JP2003055041A - マイクロ波誘電体材料の製造方法 - Google Patents
マイクロ波誘電体材料の製造方法Info
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Abstract
周波数f0の温度係数τfの調整が容易に実現でき、Q
f値を大きく改良したマイクロ波誘電体磁器組成物の製
造方法を提供することである。 【解決手段】組成式が、2aBaO−bLn2O3−cB
i2O3−2dTiO2、(但し、Ln2O3=eNd2O3
+gSm2O3+hEu2O3、a+b+c+d=1、e+
g+h=1)で表され、組成式中のa、b、c、d、
e、g及びh値が特定範囲にあるマイクロ波誘電体材料
の製造方法であって、出発原料としてBa、Ln(但
し、LnはNd、Sm、Euのうち少なくとも1つ)、
Bi、Tiの各水酸化物を用い、これらの混合物を焼成
するマイクロ波誘電体材料の製造方法に関する。
Description
きく、かつQf値も大きく、さらに共振周波数f 0の温
度係数τfの調整が容易に実現できる誘電材料及びその
製造方法に関する。本発明の誘電体材料は、特に、高周
波領域において使用される共振器、フィルタ等の他各種
のマイクロ波回路のインピーダンス整合部材等として使
用することができる。
デジタル化が急速に進められ、特に、衛星通信、自動車
電話、携帯電話などのマイクロ波を用いた通信技術で
は、小型、高性能、かつ高信頼性のマイクロ波誘電体共
振器が要求されている。
は、BaO−TiO2−Nd2O3−Bi2O3系セラミッ
クス(特開昭56−102003号公報)、BaO−T
iO 2−Sm2O3−Ce2O3−Bi2O3系セラミックス
(特開昭62−187162号公報)が提案されている
が、これらの材料はマイクロ波通信用誘電体としてはQ
f値が4000〜6500と低く、また様々なキャビテ
ィーに対し、周波数の温度特性の調整が容易でないとい
う問題があった。
ミックス(但しLn2O3はここではNd2O3であり、さ
らにPr6O11やCr2O3を添加)(特開平7−169
326号公報)は比誘電率εrは91〜93の値を有す
るが、Qf値が5700〜6000と低く、共振周波数
f0の温度係数τfも6〜9ppm/℃であり、キャビ
ティーの材質が鉄や銅などの共振周波数f0の温度係数
τfの大きなフィルターには使用できない問題点があっ
た。
されるマイクロ波誘電体磁器組成物には、比誘電率εr
が大きく、かつQf値も大きく、さらに共振周波数f0
の温度係数τfの調整が容易に実現できる等の特性が要
求されている。
て、本願発明者らは、特願平11−333714号に
て、2aBaO−bLn2O3−cBi2O3−2dTiO
2、(但し、Ln2O3=eNd2O3+gSm2O3+hE
u2O3、a+b+c+d=1、e+g+h=1)からな
る組成の誘電体磁器組成物を提案した。この組成物は、
各構成元素の酸化物を原料にして得ることができ、比誘
電率εrが大きく、かつQf値も大きく、さらに共振周
波数f0の温度係数τfの調整が容易にできる優れたマ
イクロ波誘電体組成物である。
は、より大きなQf値を持つものが望まれる。これによ
りさらに損失の少ないマイクロ波用誘電体を提供するこ
とができる。
は、構成元素の酸化物を混合し、空気雰囲気下で焼成し
て得るのが一般的である。一方、セラミックの製造方法
として、湿式法で得た微粉末を一部原料として利用する
方法もあるが、水酸基の残存がQf値の低下とτf値の
増大を促す恐れがあるためか、主原料すべてに水酸化物
を使用してマイクロ波誘電体磁器材料を製造した例は見
られない。
共振周波数f0の温度係数τfの調整が容易に実現で
き、Qf値をさらに大きく改良したマイクロ波誘電体磁
器組成物の製造方法を提供することである。
造方法は、組成式が、2aBaO−bLn2O3−cBi
2O3−2dTiO2、(但し、Ln2O3=eNd2O3+
gSm2O3+hEu2O 3、a+b+c+d=1、e+g
+h=1)で表され、組成式中のa、b、c、d、e、
g及びh値が下記値、0.0913<a≦0.142
9、0.2098<b<0.3003、0<c<0.0
856、0.5714≦d<0.6043、0.27<
e<0.80、0.18<g<0.70、0≦h<0.
20、0.15<a/d<0.25を満足するマイクロ
波誘電体材料の製造方法であって、出発原料としてB
a、Ln(但し、Lnは、Nd、SmおよびEuのうち
少なくとも1つ)、Bi、Tiの各水酸化物を用い、こ
れらの混合物を焼成することを特徴とする。
電体材料は、組成式が、2aBaO−bLn 2O3−cB
i2O3−2dTiO2、(但し、Ln2O3=eNd2O3
+gSm2O3+hEu2O3、a+b+c+d=1、e+
g+h=1)で表され、組成式中のa、b、c、d、
e、g及びh値が下記値であるマイクロ波誘電体材料で
あり、0.0913<a≦0.1429、0.2098
<b<0.3003、0<c<0.0856、0.57
14≦d<0.6043、0.27<e<0.80、
0.18<g<0.70、0≦h<0.20、0.15
<a/d<0.25また、好ましくは、前記2aBaO
−bLn2O3−cBi2O3−2dTiO 2 からなる主成
分100重量部に対して、副成分としてSiO2が3重
量部未満および/またはアルカリ金属酸化物が5重量部
未満であることを満足するマイクロ波誘電体材料であ
る。
2O3−2dTiO2(但し、Ln2O 3=eNd2O3+g
Sm2O3+hEu2O3、a+b+c+d=1、e+g+
h=1)の誘電体磁器組成物において、aが0.091
3未満では誘電体のQ値が低下し、0.1429を超え
ると誘電率が低下するので好ましくない。また、bが
0.2098未満では誘電率が低下し、0.3003を
超えるとQ値が低下するので好ましくない。また、cを
含有させると誘電率が大きくなり、焼結温度も低下する
ので好ましいが、0.0856を超えるとQ値が著しく
低下するので好ましくない。また、dが0.5714未
満では誘電率が低下し、0.6043を超えるとQ値が
低下するので好ましくない。また、eが0.27未満で
は誘電率が低下し、0.80を超えるとQ値が低下する
ので好ましくない。また、gが0.18未満ではQ値が
低下し、0.70を超えると誘電率が低下するので好ま
しくない。また、Euを含有させるとQ値が向上するの
で好ましいが、hが0.20を超えると誘電率が低下す
るので好ましくない。さらに、a/dが0.15未満で
はQ値が低下し、0.25を超えると誘電率が低下する
ので好ましくない。
は、出発原料として構成元素の水酸化物を使用すること
を特徴とする。水酸基を有する原料を使用すると、焼成
する過程においてこの原料に含まれる水酸基が離脱する
ことによって高活性な状態となり、焼結が著しく促進さ
れ、緻密化しやすくなると考えられる。これにより、酸
化物原料を使用した場合に比べ、さらに特性が改善さ
れ、特に、Qf値の高いものが得られる。
し、LnはNd、Sm、Euのうち少なくとも1つ)、
Bi、Tiの各水酸化物を用い、これらの混合物を焼成
することにより上記の範囲の組成物を得る。原料の水酸
化物としては、Ba(OH)2、Sm(OH)3、Nd
(OH)3、Eu(OH)3、Bi(OH)3、Ti(O
H)4が挙げられる。
成分を添加して、エタノールなどの溶媒を用いて湿式混
合する。続いて溶媒を除いた後、粉砕し、粉砕物を成型
後、空気雰囲気下において、1200〜1300℃の温
度で焼成する。
属酸化物を加えることができる。2aBaO−bLn2
O3−cBi2O3−2dTiO2、(但し、Ln2O3=e
Nd2O3+gSm2O3+hEu2O3、a+b+c+d=
1、e+g+h=1)からなる誘電体の主成分100重
量部に対して3重量部より少ない量のSiO2を上記の
工程中に添加すると、好適な誘電体特性が得られる焼成
温度範囲が広がるので好ましい。3重量部を超えると誘
電率とQ値がともに低下するため好ましくない。
Li、Na及びKの酸化物が挙げられ、これらの少なく
とも1種の酸化物を、前記2aBaO−bLn2O3−c
Bi 2O3−2dTiO2からなる主成分100重量部に
対して5重量部より少ない量を含有させることにより、
焼成温度を低下させることができる。即ち、より低い焼
成温度で十分に緻密な焼結体とすることができる。これ
らのアルカリ金属酸化物は、取り扱いが容易であり、且
つ安価である。このアルカリ金属酸化物の含有量が、主
成分を100重量部とした場合に、5重量部を越える場
合は、焼成が不安定となり、得られる誘電体材料のQ値
が低下し、且つτfが負の側にシフトし、その絶対値が
大きくなり好ましくない。
酸化物そのもの、或いはアルカリ金属の炭酸塩、シュウ
酸塩、硝酸塩及び硫酸塩等、加熱によって酸化物を生成
するアルカリ金属化合物であればよく、誘電体材料を製
造する際にアルカリ金属酸化物を原料粉末に配合させる
ことにより、誘電体材料に含有させることができる。上
記出発原料を湿式混合する場合の溶媒としては、エタノ
ールなどのアルコールの他に、トルエンなど広く非水溶
媒を使用することができる。
例を次に示す。水酸化バリウム、水酸化ネオジウム、水
酸化サマリウム、水酸化ユウロピウム、水酸化ビスマ
ス、水酸化チタン、および副成分であるSiO2および
アルカリ金属化合物とから構成される出発原料を各所定
量ずつ、エタノール等の非水溶媒と共に湿式混合する。
続いて、エタノールを除去した後、粉砕する。このよう
にして得られた粉末にポリビニルアルコールの如き有機
バインダーを混合して均質にし、乾燥、粉砕、加圧成形
(圧力100〜1000kg/cm3程度)する。得ら
れた成型物を空気の如き酸素含有ガス雰囲気下にて12
00〜1500℃で焼成することにより上記組成式で表
される誘電体材料が得られる。
要により適当な形状、およびサイズへの加工、あるいは
ドクターブレード法等によるシート成形、およびシート
と電極による積層化を行うことにより、誘電体共振器、
誘電体基板、積層素子等の材料として利用できる。
0.0971モル、Nd(OH)3を0.1397モ
ル、Eu(OH)3を0.0263モル、Bi(OH)3
を0.0263モル、Ti(OH)4を1.1579モ
ル、および副成分SiO2とNa2Oを2aBaO−bL
n2O3−cBi2O3−2dTiO2からなる主成分10
0重量部に対してそれぞれ0.8重量部と1.0重量部
配合した原料粉をエタノール、ZrO2ボールと共にボ
ールミルに入れ、24時間湿式混合した。ここでTi
(OH)4はTiCl4をアンモニア水で加水分解して作
製した。その後、溶液を脱媒後、粉砕した。引き続き、
この粉砕物に適量のポリビニルアルコール溶液を加えて
乾燥後、直径10mm、厚み4mmのペレットに成形
し、空気雰囲気下において、1250℃で2時間焼成し
た。
直径0.8mm、厚み3mmの大きさに加工した後、誘
電共振法によって測定し、共振周波数2〜5GHzにお
けるQf値、比誘電率εr、および共振周波数の温度係
数τfを求めた。その結果を表1に示す。
(OH)3、Bi(OH)3、Ti(OH)4、および副
成分SiO2とNa2Oを表1に示した配合量で混合後、
実施例1と同一条件で成形し、空気雰囲気下において、
1250℃、2時間の焼成条件で誘電体セラミックスを
作製し、実施例1と同一の共振器を用いて特性を評価し
た。その結果を表2に示す。
特性を評価した。即ち、BaO、Sm2O3、Nd2O3、
Eu2O3、Bi2O3、TiO2、および副成分SiO2を
表1に示した配合量で混合後、実施例1と同一条件で誘
電体セラミックスを作製し、実施例1と同一の共振器を
用いて特性を評価した。その結果を表2に示す。
料の出発原料として、構成元素の酸化物の代わりに水酸
化物を使用することにより、従来の高特性の得られる組
成において、比誘電率εrと共振周波数f0の温度係数
τfをあまり変化させることなく、Qf値を10%以上
向上させることができる。即ち、本発明によれば、比誘
電率εrが大きく、共振周波数f0の温度係数τ fの調
整が容易で、従来より一層向上したQf値を持つ誘電体
材料を提供することができる。
Claims (3)
- 【請求項1】 組成式が、2aBaO−bLn2O3−c
Bi2O3−2dTiO2、(但し、Ln2O3=eNd2O
3+gSm2O3+hEu2O3、a+b+c+d=1、e
+g+h=1)で表され、組成式中のa、b、c、d、
e、g及びh値が下記値、 0.0913<a≦0.1429、0.2098<b<
0.3003、0<c<0.0856、0.5714≦
d<0.6043、0.27<e<0.80、0.18
<g<0.70、0≦h<0.20、0.15<a/d
<0.25を満足するマイクロ波誘電体材料の製造方法
であって、出発原料としてBa、Ln(但し、LnはN
d、Sm、Euのうち少なくとも1つ)、Bi、Tiの
各水酸化物を用い、これらの混合物を焼成することを特
徴とするマイクロ波誘電体材料の製造方法。 - 【請求項2】 前記2aBaO−bLn2O3−cBi2
O3−2dTiO2からなる主成分100重量部に対し
て、副成分としてSiO2を3重量部未満含有させて焼
成することを特徴とする請求項1記載のマイクロ波誘電
体材料の製造方法。 - 【請求項3】 前記2aBaO−bLn2O3−cBi2
O3−2dTiO2からなる主成分100重量部に対し
て、副成分としてアルカリ金属酸化物を5重量部未満含
有させて焼成することを特徴とする請求項1記載のマイ
クロ波誘電体材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001249933A JP2003055041A (ja) | 2001-08-21 | 2001-08-21 | マイクロ波誘電体材料の製造方法 |
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---|---|
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Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000007429A (ja) * | 1998-06-16 | 2000-01-11 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 誘電体材料及びその製造方法 |
JP2001151569A (ja) * | 1999-11-25 | 2001-06-05 | Ube Ind Ltd | マイクロ波誘電体磁器組成物 |
-
2001
- 2001-08-21 JP JP2001249933A patent/JP2003055041A/ja active Pending
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JP2000007429A (ja) * | 1998-06-16 | 2000-01-11 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 誘電体材料及びその製造方法 |
JP2001151569A (ja) * | 1999-11-25 | 2001-06-05 | Ube Ind Ltd | マイクロ波誘電体磁器組成物 |
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