JP2003083950A - 水酸化マグネシウム系難燃剤の表面被覆状態の評価方法 - Google Patents
水酸化マグネシウム系難燃剤の表面被覆状態の評価方法Info
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- JP2003083950A JP2003083950A JP2001281121A JP2001281121A JP2003083950A JP 2003083950 A JP2003083950 A JP 2003083950A JP 2001281121 A JP2001281121 A JP 2001281121A JP 2001281121 A JP2001281121 A JP 2001281121A JP 2003083950 A JP2003083950 A JP 2003083950A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 水酸化マグネシウム系難燃剤の表面被覆状態
の評価方法を提供し、水酸化マグネシウム系難燃剤の樹
脂への分散性等の評価を容易にする。 【解決手段】 表面処理した水酸化マグネシウム系難燃
剤を分散剤水溶液中に分散させ、強酸滴定剤を一定速度
で滴下してpHを測定する。強酸滴定剤を一定量滴下した
時のpHの低下の程度から、水酸化マグネシウム表面の被
覆状態を評価する。分散剤の濃度を０．０１〜１ｗｔ
％、水酸化マグネシウム系難燃剤の濃度を０．１〜５ｗ
ｔ％とし、強酸として、その滴下速度を、難燃剤中の水
酸化マグネシウム１ｍｏｌに対して、水素イオンとして
０．１〜５ｍｍｏｌ／ｍｉｎとすることが好ましい。
の評価方法を提供し、水酸化マグネシウム系難燃剤の樹
脂への分散性等の評価を容易にする。 【解決手段】 表面処理した水酸化マグネシウム系難燃
剤を分散剤水溶液中に分散させ、強酸滴定剤を一定速度
で滴下してpHを測定する。強酸滴定剤を一定量滴下した
時のpHの低下の程度から、水酸化マグネシウム表面の被
覆状態を評価する。分散剤の濃度を０．０１〜１ｗｔ
％、水酸化マグネシウム系難燃剤の濃度を０．１〜５ｗ
ｔ％とし、強酸として、その滴下速度を、難燃剤中の水
酸化マグネシウム１ｍｏｌに対して、水素イオンとして
０．１〜５ｍｍｏｌ／ｍｉｎとすることが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の技術分野】本発明は、ノンハロゲンの難燃材料
として使用される、水酸化マグネシウム系難燃剤の表面
被覆状態の評価に関する。水酸化マグネシウム系難燃剤
の表面被覆状態を評価すると、難燃剤の樹脂への分散性
等を評価できるので、本発明は水酸化マグネシウム系難
燃剤の品質管理や製造管理などに用いることができる。
として使用される、水酸化マグネシウム系難燃剤の表面
被覆状態の評価に関する。水酸化マグネシウム系難燃剤
の表面被覆状態を評価すると、難燃剤の樹脂への分散性
等を評価できるので、本発明は水酸化マグネシウム系難
燃剤の品質管理や製造管理などに用いることができる。
【０００２】
【従来の技術】水酸化マグネシウムは、特開平1-141929
号等に示されるように、オレフィン樹脂等の難燃化に用
いられる。水酸化マグネシウムは、樹脂への分散性を改
良し、耐水性や耐酸性を向上させ、また高温高湿中での
樹脂の電気抵抗の低下を防止する等のため、種々の表面
処理剤で被覆されている。このような表面処理剤には、
高級脂肪酸や、高級脂肪酸アルカリ金属塩、高級脂肪酸
アンモニウム塩、シランカップリング剤やチタネートカ
ップリング剤、アルコールリン酸エステルなどが知られ
ている。また水酸化マグネシウムには、海水等から合成
した合成水酸化マグネシウムや、水酸化マグネシウムの
天然鉱物であるブルーサイトを粉砕した天産品水酸化マ
グネシウムなどが用いられる。そしてこのような表面処
理剤は、水酸化マグネシウム粒子の表面を被覆して、樹
脂への分散性を向上する、耐酸性，耐水性，耐湿性を向
上する等の効果をもたらす。表面処理剤の水酸化マグネ
シウムに対する割合は、両者の重量比で、例えば0.1〜1
0%程度で、1〜5%程度の割合が多用される。
号等に示されるように、オレフィン樹脂等の難燃化に用
いられる。水酸化マグネシウムは、樹脂への分散性を改
良し、耐水性や耐酸性を向上させ、また高温高湿中での
樹脂の電気抵抗の低下を防止する等のため、種々の表面
処理剤で被覆されている。このような表面処理剤には、
高級脂肪酸や、高級脂肪酸アルカリ金属塩、高級脂肪酸
アンモニウム塩、シランカップリング剤やチタネートカ
ップリング剤、アルコールリン酸エステルなどが知られ
ている。また水酸化マグネシウムには、海水等から合成
した合成水酸化マグネシウムや、水酸化マグネシウムの
天然鉱物であるブルーサイトを粉砕した天産品水酸化マ
グネシウムなどが用いられる。そしてこのような表面処
理剤は、水酸化マグネシウム粒子の表面を被覆して、樹
脂への分散性を向上する、耐酸性，耐水性，耐湿性を向
上する等の効果をもたらす。表面処理剤の水酸化マグネ
シウムに対する割合は、両者の重量比で、例えば0.1〜1
0%程度で、1〜5%程度の割合が多用される。
【０００３】水酸化マグネシウム系難燃剤は、オレフィ
ン系樹脂100重量部に対して、例えば50〜100重量部添加
され、高い難燃性を必要とする場合、100重量部以上添
加される。しかしながら水酸化マグネシウム系難燃剤は
樹脂中に均一に分散させることは困難で、例えば2軸押
出機でコンパウンディングする際に、肌荒れする、ブツ
ブツが残る、等の外観不良が生じる。これを防止する目
的で、押出機出口にストレーナーを介在させているが、
凝集した水酸化マグネシウムがメッシュ詰まりの原因と
なり、押出時の生産性が低下する。更にひどい場合は、
樹脂圧でメッシュがやぶれることがある。
ン系樹脂100重量部に対して、例えば50〜100重量部添加
され、高い難燃性を必要とする場合、100重量部以上添
加される。しかしながら水酸化マグネシウム系難燃剤は
樹脂中に均一に分散させることは困難で、例えば2軸押
出機でコンパウンディングする際に、肌荒れする、ブツ
ブツが残る、等の外観不良が生じる。これを防止する目
的で、押出機出口にストレーナーを介在させているが、
凝集した水酸化マグネシウムがメッシュ詰まりの原因と
なり、押出時の生産性が低下する。更にひどい場合は、
樹脂圧でメッシュがやぶれることがある。
【０００４】分散不良の原因について、表面処理剤によ
る被覆が不均一で、水酸化マグネシウム自体の表面が露
出することが、容易に推測される。水酸化マグネシウム
の親水性表面と疎水性のオレフィン系樹脂とはなじみ難
いからである。しかしながら水酸化マグネシウム系難燃
剤の化学分析値や粒度分布等の一般的物性と、樹脂中で
の分散性とには、相関が得られていないのが現状であ
る。また水酸化マグネシウムの表面被覆状態を正確に評
価する方法も、知られていない。
る被覆が不均一で、水酸化マグネシウム自体の表面が露
出することが、容易に推測される。水酸化マグネシウム
の親水性表面と疎水性のオレフィン系樹脂とはなじみ難
いからである。しかしながら水酸化マグネシウム系難燃
剤の化学分析値や粒度分布等の一般的物性と、樹脂中で
の分散性とには、相関が得られていないのが現状であ
る。また水酸化マグネシウムの表面被覆状態を正確に評
価する方法も、知られていない。
【０００５】
【発明の課題】本発明の目的は、水酸化マグネシウム系
難燃剤の表面被覆状態の評価方法を提供し、水酸化マグ
ネシウム系難燃剤の樹脂への分散性等の評価を容易にす
ることにある（請求項1〜3）。
難燃剤の表面被覆状態の評価方法を提供し、水酸化マグ
ネシウム系難燃剤の樹脂への分散性等の評価を容易にす
ることにある（請求項1〜3）。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の水酸化マグネシ
ウム系難燃剤の表面被覆状態の評価方法では、表面処理
剤で表面被覆した水酸化マグネシウム系難燃剤と、その
分散剤とを含む水性懸濁液に、所定の速度で酸を滴下し
ながら、該水性懸濁液のpHを測定して、pHの低下の程度
から難燃剤の表面被覆状態を評価ないしは測定する。pH
の低下の程度は、例えば所定量の酸を滴下した時点での
pHの値、滴下開始時からのpHの変化、あるいは酸の滴下
に伴うpHの低下のスロープ（勾配）等とする。酸の滴下
速度は一定とすると簡単であるが、所定のパターンで滴
下速度を変化させても良い。水性懸濁液の分散媒は例え
ば水とするが、水−エタノールなどでも良い。
ウム系難燃剤の表面被覆状態の評価方法では、表面処理
剤で表面被覆した水酸化マグネシウム系難燃剤と、その
分散剤とを含む水性懸濁液に、所定の速度で酸を滴下し
ながら、該水性懸濁液のpHを測定して、pHの低下の程度
から難燃剤の表面被覆状態を評価ないしは測定する。pH
の低下の程度は、例えば所定量の酸を滴下した時点での
pHの値、滴下開始時からのpHの変化、あるいは酸の滴下
に伴うpHの低下のスロープ（勾配）等とする。酸の滴下
速度は一定とすると簡単であるが、所定のパターンで滴
下速度を変化させても良い。水性懸濁液の分散媒は例え
ば水とするが、水−エタノールなどでも良い。
【０００７】好ましくは懸濁液での前記分散剤の濃度を
0.01〜1wt%、水酸化マグネシウム系難燃剤の濃度を0.1
〜5wt%とし、前記酸を強酸として、その滴下速度を、難
燃剤中の水酸化マグネシウム1molに対して、水素イオン
として0.1〜5mmol/minとする（請求項２）。強酸には例
えば濃度0.01〜1mol／Lの硝酸や塩酸、あるいは濃度0.0
05〜0.5mol／Lの硫酸等を用いる。なお酸の種類を酢酸
等の弱酸としても、表面被覆状態の評価は可能である
が、pHの低下が遅く、かつ表面被覆が均一なものと不均
一なものとのpH低下の差が小さい。難燃剤の表面被覆状
態を正確に評価するには、酸を、水素イオン換算で水酸
化マグネシウム1mol当たり、2.5mmol以上滴下した際のp
Hを用いるのが好ましい。pHの測定は例えばガラス電極
で行えばよい。
0.01〜1wt%、水酸化マグネシウム系難燃剤の濃度を0.1
〜5wt%とし、前記酸を強酸として、その滴下速度を、難
燃剤中の水酸化マグネシウム1molに対して、水素イオン
として0.1〜5mmol/minとする（請求項２）。強酸には例
えば濃度0.01〜1mol／Lの硝酸や塩酸、あるいは濃度0.0
05〜0.5mol／Lの硫酸等を用いる。なお酸の種類を酢酸
等の弱酸としても、表面被覆状態の評価は可能である
が、pHの低下が遅く、かつ表面被覆が均一なものと不均
一なものとのpH低下の差が小さい。難燃剤の表面被覆状
態を正確に評価するには、酸を、水素イオン換算で水酸
化マグネシウム1mol当たり、2.5mmol以上滴下した際のp
Hを用いるのが好ましい。pHの測定は例えばガラス電極
で行えばよい。
【０００８】このようにして、水酸化マグネシウム系難
燃剤の表面被覆状態を評価ないしは測定すると、難燃剤
の樹脂への分散性や、耐水性、耐酸性等を評価でき、水
酸化マグネシウム系難燃剤の品質管理や難燃剤の製造で
の工程管理に適している（請求項３）。
燃剤の表面被覆状態を評価ないしは測定すると、難燃剤
の樹脂への分散性や、耐水性、耐酸性等を評価でき、水
酸化マグネシウム系難燃剤の品質管理や難燃剤の製造で
の工程管理に適している（請求項３）。
【０００９】
【発明の作用と効果】本発明では、表面処理剤で被覆さ
れていない水酸化マグネシウム表面の水酸基と酸との反
応速度をpHの変化から評価でき、表面処理が均一で水酸
化マグネシウムの露出表面が少ないほどpHは急激に低下
するので、水酸化マグネシウム系難燃剤の表面被覆状態
を正確に評価できる（請求項１）。
れていない水酸化マグネシウム表面の水酸基と酸との反
応速度をpHの変化から評価でき、表面処理が均一で水酸
化マグネシウムの露出表面が少ないほどpHは急激に低下
するので、水酸化マグネシウム系難燃剤の表面被覆状態
を正確に評価できる（請求項１）。
【００１０】ここで、懸濁液での前記分散剤の濃度を0.
01〜1wt%とすると、水酸化マグネシウム系難燃剤を水等
の分散媒中に均一に分散でき、しかも過剰の分散剤が水
酸化マグネシウムの表面に付着して、酸との反応を妨げ
ることがない。これに対して、分散剤の濃度が0.01wt%
よりも低いと、水酸化マグネシウム系難燃剤が分散媒中
に均一に分散せず、滴定曲線がばらつく。また濃度が1w
t%よりも高いと、水酸化マグネシウムの露出表面に分散
剤が吸着し、妥当な滴定曲線が得られない。水酸化マグ
ネシウム系難燃剤の懸濁液中での濃度は0.1〜5wt%が好
ましく、濃度が5wt%を超えると、懸濁液に均一に分散さ
せることが難しく、滴定曲線がばらつきやすい。また濃
度が0.1wt%未満でも滴定曲線がばらつきやすい。強酸か
らなる滴定剤の滴下速度は、水酸化マグネシウム1molに
対して、水素イオンとして0.1〜5mmol/minが好ましい。
滴下速度が0.1mmol/minよりも遅いと表面被覆の程度に
よるpHの変化の差が小さくなり、5mmol/minよりも速い
と滴定データの再現性が減少する（請求項２）。
01〜1wt%とすると、水酸化マグネシウム系難燃剤を水等
の分散媒中に均一に分散でき、しかも過剰の分散剤が水
酸化マグネシウムの表面に付着して、酸との反応を妨げ
ることがない。これに対して、分散剤の濃度が0.01wt%
よりも低いと、水酸化マグネシウム系難燃剤が分散媒中
に均一に分散せず、滴定曲線がばらつく。また濃度が1w
t%よりも高いと、水酸化マグネシウムの露出表面に分散
剤が吸着し、妥当な滴定曲線が得られない。水酸化マグ
ネシウム系難燃剤の懸濁液中での濃度は0.1〜5wt%が好
ましく、濃度が5wt%を超えると、懸濁液に均一に分散さ
せることが難しく、滴定曲線がばらつきやすい。また濃
度が0.1wt%未満でも滴定曲線がばらつきやすい。強酸か
らなる滴定剤の滴下速度は、水酸化マグネシウム1molに
対して、水素イオンとして0.1〜5mmol/minが好ましい。
滴下速度が0.1mmol/minよりも遅いと表面被覆の程度に
よるpHの変化の差が小さくなり、5mmol/minよりも速い
と滴定データの再現性が減少する（請求項２）。
【００１１】本発明では、水酸化マグネシウム系難燃剤
の表面の被覆状態を評価できるので、樹脂への分散性等
を予測でき、難燃剤の品質管理や製造管理などに便利で
ある（請求項３）。
の表面の被覆状態を評価できるので、樹脂への分散性等
を予測でき、難燃剤の品質管理や製造管理などに便利で
ある（請求項３）。
【００１２】なお分散剤としては、例えばポリエチレン
グリコール-モノ-メチルエーテル、ポリエチレングリコ
ール-モノ-ブチルエーテル、ポリエチレングリコール-
モノ-ラウリルエーテル、ポリエチレングリコール-モノ
-ステアリルエーテル、ポリエチレングリコール-モノ-P
-ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン-オクチ
ル-フェニルエーテル、ポリエチレングリコール-脂肪酸
エステル等が挙げられ、そのエチレンオキサイドの付加
モル数(n)としては、n=10〜25のものが好ましい。
グリコール-モノ-メチルエーテル、ポリエチレングリコ
ール-モノ-ブチルエーテル、ポリエチレングリコール-
モノ-ラウリルエーテル、ポリエチレングリコール-モノ
-ステアリルエーテル、ポリエチレングリコール-モノ-P
-ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン-オクチ
ル-フェニルエーテル、ポリエチレングリコール-脂肪酸
エステル等が挙げられ、そのエチレンオキサイドの付加
モル数(n)としては、n=10〜25のものが好ましい。
【００１３】分散懸濁液の調整方法としては、例えば分
散剤の溶液中に水酸化マグネシウム系難燃剤を添加し、
スターラー、攪拌機、ディスパー等で攪拌、もしくは、
超音波でシェアをかけて、難燃剤を分散させることが好
ましい。
散剤の溶液中に水酸化マグネシウム系難燃剤を添加し、
スターラー、攪拌機、ディスパー等で攪拌、もしくは、
超音波でシェアをかけて、難燃剤を分散させることが好
ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下のようにして試料1〜6を調製
し、硝酸を用いて電位差滴定を行い、樹脂への配合テス
トの結果と比較して、表面被覆状態の評価ができること
を確認した。
し、硝酸を用いて電位差滴定を行い、樹脂への配合テス
トの結果と比較して、表面被覆状態の評価ができること
を確認した。
【００１５】
【試料】平均粒子径が1.0μｍの合成水酸化マグネシウ
ムの水懸濁液（濃度200g/L、温度80℃）に対し、攪拌下
に、濃度5wt%、温度80℃のステアリン酸ナトリウム水溶
液を、ステアリン酸ナトリウムの表面処理量が水酸化マ
グネシウム100wt%に対して2.5wt%となるように添加し
た。添加後3時間攪拌し、ろ過し、100℃で24時間乾燥
後、粉砕して表面処理サンプルを得た（試料１）。また
平均粒子径が0.5μｍの合成水酸化マグネシウムを使用
し、表面処理量を5.0wt%とした以外は試料１と同様にし
て、試料２を得た。平均粒子径が6.3μmの天然ブルーサ
イト粗粉砕品100kgとステアリン酸2.5kgを、予めヘンシ
ェルミキサー(攪拌型でメディアを用いないミキサー)で
混合した。この混合品を、内容積100リットルのジャケ
ット加熱の連続式メディア攪拌型ミルに1.0kg/minの速
度で供給しながら、ミル内部の温度が100℃になるよう
にして、粉砕と表面処理とを同時に行った。ミルのメデ
ィアには径5mmのアルミナボールを使用した。表面処理
した粉末の排出量及び内部の温度が安定した後のサンプ
ルを、試料３とした。
ムの水懸濁液（濃度200g/L、温度80℃）に対し、攪拌下
に、濃度5wt%、温度80℃のステアリン酸ナトリウム水溶
液を、ステアリン酸ナトリウムの表面処理量が水酸化マ
グネシウム100wt%に対して2.5wt%となるように添加し
た。添加後3時間攪拌し、ろ過し、100℃で24時間乾燥
後、粉砕して表面処理サンプルを得た（試料１）。また
平均粒子径が0.5μｍの合成水酸化マグネシウムを使用
し、表面処理量を5.0wt%とした以外は試料１と同様にし
て、試料２を得た。平均粒子径が6.3μmの天然ブルーサ
イト粗粉砕品100kgとステアリン酸2.5kgを、予めヘンシ
ェルミキサー(攪拌型でメディアを用いないミキサー)で
混合した。この混合品を、内容積100リットルのジャケ
ット加熱の連続式メディア攪拌型ミルに1.0kg/minの速
度で供給しながら、ミル内部の温度が100℃になるよう
にして、粉砕と表面処理とを同時に行った。ミルのメデ
ィアには径5mmのアルミナボールを使用した。表面処理
した粉末の排出量及び内部の温度が安定した後のサンプ
ルを、試料３とした。
【００１６】乾燥温度を50℃とした以外は、試料１と同
様にして試料４を得た。表面処理量を0.5wt%とした以外
は、試料１と同様にして試料５を得た。攪拌処理時にミ
ルを加熱しない以外は、試料３と同様にして試料６を得
た。
様にして試料４を得た。表面処理量を0.5wt%とした以外
は、試料１と同様にして試料５を得た。攪拌処理時にミ
ルを加熱しない以外は、試料３と同様にして試料６を得
た。
【００１７】試料１〜６の粉末各1.0gを、0.1wt%濃度の
ポリエチレングリコールモノラウリルエーテル(n=25)を
純水に配合した水溶液100ml中に添加し、スターラーで5
分間攪拌後、超音波で10分間分散処理して懸濁液を調整
した。この懸濁液を恒温槽で25℃に保持し、N2ガスでバ
ブリングしながら、自動滴定装置(京都電子工業株式会
社製AT-400)を用いて0.1mol/Lの希硝酸水溶液を0.1ml/m
in(水酸化マグネシウム1molに対して、水素イオンとし
て0.6mmol/min)の速度で滴下し、ガラス電極を用いて滴
定溶液中のpHを測定することにより、滴定曲線を得た。
得られた滴定曲線を図1に示す。
ポリエチレングリコールモノラウリルエーテル(n=25)を
純水に配合した水溶液100ml中に添加し、スターラーで5
分間攪拌後、超音波で10分間分散処理して懸濁液を調整
した。この懸濁液を恒温槽で25℃に保持し、N2ガスでバ
ブリングしながら、自動滴定装置(京都電子工業株式会
社製AT-400)を用いて0.1mol/Lの希硝酸水溶液を0.1ml/m
in(水酸化マグネシウム1molに対して、水素イオンとし
て0.6mmol/min)の速度で滴下し、ガラス電極を用いて滴
定溶液中のpHを測定することにより、滴定曲線を得た。
得られた滴定曲線を図1に示す。
【００１８】水酸化マグネシウム分散懸濁液のpHの初期
値は10.5〜11で、水酸化マグネシウム1molに対する硝酸
滴下量が2.4mmol（0.4mL滴下）程度から、試料間のpHの
差が明瞭となり、4.2mmol滴下では試料間の差は明らか
で、6mmol滴下ではpHの差は極めて明瞭である。また試
料1と試料2の差は、平均粒径を1/2にすると、表面処理
剤の量を2倍にしても、水酸化マグネシウム表面と酸と
の反応がより著しくなることを示している。試料3と試
料1との差は、天産品の水酸化マグネシウムを乾式で処
理すると、合成水酸化マグネシウムを湿式で処理した場
合よりも、表面処理が不均一になることを示している。
値は10.5〜11で、水酸化マグネシウム1molに対する硝酸
滴下量が2.4mmol（0.4mL滴下）程度から、試料間のpHの
差が明瞭となり、4.2mmol滴下では試料間の差は明らか
で、6mmol滴下ではpHの差は極めて明瞭である。また試
料1と試料2の差は、平均粒径を1/2にすると、表面処理
剤の量を2倍にしても、水酸化マグネシウム表面と酸と
の反応がより著しくなることを示している。試料3と試
料1との差は、天産品の水酸化マグネシウムを乾式で処
理すると、合成水酸化マグネシウムを湿式で処理した場
合よりも、表面処理が不均一になることを示している。
【００１９】試料4と試料1との差は、乾燥温度を100℃
から50℃に低下させると、水酸化マグネシウムの表面被
覆が不均一になることを示している。また試料5,6は、
表面処理量が0.5wt%では水酸化マグネシウムの露出表面
が極めて多く、メディア攪拌型ミルを加熱しないと表面
処理が不均一になることを示している。
から50℃に低下させると、水酸化マグネシウムの表面被
覆が不均一になることを示している。また試料5,6は、
表面処理量が0.5wt%では水酸化マグネシウムの露出表面
が極めて多く、メディア攪拌型ミルを加熱しないと表面
処理が不均一になることを示している。
【００２０】試料1〜6のオレフィン樹脂への分散性を評
価した。エチレン／エチルアクリレート共重合体(日本
ポリオレフィン株式会社製、商品名：A-1150、エチルア
クリレート含有量：15 wt%、MFR(メルトフローレー
ト)：0.8)10kgに、試料１〜６を各15kgを配合して混合
した。その後、2軸押出機を用いて200℃で溶融混練し
た。押出コンパウンドの表面外観(分散性)を、良好：
○、やや劣る：△、不良：×に従って評価した。結果を
表1に示す。
価した。エチレン／エチルアクリレート共重合体(日本
ポリオレフィン株式会社製、商品名：A-1150、エチルア
クリレート含有量：15 wt%、MFR(メルトフローレー
ト)：0.8)10kgに、試料１〜６を各15kgを配合して混合
した。その後、2軸押出機を用いて200℃で溶融混練し
た。押出コンパウンドの表面外観(分散性)を、良好：
○、やや劣る：△、不良：×に従って評価した。結果を
表1に示す。
【００２１】
【表１】
押出コンパウンドの表面外観(分散性) 項目 試料番号 １ ２ ３ ４ ５ ６
表面処理後の平均粒子径(μｍ) 1.1 0.6 3.7 1.1 1.1 3.6
0.1mol/L硝酸1ml滴下後のpH*) 7.49 7.93 8.90 9.60 10.3 10.46
押出コンパウンドの表面外観評価 ○ ○ ○ △ × × *)
水酸化マグネシウム1molに対し、硝酸を6mmol滴下した際のpH．
【００２２】押出コンパウンドの表面外観評価の結果
は、図１での滴定曲線でのpHの低下の程度と一致し、水
酸化マグネシウム1molに対し硝酸を6mmol滴下した際のp
Hが9以下であることが、良い分散性が得られる条件であ
る。このようにpHの低下の程度と樹脂への分散性の良否
が良く相関することが確認できた。
は、図１での滴定曲線でのpHの低下の程度と一致し、水
酸化マグネシウム1molに対し硝酸を6mmol滴下した際のp
Hが9以下であることが、良い分散性が得られる条件であ
る。このようにpHの低下の程度と樹脂への分散性の良否
が良く相関することが確認できた。
【００２３】実施例では表面処理剤として高級脂肪酸系
のものを用いたが、表面処理剤の種類を変更しても、同
様に表面被覆の状態を測定ないしは評価できる。また水
酸化マグネシウム表面の被覆状況を評価できると、樹脂
への分散性のみでなく、耐水性や耐酸性等も予測でき
る。
のものを用いたが、表面処理剤の種類を変更しても、同
様に表面被覆の状態を測定ないしは評価できる。また水
酸化マグネシウム表面の被覆状況を評価できると、樹脂
への分散性のみでなく、耐水性や耐酸性等も予測でき
る。
【図１】 試料１〜6の水酸化マグネシウム系難燃剤の
水懸濁液を、希硝酸で滴定した時の滴定曲線を示す特性
図
水懸濁液を、希硝酸で滴定した時の滴定曲線を示す特性
図
Claims (3)
- 【請求項１】 表面処理剤で表面被覆した水酸化マグネ
シウム系難燃剤と、その分散剤とを含む水性懸濁液に、
所定の速度で酸を滴下しながら、該水性懸濁液のpHを測
定して、pHの低下の程度から難燃剤の表面被覆状態を評
価する、水酸化マグネシウム系難燃剤の表面被覆状態の
評価方法。 - 【請求項２】 懸濁液での前記分散剤の濃度を0.01〜1w
t%、水酸化マグネシウム系難燃剤の濃度を0.1〜5wt%と
し、前記酸を強酸として、その滴下速度を、難燃剤中の
水酸化マグネシウム1molに対して、水素イオンとして0.
1〜5mmol/minとすることを特徴とする、請求項１の水酸
化マグネシウム系難燃剤の表面被覆状態の評価方法。 - 【請求項３】 表面被覆状態の評価を、水酸化マグネシ
ウム系難燃剤の品質管理または工程管理の一部として行
うことを特徴とする、請求項１または２の水酸化マグネ
シウム系難燃剤の表面被覆状態の評価方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001281121A JP4634671B2 (ja) | 2001-09-17 | 2001-09-17 | 水酸化マグネシウム系難燃剤の表面被覆状態の評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP2001281121A JP4634671B2 (ja) | 2001-09-17 | 2001-09-17 | 水酸化マグネシウム系難燃剤の表面被覆状態の評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003083950A true JP2003083950A (ja) | 2003-03-19 |
| JP4634671B2 JP4634671B2 (ja) | 2011-02-16 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001281121A Expired - Fee Related JP4634671B2 (ja) | 2001-09-17 | 2001-09-17 | 水酸化マグネシウム系難燃剤の表面被覆状態の評価方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4634671B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014128993A1 (ja) * | 2013-02-19 | 2014-08-28 | 神島化学工業株式会社 | 難燃剤、難燃性組成物及び成形体 |
| JP2015160781A (ja) * | 2014-02-28 | 2015-09-07 | 神島化学工業株式会社 | 高耐酸性表面処理酸化マグネシウム系熱伝導剤とそれを用いた樹脂組成物 |
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| JPH01141929A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-02 | Fujikura Ltd | 難燃性組成物 |
| JPH01172312A (ja) * | 1987-12-26 | 1989-07-07 | Kobayashi Kose Co Ltd | 化粧料 |
| JPH06345899A (ja) * | 1993-06-04 | 1994-12-20 | Soken Kagaku Kk | 樹脂複合弾性体およびその製造方法 |
-
2001
- 2001-09-17 JP JP2001281121A patent/JP4634671B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPN6010055965, 松井誠二、木下智仁、松本靖弘、山崎仲道、田里伊佐雄, "電位差滴定による水酸化マグネシウムの表面評価", 日本化学会講演予稿集, 2000, Ｖｏｌ．７８，Ｎｏ．１, Ｐａｇｅ．４１, JP * |
| JPN7010003062, 田里伊佐雄, "電位差滴定法による粉体の特性評価", Ｒｅａｄｏｕｔ ＨＯＲＩＢＡ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｒｅｐｏｒｔｓ, 1994, Ｎｏ．８, Ｐａｇｅｓ．４−９, JP * |
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| US9982195B2 (en) | 2013-02-19 | 2018-05-29 | Konoshima Chemical Co., Ltd. | Flame retardant, flame retardant composition and shaped body |
| JP2015160781A (ja) * | 2014-02-28 | 2015-09-07 | 神島化学工業株式会社 | 高耐酸性表面処理酸化マグネシウム系熱伝導剤とそれを用いた樹脂組成物 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4634671B2 (ja) | 2011-02-16 |
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