JP2002530450A - 黒鉛粒子を含んだ発泡性ポリスチレン - Google Patents
黒鉛粒子を含んだ発泡性ポリスチレンInfo
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- C08J2325/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Derivatives of such polymers
- C08J2325/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
- C08J2325/04—Homopolymers or copolymers of styrene
- C08J2325/06—Polystyrene
Abstract
(57)【要約】
本発明は、平均粒径が50μmを超える黒鉛粒子を含む、発泡性ポリスチレンビーズに関し、水懸濁下でスチレンのラジカル重合によりこれらを製造する方法にも関する。スチレンに懸濁された黒鉛粒子は、転化率が10から100%の重合混合物に加えられる。
Description
【0001】 本発明は、黒鉛粒子を含む発泡性ポリスチレンビーズ、これらの製造法、該ポ
リスチレンビーズから製造されたフォームに関する。
リスチレンビーズから製造されたフォームに関する。
【0002】 成形ポリスチレンフォームは、長い間知られ、多くの適用に用いられることが
証明されてきた。この種のフォームは、ポリスチレンビーズに含浸された発泡剤
の発泡と、これに次ぐ、得られたフォームビーズの融合により成形品が得られる
。重要な適用分野は、建築業における断熱材である。
証明されてきた。この種のフォームは、ポリスチレンビーズに含浸された発泡剤
の発泡と、これに次ぐ、得られたフォームビーズの融合により成形品が得られる
。重要な適用分野は、建築業における断熱材である。
【0003】 成形ポリスチレンフォームから製造され、大部分は断熱材として使用されるフ
ォームのシートは、少なくとも30g/lの密度を有する。なぜなら、これらの
密度が、成形ポリスチレンフォームの熱伝導率を最小にする密度であるからであ
る。断熱材としての使用において材料を節約するためには、低い密度、特に15
g/l以下のフォームのシートを使用することが望まれる。この種のフォームは
、工業的に簡単に製造することができるが、これより低密度のフォームから製造
されたシートは極めて乏しい熱伝導率の値を持ち、そのため熱伝導率クラス03
5(ドイツ工業規格18 164 パート1)の要求に合致しない。
ォームのシートは、少なくとも30g/lの密度を有する。なぜなら、これらの
密度が、成形ポリスチレンフォームの熱伝導率を最小にする密度であるからであ
る。断熱材としての使用において材料を節約するためには、低い密度、特に15
g/l以下のフォームのシートを使用することが望まれる。この種のフォームは
、工業的に簡単に製造することができるが、これより低密度のフォームから製造
されたシートは極めて乏しい熱伝導率の値を持ち、そのため熱伝導率クラス03
5(ドイツ工業規格18 164 パート1)の要求に合致しない。
【0004】 特許出願PCT/EP97/02457およびPCT/EP97/02458
では、発泡性ポリスチレンビーズから製造されたフォームの熱伝導率を減少させ
る手段として発泡性ポリスチレンビーズ中に黒鉛粒子を組み込むことを提案して
いる。使用される黒鉛粒子は、好ましくは1から50μmの粒径を有している。
重合混合物が常に凝固するために、黒鉛の存在下での懸濁重合による好ましい製
造では、上記より大きい黒鉛粒子を使用することは今までのところ困難であった
。
では、発泡性ポリスチレンビーズから製造されたフォームの熱伝導率を減少させ
る手段として発泡性ポリスチレンビーズ中に黒鉛粒子を組み込むことを提案して
いる。使用される黒鉛粒子は、好ましくは1から50μmの粒径を有している。
重合混合物が常に凝固するために、黒鉛の存在下での懸濁重合による好ましい製
造では、上記より大きい黒鉛粒子を使用することは今までのところ困難であった
。
【0005】 粒径が50μmを超える黒鉛の存在下、水懸濁液中でのスチレンのラジカル重
合が、好ましくはスチレンに懸濁している黒鉛粒子を転化率が10から100%
である重合混合物に添加する場合に、可能となることが見出された。
合が、好ましくはスチレンに懸濁している黒鉛粒子を転化率が10から100%
である重合混合物に添加する場合に、可能となることが見出された。
【0006】 驚くべきことに、粒径が50μmを超える黒鉛を含む発泡性ポリエチレンから
製造されたフォームは、黒鉛の粒径が50μm未満の発泡性ポリスチレンから製
造されたフォームより高い吸音性と低い収縮量を有することが見出された。
製造されたフォームは、黒鉛の粒径が50μm未満の発泡性ポリスチレンから製
造されたフォームより高い吸音性と低い収縮量を有することが見出された。
【0007】 しかるに本発明は、平均粒径が50μmを超える黒鉛粒子を、0.1から25
質量%、好ましくは1から10質量%含む発泡性ポリスチレンビーズを提供する
ものである。平均粒径は、フラウンホーファー回折分析により決定した。本発明
では、粒径は粒子の最長の直径とする。平均粒径は、好ましくは55から200
μm、特に60から150μmとされる。
質量%、好ましくは1から10質量%含む発泡性ポリスチレンビーズを提供する
ものである。平均粒径は、フラウンホーファー回折分析により決定した。本発明
では、粒径は粒子の最長の直径とする。平均粒径は、好ましくは55から200
μm、特に60から150μmとされる。
【0008】 さらに、本発明は、スチレンのフリーラジカル重合を、所望によりその質量の
20%までのコモノマーと共に、黒鉛の存在下の水性懸濁液中で行い、発泡剤を
、重合に先立って、重合の間、または重合の後に添加する発泡性ポリスチレンビ
ーズの製造方法であって、平均粒径が50μmを超える黒鉛粒子を、10から1
00%のモノマー転化率である重合混合物へ加えることを特徴とする発泡性ポリ
スチレンビーズの製造方法を提供する。
20%までのコモノマーと共に、黒鉛の存在下の水性懸濁液中で行い、発泡剤を
、重合に先立って、重合の間、または重合の後に添加する発泡性ポリスチレンビ
ーズの製造方法であって、平均粒径が50μmを超える黒鉛粒子を、10から1
00%のモノマー転化率である重合混合物へ加えることを特徴とする発泡性ポリ
スチレンビーズの製造方法を提供する。
【0009】 本発明では、発泡性ポリスチレンは、発泡剤を含んだポリスチレンである。
【0010】 新規発泡性ポリスチレンは、高分子マトリックスとして、特に単独重合スチレ
ン、または、ポリマーの質量に対して、20質量%までのエチレン性不飽和コモ
ノマー、特にアルキルスチレン、ジビニルベンゼン、アクリロニトリルまたはα
−メチルスチレンを含むスチレンコポリマーである。
ン、または、ポリマーの質量に対して、20質量%までのエチレン性不飽和コモ
ノマー、特にアルキルスチレン、ジビニルベンゼン、アクリロニトリルまたはα
−メチルスチレンを含むスチレンコポリマーである。
【0011】 新規懸濁重合は、通常補助剤、例えば過酸化物開始剤、懸濁安定剤、発泡剤、
連鎖移動剤、膨張助剤、核剤、可塑剤などを含む。難燃剤と難燃相乗剤の添加が
特に好ましく、得られるポリスチレンに対して、0.1から6質量%の量が好ま
しく、難燃相乗剤は、0.1から1質量%の量が好ましい。好ましい難燃剤は、
脂肪族、脂環式および芳香族臭素化化合物であり、例えば、ヘキサブロモシクロ
ドデカン、ペンタブロモモノクロロシクロヘキサンおよびペンタブロモフェニル
アリルエーテルである。適当な相乗剤は、C−C−またはO−O−の不安定な有
機化合物であり、例えばジクミルおよびジクミルペルオキシドである。発泡剤は
、ポリスチレンに対して3から10質量%の量で使用される。これらは、重合の
前、重合の最中、または重合の後に加えてもよい。適当な発泡剤は、4から6個
の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である。無機のピカリングの分散剤、例えば
ピロリン酸マグネシウム、リン酸カルシウムを、懸濁安定剤として使用すること
が有利である。
連鎖移動剤、膨張助剤、核剤、可塑剤などを含む。難燃剤と難燃相乗剤の添加が
特に好ましく、得られるポリスチレンに対して、0.1から6質量%の量が好ま
しく、難燃相乗剤は、0.1から1質量%の量が好ましい。好ましい難燃剤は、
脂肪族、脂環式および芳香族臭素化化合物であり、例えば、ヘキサブロモシクロ
ドデカン、ペンタブロモモノクロロシクロヘキサンおよびペンタブロモフェニル
アリルエーテルである。適当な相乗剤は、C−C−またはO−O−の不安定な有
機化合物であり、例えばジクミルおよびジクミルペルオキシドである。発泡剤は
、ポリスチレンに対して3から10質量%の量で使用される。これらは、重合の
前、重合の最中、または重合の後に加えてもよい。適当な発泡剤は、4から6個
の炭素原子を有する脂肪族炭化水素である。無機のピカリングの分散剤、例えば
ピロリン酸マグネシウム、リン酸カルシウムを、懸濁安定剤として使用すること
が有利である。
【0012】 懸濁重合の進行の間に加える黒鉛粒子を、有機溶媒、好ましくはスチレン中に
前もって懸濁させると有効である。特に有用な懸濁媒体はスチレン中のポリスチ
レンの溶液である。黒鉛をポリスチレンのマスターバッチとして供給することも
可能である。黒鉛の懸濁媒体に対する質量比は、好ましくは80:20から20
:80、特に約50:50である。
前もって懸濁させると有効である。特に有用な懸濁媒体はスチレン中のポリスチ
レンの溶液である。黒鉛をポリスチレンのマスターバッチとして供給することも
可能である。黒鉛の懸濁媒体に対する質量比は、好ましくは80:20から20
:80、特に約50:50である。
【0013】 本発明によれば、黒鉛懸濁液を、モノマ−転化率が10から100%、好まし
くは20から90%、特に25から75%である重合混合物へ加える。黒鉛粒子
を比較的遅い段階までに加えなかった場合、ポリスチレンビーズは、黒鉛を含む
ポリスチレンのシェルを持つことになる。この種の発泡性ポリスチレンビーズは
、良好な帯電防止特性、即ち良好な易流動特性を有する。
くは20から90%、特に25から75%である重合混合物へ加える。黒鉛粒子
を比較的遅い段階までに加えなかった場合、ポリスチレンビーズは、黒鉛を含む
ポリスチレンのシェルを持つことになる。この種の発泡性ポリスチレンビーズは
、良好な帯電防止特性、即ち良好な易流動特性を有する。
【0014】 原則的に、押出し機中、黒鉛粒子を溶融ポリスチレンと発泡剤に混合し、ペレ
ット化して押出物とすることにより新規発泡性ポリスチレンビーズを製造するこ
ともできる。
ット化して押出物とすることにより新規発泡性ポリスチレンビーズを製造するこ
ともできる。
【0015】 黒鉛粒子を含む発泡性ポリスチレンは、加工して、5から80g/l、特に1
0から30g/lの密度を持つ成形ポリスチレンフォームを得ることができる。
0から30g/lの密度を持つ成形ポリスチレンフォームを得ることができる。
【0016】 このため、発泡性ビーズは予備発泡させる。これは、ほとんどが、プレフォー
マーとして知られる装置の中で、蒸気と一緒にビーズを加熱することにより行な
われる。
マーとして知られる装置の中で、蒸気と一緒にビーズを加熱することにより行な
われる。
【0017】 この方法で予備発泡させたビーズを、溶融し、成形品を得る。このために、予
備発泡させたビーズは、非気密性金型へ導入され、それから蒸気で処理される。
成形品は、冷却の後に離型される。
備発泡させたビーズは、非気密性金型へ導入され、それから蒸気で処理される。
成形品は、冷却の後に離型される。
【0018】 本発明はさらに、平均粒径が50μmを超える黒鉛粒子を0.1から25質量
%含む、成形可能なポリスチレンフォームを提供する。
%含む、成形可能なポリスチレンフォームを提供する。
【0019】 この種のフォームは、優れた断熱性のみならず良好な遮音性と低い収縮量を持
つ。最後に述べた特性は、比較的大きい成形品を製造する場合に重要である。例
えばフォーム板は、成形機から取り除いた後も、しばしば泡がへこむ傾向にあり
、数日間の保存の後でさえ、収縮を見せる。寸法の安定性が要求される多くの適
用においてこのようなフォームは適当でない。
つ。最後に述べた特性は、比較的大きい成形品を製造する場合に重要である。例
えばフォーム板は、成形機から取り除いた後も、しばしば泡がへこむ傾向にあり
、数日間の保存の後でさえ、収縮を見せる。寸法の安定性が要求される多くの適
用においてこのようなフォームは適当でない。
【0020】 [実施例] 61.0gのジクミルペルオキシド、40.0gのジクミル、15gのヘキサ
ブロモシクロドデカンおよび20.2gの過酸化ジベンゾイルを18.4kgの
スチレンに溶解する。有機層を、50Lの混合容器中の20.0Lの脱イオン水
に導入する。水層は、35gのピロリン酸ナトリウムおよび70.0gの硫酸マ
グネシウム(Epsom塩)を含んでいる。懸濁液は80℃まで加熱される。1
10分後、スチレン転化率が約30%のときに、平均粒径が75μmの(KP9
9,5;Graphitwerk Kropfmuehl)650gの懸濁した
黒鉛を含む1000mlのスチレンを計量導入する。30分後、1.8gの乳化
剤K30(Bayer AG)を加える。さらに30分後、1.60kgのペン
タンを計量導入し、重合は125℃で終了する。得られた発泡剤を含むポリスチ
レンビーズをデカンティングにより単離し、洗浄し、乾燥する。これらは慣用の
方法で発泡させることにより、フォームビーズを得、これを焼結して密度10g
/lのフォーム板を得る。
ブロモシクロドデカンおよび20.2gの過酸化ジベンゾイルを18.4kgの
スチレンに溶解する。有機層を、50Lの混合容器中の20.0Lの脱イオン水
に導入する。水層は、35gのピロリン酸ナトリウムおよび70.0gの硫酸マ
グネシウム(Epsom塩)を含んでいる。懸濁液は80℃まで加熱される。1
10分後、スチレン転化率が約30%のときに、平均粒径が75μmの(KP9
9,5;Graphitwerk Kropfmuehl)650gの懸濁した
黒鉛を含む1000mlのスチレンを計量導入する。30分後、1.8gの乳化
剤K30(Bayer AG)を加える。さらに30分後、1.60kgのペン
タンを計量導入し、重合は125℃で終了する。得られた発泡剤を含むポリスチ
レンビーズをデカンティングにより単離し、洗浄し、乾燥する。これらは慣用の
方法で発泡させることにより、フォームビーズを得、これを焼結して密度10g
/lのフォーム板を得る。
【0021】 このフォーム板は、無視できる程度の収縮量しか示さなかった。フォーム板か
ら製造されたフォームシートは、良好な吸音性を有した。
ら製造されたフォームシートは、良好な吸音性を有した。
【手続補正書】特許協力条約第34条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成12年8月26日(2000.8.26)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SL,SZ,TZ,UG,ZW ),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU, TJ,TM),AE,AL,AM,AT,AU,AZ, BA,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,C R,CU,CZ,DE,DK,DM,EE,ES,FI ,GB,GD,GE,GH,GM,HR,HU,ID, IL,IN,IS,JP,KE,KG,KP,KR,K Z,LC,LK,LR,LS,LT,LU,LV,MA ,MD,MG,MK,MN,MW,MX,NO,NZ, PL,PT,RO,RU,SD,SE,SG,SI,S K,SL,TJ,TM,TR,TT,TZ,UA,UG ,US,UZ,VN,YU,ZA,ZW
Claims (8)
- 【請求項1】0.1から25質量%の黒鉛粒子を含み、該黒鉛粒子が、50
μmを超える平均粒径を有する、発泡性ポリスチレンビーズ。 - 【請求項2】1から10質量%の黒鉛粒子を含む、請求項1に記載の発泡性
ポリスチレンビーズ。 - 【請求項3】黒鉛粒子が55から200μmの平均粒径を有する、請求項1
に記載の発泡性ポリスチレンビーズ。 - 【請求項4】スチレンのフリーラジカル重合を、所望によりその質量の20
%までのコモノマーと共に、黒鉛の存在下の水性懸濁液中で行い、発泡剤を、重
合に先立って、重合の間、または重合の後に添加する発泡性ポリスチレンビーズ
の製造方法であって、平均粒径が50μmを超える黒鉛粒子を、10から100
%のモノマー転化率である重合混合物へ加えることを特徴とする発泡性ポリスチ
レンビーズの製造方法。 - 【請求項5】黒鉛粒子を20から90%の転化率における重合混合物に加え
る、請求項4に記載の方法。 - 【請求項6】重合混合物に加える前に、スチレン中に黒鉛粒子を懸濁してお
く請求項4に記載の方法。 - 【請求項7】フォームを製造するための、請求項1に記載された発泡性ポリ
スチレンビーズの使用方法。 - 【請求項8】0.1から25質量%の、平均粒径が50μmを超える黒鉛粒
子を含む、成形可能なポリスチレンフォーム。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19852678.4 | 1998-11-16 | ||
DE19852678A DE19852678A1 (de) | 1998-11-16 | 1998-11-16 | Graphitpartikel enthaltende expandierbare Styrolpolymerisate |
PCT/EP1999/008465 WO2000029471A1 (de) | 1998-11-16 | 1999-11-05 | Graphitpartikel enthaltende expandierbare styrolpolymerisate |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002530450A true JP2002530450A (ja) | 2002-09-17 |
Family
ID=7887886
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000582453A Withdrawn JP2002530450A (ja) | 1998-11-16 | 1999-11-05 | 黒鉛粒子を含んだ発泡性ポリスチレン |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6414041B1 (ja) |
EP (1) | EP1137701B1 (ja) |
JP (1) | JP2002530450A (ja) |
KR (1) | KR20010089456A (ja) |
CN (1) | CN1326479A (ja) |
AT (1) | ATE218595T1 (ja) |
AU (1) | AU1379700A (ja) |
BR (1) | BR9915378A (ja) |
CA (1) | CA2351600A1 (ja) |
CZ (1) | CZ20011691A3 (ja) |
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ES (1) | ES2178507T3 (ja) |
HU (1) | HUP0104310A3 (ja) |
NO (1) | NO20012387L (ja) |
PL (1) | PL347694A1 (ja) |
WO (1) | WO2000029471A1 (ja) |
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JP2014208832A (ja) * | 2007-05-18 | 2014-11-06 | ポリメリ ユーロパ ソシエタ ペルアチオニPolimeri Europa S.P.A. | 改良された断熱性を有するビニル芳香族ポリマーをベースとする複合材料およびその調製方法 |
KR20180051564A (ko) | 2015-09-09 | 2018-05-16 | 가부시키가이샤 가네카 | 발포성 스티렌계 수지 입자, 스티렌계 수지의 예비 발포 입자, 스티렌계 수지 발포 성형체 및 발포성 수지 입자의 제조 방법 |
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EP1431370B1 (en) * | 2002-12-18 | 2012-02-01 | Synbra Technology B.V. | Fire resistant materials |
NL1023639C2 (nl) * | 2003-06-11 | 2004-12-14 | Synbra Tech Bv | Deeltjesvormig, expandeerbaar polystyreen (EPS), werkwijze ter vervaardiging van deeltjesvormig expandeerbaar polystyreen, alsmede een bijzondere toepassing van polystyreenschuimmateriaal. |
NL1028357C2 (nl) * | 2005-02-21 | 2006-08-22 | Synbra Tech Bv | Deeltjesvormig, expandeerbaar polystyreen (EPS), werkwijze ter vervaardiging van deeltjesvormig expandeerbaar polystyreen, alsmede een bijzondere toepassing van polystyreenschuimmateriaal. |
KR100829345B1 (ko) * | 2006-10-18 | 2008-05-13 | 주식회사 엘지화학 | 숯을 포함하는 발포성 스티렌계 수지 입자, 그 제조방법및 그 수지 입자로 제조된 발포 성형품 |
KR100792129B1 (ko) * | 2006-10-20 | 2008-01-04 | 주식회사 엘지화학 | 숯을 포함하는 발포성 스티렌계 수지 입자의 제조방법 |
ITMI20071005A1 (it) | 2007-05-18 | 2008-11-19 | Polimeri Europa Spa | Procedimento per la preparazione di granuli a base di polimeri termoplastici espandibili e relativo prodotto |
KR100975644B1 (ko) * | 2008-03-07 | 2010-08-17 | (주)에이스 패널 | 흑연발포폴리스티렌 비드를 사용한 경량콘크리트 패널 |
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