JP2003000751A - 難分解性ハロゲン化合物の分解処理方法 - Google Patents

難分解性ハロゲン化合物の分解処理方法

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JP2003000751A JP2001193645A JP2001193645A JP2003000751A JP 2003000751 A JP2003000751 A JP 2003000751A JP 2001193645 A JP2001193645 A JP 2001193645A JP 2001193645 A JP2001193645 A JP 2001193645A JP 2003000751 A JP2003000751 A JP 2003000751A
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decomposable halogen
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Toru Arakawa
徹 荒川
Takahiro Aiba
孝弘 相羽
Tetsuo Otsuka
哲郎 大塚
Albrecht Melber
アルブレヒトメルバー
Hiroyuki Obayashi
宏至 大林
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Nippon Soda Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】難分解性ハロゲン化合物又は難分解性ハロゲン
化合物を含有する絶縁油を含浸してなる部材を真空加熱
炉により該部材を加熱し炭化させるとともに、蒸発、凝
縮し、回収された難分解性ハロゲン化合物等を、簡便か
つ効率よく分解処理する方法を提供する。 【解決手段】絶縁油中において、難分解性ハロゲン化合
物を、活性水素化合物の存在下に、アルカリ金属分散体
と反応させる難分解性ハロゲン化合物の分解方法であっ
て、前記絶縁油又は難分解性ハロゲン化合物が、難分解
性ハロゲン化合物又は難分解性ハロゲン化合物を含有す
る絶縁油を含浸してなる部材を真空加熱炉に入れ、該真
空加熱炉内を0.01〜50mbarに減圧にし、減圧
を継続しながら前記部材を250〜650℃に加熱し
て、前記部材を炭化させるとともに難分解性ハロゲン化
合物又は難分解性ハロゲン化合物を含有する絶縁油を蒸
発させ、前記真空加熱炉からの排気系上で凝縮し、回収
される難分解性ハロゲン化合物又は難分解性ハロゲン化
合物であることを特徴とする難分解性ハロゲン化合物の
分解処理方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリ塩化ビフェニ
ル(PCB)等の難分解性ハロゲン化合物の分解方法に
関し、特に絶縁油及び難分解性ハロゲン化合物等を含む
混合物を、活性水素化合物の存在下に、アルカリ金属分
散体と反応させることを特徴とする難分解性ハロゲン化
合物の分解方法に関する。
【0002】
【従来の技術】PCB又はPCBを含有する電気絶縁油
を使用している柱状トランス等の電気機器からPCB及
び電気絶縁油を回収する方法として、例えば、特開平1
1−309222号公報には、電気機器を真空加熱炉に
入れ、真空加熱炉内を減圧し、減圧を継続しながら電気
機器を加熱し、有害絶縁油を含浸した部材を炭化させる
とともに有害絶縁油を凝縮せしめて回収することを特徴
とする有害絶縁油の回収方法が記載されている。しかし
ながら、この回収方法によりPCBとともに回収された
絶縁油を処理する満足な方法は知られていなかった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、難分解性ハ
ロゲン化合物を含有する絶縁油を含浸してなる部材か
ら、真空加熱炉により難分解性ハロゲン化合物及びそれ
とともに回収された絶縁油を、簡便かつ効率よく分解処
理する方法を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意努力した結果、活性水素化合物の
存在下、アルカリ金属分散体を用いることで、効率よく
処理できることを見出し、本発明を完成するに到った。
かくして本発明の第1によれば、絶縁油に含まれる難分
解性ハロゲン化合物を、活性水素化合物の存在下にアル
カリ金属分散体と反応させる難分解性ハロゲン化合物の
分解方法であって、前記絶縁油又は難分解性ハロゲン化
合物が、難分解性ハロゲン化合物又は難分解性ハロゲン
化合物を含有する絶縁油を含浸してなる部材を真空加熱
炉に入れ、該真空加熱炉内を0.01〜50mbarに
減圧にし、減圧を継続しながら前記部材を250〜65
0℃に加熱して、前記部材を炭化させるとともに難分解
性ハロゲン化合物又は難分解性ハロゲン化合物を含有す
る絶縁油を蒸発させ、前記真空加熱炉からの排気系上で
凝縮し、回収される難分解性ハロゲン化合物又は難分解
性ハロゲン化合物を含有する絶縁油であることを特徴と
する難分解性ハロゲン化合物の分解処理方法が提供され
る。
【0005】また、本発明の第2によれば、難分解性ハ
ロゲン化合物を含有する絶縁油を含浸してなる部材を真
空加熱炉に入れ、該真空加熱炉内を0.01〜50mb
arに減圧にし、減圧を継続しながら前記部材を250
〜650℃に加熱して、前記部材を炭化させるとともに
難分解性ハロゲン化合物又は難分解性ハロゲン化合物を
含有する絶縁油を蒸発させ、前記真空加熱炉からの排気
系上で難分解性ハロゲン化合物又は難分解性ハロゲン化
合物を含有する絶縁油を凝縮し、回収する工程と、回収
された難分解性ハロゲン化合物又は絶縁油中に含まれる
難分解性ハロゲン化合物を、絶縁油中、活性水素化合物
の存在下に、アルカリ金属分散体と反応させる工程とを
有する難分解性ハロゲン化合物の分解処理方法が提供さ
れる。
【0006】本発明においては、前記真空加熱炉からの
排気を油で洗浄して、難分解性ハロゲン化合物とともに
絶縁油を回収する工程を有するのが好ましい。また、本
発明の分解処理方法は、難分解性ハロゲン化合物として
芳香族ハロゲン化合物を分解処理するのに好適である。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明の分解処理の対象は、難分
解性ハロゲン化合物又は難ハロゲン化合物を含有する絶
縁油(以下、「難分解性ハロゲン化合物等」と略す。)
を含浸してなる部材を真空加熱炉中に入れ、減圧下に加
熱し、蒸発、凝縮させることにより回収される難分解性
ハロゲン化合物及びそれとともに回収される絶縁油であ
る。
【0008】本発明に用いられる真空加熱炉を有する装
置としては、例えば、図1に示す装置を用いることがで
きる。図1において、1は真空加熱炉であり、10は真
空加熱炉排気系である。真空加熱炉1は、内部に輻射加
熱方式のヒーター3を備えており、真空加熱炉1の内部
に挿入された被処理物を減圧下で加熱することが可能な
構造となっている。真空加熱炉1には真空加熱炉排気系
10が接続されており、真空加熱炉1内からの排気は真
空加熱炉排気系10を介して大気中に放出される構造と
なっている。また、真空加熱炉排気系10上には、コン
デンサ4、真空ポンプ6、活性炭フィルター7及びセン
サ8が設けられている。
【0009】本発明においては、図1に示す装置に限ら
れず(特開平9−192534号公報参照)、種々の真
空加熱炉を有する回収装置(例えば、特開2000−6
1441号公報、特開2000−176432号公報等
に記載された回収装置等)を用いることができるが、以
下においては、図1に示す回収装置を例にとって、本発
明を詳細に説明する。
【0010】先ず、この真空加熱炉1内に難分解性ハロ
ゲン化合物等が含浸されてなる部材を挿入し、真空加熱
炉内を0.01〜50mbar程度に減圧する。部材の
材質としては、難分解性ハロゲン化合物等が含浸された
(付着している場合を含む)ものであれば特に制限はな
い。例えば、木材等の木質材料、布等の繊維質材料、プ
ラスチックス、金属等が挙げられるが、通常は木質又は
繊維質である。また、部材の形態に特に制限はなく、コ
ンデンサー、トランス等の電気機器(完成品)のほか、
これの分解物、破壊物等であってもよい。なお、トラン
ス等のような絶縁油を大量に含む部材を真空加熱炉に入
れる場合には、ポンプ等を用いてできる限り絶縁油等を
抜油しておくのが好ましい(前処理)。
【0011】次に、真空加熱炉内を所定温度に加熱す
る。加熱温度は部材が完全に炭化し、難分解性ハロゲン
化合物等が蒸発する温度又はそれ以上であり、通常25
0〜650℃である。真空加熱炉1内の温度が所定温度
に到達すると、真空加熱炉1内において、難分解性ハロ
ゲン化合物等が含浸された部材の木質又は繊維質が炭化
し、それと同時に難分解性ハロゲン化合物等も蒸発し、
真空加熱炉排気系10に排気される。そして、排気はコ
ンデンサ4で油で洗浄されて凝集し、回収容器5にて難
分解性ハロゲン化合物等が回収される。洗浄に用いる油
は特に制限はないが、例えば、電気絶縁油(JIS C
2320−1993に記載の電気絶縁油)、重油(JI
S K2205に記載の重油)、潤滑油及びこれらの混
合物等が挙げられる。
【0012】このコンデンサ4は、油で排気を洗浄する
ことにより、難分解性ハロゲン化合物等を凝縮させるタ
イプであるが、水等の冷却剤により排気を冷却して凝縮
するタイプのコンデンサを用いることもできる。コンデ
ンサ4で油洗浄された排気は、活性炭フィルター7を通
過した後に大気中に放出される。活性炭フィルター7
は、コンデンサ4で凝縮されなかった難分解性ハロゲン
化合物を吸着するために設けられている。この活性炭フ
ィルター7は複数個が設置されていてもよい。
【0013】また、活性炭フィルター7と排気口(図示
を省略)との間にはセンサ8が設けられ、大気中に放出
される排気中の難分解性ハロゲン化合物含有量を監視す
ることができる。以上のようにして難分解性ハロゲン化
合物を大気中に放出させることなく、安全かつ完全に難
分解性ハロゲン化合物及び絶縁油を回収することができ
る。一般に難分解性ハロゲン化合物等の蒸発が開始する
と、真空加熱炉内の圧力は一旦上昇し、蒸発物がなくな
ると圧力が低下するので、真空加熱炉1内の圧力の変動
を観察することにより、回収作業の終了時を判断でき
る。
【0014】回収された難分解性ハロゲン化合物等に
は、木質材料が炭化して生成したタール分も含まれてい
る。本発明によれば、それらを分離することなくそのま
まの状態で、次のアルカリ金属分散体による分解処理工
程に供することができる。
【0015】本発明の分解の対象となる難分解性ハロゲ
ン化合物は、一般的に脱ハロゲン化反応が困難な有機ハ
ロゲン化合物である。かかる難分解性ハロゲン化合物と
しては、例えば、PCB、ダイオキシン類、ポリ塩素化
ベンゾフラン類、ポリ塩素化ベンゼン、DDT等の芳香
族ハロゲン化合物;BHC等の脂環族ハロゲン化合物;
等が挙げられる。本発明は、PCB等の廃棄物中に含ま
れる芳香族ハロゲン化合物を対象とする場合に好適であ
る。
【0016】本発明は、前記真空加熱炉により難分解性
ハロゲン化合物等を絶縁油中で分解処理する場合に適用
することができる。絶縁油としては、電気絶縁油(JI
SC2320−1993に記載の電気絶縁油)、重油
(JIS K2205に記載の重油)、潤滑油及びこれ
らの混合物等が挙げられる。
【0017】本発明に用いられるアルカリ金属分散体の
アルカリ金属としては、例えば、ナトリウム、カリウ
ム、リチウム、セシウム及びこれらの合金等が挙げられ
る。また、アルカリ金属分散体としては、アルカリ金属
を溶媒に分散させたものを用いることができるが、金属
ナトリウム分散体が特に好ましい。
【0018】アルカリ金属の分散に用いられる溶媒とし
ては、例えば、ケロシン、デカリン、電気絶縁油(JI
S C2320−1993に記載の電気絶縁油)、重油
(JIS K2205に記載の重油)、及びこれらの混
合物が挙げられるが、JISC2320−1993に記
載の電気絶縁油であるのが好ましい。
【0019】アルカリ金属分散体中のアルカリ金属濃度
には特に制限はないが、5〜50重量%の範囲のものが
好ましい。また、保存性、輸送性、再分散性及びハロゲ
ン化合物に対する分解処理能力等の観点から、アルカリ
金属の80%以上が、粒径が30μm以下、好ましくは
15μm以下のアルカリ金属微粒子であることが好まし
い。
【0020】かかるアルカリ金属分散体は、公知の方
法、例えば、Inorganic Synthese
s.,Vol.5,p6−10,”Sodium Di
spersions”に記載の方法や、特開平10−1
10205号公報に記載されたホモジナイザーを用いた
方法等により調製することができる。
【0021】難分解性ハロゲン化合物との反応に用いら
れるアルカリ金属分散体の使用量は、ハロゲン化合物中
に含まれるハロゲン原子1モルに対して、含有するアル
カリの量に換算して、通常1〜50モル、好ましくは
1.05〜20モルの範囲である。
【0022】また、難分解性ハロゲン化合物とアルカリ
金属分散体とを反応させる場合には、水;メタノール、
エタノール等のアルコール等の活性水素化合物を共存さ
せるのが好ましい。用いられる活性水素化合物の量は、
アルカリ金属分散体中のアルカリ金属1モルに対して、
通常2モル以下、好ましくは0.1〜1.5モルの範囲
である。
【0023】難分解性ハロゲン化合物をアルカリ金属分
散体と反応させて分解する方法は特に制限されない。例
えば、アルカリ金属分散体と難分解性ハロゲン化合物
の混合物中に所定量の活性水素化合物を添加する方法、
難分解性ハロゲン化合物を含有する有機溶媒と所定量
の活性水素化合物とを混合した後、アルカリ金属分散体
を添加する方法、難分解性ハロゲン化合物を含有する
有機溶媒と所定量の活性水素化合物とを混合した後、ア
ルカリ金属分散体に添加する方法等を採用することがで
きる。以上のいずれの方法においてもアルカリ金属分散
体と活性水素化合物との反応が激しいので、十分に撹拌
しながらアルカリ金属分散体と活性水素化合物を少量ず
つ混合するのが好ましい。また、アルカリ金属分散体を
少量ずつ数回に分けて添加するのが好ましい。
【0024】難分解性ハロゲン化合物とアルカリ金属と
の反応温度は、通常0〜300℃、好ましくは室温〜2
00℃、より好ましくは室温〜100℃の範囲である。
反応時間は、難分解性ハロゲン化合物の種類やその量に
依存するが、通常0.5〜3時間である。
【0025】反応終了後は、通常、大量の水を反応混合
物に添加し、未反応のアルカリ金属を分解するのが好ま
しい。反応溶媒を用いた場合には、反応処理液を分液し
て回収されるトランスオイル等の有機溶媒は燃料等に再
利用することができる。
【0026】本発明は、真空加熱炉により回収された難
分分解性ハロゲン化合物及びそれを含む絶縁油を分解処
理するものであるが、真空加熱炉により回収する操作
と、それらを分解処理する操作をそれぞれ別の場所・時
間で行なうこともできるし、連続的に行なうこともでき
る。
【0027】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明は下記実施例に限定されるものではな
い。なお、以下の実施例においては、電気絶縁油(出光
興産(株)製)に、数ミクロン粒径の金属ナトリウムを
分散させて得られる10重量%金属ナトリウム分散体
(以下、「10%SD」と略す。)を用いた。
【0028】実施例 先ず、供試トランスから図示しない吸引ポンプを用いて
PCBの含まれている絶縁油をある程度抜油し、さら
に、供試トランスを傾斜等させて、残留する絶縁油をで
きるかぎり滴下抜油した。
【0029】次に、図1に示す装置の真空加熱炉1に上
記前処理を行なったPCB含有(含有量120g)トラ
ンスを挿入し、真空ポンプ6を駆動させて真空加熱炉1
内の減圧を行い、真空加熱炉1内の圧力が1mbar程
度になったところで、ヒーター3による輻射加熱を開始
し、その後3時間にわたり真空加熱炉1内の減圧と加熱
を継続し、コンデンサ4にて排気中のPCB含有絶縁油
を凝縮させて回収容器5に回収した。真空加熱炉1内の
圧力は最終的に0.1mbar程度となり、最高温度は
350℃であった。また、回収容器5内に回収された凝
縮物は重さが55.7gであり、PCB含有量は凝縮物
1gあたり34mgであった。
【0030】次いで、温度計、撹拌器を取り付けた1L
の3つ口フラスコに、上記で回収されたPCB含有絶縁
油27gとトランスオイル500mlを仕込み、撹拌下
に50℃に加温してアルゴンガスを流し、反応容器内を
十分アルゴンガスで置換した。その後、10%SDを6
4.0gを添加し、水1.2gを50℃で15分で滴下
しながら反応させた。滴下終了後、65℃で60分撹拌
した後、反応液を50℃以下に冷却して水を滴下して残
存するSDを分解した。その後、水100mlを添加し
て分液し、有機層のうち1mlを分取してヘキサン溶媒
でシリカゲルカラムクロマト処理後、ECD検出器付き
ガスクロマト分析装置にて分析した。0.2ppmのP
CBが検出できる条件で分析したがPCBは検出されな
かった。以上のことから、回収された有害絶縁油に含ま
れるPCBは完全に分解処理されたことがわかった。
【0031】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
難分解性ハロゲン化合物を含有する絶縁油を含浸してな
る部材を真空加熱炉中に入れ、減圧下に加熱して、蒸
発、凝縮し、回収された絶縁油に含まれる難分解性ハロ
ゲン化合物を、簡便かつ効率よく分解処理することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、難分解性ハロゲン化合物を含有する絶
縁油を含浸した部材(PCB含有コンデンサー)から難
分解性ハロゲン化合物を含有する絶縁油を回収する回収
装置の概念図である。
【符号の説明】
1…真空加熱炉 2…難分解性ハロゲン化合物又は難分解性ハロゲン化合
物を含有する絶縁油を含浸した部材(PCB含有コンデ
ンサー) 3…ヒーター 4…コンデンサ 5…回収容器 6…真空ポンプ 7、9…活性炭フィルター 8…センサ 10…真空加熱炉排気系
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 相羽 孝弘 新潟県中頸城郡中郷村大字藤沢950 日本 曹達株式会社二本木工場内 (72)発明者 大塚 哲郎 新潟県中頸城郡中郷村大字藤沢950 日本 曹達株式会社二本木工場内 (72)発明者 アルブレヒトメルバー ドイツ国 ウィルヘルムローンストラッセ 35 63450ハナウ エーエルデー・バキュ ーム・テクノロジーズ・アーゲー (72)発明者 大林 宏至 東京都新宿区西新宿1−26−2 松田産業 株式会社内 Fターム(参考) 2E191 BA12 BD11 4H006 AA05 AC24 AC26 BB61 BC10 BC19 BC31 BE24

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】絶縁油に含まれる難分解性ハロゲン化合物
    を、活性水素化合物の存在下に、アルカリ金属分散体と
    反応させる難分解性ハロゲン化合物の分解方法であっ
    て、 前記絶縁油又は難分解性ハロゲン化合物が、難分解性ハ
    ロゲン化合物又は難分解性ハロゲン化合物を含有する絶
    縁油を含浸してなる部材を真空加熱炉に入れ、該真空加
    熱炉内を0.01〜50mbarに減圧にし、減圧を継
    続しながら前記部材を250〜650℃に加熱して、前
    記部材を炭化させるとともに難分解性ハロゲン化合物又
    は難分解性ハロゲン化合物を含有する絶縁油を蒸発さ
    せ、前記真空加熱炉からの排気系上で凝縮し、回収され
    る難分解性ハロゲン化合物又は難分解性ハロゲン化合物
    を含有する絶縁油であることを特徴とする難分解性ハロ
    ゲン化合物の分解処理方法。
  2. 【請求項2】難分解性ハロゲン化合物又は難分解性ハロ
    ゲン化合物を含有する絶縁油を含浸してなる部材を真空
    加熱炉に入れ、該真空加熱炉内を0.01〜50mba
    rに減圧にし、減圧を継続しながら前記部材を250〜
    650℃に加熱して、前記部材を炭化させるとともに難
    分解性ハロゲン化合物又は難分解性ハロゲン化合物を含
    有する絶縁油を蒸発させ、前記真空加熱炉からの排気系
    上で難分解性ハロゲン化合物又は難分解性ハロゲン化合
    物を含有する絶縁油を凝縮し、回収する工程と、回収さ
    れた難分解性ハロゲン化合物又は絶縁油に含まれる難分
    解性ハロゲン化合物を、絶縁油中、活性水素化合物の存
    在下に、アルカリ金属分散体と反応させる工程とを有す
    る難分解性ハロゲン化合物の分解処理方法。
  3. 【請求項3】真空加熱炉からの排気を油で洗浄して、難
    分解性ハロゲン化合物又は難分解性ハロゲン化合物を含
    有する絶縁油を回収する工程を有する請求項1又は2記
    載の難分解性ハロゲン化合物の分解処理方法。
  4. 【請求項4】前記難分解性ハロゲン化合物は、芳香族ハ
    ロゲン化合物である請求項1〜3のいずれかに記載の難
    分解性ハロゲン化合物の分解処理方法。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7460425B2 (en) 2006-01-23 2008-12-02 Sanyo Electric Co., Ltd. Memory having count detection circuitry for detecting access frequency

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