JP2003106996A - 加熱測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明の目的は、加熱状態での被測定試料の
拡散反射スペクトルを測定する際に、高温による測定装
置への影響を抑えた加熱測定装置を提供することにあ
る。 【解決手段】 光学装置本体から被測定試料に照射する
入射光を取り出す光取り出し手段と、被測定試料に照射
する入射光を積分球８に導光する導光手段１０，１２
と、光検出手段１４，１６と、検出結果伝達手段１８，
２０と、を備えた測定部と、試料室４２と、試料室４２
内の試料を加熱する加熱手段４０と、積分球８内に導光
された入射光を試料室４２に通す開口４３と、を備えた
試料導入部と、前記入射光を試料室４２に通す一定配置
となるように積分球８と試料導入部を固定、且つ離脱可
能とするための着脱部５４と、を備えたことを特徴とす
る加熱測定装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は加熱状態での被測定
試料の拡散反射スペクトルを測定する加熱測定装置、特
に高温による測定装置への影響の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】高温状態における反応分析は、自動車等
の排ガス浄化用触媒の研究など様々な分野において行わ
れている。このような高温状態における反応分析を分光
測定を用いて行う場合、特に２００℃を超えるような高
温下では、装置系、特に光電子増倍管等の光検出器が温
度の影響を受けてしまう場合がある。例えば、被測定試
料を加熱する際に発生する６００ｎｍを超える波長の光
を光検出器が感知してしまうことによりバックグラウン
ドが変化してしまう。さらに、高温加熱により発生する
近赤外光等の光が相当の強度で光検出器に入ってしまう
ような条件が続くと、光検出器は非常に感度よく光を検
出するものであるから、強い光に反応し、故障してしま
うことも考えられる。

【０００３】特に、高温でのガス−固体反応を拡散反射
スペクトルで分析を行う場合では、積分球に光検知器を
取付けるので、光検知器は加熱された試料室からの温度
の影響を受けやすく、また、通常の分光器に数百℃の高
温の試料室を直接導入すれば、光検知器に限らず装置系
各部に悪影響を与えてしまうことが考えられる。そこ
で、従来は測定装置とは別の場所で、固体試料等をあら
かじめ試料室に配置した後加熱を行い高温状態にし、そ
こへ反応ガスなどを導入して反応させた後、試料系を冷
却してから測定を行う等の方法がとられていた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来の方法では、反応の経時変化を精度よく測定すること
は困難であった。また、反応の経時変化や温度変化等を
連続的に測定することができなかった。本発明は前記従
来技術に鑑みなされたものであり、その目的は加熱状態
での被測定試料の拡散反射スペクトルを測定する加熱測
定装置において、測定装置への影響を抑えることを目的
とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に本発明にかかる加熱測定装置は、加熱状態での被測定
試料の拡散反射スペクトルを測定する加熱測定装置にお
いて、光学装置本体から被測定試料に照射する入射光を
取り出す入射光取り出し手段と、前記入射光取り出し手
段によって取り出した入射光を前記光学装置本体から離
れた位置に存在する積分球内に導光する屈曲自在の導光
手段と、被測定試料の情報を有する拡散反射光を検出す
る光検出手段と、前記光検出手段によって検出された検
出結果を光学装置本体或いは、前記検出結果を解析可能
な機器に伝達する検出結果伝達手段と、を備えた測定部
と、試料室と、該試料室内の試料を加熱する加熱手段
と、前記測定部の積分球内に導光された入射光を該試料
室に通す開口と、を備えた試料導入部と、前記測定部の
積分球と前記試料導入部の開口が、前記入射光を前記試
料室に通す一定配置となるように該積分球と試料導入部
を固定、且つ離脱可能とするための着脱部と、を備えた
ことを特徴とする。

【０００６】また、前記装置において、前記試料導入部
の試料室にガスを導入、排出するガス誘導手段を備える
ことで、高温でのガス−固体反応を、高温による測定装
置への影響を抑えて測定できる。

【０００７】

【発明の実施形態】以下、図面に基づき本発明の好適な
一実施形態について説明する。図１は本発明の加熱測定
装置で実際に被測定試料のスペクトル分析を行う際の装
置概略図である。同図に示すように、本発明の加熱測定
装置２は、測定部と試料導入部からなる。測定部は、光
学装置本体である分光光度計４から試料室４２内の被測
定試料に照射する入射光を取り出す光取り出し手段６
と、光取り出し手段６によって取り出した入射光を前記
光学装置本体４から離れた位置に存在する積分球８内に
導光する屈曲自在の導光手段１０、１２と、積分球８内
に取り込まれた被測定試料の情報を有する拡散反射光を
検出する光検出手段１４、１６と、光検出手段１４、１
６によって検出された検出結果を光学装置本体４、或い
は前記検出結果を解析可能な機器に伝達する検出結果伝
達手段１８、２０を備える。

【０００８】また、前記試料導入部は、試料室４２と、
試料室４２内の試料を加熱する加熱手段４０と、前記測
定部の積分球内に導光された入射光を試料室４２に通す
開口４３と、試料室へ反応ガスを導入、排出するガス誘
導手段４４を備える。前記測定部の光取り出し手段６
は、分光光度計４の試料室部分に着脱自在に構成されて
いるので、別の光学装置の試料室部分に取り付けた際に
も光取り出し手段６が取り付けられた光学装置本体か
ら、試料に照射するための光を取り入れ、導光手段１
０、１２に入射させることができる。

【０００９】また、導光手段１０、１２は屈曲自在であ
り、積分球８を導光手段１０、１２の長さの許す範囲で
自由に移動できる。また、光検出手段１４、１６は被測
定試料の情報を有する光を検出し、その検出結果を検出
結果伝達手段１８、２０に出力することによって光学装
置本体に検出結果を戻したり、あるいは、検出結果伝達
手段１８、２０をコンピュータに接続するなどして検出
結果を詳しく解析することができる。前記導光手段１
０、１２と同様に検出結果伝達手段１８、２０は屈曲自
在であり、積分球８をその長さの許す範囲で自由に移動
できる。

【００１０】前記試料導入部の試料室４２には、試料室
の加熱温度を調節可能な加熱手段４０が併置されてお
り、試料室内の固体試料及びガス試料が加熱される。該
加熱手段４０により、１０００℃程度の高温に加熱して
測定することも可能である。また、試料室４２には試料
室内へガス試料を導入、排出するガス誘導手段４４が設
置されており、ガス試料の導入、排出や、或いは２つの
ガス導入口を設けることで試料室内での複数のガス試料
の混合も可能である。また、場合によってはガス誘導手
段４４を通して試料室を真空に引くこともでき、試料室
４２は密封できるようにしている。

【００１１】以下本発明の加熱測定装置を実際の測定に
用いた際の作動機構を説明する。図１において、分光光
度計４内の光源２４から照射された光は、分光器２６に
よって特定範囲の波長の光に分光される。分光器２６に
よって分光された光は本来ならば分光光度計４の試料室
内に照射されるのであるが、本発明の光取り出し手段６
によって導光手段１０及び１２に取り入れられる。

【００１２】本実施形態において、導光手段は二本の光
ファイバによって構成されており、この光ファイバは紫
外、可視領域から近赤外領域までの広範な光を導光する
ことが可能である。このようにファイバを用いたこと
で、分光光度計本体と加熱された試料室が隔離されてい
るので、分光光度計本体が試料加熱の影響を受けること
がない。また、光ファイバを二本用いることにより、一
本を被測定試料に照射するための光の導光に用い、他の
一本を、対照光を積分球８内に導光するために用いるこ
とができるため、ダブルビーム測定を行うことができ
る。ダブルビームで測定することによって光源光の変化
を補償でき、安定した測定を行うことができる。

【００１３】導光手段１０、１２によって積分球８内に
導光された光は加熱手段４０、試料室４２を内蔵したカ
バー４１に設けられた開口４３を通して試料室４２内の
被測定試料に照射され、その反射光は積分球の内壁で拡
散反射を繰り返すことで積分球内の放射密度は均一にな
り、積分球８内は被測定試料の情報を有する反射光で満
たされる。この反射光は光検出器１４及び１６で検出す
る。本実施形態において光検出器が二つ設けられている
のは、導光手段１０、１２である光ファイバが紫外から
近赤外までの広範な領域の光を導光することが可能であ
ることに対応し、検出手段もその広範囲の光を検出する
ためである。

【００１４】本実施形態においては、光検出手段１４
は、紫外可視領域の光（波長２００〜９００ｎｍ）を検
出するために光電子増倍管を用いており、光検出手段１
６は、近赤外領域の光（波長７５０〜２５００ｎｍ）を
検出するために冷却型Ｐｂｓ素子を用いている。検出器
に光電子増倍管を用いることによって被測定物の情報を
有する反射光の測定可能な波長域が広がり、より多くの
情報を高感度で得ることができるようになっている。光
検出手段１４、１６はそれぞれ分光光度計内のプレアン
プ２８に接続されており、そこから光検出器を稼働させ
る動力が供給され、さらに被測定試料の情報を有する反
射光は光検出器１４、１６それぞれによって検出され、
信号としてプレアンプ２８に送られる。

【００１５】光検出器１４、１６それぞれから検出信号
としてプレアンプ２８に送られた検出結果は、アナログ
／デジタル変換器３０を介してデジタル信号に変換され
ＣＰＵ３２に送られる。ＣＰＵ３２は、測定結果を演算
し、被測定試料が示すスペクトル特性をスペクトル図と
してディスプレイなどの表示手段３４に出力する。

【００１６】図２には、前記測定部と試料導入部の当接
部位近辺の概略構成が示されている。積分球８は、積分
球８を手で扱えるような形のカバー２２に取付けられて
いる。このカバー２２下側と前記試料導入部のカバー４
１上側には、打ち出しピンによる凸部とそれを受ける凹
部の組み合わせにより積分球８と開口４３が、入射光を
試料室４２に通す一定配置となるように積分球８と試料
導入部を固定、且つ離脱するための着脱部５４を備えて
いる。

【００１７】このように着脱部５４を備えて積分球８と
試料導入部を固定、離脱可能にしたのは、次の理由によ
る。すなわち、高温下、特に試料室が加熱により２００
℃を超えるような場合では、測定部側で試料導入部から
の温度変化を受ける範囲、特に光検出器１４，１６が温
度の影響を受けてしまう場合がある。このような温度の
影響としては、例えば被測定試料を加熱する際に発生す
る６００ｎｍを超える波長の光を光検出器が感知してし
まうことによるバックグラウンドの変化等が挙げられ
る。さらに、高温加熱により発生する近赤外光等の光が
相当の強度で光検出器に入ってしまうような条件が続く
と、光検出器は非常に感度よく光を検出するものである
から、強い光に反応し、故障してしまうことも考えられ
る。特に、積分球に光検知器を取付けるので、光検出器
と加熱源の距離が近く、温度の影響を受けやすい。

【００１８】そこで、本発明では積分球８と試料導入部
を固定、離脱可能とし、測定時のみ積分球８と試料導入
部を取付け、測定時以外はこれらを隔離することで加熱
部からの熱の影響による光検出器の温度ドリフトや劣
化、或いはその他の高温による装置劣化を最小限に抑え
ることとしたのである。

【００１９】このようにすることで、従来困難であっ
た、高温時のガス−固体反応の経時変化を精度よく測定
することが可能となる。さらに、反応の経時変化や温度
変化等を連続的に測定することも可能であり、温度を変
えながら随時測定することも可能である。

【００２０】また、実際に反応状態の変化を開口４３か
ら観察しながら測定時点を判断し、そのときに積分球８
と試料導入部を取付けて測定を行うことも可能である。
また、測定条件によっては、５００ｎｍのフィルタを光
検出器の手前に取り付け、前記温度ドリフトの影響を緩
和することも好適である。

【００２１】また、本実施形態では、図２に示すよう
に、積分球下部に設けられた、入射光或いは被測定試料
の情報を有する反射光を通すための開口４８に、測定時
以外は外部から積分球８内に入射する光を遮断するシャ
ッター５０を設けている。このシャッター５０は、積分
球８と試料導入部を着脱手段５４により固定させ、測定
を開始するスイッチ５２をオンにすることで同期して開
放され、測定が終了するとそれに同期して閉じるように
構成されている。

【００２２】このように構成することによって、測定時
以外は、シャッター５０によって積分球内に光が入射す
ることを防ぐので、測定時以外の強い光によって検出器
が故障することなく使用することができる。

【００２３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明にかかる加
熱測定装置によれば、試料導入部を光学装置本体から離
した構成とし、さらに積分球と試料導入部を固定、離脱
可能にした着脱部を備えることとしたので、高温による
測定装置への影響を抑えることができ、加熱状態での被
測定試料の拡散反射スペクトル測定において、経時変化
の測定等測定方法の範囲を広げることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の加熱測定装置の概略説明図である。

【図２】本発明の加熱測定装置における、測定部と試料
導入部の当接部位近辺の概略説明図である。

【符号の説明】

２：加熱測定装置 ４：光学装置本体（分光光度計） ６：光取り出し手段 ８：積分球 １０、１２：導光手段 １４、１６：光検出手段 １８、２０：検出結果伝達手段 ２２：カバー ２４：光源 ２６：分光器 ２８：プレアンプ ３０：Ａ／Ｄ変換器 ３２：ＣＰＵ ３４：表示手段 ４０：加熱手段 ４１：カバー ４２：試料室 ４３：開口 ４４：ガス誘導手段 ４８：開口 ５０：シャッター ５２：測定スイッチ ５４：着脱手段

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G059 AA01 BB01 DD12 DD13 EE02 EE12 HH01 HH02 HH03 JJ01 JJ16 JJ17 JJ23 KK02 LL04 MM01 MM09 NN01 NN02

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 加熱状態での被測定試料の拡散反射スペ
   クトルを測定する加熱測定装置において、 光学装置本体から被測定試料に照射する入射光を取り出
   す入射光取り出し手段と、 前記入射光取り出し手段によって取り出した入射光を前
   記光学装置本体から離れた位置に存在する積分球内に導
   光する屈曲自在の導光手段と、 被測定試料の情報を有する拡散反射光を検出する光検出
   手段と、 前記光検出手段によって検出された検出結果を光学装置
   本体或いは、前記検出結果を解析可能な機器に伝達する
   検出結果伝達手段と、を備えた測定部と、 試料室と、 該試料室内の試料を加熱する加熱手段と、 前記測定部の積分球内に導光された入射光を該試料室に
   通す開口と、を備えた試料導入部と、 前記測定部の積分球と前記試料導入部の開口が、前記入
   射光を前記試料室に通す一定配置となるように該積分球
   と試料導入部を固定、且つ離脱可能とするための着脱部
   と、を備えたことを特徴とする加熱測定装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の装置において、前記試料
   導入部は、前記試料室にガスを導入、排出するガス誘導
   手段を備え、高温でのガス−固体反応を測定することを
   特徴とする加熱測定装置。