JP2003012463A

JP2003012463A - エアゾール型毛髪化粧料の製造方法

Info

Publication number: JP2003012463A
Application number: JP2001199628A
Authority: JP
Inventors: Hiroaki Hara; 大陽原; Katsunori Onuma; 克典大沼; Takanori Ishii; 孝典石井
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 2001-06-29
Filing date: 2001-06-29
Publication date: 2003-01-15

Abstract

(57)【要約】【解決手段】エアゾール用原液とエアゾール用噴射剤
とをエアゾール用容器に充填したエアゾール型毛髪化粧
料を製造する方法であって、（Ａ）長鎖アルキルアミン
オキシドと、（Ｂ）予め油成分を乳化した平均粒子径が
１０μｍ以下のＯ／Ｗ型エマルジョンとを配合、混合し
て原液を調製し、該原液と噴射剤とをエアゾール容器に
充填した後、該容器を上記原液と上記噴射剤とが均一に
分散、乳化するのに要する時間の１．５倍以上の振とう
を行ってエアゾール型毛髪化粧料を製造する。【効果】本発明によれば、原液と噴射剤とを速やかに
均一分散、乳化させることができ、更に、分散、乳化状
態の経時安定性が良好で、使用時の泡の出方（噴射
性）、きめ細かさ、泡の安定性が良好なエアゾール型毛
髪化粧料が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、新規な使用性を有
するエアゾール型毛髪化粧料の製造方法に関し、更に詳
細には、エアゾール用原液とエアゾール用噴射剤とをエ
アゾール用容器内で均一に分散、乳化させる時間を短縮
化することができるのみならず、エアゾール用原液とエ
アゾール用噴射剤との分散又は乳化状態の経時安定性が
良好で、使用時の泡の出方（噴射性）、きめ細かさ、泡
の安定性が良好なエアゾール型毛髪化粧料を得ることも
可能なエアゾール型毛髪化粧料の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、髪型を整え、その髪型をセットす
るためや、毛髪にしっとりとした感触やなめらかな仕上
りを付与したりする目的で、その使用性の良さ等の点か
ら、泡沫状のエアゾール型毛髪化粧料が多く使用されて
いる。泡沫状のエアゾール型毛髪化粧料は、原液と噴射
剤との組み合わせからなり、通常、エアゾール耐圧容器
に充填し、使用時に容器を十分に振とうして、噴射剤を
原液中に均一に分散させた後、容器のノズルより噴射す
ることにより、安定でキメ細かい泡沫を形成させる。

【０００３】予め油成分を含有したＯ／Ｗ型エマルジョ
ンを原液に含有し、優れた仕上がり性能を有するものと
して、特開平９−２５５５３４号公報、特開平６−２７
１４２２号公報が開示されているが、特開平９−２５５
５３４号公報は、噴射剤を原液に均一に乳化させるもの
ではなく、特開平６−２７１４２２号公報は、低級アル
コールを高濃度に含有するエアゾール組成物の短期間で
の安定性に優れるものであり、長期間にわたる安定性の
点からは満足できるものではなかった。

【０００４】また、噴射剤を原液に乳化させたものとし
て、特開平２−２５５８９０号公報、特開平１１−３４
９９３２号公報が開示されているが、経時での安定性及
び使用性の点から満足できるものではなかった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記事情に
鑑みなされたもので、エアゾール用原液とエアゾール用
噴射剤とをエアゾール用容器内で均一に分散、乳化させ
る時間を短縮化することができるのみならず、分散又は
乳化状態の経時安定性が良好で、使用時の泡の出方（噴
射性）、きめ細かさ、泡の安定性が良好なエアゾール型
毛髪化粧料を製造することができるエアゾール型毛髪化
粧料の製造方法を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、前述の好ましい特性を有する毛髪化粧料を
開発するために種々研究を重ねた結果、油成分を含有す
るエアゾール型毛髪化粧料の原液を調製する工程におい
て、長鎖アルキルアミンオキシドを配合すると共に、上
記油成分を予め平均粒子径が１０μｍ以下のＯ／Ｗ型エ
マルジョンとしておき、これを上記長鎖アルキルアミン
オキシドと配合、混合して原液を調製すると、噴射剤を
原液中に分散、乳化させる工程において、原液と噴射剤
が均一に分散、乳化するのに要する時間が格段に短縮さ
れることを見出し、更に、鋭意検討した結果、該原液と
噴射剤とを充填した後、容器を振とうして、噴射剤を原
液中に分散、乳化させる振とう工程において、原液と噴
射剤が均一に分散、乳化するのに要する時間の１．５倍
以上の振とうを行うことによって、分散、乳化状態の経
時安定性が良好で、使用時の泡の出方（噴射性）、きめ
細かさ、泡の安定性が良好な毛髪化粧料が得られること
を見出し、本発明を完成するに至った。

【０００７】即ち、本発明は、エアゾール用原液とエア
ゾール用噴射剤とをエアゾール用容器に充填したエアゾ
ール型毛髪化粧料を製造する方法であって、（１）
（Ａ）長鎖アルキルアミンオキシドと、（Ｂ）予め油成
分を乳化した平均粒子径が１０μｍ以下のＯ／Ｗ型エマ
ルジョンとを配合、混合して原液を調製する原液調製工
程と、（２）該原液と噴射剤とをエアゾール用容器に充
填した後、該容器を振とうする振とう工程を有すること
を特徴とするエアゾール型毛髪化粧料の製造方法を提供
する。更に、上記（２）振とう工程において、上記原液
と噴射剤とが均一に分散、乳化するのに要する時間の
１．５倍以上の振とうを行うエアゾール型毛髪化粧料の
製造方法を提供する。なお、本発明の振とう工程とは、
エアゾール用原液とエアゾール用噴射剤との混合を意図
した工程のことであり、搬送、輸送による振とうは本発
明の振とう工程に含まれない。

【０００８】以下、本発明について更に詳細に説明す
る。本発明に使用される成分（Ａ）の長鎖アルキルアミ
ンオキサイドは、長鎖モノアルキル型又は長鎖ジアルキ
ル型のものが好ましい。長鎖モノアルキル型アミンオキ
サイドとしては、下記一般式（１）で表わされるものが
好ましい。

【０００９】

【化１】（但し、上記式（１）中、Ｒ¹とＲ²とは、同じでも異な
っていてもよく、炭素数１〜４のアルキル基、アルコキ
シ基又はヒドロキシアルキル基をそれぞれ示し、Ｒ
³は、炭素数８〜３６、好ましくは８〜２２の直鎖又は
分岐のアルキル基を示し、ｎは、０〜１０の数を示す）

【００１０】本発明での使用に適した長鎖モノアルキル
型アミンオキサイドの例としては、ラウリルジメチルア
ミンオキサイド、ミリスチルジメチルアミンオキサイ
ド、セチルジメチルアミンオキサイド、ステアリルジメ
チルアミンオキサイド、オレイルジメチルアミンオキサ
イド、ヘプタデシルジメチルアミンオキサイド、べヘニ
ルジメチルアミンオキサイド、ジメチルコカミンオキサ
イド、ジメチル牛脂アミンオキサイド、ビス（ヒドロキ
シエチル）コカミンオキサイド、ビス（ヒドロキシエチ
ル）牛脂アミンオキサイド、ビス（ヒドロキシプロピ
ル）ステアリルアミンオキサイド、ビス（ヒドロキシメ
チル）べヘナミンオキサイド、ペンタデシルジエチルア
ミンオキサイド、トリデシルジプロピルアミンオキサイ
ド、トリデシルビス（２−ヒドロキシブチル）アミンオ
キサイド、ヘプタデシルビス（２−ヒドロキシブチル）
アミンオキサイド、トリデシルオキシプロピルビス（ヒ
ドロキシエチル）アミンオキサイド等が挙げられる。

【００１１】長鎖ジアルキル型アミンオキサイドとして
は、下記一般式（２）で表されるものが好ましい。

【００１２】

【化２】（但し、上記式（２）中、Ｒ⁶は炭素数１〜４のアルキ
ル基、アルコキシ基又はヒドロキシアルキル基を示し、
Ｒ⁴とＲ⁵とは、同じでも異なっていてもよく、炭素数８
〜３６、好ましくは８〜１８の直鎖又は分岐のアルキル
基をそれぞれ示し、ｍは０〜１０の数を示す）

【００１３】本発明での使用に適した長鎖ジアルキル型
アミンオキサイドの例としては、ジココメチルアミンオ
キサイド、ジステアリルメチルアミンオキサイド、ジ牛
脂メチルアミンオキサイド、ジセチルメチルアミンオキ
サイド、セチルイソセチルメチルアミンオキサイド、ラ
ウリルセチルメチルアミンオキサイド、ジリノレイルメ
チルアミンオキサイド、ジソヤメチルアミンオキサイ
ド、ジイソステアリルメチルアミンオキサイド、ジステ
アリルヒドロキシエチルアミンオキサイド、ステアリル
イソステアリルヒドロキシメチルアミンオキサイド、ヘ
キシルビス（２−ヒドロキシ−ヘキサデシル）アミンオ
キサイド及びジステアリルヒドロキシプロピルアミンオ
キサイド等が挙げられる。

【００１４】上記長鎖アルキルアミンオキサイドの本発
明の毛髪化粧料への配合量は、特に制限されるものでは
ないが、通常、上記原液全量に対して０．１〜１０質量
％（以下、単に％という）が好ましく、０．５〜５％が
さらに好ましい。０．１％未満では、本発明の振とう工
程において原液と噴射剤との分散、乳化時間を十分に短
縮させることが困難となる場合があるのみならず、きめ
細かく、安定な泡を得ることが困難となる場合がある。
また、１０％を超えると、使用時、乾燥時にべたつき、
重さ等を感じるようになる場合がある。

【００１５】本発明では、（Ｂ）成分として、油分を予
め乳化した平均粒子径１０μｍ以下のＯ／Ｗ型エマルジ
ョンを原液中に配合するものであり、これによって原液
と噴射剤との分散、乳化時間を短縮化することができ
る。本発明で用いる油分としては、例えば、低重合度ジ
メチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサ
ン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロ
ペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサ
ン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、架橋型オルガノ
ポリシロキサン等のシリコーン類、ミツロウ、ラノリ
ン、キャンデリラ等のロウ類、流動パラフィン、スクワ
ラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン、パラ
フィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、モク
ロウ、モンタンワックス、フィッシュトロプスワック
ス、１２−ヒドロキシステアリン酸等の炭化水素類、オ
リーブ油、ヒマシ油、ホホバ油、ミンク油等の油脂類、
セチルイソオクタネート、ミリスチン酸イソプロピル、
トリオクタン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ポリグ
リセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリベ
ヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステ
ル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール等のエステル
類、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール
等のラノリン誘導体、ステアリン酸、ミリスチン酸、ベ
ヘニン酸、ロジン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコー
ル、セチルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級ア
ルコール類、セスキオレイン酸ソルビタン等の親油性界
面活性剤類、パラアミノ安息香酸エチル、ｐ−メトキシ
ケイ皮酸−２−エチルヘキシル、４−ｔｅｒｔ−ブチル
−４’−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン
等の油溶性紫外線吸収剤類、デキストリン脂肪酸エステ
ル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、１
２−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、ステアリン
酸カルシウム等の油性ゲル化剤類、パーフルオロポリエ
ーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等
のフッ素系油剤類等が挙げられ、これらを１種又は２種
以上組み合わせて用いることができる。これらの中でも
シリコーン類が好ましく、中でもジメチルポリシロキサ
ンがより好ましい。また、上記シリコーン類の粘度は、
特に制限されるものではないが、好ましくは１〜１００
万センチストークス（２５℃）、より好ましくは３０〜
２０万センチストークス（２５℃）である。粘度が低す
ぎるときめ細かく、安定な泡を得ることが困難となる場
合があり、高すぎると使用時にべたつき、重さなどを感
じるようになる場合がある。従って、本発明のＯ／Ｗ型
エマルジョンとして配合される油成分としては、粘度が
１〜１００万センチストークス（２５℃）のジメチルポ
リシロキサンであることが本発明の目的を達成する点か
ら特に好ましい。

【００１６】本発明は、上記油成分を界面活性剤を用い
て予め水に乳化した乳化物（Ｏ／Ｗ型エマルジョン）を
使用するもので、これを原液中に均一に配合すること
で、本発明の効果が有効に発揮される。なお、乳化剤と
して用いる界面活性剤は、上記油成分を水に乳化し得れ
ばカチオン性、ノニオン性、アニオン性、両性のいずれ
の界面活性剤であってもよいが、通常、毛髪化粧料に用
いられる界面活性剤を好適に使用することができ、具体
的には、ポリオキシエチレンアルキルエーテルやポリオ
キシエチレン脂肪酸エステル等の非イオン性界面活性
剤、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアル
キルエーテルリン酸塩等の陰イオン性界面活性剤、塩化
ステアリルトリメチルアンモニウム等の陽イオン性界面
活性剤、Ｎ−ラウリルβ−アラニン等の両性界面活性剤
などが挙げられ、これらは１種単独で又は２種以上を組
合せて使用できる。

【００１７】上記界面活性剤の配合量は、特に制限され
るものではないが、通常、上記乳化物全量に対して０．
１〜１０％、好ましくは１〜６％が好適である。界面活
性剤の配合割合が大きすぎるとべたつきが生じる場合が
あり、小さすぎるとエマルジョンが形成し難くなる場合
がある。なお、上記Ｏ／Ｗ型エマルジョンにおける上記
油成分の含有量は、特に制限されるものではないが、通
常、上記油成分の濃度が１〜７０％、特に１０〜６０％
であると好適である。油成分の濃度が小さすぎると、原
液中に所定量の油成分を配合するために多量のエマルジ
ョンが必要となり、製造効率が悪くなる場合があり、濃
度が大きすぎるとエマルジョンが形成し難くなる場合が
ある。

【００１８】また、Ｏ／Ｗ型エマルジョンの平均粒子径
は、１０μｍ以下、特に０．０１〜１０μｍ、更に好ま
しくは０．１〜５μｍであることが、本発明の目的を達
成する点から好ましい。平均粒子径が１０μｍを超える
と、分散又は乳化状態の経時安定性が劣化し、経時で安
定な泡が形成されなくなる。なお、０．０１μｍ未満で
あると、噴射剤の原液中への分散性が悪くなり、きめ細
かくきれいで均一な泡が形成されない場合がある。

【００１９】なお、本発明において、上記Ｏ／Ｗ型エマ
ルジョンの平均粒子径は、通常用いられるレーザー式や
その他の光学式粒度測定装置あるいは顕微鏡などによる
観察などの方法によって測定することができる。

【００２０】ここで、本発明において上記Ｏ／Ｗ型エマ
ルジョンの平均粒子径を調整する方法は、特に制限され
るものではないが、組成や製造プロセスの条件を調整す
るなどの方法によって粒子径を調整することができる。
また、予め平均粒子径が調整された市販のＯ／Ｗ型エマ
ルジョンを使用することもできる。

【００２１】本発明において、（Ｂ）成分のＯ／Ｗ型エ
マルジョンの原液への配合量は、Ｏ／Ｗ型エマルジョン
中の油成分の濃度が原液全体に対して０．１〜３０％、
好ましくは０．５〜１５％、より好ましくは０．５〜１
０％となるように設定するのが好ましい。原液に対する
油成分の濃度が０．１％未満であると、所望の仕上り性
能が得られなかったり、また、噴射剤の分散性が悪くな
り、安定したきめ細かな泡沫が得られ難くなる場合があ
る。一方、３０％を超えると、軽い泡が得られなかった
り、仕上り感が重く、べたつきが生じてしまう場合があ
る。

【００２２】本発明のエアゾール型毛髪化粧料の原液に
は、任意成分として本発明の目的が損なわれない範囲
で、所望に応じて、従来の毛髪化粧料に慣用されている
各種添加成分を配合することができる。また、本発明の
場合、上述したように、１種以上の油成分がＯ／Ｗ型エ
マルジョンとして配合されていればよいことから、Ｏ／
Ｗ型エマルジョンとされた油成分以外の油成分も配合す
ることができる。このような添加成分としては、例えば
水、低級アルコール等の溶剤、ジメチルポリシロキサ
ン、有機変性シリコーンオイル等のケイ素誘導体、流動
パラフィン、流動イソパラフィン、スクワラン等の炭化
水素化合物、オリーブ油、ホホバ油等の天然動植物油、
ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル
等の脂肪酸エステル、イソセタノール等の分岐鎖アルコ
ール等の毛髪滑沢性付与成分、カチオン化セルロース
（「レオガードＧ、レオガードＫＧ、レオガードＭＧ
Ｐ、レオガードＭＬＰ、レオガードＧＰＳ」ライオン
（株）製、商品名、「ＰＯＬＹＭＥＲＪＲ−３０Ｍ−１
２５，ＰＯＬＹＭＥＲＪＲ−３０Ｍ−４００」ユニオ
ンカーバイド社製、商品名）等のカチオン性高分子化合
物、ポリビニルピロリドン（「ＰＶＰＫ−３０、ＰＶＰ
Ｋ−９０」ＧＡＦ社製、商品名）等のノニオン性高分子
化合物、メタクリル酸エステル共重合体（「ユカフォー
マーＡＭ−７５」三菱化学（株）製、商品名）等の両性
高分子化合物、アクリル樹脂アルカノールアミン（「プ
ラスサイズＬ−７４００、プラスサイズＬ−７４８０」
互応化学（株）製、商品名）やメチルビニルエーテル／
無水マレイン酸共重合体（「ガントレッツＥＳ−４２
５、ガントレッツＥＳ−２２５」ＧＡＦ社製、商品名）
等のアニオン性高分子化合物、塩化ステアリルトリメチ
ルアンモニウムや塩化ジステアリルジメチルアンモニウ
ム等のカチオン性界面活性剤、アルキル硫酸エステル塩
等のアニオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテルやポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等の非イ
オン性界面活性剤、Ｎ−ラウリルβ−アラニン等の両性
界面活性剤、アルキルアミンオキシド等の半極性界面活
性剤、ポリオキシプロピレンブチルエーテル等のポリア
ルキレングリコール誘導体、グリセリン、プロピレング
リコール等の多価アルコール、トリメチルグリシン、ヒ
アルロン酸等の保湿剤、タンパク加水分解物、粉体、殺
菌剤、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、ビタミン、
生薬、色素、香料等が挙げられる。これらの成分は１種
単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いて
もよく、また、その配合方法も特に制限されず、調製す
る際に適当な段階で配合することができる。

【００２３】本発明に用いられる噴射剤の種類について
は、特に制限はなく、通常、エアゾール型毛髪化粧料に
おいて使用されるものを使用することができ、例えば液
化石油ガス、ジメチルエーテルなどが挙げられる。これ
らは１種単独で又は２種以上を適宜組み合わせて使用す
ることができる。

【００２４】本発明の製造方法は、上記長鎖アルキルア
ミンオキシドと、上記特定粒子径を有する油成分のＯ／
Ｗ型エマルジョン及び必要に応じて上記添加成分を常法
に準じて配合、混合して原液を調製する原液調製工程を
行った後、原液と噴射剤とを所定の割合で耐圧用エアゾ
ール容器に充填後、エアゾール容器を上下に振とうさせ
て分散、乳化を行う振とう工程を有するものである。

【００２５】ここで、本発明の製造方法におけるエアゾ
ール用原液とエアゾール用噴射剤との振とう方法は、上
述したように、これらの混合を意図する限り、特に限定
されるものではないが、通常、手振とう若しくは振とう
機器を用いて行うことができる。より具体的には、例え
ば原液と噴射剤とを耐圧用エアゾール容器に所定の割合
で充填した後、上記エアゾール容器を手に持ち、１２
０回／分程度で５秒間前後、上下に振る、５秒間前
後、振とうを休止するという工程と工程を５〜２０
回程度繰り返すと、本発明の場合であれば、原液と噴射
剤を均一に分散、乳化することができる。なお、例えば
１２０回／分で６０秒間、上下に振ってもよいが、この
方法よりも工程＋工程を例えば６回繰り返す方が均
一に分散、乳化できるため、より好ましい。一方、振と
う機器を用いる場合は、例えばｙａｍａｔｏ社製ＡＬＭ
ＩＧＨＴＹＳＨＡＫＥＲＳＡ−３１型を用いて、振
とう幅を４０ｍｍとして、＋を６〜１２回繰り返す
ことにより、原液と噴射剤とを均一に分散、乳化するこ
とができる。なお、このような振とう方法の場合、本発
明の乳化、分散するのに要する時間は、工程の振とう
休止時間も含むものである。

【００２６】本発明においてエアゾール容器に加えられ
る振とうの時間は、原液と噴射剤が均一に分散、乳化す
るのに要する時間の１．５倍以上、好ましくは１．５〜
２倍とすることが望ましい。なお、振とうの時間の上限
は、特に制限されるものではないが、製造に要する時間
が長くなったり、不経済となるという問題を考慮すれ
ば、好ましくは５分間未満の時間が好ましい。分散、乳
化するのに要する時間の１．５倍より振とう時間が短い
と、分散、乳化状態の経時安定性が悪化し、使用時の泡
の出方、泡のきめ細かさ、泡の安定性において満足する
ものが得られない場合がある。振とうの時間として、よ
り具体的には、通常１〜５分間程度である。

【００２７】なお、上記エアゾール容器としては、公知
のものを使用することができる。

【００２８】本発明の製造方法によって得られたエアゾ
ール型毛髪化粧料は、上述したように、原液と噴射剤と
の分散性、乳化性に優れるものであり、更に、振とう時
間を上記範囲とすることによって、経時の分散、乳化安
定性を向上させることができる。本発明において、原液
と噴射剤との経時の分散、乳化安定性の指標としては、
原液と噴射剤とを容器内の状態が目視可能なエアゾール
用容器に充填し、該エアゾール用容器を４０℃に６ヶ月
間放置した後の分散、乳化安定性を全層長に対する上層
分離長の割合として表わした場合、（上層分離長）／
（全層長）＝０〜０．３となることが好ましい。上記値
が０．３を超えると、使用時に原液と噴射剤とが均一に
分散、乳化してなく、使用時の泡の出方、泡のきめ細か
さ、泡の安定性において満足するものが得られない場合
がある。なお、（上層分離長）は、容器内の状態を目視
観察した時、混濁層の上部に透明状態となっている部分
の長さを意味する。

【００２９】

【発明の効果】本発明によれば、原液と噴射剤とを速や
かに分散、乳化させることができるのみならず、分散、
乳化状態の経時安定性を向上させることもでき、使用時
の泡の出方（噴射性）、きめ細かさ、泡の安定性が良好
なエアゾール型毛髪化粧料を得ることが可能となる。本
発明の製造方法によって製造されるエアゾール型毛髪化
粧料は、ヘアスタイリングフォーム、ヘアケアフォーム
等の製品形態の毛髪化粧料に幅広く利用できる。

【００３０】

【実施例】以下に実施例、比較例を挙げて本発明をさら
に具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定され
るものではない。なお、各成分の量は質量％である。

【００３１】〔実施例１〜４、比較例１〜４及び参考例
１、２〕表１に示す組成のヘアスタイリングフォームを
調製した。調製法は表１に示す組成に従って常法に準じ
て調製した原液と噴射剤とを所定の割合で容器内の状態
が観察できる耐圧用エアゾール容器に充填した後、エア
ゾール容器を手で１分間１２０回の振とう速度で上下に
振とうしながら、下記評価方法に従って、容器内を目視
観察して原液と噴射剤とが均一に乳化するまでの時間を
計測すると共に、表１に示す振とう時間（振とうを開始
してから終了するまでの時間）となるまで振とうを続け
て、実施例１〜４、比較例１〜４及び参考例１、２のエ
アゾール型毛髪化粧料を得た。これらを評価サンプルと
し、以下の評価方法に従って、評価した。結果を表１に
併記する。

【００３２】＜評価方法＞（１）乳化時間耐圧用エアゾール容器に原液と噴射剤とを充填した後、
エアゾール用容器を上下に振とうさせた時に、容器内を
目視観察して原液と噴射剤とが混和して、混濁層上部の
透明部分が生じない状態となって、原液と噴射剤とが均
一に乳化するまでの時間をストップウォッチで計測し
た。

【００３３】（２）経時安定性サンプルを４０℃で６ヵ月間放置した後、容器内を目視
観察して全層の長さと上層分離（混濁層上部の透明状態
の部分）の長さを計測し、（上層分離長）／（全層長）
として表わし、経時安定性の指標とした。

【００３４】（３）実用評価（泡の出方（噴射性）、泡
のきめ細かさ、泡の安定性）女性パネラー２０名がシャンプー・リンス後に、それぞ
れサンプルを使用して、泡の出方（噴射性）、泡のきめ
細かさ、泡の安定性を下記基準により評価した。

【００３５】＜評価基準＞ ◎：良好と回答したものが２０名中１６名以上 ○：良好と回答したものが２０名中１０名〜１５名 △：良好と回答したものが２０名中４名〜９名 ×：良好と回答したものが２０名中４名未満

【００３６】（４）経済性振とう時間に対する経済性を下記基準により評価した。＜評価基準＞ ○：振とう時間５分未満 ×：振とう時間５分以上

【００３７】

【表１】

【００３８】注１：アロモックスＤＭＣ−Ｗ（ライオン
・アクゾ（株）製）注２：レオフローＤＭＳ−５５（ライオン（株）製）１
０万ＣＳジメチルシリコーン含有５５％：平均粒子径
０．５μｍ注３：２００ＣＳジメチルシリコーン含有４０％：平均
粒子径８μｍ注４：カルナバロウ１０部、ポリオキシエチレン（１５
ＥＯ）ラウリルエーテル７部、精製水８８部を９０℃で
乳化：平均粒子径０．２μｍ注５：１０万ＣＳジメチルシリコーン含有７５％：平均
粒子径１１μｍ注６：ポリエーテル変性シリコーン（ＳＨ３７７１Ｍ
（東レダウコーニング製）注７：ユカフォーマーＡＭ−７５Ｗ（三菱化学社製）以下、同様

【００３９】表１に示すように、長鎖アルキルアミンオ
キシド、油成分のいずれかの１つを含まない比較例１及
び比較例２は、経時安定性、泡の出方、泡のきめ細か
さ、泡の安定性、経済性に欠ける。また、原液中の油成
分（シリコーン）を予め乳化せず、配合した場合及び予
め油成分を乳化した平均粒子径が１０μｍを超えるＯ／
Ｗ型エマルジョンを配合した場合は、経時安定性、泡の
出方、泡のきめ細かさ、泡の安定性、経済性が劣り、良
好な泡沫が形成されない（比較例３，４）。これに対し
て、本発明の実施例１，２，３，４は経時安定性、泡の
出方、泡のきめ細かさ、泡の安定性、経済性の全てにつ
いて良好である。

【００４０】一方、参考例１によれば、予め油成分を乳
化した平均粒子径が１０μｍ以下のＯ／Ｗ型エマルジョ
ンを配合すると、乳化時間を短縮することはできるが、
振とう時間が分散時間の１．５倍未満であると経時安定
性を十分に向上させることができず、泡の出方、泡のき
め細かさ、泡の安定性が良好な泡沫が形成され難いこと
が認められる。更に、参考例２によれば、振とう時間が
分散時間の１．５倍以上であるが、５分間振とうする
と、経時安定性、泡の出方、泡のきめ細かさ、泡の安定
性は良好であるが、経済性に劣ることが認められる。

【００４１】［実施例５］ヘアスタイリングフォーム（原液）ヤシ油アルキルジメチルアミンオキシド液（３０％）注１６．０％シリコーンエマルジョン（１）注２２．０％塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．３％グリセリン３．０％メタクリル酸エステル共重合体の両性化合物注７２．０％ポリオキシエチレン（２０）ステアリルエーテル１．０％ポリオキシエチレン（２０）ヒマシ油３．０％オキシベンゾン０．１％メチルパラベン０．３％プロピルパラベン０．１％トリエタノールアミン０．１％香料Ａ０．１％エタノール５．０％タルク０．５％精製水残部合計１００．０％（噴射剤）液化石油ガス（０．１５ＭＰａ２０℃）（原液）／（噴射剤）＝５５／４５

【００４２】［実施例６］ヘアスタイリングフォーム（原液）ヤシ油アルキルジメチルアミンオキシド液（３０％）注１６．０％シリコーンエマルジョン（２）注３５．０％メチルポリシロキサン（１０万ｃｓ、２５℃）５．０％塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．５％ヤシ油脂肪酸アシル−Ｌ−グルタミン酸トリエタノールアミン液（３０％）０．５％モノラウリン酸ソルビタン１．０％ＰＯＥステアリルエーテル１．０％ラウリン酸ジエタノールアミド０．３％カチオン化セルロース注８０．５％エタノール１０．０％ヒドロキシメトキシベンゾフェノンスルホン酸ナトリウム０．１％香料Ａ０．１％タルク０．５％精製水残部合計１００．０％（噴射剤）液化石油ガス（０．１５ＭＰａ２０℃）９０．０％ジメチルエーテル１０．０％（原液）／（噴射剤）＝７５／２５注８：レオガードＧＰＳ（ライオン（株）製）

【００４３】［実施例７］ヘアスタイリングフォーム（原液）ヤシ油アルキルジメチルアミンオキシド液（３０％）注１６．０％シリコーンエマルジョン（３）注９２．０％ビニルメチルエーテル・マレイン酸アルキル共重合体注１０１．５％ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体１．０％ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブチルエーテル０．５％ポリオキシエチレン（２０）ステアリルエーテル１．５％ポリオキシエチレン（２０）ヒマシ油４．０％ヒドロキシエチルセルロース０．１％メチルパラベン０．３％プロピルパラベン０．１％アミノメチルプロパノール０．８％香料Ａ０．１％エタノール５．０％タルク０．５％精製水残部合計１００．０％（噴射剤）液化石油ガス（０．１５ＭＰａ２０℃）５０．０％液化石油ガス（ｎ−ブタン）５０．０％（原液）／（噴射剤）＝５５／４５注９：１０万ｃｓの高重合メチルポリシロキサンをポリオキシエチレンセチルエーテルで乳化分散した５５％水分散液：平均粒子径約０．５μｍ（以下、同様）注１０：ガントレッツＥＳ−４２５（ＧＡＦ社製）

【００４４】［実施例８］ヘアスタイリングフォーム（原液）ビス（２−ヒドロキシエチル）コカミンオキシド液（４０％）注１１５．０％シリコーンエマルジョン（３）注９２．０アクリル樹脂アルカノールアミン液注１２２．０％ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体１．０％ポリオキシエチレン（２０）ステアリルエーテル１．５％モノラウリン酸ソルビタン４．０％メチルパラベン０．３％プロピルパラベン０．１％香料Ｂ０．１％エタノール７．０％タルク０．５％精製水残部合計１００．０％（噴射剤）液化石油ガス（ｎ−ブタン）（原液）／（噴射剤）＝６０／４０注１１：アロモックスＣ／１２−Ｗ（ライオンアクゾ（株）製）注１２：プラスサイズＬ−５３Ｐ（互応化学（株）製）

【００４５】［実施例９］ヘアケアフォーム剤（原液）ヤシ油アルキルジメチルアミンオキシド液（３０％）注１６．０％シリコーンエマルジョン（１）注２２．０％ジメチルポリシロキサン（３０ｃｓ、２５℃）５．０％スクワラン２．０％３−メチル−１，３ブタンジオール１０．０％塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．５％ヤシ油脂肪酸アシル−Ｌ−グルタミン酸トリエタノールアミン液（３０％）０．５％モノラウリン酸ソルビタン１．０％ポリオキシエチレン（３０）ステアリルエーテル１．０％ラウリン酸ジエタノールアミド０．３％カチオン化セルロース注８０．５％エタノール１０．０％香料Ａ０．１％タルク０．５％メチルパラベン０．３％精製水残部合計１００．０％（噴射剤）液化石油ガス（０．１５ＭＰａ２０℃）（原液）／（噴射剤）＝７５／２５

【００４６】［実施例１０］ヘアケアフォーム剤（原液）ヤシ油アルキルジメチルアミンオキシド液（３０％）注１６．０％シリコーンエマルジョン（３）注９２．０％ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体１．０％ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブチルエーテル０．５％ポリオキシエチレン（２０）ステアリルエーテル１．５％ポリオキシエチレン（２０）ヒマシ油４．０％ヒドロキシエチルセルロース０．１％メタクリル酸エステル共重合体の両性化合物注７０．５％タンパク加水分解物０．５％ビタミンＥ０．０５％メチルパラベン０．３％香料Ｂ０．１％エタノール７．０％タルク０．５％精製水残部合計１００．０％（噴射剤）液化石油ガス（０．１５ＭＰａ２０℃）（原液）／（噴射剤）＝５５／４５

【００４７】上記組成に従って、常法に準じて調製した
原液と噴射剤とを上記実施例１と同様の耐圧エアゾール
容器に充填した後、上記実施例１と同様にして乳化時間
を計測しながら、表２に示す振とう時間となるまで振と
うして実施例５〜１０のエアゾール型毛髪化粧料を得
た。各毛髪化粧料について、上記実施例１と同様にして
（上層分離長）／（全層長）を求め、経時安定性の指標
とした。結果を表２に併記する。

【００４８】

【表２】

【００４９】上記実施例５〜１０についても上記実施例
１と同様にして使用感を評価したところ、いずれも泡の
出方（噴射性）、泡のきめ細かさ、経時安定性、経済性
に優れるものであった。

【００５０】上記各例で使用した香料は、下記の通りの
組成である。

【００５１】香料Ａイランイラン油３．０％レモン油５．０スウィートオレンジ油１０．０ラベンダー油６．０ネロリ油２．０ローズベース５．０ローズオキサイド０．１ジャスミンベース３．０リリアール５．０グリーンベース２．０プチグレン油３．０ミュゲベース１．０ヘディオン８．０ベルトフィックス３．０サンダルウッド油１．０アブソリュートオークモス１．０シス−３−ヘキセニルサリシレート５．０ヘキシルシンナミックアルデヒド５．９ベンジルアセテート１．０ベンジルベンゾエート１．０ベンジルサリシレート３．０ペンタリド１．０カーネーションベース１．０カシメラン３．０メチルヨノン３．０ネオベルガメート３．０ゲラニルニトリル１．０アルデヒトＣ−９１０％ＤＰＧ溶液３．０アルデヒドＣ−１０１０％ＤＰＧ溶液１．０アルデヒドＣ−１２ＭＮＡ１０％ＤＰＧ溶液２．０ヘリオトロピン１．０ジプロピレングリコール７．０計１００．０％

【００５２】香料Ｂレモン油５．０％ライム油２．０オレンジ油１０．０ベルガモット油１．０グレープフルーツ油２．０ローズ油１．０ジャスミン油０．４ラベンダー油０．２ラバンジン油０．１プチグレン油０．１ネロリ油０．２イランイラン油３．０アブソリュートバニラ１．０アブソリュートオークモス１．０サンダルウッド油１．０グリーンベース１．０フルーティベース５．０アンバーべース１．０リナロール２．０リナルアセテート１０．０ｌ−メントール５．０ヘディオン３．０ガラクソリド５．０トナリド５．０ベルトフィックス３．０イソＥスーパー１．０ヘキシルシンナミックアルデヒド５．０アルデヒドＣ−８１０％ＤＰＧ溶液５．０アルデヒドＣ−１０１０％ＤＰＧ溶液２．０アルデヒドＣ−１２ＭＮＡ１０％ＤＰＧ溶液５．０ジプロピレングリコール１４．０計１００．０％

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者石井孝典東京都墨田区本所１丁目３番７号ライオン株式会社内Ｆターム(参考） 4C083 AA122 AB432 AC012 AC022 AC062 AC102 AC122 AC172 AC182 AC432 AC442 AC472 AC482 AC542 AC561 AC562 AC642 AC662 AC692 AC792 AD092 AD132 AD152 AD162 AD282 AD412 AD662 BB11 BB41 BB49 CC31 DD08 DD33 EE01 EE07 EE21

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】エアゾール用原液とエアゾール用噴射剤
とをエアゾール用容器に充填したエアゾール型毛髪化粧
料を製造する方法であって、（１）（Ａ）長鎖アルキル
アミンオキシドと、（Ｂ）予め油成分を乳化した平均粒
子径が１０μｍ以下のＯ／Ｗ型エマルジョンとを配合、
混合して原液を調製する原液調製工程と、（２）該原液
と噴射剤とをエアゾール用容器に充填した後、該容器を
振とうする振とう工程を有することを特徴とするエアゾ
ール型毛髪化粧料の製造方法。
【請求項２】上記（２）振とう工程において、上記原
液と噴射剤とが均一に分散、乳化するのに要する時間の
１．５倍以上の振とうを行う請求項１記載のエアゾール
型毛髪化粧料の製造方法。