KR100518810B1 - 샘플의 화학성분을 분석하는 분석시스템 및 그 분석방법 - Google Patents
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Abstract
샘플에 관심대상의 화학성분이 포함되었는지를 검사할 수 있는 화학성분 분석시스템 및 그 분석방법이 개시된다. 본 발명에 따른 화학성분 분석시스템은, 샘플, 샘플의 화학적 주성분을 포함하는 제1컨테이너, 관심대상의 화학적 성분을 포함하는 제2컨테이너, 제1컨테이너 및 제2컨테이너에 의해 방출된 IR 방사선의 차이를 증폭하는 차동증폭기, 및 샘플의 표면층으로부터 방출되는 IR 방사선을 집광하며 집광된 IR 방사선과 차동증폭기에 의해 증폭된 IR 방사선의 차이를 비교하여 샘플의 화학적 성분 중에 관심대상의 화학적 성분이 포함되었는지를 분석하는 화학성분 분석기를 포함한다. 이로써, 화학성분 분석시스템은 간접검사 방법에 의해 간단하면서도 신속하게, 샘플에 관심대상의 화학성분이 포함되었는지를 검사할 수 있게 된다.
Description
본 발명은 샘플의 화학성분을 분석하기 위한 화학성분 분석시스템 및 그 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 샘플로부터 방출되는 방출 스펙트럼을 분석하여 샘플의 화학성분을 분석하는 화학성분 분석시스템 및 그 방법에 관한 것이다.
오늘날, 화학제(chemical agent)의 간접검사인 원격 식별과, 방출 분광분석법(emission spectroscopy)을 이용하여 그것들의 농도를 결정하는 기술은 가스 형태의 샘플에 대해서는 거의 성공적이라고 할 수 있다. 방출 분광분석법은 대체로 이와 같은 목적으로 적용된다. 가스 형태의 혼합물에 대한 방출 스펙트럼을 분석함으로써, 연구대상 기체의 용적 내에 존재하는 화학물질이 무엇인지 그리고, 어느 정도의 농도로 존재하는지를 거의 확실하게 알 수 있다. 이와 같은 방출 분광분석법은 C60 및 C70과 같은 거대분자에 대해서는 잘 분석될 수 있지만, DNA 성분에서 폴리사이클릭(polycyclic) 방향족 탄화수소까지의 범위에 해당하는 족들에 대헤서는 제대로 분석되지 않는다. 이러한 분자들에 대해, 고체는 약 200-300℃로 가열되어야 하며, 증기로부터의 방출은 적외선 영역에서 훨씬 우수한 스펙트럼을 제공한다.
IR 방출 분광분석법은 가스들이 단순하고, 밝고, 선밀도가 좋은 식별력있는 IR 스펙트럼이며, 낮은 연속 배경을 가지기 때문에 잘 분석할 수 있는 것이다. 그러나, IR 방출 분광분석법을 농축된 물질에 적용한 경우에는 제대로 분석되지 않는다.
무엇보다도, 액체 및 고체의 IR 스펙트럼은 복잡하며, 연속적인 모양을 가지고 있다. IR 방출 분광분석법이 제대로 적용되지 않는 이유는, 물질과 방사선 사이에 열평형이 달성된 두꺼운 샘플들에 대하여, 산재하는 다수의 적외선 광자들이 방사체의 온도에만 의존하는, 별다른 특징이 없는 흑체 스펙트럼으로 귀착된다는 사실에 기인한다. 또한, 농축된 상(phase)에 대해 피크치의 강도는 가스들에 비해서 훨씬 더 낮으며 더 넓다. 따라서, 샘플이 많은 구성요소를 포함하고 있다면, 자체 방출 스펙트럼을 분석함으로써 각각의 성분의 존재 및 농도를 찾아낸다는 것은 매우 어려울 것이다. 이 경우, 샘플의 분석에 복잡한 수학적 모델링과 교정(calibration)이 사용되어야 하기 때문이다.
이러한 접근법을 실제로 응용한 몇가지 예가 있다. 그러한 접근법들의 대부분은 얇은 필름, 입자, 또는 고체 판(substrate) 상의 얇은 층에 관계된다. 두꺼운 샘플에 대하여, 산재하는 다수의 적외선 광자들은 거의 특징이 없는 흑체 스펙트럼으로 귀착된다.
최근에, 이와 같은 방출 분광분석법을 반도체산업에 응용하기 위한 기술이 개발되었다. 예를 들면, New Mexico USA 대학의 T.Niemczyk는 침전물을 처리하는 동안 실리콘 모니터 웨이퍼 상의 붕인규산 유리(borophosphosilicate glass)의 얇은 필름의 분량분석을 위한 방출 분광분석법을 개발하였다. Partial Least Square(PLS) 분석 및 교정 샘플의 방출 스펙트럼을 사용함으로써, 붕소 및 인에 대해 0.1%보다 더 좋은 정확도로 이러한 필름들의 구성을 결정하는 것이 가능하게 되었다.
흡수된 종류들의 연구에 IR 방출 분광분석법을 적용하는 몇 가지 다른 예들이 문헌상으로 발견된다. 백금의 싱글 크리스탈 표면상에 흡수된 일산화탄소 및 C6D6분자들로부터의 방출 스펙트럼은 매우 낮은 온도로 조작되는, 공지된 기구인 FTIR에 적용되어 사용된다. 흡수된 종류들의 IR 방출 및 높여진 온도에서의 표면함수 그룹들은 종래의 분광분석기에 적용되어 사용되며, 이 방법은 촉매내의 연구에 적용된다.
용액성분의 간접검사에 의한 식별방법은 특히 의학분야에서 매우 중요하다. 의학분야에서는 매우 다른 방법들이 사용된다. 그 방법들은 주로 근적외선, 중적외선, 라만, 광 음향학, 전파 등의 분광분석적 방법들이 다르다. 이러한 방법들은 안정된 시간 파라미터를 가지는 추출된 액체에 적용될 때 잘 분석할 수 있다. 그러나, 생체조직을 측정할 경우에는 많은 문제들에 직면하게 된다. 예를 들면, 글루코스 또는 콜레스테롤 급의 생체조직을 측정하기 위한 견고한 간접검사 기기는 아직 개발된 바가 없다. 이러한 문제들의 특성은 주로 실제의 섬유조직의 복잡성, 비균질성, 온도의 불안정성, 및 많은 파라미터의 시간을 가지는 경향에 기인한다. 이러한 문제들을 다루기 위해서는 Partial Least-Squares(PLS), Artificial Neural Networks(ANN), 또는 Hybrid Linear Analysis(HLA) 같은 복잡한 수학적 모델링 및 알고리즘이 사용되어야 한다. 그러나, 이러한 방법들 모두가 지금까지 만족스러운 결과를 가져다 준 것은 아니다. 이와 같은 경우에 차동 분석 방법은 제대로 분석되지 않는다.
많은 연구자들이 분석 목적을 위해 샘플 또는 조직의 방출 스펙트럼을 사용할 것을 제안했다. 예를 들면, 미국특허 US 5,515,847에 개시된 것처럼, 생체조직에서의 글루코스 및 알코올의 농도를 결정하기 위해 중적외선 방출 방사선이 사용될 것이 제안되었다. 연구자들은 인체조직에 의해 방출된 적외선 방사선은 피부표면 근처의 글루코스와 같은 혈액성분에 의해 부분적으로 재흡수되며, 따라서 방출된 스펙트럼의 특징은 혈액성분의 농도에 관한 분량화할 만한 정보를 포함한다는 사실을 발견했다. 이 경우 인체는 적외선 방사선의 소스로서 고려되며, 방사선은 부분적으로 글루코스 등과 같은 혈액성분에 의해 흡수된다. 실제로, 이러한 적외선 분광분석기는 인체에 의한 열로서 발산된 광대역 범위에 걸친 흡수를 측정하는 것으로 생각된다. 연구자들은 이러한 흡수를 측정함으로써, 성분의 농도를 결정하는 것이 가능하다고 가정하였다. 또한, 연구자들은 동맥측에서 펄스와 측정을 동기화하여 측정할 것을 제안했다.
그러나, 연구자들은 글루코스와 같은 구성성분은 IR 방사선을 방출하는 조직을 가지며, 열적 평형상태에 있는 경우에는 어느 IR 에너지도 흡수하지 않는다는 사실을 고려하지 않았다. 따라서, 열적 평형상태에 도달하지 않은 조직의 얇은 층 상단에서만 뚜렷한 흡수 스펙트럼을 얻을 수 있다. 그리고, 상기의 방법에 의해서는 흑체 방출 방사선 상에 첨가된 뚜렷한 흡수 스펙트럼을 얻을 수 있다고 가정할 수 없다.
따라서, 새로운 접근방법을 찾기 위해서는 인체조직 내부와 표면부분 사이의 온도경사를 제어하는 방법을 검색할 필요가 있다. 이에 대하여, 미국특허 US 6,198,949에 한 가지 방법이 개시되어 있다. 미국특허 US 6,198,949는 피부 표면을 식혀서 인체 내부로 온도가 기울어지는 방법을 제안한다. 식혀진 구성성분은 그것들이 발산하는 것 이상으로 흡수하며, 그런 방법으로 흑체의 방사선의 스펙트럼 상에 첨가된 흡수 스펙트럼을 얻을 수 있다. 글루코스의 농도를 계산하기 위해서는 서로 다른 온도에서 두 개의 흡수 스펙트럼이 얻어져야 한다. 이 방법으로, 약 25mg/dl의 정확도로 글루코스의 농도를 측정할 수 있다. 그러나, 이와 같은 방법에 의한 결과는 좋기는 하지만, 분석하기 위한 흡수 스펙트럼의 복잡성때문에 실질적 응용을 위해서는 아직 불충분하다.
따라서, 화학성분의 간접검사가 가능하며, 빠른 모니터링을 할 수있는 방법들의 구현이 요구된다. 무엇보다도, 다른 물질들 사이에서 최소한의 몇 가지 특별한 화학물질을 식별할 수 있는 그런 장치들이 개발된다면 좋을 것이다. 예를 들면, 몇 가지 특별한 화학물질은 기폭제, 마취제, 또는 강한 독극물일 수 있으며, 그러한 물질들을 빠른 간접검사로 식별할 수 있는 분석기가 개발된다면 시장성도 좋을 것이다. 그러한 장치들은 쓰레기 이용분야에도 응용될 수 있다. 즉, 그런 장치들은 쓰레기 처리과장에서 플라스틱류와 비플라스틱류를 빠르게 분류시킬 수 있다.
이러한 장치들의 한 종류는 IR 방출 검출기에 근거하여 만들어질 수 있다. IR 방출 스펙트럼 분석에 기초하는 장치들의 가장 큰 장애는 검출기를 위해 주위의 몇 역 센티미터에 걸쳐 분석하는 매우 좋은 품질의 분광기가 필요하다는 것이다. 이러한 장치의 가격은 비싸며, 부피가 크고, 기계적 진동 및 온도 변화에 민감하다. 또한, 분석과정 자체는 복잡한 수학적 연산을 요구하며, 수학적 연산을 수행하는데 많은 시간을 소비한다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 간접검사의 방법에 의해 다양한 화학성분이 포함된 샘플로부터 소정의 화학성분의 존재여부를 판별할 수 있는 화학성분 분석시스템 및 그 분석방법을 제공하는데 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 화학성분 분석시스템은, 샘플, 비교 기준이 되는 제1컨테이너, 관심대상의 화학적 성분을 포함하는 제2컨테이너, 상기 제1컨테이너 및 상기 제2컨테이너에 의해 방출된 IR 방사선의 차이를 증폭하는 차동증폭기, 및 상기 샘플의 표면층으로부터 방출되는 IR 방사선을 집광하며, 집광된 상기 IR 방사선과 상기 차동증폭기에 의해 증폭된 상기 IR 방사선의 차이를 비교하여 상기 샘플의 화학적 성분 중에 상기 관심대상의 화학적 성분이 포함되었는지를 분석하는 화학성분 분석기를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 제2컨테이너는 각각 서로 다른 관심대상의 화학적 성분을 가지는 복수의 컨테이너를 포함한다.
여기서, 상기 제1컨테이너 및 상기 제2컨테이너는 하나의 어레이로 구현되는 것이 바람직하다. 이 경우, 상기 차동증폭기는 상기 제1컨테이너 및 상기 제2컨테이너 중의 어느 하나의 컨테이너에 의해 방출된 IR 방사선의 차이를 증폭한다.
바람직하게는, 상기 화학성분 분석시스템은 상기 샘플의 스펙트럼 특성에 대한 선택성을 증가시키기 위하여, 상기 샘플과 상기 화학성분 분석기의 사이에 선형의 가변필터를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 화학성분 분석기는 상기 샘플의 표면에 대하여 광학상의 축이 60 내지 80도가 되는 범위에서 상기 샘플의 표면층으로부터 방출된 상기 IR 방사선을 집광하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에 따른 화학성분 분석시스템은, 비교 기준이 되는 제1컨테이너, 및 관심대상의 화학적 성분을 포함하는 제2컨테이너에 의해 방출된 IR 방사선의 차이를 증폭하는 단계, 상기 샘플의 표면층으로부터 방출되는 IR 방사선을 집광하는 단계, 및 집광된 상기 IR 방사선과 증폭된 상기 IR 방사선의 차이를 비교하여 상기 샘플의 화학적 성분 중에 상기 관심대상의 화학적 성분이 포함되었는지를 분석하는 단계를 포함하는 화학성분 분석방법을 제공한다.
이로써, 화학성분 분석시스템은, 간접검사의 방법에 의해 다양한 화학성분이 포함된 샘플로부터 소정의 화학성분의 존재여부를 판별할 수 있게 된다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 화학성분 분석시스템의 실시예를 개략적으로 도시한 도면이다. 도면을 참조하면, 화학성분 분석시스템은, 샘플(101), 제1컨테이너(103), 제2컨테이너(105), 차동증폭기(107), 화학성분 검출기(109), 및 가변필터(111)를 구비한다.
샘플(101)은 분석대상의 화학물질로서 다양한 화학성분이 포함된 혼합물질이 될 수도 있다. 제1컨테이너(103)는 비교 기준이 되는 컨테이너로서, 샘플(101)의 화학적 주성분을 포함한다. 이하, 샘플(101)이 물과 다른 화학성분이 혼합된 용액이라고 가정하고, 샘플(101)의 주성분을 물이라고 하면, 제1컨테이너(103)는 비교 기준으로서 샘플(101)의 화학적 주성분인 물을 포함한다.
제2컨테이너(105)는 샘플(101)의 관심대상의 화학적 성분을 포함한다. 여기서, 관심대상의 화학적 성분이라 함은, 분석 대상인 샘플(101)에 포함되어 있는지의 여부를 판단하고 싶은 화학성분을 일컫는다. 관심대상의 화학성분을 글루코스라 하고 하면, 샘플(101)에 글루코스가 포함되었는지의 여부를 판별하기 위하여 제2컨테이너(105)는 글루코스를 포함한다.
차동증폭기(107)는 제1컨테이너(103) 및 제2컨테이너(105)에 의해 방출된 IR 방사선의 차이를 증폭한다.
화학성분 분석기(109)는 샘플(101)의 표면층으로부터 방출되는 IR 방사선을 집광하며, 차동증폭기(107)에 의해 증폭된 IR 방사선의 차이와 집광된 IR 방사선을 비교하여 샘플(101)의 화학적 성분 중에 관심대상의 화학적 성분이 포함되었는지를 분석한다.
응축된 물질(생체조직분석의 경우에 인체조직)의 적외선 방출 속성을 고려하면, 샘플(101)의 내부는 온도분포가 균등하며, 샘플(101)의 내부의 적외선 방출 스펙트럼은 동일한 온도에서 별다른 특징이 없는 이상적인 흑체의 스펙트럼에 가깝다. 이 경우의 방출 스펙트럼은 방출체(emitter)의 온도에 의존하는 프랭크 함수(Planck function)에 관계한다. 이것을 식으로 표현하면 다음과 같다.
여기서, H는 흑체의 단색광 방출(스펙트럼의 대역폭의 헤르츠당 소스의 제곱근 미터당 스테라디안(steradian)당의 유닛으로)이다. 또한, ν(mu)는 진동수, h는 프랭크 상수, c는 광속, k는 볼츠만 상수, T는 절대온도를 나타내며, 이하의 수학식들에서도 동일하게 사용된다.
그러나, 표면에 가까운 샘플(101)부분으로부터 발산된 적외선 발광을 보면, 물질과 방사선 사이의 열적 평형은 거의 이루어지지 않는다. Kirchhoff의 법칙에 의하면, 샘플(101)의 방출(emittance) ε은 흡수율 α와 같다. 이것은 임의의 물질의 광학적 속성은 흡수가 직접적으로 발산되는 것을 의미한다. 따라서, Kichhoff의 법칙은 샘플 E(ν,T)의 단색광적 열적 발산을 다음과 같이 정의한다.
따라서, 샘플(101)에 의해 발산된 방사선(형광발광은 무시)은 플랭크 함수에 의해 조절된, 전송 스펙트럼 τ(ν,T)이 가지는 특징의 역전된 특징을 갖는다. 온도가 증가함에 따라 임의의 파장에서 발산된 에너지의 양도 증가되며, 피크 발산의 파장은 감소된다. 주변온도 290~300K에서 열적 방출의 대부분은 소위 지문의 중-IR 영역에 대응하는 400-2000cm-1 이내의 주파수 범위에 집중된다. 이러한 특징이 주변 온도에서 샘플(101)의 열적 자체방출에 의한 성분의 존재식별 및 분량적 분석을 가능하게 만든다.
응축된 상(phase)에 대한 이러한 특색있는 비평형 방사선은 다수의 산재하는 샘플의 흑체방출에 의한 대부분의 경우에는 드러나지 않는다. 그러나, 응축된 물질이 얇은 필름의 형태이면, 이러한 산재하는 흑체방출은 현저하게 감소되며, 우수한 방출 스펙트럼이 얻어질 수 있다. 서로 다른 온도에서 폴리스티렌(polystyrene)의 방출 스펙트럼의 일 예와 폴리스티렌의 흡수 스펙트럼의 일 예를 도 2 및 도 3에 각각 도시하였다. 알루미늄 또는 구리와 같은 금속 표면 상에서의 산화물의 방출 스펙트럼은 금속 표면에서의 산화물의 방출 스펙트럼의 다른 좋은 예가 된다. 이론적으로는, 이와 같은 경우의 가장 좋은 신호대 배경비(signal-to-background ratio)는 샘플(101)의 표면에 대해 60-80도의 각도로 방출된 방사선을 집광함으로써 얻어질 수 있다. 이것은 D.Kember에 의해 실험적으로 확인된 것이며, 실험적 결과를 도 4에 도시하였다. 최선의 방출각도의 범위는 가장 큰 값으로서, 가장 좋은 방출 스펙트럼은 분말화된 샘플에 대해서도 얻어질 수 있다.
이와 같이, 60-80도 정도의 큰 각도로 방출된 방사선을 집광함으로써, 그리고 자체흡수는 무시된다면, 발산체의 특성의 진폭은 대응하는 구성성분의 농도에 의존하여 비례적으로 되어야 한다. 물론, 이러한 특성의 자체방출의 강도는 그렇게 높지 않다. 따라서, 본원 발명은 통상적인 분광분석적방법보다 훨씬 더 간단하며 효율적인 방법을 사용한다. 이하에서는 인체조직의 글루코스의 경우를 예로서 설명한다.
인체조직에 융해된 글루코스의 농도와 그 변화량이 작다고 가정하면, 다음과 같은 관계를 산출할 수 있다.
여기서, ε_water(ν,T) >> ε_glucose(ν,T)
따라서, 인체조직 E(ν,T)의 방출 스펙트럼은 모든 구성요소의 방출 스펙트럼 중에 본질적으로 최상위의 위치에 있다. 수학식 2와 Beer의 법칙으로부터,
= H(ν,T)((1-exp(-k1(ν,T)lc1))+(1-exp(-k2(ν,T)lc2)+...)
여기서, l은 샘플의 두께이며, ci는 i번째 구성성분의 농도이고, ki(ν,T)는 표준화된 흡수 스펙트럼(몰농도의 흡수율)이다.
글루코스의 농도가 작은 물과 글루코스의 용액으로부터의 방출의 경우와 같이 단순한 경우를 살펴보면, 물의 농도는 거의 일정하며, 반면에 글루코스로부터의 방출은 흡수 스펙트럼 및 농도에 직접적으로 비례한다. 따라서, 수학식 4는 다음과 같이 간략화할 수 있다.
여기서, Kk2(ν,T)는 물로부터의 방출이며, k1(ν,T) 및 k2(ν,T)는 글루코스 및 물의 표준화된 흡수 스펙트럼이다. 그리고, c1은 샘플에서의 글루코스의 농도이다.
방출된 방사선은 두 개의 이상적인 컨테이너(103, 105)필터를 통과한다. 제1컨테이너(103) 및 제2컨테이너(105)는 각각 필터로서 작용한다. 제1컨테이너(103)는 물만을 함유하고, 제2컨테이너(105)는 물에 글루코스가 용해된 용액을 함유하는 것으로 한다. 즉, 관심 대상의 화학성분을 글루코스로 한다. 샘플(101)에 의해 방출된 방사선은 Beer의 법칙에 따라 이 용액들에 의해 흡수된다. 이때, 제1컨테이너(103) 및 제2컨테이너(105)의 각각에 함유된 매개체들에 의해 흡수되고(Ea) 통과된(Et) 에너지의 양은 다음과 같이 기술될 수 있다.
Ea,i(ν,T) = E(ν,T)-Et,i(ν,T) ~ H(ν,T)(1-fi(ν,T))[Kk2(ν,T)+k1(ν,T)c1]
여기서, fi(ν,T)는 i번째 매개체에 대한 필터함수-필터를 통하여 투사체에 전달된 에너지의 비율이다.
f2(ν,T) = exp(-a2k2(ν,T))
여기서, a1은 필터의 i번째 성분에 대한 대응계수이다(도 1의 경우, 물과 글루코스 간의 대응계수). 대응계수는 필터의 두께 및 농도에 비례한다.
두 개의 필터에 의해 흡수되거나 두 개의 필터를 통해 전달된 에너지들의 차이는 다음과 같다.
+k1(ν,T)c1](f1(ν,T)-f2(ν,T))
여기서, 얇은 필터의 경우,
(f1(ν,T)-f2(ν,T)) = exp(-a1k1(ν,T)-a2k
2(ν,T))-exp(-a2k2(ν,T))
-a1k1(ν,T) 이다.
따라서, 이 경우 수학식 8은,
+k1(ν,T)c1](f1(ν,T)-f2(ν,T))~ -H(ν,T)[Kk1
(ν,T)k2(ν,T)+(k1(ν,T))2c1]
샘플에 의해 방출된 스펙트럼의 간격 ν1...ν2에 대하여, 필터를 통해 전달되거나 필터에 의해 흡수된 각각의 전체 에너지 ΔEt(ν1,ν2,T) 또는 ΔEa(ν1,ν2,T)는 다음과 같이 쓸 수 있다.
~ =
따라서, 두 개의 필터를 통해 전달된(또는 두 개의 필터에 의해 흡수된) 에너지들의 차이는 표준화된 흡수의 제곱으로 글루코스의 농도의 제곱에 비례한다. 이러한 개념이 글루코스의 방출대역에 조화되어 "인접 필터(coherent filter)"를 제공한다.
물로부터의 방출을 고려하면(식 10에서의 첫번째 식), 그 값은 물과 글루코스의 표준화된 흡수결과에 비례한다. 물과 글루코스의 스펙트럼이 거의 상호관계가 없는 적절한 스펙트럼의 간격 ν1...ν2을 선택하면, 는 작을 수 있으며(최선의 경우는 0), 모체 방출(matrix emission)에서의 변화는 전반적인 신호에 영향을 미치지 않게 될 수 있다. 이와 같은 선택은 고해상도의 화학성분 분석기를 요구하지 않으며, 따라서 선형의 가변필터와 같은 간단한 산재요소(dispersive element)로 쉽게 수행될 수 있다.
임의의 중간매체의 경우(글루코스 및 물의 흡수 대역이 상당한 범위로 중첩된 경우), 몇 개의 스펙트럼 간격 ν1i...ν2i에서의 전체 전송(흡수)에서의 차이를 측정하면, 모체 방출에서의 변화로부터 발생되는 신호변화를 제거할 수 있게 된다.
작은 농도로 관심대상의 하나 이상의 성분을 포함하는 혼합물에 대해 동일한 방법이 적용될 수 있다. 이 경우, 모체를 구성하는 혼합물의 각각의 성분을 포함하는 소정 갯수의 필터에 의해 방출된 방사선의 흡수가 측정될 수 있다. 샘플(101)에 의해 방출된 전체적인 에너지는 각각의 구성성분으로부터의 방출과 샘플(101)의 모체(matrix)에 의한 방출의 합계이다. 각각의 필터들의 쌍을 통해 전송된 에너지의 차이는 수학식 10과 유사한 것으로 기술할 수 있지만, 표준화된 흡수의 적분결과를 가지는 각각의 구성요소의 농도에 비례하는 다음과 같은 식을 포함한다.
여기서, 각각의 구성성분의 스펙트럼은 Aij(ν1,ν2,T)의 값에는 거의 관계되지 않으며, 그러한 스펙트럼의 간격 ν1i...ν2i를 선택함으로써 거의 0으로 조절될 수 있고, 전송된(흡수된) 에너지에서의 차이는 각각의 구성성분의 농도에 비례하게 된다.
다시 말하면, 혼합물의 각각의 구성성분의 흡수 스펙트럼이 소정 범위에서 서로 관련될 때, 소정 갯수의 스펙트럼 간격 ν1i...ν2i으로 측정이 실행될 수 있으며, 인식된 성분의 표준 샘플을 가지고 대응계수를 결정할 수 있다. 각각의 관심대상의 흡수 구성성분은 Partial Least-Squares(PLS), Artificial Neural Networks(ANN), 또는 Hybrid Linear Analysis(HLA) 같은 통상의 수학적 알고리즘을 사용하여 (임의의 몇 가지 레벨로) 분석된 혼합물에서 검출되며 분량화될 수 있다.
상기한 원리에 기초한 도구는 고온반도체(high temperature semiconductor : HTSC) 볼로미터 또는 quantum mercury-cadmium-telluride(MCT), InAs, InSb, PbSe와 같은 다른 민감한 IR 검출기, 또는 deuterated triglycine sulfate(DTGS), lead zirconate-titanate(PZT) 등과 같은 파이로 일렉트릭(pyroelectric)을 포함하는, MEMS 기술에 의해 제조된 IR 검출기 어레이에 실용적으로 사용될 수 있다. 그러한 검출기 어레이의 일 예가 도 5 내지 도 7에 의해 도시되었다. 즉, 도 5a는 본 발명에 따른 IR 검출기 어레이의 측면도이며, 도 5b는 IR 검출기 어레이 중의 임의의 IR 검출기의 평면도, 그리고 도 5c는 IR 검출기 어레이의 평면도이다. 또한, 도 6은 도 5의 IR 검출기 어레이의 측단면도이다. 또한, 도 7은 도 5의 IR 검출기 어레이의 평면도로서, 각각의 IR 검출기가 서로 다른 화학성분을 포함하는 것을 나타낸다.
IR 검출기 어레이 중의 하나 또는 소정 갯수의 IR 검출기는 샘플(101)의 모체(matrix)에 유사한 스펙트럼 속성과 성분을 가지는 매개체의 층으로 덮여져야 한다. 이러한 IR 검출기는 레퍼런스 채널로서 사용된다. 다른 IR 검출기들은 각각의 IR 검출기당 관심대상의 각각의 성분을 포함하는 매개체의 층으로 덮여져야 한다. 이러한 조합들은 관심대상의 각각의 성분에 대해 일련의 인접필터를 형성한다. 1024 × 1024 크기의 센싱 요소들을 갖는 InSb 또는 MCT 타입의 IR 검출기 어레이는 상업적으로 이용될 수도 있다. 이러한 IR 검출기 어레이는 106만큼의 많은 수의 성분들을 동시에 모니터링할 수 있도록 한다. 수학식 9로부터 알수 있는 바와 같이, 필터를 통해 전송된 방사선 또는 필터에 의해 흡수된 방사선을 측정함으로써, 샘플의 구성성분에 대한 분량적인 정보를 얻을 수 있다. 그러나, MCT, InSb, PbSe 같은 양자 검출기들은 전송된 방사선의 검출만이 가능하다. 이 경우, 검출기는 흡수층 및 센싱성분 사이에 투명한 보호층을 포함하여야 한다. HTSC 볼로미터 어레이 검출기 또는 대중적인 DTGS, PZT 또는 LiNbO3과 같은 파이로 일렉트릭 어레이 검출기가 사용되면, 필터에 의해 흡수된 방사선의 검출도 가능하다. 이 경우, 보호층은 흡수층을 통해 투사하는 방사선을 뒤로 반사하여야 하며, 흡수층 및 보호층(반사층)은 우수한 열수용성을 가져야 한다.
도 8은 본 발명에 따른 화학성분 검출시스템의 광학적 레이아웃을 개략적으로 도시한 것으로서, 도 8a는 상부에서 바라본 광학적 레이아웃이며, 도 8b는 옆면에서 바라본 광학적 레이아웃을 나타낸다. 샘플에 의해 발산된 IR 방사선은 낮은 발산 포커싱미러(알루미늄 또는 금으로 덮여진)에 의해 모아진다. 마지막 포커싱 미러는 수평면에 원통형일 수 있으며, 수직면으로 포물선형일 수도 있다. 가장 바람직한 이탈각도(60-80도)는 가변적인 간격으로 선택된다. 모아진 방사선은 더 나은 신호대 잡음비를 얻기 위해 광학적 초퍼로 조절된다. 부가적인 분산 요소(선형 가변필터)가 빔의 광학적 부분으로 사용될 수 있다. 방사선은 인접한 필터들을 가지는 IR 어레이 검출기로 포커싱된다. 어레이 검출기로부터의 신호는 관심대상의 존재를 식별하며 분량화하기 위한 적당한 전자기기 및 소프트웨어로 처리된다.
도 9는 본 발명에 따른 화학성분 분석시스템에 의한 화학성분 분석방법을 나타낸 흐름도이다. 상기한 화학성분의 분석과정은 다음과 같이 정리할 수 있다.
화학성분 분석기(109)는 샘플(101)의 표면층으로부터 방출되는 IR 방사선을 집광한다(S201). 비교 기준이 되는 제1컨테이너(103), 및 관심대상의 화학적 성분을 포함하는 제2컨테이너(105)를 통과하는 IR 방사선은 차동증폭기(107)에 의해 증폭된다(S203). 상술한 바와 같이, 샘플(101)이 글루코스의 농도가 작은 물과 글루코스의 용액이라고 하면, 제1컨테이너(103)는 물을, 제2컨테이너(105)는 글루코스를 포함하도록 구현할 수 있다. 이 경우, 샘플(101)의 스펙트럼 특성에 대한 선택성을 증가시키기 위하여 선형의 가변필터(111)가 샘플(101)과 화학성분 분석기(109) 사이에 구비될 수 있다(S205). 선형의 가변필터(111)는 샘플(101)의 스펙트럼 특성에 대한 선택성을 증가시킨다.
화학성분 분석기(109)는 샘플(101)로부터 집광된 IR 방사선과, 차동 증폭기(107)에 의해 증폭된 IR 방사선의 차이를 비교하여 샘플(101)의 화학성분 중에 관심대상의 화학성분 즉, 제2컨테이너(105)에 포함된 글루코스가 포함되었는지의 여부를 분석한다(207). 샘플(101)에 관심대상의 화학성분이 포함되었는지의 여부를 분석하는 원리는 상술한 바와 같다.
이로써, 화학성분 분석시스템은 샘플(101)에 대하여 관심대상의 화학성분이 포함되었는지를 신속하면서도 간단하게 간접 검사할 수 있게된다. 이와 같은 화학성분 분석방법은 공항등에서 마약성분이나 폭발물 등을 검사하는데 사용될 수 있으며, 쓰레기 처리과정에서 플라스틱류와 비플라스틱류를 분리하는데 사용될 수도 있다.
본 발명에 따른 화학성분 분석시스템 및 그 분석방법에 의하면, 샘플에 관심대상의 화학성분이 포함되었는지를 신속하면서도 간단하게 검사할 수 있게 된다. 이러한 화학성분 분석방법은 공항등에서 마약성분이나 폭발물 등을 검사하는데 사용될 수 있으며, 쓰레기 처리과정에서 플라스틱류와 비플라스틱류를 분리하는데 사용될 수도 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해서 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 화학성분 분석시스템의 실시예를 개략적으로 도시한 도면,
도 2는 도 1의 이해를 돕기 위하여 도시된 도면으로서, 서로 다른 온도에서의 폴리스티렌의 방출 스펙트럼의 예를 나타낸 도면,
도 3은 도 1의 이해를 돕기 위하여 도시된 도면으로서, 서로 다른 온도에서의 폴리스티렌의 흡수 스펙트럼의 예를 나타낸 도면,
도 4는 60 내지 80도의 범위에서 방출된 방사선을 집광함으로써 얻어진 신호대 배경비의 실험적 결과를 나타낸 도면,
도 5는 본 발명에 따른 IR 검출기 어레이를 개략적으로 도시한 도면으로서, 도 5a는 본 발명에 따른 IR 검출기 어레이의 측면도이며, 도 5b는 IR 검출기 어레이 중의 임의의 IR 검출기의 평면도, 도 5c는 IR 검출기 어레이의 평면도,
도 6은 도 5의 IR 검출기 어레이의 측단면도,
도 7은 각각의 IR 검출기가 서로 다른 화학성분을 포함하는 것을 나타낸 도 5의 IR 검출기 어레이의 평면도,
도 8은 본 발명에 따른 화학성분 검출시스템의 광학적 레이아웃을 개략적으로 도시한 것으로서, 도 8a는 상부에서 바라본 광학적 레이아웃이며, 도 8b는 옆면에서 바라본 광학적 레이아웃을 나타낸 도면, 그리고
도 9는 본 발명에 따른 화학성분 분석방법을 나타낸 흐름도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
101 : 샘플 103 : 제1컨테이너
105 : 제2컨테이너 107 : 차동증폭기
109 : 화학성분 분석기 111 : 가변필터
Claims (12)
- 샘플;비교 기준이 되는 제1컨테이너;관심대상의 화학적 성분을 포함하는 제2컨테이너;상기 제1컨테이너 및 상기 제2컨테이너에 의해 방출된 IR 방사선의 차이를 증폭하는 차동증폭기; 및상기 샘플의 표면층으로부터 방출되는 IR 방사선을 집광하며, 집광된 상기 IR 방사선과 상기 차동증폭기에 의해 증폭된 상기 IR 방사선의 차이를 비교하여 상기 샘플의 화학적 성분 중에 상기 관심대상의 화학적 성분이 포함되었는지를 분석하는 화학성분 분석기;를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학성분 분석시스템.
- 제 1항에 있어서,상기 제2컨테이너는 각각 서로 다른 관심대상의 화학적 성분을 가지는 복수의 컨테이너를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학성분 분석시스템.
- 제 2항에 있어서,상기 제1컨테이너 및 상기 제2컨테이너는 하나의 어레이로 구현되는 것을 특징으로 하는 화학성분 분석시스템.
- 제 3항에 있어서,상기 차동증폭기는, 상기 제2 컨테이너를 구성하는 복수개의 컨테이너 중 어느 하나 및 상기 제1 컨테이너에 의해 방출된 IR 방사선의 차이를 증폭하는 것을 특징으로 하는 화학성분 분석시스템.
- 제 4항에 있어서,상기 샘플의 스펙트럼 특성에 대한 선택성을 증가시키기 위하여, 상기 샘플과 상기 화학성분 분석기의 사이에 선형의 가변필터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화학성분 분석시스템.
- 제 5항에 있어서,상기 화학성분 분석기는 상기 샘플의 표면에 대하여 광학상의 축이 60 내지 80도가 되는 범위에서 상기 샘플의 표면층으로부터 방출된 상기 IR 방사선을 집광하는 것을 특징으로 하는 화학성분 분석시스템.
- 샘플의 표면층으로부터 방출되는 IR 방사선을 집광하는 단계; 및비교 기준이 되는 제1컨테이너, 및 관심대상의 화학적 성분을 포함하는 제2컨테이너를 각각 통해 전달되는 IR 방사선의 차이를 증폭하는 단계;집광된 상기 IR 방사선과 증폭된 상기 IR 방사선의 차이를 비교하여 상기 샘플의 화학적 성분 중에 상기 관심대상의 화학적 성분이 포함되었는지를 분석하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학성분 분석방법.
- 제 7항에 있어서,상기 제2컨테이너는 각각 서로 다른 관심대상의 화학적 성분을 가지는 복수의 컨테이너를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학성분 분석방법.
- 제 8항에 있어서,상기 제1컨테이너 및 상기 제2컨테이너는 하나의 어레이로 구현되는 것을 특징으로 하는 화학성분 분석방법.
- 제 9항에 있어서,상기 증폭단계는, 상기 제2 컨테이너를 구성하는 복수개의 컨테이너 중 어느 하나 및 상기 제1 컨테이너에 의해 방출된 IR 방사선의 차이를 증폭하는 것을 특징으로 하는 화학성분 분석방법.
- 제 10항에 있어서,상기 샘플의 스펙트럼 특성에 대한 선택성을 증가시키기 위한 선형의 가변필터를 마련하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화학성분 분석방법.
- 제 11항에 있어서,상기 집광단계는, 상기 샘플의 표면에 대하여 광학상의 축이 60 내지 80도가 되는 범위에서 상기 샘플의 표면층으로부터 방출된 상기 IR 방사선을 집광하는 것을 특징으로 하는 화학성분 분석방법.
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