JP2002524644A - 熱可塑性樹脂中の充填材強化エンジニアリング熱可塑性ポリウレタン分散体 - Google Patents
熱可塑性樹脂中の充填材強化エンジニアリング熱可塑性ポリウレタン分散体Info
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Abstract
(57)【要約】
重合体樹脂、特にＡＢＳもしくはＳＡＮ共重合体のような無定形樹脂の物理的性質は、そこに充填材強化エンジニアリング熱可塑性ポリウレタンを分散させることにより、著しく改良される。
Description
【０００１】 本発明は、熱可塑性樹脂に充填材強化エンジニアリング熱可塑性ポリウレタン
の分散体を含む組成物に関する。
の分散体を含む組成物に関する。
【０００２】 熱可塑性樹脂の物理的性質はガラス繊維のような充填材を配合することにより
改良されうることはよく知られている。しかし、無定形樹脂にガラス繊維を分散
させることは、無定形樹脂が高い溶融相粘度を有しやすいので、困難である。さ
らに、コンポジットのマトリックスが無定形樹脂である樹脂にガラス充填コンポ
ジットを分散させることも、高い溶融相粘度がガラス繊維の有効な分散を妨げる
ので、困難である。コンポジットのマトリックスが結晶性であると、分散は比較
的に困難でない；しかし、結晶性樹脂は無定形樹脂とほとんど相溶性がない。
改良されうることはよく知られている。しかし、無定形樹脂にガラス繊維を分散
させることは、無定形樹脂が高い溶融相粘度を有しやすいので、困難である。さ
らに、コンポジットのマトリックスが無定形樹脂である樹脂にガラス充填コンポ
ジットを分散させることも、高い溶融相粘度がガラス繊維の有効な分散を妨げる
ので、困難である。コンポジットのマトリックスが結晶性であると、分散は比較
的に困難でない；しかし、結晶性樹脂は無定形樹脂とほとんど相溶性がない。
【０００３】 したがって、無定形熱可塑性樹脂に充填材を分散させる効率的で有効な手段を
見出すことが望ましい。 本発明は、無定形もしくは結晶性の重合体樹脂に充填材強化エンジニアリング
熱可塑性樹脂の分散体を含む組成物を提供することにより難点に向けられる。高
温で解重合し、冷却により再重合する、エンジニアリング熱可塑性ポリウレタン
（ＥＴＰＵ）の能力は、処理温度で例外的に低溶融相粘度をＥＴＰＵに付与し、
そして、目的樹脂と相溶性のあるキャリアを与え、それにより重合体マトリック
スに充填材を効率的に分散させる。
見出すことが望ましい。 本発明は、無定形もしくは結晶性の重合体樹脂に充填材強化エンジニアリング
熱可塑性樹脂の分散体を含む組成物を提供することにより難点に向けられる。高
温で解重合し、冷却により再重合する、エンジニアリング熱可塑性ポリウレタン
（ＥＴＰＵ）の能力は、処理温度で例外的に低溶融相粘度をＥＴＰＵに付与し、
そして、目的樹脂と相溶性のあるキャリアを与え、それにより重合体マトリック
スに充填材を効率的に分散させる。
【０００４】 本発明の分散体を製造するのに用いられるＥＴＰＵは硬セグメントを含有する
ことが特徴であり、それはジイソシアナートを分子量３００以下のジオール鎖エ
クステンダーと反応させて形成される構造単位を含む。適切なジイソシアナート
はこの分野で周知であり、芳香族、脂肪族および脂環式ジイソシアナートならび
にそれらの組合わせを含む。これらの好適なジイソシアナートの代表列は、米国
特許第４，３８５，１３３；および第５，１６７，８９９号明細書に見出しうる
。好適なジイソシアナートは、４，４′−ジイソシアナートジフェニルメタン、
ｐ−フェニレンジイソシアナート、１，３−ビ（イソシアナートメチル）−シク
ロヘキサン、１，４−ジイソシアナートシクロヘキサン、ヘキサメチレンジイソ
シアナート、１，５−ナフタレンジイソシアナート、３，３′−ジメチル−４，
４′−ビフェニルジイソシアナート、４，４′−ジイソシアナートジシクロヘキ
シルメタン、および２，４−トルエンジイソシアナート、もしくはそれらの混合
物を含む。もっと好適には、４，４′−ジイソシアナート−ジシクロヘキシルメ
タンおよび４，４′−ジイソシアナートジフェニルメタンである。もっと好適に
は４，４′−ジイソシアナートジフェニルメタンである。
ことが特徴であり、それはジイソシアナートを分子量３００以下のジオール鎖エ
クステンダーと反応させて形成される構造単位を含む。適切なジイソシアナート
はこの分野で周知であり、芳香族、脂肪族および脂環式ジイソシアナートならび
にそれらの組合わせを含む。これらの好適なジイソシアナートの代表列は、米国
特許第４，３８５，１３３；および第５，１６７，８９９号明細書に見出しうる
。好適なジイソシアナートは、４，４′−ジイソシアナートジフェニルメタン、
ｐ−フェニレンジイソシアナート、１，３−ビ（イソシアナートメチル）−シク
ロヘキサン、１，４−ジイソシアナートシクロヘキサン、ヘキサメチレンジイソ
シアナート、１，５−ナフタレンジイソシアナート、３，３′−ジメチル−４，
４′−ビフェニルジイソシアナート、４，４′−ジイソシアナートジシクロヘキ
シルメタン、および２，４−トルエンジイソシアナート、もしくはそれらの混合
物を含む。もっと好適には、４，４′−ジイソシアナート−ジシクロヘキシルメ
タンおよび４，４′−ジイソシアナートジフェニルメタンである。もっと好適に
は４，４′−ジイソシアナートジフェニルメタンである。
【０００５】 好適なジオール鎖エクステンダーもこの分野で周知であり、エチレングリコー
ル、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジ
オール、１，６−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリ
コール、テトラエチレングリコール、ネオペンタルグリコール、１，４−シクロ
ヘキサンジメタノール、１，４−ビスヒドロキシエチルヒドロキノン、およびそ
れらの混合物を含む。もっと好適なジオール鎖エクステンダーは、１，４−ブタ
ンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，４−ブタンジオールおよびジエチ
レングリコールの混合物、１，４−ブタンジオールおよびトリエチレングリコー
ルの混合物、１，４−ブタンジオールおよびテトラエチレングリコールの混合物
、ならびに１，４−シクロヘキサンジメタノールである。
ル、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジ
オール、１，６−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリ
コール、テトラエチレングリコール、ネオペンタルグリコール、１，４−シクロ
ヘキサンジメタノール、１，４−ビスヒドロキシエチルヒドロキノン、およびそ
れらの混合物を含む。もっと好適なジオール鎖エクステンダーは、１，４−ブタ
ンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，４−ブタンジオールおよびジエチ
レングリコールの混合物、１，４−ブタンジオールおよびトリエチレングリコー
ルの混合物、１，４−ブタンジオールおよびテトラエチレングリコールの混合物
、ならびに１，４−シクロヘキサンジメタノールである。
【０００６】 硬セグメントは、好ましくはＥＴＰＵの少くとも７５wt％から、もっと好まし
くは少くとも９０wt％から、約１００wt％までで構成される。 ＥＴＰＵは、５０℃より大きいＴｇを有し、軟セグメント、すなわちジイソシ
アナートと、分子量が７５０以上、もっと好ましくは１０００以上、そして最も
好ましくは１５００以上であるが、好ましくは約８０００以下、もっと好ましく
は６０００以下、そして最も好ましくは５０００以下の範囲である高分子量グリ
コールとを反応させて形成されるユニットを任意に含んでいてもよい。好適には
軟セグメントは、ＥＴＰＵの２５wt％以下、もっと好ましくは１０wt％以下を構
成する。高分子量ジオールの適切な例は、この分野でよく知られるように、ポリ
エステルポリオールもしくはポリエーテルポリオールを含む。
くは少くとも９０wt％から、約１００wt％までで構成される。 ＥＴＰＵは、５０℃より大きいＴｇを有し、軟セグメント、すなわちジイソシ
アナートと、分子量が７５０以上、もっと好ましくは１０００以上、そして最も
好ましくは１５００以上であるが、好ましくは約８０００以下、もっと好ましく
は６０００以下、そして最も好ましくは５０００以下の範囲である高分子量グリ
コールとを反応させて形成されるユニットを任意に含んでいてもよい。好適には
軟セグメントは、ＥＴＰＵの２５wt％以下、もっと好ましくは１０wt％以下を構
成する。高分子量ジオールの適切な例は、この分野でよく知られるように、ポリ
エステルポリオールもしくはポリエーテルポリオールを含む。
【０００７】 充填材は無機もしくは有機であり得、好適には無機である。無機充填材の例は
、ガラス、炭素、アラミド、シリカ、シリカ−アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ
素および窒化ケイ素の繊維を含み、ガラス繊維、特に長ガラス繊維、が好適であ
る。ＥＴＰＵにおける充填材の濃度は、充填材を被覆もしくはぬらすのに十分な
ＥＴＰＵがある限り重要ではなく；好適には、その濃度はＥＴＰＵおよび充填材
基準で４０wt％以上、もっと好適には５０wt％以上であり、好ましくは９０wt％
以下、もっと好ましくは７０wt％以下である。商業的に入手しうる長ガラス繊維
強化ＥＴＰＵの例は、ＩＳＯＰＬＡＳＴ１０１ＬＧＦ６０およびＩＳＯＰＬＡＳ
Ｔ２０２ＬＧＦ６０エンジニアリング熱可塑性ポリウレタン（６０％長ガラス繊
維強化ＩＳＯＰＬＡＳＴ１０１および２０２樹脂は、それぞれ、Ｔｈｅ Ｄｏｗ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手しうる）を含む。
、ガラス、炭素、アラミド、シリカ、シリカ−アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ
素および窒化ケイ素の繊維を含み、ガラス繊維、特に長ガラス繊維、が好適であ
る。ＥＴＰＵにおける充填材の濃度は、充填材を被覆もしくはぬらすのに十分な
ＥＴＰＵがある限り重要ではなく；好適には、その濃度はＥＴＰＵおよび充填材
基準で４０wt％以上、もっと好適には５０wt％以上であり、好ましくは９０wt％
以下、もっと好ましくは７０wt％以下である。商業的に入手しうる長ガラス繊維
強化ＥＴＰＵの例は、ＩＳＯＰＬＡＳＴ１０１ＬＧＦ６０およびＩＳＯＰＬＡＳ
Ｔ２０２ＬＧＦ６０エンジニアリング熱可塑性ポリウレタン（６０％長ガラス繊
維強化ＩＳＯＰＬＡＳＴ１０１および２０２樹脂は、それぞれ、Ｔｈｅ Ｄｏｗ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手しうる）を含む。
【０００８】 充填されたＥＴＰＵが分散されるマトリックス樹脂は、幅広く変動しうる。結
晶性樹脂はマトリックス樹脂として使用されうるが、最大の利点は無定形樹脂に
ついてみられる。なぜならば比較的大きな課題（ｃｈａｌｌｅｎｇｅ）がこの種
の樹脂への充填剤の分散にあるからである。無定形マトリックス樹脂の例は、ア
クリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体（ＡＢＳ）、スチレン−アクリ
ロニトリル共重合体（ＳＡＮ）、グリコール変性ポリエチレンテレフタレート（
ＰＥＴＧ）、ポリフェニレンオキシド（ＰＰＯ）、およびグリコール変性ポリシ
クロヘキサンジメタノールテレフタレートを含むが、これらに限定されない。結
晶性樹脂の例は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフ
タレート（ＰＢＴ）、およびポリシクロヘキサンジメタノールテレフタレートを
含むが、それらに限定されない。マトリックス樹脂中の充填材強化ＥＴＰＵの最
適濃度は、経済性および最終的な物性要求により決定されることが多く；一般に
、その濃度は充填材強化ＥＴＰＵおよびマトリックス樹脂の全質量基準で、好ま
しくは約５wt％以上、もっと好ましくは約１０wt％以上であり、そして８０wt％
以下、もっと好ましくは５０wt％以下、最も好ましくは２５wt％以下である。本
発明組成物の利点の１つは、容易さであり、それによって充填材強化ＥＴＰＵの
濃度は調節されうる；この特徴は微妙な物性調節の簡易な方法を提供する。
晶性樹脂はマトリックス樹脂として使用されうるが、最大の利点は無定形樹脂に
ついてみられる。なぜならば比較的大きな課題（ｃｈａｌｌｅｎｇｅ）がこの種
の樹脂への充填剤の分散にあるからである。無定形マトリックス樹脂の例は、ア
クリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体（ＡＢＳ）、スチレン−アクリ
ロニトリル共重合体（ＳＡＮ）、グリコール変性ポリエチレンテレフタレート（
ＰＥＴＧ）、ポリフェニレンオキシド（ＰＰＯ）、およびグリコール変性ポリシ
クロヘキサンジメタノールテレフタレートを含むが、これらに限定されない。結
晶性樹脂の例は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフ
タレート（ＰＢＴ）、およびポリシクロヘキサンジメタノールテレフタレートを
含むが、それらに限定されない。マトリックス樹脂中の充填材強化ＥＴＰＵの最
適濃度は、経済性および最終的な物性要求により決定されることが多く；一般に
、その濃度は充填材強化ＥＴＰＵおよびマトリックス樹脂の全質量基準で、好ま
しくは約５wt％以上、もっと好ましくは約１０wt％以上であり、そして８０wt％
以下、もっと好ましくは５０wt％以下、最も好ましくは２５wt％以下である。本
発明組成物の利点の１つは、容易さであり、それによって充填材強化ＥＴＰＵの
濃度は調節されうる；この特徴は微妙な物性調節の簡易な方法を提供する。
【０００９】 ＤＴＵＬ、曲げ強さ、曲げ弾性率、引張り強さ、引張り弾性率、および成型収
縮のような特性が、強化ＥＴＰＵを含まない樹脂に比べて、強化ＥＴＰＵを含む
樹脂、特に無定形樹脂、に関して有意に、すっかり改良されることが見出された
。理論には拘束されないが、著しい向上の理由は、解重合が生じている処理の間
でさえ、充填材はＥＴＰＵにより保護され、その結果、強化充填材はマトリック
ス樹脂と有意の接触をしないことであると考えられる。こうして、それはあたか
もＥＴＰＵが（強化充填材ではなく）マトリックス樹脂に分散されているかのよ
うである。さらに、充填材がヒドロキシル基もしくはアミン基のようなイソシア
ナート反応性基を含有するとき、充填材は再重合するＥＴＰＵに化学的に結合さ
れ得、そのため分散をさらに向上させる。
縮のような特性が、強化ＥＴＰＵを含まない樹脂に比べて、強化ＥＴＰＵを含む
樹脂、特に無定形樹脂、に関して有意に、すっかり改良されることが見出された
。理論には拘束されないが、著しい向上の理由は、解重合が生じている処理の間
でさえ、充填材はＥＴＰＵにより保護され、その結果、強化充填材はマトリック
ス樹脂と有意の接触をしないことであると考えられる。こうして、それはあたか
もＥＴＰＵが（強化充填材ではなく）マトリックス樹脂に分散されているかのよ
うである。さらに、充填材がヒドロキシル基もしくはアミン基のようなイソシア
ナート反応性基を含有するとき、充填材は再重合するＥＴＰＵに化学的に結合さ
れ得、そのため分散をさらに向上させる。
【００１０】 本発明は、オフィス調度品（ｏｆｆｉｃｅ ｆｕｒｎｉｔｕｒｅ）、カバン（
ｌｕｇｇａｇｅ）、指示器の軸（ｉｎｄｉｃａｔｏｒ ｓｔａｌｋｓ）やウィン
グミラー外被（ｗｉｎｇｍｉｒｒｏｒ ｈｏｕｓｉｎｇｓ）のような自動車用品
、および直列型スケートフレーム（ｉｎ−ｌｉｎｅ ｓｋａｔｅ ｆｒａｍｅｓ
）のようなスポーツ備品に有用なコンポジット材料を提供する。
ｌｕｇｇａｇｅ）、指示器の軸（ｉｎｄｉｃａｔｏｒ ｓｔａｌｋｓ）やウィン
グミラー外被（ｗｉｎｇｍｉｒｒｏｒ ｈｏｕｓｉｎｇｓ）のような自動車用品
、および直列型スケートフレーム（ｉｎ−ｌｉｎｅ ｓｋａｔｅ ｆｒａｍｅｓ
）のようなスポーツ備品に有用なコンポジット材料を提供する。
【００１１】 次の実施例は、例示の目的のためにすぎず、本発明の範囲を限定しようとする
ものではない。 実施例１−ＳＡＮ樹脂へのガラス長繊維強化ＥＴＰＵ 商業的なＳＡＮ樹脂（ＴＹＲＩＬ８８０樹脂、９０質量部、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ）がガラス長繊維強化ＥＴＰＵ（６０％ガラス長繊維充填ＩＳＯＰＬＡ
ＳＴ１０１樹脂、１０質量部 Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）と、それぞれの樹脂
が、露点−４０℃の乾燥剤床乾燥器で８２℃（１８０°Ｆ）の温度において一夜
乾燥された後に、配合された。材料は２８−トンＡｒｂｕｒｇ射出成型機で射出
成型される直前に一緒にタンブル混合された。一部は標準的な射出成型条件を用
いて成型され、表１に示す性能を得るために試験された。ＳＡＮの物性は比較の
ため強化なしで示される。
ものではない。 実施例１−ＳＡＮ樹脂へのガラス長繊維強化ＥＴＰＵ 商業的なＳＡＮ樹脂（ＴＹＲＩＬ８８０樹脂、９０質量部、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ）がガラス長繊維強化ＥＴＰＵ（６０％ガラス長繊維充填ＩＳＯＰＬＡ
ＳＴ１０１樹脂、１０質量部 Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）と、それぞれの樹脂
が、露点−４０℃の乾燥剤床乾燥器で８２℃（１８０°Ｆ）の温度において一夜
乾燥された後に、配合された。材料は２８−トンＡｒｂｕｒｇ射出成型機で射出
成型される直前に一緒にタンブル混合された。一部は標準的な射出成型条件を用
いて成型され、表１に示す性能を得るために試験された。ＳＡＮの物性は比較の
ため強化なしで示される。
【００１２】
【表１】
【００１３】 実施例２−ＡＢＳ樹脂へのガラス長繊維強化ＥＴＰＵ ＡＢＳ／ガラス長繊維充填ＥＴＰＵの配合物が、ＡＢＳ３４２ＥＺ樹脂（８０
wt％、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）およびＩＳＯＰＬ
ＡＳＴ１０１ＬＧＦ６０樹脂（２０wt％、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて調製された。試料は実施例１に示されるように乾燥さ
れ、タンブル混合され、そして射出成型された。未強化ＡＢＳと比べて強化ＡＢ
Ｓの性能特性が表２に示される。
wt％、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）およびＩＳＯＰＬ
ＡＳＴ１０１ＬＧＦ６０樹脂（２０wt％、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて調製された。試料は実施例１に示されるように乾燥さ
れ、タンブル混合され、そして射出成型された。未強化ＡＢＳと比べて強化ＡＢ
Ｓの性能特性が表２に示される。
【００１４】
【表２】
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年９月４日（２０００．９．４）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 モーゼス，ポール ジェイ． アメリカ合衆国，テキサス 77566，レイ ク ジャクソン，デューベリー ドライブ 125 (72)発明者 クレメント，ロジャー アメリカ合衆国，ミシガン 48640，ミッ ドランド，ジョージ ストリート 604 Ｆターム(参考） 4F070 AA53 AC04 AC19 AC22 AC23 AC29 AD02 4F072 AA04 AB04 AB08 AB09 AB10 AC08 AD03 AD05 AD11 AD37 AD42 AG05 AJ02 AJ03 AK15 AL02 AL04 AL16 AL17 4J002 BC061 BN151 CF051 CF071 CH071 CK022 CK042 DA016 DE096 DJ006 DJ016 DK006 DL006 FA046 GC00 GL00 GM00
Claims (8)
- 【請求項１】 無定形もしくは結晶性重合体樹脂中に充填材強化エンジニア
リング熱可塑性ポリウレタンの分散体を含む組成物。 - 【請求項２】 重合体樹脂が無定形である請求項１記載の組成物。
- 【請求項３】 無定形重合体樹脂がアクリロニトリル−ブタジエン−スチレ
ン共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、ポリフェニレンオキシド、
グリコール変性ポリエチレンテレフタレート、もしくはグリコール変性ポリシク
ロヘキサンジメタノールテレフタレートである請求項１もしくは２記載の組成物
。 - 【請求項４】 ５wt％以上で、５０wt％以下の充填材強化エンジニアリング
熱可塑性ポリウレタンを含み、充填剤は長いガラス繊維を含む請求項１〜３のい
ずれかに記載の組成物。 - 【請求項５】 無定形重合体樹脂が、アクリロニトリル−ブタジエン−スチ
レン共重合体もしくはスチレン−アクリロニトリル共重合体である請求項４記載
の組成物。 - 【請求項６】 エンジニアリング熱可塑性ポリウレタンが、エンジニアリン
グ熱可塑性ポリウレタンの少くとも９０wt％を構成する硬セグメントを含む請求
項１〜４のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項７】 重合体樹脂が結晶性である請求項１記載の組成物。
- 【請求項８】 結晶性共重合体樹脂がポリエチレンテレフタレート、ポリブ
チレンテレフタレート、もしくはポリシクロヘキサンジメタノールテレフタレー
トである請求項７記載の組成物。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US9974398P | 1998-09-10 | 1998-09-10 | |
| US60/099,743 | 1998-09-10 | ||
| PCT/US1999/018911 WO2000015711A1 (en) | 1998-09-10 | 1999-08-18 | Filler-reinforced engineering thermoplastic polyurethane dispersion in a thermoplastic resin |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002524644A true JP2002524644A (ja) | 2002-08-06 |
Family
ID=22276413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000570244A Pending JP2002524644A (ja) | 1998-09-10 | 1999-08-18 | 熱可塑性樹脂中の充填材強化エンジニアリング熱可塑性ポリウレタン分散体 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6184286B1 (ja) |
| EP (1) | EP1112315B1 (ja) |
| JP (1) | JP2002524644A (ja) |
| KR (1) | KR20010073139A (ja) |
| AT (1) | ATE268798T1 (ja) |
| BR (1) | BR9913866A (ja) |
| CA (1) | CA2341256A1 (ja) |
| DE (1) | DE69917913T2 (ja) |
| ES (1) | ES2219055T3 (ja) |
| WO (1) | WO2000015711A1 (ja) |
Cited By (1)
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