JP2003082453A - パーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
パーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法Info
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- JP2003082453A JP2003082453A JP2001273622A JP2001273622A JP2003082453A JP 2003082453 A JP2003082453 A JP 2003082453A JP 2001273622 A JP2001273622 A JP 2001273622A JP 2001273622 A JP2001273622 A JP 2001273622A JP 2003082453 A JP2003082453 A JP 2003082453A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】液晶ディスプレイにおける透明導電膜や半導体
装置の電極膜をスパッタリングにより形成するためのパ
ーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲット
を提供する。 【解決手段】Ｍｏ素地中にＭｏ化合物粒子相が分散して
いる燒結組織を有するＭｏスパッタリングターゲットに
おいて、前記Ｍｏ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小
径をＢμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が８μｍ以下であ
るパーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲ
ットであって、このターゲットは、Ｍｏ粉末を容器に充
填し、このＭｏ粉末を充填した容器を脱気しながら６０
０〜１１５０℃の温度範囲に保持した後、容器を真空封
入して熱間静水圧プレスすることにより製造する。
装置の電極膜をスパッタリングにより形成するためのパ
ーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲット
を提供する。 【解決手段】Ｍｏ素地中にＭｏ化合物粒子相が分散して
いる燒結組織を有するＭｏスパッタリングターゲットに
おいて、前記Ｍｏ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小
径をＢμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が８μｍ以下であ
るパーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲ
ットであって、このターゲットは、Ｍｏ粉末を容器に充
填し、このＭｏ粉末を充填した容器を脱気しながら６０
０〜１１５０℃の温度範囲に保持した後、容器を真空封
入して熱間静水圧プレスすることにより製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、液晶ディスプレ
イにおける透明導電膜や半導体装置の電極膜をスパッタ
リングにより形成するためのパーティクル発生の少ない
Ｍｏスパッタリングターゲットに関するものである。
イにおける透明導電膜や半導体装置の電極膜をスパッタ
リングにより形成するためのパーティクル発生の少ない
Ｍｏスパッタリングターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、液晶ディスプレイにおける透明
導電膜や半導体装置の電極膜を形成するには、Ｍｏター
ゲットを使用してスパッタリングすることにより形成す
ることは知られており、この時使用するＭｏターゲット
を製造する方法として、（ａ）Ｍｏ粉末を容器に充填
し、このＭｏ粉末を充填した容器を脱気し真空封入して
熱間静水圧プレスする方法、または、（ｂ）Ｍｏ粉末を
水素中焼結して得られたＭｏインゴットを１３００℃以
下で再結晶しないように冷間圧延する方法が知られてい
る（特許３０７９３７８号明細書参照）。前記（ａ）の
方法で製造したＭｏターゲットはＭｏ素地中にＭｏ化合
物粒子相が分散した焼結組織を有しており、さらに前記
（ｂ）の方法で製造したＭｏターゲットはＭｏ素地中に
Ｍｏ化合物粒子相が分散した圧延組織を有している。
導電膜や半導体装置の電極膜を形成するには、Ｍｏター
ゲットを使用してスパッタリングすることにより形成す
ることは知られており、この時使用するＭｏターゲット
を製造する方法として、（ａ）Ｍｏ粉末を容器に充填
し、このＭｏ粉末を充填した容器を脱気し真空封入して
熱間静水圧プレスする方法、または、（ｂ）Ｍｏ粉末を
水素中焼結して得られたＭｏインゴットを１３００℃以
下で再結晶しないように冷間圧延する方法が知られてい
る（特許３０７９３７８号明細書参照）。前記（ａ）の
方法で製造したＭｏターゲットはＭｏ素地中にＭｏ化合
物粒子相が分散した焼結組織を有しており、さらに前記
（ｂ）の方法で製造したＭｏターゲットはＭｏ素地中に
Ｍｏ化合物粒子相が分散した圧延組織を有している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記従来の方
法で作製したＭｏターゲットを用い、大電力でスパッタ
リングして高速成膜すると、パーティクルが多く発生す
ることは避けられず、大電力でスパッタリングしてもパ
ーティクル発生の一層少ないＭｏスパッタリングターゲ
ットが求められていた。
法で作製したＭｏターゲットを用い、大電力でスパッタ
リングして高速成膜すると、パーティクルが多く発生す
ることは避けられず、大電力でスパッタリングしてもパ
ーティクル発生の一層少ないＭｏスパッタリングターゲ
ットが求められていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
スパッタリングによりＭｏ薄膜を形成するに際してパー
ティクルが発生することの一層少ないＭｏターゲットを
得るべく研究を行なった。その結果、（イ）Ｍｏ素地中
に分散しているＭｏ化合物粒子相の大きさが異常放電ひ
いてはパーティクルの発生に大きく影響を及ぼし、Ｍｏ
ターゲットの素地中に分散するＭｏ化合物粒子相が微細
であるほどスパッタリング時に発生するパーティクルの
数は少なく、Ｍｏ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小
径をＢμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が８μｍ以下であ
る組織を有するＭｏターゲットを用いて大電力スパッタ
リングを行なうと、スパッタリング時に発生するパーテ
ィクル数は激減する、（ロ）前記（Ａ＋Ｂ）／２が８μ
ｍ以下の微細なＭｏ化合物粒子相が分散する組織を有す
るＭｏターゲットは、Ｍｏ粉末を容器に充填し、このＭ
ｏ粉末を充填した容器を脱気しながら６００〜１１５０
℃の温度範囲に保持した後、容器を真空封入して熱間静
水圧プレスすることにより得られる、という研究結果が
得られたのである。
スパッタリングによりＭｏ薄膜を形成するに際してパー
ティクルが発生することの一層少ないＭｏターゲットを
得るべく研究を行なった。その結果、（イ）Ｍｏ素地中
に分散しているＭｏ化合物粒子相の大きさが異常放電ひ
いてはパーティクルの発生に大きく影響を及ぼし、Ｍｏ
ターゲットの素地中に分散するＭｏ化合物粒子相が微細
であるほどスパッタリング時に発生するパーティクルの
数は少なく、Ｍｏ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小
径をＢμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が８μｍ以下であ
る組織を有するＭｏターゲットを用いて大電力スパッタ
リングを行なうと、スパッタリング時に発生するパーテ
ィクル数は激減する、（ロ）前記（Ａ＋Ｂ）／２が８μ
ｍ以下の微細なＭｏ化合物粒子相が分散する組織を有す
るＭｏターゲットは、Ｍｏ粉末を容器に充填し、このＭ
ｏ粉末を充填した容器を脱気しながら６００〜１１５０
℃の温度範囲に保持した後、容器を真空封入して熱間静
水圧プレスすることにより得られる、という研究結果が
得られたのである。
【０００５】この発明は、かかる研究結果に基づいて成
されたものであって、（１）Ｍｏ素地中にＭｏ化合物粒
子相が分散している焼結組織を有するＭｏスパッタリン
グターゲットにおいて、前記Ｍｏ化合物粒子相の最大径
をＡμｍ、最小径をＢμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が
８μｍ以下であるパーティクル発生の少ないＭｏスパッ
タリングターゲット、（２）Ｍｏ粉末を容器に充填し、
このＭｏ粉末を充填した容器を脱気しながら６００〜１
１５０℃の温度範囲に保持した後、容器を真空封入して
熱間静水圧プレスするパーティクル発生の少ないＭｏス
パッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するも
のである。
されたものであって、（１）Ｍｏ素地中にＭｏ化合物粒
子相が分散している焼結組織を有するＭｏスパッタリン
グターゲットにおいて、前記Ｍｏ化合物粒子相の最大径
をＡμｍ、最小径をＢμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が
８μｍ以下であるパーティクル発生の少ないＭｏスパッ
タリングターゲット、（２）Ｍｏ粉末を容器に充填し、
このＭｏ粉末を充填した容器を脱気しながら６００〜１
１５０℃の温度範囲に保持した後、容器を真空封入して
熱間静水圧プレスするパーティクル発生の少ないＭｏス
パッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するも
のである。
【０００６】前記（１）記載のパーティクル発生の少な
いＭｏスパッタリングターゲットは、最後に熱間静水圧
プレスすることにより製造するものであるが、熱間静水
圧プレスにより製造できるＭｏターゲットの大きさには
制限がある。ところが、近年、液晶ディスプレイの大き
さはますます拡大する傾向にあり、かかる一層大型のＭ
ｏスパッタリングターゲットを製造するには、熱間静水
圧プレス体を圧延する必要がある。この熱間静水圧プレ
ス体を圧延するには容器に包まれた熱間静水圧プレス体
をそのまま圧延することが好ましい（以下、容器に包ま
れた熱間静水圧プレス体をそのまま圧延する方法をパッ
ク圧延という）。このパック圧延して得られた素地が圧
延組織を有するＭｏスパッタリングターゲットであって
も、素地中に分散しているＭｏ化合物粒子相の（Ａ＋
Ｂ）／２が８μｍ以下であると、スパッタリング時に発
生するパーティクル数は極めて少ないという研究結果が
得られたのである。
いＭｏスパッタリングターゲットは、最後に熱間静水圧
プレスすることにより製造するものであるが、熱間静水
圧プレスにより製造できるＭｏターゲットの大きさには
制限がある。ところが、近年、液晶ディスプレイの大き
さはますます拡大する傾向にあり、かかる一層大型のＭ
ｏスパッタリングターゲットを製造するには、熱間静水
圧プレス体を圧延する必要がある。この熱間静水圧プレ
ス体を圧延するには容器に包まれた熱間静水圧プレス体
をそのまま圧延することが好ましい（以下、容器に包ま
れた熱間静水圧プレス体をそのまま圧延する方法をパッ
ク圧延という）。このパック圧延して得られた素地が圧
延組織を有するＭｏスパッタリングターゲットであって
も、素地中に分散しているＭｏ化合物粒子相の（Ａ＋
Ｂ）／２が８μｍ以下であると、スパッタリング時に発
生するパーティクル数は極めて少ないという研究結果が
得られたのである。
【０００７】したがって、この発明は、（３）Ｍｏ素地
中にＭｏ化合物粒子相が分散している圧延組織を有する
Ｍｏスパッタリングターゲットにおいて、前記Ｍｏ化合
物粒子相の最大径をＡμｍ、最小径をＢμｍとすると、
（Ａ＋Ｂ）／２が８μｍ以下であるパーティクル発生の
少ないＭｏスパッタリングターゲット、（４）Ｍｏ粉末
を容器に充填し、このＭｏ粉末を充填した容器を脱気し
ながら６００〜１１５０℃の温度範囲に保持した後、容
器を真空封入して熱間静水圧プレスし、さらにパック圧
延するパーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングタ
ーゲットの製造方法、に特長を有するものである。
中にＭｏ化合物粒子相が分散している圧延組織を有する
Ｍｏスパッタリングターゲットにおいて、前記Ｍｏ化合
物粒子相の最大径をＡμｍ、最小径をＢμｍとすると、
（Ａ＋Ｂ）／２が８μｍ以下であるパーティクル発生の
少ないＭｏスパッタリングターゲット、（４）Ｍｏ粉末
を容器に充填し、このＭｏ粉末を充填した容器を脱気し
ながら６００〜１１５０℃の温度範囲に保持した後、容
器を真空封入して熱間静水圧プレスし、さらにパック圧
延するパーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングタ
ーゲットの製造方法、に特長を有するものである。
【０００８】さらに、前記パック圧延したのち再結晶化
熱処理することにより得られた再結晶組織を有するＭｏ
ターゲットの素地中に分散しているＭｏ化合物粒子相が
（Ａ＋Ｂ）／２が８μｍ以下であれば、スパッタリング
時に発生するパーティクル数は極めて少ないという研究
結果が得られたのである。したがって、この発明は、
（５）Ｍｏ素地中にＭｏ化合物粒子相が分散している再
結晶組織を有するＭｏスパッタリングターゲットにおい
て、前記Ｍｏ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小径を
Ｂμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が８μｍ以下であるパ
ーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲッ
ト、（６）Ｍｏ粉末を容器に充填し、このＭｏ粉末を充
填した容器を脱気しながら６００〜１１５０℃の温度範
囲に保持した後、容器を真空封入して熱間静水圧プレス
し、さらにパック圧延したのち再結晶化熱処理するパー
ティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲットの
製造方法、に特長を有するものである。
熱処理することにより得られた再結晶組織を有するＭｏ
ターゲットの素地中に分散しているＭｏ化合物粒子相が
（Ａ＋Ｂ）／２が８μｍ以下であれば、スパッタリング
時に発生するパーティクル数は極めて少ないという研究
結果が得られたのである。したがって、この発明は、
（５）Ｍｏ素地中にＭｏ化合物粒子相が分散している再
結晶組織を有するＭｏスパッタリングターゲットにおい
て、前記Ｍｏ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小径を
Ｂμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が８μｍ以下であるパ
ーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲッ
ト、（６）Ｍｏ粉末を容器に充填し、このＭｏ粉末を充
填した容器を脱気しながら６００〜１１５０℃の温度範
囲に保持した後、容器を真空封入して熱間静水圧プレス
し、さらにパック圧延したのち再結晶化熱処理するパー
ティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲットの
製造方法、に特長を有するものである。
【０００９】この発明のパーティクル発生の少ないＭｏ
スパッタリングターゲットを製造するには、市販のＭｏ
粉末を容器に充填し、このＭｏ粉末を充填した容器を脱
気しながら６００〜１１５０℃の温度範囲に保持した
後、容器を真空封入して熱間静水圧プレスすることによ
り得られる。Ｍｏ粉末を充填した容器を６００〜１１５
０℃温度範囲に保持しながら脱気する理由は、６００℃
未満で脱気してもＭｏ化合物粒子相が微細化せず、最大
径：Ａμｍ、最小径：Ｂμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２
の値が８μｍを越えるようになるので好ましくないから
である。一方、１１５０℃を越えた温度で脱気すると、
十分脱気する前に焼結が進行するために脱気が十分に行
なわれないので好ましくないからである。したがって、
脱気温度は６００〜１１５０℃（好ましくは、８５０〜
１０５０℃）の温度範囲に定めた。この温度範囲で脱気
したのち熱間静水圧プレスして得られたこの発明のＭｏ
スパッタリングターゲットに含まれる酸素および窒素の
含有量は、それぞれ酸素：４０ｐｐｍ以下、窒素：２５
ｐｐｍ以下となる。この理由として、脱気することによ
りＭｏ粉末に含まれる吸着水分、吸着ガスを除くととも
に、Ｍｏ粉末に含まれている酸化Ｍｏを昇華させて除去
することによるものと考えられる。
スパッタリングターゲットを製造するには、市販のＭｏ
粉末を容器に充填し、このＭｏ粉末を充填した容器を脱
気しながら６００〜１１５０℃の温度範囲に保持した
後、容器を真空封入して熱間静水圧プレスすることによ
り得られる。Ｍｏ粉末を充填した容器を６００〜１１５
０℃温度範囲に保持しながら脱気する理由は、６００℃
未満で脱気してもＭｏ化合物粒子相が微細化せず、最大
径：Ａμｍ、最小径：Ｂμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２
の値が８μｍを越えるようになるので好ましくないから
である。一方、１１５０℃を越えた温度で脱気すると、
十分脱気する前に焼結が進行するために脱気が十分に行
なわれないので好ましくないからである。したがって、
脱気温度は６００〜１１５０℃（好ましくは、８５０〜
１０５０℃）の温度範囲に定めた。この温度範囲で脱気
したのち熱間静水圧プレスして得られたこの発明のＭｏ
スパッタリングターゲットに含まれる酸素および窒素の
含有量は、それぞれ酸素：４０ｐｐｍ以下、窒素：２５
ｐｐｍ以下となる。この理由として、脱気することによ
りＭｏ粉末に含まれる吸着水分、吸着ガスを除くととも
に、Ｍｏ粉末に含まれている酸化Ｍｏを昇華させて除去
することによるものと考えられる。
【００１０】
【発明の実施の態様】実施例１
公称粒径：３μｍの市販の純Ｍｏ粉末をステンレス鋼製
のパイプ付き容器に振動を加えながら充填し、真空ポン
プを用いて脱気しながら表１に示される脱気処理温度ま
で加熱した後この温度に４時間保持して脱気処理し、次
いでパイプ部分を溶接封止した。次にこの封止ステンレ
ス鋼容器を１２５０℃、１４００気圧、４時間保持の条
件で熱間静水圧プレスした。このようにして得られた熱
間静水圧プレス体の容器部分を機械加工によって取り除
き、直径：１２５ｍｍ、厚さ：１２ｍｍの寸法を有する
本発明Ｍｏターゲット１〜４を作製した。
のパイプ付き容器に振動を加えながら充填し、真空ポン
プを用いて脱気しながら表１に示される脱気処理温度ま
で加熱した後この温度に４時間保持して脱気処理し、次
いでパイプ部分を溶接封止した。次にこの封止ステンレ
ス鋼容器を１２５０℃、１４００気圧、４時間保持の条
件で熱間静水圧プレスした。このようにして得られた熱
間静水圧プレス体の容器部分を機械加工によって取り除
き、直径：１２５ｍｍ、厚さ：１２ｍｍの寸法を有する
本発明Ｍｏターゲット１〜４を作製した。
【００１１】実施例２
公称粒径：３μｍの市販の純Ｍｏ粉末をステンレス鋼製
のパイプ付き容器に振動を加えながら充填し、真空ポン
プを用いて脱気しながら表１に示される脱気処理温度ま
で加熱した後この温度に４時間保持して脱気処理し、次
いでパイプ部分を溶接封止した。次にこの封止ステンレ
ス鋼容器を１２５０℃、１４００気圧、４時間保持の条
件で熱間静水圧プレスした。このようにして得られた熱
間静水圧プレス体を、さらに温度：１０５０℃にて圧延
加工することによりパック圧延し、得られたパック圧延
体の容器の部分を機械加工によって取り除き、直径：１
２５ｍｍ、厚さ：１２ｍｍの寸法を有する本発明Ｍｏタ
ーゲット５〜８を作製した。
のパイプ付き容器に振動を加えながら充填し、真空ポン
プを用いて脱気しながら表１に示される脱気処理温度ま
で加熱した後この温度に４時間保持して脱気処理し、次
いでパイプ部分を溶接封止した。次にこの封止ステンレ
ス鋼容器を１２５０℃、１４００気圧、４時間保持の条
件で熱間静水圧プレスした。このようにして得られた熱
間静水圧プレス体を、さらに温度：１０５０℃にて圧延
加工することによりパック圧延し、得られたパック圧延
体の容器の部分を機械加工によって取り除き、直径：１
２５ｍｍ、厚さ：１２ｍｍの寸法を有する本発明Ｍｏタ
ーゲット５〜８を作製した。
【００１２】実施例３
実施例２で作製したパック圧延体をさらに温度：１１０
０℃、２０分間保持の条件で再結晶化熱処理し、次いで
この再結晶化熱処理したパック圧延体の容器の部分を機
械加工によって取り除き、直径：１２５ｍｍ、厚さ：１
２ｍｍの寸法を有する本発明Ｍｏターゲット９〜１１を
作製した。
０℃、２０分間保持の条件で再結晶化熱処理し、次いで
この再結晶化熱処理したパック圧延体の容器の部分を機
械加工によって取り除き、直径：１２５ｍｍ、厚さ：１
２ｍｍの寸法を有する本発明Ｍｏターゲット９〜１１を
作製した。
【００１３】比較例
実施例１において、公称粒径：３μｍの市販の純Ｍｏ粉
末をステンレス鋼製のパイプ付き容器に振動を加えなが
ら充填し、真空ポンプを用いて脱気しながら５５０℃ま
で容器本体部分を加熱する以外は実施例１と同様にして
直径：１２５ｍｍ、厚さ：１２ｍｍの寸法を有する比較
Ｍｏターゲット１を作製した。さらに真空ポンプを用い
て脱気しながら１２００℃まで容器本体部分を加熱する
以外は実施例１と同様にして直径：１２５ｍｍ、厚さ：
１２ｍｍの寸法を有する比較Ｍｏターゲット２を作製し
た。
末をステンレス鋼製のパイプ付き容器に振動を加えなが
ら充填し、真空ポンプを用いて脱気しながら５５０℃ま
で容器本体部分を加熱する以外は実施例１と同様にして
直径：１２５ｍｍ、厚さ：１２ｍｍの寸法を有する比較
Ｍｏターゲット１を作製した。さらに真空ポンプを用い
て脱気しながら１２００℃まで容器本体部分を加熱する
以外は実施例１と同様にして直径：１２５ｍｍ、厚さ：
１２ｍｍの寸法を有する比較Ｍｏターゲット２を作製し
た。
【００１４】従来例
公称粒径：３μｍの市販の純Ｍｏ粉末をステンレス鋼製
のパイプ付き容器に振動を加えながら充填し、容器を室
温で脱気したのちパイプ部分を溶接封止し、この封止ス
テンレス鋼容器を実施例１と同じ１２５０℃、１４００
ａｔｍ、４時間保持の条件で熱間静水圧プレスした。こ
のようにして得られた熱間静水圧プレス体の容器部分を
機械加工によって取り除き、直径：１２５ｍｍ、厚さ：
１２ｍｍの寸法を有する従来Ｍｏターゲットを作製し
た。
のパイプ付き容器に振動を加えながら充填し、容器を室
温で脱気したのちパイプ部分を溶接封止し、この封止ス
テンレス鋼容器を実施例１と同じ１２５０℃、１４００
ａｔｍ、４時間保持の条件で熱間静水圧プレスした。こ
のようにして得られた熱間静水圧プレス体の容器部分を
機械加工によって取り除き、直径：１２５ｍｍ、厚さ：
１２ｍｍの寸法を有する従来Ｍｏターゲットを作製し
た。
【００１５】前記実施例１〜３で得られた本発明Ｍｏタ
ーゲット１〜１１、比較例で得られた比較Ｍｏターゲッ
ト１〜２および従来例で得られた従来Ｍｏターゲットに
含まれる酸素および窒素の含有量を測定してその結果を
表１に示し、さらにこれらターゲットの組織を金属顕微
鏡で観察し、素地中に分散するＭｏ化合物粒子相の最大
径Ａおよび最小径Ｂを測定し、（Ａ＋Ｂ）／２の値を求
めてその結果を表１に示した。
ーゲット１〜１１、比較例で得られた比較Ｍｏターゲッ
ト１〜２および従来例で得られた従来Ｍｏターゲットに
含まれる酸素および窒素の含有量を測定してその結果を
表１に示し、さらにこれらターゲットの組織を金属顕微
鏡で観察し、素地中に分散するＭｏ化合物粒子相の最大
径Ａおよび最小径Ｂを測定し、（Ａ＋Ｂ）／２の値を求
めてその結果を表１に示した。
【００１６】さらに、本発明Ｍｏターゲット１〜１１、
比較Ｍｏターゲット１〜２および従来Ｍｏターゲットを
直流マグネトロンスパッタリング装置に取り付け、 直流電力：１９０Ｗ、 Ａｒ圧力：４×１０-3Ｔｏｒｒ、 の条件で５０時間スパッタリングした後、１０分間スパ
ッタリングにすることによりＭｏ薄膜を形成し、このＭ
ｏ薄膜に付着しているパーティクルの数を測定し、その
結果を表１に示した。
比較Ｍｏターゲット１〜２および従来Ｍｏターゲットを
直流マグネトロンスパッタリング装置に取り付け、 直流電力：１９０Ｗ、 Ａｒ圧力：４×１０-3Ｔｏｒｒ、 の条件で５０時間スパッタリングした後、１０分間スパ
ッタリングにすることによりＭｏ薄膜を形成し、このＭ
ｏ薄膜に付着しているパーティクルの数を測定し、その
結果を表１に示した。
【００１７】
【表１】
【００１８】表１に示される結果から、Ｍｏ粉末を充填
した容器を脱気しながら６００〜１１５０℃の温度範囲
に保持したのち熱間静水圧プレスすることにより得られ
た本発明Ｍｏターゲット１〜４、さらにパック圧延する
ことにより得られた本発明Ｍｏターゲット５〜８、およ
びさらに再結晶化熱処理して得られた本発明Ｍｏターゲ
ット９〜１１は、室温で脱気したのち熱間静水圧プレス
することにより得られた従来Ｍｏターゲットに比べて、
酸素および窒素含有量が少なく、また素地中に分散する
Ｍｏ化合物粒子相は格段に微細であり、実施例１〜３で
作製した本発明Ｍｏターゲット１〜１１は、従来例で作
製した従来Ｍｏターゲットに比べてスパッタリングに際
して発生するパーティクルの個数が格段に少ないことが
分かる。また、この発明の条件から外れた温度で脱気し
て得られた比較Ｍｏターゲット１〜２は、スパッタリン
グに際してパーティクルがやや多く発生することが分か
る。
した容器を脱気しながら６００〜１１５０℃の温度範囲
に保持したのち熱間静水圧プレスすることにより得られ
た本発明Ｍｏターゲット１〜４、さらにパック圧延する
ことにより得られた本発明Ｍｏターゲット５〜８、およ
びさらに再結晶化熱処理して得られた本発明Ｍｏターゲ
ット９〜１１は、室温で脱気したのち熱間静水圧プレス
することにより得られた従来Ｍｏターゲットに比べて、
酸素および窒素含有量が少なく、また素地中に分散する
Ｍｏ化合物粒子相は格段に微細であり、実施例１〜３で
作製した本発明Ｍｏターゲット１〜１１は、従来例で作
製した従来Ｍｏターゲットに比べてスパッタリングに際
して発生するパーティクルの個数が格段に少ないことが
分かる。また、この発明の条件から外れた温度で脱気し
て得られた比較Ｍｏターゲット１〜２は、スパッタリン
グに際してパーティクルがやや多く発生することが分か
る。
【００１９】
【発明の効果】この発明によると、スパッタリングに際
してパーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングター
ゲットを提供することができ、液晶ディスプレイにおけ
る透明導電膜や半導体装置の電極膜を歩留まり良く形成
することができるなど優れた効果を奏するものである。
してパーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングター
ゲットを提供することができ、液晶ディスプレイにおけ
る透明導電膜や半導体装置の電極膜を歩留まり良く形成
することができるなど優れた効果を奏するものである。
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 2H092 KA15 KB13 MA05 NA29
4K029 BA11 BC09 BD02 DC03 DC09
4M104 BB16 DD37 DD40 DD78 HH20
5G301 AA30 AB20 AD10
Claims (7)
- 【請求項１】Ｍｏ素地中にＭｏ化合物粒子相が分散して
いる焼結組織を有するＭｏスパッタリングターゲットに
おいて、前記Ｍｏ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小
径をＢμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が８μｍ以下であ
ることを特徴とするパーティクル発生の少ないＭｏスパ
ッタリングターゲット。 - 【請求項２】Ｍｏ粉末を容器に充填し、このＭｏ粉末を
充填した容器を脱気しながら６００〜１１５０℃の温度
範囲に保持した後、容器を真空封入して熱間静水圧プレ
スすることを特徴とするパーティクル発生の少ないＭｏ
スパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項３】Ｍｏ素地中にＭｏ化合物粒子相が分散して
いる圧延組織を有するＭｏスパッタリングターゲットに
おいて、前記Ｍｏ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小
径をＢμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が８μｍ以下であ
ることを特徴とするパーティクル発生の少ないＭｏスパ
ッタリングターゲット。 - 【請求項４】Ｍｏ粉末を容器に充填し、このＭｏ粉末を
充填した容器を脱気しながら６００〜１１５０℃の温度
範囲に保持した後、容器を真空封入して熱間静水圧プレ
スし、さらにパック圧延することを特徴とするパーティ
クル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲットの製造
方法。 - 【請求項５】Ｍｏ素地中にＭｏ化合物粒子相が分散して
いる再結晶組織を有するＭｏスパッタリングターゲット
において、前記Ｍｏ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最
小径をＢμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が８μｍ以下で
あることを特徴とするパーティクル発生の少ないＭｏス
パッタリングターゲット。 - 【請求項６】Ｍｏ粉末を容器に充填し、このＭｏ粉末を
充填した容器を脱気しながら６００〜１１５０℃の温度
範囲に保持した後、容器を真空封入して熱間静水圧プレ
スし、さらにパック圧延したのち再結晶化熱処理するこ
とを特徴とするパーティクル発生の少ないＭｏスパッタ
リングターゲットの製造方法。 - 【請求項７】前記Ｍｏスパッタリングターゲットに含ま
れる酸素は４０ｐｐｍ以下、窒素は２５ｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする請求項１、３または５記載のパーテ
ィクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001273622A JP2003082453A (ja) | 2001-09-10 | 2001-09-10 | パーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001273622A JP2003082453A (ja) | 2001-09-10 | 2001-09-10 | パーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003082453A true JP2003082453A (ja) | 2003-03-19 |
Family
ID=19098812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001273622A Pending JP2003082453A (ja) | 2001-09-10 | 2001-09-10 | パーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003082453A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007113033A (ja) * | 2005-10-18 | 2007-05-10 | Hitachi Metals Ltd | Ｍｏターゲット材の製造方法およびＭｏターゲット材 |
| WO2008084863A1 (ja) * | 2007-01-12 | 2008-07-17 | Nippon Steel Materials Co., Ltd. | Mo系スパッタリングターゲット板，および，その製造方法 |
| CN103320756A (zh) * | 2013-06-20 | 2013-09-25 | 安泰科技股份有限公司 | 高纯度、高致密度、大尺寸钼合金靶材的制备方法 |
-
2001
- 2001-09-10 JP JP2001273622A patent/JP2003082453A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP5426173B2 (ja) * | 2007-01-12 | 2014-02-26 | 新日鉄住金マテリアルズ株式会社 | Ｍｏ系スパッタリングターゲット板，および，その製造方法 |
| TWI471436B (zh) * | 2007-01-12 | 2015-02-01 | Nippon Steel & Sumikin Mat Co | Mo sputtering target plate and its manufacturing method |
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