JP2002542963A - 機械的乾燥による多孔質ジエンポリマーペレットの生産 - Google Patents

機械的乾燥による多孔質ジエンポリマーペレットの生産

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Abstract

(57)【要約】 水素化されたブロック共重合体の水スラリから多孔質ペレットを生産することによって、ジエンポリマー水素化物を仕上げる方法。方法は、スラリの水分含量を９から１６重量パーセントに調節すること、このスラリを、機械的２段階押出し機型乾燥機を通って進ませること、このスラリを温度１００から１８０℃で乾燥させること、および水分含量０．２から３．０重量パーセントを有する多孔質共重合体ペレットを回収することを含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （発明の分野） 本発明は、水素化されたジエンポリマーを、容易に取扱い可能である最終製品
の形態に仕上げることに関する。より具体的には、発明は、ビニル芳香族炭化水
素および共役ジエンのブロック共重合体からなる、多孔質ペレットを生産するた
めの機械的乾燥方法に関する。
【０００２】 （発明の背景） スチレンなどのビニル芳香族炭化水素、およびブタジエンまたはイソプレンな
どの共役ジエンのブロック共重合体は、多年にわたり商業生産されており、いく
つかの用途において高度の利点を有することが知られている。これらのポリマー
のうち、水素化物ではないものは一般に、取扱いがより容易であるため、ペレッ
トの形態で販売されている。しかし、スチレンおよびブタジエン（ＳＥＢＳ）、
またはスチレンおよびイソプレン（ＳＥＰＳ）ブロック共重合体の、高分子量の
水素化されたブロック共重合体は、典型的にはクラム（団粒）の形態で製造され
る。クラムは、これら高分子量の水素化されたブロック共重合体の場合、また水
素化された星型ポリイソプレンポリマーの場合にも、顧客が加工を行う際、ペレ
ットよりも他の成分とコンパウンドさせ易いので、ペレットに優先して好ましい
ものである。クラムのより高い比表面積によって、より速い油吸収速度およびコ
ンパウンド中ヘの容易なポリマーの分散が可能であり、コンパウンドは、このよ
うな水素化されたポリマーにとって、主要な用途の１つとなっている。
【０００３】 しかし、クラムは取扱いが困難である。クラムの低いかさ密度によって、ポリ
プロピレンなどの、より高密度の緻密なペレットとブレンドする場合、それらを
ブレンディング装置に供給する際に、２つの材料が分離し易いために、困難が生
じる。さらに、クラムは出荷および保管の際に塊りになる傾向があり、それによ
り使用前の粉砕を必要としている。最後に、クラムは、この材料の多くのユーザ
が使用する空気輸送および自動秤量システムによって、取扱うことができない。
【０００４】 このような水素化されたポリマーを、クラムよりも緻密であるが、より容易に
コンパウンドできるペレットの形態で生産することが、長い間の要望となってい
る。これらのポリマーは、決してペレットを形成し易いわけではない。高分子量
であるため、それらのポリマーは、押出し工程で遭遇する高いせん断速度のもと
で、激しい劣化を受ける。その上、コンパウンドし易さを高めるのに必要な比表
面積が、このような工程中に破壊される恐れがある。したがって、多孔性の低い
ペレットを生成している可能性があることによって、水素化されたブロック共重
合体をコンパウンドする際に、ゲルが分散されないという結果を招くことが大い
にある。
【０００５】 機械的乾燥機は、温水凝固仕上げ方法で生産するゴムクラムを乾燥するため特
別に設計されたスクリュ押出し機である。この技術は、合成ゴム製造業者に広く
用いられている。この方法の主な目標は、クラムから自由水を除去し、機械的せ
ん断加熱により、ゴムを最終的に乾燥させることである。この技術は、水素化さ
れないブロック共重合体の仕上げを行うのに広範囲に使用されているが、水素化
されたブロック共重合体、特に高分子量の水素化されたブロック共重合体の仕上
げを行うには、それらが高粘性であるため、広く使用されてはいない。本発明は
、機械的乾燥機方法を用いて、高粘性を有する水素化されたポリマーを多孔質ペ
レットに仕上げることができる方法を提供するものである。より低粘性のポリマ
ーもまた、この方法により、多孔質ペレットに変換できる。
【０００６】 （発明の概要） 本発明は、共役ジエンおよび、任意選択的に、ビニル芳香族炭化水素の水素化
されたポリマー（ブロック共重合体）を仕上げる方法である。最初にスラリの水
分含量を９から１６重量パーセントに調節すること、このスラリを、機械的押出
し機型乾燥機を通過し進ませること、このスラリを温度１００から１８０℃で乾
燥させること、および水分含量０．２から３．０重量パーセントを有する多孔質
共重合体ペレットを回収することによって、水素化されたポリマーの水スラリか
ら、多孔質のペレットを生成させる。最初のスラリ水分含量を、１３から１５重
量パーセントに調節することが好ましい。スラリは、温水凝固による生成物であ
ることができ、または乾式サイクロン仕上げにより生産した製品を使用して、所
要の水スラリを作ることができる。いずれのシステムによっても、空気輸送設備
を使用して取扱うことができ、油となじみのよい、かつ低いゲル含量を有する、
油／ポリプロピレン／ブロック共重合体からなる内容物を生成させることが可能
な多孔質のペレットが生産される。
【０００７】 （発明の詳細な説明） 本発明のポリマーは一般に、重合させようとする共役ジエンモノマー、および
任意選択的に、ビニル芳香族炭化水素モノマーを、第ＩＡ族金属、またはそれら
の誘導体などのアニオン重合開始剤と同時的または逐次的に接触させることによ
り生成させる。有機アルカリ金属化合物を、適正な溶剤中で、−１５０℃から３
００℃の範囲内の温度で使用するのが好ましい。特に有効なアニオン重合開始剤
、または、有機リチウム化合物は、一般式ＲＬｉｎを有する。ただし、Ｒは、炭
素原子１から２０個を有する脂肪族、環式脂肪族、芳香族、またはアルキル置換
芳香族炭化水素基であり、ｎは１から４の整数である。
【０００８】 アニオン的に重合できる共役ジエンには、１，３−ブタジエン、イソプレンな
ど炭素原子４から１２個を含有する共役ジエンが含まれる。共重合できるビニル
芳香族炭化水素には、スチレン、アルファメチルスチレンなどのビニルアリール
化合物が含まれる。
【０００９】 アニオン重合は、適正な溶剤中で実施され、このようなものは当技術分野にお
いてよく知られている。適正な溶剤には、ヘキサンなどの炭化水素、シクロヘキ
サンなどの環式脂肪族炭化水素、および、ベンゼンまたはトルエンなどの芳香族
炭化水素が含まれる。ポリマーは、米国再発行特許第２７１４５号に記載される
第ＶＩＩＩ族金属／アルミニウムトリアルキル触媒を用いて、または米国特許第
５０３９７５５号に記載されるチタン触媒の使用によって、水素化される。両特
許とも参照により本明細書に組入れられ、プロセスにおける水素化の部分を、ま
たポリマーにおける初期のアニオン重合についても、例示している。
【００１０】 水素化の後、生成される生成物は、有機溶剤中におけるポリマーのスラリであ
る。触媒残さは、水洗を用いてポリマーから洗浄除去する。ポリマーは、いくつ
かの知られている仕上げ方法の１つによって仕上げられる、すなわち、有機溶剤
を除去する。これらの方法の１つは、温水凝固である。他のものは、サイクロン
仕上げである。これら、および他の仕上げ方法は、当技術分野でよく知られてい
る。上に記載したように、本発明の高分子量の水素化されたポリマーは、この時
点では通常、固有な利点および不都合な点を有するクラムの形態で生成させる。
【００１１】 水素化されたポリマーの、水分含量９〜１６重量パーセントを有する水スラリ
を形成しなければならない。このことは、温水凝固から得られるより高い水分含
量のスラリを部分乾燥すること、またはサイクロン仕上げによる乾いた製品から
水スラリをつくることにより行うことができる。機械的乾燥機に入るスラリの水
分含量が、９重量パーセント未満であると、生成する製品の微粉含量が許容でき
ないほど高く、機械的乾燥機内部の温度が不安定になるであろう。供給物の水分
含量が１６パーセントを超えると、生成されるペレットの最終水分含量が３パー
セントを超え、したがって得られるペレットは緻密過ぎる。供給物の水スラリ含
量は１３から１５重量パーセントが好ましい。この水分含量は、ペレットが膨張
する原因となり、所望の多孔性、およびペレットの完全さが得られるからである
。
【００１２】 次いで、水スラリは、機械的１段階（２段階乾燥機の使用も可能である）押出
し機型乾燥機を、２２７から４，５３６ｋｇ／時（５００から１０，０００ｌｂ
ｓ／時）の速度で通過して進ませる。機械的乾燥機は、機械的エネルギーを熱に
変換し、ポリマースラリを乾燥させる。これらの乾燥機の構成は、スクリュ押出
し機に類似している。２つの機械を使用する場合、それらを縦列で使用する。第
１の機械は主として、その絞り出す作用によって、自由水を除去する。第２の機
械は、さらに熱を発生し、最終的な乾燥段階を促進する。最適な流量速度は、押
出し機の大きさ、ポリマー分子のタイプ、およびクラム中に連行される水分量に
よって決まるであろう。速度が低過ぎる場合、ペレットの大きさおよび形状が許
容可能とならないであろうし、過剰の微粉が生成する恐れがある。速度が高過ぎ
る場合、ペレットが過剰な水分を含有し、非常に緻密になり迅速に油を吸収でき
ない。機械的乾燥機内部の温度は、残留水のフラッシュ性を改善し、所望の多孔
性を得るように、１００から１８０℃の範囲とすべきである。一般に、より低い
ダイ圧力を用いて、製品を過度に圧縮することを避けるのが好ましい。
【００１３】 機械的乾燥機を出るポリマーは、切断してペレットにする。これらのペレット
は、多孔度（全細孔径に関して）少なくとも０．４ｃｃ／ｇ、および０．２から
３．０重量パーセントの範囲にある水分含量を有する。ペレットの他の性状には
、迅速な油吸収性、低いかさ密度、および低いゲル含量が含まれる。現在市販の
空気輸送装置を使用して取扱いができるように、この性状が重要である。
【００１４】 本発明の他の実施形態において、機械的乾燥機に不活性気体を注入して、揮発
性物質の除去、および多孔性の制御を促進する。窒素が、注入のために好ましい
気体である。気体の注入は、最終ポリマーペレットのかさ密度を低下させるのに
特に有効である。
【００１５】 （実施例） 本明細書において使用した機械的乾燥機装置は、長さ対直径比４．５を有する
直径７インチ（約１７８ｍｍ）の押出し機であり、長さ対直径比５．５の押出し
機部分を有していた。ダイの温度は、公称温度約１６３℃（３２５°Ｆ）であり
、１５４から１７７℃（３１０から３５０°Ｆ）に変化した。軸スピードは７０
から８５ｒｐｍに変化した。２つの異なった設計によるダイを使用した。設計Ｎ
ｏ．１は孔１５０個を有し、それぞれ直径３．２ｍｍ（１／８インチ）およびラ
ンド長さ４．８ｍｍ（３／１６インチ）であった。構成Ｎｏ．２のダイは、孔６
８０個、直径３．２ｍｍ（１／８インチ）、およびランド長さ６．４ｍｍ（１／
４インチ）を有していた。
【００１６】 下記の表は、乾燥条件および結果を示している。試料Ｎｏ．１は対照標準であ
った。これは、乾燥機の前で採取したポリマーであった。全ての試料において、
ポリマーは、数平均分子量２８０，０００を有する、水素化されたスチレン−ブ
タジエン−スチレンブロック共重合体であった。
【００１７】 ポリマー１００重量部を取り、それらを油２００重量部、およびプロピレン５
３重量部とともに１５分間タンブルし、次いでこのブレンドを、さらに２５分間
静置して、油吸収性およびゲル格付け値を測定した。２軸押出し機を用い、この
混合物を混ぜ合わせた。得られたコンパウンドをその後、１９ｍｍ（３／４イン
チ）押出し機を用いて押出し、２５．４ｍｍ（１インチ）の細片にした。この細
片をゲルについて検査し、格付けを行った（数字が大きいほど、より悪い）。
【００１８】 表の右端の欄には、細孔容積に対する、直径０．１〜４．０ミクロンを有する
細孔の百分率を示す。ポリマーがより多くミクロ細孔を有する場合、油がポリマ
ー中に拡散し易く、より一様な油の分布が得られるであろう。試料Ｎｏ．４が、
飛躍的に高い全細孔面積および直径０．１から４．０ミクロンを有する細孔百分
率、ならびに最低のゲル格付け値を有することを見ることができる。
【００１９】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｋ 105:04 Ｂ２９Ｋ 105:04 Ｃ０８Ｌ 53:00 Ｃ０８Ｌ 53:00 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ， ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ Ｎ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ， ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，Ｋ Ｐ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ， ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，Ｓ Ｇ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4F070 AA08 DA33 DB01 4F201 AA47F AA47J AC05 AR06 BC01 BC12 BC33 BK02 BK13 BL08 BN27 BN37

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ビニル芳香族炭化水素および共役ジエンの水素化されたブロ
    ック共重合体を仕上げる方法であり、水素化されたブロック共重合体の水スラリ
    から多孔質ペレットを生産することによる方法であって、前記方法が、スラリの
    水分含量を９から１６重量パーセントに調節すること、このスラリを、機械的２
    段階押出し機式乾燥機を通って進ませること、このスラリを温度１００から１８
    ０℃で乾燥させること、および水分含量０．２から３．０重量パーセントを有す
    る多孔質共重合体ペレットを回収することを含む方法。
  2. 【請求項２】 スラリの水分含量が、１３から１５重量パーセントである請
    求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 不活性気体を、乾燥工程の間、機械的乾燥機中に注入する請
    求項１に記載の方法。
JP2000614298A 1999-04-21 2000-04-19 機械的乾燥による多孔質ジエンポリマーペレットの生産 Pending JP2002542963A (ja)

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