とする。
Mg合金粉末と水とを反応させて水素を発生させる方法
であって,そのMg合金粉末として,粒状Mgと,その
粒状Mgの表面および内部に存在する複数の触媒金属微
粒子とよりなるMg合金粒子の集合体に水素化処理を施
したものを用い,前記触媒金属微粒子はNi微粒子,N
i合金微粒子,Fe微粒子,Fe合金微粒子,V微粒
子,V合金微粒子,Mn微粒子,Mn合金微粒子,Ti
微粒子,Ti合金微粒子,Cu微粒子,Cu合金微粒
子,Ag微粒子,Ag合金微粒子,Ca微粒子,Ca合
金微粒子,Zn微粒子,Zn合金微粒子,Zr微粒子,
Zr合金微粒子,Co微粒子,Co合金微粒子,Cr微
粒子およびCr合金微粒子から選択される少なくとも一
種である水素発生方法が提供される。
処理において,触媒金属微粒子の水素化促進機能を得て
比較的多量の水素を吸蔵する。
て,水素過電圧の低いカソード部を形成してMgを速や
かに水酸化物[Mg(OH)2 ]にする作用をなす。こ
れにより,MgH2 の加水分解が促進されるので,水素
を迅速に発生させることができ,また水素発生量も大と
なる。さらに廃液はMg(OH)2 水溶液であるからそ
の処理が容易である。
金属触媒に比べて安価であるから水素発生コストの低減
を図ることができる。
を反応させて水素を発生させる方法であって,そのMg
合金粉末として,粒状Mgと,その粒状Mgの表面およ
び内部に存在する複数の触媒金属微粒子とよりなるMg
合金粒子の集合体を用い,前記触媒金属微粒子はNi微
粒子,Ni合金微粒子,Fe微粒子,Fe合金微粒子,
V微粒子,V合金微粒子,Mn微粒子,Mn合金微粒
子,Ti微粒子,Ti合金微粒子,Cu微粒子,Cu合
金微粒子,Ag微粒子,Ag合金微粒子,Ca微粒子,
Ca合金微粒子,Zn微粒子,Zn合金微粒子,Zr微
粒子,Zr合金微粒子,Co微粒子,Co合金微粒子,
Cr微粒子およびCr合金微粒子から選択される少なく
とも一種である水素発生方法が提供される。
生するが,その水素発生期間は極めて短く,また水素発
生量も少ない。前記構成のMg合金粉末は,触媒金属微
粒子の前記作用によって水と継続的に反応するので,水
素発生期間を延長して水素発生量を増大させることがで
きる。
g合金粉末と水とを反応させて水素を発生させる,とい
った方法が採用される。そのMg合金粉末としては,図
1に示すように,粒状Mg1と,その粒状Mg1の表面
および内部に存在する複数の触媒金属微粒子2とよりな
るMg合金粒子3の集合体に水素化処理を施したものが
用いられる。触媒金属微粒子2にはNi微粒子,Ni合
金微粒子,Fe微粒子,Fe合金微粒子,V微粒子,V
合金微粒子,Mn微粒子,Mn合金微粒子,Ti微粒
子,Ti合金微粒子,Cu微粒子,Cu合金微粒子,A
g微粒子,Ag合金微粒子,Ca微粒子,Ca合金微粒
子,Zn微粒子,Zn合金微粒子,Zr微粒子,Zr合
金微粒子,Co微粒子,Co合金微粒子,Cr微粒子お
よびCr合金微粒子から選択される少なくとも一種が該
当する。
含有量Gは0.1原子%≦G≦5.0原子%に設定され
る。その含有量GがG<0.1原子%では添加効果がな
く,一方,G>5.0原子%では水素発生量が減少する
ため実用性がない。触媒金属微粒子2の含有量Gは,好
ましくは0.3原子%≦G≦1.0原子%である。Mg
合金粉末はメカニカルアロイングの適用下で製造される
ので,粒状Mg1の粒径Dは1μm≦D≦500μm,
また触媒金属微粒子2の粒径dは10nm≦d≦500
nmが適当である。この場合,粒径D,dとは,顕微鏡
写真における粒状Mg等の最長部分の長さ(最大わたし
径)とする。
μmの粒状Mgの集合体と,純度が99.9%であり,
且つ粒径dが10nm≦d≦100nmのNi微粒子の
集合体と,純度が99.9%であり,且つ粒径dが10
nm≦d≦200nmのFe微粒子の集合体を用意し
た。そして,これらを秤量混合して,Mg 95Ni3.33F
e1.67(数値の単位は原子%)の合金組成を有する混合
粉末を得た。
製)の容量2500mlのポット(JIS SUS316
製)に直径10mmのボール(JIS SUS316製)
990個と共に入れ,ポット内を2MPaの水素ガス雰
囲気に保持して,ポット回転数70rpm ,ミリング時間
t 15分間の条件でボールミリングを行った。この場
合,ポット内には重力加速度GP の3倍の加速度3Gが
発生していた。ボールミリング後,大気中でMg合金粉
末を採取した。Mg合金粉末は,そのボールミリング過
程において水素化されているので,それに,350℃,
1時間の条件で真空引きを行う脱水素化処理を施した。
M観察を行ったところ,粒状Mg1は,ボールミリング
により粉砕されて粒径が減少したり,また凝集固着によ
って粒径が増加したりしており,その粒状Mg1の粒径
Dは2μm≦D≦300μmの範囲にあることが判明し
た。NiおよびFe微粒子2については,粒径の減少は
生じていなかった。またMg合金粉末を構成するMg合
金粒子3は,粒状Mg1の表面および内部に複数の黒点
状のNiおよびFe微粒子2が存在するものであること
も判明した。
温度変化 Mg合金粉末を容器内に入れ,次いでその粉末の温度を
250℃一定に保持し,その後容器内に水素を導入して
容器内圧が1MPaまで上昇したとき水素導入を中止す
ると共にMg合金粉末の250℃保持を解除して,Mg
合金粉末の温度を測定したところ,図2の結果を得た。
図2より,Mg合金粉末はその水素化,つまり水素吸蔵
に伴い発熱し,その温度は水素導入中止後約40sec で
約310℃まで上昇することが判明した。したがって,
この温度以下にMg合金粉末を保持し,且つ加圧下
(0.1MPa以上)にて,その粉末に水素を吸蔵させ
ることが可能となる。
310℃一定に保持すると共にその容器内に水素を導入
してその容器内圧を1MPa一定に保持し,この状態に
おいて,Mg合金粉末による水素吸蔵量を20sec 経過
毎に容器内圧力変化として測定したところ,図3の結果
を得た。図3より,Mg合金粉末の水素吸蔵量は,水素
化開始後約8時間で最大水素吸蔵量約6.4wt%に達
することが判明した。
れた容器内に入れ,次いでその容器内に85℃の蒸留水
5ccを注入し,MgH2 +2H2 O→Mg(OH)2
+2H2 の反応を生じさせて水素発生量を測定したとこ
ろ,図4,線aの結果を得た。この場合,水素発生量の
理論値は152ccであるが,反応開始後5分間で理論
値の90%以上の水素が発生した。このような迅速な水
素の発生は,触媒金属微粒子であるFe,Ni微粒子の
存在に起因する。図4,線bは,純Mg粉末に水素化処
理を施して得られたものを用いたということ以外は前記
同様の条件で前記同様の水素発生法を行った場合に該当
する。両線a,bを比較すると,触媒金属微粒子の作用
効果が明らかである。
せて水素を発生させるに当り,そのMg合金粉末とし
て,粒状Mg1と,その粒状Mg1の表面および内部に
存在する複数の触媒金属微粒子2とよりなるMg合金粒
子3の集合体が用いられる。触媒金属微粒子2にはNi
微粒子,Ni合金微粒子,Fe微粒子,Fe合金微粒
子,V微粒子,V合金微粒子,Mn微粒子,Mn合金微
粒子,Ti微粒子,Ti合金微粒子,Cu微粒子,Cu
合金微粒子,Ag微粒子,Ag合金微粒子,Ca微粒
子,Ca合金微粒子,Zn微粒子,Zn合金微粒子,Z
r微粒子,Zr合金微粒子,Co微粒子,Co合金微粒
子,Cr微粒子およびCr合金微粒子から選択される少
なくとも一種が該当する。
微粒子2の含有量Gならびに粒状Mg1の粒径Dおよび
触媒金属微粒子2の粒径dに関する数値的要件は実施例
Iの場合と同じである。
g95Ni3.33Fe1.67)であって水素化処理を施されて
いないもの104mgを85℃に保温された容器内に入
れ,次いでその容器内に85℃の蒸留水5ccを注入
し,Mg+2H2 O→Mg(OH)2 +H2 の反応を生
じさせて水素発生量を測定したところ,図5,線a1 の
結果を得た。線a1 より,水素の発生が継続的に行わ
れ,また水素発生量も増大することが判明した。図5,
線b1 は純Mg粉末80mgを用いた,ということ以外は
前記同様の条件で前記同様の水素発生法を行った場合に
該当する。この純Mg粉末による水素発生は,反応開始
後約1分間行われたが,その後は反応が殆ど進行せず,
また水素発生量も少ないことが判明した。これらの事実
から,触媒金属微粒子の水素発生促進作用が明らかであ
る。
蒸留水の外に,NaCl水溶液,CaCl2 水溶液,M
gCl2 水溶液等のイオン水溶液を用いることも可能で
ある。
特定の水素化Mg合金粉末を用いることによって,水素
の発生を迅速に行い,また水素発生量も多く,さらに廃
液処理が容易で,その上水素発生コストを低減し得る水
素発生方法を提供することができる。
定のMg合金粉末を用いることにより,純Mg粉末を用
いた場合に比べて,水素の発生を継続的に行って水素発
生量を増大させ,また廃液処理が容易で,その上水素発
生コストの比較的安価な水素発生方法を提供することが
できる。
フである。
る。
る。
る。
Claims (5)
- 【請求項1】 Mg合金粉末と水とを反応させて水素を
発生させる方法であって,そのMg合金粉末として,粒
状Mg(1)と,その粒状Mg(1)の表面および内部
に存在する複数の触媒金属微粒子(2)とよりなるMg
合金粒子(3)の集合体に水素化処理を施したものを用
い,前記触媒金属微粒子(2)はNi微粒子,Ni合金
微粒子,Fe微粒子,Fe合金微粒子,V微粒子,V合
金微粒子,Mn微粒子,Mn合金微粒子,Ti微粒子,
Ti合金微粒子,Cu微粒子,Cu合金微粒子,Ag微
粒子,Ag合金微粒子,Ca微粒子,Ca合金微粒子,
Zn微粒子,Zn合金微粒子,Zr微粒子,Zr合金微
粒子,Co微粒子,Co合金微粒子,Cr微粒子および
Cr合金微粒子から選択される少なくとも一種であるこ
とを特徴とする水素発生方法。 - 【請求項2】 Mg合金粉末と水とを反応させて水素を
発生させる方法であって,そのMg合金粉末として,粒
状Mg(1)と,その粒状Mg(1)の表面および内部
に存在する複数の触媒金属微粒子(2)とよりなるMg
合金粒子(3)の集合体を用い,前記触媒金属微粒子
(2)はNi微粒子,Ni合金微粒子,Fe微粒子,F
e合金微粒子,V微粒子,V合金微粒子,Mn微粒子,
Mn合金微粒子,Ti微粒子,Ti合金微粒子,Cu微
粒子,Cu合金微粒子,Ag微粒子,Ag合金微粒子,
Ca微粒子,Ca合金微粒子,Zn微粒子,Zn合金微
粒子,Zr微粒子,Zr合金微粒子,Co微粒子,Co
合金微粒子,Cr微粒子およびCr合金微粒子から選択
される少なくとも一種であることを特徴とする水素発生
方法。 - 【請求項3】 前記Mg合金粉末における前記触媒金属
微粒子(2)の含有量Gが0.1原子%≦G≦5.0原
子%である,請求項1または2記載の水素発生方法。 - 【請求項4】 前記Mg合金粉末における前記触媒金属
微粒子(2)の含有量Gが0.3原子%≦G≦1.0原
子%である,請求項1または2記載の水素発生方法。 - 【請求項5】 前記粒状Mg(1)の粒径Dが1μm≦
D≦500μmであり,前記触媒金属微粒子(2)の粒
径dが10nm≦d≦500nmである,請求項1,
2,3または4記載水素発生方法。
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