JP3035169B2 - 触媒吸着種測定装置 - Google Patents

触媒吸着種測定装置

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JP3035169B2
JP3035169B2 JP6248847A JP24884794A JP3035169B2 JP 3035169 B2 JP3035169 B2 JP 3035169B2 JP 6248847 A JP6248847 A JP 6248847A JP 24884794 A JP24884794 A JP 24884794A JP 3035169 B2 JP3035169 B2 JP 3035169B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、触媒表面に吸着して
いる化学種の同定を行う触媒吸着種測定装置に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】触媒
表面に吸着している化学種の同定には、従来、拡散反射
法が用いられている。この拡散反射法では、測定光に赤
外光を用い、試料として、例えば、赤外光に透明なKB
rなどの粉末に触媒粉を10wt%程度混合して平坦に
した混合粉末試料を用い、この試料表面に赤外光を照射
し、拡散反射(散乱)してきた光(触媒表面に吸着した
化学種で一部吸収されている光)のスペクトルから吸着
種の同定を行うけれども、以下に示す問題点がある。 (1)試料は粉末試料に限られ、ビーズ状またはハニカ
ム状等の試料を用いることができない。 (2)粉末試料であるため多量のガスを流せない。 (3)触媒反応において重要な温度をガスを流した状態
で測ると、試料が粉末であるため冷えやすい。 (4)また、粉末試料の中に温度センサを設置するの
で、触媒表面の温度を得ようとしても正確に測れない。 (5)検出器としてMCT(マーキュリーカドミウムテ
ルル混晶)を用いているので、触媒表面に付着、吸着し
ている化学種を触媒温度を室温より上げて測定する際、
試料温度を上げると検出器が飽和する。これは、拡散反
射法では、光強度として直流成分上に交流成分が乗りそ
の振幅が測定され、そして、試料の温度が上がると、直
流成分が増加するためである。
【0003】この発明は、上記問題に鑑みてなしたもの
で、その目的は、多量のガスを流した状態でも、また、
触媒温度を室温より上げて測定しても触媒表面の温度を
正確に測ることができる触媒吸着種測定装置を提供する
ことにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明の触媒吸着種測定装置は、三次元X,Y,
Z方向に移動可能なステージと、このステージ上に設置
され、ガス入口、ガス出口および窓部を備え、かつ触媒
を収容した触媒槽と、この触媒槽内を加熱するためのヒ
ータと、前記窓部の上方において、下から順に設けた集
光光学系とマスクと分光器または干渉計と、前記分光器
または干渉計からの光を検出する検出器とよりなり、触
媒表面からの赤外光の輻射スペクトルを測定して触媒吸
着種の同定および温度測定を行うことを特徴とする。
【0005】
【作用】上記構成により、触媒表面に付着、吸着してい
る化学種を輻射測定により測定でき、その化学種の同定
と触媒表面の温度測定を行える。
【0006】すなわち、触媒表面からの赤外光の輻射ス
ペクトルに基づいて化学種を同定する。また、この輻射
スペクトルから触媒表面の温度を測るので、ガスを流し
たままで正確に触媒表面の温度が測れる。
【0007】
【実施例】以下、この発明の実施例を図面に基づいて説
明する。なお、それによってこの発明は限定を受けるも
のではない。図1は、集光光学系として顕微光学系を備
え、触媒の表面に付着、吸着した化学種の輻射スペクト
ルを測定してその化学種の同定、定量と反応過程の解析
ならびに触媒の表面の温度測定を行うように構成された
この発明の第1実施例を示す。図1において、触媒吸着
種測定装置は、三次元X,Y,Z方向に移動可能なステ
ージ1と、このステージ1上に設置され、例えば、C
O,NOX ,HCガスを含むガスGの入口2、ガスGの
出口3および窓部4を備え、かつ2〜4mmの大きさの
アルミナに触媒(例えば、Pt,Rh等)をコーティン
グしたもの5および前記アルミナだけのビーズ5’を収
容した触媒槽6と、この触媒槽6内を加熱するためのヒ
ータ7と、窓部4の上方において、下から順に設けた顕
微光学系8とマスク9と分光器(または干渉計)10
と、分光器(または干渉計)10からの光を検出する検
出器11とよりなる。
【0008】以下、測定方法について説明する。輻射ス
ペクトルにより化学種の同定、定量を行い、かつ触媒表
面の温度測定を行うにあたり、まず、ステージ1上に設
置された触媒槽6の入口2からガスGを流すことにより
触媒の表面に化学種を吸着させる。
【0009】この際、ヒータ7を用いて触媒槽6内を加
熱し、触媒表面から発生する輻射スペクトルEにより化
学種の同定、定量を行うことができる。また、触媒が粉
末でなくて2〜4mmの大きさのビーズ状のアルミナ表
面にコーティングされているため多量のガスGを流すこ
とができる。
【0010】触媒表面の温度を求めるには、まず、ガス
Gを流さない状態(安定した状態)で触媒槽6内に設け
られた温度計12で温度を計っておき、その温度での輻
射スペクトルから赤外光量を求めておく。次に、温度を
変えて同様の作業を行い、温度測定用の検量線を作成す
る。
【0011】その後、ガスGを流した実測定での触媒表
面の温度を得る。すなわち、実測定では、加熱により発
生する輻射スペクトルから得られる赤外光量と前記検量
線から、触媒表面の温度を測定する。
【0012】また、化学種の輻射スペクトルを測定して
その化学種の同定と反応過程の解析を行うことができ
る。
【0013】また、この実施例では、顕微光学系8の焦
点面にマスク9を置き、測定部位以外からの輻射光Eを
カットできるので、触媒表面からの輻射光Eだけを分光
器(または干渉計)10に確実に取り込むことができ
る。
【0014】更に、この実施例では、X−Y−Zステー
ジ1を用いているので、アルミナだけのビーズ5’また
は触媒金属の付いていない所をリファレンスにすること
ができる。そして、予めそのリファレンスの位置をコン
ピュータにメモリしておけば温度を変えて測定すると
き、自動的にリファレンスの位置に試料を移動できる。
図1には、X−Y−Zステージ1をX方向、Y方向、Z
方向のそれぞれに移動させるモータMX ,MY ,M
Z と、これらモータMX ,MY ,MZ を駆動制御するC
PU13が示されている。
【0015】このように本実施例では、室温より上げら
れた触媒の表面から輻射スペクトルEを測定して、触媒
表面に吸着している化学種の同定と定量を行い、更に、
輻射スペクトルEから触媒表面の温度を測定するため、
以下に示す種々の利点を有する。すなわち、 a.触媒の形状が粉末である必要がない。したがって、
粉末でない場合は多量のガスが流せる。 b.輻射スペクトルから触媒表面の温度を測るので、ガ
スを流したままで正確に温度が測れる。 c.輻射測定なので検出器が飽和し難い。これは、従来
の拡散反射法では、光強度として直流成分上に交流成分
が乗りその振幅が測定され、そして、試料の温度が上が
ると、直流成分のみが増加するため、検出器が飽和し易
かったのに対して、この実施例の輻射測定では、試料が
光源となるため、試料の温度が上がると、直流成分、交
流成分共増加するからである。 d.局所測定ができる。 e.マスキングにより触媒表面からの輻射光だけを測定
できる。
【0016】図2は、集光光学系として顕微光学系を備
え、ハニカム状の触媒担体に担持された触媒の表面に付
着、吸着した化学種の輻射スペクトルを測定してその化
学種の同定と反応過程の解析ならびに触媒表面の温度測
定を行うように構成されたこの発明の第2実施例を示
す。図2、図3において、例えば、アルミナよりなる触
媒担体20をハニカム形状とし、その小径の孔21の内
側にコートされた触媒の表面からの輻射光Eは、小径の
孔21内から外へ出る。これを顕微光学系8で集光して
輻射スペクトルを得る。
【0017】図4は集光光学系として望遠鏡型の光学系
18を用いて、広い範囲からの輻射スペクトルを得るよ
うにしたこの発明の第3実施例を示す。この実施例でも
光学系18の焦点面にマスク19を入れると、触媒表面
以外からの輻射光をカットできる。
【0018】図5は光学系8とマスク9との間に、拡散
反射光40を検出器41へ導く鏡22を設置し、上記上
記第1,2,3実施例で用いた検出器11の代わりに光
源31を用いて拡散反射法を行う場合を示す。このよう
にすることにより、光源31からの光32を分光器10
のチョッパー(あるいは干渉計)で変調した赤外光Lを
試料に照射し、従来の拡散反射法による装置とすること
ができる。
【0019】
【発明の効果】以上のようにこの発明では、三次元X,
Y,Z方向に移動可能なステージと、このステージ上に
設置され、ガス入口、ガス出口および窓部を備え、かつ
触媒を収容した触媒槽と、この触媒槽内を加熱するため
のヒータと、前記窓部の上方において、下から順に設け
た集光光学系とマスクと分光器または干渉計と、前記分
光器または干渉計からの光を検出する検出器とから構成
したので、触媒表面に付着、吸着している化学種を輻射
測定により測定でき、その化学種の同定と触媒表面の温
度測定を行える。
【0020】すなわち、触媒表面からの赤外光の輻射ス
ペクトルに基づいて化学種を同定する。また、この輻射
スペクトルから触媒表面の温度を測るので、ガスを流し
たままで正確に触媒表面の温度が測れる。
【0021】また、この発明では、触媒が粉末である必
要がなく、多種多様な形状の触媒表面に付着、吸着した
化学種の同定と反応過程の解析ならびに触媒表面の温度
測定を行える。
【0022】この発明では、例えば、ビーズ状やハニカ
ム状の触媒担体を用いることができる。そして、その場
合には、多量のガスを流すことができ、しかも多量のガ
スを流したままで正確に触媒表面の温度が測れる。
【0023】また、化学種を触媒温度を室温より上げて
測定する際、従来では温度を上げると検出器が飽和して
いたのに対し、この発明では、温度を上げても従来のよ
うに検出器が飽和することはない。
【0024】また、マスクを設置するので、測定部位以
外からの輻射光を取り除くことができ、正確な測定を行
える。さらに、局所測定が可能である。
【0025】そして、試料は三次元ステージに載せられ
ているので、自動的にリファレンスの位置に試料を移動
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の第1実施例を示す構成説明図であ
る。
【図2】この発明の第2実施例を説明するための図であ
る。
【図3】上記第2実施例で用いられる触媒担体を示す斜
視図である。
【図4】この発明の第3実施例を示す構成説明図であ
る。
【図5】拡散反射法による装置に転用した場合を示す構
成説明図である。
【符号の説明】
1…X−Y−Zステージ、2…ガスの入口、3…ガスの
出口、4…窓部、5…アルミナに触媒をコーティングし
たもの、5’…アルミナだけのビーズ、6…触媒槽、7
…ヒータ、8…顕微光学系、9,19…マスク、10…
分光器(または干渉計)、11…検出器、G…ガス、E
…輻射光。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 25/00 G01N 21/75 - 21/83

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 三次元X,Y,Z方向に移動可能なステ
    ージと、このステージ上に設置され、ガス入口、ガス出
    口および窓部を備え、かつ触媒を収容した触媒槽と、こ
    の触媒槽内を加熱するためのヒータと、前記窓部の上方
    において、下から順に設けた集光光学系とマスクと分光
    器または干渉計と、前記分光器または干渉計からの光を
    検出する検出器とよりなり、触媒表面からの赤外光の輻
    射スペクトルを測定して触媒吸着種の同定および温度測
    定を行うことを特徴とする触媒吸着種測定装置。
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