JP2002173661A - 接着剤組成物およびそれを用いた光学装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐熱性にすぐれ、硬化における泡の発生を減
じ、泡などによる白濁などの欠点を生じない接着剤を提
供する。 【解決手段】 (A)分子中にケイ素原子に結合した炭素数
が４以下のアルケニル基を２個有し、1000以上の分子量を有
するオルカ゛ノホ゜リシロキサン、(B)分子中にケイ素原子に結合した水
素原子を少なくとも２個有しかつ1000以上の分子量を有
するオルカ゛ノハイト゛ロシ゛ェンホ゜リシロキサン、(C)白金系触媒、ならび
に、(D)１分子中にケイ素原子に結合した炭素数が４以下
のアルケニル基を少なくとも３個有しかつ1000未満の分子量
を有する有機ケイ素化合物、または１分子中にケイ素原子
に結合した水素原子を少なくとも３個有しかつ1200未満
の分子量を有する有機環状ケイ素化合物を含有する接着剤
組成物。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、接着剤組成物およ
びそれの硬化物である光学的に透明な接着層で光部品を
接着してなる光学装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、インターネットの普及により、通
信容量を増大させる技術の重要性が増している。これら
の光ファイバ通信システムに用いられる光部品、光学素
子の組立に用いられる接合技術については、高い信頼性
とともに、精密な屈折率の整合性（光路接合用）、精密
な位置精度（レンズなどの接合用）、高耐熱性（半田耐
熱、真空成膜時の耐熱性）などの特性が必要とされてい
る。これまで光部品の組立については、半田付け、レー
ザ溶接、アクリルやエポキシ樹脂などの有機接着剤が用
いられたり、ゾルゲル法などによる有機無機複合材料に
よる接着剤が提案されてきた。（ｉ）Proceedings of t
he 48th ECTC, １１７８頁〜１１８５頁、１９９８年に
は、フッ素化あるいは硫黄含有のエポキシ接着剤、エポ
キシアクリル接着剤が提案されている。また（ｉｉ）Jo
urnal of Non-Crystalline Solids８０巻、５５７頁〜
５６３頁、１９８６年、あるいは（ｉｉｉ）Intl. Cong
r. On Glass４２９頁〜４３６頁、１９８６年には、ゾ
ルゲル法による有機無機接着剤について記載されてい
る。（ｉｖ）特開昭６２−２９７３６９（特許登録番号
１８２９９１４）には、アルコキシドと金属塩から成る
ゾルゲル接着剤を用いた光学素子、（V）日本国特許登
録番号２７８６９９６には、珪酸塩とアルコキシドから
なる接着剤を用いたプリズムについて開示されている。
更に（ｖｉ）米国特許５９９１４９３には有機無機複合
接着剤、例えばポリジメチルシロキサン、メチルトリエ
トキシシランおよびフェニルトリフルオロシランからな
るゾルを加水分解反応させた接着剤を用いた光学素子が
開示されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところがこのような光
部品用の接合技術や接着剤については、次のような問題
点が挙げられていた。

【０００４】半田付け、レーザ溶接などの方法は、固定
位置精度が不十分であったり、レーザ光源や高度な技術
が必要であった。またエポキシ接着剤やアクリル接着剤
（ｉ）は、２５０℃以上の耐熱性（半田耐熱）に劣って
いた。アルコキシドや金属塩を用いる接着剤（ｉｉ〜ｖ
ｉ）は、加水分解反応で生じるアルコールや脱水反応で
生成する水が加熱硬化の最中にガス化するため、レンズ
などの光部品の接合で泡が残ったり、白濁したり、十分
な接着が得られないという課題があった。

【０００５】本発明の目的は、上記のような不具合点を
改善し、耐熱性にすぐれ、硬化における泡の発生を減
じ、泡などによる白濁などの欠点を生じない、光部品の
組立、接合に適用できる接着剤、およびそれを使用して
光部品を接着してなる光学装置を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、下記（Ａ）、
（Ｂ）、（Ｃ）および（Ｄ）成分を含有する接着剤組成
物である。 （Ａ）ケイ素原子に結合した炭素数が４以下のアルケニ
ル基を１分子中に２個有しかつ１，０００以上の分子量
を有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ） ケイ素原子
に結合した水素原子を１分子中に少なくとも２個有しか
つ１，０００以上の分子量を有するオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン、（Ｃ）白金系触媒、ならびに
（Ｄ）ケイ素原子に結合した炭素数が４以下のアルケニ
ル基を１分子中に少なくとも３個有しかつ１，０００未
満の分子量を有する有機ケイ素化合物（Ｄ−１）および
ケイ素原子に結合した水素原子を１分子中に少なくとも
３個有しかつ１，２００未満の分子量を有する有機環状
ケイ素化合物（Ｄ−２）よりなる群から選ばれた少なく
とも一方。

【０００７】本発明の接着剤組成物について説明する。
本発明の接着剤組成物を構成する（Ａ）成分は分子中に
アルケニル基を２個有するオルガノポリシロキサンであ
り、その各アルケニル基はケイ素原子に直接結合しそし
て４個以下の炭素を有する。（Ａ）成分中のシロキサン
骨格は直鎖状、分枝状または環状のいずれでもよく、こ
れらの混合物であってもよい。炭素数が４以下のアルケ
ニル基としては、例えばビニル基、ビニロキシ基、アリ
ル基、アリロキシ基、アクリル基、アクリロキシ基、メ
タクリル基、メタクリロキシ基、１−ブテニル基などが
合成の容易さから、好ましく、この中でもビニル基がよ
り好ましい。アルケニル基以外のケイ素原子に結合する
置換基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基などのアルキル
基、フェニル基などのアリール基、２−フェニルエチル
基、２−フェニルプロピル基などのアラルキル基、クロ
ロメチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基など
の置換炭化水素基などが挙げられる。これらは単独であ
るいは２種以上組み合わせて使用される。これらのう
ち、合成が容易で、硬化後に必要な物理的・機械的特性
を得るための重合度が容易に得られること、耐熱性が得
られること、屈折率が調節できることなどの観点から、
メチル基、フェニル基および３，３，３−トリフルオロ
プロピル基よりなる群から選ばれる少なくとも1種の置
換基を有することが好ましい。前記（Ａ）成分は、付加
反応型の硬化性ポリオルガノシロキサンのベースポリマ
ーとなるものであり、（Ａ）成分中のケイ素原子に結合
する全有機基のうち、０．０４モル％以上がアルケニル
基であることが好ましい。（Ａ）成分の粘度は特に限定
されないが、２５℃において１００ｃＳ以上であること
が好ましい。また硬化前に流動性が必要な場合について
は、２５０，０００ｃＳ以下であることが好ましい。ま
た前記（Ａ）成分はその分子量が小さ過ぎると、粘性が
低くなって塗布性が悪くなるので、１０００以上の分子
量を有する。好ましくは２０００以上の分子量を有し、
更に好ましくは５０００以上の分子量を有する。

【０００８】（Ａ）成分としては、例えば下記式１で表
される両末端ビニル基のジメチルシロキサンポリマー、
下記式（２）で表されるビニルメチルシロキサン−ジメ
チルシロキサンコポリマー、下記式（３）で表される両
末端ビニル基ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサ
ンコポリマー、下記式（４）で表される両末端ビニル基
メチルトリメチルプロピルシロキサンジメチルシロキサ
ンを挙げることができる。

【０００９】

【化１】 （ここでｎは１１〜１５００）

【化２】 （ここでｍ＝９〜３００，ｎ＝２）

【００１０】

【化３】 （ここでｍ＝２〜１５０、ｎ＝２〜３００、Ｐｈ＝フェ
ニル）

【化４】 （ここでｍ＝２〜３００，ｎ＝２〜１５０）

【００１１】本発明に用いられる（Ｂ）成分のポリオル
ガノハイドロジェンシロキサンは、（Ａ）成分のアルケ
ニル基を含有するポリオルガノシロキサンとの付加反応
により、接着層を構成する基本骨格を形成するために必
要なもので、1分子当たりケイ素原子に結合した水素原
子を少なくとも２個有し、かつ１０００以上の分子量を
有する有機ケイ素化合物である。直鎖状ケイ素化合物が
好ましく用いられる。（Ｂ）成分中の、水素原子以外に
ケイ素原子に結合する有機基は、例えばメチル基、エチ
ル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基
などのアルキル基、フェニル基などのアリール基、２−
フェニルエチル基、２−フェニルプロピル基などのアラ
ルキル基、クロロメチル基、３，３，３−トリフルオロ
プロピル基などの置換炭化水素基などが挙げられる。こ
れらは単独であるいは２種以上組み合わせて用いられ
る。これらのうち、合成が容易で、硬化後に必要な物理
的・機械的特性を得るための重合度が容易に得られるこ
と、耐熱性を有すること、屈折率を調節できることなど
の観点から、メチル基、フェニル基、３，３，３−トリ
フルオロプロピル基よりなる群から選ばれる少なくとも
1種の置換基を有することが好ましい。また前記（Ｂ）
成分はその分子量が小さ過ぎると、粘性が低くなって塗
布性が悪くなるので、１０００以上の分子量を有する。

【００１２】（Ｂ）成分としては、例えば下記式（５）
に示すＨ末端ポリジメチルシロキサン化合物、下記式
（６）で示されるメチルＨシロキサン−ジメチルシロキ
サンコポリマー化合物、下記式（７）で示されるポリフ
ェニル（ジメチルＨシロキサン）シロキサンＨ末端化合
物、下記式（８）で示されるメチルトリフロオロプロピ
ルシロキサン（ジメチルシロキサン）コポリマー、ポリ
メチルＨシロキサン化合物、ポリエチルＨシロキサン化
合物、メチルＨシロキサン−フェニルメチルシロキサン
コポリマー化合物などが挙げられる。

【００１３】

【化５】 （ここでｎ＝１１〜１５０）

【化６】 （ここでm＝２〜２００，ｎ＝２〜２００）

【００１４】

【化７】 （ここでm＝２〜１００，ｎ＝２〜５０、Ｐｈ＝フェニ
ル）

【００１５】

【化８】 （ここでm＝２〜１００、ｎ＝２〜５０）

【００１６】本発明の接着剤組成物に用いられる白金系
触媒（（Ｃ）成分）としては、例えば白金 −シロキサ
ン錯体、白金−オレフィン錯体、白金−（β−ジケト
ン）錯体、白金−アゾ錯体などを挙げることができる。
具体的には、白金カルボニルビニルメチル錯体、白金−
ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体、白金−シクロ
ビニルメチルシロキサン錯体、白金−オクチルアルデヒ
ド／オクタノ−ル錯体などが好ましく用いられる。白金
系触媒の添加量は、（Ａ）成分、（Ｂ）成分および
（Ｄ）成分の合計重量に対して、１０〜１０００ｐｐｍ
の範囲で用いられる。この添加量は適度の硬化速度を維
持し、かつ適度のポットライフを有せしめるので、好ま
しい。

【００１７】次に本発明の接着剤組成物に用いられる
（Ｄ）成分について説明する。本発明における（Ｄ）成
分は、（Ａ）成分のアルケニル基を含有するポリオルガ
ノシロキサンと、（Ｂ）成分のハイドロジェンポリオル
ガノシロキサンの付加反応により形成された接着層の物
理的・機械的強度を向上させるために加えられる。
（Ｄ）成分は３次元的なネットワークを形成する架橋剤
として働くため、1分子当たり３個以上の反応活性点を
有することが必要である。この反応活性点とは、共有結
合、配位結合、イオン結合、π−π結合、双極子−双極
子結合などの結合を提供できる部位のことを示す。これ
らの中でも、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の反応部位であ
る、アルケニル基、水素原子と反応する部位を有するこ
とが好ましい。（Ｄ）成分は、ケイ素原子に結合した炭
素数が４以下のアルケニル基を１分子中に少なくとも３
個有しかつ１０００未満の分子量を有する有機ケイ素化
合物（Ｄ−１）およびケイ素原子に結合した水素原子を
１分子中に少なくとも３個有しかつ１２００未満の分子
量を有する有機環状ケイ素化合物（Ｄ−２）の少なくと
も一方からなる。これらは優れた耐熱性を有する。
（Ｄ）成分はその分子量が大き過ぎると、粘性が高くな
って、塗布性が悪くなるので、（Ｄ−１）成分および
（Ｄ−２）は、それぞれ１０００未満の分子量および１
２００未満の分子量を有する。好ましくは、（Ｄ−１）
成分および（Ｄ−２）は、それぞれ７００以下の分子量
および１１００以下の分子量を有する。（Ｄ）成分が
（Ｄ−１）成分である場合、（Ｄ−１）成分中の各アル
ケニル基は少なくとも３分子の（Ｂ）成分中の１つの水
素原子と反応して結合し、接着層の内部で３次元的なネ
ットワークを形成するかなめとなる。（Ｄ）成分が（Ｄ
−２）成分である場合も同様に、（Ｄ−２）成分中の各
水素原子は少なくとも３分子の（Ａ）成分中の１つのア
ルケニル基と反応して結合する。

【００１８】（Ｄ−１）成分としては、例えばそれぞれ
１分子にアルケニル基を３個以上含有する、シロキサン
化合物、シラン化合物、シラザン化合物を挙げることが
できる。３個のビニル基を有しかつ１０００未満の分子
量を有するものとして、例えばトリス（ビニルジメチル
シロキシ）メチルシラン（分子量：３４６．７２）、ト
リス（ビニルジメチルシロキシ）フェニルシラン（分子
量：４０８．７８）、トリビニルクロロシラン（分子
量：１４４．６７）、トリビニルエトキシシラン（分子
量：１５４．３７）、トリビニルメトキシシラン（分子
量：１４０．２５）、トリビニルメチルシラン（分子
量：１２４．２６）、１，３，５−トリビニル−１，
１，３，５，５−ペンタメチルトリシロキサン（分子
量：２７２．５７）、トリビニルシラン（分子量：１１
０．２２）、１，３，５−トリビニル−１，３，５−ト
リメチルシクロトリシラザン（分子量：２５５．５
４）、１，３，５−トリビニル−１，３，５−トリメチ
ルシクロトリシロキサン（分子量：２５８．５０）、メ
タクリロキシプロピルトリス（ビニルジメチルシロキ
シ）シラン（分子量：４５８．８５）およびボロンビニ
ルジメチルシロキシド（分子量：３１４．４１）；４個
以上のビニル基を有しかつ１０００未満の分子量を有す
るものとして、例えばテトラキス（ビニルジメチルシロ
キシ）シラン（分子量：４３２．８８）、１，１，３，
３−テトラビニルジメチルジシロキサン（分子量：３４
０．７２）、テトラビニルシラン（分子量：１３６．２
７）、１，３，５，７−テトラビニル−１，３，５，７
−テトラメチルシクロテトラシラザン（分子量：３４
０．７２）、１，３，５，７−テトラビニル−１，３，
５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン（分子
量：３４４．６６）、オクタビニル−Ｔ８−シルセスキ
オサン（分子量：６３３．０４）、ペンタビニルペンタ
メチルシクロペンタシロキサン（分子量：４３０．８
２）およびヘキサビニルジシロキサン（分子量：２３
４．４５）；３個以上のアリル基、アリロキシ基または
メタクリロキシ基を有しかつ１０００未満の分子量を有
するものとして、例えばテトラアリロキシシラン（分子
量：２５６．３７）、テトラアリルシラン（分子量：１
９２．３７）およびテトラキス（２−メタクリロキシエ
トキシ）シラン（分子量：５４４．６６）をそれぞれ挙
げることができる。

【００１９】（Ｄ−２）成分としては、それぞれ１分子
に活性水素原子を３個以上含有する環状シロキサン化合
物および環状シラザン化合物を挙げることができる。例
えば、ヒドロ−Ｔ８−シルセスキオキサン（分子量４２
４.７４、水素数８個）、オクタキス（ジメチルシロキ
シ）−Ｔ８−シルセスキオキサン（分子量１０１７.９
８、水素数８個）、メチルヒドロシクロシロキサン（分
子量２４０〜３６０、水素数３〜５個）、ペンタメチル
シクロペンタシロキサン（分子量３００.６４、水素数
５個）、フェニルヒドロシクロシロキサン（分子量３６
６.５８〜４８８.７８、水素数３〜４個）、テトラエチ
ルシクロテトラシロキサン（分子量２９６.６１、水素
数４個）、１，３，５，７−テトラエチル−２，４，
６，８−テトラメチルシクロテトラシラザン（分子量３
４８.７８、水素数４個）、１，３，５，７−テトラメ
チルシクロテトラシロキサン（分子量２４０.５１、水
素数４個）、１，３，５−トリメチルシクロトリシロキ
サン（分子量１８０.３８、水素数３）を挙げることが
できる。なお括弧の中の水素数はケイ素に結合した水素
原子の数を示す。

【００２０】これらの（Ｄ）成分の含有率は、（Ａ）成
分および（Ｂ）成分の合計量に対して、０．１重量％か
ら４０重量％であることが接着層の機械的強度および耐
環境成を向上させるために好ましく、０．５重量％から
２５重量％であることが更に好ましい。

【００２１】また接着剤組成物中の（Ａ）成分、（Ｂ）
成分、（Ｄ−１）成分、および（Ｄ−２）成分の含有量
は、前記（Ａ）成分含有量中のアルケニル基および前記
（Ｄ−１）成分含有量中のアルケニル基の合計総個数に
対して、０．４〜６．０倍、より好ましくは０．６〜
４．０倍の個数の前記水素原子が前記（Ｂ）成分および
前記（Ｄ−２）成分中に含有されることが好ましい。

【００２２】これらの（Ｄ）成分の中で、３〜８個のケ
イ素原子を有するオリゴマー体が、（１）上記（Ａ）成
分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分との相溶性が良好であ
ること、（２）沸点が高いので接着層内に泡が発生しに
くくまた外部にガスを放出しにくいこと、および（３）
耐熱性が高いという理由で、好ましく用いられる。そし
て、（Ｄ−１）成分として、１，３，５−トリビニル−
１，３，５−トリメチルシクロトリシロキサンおよび
１，３，５，７−テトラビニル−１，３，５，７−テト
ラメチルシクロテトラシロキサンのような３〜８個のケ
イ素原子を有する環状オリゴマー体が特に好ましく用い
られる。（Ｄ−２）成分として、１，３，５，７−テト
ラエチルシクロテトラシロキサン（分子量２９６.６
１）、１，３，５，７−テトラエチルシクロテトラシロ
キサンおよび１，３，５，７−テトラメチルシクロテト
ラシロキサンのような３〜８個のケイ素原子を有する環
状オリゴマー体が特に好ましく用いられる。

【００２３】本発明の接着剤組成物を用いて接合する接
着体としては、例えばガラス、プラスチック、金属など
の無機材料、有機材料、有機無機複合材料のいづれにつ
いても接着性の向上した接着層を提供するが、あらかじ
め接着剤組成物と接触する接着体の表面にプライマー層
を形成しておいてもよい。プライマー層を形成すること
により、界面剥離による接着性の低下を改善することが
できる。これらのプライマー層を形成する化合物として
は、例えば1分子内に少なくとも1個の硫黄原子を有しか
つケイ素原子に結合したアルコキシ基を少なくとも２個
有する含硫黄アルコキシシラン化合物、1分子内に少な
くとも1個の窒素原子を有しかつケイ素原子に結合した
アルコキシ基を少なくとも２個有する含窒素アルコキシ
シラン化合物、1分子内に少なくとも1個のエポキシ基を
有しかつケイ素原子に結合したアルコキシ基を少なくと
も２個有する含エポキシアルコキシシラン化合物などの
シランカップリング剤およびそれらの加水分解・脱水縮
合化合物を挙げることができる。

【００２４】本発明の接着剤組成物は、機械的・物理的
強度、耐環境性、耐熱性に優れた接着層を提供し、また
ポリシロキサン骨格の有機基を選ぶことにより屈折率を
調整できるため光部品の接合に好適に用いられる。２個
以上の光部品の光路や光路以外の接合あるいは光部品と
は異なる用途に用いることができる。

【００２５】本発明の接着剤組成物が、２個以上の光部
品の光路に使用される場合、前記（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｄ）各成分の各含有量を、前記接着層の屈折率の値が
前記少なくとも２個の光学的に透明な光部品の屈折率の
値に近似するように調節することにより、結合損失の小
さい光学装置を提供することができる。具体的には、互
いに隣接する２個の前記光部品の屈折率がそれぞれｎ₁
およびｎ₂ （ただしｎ₁≧ｎ ₂ ）であるとき、その隣接
する光部品の間の前記接着層が下記式（１）で表される
屈折率ｎ₃を有することが好ましい。更に好ましくは、
この接着層が下記式（２）で表される屈折率ｎ₃を有す
ることが好ましい。

【数３】 √(n₁・n₂)-((√(n₁・n₂)-n₂)/3)-0.05≦n₃≦√(n₁・n₂)+((n₁-√(n₁・n₂))/3)+0.05 ・・（１）

【数４】 √(n₁・n₂)-((√(n₁・n₂)-n₂)/4)-0.03≦n₃≦√(n₁・n₂)+((n₁-√(n₁・n₂))/4)+0.03 ・・（２）

【００２６】例えば、光ファイバ同士を接合する場合、
各光ファイバのコアの屈折率を１．４５とすれば、上記
式（１）では、１．４０≦ｎ₃≦１．５０となり、上記
式（２）では１．４２≦ｎ₃≦１．４８となる。このよ
うに屈折率を整合することにより、光伝搬損失の少ない
光学装置が得られる。また光ファイバの他の光部品、例
えば、レンズ、フィルタ、光導波路、回折格子、光アク
ティブ素子についても、同様に屈折率を整合することに
より、光伝搬損失の少ない光学装置が得られる。

【００２７】次に本発明の光部品について説明する。本
発明の対象となる光部品としては、例えば光ファイバ、
レンズ、フィルタ、光導波路、回折格子、光アクティブ
素子を挙げることができる。また光ファイバそしてはシ
ングルモード光ファイバ、マルチモード光ファイバが挙
げられる。レンズについては、屈折率分布レンズ、球面
レンズ、非球面レンズ、平凸レンズなどを例示できる。
光フィルタについては、誘電体多層膜からなる狭帯域フ
ィルタ、バンドパスフィルタ、偏光フィルタなどを例示
できる。光導波路については、シングルモード光導波
路、マルチモード光導波路およびこれらの光導波路に、
周期的に屈折率を変調させたブラッグ回折格子を有する
ものを例示できる。これらの光部品を構成する材料とし
ては、例えばガラス材料、プラスチック材料、金属、有
機無機複合材料が挙げられる。

【００２８】上記光部品を構成する材料は１．５ｘ１０
^-5/℃以下の線膨張率を有することが好ましい。基材の
線膨張率が１．５ｘ１０^-5/℃を超えると、例えばポリ
プロピレン（９〜１５ｘ10^-5/℃）のような高い熱膨張
係数を有するプラスチックス製光部品の場合、接着剤付
与後の加熱過程において光部品と接着層との界面で剥離
したり、接着層に亀裂を生じることがあるからである。
通常の無機ガラスは１．５ｘ１０^-5/℃以下の線膨張率
を有する。また光部品の少なくとも接着すべき表面は酸
化物であることが好ましい。もしこの被接着表面が酸化
物でない場合、接着層の成形過程において付着強度が下
がり、場合によっては被接着表面と接着層が界面で剥離
を生じるからである。好ましい基材の材質の例として、
珪酸塩系ガラス、ホウ酸系ガラス、リン酸系ガラス等の
酸化物ガラス、石英、セラミックス、エポキシ樹脂、ガ
ラス繊維強化ポリスチレンなどを挙げることができる。
金属はそのままでは本発明の接着層で接合しないが、予
め金属の表面を酸化剤で処理しておくと接合するので被
接着部品として使用することができる。

【００２９】これらの光部品を組み立てる場合、第１の
光部品と第２の光部品の間に、光学的に透明な本発明の
接着剤組成物を配置、充填、または展開した後、硬化さ
せて所定の強度を有する結合部を形成することができ
る。接着剤の硬化については、硬化触媒の量を増やすこ
とにより、数分で硬化する接着剤組成物が得られる。ま
た、硬化触媒の量を減らすことにより、数時間のポット
ライフを有する接着剤組成物を得ることができる。また
必要に応じて、加熱処理することにより、硬化時間を短
縮することができる。また反応遅延剤、硬化促進剤など
を必要に応じて、全量の４０％以下、好ましくは３０％
以下添加してもよい。反応遅延剤、硬化促進剤を添加す
ることにより、硬化時間を自由にコントロールできる。
また補強剤を添加することにより、強度を向上すること
ができる。補強剤としては、有機微粒子や無機微粒子が
挙げられる。耐熱性の観点から無機微粒子が好ましい。
無機微粒子としては、シリカ、チタニア、アルミナ、ジ
ルコニア、セリア、炭酸カルシウムなどを例示できる。
これらの補強剤の添加量は、４０重量％以下が好まし
く、２０重量％以下がより好ましい。これらの補強剤の
粒子径は、接着層の透明性を確保するために、１μｍ以
下が好ましく、０．５μｍ以下がより好ましい。また添
加する補強剤の屈折率は、マトリクスの屈折率と実質的
に等しくすることが、透明性の観点から好ましい。

【００３０】

【発明の実施の形態】[実施例] ［光部品］ （光ファイバ）ガラス製シングルモード光ファイバ（ク
ラッド直径１２０μｍ、コア直径：１０μｍ、コアの屈
折率：１．４６、クラッドの屈折率：１．４４）を用意
した。 （レンズ）ガラス製マイクロレンズ（日本板硝子株式会
社製「セルフォックマイクロレンズＳＭＣ１８」、直
径：１．８ｍｍ、長さ：４．４３ｍｍ（０．２３ピッ
チ、中心部の屈折率：１．５９０、分布係数ｇ＝０．３
２６、１ピッチ（＝２π／ｇ）＝１９．２７mm）を用意
した。 （曲面レンズ）ガラス製マイクロレンズ（日本板硝子株
式会社製「セルフォックマイクロレンズＬＢＰ２０」、
直径：２．０ｍｍ、長さ：約１．５ｍｍ（ＮＡ＝０．
３）を用意した。

【００３１】（フィルタ）酸化ケイ素（屈折率：１．４
６）、酸化チタン（屈折率：２．１）をガラス基板（屈
折率：１．４６）の片側表面に交互に積層したバンドパ
スフィルタを用意した。 （光導波路）アクリロキシプロピルトリメトキシシラン
を０．１N塩酸で加水分解したシリカ原料液とジルコニ
ウムテトラブトキシドを等モルのアクリル酸で処理した
ジルコニア原料を、ＳｉとＺｒの比率が１：１になるよ
うに混合した液組成物に光ラジカル発生剤を総量に対し
３重量％添加して光導波路形成用液を得た。これを８μ
ｍのシリカ膜を成膜したシリコン基板（その端部に光フ
ァイバ固定用Ｖ字溝を形成してある）に、スピンコート
法で塗布し、８０℃で１０分熱処理した後、ホトマクス
を介して高圧水銀ランプ（１０ｍＷで１５秒）で導波路
部分を露光した。未露光部分をイソプロパノールで溶解
除去した。ケイ素とジルコニウムの比率が１．２：１に
なるように混合した液組成物をその上に塗布し、乾燥し
て、埋め込み型導波路を得た。

【００３２】（導波路型回折格子）上記光導波路に２光
束干渉露光法によりブラッググレーティングを形成し、
導波路型回折格子を得た。以上の光部品の関係部位の屈
折率値を表１にまとめて示す。

【００３３】[接着剤組成物の調製] （Ａ）成分−−−末端ビニルポリジメチルシロキサン
（粘度：１，０００ｃＳ、分子量：２８,０００、「VPD
MS」と略称）、およびビニル末端ジフェニルシロキサン
−ジメチルシロキサンコポリマー（粘度：５,０００ｃ
Ｓ、分子量：３５,３００「VDPhS-DMS」と略称） （Ｂ）成分−−−メチルＨシロキサン−ジメチルシロキ
サンコポリマー（粘度：２５〜３５ｃＳ、分子量：約
２,０００、「MHS-DMS」と略称）およびメチルトリフロ
オロプロピルシロキサン（ジメチルシロキサン）コポリ
マー（分子量：約２０００、「MTFPS」と略称） （Ｃ）成分−−−白金−ジビニルテトラメチルジシロキ
サン錯体 （Ｄ−１）成分−−−１，３，５，７−テトラビニル−
１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン
（分子量：３４４．６６、「TVTMSTS」と略称）、１，
３，５−トリビニル−１，３，５−トリメチルトリシロ
キサン（分子量：２５８.５０、「TVTMTS」と略称）お
よびテトラアリロキシシラン（分子量：２５６．３７、
「TAOS」と略称） （Ｄ−２）成分−−−１，３，５，７−テトラメチルシ
クロテトラシロキサン（分子量：２４０.５１、「TMST
S」と略称）および１，３，５，７−テトラエチル−
２，４，６，８−テトラメチルシクロテトラシラザン
（分子量３４８.７８、「TETMSTS」と略称）

【００３４】[実施例１〜６および比較例１]以下の各成
分を、表２に示すように、（Ａ）成分含有量中のアルケ
ニル基および前記（Ｄ−１）成分含有量中のアルケニル
基の総個数に対して、０．４〜６．０倍の個数の前記水
素原子が前記（Ｂ）成分および前記（Ｄ−２）成分中に
含有されるように、そして（Ａ）〜（Ｄ）成分の合計重
量に対して、100ｐｐｍの重量の（Ｃ）成分を添加して
混合して接着剤組成物（Ｎ〜Ｕ）を得た。

【００３５】（接着強度その他の測定）上記接着剤組成
物（Ｎ〜Ｕ）を第１のスライドガラス（２５ｍｍ×５０
ｍｍ×１．２ｍｍ）上に１０ｍｇ滴下し、直ちに第２の
スライドガラスをその上に重ねて接着剤組成物を２５ｍ
ｍ×２５ｍｍの広さに広げ、これを２００℃のホットプ
レート上で１５分加熱して、第１と第２のスライドガラ
スの間の接着層の外観を観察して気泡の発生の有無およ
び白濁の有無を調査した。また容積が３ｍｌのガラス製
サンプル瓶に１ｇの接着剤組成物を入れ、２００℃で３
０分間加熱処理して、加熱処理前後の体積を測定し、１
００×（加熱前体積−加熱後体積）／（加熱前体積）で
表される体積収縮率（％）を評価した。また上記接着剤
組成物を上記と同様に２枚のスライドガラスの間で広
げ、２４時間室温で維持した後に表に示すように室温、
１００℃、または２００℃で１時間維持した。そしてこ
の接着層の初期の接着強度［凝集破壊率］を評価するた
めに、接着層の両側のガラス板を引っ張り試験機により
反対方向に５０ｃｍ／分の速さで引っ張って接着強度
（せん断強度）（Ｎ／ｍｍ²）を測定した。また耐久性
試験として、２４時間煮沸した後の接着強度、および上
記煮沸後に８５℃の温度で８５％の相対湿度に保持した
恒温槽に５００時間放置（高温多湿試験）し、上記と同
様に接着強度を測定した。

【００３６】［比較例２］1.33mlのポリジメチルシロキ
サン（PDMS）、35.6mlのメチルトリエトキシシラン（MT
ES）、2.67mlのフェニルトリフルオロシラン（PTFS）
を、100mlサンプル管に加え（モル比 ８：８３：
９）、蓋をして室温で５分間攪拌した。混合物を７０℃
に加熱し、5.4gの水を加え、３０分間激しく攪拌した。
反応混合物は最初は2層に分離していたが均一になっ
た。蓋をはずして大気中で1日放置し、溶媒を自然乾燥
し、接着剤組成物を得た。この接着剤組成物について上
記接着剤組成物（N〜U）と同様にして、熱処理中の泡の
発生の有無および白濁の有無、体積の収縮、接着強度を
測定した。

【００３７】実施例１〜６および比較例１，２について
の結果を表３、表４に示す。実施例１〜６では、いずれ
についても熱処理中に泡の発生が認められず、体積の収
縮は０．１％未満であってごく小さく、また接着強度に
ついては初期および煮沸試験後の値は５Ｎ／ｍｍ²以上
であり、高温多湿試験後の接着強度も４Ｎ／ｍｍ²以上
であって良好であった。接着強度試験後の接着層はガラ
スとの境界面での破壊は生じず接着層内部に破壊が見ら
れた。それに対して比較例１については、接着強度、特
に煮沸試験後、および高温多湿試験後の接着強度が不十
分であった。比較例２については、熱処理中に泡が発生
し、ガラスの中央から縁部まで連続した気泡が生じた。
またガス発生に伴い、体積の収縮が大きく、接着強度も
十分ではなかった。接着強度試験後の接着層はガラスと
の境界面での破壊は生じていなかったが、接着層内の泡
の存在による接着層内部の破壊および接着層自体の破壊
が観察された。上記の泡の発生は白濁とともに接着層の
光透過性を損じ、接合された光部品の光透過損失の増加
の原因となる。また接着層の体積収縮は、接着すべき光
部品の相互の距離（例えばレンズと他の光部品との接合
の場合焦点がずれる）が変化して、光透過損失の原因と
なったり、または接着層の内部歪み発生またはクラック
発生の原因となり光部品の光学性質を損じやすくなる。

【００３８】

【表１】 ───────────────── 光部品 屈折率 ―――――――――――――――― 光ファイバ（コア） １．４５ レンズ（中心部） １．５９ 光導波路（コア） １．５２ 光フィルタ １．４６ ─────────────────

【００３９】

【表２】 ────────────────────────────────── （Ａ）成分 （Ｂ）成分 （Ｄ）成分 番 接 −−−−−−− −−−−−−− −−−−−− アルケニル基総数 号 着 種 使用量 種 使用量 種 使用量 に対する水素 剤 類 (重量％) 類 (重量％) 類 (重量％) 原子個数の比 ―――――――――――――――――――――――――――――――――― 実施例 1 N VPDMS 90 MHS-DMS 7.5 TVTMSTS 2.5 0.9 2 P VPDMS 80 MHS-DMS 15 TVTMTS 5.0 0.9 3 Q VDPhS-DMS 90 MHS-DMS 7.5 TVTMSTS 2.5 1.0 4 R VPDMS 90 MHS-DMS 7.5 TETMSTS 2.5 0.9 5 S VPDMS 90 MTFPS 8.0 TMSTS 2.0 1.0 6 T VDPhS-DMS 90 MHS-DMS 8.0 TAOS 2.0 1.2 比較例 1 U VPDMS 98 MHS-DMS 2.0 −− −− 1.1 ────────────────────────────────── VPDMS: 末端ヒ゛ニルホ゜リシ゛メチルシロキサン(粘度:1,000cS、分子量:28,000) VDPhS-DMS: ヒ゛ニル末端シ゛フェニルシロキサン-シ゛メチルシロキサンコホ゜リマー(粘度:5,000cS、分子量:35, 300) MHS-DMS: メチルHシロキサン-シ゛メチルシロキサンコホ゜リマー(粘度:25〜35cS、分子量:2,000) MTFPS: メチルトリフロオロフ゜ロヒ゜ルシロキサン(シ゛メチルシロキサン)コホ゜リマー(分子量:2,000) TVTMSTS： 1,3,5,7-テトラヒ゛ニル-1,3,5,7-テトラメチルシクロテトラシロキサン（分子量:344.66) TVTMTS: 1,3,5-トリヒ゛ニル-1,3,5-トリメチルトリシロキサン(分子量:258.50） TAOS: テトラアリロキシシラン(分子量:256.37) TMSTS: 1,3,5,7-テトラメチルシクロテトラシロキサン(分子量:240.51) TETMSTS: 1,3,5,7-テトラエチル-2,4,6,8-テトラメチルシクロテトラシラサ゛ン(分子量:348.78)

【００４０】

【表３】

【００４１】

【表４】 ────────────────────────── 接 熱処理 せん断強度（Ｎ／ｍｍ²） 番 着 温度(℃) ――――――――――――――― 号 剤（１時間） 初期 煮沸 高温多湿 試験後 試験後 ―――――――――――――――――――――――――― 実施例 1-1 N 室温 ７ ７ ７ 1-2 N 100 ７ ７ ７ 1-3 N 200 ７ ７ ７ 2-1 P 室温 ６ ６ ６ 2-2 P 100 ６ ６ ６ 2-3 P 200 ８ ８ ８ 3-1 Q 100 ５ ５ ５ 3-2 Q 200 ５ ５ ５ 4 R 200 ５ ５ ４ 5 S 200 ６ ５ ５ 6 T 200 ５ ５ ４ 比較例 1 U 200 ４ ２ ２ 2 − − ３ ２ ２ ───────────────────────────

【００４２】

【表５】 ──────────────────────────────────── 実施例 第１の 第２の 接着剤 空隙時の出力 接着硬化後の出力 番号 光部品 光部品 （dB・m） （dB・m） ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 7 光ファイバ 光ファイバ N 11.5 11.2 8 レンズ レンズ Q 11.0 10.1 9 レンズ 光ファイバ Q 11.7 11.3 10 レンズ 光フィルタ P 20.4 19.2 11 光ファイバ 光導波路 Q 15.1 14.8 12 光ファイバ 光導波路型回折格子 T 15.1 14.8 ────────────────────────────────────

【００４３】

【表６】 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 気密性 番号 第１の部品 第２の部品 接着剤 −−−−−−−−−−−−− 初期 煮沸試験 (24時間)後 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 実施例13 レンズ レンズホルダ N ○ ○ 実施例14 レンズ フェルール Q ○ ○ 比較例3 レンズ レンズホルダ 比較例2 ○ △ ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ○：＜1.0×10^-10（Pa・ｍ³／ｓ）、△：＜1.0×10^-7（Pa・ｍ³／ｓ）

【００４４】［実施例７］ （光ファイバ−光ファイバの接合）図１に示すように、
それぞれポリマー被覆層４、コア部２およびクラッド部
３を有する第１および第２の２本の前記シングルモード
のガラス製光ファイバ（長さそれぞれ約１ｍ）１，２１
のそれぞれ端部を長さ２ｃｍにわたってポリマー被覆層
４を除去し、それらの端部を約２５μｍの長さのエアー
ギャップを介して突き合わせて光学ベンチ（図示せず）
の上で調芯する。波長が１５５０ｎｍのレーザ光を第１
の光ファイバ１の他の端部から入射させて第１のファイ
バ内に通し、第２のファイバ２１の他の端部から出射さ
せたときの光の損失値が最低になるように、ファイバの
配置を調節した。この状態で、接着剤組成物Ｎ（５）を
２本のファイバの間のエアーギャップの位置に塗布し、
ついで室温で２時間静置するか、もしくは、その塗布部
分にドライヤーにより１１０℃の加熱空気を約５分間当
てて加熱硬化した。接着剤塗布前の当初の光損失値と、
接着剤組成物の塗布、硬化後の光損失値を測定し、その
結果を表５に示す。

【００４５】［実施例８］ （レンズ−レンズの接合）図２に示すように、それぞれ
ポリマー被覆層４、コア部２およびクラッド部３を有す
る第１および第２の２本の前記シングルモードのガラス
製光ファイバ（長さそれぞれ約１ｍ、それぞれ一端部の
ポリマー被覆層４を除去してある）１，２１の一端部を
２個の前記ガラス製マイクロレンズ６，２６（「セルフ
ォックマイクロレンズＳＭＣ１８」）の各一端に予め接
着剤２５で接合する。この前記マイクロレンズ６，２６
の他端部を対向させて光学ベンチ（図示せず）の上で調
芯して、１５５０ｎｍのレーザ光を光ファイバ１の他端
から入射させて第１のマイクロレンズ６に通し、約２５
０μｍのエアーギャップを介して、第２のマイクロレン
ズ２６を通って光ファイバ２１の他端から出射させたと
きの光損失値が最低になるように、レンズの配置を調節
した。この状態で、接着剤組成物Ｑ（５）を２個のレン
ズ６，２６の間に塗布し、室温で２時間もしくは、１１
０℃の熱風をドライヤーで約５分間当てて加熱硬化し
た。最初（接着剤塗布前）の光損失値と接着剤の塗布・
硬化後の光損失値を測定し、その結果を表５に示す。

【００４６】［実施例９］ （レンズ−光ファイバの接合、コリメータモジュールの
作製）図３に示すように、光ファイバ１の一端部をガラ
ス製フェルール７に挿入し、フェルール７端部の凹部に
おいて、あらかじめ接着剤Ｑ（２５）を用いて光ファイ
バと固定した。このファイバ付きフェルールと前記ガラ
ス製マイクロレンズ６を光学ベンチ上で調芯して、１５
５０ｎｍのレーザ光をフェルールに固定された光ファイ
バ１の他端部から入射させて、約２５０μｍのエアーギ
ャップを介して、マイクロレンズ６を通って外部へ出射
したときの光損失値が最低になるように、調芯して、レ
ンズ６とフェルール７の間に接着剤組成物Ｑ（５）を塗
布し、室温で２時間もしくは、１１０℃の熱風をドライ
ヤーで吹き当て加熱硬化し、コリメータモジュールを作
製した。最初（接着剤塗布前）の光損失値と接着剤の塗
布・硬化後の光損失値を測定し、その結果を表５に示
す。

【００４７】［実施例１０］ （レンズ−フィルタの接合）上記レンズ−レンズの接合
の実施例８において、第１のレンズの代わりに、前記フ
ィルタ８と前記レンズ６をあらかじめ固着したフィルタ
付きのレンズを用いたことと、接着剤Ｑの代わりに接着
剤組成物Ｐ（５）を使用した以外は実施例８と同様にし
て、図４に示すようにレンズとフィルタを接合した。接
着剤塗布前の光損失値と接着剤の塗布・硬化後の光損失
値を測定し、その結果を表５に示す。

【００４８】［実施例１１］ （ファイバ−と光導波路の接合）図５に示すように、ポ
リマー被覆層４、コア部２およびクラッド部３を有する
前記シングルモードのガラス製光ファイバ（長さそれぞ
れ約１ｍ）１の端部を長さ２ｃｍにわたってポリマー被
覆層４を除去し、接着剤１１により導波路のＶ字溝の上
に固定し、その端部を、前記光導波路素子１４の光導波
路コア９の端部に、約２５μｍの長さのエアーギャップ
を介して突き合わせて調芯する。波長が１５５０ｎｍの
レーザ光を第１の光ファイバの他の端部から入射させて
第１のファイバ内に通し、光導波路のコアの他の端部か
ら出射させたときの光の損失値が最低になるように、光
ファイバ１の配置を調節し、接着剤Ｑを光ファイバ１の
端面と光導波路のコア９端面の間のエアーギャップの位
置に塗布し、ついで室温で２時間静置するか、もしく
は、その塗布部分にドライヤーにより１１０℃の加熱空
気を約５分間当てて加熱硬化した。接着剤塗布前の当初
の光損失値と接着剤組成物の塗布、硬化後の光損失値を
測定し、その結果を表５に示す。

【００４９】［実施例１２］ （ファイバ−・光導波路型回折格子の接合）実施例１１
で用いた光導波路素子の代わりに前記導波路型回折格子
を用い、そして実施例１１で用いた接着剤組成物Ｑの代
わりに接着剤組成物Ｔを用いた以外は実施例１１と同様
にしてファイバ−と光導波路型回折格子の接合を行い、
実施例１１と同様に測定し、その結果を表５に示す。

【００５０】［実施例１３］ （レンズ−レンズホルダーの接合）図６に示すように上
記曲面レンズ９を、ステンレス製レンズホルダー（日本
板硝子株式会社製「ＳＦ２０Ｔ」）１３にはめ込んで曲
面レンズの外周部とレンズホルダーの隙間に接着剤組成
物Ｎ（５）を含浸させて、室温で２時間もしくは、１１
０℃の熱風をドライヤーで吹き当て加熱硬化させた接着
剤でレンズとホルダーを接合した。この接合体につい
て、２４時間煮沸する前の気密性（初期気密性）と、煮
沸後の気密性を評価した。気密性試験は、レンズホルダ
ーの片側空間を５Ｐａ以下に減圧し、レンズホルダーの
他方空間にＨｅガスを供給し、曲面レンズとレンズホル
ダーの間の接着層部分を通じて減圧空間に漏れ出るＨｅ
ガスの量をガス検出器で測定して、その値が１．０×１
０^-10（Pa・ｍ³／ｓ）未満であれば気密性（ハーメチッ
クシール性）優秀（○）、上記値以上で１．０×１０^-7
（Pa・ｍ³／ｓ）未満あれば気密性良好（△）、１．０
×１０^-7（Pa・ｍ³／ｓ）以上であれば気密性不良
（×）と判定した。その結果は表６に示すように、初期
気密性および煮沸後の気密性はともに優秀であった。

【００５１】［実施例１４］ （レンズ−フェルールによる接合）実施例８において、
レンズ６，２６の間に接着剤組成物Ｑを塗布する代わり
に、図７に示すように、レンズ６，２６およびステンレ
ス製フェルール１２の間の空間に接着剤組成物Ｑ（５）
を塗布充填して接合する以外は、実施例８と同様にして
レンズ同士を接合した。この接合体を、実施例１３と同
様にして、煮沸試験前後で上記気密性試験により評価し
た。その結果は、表６に示すように、初期気密性および
煮沸後の気密性はともに優秀であった。

【００５２】［実施例１５］ （光ファイバ−レンズ−スリ−ブによる接合）前記ガラ
ス製マイクロレンズを石英製の円筒状ホルダーの中には
めこみ、レンズとホルダーの間に接着剤Ｒを浸透させ
て、室温で２時間もしくは、１１０℃の熱風をドライヤ
ーで吹き当て加熱硬化させる。このホルダー付きレンズ
の一方端面を研磨して光軸に対する垂直面から８度傾斜
する端面を形成し、その端面の上にシリカ薄膜およびチ
タニア薄膜からなる多重の反射防止膜を形成する。実施
例９と同様にして、ファイバ付きフェルールを準備す
る。このファイバ付きフェルールの端面を上記と同様に
傾斜加工し、そしてその上に反射防止膜を形成する。図
８に示すように、ステンレス（SUS）製またはジルコニ
ア製の円筒状スリーブ１５の中にホルダー１３付きレン
ズ１６とファイバ２２付きフェルール１７を、これらの
反射防止膜１８、１９付き傾斜端面２２，２３が２５０
μｍの間隔ｄを隔てて両端面が平行になるように配置し
て、光学ベンチ（図示せず）上で調芯する。ホルダー付
きレンズ１６とスリーブ１５の間の隙間に接着剤Ｓ（２
７）を毛管現象により浸透させて、室温で２時間もしく
は、１１０℃の熱風をドライヤーで吹き当て加熱硬化さ
せる。ついでファイバ付きフェルール１７とスリーブ１
５の間の隙間に接着剤Ｓ（２８）を上記と同様に浸透お
よび硬化させて、光ファイバとレンズをスリーブを介し
て接合した。この接合体を、実施例１３と同様にして、
煮沸試験前後で上記気密性試験により評価した。その結
果は、煮沸試験前後とも、Ｈｅガス量の値は１．０×１
０^-10（Pa・ｍ³／ｓ）未満であり、初期気密性および煮
沸後の気密性はともに優秀であった。

【００５３】[実施例１６]ビニル末端ポリジメチルシロ
キサン(分子量 : 28,000, 粘性1000cS、以下「DMS-V3
1」という) 20g、白金-ジビニルテトラメチルジシロキ
サン錯体 15mgを撹拌し、均一溶液を得た。この溶液0.8
gに、1,3,5,7-テトラビニル-1,3,5,7-テトラメチルシク
ロテトラシロキサン 1.8gを加え、撹拌後、ビニル末端
ポリジメチルシロキサン(分子量 : 49,500, 粘性5000c
S) 1.8g、DMS-V31 5.4gを加え撹拌し、主剤とした。上
記主剤 0.5gに対し、メチルヒドロシロキサン-ジメチル
シロキサンコポリマー 0.2gを添加したものを接着剤と
した。

【００５４】この接着剤を上述と同様にスライドガラス
に塗布し、150°Cにおいて30分加熱することにより、ス
ライドガラス同士の接着を試みたところ、4.7N/mm²の強
度が得られた。さらに、プライマーとして、テトラエト
キシシラン/ビニルトリエトキシシラン/テトラブトキシ
チタン/ヘキサン=1/0.5/0.5/10(重量比)の組成からなる
溶液をスライドガラスに塗布後、上記接着剤を用いてス
ライドガラスの接着を行ったところ、強度は5.3N/mm²で
あり、プライマーなしの場合よりもさらに、強度が上昇
した。

【００５５】[比較例３]実施例１３において使用した接
着剤組成物Ｎの代わりに、比較例２で得られた接着剤組
成物を使用して接合する以外は、実施例１３と同様にし
てレンズとホルダーを接合した。そしてこの接合体を実
施例１３と同様にして、煮沸試験前後で上記気密性試験
により評価した。その結果は表６に示すように、初期気
密性の気密性は優秀であったが、煮沸後の気密性は実施
例１３よりも劣っていた。

【００５６】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、接着硬
化過程におけるガス発生および収縮を防止しながら、接
着強度に優れ、光透過損失が少なく、耐環境性（耐熱
性、耐候性、耐湿度性、耐薬品性）に優れた接着剤組成
物、およびこれにより光学部品を接合された光学装置が
得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の１実施例を示す断面図。

【図２】 本発明の他の実施例を示す断面図。

【図３】 本発明の他の実施例を示す断面図。

【図４】 本発明の他の実施例を示す断面図。

【図５】 本発明の他の実施例を示す断面図。

【図６】 本発明の他の実施例を示す断面図。

【図７】 本発明の他の実施例を示す断面図。

【図８】 本発明の他の実施例を示す断面図。

【符号の説明】

１、２１ 光ファイバ ２ 光ファイバのコア ３ 光ファイバのクラッド ４ ポリマー被覆層 ５ 接着層 ６、２６ レンズ ７ フェルール ８ フィルタ ９ 光導波路のクラッド １０ 光導波路のコア

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０２Ｂ 6/12 Ｇ０２Ｂ 7/00 Ｆ 6/255 6/12 Ｚ 7/00 6/24 ３０１ (72)発明者 山本 博章 大阪市中央区道修町３丁目５番11号 日本 板硝子株式会社内 Ｆターム(参考） 2H036 LA07 MA03 QA23 2H043 AE02 2H047 KB09 LA24 MA05 QA07 2H049 AA02 AA62 AA68 4J040 EK041 EK071 EK091 GA13 GA32 HD30 HD36 HD43 KA14 LA06 LA08 MA01 MA02 MA05 MA10 NA17

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 下記の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）およ
   び（Ｄ）を含有する接着剤組成物。 （Ａ） ケイ素原子に結合した炭素数が４以下のアルケ
   ニル基を１分子中に２個有しかつ１,０００以上の分子
   量を有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ） ケイ素原
   子に結合した水素原子を１分子中に少なくとも２個有し
   かつ１,０００以上の分子量を有するオルガノハイドロ
   ジェンポリシロキサン、（Ｃ）白金系触媒、ならびに
   （Ｄ）ケイ素原子に結合した炭素数が４以下のアルケニ
   ル基を１分子中に少なくとも３個有しかつ１,０００未
   満の分子量を有する有機ケイ素化合物（Ｄ−１）および
   ケイ素原子に結合した水素原子を１分子中に少なくとも
   ３個有しかつ１,２００未満の分子量を有する有機環状
   ケイ素化合物（Ｄ−２）よりなる群から選ばれる少なく
   とも一方。
2. 【請求項２】 前記（Ａ）成分含有量中のアルケニル基
   および前記（Ｄ−１）成分含有量中のアルケニル基の合
   計総個数に対して、０．４〜６．０倍の個数の前記水素
   原子が前記（Ｂ）成分および前記（Ｄ−２）成分中に含
   有されており、そして前記（Ｃ）成分は、 前記（Ａ）
   成分、前記（Ｂ）成分および前記（Ｄ）成分の合計重量
   に対して、１０〜１,０００ｐｐｍ含有されており、そ
   して前記（Ｄ）成分は前記（Ａ）成分および前記（Ｂ）
   成分の合計重量に対して、０．１〜４０重量％含有され
   ている請求項１記載の接着剤組成物。
3. 【請求項３】 前記（Ｄ）成分は３〜８個のケイ素原子
   を有するオリゴマー体である請求項１または２記載の接
   着剤組成物。
4. 【請求項４】 前記（Ｄ−１）成分がボロンビニルジ
   メチルシロキシド、ヘキサビニルジシロキサン、メタク
   リロキシプロピルトリス（ビニルジメチルシロキシ）シ
   ラン、オクタビニル−Ｔ８−シルセスキオサン、ペンタ
   ビニルペンタメチルシクロペンタシロキサン、テトラア
   リロキシシラン、テトラアリルシラン、テトラキス（２
   −メタクリロキシエトキシ）シラン、テトラキス（ビニ
   ルジメチルシロキシ）シラン、１，１，３，３−テトラ
   ビニルジメチルジシロキサン、テトラビニルシラン、
   １，３，５，７−テトラビニル−１，３，５，７−テト
   ラメチルシクロテトラシラザン、１，３，５，７−テト
   ラビニル−１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラ
   シロキサン、トリス（ビニルジメチルシロキシ）メチル
   シラン、トリス（ビニルジメチルシロキシ）フェニルシ
   ラン、トリビニルクロロシラン、トリビニルエトキシシ
   ラン、トリビニルメトキシシラン、トリビニルメチルシ
   ラン、１，３，５−トリビニル−１，１，３，５，５−
   ペンタメチルトリシロキサン、トリビニルシラン、１，
   ３，５−トリビニル−１，３，５−トリメチルシクロト
   リシラザンまたは１，３，５−トリビニル−１，３，５
   −トリメチルシクロトリシロキサンである請求項１また
   は２記載の接着剤組成物。
5. 【請求項５】 前記（Ｄ−２）成分がヒドロ−Ｔ８−シ
   ルセスキオキサン、オクタキス（ジメチルシロキシ）−
   Ｔ８−シルセスキオキサン、メチルヒドロシクロシロキ
   サン、ペンタメチルシクロペンタシロキサン、フェニル
   ヒドロシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラメチ
   ルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラエ
   チルシクロテトラシロキサンまたは１，３，５，７−テ
   トラエチル−２，４，６，８−テトラメチルシクロテト
   ラシラザンである請求項１または２記載の接着剤組成
   物。
6. 【請求項６】 前記（Ｄ−１）成分が１，３，５−トリ
   ビニル−１，３，５−トリメチルシクロトリシロキサン
   または１，３，５，７−テトラビニル−１，３，５，７
   −テトラメチルシクロテトラシロキサンであり、そして
   前記（Ｄ−２）成分が１，３，５，７−テトラエチルシ
   クロテトラシロキサンまたは１，３，５，７−テトラメ
   チルシクロテトラシロキサンである請求項１または２記
   載の接着剤組成物。
7. 【請求項７】 前記（Ａ）成分は、２５℃において、１
   ００〜２５０，０００ｃＳの粘度を有する請求項１〜６
   のいずれか１項に記載の接着剤組成物。
8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれか１項記載の接着
   剤組成物を用いて光部品を接合してなる光学装置。
9. 【請求項９】 少なくとも２個の光学的に透明な光部品
   を、請求項１〜７のいずれか１項記載の接着剤組成物を
   硬化させてなる光学的に透明な接着層で接着してなる光
   学装置であって、前記接着層の屈折率の値が前記少なく
   とも２個の光学的に透明な光部品の屈折率の値に近似す
   るように調節されていることを特徴とする光学装置。
10. 【請求項１０】 互いに隣接する２個の前記光部品の屈
    折率がそれぞれｎ₁およびｎ₂ （ただしｎ₁≧ｎ₂ ）であ
    るとき、前記２個の光部品の間の前記接着層は、下記式
    １で表される屈折率ｎ₃を有する請求項９記載の光学装
    置。 【数１】 √(n₁・n₂)-((√(n₁・n₂)-n₂)/3)-0.05≦n₃≦√(n₁・n₂)+((n₁-√(n₁・n₂))/3)+0.05 ・・・（１）
11. 【請求項１１】 互いに隣接する２個の前記光部品の屈
    折率がそれぞれｎ₁およびｎ₂（ただしｎ₁≧ｎ₂ ）であ
    るとき、前記２個の光部品の間の前記接着層が、下記式
    ２で表される屈折率ｎ₃を有する請求項９記載の光学装
    置。 【数２】 √(n₁・n₂)-((√(n₁・n₂)-n₂)/4)-0.03≦n₃≦√(n₁・n₂)+((n₁-√(n₁・n₂))/4)+0.03 ・・・（２）
12. 【請求項１２】 前記各光部品は、光ファイバ、レン
    ズ、フィルタ、光導波路、回折格子または光アクティブ
    素子である請求項８〜１１のいずれか１項記載の光学装
    置。
13. 【請求項１３】 隣接する前記光部品の内の１個が光フ
    ァイバであり、他の１個がレンズ、フィルタまたは光導
    波路である請求項８〜１２のいずれか１項記載の光学装
    置。
14. 【請求項１４】 隣接する前記光部品の内の２個がとも
    に光ファイバである請求項８〜１２のいずれか１項記載
    の光学装置。
15. 【請求項１５】 前記光部品はガラス、プラスチック
    ス、金属または有機無機複合材からなる請求項８〜１４
    のいずれか１項記載の光学装置。
16. 【請求項１６】 前記各光部品はガラスからなる請求項
    ８〜１４のいずれか１項記載の光学装置。