JP2003036531A - 垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は高記録密度においても良好な電磁変
換特性を示し、熱安定性、生産性に優れた垂直磁気記録
媒体の製造方法および該製造方法により製造された垂直
磁気記録媒体を提供することを目的とする。 【解決手段】 本発明の一態様は、非磁性基板上に少な
くとも軟磁性裏打ち層、中間層、ＣｏＣｒ系合金結晶質
膜からなる第１磁気記録層および希土類−遷移金属合金
非晶質膜からなる第２磁気記録層を含む二層磁気記録
層、保護層および液体潤滑層を順次積層して垂直磁気記
録媒体を製造する方法において、前記第１磁気記録層の
成膜前に非磁性基板を加熱する加熱工程と、加熱した状
態で前記第１磁気記録層を成膜する第１磁気記録層の成
膜工程と、非磁性基板を冷却する冷却工程と、前記冷却
工程に引き続いて前記第２磁気記録層を成膜する第２磁
気記録層の成膜工程とを含む垂直磁気記録媒体の製造方
法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、各種磁気装置に搭
載される垂直磁気記録媒体の製造方法、および該製造方
法により製造される垂直磁気記録媒体に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気ディスク記録装置の大容量化に伴っ
て、磁気記録媒体の高記録密度化の要求が高まってい
る。従来の磁気記録方式としては、長手磁気記録方式が
主流であるが、最近磁気記録の高密度化を実現する技術
として、垂直磁気記録方式が注目されつつある。

【０００３】垂直磁気記録媒体は、硬質磁性材料の磁気
記録層と、この記録層への記録に用いられる磁気ヘッド
が発生する磁束を集中させる役割を担う軟磁性材料で形
成される裏打ち層を構成要素に含んでいる。垂直磁気記
録媒体用の磁気記録層用材料としては、現在主にＣｏＣ
ｒ系合金結晶質膜が使用されている。今後の更なる高密
度化に対し、このＣｏＣｒ系結晶粒の微細化、粒径分布
の低減、粒間の相互作用の制御等の試みが行われてい
る。

【０００４】一方、光磁気記録用材料として使用されて
いる希土類−遷移金属合金非晶質膜は、大きな垂直磁気
異方性定数Ｋｕを有し、熱安定性に非常に優れているた
め、垂直磁気記録媒体の磁気記録層材料として非常に有
望である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】垂直磁気記録媒体の材
料として現在主に使用されているＣｏ系合金結晶質磁気
記録材料の場合、膜厚方向に結晶粒が成長して柱状構造
を形成しており、これが記録再生の際に、媒体に起因し
たノイズの主要原因の１つとなる。今後の記録の高密度
化に伴い、この結晶粒界が記録信号に及ぼす影響がます
ます大きくなる。これに対し、結晶粒界を微細化する等
により影響を低減しようとする試みも行われてはいる
が、結晶粒界が小さくなりすぎると記録された信号の熱
安定性が急激に劣化し、場合によっては記録された信号
が消えてしまうという、いわゆる熱揺らぎの問題が発生
する。

【０００６】一方、希土類−遷移金属合金非晶質膜を使
用した場合、非晶質であるために結晶粒界というものは
存在しないため、上記のような問題は発生しない。しか
し、結晶粒界が存在しないために、書き込まれた信号を
その場にとどめておくための核となるものが存在せず、
信号がシフトしたり、消えてしまうという現象が起こる
場合がある。特に、この現象は高い周波数での記録時に
発生しやすく、高記録密度化を目指す垂直磁気記録媒体
用材料としてはあまり好ましくない。

【０００７】そこで、本発明は高記録密度においても良
好な電磁変換特性を示し、なおかつ熱安定性に非常に優
れ、さらに生産性に優れた垂直磁気記録媒体の製造方法
を提供することを目的とする。また、本発明には、この
ような製造方法により製造された磁気記録媒体が含まれ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題は、以下の本発
明により解決される。

【０００９】本発明の第１は、垂直磁気記録媒体の製造
方法に関する。この製造方法の第１の態様は、非磁性基
板上に少なくとも軟磁性裏打ち層、中間層、ＣｏＣｒ系
合金結晶質膜からなる第１磁気記録層および希土類−遷
移金属合金非晶質膜からなる第２磁気記録層を含む二層
磁気記録層、保護層および液体潤滑層を順次積層して垂
直磁気記録媒体を製造する垂直磁気記録媒体の製造方法
において、前記第１磁気記録層の成膜前に非磁性基板を
加熱する加熱工程と、加熱した状態で前記第１磁気記録
層を成膜する第１磁気記録層の成膜工程と、非磁性基板
を冷却する冷却工程と、前記冷却工程に引き続いて前記
第２磁気記録層を成膜する第２磁気記録層の成膜工程と
を含む垂直磁気記録媒体の製造方法である。

【００１０】本発明の製造方法の第２の態様は、非磁性
基板上に少なくとも配向制御層、磁区制御層、軟磁性裏
打ち層、中間層、ＣｏＣｒ系合金結晶質膜からなる第１
磁気記録層および希土類−遷移金属合金非晶質膜からな
る第２磁気記録層を含む二層磁気記録層、保護層および
液体潤滑層を順次積層して垂直磁気記録媒体を製造する
垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記第１磁気記
録層の成膜前に非磁性基板を加熱する加熱工程と、加熱
した状態で前記第１磁気記録層を成膜する第１磁気記録
層の成膜工程と、非磁性基板を冷却する冷却工程と、前
記冷却工程に引き続いて前記第２磁気記録層を成膜する
第２磁気記録層の成膜工程とを含む垂直磁気記録媒体の
製造方法である。

【００１１】上記の本発明の垂直磁気記録媒体の製造方
法においては、前記加熱工程における、前記第１磁気記
録層を成膜する直前の非磁性基板の表面温度（本明細書
では、単に基板温度と称することもある。）が１５０℃
以上３５０℃以下であることが好ましい。本発明では、
この範囲の温度で第１磁気記録層を成膜することが好ま
しい。

【００１２】また、上記の本発明の垂直磁気記録媒体の
製造方法においては、前記冷却工程における、前記希土
類−遷移金属合金非晶質膜を成膜する直前の非磁性基板
の表面温度が１５０℃以下であることが好ましい。

【００１３】さらに、本発明は、上記第１の態様または
第２の態様で製造された磁気記録媒体を包含する。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下に本発明を詳細に説明する。

【００１５】本発明の第１は、垂直磁気記録媒体の製造
方法であり、その一態様は、非磁性基板上に少なくとも
軟磁性裏打ち層、中間層、ＣｏＣｒ系合金結晶質膜から
なる第１磁気記録層および希土類−遷移金属合金非晶質
膜からなる第２磁気記録層を含む二層磁気記録層、保護
層および液体潤滑層を順次積層して垂直磁気記録媒体を
製造する垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記第
１磁気記録層の成膜前に非磁性基板を加熱する加熱工程
と、加熱した状態で前記第１磁気記録層を成膜する第１
磁気記録層の成膜工程と、非磁性基板を冷却する冷却工
程と、前記冷却工程に引き続いて前記第２磁気記録層を
成膜する第２磁気記録層の成膜工程とを含む。具体的に
は、本発明の第１の態様に係る垂直磁気記録媒体の製造
方法は、非磁性基板上に軟磁性裏打ち層を設ける工程、
該軟磁性裏打ち層上に中間層を設ける工程、第１磁気記
録層および第２磁気記録層からなる二層磁気記録層を設
ける工程、保護層を設ける工程および液体潤滑層を設け
る工程とを具備し、前記二層磁気記録層を設ける工程の
前のいずれかの段階で非磁性基板を加熱する工程を含
み、二層磁気記録層の第２磁気記録層を成膜する前に非
磁性基板を冷却する工程を含む。

【００１６】以下に、図１を参照して本発明の磁気記録
媒体の製造方法の第１の形態について具体的に説明す
る。なお、図１は、本発明の例示のために示すものであ
り、本発明はこれらに限定されない。

【００１７】図１は本発明の第１の態様に係る垂直磁気
記録媒体の製造方法により製造される垂直磁気記録媒体
の断面模式図である。この垂直磁気記録媒体は非磁性基
板１上に軟磁性裏打ち層４、中間層５、二層磁気記録層
６、および保護層７が順に成膜された構造を有してお
り、更にその上に液体潤滑剤層８が成膜されている。

【００１８】第１の発明の第１の形態に係る垂直磁気記
録媒体の製造方法を以下に説明する。

【００１９】この垂直磁気記録媒体の製造方法では、上
述のように非磁性基板１上に、軟磁性裏打ち層４を成膜
する工程と、中間層５を成膜する工程と、二層磁気記録
層６の第１磁気記録層９を成膜する工程と、二層磁気記
録層６の第２磁気記録層１０を成膜する工程と、保護層
７を成膜する工程と、液体潤滑剤層８を成膜する工程と
を含む。本発明においては、磁気記録層６の第１磁気記
録層を成膜する前に、非磁性基板１を所定温度に加熱す
る工程と、第１磁気記録層の成膜後であって、第２磁気
記録層の成膜前に非磁性基板１を所定の温度以下に冷却
する工程を含む。

【００２０】本発明において、加熱は、第１磁気記録層
を所定温度で成膜できれば、第１磁気記録層を成膜する
前のいずれの段階において開始してもよく、制限されな
い。加熱の効率、加熱時間など生産効率を考慮し、最適
な加熱時期を選択すればよい。例えば、中間層を成膜す
る前に加熱を開始してもよく、または、第１磁気記録層
を成膜する直前から加熱を開始してもよい。

【００２１】本発明の好ましい基板の加熱温度は１５０
℃以上３５０℃以下である。より好ましくは２００℃か
ら３００℃である。なお、本明細書において、基板を加
熱する場合の基板の温度は、基板の表面温度を意味す
る。

【００２２】加熱をするための装置は、非磁性基板が所
定の温度に上昇されるものであればいかなるものでもよ
く、特に限定されないが、生産性の観点からはランプヒ
ーターを用いることが好ましい。このランプヒーター
は、温度制御が簡単であるという観点からも好ましい。

【００２３】更に、本発明では、第１磁気記録層の成膜
後であって第２磁気記録層の成膜前に、加熱された非磁
性基板を所定温度まで冷却する。冷却は、非磁性基板を
所定温度に冷却できるものであり、後の工程に支障を来
さないものであればいずれの方法で行ってもよい。例え
ば、一例として、第１磁気記録層を成膜した後、装置内
に導入された金属片に冷却されたガスを流すことにより
該金属片を冷却し、間接的に非磁性基板を冷却する方法
を挙げることができる。該金属片を冷却するガス（冷
媒）は、Ｈｅガスを用いることができる。Ｈｅガスを冷
媒として非磁性基板を間接的に冷却する方法が大量生産
に適している。

【００２４】本発明において、冷却工程により非磁性基
板を１５０℃以下、好ましくは１００℃以下に冷却す
る。冷却時間は特に限定されないが、生産効率を考慮す
れば、できるだけ早く所定温度以下、すなわち１５０℃
以下、好ましくは１００℃以下に冷却することが好まし
い。なお、本明細書において、基板を冷却する場合の温
度は、基板の表面温度を意味する。

【００２５】次に、本発明の製造方法を上記の各成膜工
程に沿って説明する。

【００２６】第１の工程は、非磁性基板１上に、軟磁性
裏打ち層４を成膜する工程である。この工程において用
いる非磁性基板１は、通常の磁気記録媒体用に用いられ
るＮｉＰメッキを施したＡｌ合金、強化ガラス、または
結晶化ガラスなどを用いることができる。非磁性基板１
上に積層が行われていくため、非磁性基板１表面は平滑
および汚れのない状態が好ましい。

【００２７】なお、本明細書において、非磁性基板とい
うときは、上記第１の工程で使用する基板１自体を示す
場合と、該基板１上に軟磁性裏打ち層４、二層磁気記録
層６のような少なくとも１つの更なる層が設けられた基
板を示す場合がある。

【００２８】本発明では、好ましくは、非磁性基板１上
にスパッタリング法またはメッキ法によって、軟磁性裏
打ち層４を成膜する。軟磁性裏打ち層４は、非晶質のＣ
ｏ合金、ＮｉＦｅ合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合
金などを用いることができる。特に非晶質のＣｏ合金、
例えばＣｏＮｂＺｒ、ＣｏＴａＺｒなどを用いることに
より良好な電磁変換特性を得ることができる。軟磁性裏
打ち層４の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や
特性によって最適値が変化するが、生産性を考慮する
と、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下の膜厚であることが望
ましい。

【００２９】次に、第２の工程は、中間層５を成膜する
工程である。この工程では、スパッタリング法によって
中間層５を成膜する。

【００３０】本発明では、後の工程で必要な磁気記録媒
体の加熱をこの段階から開始し、非磁性基板を所定の温
度にしてから中間層５を形成してもよい。

【００３１】中間層５は、軟磁性裏打ち層４と二層磁気
記録層６とを磁気的に分離するため、ならびに二層磁気
記録層６の第１磁気記録層９であるＣｏＣｒ系合金結晶
質膜の特性を制御するために用いられる。中間層５の材
料としては、Ｔｉ、Ｒｕなどの非磁性元素、またはＴｉ
Ｃｒ若しくはＣｏＣｒのようなＣｏＣｒ系合金などの非
磁性合金が適宜用いられる。中間層５は、５から３０ｎ
ｍの膜厚を有することが好ましい。

【００３２】次に第３の工程は、二層磁気記録層６を成
膜する工程である。この二層磁気記録層６は、第１磁気
記録層９および第２磁気記録層１０により構成されるの
で、これらの層を順次成膜する。まず、第１磁気記録層
９はＣｏＣｒ系合金結晶質をターゲットとして用いるス
パッタリング法により形成される。この第１磁気記録層
は、ＣｏＣｒ系合金結晶質を材料とし、これには、例え
ばＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰ
ｔＸ（Ｘ＝Ｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂなど）などの合金系が
含まれる。本発明のスパッタリング法は、所望の組成の
結晶質膜を形成できるターゲットを用いて行うことが可
能である。

【００３３】ＣｏＣｒ系合金結晶質膜を用いた場合の膜
厚は、１０ｎｍ以上３０ｎｍ以下が好ましい。１０ｎｍ
未満の膜厚では良好な磁気特性が得られず、ＳＮＲは低
下し、３０ｎｍより厚い膜厚では、膜厚が厚くなったこ
とによりノイズが増加するためにＳＮＲは低下するため
である。スパッタリングの条件は、例えば、スパッタリ
ングに一般に用いられるＡｒガスを使用し、Ａｒガスの
流量を調整するか、あるいは真空ポンプとの間に設けら
れているバルブの開閉度を調節することによりガス圧を
２ｍＴｏｒｒから１０ｍＴｏｒｒ程度とすることが好ま
しい。

【００３４】本発明の垂直磁気記録媒体の製造に当たっ
ては、第１磁気記録層であるＣｏＣｒ系合金結晶質膜を
成膜する前までにヒーター等を用いて、非磁性基板を加
熱する必要がある。加熱成膜を行うことにより、ＣｏＣ
ｒ系合金結晶膜中の結晶粒の偏析が促進され、垂直磁気
記録媒体として良好な特性を得ることができる。なお、
加熱の条件、加熱装置、加熱の段階などは先に説明した
とおりである。

【００３５】続いて二層磁気記録層６の第２磁気記録層
１０を成膜する。

【００３６】第１磁気記録層であるＣｏＣｒ系合金結晶
質膜は、加熱成膜することにより良好な特性が得られる
が、同様な温度で第２磁気記録層である希土類−遷移金
属合金非晶質膜を成膜した場合、非磁性基板が高温のま
まであるので、希土類−遷移金属合金非晶質膜としての
良好な特性を得ることができない。希土類−遷移金属合
金非晶質膜としての良好な特性を得るためには、非磁性
基板を所定温度まで冷却する必要がある。そこで、本発
明においては、第１磁気記録層の成膜後であって、第２
磁気記録層の成膜前に装置内で非磁性基板を冷却する。
所定温度、冷却方法などは先に説明したとおりである。

【００３７】所定温度に達したら、第２磁気記録層１０
の成膜を、例えばＲＥ−ＴＭターゲット（希土類元素
（ＲＥ）＝Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇ
ｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ／遷移金属（ＴＭ）
＝Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ）を用いてスパッタリング法により
行う。希土類−遷移金属合金非晶質膜は、少なくとも１
０原子％以上３５原子％以下のＰｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏのうち、少なくとも１種類以上の元素を
含み、残部にＮｉ、Ｆｅ、Ｃｏのうち少なくとも１種類
以上の遷移金属を含んでいることが好ましい。希土類−
遷移金属合金非晶質膜には例えば、ＴｂＣｏ、ＴｂＦｅ
Ｃｏ、ＴｂＣｏＣｒなどが含まれる。

【００３８】本発明では、スパッタリング法の条件を制
御することにより所望の組成の希土類−遷移金属合金非
晶質膜を形成する。例えば、前記希土類−遷移金属合金
非晶質膜の成膜時において使用するガスは、スパッタリ
ングに一般に用いられるＡｒガスを使用し、Ａｒガスの
流量を調整、あるいは真空ポンプとの間に設けられてい
るバルブの開閉度を調節することによりガス圧を１０ｍ
Ｔｏｒｒ以上２００ｍＴｏｒｒ以下、好ましくは２０ｍ
Ｔｏｒｒ以上１００ｍＴｏｒｒ以下に調整することが好
ましい。このような範囲とするのは、１０ｍＴｏｒｒ未
満のガス圧では膜中の交換結合が非常に強いために、特
に高周波領域において信号が位相シフトあるいは消滅す
ることにより、ＳＮＲが５ｄＢ程度の小さな値となるか
らであり、また２００ｍＴｏｒｒより高圧のガス圧では
面内磁化膜となり、特性が急激に悪化するためである。

【００３９】なお、前記希土類−遷移金属合金非晶質膜
は２ｎｍ以上１５ｎｍ以下の膜厚を有することが好まし
い。これは、２ｎｍ未満の膜厚では、希土類−遷移金属
非晶質膜としての特性が得られず、１５ｎｍより厚い膜
厚では希土類−遷移金属非晶質膜としての特性が強くな
りすぎ、書き込まれた信号に揺らぎが生じることにより
ＳＮＲが低下するためである。

【００４０】以上のように第１磁気記録層９の成膜工程
および第２磁気記録層１０の成膜工程の２つの工程によ
り二層磁気記録層６を成膜する。

【００４１】次の工程は、保護層７を成膜する工程であ
る。保護層７を成膜する方法としてはスパッタリング
法、ＣＶＤ法およびカソディック・アーク法が挙げられ
る。これらの方法によって保護層７が二層磁気記録層６
上に成膜される。保護層７は、従来より使用されている
材料を用いて成膜することができる。使用できる材料は
例えば、カーボンを主体とする材料から形成することが
できる。保護層７の膜厚等の条件は、通常の磁気記録媒
体で用いられる諸条件をそのまま用いることができる。

【００４２】本発明の上記各工程をスパッタリングで行
う場合、成膜時のガス圧は、希土類−遷移金属合金非晶
質膜の成膜時において使用するガスの圧力以外は全て２
ｍＴｏｒｒから１０ｍＴｏｒｒ程度に調整することが好
ましい。ガス圧の調整法は希土類−遷移金属合金非晶質
膜の成膜時のガス圧調整法と同様である。また、これ以
外の、温度などの条件は、各層の成膜の条件に合わせて
適宜選択すればよい。

【００４３】本発明において、以上の工程まではスパッ
タリング法を主に使用することができる。この方法は、
一連の反応を真空装置内で一括して行うことができるの
で好ましい。しかし本発明では、上記の二層磁気記録層
６を含む製造工程の加熱および冷却条件を満足する限
り、他の従来法を使用することができる。

【００４４】次に、各層が成膜された磁気記録媒体を真
空装置から取り出し、最後に液体潤滑剤層８を成膜す
る。

【００４５】液体潤滑層８は従来より使用されている材
料を用いて成膜することができる。使用できる材料は例
えば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を用いるこ
とができる。液体潤滑層８は上記潤滑剤を所定の溶剤に
溶かした溶液を、ディップ法、スプレー法、スピンコー
ト法などによって先の工程で得られた磁気記録媒体上に
成膜すればよい。液体潤滑剤層８の膜厚等の条件は、通
常の磁気記録媒体で用いられる諸条件をそのまま用いる
ことができる。

【００４６】次に、上記第１の発明の第２の形態の垂直
磁気記録媒体の製造方法を以下に説明する。第２の形態
の垂直磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基板上に少な
くとも配向制御層、磁区制御層、軟磁性裏打ち層、中間
層、ＣｏＣｒ系合金結晶質膜からなる第１磁気記録層お
よび希土類−遷移金属合金非晶質膜からなる第２磁気記
録層を含む二層磁気記録層、保護層および液体潤滑層を
順次積層して垂直磁気記録媒体を製造する垂直磁気記録
媒体の製造方法において、前記第１磁気記録層の成膜前
に非磁性基板を加熱する加熱工程と、加熱した状態で前
記第１磁気記録層を成膜する第１磁気記録層の成膜工程
と、非磁性基板を冷却する冷却工程と、前記冷却工程に
引き続いて前記第２磁気記録層を成膜する第２磁気記録
層の成膜工程とを含むことを特徴とする垂直磁気記録媒
体の製造方法である。具体的には、非磁性基板上に、配
向制御層を成膜する工程と、磁区制御層を成膜する工程
と、軟磁性裏打ち層を成膜する工程と、中間層を成膜す
る工程と、二層磁気記録層の第１磁気記録層を成膜する
工程と、二層磁気記録層の第２磁気記録層を成膜する工
程と、保護層を成膜する工程と、液体潤滑剤層を成膜す
る工程とを含む方法であり、前記二層磁気記録層を設け
る工程の前のいずれかの段階で非磁性基板を加熱する工
程を含み、二層磁気記録層の第２磁気記録層を成膜する
前に非磁性基板を冷却する工程を含む。

【００４７】以下に図２を参照して本発明の第２の態様
を説明する。なお、図２は本発明の例示のために示すも
のであり、本発明はこれに限定されない。

【００４８】図２は本発明の第２の態様に係る垂直磁気
記録媒体の製造方法により製造される垂直磁気記録媒体
の断面模式図である。図２に示されるように、この垂直
磁気記録媒体は非磁性基板１上に配向制御層２、磁区制
御層３、軟磁性裏打ち層４、中間層５、二層磁気記録層
６、および保護層７が順に成膜された構造を有してお
り、更にその上に液体潤滑剤層８が成膜されている。

【００４９】この第２の態様においては、配向制御層２
および磁区制御層３を非磁性基板１上に設ける以外、上
記第１の形態の垂直磁気記録媒体の製造方法と実質的に
同様である。したがって、この２工程について以下に説
明する。なお、他の工程は上記第１の形態の垂直磁気記
録媒体の製造方法と同じである。

【００５０】配向制御層２を成膜する工程は、非磁性基
板１をスパッタ装置内に導入し、スパッタリング法によ
り配向制御層２を成膜することにより行うことができ
る。配向制御層２の材料は、次の工程で成膜される磁区
制御層３にＭｎ合金系の反強磁性膜を用いる場合には、
Ｃｕ、Ｉｒなどの面心立方体構造を有する非磁性単金属
あるいはＮｉＦｅＣｒなどの非磁性合金などを用いるこ
とが望ましい。その場合非磁性基板１と前記配向制御層
２との間に、該配向制御層２の微細構造を制御するため
に、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂなどの下地層を設けてもよい。該
下地層は３〜３０ｎｍ、好ましくは５〜１０ｎｍの膜厚
を有することが好ましい。下地層は、スパッタ法などの
従来法により成膜できる。また磁区制御層３に硬質磁性
膜を用いた場合には、配向制御層２は、ＣｒＭｏ、Ｃｒ
ＷなどのＣｒ合金などを用いることができる。この場合
にも、非磁性基板１と前記配向制御層２との間に、該配
向制御層２の微細構造を制御するために前記と同様の条
件の下地層を設けてもよい。

【００５１】配向制御層２は３ｎｍ〜３０ｎｍの膜厚を
有することが好ましい。

【００５２】次に、磁区制御層３を成膜する工程は、ス
パッタリング法を用いて行うことができる。スパッタリ
ングの条件としては、磁区制御層３として硬質磁性膜を
用いる場合にはランプヒーター等で基板表面温度を２５
０℃に加熱し、ＣｏＣｒＰｔターゲットを用いて成膜す
る例を挙げることができる。

【００５３】磁区制御層３の材料は、Ｍｎを含む合金系
からなるＰｔＭｎ、ＩｒＭｎなどの反強磁性膜、あるい
は非磁性基板１の半径方向に磁化を配向させたＣｏＣｒ
Ｔａ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢなどの硬質磁性膜
を用いることができる。該磁区制御層３は５〜３００ｎ
ｍ程度の膜厚を有することが好ましい。

【００５４】また、配向制御層と非磁性基板の間に下地
層を設ける場合には、該下地層はＴａ、Ｚｒ，Ｎｂなど
のような材料を用い、３〜３０ｎｍ、好ましくは５〜１
０ｎｍの膜厚とすることができる。

【００５５】軟磁性裏打ち層４、中間層５、二層磁気記
録層６、保護層７、および液体潤滑剤層８の材料等は、
本発明における第１の形態の磁気記録媒体の製造方法に
おいて説明されているものと同様である。

【００５６】本発明における第２の発明について説明す
る。本発明における第２の発明は、上記製造方法により
製造される垂直磁気記録媒体に関する。本発明における
第２の発明の垂直磁気記録媒体は、上記の本発明におけ
る第１の発明の第１の形態および第２の形態と同様の構
成を有する。

【００５７】以下に、図１および図２を参照して本発明
の第２に係る垂直磁気記録媒体について説明する。

【００５８】本発明の垂直磁気記録媒体の第１の態様
は、例えば図１に示すような構造を有する。すなわち、
非磁性基板１上に軟磁性裏打ち層４、中間層５、二層磁
気記録層６、および保護層７が順に成膜された構造を有
しており、更にその上に液体潤滑剤層８が成膜されてい
る垂直磁気記録媒体である。

【００５９】本発明において、非磁性基板１は、通常の
磁気記録媒体用に用いられるＮｉＰメッキを施したＡｌ
合金、強化ガラス、あるいは結晶化ガラスなどを用いる
ことができる。

【００６０】軟磁性裏打ち層４は、非晶質のＣｏ合金、
ＮｉＦｅ合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金などを
用いることができる。特に非晶質のＣｏ合金、例えばＣ
ｏＮｂＺｒ、ＣｏＴａＺｒなどを用いることにより良好
な電磁変換特性を得ることができる。軟磁性裏打ち層４
の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性によ
って最適値が変化する。生産性を考慮すると、軟磁性裏
打ち層４は１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下の膜厚を有する
ことが望ましい。

【００６１】本発明においては、中間層５は、軟磁性裏
打ち層４と二層磁気記録層６とを磁気的に分離するた
め、ならびに二層磁気記録層６の第１磁気記録層である
ＣｏＣｒ系合金結晶質膜の特性を制御するために用いら
れる。中間層５の材料としては、Ｔｉ、Ｒｕなどの非磁
性元素あるいはＴｉＣｒ、ＣｏＣｒなどの非磁性合金が
適宜用いられる。中間層５は、５から３０ｎｍの膜厚を
有することが好ましい。

【００６２】本発明では磁気記録層として二層磁気記録
層６を設ける。この二層磁気記録層は、第１磁気記録層
９および第２磁気記録層１０からなる二層構造を有す
る。

【００６３】本発明においては、第１磁気記録層９は、
ＣｏＣｒ系合金結晶質を原料とする磁性層であり、第２
磁気記録層１０は、希土類−遷移金属合金非晶質を原料
とする磁性層である。本発明の垂直磁気記録媒体では、
ＣｏＣｒ系合金結晶質膜として使用できる好ましい材料
の例は、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔ、Ｃｏ
ＣｒＰｔＸ（Ｘ＝Ｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂなど）などのＣ
ｏＣｒ合金系である。

【００６４】第１磁気記録層の前記ＣｏＣｒ系合金結晶
質膜は１０ｎｍ以上３０ｎｍ以下の膜厚を有することが
好ましい。これは、１０ｎｍ未満の膜厚では良好な磁気
特性が得られず、ＳＮＲ（電磁変換特性の信号とノイズ
の比）が低下し、３０ｎｍより厚い膜厚では、膜厚が厚
くなったことによりノイズが増加し、ＳＮＲが低下する
ためである。

【００６５】希土類−遷移金属合金非晶質からなる第２
磁気記録層１０の膜は、少なくとも１０原子％以上３５
原子％以下のＰｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏのう
ち、少なくとも１種類以上の元素を含むことが好まし
い。この第２磁気記録層の膜の残部はＮｉ、Ｆｅ、Ｃｏ
のうち少なくとも１種類以上の遷移金属を含む。第２磁
気記録層に使用できる材料の例は、ＴｂＣｏ、ＴｂＦｅ
Ｃｏ、ＴｂＣｏＣｒ等といったＴｂ合金系がある。

【００６６】前記希土類−遷移金属合金非晶質膜は２ｎ
ｍ以上１５ｎｍ以下の膜厚を有することが好ましい。こ
れは、２ｎｍ未満の膜厚では、希土類−遷移金属非晶質
膜としての特性が得られず、１５ｎｍより厚い膜厚では
希土類−遷移金属非晶質膜としての特性が強くなりす
ぎ、書き込まれた信号に揺らぎが生じることによりＳＮ
Ｒが低下するためである。

【００６７】保護層７は、従来より使用されている材料
を用いて成膜することができる。例えば、カーボンを主
体とする材料から形成することができる。保護層７の膜
厚等の条件は、通常の磁気記録媒体で用いられる諸条件
をそのまま用いることができる。

【００６８】また、液体潤滑層８も従来より使用されて
いる材料を用いることができる。例えば、パーフルオロ
ポリエーテル系の潤滑剤を用いることができる。液体潤
滑剤層８の膜厚等の条件は、通常の磁気記録媒体で用い
られる諸条件をそのまま用いることができる。

【００６９】図２は本発明の第２の形態である垂直磁気
記録媒体の断面模式図である。磁気記録媒体は非磁性基
板１上に配向制御層２、磁区制御層３、軟磁性裏打ち層
４、中間層５、二層磁気記録層６、および保護層７が順
に成膜された構造を有しており、更にその上に液体潤滑
剤層８が成膜されている。

【００７０】非磁性基板１は、上記第１の形態で説明し
た垂直記憶媒体と同様の材料を用いることができる。

【００７１】磁区制御層３は、Ｍｎを含む合金系からな
るＰｔＭｎ、ＩｒＭｎなどの反強磁性膜、あるいは非磁
性基板１の半径方向に磁化を配向させたＣｏＣｒＴａ、
ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢなどの硬質磁性膜を用い
ることができる。該磁区制御層３は５〜３００ｎｍ程度
の膜厚を有することが好ましい。

【００７２】配向制御層２は、磁区制御層３にＭｎ合金
系の反強磁性膜を用いる場合には、面心立方体構造を有
するＣｕ、Ｉｒなどの非磁性単金属、あるいはＮｉＦｅ
Ｃｒなどの非磁性合金などを用いることが望ましい。そ
の場合非磁性基板１と前記配向制御層２との間に、該配
向制御層２の微細構造を制御するために、３ｎｍ〜３０
ｎｍ、好ましくは５〜１０ｎｍの膜厚を有するＴａ、Ｚ
ｒ、Ｎｂなどの下地層を設けてもよい。また磁区制御層
３に硬質磁性膜を用いた場合には、配向制御層２は、Ｃ
ｒＭｏ、ＣｒＷなどのＣｒ合金などを用いることができ
る。この場合にも、非磁性基板１と前記配向制御層２と
の間に、該配向制御層２の微細構造を制御するために前
記と同様の条件の下地層を設けてもよい。配向制御層２
は３ｎｍ〜３０ｎｍの膜厚を有することが好ましい。

【００７３】軟磁性裏打ち層４、中間層５、二層磁気記
録層６、保護層７、および液体潤滑剤層８は、上記第１
の形態で説明した垂直記憶媒体と同様の材料を用いるこ
とができる。

【００７４】

【実施例】以下に、本発明を実施例により更に詳細に説
明するが、これらの実施例はあくまで例示であり、本発
明の制限を意味しない。

【００７５】実施例１ 非磁性基板１として表面が平滑な化学強化ガラス基板
（例えばＨＯＹＡ社製、Ｎ−５ガラス基板）を用い、こ
れを洗浄後スパッタ装置内に導入し、ＣｏＺｒＮｂ非結
晶軟磁性裏打ち層を２００ｎｍ成膜し、引き続いてラン
プヒーターを用いて基板加熱を行った後、ＴｉＣｒ中間
層を１５ｎｍ、ＣｏＣｒＰｔターゲットを用いて第１磁
気記録層を２０ｎｍ成膜した。引き続いて、Ｈｅガスを
導入することにより基板冷却を行い、連続してＴｂＣｏ
ターゲットを用い、第２磁気記録層を１０ｎｍ成膜し
た。次にカーボンからなる保護層５ｎｍを成膜し、真空
装置から取り出した。第２磁気記録層の成膜は、２０ｍ
Ｔｏｒｒのガス圧下において行った。また、ＴｂＣｏ以
外の各層の成膜は、５ｍＴｏｒｒのガス圧下においてＤ
Ｃマグネトロンスパッタリング法により行った。最後
に、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑剤層２
ｎｍをディップ法により形成し、垂直磁気記録媒体とし
た。基板加熱温度は、ランプヒーターに投入する電力を
調整することにより２５から４００℃まで変化させた。
また、基板の冷却は、予め導入してある金属片にＨｅガ
スを導入する時間を変更して、４００℃から２５℃まで
変化させて垂直磁気記録媒体を作成した。

【００７６】実施例２ 非磁性基板１として表面が平滑な化学強化ガラス基板
（例えばＨＯＹＡ社製、Ｎ−５ガラス基板）を用い、こ
れを洗浄後スパッタ装置内に導入し、Ｔａ下地層を５ｎ
ｍ、ＮｉＦｅＣｒ配向制御層を５ｎｍ、ＩｒＭｎ磁区制
御層１０ｎｍ、およびＣｏＺｒＮｂ非晶質軟磁性裏打ち
層を２００ｎｍ成膜した。引き続いてランプヒーターを
用いて、基板加熱を行った後、ＴｉＣｒ中間層１５ｎｍ
を成膜し、ＣｏＣｒＰｔターゲットを用いて第１磁気記
録を２０ｎｍ成膜した。引き続き、Ｈｅガスを導入して
基板を冷却し、次いでＴｂＣｏターゲットを用いて第２
磁気記録層１０ｎｍを成膜した。次に、カーボンからな
る保護層５ｎｍを成膜し、基板を真空装置から取り出し
た。第２磁気記録層の成膜は、２０ｍＴｏｒｒのガス圧
下において行った。また、ＴｂＣｏ以外の各層の成膜
は、５ｍＴｏｒｒガス圧下においてＤＣマグネトロンス
パッタリング法により行った。最後に、パーフルオロポ
リエーテルからなる液体潤滑剤層２ｎｍをディップ法に
より形成し、垂直磁気記録媒体とした。基板加熱温度
は、ランプヒーターに投入する電力を調整することによ
り２５から４００℃まで変化させた。また、基板の冷却
は、Ｈｅガスを導入している時間を変更して、４００℃
から２５℃まで変化させて垂直磁気記録媒体を作成し
た。

【００７７】＜評価＞作製された垂直磁気記録媒体の磁
気特性は、上記実施例１においては軟磁性裏打ち層４を
成膜せずに作製した試料に対して、上記実施例２におい
ては配向制御層３ならびに軟磁性裏打ち層４を成膜せず
に作製した試料に対して、磁化曲線を振動試料型磁力計
にて測定し、算出した。上記実施例に示した方法におい
て全層成膜した垂直磁気記録媒体の電磁変換特性は、ス
ピンスタンドテスターを用い、ＧＭＲヘッドにより測定
を行った。

【００７８】実施例１の方法において作製した垂直磁気
記録媒体、および実施例２の方法において作製した垂直
磁気記録媒体において、後述する諸特性に関する差異は
認められなかったため、結果は実施例１に示した垂直磁
気記録媒体の特性を代表とした。ただし、実施例２に示
した層構成にすることにより、軟磁性裏打ち層４に形成
された磁壁に起因するスパイクノイズを完全に抑制する
ことができる。

【００７９】表１−１に、第１磁気記録層であるＣｏＣ
ｒＰｔ膜を成膜する直前の基板の表面温度に対する保磁
力並びに記録密度３００ｋＣＩでのＳＮＲ値（磁気変換
特性での出力信号とノイズの比）を示す。第２磁気記録
層を成膜する直前の基板の表面温度はいずれも１００℃
とした。加熱温度が低い条件においては、保磁力は１０
００Ｏｅ以下の低い値を示している。しかし、基板の表
面温度の上昇と共に保磁力は急激に上昇し、１５０℃以
上の温度において４０００Ｏｅ以上の高い値が得られて
いる。一方、基板の表面温度が４００℃以上になると保
磁力は急激に低下し、３２００Ｏｅ程度の値となる。基
板の表面温度の上昇に伴い、保磁力が増加するのは、Ｃ
ｏＣｒＰｔ結晶粒の偏析が促進たれるためである。但
し、基板の表面温度が高くなり過ぎると、今度は結晶構
造が乱れてしまうため、保磁力は低下する。この保磁力
の変化に伴い、４０００Ｏｅ以上の高い保磁力が得られ
る１５０℃以上３５０℃以下の範囲の基板の表面温度に
おいて１５ｄＢ以上の良好なＳＮＲ値が得られている。
したがって、第１磁気記録層であるＣｏＣｒ系合金結晶
質膜を成膜する直前の非磁性基板の表面温度は１５０℃
以上３５０℃以下にする必要があることがわかる。

【００８０】

【表１】

【００８１】表１−２に、第１磁気記録層および第２磁
気記録層の材料を変更した場合における、第１磁気記録
層を成膜する直前の基板温度に対する記録密度３００ｋ
ＦＣＩでのＳＮＲ値を示した。第２磁気記録層を成膜す
る直前の基板の表面温度はいずれの場合も１００℃とし
た。第１磁気記録層にＣｏＣｒＴａ膜、第２磁気記録層
にＴｂＦｅＣｏを用いた場合、第１磁気記録層にＣｏＣ
ｒＰｔＢ膜、第２磁気記録層にＤｙＦｅＣｏ膜を用いた
場合、そして第１磁気記録層にＣｏＣｒ膜、第２磁気記
録層にＴｂＧｄＣｏを用いた場合のいずれの場合でも、
第１磁気記録層を成膜する直前の基板の表面温度が１５
０℃以上３５０℃以下の温度範囲において、１５ｄＢ以
上の良好なＳＮＲ値が得られた。

【００８２】

【表２】

【００８３】次に、ＣｏＣｒ系合金結晶質膜を成膜する
直前の非磁性基板の表面温度を２５０℃に固定して、第
２磁気記録層である希土類−遷移金属合金非晶質膜を成
膜する直前の非磁性基板の表面温度を変化させたときの
保磁力並びに記録密度３００ｋＦＣＩでのＳＮＲ値を表
２−１に示した。冷却を行わない場合（基板温度２５０
℃）には、保磁力は２０００Ｏｅ以下まで低下する。こ
れは、非晶質である希土類−遷移金属合金膜を加熱成膜
したためである。これに対し、冷却を行い、成膜直前の
基板表面温度を下げることにより、保磁力は上昇し、１
５０℃以下の基板表面温度にすることにより、４０００
Ｏｅ以上の高い保磁力が得られていることがわかる。こ
の場合にも４０００Ｏｅ以上の高い保磁力が得られてい
る基板の表面温度範囲において、１５ｄＢ以上の良好な
ＳＮＲ値が得られている。このように、希土類−遷移金
属合金非晶質膜を成膜する前には、非磁性基板を十分に
冷却し、１５０℃以下にしなければならないことがわか
る。

【００８４】

【表３】

【００８５】第１磁気記録層および第２磁気記録層の材
料を変更した場合において、第２磁気記録層を成膜する
直前の非磁性基板の温度を変化させたときの記録密度３
００ｋＦＣＩでのＳＮＲ値を表２−２に示した。第１磁
気記録層を成膜する直前の非磁性基板の表面温度はいず
れの場合も２５０℃に固定した。第１磁気記録層にＣｏ
ＣｒＰｔＺｒ膜、第２磁気記録層にＰｒＣｏを用いた場
合、第１磁気記録層にＣｏＣｒＰｔＮｂ膜、第２磁気記
録層にＴｂＣｏＣｒ膜を用いた場合、そして第１磁気記
録層にＣｏＣｒＰｔ膜、第２磁気記録層にＮｄＦｅＮｉ
を用いた場合のいずれの場合においても第２磁気記録層
を成膜する直前の非磁性基板の表面温度を１５０℃以下
にすることにより１５ｄＢ以上の良好なＳＮＲ値が得ら
れた。

【００８６】

【表４】

【００８７】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、垂
直磁気記録媒体の磁気記録層を磁性層を積層した二層の
磁性層とすることにより高密度記録における良好なＳＮ
Ｒ値を得ることができる。特に、本発明のように第１磁
気記録層をＣｏＣｒ系合金結晶質膜で構成し、第２磁気
記録層を希土類−遷移金属合金非晶質膜で構成し、少な
くとも第１磁気記録層であるＣｏＣｒ系合金結晶質膜を
成膜する前に、成膜装置内で非磁性基板を１５０℃以上
３５０℃以下に加熱した後、このＣｏＣｒ系合金結晶質
膜を成膜し、次いで得られた非磁性基板を１５０℃以下
に冷却し、引き続いて希土類−遷移金属合金非晶質膜を
形成することにより、ＳＮＲ特性などの高記録密度化に
必要な特性を改善することができる。

【００８８】本発明の製造方法によれば、既存の成膜装
置をそのまま使用することができる。更に、本発明の製
造方法によれば、簡単な操作により良好な特性を有する
垂直磁気記録媒体が得られるため、大量生産にも適した
優れた方法である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法の第１の
態様で製造される磁気記録媒体の概略断面図である。

【図２】本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法の第２の
態様で製造される磁気記録媒体の概略断面図である。

【符号の説明】

１ 非磁性基板 ２ 配向制御層 ３ 磁区制御層 ４ 軟磁性裏打ち層 ５ 中間層 ６ 二層磁気記録層 ７ 保護層 ８ 液体潤滑層 ９ 第１磁気記録層 １０ 第２磁気記録層

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ１１Ｂ 5/738 Ｇ１１Ｂ 5/738 Ｈ０１Ｆ 10/16 Ｈ０１Ｆ 10/16 10/30 10/30 // Ｃ２３Ｃ 14/14 Ｃ２３Ｃ 14/14 Ｆ Ｆターム(参考） 4K029 AA09 AA24 BA24 BA26 BB02 BB10 BC06 BD11 CA05 EA08 GA00 5D006 BB01 BB02 BB07 BB08 CA03 CA05 DA03 DA08 EA03 FA09 5D112 AA03 AA04 AA05 AA24 BB01 BB05 FA04 FB26 5E049 AA04 BA06 DB12

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 非磁性基板上に少なくとも軟磁性裏打ち
   層、中間層、ＣｏＣｒ系合金結晶質膜からなる第１磁気
   記録層および希土類−遷移金属合金非晶質膜からなる第
   ２磁気記録層を含む二層磁気記録層、保護層および液体
   潤滑層を順次積層して垂直磁気記録媒体を製造する垂直
   磁気記録媒体の製造方法において、前記第１磁気記録層
   の成膜前に非磁性基板を加熱する加熱工程と、加熱した
   状態で前記第１磁気記録層を成膜する第１磁気記録層の
   成膜工程と、非磁性基板を冷却する冷却工程と、前記冷
   却工程に引き続いて前記第２磁気記録層を成膜する第２
   磁気記録層の成膜工程とを含むことを特徴とする垂直磁
   気記録媒体の製造方法。
2. 【請求項２】 非磁性基板上に少なくとも配向制御層、
   磁区制御層、軟磁性裏打ち層、中間層、ＣｏＣｒ系合金
   結晶質膜からなる第１磁気記録層および希土類−遷移金
   属合金非晶質膜からなる第２磁気記録層を含む二層磁気
   記録層、保護層および液体潤滑層を順次積層して垂直磁
   気記録媒体を製造する垂直磁気記録媒体の製造方法にお
   いて、前記第１磁気記録層の成膜前に非磁性基板を加熱
   する加熱工程と、加熱した状態で前記第１磁気記録層を
   成膜する第１磁気記録層の成膜工程と、非磁性基板を冷
   却する冷却工程と、前記冷却工程に引き続いて前記第２
   磁気記録層を成膜する第２磁気記録層の成膜工程とを含
   むことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
3. 【請求項３】 請求項１または２に記載の垂直磁気記録
   媒体の製造方法において、前記加熱工程における、前記
   第１磁気記録層を成膜する直前の非磁性基板の表面温度
   が１５０℃以上３５０℃以下であることを特徴とする垂
   直磁気記録媒体の製造方法。
4. 【請求項４】 請求項１または２に記載の垂直磁気記録
   媒体の製造方法において、前記冷却工程における、前記
   希土類−遷移金属合金非晶質膜を成膜する直前の非磁性
   基板の表面温度が１５０℃以下であることを特徴とする
   垂直磁気記録媒体の製造方法。
5. 【請求項５】 請求項１から４のいずれかに記載の製造
   方法により製造される垂直磁気記録媒体。