JP2003176460A - 光学部品の接合方法およびプライマー組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 接着強度に優れた光部品の接合方法を提供す
る。 【解決手段】 エポキシ基含有トリアルコキシシラン１
００重量部、テトラアルコキシシラン５〜５００重量
部、Ｔｉ、ＡｌまたはＺｒのアルコキシド５〜５００重
量部、および溶媒を含有するプライマー組成物を、接合
すべき光学部品の表面に塗布し、前記光学部品のプライ
マー組成物塗布面と、これと接合すべき他の部品との間
に、エポキシ系樹脂接着剤組成物を配置しそして前記エ
ポキシ系樹脂接着剤組成物を硬化せしめる光学部品の接
合方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は光学部品の接合方
法、特に光ファイバーのような光学部品を接着剤を用い
て接合する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、インターネットの普及により、通
信容量を増大させる技術の重要性が増している。これら
の光ファイバ通信システムに用いられる光部品、光学素
子の組立に用いられる接合技術については、高い信頼性
とともに、精密な屈折率の整合性（光路接合用）、精密
な位置精度（レンズなどの接合用）、高耐熱性（半田耐
熱、真空成膜時の耐熱性）などの特性が必要とされてい
る。光部品の組立についてエポキシ樹脂の有機接着剤を
用いることが知られている。例えば、特許文献１にはビ
スフェノールＡ型エポキシ樹脂、１，６−ヘキサンジオ
ール、水素化ビスフェノールＡ、球状溶融シリカ、光カ
チオン硬化開始剤および熱カチオン硬化開始剤を含む熱
光硬化性樹脂組成材料を用いて光学部品を接着すること
が記載されている。また特許文献２にはビスフェノール
型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、光酸発生
剤、カップリング剤としてのエポキシシランを含む光硬
化性樹脂組成材料を用いて光部品を封止することが記載
されている。

【０００３】

【特許文献１】特開平９−１７６６０６号公報

【特許文献２】特開平９−２４３８７０号公報

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし上記の如き光部
品用の接合技術では、得られる接着強度が十分ではなか
った。本発明の目的は接着強度に優れた光部品の接合方
法を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）下記式
（１）

【化８】Ｒ¹Ｓｉ(ＯＲ²)₃ ・・・・・・（１） ここでＲ¹はエポキシ基を含有する基であり、そしてＲ²
はアルキル基である。で表されるシラン化合物 １０
０重量部、（Ｂ）下記式（２）

【化９】Ｓｉ(ＯＲ³)₄ ・・・・・・（２） ここでＲ³はアルキル基である。で表されるシラン化合
物 ５〜５００重量部、（Ｃ）下記式（３）

【化１０】Ｍ(ＯＲ⁴)_n ・・・・・・（３） ここでＭはＴｉ、ＡｌまたはＺｒであり、Ｒ⁴はアルキ
ル基またはトリアルコキシシリル基であり、ＭがＴｉま
たはＺｒであるときｎは４であり、ＭがＡｌであるとき
ｎは３である、ただし、Ｒ⁴がトリアルコキシシリル基
でありうるのは、ＭがＡｌでありかつ３個のＲ⁴のうち
の１個のみとする。で表される金属アルコキシド ５
〜５００重量部および（Ｄ）溶媒を含有するプライマー
組成物を、接合すべき光学部品の表面に塗布し、前記光
学部品のプライマー組成物塗布面と、これと接合すべき
他の部品との間に、エポキシ系樹脂接着剤組成物を配置
しそして前記エポキシ系樹脂接着剤組成物を硬化せしめ
ることを特徴とする光学部品の接合方法である。

【０００６】本発明におけるプライマー組成物は、上記
式（１）、式（２）および式（３）で表される化合物を
含有する。前記式（１）で表されるシラン化合物
（（Ａ）成分）は、接着体表面と接着層との間に共有結
合を導入するための原料である。式（１）で表される化
合物は、エポキシ基を含有するため、そのエポキシ結合
が、接着層の官能基と化学的に反応して、共有結合を形
成することにより、接着力を増大させる。式（１）にお
けるエポキシ基を含有する基Ｒ¹としては、例えば３,４
−エポキシシクロヘキシルエチル基、γ−グリシドキシ
プロピル基、３,４−エポキシシクロヘキシルプロピル
基、２，３−エポキシブトキシプロピル基、グリシジル
オキシフェニル基、グリシジルフェニル基、１，２−エ
ポキシ−４,４,５,５,−テトラフルオロヘプチル基など
を挙げることができる。そして式（１）におけるアルキ
ル基Ｒ² としては、例えばメチル基、エチル基、プロピ
ル基、およびブチル基の如き炭素数１〜４のアルキル基
を好ましいものとして例示することができる。式（１）
で表される化合物としては、例えば２−（３,４−エポ
キシシクロヘキシルエチル）トリアルコキシシランおよ
びγ−グリシドキシプロピルトリアルコキシシランを例
示することができる。また２−（３,４−エポキシシク
ロヘキシルエチル）トリアルコキシシランとしては、例
えば２−（３,４−エポキシシクロヘキシルエチル）ト
リメトキシシシランおよび２−（３,４−エポキシシク
ロヘキシルエチル）トリエトキシシランを例示すること
ができる。γ−グリシドキシプロピルトリアルコキシシ
ランとしては、例えばγ−グリシドキシプロピルトリメ
トキシシランおよびγ−グリシドキシプロピルトリエト
キシシランを例示することができる。これらをあらかじ
め、加水分解・重縮合させたもの原料として用いてもよ
いし、これらのオリゴマー体を用いてもよい。

【０００７】式（２）で表されるシラン化合物（（Ｂ）
成分）は、加水分解・重縮合反応により、シリカ成分を
与える。このシリカ成分は、被着体である光学部品の表
面と接着層の密着性の向上に寄与する他、接着層の耐熱
性の向上、耐湿性の向上、耐薬品性の向上、機械的強度
の向上、線膨張係数の調整に寄与する。式（２）におけ
るアルキル基Ｒ³としては、例えばメチル基、エチル
基、プロピル基、およびブチル基を例示することができ
る。この式（２）で表される化合物としては、例えばテ
トラエトキシシラン、テトラメトキシシランおよびテト
ラブトキシシランなどのテトラアルコキシシランを例示
できる。テトラエトキシシランが原料の入手のしやすさ
の観点から好ましく用いられる。これらをあらかじめ、
加水分解・重縮合させたもの原料として用いてもよい
し、これらのオリゴマー体を用いてもよい。プライマー
組成物中の（Ｂ）成分の含有量があまり少なすぎると上
記の接着力増大の効果が得られず、逆にあまり多すぎる
と収縮のためにクラックが発生しやすくなるので、
（Ｂ）成分は、（Ａ）成分１００重量部に対して５〜５
００重量部、より好ましくは１５〜１５０重量部、であ
ることが好ましい。

【０００８】前記式（３）で表される金属アルコキシド
（（Ｃ）成分）は、（Ａ）成分および（Ｂ）成分の加水
分解・脱水縮合反応の触媒として作用し、特に低温で反
応を進行させる効果をもたらすとともに、シリカと複合
金属酸化物を形成して接合部の化学的、機械的耐久性の
向上に寄与する。また被着体である光学部品から外部へ
溶出するイオンやアルカリ成分の遮断効果（パシベーシ
ョン効果）をもたらす。式（３）におけるアルキル基Ｒ
⁴としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、
およびブチル基を例示することができる。式（３）にお
けるＭがＴｉ（チタン）である金属アルコキシド（チタ
ンアルコキシド）としては、例えばチタニウムテトライ
ソプロポキシド、チタニウムテトラノルマルブトキシド
やそれらのキレート化合物を例示できる。式（３）にお
けるＭがＡｌ（アルミニウム）であるアルミニウムアル
コキシドとしては、例えばアルミニウム-トリ-ｓｅｃ-
ブトキシドを例示できる。式（３）におけるＭがＺｒ
（ジルコニウム）であるジルコニウムアルコキシドとし
ては、例えばジルコニウムテトライソプロポキシドおよ
びジルコニウムテトラブトキシドを例示できる。これら
は、そのまま用いてもよいし、キレート化合物の形とし
て用いてもよいし、それらを予め加水分解させたものを
用いてもよい。また式（３）におけるＲ⁴がトリアルコ
キシシリル基であるアルミニウム化合物としては、例え
ばジ−ｓｅｃ−ブトキシアルミノキシトリエトキシシラ
ンを例示できる。これらはオリゴマーであってもよい。
プライマー組成物中の（Ｃ）成分の含有量があまり少な
すぎると上記の接合部の耐久性向上の効果が得られなく
なり、逆にあまり多すぎると膜厚みを大きくすることが
困難となるとともに膜が脆くなるなるので、（Ｃ）成分
は、（Ａ）成分１００重量部に対して５〜５００重量
部、より好ましくは１５〜１５０重量部である。

【０００９】本発明の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）成分
から、プライマー組成物を製造する方法について説明す
る。式（１）、式（２）および式（３）で表される化合
物を、例えば（１）水、溶媒および触媒（酸もしくは塩
基）の存在下、加水分解反応と脱水反応を進めてから被
着体表面に塗布するか、または（２）加水分解を予め行
わずにそのまま、被着体表面に塗布した後、大気中の水
分を利用して加水分解反応を進行させてもよい。

【００１０】プライマー組成物に用いられる溶媒として
は、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノー
ル、ブタノール、イソブタノール、ヘキサノール、２−
エトキシエタノール、２−メトキシメタノール、ジアセ
トアルデヒドなどの極性溶媒や、ヘキサン、オクタン、
イソオクタンなどの非極性溶媒が用いられる。溶媒の量
は、前記（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）成分の合計がプラ
イマー組成物中に３〜６０重量％になるように使用され
る。触媒としては、例えば蟻酸、酢酸、ブタン酸、シュ
ウ酸、塩酸、硝酸、硫酸などの酸触媒や、アンモニア、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム水溶液などの塩基性
触媒が好適に用いられる。

【００１１】次に本発明の接合方法について説明する。
本発明において、上記プライマー組成物を光学部品の接
合されるべき表面に塗布した後、そのまましばらく例え
ば３０秒〜６０分間、静置して乾燥させた後、接着剤組
成物を塗布して他の部品の表面に押しつけて接合しても
よいし、プライマー組成物を塗布しついで加熱、例えば
１５０℃以下で１０秒間〜１０分間、や紫外線照射など
の硬化処理を行った後に、接着剤組成物を塗布してもよ
い。接着剤組成物の塗布後、常温で維持するか、加熱す
るかまたは紫外線を照射することにより硬化させる。プ
ライマー組成物の厚みが薄すぎると膜が島状になって効
果が減少し、厚みが厚すぎると硬化に要する時間が大と
なるので、プライマー組成物の硬化後の膜厚は１０〜５
００ｎｍであることが好ましい。また接着剤組成物の硬
化後の膜厚は０．５〜２００μｍであることが好まし
い。

【００１２】この接合方法において、接着剤組成物とし
ては、エポキシ系樹脂接着剤組成物が用いられる。エポ
キシ樹脂接着剤組成物としては、常温硬化型、熱硬化型
および光硬化型のいずれも使用することができる。これ
らの中で、ビスフェノール型エポキシ樹脂およびノボラ
ック型エポキシ樹脂の少なくともいずれか一方、より好
ましくは両方を含有する主剤とイミダゾールからなる硬
化剤を含有する接着剤組成物が好ましく用いられる。さ
らに、（Ｅ）下記式（４）、

【化１１】Ｒ_nＳｉＸ_4-n ・・・（４） ここでｎは１または２であり、Ｒは、ｎが１のときエポ
キシ結合を有する有機基であり、ｎが２のときＲの少な
くとも一方がエポキシ結合を有する有機基であり、一方
がエポキシ結合を有する有機基である場合他方はエポキ
シ結合を有しない有機基であり、Ｘは加水分解可能な基
または原子である、で表されるエポキシシラン、または
その加水分解重縮合物 ３〜６０重量％、（Ｆ）ビスフ
ェノール型エポキシ樹脂 ５〜９０重量％、（Ｇ）ノボ
ラック型エポキシ樹脂 ５〜３５重量％、（Ｈ）アミン
類からなる硬化剤 ３〜３０重量％、および（Ｊ）水お
よびアルコール 前記エポキシシランの加水分解性の基
または原子のモル数に対して０〜０．７５モル倍、ただ
し上記重量％は（Ｅ）成分、（Ｆ）成分および（Ｇ）成
分の合計を１００重量％とした値である、を含有する接
着剤組成物が好ましく用いられる。以下にこの接着剤組
成物について詳述する。

【００１３】上記接着剤組成物中の成分（Ｅ）は被接着
体の表面と接着剤の結合を強くする成分であり、そして
耐湿度性の向上にも寄与する。成分（Ｅ）として用いら
れる化合物は、上記式（４）で表されるように、ｎが１
の場合には、エポキシ結合を有する有機基を１個と加水
分解可能な基または原子を３個有するシラン化合物、そ
の加水分解物、または重縮合物である。ｎが２の場合に
は、エポキシ結合を有する有機基を１個または２個と、
加水分解可能な基または原子を２個とを有するシラン化
合物、その加水分解物、または重縮合物が用いられる。
エポキシ結合を有する有機基が１個のときにはエポキシ
結合を有しない有機基例えばアルキル基、アリール基ま
たはアルケニル基をさらに１個有する。上記式（４）の
ｎが１であるエポキシシラン、またはその加水分解重縮
合物が、優れた耐熱性および優れた耐湿度性が得られる
ので好ましく用いられる。エポキシ結合を有する有機基
としては、例えばグリシドキシプロピル基、３，４−エ
ポキシシクロヘキシル基などを挙げることができる。グ
リシドキシプロピル基および３，４−エポキシシクロヘ
キシル基は入手が容易なので好ましく用いられる。加水
分解可能な基Ｘとしては、例えばアルコキシル基を挙げ
ることができる。これらの中で炭素数が１〜４個のアル
コキシル基が好ましく用いられる。加水分解可能な原子
Ｘとしては、例えばハロゲン原子を挙げることができ
る。これらの中で塩素原子が好ましく用いられる。上記
式（４）で表されるシラン化合物としては、例えば３−
グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシ
ドキシプロピルトリエトキシシラン、２−（３，４−エ
ポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、２
−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリエト
キシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキ
シシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシ
シラン、ジ（３−グルシドキシプロピル）ジエトキシシ
ラン、ジ（３−グルシドキシプロピル）ジメトキシシラ
ンおよびこれらの加水分解、重縮合物を好ましいものと
して例示することができる。

【００１４】成分（Ｅ）は前記式（４）で表されるシラ
ン化合物であってもよく、またその加水分解物、重縮合
物であってもよい。加水分解物、重縮合物を使用する場
合はその反応の際に副生するアルコールおよび水を留出
させながら反応を進行させて、接着剤組成物中に水およ
びアルコールが実質的に含有しないようにすることが好
ましい。成分（Ｅ）が前記式（４）で表されるシラン化
合物である場合、その量が多すぎると、接着剤組成物の
粘度が小さくなり過ぎて塗布性が悪くなる。一方その量
が少なすぎると、その耐湿度性を改善する効果が十分に
得られない。成分（Ｅ）が前記式（４）で表されるシラ
ン化合物の加水分解物、重縮合物の場合、その量が多す
ぎると、組成物の粘度が大きくなりすぎたり、加水分解
によって副生するアルコールや水の量が相対的に大きく
なって、硬化物がポーラスになったり、白濁を生じるの
で好ましくない。一方その量が少なすぎると、その耐湿
度性を改善する効果が十分に得られない。したがって、
成分（Ｅ）の含有量は、成分（Ｅ）＋成分（Ｆ）＋成分
（Ｇ）の合計１００重量％に対して、３〜６０重量％で
あり、６〜５０重量％であることが好ましく、８〜４０
重量％がより好ましい。

【００１５】成分（Ｆ）であるビスフェノール型エポキ
シ樹脂は接着層の基本骨格を形成する成分である。その
分子量、従ってその化学構造を制御することにより、接
着剤組成物の粘度を２０００〜５０００mPa・ｓとする
ようにすることが好ましい。この粘度範囲で接着剤組成
物として塗布が容易である。成分（Ｆ）としては、例え
ばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ
型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂が用
いられる。これらの中でビスフェノールＦ型エポキシ樹
脂が好ましく用いられる。成分（Ｆ）が多すぎると、耐
熱性、耐湿度性が低下し、少なすぎると他成分の相溶性
が低下する。成分（Ｆ）の含有量は成分（Ｅ）＋成分
（Ｆ）＋成分（Ｇ）の合計１００重量％に対して、５〜
９０重量％であり、２０〜８０重量％が好ましく、４０
〜７５重量％がより好ましい。

【００１６】成分（Ｇ）はノボラック型エポキシ樹脂で
あり、接着層の耐熱性を改善する成分である。その成分
が多すぎると、接着剤組成物の粘度が大きくなりすぎ、
少なすぎると耐熱性が十分に改善されない。従って、成
分（Ｇ）の含有量は成分（Ｅ）＋成分（Ｆ）＋成分
（Ｇ）の合計１００重量％に対して、５〜３５重量％で
あり、８〜３０重量％が好ましく、１２〜２８重量％が
より好ましい。

【００１７】成分（Ｈ）であるアミン類は成分（Ｅ）、
成分（Ｆ）および成分（Ｇ）のエポキシ結合を重合させ
るための硬化触媒である。成分（Ｈ）はさらに成分
（Ｅ）の加水分解触媒としても働く。成分（Ｆ）として
は、例えば１級アミン類、２級アミン類または３級アミ
ン類が用いられる。例えばジエチレントリアミン、トリ
エチレンテトラミン、ポリメチレンジアミン、メタフェ
ニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン、イミダゾ
ール、２−メチルイミダゾール、２−エチル−４−メチ
ルイミダゾールなどが例示できる。これらの中でイミダ
ゾール類、すなわちイミダゾール、２−メチルイミダゾ
ールおよび２−エチル−４−メチルイミダゾールが、反
応活性が優れているので、好ましく用いられる。成分
（Ｈ）の含有量は、成分（Ｅ）＋成分（Ｆ）＋成分
（Ｇ）の合計１００重量％に対して、３〜３０重量％で
あり、４〜２５重量％がより好ましく、５〜２０重量％
が最も好ましい。

【００１８】上記接着剤組成物は、アルコールや水など
の揮発性成分を多く含まないことが好ましい。揮発性成
分を含有すると、硬化物がポーラスになったり、白濁を
生じることがあるからである。成分（Ｅ）としてエポキ
シシランの加水分解物、重縮合物を用いる場合について
は、その加水分解物、重縮合物の調製に際して、副生す
るアルコールおよび水を留出させながら、反応を進行さ
せて、成分（Ｅ）中の、従って接着剤組成物中の水およ
びアルコールの含有量をできるだけ小さくすることが好
ましい。成分（Ｅ）として加水分解されていないエポキ
シシランを使用する場合には、接着剤組成物中にはこの
エポキシシランを加水分解させるための水が必要であ
り、従って接着剤組成物中に水を、エポキシシランの加
水分解性の基または原子のモル数に対して０．５〜０．
７５モル倍含有させることが好ましい。この水は特別に
添加しなくても、成分（Ｆ）および成分（Ｇ）中に不純
物として含まれている水分で十分である。接着剤組成物
中でエポキシシランの加水分解および脱水反応が生じる
と、含まれていた水の一部がアルコールに変化する。従
って接着剤組成物中には、成分（Ｊ）である水およびア
ルコールが、その合計モル数で表して、前記エポキシシ
ランの加水分解性の基または原子のモル数（基および原
子の両方が含まれる場合はそのモル数の合計）に対して
０〜０．７５モル倍含有される。具体的には接着剤組成
物中のアルコールおよび水の合計含有量が１重量％以
下、より好ましくは０．１重量％以下に保つことが好ま
しい。

【００１９】上記接着剤組成物中の前記エポキシシラ
ン、前記ビスフェノール型エポキシ樹脂、および前記ノ
ボラック型エポキシ樹脂の各含有量を、前記接着層の屈
折率の値が前記少なくとも２個の光学的に透明な光部品
の屈折率の値に近似するように調節されるが、具体的に
は、互いに隣接する２個の前記光部品の屈折率をそれぞ
れｎ₁およびｎ₂ （ただしｎ₁≧ｎ₂ ）とすれば、その隣
接する光部品の間の前記接着層が下記数式（１）で表さ
れる屈折率ｎ₃を有することが好ましい。更に好ましく
は、この接着層が下記数式（２）で表される屈折率ｎ₃
を有することが好ましい。

【数１】 √(n₁・n₂)-((√(n₁・n₂)-n₂)/3)-0.05≦ｎ₃≦√(n₁・n₂)+((n₁-√(n₁・n₂))/3)+0.0 5 ・・（１）

【数２】 √(n₁・n₂)-((√(n₁・n₂)-n₂)/10)-0.01≦ｎ₃≦√(n₁・n₂)+((n₁-√(n₁・n₂))/10)+0 .01 ・・（２）

【００２０】例えば、１．４６の屈折率（ｎ₂）を有す
る光ファイバと１．５９の屈折率（ｎ₁）を有するマイ
クロレンズを接合する場合、上記数式（１）では、１．
４５２≦ｎ₃≦１．５９６となり、上記数式（２）では
１．５０７≦ｎ₃≦１．５４０となる。このように屈折
率を整合することにより、光伝搬損失の少ない光学装置
が得られる。また光ファイバ、レンズ、フィルタ、光導
波路、回折格子、光アクティブ素子の接合についても、
同様に屈折率を整合することにより、光伝搬損失の少な
い光学装置が提供される。

【００２１】これらの光学部品を接合する場合、上記の
プライマー組成物をそれぞれ表面に塗布した第１の光学
部品と第２の光学部品の間に、光学的に透明な接着剤組
成物を塗布、充填、または展開して、硬化させて所定の
強度を有する結合部を形成することができる。接着剤の
硬化については、硬化剤の量を増やすことにより、数分
で硬化する接着剤組成物が得られ、また、硬化剤の量を
減らすことにより、数時間のポットライフを有する接着
剤組成物を得ることができる。また必要に応じて、加熱
処理することにより、硬化時間を短縮することができ
る。また反応遅延剤、硬化促進剤などを必要に応じて、
全量の４０重量％以下、好ましくは３０重量％以下添加
してもよい。反応遅延剤、硬化促進剤を添加することに
より、硬化時間を自由にコントロールできる。接着剤組
成物を塗布した後、通常は室温〜２５０℃で数秒〜数時
間保持することにより硬化する。

【００２２】本発明の光学部品としては、石英ガラス、
珪酸塩ガラスなどの酸化物ガラスで作られた、レンズ、
プリズム、回折格子、フィルタ、およびこれらの保持部
材、フェルールなどを例示できる。レンズとしては、屈
折率勾配型（ＧＲＩＮ）レンズ、非球面レンズ、フレネ
ルレンズ、レンチキュラーレンズなどが挙げられる。

【００２３】本発明の接合方法は例えばガラス製または
非ガラス製のレンズ、光ファイバー同士の接合、および
これら光学部品と他の部品、例えばその光学部品を支持
するための部材、フェルール等との接合する場合などに
適用される。本発明のプライマー組成物は光学部品の接
着される表面に適用される。本発明の接合方法は具体的
には、ガラス製光ファイバとガラス製光ファイバの接
合、ガラス製屈折率勾配型レンズとガラス製屈折率勾配
型レンズの接合、ガラス製屈折率勾配型レンズとガラス
製光ファイバの接合、ガラス製光ファイバとセラミック
ス製フェルールの接合、ガラス製光ファイバと無機酸化
物製バンドパスフィルタの接合、ガラス製光ファイバと
ガラス製導波路素子の接合、ガラス製光ファイバとガラ
ス製導波路型回折格子の接合などに適用することができ
る。

【００２４】レンズ、光ファイバーなどの光学部品を支
持する部材（基板）としては、ガラス、半導体、セラミ
ックス、ポリマーなどを例示することができる。ガラス
としては、例えば石英ガラス、フロートガラス、低膨張
耐熱ガラス、結晶化ガラスなどを例示できる。半導体と
しては、シリコン、ＩｎＰ、ＧａＡｓなどを例示でき
る。これらの基板は、光部品を固定するための溝、穴を
加工しておいてもよい。このような溝加工基板として、
Ｖ溝付きガラス、エッチングで加工したＶ溝付きシリコ
ン基板を挙げることができる。

【００２５】

【発明の実施の形態】［実施例１〜６、比較例１〜６］
接着剤組成物１の調製 ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（東都化成、ＹＤＦ−
１７０，エポキシ当量１６０〜１８０ｇ／ｅｑ、粘度：
２０００〜５０００ｍＰａ・ｓ）０.７５ｇと、ノボラ
ック型エポキシ樹脂（東都化成、ＹＤＰＮ−６３８，エ
ポキシ当量１７０〜１９０ｇ／ｅｑ、水分含有率１％以
下）０．２５ｇを加えて攪拌し、それに硬化剤である４
ーエチルー２−メチルイミダゾール０.１０ｇを加えて
混合して接着剤組成物１を得た。

【００２６】接着剤組成物２の調製 ２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメ
トキシシランを０．１ｇ、ビスフェノールＦ型エポキシ
樹脂（東都化成、ＹＤＦ−１７０，エポキシ当量１６０
〜１８０ｇ／ｅｑ、粘度：２０００〜５０００ｍＰａ・
ｓ）を０．７５ｇ、ノボラック型エポキシ樹脂（東都化
成、ＹＤＰＮ−６３８，エポキシ当量１７０〜１９０ｇ
／ｅｑ、水分含有率１％以下）を０．２５ｇ加えて攪拌
して主剤１を得た。２−エチル−４−メチルイミダゾー
ル１．１ｇとイミダゾール０．６８ｇを混合し、１００
℃で１時間加熱して硬化剤を得た。１００ｍｇの主剤１
と１０ｍｇの上記硬化剤を混合して、接着剤組成物２を
得た。

【００２７】接着剤組成物３の調製 ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ等量１８
５）３０重量部、１,６ーヘキサンジオール１重量部、
水素化ビスフェノールＡ １重量部、光カチオン硬化開
始剤（旭電化工業製「ＳＰ１５０」）１重量部、熱カチ
オン硬化開始剤（旭電化工業製「ＣＰ６６」）０．５重
量部、平均粒径０．５μｍの球状溶融シリカ１０重量部
および平均粒径６μｍの球状溶融シリカ５６．５重量部
を配合し、１０分間混練して接着剤組成物３を得た。

【００２８】プライマー組成物１〜８の調製 ２-(３,４−エポキシシクロヘキシルエチル）トリエト
キシシラン１００重量部、テトラエトキシシラン５０重
量部、およびテトラｎ−ブトキシチタン５０重量部を混
合し、これにヘキサン１０００重量部を加えて混合して
プライマー組成物１を得た。そして同様に表１に示す重
量部の各成分を混合してプライマー組成物２〜８を得
た。なお表中、「エホ゜キシシラン」は２−（３，４−エポキシ
シクロヘキシル）エチルトリエトキシシラン、「ク゛リシト゛
キシシラン」はγ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラ
ン、「Tiシ゛イソprヒ゛スAcAc」はチタニウムジイソプロポキ
シドビス（アセチルアセトネート）、「シ゛フ゛トキシAlトリエトキ
シシラン」はジ−ｓｅｃ−ブトキシアルミノキシトリエトキ
シシランのそれぞれ略称である。またプライマー組成物
１〜５は実施例１〜５に相当し、プライマー組成物６〜
８は比較例４〜６に相当する。

【００２９】ガラス製マイクロレンズ（日本板硝子株式
会社製「セルフォックマイクロレンズＳＭＣ１８」、ガ
ラス組成：アルカリ含有珪酸塩ガラス、直径：１．８ｍ
ｍ、長さ：４．４３ｍｍ（０．２３ピッチ、中心部の屈
折率：１．５９０、分布係数ｇ＝０．３２６、１ピッチ
（＝２π／ｇ）＝１９．２７mm）を用意した。

【００３０】プライマー組成物１〜８のそれぞれを２個
の上記レンズの各一方端面に塗布して、３０分間室温で
乾燥した。その後、両レンズのプライマー処理端面に接
着剤組成物１または２を塗布して、この端面同士を互い
に押しつけて接触させて、１５０℃で３０分間加熱して
接着サンプルを得た。プライマー組成物１〜８と接着剤
組成物１または２の組み合わせは表２に示す通りであ
る。なお、接着剤組成物３を塗布した実施例６および比
較例３の場合には、前記加熱に代えて、３６５ｎｍの波
長を含む紫外光を５２．５ｍＷ／ｃｍ²の強度で約３秒
間照射した。

【００３１】この接着サンプルについて引っ張り強度試
験をおこなって接着層の接着強度を評価した。すなわ
ち、接着層の両側のガラス製マイクロレンズを反対方向
に５０ｃｍ／分の速さで引っ張って、破断が生じるとき
の引張力（ニュートン（Ｎ））を測定した。その結果を
表２に示す。表より、実施例１〜５については、１５Ｎ
以上の引っ張り強度を有することが明らかになった。そ
れに対して比較例１〜６については、引っ張り強度は５
Ｎ未満であった。

【００３２】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、接着強
度に優れた接着層により接合された光学部品が得られ
る。

【００３３】

【表１】 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ プライマー組成物 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ (各重量部) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−エホ゜キシシラン 100 100 100 100 0 0 0 100ク゛リシト゛キシシラン 0 0 0 0 100 0 0 0テトラエトキシシラン 50 50 50 50 50 50 0 0テトラ n-フ゛トキシチタン 50 0 0 0 0 50 50 0 Tiシ゛イソprヒ゛スAcAc 0 0 50 0 0 0 0 0テトラ n-フ゛トキシシ゛ルコニウム 0 0 0 50 0 0 0 0シ゛フ゛トキシ Alトリエトキシシラン 0 0 0 0 50 0 0 0ヘキサン 1000 1000 1000 1000 0 1000 1000 1000メタノール 0 0 0 1000 1000 0 0 0 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━エホ゜キシシラン ：２-(３，４−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシランク゛リシト゛キシシラン ：γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン Tiシ゛イソprヒ゛スAcAc:チタニウムジイソプロポキシドビス(アセチルアセトネート）シ゛フ゛トキシ Alトリエトキシシラン：ジ−ｓｅｃ−ブトキシアルミノキシトリエトキシシラン

【００３４】

【表２】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 183/06 Ｃ０９Ｄ 183/06 185/00 185/00 Ｃ０９Ｊ 163/00 Ｃ０９Ｊ 163/00 183/06 183/06 Ｇ０２Ｂ 6/26 Ｇ０２Ｂ 6/26 (72)発明者 山本 博章 大阪市中央区北浜四丁目７番28号 日本板 硝子株式会社内 Ｆターム(参考） 2H037 DA02 DA17 4J038 DL021 DL051 DM021 JC38 KA06 PA07 PA20 PB08 4J040 EC061 EC071 EK051 HA126 HB08 HC01 KA16 KA23 LA06 MA04 MA05 NA17 PA07

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】（Ａ）下記式（１） 【化１】Ｒ¹Ｓｉ(ＯＲ²)₃ ・・・・・・（１） ここでＲ¹はエポキシ基を含有する基であり、そしてＲ²
   はアルキル基である。で表されるシラン化合物 １０
   ０重量部、（Ｂ）下記式（２） 【化２】Ｓｉ(ＯＲ³)₄ ・・・・・・（２）ここでＲ³は
   アルキル基である。で表されるシラン化合物 ５〜５
   ００重量部、（Ｃ）下記式（３） 【化３】Ｍ(ＯＲ⁴)_n ・・・・・・（３） ここでＭはＴｉ、ＡｌまたはＺｒであり、Ｒ⁴はアルキ
   ル基またはトリアルコキシシリル基であり、ＭがＴｉま
   たはＺｒであるときｎは４であり、ＭがＡｌであるとき
   ｎは３である、ただし、Ｒ⁴がトリアルコキシシリル基
   でありうるのは、ＭがＡｌでありかつ３個のＲ⁴のうち
   の１個のみとする。で表される金属アルコキシド ５
   〜５００重量部および（Ｄ）溶媒を含有するプライマー
   組成物を、接合すべき光学部品の表面に塗布し、前記光
   学部品のプライマー組成物塗布面と、これと接合すべき
   他の部品との間に、エポキシ系樹脂接着剤組成物を配置
   しそして前記エポキシ系樹脂接着剤組成物を硬化せしめ
   ることを特徴とする光学部品の接合方法。
2. 【請求項２】 前記シラン化合物（Ａ）が、２−（３,
   ４−エポキシシクロヘキシルエチル）トリアルコキシシ
   ランおよびγ−グリシドキシプロピルトリアルコキシシ
   ランよりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求
   項１記載の光学部品の接合方法。
3. 【請求項３】 前記金属アルコキシド（Ｃ）が、チタニ
   ウムテトラアルコキシド、ジルコニウムテトラアルコキ
   シド、アルミニウムトリアルコキシドおよびジ−ｓｅｃ
   −ブトキシアルミノキシトリエトキシシランよりなる群
   から選ばれる少なくとも１種の金属アルコキシドである
   請求項１記載の光学部品の接合方法。
4. 【請求項４】 前記接着剤組成物はビスフェノール型エ
   ポキシ樹脂およびノボラック型エポキシ樹脂よりなる群
   から選ばれる少なくとも１種を含有する主剤とイミダゾ
   ールからなる硬化剤を含有する請求項１記載の光学部品
   の接合方法。
5. 【請求項５】 前記接着剤組成物は、（Ｅ）下記式
   （４） 【化４】Ｒ_nＳｉＸ_4-n ・・・（４） ここで、ｎは１または２であり、そしてＲは、ｎが１の
   ときエポキシ結合を有する有機基であり、ｎが２のとき
   Ｒの少なくとも一方はエポキシ結合を有する有機基であ
   り、一方がエポキシ結合を有する有機基である場合他方
   はエポキシ結合を有しない有機基であり、Ｘは加水分解
   可能な基または原子である。で表されるエポキシシラ
   ン、その加水分解物およびその重縮合物よりなる群から
   選ばれる少なくとも１種 ３〜６０重量％、（Ｆ）ビス
   フェノール型エポキシ樹脂 ５〜９０重量％、（Ｇ）ノ
   ボラック型エポキシ樹脂 ５〜３５重量％、（Ｈ）アミ
   ン類からなる硬化剤 ３〜３０重量％、および（Ｊ）水
   およびアルコール 前記エポキシシランの加水分解性の
   基または原子のモル数に対して０〜０．７５モル倍、た
   だし、上記重量％は（Ｅ）成分、（Ｆ）成分および
   （Ｇ）成分の合計を１００重量％とした値である、を含
   有する請求項１記載の光学部品の接合方法。
6. 【請求項６】（Ａ）下記式（１） 【化５】Ｒ¹Ｓｉ(ＯＲ²)₃ ・・・・・・（１） ここでＲ¹はエポキシ基を含有する基であり、そしてＲ²
   はアルキル基である。で表されるシラン化合物 １０
   ０重量部、（Ｂ）下記式（２） 【化６】Ｓｉ(ＯＲ³)₄ ・・・・・・（２） ここでＲ³はアルキル基である。で表されるシラン化合
   物 ５〜５００重量部、（Ｃ）下記式（３） 【化７】Ｍ(ＯＲ⁴)_n ・・・・・・（３） ここでＭはＴｉ、ＡｌまたはＺｒであり、Ｒ⁴はアルキ
   ル基またはトリアルコキシシリル基であり、ＭがＴｉま
   たはＺｒであるときｎは４であり、ＭがＡｌであるとき
   ｎは３である、ただし、Ｒ⁴がトリアルコキシシリル基
   でありうるのは、ＭがＡｌでありかつ３個のＲ⁴のうち
   の１個のみとする。で表される金属アルコキシド ５
   〜５００重量部、および（Ｄ）溶媒、からなる光学部品
   用プライマー組成物。