JP2003055041A - マイクロ波誘電体材料の製造方法 - Google Patents

マイクロ波誘電体材料の製造方法

Info

Publication number
JP2003055041A
JP2003055041A JP2001249933A JP2001249933A JP2003055041A JP 2003055041 A JP2003055041 A JP 2003055041A JP 2001249933 A JP2001249933 A JP 2001249933A JP 2001249933 A JP2001249933 A JP 2001249933A JP 2003055041 A JP2003055041 A JP 2003055041A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
dielectric material
microwave dielectric
dielectric
value
producing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2001249933A
Other languages
English (en)
Inventor
Takashi Kono
孝史 河野
Koichi Fukuda
晃一 福田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ube Electronics Ltd
Original Assignee
Ube Electronics Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ube Electronics Ltd filed Critical Ube Electronics Ltd
Priority to JP2001249933A priority Critical patent/JP2003055041A/ja
Publication of JP2003055041A publication Critical patent/JP2003055041A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Inorganic Insulating Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明の目的は、比誘電率εが大きく、共振
周波数f0の温度係数τの調整が容易に実現でき、Q
f値を大きく改良したマイクロ波誘電体磁器組成物の製
造方法を提供することである。 【解決手段】組成式が、2aBaO−bLn23−cB
23−2dTiO2、(但し、Ln23=eNd23
+gSm23+hEu23、a+b+c+d=1、e+
g+h=1)で表され、組成式中のa、b、c、d、
e、g及びh値が特定範囲にあるマイクロ波誘電体材料
の製造方法であって、出発原料としてBa、Ln(但
し、LnはNd、Sm、Euのうち少なくとも1つ)、
Bi、Tiの各水酸化物を用い、これらの混合物を焼成
するマイクロ波誘電体材料の製造方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は比誘電率εが大
きく、かつQf値も大きく、さらに共振周波数f 0の温
度係数τの調整が容易に実現できる誘電材料及びその
製造方法に関する。本発明の誘電体材料は、特に、高周
波領域において使用される共振器、フィルタ等の他各種
のマイクロ波回路のインピーダンス整合部材等として使
用することができる。
【0002】
【従来の技術】近年、電子技術分野において、小型化、
デジタル化が急速に進められ、特に、衛星通信、自動車
電話、携帯電話などのマイクロ波を用いた通信技術で
は、小型、高性能、かつ高信頼性のマイクロ波誘電体共
振器が要求されている。
【0003】従来のマイクロ波誘電体磁器組成物として
は、BaO−TiO2−Nd23−Bi23系セラミッ
クス(特開昭56−102003号公報)、BaO−T
iO 2−Sm23−Ce23−Bi23系セラミックス
(特開昭62−187162号公報)が提案されている
が、これらの材料はマイクロ波通信用誘電体としてはQ
f値が4000〜6500と低く、また様々なキャビテ
ィーに対し、周波数の温度特性の調整が容易でないとい
う問題があった。
【0004】また、BaO−TiO2−Ln23系セラ
ミックス(但しLn23はここではNd23であり、さ
らにPr611やCr23を添加)(特開平7−169
326号公報)は比誘電率εは91〜93の値を有す
るが、Qf値が5700〜6000と低く、共振周波数
0の温度係数τも6〜9ppm/℃であり、キャビ
ティーの材質が鉄や銅などの共振周波数f0の温度係数
τの大きなフィルターには使用できない問題点があっ
た。
【0005】このようなマイクロ波誘電体共振器に使用
されるマイクロ波誘電体磁器組成物には、比誘電率ε
が大きく、かつQf値も大きく、さらに共振周波数f0
の温度係数τの調整が容易に実現できる等の特性が要
求されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】このような材料とし
て、本願発明者らは、特願平11−333714号に
て、2aBaO−bLn23−cBi23−2dTiO
2、(但し、Ln23=eNd23+gSm23+hE
23、a+b+c+d=1、e+g+h=1)からな
る組成の誘電体磁器組成物を提案した。この組成物は、
各構成元素の酸化物を原料にして得ることができ、比誘
電率εが大きく、かつQf値も大きく、さらに共振周
波数fの温度係数τの調整が容易にできる優れたマ
イクロ波誘電体組成物である。
【0007】しかしながら、誘電体磁器組成物として
は、より大きなQf値を持つものが望まれる。これによ
りさらに損失の少ないマイクロ波用誘電体を提供するこ
とができる。
【0008】また、誘電体磁器組成物の製造方法として
は、構成元素の酸化物を混合し、空気雰囲気下で焼成し
て得るのが一般的である。一方、セラミックの製造方法
として、湿式法で得た微粉末を一部原料として利用する
方法もあるが、水酸基の残存がQf値の低下とτ値の
増大を促す恐れがあるためか、主原料すべてに水酸化物
を使用してマイクロ波誘電体磁器材料を製造した例は見
られない。
【0009】本発明の目的は、比誘電率εが大きく、
共振周波数f0の温度係数τの調整が容易に実現で
き、Qf値をさらに大きく改良したマイクロ波誘電体磁
器組成物の製造方法を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明の誘電体材料の製
造方法は、組成式が、2aBaO−bLn23−cBi
23−2dTiO2、(但し、Ln23=eNd23
gSm23+hEu2 3、a+b+c+d=1、e+g
+h=1)で表され、組成式中のa、b、c、d、e、
g及びh値が下記値、0.0913<a≦0.142
9、0.2098<b<0.3003、0<c<0.0
856、0.5714≦d<0.6043、0.27<
e<0.80、0.18<g<0.70、0≦h<0.
20、0.15<a/d<0.25を満足するマイクロ
波誘電体材料の製造方法であって、出発原料としてB
a、Ln(但し、Lnは、Nd、SmおよびEuのうち
少なくとも1つ)、Bi、Tiの各水酸化物を用い、こ
れらの混合物を焼成することを特徴とする。
【0011】
【発明の実施の形態】この発明の製造方法で得られる誘
電体材料は、組成式が、2aBaO−bLn 23−cB
23−2dTiO2、(但し、Ln23=eNd23
+gSm23+hEu23、a+b+c+d=1、e+
g+h=1)で表され、組成式中のa、b、c、d、
e、g及びh値が下記値であるマイクロ波誘電体材料で
あり、0.0913<a≦0.1429、0.2098
<b<0.3003、0<c<0.0856、0.57
14≦d<0.6043、0.27<e<0.80、
0.18<g<0.70、0≦h<0.20、0.15
<a/d<0.25また、好ましくは、前記2aBaO
−bLn23−cBi23−2dTiO 2 からなる主成
分100重量部に対して、副成分としてSiO2が3重
量部未満および/またはアルカリ金属酸化物が5重量部
未満であることを満足するマイクロ波誘電体材料であ
る。
【0012】組成式が2aBaO−bLn23−cBi
23−2dTiO2(但し、Ln2 3=eNd23+g
Sm23+hEu23、a+b+c+d=1、e+g+
h=1)の誘電体磁器組成物において、aが0.091
3未満では誘電体のQ値が低下し、0.1429を超え
ると誘電率が低下するので好ましくない。また、bが
0.2098未満では誘電率が低下し、0.3003を
超えるとQ値が低下するので好ましくない。また、cを
含有させると誘電率が大きくなり、焼結温度も低下する
ので好ましいが、0.0856を超えるとQ値が著しく
低下するので好ましくない。また、dが0.5714未
満では誘電率が低下し、0.6043を超えるとQ値が
低下するので好ましくない。また、eが0.27未満で
は誘電率が低下し、0.80を超えるとQ値が低下する
ので好ましくない。また、gが0.18未満ではQ値が
低下し、0.70を超えると誘電率が低下するので好ま
しくない。また、Euを含有させるとQ値が向上するの
で好ましいが、hが0.20を超えると誘電率が低下す
るので好ましくない。さらに、a/dが0.15未満で
はQ値が低下し、0.25を超えると誘電率が低下する
ので好ましくない。
【0013】本発明のマイクロ波誘電体材料の製造方法
は、出発原料として構成元素の水酸化物を使用すること
を特徴とする。水酸基を有する原料を使用すると、焼成
する過程においてこの原料に含まれる水酸基が離脱する
ことによって高活性な状態となり、焼結が著しく促進さ
れ、緻密化しやすくなると考えられる。これにより、酸
化物原料を使用した場合に比べ、さらに特性が改善さ
れ、特に、Qf値の高いものが得られる。
【0014】本発明では、原料としてBa、Ln(但
し、LnはNd、Sm、Euのうち少なくとも1つ)、
Bi、Tiの各水酸化物を用い、これらの混合物を焼成
することにより上記の範囲の組成物を得る。原料の水酸
化物としては、Ba(OH)2、Sm(OH)3、Nd
(OH)3、Eu(OH)3、Bi(OH)3、Ti(O
H)4が挙げられる。
【0015】これらの水酸化物原料に、必要に応じて副
成分を添加して、エタノールなどの溶媒を用いて湿式混
合する。続いて溶媒を除いた後、粉砕し、粉砕物を成型
後、空気雰囲気下において、1200〜1300℃の温
度で焼成する。
【0016】上記副成分として、SiO2やアルカリ金
属酸化物を加えることができる。2aBaO−bLn2
3−cBi23−2dTiO2、(但し、Ln23=e
Nd23+gSm23+hEu23、a+b+c+d=
1、e+g+h=1)からなる誘電体の主成分100重
量部に対して3重量部より少ない量のSiO2を上記の
工程中に添加すると、好適な誘電体特性が得られる焼成
温度範囲が広がるので好ましい。3重量部を超えると誘
電率とQ値がともに低下するため好ましくない。
【0017】また、上記アルカリ金属酸化物としては、
Li、Na及びKの酸化物が挙げられ、これらの少なく
とも1種の酸化物を、前記2aBaO−bLn23−c
Bi 23−2dTiO2からなる主成分100重量部に
対して5重量部より少ない量を含有させることにより、
焼成温度を低下させることができる。即ち、より低い焼
成温度で十分に緻密な焼結体とすることができる。これ
らのアルカリ金属酸化物は、取り扱いが容易であり、且
つ安価である。このアルカリ金属酸化物の含有量が、主
成分を100重量部とした場合に、5重量部を越える場
合は、焼成が不安定となり、得られる誘電体材料のQ値
が低下し、且つτが負の側にシフトし、その絶対値が
大きくなり好ましくない。
【0018】上記アルカリ金属酸化物は、アルカリ金属
酸化物そのもの、或いはアルカリ金属の炭酸塩、シュウ
酸塩、硝酸塩及び硫酸塩等、加熱によって酸化物を生成
するアルカリ金属化合物であればよく、誘電体材料を製
造する際にアルカリ金属酸化物を原料粉末に配合させる
ことにより、誘電体材料に含有させることができる。上
記出発原料を湿式混合する場合の溶媒としては、エタノ
ールなどのアルコールの他に、トルエンなど広く非水溶
媒を使用することができる。
【0019】本発明の誘電体材料の好適な製造方法の一
例を次に示す。水酸化バリウム、水酸化ネオジウム、水
酸化サマリウム、水酸化ユウロピウム、水酸化ビスマ
ス、水酸化チタン、および副成分であるSiO2および
アルカリ金属化合物とから構成される出発原料を各所定
量ずつ、エタノール等の非水溶媒と共に湿式混合する。
続いて、エタノールを除去した後、粉砕する。このよう
にして得られた粉末にポリビニルアルコールの如き有機
バインダーを混合して均質にし、乾燥、粉砕、加圧成形
(圧力100〜1000kg/cm3程度)する。得ら
れた成型物を空気の如き酸素含有ガス雰囲気下にて12
00〜1500℃で焼成することにより上記組成式で表
される誘電体材料が得られる。
【0020】このようにして得られた誘電体材料は、必
要により適当な形状、およびサイズへの加工、あるいは
ドクターブレード法等によるシート成形、およびシート
と電極による積層化を行うことにより、誘電体共振器、
誘電体基板、積層素子等の材料として利用できる。
【0021】
【実施例】実施例1 Ba(OH)2を0.2632モル、Sm(OH)3
0.0971モル、Nd(OH)3を0.1397モ
ル、Eu(OH)3を0.0263モル、Bi(OH)3
を0.0263モル、Ti(OH)4を1.1579モ
ル、および副成分SiO2とNa2Oを2aBaO−bL
23−cBi23−2dTiO2からなる主成分10
0重量部に対してそれぞれ0.8重量部と1.0重量部
配合した原料粉をエタノール、ZrO2ボールと共にボ
ールミルに入れ、24時間湿式混合した。ここでTi
(OH)4はTiCl4をアンモニア水で加水分解して作
製した。その後、溶液を脱媒後、粉砕した。引き続き、
この粉砕物に適量のポリビニルアルコール溶液を加えて
乾燥後、直径10mm、厚み4mmのペレットに成形
し、空気雰囲気下において、1250℃で2時間焼成し
た。
【0022】こうして得られた実施例1の磁器組成物を
直径0.8mm、厚み3mmの大きさに加工した後、誘
電共振法によって測定し、共振周波数2〜5GHzにお
けるQf値、比誘電率ε、および共振周波数の温度係
数τを求めた。その結果を表1に示す。
【0023】実施例2〜8 Ba(OH)2、Sm(OH)3、Nd(OH)3、Eu
(OH)3、Bi(OH)3、Ti(OH)4、および副
成分SiO2とNa2Oを表1に示した配合量で混合後、
実施例1と同一条件で成形し、空気雰囲気下において、
1250℃、2時間の焼成条件で誘電体セラミックスを
作製し、実施例1と同一の共振器を用いて特性を評価し
た。その結果を表2に示す。
【0024】比較例1〜8 原料として各水酸化物の代わりに酸化物を用いて同様に
特性を評価した。即ち、BaO、Sm23、Nd23
Eu23、Bi23、TiO2、および副成分SiO2
表1に示した配合量で混合後、実施例1と同一条件で誘
電体セラミックスを作製し、実施例1と同一の共振器を
用いて特性を評価した。その結果を表2に示す。
【0025】
【表1】
【0026】
【表2】
【0027】
【発明の効果】上記のように、マイクロ波誘電体磁器材
料の出発原料として、構成元素の酸化物の代わりに水酸
化物を使用することにより、従来の高特性の得られる組
成において、比誘電率εと共振周波数f0の温度係数
τをあまり変化させることなく、Qf値を10%以上
向上させることができる。即ち、本発明によれば、比誘
電率εが大きく、共振周波数f0の温度係数τ の調
整が容易で、従来より一層向上したQf値を持つ誘電体
材料を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G031 AA01 AA06 AA07 AA11 AA30 AA35 BA09 5G303 AA02 AB06 AB08 AB11 BA12 CA01 CB03 CB05 CB22 CB30 CB35 CB41 CD04 DA01 DA05

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 組成式が、2aBaO−bLn23−c
    Bi23−2dTiO2、(但し、Ln23=eNd2
    3+gSm23+hEu23、a+b+c+d=1、e
    +g+h=1)で表され、組成式中のa、b、c、d、
    e、g及びh値が下記値、 0.0913<a≦0.1429、0.2098<b<
    0.3003、0<c<0.0856、0.5714≦
    d<0.6043、0.27<e<0.80、0.18
    <g<0.70、0≦h<0.20、0.15<a/d
    <0.25を満足するマイクロ波誘電体材料の製造方法
    であって、出発原料としてBa、Ln(但し、LnはN
    d、Sm、Euのうち少なくとも1つ)、Bi、Tiの
    各水酸化物を用い、これらの混合物を焼成することを特
    徴とするマイクロ波誘電体材料の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記2aBaO−bLn23−cBi2
    3−2dTiO2からなる主成分100重量部に対し
    て、副成分としてSiO2を3重量部未満含有させて焼
    成することを特徴とする請求項1記載のマイクロ波誘電
    体材料の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記2aBaO−bLn23−cBi2
    3−2dTiO2からなる主成分100重量部に対し
    て、副成分としてアルカリ金属酸化物を5重量部未満含
    有させて焼成することを特徴とする請求項1記載のマイ
    クロ波誘電体材料の製造方法。
JP2001249933A 2001-08-21 2001-08-21 マイクロ波誘電体材料の製造方法 Pending JP2003055041A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001249933A JP2003055041A (ja) 2001-08-21 2001-08-21 マイクロ波誘電体材料の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001249933A JP2003055041A (ja) 2001-08-21 2001-08-21 マイクロ波誘電体材料の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2003055041A true JP2003055041A (ja) 2003-02-26

Family

ID=19078849

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001249933A Pending JP2003055041A (ja) 2001-08-21 2001-08-21 マイクロ波誘電体材料の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2003055041A (ja)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000007429A (ja) * 1998-06-16 2000-01-11 Ngk Spark Plug Co Ltd 誘電体材料及びその製造方法
JP2001151569A (ja) * 1999-11-25 2001-06-05 Ube Ind Ltd マイクロ波誘電体磁器組成物

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000007429A (ja) * 1998-06-16 2000-01-11 Ngk Spark Plug Co Ltd 誘電体材料及びその製造方法
JP2001151569A (ja) * 1999-11-25 2001-06-05 Ube Ind Ltd マイクロ波誘電体磁器組成物

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4632534B2 (ja) 誘電体磁器及びその製造方法
JP2000034165A (ja) 誘電体磁器組成物
JPH0877829A (ja) 誘電体磁器組成物および誘電体共振器
JP2974829B2 (ja) マイクロ波誘電体磁器組成物
JP2000086337A (ja) 低温焼成用誘電体磁器組成物
JP3940419B2 (ja) 誘電体磁器組成物及びその製造方法
JP4552369B2 (ja) マイクロ波誘電体材料の製造方法
JP3375450B2 (ja) 誘電体磁器組成物
JP2001199763A (ja) 誘電体磁器組成物
JP3911938B2 (ja) マイクロ波誘電体磁器組成物
JP2003055041A (ja) マイクロ波誘電体材料の製造方法
JP4765367B2 (ja) 誘電体磁器組成物
JPH054941B2 (ja)
JP3243874B2 (ja) 誘電体磁器組成物
JP4362938B2 (ja) 誘電体磁器組成物
JP4484297B2 (ja) 誘電体磁器組成物
JP2872438B2 (ja) 誘電体磁器組成物
JP2001302331A (ja) 誘電体磁器組成物
JP3821950B2 (ja) 誘電体材料及びその製造方法
JP4006655B2 (ja) マイクロ波用誘電体磁器組成物
JP3631607B2 (ja) 高周波用誘電体磁器および積層体
JP4714983B2 (ja) 高周波用誘電体磁器組成物
JPH08167323A (ja) 誘電体磁器組成物
JP3243890B2 (ja) 誘電体磁器組成物
JPH06325620A (ja) 誘電体磁器組成物

Legal Events

Date Code Title Description
A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712

Effective date: 20040325

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070206

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20100323

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100330

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20100518

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20100622