JP2002522454A - 水性防腐剤 - Google Patents

水性防腐剤

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JP2002522454A JP2000564443A JP2000564443A JP2002522454A JP 2002522454 A JP2002522454 A JP 2002522454A JP 2000564443 A JP2000564443 A JP 2000564443A JP 2000564443 A JP2000564443 A JP 2000564443A JP 2002522454 A JP2002522454 A JP 2002522454A
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ヤルネヴィク、レイフ
ヨンセン、フレディ
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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 本発明は、アンモニウムテトラホルメート、又はギ酸とアンモニアとの他の任意の組み合わせを含有する、牧草及び他の農作物、魚及び魚製品並びに肉製品用の水性防腐剤であって、低減された皮膚への腐食性及び刺激性を有し、０．５〜５重量％のグリセロールを含有する該水性防腐剤関する。該防腐剤中のグリセロールの含有量は好ましくは０．７５〜１．５重量％である。該防腐剤は更に少なくとも１種の金属腐食抑制剤及び抗酸化剤を含有してもよい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、牧草及び他の農作物、魚及び魚製品並びに肉製品用の、皮膚への低
減された腐食性及び刺激性を有する水性ギ酸含有防腐剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
高い湿分の牧草を嫌気性条件下でサイレージとして保存することは長年、一般
的に行われてきた。速いｐＨの低下は、植物の呼吸、酵素的蛋白質分解及び望ま
しくない細菌の繁殖を抑制するために重要である。唯一の望ましい方法はサイレ
ージを低ｐＨで安定化させる乳酸発酵である。約６から約４．５へのｐＨの最初
の低下は、普通、ギ酸を２〜５リットル／トン・牧草の比率で添加することによ
り達成される。ジェイエムウルキンソンら (J.M.Wilkinson et al.）(1966)の「
ヨーロッパのサイレージ、３３カ国の統計」("Silage in Europe. A survey of
33 countries",Chalcombe Publications Ltd.,Lincoln UK)及びマクドナルドら
（McDonald et al.）(1991)の「サイレージの生化学」（"The Biochemistry of
Silage"、第２版、Chalcombe Publication, Lincoln UK）によれば、ギ酸は、主
にその効率的な酸性化及び抗菌効果により、最も汎用されているサイレージ防腐
剤用の酸である。サイレージ分野の統計は、ギ酸系のサイレージ添加剤は、高い
湿分の牧草に対して最も効率的な添加剤であることが示されている（Nordang, L
.O."Surforundersokelsen 1989-90", Faginfo, Statens fagtjeneste for landb
ruket,6,1991及びADAS 1995,"Effect of additives on DM on fermentation", G
rass Farmer, 57,11)。しかしながら８５％のギ酸は皮膚及び金属（機械）への
高い腐食性を有する。
【０００３】 肉及び魚のくず肉のサイレージ保存の原理は牧草と基本的に同じである。しか
しながら、ｐＨを減少させる効率的な酸性化剤の要請がより高くさえある。これ
は動物由来のくず肉は乳酸を産生する糖の含有量が大変低く、緩衝容量が高いか
らである。
【０００４】 酸製品の腐食性を減少させるために、ギ酸及びギ酸塩及びまた他の有機酸（プ
ロピオン酸及び酢酸及び対応する塩）の混合物が開発されてきた。効率的な保存
において最も成功し及び大市場において成功した処方は、約６４％のギ酸、約６
％のアンモニア及び残量が水の、アンモニウムテトラホルメートである（ＥＰ−
４１１．８２７Ｂ１）。P. Westgaard, Journal Buskap og Avdraat, Vol. 37
, pp 246-247, 1985によれば、アンモニウムテトラホルメート（ＡＴＦ）単品は
、腐食及び皮膚やけどの観点から標準ギ酸（８５％）より優れている。しかしこ
の効率的な防腐剤の欠点を減少させる要求はなお存在する。炭素鋼の腐食は、ノ
ルウェー特許出願９７４２００号に記載のココベタイン又はポリグリコシドのよ
うな腐食防止剤の添加により最近克服された。しかし、ＡＴＦ型防腐剤はこの点
において「腐食」のサインと「やけどを生じる」との警告句がラベルされなけれ
ばならず、皮膚への腐食はまだ改良の対象であるとみなされている。
【０００５】 本発明の課題は、皮膚腐食を減少させると同時に同じ酸性化効果を維持し、サ
イレージ発酵品質への良好な影響を与えることである。単純に防腐剤のｐＨを上
げることは皮膚腐食の問題を解決するかも知れないが、それは効率が劣った防腐
剤となるという新たな問題をもたらす。
【０００６】 金属腐食を低減させる公知の添加剤が、実質的に皮膚腐食を減少させることは
見出されていない。大量のリグノスルホネートを防腐剤に添加することは皮膚腐
食を減少させるが、これは防腐剤を稀釈させ、所望の効果を得るには比較的大量
の防腐剤の使用が必要となる。
【０００７】 特許出願ＷＯ９６／２４２４７号には、皮膚、金属及び機械への低減された腐
食性を有するギ酸含有防腐剤を得ることが目的であることが述べられている。非
置換若しくは置換の安息香酸とＣ1−Ｃ9アルコールとのエステルの少なくとも１
種、又はこのようなエステルと、非芳香族Ｃ1−Ｃ20カルボン酸とＣ1−Ｃ9アル
コールとの他のエステル成分とを含有する防腐剤組成物が作られている。この防
腐剤はさらに少なくとも１種のＣ1〜Ｃ4カルボン酸を含有する。防腐剤は１．５
−３重量％のエステル混合物を含有してもよい。この組成物は優れた防腐剤効果
を有すると述べられている。しかしながら金属若しくは皮膚についての腐食のデ
ータは示されていない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の主な目的は、皮膚への腐食性及び刺激性が低い、改良されたギ酸含有
防腐剤を提供することにある。
【０００９】 本発明の他の目的は、４時間の皮膚への暴露の後、非腐食性と分類される防腐
剤を提供することにあり、その結果、このタイプの防腐剤を、欧州共同体公式ジ
ャーナルL 110A、第３６巻、１９９３年５月４日(Official Journal of the Eur
opean Communities L 110A, Vol 36, May 4th, 1993)（委員会指令添付ＩＶ第93
/21EEC (Annex IV of Commission Directive 93/21EEC)）で定義するクラス「皮
膚腐食性」（§３．２．５）から「皮膚刺激性」（§３．２．６）にすることに
ある。
【００１０】 本発明のさらなる目的は、少量適用したとき効果的で、ベース防腐剤の稀釈又
は大きな変化を回避できる皮膚腐食抑制剤を見出すことにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
防腐剤に関する皮膚腐食問題への新規溶液の探索において、第一にギ酸含有防
腐剤、一義的にＡＴＦ防腐剤に注力することが決定された。酸性化効果及びサイ
レージ発酵品質への良好な効果を維持することがまた必須である。従って防腐剤
の酸性化の低減をもたらすものは除外された。さらに公知の金属抗腐食剤の調査
に依れば、それらの皮膚腐食の低減効果には限界があることが判った。腐食抑制
剤ココベタイン及び抗酸化剤エトキシクイン(ehtoxyquin)の双方とも皮膚腐食の
低減が十分でないことが見出された。従って金属腐食抑制剤の作用形態は皮膚腐
食に観察されるものとは異なるように思われた。本発明者がさらに調査するのに
有用であると見出したスチール腐食の抑制剤の一つは、ある種の防腐剤に少量（
０．５％）適用されてきたグリセロールである。しかしながら皮膚には、ＡＴＦ
へのグリセロールの添加は、最初は効果がないと思われたが、添加量を実質的に
増やすと、驚くべきことにはグリセロールがＡＴＦを「皮膚腐食性」のクラスか
ら「皮膚刺激性」のクラスにすることが見出された。グリセロールの効果を研究
する主目的はそれがＥＵの添加剤リスト(E422)に食品添加剤として認可されてい
るからである。グリセロールはさらに動物に有用な栄養で、数種の代謝経路を代
替する。
【００１２】 次に、他の添加剤に比べた防腐剤へのグリセロールの真の効果を見つけるため
に判定試験プログラムを開始した。これらの試験はグリセロールが真に防腐剤の
皮膚腐食の低減をもたらすことを証明した。所望の皮膚腐食低減を得るために必
要な量は、アンモニアによるギ酸の中和度のような幾つかの要因に依存している
ことが見出された。しかし０．５重量％より多いグリセロールの添加で既に皮膚
腐食性は低下し始める。グリセロール含有量の上限は、グリセロールがまた栄養
素であるという事実の点で、実際的及び経済的であるべきである。しかしながら
、皮膚腐食の低減については多くの場合１．５重量％で十分であることが見出さ
れた。
【００１３】 従って、本発明の防腐剤は、アンモニウムテトラホルメート、又はギ酸及びア
ンモニアの他の任意の組み合わせを含有し、０．５〜５重量％のグリセロールを
含有する。 防腐剤中のグリセロール含有量は好ましくは０．７５〜１．５重量％である。 防腐剤は、ココベタイン若しくはアルキルグリコシドのような金属腐食抑制剤
の少なくとも１種を含有してもよい。防腐剤はまた抗酸化剤を含有してもよい。
【００１４】 本発明を図及び実施例の記載と共にさらに説明し明らかにする。 図１は、暴露後最初の２４時間に観察される皮膚腐食におけるＡＴＦ中のグリ
セロールの効果を示す。 図２は暴露後２２日にどのように皮膚が回復したかについてのＡＴＦ中のグリ
セロールの影響を示す。非腐食性防腐剤に許される最大の皮膚影響を点線で示す
。
【００１５】実施例１ 本実施例は、防腐剤に４時間暴露された試験動物（うさぎ）における種々の添
加剤入りのＡＴＦ防腐剤の影響を示す。試験は、委員会指令添付92/69/EEC,方法
B4(Annex to Commission Directive 92/69/EEC, Method B4)と、OECD 化学物質
試験のガイドライン、方法404(OECD Guidelines for Testing of Chemical, Met
hod 404)（欧州共同体公式ジャーナルL 383A, 35巻,1992年１２月２９日 (Offic
ial Journal of the European Communities L 383A, Vol. 35,29.Dec. 1992））
に従って行なった。
【００１６】 動物は剃られた皮膚の局所にサンプルを４時間暴露された。その後皮膚反応を
、１時間後、２４時間後、４８時間後、７２時間後、８日後、１５日後、及び２
２日後に記録した。皮膚にびらん及び／又は組織壊死を伴う重篤な熱傷が生じた
場合、動物はすぐ殺し、治癒度は評価しない。最初の動物に皮膚腐食の重篤な症
状が見られたら、動物をさらに化学物質に暴露することはしない。ゆるい反応を
示した動物は２２日まで維持する。試験動物が完全な皮膚治癒（毛付きの皮膚を
再生する）又はあざ（永久的な損傷）を示すことが重要である。
【００１７】 皮膚の反応を数的パラメーターとして示すため、観察される各影響に点数をつ
けた。各サンプルについて初期段階（暴露後１〜２４時間）での３（４）動物の
平均値を計算した。継続する皮膚損傷の度合いを暴露後１５〜２２日の計測から
計算した。２２日目に３匹のうち１匹が永久損傷（あざ）を示した場合は、製品
は腐食性として分類される。腐食性と分類される最低平均値（境界）はそれゆえ
１．７（５点を３回の観察で割る）である。記録された結果を表１示す。最後の
２つの欄中に反応点数が示されている。反応と反応点数は以下に定義される。
【００１８】
【表１】
【００１９】 反応の定義： ０ 症状なし wh 軟白 ns 新しい皮膚が表われる sc かさぶた ph 点状出血 at 弛緩 term. cb/csによりうさぎを殺した cba 軟白域が化学焼けの症状を示す cb 化学焼け（びらんなし） ce 腐食／化学焼け−及びびらん部分 ns@ あざ組織付きの新しい皮膚（０．５ｃｍ2より大きい） ns@1 小さい局所的な病巣にあざ組織付きの新しい皮膚 pe 剥離 + 試験部位に青い着色 fs 裂け目 # 試験部位に茶色の着色 es 焼痂 nc 組織壊死 コードの後の番号は部位の影響を受けた領域の数をしめす。
【００２０】反応点数（平均） 異なる反応の重篤度に基づく各観察に点数を付けた。 早期反応（暴露から１〜２４時間）コード 反応 重篤度点数 0 症状なし 0 wh 軟白 0.5 + 試験部位に青い着色 1.0 # 茶色の着色 1.5 ph 点状出血 1.5 cba 軟白域が化学焼けの症状を示す 3 cb 化学焼け（びらんなし） 4 ce 腐食／化学焼け−及びびらん部領域 5 term. 重篤な腐食によりうさぎを殺した 5
【００２１】 治癒反応（暴露から２２日）コード 治癒反応 重篤度点数 ０/ns 傷のない皮膚及び毛／新しい皮膚 0 sc かさぶた 2 es1 焼痂、小さい局所的な病巣 3 ns@1 小さい局所的な病巣にあざ組織付きの新しい皮膚 3 es 大きな領域に焼痂 5 ns@ あざ組織付きの新しい皮膚 5 term. 持続性の損傷によりうさぎを殺した 5
【００２２】 表１及び図１から少なくとも０．５重量％のグリセロールがＡＴＦ防腐剤に添
加されたとき皮膚腐食が実質的に減少されることがわかる。０．５重量％のグリ
セロールの添加は、暴露後最初の１〜２４時間に観察される皮膚反応を顕著に減
少させる。このグリセロールの量は、しかしながら投与部分の１００％防御をも
たらすには少なすぎ、小さい局所的な病巣におけるかさぶた及び２２日後に表わ
れる局所的なあざをもたらす。
【００２３】 図２から１．２重量％濃度のグリセロールが皮膚の完全防御に十分であること
が判る。従って本発明の新規防腐剤は、グリセロールなしのＡＴＦが「皮膚腐食
性」とラベルされるのに対して、「皮膚刺激性」として分類できる。さらに１．
２重量％のグリセロールを添加しただけで重篤度の点数は通常受け入れられる点
数（図２の境界線）よりも十分下であることが示されている。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、暴露後最初の２４時間に観察される皮膚腐食におけるＡＴＦ中のグリ
セロールの効果を示す。
【図２】 図２は暴露後２２日にどのように皮膚が回復したかについてのＡＴＦ中のグリ
セロールの影響を示す。非腐食性防腐剤に許される最大の皮膚影響に対する限界
線を点線で示す。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年８月１２日（２０００．８．１２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，Ｚ Ａ，ＺＷ (71)出願人 0240 ＯＳＬＯ，ＮＯＲＷＡＹ Ｆターム(参考） 4H011 CA04 CA05 CB10 CB15 CD02

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アンモニウムテトラホルメート、又はギ酸とアンモニアとの
    他の任意の組み合わせを含有する、牧草及び他の農作物、魚及び魚製品並びに肉
    製品用の水性防腐剤であって、皮膚への低減された腐食性及び刺激性を有し、０
    ．５〜５重量％のグリセロールを含有する該水性防腐剤。
  2. 【請求項２】 該防腐剤が、０．７５〜１．５重量％のグリセロールを含有
    することを特徴とする請求項１に記載の防腐剤。
  3. 【請求項３】 該防腐剤が、少なくとも１種の金属腐食抑制剤及び／又は抗
    酸化剤を含有することを特徴とする請求項１に記載の防腐剤。
  4. 【請求項４】 該防腐剤が、金属腐食抑制剤としてココベタイン又はアルキ
    ルグリコシドを含有することを特徴とする請求項１に記載の防腐剤。
JP2000564443A 1998-08-14 1999-07-28 水性防腐剤 Pending JP2002522454A (ja)

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