JP2000246857A - 積層二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
積層二軸配向ポリエステルフィルムInfo
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Abstract
密度磁気機記録媒体用ベースフィルムとして電磁変換特
性に優れ、かつベースフィルムとしての巻取り性、ハン
ドリング性にも優れた積層二軸配向ポリエステルフィル
ム。 【解決手段】 ポリエステルA層とポリエステルB層が
下記式(1)〜(3)の関係を満足する。WRa(B)
>WRa(A) ……(1)(tB /
t)×100=50〜90(%) ……(2)10<
tB /dB ≦60 ……(3)ここ
で、WRa(A):ポリエステルA層の表面粗さ(n
m)WRa(B):ポリエステルB層の表面粗さ(n
m)tA :ポリエステルA層の厚み(μm)tB :ポリ
エステルB層の厚み(μm)t :フィルムの全厚み
(μm)dB :ポリエステルB層に含有された滑剤全
粒子の平均粒径(μm)である。
Description
ステルフィルムに関する。さらに詳しくは、自己循環回
収可能な積層フィルムであり、高密度磁気記録媒体用ベ
ースフィルムとして電磁変換特性に優れ、かつベースフ
ィルムとしての巻取り性、ハンドリング性にも優れた積
層二軸配向ポリエステルフィルムに関する。
代表される二軸配向ポリエステルフィルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に広い用途、特に磁気記録媒
体のベースフィルムとして用いられている。
化、高容量化が進められており、それに伴ってベースフ
ィルムの平坦性、および厚みの薄膜化が要望されてい
る。しかしながら、優れた電磁変換特性を維持するため
ベースフィルムの表面を平坦化すると、滑り性が不足
し、例えばロール状に巻き上げる場合にシワが入った
り、ブロッキングを起こし、フィルムロールの表面が凹
凸になって製品の歩留りを下げたり、巻き上げるときの
張力、接圧、速度の適正範囲が狭くなり、巻き上げるこ
とが非常に難しくなる。また、フィルム加工工程におい
ても滑り性が悪いと、接触する金属ロールとの摩擦が増
加し、削れ粉が発生して磁気記録信号の欠落、すなわち
ドロップアウトの原因になる。
良には、(i)原料ポリマー中にその製造過程で触媒残
渣から不活性粒子を析出せしめる方法や、(ii)不活性
粒子を添加せしめる方法等によってフィルム表面に凹凸
を付与せしめる方法が採用されている。これらフィルム
中の粒子は、その大きさが大きい程、また、その含有量
が多い程、滑り性の改良が大きいのが一般的である。
点よりベースフィルムの表面はできるだけ平坦であるこ
とが求められる。ベース面の表面粗さが粗いと、磁気記
録媒体に加工する場合に、ベースフィルムの表面凹凸が
磁性層塗布後にも磁性層面に突出し、電磁変換特性を悪
化させる。この場合、ベースフィルム中の粒子の大きさ
が大きい程、また、その含有量が多い程、表面の粗さが
粗くなり電磁変換特性は悪化する。
性の向上という相反する特性を両立させる手段として
は、積層フィルムにすることによって、磁性層を塗布す
る面は平坦にして電磁変換特性を改善し、反対面は粗面
化して滑り性を向上させる手段が広く知られている。
坦層は粒子の小さい滑剤を用いたり、また添加量を減ら
すなどして平坦化し、一方、磁性層を塗布しない反対面
側(走行面側)の粗面層は粒径の大きい滑剤を用いた
り、また添加量を増やすなどをして粗面化している。
粗面層とは、使用する滑剤の特性、例えば、滑剤種、粒
径、添加量等が大きく異なる。
発生したフィルム屑は回収して再チップ化し、同フィル
ムの製造特に再投入できるが、上記積層フィルムの場
合、積層フィルム自身の回収チップは、その滑剤組成が
粗面層および平坦層の滑剤組成とも異なるため、積層フ
ィルムの製造に再投入すると、再投入した層の滑剤組成
が変わり、フィルム特性に支障をきたす。
ップを三層の積層フィルムの中間層部(芯層部)に投入
し、再利用することが提案されている。
自身の回収チップの他に、上記積層フィルムの回収チッ
プを回収し得るだけの、中間層部の厚みが厚くないとい
けないため、この三層積層フィルムの厚みとしてはかな
り厚いフィルムとする必要がある。また、粒径の大きい
滑剤を含むものや、滑剤の添加量が多いものは、中間部
に使用したとしても表層部の突起形成に影響を及ぼすの
で、その使用に制限がある。
は高密度化、高容量化が求められ、ベースフィルムは厚
みをますます薄くすることが要求され、このため上記三
層積層フィルムの厚みも薄くなり、上記積層フィルムの
回収ポリマー(チップ)を前記三層積層フィルムの中間
層に再投入することは実質的に困難になっている。
マーはやむなく廃棄しているのが現状であり、これがフ
ィルムのコストアップの原因につながっている。こうし
た廃棄フィルムは産業廃棄物として処理しているが、今
後それも難しくなってきている。
循環回収可能で巻取り性、ハンドリング性に優れ、優れ
た電磁変換特性を有する高密度磁気記録媒体用ベースフ
ィルムとなり得る積層二軸配向ポリエステルフィルムを
提供することを目的とする。
を達成すべく鋭意研究した結果、粗面層と平坦層を有す
る積層フィルムであって該粗面層の厚みを平坦層より厚
くし、かつ該粗面層の厚みと粗面層に含まれる滑剤の平
均粒径との比を特定の範囲にすることにより、積層フィ
ルム製造時に副性する要回収フィルムの一部に用いる、
換言すると回収ポリマーを自身のフィルムの製造に自己
循環させても、製品積層フィルムの表面特性が殆んど変
わらないこと、しかも得られる積層フィルムは高密度磁
気記録媒体用ベースフィルムとして優れた電磁変換特性
を有し、かつベースフィルムとしての巻取性にも優れて
いることを見出し、本発明に至った。
上にポリエステルB層が積層されている積層二軸配向ポ
リエステルフィルムであって、ポリエステルA層とポリ
エステルB層が下記式(1)〜(3)の関係を満足する
ことを特徴とする積層二軸配向ポリエステルフィルムで
ある。
(nm) WRa(B):ポリエステルB層の表面粗さ(nm) tA :ポリエステルA層の厚み(μm) tB :ポリエステルB層の厚み(μm) t :フィルムの全厚み (μm) dB :ポリエステルB層に含有された滑剤全粒子の平均
粒径(μm) である。
リマーが積層ポリエステルフィルムを自己回収したポリ
マーを含んでいる上記記載の積層二軸配向ポリエステル
フィルムである。
は、芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グ
リコールを主たるグリコール成分とする芳香族ポリエス
テルである。かかるポリエステルは実質的に線状であ
り、そしてフィルム形成性、特に溶融成形によるフィル
ム形成性を有する。
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジ
フェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン
酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスル
ホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、ア
ンスラセンジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪
族グリコールとしては、例えばエチレングリコール、ト
リメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペ
ンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、
デカメチレングリコールなどの如き炭素数2〜10のポ
リメチレングリコールあるいはシクロヘキサンジメタノ
ールの如き脂環族ジオール等を挙げることができる。
レンテレフタレートまたはアルキレンナフタレートを主
たる構成成分とするものが好ましく用いられる。なかで
も、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン―2,
6―ナフタレートはもちろんのこと、例えば全ジカルボ
ン酸成分の80モル%以上がテレフタル酸または2,6
―ナフタレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の
80モル%以上がエチレングリコールである共重合体が
特に好ましい。その際、全酸成分の20モル%以下はテ
レフタル酸または2,6―ナフタレンジカルボン酸以外
の上記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例え
ばアジピン酸、セバチン酸等の如き脂環族ジカルボン
酸;シクロヘキサン―1,4―ジカルボン酸の如き脂環
族ジカルボン酸等であることができる。また全グリコー
ル成分の20モル%以下はエチレングリコール以外の上
記グリコールであることができ、また例えばハイドロキ
ノン、レゾルシン、2,2―ビス(4―ヒドロキシフェ
ニル)プロパン等の如き芳香族ジオール;1,4―ジヒ
ドロキシジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族
ジオール;ポリエチレングリコール、ポリプロピレング
リコール、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリ
アルキレングリコール(ポリオキシアルキレングリコー
ル)等であることもできる。
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分および
オキシカルボン酸成分の総量に対し20モル%以下で共
重合あるいは結合するものも包含される。
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し、
2モル%以下の量で、3官能以上のポリカルボン酸また
はポリヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペン
タエリスリトール等を共重合したものも包含される。
スルホン酸4級ホスホニウム塩化合物を0.02〜45
mmol%(ポリエステルの酸成分に対し)含有させる
ことが好ましい。この含有量が0.02mmol%未満
の時にはキャスティング速度の高速化効果が小さく、ま
た含有量が45mmol%を超えるときには、フィルム
を静電密着する際の放電電極の放電機能が経時的に低下
する問題があって、好ましくない。この含有量によって
溶融フィルムの交流体積抵抗率を、1×106Ω・cm
〜9×108 Ω・cmとすることができる。この交流体
積抵抗率が9×108 Ω・cmを超えるときには、キャ
スティング速度の高速化効果が小さく、一方、1×10
6 Ω・cm未満のときにはキャスティング工程で静電密
着の際にフィルムが絶縁破壊することがあって好ましく
ない。
記式で表わされる化合物である。
及びX2 はそれぞれ同一若しくは異なるエステル形成性
官能基又は水素原子、R1 、R2 、R3 及びR4 はそれ
ぞれアルキル基及びアリール基よりなる群から選ばれた
同一又は異なる基、nは正の整数である。
しい具体例としては、3,5―ジカルボキシベンゼンス
ルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、3,5―ジカル
ボキシベンゼンスルホン酸テトラフェニルホスホニウム
塩、3,5―ジカルボメトキシベンゼンスルホン酸テト
ラブチルホスホニウム塩、3,5―ジカルボメトキシベ
ンゼンスルホン酸テトラフェニルホスホニウム塩、3―
カルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウ
ム塩、3,5―ジ(β―ヒドロキシエトキシカルボニ
ル)ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、
4―ヒドロキシエトキシベンゼンスルホン酸テトラブチ
ルホスホニウム塩、ビスフェノールA―3,3′―ジ
(スルホン酸テトラブチルホスホニウム塩)、2,6―
ジカルボキシナフタレン―4―スルホン酸テトラブチル
ホスホニウム等をあげることができる。一種のみを単独
で用いても二種以上併用してもよい。また上記スルホン
酸4級ホスホニウム塩はベースポリマーのポリエステル
鎖に結合しているか遊離しているかは限定されない。従
ってポリエステルを重合する際スルホン酸4級ホスホニ
ウム塩化合物を共存させて、ポリエステルの重合体鎖中
に含有せしめたり、ポリエステルを押出機に投入して溶
融押出しする際に、スルホン酸4級ホスホニウム塩化合
物も同時に投入して溶融混練して製造するなど上記スル
ホン酸4級ホスホニウム塩の含有方法は特に限定されな
い。
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。
ェノール中の溶液として35℃で測定して求めた固有粘
度が0.4〜0.9のものが好ましく、0.5〜0.7
のものがさらに好ましく、0.51〜0.65のものが
特に好ましい。
ムは、ポリエステル層Aとポリエステル層Bの2層より
構成される。2層のポリエステルは同じものでも違った
ものでもよいが、同じものが好ましい。
フィルムは、自身のフィルムで自己回収できる自己循環
回収可能な、両面の表面粗さに差のある積層ポリエステ
ルフィルムであって、回収ポリマーをB層を構成するポ
リマーの一部に使用することができる。
フィルムは、ポリエステルA層の上にポリエステルB層
を積層になる積層二軸配向ポリエステルフィルムであっ
て、次式(1)〜(3)の関係を満足している必要があ
る。
(nm) WRa(B):ポリエステルB層の表面粗さ(nm) tA :ポリエステルA層の厚み(μm) tB :ポリエステルB層の厚み(μm) t :フィルムの全厚み (μm) dB :ポリエステルB層に含有された滑剤全粒子の平均
粒径(μm) である。
リマーが積層ポリエステルフィルムの製造時に副生した
要回収フィルムのポリマー(自己回収したポリマー)を
含んでいる積層二軸配向ポリエステルフィルムである。
において、自己回収したポリマーをポリエステルA層、
すなわち平坦層に使用すると、巻取性付与のため粗面層
(ポリエステルB層)に含有させた大きな滑剤がポリエ
ステルA層に入ることになり、このため平坦層(ポリエ
ステルA層)に高突起が形成され、電磁変換特性が悪化
し、高密度磁気記録媒体のベースフィルムとしては適さ
なくなる。
値は50〜90(%)である必要がある。この値が50
%未満であると、積層ポリエステルフィルムを自己回収
したポリマーを粗面層(ポリエステルB層)に回収使用
できる比率が少なくなり(本回収ポリマーの滑剤組成は
ポリエステルB層の滑剤組成より、平坦層の分、うすま
っているため、滑剤含有濃度の濃いバージンポリマー
(新しいポリマー)を補い、組成補正する必要があり、
結果として回収比率は50%未満よりさらに少なくな
る)、積層二軸配向ポリエステルフィルムとしての製造
コストが高くなり、市場投入への適用範囲が狭くなく、
好ましくない。
を超えると、平坦層(ポリエステルA層)が薄くなるた
め粗面層(ポリエステルB層)に含有される滑剤の影響
が平坦層(ポリエステルA層)に及ぼし、平坦面が粗く
なってしまい、このため電磁変換特性が悪化し、高密度
磁気記録媒体のベースフィルムとしては好ましくない。
60である必要がある。この比(tB /dB )が10未
満、すなわち粗面層の厚みを薄くしすぎた場合、あるい
は粗面層に含有される滑剤粒子の平均粒径を大きくしす
ぎた場合、前者については粗面層に回収できる回収ポリ
マー量が少なくなり、フィルムの製造コストアップとな
り、市場投入への適用範囲が狭くなり、好ましくない。
また、後者の場合、粗面層に含まれる大きな滑剤粒子が
平坦層に影響し、平坦面が粗面化となり、電磁変換特性
が悪化し、高密度磁気記録媒体のベースフィルムとして
は好ましくない。
すなわち粗面層の厚みに対し、粗面層に含まれる滑剤粒
子の平均粒径が小さすぎると、粗面層に形成される突起
が低くなりすぎ、充分な巻取性が得られなくなる。
層)に含まれる滑剤は単成分系でも多成分系でも良い
が、好ましくは少なくとも平均粒径の異なる2種の滑剤
を含有している多成分系が好ましい。さらに好ましくは
電磁変換特性を悪化させない範囲で、中粒子を少量添加
し、すべり性を付与するため小粒子を中粒子より多く添
加させた多成分系である。単成分系では小粒子を用いた
場合、十分なエアースクイズ性が得られず、巻取性、ハ
ンドリング性が不足し、また中〜大粒子を用いた場合は
添加量を多くした場合、電磁変換特性が低下し、また少
ないとフィルムの滑り性が不足し、単成分系では両者の
特性を両立させることが難しくなる。
含有される滑剤は耐熱性高分子粒子および/または球状
シリカ粒子が好ましい。中粒子が耐熱性高分子粒子、小
粒子が球状シリカ粒子からなることがさらに好ましい。
この耐熱性高分子粒子としては、例えば架橋ポリスチレ
ン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹
脂粒子、架橋スチレン―アクリル樹脂粒子、架橋ポリエ
ステル粒子、ポリイミド粒子、メラミン樹脂粒子等が挙
げられる。この中でも架橋ポリスチレン樹脂粒子や架橋
シリコーン樹脂粒子を含有させると、本発明の効果が一
層顕著となるので好ましい。
子を用いることにより、ポリエステルとの親和性の良
い、また比較的そろった大きさの突起が形成され、フィ
ルムの滑り性、耐削れ性が良くなり、また電磁変換特性
も良くなる。
フィルムは、少なくとも粗面層(ポリエステルB層)に
滑剤を含有するが、該粗面層には該積層二軸配向ポリエ
ステルフィルムの製造時に副生する要回収フィルムのポ
リマー(回収したポリマー)を一部含有することが好ま
しい。この回収ポリマーの使用、すなわち自己循環回収
ポリマーの使用は、例えば図1に示すとおりである。図
1で、ポリエステルB層は、積層フィルムを自己回収し
たポリマー(回収ポリマー:回収チップ)とバージンポ
リマー(バージンチップ)からなり、ポリエステルA
(平坦面層)はバージンポリマー(バージンチップ)か
らなる。
終組成は、ポリエステルA層の厚みtA 、ポリエステル
B層の厚みtB 、ポリエステルA層に用いるバージンチ
ップ中の滑剤iの組成CAi、ポリエステルB層に用いる
バージンチップ中の滑剤iの組成CVi、および回収ポリ
マーの比率Rに関係し、次式より計算される組成である
ことが好ましい。すなわち、ポリエステルB層の滑剤i
の最終組成がこの式から計算される組成であれば、自己
循環回収は可能であり、異なる場合には自己循環回収は
できなくなる。
tB ) ×R/100))/(tB ×(100-R)) ここで、tA :ポリエステルA層の厚み(μm) tB :ポリエステルB層の厚み(μm) CAi:ポリエステルA層に用いる滑剤iのバージンチッ
プ中の滑剤iの組成(wt%) CBi:ポリエステルB層中の滑剤iの最終組成(wt
%) CVi:ポリエステルB層に用いるバージンチップ中の、
滑剤iの組成(wt%) R :回収ポリマーの比率(%) である。
には、また、滑剤iの組成、ポリエステルA層とポリエ
ステルB層の厚み構成比が同じで、全体厚みが製品ポリ
エステルフィルムと異なる回収積層ポリエステルフィル
ムを用いることもできる。また、図1における粗面層
(ポリエステルB層)のポリマー固有粘度は、平坦面層
(ポリエステルA層)のポリマー固有粘度より小さいこ
とが製造コストの点から好ましいが、場合によってはポ
リエステルB層に用いるバージンポリマーの固有粘度を
ポリエステルA層の固有粘度より高目にし、回収ポリマ
ーの比率、固有粘度等と調整して同じ値にもっていくこ
ともできる。
は、ポリエステルA層には1種以上の滑剤を、またポリ
エステルB層には2種以上の滑剤を添加した系が好まし
いが、本発明はこれに限定されず、ポリエステルA層に
滑剤を添加しない系、またポリエステルB層が1種の滑
剤系からなり、上記式を満たす積層二軸配向ポリエステ
ルフィルムであるなら、特に限定されない。
リエチレンテレフタレート又はポリエチレン―2,6―
ナフタレートが好ましい。特に、厚みが6μm以下で高
いヤング率が求められる二軸配向フィルムを得るには、
ポリエチレン―2,6―ナフタレートがより好ましい。
フィルムの粗面層および平坦層の表面粗さは特に限定さ
れないが、高密度磁気記録媒体、特に高密度デジタル記
録媒体用のベースフィルムとして用いる場合、ポリエス
テルA層面の表面粗さ(WRa(A))は3〜8nmが
好ましく、さらに好ましくは4〜8nm、特に好ましく
は5〜7nmである。WRa(A)が8nmを超える
と、十分な電磁変換特性が得られなくなる。一方、WR
a(A)が3nm未満では、フィルムの滑り性が悪くな
り、十分なスリット歩留りが得られなくなる。また、フ
ィルムあるいはテープ製造工程での平坦面とパスロール
系での滑り性が悪くなり、搬送性不良により工程シワが
発生し、製品の歩留りを大きく低下させるようになる。
mが好ましく、さらに好ましくは7〜17nm、特に好
ましくは9〜15nmである。WRa(B)が6nm未
満ではフィルムの滑り性が悪く、十分なスリット歩留り
が得られない。一方、WRa(B)が18nmを超える
と、平坦面側への突起の突出しの影響が大きくなり、平
坦面が粗面化し、十分な電磁変換特性が得られなくな
る。
フィルムは、縦方向および横方向のヤング率がそれぞれ
450〜2000kg/mm2 で、両者の比(縦/横)
が0.3〜2.5であることが好ましい。さらに好まし
くは、縦方向および横方向のヤング率はそれぞれ500
〜1200kg/mm2 であり、さらに好ましくはそれ
ぞれ600〜900kg/mm2 である。また、両者の
比(横/縦)は好ましくは0.4〜2.0であり、特に
好ましくは0.6〜1.6である。
/mm2 未満であると、磁気テープの縦方向の強度が弱
くなり、磁気記録装置にかけられたとき縦方向に強い力
がかかると容易に破断してしまう。また横方向のヤング
率が450kg/mm2 未満であると、磁気テープの横
方向の強度が弱くなり、テープと磁気ヘッドとの当たり
が弱くなり、満足し得る電磁変換特性が得られない。一
方、縦方向あるいは横方向のヤング率が2000kg/
mm2 を超えると、フィルム製膜時、延伸倍率が高くな
り、フィルム破断が多発し、製品歩留りが著しく悪くな
る。
3未満であると、十分な磁気テープの縦方向の強度が得
られなくなり、磁気記録装置にかけたとき、縦方向に強
い力がかかるとテープ切断が多発する。一方、縦ヤング
率と横ヤング率の比が2.5を超えると、十分な磁気テ
ープの横方向の強度が得られず、テープを走行させた場
合、テープエッジに損傷が発生し、満足し得る耐久性が
得られない。
は、リニアー方式の磁気記録媒体用ベースとして用いる
場合は0.9〜2.5、またヘリカル方式の磁気記録媒
体用ベースとして用いる場合は0.3〜1.0であるこ
とがより好ましい。
ステルフィルムの全体の厚みは特に限定されないが、高
密度磁気記録媒体ベースフィルムとして用いる場合、全
体の厚みは3〜10μmが好ましい。さらに好ましくは
4〜9μm、特に好ましくは4〜7μmである。この厚
みが10μmを超えると、カセットにいれられる磁気テ
ープの長さが短くなり、十分な記録容量が得られない。
一方、3μm未満ではフィルム製膜時にフィルム破断が
多発し、またフィルムの巻取性が悪くなり、歩留りが大
きく低下する。
フィルムは、従来から知られている、あるいは当業界に
蓄積されている方法に準じて製造することができる。例
えば、先ず未配向積層フィルムを製造し、次いで該フィ
ルムを二軸配向させることで得ることができる。この未
配向積層フィルムは、従来から蓄積された積層フィルム
の製造法で製造することができる。例えば、粗面を形成
するポリエステル層と、反対面(平坦面)を形成するポ
リエステル層とを、ポリエステルの溶融状態または冷却
固化された状態で積層する方法を用いることができる。
さらに具体的には、例えば共押し出し、エクストルージ
ョンラミネート等の方法で製造できる。
は、さらに従来から蓄積された二軸配向フィルムの製造
法に準じて、積層二軸配向フィルムとすることができ
る。例えば、融点(Tm:℃)乃至(Tm+70)℃の
温度でポリエステルを溶融・共押出しして未延伸積層フ
ィルムを得、該未延伸積層フィルムを一軸方向(縦方向
または横方向)に(Tg−10)〜(Tg+70)℃の
温度(但し、Tg:ポリエステルのガラス転移温度)で
2.5倍以上、好ましくは3倍以上の倍率で延伸し、次
いで上記延伸方向と直角方向にTg〜(Tg+70)℃
の温度で2.5倍以上、好ましくは3倍以上の倍率で延
伸するのが好ましい。さらに必要に応じて縦方向および
/または横方向に再度延伸してもよい。このようにし
て、全延伸倍率は、面積延伸倍率として9倍以上が好ま
しく、12〜35倍がさらに好ましく、15〜30倍が
特に好ましい。さらにまた、二軸配向フィルムは(Tg
+70)℃〜(Tm−10)℃の温度で熱固定すること
ができ、例えば180〜250℃で熱固定するのが好ま
しい。熱固定時間は1〜60秒が好ましい。
フィルムは、スルホン酸4級ホスホニウム塩を0.02
〜45mmol%含有し、かつフィルムの交流体積抵抗
率が1×106 Ω・cm〜9×108 Ω・cmであるこ
とが、より好ましい。すなわち、スルホン酸4級ホスホ
ニウム塩を上記範囲内で含有させることにより、製膜
時、ピニング性が良くなり、高速化製膜が可能となる。
ムは、高密度磁気記録媒体または高密度デジタル記録媒
体(データカートリッジ、デジタル方式のビデオテープ
等)用のベースフィルムとして好ましく用いられる。
特性は、以下の如く測定されたものであり、かつ定義さ
れる。
法(例えばヤマト科学製P3−3型)で除去し、粒子を
露出させる。処理条件はポリエステルは灰化されるが粒
子はダメージを受けない条件を選択する。これをSRM
(走査型電子顕微鏡)で観察し、粒子の画像(粒子によ
ってできる光の濃淡)をイメージアナライザーに結び付
け、観察箇所を変えて粒子数5000個以上で次の数値
処理を行いそれに式(4)によって求めた数平均粒径d
を平均粒径とする。
る。サンプルをポリエステルは溶解するが粒子は溶解し
ない溶媒を用いて溶解し、溶液から粒子を遠心分離し、
粒子の全体量に対する比率(重量%)をもって粒子含有
量とする。
ら深さ3000nmまでの範囲のフィルム中の粒子の内
最も高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素
元素の濃度比(M+ /C+ )を粒子濃度とし、表面から
深さ3000nmまで厚さ方向の分析を行う。表層では
表面という界面のために粒子濃度は低く、表面から遠ざ
かるにつれて粒子濃度は高くなる。そして一旦極大値と
なった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線
をもとに表層粒子濃度が極大値の1/2となる深さ(こ
の深さは極大値となる深さよりも深い)を求め、これを
表層厚さとする。
有する粒子が有機高分子粒子の場合はSIMSでは測定
が難しいので、表面からエッチングしながらXPS(X
線光電子分光法)、IR(赤外分光法)などで上記同様
のデブスプロファイルを測定し表層厚さを求めてもよ
い。
式電子マイクロメータにて厚みを測定し、1枚当たりの
フィルム厚みを計算する。
ック間100mmにして、引張速度10mm/分、チャ
ート速度500mm/分の条件でインストロンタイプの
万能引張試験装置にて引っ張る。得られる荷重―伸び曲
線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
記録し、その再生信号の6.4MHZと7.4MHZの
値の比をそのテープのC/Nとし、実施例1のC/Nを
OdBとし、相対値で表し、次のように判定した。 ◎:+3dB以上 ○:+1〜+3dB ×:+1dB未満 使用した機器 8mmビデオレコーダー:ソニー(株)製EDV―60
00 C/N測定:シバソク(株)製ノイズメータ
でロールに20本以上巻いた時のスリット歩留りを求
め、下記により判定する。 スリット歩留り ◎:90%以上 ○:70〜90%未満 ×:70%未満
0)を用いて、測定倍率25倍、測定面積247μm×
188μm(0.046mm2 )の条件にて、測定数
(n)10以上で測定を行い、該粗さ計に内蔵され表面
解析ソフトにより、中心面平均粗さ(WRa)を求め
る。 (A)中心面平均粗さ(WRa) 下記式により計算され、アウトプットされた値である。
行するY軸方向(188μm)をそれぞれM分割、N分
割したときの各方向のj番目、k番目の位置に於ける
X、Y平面における直行するZ軸方向の高さである。
を置き、重ね合わせたフィルムの下側(ガラス板と接し
ているフィルム)のフィルムを低速ロールにて引取り
(約10cm/分)、上側のフィルムの一端(下側フィ
ルムの引取り方向と逆端)に検出器を固定してフィルム
/フィルム間のスタート時の引張力を検出する。尚、そ
のときに用いるスレッドは重さ1kg、下側面積100
cm2 のものを使用する。なお摩擦係数(μs)は次式
より求めた。
用いて測定する。測定サンプル1は厚さ約150μmの
フィルムを用いる。直径20cmの円柱状下部電極2の
上面に、150μmの平行な隙間が保持できる直径5.
6cm、厚さ0.2cmの上部電極3を配し、この間に
測定サンプルが電極と密着するようにして挿入する。
内蔵し、下部電極の表面温度の測定面におけるバラツキ
が1℃以内、検出端部分との温度差が昇温速度8℃/分
において2℃以内となるように構成する。なお、検出温
度は読取温度計7で測定する。電極の全体は保温箱11
中に配置する。
して両電極間に印加するが、該電源はフィルムの直流体
積抵抗率を測定する場合は100Vの直流を発生する電
源であって、フィルムの交流体積抵抗率を測定する場合
は100V、50Hzを発生する電源である。この回路
に流れる電流は標準抵抗の両端に発生する電圧を、内部
インピーダンスが100MΩ以上のエレトロンメーター
10で読取る。
定は、上記装置により、下部電極の昇温測速度が8℃/
分、該電極はポリマーのDSCによる融点+30℃の温
度にて行ない、交流体積抵抗率Zは、印加電圧E、電流
I、電極面積S、電極間隔dより次式で求められる。
る。
ートとエチレングリコールとを、エステル交換触媒とし
て酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチモン
を、安定剤として亜燐酸を、さらに滑剤として表1に示
す添加粒子を添加して常法により重合し、固有粘度(o
―クロロフェノール、35℃)0.61の平坦層(A
層)用のバージンチップを得た。一方、粗面層(B層)
用チップは表1に示す回収率で自身の積層フィルムの回
収チップと表1に示すバージンチップで補い、粗面層
(A層)用チップとした。またA層、B層用バージンチ
ップにはスルホン酸4級ホスホニウム塩化合物を2mm
ol%含有させた。
れぞれ、170℃で6時間乾燥させた。こうして、乾燥
チップを表1に示した層厚み構成になるような比率に
て、2台の押出機ホッパーに供給し、溶融温度280〜
300℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを
用いてA層の片側にB層を積層させ、表面仕上げ0.3
S程度、表面温度60℃の回転冷却ドラム上に押出し、
厚み91μmの積層未延伸フィルムを得た。
は4×108 Ω・cmであった。
ムを120℃に予熱し、さらに低速、高速のロール間で
15mm上方より900℃の表面温度のIRヒーターに
て加熱して5.2倍に延伸し、急冷し、続いてステンタ
ーに供給し、145℃にて横方向に3.9倍に延伸し
た。得られた二軸延伸フィルムを210℃の熱風で4秒
間熱固定し、厚み4.5μmの積層二軸配向ポリエステ
ルフィルムを得た。これらのフィルムのヤング率は縦方
向900kg/mm2 、横方向600kg/mm2 であ
った。
ルムの片面(A層)に下記磁気塗料を塗布厚0.5μm
となるように塗布し、次いで2500ガウスの直流磁場
中で配向処理を行い、100℃で加熱乾燥後、スーパー
カレンダー処理(線圧300kg/cm、温度80℃)
を行い、巻き取った。この巻き取ったロールを55℃の
オーブン中に3日間保持した後、8mm幅に裁断して磁
気テープを得た。
ルミルに入れ、16時間混練、分散させた後、イソシア
ネート化合物(バイエル社製のデスモジュール)5重量
部を加え、1時間高速剪断分散して磁性塗料とした。 磁性塗料の組成: 針状Fe粒子 100重量部 塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体 15重量部 (積水化学製エスレック7A) 熱可塑性ポリウレタン樹脂 5重量部 酸化クロム 5重量部 カーボンブラック 5重量部 レシチン 2重量部 脂肪酸エステル 1重量部 トルエン 50重量部 メチルエチルケトン 50重量部 シクロヘキサノン 50重量部 得られた磁気テープについて、上記測定方法により電磁
変換特性を測定した。結果は表1に示す。
み構成、および回収ポリマーの比率を表1に示すように
変更するほかは実施例1と同様にして積層二軸配向ポリ
エステルフィルムを得た。次に得られた積層二軸配向ポ
リエステルフィルムを用いて実施例1と同様にして磁気
テープを得た。各特性の測定結果は表1に示すとおりで
あった。
み構成、回収ポリマー比率およびヤング率を表1に示す
ように変更するほかは実施例1と同様にして積層フィル
ムを得た。なおヤング率を得るため実施例2、4〜6に
ついては、縦方向の延伸倍率を5.1倍、横方向の延伸
倍率を4.9倍に、実施例3では縦方向の延伸倍率を
4.8倍、横方向の延伸倍率を5.2倍に、また実施例
7では縦方向の延伸倍率を4.0倍、横方向の延伸倍率
を5.4倍にした。
フィルムを用いて実施例1と同様にして磁気テープを得
た。各特性の測定結果は表1に示すとおりであった。
は優れた電磁変換特性、優れた巻取性を有し、かつコス
トメリットに優れた高密度磁気記録媒体として優れた特
性を有する積層二軸配向ポリエステルフィルムであっ
た。
して優れた電磁変換特性を有し、巻取性にも優れ、また
コストメリット的にも優れた特性を兼ね備えた積層二軸
配向ポリエステルフィルムを提供することができる。こ
のフィルムは高密度磁気記録媒体用ベースフィルムとし
て、特にデジタル記録方式のビデオテープあるいはデー
タストレージ用テープとして有用である。
式図である。
Claims (14)
- 【請求項1】 ポリエステルA層の上にポリエステルB
層が積層されている積層二軸配向ポリエステルフィルム
であって、ポリエステルA層とポリエステルB層が下記
式(1)〜(3)の関係を満足することを特徴とする積
層二軸配向ポリエステルフィルム。 【数1】 WRa(B)>WRa(A) ……(1) (tB /t)×100=50〜90(%) ……(2) 10<tB /dB ≦60 ……(3) ここで、WRa(A):ポリエステルA層の表面粗さ
(nm) WRa(B):ポリエステルB層の表面粗さ(nm) tA :ポリエステルA層の厚み(μm) tB :ポリエステルB層の厚み(μm) t :フィルムの全厚み (μm) dB :ポリエステルB層に含有された滑剤全粒子の平均
粒径(μm)である。 - 【請求項2】 ポリエステルA層の表面粗さWRa
(A)が3〜8nm、ポリエステルB層の表面粗さWR
a(B)が6〜18nmである請求項1記載の積層二軸
配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項3】 フィルムの全厚みが3〜10μmである
請求項1記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項4】 ポリエステルB層のポリマー固有粘度が
ポリエステルA層のポリマー固有粘度より小さい請求項
1記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項5】 ポリエステルB層が、回収した積層ポリ
エステルフィルムによる回収ポリマーを含んでいる請求
項1又は4記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項6】 回収した積層ポリエステルフィルムの層
厚み構成比が、製品の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムの層厚み構成比と同じである請求項5記載の積層二軸
配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項7】 ポリエステルB層が回収ポリマーとバー
ジンポリマーからなり、B層中の滑剤iの最終組成CBi
(wt%)が下記式を満足する請求項5又は6記載の積
層二軸配向ポリエステルフィルム。 【数2】CBi=(CAi× tA ×R +100× Cvi×(tB −(tA +
tB ) ×R/100))/(tB ×(100-R)) ここで、tA :ポリエステルA層の厚み(μm) tB :ポリエステルB層の厚み(μm) CAi:ポリエステルA層中の滑剤iの組成(wt%) CBi:ポリエステルB層中の滑剤iの最終組成(wt
%) CVi:ポリエステルB層中の、バージンポリマー中の滑
剤iの組成(wt%) R :ポリエステルB層中の回収ポリマーの比率(%) である。 - 【請求項8】 回収ポリマーが積層ポリエステルフィル
ムの自己回収によるポリマーである請求項5、6又は7
記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項9】 ポリエステルB層は少なくとも平均粒径
の異なる2種以上の滑剤を含有する請求項1又は7記載
の積層二軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項10】 フィルムの縦方向および横方向のヤン
グ率が、それぞれ450〜2000kg/mm2 で、両
者の比(縦/横)が0.3〜2.5である請求項1記載
の積層二軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項11】 ポリエステルA層およびB層のポリマ
ーが、ポリエチレン―2,6―ナフタレートである請求
項1記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項12】 ポリエステルA層および/又はB層の
ポリマーが、スルホン酸4級ホスホニウム塩化合物を
0.02〜45mmol%含有し、かつフィルムの交流
体積抵抗率が1×106 Ω・cm〜9×108 Ω・cm
である請求項1又は7記載の積層二軸配向ポリエステル
フィルム。 - 【請求項13】 デジタル記録方式の磁気記録テープに
用いられる請求項1又は7記載の積層二軸配向ポリエス
テルフィルム。 - 【請求項14】 データストレージ用磁気記録テープに
用いられる請求項13記載の積層二軸配向ポリエステル
フィルム。
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