JP2003031433A - 希土類ボンド磁石の製造方法 - Google Patents

希土類ボンド磁石の製造方法

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JP2003031433A
JP2003031433A JP2002142835A JP2002142835A JP2003031433A JP 2003031433 A JP2003031433 A JP 2003031433A JP 2002142835 A JP2002142835 A JP 2002142835A JP 2002142835 A JP2002142835 A JP 2002142835A JP 2003031433 A JP2003031433 A JP 2003031433A
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molding
resin
rare earth
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Takeshi Ikuma
熊 健 井
Toshiyuki Ishibashi
橋 利 之 石
Koji Akioka
岡 宏 治 秋
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    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁石用組成物の物性値を制御することによ
り、成形時のトラブルを抑えることが可能となり、生産
性の向上が図られた希土類ボンド磁石用組成物を提供す
ること。 【解決手段】 希土類磁石粉末と樹脂成分(無機添加剤
を含む)からなる押出成形希土類ボンド磁石用組成物に
おいて、樹脂成分が融点の異なる2種類以上の熱可塑性
樹脂からなる、押出成形希土類ボンド磁石用組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、希土類磁石粉末と
樹脂成分からなる希土類ボンド磁石に関し、希土類ボン
ド磁石中の磁石粉末の充填量の多い、従って高性能な希
土類ボンド磁石およびこの磁石を製造するに用いられる
希土類ボンド磁石用組成物、希土類ボンド磁石の製造方
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】希土
類ボンド磁石の成形方法としては、以下に示すような成
形方法が挙げられる。 1. 圧縮成形法 2. 射出成形法 3. 押出成形法 圧縮成形法は、一般に磁石粉末と熱硬化性樹脂からなる
磁石用組成物を室温でプレスの金型中に充填し、これに
圧力を加えて圧縮して成形し、その後、加熱して樹脂を
硬化させて成形する方法である。この圧縮成形法は他の
成形方法に比べ磁石組成物中の樹脂成分量が少ないた
め、成形された磁石の磁気性能は高いが、磁石の形状に
対する自由度は小さい。
【0003】射出成形法は、磁石粉末と樹脂成分からな
る磁石用組成物を加熱溶融し、十分な流動性をもたせた
状態で金型内に注入して所定の形状に成形する方法であ
る。射出成形法は磁石組成物に流動性をもたせるために
磁石用組成物中の樹脂成分量が圧縮成形に比べて多くな
るために磁石成形体の磁気性能は低下する。しかし、形
状の自由度は圧縮成形法に比べ大きい。
【0004】押出成形法は、磁石粉末と樹脂成分からな
る磁石組成物を加熱溶融し、十分な流動性をもたせた状
態で金型内で賦形し、かつ冷却固化して所定の形状に成
形する方法である。押出成形法は射出成形法と同様、磁
石組成物に流動性をもたせるために樹脂成分の含有率が
高くなる。この成形法は薄肉長尺磁石の製造が容易であ
るという利点を有する。
【0005】これらの成形法の内、主に樹脂として熱可
塑性樹脂を使用する成形法は射出成形法及び押出成形法
が一般的であり、これらについては特開昭62−123
702、特開昭62−152107、特開昭60−19
4503、または特開昭60−211908に開示され
た方法がある。
【0006】しかし、従来の技術、特に射出成形や押出
成形に用いられる希土類磁石粉末と熱可塑性樹脂からな
る希土類ボンド磁石用組成物について以下の問題点を有
する。すなわち、希土類磁石粉末はその組成中にFe、
Co等の遷移金属成分を有しているため、熱可塑性樹脂
と混合、混練及び組成物の成形を行なうと金属成分が樹
脂成分に対し触媒作用を起こし、樹脂成分の分子量増
加、それに伴う溶融粘度の上昇等の組成物の物性の変化
を引き起こす。これは希土類ボンド磁石用組成物の熱安
定性の低下を意味する。この現象については一部、「日
本応用磁気学会誌Vol.16,No.2, 135-138 (1992)」にN
d−Fe−B系磁石粉末とポリアミド樹脂からなる組成
物が温度やせん断により物性、特に粘度が変化すること
が示されている。この現象は希土類磁石粉末の組成物中
の充填率が増加するほど、また希土類磁石粉末の比表面
積が増加するほど起こり易くなる。従って、これらの現
象により、希土類ボンド磁石用組成物を製造することが
できなかったり、できたとしても成形中の変質により安
定成形を行なうことができなかったり、成形磁石の磁気
性能の向上を図ることが困難になるというような問題点
があった。
【0007】希土類ボンド磁石用組成物について組成物
の物性と成形性との関係は特に押出成形においてはあま
り明確になっていない。特開平1−162301に開示
された方法の場合には粘度の規定が成されているがこれ
は磁場配向との関係で成されているものであり、また使
用している樹脂は熱硬化性樹脂であり熱可塑性樹脂を使
用した磁石用組成物の成形性に関わる物性については明
確になってはいない。また、成形中での物性の変化につ
いてもあまり留意されてはいない。前述したような現象
により生じる物性の変化は、実際に成形を行なう場合に
は、成形機中の金型への搬送時に生じ、これによって成
形を行なうことが出来なくなるというような問題が生じ
る。また、射出成形の場合、その成形法上、スプルーや
ランナーを生じ、これについてはリサイクルする必要が
生じるが組成物の物性が変わることによりリサイクルを
行なうことが困難となり、材料ロスが増加するという欠
点があった。これは希土類ボンド磁石のコスト増をもた
らす。押出成形の場合には射出成形に比べリサイクルを
行なう必要は殆ど無いが連続的に稼働するため押出機中
や金型中で滞留が生じるとそれが原因で成形が行なえな
くなるというような事が起こる。更には組成物の変質に
より機械に負荷がかかり、機械の故障やスクリューや金
型、射出成形機のノズル等の破損を起こす事がある。
【0008】押出成形に使用されている磁石用組成物に
ついては特開昭62−264601で減摩材の添加、特
開昭63−289807、特開平1−162301では
熱硬化性樹脂を用いた磁石組成物、特願平3−2708
84で磁石組成物の粘度規定が示されている。しかし従
来の技術における押出成形用磁石組成物については上記
に示したように磁石組成物の溶融状態の物性や減摩材等
の添加剤については考慮されているものの特に樹脂成分
として熱可塑性樹脂を採用したときの樹脂成分について
の考慮が十分にはなされていなかった。希土類樹脂結合
型磁石の押出成形は成形磁石の磁気特性を高めるために
磁石組成物中に非常に多くの磁石粉末を充填させるため
に磁石組成物の溶融時の強度、すなわちメルトストレン
グスが小さいために一般の樹脂の押出成形のように金型
で賦形した後に金型外に引取機で取り出し、金型外で冷
却、サイジングを行なって最終形状に成形するという方
法を採用することができない。そこで磁石組成物の押出
成形法としては金型内で最終形状に賦形し、その状態で
金型先端部で冷却固化した後に金型外に押し出すという
方法を採用する必要がある。この成形方法の場合、金型
先端部(以後冷却部と称す)で冷却固化された状態の磁
石組成物を押し出す必要が生じる。そのため、磁石組成
物に使われている樹脂が1種類の場合、特に結晶性の樹
脂を使用している場合には溶融状態から固化状態への変
化が急速であるため押出成形を行なうことができないか
押出速度(成形速度)が樹脂の融点近傍の特性により制
限されてしまうという問題点があった。
【0009】また、希土類磁石粉末は前述したように成
形中に樹脂成分を変質させるほど活性であり、従って磁
石成形体にして放置しておくと酸化により錆びるという
欠点があった。
【0010】さらに、希土類ボンド磁石の製造方法とし
ては3種類の製造方法が挙げられたが、このうち圧縮成
形法が最も高性能な磁石を製造できる製法であるが樹脂
として熱硬化性樹脂を使用するために成形機に加熱硬化
する工程が加わることから加熱硬化時の樹脂特性を考慮
する必要が生じることから成形性のみで樹脂を選定する
ことができず、従って樹脂の種類や使用量や成形条件が
成形性の改善という観点のみで選定することができな
い。また、熱硬化性樹脂を使用することから成形不良品
を再生利用することができないという問題点があった。
【0011】そこで本発明はこれらの課題を解決するも
ので、その目的とするところは高性能な希土類ボンド磁
石を生産性良く、提供することにある。また、希土類ボ
ンド磁石を磁石の使用用途に応じた種々の形状で提供す
るところにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明は、希土類ボンド
磁石用組成物は希土類磁石粉末と熱可塑性樹脂からなる
希土類ボンド磁石用組成物において、希土類ボンド磁石
用組成物中にキレート化剤を0.1〜2重量%添加す
る。また、希土類ボンド磁石用組成物中にフェノール構
造を有するキレート化剤を0.1〜2.0重量%添加す
る。もしくは希土類ボンド磁石用組成物中に1種もしく
は2種以上の酸化防止剤とキレート化剤を総量で0.1
〜2重量%添加する。また、希土類磁石粉末と熱可塑性
樹脂からなる希土類ボンド磁石用組成物において、希土
類ボンド磁石用組成物中に1種もしくは2種以上の酸化
防止剤とフェノール構造を有するキレート化剤を総量で
0.1〜2重量%添加することを特徴とする。これらの
ことによって、混練、成形中の希土類ボンド磁石用の熱
的安定性を確保し、成形を安定にさせる。また、磁石用
組成物中の磁粉体積率を増加させ、成形磁石を高性能化
させる。さらにこれらのことによって希土類磁石粉末を
不活性化させ、成形磁石の耐食性を向上させる。
【0013】また、本発明は希土類磁石粉末とポリアミ
ド樹脂からなる希土類ボンド磁石用組成物において、希
土類ボンド磁石用組成物中にアミド基を有するキレート
化剤を0.1〜2重量%添加する。また、希土類ボンド
磁石用組成物中に1種もしくは2種以上の酸化防止剤と
アミド基を有するキレート化剤を総量で0.1〜2重量
%添加する。これらのことによって、特に樹脂成分にポ
リアミド樹脂を使用したときの磁石用組成物の熱安定
性、成形性を得ることが可能になる。
【0014】また、本発明は希土類ボンド磁石用組成物
は希土類磁石粉末と熱可塑性樹脂(添加物を含む)から
なる押出成形用の希土類ボンド磁石用組成物において、
押出成形機投入前の組成物の溶融状態における粘度η
が 5kpoise≦η≦500kpoise(せん断速度 25s
ec−1) であり、かつ押出機から吐出されたときの組成物の粘度
ηとηが 0.3≦η/η≦10 であるとする。
【0015】また、希土類磁石粉末と熱可塑性樹脂(添
加物を含む)からなる射出成形用の希土類ボンド磁石用
組成物において、射出成形機投入前の組成物の溶融状態
における粘度ηが 1kpoise≦η≦100kpoise(せん断速度 100
0sec−1) であり、かつ押出機から吐出されたときの組成物の粘度
ηとηが 0.3≦η/η≦5 であるとする。これらのことによって、押出成形もしく
は射出成形時の成形機のトラブル等を低減し、安定に製
造を行なうことを可能にする。
【0016】さらに本発明は押出成形用磁石組成物は希
土類磁石粉末と樹脂成分(無機添加剤を含む)からなる
押出成形磁石用組成物において、樹脂成分が融点の異な
る2種類以上の熱可塑性樹脂からなることとする。ま
た、樹脂成分が2種類以上の熱可塑性樹脂からなり、そ
れらの樹脂の融点が120℃以上かつ、融点差が50℃
以下とする。また、樹脂成分が融点の異なる2種類以上
の熱可塑性樹脂からなり、そのうち最も分子量の低い樹
脂の平均分子量に対し、その他の樹脂の平均分子量が最
も低い樹脂の平均分子量の5倍以下であるとする。これ
らのことによって、押出成形における成形性を容易にさ
せ、また生産性の拡大を図ることを可能にさせる。
【0017】また、本発明は希土類ボンド磁石の製造方
法は希土類ボンド磁石の製造方法において、希土類磁石
粉末と融点の異なる2種類以上の熱可塑性樹脂(無機添
加物を含む)からなる押出成形磁石用組成物を金型内で
冷却固化する押出成形で成形することとする。また、希
土類樹脂結合型磁石の製造方法において、希土類磁石粉
末と樹脂成分からなる押出成形用磁石組成物が2種類以
上の熱可塑性樹脂からなり、それらの樹脂の融点が12
0℃以上かつ、融点差が50℃以下であるとする。これ
らのことによって、押出成形によって高性能な磁石を生
産性良く製造することが可能となる。
【0018】更に、本発明は希土類磁石粉末と樹脂成分
からなる希土類ボンド磁石の製造方法において、樹脂成
分の溶融温度領域で圧縮成形することにより、高密度か
つ高性能な希土類ボンド磁石を提供することが可能とな
る。
【0019】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例に従い説明
する。実施例1として、各磁石粉末と熱可塑性樹脂のみ
を混合、混練した時の混練物の状態変化について示す。
【0020】実験方法としては表1に示した各磁石粉末
とポリアミド樹脂(ナイロン12)を磁石粉末が体積率
で75vol%となるように秤量した後にV型混合機で混
合し、この混合物45gをラボプラストミル(東洋精器
製作所製)に設置したローラミキサー(R−60)に投
入し、温度230℃、スクリュー回転数10rpmで混
練を行ない、混練中の混練トルクを測定した。その時の
結果を表1に示す。
【0021】
【表1】 ここで、表中のトルク上昇時間Aは混練開始1分後のト
ルク値に対し、トルク値が3倍以上になるまでの混練時
間を示している。
【0022】表中の結果から明らかなようにフェライト
磁石粉末を使用したときと希土類磁石粉末を使用した時
では状況が異なり、希土類磁石粉末を使用したときには
一様にトルク上昇時間は短い。またトルクの経時変化も
異なっており、フェライト磁石粉末を使用したときには
混練開始1分後のトルク値は高く、経時的に徐々にトル
ク値の上昇が見られるもののトルク値が3倍以上にはな
らない。それに対し、希土類磁石粉末を使用した時には
急激にトルク値が上昇する。これはフェライト系磁石粉
末に比べ、希土類磁石粉末が活性であるためにトルク値
の上昇、すなわち樹脂成分の変質を起こさせるものと考
えられる。 この現象は樹脂成分としてポリアミド樹脂
を使用した場合だけでなく、PPS(ポリフェニレンサ
ルファイド)や液晶ポリマー、PEN(ポリエーテルニ
トリル)等の熱可塑性樹脂を使用した場合にも同様に起
こる。
【0023】以上の結果から、希土類磁石粉末を使用し
たときにはフェライト磁石粉末を使用したときとは異な
り、混練物の安定性の確保が困難であることは明らかで
ある。
【0024】そこで、次に実施例2として上記のような
混練物の変化を抑える方法についての検討を行なった。
その結果について示す。
【0025】Nd−Fe−B系急冷磁石粉末(GM社製
MQP−B)とポリアミド樹脂及び表2に示した各種キ
レート化剤を磁石粉末が70vol%、キレート化剤添加
量を1.0wt%となるように混合し、この混合物45
gをラボプラストミル(東洋精器製作所製)に設置した
ローラミキサー(R−60)に投入し、温度230℃、
スクリュー回転数10rpmで混練を行ない、混練中の
混練トルクを測定した。その時の評価結果を表3に示
す。
【0026】
【表2】 ここで表3中のトルク上昇時間Bとはラボプラストミル
による混練中の混練トルクの変動を経時的に測定し、混
練開始1分後トルク値の1.5倍のトルクになるまでの
時間を表わしている。この時間が長ければ長いほど組成
物は熱的に安定であり、従って成形を行なうことが容易
であることを示している。この測定は各サンプル60分
測定を行なっており、60分までにトルクの上昇がみら
れなかったものについては>60と示してある。
【0027】また、表中の組成物19については比較例
として、キレート化剤を添加しなかった組成物のトルク
上昇時間を評価した。
【0028】
【表3】 表3から明らかなようにキレート化剤を添加することに
より、キレート化剤の種類によりその効果にばらつきは
みられるものの、キレート化剤をいれなかったものに比
べ、トルク上昇時間は一様に長くなっている。このこと
から、キレート化剤を添加することにより、磁石用組成
物の熱安定性の向上は明らかであり、従って、混練、成
形時の生産性は向上する。また、フェノール構造を有す
るキレート剤8〜10、12を添加することにより、他
のキレート化剤に比べその効果が高く、より有効である
ことは明らかである。これはフェノール構造により、よ
り樹脂の酸化による変質を抑える効果によるものと考え
られる。
【0029】次に実施例3として実施例2で示したよう
に混練物の変質の抑制に有効であったキレート化剤の添
加量による影響を調べた。その結果を如何に示す。
【0030】粉砕により粒度分布を平均粒径20μmに
調製したNd−Fe−B系急冷磁石粉末(GM社製MQ
P−B)とポリアミド樹脂及び表2に示した各種キレー
ト化剤を磁石粉末が72.5vol%、キレート化剤添加
量を表4に示した添加量となるように混合し、この混合
物45gをラボプラストミル(東洋精器製作所製)に設
置したローラミキサー(R−60)に投入し、温度23
0℃、スクリュー回転数10rpmで混練を行ない、混
練中の混練トルクを測定した。その時の評価結果を表4
に示す。
【0031】
【表4】 ここで、表中の圧壊強度とは各組成物と同じ組成に秤
量、混合し、その混合物を2軸混練機により混練を行な
い、混練物を作製し、この混練物を射出成形機により成
形を行ない外径18mm、内径16mm、高さ10mm
のリング磁石を作製し、このリング磁石を圧壊する時に
必要な荷重を圧縮試験機により測定した。その結果を表
中に示している。
【0032】表4から明らかなように添加量が0.1w
t%以下の時には若干効果はみられるもののトルク上昇
時間が短く、組成物の熱安定性は不十分であった。その
ため添加量0.1wt%以下の組成物については成形を
行なうことができず、従って形成品の圧壊強度を測定す
ることができなかった。一方、添加量が0.1wt%以
上のものについてはどれもトルク上昇時間を伸びてお
り、成形も可能であったことから圧壊強度を行なうこと
は可能であった。しかしながら添加量が2.0wt%以
上の組成物の成形品は一様に圧壊強度の低下がみられ
る。これは添加量の増加にともない相対的に樹脂量が低
下したため、機械的強度が低下したものと考えられる。
従ってキレート剤の添加量の上限値は2.0wt%が適
当であると考えられる。
【0033】次に組成物22、27、33については圧
壊強度用サンプル作製に使用した組成物をφ10mmの
金型に投入し、230℃に加温した後、成形圧3t/c
かけて温間成形を行ない、外径10mm、長さ10
mmの円柱状磁石を作製し、このサンプルを用いて磁気
性能を測定した。その結果を表5に示す。
【0034】
【表5】 表5から明らかなように熱的安定性が良好である組成物
を用いることにより、高い磁気性能を有する磁石を製造
することが可能となった。また、表5に示されている磁
石の理論密度は5.8g/cmであり、このことか
ら、温間成形により空孔のほとんど無い高密度の成形を
行なうことが可能であった。
【0035】次に実施例3としてキレート化剤と酸化防
止剤を複合添加したときの結果を以下に示す。
【0036】粉砕により粒度分布を平均粒径20μmに
調製したNd−Fe−B系急冷磁石粉末(GM社製MQ
P−B)とポリアミド樹脂及び表2に示した各種キレー
ト化剤、表6に示した酸化防止剤を磁石粉末が75.0
vol%、キレート化剤と酸化防止剤の添加量を総量で
1.0wt%、キレート化剤と酸化防止剤を等量となる
ように混合した。
【0037】
【表6】 この混合物45gをラボプラストミル(東洋精器製作所
製)に設置したローラミキサー(R−60)に投入し、
温度230℃、スクリュー回転数10rpmで混練を行
ない、混練中の混練トルクを測定した。その時の評価結
果を表7に示す。
【0038】
【表7】 ここで表6中の酸化防止剤Dはキレート構造を有する酸
化防止剤である。また、表6中で酸化防止剤を示してい
ないものについては酸化防止剤をいれず、キレート化剤
を1.0wt%入れたときの結果である。
【0039】表7から明らかなようにキレート化剤に酸
化防止剤を添加することにより、一様にトルク上昇時間
が長くなり、組成物の熱安定性は向上している。これは
酸化防止剤を複合添加することにより、キレート化剤の
分散の不均一等により生じた樹脂の変質を酸化防止剤に
より反応の連鎖を抑えることが可能になったことから、
より安定性が向上したものと考えられる。また、酸化防
止剤としてフェノール構造を有するキレート化剤を添加
することにより、より酸化防止効果を果たすことが可能
となる。以上の結果からキレート化剤(フェノール構造
を有するものを含む)と酸化防止剤の複合添加により、
より組成物を熱的に安定化させることが可能となり、成
形性が改善される。
【0040】続いて実施例4としてキレート化剤と酸化
防止剤の添加量を変えたときの結果を以下に示す。
【0041】粉砕により粒度分布を平均粒径20μmに
調製したNd−Fe−B系急冷磁石粉末(GM社製MQ
P−B)とポリアミド樹脂及び表2に示したキレート
剤、表6に示した酸化防止剤を磁石粉末が78.0vol
%、キレート化剤と酸化防止剤の添加量を総量について
は表8に示したような量に、キレート剤と酸化防止剤を
等量となるように混合し、この混合物45gをラボプラ
ストミル(東洋精器製作所製)に設置したローラミキサ
ー(R−60)に投入し、温度230℃、スクリュー回
転数10rpmで混練を行ない、混練中の混練トルクを
測定した。その時の評価結果を表8に示す。
【0042】ここで、表中の圧壊強度とは各組成物と同
じ組成に秤量、混合し、その混合物を2軸混練機により
混練を行ない、混練物を作製し、この混練物を押出成形
機により成形を行なった。この時の成形方法の詳細は以
下の通りである。
【0043】製造された磁石用組成物を1軸の押出成形
機に投入し押出機中で溶融状態とする。この状態で図1
に示したような金型に押し流し、金型内で所望の形状に
賦形した後、磁石用組成物は金型先端部(冷却部)1で
冷却され、固化状態とされた後に金型外に押し出され
る。ここで図1は金型構造の概略断面図であり、シート
やかわら形状もしくはブロック形状の成形用の金型の構
造である。図中、1は冷却部、2は磁石組成物流路、3
は金型流路入口、4は金型流路出口、5は断熱材、6は
ヒーター、7は冷却治具である。パイプ形状の成形の場
合には金型中央部流路2内にマンドレルが設置される。
また、異方性磁石粉末を使用する場合には必要に応じて
冷却部に軟磁性材料を使用し、冷却部に磁気回路を設置
し、金型流路に磁束を生じさせ、磁場配向を行なう。押
し出された成形品は切断機により必要な形状に切断さ
れ、成形品は最終形状となる。
【0044】ここで成形した磁石は外径18mm、内径
16mmの磁石であり、これを長さ10mmに切断して
リング磁石を作製した。このリング磁石を圧壊する時に
必要な荷重を圧縮試験機により測定した。その結果を表
中に示している。また、表中の添加量はキレート剤と酸
化防止剤の総添加量を示している。また、組成物69は
キレート化剤のみを入れた組成物である。
【0045】
【表8】 表8から明らかなようにキレート化剤と酸化防止剤の総
添加量が0.1wt%以下の時にはトルク上昇時間が短
く、従って組成物の熱安定性は良好ではない。そのため
実際に押出成形を行なった時にも成形を行なうことがで
きず、圧壊強度を図ることができなかった。総添加量が
0.1wt%以上の時にはどの組成物もトルク上昇時間
が増加し、組成物の熱安定性が増加したことを示してい
る。しかしながら総添加量が2.0wt%を越えると成
形品の圧壊強度の低下が見られる。これは添加量の増加
により相対的に樹脂量が減少し、樹脂のバインド能力が
低下したためと添加剤によっては樹脂のバインド能力を
低下させるためであると考えられる。以上の結果から、
キレート化剤と酸化防止剤の添加量は0.1wt%以
上、2.0wt%以下が望ましいと考えられる。
【0046】
【表9】 また、表9に組成物56、61、67の圧壊試験用に作
製したサンプルの磁気性能測定結果を示す。ここで作製
した磁石の理論密度は6.12g/cmである。
【0047】表9から明らかなように熱安定性の向上し
た組成物を用いて成形することにより、高密度かつ高性
能な磁石を製造することが可能となった。
【0048】更にこれらの磁石を60℃×95%恒温恒
湿槽に静置し、耐食性試験を行なった。比較例として従
来の圧縮成形法で同じ形状に成形した磁石も試験を行な
った。
【0049】試験結果としては従来の圧縮成形磁石は1
00時間で発錆が見られたのに対し、本発明の磁石は5
00時間まで発錆がみられなかった。この結果から磁石
中にキレート化剤が含まれること及び磁石中に空孔が少
ないことによって耐食性は向上する。
【0050】次に実施例5として各種樹脂を用いたとき
の本発明の評価結果を以下に示す。粉砕により粒度分布
を平均粒径20μmに調製したNd−Fe−B系急冷磁
石粉末(GM社製MQP−B)と表7に示した樹脂及び
表2に示したキレート剤、表6に示した酸化防止剤を磁
石粉末が75.0vol%、キレート化剤、もしくはキレ
ート化剤と酸化防止剤の添加量を1.0wt%に、キレ
ート化剤と酸化防止剤の複合添加の時には等量となるよ
うに混合し、この混合物45gをラボプラストミル(東
洋精器製作所製)に設置したローラミキサー(R−6
0)に投入し、温度280℃、スクリュー回転数10r
pmで混練を行ない、混練中の混練トルクを測定した。
その時の評価結果を表10に示す。
【0051】
【表10】 ここで表中のPPS、PEN、PA6はそれぞれポリフ
ェニレンサルファイド、ポリエーテルニトリル、ポリア
ミド‐6(ナイロン6)を示している。
【0052】表から明らかなようにキレート化剤もしく
はキレート化剤と酸化防止剤の複合添加を行なわなかっ
たものに比べ、添加したものの方が一様にトルク上昇時
間に増加がみられる。このことから、各樹脂について効
果に程度差はあるものの熱安定性を増加させることは可
能である。また、ポリアミド樹脂にアミド基を有するキ
レート化剤10を添加することにより他の樹脂との組合
せに比べ、熱安定性を増加させることが可能であった。
【0053】実施例6として磁石粉末としてSm−Co
系磁石粉末を使用したときの結果を示す。
【0054】合金組成がSm(Co0.672 Fe
0.22Cu0.08Zr0.028 8.35となる
ように溶解・鋳造した磁石合金を熱処理した後に粉砕
し、平均粒径約20μmのSm−Co系磁石粉末を得
た。この磁石粉末とポリアミド樹脂及び表2に示したキ
レート化剤と表6に示した酸化防止剤を磁粉体積率8
0.0vol%、添加剤の添加量1.0wt%、キレート
化剤と酸化防止剤を複合添加したときには等量になるよ
うに秤量し混合した。この混合物45gをラボプラスト
ミル(東洋精器製作所製)に設置したローラミキサー
(R−60)に投入し、温度230℃、スクリュー回転
数10rpmで混練を行ない、混練中の混練トルクを測
定した。その時の評価結果を表11に示す。
【0055】
【表11】 表11から明らかなように磁石粉末としてSm−Co系
磁石粉末を使用した場合にもキレート化剤もしくはキレ
ート化剤と酸化防止剤の複合添加を行なうことにより、
添加しないものに比べ、組成物の熱安定性を向上させる
ことが可能であり、従ってこの組成物を使用することに
より容易に成形を行なうことが可能となる。
【0056】実施例7として磁石粉末の体積率による影
響を調べた。粉砕により粒度分布を平均粒径20μmに
調製したNd−Fe−B系急冷磁石粉末(GM社製MQ
P−B)とポリアミド樹脂及び表2に示したキレート
剤、表6に示した酸化防止剤をキレート化剤、もしくは
キレート化剤と酸化防止剤の添加量を1.0wt%に、
キレート剤と酸化防止剤の複合添加の時には等量となる
ようにし、各種磁粉体積率の混合物を作製し、この混合
物を2軸押出機に投入し混練物を作製した。この混練物
を押出成形機に投入しφ18×φ16のパイプ磁石の作
製を行なった。この時、各組成でどこまで磁粉体積率を
上げて成形ができるかを調査した。その時の結果を表1
2に示す。
【0057】
【表12】 表から明らかなように添加剤を入れていない組成の場合
には50vol%までしか成形できないのに対し他の組成
については一様に75vol%以上の高体積率化を図るこ
とが可能であり、従って高性能な磁石を成形することが
可能である。
【0058】次に組成5及び6、7については最大磁粉
体積率の組成物で磁気性能を測定した。その結果を表1
3に示す。
【0059】
【表13】 表から明らかなように本発明の組成物を用いることによ
り高性能かつ高密度の磁石を成形することが可能となっ
た。
【0060】更にこれらの磁石を60℃×95%恒温恒
湿槽に静置し、耐食性試験を行なった。比較例として従
来の圧縮成形法で同じ形状に成形した磁石も試験を行な
った。
【0061】試験結果としては従来の圧縮成形磁石は1
00時間で発錆が見られたのに対し、本発明の磁石は5
00時間まで発錆がみられなかった。この結果から磁石
中にキレート化剤が含まれることによって耐食性は向上
する。
【0062】次に実施例8として磁粉体積率及び添加剤
量等を変えることにより組成物の物性を変えたときの押
出成形性等について調べた。その結果を以下に示す。
【0063】Nd−Fe−B系急冷磁石粉末(GM社製
MQP−B)とポリアミド樹脂及びキレート化剤10、
酸化防止剤C及び滑剤を所望の量比になるように秤量
し、これらを混合した後に2軸の押出機に投入して23
0℃で混練を行ない、各種の組成物を作製した。この
時、磁石粉末の体積率を変えて各種の粘度の組成物を作
製した。これらの組成物は1軸押出機に投入して230
〜270℃で押出成形を行ない成形性の評価を行なっ
た。成形性の評価は外径10mm、内径8mm、のパイ
プ磁石を10時間以上の成形ができるか否かで評価を行
なった。また成形機投入前と押出成形機から押し出され
た後の組成物をキャピラリーレオメーターで粘度測定を
行なった。この時の前者の粘度をη、後者のそれを
ηとする。この粘度の測定条件は温度230℃、せ
ん断速度25sec−1であった。これらの評価結果を
表14に示す。
【0064】
【表14】 表14から明らかなように組成物の粘度が500kpoise
以上の時には押出成形を行なうことができない。組成物
の粘度が500kpoise以下で且つ粘度比が10以下の時
には成形を行なうことが可能であった。これらの結果か
ら押出成形時の粘度の上限値は500kpoiseである。
【0065】
【表15】 また、成形可能であった組成物92、93の成形品をV
SMにより磁気性能を測定した。その結果を表15に示
す。
【0066】表から明らかなように本発明の範囲に組成
物の物性を抑えることにより高性能な磁石を得ることが
可能となった。
【0067】次にR−Fe−B系磁石粉末とポリアミド
樹脂及びキレート化剤10と酸化防止剤C、滑剤からな
る組成物の添加剤量を変えて組成物の粘度を変えたとき
の各種評価結果を表2に示す。この時磁石粉末の体積率
は60%に固定して各種組成物を作製した。成形性につ
いてはどの組成物も問題なく成形可能であった。
【0068】
【表16】 ここで表中の圧壊強度は成形したφ10×φ8のリング
磁石を10mmに切断したものを圧壊した時の強度を示
している。表16から明らかなように組成物の粘度が5
kpoise以下の時には成形性には問題無いものの成形品の
機械的強度が低下している。このことから、押出成形用
の組成物の粘度の下限は5kpoiseである。
【0069】更にNd−Fe−B系磁石粉末とナイロン
12及びキレート化剤10、酸化防止剤C、滑剤からな
る組成物中の酸化防止剤の添加量を変えて、成形機投入
前の組成物の粘度ηと押出成形機から吐出された後
の組成物の粘度ηの比を変えた組成物の成形性、圧
壊強度の評価を行なった。この時磁石粉末の体積率は6
7%であった。その結果を表17に示す。この時の評価
方法は実施例8、9と同様である。
【0070】
【表17】 表17に示されているように粘度比η/ηが1
0より大きいときには成形機中での組成物の変質により
成形を行なうことが困難となる。10以下の時には10
時間以上の成形が可能となり、このことから成形可能範
囲の上限は10である。一方、粘度比が0.3以下の時
には10時間以上の安定成形を行なう事は可能であるが
機械的強度は0.3以上の組成物の約半分となり、強度
の低下が見られる。このことから粘度比は機械的強度を
確保するためには0.3以上必要となる。
【0071】次に実施例9として実施例8と同様な実験
を射出成形について調査した。Nd−Fe−B系急冷磁
石粉末(GM社製MQP−B)とポリアミド樹脂及びキ
レート化剤10、酸化防止剤C、滑剤を所望の量比にな
るように秤量し、これらを混合した後に2軸の押出機に
投入して230℃で混練を行ない、各種の組成物を作製
した。この時、磁石粉末の体積率を変えて各種の粘度の
組成物を作製した。これらの組成物は射出成形機に投入
して250〜300℃で射出成形を行ない成形性の評価
を行なった。成形性の評価は組成物のリサイクル性で評
価を行なった。成形した磁石形状は外径R4.6mm、
内径r3.6mm、円周角115°、長さ10mmのか
わら磁石であった。また成形機投入前と射出成形機から
吐出された後の組成物をキャピラリーレオメーターで粘
度測定を行なった。この時の前者の粘度をη、後者
のそれをηとする。この粘度の測定条件は温度25
0℃、せん断速度1000sec−1であった。これら
の評価結果を表18に示す。
【0072】
【表18】 表18から明らかなように組成物の粘度が100kpoise
以上の時には射出成形を行なうことができない。組成物
の粘度が100kpoise以下で且つ粘度比が5以下の時に
は成形を行なうことが可能であった。これは100kpoi
se以上の時には組成物の流動性が悪くなり、金型へ射出
することができないためである。これらの結果から射出
成形時の粘度の上限値は100kpoiseである。
【0073】
【表19】 また、成形可能であった組成物109、110の成形品
をVSMにより磁気性能を測定した。その結果を表19
に示す。
【0074】表から明らかなように本発明の範囲に組成
物の物性を抑えることにより高性能な磁石を得ることが
可能となった。
【0075】次にR−Fe−B系磁石粉末とポリアミド
樹脂及びキレート化剤10、酸化防止剤C、滑剤からな
る組成物の添加剤量を変えて組成物の粘度を変えたとき
の各種評価結果を表20に示す。この時磁石粉末の体積
率は60%に固定して各種組成物を作製した。成形性に
ついてはどの組成物も問題なく成形可能であった。
【0076】
【表20】 ここで表中の圧壊強度は成形したφ10×φ8×t10
のリング磁石を圧壊した時の強度を示している。表20
から明らかなように組成物の粘度が1kpoise以下の時に
は成形性には問題無いものの成形品の機械的強度が低下
している。このことから、射出成形用の組成物の粘度の
下限は1kpoiseである。
【0077】更にNd−Fe−B系磁石粉末とナイロン
12及びキレート化剤10、酸化防止剤C、滑剤からな
る組成物中の酸化防止剤の添加量を変えて、成形機投入
前の組成物の粘度ηと成形機から吐出された後の組
成物の粘度ηの比を変えた組成物の成形性、圧壊強
度の評価を行なった。この時磁石粉末の体積率は70%
であった。その結果を表21に示す。この時の評価方法
は実施例8と同様である。
【0078】
【表21】 表21に示されているように粘度比η/ηが5
より大きいときには成形機中での組成物の変質により成
形を行なうことが困難となる。5以下の時には10回以
上のリサイクルが可能となり、このことから成形可能範
囲の上限は5である。一方、粘度比が0.3以下の時に
は10回以上のリサイクル成形を行なう事は可能である
が機械的強度は0.3以上の組成物の約半分となり、強
度の低下が見られる。このことから粘度比は機械的強度
を確保するためには0.3以上必要となる。
【0079】次に実施例10として実施例9と同様な実
験を磁石粉末及び樹脂成分を変えたときの影響について
調査した。 実施例6で使用したSm−Co系磁石粉末
と液晶ポリマー及びキレート化剤10、酸化防止剤C、
滑剤を所望の量比になるように秤量し、これらを混合し
た後に2軸の押出機に投入して280℃で混練を行な
い、各種の組成物を作製した。この時、磁石粉末の体積
率を変えて各種の粘度の組成物を作製した。これらの組
成物は射出成形機に投入して280〜330℃で射出成
形を行ない成形性の評価を行なった。成形性の評価は組
成物のリサイクル性で評価を行なった。成形した磁石形
状は外径R4.6mm、内径r3.6mm、円周角11
5°、長さ10mmのかわら磁石であった。また成形機
投入前と射出成形機から吐出された後の組成物をキャピ
ラリーレオメターで粘度測定を行なった。この時の前者
の粘度をη、後者のそれをηとする。この粘度
の測定条件は温度320℃、せん断速度1000sec
−1であった。これらの評価結果を表22に示す。
【0080】
【表22】 表18から明らかなように組成物の粘度が100kpoise
以上の時には射出成形を行なうことができない。組成物
の粘度が100kpoise以下で且つ粘度比が5以下の時に
は成形を行なうことが可能であった。これは100kpoi
se以上の時には組成物の流動性が悪くなり、金型へ射出
することができないためである。これらの結果から射出
成形時の粘度の上限値は100kpoiseである。 次にS
m−Co系磁石粉末と液晶ポリマー及びキレート化剤1
0、酸化防止剤C、滑剤からなる組成物の添加剤量を変
えて組成物の粘度を変えたときの各種評価結果を表23
に示す。この時磁石粉末の体積率は60%に固定して各
種組成物を作製した。成形性についてはどの組成物も問
題なく成形可能であった。
【0081】
【表23】 ここで表中の圧壊強度は成形したφ10×φ8×t10
のリング磁石を圧壊した時の強度を示している。表23
から明らかなように組成物の粘度が1kpoise以下の時に
は成形性には問題無いものの成形品の機械的強度が低下
している。このことから、射出成形用の組成物の粘度の
下限は1kpoiseである。
【0082】更にSm−Co系磁石粉末と液晶ポリマー
(商標ペクトラ、ポリプラスチック社製)及びキレート
化剤10、酸化防止剤C、滑剤からなる組成物中の添加
剤の添加量を変えて、成形機投入前の組成物の粘度η
と成形機から吐出された後の組成物の粘度η
比を変えた組成物の成形性、圧壊強度の評価を行なっ
た。この時磁石粉末の体積率は70%であった。その結
果を表24に示す。この時の評価方法は実施例8と同様
である。
【0083】
【表24】 表24に示されているように粘度比η/ηが5
より大きいときには成形機中での組成物の変質により成
形を行なうことが困難となる。5以下の時には10回以
上のリサイクルが可能となり、このことから成形可能範
囲の上限は5である。一方、粘度比が0.3以下の時に
は10回以上のリサイクル成形を行なう事は可能である
が機械的強度は0.3以上の組成物の約半分となり、強
度の低下が見られる。このことから粘度比は機械的強度
を確保するためには0.3以上必要となる。
【0084】実施例8、9、10で得られた結果は樹脂
成分としてPPSやPEN等の樹脂を使用したときにも
同様な結果が得られる。また、実施例9、10から磁石
粉末として希土類磁石粉末を使用したときにも同様な結
果が得られる。
【0085】次に実施例11に押出成形における樹脂の
影響について調べた。Nd−Fe−B系磁石粉末(GM
社製MQP−B粉末)と表25に示した各種の樹脂成分
にキレート化剤10を1wt%を加え、磁粉体積率75
vol%となるように混合物を調製した。この混合物を混
練した後に押出成形機に投入し成形実験を実施した。
【0086】ここで表25中の樹脂中の成分比は樹脂成
分全体を体積比で100とした時の各樹脂の割合を示し
たものである。成形実験について、成形した磁石の形状
は外径18mm、内径16mmのパイプ形状であり、冷
却部の長さは20mmとした。
【0087】この時の実験結果を表26に示す。ここ
で、表中の成形可能冷却部温度とは成形実験を行なった
ときに成形品形状が維持されかつその形状で金型から成
形品が押し出され、成形を行なうことができたときの冷
却部温度の範囲を示している。この温度範囲が広いほど
成形を行なうことが容易であることを示す。また、表中
の押出速度は成形可能であった最大の成形速度を示して
いる。また、押出成形性については成形可能な条件への
設定を行なうことの難易度及び成形の安定性を示してい
る。
【0088】
【表25】
【0089】
【表26】 表26から明らかなように1種類の樹脂だけ用いた成形
6、7、8についてはどれも成形可能温度範囲が2℃以
下と狭く、そのため成形を行なうことが困難であり、ま
た押出速度を上げることも困難であった。一方、2種類
以上の樹脂を用いた場合には成形可能温度範囲が約10
℃前後と広くなり、このことから成形を行なうことが容
易となり、また押出速度を向上させることも可能となっ
た。
【0090】以上の結果から、押出成形用磁石組成物中
の樹脂成分の融点の異なる2種類以上の樹脂を用いるこ
とにより、成形性の向上及び成形速度の向上を図ること
が可能となった。
【0091】次に混合する樹脂の融点差の影響を調査し
た。基本組成がSm(Co0.672 Fe0.22
0.08Zr0.028 8.35となるように各種
原料を秤量し、溶解・鋳造した合金を熱処理した後に粉
砕し、平均粒径を約20μmとした磁石粉末と表27に
示した樹脂成分及び可塑剤を磁粉体積率が70vol%と
なるように混合し、この混合物を混練して磁石組成物を
作製した。ここで表27中には混合した各種樹脂の融点
及び融点差を示している。また、混合した樹脂の混合比
はすべてPPS、ナイロン12が全樹脂成分の70%と
なるように混合した。
【0092】
【表27】 表27に示した樹脂からなる各磁石組成物を押出成形機
に投入し、押出成形実験を実施した。その時の結果を表
28に示す。この時成形した磁石の形状はR5.0×r
4.0×115°のアーク形状の磁石であり、冷却部の
長さは15mmとした。
【0093】
【表28】 表28から明らかなように融点差が50℃以下である樹
脂9、10、12、13を使用して成形実験を行なった
時には成形温度範囲も約10℃ほどあるため成形が容易
で高速成形を行なうことも可能であった。しかしながら
融点差が50℃より大きな樹脂成分を使用した成形1
0、14の時には押出成形は可能であるが成形温度範囲
が狭く、また高速成形を行なうこともできず、押出速度
は遅い。また、この成形条件に調整することが困難であ
り、さらに調整後も成形に安定性がなく、量産化は困難
である。
【0094】以上の結果から、混合する樹脂の融点差は
50℃以下が望ましいことは明らかである。
【0095】次に使用する樹脂の融点の影響について調
べた。Nd−Fe−B系磁石粉末(GM社製MQP−B
粉末)と樹脂成分及び酸化防止剤を磁石粉末の体積率が
80vol%となるように秤量した後、混合・混練して磁
石組成物を作製した。この時、樹脂成分としては融点1
50℃のナイロン6−12コポリマー(ナイロン6、2
5%)を全樹脂成分中の60%、残り40%を表5に示
したようなモノマーの比率等を変えることにより得られ
た各種融点のナイロン6−12コポリマーとし、これら
の樹脂の混合物とした。これらの磁石組成物を押出機に
投入し押出成形を行ない、外径20mm、内径17mm
のパイプ形状を成形した。この時の成形品の寸法ばらつ
きは外径で±2/100mmであった。この磁石を長さ
10mmに切断した後に温度120℃の恒温槽に500
時間投入し、投入後の成形品の外径寸法ばらつきを測定
した。その結果を表29に示す。
【0096】
【表29】 表29から明らかなように混合したコポリマーの融点が
低くなるにつれて120℃に500時間投入した後の磁
石の寸法ばらつきが増加している。これは融点の低い樹
脂を混合した成形品は高温化で低融点樹脂成分が溶解し
成形品の変形が生じるため、その結果寸法ばらつきが増
加する。一般に磁石成形品に求められる特性は耐熱性1
20℃、寸法精度は±5/100mm程度であり、融点
が120℃より低い樹脂を混合した場合には要求寸法精
度は維持することは困難であった。以上の結果から混合
する樹脂の融点は120℃以上が望ましい。
【0097】また、使用する樹脂の分子量影響について
調査した。 Sm−Co系磁石粉末と数平均分子量が1
2000であるナイロン12を全樹脂成分の50vol%
含有した樹脂成分及び可塑剤からなり、磁粉体積率が7
2.5vol%となるように混合し、これを混練して磁石
組成物を作製した。この時残りの50%の樹脂成分は表
6に示したような各種分子量のナイロン6を用いた。こ
れらの磁石組成物を押出機に投入して押出成形を行ない
成形性の調査を行なった。その結果を表30に示す。こ
の時成形した磁石の形状は外径30mm、内径27mm
のパイプ磁石であった。ここで表中の連続成形時間とは
押出成形開始時に成形条件を設定した後に無調整で何時
間連続成形が可能であったかを示している。
【0098】
【表30】 表から明らかなようにナイロン6の分子量が55000
以下の時には量産可能な連続成形時間の目安である8時
間以上の成形が可能であるが分子量65000の時には
8時間以上の成形ができていない。これは分子量の異な
る樹脂を混合すると混練による樹脂成分の分散が不十分
となり、磁石組成物の均一性が低下する。その結果成形
時に押出速度のばらつきが生じ、これが成形条件の変化
を引き起こし成形中の吐出しの停止を起こさせる。これ
により連続成形ができなくなると考えられる。以上の結
果から、混合する樹脂の分子量差が低い樹脂の平均分子
量に対し、5倍以下が連続成形には良好であることは明
らかである。
【0099】上記の押出成形の製造方法は実施例4で示
したような金型内での冷却固化成形であり、以下に比較
例として一般的な樹脂の押出成形法でボンド磁石を作製
したときの結果を以下に示す。
【0100】Nd−Fe−B系磁石粉末(GM社製MQ
P−B粉末)と樹脂4及び酸化防止剤からなり、磁粉体
積率が70vol%となるように秤量し、混合・混練を行
ない、磁石組成物を作製した。この磁石組成物を押出機
に投入して押出成形を行なった。この時金型内で所望の
形状に賦形した後に先端冷却部では冷却せず、賦形され
ただけの状態で吐出させた。この吐出物を押出機の前方
に設置した引取機で引き取りながらサイジングダイに導
入し、そこで最終形状に調整しながら冷却を行なう成形
を行なった。この時の成形磁石形状は外径18mm、内
径16mmを目標とした。
【0101】その結果、吐出物を金型からサイジングダ
イに導入する間に切れてしまい成形を行なうことができ
ず、たまにできたにしてもすぐにきれて安定に成形を行
なうことはできなかった。
【0102】また、Sm−Co系磁石粉末(平均粒径約
20μm)と樹脂12及び可塑剤からなり、磁粉体積率
が75vol%となるように秤量し、混合・混練を行な
い、磁石組成物を作製した。この磁石組成物を押出機に
投入して押出成形を行なった。この時金型内で所望の形
状に賦形した後に先端冷却部では冷却せず、賦形された
だけの状態で吐出させた。この吐出物を押出機の前方に
設置した引取機で引き取りながらサイジングダイに導入
し、そこで最終形状に調整しながら冷却を行なう成形を
行なった。この時の成形磁石形状はR5.0×r4.0
×115°のかわら形状を目標とした。
【0103】その結果、吐出物を金型からサイジングダ
イに導入する間に切れてしまい成形を行なうことができ
ず、たまにできたにしてもすぐにきれて安定に成形を行
なうことはできなかった。
【0104】更にSm−Co系磁石粉末(平均粒径約2
0μm)と成形15で使用した樹脂及び可塑剤からな
り、磁粉体積率が72.5vol%となるように秤量し、
混合・混練を行ない、磁石組成物を作製した。この磁石
組成物を押出機に投入して押出成形を行なった。この時
金型内で所望の形状に賦形した後に先端冷却部では冷却
せず、賦形されただけの状態で吐出させた。この吐出物
を押出機の前方に設置した引取機で引き取りながらサイ
ジングダイに導入し、そこで最終形状に調整しながら冷
却を行なう成形を行なった。この時の成形磁石形状は外
径30mm、内径27mmのパイプ形状を目標とした。
【0105】その結果、吐出物を金型からサイジングダ
イに導入する間に切れてしまい成形を行なうことができ
ず、たまにできたにしてもすぐにきれて安定に成形を行
なうことはできなかった。
【0106】次に希土類ボンド磁石の製造方法として温
間圧縮成形についての調査を行なった。その結果を下記
に示す。Nd−Fe−B系磁石粉末とポリアミド樹脂及
びキレート化剤9、酸化防止剤Dを磁粉体積率が78.
0vol%となるように秤量して混合し、この混合物をK
CK混練機により混練をし、磁石用組成物を作製した。
この組成物を樹脂の溶融温度以上の220℃に加熱した
金型に投入し、成形圧3t/cmで温間圧縮成形を
行なった。この時の成形品形状は外径20mm、内径1
7mm、長さ20mmのリング磁石であった。この磁石
を磁石16とする。また、比較例として混合物を混練し
ないで成形を行ない磁石を作製した。この磁石を磁石1
7とする。また、従来の圧縮成形法によりボンド磁石を
作製した。この磁石を磁石18とする。この磁石18に
ついては樹脂成分としてエポキシ樹脂1.5wt%を使
用した。これらの磁石の磁気性能及び成形品密度、成形
品内の密度ばらつき、耐食性を調べた。この結果を表3
1に示す。ここで、成形品内の密度ばらつきは成形品を
1mm厚さにスライスし、それぞれのスライス品の密度
を測定したときのばらつきを示している。また、耐食性
は60℃×95%の恒温恒湿槽に各磁石を10個を50
0時間静置した時の良品数を示している。
【0107】
【表31】 表から明らかなように混練物を温間圧縮成形で成形した
時には密度ばらつきも小さく、耐食性も良好である。一
方、混合物の成形品や従来の成形方法における成形品の
場合には密度ばらつきが大きく、耐食性が大きい。これ
は従来品の場合には磁石内に空孔が多く、これによる耐
食性の劣化、密度ばらつきの増加が生じる。また、混合
物の成形品の場合には磁粉等の分散が悪いため、密度耐
食性が低下する一方、磁石16の場合、添加剤が十分に
分散され、また理論密度通りの成形が可能であることか
ら高耐食性の磁石を得ることが可能となる。
【0108】次にSm−Co系磁石粉末とPPS及びキ
レート化剤9、酸化防止剤Dを磁粉体積率が78.0vo
l%となるように秤量して混合し、この混合物をKCK
混練機により混練をし、磁石用組成物を作製した。この
組成物を樹脂の溶融温度以上の300℃に加熱した金型
に投入し、配向磁場15kOe、成形圧2t/cm
温間圧縮成形を行なった。この時の成形品形状は外径2
0mm、内径17mm、長さ20mmのリング磁石であ
った。この磁石を磁石19とする。
【0109】また、比較例として混合物を混練しないで
成形を行ない磁石を作製した。この磁石を磁石20とす
る。また、従来の圧縮成形法によりボンド磁石を作製し
た。この磁石を磁石21とする。この磁石21について
は樹脂成分としてエポキシ樹脂約1.5wt%を使用し
た。これらの磁石の磁気性能及び成形品密度、成形品内
の密度ばらつき、耐食性を調べた。この結果を表32に
示す。ここで、成形品内の密度ばらつきは成形品を1m
m厚さにスライスし、それぞれのスライス品の密度を測
定したときのばらつきを示している。
【0110】
【表32】 表から明らかなように混練物を温間圧縮成形で成形した
時には密度ばらつきも小さい。一方、混合物の成形品や
従来の成形方法における成形品の場合には密度ばらつき
が大きい。これは従来品の場合には磁石内に空孔が多
く、これによる密度ばらつきの増加が生じる。また、混
合物の成形品の場合には磁粉等の分散が悪いため、密度
がばらつく。一方、磁石16の場合、添加剤が十分に分
散され、また理論密度通りの成形が可能であることから
高密度の磁石を得ることが可能となる。
【0111】以上のように本発明にかかる希土類ボンド
磁石用組成物及び製造方法は高性能、高耐食性の希土類
磁石を生産性良く提供することを可能にする。また、本
発明にかかる希土類ボンド磁石は自動車やOA機器に使
用するのに適している。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例において使用した押出成形用の
金型構造を示す断面図。
【符号の説明】
1:金型先端部(冷却部)、2:流路、3:金型流路入
口、4:金型流路出口、5:断熱材、6:ヒーター、
7:冷却治具
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 秋 岡 宏 治 長野県諏訪市大和三丁目3番5号 セイコ ーエプソン株式会社内 Fターム(参考) 4K018 AA11 AA27 AB10 AC01 BA05 BA18 CA31 KA46 5E040 AA04 BB04 CA01 NN04 NN18 5E062 CD05 CE03 CG03

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】希土類磁石粉末と樹脂成分からなる希土類
    ボンド磁石の製造方法であって、希土類磁石粉末と融点
    の異なる2種類以上の熱可塑性樹脂(無機添加物を含
    む)からなる押出成形用磁石組成物を用意し、この組成
    物を金型内において冷却固化する押出成形によって磁石
    の形態に成形することを特徴とする、希土類ボンド磁石
    の製造方法。
  2. 【請求項2】前記樹脂成分が融点の異なる2種類以上の
    熱可塑性樹脂からなり、それらの樹脂の融点が120℃
    以上、かつ、融点差が50℃以下である、請求項1に記
    載の希土類ボンド磁石の製造方法。
  3. 【請求項3】前記樹脂成分が融点の異なる2種類以上の
    熱可塑性樹脂からなり、そのうち最も分子量の低い樹脂
    の平均分子量に対し、その他の樹脂の平均分子量が最も
    低い樹脂の平均分子量の5倍以下である、請求項1に記
    載の希土類ボンド磁石の製造方法。
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