JP2003062458A - 重金属の吸着剤及びこれを用いた重金属の除去方法 - Google Patents
重金属の吸着剤及びこれを用いた重金属の除去方法Info
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Abstract
ンの吸着剤に関し、より詳細には、廃液からモリブデ
ン、クロム、アンチモン、セレン、ヒ素などの重金属を
有効に吸着する吸着剤に関する。 【解決手段】 本発明は、ゼオライト及び(PbO)
x(FeO)y(Fe 2O3)1−x−y・aH2O
(式中、0.1≦x≦0.9、0≦y≦0.9、0≦a
≦10)で表される鉛化合物から成る重金属の吸着剤で
あり、また、水中で鉛イオン供給源と鉄イオン供給源と
をz:1−zのモル比(式中、0.1≦z≦0.9)で
混合し、これに塩基を加えることにより得られる沈殿物
とゼオライトとを混合することにより得られる重金属の
吸着剤である。
Description
む重金属イオンの吸着剤に関し、より詳細には、廃液か
らモリブデン、クロム、アンチモン、セレン、ヒ素など
の重金属を有効に吸着する吸着剤に関する。
様な化学物質が製造・使用されている。このような物質
は人の健康や生態系に有害な影響を及ぼすものも数多く
存在している。そこで、日本では平成5年3月に水質環
境基準が改善され、要監視項目が付け加えられた。重金
属類としてはモリブデン、アンチモン、及びニッケルが
指定された。これらは環境中での検出状況や複合影響等
の観点から見て、将来的に環境基準に設定され排水規制
も行われると予測できる。従来、廃水からモリブデン、
クロム、アンチモン、セレン、ヒ素等の金属イオンを除
去する実用的な方法はなかったが、本発明者等は最近セ
レンについて有効な吸着剤を開発し出願した(特願2000
-93228)。しかし、この方法では吸着剤から鉛が放出さ
れるため、セレン除去後にさらにフライアッシュを添加
し鉛を除去するという処理が必要であった。
素及びセレンについては0.1ppmと指定されてい
る。環境要監視項目として、モリブデン、セレン、ニッ
ケルには基準値がある。排水基準値は環境基準値の約1
0倍であるので、まだ、排水基準値にははっきりと指定
されていないが、要監視項目としての排水基準値でモリ
ブデンは0.7ppm、アンチモンは0.02ppmで
ある。本発明は、廃水中のこれらの金属イオンをこの基
準以下に押さえることのできる吸着剤を提供することを
目的とする。
eとを含む水酸化物混合物更にゼオライトを混合した新
しい吸着剤を開発した。この吸着剤は、モリブデン、ク
ロム、アンチモン、セレン、ヒ素等のイオン除去に有効
であり、かつゼオライトが鉛イオンを吸着しその放出を
押さえることにより、1段階の吸着剤添加で廃水からこ
れらイオンを除去できる吸着剤、及びこの吸着剤を用い
た廃液処理方法を提供する。
O)x(FeO)y(Fe2O3)1 −x−y・aH2
O(式中、0.1≦x≦0.9、0≦y≦0.9、0≦
a≦10)で表される鉛化合物から成る重金属の吸着剤
である。また、本発明は、水中で鉛イオン供給源と鉄イ
オン供給源とをz:1−zのモル比(式中、0.1≦z
≦0.9)で混合し、これに塩基を加えることにより得
られる沈殿物とゼオライトとを混合することにより得ら
れる重金属の吸着剤である。前記鉛イオン供給源が硝酸
鉛であり、前記鉄イオン供給源がと硝酸鉄であり、zが
0.3〜0.4であり、前記塩基が水酸ナトリウムであ
ることが好ましい。また、本発明は重金属イオン、特に
モリブデン、クロム、アンチモン、セレン、若しくはヒ
素、又はこれらの混合物を含むpHを3〜9に調製した
溶液に、上記の吸着剤を加えることから成る重金属の除
去方法である。
は、水中に鉛イオン及び鉄イオンの供給源を所定の比率
で投入し、よく攪拌した後に、これに塩基等を加えて塩
基性とし、沈殿物を生成させ、この沈殿物にゼオライト
を添加しよく混合した後に、乾燥させる。この鉛イオン
及び鉄イオンの供給源は、水中でこれらの金属イオンを
生成するものであればよく、これら金属の塩が好まし
い。また、これらイオンは、生成する鉛化合物が、所定
の(PbO)x(FeO)y(Fe2O3)1−x−y
・aH2O(式中、0.1≦x≦0.9、0≦y≦0.
9、0≦a≦10)で表される鉛化合物を与えるような
比率で投入する。加える塩基はいかなるものであっても
よいが、水酸化ナトリウム等がよい。また投入後のpH
は10以上であることが好ましい。これらイオンの混合
物を塩基性にすると、沈殿物(即ち、上記の鉛化合物)
が生成するが、この沈殿物をこのままゼオライトとを混
合してもよいが、この沈殿物を一旦濾過するなどして、
精製した後に、ゼオライトと混合することが好ましい。
プのゼオライトであってもよい。即ち、チャバザイト、
モンデナイト、エリオナイト、ホージャサイト、クリノ
プチロライトなどの天然ゼオライトでもよいし、A型ゼ
オライト、X型ゼオライト、Y型ゼオライト、L型ゼオ
ライト、オメガ型ゼオライト、ZSM−5などの合成ゼ
オライトであってもよい。しかし、本発明では上記のよ
うに水酸化ニッケルを凝集させ沈殿させるために用いる
ため、このゼオライトのサイズは小さいほうが好まし
い。このサイズが小さい場合には、弱い攪拌によっても
溶液中に容易に分散し、更に表面積が増大するため水酸
化ニッケルの凝集効果も増大する。一方サイズが大きい
場合には、ゼオライトを溶液中に分散させるために攪拌
を強く行う必要がある。このゼオライトのサイズは10
0メッシュ以下が好ましく、200メッシュ以下がより
好ましい。
は1:0.1〜100、好ましくは1:2〜20、より
好ましくは1:5〜15である。溶液中の鉛イオン量及
び鉄イオン量はこの溶液を原子吸光分析やICP分析に
かけて測定して知ることができる。本発明の吸着剤は、
このようなゼオライトと鉛化合物を混合することにより
得られる。この吸着剤は、鉛化合物にモリブデンイオン
などが吸着し、代わりにイオン交換して鉛イオンが液中
に溶出し、ついで、近くにあるゼオライトが鉛イオンを
吸着するという2段階により機能するものと考えられ
る。この吸着剤は混合後焼成したりすると、吸着効果を
喪失する。
明を限定することを意図するものではない。なお、以
下、廃液中の金属の濃度(mg/l)は廃液中の金属イ
オンの濃度を表し、廃液中の吸着剤の濃度(mg/l)
は廃液中のゼオライトを除いた鉛化合物の濃度を表す。製造例1 ゼオライトとして、秋田県二つ井町切石地区にて産出さ
れた天然ゼオライト(サンゼオライト(株))を用い
た。この天然ゼオライトを試験試料として作製する工程
は次の通りである。まず、10cm角程度の塊状天然ゼ
オライト原石をジョークラッシャー、ロールミル、ライ
カイ機にて粉砕、微粉砕する。この粉砕産物を200メ
ッシュ(74μm)の篩いを用いてふるい分けし、20
0メッシュ以下の微細なゼオライト粉末に調整する。な
お、この天然ゼオライトは粉砕処理を施すだけで、酸等
による表面の改質処理は行わず無改質のまま用いた。ま
た、粉砕した天然ゼオライトの粒度分布をレーザー式粒
度測定装置で測定した。その結果、平均粒径(D50:
50%粒子径)が8.4μmであり、D20(20%粒
径)とD80(80%粒径)はそれぞれ1.8μmと2
7.7μmであった。常温にて水中で硝酸鉛(II)1モル
と硝酸鉄(III)九水和物2モルをそれぞれ溶解したもの
を攪拌する。攪拌開始から30分経過後、水酸化ナトリ
ウム溶液を添加してpHを11にする。更に、30分攪
拌を続ける。この操作によって得られた沈殿物をデカン
テーションすると、沈殿物が得られた。この沈殿物は、
(PbO)x(FeO)y(Fe2O3)1−x−y・
aH2O(式中、x=1/3、y=0、a=0)の化学
組成を有するものであった。この沈殿物をろ過後、この
沈殿物(鉛化合物)と上記のゼオライトとを重量比1:
10で混合し、生成したケーキを定温乾燥機中で60℃
×70時間乾燥処理する。乾燥により固形化したものを
メノー乳鉢で粉砕して吸着剤として用いた。以下、製造
例1で作製した吸着剤を8種の人工廃水及び実廃水に用
いて、金属イオンの除去を調べた。
(砒素、ホウ素、アンチモン、水銀、セレン、モリブデ
ン、カドミウム、クロム)の除去を試みた。試験は、純
水に、製造例1で作製した吸着剤2,000mg/l及
び各種有害金属元素溶液をそれぞれ10mg/l添加し
て、フッ素樹脂製の攪拌羽根で上方攪拌した。回転数は
105rad・s−1である。所定時間ごとにガラス製
注射器を使用して溶液を0.01リットル採取した。こ
れをガラス繊維濾紙(ADVANTEC製 GF-75)を装着した
減圧濾過用フィルタフォルダー(ADVANTEC製 KG-13A)
にサンプルを注いで濾過した。濾液は誘導結合プラズマ
(ICP)発光分光分析装置(セイコー電子工業(株)
製SPS3000、定量検出限界はAs、Mo、Sb、
Seについてそれぞれ50μg/l、5μg/l、50
μg/l、50μg/lである。)を用いて定量をし、
砒素、アンチモン、セレンについては水素化物発生装置
(セイコー電子工業(株)製 THG1200)を用い
た。水素化物発生装置は還元気化法により各元素を水素
化物として発生させ、発生したガスをICP発光分光装
置に導入することにより高感度分析が可能となる。結果
を図1に示し、表1に各種有害金属元素溶液の成分と除
去率を示す。表1の除去割合は、1時間経過後の除去割
合を示す。
かったものとしては、モリブデン、クロム、アンチモ
ン、セレン、砒素であり、吸着率としては97%以上で
あった。カドミウム、ホウ素は約1mg/lの濃度低下
は見られたが吸着剤に対する吸着力は弱かった。モリブ
デン、クロム、アンチモン、セレン、砒素などの吸着剤
に対する吸着量が高かったものはいずれも自然界の鉱物
として鉛との化合物として産出されている。また、吸着
剤に対して反応が弱かったものの鉱物は鉛との化合物と
しては産出されていないことがわかった。
標準液(ナカライテスク社製)を純水で50mg/lに
希釈して使用し、製造例1で作製した鉛化合物を吸着剤
として添加し、人工6価モリブデン廃水のpHを変化さ
せてモリブデンの吸着量および鉛化合物から溶出した鉛
濃度を調べた。試験は製造例1で作製した吸着剤1,0
00mg/lの割合で人工6価モリブデン廃水に懸濁さ
せ、攪拌羽根で2時間攪拌し、試料採取を行い、溶液中
のモリブデン濃度および鉛濃度を測定した。人工6価モ
リブデン廃水のpHを水酸化ナトリウムおよび塩酸の添
加により各pHに調整し、試験中はpHを維持した。そ
の結果を図2に示す。pH3から7では、モリブデンの
吸着量は約0.049Kg/Kgで一定の値を示し、吸
着率にすると90%以上を示した。pH7以上では吸着
量が低下した。また、試験溶液中に鉛化合物から溶出す
る鉛の濃度はpH3を最大とし13.576mg/l、
高pHになるほど溶出量が減少し、pHが9の時には
0.26mg/lの濃度であった。
リブデンの吸着量を調べた。試験はpH9、溶液温度2
98Kで行った。吸着量の算出には吸着平衡に達した値
の吸着試験開始から1.5時間経過後の値を用いた。結
果を図3を示す。図3の吸着等温線から吸着等温線の型
を調査するためにラングミュア型とフロイントリッヒ型
へ適合を試みた。ラングミュア式は式(1)に示す。こ
こでYm:モリブデンイオンの最大吸着量、C:平衡濃
度、K:平衡定数である。 C/Y=C/Ym+1/K'Ym・・・・・・・・(1) フロイトリッヒ式は式(2)に示す。ここでa,nは定
数、C:平衡濃度である。 Y=a・C1/n ・・・・・・・・(2) 式(1)、式(2)に適合した計算値と実測値の差から
吸着等温線の型を決定した。その結果を表2に示す。ラ
ングミュア式のΔとフロイントリッヒ式のΔ'を比較す
るとラングミュア式が適合していることが確認できる。
このことから鉛化合物に対するモリブデンイオンの吸着
はラングミュア型の吸着と考察できた。
目の指針値である0.07mg/l以下に処理すること
を目的に試験を行った。試験は50mg/lの人工6価
モリブデン廃水に製造例1で作製した吸着剤をそれぞれ
200mg/l、400mg/l、1,000mg/
l、6,000mg/l懸濁させ、2時間攪拌した。こ
のときのpHは9、溶液温度は298Kであった。試験
開始から各時間ごとに試料を採取した結果を図4に示し
た。吸着剤の添加量を増加するほどモリブデンイオン吸
着反応速度は増大し、人工6価モリブデン廃水濃度を低
下させた。人工6価モリブデン廃水中のモリブデン濃度
50mg/lを要監視項目指針値以下にするためには
6,000mg/lの吸着剤が必要であり、吸着時間は
7200秒必要であった。
離回収を試みた。水酸化ナトリウムを1mg/l、0.
5mg/l、0.1mg/lの濃度で用意し、吸着済み
の鉛化合物を添加、ステンレス製の攪拌羽根で攪拌し
た。サンプル採取方法および定量方法は吸着試験と同様
に行った。結果を図5に示す。溶離時間1.08×10
4秒の溶離率は82%から99%であった。水酸化ナト
リウム0.5mg/lを用いたときが最も溶離率がよ
く、0.1mg/l、1mg/lの順序で溶離率が低下
した。しかし、溶離溶液中には吸着剤の鉛がモリブデン
と同時に溶離した。その鉛濃度は水酸化ナトリウムの濃
度に依存し、溶離時間1.08×104秒での水酸化ナ
トリウム1mg/l、0.5mg/l、0.1mg/l
の鉛濃度はそれぞれ576.9mg/l、537.98
mg/l、166.94mg/lであった。以上の結果
より水酸化ナトリウム0.1mg/lを用いて溶離回収
を行うことが望ましいと考える。
500)による表面観察およびエネルギー分散型X線分
光法(HORIBA EMAX−5770W)による面
分析、ESCA(島津製作所製 ESCA−3200)
を用いたX線光電子分光法で調査した。モリブデン吸着
前と吸着後の吸着剤の表面状態を図6に示す。図6から
モリブデン吸着前の吸着剤は不規則な粒子が表面に凝集
していることがわかる。一方、モリブデン吸着後の吸着
剤表面は規則性のある結晶が存在していた。この結晶を
エネルギー分散型X線分光法による面分析した結果を図
7に示す。EDSによるとモリブデンを吸着した後の吸
着剤表面はFe、Pb、Moが検出され、Feは結晶の
外側で多く存在し、Pb、Moは結晶の内側で多く確認
できた。このことから結晶を構成している元素はPb、
Moであると推定できる。次に、XPSによりモリブデ
ン吸着後の吸着剤表面を分析した結果を図8に示す。X
PSの測定におけるX線源にはMgKα線を用いた。X
線光電子スペクトルにおける束縛エネルギー値の補正
は、吸着剤表面における汚染炭素から推測されるCls
電子スペクトルのピーク位置を基準の汚染炭素のCls
電子束縛エネルギー値、285eVと比較して行った。
図8に、Pb4f7/2のスペクトル付近にはすでに報
告されているPb(NO3)2、Pb(OH)2、Pb
O2の束縛エネルギー値を示す。Fe2p3/2のスペ
クトル付近はFeOOH、Fe 2O3、Feの束縛エネ
ルギー値、Mo3d5/2のスペクトル付近はMoO3
からのMo6+、MoO2からのMo4+、Moの束縛
エネルギーも合わせて示す。図8から吸着剤の表面はP
b(NO3)2、FeOOH、Mo6+と同定できた。
適応した。実廃水は、太陽鉱工株式会社から供与された
ものである。この実廃水は石油精製用触媒のリサイクル
時に発生する排ガスの洗浄液を中和および曝気後、濾過
した廃水である。廃水中のモリブデン濃度は270mg
/lであった。試験は製造例1で作製した吸着剤の添加
量を0.01Kg/lの場合と0.02Kg/lの場合
の2種類行った。結果を図9に示す。添加量を0.01
Kg/l添加するだけでは吸着時間7200秒経過して
もモリブデンの残存イオン濃度は16.699mg/l
あった。さらに添加量を増加させた0.02Kg/l時
では吸着時間1800秒でICPの検出限界以下の値を
示した。以上のことよりモリブデン濃度270mg/l
中のモリブデンを除去するのに必要な吸着剤の添加量は
0.02Kg/lであることが確認できた。試験中に実
廃水へ吸着剤から溶出した鉛量は、吸着時間7200
秒、添加量0.01Kg/l時で0.88mg/l、吸
着時間7200秒、添加量0.02Kg/l時で1.0
5mg/lであった。これは実廃水のpHが8であり、
鉛化合物から溶出する鉛量が少量であったためと考えら
れる。
ン、水銀、セレン、モリブデン、カドミウム、クロム)
の除去と時間の経過の関係を示すグラフである。
の吸着とPb2+の溶出とを示すグラフである。温度は
298K、吸着剤は1,000mg/lである。
とMo6+イオン濃度との関係を示すグラフである。
o6+イオン濃度と経過時間との関係を示すグラフであ
る。
の溶離率と溶離時間との関係を示すグラフである。
である。
ある。左上図は図6(b)と同じSEM写真であるが、
右上図、左下図、及び右下図はエネルギー分散型X線分
光写真(それぞれ、FeKα、PbMα、及びMoL
α)を表し、破線で囲まれた部分はそれぞれの金属の検
出された部分を指す。
分析結果を示すグラフである。
リブデン濃度と経過時間との関係を示すグラフである。
Claims (6)
- 【請求項1】 ゼオライト及び(PbO)x(FeO)
y(Fe2O3)1 −x−y・aH2O(式中、0.1
≦x≦0.9、0≦y≦0.9、0≦a≦10)で表さ
れる鉛化合物から成る重金属の吸着剤。 - 【請求項2】 水中で鉛イオン供給源と鉄イオン供給源
とをz:1−zのモル比(式中、0.1≦z≦0.9)
で混合し、これに塩基を加えることにより得られる沈殿
物とゼオライトとを混合することにより得られる重金属
の吸着剤。 - 【請求項3】 前記鉛イオン供給源が硝酸鉛であり、前
記鉄イオン供給源がと硝酸鉄であり、zが0.3〜0.
4であり、前記塩基が水酸ナトリウムである請求項2に
記載の重金属の吸着剤。 - 【請求項4】 前記ゼオライトが200メッシュ以下の
粉状である請求項1〜3のいずれか一項に記載の重金属
の吸着剤。 - 【請求項5】 重金属イオンを含むpHを3〜9に調製
した溶液に、請求項1〜4のいずれか一項に記載の吸着
剤を加えることから成る重金属の除去方法。 - 【請求項6】 前記重金属が、モリブデン、クロム、ア
ンチモン、セレン、若しくはヒ素、又はこれらの混合物
である請求項5に記載の方法。
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