JP2003068549A

JP2003068549A - フェライト磁心の製造方法

Info

Publication number: JP2003068549A
Application number: JP2001257101A
Authority: JP
Inventors: Shugo Otsuki; 秀剛大槻; Shigeru Kawahara; 茂河原; Yoshikazu Ito; 義和伊藤
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 2001-08-28
Filing date: 2001-08-28
Publication date: 2003-03-07

Abstract

(57)【要約】【課題】バレル研磨時の加工歪みおよび焼結時のＺｎ
の揮散による透磁率の低下を抑制することができるフェ
ライト磁心の製造方法を提供する。【解決手段】フェライト磁心の製造方法は、（ａ）Ｍ
ｎ−Ｚｎ系フェライト粉末を用意する工程と、（ｂ）前
記フェライト粉末をプレスすることによって成形体を形
成する工程と、（ｃ）前記成形体を第１の温度で焼結す
ることによって焼結体を形成する工程と、（ｄ）前記焼
結体をバレル研磨する工程と、（ｅ）工程（ｄ）の後
に、前記焼結体を前記第１の温度よりも低い第２の温度
でアニールする工程とを包含する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、フェライト磁心の
製造方法に関し、特に高透磁率を有するＭｎ−Ｚｎ系フ
ェライト磁心の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】現在、高透磁率を有するフェライト磁心
として、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト磁心が広く用いられて
いる。Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト磁心に導線を巻きつける
ことによって種々のインダクタが作製される。フェライ
ト磁心に導線を巻きつける際にフェライト磁心にバリが
あると、導線の被覆が破壊され、絶縁不良などの問題を
引き起こすので、フェライト磁心にはバリ取りが施され
ている。

【０００３】フェライト磁心のバリ取りの方法として
は、従来からバレル研磨が一般的に用いられている。バ
レル研磨は生産性が高い反面、フェライト磁心に加工歪
みを残存させ、その結果、フェライト磁心の透磁率が低
下するという問題が発生する。この問題を解決するため
に、これまでに下記の方法が提案されている。

【０００４】特開平６−３０２４６６号公報には、フェ
ライト粉末の成形体を焼結する前にバレル研磨によって
バリを除去するという方法が開示されている。しかしな
がら、成形体は機械的な強度が弱く、バレル研磨中に破
損しやすいので、この方法を採用すると歩留まりが低下
する。そこで、特開平９−２６６１２３号公報は、成形
体を仮焼結することによって成形体（仮焼結体）の機械
的強度を高めた状態でバレル研磨を行い、その後で焼結
を行うことによって、バレル研磨中の成形体の破損を抑
制した方法を開示している。

【０００５】一方、特許第２７６５９６４号公報は、フ
ェライトの焼結体に対してバレル研磨を施した後で、酸
を用いたウェットエッチングによって、加工歪みが蓄積
されている表面層を除去するという方法を開示してい
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明者が、バレル研
磨工程を含むフェライト磁心の製造プロセスとフェライ
ト磁心の透磁率との関係を詳細に検討した結果、フェラ
イト磁心の透磁率を低下させる新たな要因を見出した。

【０００７】焼結工程において、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライ
トの成分であるＺｎが揮散し、フェライト磁心（焼結
体）の表面にＺｎの含有量が低い表面層が形成される。
この表面層は所定の組織を有していないので透磁率が低
く、その結果、フェライト磁心の全体としての透磁率が
低下する。すなわち、透磁率の高いフェライト磁心を得
るためには、バレル研磨による加工歪みを減少させると
ともに、Ｚｎの含有量が低下した表面層をできるだけ減
少させることが好ましいことが分かった。

【０００８】この点を考慮すると、上記特開平６−３０
２４６６号公報や特開平９−２６６１２３号公報に開示
されているように、フェライト粉末の成形体を焼結する
前の段階でバレル研磨する方法では、加工歪みによる透
磁率の低下は抑制されるものの、成形体の焼結中にＺｎ
の含有量が低い表面層が形成されることによる透磁率の
低下を抑制することはできない。

【０００９】一方、上記特許第２７６５９６４号公報で
はＺｎの揮散による透磁率の低下の問題は認識されてい
ないものの、この公報に記載されている方法を用いる
と、結果的にＺｎの含有量が低い表面層を除去できる。
しかしながら、エッチングに用いた酸を除去するための
洗浄工程が必要で、且つ、フェライト磁心および／また
はインダクタの信頼性を損なわない程度にまで酸を除去
することが難しいという問題がある。

【００１０】本発明は、上記諸点に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、バレル研磨時の加工歪みおよび焼
結時のＺｎの揮散による透磁率の低下を抑制することが
できるフェライト磁心の製造方法を提供することにあ
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明によるフェライト
磁心の製造方法は、（ａ）Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト粉末
を用意する工程と、（ｂ）前記フェライト粉末をプレス
することによって成形体を形成する工程と、（ｃ）前記
成形体を第１の温度で焼結することによって焼結体を形
成する工程と、（ｄ）前記焼結体をバレル研磨する工程
と、（ｅ）工程（ｄ）の後に、前記焼結体を前記第１の
温度よりも低い第２の温度でアニールする工程とを包含
し、そのことによって上記目的が達成される。

【００１２】前記第１の温度は、１２００℃以上１４０
０℃以下であることが好ましい。

【００１３】前記第２の温度は、７００℃以上１２００
℃未満であることが好ましい。

【００１４】前記アニール工程は、酸素ガスの体積含有
率が０．１％以下の不活性ガス雰囲気中で実行されるこ
とが好ましい。

【００１５】本発明によるインダクタは、上記のいずれ
かに記載の製造方法によって製造されたフェライト磁心
と、前記フェライト磁心に巻きつけられた導線とを備え
ることを特徴とする。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明によるフェライト磁心の製
造方法は、図１に示すように、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト
粉末を用意する工程Ｓ１と、フェライト粉末をプレスす
ることによって成形体を形成する工程Ｓ２と、成形体を
第１の温度で焼結することによって焼結体を形成する工
程Ｓ３と、焼結体をバレル研磨する工程Ｓ４と、工程Ｓ
４の後に、焼結体を第１の温度よりも低い第２の温度で
アニールする工程Ｓ５とを包含する。

【００１７】工程Ｓ１で用意するＭｎ−Ｚｎ系フェライ
ト粉末は、公知の方法で調製される。まず、所定の組成
の原料を準備する。一般的には、Ｆｅ₂Ｏ₃を５０〜５５
モル％、ＭｎＯを２０〜３５モル％、ＺｎＯを１５〜３
０モル％を含む原料を用意する。さらに、ＣａＯ、Ｓｉ
Ｏ₂や酸化ビスマスなどの公知の添加物を含んでもよ
い。

【００１８】これを仮焼結（例えば８５０℃で約２時
間）した後、例えばボールミルを用いて粉砕し、得られ
た粉末を有機バインダ（例えばＰＶＡ）を用いて造粒し
たものをＭｎ−Ｚｎ系フェライト粉末として用いる。

【００１９】用意されたＭｎ−Ｚｎ系フェライト粉末を
工程Ｓ２で、常法に従ってプレス成形することによって
所定の形状の成形体を得る。プレス成形には公知のプレ
ス装置（例えば、油圧プレス装置）を用いることができ
る。プレス圧は必要に応じて適宜設定される（例えば５
０ＭＰａ〜２００ＭＰａ）。

【００２０】得られた成形体を工程Ｓ３で焼結する。焼
結温度および時間は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの組成に
応じて、焼結反応が十分に進行するように適宜設定され
る。焼結温度は１２００℃以上１４００℃以下であるこ
とが好ましく、焼結時間は２時間から６時間であること
が好ましい。焼結温度が１２００℃よりも低いと所望の
組織が形成されず、十分に高い透磁率が得られなかった
り、あるいは、焼結に長時間を要するためにスループッ
トが低下するなどの問題が発生することがある。また、
１４００℃を超えるとフェライト中のＺｎの揮散量が不
必要に増加し、透磁率が低下した表面層を後のバレル研
磨によって十分に除去できないことがある。

【００２１】得られた焼結体を工程Ｓ４でバレル研磨す
る。バレル研磨は公知の方法で実行される。このとき、
焼結体の全ての表面層を完全に除去する必要はなく、そ
の少なくとも一部を除去することによって、透磁率を上
昇することができる。すなわち、焼結工程においてＺｎ
が揮散することによって透磁率が低下した表面層の少な
くとも一部を除去すれば、焼結体全体の透磁率は上昇す
る。例えば、リング状の焼結体を、リングの孔の直径よ
りも大きな球状メディアを用いてバレル研磨すると、リ
ングの内側の側面に形成された表面層を除去することが
できないが、その他の領域に形成された表面層を除去す
ることによって、透磁率を上昇することができる。

【００２２】Ｚｎの揮散量は、焼結炉内の成形体の位置
によってもばらつきやすい。特に、小さな成形体（例え
ば数ｍｍ程度のチョークコイル用フェライト）を１つの
焼結容器に数万個程度収容した状態で焼結すると、温度
や雰囲気のばらつきの影響を受けて、Ｚｎの揮散量にば
らつきが生じる。バレル研磨によってＺｎが揮散した表
面層の少なくとも一部を除去することによって、透磁率
を上昇させるだけでなく、透磁率のばらつきを低減させ
ることもできる。

【００２３】勿論、工程Ｓ４のバレル研磨において、焼
結体（磁心）に導線を巻きつける際に焼結体のバリによ
って導線（例えばエナメル被覆導線）の被覆が破損され
ない程度にバリを除去する。バレル研磨の条件は、必要
に応じて適宜設定される。

【００２４】次に、工程Ｓ５において、バレル研磨によ
って焼結体に蓄積された加工歪みを減少・除去するため
に、アニール（熱処理）を施す。アニール工程は、Ｚｎ
の揮散を抑制するために、焼結温度（第１の温度）より
も低い温度（第２の温度）で実行される。具体的な温度
や時間は、フェライトの組成などに応じて適宜設定すれ
ばよい。

【００２５】本発明によると、焼結工程におけるＺｎの
揮散によって低下した透磁率を、バレル研磨で表面層を
除去することによって、少なくとも部分的に回復してい
るので、透磁率の回復効果が相殺されない程度であれば
アニール工程中に多少のＺｎの揮散が起こってもよい。
すなわち、アニールによる加工歪みの減少によって得ら
れる透磁率の上昇の程度と、Ｚｎの更なる揮散による透
磁率の低下の程度とを考慮して、総合的にアニール条件
（温度および時間）を設定すればよい。

【００２６】本発明者による実験の結果、アニール温度
（第２の温度）は、７００℃以上で１２００℃未満であ
ることが好ましい。７００℃未満であると加工歪みを十
分に減少させることができなかったり、あるいは、加工
歪みを十部に減少させるために必要以上に長い時間を要
したりすることがある。また、アニール温度が１２００
℃よりも高いと、アニール工程中にＺｎの揮散が起こ
り、透磁率が再び低下することがある。上記の温度範囲
でアニールを行う場合、概ね１０分以上２時間以下のア
ニールで十分に加工歪みを減少させることができる。

【００２７】なお、アニール工程は、焼結工程と同様
に、酸素ガスの体積含有率が０．１％以下の不活性ガス
雰囲気中で実行されることが好ましい。これは酸素ガス
の含有率が高い雰囲気下でアニールを行うと、フェライ
トの成分が酸化され、所望の透磁率が得られないことが
ある。

【００２８】本発明によるＭｎ−Ｚｎ系フェライト磁心
においては、焼結工程で形成されたＺｎの含有量が低い
表面層（少なくとも一部）がバレル研磨によって除去さ
れているので、フェライト磁心全体としての透磁率が上
昇する。また、表面層の除去がバレル研磨によって行わ
れており、特許第２７６５９６４号公報のように酸を用
いていないので、焼結体に酸が残存する心配がなく、使
用時の信頼性（例えば耐食信頼性）に優れる。また、バ
レル研磨工程によって焼結体に蓄積された加工歪みはア
ニールによって除去されるので、加工歪みによって低下
していた透磁率を上昇させることができる。

【００２９】本発明によるＭｎ−Ｚｎ系フェライト磁心
は、上述の方法で製造されているので、焼結中のＺｎの
揮散およびバレル研磨による加工歪みに起因する透磁率
の低下が抑制されているので、従来よりも高い透磁率を
有している。従って、高透磁率が望まれる種々のインダ
クタに好適に用いられる。また、フェライト磁心のバリ
が除去（面取り）されているので、フェライト磁心に巻
きつけられた導線の被覆が破損し、短絡不良を起こすこ
とも防止される。

【００３０】

【実施例】本発明の製造方法を用いて、チョークコイル
用のＭｎ−Ｚｎ系フェライト磁心を作製した実施例を参
考例とともに説明する。

【００３１】Ｆｅ_２Ｏ_３を５２．３モル％、ＭｎＯを２
５．６モル％、およびＺｎＯを２２．１モル％含む原料
を作製し、これを８５０℃で約２時間仮焼結し、ボール
ミルを用いて粉砕した。得られた粉末をＰＶＡを用いて
造粒することによって、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト粉末を
得た。これをプレス成形することによって、外径４ｍ
ｍ、内径２ｍｍ、高さ２ｍｍのリング状成形体を作製し
た。

【００３２】この後、実施例１〜４および参考例１〜４
について、それぞれ下記に説明するプロセスに従って、
バリ取りおよび焼結を行い、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト磁
心を得た。なお、焼結工程およびバレル研磨工程は、全
てのサンプルについて同じとし、アニールの条件および
／またはバレル研磨工程を実行する順序を変えて、実施
例１〜４および参考例１〜４のサンプルを作製した。焼
結条件は、１３５０℃、３時間とし、バレル研磨工程
は、例えば、３ｍｍφのメディアを用いて、遠心バレル
機で１７０ｒｐｍ／１０分の条件で実行した。ここで
は、メディアが焼結体（成形体）の孔に詰まらないよう
に、焼結体の内径（２ｍｍφ）よりも大きな外径のメデ
ィアを用いたので、焼結体の内面はバレル研磨されず、
端部だけがバレル研磨される。上記の焼結条件ではＺｎ
が抜けた表面層が１０μｍ程度の厚さで形成され、上記
のバレル研磨工程によって、焼結体の端部（角部）がＲ
＝３００μｍ程度まで研磨された。

【００３３】実施例１〜４および参考例１〜３について
は、成形体を焼結した後にバレル研磨した。バレル研磨
された焼結体をそれぞれ表１に示した温度で、例えば１
時間、アニールを行い実施例１〜４および参考例２〜３
のサンプルを得た。参考例１はアニールを行わなかっ
た。参考例４は、成形体を９５０℃で１時間の条件で仮
焼結した後、バレル研磨した。この後、仮焼結体を上記
の条件で焼結することによってサンプルを得た。なお、
ここで用いた上記組成のＭｎ−Ｚｎ系フェライト粉末は
９５０℃で１時間の条件では焼結反応が起こらないの
で、所望の透磁率を有する組織は形成されない。

【００３４】実施例１〜４および参考例１〜４のそれぞ
れについて、約２００００個を１バッチとしてサンプル
を作製した。それぞれ、その中から１００個のサンプル
を無作為抽出し、ＬＣＲを用いて１０ｋＨｚの透磁率を
測定した。得られた透磁率の平均値を表１に示す。

【００３５】実施例１〜４と参考例１とを比較すれば明
らかなように、焼結体をバレル研磨し、その後アニール
を施していない参考例１のサンプルは、実施例１〜４の
サンプルに比べて透磁率が低い。すなわち、参考例１で
は、焼結体をバレル研磨したことによる加工歪みによっ
て透磁率が低下しているのに対し、実施例１〜４では、
バレル研磨後の焼結体をアニールすることによって加工
歪みが減少され、透磁率が上昇していることが分かる。

【００３６】但し、実施例１〜４と同様のアニール処理
を行ったのにも関わらず、参考例２および３のサンプル
の透磁率は低い。このことからアニールの効果を得るた
めには、ある温度以上、例示したフェライトについては
６００℃を超える温度でアニールする必要があることが
分かる。種々検討した結果、７００℃以上の温度でアニ
ールすれば加工歪みを減少させることができる。また、
参考例３のサンプルの透磁率は、実施例１よりも低下し
ている。参考例３のサンプルでは１２００℃のアニール
によって加工歪みは減少させられており、この透磁率の
低下は、Ｚｎの揮散によるものである。すなわち、Ｚｎ
の揮散によって透磁率を必要以上に低下させないよう
に、アニール温度をある温度以下に設定することが好ま
しいことが分かる。本発明の製造方法によると、焼結工
程で生成されたＺｎ含有量が低い表面層をバレル研磨で
少なくとも部分的に除去しているので、アニール温度が
焼結温度よりも低ければ、焼結上がりの焼結体よりもＺ
ｎの揮散による透磁率の低下を抑制することができる。
しかしながら、Ｚｎの揮散による透磁率の低下を抑制
し、高い透磁率を得るためには、アニール温度は１２０
０℃未満であることが好ましいことがわかった。例示し
た組成フェライトについては１１００℃以下であること
がさらに好ましい。

【００３７】一方、特開平９−２６６１２３号公報に開
示されている方法と同様に、仮焼結を行うことによって
機械的な強度を向上した成形体をバレル研磨し、その
後、焼結した参考例４のサンプルは、参考例１から３の
何れよりも高い透磁率を有する。しかしながら、焼結中
のＺｎの揮散による透磁率の低下の影響を受けているの
で、参考例４のサンプルの透磁率は、実施例１〜４のサ
ンプルの透磁率より低い値となっている。

【００３８】上述したように、本発明による製造方法を
用いてＭｎ−Ｚｎ系フェライト磁心を製造すると、加工
歪みによる透磁率の低下を抑制できるとともに、Ｚｎの
揮散による透磁率の低下をも抑制できるので、非常に高
い透磁率を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライト磁心を得るこ
とができた。また、Ｚｎの揮散による透磁率の低下を十
分に抑制するためには、アニール温度は７００℃以上１
２００℃未満が好ましく、８００℃以上１１００℃以下
であることがさらに好ましいことがわかった。

【００３９】なお、ここでは、リング状焼結体の内径よ
りも大きな外径のメディアを用いてバレル研磨を行った
ので焼結体の内面の表面層は除去されていない。それに
もかかわらず、上述したように透磁率を上昇させること
ができた。このように、表面層を完全に除去せずとも透
磁率を十分に上昇できるので、バレル研磨条件（メディ
アの大きさ、種類、バレル方式、時間）やアニール条件
（温度および時間）は、要求される透磁率および生産性
を考慮して適宜設定すればよい。

【００４０】なお、実施例１〜４では成形体をそのまま
焼結し、得られた焼結体をバレル研磨したが、何らかの
理由で仮焼結が望まれる場合は、焼結前に仮焼結を行っ
ても良い。すなわち、焼結後にバレル研磨を行い、その
後にアニール処理を行えば、本発明の効果を得ることが
可能であり、焼結前の工程に制限されない。

【００４１】

【表１】

【００４２】実施例１〜４のサンプルは何れも十分にバ
リ取りされており、得られた磁心に導線（例えば、エナ
メルで被覆された直径０．１４ｍｍの銅線）を巻きつけ
ても、被覆の破損は認められなかった。このようにし
て、特性の優れたチョークコイルが得られた。ここで
は、チョークコイルを例示したが、本発明は他の種類の
インダクタに広く適用することができる。

【００４３】

【発明の効果】本発明によると、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライ
ト磁心の製造プロセスにおける焼結工程で生成される透
磁率が低い表面層の少なくとも一部が除去されるので、
透磁率の高いＭｎ−Ｚｎ系フェライトが製造される。本
発明は、磁心の体積に対する表面積の割合が多い磁心、
例えば実施例で示したような５ｍｍ程度以下の小さな磁
心に対して、特に効果的である。

【００４４】また、透磁率の低い表面層は、バリ取りの
ためのバレル研磨工程で除去されるので、新たな工程を
追加する必要がない。すなわち、特許第２７６５９６４
号公報に記載されているようなウェットエッチング工程
を必要とせず、従ってその後の洗浄工程も必要がなく、
さらに、エッチング液の残存によって信頼性が低下する
こともない。

【００４５】バレル研磨による加工歪みは、焼結体をア
ニールすることによって低減されるので、加工歪による
透磁率の低下も抑制される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明よるＭｎ−Ｚｎ系フェライト磁心の製造
方法の工程を示すフローチャートである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者伊藤義和大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号住友特殊金属株式会社山崎製作所内Ｆターム(参考） 4G018 AA21 AA25 AC16 AC22 AC23

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（ａ）Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト粉末を用
意する工程と、（ｂ）前記フェライト粉末をプレスすることによって成
形体を形成する工程と、（ｃ）前記成形体を第１の温度で焼結することによって
焼結体を形成する工程と、（ｄ）前記焼結体をバレル研磨する工程と、（ｅ）工程（ｄ）の後に、前記焼結体を前記第１の温度
よりも低い第２の温度でアニールする工程と、を包含するフェライト磁心の製造方法。
【請求項２】前記第１の温度は、１２００℃以上１４
００℃以下である、請求項１に記載のフェライト磁心の
製造方法。
【請求項３】前記第２の温度は、７００℃以上１２０
０℃未満である、請求項１または２に記載のフェライト
磁心の製造方法。
【請求項４】前記アニール工程は、酸素ガスの体積含
有率が０．１％以下の不活性ガス雰囲気中で実行され
る、請求項１から３のいずれかに記載のフェライト磁心
の製造方法。
【請求項５】請求項１から４のいずれかに記載の製造
方法によって製造されたフェライト磁心と、前記フェラ
イト磁心に巻きつけられた導線とを備えるインダクタ。