JP2003062901A - 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムInfo
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【課題】 リニアトラック方式の大容量デジタルデータ
ストレージ用途において、テープ幅の寸法変化によるト
ラックずれによるエラーが発生し難く、出力特性を向上
させた磁気記録媒体のベースフィルムとして有用な二軸
配向ポリエステルフィルムを提供する。 【解決手段】 (1)フィルムが、エステル形成官能基
を有するスルホン酸4級ホスホニウム塩を重合体鎖中に
含有し、かつフィルム状溶融物の交流体積抵抗率の値が
6.5×108Ω・cm以下であるポリエステルにより
形成され、(2)フィルムの幅方向の温度膨張係数αt
が+10×10-6〜−10×10-6/℃、湿度膨張係数
αhが+15×10-6〜+5×10-6/%RHで、
(3)フィルムの縦方向に22MPaの荷重をかけ、4
9℃、90%RHで72時間処理したときの処理前後の
幅方向寸法変化が0.35%以下であることを特徴とす
る磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム。
ストレージ用途において、テープ幅の寸法変化によるト
ラックずれによるエラーが発生し難く、出力特性を向上
させた磁気記録媒体のベースフィルムとして有用な二軸
配向ポリエステルフィルムを提供する。 【解決手段】 (1)フィルムが、エステル形成官能基
を有するスルホン酸4級ホスホニウム塩を重合体鎖中に
含有し、かつフィルム状溶融物の交流体積抵抗率の値が
6.5×108Ω・cm以下であるポリエステルにより
形成され、(2)フィルムの幅方向の温度膨張係数αt
が+10×10-6〜−10×10-6/℃、湿度膨張係数
αhが+15×10-6〜+5×10-6/%RHで、
(3)フィルムの縦方向に22MPaの荷重をかけ、4
9℃、90%RHで72時間処理したときの処理前後の
幅方向寸法変化が0.35%以下であることを特徴とす
る磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は磁気記録媒体用二軸
配向ポリエステルフィルムに関する。更に詳しくは、生
産性に優れ、幅方向の厚み斑が小さく、加工歩留まりが
高く、かつ寸法安定性に優れた磁気記録媒体用二軸配向
ポリエステルフィルムに関する。
配向ポリエステルフィルムに関する。更に詳しくは、生
産性に優れ、幅方向の厚み斑が小さく、加工歩留まりが
高く、かつ寸法安定性に優れた磁気記録媒体用二軸配向
ポリエステルフィルムに関する。
【0002】
【従来の技術】磁気テープのベースフィルムには、従
来、二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムが用
いられている。しかし、このベースフィルムでは、記録
再生の長時間化を図るためにテープ厚みを薄くすると、
テープの走行性や耐久性が悪化するという問題を生じ
る。
来、二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムが用
いられている。しかし、このベースフィルムでは、記録
再生の長時間化を図るためにテープ厚みを薄くすると、
テープの走行性や耐久性が悪化するという問題を生じ
る。
【0003】そこで、このような問題点を解消するため
に、高ヤング率の二軸配向ポリエチレン2,6ナフタレ
ートフィルムを磁気テープのベースフィルムとして用い
ることが提案されている。
に、高ヤング率の二軸配向ポリエチレン2,6ナフタレ
ートフィルムを磁気テープのベースフィルムとして用い
ることが提案されている。
【0004】しかしながら、高ヤング率の二軸配向ポリ
エチレン2,6ナフタレートフィルムを用いた磁気テー
プでも、記録再生のさらなる長時間化を図るためにはテ
ープ厚みをさらに薄くする必要があり、かつ延伸による
分子配向を上げてフィルムのヤング率をさらに向上させ
る必要があるが、そのときにいくつかの問題が顕在化し
てくる。
エチレン2,6ナフタレートフィルムを用いた磁気テー
プでも、記録再生のさらなる長時間化を図るためにはテ
ープ厚みをさらに薄くする必要があり、かつ延伸による
分子配向を上げてフィルムのヤング率をさらに向上させ
る必要があるが、そのときにいくつかの問題が顕在化し
てくる。
【0005】即ち、フィルムは厚みを薄くするほど生産
性が低下する。これを補うため製膜速度を速くすると、
フィルムの幅方向の厚み斑が大きくなり、磁性層またバ
ックコート層を塗布するとき、均一に塗布できず、電磁
変換特性が悪化する。また、コーティッドウェブをロー
ル状に巻いたとき、ロール形状(巻き姿)が悪くなり、
スリット時、スリット幅の変動原因となり、これが後述
のトラックズレの原因ともなる。この問題は、塗布型磁
気記録媒体、強磁性金属薄膜型磁気記録媒体において、
共に生じる。特に、ポリエチレン2,6ナフタレート
は、溶融状態での電気抵抗が大きいので冷却ドラム(キ
ャスティングドラムともいう)に静電密着させるときに
電荷の乗りが悪く、ドラムへの密着性が弱いために高速
製膜を行なうのがより一層難しい。従って、この問題の
解決への要望は、高記録密度の磁気記録媒体に用いるフ
ィルムほど強い。
性が低下する。これを補うため製膜速度を速くすると、
フィルムの幅方向の厚み斑が大きくなり、磁性層またバ
ックコート層を塗布するとき、均一に塗布できず、電磁
変換特性が悪化する。また、コーティッドウェブをロー
ル状に巻いたとき、ロール形状(巻き姿)が悪くなり、
スリット時、スリット幅の変動原因となり、これが後述
のトラックズレの原因ともなる。この問題は、塗布型磁
気記録媒体、強磁性金属薄膜型磁気記録媒体において、
共に生じる。特に、ポリエチレン2,6ナフタレート
は、溶融状態での電気抵抗が大きいので冷却ドラム(キ
ャスティングドラムともいう)に静電密着させるときに
電荷の乗りが悪く、ドラムへの密着性が弱いために高速
製膜を行なうのがより一層難しい。従って、この問題の
解決への要望は、高記録密度の磁気記録媒体に用いるフ
ィルムほど強い。
【0006】一方、QIC、DLT、更に高容量のスー
パーDLT、LTO等、リニアトラック方式を採用する
データストレージ用途では、テープの高容量化を実現す
るために、トラックピッチを非常に狭くしており、この
ためにテープ幅方向の寸法変化によって、トラックずれ
を引き起こし、エラーが発生するという問題をかかえて
いる。この寸法変化は、温湿度変化によるものと、高張
力下で高温高湿の状態で繰返し走行させたときに生じる
幅方向の経時収縮によるものとがある。この寸法変化が
大きいと、トラックずれを引起こし、電磁変換時のエラ
ーが発生する。特に、後者の場合、テープ記録高容量化
に伴ってテープ厚みを薄くすることにより顕著となり、
この寸法変化の改善が新たな課題となっている。この幅
方向の経時収縮は、ベースフィルムの縦方向ヤング率を
大きくすることで良化できるが、他方ではポリマー特性
と製膜性の点から、縦方向のヤング率を大きくすればす
る程、横方向のヤング率は小さくなり、結果として、前
者の温湿度変化による寸法変化が大きくなり、両者を両
立させることが難しい状況にある。
パーDLT、LTO等、リニアトラック方式を採用する
データストレージ用途では、テープの高容量化を実現す
るために、トラックピッチを非常に狭くしており、この
ためにテープ幅方向の寸法変化によって、トラックずれ
を引き起こし、エラーが発生するという問題をかかえて
いる。この寸法変化は、温湿度変化によるものと、高張
力下で高温高湿の状態で繰返し走行させたときに生じる
幅方向の経時収縮によるものとがある。この寸法変化が
大きいと、トラックずれを引起こし、電磁変換時のエラ
ーが発生する。特に、後者の場合、テープ記録高容量化
に伴ってテープ厚みを薄くすることにより顕著となり、
この寸法変化の改善が新たな課題となっている。この幅
方向の経時収縮は、ベースフィルムの縦方向ヤング率を
大きくすることで良化できるが、他方ではポリマー特性
と製膜性の点から、縦方向のヤング率を大きくすればす
る程、横方向のヤング率は小さくなり、結果として、前
者の温湿度変化による寸法変化が大きくなり、両者を両
立させることが難しい状況にある。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、かか
る問題を解消し、フィルムの薄膜化、高生産性、厚みの
均一性を確保しながら、特にリニアトラック方式の大容
量デジタルデータストレージ用途において、テープ幅の
寸法変化によるトラックずれによるエラーが発生し難
く、出力特性を向上させた磁気記録媒体のベースフィル
ムとして有用な二軸配向ポリエステルフィルムを提供す
ることにある。
る問題を解消し、フィルムの薄膜化、高生産性、厚みの
均一性を確保しながら、特にリニアトラック方式の大容
量デジタルデータストレージ用途において、テープ幅の
寸法変化によるトラックずれによるエラーが発生し難
く、出力特性を向上させた磁気記録媒体のベースフィル
ムとして有用な二軸配向ポリエステルフィルムを提供す
ることにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、本発明
によれば、(1)フィルムが、ポリマーの全酸成分に対
して0.1〜45mmol%のエステル形成官能基を有
するスルホン酸4級ホスホニウム塩を重合体鎖中に含有
し、かつフィルム状溶融物の交流体積抵抗率の値が6.
5×108Ω・cm以下であるポリエステルにより形成
され、(2)フィルムの幅方向の温度膨張係数αtが+
10×10-6〜−10×10-6/℃)、湿度膨張係数α
hが+15×10-6〜+5×10-6/%RHで、かつ
(αt+2αh)の値が45×10-6以下であり、(3)
フィルムの縦方向に22MPaの荷重をかけ、49℃、
90%RHで72時間処理したときの処理前後の幅方向
寸法変化が0.35%以下であり、かつ(4)フィルム
の厚みが2〜7μmである、ことを特徴とする磁気記録
媒体用二軸配向ポリエステルフィルムによって達成され
る。
によれば、(1)フィルムが、ポリマーの全酸成分に対
して0.1〜45mmol%のエステル形成官能基を有
するスルホン酸4級ホスホニウム塩を重合体鎖中に含有
し、かつフィルム状溶融物の交流体積抵抗率の値が6.
5×108Ω・cm以下であるポリエステルにより形成
され、(2)フィルムの幅方向の温度膨張係数αtが+
10×10-6〜−10×10-6/℃)、湿度膨張係数α
hが+15×10-6〜+5×10-6/%RHで、かつ
(αt+2αh)の値が45×10-6以下であり、(3)
フィルムの縦方向に22MPaの荷重をかけ、49℃、
90%RHで72時間処理したときの処理前後の幅方向
寸法変化が0.35%以下であり、かつ(4)フィルム
の厚みが2〜7μmである、ことを特徴とする磁気記録
媒体用二軸配向ポリエステルフィルムによって達成され
る。
【0009】本発明は、好ましい態様として、フィルム
の縦方向ヤング率が7GPa以上で、横方向ヤング率よ
り大きく、かつ縦方向ヤング率と横方向ヤング率の和が
13〜18GPaであること、フィルムが単層フィルム
であり、その表面の表面粗さ(WRa)が0.2〜10
nmであること、フィルムが積層フィルムであり、その
磁性層を設ける側の表面粗さ(WRa)が0.2〜10
nm、非磁性層側の表面粗さ(WRa)が5〜20nm
であること、ポリエステルフィルムの素材がポリエチレ
ン−2,6−ナフタレートであること、フィルムがディ
ジタル記録方式もしくはリニア記録方式の磁気記録媒体
用であること、フィルムが塗布型磁気記録媒体用若しく
は強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用であることを包含す
る。
の縦方向ヤング率が7GPa以上で、横方向ヤング率よ
り大きく、かつ縦方向ヤング率と横方向ヤング率の和が
13〜18GPaであること、フィルムが単層フィルム
であり、その表面の表面粗さ(WRa)が0.2〜10
nmであること、フィルムが積層フィルムであり、その
磁性層を設ける側の表面粗さ(WRa)が0.2〜10
nm、非磁性層側の表面粗さ(WRa)が5〜20nm
であること、ポリエステルフィルムの素材がポリエチレ
ン−2,6−ナフタレートであること、フィルムがディ
ジタル記録方式もしくはリニア記録方式の磁気記録媒体
用であること、フィルムが塗布型磁気記録媒体用若しく
は強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用であることを包含す
る。
【0010】[ポリエステル]本発明におけるポリエステ
ルとしては、芳香族ジカルボン酸成分と脂肪族グリコー
ル成分から主としてなる芳香族ポリエステルが好まし
い。ここで、芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば
テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル
酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカ
ルボン酸などを挙げることができる。また、脂肪族グリ
コール成分としては、例えばエチレングリコール、トリ
メチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペン
タメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、デ
カメチレングリコールなどの炭素数2〜10のポリメチ
レングリコールあるいはシクロヘキサンジメタノールな
どの脂肪族ジオールなどを挙げることができる。
ルとしては、芳香族ジカルボン酸成分と脂肪族グリコー
ル成分から主としてなる芳香族ポリエステルが好まし
い。ここで、芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば
テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル
酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカ
ルボン酸などを挙げることができる。また、脂肪族グリ
コール成分としては、例えばエチレングリコール、トリ
メチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペン
タメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、デ
カメチレングリコールなどの炭素数2〜10のポリメチ
レングリコールあるいはシクロヘキサンジメタノールな
どの脂肪族ジオールなどを挙げることができる。
【0011】前記ポリエステルのうちでも、特にポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタ
レートをはじめとして、例えば全酸成分の80モル%以
上がテレフタル酸または2,6−ナフタレンジカルボン
酸であり、全グリコール成分の80モル%以上がエチレ
ングリコールである共重合体が好ましい。その際、表面
平坦性、乾熱劣化性を損なわない程度であれば、全酸成
分の20モル%以下は、テレフタル酸または2,6−ナ
フタレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカルボン酸で
あることができ、また例えば、アジピン酸、セバチン酸
などの脂肪族ジカルボン酸、シクロヘキサン−1,4−
ジカルボン酸などの脂肪族ジカルボン酸などであること
ができる。また、全グリコール成分の20モル%以下
は、エチレングリコール以外の上記グリコールであるこ
とができ、また例えば、ハイドロキノ、レゾルシン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンなど
の芳香族ジオール、1,4−ジヒドロキシジメチルベン
ゼンなどの芳香環を有する脂肪族ジオール、ポリエチレ
ングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラ
メチレングリコールなどのポリアルキレングリコール
(ポリオキシアルキレングリコール)などであることも
できる。
チレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタ
レートをはじめとして、例えば全酸成分の80モル%以
上がテレフタル酸または2,6−ナフタレンジカルボン
酸であり、全グリコール成分の80モル%以上がエチレ
ングリコールである共重合体が好ましい。その際、表面
平坦性、乾熱劣化性を損なわない程度であれば、全酸成
分の20モル%以下は、テレフタル酸または2,6−ナ
フタレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカルボン酸で
あることができ、また例えば、アジピン酸、セバチン酸
などの脂肪族ジカルボン酸、シクロヘキサン−1,4−
ジカルボン酸などの脂肪族ジカルボン酸などであること
ができる。また、全グリコール成分の20モル%以下
は、エチレングリコール以外の上記グリコールであるこ
とができ、また例えば、ハイドロキノ、レゾルシン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンなど
の芳香族ジオール、1,4−ジヒドロキシジメチルベン
ゼンなどの芳香環を有する脂肪族ジオール、ポリエチレ
ングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラ
メチレングリコールなどのポリアルキレングリコール
(ポリオキシアルキレングリコール)などであることも
できる。
【0012】また、本発明におけるポリエステルには、
本発明の効果を損なわないかぎり、例えばヒドロキシ安
息香酸などの芳香族オキシ酸、−ヒドロキシカプロン酸
などの脂肪族オキシ酸などのオキシカルボン酸に由来す
る成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボン酸成
分の総量に対し、20モル%以下で共重合あるいは結合
するものも包含される。
本発明の効果を損なわないかぎり、例えばヒドロキシ安
息香酸などの芳香族オキシ酸、−ヒドロキシカプロン酸
などの脂肪族オキシ酸などのオキシカルボン酸に由来す
る成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボン酸成
分の総量に対し、20モル%以下で共重合あるいは結合
するものも包含される。
【0013】さらに、本発明におけるポリエステルに
は、実質的に線状である範囲の量であり、かつ、本発明
の効果を損なわないかぎり、例えば全酸成分に対し2モ
ル%以下の量で、3官能以上のポリカルボン酸またはポ
リヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエ
リスリトールなどを共重合したものも包含される。
は、実質的に線状である範囲の量であり、かつ、本発明
の効果を損なわないかぎり、例えば全酸成分に対し2モ
ル%以下の量で、3官能以上のポリカルボン酸またはポ
リヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエ
リスリトールなどを共重合したものも包含される。
【0014】上記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。
上記ポリエステルとしては、−クロロフェノール中の溶
液として35℃で測定して求めた固有粘度が0.4〜
0.9、さらには0.5〜0.7、特に0.51〜0.
65のものが好ましい。
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。
上記ポリエステルとしては、−クロロフェノール中の溶
液として35℃で測定して求めた固有粘度が0.4〜
0.9、さらには0.5〜0.7、特に0.51〜0.
65のものが好ましい。
【0015】本発明において、ポリエステルとしては、
薄膜化したときに高いヤング率が得られること、温度上
昇したときの寸法安定性や強度保持率が高いことなどか
ら、ポリエチレン−2,6−ナフタレート及びその共重
合体が特に好ましく用いられる。
薄膜化したときに高いヤング率が得られること、温度上
昇したときの寸法安定性や強度保持率が高いことなどか
ら、ポリエチレン−2,6−ナフタレート及びその共重
合体が特に好ましく用いられる。
【0016】[スルホン酸4級ホスホニウム塩]本発明に
おけるポリエステルは、ポリマーの全酸成分に対して
0.1〜45mmo1%のエステル形成官能基を有する
スルホン酸4級ホスホニウム塩を重合体鎖中に含有する
ことを要する。このエステル形成性官能基を有するスル
ホン酸4級ホスホニウム塩としては、例えば下記式
おけるポリエステルは、ポリマーの全酸成分に対して
0.1〜45mmo1%のエステル形成官能基を有する
スルホン酸4級ホスホニウム塩を重合体鎖中に含有する
ことを要する。このエステル形成性官能基を有するスル
ホン酸4級ホスホニウム塩としては、例えば下記式
【0017】
【化2】
【0018】(ここで、Aはn+2価の炭素数2〜18の
脂肪族基又は芳香族基であり、X1およびX2は、同一も
しくは異なり、水素原子又はエステル形成性官能基であ
り、nは1または2であり、そして、R1、R2、R3、
およびR4は、同一もしくは異なり、炭素数1〜18の
アルキル基、ベンジル基又は炭素数6〜12のアリール
基である、但し、X1およびX2が同時に水素原子である
ことはない。)で表わされる化合物が好ましく用いられ
る。
脂肪族基又は芳香族基であり、X1およびX2は、同一も
しくは異なり、水素原子又はエステル形成性官能基であ
り、nは1または2であり、そして、R1、R2、R3、
およびR4は、同一もしくは異なり、炭素数1〜18の
アルキル基、ベンジル基又は炭素数6〜12のアリール
基である、但し、X1およびX2が同時に水素原子である
ことはない。)で表わされる化合物が好ましく用いられ
る。
【0019】上記式において、Aは、n+2価、例えば
3価(n=1の場合)あるいは4価(n=2の場合)等
の炭素数2〜18の脂肪族基又は芳香族基である。この
脂肪族基としては、例えば炭素数2〜10の、直鎖状又
は分岐鎖状の、飽和又は不飽和の炭化水素基が好まし
い。この芳香族基としては、炭素数6〜18の芳香族基
が好ましく、例えば3価又は4価のベンゼン骨格、ナフ
タレン骨格あるいはビフェニル骨格をより好ましいもの
として挙げることができる。かかる芳香族基は、X1、
X2およびスルホン酸4級ホスホニウム塩基の他に、例
えば炭素数1〜12のアルキル基等で置換されていても
よい。
3価(n=1の場合)あるいは4価(n=2の場合)等
の炭素数2〜18の脂肪族基又は芳香族基である。この
脂肪族基としては、例えば炭素数2〜10の、直鎖状又
は分岐鎖状の、飽和又は不飽和の炭化水素基が好まし
い。この芳香族基としては、炭素数6〜18の芳香族基
が好ましく、例えば3価又は4価のベンゼン骨格、ナフ
タレン骨格あるいはビフェニル骨格をより好ましいもの
として挙げることができる。かかる芳香族基は、X1、
X2およびスルホン酸4級ホスホニウム塩基の他に、例
えば炭素数1〜12のアルキル基等で置換されていても
よい。
【0020】X1およびX2は、同一もしくは異なること
ができ、水素原子又はエステル形成性官能基である。X
1およびX2が同時に水素原子である場合には、ポリエス
テル鎖中に共重合される基を欠くことになる。X1およ
びX2が同時に水素原子であることはなく、少なくとも
一方がエステル形成性官能基でなければならない。
ができ、水素原子又はエステル形成性官能基である。X
1およびX2が同時に水素原子である場合には、ポリエス
テル鎖中に共重合される基を欠くことになる。X1およ
びX2が同時に水素原子であることはなく、少なくとも
一方がエステル形成性官能基でなければならない。
【0021】前記スルホン酸4級ホスホニウム塩の好ま
しい具体例としては、3,5−ジカルボキシベンゼンス
ルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、3,5−ジカル
ボキシベンゼンスルホン酸エチルトリブチルホスホニウ
ム塩、3,5−ジカルボキシベンゼンスルホン酸ベンジ
ルトリブチルホスホニウム塩、3.5−ジカルボキシベ
ンゼンスルホン酸フェニルトリブチルホスホニウム塩、
3,5−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラフェニ
ルホスホニウム塩、3,5−ジカルボキシベンゼンスル
ホン酸エチルトリフェニルホスホニウム塩、3,5−ジ
カルボキシベンゼンスルホン酸ブチルトリフェニルホス
ホニウム塩、3,5−ジカルボキシベンゼンスルホン酸
ベンジルトリフェニルホスホニウム塩、3,5−ジカル
ボメトキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウ
ム塩、3,5−ジカルボメトキシベンゼンスルホン酸エ
チルトリブチルホスホニウム塩、3,5−ジカルボメト
キシベンゼンスルホン酸ベンジルトリブチルホスホニウ
ム塩、3,5−ジカルボメトキシベンゼンスルホン酸フ
ェニルトリブチルホスホニウム塩、3,5−ジカルボメ
トキシベンゼンスルホン酸テトラフェニルホスホニウム
塩、3,5−ジカルボメトキシベンゼンスルホン酸エチ
ルトリフェニルホスホニウム塩、3.5−ジカルボメト
キシベンゼンスルホン酸ブチルトリフェニルホスホニウ
ム塩、3.5−ジカルボメトキシベンゼンスルホン酸ベ
ンジルトリフェニルホスホニウム塩、3−カルボキシベ
ンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、3−カ
ルボキシベンゼンスルホン酸テトラフェニルホスホニウ
ム塩、3−カルボメトキシベンゼンスルホン酸テトラブ
チルホスホニウム塩、3−カルボメトキシベンゼンスル
ホン酸テトラフェニルホスホニウム塩、3,5−ジ(β
−ヒドロキシエトキシカルボニル)ベンゼンスルホン酸
テトラブチルホスホニウム塩、3,5−ジ(β−ヒドロ
キシエトキシカルボニル)ベンゼンスルホン酸テトラフ
ェニルホスホニウム塩、3−(β−ヒドロキシエトキシ
カルボニル)ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニ
ウム塩、3−(β−ヒドロキシエトキシカルボニル)ベ
ンゼンスルホン酸テトラフェニルホスホニウム塩・4−
ヒドロキシエトキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホ
スホニウム塩、ビスフェノールA−3,3’−ジ(スル
ホン酸テトラブチルホスホニウム塩)、2,6−ジカル
ボキシナフタレン−4−スルホン酸テトラブチルホスホ
ニウム塩、α−テトラブチルホスホニウムスルホコハク
酸等を挙げることができる。かかるスルホン酸4級ホス
ホニウム塩は単独で用いても二種以上を併用してもよ
い。
しい具体例としては、3,5−ジカルボキシベンゼンス
ルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、3,5−ジカル
ボキシベンゼンスルホン酸エチルトリブチルホスホニウ
ム塩、3,5−ジカルボキシベンゼンスルホン酸ベンジ
ルトリブチルホスホニウム塩、3.5−ジカルボキシベ
ンゼンスルホン酸フェニルトリブチルホスホニウム塩、
3,5−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラフェニ
ルホスホニウム塩、3,5−ジカルボキシベンゼンスル
ホン酸エチルトリフェニルホスホニウム塩、3,5−ジ
カルボキシベンゼンスルホン酸ブチルトリフェニルホス
ホニウム塩、3,5−ジカルボキシベンゼンスルホン酸
ベンジルトリフェニルホスホニウム塩、3,5−ジカル
ボメトキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウ
ム塩、3,5−ジカルボメトキシベンゼンスルホン酸エ
チルトリブチルホスホニウム塩、3,5−ジカルボメト
キシベンゼンスルホン酸ベンジルトリブチルホスホニウ
ム塩、3,5−ジカルボメトキシベンゼンスルホン酸フ
ェニルトリブチルホスホニウム塩、3,5−ジカルボメ
トキシベンゼンスルホン酸テトラフェニルホスホニウム
塩、3,5−ジカルボメトキシベンゼンスルホン酸エチ
ルトリフェニルホスホニウム塩、3.5−ジカルボメト
キシベンゼンスルホン酸ブチルトリフェニルホスホニウ
ム塩、3.5−ジカルボメトキシベンゼンスルホン酸ベ
ンジルトリフェニルホスホニウム塩、3−カルボキシベ
ンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、3−カ
ルボキシベンゼンスルホン酸テトラフェニルホスホニウ
ム塩、3−カルボメトキシベンゼンスルホン酸テトラブ
チルホスホニウム塩、3−カルボメトキシベンゼンスル
ホン酸テトラフェニルホスホニウム塩、3,5−ジ(β
−ヒドロキシエトキシカルボニル)ベンゼンスルホン酸
テトラブチルホスホニウム塩、3,5−ジ(β−ヒドロ
キシエトキシカルボニル)ベンゼンスルホン酸テトラフ
ェニルホスホニウム塩、3−(β−ヒドロキシエトキシ
カルボニル)ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニ
ウム塩、3−(β−ヒドロキシエトキシカルボニル)ベ
ンゼンスルホン酸テトラフェニルホスホニウム塩・4−
ヒドロキシエトキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホ
スホニウム塩、ビスフェノールA−3,3’−ジ(スル
ホン酸テトラブチルホスホニウム塩)、2,6−ジカル
ボキシナフタレン−4−スルホン酸テトラブチルホスホ
ニウム塩、α−テトラブチルホスホニウムスルホコハク
酸等を挙げることができる。かかるスルホン酸4級ホス
ホニウム塩は単独で用いても二種以上を併用してもよ
い。
【0022】このようなスルホン酸4級ホスホニウム塩
は、一般に、対応するスルホン酸とホスフィン類とのそ
れ自体公知の反応又は対応するスルホン酸金属塩と4級
ホスホニウムハライド類とのそれ自体公知の反応によ
り、容易に製造することができる。
は、一般に、対応するスルホン酸とホスフィン類とのそ
れ自体公知の反応又は対応するスルホン酸金属塩と4級
ホスホニウムハライド類とのそれ自体公知の反応によ
り、容易に製造することができる。
【0023】前記スルホン酸4級ホスホニウム塩の含有
量は、ポリエステルの全酸成分に対して0.1〜45m
mol%であり、好ましくは0.5〜10mmo1%、
特に好ましくは1〜5mmo1%である。この量が0.
1mmol%より少ないと、溶融ポリマーと冷却ドラム
(キャスティングドラムともいう)との静電密着性が小
さくなり、厚み斑の大きいフィルムとなってしまう。一
方、45mmo1%よりも多いと、スルホン酸4級ホス
ホニウム塩の一部が昇華して冷却ドラム表面に付着し、
冷却効果を妨げ、洗浄休止のため生産性が低下、またフ
ィルムに転写異物となって付着し、電磁変換特性を悪化
させるなど好ましくない。
量は、ポリエステルの全酸成分に対して0.1〜45m
mol%であり、好ましくは0.5〜10mmo1%、
特に好ましくは1〜5mmo1%である。この量が0.
1mmol%より少ないと、溶融ポリマーと冷却ドラム
(キャスティングドラムともいう)との静電密着性が小
さくなり、厚み斑の大きいフィルムとなってしまう。一
方、45mmo1%よりも多いと、スルホン酸4級ホス
ホニウム塩の一部が昇華して冷却ドラム表面に付着し、
冷却効果を妨げ、洗浄休止のため生産性が低下、またフ
ィルムに転写異物となって付着し、電磁変換特性を悪化
させるなど好ましくない。
【0024】積層フィルムの場合、前記スルホン酸4級
ホスホニウム塩は、通常、各層を形成するポリエステル
に含有させるが、2層積層のフィルムでかつ一方の層厚
が著しく厚い場合には、層厚の厚い層のみに含有させる
ことも可能である。
ホスホニウム塩は、通常、各層を形成するポリエステル
に含有させるが、2層積層のフィルムでかつ一方の層厚
が著しく厚い場合には、層厚の厚い層のみに含有させる
ことも可能である。
【0025】[溶融フィルムの交流体積抵抗率]本発明に
おける二軸配向ポリエステルフィルムは、ポリマー溶融
時の交流体積抵抗率が6.5×108Ωcm以下である
ことを要し、好ましくは3.2×108〜5.6×106
Ωcmの範囲にある。この値を満足するポリエステルに
は、比較的早く回転する冷却ドラム上にも密着するに十
分な電荷量を付与することができるため、フィルム厚み
の均一性を低下させることなく、安定に高速製膜ができ
る。前述のスルホン酸4級ホスホニウム塩を含有してい
ない場合は、ポリマー溶融時の交流体積抵抗率が6.5
×108Ωcmを超え、ダイから押出されたフィルム状
溶融物と冷却ドラムとの密着位置が安定せず、厚み斑を
生じる。
おける二軸配向ポリエステルフィルムは、ポリマー溶融
時の交流体積抵抗率が6.5×108Ωcm以下である
ことを要し、好ましくは3.2×108〜5.6×106
Ωcmの範囲にある。この値を満足するポリエステルに
は、比較的早く回転する冷却ドラム上にも密着するに十
分な電荷量を付与することができるため、フィルム厚み
の均一性を低下させることなく、安定に高速製膜ができ
る。前述のスルホン酸4級ホスホニウム塩を含有してい
ない場合は、ポリマー溶融時の交流体積抵抗率が6.5
×108Ωcmを超え、ダイから押出されたフィルム状
溶融物と冷却ドラムとの密着位置が安定せず、厚み斑を
生じる。
【0026】[膨張係数]本発明における二軸配向ポリエ
ステルフィルムは、フィルムの幅方向の温度膨張係数α
tが+10×10-6〜−10×10-6/℃、好ましくは
+8×10-6〜−5×10-6/℃で、更に好ましくは+
5×10-6〜−5×10-6/℃で、湿度膨張係数αhが
+15×10-6〜+5×10-6/%RH、好ましくは+
13×10-6〜+7×10-6/%RHであり、更に好ま
しくは+12×10-6〜+8×10-6/%RHで、かつ
(αt+2αh)の値が45×10-6以下、好ましくは4
0×10-6以下、特に好ましくは35×10-6以下であ
る。膨張係数αtが+10×10-6/℃より大きいと、
温度変化によるフィルム幅方向の寸法変化が大きくなり
トラックずれを引き起こし、記録・再生のエラーを発生
させるようになる。一方、膨張係数αtが−10×10
-6/℃より小さくなると、フィルムの幅方向のヤング率
をかなり高くする必要があり、製膜時、フィルム破断が
頻発し、生産性が著しく悪化する。
ステルフィルムは、フィルムの幅方向の温度膨張係数α
tが+10×10-6〜−10×10-6/℃、好ましくは
+8×10-6〜−5×10-6/℃で、更に好ましくは+
5×10-6〜−5×10-6/℃で、湿度膨張係数αhが
+15×10-6〜+5×10-6/%RH、好ましくは+
13×10-6〜+7×10-6/%RHであり、更に好ま
しくは+12×10-6〜+8×10-6/%RHで、かつ
(αt+2αh)の値が45×10-6以下、好ましくは4
0×10-6以下、特に好ましくは35×10-6以下であ
る。膨張係数αtが+10×10-6/℃より大きいと、
温度変化によるフィルム幅方向の寸法変化が大きくなり
トラックずれを引き起こし、記録・再生のエラーを発生
させるようになる。一方、膨張係数αtが−10×10
-6/℃より小さくなると、フィルムの幅方向のヤング率
をかなり高くする必要があり、製膜時、フィルム破断が
頻発し、生産性が著しく悪化する。
【0027】また、湿度膨張係数αhが+15×10-6
/%RHより大きいと、湿度変化によるフィルム幅方向
の寸法変化が大きくなりトラックずれを引き起こし、記
録・再生のエラーを発生させるようになる。一方、湿度
膨張係数αhが+5×10-6/%RHより小さくなる
と、フィルムの幅方向のヤング率をかなり高くする必要
があり、製膜時、フィルム破断が頻発し、生産性が著し
く悪化する。
/%RHより大きいと、湿度変化によるフィルム幅方向
の寸法変化が大きくなりトラックずれを引き起こし、記
録・再生のエラーを発生させるようになる。一方、湿度
膨張係数αhが+5×10-6/%RHより小さくなる
と、フィルムの幅方向のヤング率をかなり高くする必要
があり、製膜時、フィルム破断が頻発し、生産性が著し
く悪化する。
【0028】さらにまた、(αt+2αh)の値が45
×10-6より大きいと、温湿度変化による寸法変化が大
きくなり、トラックずれを引き起こし、記録・再生のエ
ラーを発生させるようになる。
×10-6より大きいと、温湿度変化による寸法変化が大
きくなり、トラックずれを引き起こし、記録・再生のエ
ラーを発生させるようになる。
【0029】[荷重下温湿度処理による幅寸法変化]本発
明における二軸配向ポリエステルフィルムは、12.6
5mm幅のフィルムの縦方向に22MPaの荷重をか
け、温度49℃、湿度90%RHで72hr処理したと
き、処理前後の幅方向の寸法変化が0.35%以下であ
ることを要する。この寸法変化は、好ましくは0.30
%以下、特に好ましくは0.25%以下である。この寸
法変化が0.35%より大きいと、高張力下かつ高温高
湿の状態で、磁気テープを繰返し走行させたとき、幅方
向の寸法変化が大きくなり、トラックずれを引起こし、
記録・再生のエラーを発生させるようになる。
明における二軸配向ポリエステルフィルムは、12.6
5mm幅のフィルムの縦方向に22MPaの荷重をか
け、温度49℃、湿度90%RHで72hr処理したと
き、処理前後の幅方向の寸法変化が0.35%以下であ
ることを要する。この寸法変化は、好ましくは0.30
%以下、特に好ましくは0.25%以下である。この寸
法変化が0.35%より大きいと、高張力下かつ高温高
湿の状態で、磁気テープを繰返し走行させたとき、幅方
向の寸法変化が大きくなり、トラックずれを引起こし、
記録・再生のエラーを発生させるようになる。
【0030】荷重下温湿度処理による幅寸法変化を上記
の範囲に収めるためには、十分な延伸配向を特に縦方向
に与え、十分な結晶化処理を行う必要がある。
の範囲に収めるためには、十分な延伸配向を特に縦方向
に与え、十分な結晶化処理を行う必要がある。
【0031】[フィルムの厚み]本発明における二軸配
向ポリエステルフィルムは、単層フィルムでも積層フィ
ルムでも良いが、フィルム全体の厚みが2〜7μm、好
ましくは3〜7μm、さらに好ましくは4〜6μmであ
る。この厚みが7μmを超えると、テープ厚みが厚くな
りすぎ、例えばカセットに入れるテープ長さが短くな
り、十分な磁気記録容量が得られない。一方、2μm未
満では、フィルム厚みが薄いが故に、製膜時にフィルム
破断が多発し、またフィルム巻取り性が不良となり、良
好なフィルムロールが得られない。
向ポリエステルフィルムは、単層フィルムでも積層フィ
ルムでも良いが、フィルム全体の厚みが2〜7μm、好
ましくは3〜7μm、さらに好ましくは4〜6μmであ
る。この厚みが7μmを超えると、テープ厚みが厚くな
りすぎ、例えばカセットに入れるテープ長さが短くな
り、十分な磁気記録容量が得られない。一方、2μm未
満では、フィルム厚みが薄いが故に、製膜時にフィルム
破断が多発し、またフィルム巻取り性が不良となり、良
好なフィルムロールが得られない。
【0032】[フィルムの表面粗さ]本発明における二
軸配向ポリエステルフィルムは、単層フィルムでも積層
フィルムでも良いが、フィルムの磁性層を設ける側の表
面粗さWRa(中心面平均粗さ)は0.2〜10nm、
さらには1〜8nm、特に1〜5nmであることが好ま
しい。また、WRz(10点平均粗さ)は5〜300n
m、さらには10〜200nm、特に10〜100nm
であることが好ましい。この表面粗さWRaが10nm
より大きい、あるいはWRzが300nmより大きい
と、磁性層の表面が粗くなり、満足し得る電磁変換特性
が得られなくなる。一方、この表面粗さWRaが0.2
nm未満、あるいはWRzが5nmより未満であると、
表面が平坦になりすぎ、パスロールまたカレンダーでの
滑りが悪くなり、しわが発生し、磁性層の均一な塗布が
できなくなったり、また均一にカレンダーをかけられな
くなってしまう。
軸配向ポリエステルフィルムは、単層フィルムでも積層
フィルムでも良いが、フィルムの磁性層を設ける側の表
面粗さWRa(中心面平均粗さ)は0.2〜10nm、
さらには1〜8nm、特に1〜5nmであることが好ま
しい。また、WRz(10点平均粗さ)は5〜300n
m、さらには10〜200nm、特に10〜100nm
であることが好ましい。この表面粗さWRaが10nm
より大きい、あるいはWRzが300nmより大きい
と、磁性層の表面が粗くなり、満足し得る電磁変換特性
が得られなくなる。一方、この表面粗さWRaが0.2
nm未満、あるいはWRzが5nmより未満であると、
表面が平坦になりすぎ、パスロールまたカレンダーでの
滑りが悪くなり、しわが発生し、磁性層の均一な塗布が
できなくなったり、また均一にカレンダーをかけられな
くなってしまう。
【0033】前記二軸配向ポリエステルフィルムの非磁
性層側(例えば、バックコート層塗布側)の表面粗さW
Ra(中心面平均粗さ)、WRz(10点平均粗さ)
は、単層フィルムの場合、前記した磁性層を設ける側の
表面粗さWRa、WRzと実質的に同じであるが、積層
フィルムの場合、非磁性層側の表面粗さWRa(中心面
平均粗さ)は5〜20nm、さらには5〜15nm、特
に10〜15nmであることが好ましい。また、WRz
(10点平均粗さ)は50〜300nm、さらには10
0〜250nm、特に100〜200nmであることが
好ましい。この非磁性層側の表面粗さWRaが20nm
より大きい、あるいはWRzが300nmより大きい
と、平坦層(磁性層)側表面への突起の突き上げ、また
磁気テープ巻取り時の磁性層表面への表面凹凸の転写が
大きくなり、磁性層面が粗面化し、満足し得る電磁変換
特性が得られなくなる。一方、この表面粗さWRaが5
nm未満、あるいはWRzが50nm未満であると、フ
ィルムの滑りが悪くなったり、あるいはエアースクイズ
性の悪くなり、フィルムスリット時、ブツが発生した
り、あるいは縦シワが発生し、満足し得る巻取り性が得
られない。
性層側(例えば、バックコート層塗布側)の表面粗さW
Ra(中心面平均粗さ)、WRz(10点平均粗さ)
は、単層フィルムの場合、前記した磁性層を設ける側の
表面粗さWRa、WRzと実質的に同じであるが、積層
フィルムの場合、非磁性層側の表面粗さWRa(中心面
平均粗さ)は5〜20nm、さらには5〜15nm、特
に10〜15nmであることが好ましい。また、WRz
(10点平均粗さ)は50〜300nm、さらには10
0〜250nm、特に100〜200nmであることが
好ましい。この非磁性層側の表面粗さWRaが20nm
より大きい、あるいはWRzが300nmより大きい
と、平坦層(磁性層)側表面への突起の突き上げ、また
磁気テープ巻取り時の磁性層表面への表面凹凸の転写が
大きくなり、磁性層面が粗面化し、満足し得る電磁変換
特性が得られなくなる。一方、この表面粗さWRaが5
nm未満、あるいはWRzが50nm未満であると、フ
ィルムの滑りが悪くなったり、あるいはエアースクイズ
性の悪くなり、フィルムスリット時、ブツが発生した
り、あるいは縦シワが発生し、満足し得る巻取り性が得
られない。
【0034】前記表面粗さWRa、WRzは、ポリエス
テル中に不活性微粒子、例えば周期律表第IIA、第II
B、第IVA、第IVBの元素を含有する無機微粒子(例え
ば、カオリン、アルミナ、酸化チタン、炭酸カルシウ
ム、二酸化ケイ素など)、架橋シリコーン樹脂、架橋ポ
リスチレン、架橋アクリル樹脂粒子等の如き耐熱性の高
いポリマーよりなる微粒子などを含有させることで、あ
るいはフィルム表面に微細凹凸を形成する表面処理例え
ば、易滑塗剤のコーティング処理によって調整すること
ができる。不活性微粒子を含有させる場合、該微粒子の
平均粒径は、好ましくは0.05〜0.8μm、さらに
好ましくは0.1〜0.6μm、特に好ましくは0.1
〜0.4μmである。また、この量は、ポリエステルに
対し、好ましくは0.001〜1.0重量%、さらに好
ましくは0.01〜0.5重量%、特に好ましくは0.
02〜0.4重量%である。また、ポリエステル中に含
有させる不活性粒子は単成分系でも多成分系でも良い
が、特に非磁性層側のポリエステルには、磁気テープの
電磁変換特性とフィルムの巻取り性の両立から、二成分
系あるいは、それ以上の多成分系の不活性粒子を含有さ
せることが好ましい。フィルム表面のWRa、WRzの
調整は、微粒子の平均粒径、添加量を上記の範囲から適
宜選択することで行うと良い。
テル中に不活性微粒子、例えば周期律表第IIA、第II
B、第IVA、第IVBの元素を含有する無機微粒子(例え
ば、カオリン、アルミナ、酸化チタン、炭酸カルシウ
ム、二酸化ケイ素など)、架橋シリコーン樹脂、架橋ポ
リスチレン、架橋アクリル樹脂粒子等の如き耐熱性の高
いポリマーよりなる微粒子などを含有させることで、あ
るいはフィルム表面に微細凹凸を形成する表面処理例え
ば、易滑塗剤のコーティング処理によって調整すること
ができる。不活性微粒子を含有させる場合、該微粒子の
平均粒径は、好ましくは0.05〜0.8μm、さらに
好ましくは0.1〜0.6μm、特に好ましくは0.1
〜0.4μmである。また、この量は、ポリエステルに
対し、好ましくは0.001〜1.0重量%、さらに好
ましくは0.01〜0.5重量%、特に好ましくは0.
02〜0.4重量%である。また、ポリエステル中に含
有させる不活性粒子は単成分系でも多成分系でも良い
が、特に非磁性層側のポリエステルには、磁気テープの
電磁変換特性とフィルムの巻取り性の両立から、二成分
系あるいは、それ以上の多成分系の不活性粒子を含有さ
せることが好ましい。フィルム表面のWRa、WRzの
調整は、微粒子の平均粒径、添加量を上記の範囲から適
宜選択することで行うと良い。
【0035】本発明における二軸配向ポリエステルフィ
ルムは、単層フィルムでも積層フィルムでも良いが、磁
気テープの電磁変換特性とフィルムの巻取り性を両立さ
せるのが容易であるという点からは、積層フィルムの方
がより好ましい。この積層フィルムとしては、2種以上
のポリエステルを積層したものがあげられ、各々の層の
ポリエステルは同じものでも違ったものでもよいが、同
じものの方がより好ましい。
ルムは、単層フィルムでも積層フィルムでも良いが、磁
気テープの電磁変換特性とフィルムの巻取り性を両立さ
せるのが容易であるという点からは、積層フィルムの方
がより好ましい。この積層フィルムとしては、2種以上
のポリエステルを積層したものがあげられ、各々の層の
ポリエステルは同じものでも違ったものでもよいが、同
じものの方がより好ましい。
【0036】[塗布層]本発明における二軸配向ポリエス
テルフィルムには、接着性あるいは易滑性向上のため、
片面あるいは両面に塗布層をコーティングしたものも含
まれる。この塗布層としては、ポリエステル系、ポリウ
レタン系あるいはポリアクリル系の水性樹脂(例えば水
溶性樹脂、水分散性樹脂等)を固形分中に50重量%以
上含有することが好ましい。また、易滑性向上のため
に、塗布層に不活性微粒子を含有させるのが好ましい。
この不活性微粒子としては、コロイダルシリカ等の無機
微粒子、あるいは架橋アクリル樹脂粒子、シリコーン樹
脂粒子、ポリスチレン粒子等の有機微粒子が挙げられる
が、耐削れ性の観点からは無機微粒子より、有機微粒子
の方がより好ましい。この微粒子の平均粒径は、5〜1
00nm、さらには5〜50nm、特に5〜30nmで
あることが好ましい。また、この微粒子の含有量は、塗
剤固形分中、0.5〜40重量%、さらには1〜30重
量%、特に5〜20重量%であることが好ましい。この
微粒子はその形状が球形に近いのものがより好ましく、
また粒径も揃ったものがより好ましい。また、塗布層に
は、界面活性剤を、固形分中に1〜30重量%、さらに
は5〜20重量%、特に5〜15重量%含有させること
が好ましい。塗布層の厚み(固形分)は1〜50nm、
さらには1〜30nm、特に3〜20nmであることが
好ましい。
テルフィルムには、接着性あるいは易滑性向上のため、
片面あるいは両面に塗布層をコーティングしたものも含
まれる。この塗布層としては、ポリエステル系、ポリウ
レタン系あるいはポリアクリル系の水性樹脂(例えば水
溶性樹脂、水分散性樹脂等)を固形分中に50重量%以
上含有することが好ましい。また、易滑性向上のため
に、塗布層に不活性微粒子を含有させるのが好ましい。
この不活性微粒子としては、コロイダルシリカ等の無機
微粒子、あるいは架橋アクリル樹脂粒子、シリコーン樹
脂粒子、ポリスチレン粒子等の有機微粒子が挙げられる
が、耐削れ性の観点からは無機微粒子より、有機微粒子
の方がより好ましい。この微粒子の平均粒径は、5〜1
00nm、さらには5〜50nm、特に5〜30nmで
あることが好ましい。また、この微粒子の含有量は、塗
剤固形分中、0.5〜40重量%、さらには1〜30重
量%、特に5〜20重量%であることが好ましい。この
微粒子はその形状が球形に近いのものがより好ましく、
また粒径も揃ったものがより好ましい。また、塗布層に
は、界面活性剤を、固形分中に1〜30重量%、さらに
は5〜20重量%、特に5〜15重量%含有させること
が好ましい。塗布層の厚み(固形分)は1〜50nm、
さらには1〜30nm、特に3〜20nmであることが
好ましい。
【0037】なお、塗布層の形成は、ポリエステルフィ
ルムの製膜工程で一軸延伸後に塗布し、二軸延伸時に乾
燥して形成するインライン塗布方式でも、あるいは二軸
配向フィルムに塗布するオフライン塗布方式でもよい
が、インライン塗布方式の方が塗膜形成の観点からより
好ましい。
ルムの製膜工程で一軸延伸後に塗布し、二軸延伸時に乾
燥して形成するインライン塗布方式でも、あるいは二軸
配向フィルムに塗布するオフライン塗布方式でもよい
が、インライン塗布方式の方が塗膜形成の観点からより
好ましい。
【0038】[ヤング率]本発明における二軸配向ポリエ
ステルフィルムは、縦方向ヤング率が7GPa以上、さ
らには8GPa以上、特に9GPa以上であることが好
ましい。この縦方向ヤング率が7GPa未満であると、
磁気テープの縦方向強度が弱くなり、記録・再生時に縦
方向に強い力がかかると、容易に永久変形し、破断する
ことがある。また、フィルムの横方向ヤング率は6GP
a以上、さらには6.5GPa以上、特に7GPa以上
であることが好ましい。この横方向ヤング率が6GPa
未満であると、リニアトラック方式の磁気テープとした
場合、温湿度変化時の幅方向の寸法変化が大きくなり、
トラックずれによる記録・再生のエラーが発生しやす
い。
ステルフィルムは、縦方向ヤング率が7GPa以上、さ
らには8GPa以上、特に9GPa以上であることが好
ましい。この縦方向ヤング率が7GPa未満であると、
磁気テープの縦方向強度が弱くなり、記録・再生時に縦
方向に強い力がかかると、容易に永久変形し、破断する
ことがある。また、フィルムの横方向ヤング率は6GP
a以上、さらには6.5GPa以上、特に7GPa以上
であることが好ましい。この横方向ヤング率が6GPa
未満であると、リニアトラック方式の磁気テープとした
場合、温湿度変化時の幅方向の寸法変化が大きくなり、
トラックずれによる記録・再生のエラーが発生しやす
い。
【0039】前記二軸配向ポリエステルフィルムは、さ
らに、縦方向ヤング率と横方向ヤング率の和が13〜1
8GPa、さらには14〜18GPa、特に15〜18
GPaであることが好ましい。さらに、二軸配向ポリエ
ステルフィルムをリニアトラック方式の磁気テープに用
いる場合、縦方向の伸びを少なくする点から、縦方向ヤ
ング率が横方向ヤング率より大きいことが好ましい。縦
方向ヤング率と横方向ヤング率の和が13GPa未満で
あると、磁気テープの強度が弱くなり、テープが容易に
破断することがあり、また温湿度変化時の寸法変化が大
きくなり、トラックずれによる記録・再生のエラーが発
生し、満足し得る高密度磁気媒体が得られない。一方、
縦方向ヤング率と横方向ヤング率の和が18GPaを超
えると、フィルム製膜時、延伸倍率が高くなり、フィル
ム破断が多発し、製品歩留りが低下する。
らに、縦方向ヤング率と横方向ヤング率の和が13〜1
8GPa、さらには14〜18GPa、特に15〜18
GPaであることが好ましい。さらに、二軸配向ポリエ
ステルフィルムをリニアトラック方式の磁気テープに用
いる場合、縦方向の伸びを少なくする点から、縦方向ヤ
ング率が横方向ヤング率より大きいことが好ましい。縦
方向ヤング率と横方向ヤング率の和が13GPa未満で
あると、磁気テープの強度が弱くなり、テープが容易に
破断することがあり、また温湿度変化時の寸法変化が大
きくなり、トラックずれによる記録・再生のエラーが発
生し、満足し得る高密度磁気媒体が得られない。一方、
縦方向ヤング率と横方向ヤング率の和が18GPaを超
えると、フィルム製膜時、延伸倍率が高くなり、フィル
ム破断が多発し、製品歩留りが低下する。
【0040】[フィルムの製膜法]本発明の二軸配向ポリ
エステルフィルムは、以下の方法にて製膜するのが好ま
しい。すなわち、フィルムが単層の場合、まず、前記エ
ステル形成性官能基を有するスルホン酸4級ホスホニウ
ム塩を所定濃度含有するポリエステルを溶融し、口金よ
りポリマー融点(Tm:℃)〜(Tm+70)℃の温度
でフィルム状に押出し、10〜70℃で急冷固化して未
延伸フィルムを得る。続いて、該未延伸フィルムを常法
に従って一軸方向(縦方向又は横方向)に(Tg−1
0)〜(Tg+70)℃の温度(但し、Tg:ポリマー
のガラス転移温度)において4.0〜8.0倍の倍率、
好ましくは5.0〜6.0倍の倍率で延伸し、次いで要
すれば塗布層を形成する塗液をフィルムの片面または両
面に塗布し、その後に前記延伸方向とは直角な方向にT
g〜(Tg+70)℃の温度において4.0〜8.0倍
の倍率、好ましくは4.5〜6.0倍の倍率で延伸す
る。更に必要に応じて縦方向及び/又は横方向に再度延
伸してもよい。全延伸倍率は、面積延伸倍率として20
〜45倍、好ましくは25〜35倍である。更に引き続
いて、二軸配向フィルムを(Tg+70)〜(Tm−1
0)℃の温度、例えば180〜250℃、好ましくは2
00〜230℃で熱固定結晶化することによって優れた
寸法安定性が付与される。なお、熱固定時間は1〜60
秒間が好ましい。
エステルフィルムは、以下の方法にて製膜するのが好ま
しい。すなわち、フィルムが単層の場合、まず、前記エ
ステル形成性官能基を有するスルホン酸4級ホスホニウ
ム塩を所定濃度含有するポリエステルを溶融し、口金よ
りポリマー融点(Tm:℃)〜(Tm+70)℃の温度
でフィルム状に押出し、10〜70℃で急冷固化して未
延伸フィルムを得る。続いて、該未延伸フィルムを常法
に従って一軸方向(縦方向又は横方向)に(Tg−1
0)〜(Tg+70)℃の温度(但し、Tg:ポリマー
のガラス転移温度)において4.0〜8.0倍の倍率、
好ましくは5.0〜6.0倍の倍率で延伸し、次いで要
すれば塗布層を形成する塗液をフィルムの片面または両
面に塗布し、その後に前記延伸方向とは直角な方向にT
g〜(Tg+70)℃の温度において4.0〜8.0倍
の倍率、好ましくは4.5〜6.0倍の倍率で延伸す
る。更に必要に応じて縦方向及び/又は横方向に再度延
伸してもよい。全延伸倍率は、面積延伸倍率として20
〜45倍、好ましくは25〜35倍である。更に引き続
いて、二軸配向フィルムを(Tg+70)〜(Tm−1
0)℃の温度、例えば180〜250℃、好ましくは2
00〜230℃で熱固定結晶化することによって優れた
寸法安定性が付与される。なお、熱固定時間は1〜60
秒間が好ましい。
【0041】共押出し法による積層フィルムの場合、別
々の押出機で磁性層側(A層)用ポリエステルと非磁性
層側(B層)用ポリエステルをそれぞれ溶融し、両者が
積層されるようにダイ内で積層してからフィルム状に押
出し、好ましくは融点(Tm:℃)ないし(Tm+7
0)℃の温度で押出し、または二種以上の溶融ポリエス
テルをダイから押出した後に積層し、急冷固化して積層
未延伸フィルムとし、続いて単層フィルムの場合と同じ
方法、条件で二軸延伸、熱処理を行って積層二軸配向フ
ィルムとする。要すれば、縦延伸後のフィルムの片面ま
たは両面に塗液を塗布し、皮膜層を形成させることがで
きる。本発明において、積層フィルムにする利点は表裏
の表面粗さを異なるものにすることにある。
々の押出機で磁性層側(A層)用ポリエステルと非磁性
層側(B層)用ポリエステルをそれぞれ溶融し、両者が
積層されるようにダイ内で積層してからフィルム状に押
出し、好ましくは融点(Tm:℃)ないし(Tm+7
0)℃の温度で押出し、または二種以上の溶融ポリエス
テルをダイから押出した後に積層し、急冷固化して積層
未延伸フィルムとし、続いて単層フィルムの場合と同じ
方法、条件で二軸延伸、熱処理を行って積層二軸配向フ
ィルムとする。要すれば、縦延伸後のフィルムの片面ま
たは両面に塗液を塗布し、皮膜層を形成させることがで
きる。本発明において、積層フィルムにする利点は表裏
の表面粗さを異なるものにすることにある。
【0042】[磁気記録媒体]本発明の二軸配向ポリエス
テルフィルムは、片側(積層フィルムの場合は磁性層側
の平坦層、A層)の表面に、鉄または鉄を主成分とする
針状微細磁性粉(メタル粉)をポリ塩化ビニル、塩化ビ
ニル・酢酸ビニル共重合体などのバインダーに均一に分
散し、磁性層厚みが1m以下、好ましくは0.1〜1m
となるように塗布し、さらに必要により、他の片側(積
層フィルムの場合は非磁性層側の粗面層、B層)の表面
にバックコート層を設けることにより、特に短波長領域
での出力、S/N,C/Nなどの電磁変換特性に優れ、
ドロップアウト、エラーレートの少ない高密度記録用メ
タル塗布型磁気記録媒体とすることができる。また、磁
性層側(A層)の表面に、上記メタル粉含有磁性層の下
地層として微細な酸化チタン粒子などを含有する非磁性
層を塗設することもできる。このメタル塗布型磁気記録
媒体は、高密度磁気記録媒体、特にLTO、DLT、S
uper−DLT等のリニア記録方式の磁気テープに極
めて有効である。
テルフィルムは、片側(積層フィルムの場合は磁性層側
の平坦層、A層)の表面に、鉄または鉄を主成分とする
針状微細磁性粉(メタル粉)をポリ塩化ビニル、塩化ビ
ニル・酢酸ビニル共重合体などのバインダーに均一に分
散し、磁性層厚みが1m以下、好ましくは0.1〜1m
となるように塗布し、さらに必要により、他の片側(積
層フィルムの場合は非磁性層側の粗面層、B層)の表面
にバックコート層を設けることにより、特に短波長領域
での出力、S/N,C/Nなどの電磁変換特性に優れ、
ドロップアウト、エラーレートの少ない高密度記録用メ
タル塗布型磁気記録媒体とすることができる。また、磁
性層側(A層)の表面に、上記メタル粉含有磁性層の下
地層として微細な酸化チタン粒子などを含有する非磁性
層を塗設することもできる。このメタル塗布型磁気記録
媒体は、高密度磁気記録媒体、特にLTO、DLT、S
uper−DLT等のリニア記録方式の磁気テープに極
めて有効である。
【0043】また、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルムは、片側(積層フィルムの場合はA層)の表面に設
けた塗布層の表面に、真空蒸着、スパッタリング、イオ
ンプレーティング等の方法により、鉄、コバルト、クロ
ム又はこれらを主成分とする合金もしくは酸化物より成
る強磁性金属薄膜層を形成し、またその表面に、目的、
用途、必要に応じてダイアモンドライクカーボン(DL
C)等の保護層、含フッ素カルボン酸系潤滑層を順次設
け、更に反対側の表面(要すれば塗布層を塗設)に公知
のバックコート層を設けることにより、特に短波長領域
の出力、S/N,C/N等の電磁変換特性に優れ、ドロ
ップアウト、エラーレートの少ない高密度記録用蒸着型
磁気記録媒体とすることができる。
ルムは、片側(積層フィルムの場合はA層)の表面に設
けた塗布層の表面に、真空蒸着、スパッタリング、イオ
ンプレーティング等の方法により、鉄、コバルト、クロ
ム又はこれらを主成分とする合金もしくは酸化物より成
る強磁性金属薄膜層を形成し、またその表面に、目的、
用途、必要に応じてダイアモンドライクカーボン(DL
C)等の保護層、含フッ素カルボン酸系潤滑層を順次設
け、更に反対側の表面(要すれば塗布層を塗設)に公知
のバックコート層を設けることにより、特に短波長領域
の出力、S/N,C/N等の電磁変換特性に優れ、ドロ
ップアウト、エラーレートの少ない高密度記録用蒸着型
磁気記録媒体とすることができる。
【0044】
【実施例】以下、実施例によって本発明をさらに説明す
る。尚、本発明における種々の物性値及び特性は、以下
のようにして測定されたものであり、かつ定義される。 (1)ヤング率 フィルムを試料幅10mm、長さ15cmに切り、チャ
ック間100mmにして引張速度10mm/分、チャー
ト速度500mm/分でインストロンタイプの万能引張
試験装にて引張り、得られる荷重―伸び曲線の立ち上が
り部の接線よりヤング率を計算する。 (2)表面粗さ(WRa、WRz) WYKO社製非接触式三次元粗さ計(NT―2000)
を用いて測定倍率25倍、測定面積246.6μm×1
87.5μm(0.0462mm2)の条件にて、測定
数(n)10以上で測定を行ない、該粗さ計に内蔵され
た表面解析ソフトにより、中心面平均粗さ(WRa)、
及び10点平均粗さ(WRz)を求める。
る。尚、本発明における種々の物性値及び特性は、以下
のようにして測定されたものであり、かつ定義される。 (1)ヤング率 フィルムを試料幅10mm、長さ15cmに切り、チャ
ック間100mmにして引張速度10mm/分、チャー
ト速度500mm/分でインストロンタイプの万能引張
試験装にて引張り、得られる荷重―伸び曲線の立ち上が
り部の接線よりヤング率を計算する。 (2)表面粗さ(WRa、WRz) WYKO社製非接触式三次元粗さ計(NT―2000)
を用いて測定倍率25倍、測定面積246.6μm×1
87.5μm(0.0462mm2)の条件にて、測定
数(n)10以上で測定を行ない、該粗さ計に内蔵され
た表面解析ソフトにより、中心面平均粗さ(WRa)、
及び10点平均粗さ(WRz)を求める。
【0045】(A)中心面平均粗さ(WRa)
【0046】
【数1】
【0047】Zjkは測定方向(246.6μm)、それ
と直行する方向(187.5μm)をそれぞれm分割、
n分割したときの各方向のj番目、k番目の位置におけ
る三次元粗さチャート上の高さである。
と直行する方向(187.5μm)をそれぞれm分割、
n分割したときの各方向のj番目、k番目の位置におけ
る三次元粗さチャート上の高さである。
【0048】(B)10点平均粗さ(WRz)
ピーク(HP)の高い方から5点と谷(Hv)の低い方
から5点をとり、その平均粗さをWRzとする。
から5点をとり、その平均粗さをWRzとする。
【0049】
【数2】
【0050】(3)温度膨張係数(αt)
フィルムサンプルをフィルム横方向に長さ15mm、幅
5mmに切り出し、真空理工製 TMA3000にセッ
トし、窒素雰囲気下、60℃で30分前処理し、その後
室温まで降温させる。その後25℃から70℃まで2℃
/分で昇温し、各温度でのサンプル長を測定し、次式よ
り温度膨張係数(αt)を算出する。
5mmに切り出し、真空理工製 TMA3000にセッ
トし、窒素雰囲気下、60℃で30分前処理し、その後
室温まで降温させる。その後25℃から70℃まで2℃
/分で昇温し、各温度でのサンプル長を測定し、次式よ
り温度膨張係数(αt)を算出する。
【0051】
【数3】
【0052】
ここで、L1 :40℃時のサンプル長(mm)
L2 :60℃時のサンプル長(mm)
ΔT:20(=60−40℃)
注:石英ガラスの温度膨張係数
である。
(4)湿度膨張係数(αh)
フィルムサンプルをフィルム横方向に長さ15mm、幅
5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセット
し、窒素雰囲気下から、湿度30%RH、及び湿度70
%RHの一定に保ち、その時のサンプル長を測定し、次
式にて湿度膨張係数を算出する。
5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセット
し、窒素雰囲気下から、湿度30%RH、及び湿度70
%RHの一定に保ち、その時のサンプル長を測定し、次
式にて湿度膨張係数を算出する。
【0053】
【数4】
【0054】
ここで、L1 :湿度30%RH時のサンプル長(mm)
L2 :湿度70%RH時のサンプル長(mm)
ΔH:40(=70−30%RH)
である。
(5)フィルム縦方向荷重下の幅方向の収縮
温度23℃、湿度50%の雰囲気下において、12.6
5mm(1/2インチ)にスリットしたフィルムを図1
に示す通りにセットする。なお、12.65mmにスリ
ットしたサンプルは検出器にて幅寸法が測定できるよう
にするため、あらかじめ表面にスパッタによって金を蒸
着しておく。この状態でフィルムの片側(もう一方は固
定)に22MPaになるように重りをつけ、そのときの
フィルムの幅(L1)をキーエンス製レーザー外径測定
器(本体:3100型、センサー:3060型)にて測
定する。
5mm(1/2インチ)にスリットしたフィルムを図1
に示す通りにセットする。なお、12.65mmにスリ
ットしたサンプルは検出器にて幅寸法が測定できるよう
にするため、あらかじめ表面にスパッタによって金を蒸
着しておく。この状態でフィルムの片側(もう一方は固
定)に22MPaになるように重りをつけ、そのときの
フィルムの幅(L1)をキーエンス製レーザー外径測定
器(本体:3100型、センサー:3060型)にて測
定する。
【0055】その後、49℃(120°F)×90%R
Hの高温高湿下で、片側(もう一方は固定)に22MP
aになるように重りをつけ、72hr(3日間)処理し
た後、重りを取り外し、温度23℃、湿度50%の雰囲
気下で24hr調湿した後、再び、フィルムの片側(も
う一方は固定)に22MPaになるように重りをつけ、
そのときのフィルムの幅(L2)をキーエンス製レーザ
ー外径測定器(本体:3100型、センサー:3060
型)にて測定する。
Hの高温高湿下で、片側(もう一方は固定)に22MP
aになるように重りをつけ、72hr(3日間)処理し
た後、重りを取り外し、温度23℃、湿度50%の雰囲
気下で24hr調湿した後、再び、フィルムの片側(も
う一方は固定)に22MPaになるように重りをつけ、
そのときのフィルムの幅(L2)をキーエンス製レーザ
ー外径測定器(本体:3100型、センサー:3060
型)にて測定する。
【0056】上記で測定した温湿度処理前後の寸法よ
り、荷重下温湿度処理前後の幅寸法変化(αW)は、次
式より算出する。
り、荷重下温湿度処理前後の幅寸法変化(αW)は、次
式より算出する。
【0057】
【数5】
【0058】(6)フィルム状溶融物の交流体積抵抗率
図1に示す装置を用いて測定する。測定試料1は厚さ約
150μmになるようになるように重ねる。直径20c
m円柱状下部電極2の上面に測定時150μmの平行な
間隙が保持できる直径5.6cm、厚さ0.2cmの上
部電極3を配し、この間に測定試料が電極と密着するよ
うにして挿入する。
150μmになるようになるように重ねる。直径20c
m円柱状下部電極2の上面に測定時150μmの平行な
間隙が保持できる直径5.6cm、厚さ0.2cmの上
部電極3を配し、この間に測定試料が電極と密着するよ
うにして挿入する。
【0059】下部電極2は加電装置4と温度検出端5を
内蔵し、下部電極の表面温度の測定面におけるバラツキ
が1℃以内、検出端部分との温度差が昇温速度8℃/分
において2℃以内となるように構成する。なお、検出温
度は読取温度計7で測定する。電極の全体は保温箱11
中に配置する。
内蔵し、下部電極の表面温度の測定面におけるバラツキ
が1℃以内、検出端部分との温度差が昇温速度8℃/分
において2℃以内となるように構成する。なお、検出温
度は読取温度計7で測定する。電極の全体は保温箱11
中に配置する。
【0060】電源8はその発生電圧を標準抵抗9を介し
て両電極間に印加するが、該電源はフィルムの直流体積
抵抗率を測定する場合は100Vの直流を発生する電源
であって、フィルムの交流体積抵抗率を測定する場合は
100V、50Hzを発生する電源である。この回路に
流れる電流は標準抵抗9の両端に発生する電圧を、内部
インピーダンスが100MΩ以上のエレクトロンメータ
ー10で読取る。
て両電極間に印加するが、該電源はフィルムの直流体積
抵抗率を測定する場合は100Vの直流を発生する電源
であって、フィルムの交流体積抵抗率を測定する場合は
100V、50Hzを発生する電源である。この回路に
流れる電流は標準抵抗9の両端に発生する電圧を、内部
インピーダンスが100MΩ以上のエレクトロンメータ
ー10で読取る。
【0061】本発明におけるフィルム溶融物の交流体積
抵抗率の測定は、上記装置により、下部電極の昇温測速
度が8℃/分、該電極がポリマーのDSCによる融点+
20℃の温度(ポリエチレン−2,6−ナフタレートの
場合290℃)にて行なう。交流体積抵抗率Z(Ωc
m)は、印加電圧E(ボルト)、電流I(アンペア)、
電極面積S(cm2)、電極間隔d(cm)より、次式
で求める。
抵抗率の測定は、上記装置により、下部電極の昇温測速
度が8℃/分、該電極がポリマーのDSCによる融点+
20℃の温度(ポリエチレン−2,6−ナフタレートの
場合290℃)にて行なう。交流体積抵抗率Z(Ωc
m)は、印加電圧E(ボルト)、電流I(アンペア)、
電極面積S(cm2)、電極間隔d(cm)より、次式
で求める。
【0062】
【数6】
【0063】(7)フィルム幅方向の厚み斑
キタノ企画(株)製バルク形状測定器を用いてフィルム
ロールを幅方向にロール形状を測定し、直径の変動を表
す曲線を求める。円周方向に120度間隔で3個所測定
し、その曲線の両端を結んで得られた直線に凸部から垂
直に引いた線が交差する最大凸と、また凹部から垂直に
引いた線が交差する最大凹を求め、これらの平均値で表
す。尚、フィルムロールについてはフィルム端面のハイ
エッジの影響を除外するために、両端から0.01mの
データは削除する。最大凸が500μm以下で、最大凹
が300μm以下であるものを合格とする。 (8)フィルムロールの表面硬度 高分子計器(株)製のハードネステスター、タイプCを
フィルムロール表面に押しあてて測定する。測定点はフ
ィルムロールの幅方向に5点ずつ(但し、ロール両端部
0.010mずつは除いた全幅を5等分して、各等分の
中央部を測定する)、円周方向に120度間隔で3個
所、合計15個所の平均で表す。 (9)フィルム中の粒子の平均粒径 フィルム表面層のポリエステルをプラズマ低温灰化処理
法(例えば、ヤマト科学製、PR−503)で除去し、
粒子を露出させる。処理条件は、ポリエステルは灰化さ
れるが粒子はダメージを受けない条件を選択する。これ
をSEM(走査型電子顕微鏡)にて1万倍程度の倍率で
粒子を観察し、粒子の画像(粒子によってできる光の濃
淡)をイメージアナライザー(例えば、ケンブリッジイ
ンストルメント製、QTM900)に結び付け、観察箇
所を変えて少なくとも5,000個の粒子の面積円相当
径(Di)を求める。この結果から粒子の粒径分布曲線
を作成し、各ピークの個数割合(各ピークの領域は分布
曲線の谷部を境界として決める。)を算出する。次い
で、各ピークの領域にある粒子の粒径と個数の測定結果
から次式で表される数平均値を求め、これを粒子の平均
粒径(DA)とする。
ロールを幅方向にロール形状を測定し、直径の変動を表
す曲線を求める。円周方向に120度間隔で3個所測定
し、その曲線の両端を結んで得られた直線に凸部から垂
直に引いた線が交差する最大凸と、また凹部から垂直に
引いた線が交差する最大凹を求め、これらの平均値で表
す。尚、フィルムロールについてはフィルム端面のハイ
エッジの影響を除外するために、両端から0.01mの
データは削除する。最大凸が500μm以下で、最大凹
が300μm以下であるものを合格とする。 (8)フィルムロールの表面硬度 高分子計器(株)製のハードネステスター、タイプCを
フィルムロール表面に押しあてて測定する。測定点はフ
ィルムロールの幅方向に5点ずつ(但し、ロール両端部
0.010mずつは除いた全幅を5等分して、各等分の
中央部を測定する)、円周方向に120度間隔で3個
所、合計15個所の平均で表す。 (9)フィルム中の粒子の平均粒径 フィルム表面層のポリエステルをプラズマ低温灰化処理
法(例えば、ヤマト科学製、PR−503)で除去し、
粒子を露出させる。処理条件は、ポリエステルは灰化さ
れるが粒子はダメージを受けない条件を選択する。これ
をSEM(走査型電子顕微鏡)にて1万倍程度の倍率で
粒子を観察し、粒子の画像(粒子によってできる光の濃
淡)をイメージアナライザー(例えば、ケンブリッジイ
ンストルメント製、QTM900)に結び付け、観察箇
所を変えて少なくとも5,000個の粒子の面積円相当
径(Di)を求める。この結果から粒子の粒径分布曲線
を作成し、各ピークの個数割合(各ピークの領域は分布
曲線の谷部を境界として決める。)を算出する。次い
で、各ピークの領域にある粒子の粒径と個数の測定結果
から次式で表される数平均値を求め、これを粒子の平均
粒径(DA)とする。
【0064】フィルム中に凝集状態で存在する粒子(例
えばアルミナ粒子)の場合は、凝集状態での粒径(2次
粒径)を測定し平均粒径(DA)を求める。なお、粒子
種の同定は、SEM−XMA、ICPによる金属元素の
定量分析などを使用して行うことができる。 (10)生産性 厚み12μmのポリエチレン−2,6−ナフタレートフ
ィルムの24時間当たり平均生産量を100とし、次の
基準で評価する。今回評価する試料はポリエチレン−
2,6−ナフタレートフィルム(6.0μm厚み)であ
る。なお、生産性を低下させる要因は、切断多発、厚み
斑増加に対処するための生産速度減速、冷却ドラム汚れ
に対処する洗浄回数の増加などがある。
えばアルミナ粒子)の場合は、凝集状態での粒径(2次
粒径)を測定し平均粒径(DA)を求める。なお、粒子
種の同定は、SEM−XMA、ICPによる金属元素の
定量分析などを使用して行うことができる。 (10)生産性 厚み12μmのポリエチレン−2,6−ナフタレートフ
ィルムの24時間当たり平均生産量を100とし、次の
基準で評価する。今回評価する試料はポリエチレン−
2,6−ナフタレートフィルム(6.0μm厚み)であ
る。なお、生産性を低下させる要因は、切断多発、厚み
斑増加に対処するための生産速度減速、冷却ドラム汚れ
に対処する洗浄回数の増加などがある。
【0065】
◎:24時間当たりの生産量が37以上
○:24時間当たりの生産量が33以上37未満
△:24時間当たりの生産量が30以上33未満
×:24時間当たりの生産量が30未満
(11)トラックずれ(エラーレート)
メディアロジック社製ML4500B、QIC用システ
ムを用いて、下記条件にてエラーレートを測定する。
ムを用いて、下記条件にてエラーレートを測定する。
【0066】
Current =15.42mA
Frequency :0.25MHz
Location=0
Threshold :40.0
Bad/Good/MAX:1:1:1
Tracks:28
尚、エラーレート数は、測定したトラック数(=28)
の平均値で表わす。
の平均値で表わす。
【0067】条件1及び条件2の測定は次のように行
う。
う。
【0068】条件1:10℃、10%RHの温湿度下で
記録した後、45℃、80%RHの温湿度下で再生し、
温湿度変化によるトラックずれ量を測定する。
記録した後、45℃、80%RHの温湿度下で再生し、
温湿度変化によるトラックずれ量を測定する。
【0069】条件2:23℃、50%RHの温湿度下で
記録した後、40℃、60%RHの温湿度下で60時間
繰り返し走行させ、23℃、50%RHの温湿度下に戻
し、24時間保持した後、記録を再生し、比較的高温高
湿度下での走行による幅収縮によるトラックずれ量を測
定する。
記録した後、40℃、60%RHの温湿度下で60時間
繰り返し走行させ、23℃、50%RHの温湿度下に戻
し、24時間保持した後、記録を再生し、比較的高温高
湿度下での走行による幅収縮によるトラックずれ量を測
定する。
【0070】評価基準は次の通りである。
【0071】
◎:エラーレート無し
○:エラーレートは有るが、実用上問題無し
:エラーレートが多く、実用上問題あり
[実施例1]平均粒径0.6μmの炭酸カルシウム(炭
カル)粒子を0.02重量%、平均粒径0.1μmの球
状シリカを0.3重量%、および3,5−ジカルボキシ
ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩2mm
ol%(ポリマーの全酸成分に対し)を含有したポリエ
チレン−2,6−ナフタレート(35℃のo−クロロフ
ェノール溶液で測定した固有粘度が0.60dl/g)
のペレットを、170℃で6時間乾燥後、押出機に送り
込み、300℃で溶融してダイから押出し、静電密着法
で冷却ドラムに接触急冷させて未延伸フィルムを得た。
そして、得られた未延伸フィルムを予熱し、さらに低速
・高速のロール間でフィルム温度135℃にて5.4倍
に延伸し、急冷して縦延伸フィルムを得た。続いてステ
ンターに供給し、155℃にて横方向に4.9倍に延伸
した。得られた二軸延伸フィルムを、205℃の熱風で
4秒間熱固定し、厚み6.0mの二軸配向ポリエステル
フィルムを得た。
カル)粒子を0.02重量%、平均粒径0.1μmの球
状シリカを0.3重量%、および3,5−ジカルボキシ
ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩2mm
ol%(ポリマーの全酸成分に対し)を含有したポリエ
チレン−2,6−ナフタレート(35℃のo−クロロフ
ェノール溶液で測定した固有粘度が0.60dl/g)
のペレットを、170℃で6時間乾燥後、押出機に送り
込み、300℃で溶融してダイから押出し、静電密着法
で冷却ドラムに接触急冷させて未延伸フィルムを得た。
そして、得られた未延伸フィルムを予熱し、さらに低速
・高速のロール間でフィルム温度135℃にて5.4倍
に延伸し、急冷して縦延伸フィルムを得た。続いてステ
ンターに供給し、155℃にて横方向に4.9倍に延伸
した。得られた二軸延伸フィルムを、205℃の熱風で
4秒間熱固定し、厚み6.0mの二軸配向ポリエステル
フィルムを得た。
【0072】一方、下記に示す組成物をボールミルに入
れ、16時間混練、分散した後、イソシアネート化合物
(バイエル社製のデスモジュールL)5重量部を加え、
1時間高速剪断分散して磁性塗料とした。
れ、16時間混練、分散した後、イソシアネート化合物
(バイエル社製のデスモジュールL)5重量部を加え、
1時間高速剪断分散して磁性塗料とした。
【0073】磁性塗料の組成:
針状Fe粒子 100重量部
塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体 15重量部
(積水化学製エスレック7A)
熱可塑性ポリウレタン樹脂 5重量部
酸化クロム 5重量部
カーボンブラック 5重量部
レシチン 2重量部
脂肪酸エステル 1重量部
トルエン 50重量部
メチルエチルケトン 50重量部
シクロヘキサノン 50重量部
この磁性塗料を上述の二軸配向ポリエチレン―2,6―
ナフタレートフィルムの片面に塗布厚さ0.5μmとな
るように塗布し、次いで2500ガウスの直流磁場中で
配向処理を行ない、100℃で加熱乾燥後、スーパーカ
レンダー処理(線圧2000N/cm、温度80℃)を
行ない、巻き取った。この巻き取ったロールを55℃の
オーブン中に3日間放置した。
ナフタレートフィルムの片面に塗布厚さ0.5μmとな
るように塗布し、次いで2500ガウスの直流磁場中で
配向処理を行ない、100℃で加熱乾燥後、スーパーカ
レンダー処理(線圧2000N/cm、温度80℃)を
行ない、巻き取った。この巻き取ったロールを55℃の
オーブン中に3日間放置した。
【0074】さらに下記組成のバックコート層塗料を磁
性層と反対面に厚さ1μmに塗布し、乾燥させた後、
6.35mm(=1/4)に裁断し、磁気テープを得
た。
性層と反対面に厚さ1μmに塗布し、乾燥させた後、
6.35mm(=1/4)に裁断し、磁気テープを得
た。
【0075】バックコート層塗料の組成:
カーボンブラック 100重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂 60重量部
イソシアネート化合物 18重量部
(日本ポリウレタン工業社製コロネートL)
シリコーンオイル 0.5重量部
メチルエチルケトン 250重量部
トルエン 50重量部
得られたフィルム及びテープの特性を表1に示す。
【0076】[実施例2、比較例1〜6]表1に示すよう
に添加物および製膜条件を変更した以外は実施例1に準
じて厚み6.0mの二軸配向ポリエステルフィルムを得
た。
に添加物および製膜条件を変更した以外は実施例1に準
じて厚み6.0mの二軸配向ポリエステルフィルムを得
た。
【0077】得られたフィルムを実施例1と同様にして
磁気テープを作成した。得られたフィルム及びテープの
特性を表1に示す。
磁気テープを作成した。得られたフィルム及びテープの
特性を表1に示す。
【0078】[実施例3]A層用のポリエステルIに、
表1記載のスルホン酸4級ホスホニウム塩と不活性粒子
を含有するポリエチレン−2,6−ナフタレート(35
℃、o−クロロフェノール溶液での固有粘度:0.6)
を用い、B層用のポリエステルIIに表1記載のスルホン
酸4級ホスホニウム塩と不活性粒子を含有するポリエチ
レン−2,6−ナフタレート(35℃、o−クロロフェ
ノール溶液での固有粘度:0.6)を用いた。2台の押
出機でそれぞれのポリマーを溶融し、マルチマニホール
ドダイに送って積層して押出し、静電密着法で冷却ドラ
ムに接触急冷させて未延伸フィルムを得た。得られた未
延伸フィルムを表1に示すように実施例1に準じて行な
って、厚み6.0mの二軸配向ポリエステルフィルムを
得た。
表1記載のスルホン酸4級ホスホニウム塩と不活性粒子
を含有するポリエチレン−2,6−ナフタレート(35
℃、o−クロロフェノール溶液での固有粘度:0.6)
を用い、B層用のポリエステルIIに表1記載のスルホン
酸4級ホスホニウム塩と不活性粒子を含有するポリエチ
レン−2,6−ナフタレート(35℃、o−クロロフェ
ノール溶液での固有粘度:0.6)を用いた。2台の押
出機でそれぞれのポリマーを溶融し、マルチマニホール
ドダイに送って積層して押出し、静電密着法で冷却ドラ
ムに接触急冷させて未延伸フィルムを得た。得られた未
延伸フィルムを表1に示すように実施例1に準じて行な
って、厚み6.0mの二軸配向ポリエステルフィルムを
得た。
【0079】得られたフィルムを実施例1と同様にして
磁気テープを作成した。得られたフィルム及びテープの
特性を表1に示す。
磁気テープを作成した。得られたフィルム及びテープの
特性を表1に示す。
【0080】
【表1】
【0081】
【発明の効果】本発明によれば、生産性に優れ、厚み斑
が小さいので磁気テープを製造する時の歩留まりが高
く、磁気テープを繰返し使用した後の走行耐久性に優
れ、トラックずれによるエラーの発生がなく、出力特性
に優れる大容量デジタルデータストレージテープとして
有用な磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムを
提供することができる。
が小さいので磁気テープを製造する時の歩留まりが高
く、磁気テープを繰返し使用した後の走行耐久性に優
れ、トラックずれによるエラーの発生がなく、出力特性
に優れる大容量デジタルデータストレージテープとして
有用な磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムを
提供することができる。
【図1】図1はフィルム状溶融物の交流体積抵抗率を測
定する装置の説明図である。
定する装置の説明図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考)
B29L 7:00 B29L 7:00
(72)発明者 室岡 博文
神奈川県相模原市小山3丁目37番19号 帝
人デュポンフィルム株式会社相模原研究セ
ンター内
Fターム(参考) 4F071 AA43 AF20Y AF21Y AF27
AF38Y AF54Y AH14 BB06
BB08 BB11 BC01
4F210 AG01 AG03 AH38 QC05 QC06
QG01 QG18
4J002 CF151 GS01
5D006 CB01 CB07 CB08 FA00 FA09
Claims (10)
- 【請求項1】 (1)フィルムが、ポリマーの全酸成分
に対して0.1〜45mmol%のエステル形成官能基
を有するスルホン酸4級ホスホニウム塩を重合体鎖中に
含有し、かつフィルム状溶融物の交流体積抵抗率の値が
6.5かける108Ω・cm以下であるポリエステルに
より形成され、(2)フィルムの幅方向の温度膨張係数
αtが+10×10-6〜−10×10-6/℃、湿度膨張
係数αhが+15×10-6〜+5×10-6/%RHで、
かつ(αt+2αh)の値が45×10-6以下であり、
(3)フィルムの縦方向に22MPaの荷重をかけ、4
9℃、90%RHで72時間処理したときの処理前後の
幅方向寸法変化が0.35%以下であり、かつ(4)フ
ィルムの厚みが2〜7μmである、ことを特徴とする磁
気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項2】 エステル形成官能基を有するスルホン酸
4級ホスホニウム塩が、下記式 【化1】 (ここで、Aはn+2価の炭素数2〜18の脂肪族基又は
芳香族基であり、X1およびX2は、同一もしくは異な
り、水素原子又はエステル形成性官能基であり、nは1
または2であり、そして、R1、R2、R3、およびR
4は、同一もしくは異なり、炭素数1〜18のアルキル
基、ベンジル基又は炭素数6〜12のアリール基であ
る、但し、X1およびX2が同時に水素原子であることは
ない。)で表わされる化合物から選ばれる少なくと1種
である請求項1に記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエ
ステルフィルム。 - 【請求項3】 フィルムが単層フィルムであり、その表
面の表面粗さ(WRa)が0.2〜10nmである請求
項1または2に記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエス
テルフィルム。 - 【請求項4】 フィルムが積層フィルムであり、磁性層
を設ける側の表面粗さ(WRa)が0.2〜10nm、
非磁性層側の表面粗さ(WRa)が5〜20nmである
請求項1または2に記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリ
エステルフィルム。 - 【請求項5】 フィルムの縦方向ヤング率が7GPa以
上で、横方向ヤング率より大きく、かつ縦方向ヤング率
と横方向ヤング率の和が13〜18GPaである請求項
1〜4のいずれかに記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリ
エステルフィルム。 - 【請求項6】 ポリエステルフィルムの素材がポリエチ
レン−2,6−ナフタレートである請求項1〜5のいず
れかに記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィ
ルム。 - 【請求項7】 ディジタル記録方式の磁気記録媒体用で
ある請求項1に記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエス
テルフィルム。 - 【請求項8】 リニア記録方式の磁気記録媒体用である
請求項1に記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエステル
フィルム。 - 【請求項9】 塗布型磁気記録媒体用である請求項1、
7または8に記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエステ
ルフィルム。 - 【請求項10】 強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用であ
る請求項1、7または8に記載の磁気記録媒体用二軸配
向ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001255800A JP2003062901A (ja) | 2001-08-27 | 2001-08-27 | 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム |
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JP2001255800A JP2003062901A (ja) | 2001-08-27 | 2001-08-27 | 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003062901A true JP2003062901A (ja) | 2003-03-05 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008080547A (ja) * | 2006-09-26 | 2008-04-10 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 二軸配向積層ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 |
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WO1999029488A1 (fr) * | 1997-12-11 | 1999-06-17 | Teijin Limited | Feuil de polyester a orientation biaxiale pour supports d'enregistrement magnetique |
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-
2001
- 2001-08-27 JP JP2001255800A patent/JP2003062901A/ja active Pending
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