JP2003183538A - 着色干渉顔料 - Google Patents

着色干渉顔料

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JP2003183538A JP2002309918A JP2002309918A JP2003183538A JP 2003183538 A JP2003183538 A JP 2003183538A JP 2002309918 A JP2002309918 A JP 2002309918A JP 2002309918 A JP2002309918 A JP 2002309918A JP 2003183538 A JP2003183538 A JP 2003183538A
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layer
colored interference
tio
coating
pigment
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Lilia Heider
ハイデル リリア
Manuela Loch
ロッホ マニューラ
Nicole Schupp
シュップ ニコル
Helge Bettina Kniess
ベッティーナ ニーズ ヒュージ
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Merck Patent GmbH
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 多層被覆薄片状基材をベースとする着色力の
高い着色干渉顔料を提供する。 【解決手段】 本発明は、（Ａ）屈折率ｎ＞１．８を有
する着色被覆、（Ｂ）屈折率ｎ＞１．８を有する無色被
覆、（Ｃ）屈折率ｎ≦１．８を有する無色被覆、（Ｄ）
屈折率＞１．８を有する無色被覆、および任意選択的に
（Ｅ）外部保護層を含むことによって特徴づけられる着
色干渉顔料、ならびに塗料、表面被覆剤、印刷インキ、
プラスチック、セラミック材料、ガラス、レーザマーキ
ング、化粧品配合物における、ならびに顔料製剤および
乾燥製剤の製造におけるそれら顔料の使用を提供するも
のである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多層被覆薄片状基
材をベースとする着色干渉顔料に関する。
【０００２】
【従来の技術】光沢顔料または効果顔料は、産業の多く
の分野、特に自動車塗料、装飾被覆剤、プラスチック、
表面被覆剤、印刷インキ、および化粧品配合物の分野に
おいて用いられている。
【０００３】ＷＯ９３／１２１８２の主題は、「硬質
の」金属光沢を持たない透明薄片状基材をベースとする
光沢顔料である。雲母板を、たとえばＴｉＯ2などの高
屈折率の金属酸化物層、および非選択性吸収層で被覆し
ている。ＴｉＯ2の厚さに応じて、これらの顔料は、垂
直に見たときにある種の干渉色を示し、干渉色は視覚が
斜めになるにつれて次第に弱くなり、最終的には灰色ま
たは黒色となる。干渉色は変化しないが、色の飽和度の
減少が認められる。
【０００４】ＥＰ０７５３５４５Ａ２は、多層被覆、高
屈折率、非金属の薄片状基材をベースとする角度彩色性
光沢顔料を開示しており、この顔料は、無色の低屈折率
被覆、および選択的または非選択的に吸収する反射被覆
を含む少なくとも１つの層集合体を有する。
【０００５】従来技術から多層顔料は、場合によっては
光に対して透明性をほとんど持たない層材料から作ら
れ、それゆえ非常に限定された使用方法においてのみ吸
収顔料と合わせて用いることができる。さらに、これら
の顔料の干渉色は視角に大いに依存しており、これは大
多数の適用例において望ましくない。さらに、これらの
顔料は場合によっては、調製または再製造が非常に困難
である。
【０００６】
【特許文献１】ＷＯ９３／１２１８２
【特許文献２】ＥＰ０７５３５４５Ａ２
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、明白
な角度彩色性を持たず、その有利な適用性によって特徴
づけられ、それと同時に簡単な方法で調製することので
きる、着色力の高い着色多層顔料を提供することであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】意外なことに、まず定義
された吸収が作られ、続いて干渉系が定義される多層被
覆薄片状基材をベースとする着色干渉顔料がここに見出
された。薄片状基材上の吸収および干渉のこの組合せに
よって、高い干渉色純度および強い光沢を有する着色顔
料がもたらされる。
【０００９】本発明による顔料は、極めて高い色度Ｃ、
高い隠蔽力、高い干渉色純度、および高い明度によっ
て、従来技術の顔料と区別される。従来技術の角度彩色
性顔料とは対照的に、本発明による顔料は干渉色の角度
依存性を示さない。
【００１０】本発明はしたがって、（Ａ）屈折率ｎ＞
１．８を有する着色被覆、（Ｂ）屈折率ｎ＞１．８を有
する無色被覆、（Ｃ）屈折率ｎ≦１．８を有する無色被
覆、（Ｄ）屈折率＞１．８を有する無色被覆、および任
意選択的に（Ｅ）外部保護層を含むことを特徴とする、
多層被覆薄片状基材をベースとする着色干渉顔料に関す
る。
【００１１】本発明はさらに、塗料、被覆剤、印刷イン
キ、プラスチック、セラミック材料、ガラス、およびレ
ーザマーキングにおける、本発明による干渉顔料の使用
に関する。高い色度のために、本発明による顔料は特に
装飾用化粧品に適している。さらに、本発明による顔料
はまた、顔料製剤の製造、および乾燥製剤、たとえば粒
体、チップ、ペレット、ブリケットなどの製造に適して
いる。この乾燥調剤は、特に印刷インキ、被覆剤、およ
び化粧品配合物に適している。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明による着色顔料に適したベ
ース基材は、透明薄片状基材である。好ましい基材は、
フィロケイ酸塩である。特に適した基材は、天然または
合成雲母、タルク、カオリン、薄片状酸化鉄または酸化
アルミニウム、ＢｉＯＣｌ、ガラス薄片、ＳｉＯ2薄
片、ＴｉＯ2薄片、グラファイト薄片、支持体のない合
成薄片、または他の同等の材料である。異なる基材の混
合物を用いることも可能である。特に好ましい基材混合
物は、 雲母薄片＋ＳｉＯ2薄片 雲母薄片＋Ａｌ2Ｏ3薄片 雲母薄片＋ガラス薄片 雲母薄片＋ＴｉＯ2薄片 雲母薄片＋オキシ窒化物薄片 雲母薄片＋窒化物薄片 雲母薄片＋パールエッセンス 雲母薄片＋グラファイト薄片 雲母薄片＋ＢｉＯＣｌ ＳｉＯ2薄片＋Ａｌ2Ｏ3薄片 ガラス薄片＋ＳｉＯ2薄片 からなる。
【００１３】ベース基材の大きさは、それ自体は決定的
なものではなく、それぞれの適用例に合わせることがで
きる。一般に薄片状基材は、０．０５から１．５μｍ、
特に０．１から１μｍの間の厚さを有する。他の２つの
部分の長さは、通常１から２５０μｍ、好ましくは２か
ら２００μｍ、特に５から６０μｍの間である。異なる
粒径を有する基材を用いることも可能である。特に好ま
しくは、雲母Ｎ（１０〜６０μｍ）および雲母Ｆ（５〜
２０μｍ）の雲母フラクションの混合物である。さら
に、好ましくはＮおよびＳフラクション（１０〜１３０
μｍ）、ならびにＦおよびＳフラクション（５〜１３０
μｍ）である。
【００１４】ベース基材上の個々の層の厚さは、顔料の
光学特性にとって非常に重要である。層（Ａ）は特に、
色特性に著しい影響を及ぼす。
【００１５】本発明による干渉顔料は、吸収層（Ａ）お
よび干渉系（Ｂ、Ｃ、Ｄ）を有し、後者は、交互高屈折
率層（Ｂ、Ｄ）および低屈折率層（Ｃ）からなる。高屈
折率層（Ｂ）および（Ｄ）は、屈折率ｎ＞１．８、好ま
しくはｎ≧２．０を有する。
【００１６】層（Ａ）は、好ましくは着色酸化物、硫化
物、テルル化物、セレン化物、またはこれらのアニオン
の混合系、ならびに族２〜５、および亜族１、２、４〜
８の元素、さらにランタニド、およびアクチニドからな
る。層（Ａ）は、特に好ましくはＦｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、
Ｃｅ2Ｏ3、Ｃｒ2Ｏ3、Ｔｉ亜酸化物（＜４から２の酸化
状態に部分的に還元されたＴｉＯ2、および低級酸化
物、たとえばＴｉ3Ｏ5、Ｔｉ2Ｏ3、ＴｉＯまで）、オキ
シ窒化チタンおよび窒化チタン、酸化モリブデン、Ｃｏ
Ｏ、Ｃｏ3Ｏ4、ＶＯ2、Ｖ2Ｏ3、ＮｉＯ、ＭｏＳ2、ＷＳ
2、Ｖ2Ｏ5、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ａｇ2Ｏ、ＣｅＯ2、Ｍｎ
Ｏ2、Ｍｎ2Ｏ3、Ｍｎ2Ｏ5、あるいはそれらの混合物ま
たは組合せ（混合酸化物）からなる。層（Ａ）は、特に
好ましくはＦｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、さらにＣｒ2Ｏ3、Ｃｏ
Ｏ、Ｃｏ3Ｏ4、ＶＯ2、Ｖ2Ｏ3、ＮｉＯ、ＭｏＳ2、ＷＳ
2、Ｖ2Ｏ5、ＣｕＯ、ＣｅＯ2、Ｃｅ2Ｏ3、ＭｎＯ2、Ｍ
ｎ2Ｏ3、および／またはＡｇ2Ｏからなる。
【００１７】層（Ｂ）および（Ｄ）は、好ましくはＴｉ
Ｏ2、ＺｒＯ2、ＳｎＯ2、ＺｎＯ、またはＢｉＯＣｌか
らなる。層（Ｂ）および（Ｄ）は、特に好ましくはＴｉ
Ｏ2層である。ここでＴｉＯ2は、ルチルまたはアナター
ス変形であることができ、好ましくはルチルである。
【００１８】被覆（Ｃ）の無色低屈折率材料として適し
ている材料は、好ましくは金属酸化物、または対応する
酸化水和物、たとえばＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＯ（Ｏ
Ｈ）、Ｂ2Ｏ3、ＭｇＦ2、ＭｇＳｉＯ3など、または前記
金属酸化物の混合物である。層（Ｃ）は、好ましくはＳ
ｉＯ2、ＭｇＦ2、Ａｌ2Ｏ3、またはそれらの混合物から
なる。
【００１９】層（Ａ）が非常に薄ければ、本発明による
顔料の光学特性にとって有利である。層（Ａ）の厚さ
は、好ましくは１から１００ｎｍ、特に１から５０ｎ
ｍ、特に好ましくは５から２０ｎｍである。
【００２０】層（Ｂ）および（Ｄ）の厚さは、好ましく
は２０から２５０ｎｍ、特に２５から１８０ｎｍ、特に
好ましくは４０から１５０ｎｍである。層（Ｂ）および
（Ｄ）の層の厚さは、同じであっても、異なっていても
よい。層（Ｂ）および（Ｄ）は、好ましくは類似の、ま
たは同じ層の厚さを有する。
【００２１】層（Ｃ）の厚さは、好ましくは２０から２
００ｎｍ、特に３０から１８０ｎｍ、特に好ましくは４
０から１５０ｎｍである。
【００２２】吸収層（Ａ）、および高屈折率層（Ｂ）、
低屈折率層（Ｃ）、さらに無色高屈折率層（Ｄ）を有す
る、この基材の被覆によって、色、光沢、および隠蔽力
が広い範囲内で多様であり得る着色干渉顔料が形成され
る。
【００２３】特に好ましい干渉顔料は、以下の層配列を
有する。 基材＋Ｆｅ2Ｏ3（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋ＳｉＯ2（Ｃ）
＋ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋Ｆｅ3Ｏ4（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋ＳｉＯ2（Ｃ）
＋ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋Ｆｅ2Ｏ3（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋Ａｌ2Ｏ
3（Ｃ）＋ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋Ｆｅ3Ｏ4（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋Ａｌ2Ｏ
3（Ｃ）＋ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋Ｖ2Ｏ5（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋ＳｉＯ2（Ｃ）＋
ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋ＭｎＯ2（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋ＳｉＯ2（Ｃ）
＋ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋ＭｎＯ2（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋Ａｌ2Ｏ3（Ｃ）
＋ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋Ａｇ2Ｏ（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋ＳｉＯ2（Ｃ）
＋ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋Ａｇ2Ｏ（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋Ａｌ2Ｏ3（Ｃ）
＋ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋ＣｏＯ（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋ＳｉＯ2（Ｃ）＋
ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋Ｃｒ2Ｏ3（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋ＳｉＯ2（Ｃ）
＋ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋Ｃｒ2Ｏ3（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋Ａｌ2Ｏ
3（Ｃ）＋ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋Ｔｉ亜酸化物（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋ＳｉＯ
2（Ｃ）＋ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋Ｔｉ亜酸化物（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋Ａｌ2Ｏ3
（Ｃ）＋ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋Ｆｅ2Ｏ3（Ａ）＋ＺｒＯ2（Ｂ）＋ＳｉＯ2（Ｃ）
＋ＺｒＯ2（Ｄ） 基材＋Ｆｅ2Ｏ3（Ａ）＋ＺｎＯ（Ｂ）＋ＳｉＯ2（Ｃ）
＋ＺｒＯ2（Ｄ） 基材＋Ｆｅ3Ｏ4（Ａ）＋ＺｒＯ2（Ｂ）＋ＳｉＯ2（Ｃ）
＋ＺｒＯ2（Ｄ） 基材＋Ｆｅ3Ｏ4（Ａ）＋ＺｒＯ2（Ｂ）＋ＳｉＯ2（Ｃ）
＋ＴｉＯ2（Ｄ） 基材＋Ｆｅ2Ｏ3（Ａ）＋ＴｉＯ2（Ｂ）＋ＳｉＯ2（Ｃ）
＋ＺｒＯ2（Ｄ） 本発明による顔料は、細かく分割された薄片状基材上に
精密に定義された厚さおよび平滑面を有する吸収層、な
らびに高屈折率および低屈折率干渉層を生成することに
よって、容易に調製することができる。
【００２４】金属酸化物層は、好ましくは湿式化学法に
よって適用され、真珠箔顔料の生成のために開発された
湿式化学被覆法を用いることが可能である。この種の方
法は、たとえばＤＥ１４６７４６８、ＤＥ１９５９９８
８、ＤＥ２００９５６６、ＤＥ２２１４５４５、ＤＥ２
２１５１９１、ＤＥ２２４４２９８、ＤＥ２３１３３３
１、ＤＥ２５２２５７２、ＤＥ３１３７８０８、ＤＥ３
１３７８０９、ＤＥ３１５１３４３、ＤＥ３１５１３５
４、ＤＥ３１５１３５５、ＤＥ３２１１６０２、ＤＥ３
２３５０１７、またはさらなる特許文書、および当分野
の技術者に知られる他の刊行物に記載されている。
【００２５】湿式被覆の場合、基材粒子を水に懸濁し、
加水分解に適したｐＨにおいて１種または複数の加水分
解性金属塩を添加するが、後者は２次沈殿を起こすこと
なく、金属酸化物または酸化金属水和物が薄片上に直接
沈殿するように選択される。ｐＨは通常、塩基または酸
の同時計量供給によって一定に維持される。その後、顔
料を分離、洗浄、乾燥して、還元雰囲気中で燃焼させる
が、燃焼温度は、それぞれの場合に存在する被覆に関し
て最適化することが可能である。一般に、燃焼温度は２
５０から９００℃、好ましくは４５０から７００℃の間
である。所望であれば、個々の被覆の適用後に、顔料を
分離、乾燥、または燃焼し、その後、さらなる層を沈殿
させるために再懸濁することができる。
【００２６】被覆はさらに、流動床反応器において気相
被覆によって行うこともでき、たとえば真珠光沢顔料の
ためにＥＰ００４５８５１、およびＥＰ０１０６２３５
に提案された方法を同様に用いることが可能である。
【００２７】たとえばＥＰ−Ａ−０３３２０７１、ＤＥ
１９５１６９６．８、およびＤＥ１９５１６９７．７に
記載されているように、たとえば、アンモニア、水素、
または別法として炭化水素、および炭化水素／アンモニ
ア混合物を用いてＦｅ3Ｏ4層を還元することによって、
Ｆｅ3Ｏ4層を生成することができる。この還元は、好ま
しくは組成気体雰囲気中（Ｎ2／Ｈ2）、特にＮ2９２％
／Ｈ2８％、またはＮ2９６％／Ｈ2６％で行われる。還
元温度は、好ましくは４００から７００℃、特に５００
から６００℃である。
【００２８】顔料の色合いは、異なる被覆量、あるいは
それによって生じる層の厚さを選択することによって、
広い範囲内で変化させることができる。ある色合いに対
する微調整は、視覚または測定技術の制御下で所望の色
に近づけることによって、純粋な量の選択を越えて達成
することができる。
【００２９】光安定性、水安定性、および耐候安定性を
高めるために多くの場合、適用の分野に応じて、仕上げ
顔料を後被覆または後処理に供することが賢明である。
適切な後被覆または後処理は、たとえばドイツ特許２２
１５１９１、ＤＥ−Ａ３１５１３５４、ＤＥ−Ａ３２３
５０１７、ＤＥ−Ａ３３３４５９８、ＤＥ４０３０７２
７Ａ１、ＥＰ０６４９８８６Ａ２、ＷＯ９７／２９０５
９、ＷＯ９９／５７２０４、ＵＳ５７５９２５５に記載
の方法である。この後被覆（層Ｅ）はさらに、顔料の化
学安定性を高め、あるいは顔料の取り扱い、特に様々な
媒体への組み込みを容易にする。
【００３０】本発明による顔料は、数多くの着色系、好
ましくは塗料、被覆剤、および印刷インキの分野の着色
系に適合性を有する。印刷インキの製造では、多数の結
合剤、特に水溶性の銘柄が適しており、たとえばＢＡＳ
Ｆ、Ｍａｒａｂｕ、Ｐｒｏｅｌｌ、Ｓｅｒｉｃｏｌ、Ｈ
ａｒｔｍａｎｎ、Ｇｅｂｒ、Ｓｃｈｍｉｄｔ、Ｓｉｃｐ
ａ、Ａａｒｂｅｒｇ、Ｓｉｅｇｂｅｒｇ、ＧＳＢ−Ｗａ
ｈｌ、Ｆｏｌｌｍａｎｎ、Ｒｕｃｏ、またはＣｏａｔｅ
ｓ Ｓｃｒｅｅｎ ＩＮＫＳ ＧｍｂＨによって市販さ
れている。この印刷インキは、水性であっても、溶媒型
であってもよい。この顔料はさらに、紙およびプラスチ
ックのレーザマーキング、ならびに農業分野、たとえば
温室シート、およびたとえばテント状日よけの着色にも
適している。
【００３１】言うまでもなく、様々な適用例においてこ
の多層顔料は、有機染料、有機顔料、または他の顔料、
たとえば透明および隠蔽性白色、着色、および黒色顔料
など、ならびに薄片状酸化鉄、有機顔料、ホログラフィ
顔料、ＬＣＰ（液晶ポリマー）、ならびに金属酸化物被
覆雲母およびＳｉＯ2板をベースとする通常の透明、着
色、黒色光沢顔料などとの混合物の形態で有利に用いる
こともできる。この多層顔料は、市販の顔料および充填
剤と任意の割合で混合することができる。
【００３２】本発明による顔料はさらに、流動性顔料製
剤、および乾燥製剤の製造に適している。この顔料製
剤、および乾燥製剤は、それらが本発明による１種また
は複数の顔料、結合剤、および任意選択的に１種または
複数の添加剤を含むという事実によって特徴づけられ
る。
【００３３】したがって本発明はさらに、塗料、印刷イ
ンキ、被覆剤、プラスチック、セラミック材料、ガラス
などの配合物、化粧品配合物における顔料の使用、レー
ザマーキング、顔料製剤および乾燥製剤の製造における
顔料の使用に関する。
【００３４】以下の実施例は本発明を詳細に説明するも
のであって、限定するものではない。
【００３５】
【実施例】実施例１（雲母＋Ｆｅ3Ｏ4＋ＴｉＯ2＋Ｓｉ
Ｏ2＋ＴｉＯ2） 粒径１０〜６０μｍを有する雲母１００ｇを、脱イオン
水１．９ｌに懸濁し、強く攪拌しながら８０℃に加熱す
る。雲母懸濁液のｐＨは、１０％塩酸を用いて２．８に
する。続いて、ＦｅＣｌ3溶液（ＦｅＣｌ3３７．３０ｇ
＋Ｈ2Ｏ７４．６１ｇ）１１１．９１ｇを計量供給し、
その間、３２％水酸化ナトリウム溶液を用いてｐＨを一
定に維持する。その後、懸濁液を１５分間攪拌する。Ｔ
ｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4４７４．８８ｇ＋Ｈ2Ｏ４１
５．５２ｇ）８９０．４０ｇを、ｐＨ＝２．１でこの懸
濁液に計量供給する。次に水酸化ナトリウム溶液（３２
％）を用いてｐＨを７．０にし、ケイ酸ナトリウム溶液
（ケイ酸ナトリウム（ＷSiO2＝２７％）６２．９６ｇ＋
Ｈ2Ｏ１２５．９３ｇ）１８８．８９ｇをこのｐＨで計
量供給する。添加中、塩酸（１０％）を用いて、ｐＨを
一定に維持する。次に、ｐＨ＝２．１で、ＴｉＣｌ4溶
液（ＴｉＣｌ4２３７．４４ｇ＋Ｈ2Ｏ２０７．７６ｇ）
４４５．２ｇを計量供給する。ＴｉＣｌ4溶液の添加
中、それぞれの場合において、ＮａＯＨ溶液（３２％）
を用いてｐＨを一定に維持する。仕上げのために、顔料
を濾別、脱イオン水で洗浄、１１０℃で乾燥し、組成気
体雰囲気中（Ｎ2９２％／Ｈ2８％、またはＮ2９６％／
Ｈ2４％）、５７５℃で４５分間還元する。
【００３６】黒色吸収色と合わせて緑色干渉色を有する
明るい顔料が得られる。ＭｉｎｏｌｔａＣＲ−３００色
度計を用いて、Ｌａｂ値を測定する。 Ｌ値： ６６から７０ ａ値： −２１から−１７ ｂ値： １３から１７ Ｃ値（色度）： ２３から２５ ｈ°値（色相角度）： １３９から１４２ 市販のＩｒｉｏｄｉｎ（登録商標）Ｍａｊｅｓｔｉｃ
Ｇｒｅｅｎ干渉顔料（Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡのＣｒ2Ｏ3
被覆雲母顔料）は、比較すると以下のＬａｂ値を示す。 Ｌ値： 約６８ ａ値： 約−２１ ｂ値： 約１２ Ｃ値（色度）： 約２４ ｈ°値（色相角度）： 約１４９° 対照してみると、実施例１からの顔料は、同一または類
似の色相を有するが、クロムを含まないことによって、
特に特徴づけられる。実施例２ （雲母＋Ｆｅ2Ｏ3＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ
2） 粒径１０〜６０μｍを有する雲母１００ｇを、脱イオン
水１．９ｌに懸濁し、強く攪拌しながら８０℃に加熱す
る。雲母懸濁液のｐＨは、１０％塩酸を用いて２．８に
する。続いて、ＦｅＣｌ3溶液（ＦｅＣｌ3３７．３０ｇ
＋Ｈ2Ｏ７４．６１ｇ）１１１．９１ｇを計量供給し、
その間、３２％水酸化ナトリウム溶液を用いてｐＨを一
定に維持する。その後、懸濁液を１５分間攪拌する。Ｔ
ｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4４７４．８８ｇ＋Ｈ2Ｏ４１
５．５２ｇ）８９０．４０ｇを、ｐＨ＝２．１でこの懸
濁液に計量供給する。次に水酸化ナトリウム溶液（３２
％）を用いてｐＨを７．０にし、ケイ酸ナトリウム溶液
（ケイ酸ナトリウム（ＷSiO2＝２７％）６２．９６ｇ＋
Ｈ2Ｏ１２５．９３ｇ）１８８．８９ｇをこのｐＨで計
量供給する。添加中、塩酸（１０％）を用いて、ｐＨを
一定に維持する。次に、ｐＨ＝２．１で、ＴｉＣｌ4溶
液（ＴｉＣｌ4２３７．４４ｇ＋Ｈ2Ｏ２０７．７６ｇ）
４４５．２ｇを計量供給する。ＴｉＣｌ4溶液の添加
中、それぞれの場合において、ＮａＯＨ溶液（３２％）
を用いてｐＨを一定に維持する。仕上げのために、顔料
を濾別、脱イオン水で洗浄、１１０℃で乾燥し、大気圧
中、６００℃で、０．５時間燃焼させ、緑黄色の実体色
／吸収色を有する顔料を得る。
【００３７】ＭｉｎｏｌｔａＣＲ−３００色度計を用い
て、Ｌａｂ値を測定する。 Ｌ値： ７５から７８ ａ値： −３．５から−１．５ ｂ値： ２９から３１ Ｃ値（色度）： ２９から３１ ｈ°値（色相角度）： ９３°から９７°実施例３ （雲母＋Ｆｅ2Ｏ3＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ
2） 粒径１０〜６０μｍを有する雲母５０ｇ、および粒径５
〜２０μｍを有する雲母５０ｇを、脱イオン水１．９ｌ
に懸濁し、強く攪拌しながら８０℃に加熱する。雲母懸
濁液のｐＨは、１０％塩酸を用いて２．８にする。続い
て、ＦｅＣｌ3溶液（ＦｅＣｌ3１４ｇ＋Ｈ2Ｏ２８ｇ）
４２ｇを計量供給し、その間、３２％水酸化ナトリウム
溶液を用いてｐＨを一定に維持する。その後、懸濁液を
１５分間攪拌する。ＴｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4２１７．
６ｇ＋Ｈ2Ｏ１９０．５ｇ）４０８．１ｇを、ｐＨ＝
２．１でこの懸濁液に計量供給する。次に水酸化ナトリ
ウム溶液（３２％）を用いてｐＨを７．０にし、ケイ酸
ナトリウム溶液（ケイ酸ナトリウム（ＷSiO2＝２７％）
２０３．７ｇ＋Ｈ2Ｏ４０７．４ｇ）６１１．１ｇをこ
のｐＨで計量供給する。添加中、塩酸（１０％）を用い
て、ｐＨを一定に維持する。次に、ｐＨ＝２．１で、Ｔ
ｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4１０６．９ｇ＋Ｈ2Ｏ９３．５
ｇ）２００．４ｇを計量供給する。ＴｉＣｌ4溶液の添
加中、それぞれの場合において、ＮａＯＨ溶液（３２
％）を用いてｐＨを一定に維持する。仕上げのために、
顔料を濾別、脱イオン水で洗浄、１１０℃で乾燥し、大
気圧中、６００℃で、０．５時間燃焼させ、金色の実体
色／吸収色を有する顔料を得る。
【００３８】ＭｉｎｏｌｔａＣＲ−３００色度計を用い
て、Ｌａｂ値を測定する。 Ｌ値： ８０から８４ ａ値： ２から６ ｂ値： ３８から４０ Ｃ値（色度）： ３８から４０ ｈ°値（色相角度）： ８１°から８７°実施例４ （雲母＋Ｆｅ3Ｏ4＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ
2） 粒径１０〜１３０μｍを有する雲母５０ｇ、および粒径
５〜２０μｍを有する雲母５０ｇを、脱イオン水１．９
ｌに懸濁し、強く攪拌しながら８０℃に加熱する。雲母
懸濁液のｐＨは、１０％塩酸を用いて２．８にする。続
いて、ＦｅＣｌ 3溶液（ＦｅＣｌ3３２．６ｇ＋Ｈ2Ｏ６
５．３ｇ）９７．９ｇを計量供給し、その間、３２％水
酸化ナトリウム溶液を用いてｐＨを一定に維持する。そ
の後、懸濁液を１５分間攪拌する。ＴｉＣｌ4溶液（Ｔ
ｉＣｌ4３９５．７ｇ＋Ｈ2Ｏ３４６．３ｇ）７４２ｇ
を、ｐＨ＝２．１でこの懸濁液に計量供給する。次に水
酸化ナトリウム溶液（３２％）を用いてｐＨを７．０に
し、ケイ酸ナトリウム溶液（ケイ酸ナトリウム（ＷSiO2
＝２７％）１１１．１ｇ＋Ｈ2Ｏ２２２．２ｇ）３３
３．３ｇをこのｐＨで計量供給する。添加中、塩酸（１
０％）を用いて、ｐＨを一定に維持する。次に、ｐＨ＝
２．１で、ＴｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4１９７．９ｇ＋Ｈ
2Ｏ１７３．１ｇ）３７１ｇを計量供給する。ＴｉＣｌ4
溶液の添加中、それぞれの場合において、ＮａＯＨ溶液
（３２％）を用いてｐＨを一定に維持する。仕上げのた
めに、顔料を濾別、脱イオン水で洗浄、１１０℃で乾燥
し、組成気体雰囲気中（Ｎ2９２％／Ｈ2８％、またはＮ
2９６％／Ｈ2４％）、５７５℃で４５分間還元し、濃青
色の実体色を有する顔料を得る。
【００３９】ＭｉｎｏｌｔａＣＲ−３００色度計を用い
て、Ｌａｂ値を測定する。 Ｌ値： ５２から５６ ａ値： −３から０ ｂ値： −２０から−１６ Ｃ値（色度）： ２０から１６ ｈ°値（色相角度）： ２５９°から２７０°使用実施例 実施例Ａ ：マニキュア ２．００％ 実施例１の顔料（１） ９８．００％ チキソトロピーマニキュアベース１３４
８（トルエン、酢酸エチル、酢酸ブチル、ニトロセルロ
ース、トシルアミド／ホルムアルデヒド、樹脂、フタル
酸ジブチル、イソプロピルアルコール、ステアラルコニ
ウムヘクトライト、樟脳、アクリルコポリマー、ベンゾ
フェノン−１）（２）供給源： （１）Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ （２）Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｌａｃｑｕｅｒｓ
Ｓ．Ａ．実施例Ｂ：アイシャドウ Ａ相 ３０．００％ 実施例１の顔料（１） ４９．５０％ タルク（１） ７．５０％ ジャガイモデンプン（ジャガイモ）（２） ２．５０％ ステアリン酸マグネシウム（１）Ｂ相 ９．１４％ ステアリン酸イソプロピル（３） ０．５３％ パルミチン酸セチル（１） ０．５３％ Ｅｗａｌｉｎ １７５１（ペトロラタム）（４） ０．２０％ Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ｅｌｅｇａｎｃｅ ＃７９２２８Ｄ ＭＦ （香料）（５） ０．１０％ ４−ヒドロキシ安息香酸プロピル（プロピルパラベン）（１） Ａ相の成分を均質に混合する。その後、Ｂの溶融相を攪
拌しながら、その粉末混合物に添加する。粉末を４０〜
５０ｂａｒでプレスする。供給源： （１）Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ （２）Ｓｕｅｄｓｔａｅｒｋｅ ＧｍｂＨ （３）Ｃｏｇｎｉｓ ＧｍｂＨ （４）Ｈ．Ｅｒｈａｒｄ Ｗａｇｎｅｒ ＧｍｂＨ （５）Ｈａａｒｍａｎｎ ＆ Ｒｅｉｍｅｒ ＧｍｂＨ実施例Ｃ：リップスティック Ａ相 １５．００％ 実施例２の顔料（１）Ｂ相 ８．７５％ Ｂｅｅｓｗａｘ Ｗｈｉｔｅ（白蝋）（１） ５．２５％ Ｐａｒａｃｅｒａ Ｃ ４４（カルナウバヤシ（カルナバワック ス、セラシン））（２） ３．５０％ Ａｄｅｐｓ Ｌａｎａｅ（ラノリン）（３） ５．６０％ ミリスチン酸イソプロピル（４） ２．１０％ Ｐａｒａｆｆｉｎ Ｖｉｓｃｏｕｓ（流動パラフィン（鉱油）（ １） ０．０５％ ＯＸＹＮＥＸ（登録商標）Ｋ液（ＰＥＧ−８、トコフェロール、 アスコルビン酸パルミテート、アスコルビン酸、クエン酸）（１） ０．１０％ ４−ヒドロキシ安息香酸プロピル（プロピルパラベン）（１） ５９．４５％ ヒマシ油（ヒマ）（３）Ｃ相 ０．２０％ Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ｔｅｎｄｒｅｓｓｅ＃７５４１８Ｃ（香料 ）（５） Ｂ相の成分を７５℃に加熱し、溶融する。Ａ相の顔料を
添加し、すべてを十分に攪拌する。次に、このリップス
ティックの材料を、６５℃に加熱した注入成形装置にお
いて、Ｃ相の香料と共に１５分間攪拌する。均質溶融物
を、５５℃に予熱した注入成形金型に注入する。その
後、金型を冷却し、冷却成形物を取り除く。供給源： （１）Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ （２）Ｐａｒａｍｅｌｔ （３）Ｈｅｎｒｙ Ｌａｍｏｔｔｅ ＧｍｂＨ （４）Ｃｏｇｎｉｓ ＧｍｂＨ （５）Ｈａａｒｍａｎｎ ＆ Ｒｅｉｍｅｒ ＧｍｂＨ実施例Ｄ：透明シャワーゲル Ａ相 ０．１０％ 実施例１の顔料（１） ０．７５％ Ｋｅｌｔｒｏｌ Ｔ（キサンタンガム）（２） ６５．１５％ 水（水）Ｂ相 ２０．００％ Ｐｌａｎｔａｃａｒｅ ２０００ ＵＰ（デシルグルコシド）（ ３） ３．６０％ Ｔｅｘａｐｏｎ ＡＳＶ（オレス硫酸マグネシウム、オレス硫酸 ナトリウム、ラウレス−８硫酸マグネシウム、ラウレス−８硫酸ナトリウム、ラ ウレス硫酸マグネシウム、ラウレス硫酸ナトリウム）（３） ０．２０％ Ｂｒｏｎｄｉｄｏｘ Ｌ（プロピレングリコール、５−ブロモ− ５−ニトロ−１，３−ジオキサン）（３） ０．０５％ Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ｅｖｅｒｅｓｔ ７９６５８ ＳＢ（香料 ）（４） 適量％ 染料溶液Ｃ相 ０．１５％ クエン酸一水和物（クエン酸）（１） １０．００％ 水、脱塩（水） 顔料をＡ相の水に分散する。Ｋｅｌｔｒｏｌ Ｔを添加
し、成分を入念に混合する。Ｂ相およびＣ相を攪拌しな
がらＡ相に添加する。均質なゲルが形成されるまで、混
合物をゆっくりと攪拌する。ｐＨは、６．０〜６．５と
する。供給源 （１）Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ （２）Ｋｅｌｃｏ （３）Ｃｏｇｎｉｓ ＧｍｂＨ （４）Ｈａａｒｍａｎｎ ＆ Ｒｅｉｍｅｒ ＧｍｂＨ実施例Ｅ：アイシャドウゲル Ａ相 ２０．００％ 実施例２の顔料（１） ３．００％ Ｒｏｎａｓｐｈｅｒｅ（登録商標）（シリカ）（１） ０．３０％ Ｃａｒｂｏｐｏｌ ＥＴＤ ２００１（カルボマー）（２） 適量％ クエン酸一水和物（クエン酸）（１） ６０．００％ 水、脱塩（水）Ｂ相 ２．００％ グリセロール、無水物（グリセリン）（１） １．００％ Ｇｅｒｍａｂｅｎ ＩＩ（プロピレングリコール、ジアゾリジニ ル尿素、メチルパラベン、プロピルパラベン）（３） ０．７０％ Ｔｒｉｅｔｈａｎｏｌａｍｉｎｅ（トリサノールアミン）（１） １３．００％ 水、脱塩（水） Ａ相の成分を混合する。粘度を低下させるためにクエン
酸数滴を添加し、攪拌しながらカルボマーを添加する。
すべてが分散するまで攪拌する。Ｂ相の成分を溶解し、
均質な溶液が形成されるまで攪拌する。Ｂ相を、攪拌し
ながらＡ相に添加し、ｐＨを７．７〜７．５に調節す
る。供給源： （１）Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ／Ｒｏｎａ（登録商標） （２）ＢＦ Ｇｏｏｄｒｉｃｈ ＧｍｂＨ （３）ＩＳＰ Ｇｌｏｂａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ
ｓ実施例Ｆ：マスカラ Ａ相 １５．００％ 実施例４の顔料（１）Ｂ相 ８．００％ Ｓｔｅａｒｉｃ Ａｃｉｄ（ステアリン酸）（１） ６．００％ Ｂｅｅｓｗａｘ ｗｈｉｔｅ（白蝋）（１） ４．００％ Ｃａｒｎａｕｂａ Ｗａｘ ２４４２ Ｌ（カルナウバヤシ）（ ２） ３．００％ Ｅｕｔａｎｏｌ Ｇ（オクチルドデカノール）（３） ２．００％ Ａｒｌａｃｅｌ ８３（セスキオレイン酸ソルビタン）（４） ０．１０％ ４−ヒドロキシ安息香酸プロピル（プロピルパラベン）（１） ０．５０％ ＲｏｎａＣａｒｅ（商標）Ｔｏｃｏｐｈｅｒｏｌ Ａｃｅｔａｔ ｅ（酢酸トコフェロール）（１）Ｃ相 ２．３０％ トリエタノールアミン（１） ８．００％ 水溶性Ｓｈｅｌｌａｃ ＳＳＢ ６３（セラック）（５） ０．２５％ ４−ヒドロキシ安息香酸メチル（メチルパラベン）（１） ０．０１％ ＲｏｎａＣａｒｅ（商標）Ｂｉｏｔｉｎ（ビオチン）（１） ５０．８４％ 水、脱塩（水） Ｂ相の成分を８０℃に加熱し、攪拌しながら溶融する。
Ｃ相のセラックを水と混合し、７５℃に加熱、Ｃ相の他
の成分中に溶解する。Ｃ相を、７５℃でＡ相およびＢ相
の混合物に添加し、２分間均質化する。このマスカラを
室温に冷却し、ｐＨを７．０〜７．５に調節する。供給源： （１）Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ／Ｒｏｎａ（登録商標） （２）Ｋａｈｌ ＆ Ｃｏ． （３）Ｃｏｇｎｉｓ ＧｍｂＨ （４）Ｕｎｉｑｅｍａ （５）Ｐａｒｏｘｉｔｅ Ｌｔｄ．
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 591032596 Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． 250, Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｆｅｄ ｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｇｅ ｒｍａｎｙ (72)発明者 リリア ハイデル ドイツ連邦共和国 64560 リーデシュタ ット ラーゲルシュトラーセ 37 アー (72)発明者 マニューラ ロッホ ドイツ連邦共和国 55627 メルクスハイ ム ベルガー ヴェーク 25 (72)発明者 ニコル シュップ ドイツ連邦共和国 64401 グロス−ビー ベラ フルーバッハシュトラーセ 45 (72)発明者 ヒュージ ベッティーナ ニーズ ドイツ連邦共和国 64331 ヴィーテルシ ュタット ルドルフ−ディーゼル−シュト ラーセ 15 Ｆターム(参考） 4J037 AA08 CA14 EE03 EE14 4J038 HA146 HA216 HA316 HA456 KA08 MA03 4J039 BE01 CA06 CA07 FA02 GA21

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 多層被覆薄片状基材をベースとする着色
    干渉顔料であって、（Ａ）屈折率ｎ＞１．８を有する着
    色被覆、（Ｂ）屈折率ｎ＞１．８を有する無色被覆、
    （Ｃ）屈折率ｎ≦１．８を有する無色被覆、（Ｄ）屈折
    率＞１．８を有する無色被覆、および任意選択的に
    （Ｅ）外部保護層を含んでいることを特徴とする顔料。
  2. 【請求項２】 該薄片状基材が、天然または合成雲母、
    ＢｉＯＣｌ、ガラス薄片、Ａｌ2Ｏ3薄片、ＳｉＯ2薄
    片、またはＴｉＯ2薄片、あるいはそれらの混合物であ
    ることを特徴とする請求項１に記載の着色干渉顔料。
  3. 【請求項３】 層（Ａ）が、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、Ｃｅ
    2Ｏ3、Ｃｒ2Ｏ3、Ｔｉ亜酸化物、オキシ窒化チタン、窒
    化チタン、酸化モリブデン、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｖ
    Ｏ2、Ｖ2Ｏ3、ＮｉＯ、ＭｏＳ2、ＷＳ2、Ｖ2Ｏ5、Ｃｕ
    Ｏ、Ｃｕ2Ｏ、Ａｇ2Ｏ、ＣｅＯ2、ＭｎＯ2、Ｍｎ2Ｏ3、
    Ｍｎ2Ｏ5、またはそれらの混合物（混合酸化物）からな
    ることを特徴とする請求項１または２に記載の着色干渉
    顔料。
  4. 【請求項４】 層（Ｂ）が、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｚｎ
    Ｏ、ＢｉＯＣｌ、またはそれらの混合物からなることを
    特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の着色
    干渉顔料。
  5. 【請求項５】 層（Ｃ）が、ＳｉＯ2、ＭｇＦ2、Ａｌ2
    Ｏ3、またはそれらの混合物からなることを特徴とする
    請求項１から４のいずれか一項に記載の着色干渉顔料。
  6. 【請求項６】 層（Ｄ）が、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｚｎ
    Ｏ、ＢｉＯＣｌ、またはそれらの混合物からなることを
    特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の着色
    干渉顔料。
  7. 【請求項７】 層（Ｂ）および層（Ｄ）が、同じ組成を
    有することを特徴とする請求項１から６のいずれか一項
    に記載の着色干渉顔料。
  8. 【請求項８】 層（Ｂ）および層（Ｄ）が、ＴｉＯ2か
    らなることを特徴とする請求項７に記載の着色干渉顔
    料。
  9. 【請求項９】 薄片状基材の被覆が、水性媒体中で金属
    塩を加水分解することによる湿式化学法、ＣＶＤ法、ま
    たはＰＶＤ法によって行われることを特徴とする請求項
    １に記載の着色顔料の調製方法。
  10. 【請求項１０】 塗料、表面被覆剤、印刷インキ、プラ
    スチック、セラミック材料、ガラス、化粧品配合物、レ
    ーザマーキングにおける、ならびに顔料製剤および乾燥
    製剤の製造における請求項１に記載の着色干渉顔料の使
    用。
  11. 【請求項１１】 １種または複数の結合剤、任意選択的
    に１種または複数の添加剤、および１種または複数の請
    求項１に記載の着色干渉顔料を含む顔料製剤。
  12. 【請求項１２】 請求項１に記載の強く着色された干渉
    顔料を含む、ペレット、粒体、チップ、ブリケットなど
    の乾燥製剤。
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