JP2003063890A - 低欠陥の単結晶の成長方法及び成長装置 - Google Patents

低欠陥の単結晶の成長方法及び成長装置

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和雄 荒井
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泰男 木藤
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直樹 小柳
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 例えば従来の炭化珪素単結晶(SiC)の成
長方法において、種結晶直上から多数発生していた欠陥
を抑制することができる低欠陥の単結晶の成長方法及び
成長装置を提案する。 【解決手段】 容器内に成長させる単結晶の原料を収容
し、該原料に対向する容器内壁面の一部を原料側に突出
させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、原料を加
熱昇華させて種結晶上に単結晶を成長させる方法におい
て、種結晶表面が昇華エッチングされた後に連続的に単
結晶を種結晶上に析出、成長させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば従来の炭化
珪素単結晶(SiC)の成長方法において、種結晶直上
から多数発生していた欠陥を抑制することができる低欠
陥の単結晶の成長方法及び成長装置に関する。
【0002】
【従来の技術】炭化珪素単結晶(SiC)は、熱的・化
学的特性に優れ、禁制帯幅がSi半導体などに比べて大
きいなど、電気的特性も優れていることから、高出力、
高温、高周波デバイス用半導体材料として注目されてい
る。六方晶SiCウェハ製造を目的とした大型のバルク
結晶成長は、原料を加熱昇華させて種結晶上に成長させ
る昇華再結晶法(改良レリー法:J.Cryst.Growth 43(19
78)209,52(1981)146に記載)によって行われるのが一般
的である。しかし、この従来の成長方法では、結晶内に
多くの転位や欠陥が発生してしまう。特に直径数〜数十
μmのマイクロパイプと呼ばれる中空の貫通欠陥は、結
晶性や電気特性に甚大な影響を及ぼす欠陥として知られ
ている。また、種結晶上の初期成長結晶層にはしばしば
高密度の転位が発生し、成長結晶の品質を著しく劣化さ
せる原因の一つとなっている。このようなSiC欠陥や
転位の抑制方法はこれまでも検討されてきた。例えばマ
イクロパイプを閉塞する手段として、液層エピタキシー
法(LPE)や気相成長法(CVD)、近接昇華法が報
告されている(Inst.Phys.Conf.Ser.142(1996)101,J.El
ectron Master.27(1998)292,Proc.3rd Europe Conf.Sil
icon Carbide and Related materials,Kloster Banz,Ge
rmany,Sept.3-7,2000,Mo3-5 and WeP-26で報告)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】LPEによる方法で
は、ウェハ表面に薄膜結晶がエピタキシャル成長し、マ
イクロパイプが塞がれる。しかし、例えば(0001)珪素面
のように、SiCの成長方位によっては完全にマイクロ
パイプを塞ぐことができなかった。また、CVDや近接
昇華法を用いた方法でも、ある程度の直径以上のマイク
ロパイプは閉塞が難しく、閉塞するマイクロパイプの数
も3割程度であった。したがって、マイクロパイプの閉
塞については未だに決めてとなる解決手段は得られてい
ないのが現状である。そこで、昇華法によるSiCバル
ク結晶成長において、簡便にマイクロパイプをはじめと
する欠陥や転位を抑制し、結晶性を向上させることを目
的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は上記に鑑み提案
されたもので、容器内に成長させる単結晶の原料を収容
し、該原料に対向する容器内壁面の一部を原料側に突出
させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、原料を加
熱昇華させて種結晶上に単結晶を成長させる方法におい
て、予め単結晶の成長表面(等過飽和度曲線)と同一形
状となるように表面を整形した種結晶を用いることを特
徴とする低欠陥の単結晶の成長方法に関するものであ
る。
【0005】また、本発明は、容器内に成長させる単結
晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一部
を原料側に突出させて種結晶を支持する種結晶支持部と
なし、原料を加熱昇華させて種結晶上に単結晶を成長さ
せる方法において、種結晶表面が昇華エッチングされた
後に連続的に単結晶を種結晶上に析出、成長させること
を特徴とする低欠陥の単結晶の成長方法をも提案するも
のである。尚、この方法は、単結晶の析出、成長に先立
って昇華エッチング(エッチバック)により種結晶を単
結晶の成長表面(等過飽和度曲線)と同一形状とした
後、連続的に単結晶を析出、成長させるものであり、前
記「予め整形した種結晶」を昇華エッチングにより作成
した方法といえる。
【0006】さらに、本発明は、容器内に成長させる単
結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一
部を原料側に突出させて種結晶を支持する種結晶支持部
となし、原料を加熱昇華させて種結晶上に単結晶を成長
させる装置において、原料に対向する容器内壁面の一部
に対して種結晶支持部が可動する構造であり、単結晶の
成長開始前に種結晶が昇華エッチングする高さまで種結
晶支持部を原料側に移動して種結晶の表面を昇華エッチ
ングさせた後、種結晶支持部を容器内壁面側に移動し、
連続的に単結晶を種結晶上に析出、成長させることを特
徴とする低欠陥の単結晶の成長装置をも提案する。
【0007】
【発明の実施の形態】前記本発明における予め単結晶の
成長表面と同一形状となるように表面を整形した種結晶
は、前述のように昇華エッチングにより作成することも
できるし、切断研磨で整形し犠牲酸化などでダメージを
取り除く等により作成したものを用いるようにしてもよ
い。このように予め単結晶の成長表面、即ち種結晶周辺
部の等過飽和度曲線(等温度曲線)と同一形状になるよ
うに整形した種結晶を用いることにより、成長速度に分
布ができないため、均一な成長を開始できる。また、特
に前述のように単結晶の析出、成長に先立って種結晶表
面を昇華エッチングした後に連続的に単結晶の析出、成
長を行うようにした場合、エッチングと成長が互いに釣
り合う平衡状態から成長モードへ移行するため、結晶欠
陥や歪みを発生しにくいといえる。
【0008】また、本発明に適用される単結晶として
は、主に炭化珪素(SiC)単結晶であるが、特にこれ
に限定するものではない。以下に、本発明をSiC単結
晶に適用した場合の一例を図面を用いて詳細に説明す
る。
【0009】図1は、本発明の方法に用いる結晶成長装
置であり、改良型レリー法によって種結晶上に昇華再結
晶し、単結晶炭化珪素(SiC)を成長させる装置の一
例である。尚、前記原料に対向する容器内壁面は蓋体で
あり、原料側に突出して種結晶を支持する種結晶支持部
は台座である。装置は主に高周波炉1、坩堝2、蓋体
3、台座4、断熱材5、SiC原料6、種結晶7から構
成されている。坩堝2はカーボンからなる断熱材5によ
って高周波炉1内に支持されており、主にカーボンから
構成され、同じくカーボン製の蓋体3によって坩堝3上
部を塞いだ準密閉空間内で結晶成長を行う。SiC原料
6は坩堝2内の底部に装填し、種結晶7は蓋体3から内
部へ十分に突出させた台座4に載置固着し、SiC原料
6に対向した位置関係とする。このSiC原料6として
は、通常アチソン法もしくは化学合成によって得られた
SiC粉末を用いる。また、種結晶7にはアチソン法も
しくはレリー法によって得られたSiC単結晶、また
は、アチソン結晶やレリー結晶から昇華法で成長させた
SiC単結晶が使用される。
【0010】そして、種結晶の温度をTs、原料の温度
をTm、蓋体の温度をTcとすると、種結晶を昇華エッチ
ングする工程と種結晶上に単結晶を成長させる工程のい
ずれの工程においてもTc<Ts<Tmが維持されるよう
にする。成長は、高純度Arガス雰囲気内で高周波炉に
よって坩堝を加熱し、坩堝の上部の温度(種結晶温度T
s)と下端の温度(原料温度Tm)を色温度計で測定しな
がら制御する。このとき、種結晶温度及び原料温度を2
000〜2500℃、原料−種結晶間の温度勾配(Tm
−Ts)を0〜20℃/cmに制御する。成長は、前記制
御的温度まで加熱した後に成長装置内を減圧することで
開始し、100Torr以下で定圧保持することで行う。
【0011】このような単結晶成長装置において、単結
晶成長が始まる前に成長条件と全く同様の成長条件を用
いながら種結晶を自発的に昇華エッチングさせること
で、種結晶と成長結晶との界面に発生する欠陥、転位を
効果的に抑制できることが見出された。特に改良レリー
結晶を種結晶に用いて昇華エッチングさせた場合、種結
晶に存在するマイクロパイプが種結晶と成長結晶との界
面で閉塞されることも見出された。さらに、エッチング
が終了した界面はその種結晶周辺部の等過飽和度曲線
(等温度曲線)に沿った形状となっていた点に着目し、
予め単結晶の成長表面(等過飽和度曲線)と同一形状と
なるように表面を整形した種結晶を用いることで、昇華
エッチングをさせなくても低欠陥の単結晶成長を行える
ことも見出した。尚、種結晶を昇華エッチングさせる具
体的な条件については実施例にて説明する。
【0012】
【実施例】前述の図1の成長装置を用いて以下の結晶成
長を行った。坩堝を内径50mm、深さ95mmとし、坩堝
の蓋体から突出させた台座を直径10mm、高さ5mmの円
柱とし、その台座に直径10mm、厚さ10mmの種結晶を
載置固着して成長を行った。種結晶は昇華法によって作
成された六方晶SiC単結晶とし、成長面の方位を(0
001)面とした。種結晶は厚さ0.5〜30mmとし
た。まず坩堝を断熱材で高周波炉内に支持し、炉内の圧
力を2×10-5Torrまで減圧した。次に、高純度Arで
700Torrまで昇圧し、種結晶温度を2200℃まで昇
温した。種結晶温度が目的値に到達した後、10Torrま
で炉内を減圧して成長を開始し、10Torrにて10時間
定圧保持した後に常圧まで昇圧、冷却した。
【0013】取り出したSiC単結晶は高さ8mmまで成
長していた。このSiC単結晶を成長方向に切断し、成
長後の様子を評価したところ、種結晶は高さ2mmまで一
度エッチングされ、その後析出に転じて成長しているこ
とが判明した。このようにエッチングの後に連続的に析
出、成長に転じる現象は、種結晶の厚みが2mm以上(2
〜30mm)の場合に再現性よく見られたが、厚さ2mm未
満(0.5〜2mm)の場合にはエッチングの現象は見ら
れず、初期から析出が発現した。種結晶の厚みが2mm以
上の場合に生ずるエッチングは、準備した種結晶の外形
状には関係なく発現し、その厚さのみに境界条件が存在
した。エッチングが終了した界面はその種結晶周辺部の
等過飽和度曲線(等温度曲線)に沿った形状となってい
た。X線トポグラフによって結晶性を評価したところ、
エッチングの現象が生じない成長を行った場合に初期成
長結晶層(種結晶と成長結晶との界面)に高密度の転位
層が発生し、そこから螺旋転位やマイクロパイプが新た
に発生していることが確認されたが、エッチングの現象
が生じた成長を行った場合にはこのような高密度転位が
見られなかった。即ちエッチングによって種結晶形状を
等過飽和度曲線に沿った形にすることで、成長結晶内の
転位や欠陥が大幅に減少することが確認された。また、
種結晶内部にはマイクロパイプが存在していたが、それ
らの多くは初期成長結晶層で閉塞され、成長結晶内への
伝搬が阻止されていた。この効果によって種結晶内のマ
イクロパイプの密度に比べ、成長結晶内のその密度は約
1/10に抑えられることが確認された。
【0014】これらより、エッチングから成長へ移行す
るとき、表面での原子の吸着、離脱の釣り合いが取れ、
平衡状態に限りなく近いと考えられる。したがって、転
位や欠陥などが持つ歪みは開放され易く、またそれらが
新たに発生することも抑えられる。この機構によってマ
イクロパイプは閉塞され、高密度転位の発生も抑制され
たと考えられる。但し、前記種結晶の厚み条件2〜30
mmは、使用した坩堝や台座の寸法に応じたものであっ
て、前記寸法の装置を用いる以外にはそのまま適用でき
るものではない。そこで、装置の寸法にかかわらずエッ
チングの過程を積極的に取り入れることができる条件を
以下に検討した。
【0015】図2は、前記図1の結晶成長装置に対して
特殊な坩堝構造を有する。この構造の特徴は、蓋体10
から突出させた台座11を可動式とし、種結晶14から
昇華の起きやすい条件を強制的に与えることが可能であ
る。装置は主に高周波炉8、坩堝9、蓋体10、可動式
台座11、断熱材12、SiC原料13、種結晶14か
ら構成されている。そして、成長初期には可動式台座1
1を坩堝9の内部(下方側)に向かって移動させてお
き、徐々に坩堝9の外部に向かって台座11を移動させ
ることによってエッチングから成長へ連続的に変化させ
ることが可能である。前記図1の結晶成長装置のように
固定式で決められた高さの台座を用いた場合には、種結
晶14の厚みに前述のような制限が存在した。しかし、
この図2の結晶成長装置のように台座11が可動式の構
造を用いた場合には、取り付けた種結晶14の厚みや坩
堝、台座の寸法等に応じて、例えば前記図1の装置にお
ける厚さ2mm未満の種結晶であっても、台座11を坩堝
9内に所定の深さまで移動させ、続いて外部に向かって
移動させることにより、エッチング及び成長を適宜に制
御できる。そして、これによって得られる結晶も同様に
転位、欠陥を抑制する現象が見られた。
【0016】エッチングから成長へ円滑に移行させるに
は、具体的には以下の要領で使用する種結晶の大きさ及
び取付位置を選定する必要がある。図3は坩堝内部の断
面図、図4はSiC昇華ガスの平衡蒸気圧と温度の関係
を示したグラフである。通常、成長雰囲気下では温度の
最も高い部分に位置するSiC原料21から昇華ガスは
供給され、温度の最も低い蓋体19内面にはSiC結晶
が析出する。このとき、種結晶の表面(下面)でエッチ
ングもしくは析出が発現するかはSiC原料21、種結
晶16、蓋体19内面でのSiC昇華ガスの各平衡蒸気
圧(順にPm,Ps,Pc)と各露出面積(順にSm,S
s,Sc)の比で決定される。ここで、面積の関係はSm
=Ss+Scである。種結晶表面にSiCガス成分が吸着
及び離脱する量比をそれぞれA,Bとすると、エッチン
グと析出が平衡状態(成長速度が0)の時は以下のよう
に表すことができる。
【数2】
【数3】
【数4】 A<Bの場合は種結晶がエッチングされ、A>Bの場合
は析出となる。したがって、成長開始時にエッチングを
優先的に行うためにはA=Bとなる種結晶の表面位置よ
りSiC原料側に種結晶の表面位置を移動して即ちA<
Bとなるように移動させてエッチングさせ、続いてA>
Bとなるように種結晶の表面位置を移動して連続的に析
出、成長を行うようにすればよい。
【0017】以上本発明の実施例を示したが、本発明は
前記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲
に記載の構成を変更しない限りどのようにでも実施する
ことができる。
【0018】
【発明の効果】以上説明したように本発明の低欠陥の単
結晶成長方法は、昇華法によるSiCバルク結晶成長に
おいて、単結晶の成長表面と同一形状を有する種結晶を
用いることで、マイクロパイプと呼ばれる欠陥や転位を
抑制し結晶性を向上させるものである。また、昇華エッ
チングを行う本発明の低欠陥の単結晶成長方法は、Si
C結晶成長が始まる前に種結晶を自発的に昇華エッチン
グさせることにより、種結晶と成長結晶との界面に発生
する欠陥、転位を効果的に抑制できるものである。この
エッチング処理の特徴は、加熱の条件を変えることなく
エッチングから成長へ連続的に移行させる点にある。昇
華法によるエッチング自体は特開平10−36195号
公報に開示されているが、その際のエッチングの目的は
表面のクリーニングであり、また成長の条件の圧力より
高く制御し、温度勾配も逆の条件にする必要があった。
これに対し、本発明の場合は、成長条件と全く同様の成
長条件を用いながら、エッチングを行えるものである。
さらに、本発明では、成長結晶内に新たに発生する欠
陥、転位を抑制し、マイクロパイプの数を大きく減少さ
せることができる。したがって、これまでの製造法によ
って得られた結晶の品質を大幅に改善することが期待さ
れる。また、エッチングと成長の熱力学的メカニズムを
活用し、種結晶や坩堝の構造を工夫することで簡便に行
える点は工業的に意義性が高い。
【図面の簡単な説明】
【図1】単結晶成長装置の概略断面図である。
【図2】本発明の単結晶成長装置の一例を示す概略断面
図である。
【図3】単結晶成長装置に用いる坩堝一式の概略断面図
である。
【図4】SiC昇華ガスの平衡蒸気圧Pと温度Tとの関
係を示すグラフである。
【符号の説明】
1 高周波炉 2 坩堝 3 蓋体 4 台座 5 断熱材 6 SiC原料 7 種結晶 8 高周波炉 9 坩堝 10 蓋体 11 台座 12 断熱材 13 SiC原料 14 種結晶 15 SiC原料の表面積Sm 16 種結晶の表面積Ss 17 蓋体から台座を除いた分の表面積Sc 18 坩堝 19 蓋体 20 台座 21 SiC原料
フロントページの続き (72)発明者 加藤 智久 茨城県つくば市東1−1−1 独立行政法 人産業技術総合研究所つくばセンター内 (72)発明者 西澤 伸一 茨城県つくば市東1−1−1 独立行政法 人産業技術総合研究所つくばセンター内 (72)発明者 荒井 和雄 茨城県つくば市東1−1−1 独立行政法 人産業技術総合研究所つくばセンター内 (72)発明者 木藤 泰男 愛知県刈谷市昭和町1丁目1番地 株式会 社デンソー内 (72)発明者 小柳 直樹 千葉県千葉市緑区大野台1丁目1番1号 昭和電工株式会社総合研究所内 Fターム(参考) 4G077 AA02 BE08 DA18 DA19 EA02 EA05 ED01 EG12 HA12 SA04

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 容器内に成長させる単結晶の原料を収容
    し、該原料に対向する容器内壁面の一部を原料側に突出
    させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、原料を加
    熱昇華させて種結晶上に単結晶を成長させる方法におい
    て、 予め単結晶の成長表面と同一形状となるように表面を整
    形した種結晶を用いることを特徴とする低欠陥の単結晶
    の成長方法。
  2. 【請求項2】 容器内に成長させる単結晶の原料を収容
    し、該原料に対向する容器内壁面の一部を原料側に突出
    させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、原料を加
    熱昇華させて種結晶上に単結晶を成長させる方法におい
    て、 種結晶表面が昇華エッチングされた後に連続的に単結晶
    を種結晶上に析出、成長させることを特徴とする低欠陥
    の単結晶の成長方法。
  3. 【請求項3】 原料に対向する容器内壁面の一部に対し
    て種結晶支持部が可動する構造であり、単結晶の成長開
    始前に種結晶が昇華エッチングする高さまで種結晶支持
    部を原料側に移動して種結晶の表面を昇華エッチングさ
    せた後、種結晶支持部を容器内壁面側に移動し、連続的
    に単結晶を種結晶上に析出、成長させることを特徴とす
    る請求項2に記載の低欠陥の単結晶の成長方法。
  4. 【請求項4】 原料表面、種結晶、原料に対向する容器
    内壁面における原料昇華ガスの各平衡蒸気圧をPm、P
    s、Pcとし、各露出面積をSm、Ss、Scとし、Sm=S
    s+Scである場合、 【数1】 となる位置よりも原料側に種結晶の表面位置を移動して
    種結晶を昇華エッチングさせることを特徴とする請求項
    3に記載の低欠陥の単結晶の成長方法。
  5. 【請求項5】 単結晶が炭化珪素単結晶であることを特
    徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載の低欠陥の単
    結晶の成長方法。
  6. 【請求項6】 容器内に成長させる単結晶の原料を収容
    し、該原料に対向する容器内壁面の一部を原料側に突出
    させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、原料を加
    熱昇華させて種結晶上に単結晶を成長させる装置におい
    て、 原料に対向する容器内壁面の一部に対して種結晶支持部
    が可動する構造であり、単結晶の成長開始前に種結晶が
    昇華エッチングする高さまで種結晶支持部を原料側に移
    動して種結晶の表面を昇華エッチングさせた後、種結晶
    支持部を容器内壁面側に移動し、連続的に単結晶を種結
    晶上に析出、成長させることを特徴とする低欠陥の単結
    晶の成長装置。
  7. 【請求項7】 単結晶が炭化珪素単結晶であることを特
    徴とする請求項6に記載の低欠陥の単結晶の成長装置。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2454491C2 (ru) * 2010-06-25 2012-06-27 Общество с ограниченной ответственностью "ЛАДЛТИ-рост" СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО SiC
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