JPH102858A - 吸着種検出装置及び固体物評価システム - Google Patents
吸着種検出装置及び固体物評価システムInfo
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- JPH102858A JPH102858A JP15452596A JP15452596A JPH102858A JP H102858 A JPH102858 A JP H102858A JP 15452596 A JP15452596 A JP 15452596A JP 15452596 A JP15452596 A JP 15452596A JP H102858 A JPH102858 A JP H102858A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 固体物の吸着種を密閉室内に配置して観測す
るにあたり、赤外光透過窓部の破損によるガス漏洩を防
止しつつ、できるだけ高い温度（例えば、１０００℃）
までの固体物の吸着種の検出を可能にした吸着種検出装
置及び固体物評価システムを提供することを目的とす
る。 【解決手段】 ケーシング３１、ＯリングＱ、支持体３
７及び赤外光透過窓部３９からなる密閉室内に固体物３
６が収容されている。赤外光透過窓部３９は、固体物３
６から加熱炉３２により加熱下にて輻射される赤外光を
透過させる。ここで、赤外光透過窓部３９は支持体３７
に設けた冷却体３８により冷却される。
るにあたり、赤外光透過窓部の破損によるガス漏洩を防
止しつつ、できるだけ高い温度（例えば、１０００℃）
までの固体物の吸着種の検出を可能にした吸着種検出装
置及び固体物評価システムを提供することを目的とす
る。 【解決手段】 ケーシング３１、ＯリングＱ、支持体３
７及び赤外光透過窓部３９からなる密閉室内に固体物３
６が収容されている。赤外光透過窓部３９は、固体物３
６から加熱炉３２により加熱下にて輻射される赤外光を
透過させる。ここで、赤外光透過窓部３９は支持体３７
に設けた冷却体３８により冷却される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、内燃機関の排気ガ
ス等の浄化用触媒や脱臭用吸着材等、各種の触媒や吸着
材等の固体物に吸着種が吸着した状態を観測すること
で、その反応メカニズムや吸着メカニズムを分析するに
適した吸着種検出装置及び固体物評価システムに関す
る。
ス等の浄化用触媒や脱臭用吸着材等、各種の触媒や吸着
材等の固体物に吸着種が吸着した状態を観測すること
で、その反応メカニズムや吸着メカニズムを分析するに
適した吸着種検出装置及び固体物評価システムに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の吸着種検出装置では、固
体物の表面の吸着種を観測し反応メカニズムや吸着メカ
ニズムを明らかにするにあたり、通常、赤外分光手段が
用いられている。ここで、この吸着種検出装置は、固体
物の表面の吸着種に固有の赤外光を検出し、この検出赤
外光から得られる赤外分光スペクトルから固体物の表面
の吸着種の定性や定量等を行うようになっている。
体物の表面の吸着種を観測し反応メカニズムや吸着メカ
ニズムを明らかにするにあたり、通常、赤外分光手段が
用いられている。ここで、この吸着種検出装置は、固体
物の表面の吸着種に固有の赤外光を検出し、この検出赤
外光から得られる赤外分光スペクトルから固体物の表面
の吸着種の定性や定量等を行うようになっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、吸着種検出
装置に採用されている赤外分光手段としては、拡散反射
型フーリエ変換赤外分光計や輻射型フーリエ変換赤外分
光計がある。拡散反射型フーリエ変換赤外分光計による
場合、５００℃以上では固体物からの輻射光の量が温度
の上昇に応じて増大し、この増大輻射光量がノイズとし
て検出感度に作用しそのＳ／Ｎ比の低下を招く。従っ
て、５００℃以上では、拡散反射型フーリエ変換赤外分
光計による吸着種の検出が困難である。
装置に採用されている赤外分光手段としては、拡散反射
型フーリエ変換赤外分光計や輻射型フーリエ変換赤外分
光計がある。拡散反射型フーリエ変換赤外分光計による
場合、５００℃以上では固体物からの輻射光の量が温度
の上昇に応じて増大し、この増大輻射光量がノイズとし
て検出感度に作用しそのＳ／Ｎ比の低下を招く。従っ
て、５００℃以上では、拡散反射型フーリエ変換赤外分
光計による吸着種の検出が困難である。
【０００４】一方、輻射型フーリエ変換赤外分光計は、
固体物からの輻射光（赤外光）を検出対象とするもので
あるが、この輻射型フーリエ変換赤外分光計を採用した
例としては、特開平４−１１５１４１号公報にて示すも
のがある。しかし、この公報のものでは、吸着種が吸着
した試料を予め準備して、この試料を解放空間内にてヒ
ータにより加熱しながら赤外分光計により観測するもの
である。
固体物からの輻射光（赤外光）を検出対象とするもので
あるが、この輻射型フーリエ変換赤外分光計を採用した
例としては、特開平４−１１５１４１号公報にて示すも
のがある。しかし、この公報のものでは、吸着種が吸着
した試料を予め準備して、この試料を解放空間内にてヒ
ータにより加熱しながら赤外分光計により観測するもの
である。
【０００５】このような観測による場合、Ｓ／Ｎ比の良
い状態で試料からの輻射光を得るためには、固体物と対
物鏡との距離を近接させて、固体物からの輻射光を漏れ
なく集光して受光する必要があるが、上記公報では、そ
のような点については何ら考慮されていない。従って、
５００℃以上で輻射光から吸着種のスペクトルを得るこ
とはできない。
い状態で試料からの輻射光を得るためには、固体物と対
物鏡との距離を近接させて、固体物からの輻射光を漏れ
なく集光して受光する必要があるが、上記公報では、そ
のような点については何ら考慮されていない。従って、
５００℃以上で輻射光から吸着種のスペクトルを得るこ
とはできない。
【０００６】しかも、上記公報のものでは、上述のごと
く、予め準備した試料を解放空間で観測するため、ヒー
タにより加熱を行うものの、吸着種の原因となるガス流
のない状態、即ち、静状態での観測に留まる。このた
め、固体物の吸着種の分析は、固体物に、例えば、評価
用ガスを流通させて行うことが要請される。これに対し
ては、固体物を密閉室内に配置した上で評価用ガスを流
すことにより、上記吸着種の分析を行うことも考えられ
る。この場合、固体物からの輻射光スペクトルを、密閉
室の壁部に設けた赤外光透過窓部を通し外部へ放射させ
て検出する。
く、予め準備した試料を解放空間で観測するため、ヒー
タにより加熱を行うものの、吸着種の原因となるガス流
のない状態、即ち、静状態での観測に留まる。このた
め、固体物の吸着種の分析は、固体物に、例えば、評価
用ガスを流通させて行うことが要請される。これに対し
ては、固体物を密閉室内に配置した上で評価用ガスを流
すことにより、上記吸着種の分析を行うことも考えられ
る。この場合、固体物からの輻射光スペクトルを、密閉
室の壁部に設けた赤外光透過窓部を通し外部へ放射させ
て検出する。
【０００７】ここで、赤外光透過窓部は、固体物の表面
と、この固体物の赤外光を受光する対物鏡との間に設置
する必要があるため、例えば、固体物の熱エネルギーが
赤外光透過窓部に影響してこれを破損した場合、ガスの
漏洩を招き安全性を損ねるおそれがある。そこで、本発
明は、以上述べたことに対処するため、固体物の吸着種
を密閉室内に配置して観測するにあたり、赤外光透過窓
部の破損によるガス漏洩を防止しつつ、できるだけ高い
温度（例えば、１０００℃）までの固体物の吸着種の検
出を可能にした吸着種検出装置及び固体物評価システム
を提供することを目的とする。
と、この固体物の赤外光を受光する対物鏡との間に設置
する必要があるため、例えば、固体物の熱エネルギーが
赤外光透過窓部に影響してこれを破損した場合、ガスの
漏洩を招き安全性を損ねるおそれがある。そこで、本発
明は、以上述べたことに対処するため、固体物の吸着種
を密閉室内に配置して観測するにあたり、赤外光透過窓
部の破損によるガス漏洩を防止しつつ、できるだけ高い
温度（例えば、１０００℃）までの固体物の吸着種の検
出を可能にした吸着種検出装置及び固体物評価システム
を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１乃至４に記載の発明によれば、反応装置に
設けた密閉室の壁の一部を構成する赤外光透過窓部を、
冷却手段により冷却する。これにより、密閉室内の固体
物を通しガス供給手段から供給されるガスを加熱下にて
流動させる過程で密閉室からの輻射熱が赤外光透過窓部
に作用しても、この赤外光透過窓部が冷却手段により冷
却されているので、固体物の温度が室温から約１０００
℃までの加熱状態にあっても、赤外光透過窓部が上記輻
射熱により破損することがない。
め、請求項１乃至４に記載の発明によれば、反応装置に
設けた密閉室の壁の一部を構成する赤外光透過窓部を、
冷却手段により冷却する。これにより、密閉室内の固体
物を通しガス供給手段から供給されるガスを加熱下にて
流動させる過程で密閉室からの輻射熱が赤外光透過窓部
に作用しても、この赤外光透過窓部が冷却手段により冷
却されているので、固体物の温度が室温から約１０００
℃までの加熱状態にあっても、赤外光透過窓部が上記輻
射熱により破損することがない。
【０００９】このため、赤外光透過窓部の破損によるガ
スの漏洩を招くことがないので、本発明による吸着種の
検出を安全に行える。ここで、請求項２に記載の発明に
よれば、ガス検出手段が密閉室内のガスの漏洩を検出す
ると、この検出出力に基づき報知手段がガス漏洩を報知
する。これにより、ガス漏洩による安全対策を即座に講
じ得る。
スの漏洩を招くことがないので、本発明による吸着種の
検出を安全に行える。ここで、請求項２に記載の発明に
よれば、ガス検出手段が密閉室内のガスの漏洩を検出す
ると、この検出出力に基づき報知手段がガス漏洩を報知
する。これにより、ガス漏洩による安全対策を即座に講
じ得る。
【００１０】また、請求項３に記載の発明のように、赤
外光分光光度計により、固体物の表面の微小領域からの
赤外光を集光して吸着種を光学的に分光解析し、顕微鏡
手段により、赤外光分光光度計の分光解析データを観測
して、この顕微鏡手段の観測結果に基づき吸着種を検出
するようにすれば、固体物の表面の微小領域でも精度よ
く検出できる。
外光分光光度計により、固体物の表面の微小領域からの
赤外光を集光して吸着種を光学的に分光解析し、顕微鏡
手段により、赤外光分光光度計の分光解析データを観測
して、この顕微鏡手段の観測結果に基づき吸着種を検出
するようにすれば、固体物の表面の微小領域でも精度よ
く検出できる。
【００１１】また、請求項５に記載の発明によれば、ガ
ス検出手段が、密閉室内のガスの漏洩を検出すると、制
御手段が、このガス検出出力に基づきガス供給手段によ
るガスの供給を自動的に停止させる。これにより、固体
物の温度が室温から約１０００℃までの加熱状態にあっ
ても、固体物評価を常に安全に行い得る。
ス検出手段が、密閉室内のガスの漏洩を検出すると、制
御手段が、このガス検出出力に基づきガス供給手段によ
るガスの供給を自動的に停止させる。これにより、固体
物の温度が室温から約１０００℃までの加熱状態にあっ
ても、固体物評価を常に安全に行い得る。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施の形態を、
図１乃至図３に基づいて説明する。図１は、本発明を適
用した固体物評価システムを示している。この固体物評
価システムは、ガス供給装置Ｇと、吸着種検出装置Ｓ
と、ガス漏れ警報装置Ａとにより構成されている。
図１乃至図３に基づいて説明する。図１は、本発明を適
用した固体物評価システムを示している。この固体物評
価システムは、ガス供給装置Ｇと、吸着種検出装置Ｓ
と、ガス漏れ警報装置Ａとにより構成されている。
【００１３】ガス供給装置Ｇは、複数のガスボンベＧａ
乃至Ｇｄを備えており、これらガスボンベＧａ乃至Ｇｄ
は、それぞれ、キャリアガスと共に、ＣＯガス、ＮＯガ
ス、Ｏ2 ガス及びＨ2 ガスをガス流量調整装置１０に原
料ガスとして圧送する。なお、本実施の形態では、排気
ガス浄化触媒を評価する評価用ガスとして、車両用内燃
機関の排気ガスと類似する組成のガスを供給するため、
上記４種類のガスを採用している。
乃至Ｇｄを備えており、これらガスボンベＧａ乃至Ｇｄ
は、それぞれ、キャリアガスと共に、ＣＯガス、ＮＯガ
ス、Ｏ2 ガス及びＨ2 ガスをガス流量調整装置１０に原
料ガスとして圧送する。なお、本実施の形態では、排気
ガス浄化触媒を評価する評価用ガスとして、車両用内燃
機関の排気ガスと類似する組成のガスを供給するため、
上記４種類のガスを採用している。
【００１４】ガス流量調整装置１０では、各ガスボンベ
Ｇａ乃至Ｇｄからの原料ガスが各開閉弁１１ａ乃至１１
ｄ及び各マスフローコントローラ１２ａ乃至１２ｄを経
て合流されて、所定の組成を有する評価用ガスとして吸
着種検出装置Ｓに供給される。また、ガス流量調整装置
１０は、制御装置１３を有しており、この制御装置１３
は、図示しないパネルの入力スイッチ等の操作により各
開閉弁１１ａ乃至１１ｄの開閉制御を行うとともに、各
マスフローコントローラ１２ａ乃至１２ｄの制御を行
う。また、制御装置１３は、ガス漏れ警報装置Ａからの
ガス漏れ警報出力を受けて各開閉弁１１ａ乃至１１ｄの
閉制御を行う。
Ｇａ乃至Ｇｄからの原料ガスが各開閉弁１１ａ乃至１１
ｄ及び各マスフローコントローラ１２ａ乃至１２ｄを経
て合流されて、所定の組成を有する評価用ガスとして吸
着種検出装置Ｓに供給される。また、ガス流量調整装置
１０は、制御装置１３を有しており、この制御装置１３
は、図示しないパネルの入力スイッチ等の操作により各
開閉弁１１ａ乃至１１ｄの開閉制御を行うとともに、各
マスフローコントローラ１２ａ乃至１２ｄの制御を行
う。また、制御装置１３は、ガス漏れ警報装置Ａからの
ガス漏れ警報出力を受けて各開閉弁１１ａ乃至１１ｄの
閉制御を行う。
【００１５】吸着種検出装置Ｓは、図１及び図２にて示
すごとく、ハウジング２０を備えており、このハウジン
グ２０内には、反応装置３０、対物鏡４０及びガス検出
器５０が収容されている。反応装置３０は、図３にて示
すごとく、ハウジング２０の底壁上に立設されている。
この反応装置３０は円筒状ケーシング３１を備えてお
り、このケーシング３１内には、円筒状加熱炉３２及び
円筒状のガス加熱媒体３３が同軸的に収容されている。
しかして、加熱炉３２は、ガス加熱媒体３３及び後述す
る円筒状試料容器３５を加熱する。この加熱温度範囲の
上限値は、約１０００℃である。
すごとく、ハウジング２０を備えており、このハウジン
グ２０内には、反応装置３０、対物鏡４０及びガス検出
器５０が収容されている。反応装置３０は、図３にて示
すごとく、ハウジング２０の底壁上に立設されている。
この反応装置３０は円筒状ケーシング３１を備えてお
り、このケーシング３１内には、円筒状加熱炉３２及び
円筒状のガス加熱媒体３３が同軸的に収容されている。
しかして、加熱炉３２は、ガス加熱媒体３３及び後述す
る円筒状試料容器３５を加熱する。この加熱温度範囲の
上限値は、約１０００℃である。
【００１６】ガス加熱媒体３３は、多数の炭化ケイ素ボ
ール（イビデン製Ｃ−８５０型の外径３乃至５ｍｍのＳ
ｉＣボール）を充填して構成されており、このガス加熱
媒体３３は、流入口３１ａを通してガス流量調整装置１
０から流入する評価用ガスを加熱して、その上端に設け
た環状ガイド板３３ａの内面に向けて流出させる。な
お、ガイド板３３ａの内表面には、金コーティングが、
０．５μｍ乃至１．０μｍの膜厚にて、スパッタ装置に
より施されている。
ール（イビデン製Ｃ−８５０型の外径３乃至５ｍｍのＳ
ｉＣボール）を充填して構成されており、このガス加熱
媒体３３は、流入口３１ａを通してガス流量調整装置１
０から流入する評価用ガスを加熱して、その上端に設け
た環状ガイド板３３ａの内面に向けて流出させる。な
お、ガイド板３３ａの内表面には、金コーティングが、
０．５μｍ乃至１．０μｍの膜厚にて、スパッタ装置に
より施されている。
【００１７】また、ガス加熱媒体３３の中空部内には、
流出口３１ｂに連通する筒体３４が同軸的に支持されて
おり、この筒体３４内には、円筒状試料容器３５が、そ
の上端フランジ部３５ａにて、筒体３４の上端に受承さ
れてこの筒体３４内に収容されている。ここで、試料容
器３５の底壁は多数の開孔が形成されている。試料容器
３５内には、円柱状触媒からなる固体物３６が同軸的に
収納保持されており、この固体物３６の上端面３６ａ
は、試料容器３５の上端開口部３５ｂ及びガイド板３３
ａの中空部を通して上方に露呈している。このことは、
固体物３６が、その上端面から赤外光をガイド板３３ａ
の中空部を通して上方を輻射することを意味する（図３
にて図示破線の矢印参照）。
流出口３１ｂに連通する筒体３４が同軸的に支持されて
おり、この筒体３４内には、円筒状試料容器３５が、そ
の上端フランジ部３５ａにて、筒体３４の上端に受承さ
れてこの筒体３４内に収容されている。ここで、試料容
器３５の底壁は多数の開孔が形成されている。試料容器
３５内には、円柱状触媒からなる固体物３６が同軸的に
収納保持されており、この固体物３６の上端面３６ａ
は、試料容器３５の上端開口部３５ｂ及びガイド板３３
ａの中空部を通して上方に露呈している。このことは、
固体物３６が、その上端面から赤外光をガイド板３３ａ
の中空部を通して上方を輻射することを意味する（図３
にて図示破線の矢印参照）。
【００１８】ここで、ガス加熱媒体３３からの流出評価
用ガスは、ガイド板３３ａにより案内されて試料容器３
５内に流入し固体物３６を通り試料容器３５の底壁の各
開孔から流出し、筒体３４及び流出口３１ｂから流出し
評価手段であるガス分析装置（図１参照）に流入する。
なお、固体物３６に評価用ガスが流入するとき、この固
体物３６の上端面３６ａに評価用ガス中の吸着種が吸着
する。
用ガスは、ガイド板３３ａにより案内されて試料容器３
５内に流入し固体物３６を通り試料容器３５の底壁の各
開孔から流出し、筒体３４及び流出口３１ｂから流出し
評価手段であるガス分析装置（図１参照）に流入する。
なお、固体物３６に評価用ガスが流入するとき、この固
体物３６の上端面３６ａに評価用ガス中の吸着種が吸着
する。
【００１９】また、ケーシング３１の上端に設けた環状
フランジ部３１ａ上には、中空環状の支持体３７が、そ
の支持部３７ａにて、ＯリングＱを介し複数のねじＰに
より締着されている。また、支持体３７は、熱線反射板
３７ｃを備えており、この熱線反射板３７ｃは、支持体
３７の内周壁下端から半径方向へかつ内方へ環状に延出
し、ガイド板３３ａと同軸的に位置している。
フランジ部３１ａ上には、中空環状の支持体３７が、そ
の支持部３７ａにて、ＯリングＱを介し複数のねじＰに
より締着されている。また、支持体３７は、熱線反射板
３７ｃを備えており、この熱線反射板３７ｃは、支持体
３７の内周壁下端から半径方向へかつ内方へ環状に延出
し、ガイド板３３ａと同軸的に位置している。
【００２０】これにより、この熱線反射板３７ｃは、ガ
イド板３３ａと共に、加熱炉３２の輻射熱から後述する
冷却体３８及び赤外光透過窓部３９を遮断している。な
お、熱線反射板３７ｃの下面には、上記ガイド板３３ａ
と同様の金コーティング処理がなされている。また、支
持体３７内には、冷却体３８が設けられており、この冷
却体３８は、環状の冷却部材３８ａと、環状の固定部材
３８ｂとにより構成されている。冷却部材３８ａは、ア
ルミニウム製シートシンクからなり、その外周壁にて、
支持体３７内の環状隔壁３７ｂに固着されている。
イド板３３ａと共に、加熱炉３２の輻射熱から後述する
冷却体３８及び赤外光透過窓部３９を遮断している。な
お、熱線反射板３７ｃの下面には、上記ガイド板３３ａ
と同様の金コーティング処理がなされている。また、支
持体３７内には、冷却体３８が設けられており、この冷
却体３８は、環状の冷却部材３８ａと、環状の固定部材
３８ｂとにより構成されている。冷却部材３８ａは、ア
ルミニウム製シートシンクからなり、その外周壁にて、
支持体３７内の環状隔壁３７ｂに固着されている。
【００２１】しかして、この冷却部材３８ａは、常温の
空気を支持部３７ａの流入孔３８ｃから冷却空気流とし
て流入されて冷却能力を発揮し、この流入空気流を支持
部３７ａの流出孔３８ｄを通して外部に流出させる。固
定部材３８ｂは、伝熱材料、例えば、金属からなるもの
で、この固定部材３８ｂは冷却部材３８ａの内周面に同
心的に装着されている。この固定部材３８ｂは冷却部材
３８ａの冷却エネルギーを後述する赤外光透過窓部３９
に伝達する役割を果たす。これにより、赤外光透過窓部
３９は２００℃以下に冷却される。
空気を支持部３７ａの流入孔３８ｃから冷却空気流とし
て流入されて冷却能力を発揮し、この流入空気流を支持
部３７ａの流出孔３８ｄを通して外部に流出させる。固
定部材３８ｂは、伝熱材料、例えば、金属からなるもの
で、この固定部材３８ｂは冷却部材３８ａの内周面に同
心的に装着されている。この固定部材３８ｂは冷却部材
３８ａの冷却エネルギーを後述する赤外光透過窓部３９
に伝達する役割を果たす。これにより、赤外光透過窓部
３９は２００℃以下に冷却される。
【００２２】赤外光透過窓部３９は、硫化亜鉛（Ｚｎ
Ｓ）や硫化セレン（ＺｎＳｅ）等の赤外光透過板材料か
らなるもので、この赤外光透過窓部３９は、Ｏリング
（図示しない）を介し、固定部材３８ａの内周壁に気密
的に固定されている。ここで、赤外光透過窓部３９はガ
イド板３３ａ及び固体物３６と同軸的に位置している。
このことは、ガイド板３３ａの中空部からの赤外光は、
赤外光透過窓部３９を通り上方へ輻射されることを意味
する。なお、本実施の形態では、ケーシング３１、Ｏリ
ングＱ、支持体３７及び赤外光透過窓部３９により、固
体物３６に対する密閉室を形成する。
Ｓ）や硫化セレン（ＺｎＳｅ）等の赤外光透過板材料か
らなるもので、この赤外光透過窓部３９は、Ｏリング
（図示しない）を介し、固定部材３８ａの内周壁に気密
的に固定されている。ここで、赤外光透過窓部３９はガ
イド板３３ａ及び固体物３６と同軸的に位置している。
このことは、ガイド板３３ａの中空部からの赤外光は、
赤外光透過窓部３９を通り上方へ輻射されることを意味
する。なお、本実施の形態では、ケーシング３１、Ｏリ
ングＱ、支持体３７及び赤外光透過窓部３９により、固
体物３６に対する密閉室を形成する。
【００２３】対物鏡４０は、ハウジング２０の上壁中央
開口部に嵌着されており、この対物鏡４０は、赤外光透
過窓部３９の直上にてこの赤外光透過窓部３９と同軸的
に位置している。これにより、対物鏡４０は、赤外光透
過窓部３９からの赤外光を受けて集光し上方へ出射す
る。ガス検出器５０としては、拡散式ガス検出器が採用
されており、このガス検出器５０は、赤外光透過窓部３
９の破損等によりケーシング３１の内部のガスの濃度が
変化したとき、これを、ガス漏れとして検出する。評価
用ガスがＣＯであれば、拡散式ガス検出器としては、新
コスモス電機株式会社製ＫＳ−２Ｄ型のものを採用す
る。なお、拡散式ガス検出器は、評価用ガスの種類の応
じて変更すればよい。
開口部に嵌着されており、この対物鏡４０は、赤外光透
過窓部３９の直上にてこの赤外光透過窓部３９と同軸的
に位置している。これにより、対物鏡４０は、赤外光透
過窓部３９からの赤外光を受けて集光し上方へ出射す
る。ガス検出器５０としては、拡散式ガス検出器が採用
されており、このガス検出器５０は、赤外光透過窓部３
９の破損等によりケーシング３１の内部のガスの濃度が
変化したとき、これを、ガス漏れとして検出する。評価
用ガスがＣＯであれば、拡散式ガス検出器としては、新
コスモス電機株式会社製ＫＳ−２Ｄ型のものを採用す
る。なお、拡散式ガス検出器は、評価用ガスの種類の応
じて変更すればよい。
【００２４】ハウジング２０の上壁上には、吸着種分析
計６０が、図２にて示すごとく、固定されている。この
吸着種分析計６０としては、温度測定機能を有し、特
に、成形体表面の恒温分析観測に適した輻射型フーリエ
変換赤外分光光度計、或いは粉体表面の分析観測に適し
た拡散反射型フーリエ変換赤外分光光度計が採用され
る。
計６０が、図２にて示すごとく、固定されている。この
吸着種分析計６０としては、温度測定機能を有し、特
に、成形体表面の恒温分析観測に適した輻射型フーリエ
変換赤外分光光度計、或いは粉体表面の分析観測に適し
た拡散反射型フーリエ変換赤外分光光度計が採用され
る。
【００２５】しかして、吸着種分析計６０は、その光学
系６１により、対物鏡４０からの赤外光を受け、スペク
トルとして分光分析する。顕微鏡７０は、図２にて示す
ごとく、吸着種分析計６０上に固定されている。この顕
微鏡７０によれば、双眼鏡７２を通して、光学系７１の
光学作用のもと、吸着種分析計６０の分析結果を観測で
きる。
系６１により、対物鏡４０からの赤外光を受け、スペク
トルとして分光分析する。顕微鏡７０は、図２にて示す
ごとく、吸着種分析計６０上に固定されている。この顕
微鏡７０によれば、双眼鏡７２を通して、光学系７１の
光学作用のもと、吸着種分析計６０の分析結果を観測で
きる。
【００２６】なお、これら光度計に代えて、赤外分光
計、ラマン分光計、フーリエ変換ラマン分光計等の輻射
法による吸着種分析が可能な分光計を採用してもよい。
また、吸着種検出装置Ｓは、図示しない情報処理回路を
有しており、この情報処理回路は、マイクロコンピュー
タを内蔵し、シーケンサとデータバッファの機能を有す
る。そして、当該情報処理回路は、加熱炉３１に必要に
応じて通電し加熱を行うとともに、吸着種分析計６０及
び顕微鏡７０を作動させて固体物３６の表面に吸着した
吸着種の吸着種スペクトル等の分析データをリアルタイ
ムで収集する。収集された分析データは、上記情報処理
回路で適宜加工処理されて、ＣＲＴ等への表示或いはプ
リンタ等による印刷を介して得られる。
計、ラマン分光計、フーリエ変換ラマン分光計等の輻射
法による吸着種分析が可能な分光計を採用してもよい。
また、吸着種検出装置Ｓは、図示しない情報処理回路を
有しており、この情報処理回路は、マイクロコンピュー
タを内蔵し、シーケンサとデータバッファの機能を有す
る。そして、当該情報処理回路は、加熱炉３１に必要に
応じて通電し加熱を行うとともに、吸着種分析計６０及
び顕微鏡７０を作動させて固体物３６の表面に吸着した
吸着種の吸着種スペクトル等の分析データをリアルタイ
ムで収集する。収集された分析データは、上記情報処理
回路で適宜加工処理されて、ＣＲＴ等への表示或いはプ
リンタ等による印刷を介して得られる。
【００２７】ガス漏れ警報装置Ａは、図１にて示すごと
く、指示計ユニット８０ａ及び警報ユニット８０ｂとを
備えており、指示計ユニット８０ａは、ガス検出器５０
の検出出力を受けて指示処理を行うとともにこの指示処
理結果を警報ユニット８０ｂに出力する。この警報ユニ
ット８０ｂは、上記指示処理結果に基づき各開閉弁１１
ａ乃至１１ｄを閉じるように制御装置１３に指令する。
このため、各開閉弁１１ａ乃至１１ｄが制御装置１３の
制御により自動的に閉じて各マスフローコントローラ１
２ａ乃至１２ｄへのガスの供給をそれぞれ停止する。
く、指示計ユニット８０ａ及び警報ユニット８０ｂとを
備えており、指示計ユニット８０ａは、ガス検出器５０
の検出出力を受けて指示処理を行うとともにこの指示処
理結果を警報ユニット８０ｂに出力する。この警報ユニ
ット８０ｂは、上記指示処理結果に基づき各開閉弁１１
ａ乃至１１ｄを閉じるように制御装置１３に指令する。
このため、各開閉弁１１ａ乃至１１ｄが制御装置１３の
制御により自動的に閉じて各マスフローコントローラ１
２ａ乃至１２ｄへのガスの供給をそれぞれ停止する。
【００２８】以上説明したように、上記吸着種検出装置
によれば、冷却手段としての冷却体３８により、赤外光
透過窓部３９を冷却するので、加熱炉３２からの赤外光
透過窓部３９に対する熱の影響を抑制できる。このた
め、赤外光透過窓部３９の熱破損を伴うことなく、固体
物を室温から約１０００℃までの加熱状態で、固体物の
表面吸着種を検出することができる。その結果、固体物
の性能の正確な評価を行える。
によれば、冷却手段としての冷却体３８により、赤外光
透過窓部３９を冷却するので、加熱炉３２からの赤外光
透過窓部３９に対する熱の影響を抑制できる。このた
め、赤外光透過窓部３９の熱破損を伴うことなく、固体
物を室温から約１０００℃までの加熱状態で、固体物の
表面吸着種を検出することができる。その結果、固体物
の性能の正確な評価を行える。
【００２９】また、仮に、赤外光透過窓部３９が熱破損
して反応装置２０内のガスが漏洩しても、ガス検出器５
０がこのガス漏洩を検出する。このため、ガス漏れ警報
装置Ａの警報により、制御装置１３が各制御弁１１ａ乃
至１１ｄを閉じるので、固体物の評価作業を安全に行う
ことができる。図４は、上記実施の形態の変形例を示し
ている。
して反応装置２０内のガスが漏洩しても、ガス検出器５
０がこのガス漏洩を検出する。このため、ガス漏れ警報
装置Ａの警報により、制御装置１３が各制御弁１１ａ乃
至１１ｄを閉じるので、固体物の評価作業を安全に行う
ことができる。図４は、上記実施の形態の変形例を示し
ている。
【００３０】この変形例では、上記実施の形態にて述べ
たガス供給装置Ｇに代えて、図４にて示すごとく、ガス
供給装置ＧＡが採用されている。このガス供給装置ＧＡ
は、内燃機関Ｅと、燃料タンクＴと、制御装置９０とに
より構成されている。しかして、ガス供給装置ＧＡは、
内燃機関Ｅで発生した排気ガスを反応装置３０に供給す
る。これにより、吸着種検出装置Ｓは、反応装置３０に
て、排気ガスに基づき、上記実施の形態にて述べたと実
質的に同様に、固体物３６の吸着種を吸着をさせて検出
し、固体物３６の性能の正確な解析を行う。この場合、
ガス供給装置において内燃機関を利用するので、上記評
価ガスではなく、実際の排気ガスでの固体物３６の耐久
性を容易に評価できる。
たガス供給装置Ｇに代えて、図４にて示すごとく、ガス
供給装置ＧＡが採用されている。このガス供給装置ＧＡ
は、内燃機関Ｅと、燃料タンクＴと、制御装置９０とに
より構成されている。しかして、ガス供給装置ＧＡは、
内燃機関Ｅで発生した排気ガスを反応装置３０に供給す
る。これにより、吸着種検出装置Ｓは、反応装置３０に
て、排気ガスに基づき、上記実施の形態にて述べたと実
質的に同様に、固体物３６の吸着種を吸着をさせて検出
し、固体物３６の性能の正確な解析を行う。この場合、
ガス供給装置において内燃機関を利用するので、上記評
価ガスではなく、実際の排気ガスでの固体物３６の耐久
性を容易に評価できる。
【００３１】なお、内燃機関Ｅは、燃料タンクＴからガ
ソリン又は軽油等を供給されて、制御装置９０の制御の
もとに作動する。また、制御装置９０は、内燃機関Ｅの
作動条件を設定変更するようになっており、例えば、リ
ッチ状態、ストイキ状態或いはリーン状態で内燃機関を
作動させ、排気ガスの組成を変えることができる。その
他の構成及び作用効果は、上記実施の形態と同様であ
る。
ソリン又は軽油等を供給されて、制御装置９０の制御の
もとに作動する。また、制御装置９０は、内燃機関Ｅの
作動条件を設定変更するようになっており、例えば、リ
ッチ状態、ストイキ状態或いはリーン状態で内燃機関を
作動させ、排気ガスの組成を変えることができる。その
他の構成及び作用効果は、上記実施の形態と同様であ
る。
【００３２】なお、本発明の実施にあたり、上記実施の
形態では、冷却体３８としてアルミニウム製ヒートシン
クを採用したが、冷却媒体との接触面積の拡大を図り、
赤外光透過窓部３９を冷却し得る機能を有するものであ
れば、材質や形状等を限定するものではなく、電子冷却
手段等どのようなものでもよい。また、上記実施の形態
では、冷却体３８における冷却媒体として、常温の空気
を採用したが、これに限ることなく、水等の液体や各種
の常温の流体を採用して実施してもよく、また、特に、
常温でなくてもよく、赤外光透過窓部３９に過度な冷却
エネルギーを与えない温度であればよい。
形態では、冷却体３８としてアルミニウム製ヒートシン
クを採用したが、冷却媒体との接触面積の拡大を図り、
赤外光透過窓部３９を冷却し得る機能を有するものであ
れば、材質や形状等を限定するものではなく、電子冷却
手段等どのようなものでもよい。また、上記実施の形態
では、冷却体３８における冷却媒体として、常温の空気
を採用したが、これに限ることなく、水等の液体や各種
の常温の流体を採用して実施してもよく、また、特に、
常温でなくてもよく、赤外光透過窓部３９に過度な冷却
エネルギーを与えない温度であればよい。
【００３３】また、本発明の実施にあたっては、赤外光
透過窓部３９は、硫化亜鉛（ＺｎＳ）や硫化セレン（Ｚ
ｎＳｅ）等に限ることなく、赤外光透過性と、再現する
熱に応じた耐熱性とを有する材料であればよい。また、
本発明の実施にあたっては、冷却体３８を赤外光透過窓
部３９を一体に設けることなく、例えば、ケーシング３
１の上壁の一部を赤外光透過窓部３９により構成し、別
途付設した冷却体３８等の冷却手段により赤外光透過窓
部３９を冷却するようにしてもよい。
透過窓部３９は、硫化亜鉛（ＺｎＳ）や硫化セレン（Ｚ
ｎＳｅ）等に限ることなく、赤外光透過性と、再現する
熱に応じた耐熱性とを有する材料であればよい。また、
本発明の実施にあたっては、冷却体３８を赤外光透過窓
部３９を一体に設けることなく、例えば、ケーシング３
１の上壁の一部を赤外光透過窓部３９により構成し、別
途付設した冷却体３８等の冷却手段により赤外光透過窓
部３９を冷却するようにしてもよい。
【００３４】また、本発明の実施にあたっては、ガス漏
れ警報装置Ａによるガス漏れ警報により、各開閉弁１１
ａ乃至１１ｄを自動的に閉じるのではなく、これら開閉
弁の手動閉鎖を含め、適宜な安全対策を講じるようにし
てもよい。
れ警報装置Ａによるガス漏れ警報により、各開閉弁１１
ａ乃至１１ｄを自動的に閉じるのではなく、これら開閉
弁の手動閉鎖を含め、適宜な安全対策を講じるようにし
てもよい。
【図１】本発明の一実施の形態を示す概略構成図であ
る。
る。
【図２】図１の吸着種検出装置の部分破断正面図であ
る。
る。
【図３】図２の反応装置の拡大断面図である。
【図４】上記実施の形態の変形例を示す概略構成図であ
る。
る。
Ａ・・・ガス漏れ警報装置、Ｇ、ＧＡ・・・ガス供給装
置、Ｓ・・・吸着種検出装置、１０・・・流量調整装
置、１３、９０・・・制御装置、３０・・・反応装置、
３１・・・ケーシング、３２・・・加熱炉、３６・・・
固体物、３７・・・支持体、３８・・・冷却体、３８・
・・赤外光透過窓部、４０・・・対物鏡、５０・・・ガ
ス検出器、６０・・・吸着種分析計、７０・・・顕微
鏡。
置、Ｓ・・・吸着種検出装置、１０・・・流量調整装
置、１３、９０・・・制御装置、３０・・・反応装置、
３１・・・ケーシング、３２・・・加熱炉、３６・・・
固体物、３７・・・支持体、３８・・・冷却体、３８・
・・赤外光透過窓部、４０・・・対物鏡、５０・・・ガ
ス検出器、６０・・・吸着種分析計、７０・・・顕微
鏡。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 31/00 Ｇ０１Ｎ 31/00 Ｚ (72)発明者 佐竹 司 京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地 株式会社堀場製作所内
Claims (5)
- 【請求項１】 ガス供給手段（Ｇ、ＧＡ）からガスを供
給される密閉室と、この密閉室の壁の一部を構成するよ
うに設けた赤外光透過窓部（３９）とを備え、前記密閉
室内に前記赤外光透過窓部に対向するように収容した固
体物（３６）を通し前記ガスを加熱下にて供給すること
により当該固体物に吸着種を吸着させるとともに、前記
固体物から赤外光を発生させる反応装置（３０）と、 前記赤外光透過窓部（３９）を介して検出される前記赤
外光に基づき前記吸着種を光学的に検出する光学的検出
手段（６０、７０）と、 前記赤外光透過窓部を冷却する冷却手段（３８）とを備
えてなる吸着種検出装置。 - 【請求項２】 前記密閉室内のガスが漏洩したときこれ
を検出するガス検出手段（５０）と、 このガス検出手段の検出出力に基づきガス漏洩を報知す
る報知手段（Ａ）とを備えることを特徴とする請求項１
に記載の吸着種検出装置。 - 【請求項３】 前記光学的検出手段が、前記固体物の表
面の微小領域からの赤外光を集光して前記吸着種を光学
的に分光する赤外光分光光度計（６０）と、この赤外光
分光光度計の分光解析データを観測する顕微鏡手段（７
０）を有し、この顕微鏡手段の観測結果に基づき前記吸
着種を検出することを特徴とする請求項１又は２に記載
の吸着種検出装置。 - 【請求項４】 ガスを供給するガス供給手段（Ｇ、Ｇ
Ａ）と、 このガス供給手段からのガスを導入する密閉室と、この
密閉室の壁の一部を構成するように設けた赤外光透過窓
部（３９）とを備え、前記密閉室内に前記赤外光透過窓
部に対向するように収容した固体物（３６）を通し前記
ガスを加熱下にて供給することにより当該固体物に吸着
種を吸着させるとともに、前記固体物から赤外光を発生
させる反応装置（３０）と、 前記赤外光透過窓部（３９）を介して検出される前記赤
外光に基づき前記吸着種を光学的に検出する光学的検出
手段（６０、７０）と、 前記赤外光透過窓部を冷却する冷却手段（３８）と、 前記光学的検出手段による検出結果に基づき前記固体物
の性能を評価する評価手段とを備えてなる固体物評価シ
ステム。 - 【請求項５】 前記密閉室内のガスが漏洩したときこれ
を検出するガス検出手段（５０）と、 このガス検出手段の検出出力に基づき前記ガス供給手段
によるガスの供給を停止させるように制御する制御手段
（１３、９０）とを備えることを特徴とする請求項４に
記載の固体物評価システム。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15452596A JPH102858A (ja) | 1996-06-14 | 1996-06-14 | 吸着種検出装置及び固体物評価システム |
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