JP2003105543A - Ｃｖｄソース物質回収装置及び回収方法 - Google Patents
Ｃｖｄソース物質回収装置及び回収方法Info
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＣＶＤ排ガス中の未反応のＣＶＤソース物質
を目詰まりなく効率的に捕集・回収することのできる、
回収装置、回収方法を提供する。 【解決手段】 ＣＶＤ装置と排気ポンプの間にフィルタ
装置を設け、該フィルタ装置内のフィルタがアクリロニ
トリル単位を５０重量％以上含有しイオン性基を０．１
〜６．０ｍｍｏｌ／ｇ含有するアクリロニトリル系重合
体により形成された繊維の集合体からなるものであり、
且つ、フィルタの空隙率が７０〜９９％である、ことを
特徴とするＣＶＤソース物質回収装置。
を目詰まりなく効率的に捕集・回収することのできる、
回収装置、回収方法を提供する。 【解決手段】 ＣＶＤ装置と排気ポンプの間にフィルタ
装置を設け、該フィルタ装置内のフィルタがアクリロニ
トリル単位を５０重量％以上含有しイオン性基を０．１
〜６．０ｍｍｏｌ／ｇ含有するアクリロニトリル系重合
体により形成された繊維の集合体からなるものであり、
且つ、フィルタの空隙率が７０〜９９％である、ことを
特徴とするＣＶＤソース物質回収装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学的気相成長
（以下、「ＣＶＤ」と記載する）装置からの排ガス中に
含まれるＣＶＤソース物質を回収するための装置、及び
これを用いたＣＶＤソース物質回収方法に関するもので
ある。
（以下、「ＣＶＤ」と記載する）装置からの排ガス中に
含まれるＣＶＤソース物質を回収するための装置、及び
これを用いたＣＶＤソース物質回収方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造プロセス等で用いられる薄膜
の形成方法の１つに、ＣＶＤ法がある。ＣＶＤ法は、形
成させようとする薄膜材料を構成する元素からなる１種
または２種以上の化合物（ソース物質）のガスを基板上
に供給し、気相または基板表面での化学反応(例えば高
温中で熱分解、酸化、還元、重合、気相化合反応等)に
より所望の薄膜を基板上に沈着、形成させる方法であ
る。ＣＶＤ法は化学反応であるため、非常に広範囲かつ
多様な物質の薄膜形成が可能であり、また、種々の気体
反応材料の組み合わせにより、自由な組成の制御が可能
となり、今までに知られていなかった全く新しい構造・
組成の薄膜を合成することができ、しかも、それらの物
質の融点よりも充分に低い温度で薄膜を形成できる方法
である。
の形成方法の１つに、ＣＶＤ法がある。ＣＶＤ法は、形
成させようとする薄膜材料を構成する元素からなる１種
または２種以上の化合物（ソース物質）のガスを基板上
に供給し、気相または基板表面での化学反応(例えば高
温中で熱分解、酸化、還元、重合、気相化合反応等)に
より所望の薄膜を基板上に沈着、形成させる方法であ
る。ＣＶＤ法は化学反応であるため、非常に広範囲かつ
多様な物質の薄膜形成が可能であり、また、種々の気体
反応材料の組み合わせにより、自由な組成の制御が可能
となり、今までに知られていなかった全く新しい構造・
組成の薄膜を合成することができ、しかも、それらの物
質の融点よりも充分に低い温度で薄膜を形成できる方法
である。
【０００３】しかし、ＣＶＤ装置からの排ガスには、薄
膜形成に寄与しなかった未反応のソース物質やその溶剤
等のガス或いはそのミスト、形成薄膜からの粉塵、成膜
過程において副生するアルコール、アルデヒド等が含ま
れ、排ガス中のこれらの成分は有害なものが多く、大気
中にそのまま排出することは人体及び環境に悪影響を及
ぼす恐れがあるために禁止されている。このためＣＶＤ
排ガスを処理するためＣＶＤ排ガスの排出装置にフィル
ター装置を設置することがおこなわれている。
膜形成に寄与しなかった未反応のソース物質やその溶剤
等のガス或いはそのミスト、形成薄膜からの粉塵、成膜
過程において副生するアルコール、アルデヒド等が含ま
れ、排ガス中のこれらの成分は有害なものが多く、大気
中にそのまま排出することは人体及び環境に悪影響を及
ぼす恐れがあるために禁止されている。このためＣＶＤ
排ガスを処理するためＣＶＤ排ガスの排出装置にフィル
ター装置を設置することがおこなわれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ＣＶＤ排ガス
には上記のように形成薄膜からの粉塵や未反応のソース
物質やその溶剤等のガス或いはそのミストが含まれてお
り、特にソース物質が粘度の高い物質であると、単にフ
ィルターでこれらを捕集しようとしたとき、粉塵とソー
ス物質（ガス状のソース物質等はフィルタ中で液化す
る）等が複合して目詰まりを起こし、短時間のうちに圧
力損失が増大して排気効率が著しく悪化するため頻繁な
フィルターの交換が必要であり、実用的ではなかった。
また、フィルターの空隙率を増大させて目詰まりを抑制
しようとすると、粉塵のなかの微粒子粉塵や、有害物質
の一部がフィルターを通過してしまい実用的ではなかっ
た。従って、本発明の目的は、圧力損失の増大が無いか
又は極軽微であるにもかかわらず、ＣＶＤ排ガス中の未
反応のＣＶＤソース物質を効率的に捕集・回収すること
のできる、ＣＶＤソース物質回収装置、及びこれを用い
たＣＶＤソース物質回収方法を提供することにある。
には上記のように形成薄膜からの粉塵や未反応のソース
物質やその溶剤等のガス或いはそのミストが含まれてお
り、特にソース物質が粘度の高い物質であると、単にフ
ィルターでこれらを捕集しようとしたとき、粉塵とソー
ス物質（ガス状のソース物質等はフィルタ中で液化す
る）等が複合して目詰まりを起こし、短時間のうちに圧
力損失が増大して排気効率が著しく悪化するため頻繁な
フィルターの交換が必要であり、実用的ではなかった。
また、フィルターの空隙率を増大させて目詰まりを抑制
しようとすると、粉塵のなかの微粒子粉塵や、有害物質
の一部がフィルターを通過してしまい実用的ではなかっ
た。従って、本発明の目的は、圧力損失の増大が無いか
又は極軽微であるにもかかわらず、ＣＶＤ排ガス中の未
反応のＣＶＤソース物質を効率的に捕集・回収すること
のできる、ＣＶＤソース物質回収装置、及びこれを用い
たＣＶＤソース物質回収方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記に鑑み
鋭意研究の結果、本発明に到達した。即ち、本発明は、
ＣＶＤ装置と排気ポンプの間にフィルタ装置を設けた、
ＣＶＤソース物質回収装置において、該フィルタ装置内
のフィルタがアクリロニトリル単位を５０重量％以上含
有しイオン性基を０．１〜６．０ｍｍｏｌ／ｇ含有する
アクリロニトリル系重合体により形成された繊維の集合
体からなるものであり、且つ、フィルタの空隙率が７０
〜９９％である、ことを特徴とするＣＶＤソース物質回
収装置を提供するものである。好ましくは、本装置は、
フィルタ装置内のフィルタが、フィルタ孔径の不均一な
もの（例えば、フィルタ孔径の異なる複数の層からなる
もの）であり、また、フィルタ装置内若しくはフィルタ
装置下側に液溜器を設けた上記ＣＶＤソース物質回収装
置を提供するものである。
鋭意研究の結果、本発明に到達した。即ち、本発明は、
ＣＶＤ装置と排気ポンプの間にフィルタ装置を設けた、
ＣＶＤソース物質回収装置において、該フィルタ装置内
のフィルタがアクリロニトリル単位を５０重量％以上含
有しイオン性基を０．１〜６．０ｍｍｏｌ／ｇ含有する
アクリロニトリル系重合体により形成された繊維の集合
体からなるものであり、且つ、フィルタの空隙率が７０
〜９９％である、ことを特徴とするＣＶＤソース物質回
収装置を提供するものである。好ましくは、本装置は、
フィルタ装置内のフィルタが、フィルタ孔径の不均一な
もの（例えば、フィルタ孔径の異なる複数の層からなる
もの）であり、また、フィルタ装置内若しくはフィルタ
装置下側に液溜器を設けた上記ＣＶＤソース物質回収装
置を提供するものである。
【０００６】また、本発明は、上記のＣＶＤソース物質
回収装置を用いて、フィルタ或いは、フィルタ及び液溜
器にＣＶＤソース物質を捕集し、ここからＣＶＤソース
物質を回収する事を特徴とする、ＣＶＤソース物質回収
方法である。
回収装置を用いて、フィルタ或いは、フィルタ及び液溜
器にＣＶＤソース物質を捕集し、ここからＣＶＤソース
物質を回収する事を特徴とする、ＣＶＤソース物質回収
方法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明に使用するフィルタは、ア
クリロニトリル単位を５０重量％以上含有しイオン性基
を０．１〜６．０ｍｍｏｌ／ｇ含有するアクリロニトリ
ル系重合体により形成された繊維の集合体からなるもの
である。含有するイオン性基としては、カチオン性基単
独でもアニオン性基単独でも、これらを組み合わせても
よいが、好ましくは、カチオン性基単独でないものが良
く、より好ましくは、イオン性基中の割合としてカチオ
ン性基０〜３０％、アニオン性基１００〜７０％がよ
い。イオン性基を含有する繊維としては、イオン性基の
含有量が０．１〜６．０ｍｍｏｌ／ｇである限りいかな
る方法で製造しても差しつかえないが次の方法が好適に
使いられる。
クリロニトリル単位を５０重量％以上含有しイオン性基
を０．１〜６．０ｍｍｏｌ／ｇ含有するアクリロニトリ
ル系重合体により形成された繊維の集合体からなるもの
である。含有するイオン性基としては、カチオン性基単
独でもアニオン性基単独でも、これらを組み合わせても
よいが、好ましくは、カチオン性基単独でないものが良
く、より好ましくは、イオン性基中の割合としてカチオ
ン性基０〜３０％、アニオン性基１００〜７０％がよ
い。イオン性基を含有する繊維としては、イオン性基の
含有量が０．１〜６．０ｍｍｏｌ／ｇである限りいかな
る方法で製造しても差しつかえないが次の方法が好適に
使いられる。
【０００８】アニオン性基を含有する繊維としては特公
昭６２−６２１８１号に記載されている方法が好適であ
る。すなわち、出発アクリル系繊維としてはアクリロニ
トリル（以下、ＡＮという）を５０重量％以上含有する
ＡＮ系重合体により形成された繊維であり形態は短繊
維、トウ、不織布等いずれでもかまわない。該ＡＮ系繊
維にアニオン性基を付与する方法として、アルカリ加水
分解によってニトリル基（以下、ＣＮ基という）をカル
ボキシル基に変成するものである。
昭６２−６２１８１号に記載されている方法が好適であ
る。すなわち、出発アクリル系繊維としてはアクリロニ
トリル（以下、ＡＮという）を５０重量％以上含有する
ＡＮ系重合体により形成された繊維であり形態は短繊
維、トウ、不織布等いずれでもかまわない。該ＡＮ系繊
維にアニオン性基を付与する方法として、アルカリ加水
分解によってニトリル基（以下、ＣＮ基という）をカル
ボキシル基に変成するものである。
【０００９】ここで加水分解処理する時のアルカリ金属
水酸化物水溶液濃度は６．０ｍｏｌ／１０００ｇ以上で
あって、使用する金属水酸化物としては、Ｎａ、Ｋ、Ｌ
ｉ等のアルカリ金属類の水酸化物もしくはそれ等の混合
物を挙げることができる。又、アルカリ金属水酸化物水
溶液の処理量は該繊維１重量部に対し４重量部以上使用
することが望ましい。なお、以上のアルカリ金属水酸化
物水溶液を作用せしめる際の温度条件或いは処理時間等
反応条件としては、該繊維の供試形態、結晶性等重合体
の微細構造或いはアルカリ金属水酸化物水溶液濃度等に
より好適条件範囲が異なるため、一義的に規定すること
は不可能であるが、一般には高温下に作用させる程反応
速度は増大し処理効果を有利に達成し得ることから、好
ましくは８０℃以上の温度条件を使用することが望まし
い。なお、ここで言うアニオン性基とは、水性媒体中に
おいて電離し陰イオンとなる性質を有するものでカルボ
キシル基の他に、例えばスルホン酸基、リン酸基などが
ある。
水酸化物水溶液濃度は６．０ｍｏｌ／１０００ｇ以上で
あって、使用する金属水酸化物としては、Ｎａ、Ｋ、Ｌ
ｉ等のアルカリ金属類の水酸化物もしくはそれ等の混合
物を挙げることができる。又、アルカリ金属水酸化物水
溶液の処理量は該繊維１重量部に対し４重量部以上使用
することが望ましい。なお、以上のアルカリ金属水酸化
物水溶液を作用せしめる際の温度条件或いは処理時間等
反応条件としては、該繊維の供試形態、結晶性等重合体
の微細構造或いはアルカリ金属水酸化物水溶液濃度等に
より好適条件範囲が異なるため、一義的に規定すること
は不可能であるが、一般には高温下に作用させる程反応
速度は増大し処理効果を有利に達成し得ることから、好
ましくは８０℃以上の温度条件を使用することが望まし
い。なお、ここで言うアニオン性基とは、水性媒体中に
おいて電離し陰イオンとなる性質を有するものでカルボ
キシル基の他に、例えばスルホン酸基、リン酸基などが
ある。
【００１０】カチオン性基を含有する繊維としては文献
Stela Dragan,G.Grigoriu,DieAngewandte Makromoleku
lare Chemie 200 (1992)27-36 に記載されている方法が
好適である。すなわち、ＡＮを５０重量％以上含有する
ＡＮ系繊維にアミノ基を含有する薬剤を処理することに
よってＣＮ基との反応でアミノ基を付与するものであ
る。ここでのアミノ化処理の浴条件はｍｏｌ濃度比でＨ
2 Ｏ／ＣＮ基＝２／１、アミン／ＣＮ基＝５／１、処理
温度＝１０８℃、処理時間＝２〜１５時間である。
Stela Dragan,G.Grigoriu,DieAngewandte Makromoleku
lare Chemie 200 (1992)27-36 に記載されている方法が
好適である。すなわち、ＡＮを５０重量％以上含有する
ＡＮ系繊維にアミノ基を含有する薬剤を処理することに
よってＣＮ基との反応でアミノ基を付与するものであ
る。ここでのアミノ化処理の浴条件はｍｏｌ濃度比でＨ
2 Ｏ／ＣＮ基＝２／１、アミン／ＣＮ基＝５／１、処理
温度＝１０８℃、処理時間＝２〜１５時間である。
【００１１】薬剤としては、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，２
−ジアミノエタン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−ジアミ
ノプロパン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−１，３−ジアミノプロ
パンなどを挙げることができる。なお、ここで言うカチ
オン性基とは水性媒体中において電離し陽イオンとなる
性質を有するもので、例えばアミノ基、２級アミノ基、
３級アミノ基、４級アンモニウム基などがある。
−ジアミノエタン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−ジアミ
ノプロパン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−１，３−ジアミノプロ
パンなどを挙げることができる。なお、ここで言うカチ
オン性基とは水性媒体中において電離し陽イオンとなる
性質を有するもので、例えばアミノ基、２級アミノ基、
３級アミノ基、４級アンモニウム基などがある。
【００１２】該フィルターに使用される繊維のイオン性
基含有量は一般に０．１〜６．０ｍｍｏｌ／ｇ、好まし
くは１．０〜５．５ｍｍｏｌ／ｇが好適である。なお、
イオン性基が０．１ｍｍｏｌ／ｇ未満の場合は本発明の
効果が発現しにくい。６．０ｍｍｏｌ／ｇを超える場合
は繊維としての引っ張り強度が弱くなりフィルター等の
加工性が悪化することとなる。
基含有量は一般に０．１〜６．０ｍｍｏｌ／ｇ、好まし
くは１．０〜５．５ｍｍｏｌ／ｇが好適である。なお、
イオン性基が０．１ｍｍｏｌ／ｇ未満の場合は本発明の
効果が発現しにくい。６．０ｍｍｏｌ／ｇを超える場合
は繊維としての引っ張り強度が弱くなりフィルター等の
加工性が悪化することとなる。
【００１３】本発明は、以上のようなイオン性基を含有
する繊維を常法により集合体としたものであり、繊維を
集合体とする方法は特に限定されないが、フィルタの空
隙率が７０〜９９％、好ましくは８０〜９７％となるよ
うにする必要がある。空隙率が上記未満であると、フィ
ルターにＣＶＤソース物質等を捕集しようとしたとき目
詰まりを起こし、短時間のうちに圧力損失が増大して排
気効率が著しく悪化する。一方、空隙率が上記を超える
と、捕集機能が著しく低下し、上記したようなイオン性
基を有する繊維をもってしてもＣＶＤソース物質等を効
果的に捕集することができない。
する繊維を常法により集合体としたものであり、繊維を
集合体とする方法は特に限定されないが、フィルタの空
隙率が７０〜９９％、好ましくは８０〜９７％となるよ
うにする必要がある。空隙率が上記未満であると、フィ
ルターにＣＶＤソース物質等を捕集しようとしたとき目
詰まりを起こし、短時間のうちに圧力損失が増大して排
気効率が著しく悪化する。一方、空隙率が上記を超える
と、捕集機能が著しく低下し、上記したようなイオン性
基を有する繊維をもってしてもＣＶＤソース物質等を効
果的に捕集することができない。
【００１４】なお、本発明においては単にフィルターの
密度は重要ではなく、空隙率が上記の通りであればよい
ので、使用する繊維自体の密度を種々選択することによ
って、空隙率を上記の範囲としながら広範なフィルター
密度の種々のフィルターを使用することができ、使用目
的、使用環境に応じて種々選択することができる。本発
明に使用するフィルターは、空隙率が上記の通りでるこ
とに加えて、更にフィルタ孔径が不均一であることが好
ましい。不均一であることの好ましい理由は定かではな
いが、捕集物質がフィルタ内の一定の層に集中しないた
め目詰まりを起こし難いと考えられる。
密度は重要ではなく、空隙率が上記の通りであればよい
ので、使用する繊維自体の密度を種々選択することによ
って、空隙率を上記の範囲としながら広範なフィルター
密度の種々のフィルターを使用することができ、使用目
的、使用環境に応じて種々選択することができる。本発
明に使用するフィルターは、空隙率が上記の通りでるこ
とに加えて、更にフィルタ孔径が不均一であることが好
ましい。不均一であることの好ましい理由は定かではな
いが、捕集物質がフィルタ内の一定の層に集中しないた
め目詰まりを起こし難いと考えられる。
【００１５】フィルタ孔径の不均一さは、少なくとも、
ＣＶＤ排ガス流に平行方向に不均一であればよく、ＣＶ
Ｄ排ガス流に垂直方向には必ずしも不均一である必要は
ない。ＣＶＤ排ガス流に対する平行方向、垂直方向いず
れにも不均一である（等方的に不均一）構造は、例え
ば、公知の技術により製造される３次元不織布構造をと
るフィルタ材料を使用することで得ることができる。ま
た、ＣＶＤ排ガス流に垂直方向には不均一でなく、平行
方向に不均一なフィルタは、例えば、フィルタ孔径の異
なる複数のフィルタを積層して得ることができる。勿
論、積層する個々のフィルタが等方的に不均一であって
も差し支えないが、個々のフィルタの不均一さが同様で
は、全体として等方的に不均一な上記の場合と何ら違い
が無いので、この場合好ましくは、フィルタ孔径の分散
が小さい範囲で等方的に不均一で、平均のフィルタ孔径
の異なる複数のフィルタを積層することが好ましい。
ＣＶＤ排ガス流に平行方向に不均一であればよく、ＣＶ
Ｄ排ガス流に垂直方向には必ずしも不均一である必要は
ない。ＣＶＤ排ガス流に対する平行方向、垂直方向いず
れにも不均一である（等方的に不均一）構造は、例え
ば、公知の技術により製造される３次元不織布構造をと
るフィルタ材料を使用することで得ることができる。ま
た、ＣＶＤ排ガス流に垂直方向には不均一でなく、平行
方向に不均一なフィルタは、例えば、フィルタ孔径の異
なる複数のフィルタを積層して得ることができる。勿
論、積層する個々のフィルタが等方的に不均一であって
も差し支えないが、個々のフィルタの不均一さが同様で
は、全体として等方的に不均一な上記の場合と何ら違い
が無いので、この場合好ましくは、フィルタ孔径の分散
が小さい範囲で等方的に不均一で、平均のフィルタ孔径
の異なる複数のフィルタを積層することが好ましい。
【００１６】また、フィルタ孔径の不均一さの程度は、
上記等方的に不均一なフィルタ、或いは積層フィルタの
何れの場合も、ＣＶＤ排ガス流に平行方向でのフィルタ
孔径の平均が１００〜８００μｍであり、その標準偏差
が１５０〜３５０μｍ、好ましくはフィルタ孔径の平均
が１５０〜５００μｍであり、その標準偏差が１７０〜
３１０μｍの範囲にあることが、より目詰まりを起こし
難い点で好ましいものである。
上記等方的に不均一なフィルタ、或いは積層フィルタの
何れの場合も、ＣＶＤ排ガス流に平行方向でのフィルタ
孔径の平均が１００〜８００μｍであり、その標準偏差
が１５０〜３５０μｍ、好ましくはフィルタ孔径の平均
が１５０〜５００μｍであり、その標準偏差が１７０〜
３１０μｍの範囲にあることが、より目詰まりを起こし
難い点で好ましいものである。
【００１７】本発明のＣＶＤソース物質回収装置は、Ｃ
ＶＤ装置と排気ポンプの間に、上記特定のフィルタを用
いたフィルタ装置を設けることによりＣＶＤソース物質
を効果的に捕集し回収することのできるものである。本
発明のＣＶＤソース物質回収装置は、好ましくは、ＣＶ
Ｄ装置とフィルタ装置の間の配管にヒーターが設置され
ていることがよい。これは、ＣＶＤソース材料は通常加
熱されてガス化されているので、ＣＶＤ装置からの排ガ
スが室温などの比較的低温の配管に排出された場合、フ
ィルタ装置へ到達する以前に液化し効果的に回収するこ
とができない場合があるからである。
ＶＤ装置と排気ポンプの間に、上記特定のフィルタを用
いたフィルタ装置を設けることによりＣＶＤソース物質
を効果的に捕集し回収することのできるものである。本
発明のＣＶＤソース物質回収装置は、好ましくは、ＣＶ
Ｄ装置とフィルタ装置の間の配管にヒーターが設置され
ていることがよい。これは、ＣＶＤソース材料は通常加
熱されてガス化されているので、ＣＶＤ装置からの排ガ
スが室温などの比較的低温の配管に排出された場合、フ
ィルタ装置へ到達する以前に液化し効果的に回収するこ
とができない場合があるからである。
【００１８】本発明のＣＶＤソース物質回収装置は、フ
ィルタ装置内若しくはフィルタ装置下側に液溜器を設け
ることが好ましいものである。即ち、上記フィルタを使
用した本発明の装置を用いてＣＶＤソース物質の捕集を
続けると、液体のＣＶＤソース物質、若しくは溶剤に溶
解したＣＶＤソース物質を含む液体がフィルタ上に包含
しきれずに滴下する。該フィルタはこれら液体を包含し
きれなくなっても捕集能力には変化ないので、捕集を続
けるだけフィルタの下部に、液体のＣＶＤソース物質、
若しくは溶剤に溶解したＣＶＤソース物質を含む液体が
溜まることとなる。従って、フィルタ装置内のフィルタ
下部位置に液溜器を設けることによりフィルタの含液能
力以上のＣＶＤソース物質を、フィルタ交換なしに回収
することを可能にするものである。フィルタ下部位置の
液溜器としては、単に、フィルタ下部を空間部とするだ
けでも良い。
ィルタ装置内若しくはフィルタ装置下側に液溜器を設け
ることが好ましいものである。即ち、上記フィルタを使
用した本発明の装置を用いてＣＶＤソース物質の捕集を
続けると、液体のＣＶＤソース物質、若しくは溶剤に溶
解したＣＶＤソース物質を含む液体がフィルタ上に包含
しきれずに滴下する。該フィルタはこれら液体を包含し
きれなくなっても捕集能力には変化ないので、捕集を続
けるだけフィルタの下部に、液体のＣＶＤソース物質、
若しくは溶剤に溶解したＣＶＤソース物質を含む液体が
溜まることとなる。従って、フィルタ装置内のフィルタ
下部位置に液溜器を設けることによりフィルタの含液能
力以上のＣＶＤソース物質を、フィルタ交換なしに回収
することを可能にするものである。フィルタ下部位置の
液溜器としては、単に、フィルタ下部を空間部とするだ
けでも良い。
【００１９】また、液溜器をフィルタ装置の下側に設
け、フィルタから滴下したＣＶＤソース物質等を該液溜
器に導入するように構成することもでき、このようにす
るとフィルタ交換を長期にわたり不要とするだけでな
く、液溜器の容量を超える量のＣＶＤソース物質を捕集
しても、ＣＶＤ装置の運転を停止することなく液溜器の
交換のみを行うことによりＣＶＤソース物質の捕集を継
続することができるので、より好ましいものである。
け、フィルタから滴下したＣＶＤソース物質等を該液溜
器に導入するように構成することもでき、このようにす
るとフィルタ交換を長期にわたり不要とするだけでな
く、液溜器の容量を超える量のＣＶＤソース物質を捕集
しても、ＣＶＤ装置の運転を停止することなく液溜器の
交換のみを行うことによりＣＶＤソース物質の捕集を継
続することができるので、より好ましいものである。
【００２０】本発明のＣＶＤソース物質回収装置におけ
る、フィルタの形状、フィルタ装置の構造等は特に限定
されるものではなく、公知のものを採用することができ
るが、一例としての具体例は、後述の本発明のＣＶＤソ
ース物質回収方法の説明中に記載する。また、上記液溜
器の構成についても、上記機能を有していればよく特に
限定されるものではなく、任意の構成とすることができ
るが、一例としての具体例は、後述の本発明のＣＶＤソ
ース物質回収方法の説明中に記載する。
る、フィルタの形状、フィルタ装置の構造等は特に限定
されるものではなく、公知のものを採用することができ
るが、一例としての具体例は、後述の本発明のＣＶＤソ
ース物質回収方法の説明中に記載する。また、上記液溜
器の構成についても、上記機能を有していればよく特に
限定されるものではなく、任意の構成とすることができ
るが、一例としての具体例は、後述の本発明のＣＶＤソ
ース物質回収方法の説明中に記載する。
【００２１】以下、本発明のＣＶＤソース物質回収方法
について説明する。図１は、本発明のＣＶＤソース物質
回収装置の模式図である。（１）はＣＶＤ装置であり、
（２）はフィルター装置であり、（３）は排気ポンプで
ある。フィルタ装置内のフィルタはアクリロニトリル単
位を５０重量％以上含有しイオン性基を０．１〜６．０
ｍｍｏｌ／ｇ含有するアクリロニトリル系重合体により
形成された繊維の集合体からなるものであり、且つ、フ
ィルタの空隙率が７０〜９９％となっている。
について説明する。図１は、本発明のＣＶＤソース物質
回収装置の模式図である。（１）はＣＶＤ装置であり、
（２）はフィルター装置であり、（３）は排気ポンプで
ある。フィルタ装置内のフィルタはアクリロニトリル単
位を５０重量％以上含有しイオン性基を０．１〜６．０
ｍｍｏｌ／ｇ含有するアクリロニトリル系重合体により
形成された繊維の集合体からなるものであり、且つ、フ
ィルタの空隙率が７０〜９９％となっている。
【００２２】ＣＶＤ装置（１）のＣＶＤ排ガス排出口よ
り排出されたＣＶＤ排ガスは、配管を通ってフィルタ装
置（２）へ導かれる。フィルタ装置（２）内にはフィル
タが設置してあり、ＣＶＤ排ガス中の未反応のソース物
質、その溶剤、粉塵等がフィルターに捕集され、排気ポ
ンプ（３）から系外に排出される。また、低沸点溶媒
や、ソース物質の分解物（水、炭酸ガス、配位子成分
等）などのガス状物質が含まれる場合など、任意に排気
ポンプ（３）以降に除害設備を設けることもできる（こ
こでは図示を省略）。
り排出されたＣＶＤ排ガスは、配管を通ってフィルタ装
置（２）へ導かれる。フィルタ装置（２）内にはフィル
タが設置してあり、ＣＶＤ排ガス中の未反応のソース物
質、その溶剤、粉塵等がフィルターに捕集され、排気ポ
ンプ（３）から系外に排出される。また、低沸点溶媒
や、ソース物質の分解物（水、炭酸ガス、配位子成分
等）などのガス状物質が含まれる場合など、任意に排気
ポンプ（３）以降に除害設備を設けることもできる（こ
こでは図示を省略）。
【００２３】図２は、図１に於けるフィルタ装置の構造
を表す模式図である。フィルタ装置（２）内には円筒形
のフィルタ（７）が設置されておりＣＶＤ装置（１）か
ら排出された排ガスは円筒形のフィルタ（７）の中心部
に向かって流れ、排気ポンプ（３）に導かれる構成とな
っている。フィルタ（７）にはＣＶＤ排ガス中の未反応
のソース物質、その溶剤、粉塵等が捕集されるので、適
宜フィルター（７）をフィルタ装置（２）から取り出し
て常法により処理してＣＶＤソース物質を回収すること
ができる。
を表す模式図である。フィルタ装置（２）内には円筒形
のフィルタ（７）が設置されておりＣＶＤ装置（１）か
ら排出された排ガスは円筒形のフィルタ（７）の中心部
に向かって流れ、排気ポンプ（３）に導かれる構成とな
っている。フィルタ（７）にはＣＶＤ排ガス中の未反応
のソース物質、その溶剤、粉塵等が捕集されるので、適
宜フィルター（７）をフィルタ装置（２）から取り出し
て常法により処理してＣＶＤソース物質を回収すること
ができる。
【００２４】図３は、図１に於ける他のフィルタ装置の
構造を表す模式図である。図３は、フィルタ装置（２）
において、フィルタ（７）の下部に空間部を設け、ここ
を液溜器としている点で図２と異なるものである。フィ
ルタ（７）に捕集されたＣＶＤソース物質等の量が、フ
ィルタ（７）の保液能力を超えるとフィルタ（７）の下
部に滴下するので、フィルタ装置（２）の下部空間、即
ち液溜器に捕集物（８）が貯留されることとなる。適
宜、液溜器から捕集物（８）、及びフィルター（７）を
フィルタ装置（２）から取り出して常法により処理して
ＣＶＤソース物質を回収することができる。
構造を表す模式図である。図３は、フィルタ装置（２）
において、フィルタ（７）の下部に空間部を設け、ここ
を液溜器としている点で図２と異なるものである。フィ
ルタ（７）に捕集されたＣＶＤソース物質等の量が、フ
ィルタ（７）の保液能力を超えるとフィルタ（７）の下
部に滴下するので、フィルタ装置（２）の下部空間、即
ち液溜器に捕集物（８）が貯留されることとなる。適
宜、液溜器から捕集物（８）、及びフィルター（７）を
フィルタ装置（２）から取り出して常法により処理して
ＣＶＤソース物質を回収することができる。
【００２５】図４は、フィルタ装置（２）の下側（下
部）に、別途液溜器（４）を設けた点で図１と異なる構
成である。フィルタ装置（２）で捕集されたＣＶＤソー
ス物質等は、フィルタ装置（２）下側（下部）の液溜器
（４）に貯留される。
部）に、別途液溜器（４）を設けた点で図１と異なる構
成である。フィルタ装置（２）で捕集されたＣＶＤソー
ス物質等は、フィルタ装置（２）下側（下部）の液溜器
（４）に貯留される。
【００２６】図５は、このようなフィルタ装置と液溜器
の構成を示す模式図である。フィルタ装置（２）の下側
（下部）にはバルブ（９）を介して液溜器（４）が接続
されている。フィルタ（７）でＣＶＤソース物質等を捕
集時にはバルブ（９）は開放にしておくと、フィルタ
（７）の保液能力を超えるとフィルタ（７）の下部に滴
下するので、バルブ（９）を通って捕集物（８）は液溜
器（４）に貯留される。捕集物（８）が液溜器（４）の
容量に満ちてきたら、バルブ（９）を閉じ、液溜器
（４）の交換、あるいは液溜器（４）を切り離して捕集
物（８）を回収したのち該液溜器（４）を再装填し、再
度バルブ（９）を開放することにより、ＣＶＤ装置を停
止させずとも捕集物（８）を回収することができ、常法
によりＣＶＤソース物質を効率的に回収することができ
る。
の構成を示す模式図である。フィルタ装置（２）の下側
（下部）にはバルブ（９）を介して液溜器（４）が接続
されている。フィルタ（７）でＣＶＤソース物質等を捕
集時にはバルブ（９）は開放にしておくと、フィルタ
（７）の保液能力を超えるとフィルタ（７）の下部に滴
下するので、バルブ（９）を通って捕集物（８）は液溜
器（４）に貯留される。捕集物（８）が液溜器（４）の
容量に満ちてきたら、バルブ（９）を閉じ、液溜器
（４）の交換、あるいは液溜器（４）を切り離して捕集
物（８）を回収したのち該液溜器（４）を再装填し、再
度バルブ（９）を開放することにより、ＣＶＤ装置を停
止させずとも捕集物（８）を回収することができ、常法
によりＣＶＤソース物質を効率的に回収することができ
る。
【００２７】図６は、液溜器（４）をフィルタ装置
（２）の下側ではあるが、ＣＶＤ装置（１）の下部に設
けた例である。この場合のフィルタ装置及び液溜器の構
成を示す模式図が図７である。ＣＶＤ装置（１）からの
排ガスをフィルタ装置（２）に導く配管は、一部、フィ
ルタ装置（２）から液溜器（４）へ捕集物（８）を導く
配管と共用している例である。図８〜図１０は、ＣＶＤ
装置（１）から２系統の回収装置を接続してある例であ
る。ＣＶＤ装置（１）内にはソース材料の気化器（５）
及び反応器(チャンバ）（６）が含まれている。気化器
（５）でソース材料はガス化されて反応器（６）へ送ら
れ、反応器（６）でＣＶＤ反応に供される。ＣＶＤ装置
（１）からの排ガスは、反応器（６）から排出されるも
のと、反応器（６）内でのＣＶＤ反応の安定化のための
調節として、気化器（５）から分流され反応器（６）を
迂回して排出されるものとがある場合があり、図８〜１
０の構成はこのような場合に使用される。
（２）の下側ではあるが、ＣＶＤ装置（１）の下部に設
けた例である。この場合のフィルタ装置及び液溜器の構
成を示す模式図が図７である。ＣＶＤ装置（１）からの
排ガスをフィルタ装置（２）に導く配管は、一部、フィ
ルタ装置（２）から液溜器（４）へ捕集物（８）を導く
配管と共用している例である。図８〜図１０は、ＣＶＤ
装置（１）から２系統の回収装置を接続してある例であ
る。ＣＶＤ装置（１）内にはソース材料の気化器（５）
及び反応器(チャンバ）（６）が含まれている。気化器
（５）でソース材料はガス化されて反応器（６）へ送ら
れ、反応器（６）でＣＶＤ反応に供される。ＣＶＤ装置
（１）からの排ガスは、反応器（６）から排出されるも
のと、反応器（６）内でのＣＶＤ反応の安定化のための
調節として、気化器（５）から分流され反応器（６）を
迂回して排出されるものとがある場合があり、図８〜１
０の構成はこのような場合に使用される。
【００２８】なお、これらの図では記載を省略したが、
何れの図に表された装置においても、ＣＶＤ装置のＣＶ
Ｄ排ガス排出口とフィルタ装置の間の配管にヒーターが
設置されていることが好ましいことは上記の通りであ
る。
何れの図に表された装置においても、ＣＶＤ装置のＣＶ
Ｄ排ガス排出口とフィルタ装置の間の配管にヒーターが
設置されていることが好ましいことは上記の通りであ
る。
【００２９】本発明のＣＶＤソース物質回収装置及びＣ
ＶＤソース物質回収方法は、一般に高沸点タイプと言わ
れるＣＶＤソース物質の回収に特に有用なものであり、
例えば、トリス（２，４−オクタンジオナト）ルテニウ
ム、トリス（６−メチルへプタン−２，４−ジオナト）
ルテニウム、トリス（５−メチルヘプタン−２，４−ジ
オナト）ルテニウム、トリス（３−メチルデカン−４，
６−ジオナト）ルテニウム、トリス（２，２，６−トリ
メチルオクタン−３，５−ジオナト）ルテニウム、トリ
ス（２，６−ジメチルノナン−３，５−ジオナト）ルテ
ニウム、トリス（３−メチルノナン−４，６−ジオナ
ト）ルテニウム、トリス（６−メチルオクタン−３，５
−ジオナト）ルテニウム、トリス（３，８−ジメチルノ
ナン−４，６−ジオナト）ルテニウム、ビス（エチルシ
クロペンタジエニル）ルテニウム、トリス（２，２，
６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）ル
テニウム、ビス（シクロペンタジエニル）ルテニウム、
シクロペンタジエニル（ｎ−ブチルシクロペンタジエニ
ル）ルテニウム、シクロペンタジエニル（エチルシクロ
ペンタジエニル）ルテニウム、ビス（２，４−オクタン
ジオナト）白金、トリメチル（メチルシクロペンタジエ
ニル）白金、トリメチル（エチルシクロペンタジエニ
ル）白金、ジメチル（１，５−シクロオクタジエン）白
金、メチルシクロペンタジエニル（１，５−シクロオク
タジエン）イリジウム、エチルシクロペンタジエニル
（１，５−シクロオクタジエン）イリジウム、ビス（６
−エチル−２，２−ジメチル−３，５−デカンジオナ
ト）銅、ビス（１−（２−メトキシ−エトキシ）−２，
２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナ
ト）バリウム、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−
３，５−ヘプタンジオナト）バリウム、ビス（２，２，
６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）ス
トロンチウム、ビス（１−（２−メトキシ−エトキシ）
−２，２，６，６，−テトラメチル−３，５−ヘプタン
ジオナト）ストロンチウム、テトラキス（１−メトキシ
−２−メチル−２−プロポキシ）ハフニウム、テトラキ
ス（１−メトキシ−２−メチル−２−プロポキシ）ジル
コニウム、テトラキス（１−（２−メトキシ−エトキ
シ）−２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタ
ンジオナト）ジルコニウム、テトラキス（２，２，６，
６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）ジルコ
ニウム、トリス（１−メトキシ−２−メチル−２−プロ
ポキシ）ビスマス、トリス（２，２，６，６−テトラメ
チル−３，５−ヘプタンジオナト）ビスマス、ビス（１
−（２−メトキシ−エトキシ）−２，２，６，６−テト
ラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）鉛、ビス（２，
２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナ
ト）鉛、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５
−ヘプタンジオナト）（２−メチル−２，４−ペンタン
ジオキシ）チタニウム等のＣＶＤソース物質の回収に有
用なものである。
ＶＤソース物質回収方法は、一般に高沸点タイプと言わ
れるＣＶＤソース物質の回収に特に有用なものであり、
例えば、トリス（２，４−オクタンジオナト）ルテニウ
ム、トリス（６−メチルへプタン−２，４−ジオナト）
ルテニウム、トリス（５−メチルヘプタン−２，４−ジ
オナト）ルテニウム、トリス（３−メチルデカン−４，
６−ジオナト）ルテニウム、トリス（２，２，６−トリ
メチルオクタン−３，５−ジオナト）ルテニウム、トリ
ス（２，６−ジメチルノナン−３，５−ジオナト）ルテ
ニウム、トリス（３−メチルノナン−４，６−ジオナ
ト）ルテニウム、トリス（６−メチルオクタン−３，５
−ジオナト）ルテニウム、トリス（３，８−ジメチルノ
ナン−４，６−ジオナト）ルテニウム、ビス（エチルシ
クロペンタジエニル）ルテニウム、トリス（２，２，
６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）ル
テニウム、ビス（シクロペンタジエニル）ルテニウム、
シクロペンタジエニル（ｎ−ブチルシクロペンタジエニ
ル）ルテニウム、シクロペンタジエニル（エチルシクロ
ペンタジエニル）ルテニウム、ビス（２，４−オクタン
ジオナト）白金、トリメチル（メチルシクロペンタジエ
ニル）白金、トリメチル（エチルシクロペンタジエニ
ル）白金、ジメチル（１，５−シクロオクタジエン）白
金、メチルシクロペンタジエニル（１，５−シクロオク
タジエン）イリジウム、エチルシクロペンタジエニル
（１，５−シクロオクタジエン）イリジウム、ビス（６
−エチル−２，２−ジメチル−３，５−デカンジオナ
ト）銅、ビス（１−（２−メトキシ−エトキシ）−２，
２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナ
ト）バリウム、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−
３，５−ヘプタンジオナト）バリウム、ビス（２，２，
６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）ス
トロンチウム、ビス（１−（２−メトキシ−エトキシ）
−２，２，６，６，−テトラメチル−３，５−ヘプタン
ジオナト）ストロンチウム、テトラキス（１−メトキシ
−２−メチル−２−プロポキシ）ハフニウム、テトラキ
ス（１−メトキシ−２−メチル−２−プロポキシ）ジル
コニウム、テトラキス（１−（２−メトキシ−エトキ
シ）−２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタ
ンジオナト）ジルコニウム、テトラキス（２，２，６，
６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）ジルコ
ニウム、トリス（１−メトキシ−２−メチル−２−プロ
ポキシ）ビスマス、トリス（２，２，６，６−テトラメ
チル−３，５−ヘプタンジオナト）ビスマス、ビス（１
−（２−メトキシ−エトキシ）−２，２，６，６−テト
ラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）鉛、ビス（２，
２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナ
ト）鉛、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５
−ヘプタンジオナト）（２−メチル−２，４−ペンタン
ジオキシ）チタニウム等のＣＶＤソース物質の回収に有
用なものである。
【００３０】ＣＶＤソース物質が高沸点タイプの材料で
ある場合、ソース物質を有機溶剤に溶解して使用される
場合が多い。ここで用いられる有機溶剤は、特に限定さ
れるものではないが、例えば、メタノール、エタノー
ル、２−プロパノール、ｎ−ブタノール等のアルコール
類、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸メトキシエチル等の
酢酸エステル類、メチルセロソルブ、エチルセロソル
ブ、ブチルセロソルブ、ジエチレングリコールモノメチ
ルエーテル等のエーテルアルコール類、テトラヒドロフ
ラン、グライム、ジグライム、トリグライム、ジブチル
エーテル等のエーテル類、メチルブチルケトン、メチル
イソブチルケトン、エチルブチルケトン、ジプロピルケ
トン、ジイソブチルケトン、メチルアミルケトン、シク
ロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン等のケトン類、
ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、トル
エン、キシレン等の炭化水素が挙げられ、溶質の溶解
性、使用温度と沸点、引火点の関係などによって適宜選
定されるが、特にテトラヒドロフラン、グライム、ジグ
ライム等のエーテル類が錯体の安定化効果もあり好まし
く用いられる。
ある場合、ソース物質を有機溶剤に溶解して使用される
場合が多い。ここで用いられる有機溶剤は、特に限定さ
れるものではないが、例えば、メタノール、エタノー
ル、２−プロパノール、ｎ−ブタノール等のアルコール
類、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸メトキシエチル等の
酢酸エステル類、メチルセロソルブ、エチルセロソル
ブ、ブチルセロソルブ、ジエチレングリコールモノメチ
ルエーテル等のエーテルアルコール類、テトラヒドロフ
ラン、グライム、ジグライム、トリグライム、ジブチル
エーテル等のエーテル類、メチルブチルケトン、メチル
イソブチルケトン、エチルブチルケトン、ジプロピルケ
トン、ジイソブチルケトン、メチルアミルケトン、シク
ロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン等のケトン類、
ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、トル
エン、キシレン等の炭化水素が挙げられ、溶質の溶解
性、使用温度と沸点、引火点の関係などによって適宜選
定されるが、特にテトラヒドロフラン、グライム、ジグ
ライム等のエーテル類が錯体の安定化効果もあり好まし
く用いられる。
【００３１】
【実施例】以下、本発明を実施例によって更に説明する
が、これらに限定されるものではない。 〔実施例１〕アクリロニトリル単位を８５重量％含有
し、イオン性基としてアニオン性基（カルボキシル基）
を０．５ｍｍｏｌ／ｇ、カチオン性基（アミノ基）を
４．５ｍｍｏｌ／ｇ含有する重合体により形成された繊
維の集合体からなる円筒形フィルタ（外径１８０ｍｍ、
内径５０ｍｍ、長さ１３０ｍｍ、空隙率が９１．５％、
平均孔径３５０μｍ、標準偏差２５０μｍ）を使用して
図７のようにフィルタ装置及び液溜器を構成し、２系統
の回収装置共に同様のフィルター装置及び液溜機を接続
し、図１０と同様の構成のＣＶＤソース物質回収装置を
構成し、ＣＶＤ装置を使用して以下の表１の条件でＣＶ
Ｄ法により、シリコンウェーハー基板上にメタル薄膜を
形成させ、発生するＣＶＤ排ガスからＣＶＤソース物質
を回収した。
が、これらに限定されるものではない。 〔実施例１〕アクリロニトリル単位を８５重量％含有
し、イオン性基としてアニオン性基（カルボキシル基）
を０．５ｍｍｏｌ／ｇ、カチオン性基（アミノ基）を
４．５ｍｍｏｌ／ｇ含有する重合体により形成された繊
維の集合体からなる円筒形フィルタ（外径１８０ｍｍ、
内径５０ｍｍ、長さ１３０ｍｍ、空隙率が９１．５％、
平均孔径３５０μｍ、標準偏差２５０μｍ）を使用して
図７のようにフィルタ装置及び液溜器を構成し、２系統
の回収装置共に同様のフィルター装置及び液溜機を接続
し、図１０と同様の構成のＣＶＤソース物質回収装置を
構成し、ＣＶＤ装置を使用して以下の表１の条件でＣＶ
Ｄ法により、シリコンウェーハー基板上にメタル薄膜を
形成させ、発生するＣＶＤ排ガスからＣＶＤソース物質
を回収した。
【００３２】
【表１】
【００３３】その結果、２系統の排ガス回収物の合計と
して、フィルタ中には２２．２ｇの、液溜器には１６
４．２ｇのＣＶＤソース物質が回収された。但し、プロ
セス排ガス中に含まれるＲｕメタル量はソース物質重量
に換算して上記回収量に含まれる。薄膜形成により消費
されたＣＶＤソース材料は約１％と推定されるので、Ｃ
ＶＤソース材料の回収率は９５．２％であった。
して、フィルタ中には２２．２ｇの、液溜器には１６
４．２ｇのＣＶＤソース物質が回収された。但し、プロ
セス排ガス中に含まれるＲｕメタル量はソース物質重量
に換算して上記回収量に含まれる。薄膜形成により消費
されたＣＶＤソース材料は約１％と推定されるので、Ｃ
ＶＤソース材料の回収率は９５．２％であった。
【００３４】〔実施例２〕フィルタには、実施例１で使
用した繊維を用い、同様の外径、内径、長さの円筒形フ
ィルタとしたが、空隙率及び孔径分布の異なる２層から
なるフィルタ（外側層は空隙率が９１．５％、平均孔径
３５０μｍ、標準偏差２５０μｍ、厚さ３５ｍｍ、内側
層は空隙率が８６．４％、平均孔径２００μｍ、標準偏
差２３５μｍ、厚さ３０ｍｍ、２層フィルタ全体として
は空隙率が８９．９％、平均孔径３００μｍ、標準偏差
２５０μｍ）を使用して、実施例１と同様に実施した。
その結果、２系統の排ガス回収物の合計として、フィル
タ中には２３．１ｇの、液溜器には１６４．５ｇのＣＶ
Ｄソース物質が回収された。但し、プロセス排ガス中に
含まれるＲｕメタル量はソース物質重量に換算して上記
回収量に含まれる。薄膜形成により消費されたＣＶＤソ
ース材料は約１％と推定されるので、ＣＶＤソース材料
の回収率は９５．８％であった。
用した繊維を用い、同様の外径、内径、長さの円筒形フ
ィルタとしたが、空隙率及び孔径分布の異なる２層から
なるフィルタ（外側層は空隙率が９１．５％、平均孔径
３５０μｍ、標準偏差２５０μｍ、厚さ３５ｍｍ、内側
層は空隙率が８６．４％、平均孔径２００μｍ、標準偏
差２３５μｍ、厚さ３０ｍｍ、２層フィルタ全体として
は空隙率が８９．９％、平均孔径３００μｍ、標準偏差
２５０μｍ）を使用して、実施例１と同様に実施した。
その結果、２系統の排ガス回収物の合計として、フィル
タ中には２３．１ｇの、液溜器には１６４．５ｇのＣＶ
Ｄソース物質が回収された。但し、プロセス排ガス中に
含まれるＲｕメタル量はソース物質重量に換算して上記
回収量に含まれる。薄膜形成により消費されたＣＶＤソ
ース材料は約１％と推定されるので、ＣＶＤソース材料
の回収率は９５．８％であった。
【００３５】
【発明の効果】本発明は上記のように構成したので、圧
力損失の増大が無いか又は極軽微であるにもかかわら
ず、ＣＶＤ排ガス中の未反応のＣＶＤソース物質を効率
的に捕集・回収することのできる、ＣＶＤソース物質回
収装置、及びこれを用いたＣＶＤソース物質回収方法を
提供することができる。
力損失の増大が無いか又は極軽微であるにもかかわら
ず、ＣＶＤ排ガス中の未反応のＣＶＤソース物質を効率
的に捕集・回収することのできる、ＣＶＤソース物質回
収装置、及びこれを用いたＣＶＤソース物質回収方法を
提供することができる。
【図１】本発明のＣＶＤソース物質回収装置の模式図で
ある。
ある。
【図２】図１に於けるフィルタ装置の構造を表す模式図
である。
である。
【図３】図１に於ける他のフィルタ装置の構造を表す模
式図である。
式図である。
【図４】フィルタ装置（２）の下側（下部）に、別途液
溜器（４）を設けた点で図１と異なる構成である。
溜器（４）を設けた点で図１と異なる構成である。
【図５】フィルタ装置と液溜器の構成を示す模式図であ
る。
る。
【図６】液溜器（４）をフィルタ装置（２）の下側では
あるが、ＣＶＤ装置（１）の下部に設けた例である。
あるが、ＣＶＤ装置（１）の下部に設けた例である。
【図７】液溜器（４）をフィルタ装置（２）の下側では
あるが、ＣＶＤ装置（１）の下部に設けた例を示す模式
図である。
あるが、ＣＶＤ装置（１）の下部に設けた例を示す模式
図である。
【図８】ＣＶＤ装置（１）から２系統の回収装置を接続
してある例である。
してある例である。
【図９】ＣＶＤ装置（１）から２系統の回収装置を接続
してある他の例である。
してある他の例である。
【図１０】ＣＶＤ装置（１）から２系統の回収装置を接
続してある他の例である。
続してある他の例である。
１ ＣＶＤ装置
２ フィルター装置
３ 排気ポンプ
４ 液溜器
５ 気化器
６ 反応器
７ フィルター
８ 捕集物
９ バルブ
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｂ０１Ｄ 53/34 ＺＡＢ Ｂ０１Ｄ 53/34 １２０Ｄ
53/72 ＺＡＢ
(72)発明者 斉藤 義貴
東京都足立区南花畑４丁目32番４号 大成
技研株式会社内
(72)発明者 油谷 昊
東京都足立区南花畑４丁目32番４号 大成
技研株式会社内
(72)発明者 小野沢 和久
東京都荒川区東尾久７丁目２番35号 旭電
化工業株式会社内
(72)発明者 神元 俊哉
東京都荒川区東尾久７丁目２番35号 旭電
化工業株式会社内
(72)発明者 日置 晃
東京都荒川区東日暮里５丁目48番５号 ア
デカ総合設備株式会社内
Ｆターム(参考） 4D002 AA40 AB03 AC10 BA13 BA14
BA16 CA07 DA70 FA01 GA01
GB08 GB20
4D019 AA01 AA02 BA13 BB03 BB10
BC04 BD01 BD02 CA03 CB04
4D058 JA02 JB14 JB25 JB29 JB39
JB41 RA02 SA15 TA02
4K030 AA11 EA12 KA46 LA15
Claims (6)
- 【請求項１】 ＣＶＤ装置と排気ポンプの間にフィルタ
装置を設けた、ＣＶＤソース物質回収装置において、該
フィルタ装置内のフィルタがアクリロニトリル単位を５
０重量％以上含有しイオン性基を０．１〜６．０ｍｍｏ
ｌ／ｇ含有するアクリロニトリル系重合体により形成さ
れた繊維の集合体からなるものであり、且つ、フィルタ
の空隙率が７０〜９９％である、ことを特徴とするＣＶ
Ｄソース物質回収装置。 - 【請求項２】 ＣＶＤ装置のＣＶＤ排ガス排出口とフィ
ルタ装置の間の配管にヒーターが設置されている請求項
１に記載のＣＶＤソース物質回収装置。 - 【請求項３】 フィルタ装置内のフィルタが、フィルタ
孔径の不均一なものである、請求項１又は請求項２に記
載のＣＶＤソース物質回収装置。 - 【請求項４】 フィルタ装置内のフィルタが、フィルタ
孔径の異なる複数の層からなるものである請求項３に記
載のＣＶＤソース物質回収装置。 - 【請求項５】 フィルタ装置内若しくはフィルタ装置下
側に液溜器を設けたことを特徴とする請求項１〜請求項
４の何れかに記載のＣＶＤソース物質回収装置。 - 【請求項６】 請求項１〜請求項５のいずれかに記載の
ＣＶＤソース物質回収装置を用いて、フィルタ或いは、
フィルタ及び液溜器にＣＶＤソース物質を捕集し、ここ
からＣＶＤソース物質を回収する事を特徴とする、ＣＶ
Ｄソース物質回収方法。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP2001302576A JP4865176B2 (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | Ｃｖｄソース物質回収装置及び回収方法 |
| KR1020020057787A KR100902526B1 (ko) | 2001-09-28 | 2002-09-24 | Ｃｖｄ 소스물질 회수장치 및 회수방법 |
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|---|---|---|---|
| JP2001302576A JP4865176B2 (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | Ｃｖｄソース物質回収装置及び回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003105543A true JP2003105543A (ja) | 2003-04-09 |
| JP4865176B2 JP4865176B2 (ja) | 2012-02-01 |
Family
ID=19122795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001302576A Expired - Lifetime JP4865176B2 (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | Ｃｖｄソース物質回収装置及び回収方法 |
Country Status (2)
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|---|---|
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| KR (1) | KR100902526B1 (ja) |
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2001
- 2001-09-28 JP JP2001302576A patent/JP4865176B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2002
- 2002-09-24 KR KR1020020057787A patent/KR100902526B1/ko not_active IP Right Cessation
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