CN115737611B - 一种低温稳定的动物药浴液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温稳定的动物药浴液,属于抗菌药剂技术领域。至少包括:a)酚类;b)阳离子表面活性剂;c)非离子表面活性剂;d)溶剂;阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基氯化铵、十六烷基二甲基氯化铵、双癸基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵中的任意一种或几种。本发明加入采用了特定的阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂,使百里香酚被包裹在表面活性剂内部,阳离子表面活性剂属于盐类,冰冻后和低温环境对其溶解度影响较小,因此百里香酚在冰冻后随着表面活性剂溶解形成的胶束也能达到均匀分散,无固体析出物,无分层,溶液透亮。低温环境下稳定性良好,有效期长。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌药剂技术领域,具体涉及一种低温稳定的动物药浴液。
背景技术
奶牛蹄病是奶牛养殖中的常见病,如蹄底溃疡、蹄趾间皮肤增殖、趾间皮炎、疣性皮炎等,轻则引起奶牛跛行,重则引起奶牛瘫痪。牧场中一般采用硫酸铜、复方戊二醛等蹄浴液进行预防,但对奶牛机体本身有一定的副作用。
香芹酚和百里香酚是从牛至油中提取的天然植物抗微生物作用,还具有抗真菌作用、抗寄生虫作用。由于北方的低温天气,对于冬季的北方用户而言,在运输或中转途中,含有百里香酚的蹄浴液在低温(低于-5℃)环境下容易结冰,结冰再恢复室温解冻后,百里香酚的晶型会发生改变,溶液稳定性不好,解冻后会出现层析、浑浊现象,有固体析出物,百里香酚的溶解性受到影响,将未冰冻的样品和冰冻后的样品进行杀菌效果评价,发现冰冻后的样品杀菌效果明显较差。
表面活性剂能够改善水的表面张力,从而增加溶解度和百里香酚的蹄浴液的稳定性。如公开号CN115300538A公开的一种复合奶牛蹄浴液及其应用,其中采用的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚、十二烷基二甲基氧化铵、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基氧化铵中等,主要是非离子表面活性剂和氧化胺类阳离子表面活性剂,但其解决的问题是添加中药提取液以解决抗药性的问题。公开号CN105555263A公开的抗微生物制剂的局部使用,采用的表面活性剂以阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂为主,解决的技术问题是提高杀菌效果。公开号CN108815184A公开的动物局部用抗微生物制剂及其应用,主要采用的是百里香酚、锌制剂和表面活性剂,其主要目的也是提高杀菌性能。公开CN108264973A公开了一种以天然植物精油为防腐剂的洗涤剂及其制备方法,其中采用的表面活性剂为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性离子表面活性剂,解决的主要问题是防腐剂对皮肤伤害问题。公开号CN115209731A公开的清洁组合物,其中包括了百里香酚、阳离子表面活性剂苄基烷基氯化铵,解决的主要问题是降低抗微生物化合物的计量,缩短消毒时间和对皮肤的刺激。
综上所述,现有的关于百里香酚杀菌性能方面,解决的问题大部分为提高含量、提高杀菌效果、降低皮肤刺激等,且加入的表面活性剂大部分为阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂,主要作用是增溶和杀菌性。也有部分技术方案加入阳离子表面活性剂,而其主要作用是提高杀菌和消毒性能。未见改善百里香酚结冰再溶解后的溶解性问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提出一种低温稳定的动物药浴液,以百里香酚作为天然杀菌剂,添加特定的表面活性剂,能够提高百里香酚蹄浴液解冻后再次溶解的溶解度,溶液无层析、无固体析出。
为了实现上述目的,本发明是通过以下技术方案来实现的:
一种低温稳定的动物药浴液,至少包括:
a)酚类;
b)阳离子表面活性剂;
c)非离子表面活性剂;
d)溶剂。
本发明动物药浴液主要应用在畜牧动物中,最优选应用在奶牛养殖中对牛的皮肤病进行的杀菌消毒消炎,尤其是对于奶牛蹄病进行的预防措施。
本发明中酚类,为百里香酚和香芹酚中的任意一种或两种。香芹酚和百里香酚是天然杀菌物质,同时还有防腐的作用,具有一定的刺激性。但含有百里香酚的溶液在低温(低于-5℃)环境下容易结冰,结冰再恢复室温解冻后,会有固体析出物。
作为优选的,酚类在药浴液中以5至20%的重量百分比存在;更优选的,酚类在药浴液中以10至15%的重量百分比存在;最优选的,酚类在药浴液中以10%的重量百分比存在。
本发明阳离子表面活性剂,为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基氯化铵、十六烷基二甲基氯化铵、双癸基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵中的任意一种或几种。
作为优选的,所述阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵与双癸基二甲基氯化铵的混合物。更优选的,阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵与双癸基二甲基氯化铵以0.5-2:0.5-1的比例存在。最优选的,十二烷基二甲基苄基氯化铵与双癸基二甲基氯化铵的比例为2:1。
作为优选的,阳离子表面活性剂在药浴液中以5至20%的重量百分比存在,更优选的,阳离子表面活性剂在药浴液中以10至15%的重量百分比存在。
本发明非离子表面活性剂,为蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇硬脂酸酯中的一种或几种。
作为优选的,所述非离子表面活性剂在药浴液中以10至35%的重量百分比存在。更为优选的,非离子表面活性剂在药浴液中以15至35%的重量百分比存在。
一种低温稳定的动物药浴液,按重量百分比为:
a)酚类10-15%;
b)阳离子表面活性剂10-15%;
c)非离子表面活性剂15-35%;
d)溶剂10-15%;
水补足至100%。
作为优选的,溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇中至少一种。
一种低温稳定的动物药浴液的制备方法,包括以下步骤:
(1)在室温条件下,按量称取酚类化合物加入溶剂中,搅拌使酚类化合物溶解;
(2)按量称取阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂依次加入步骤(1)中溶解的溶解液中,再加入水搅拌混匀,使之成为均一液体,即得本发明动物药浴液。
本发明加入了特定的阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂,在水中能够形成胶束体系,胶束内部是由亲油基团排列而成的一个非极性疏水空间,外部是由亲水基团形成的极性区,胶束大小属于胶体溶液范围,因此物质被胶束增溶后仍呈现为澄清溶液,溶解度增大。本发明中表面活性剂能够包裹酚类物质,酚类物质可完全进入胶束内核的非极性中心区,表面活性剂携带酚类物质形成胶束。非离子表面活性剂与阳离子表面活性剂复配,会在表面上形成混合单分子吸附层,在溶液内部形成混合胶束,其混合体系的临界胶束浓度并不等于二者临界胶束浓度的平均值,而是小于其中任何一种表面活性剂单独使用的临界胶束浓度。
本发明低温稳定的动物药浴液,其有益效果在于:
(1)本发明加入采用了特定的阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂,使百里香酚被包过在表面活性剂内部,阳离子表面活性剂属于盐类,冰冻后和低温环境对其溶解度影响较小,因此百里香酚在冰冻后随着表面活性剂溶解形成的胶束也能达到均匀分散,无固体析出物,无分层,溶液透亮,提高了在低温环境下的稳定性;且稳定性好、可长期储存。
(2)由于在整个冰冻的过程中,百里香酚被表面活性剂包裹在中心区,因此晶型变化较小,其溶解后的杀菌效果能够达到冰冻前水平,杀菌效果稳定。
(3)本发明采用天然的百里香酚作为杀菌剂,能够有效杀灭多种病菌,同时与阳离子表面活性剂复配使用,能够增加灭菌效果,具有安全、无毒、生物可降解性的特点。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种低温稳定的动物药浴液,按重量百分比为:
a)酚类10-15%;
b)阳离子表面活性剂10-15%;
c)非离子表面活性剂15-35%;
d)溶剂10-15%;
水补足至100%。
其中,酚类为百里香酚和香芹酚中的任意一种或两种。
其中,阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基氯化铵、十六烷基二甲基氯化铵、双癸基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵中的任意一种或几种。优选十二烷基二甲基苄基氯化铵与双癸基二甲基氯化铵以0.5-2:0.5-1的比例混合。
其中,非离子表面活性剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇硬脂酸酯中的一种或几种。
其中,溶剂为丙二醇、甲醇、乙醇、异丙醇、丙三醇中至少一种。
实施例1
一种低温稳定的动物药浴液,按以下重量百分比配比:百里香酚15%,十二烷基二甲基苄基氯化铵10%,蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40 25%,丙二醇10%,水补足至100%。
实施例2
一种低温稳定的动物药浴液,按以下重量百分比配比:百里香酚5%,十六烷基二甲基氯化铵10%,蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40 15%,丙二醇10%,水补足至100%。
实施例3
一种低温稳定的动物药浴液,按以下重量百分比配比:百里香酚15%,双癸基二甲基氯化铵15%,蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40 35%,丙二醇10%,水补足至100%。
实施例4
一种低温稳定的动物药浴液,按以下重量百分比配比:百里香酚10%,十二烷基三甲基氯化铵10%,蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40 15%,丙二醇10%,水补足至100%。
实施例5
一种低温稳定的动物药浴液,按以下重量百分比配比:百里香酚10%,十二烷基三甲基氯化铵10%,脂肪醇聚氧乙烯醚15%,丙二醇10%,水补足至100%。
实施例6
一种低温稳定的动物药浴液,按以下重量百分比配比:百里香酚10%,十二烷基三甲基氯化铵10%,失水山梨糖醇硬脂酸酯15%,丙二醇10%,水补足至100%。
实施例7
一种低温稳定的动物药浴液,按以下重量百分比配比:百里香酚10%,阳离子表面活性剂10%,蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40 30%,丙二醇10%,水补足至100%。
其中,阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵与双癸基二甲基氯化铵按照2:1的比例存在。
实施例8
一种低温稳定的动物药浴液,按以下重量百分比配比:百里香酚10%,阳离子表面活性剂10%,蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40 30%,丙二醇10%,水补足至100%。
其中,阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵与双癸基二甲基氯化铵按照2:0.5的比例存在。
实施例9
一种低温稳定的动物药浴液,按以下重量百分比配比:百里香酚15%,阳离子表面活性剂10%,蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40 35%,丙二醇10%,水补足至100%。
其中,阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵与双癸基二甲基氯化铵按照0.5:1的比例存在。
实施例10
一种低温稳定的动物药浴液,按以下重量百分比配比:百里香酚15%,阳离子表面活性剂10%,蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40 35%,丙二醇10%,水补足至100%。
其中,阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵与双癸基二甲基氯化铵按照1:1的比例存在。
对比例1
百里香酚10份,蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40 40份,丙二醇10份,余量水。
对比例2
百里香酚10份,阳离子表面活性剂40份,丙二醇10份,余量水。其中阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵与双癸基二甲基氯化铵按照2:1的比例存在。
对比例3
百里香酚10份,十二烷基硫酸钠10份,蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40 30份,丙二醇10份,余量水。
对比例4
百里香酚10份,阳离子表面活性剂10份,烷基酚聚氧乙烯醚30份,丙二醇10份,余量水。其中阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵与双癸基二甲基氯化铵按照2:1的比例存在。
对比例5
百里香酚10份,阳离子表面活性剂10份,吐温30份,丙二醇10份,余量水。其中阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵与双癸基二甲基氯化铵按照2:1的比例存在。
空白组
百里香酚10份,丙二醇10份,余量水。
一、杀菌性能测试
检测方法:依据消毒剂技术规范(2002年版)中消毒剂杀微生物实验。得到的结果如表1所示:
表1杀菌性能指标
注:表1中“/”表示无杀菌效果,空白组常温即分层析出,不能形成均一的液体制剂,因此没有杀菌效果。
从表1可以看出,实施例1-10能够杀灭多种细菌,且杀菌效果好。
二、稳定性测试
本发明药浴液中的主要有效杀菌成分为百里香酚,将实施例7、对比例1-5和空白组经60℃条件下15天加速实验,检测制剂中有效成分含量得到的结果如表2所示:
表2不同时间百里香酚的含量
样品 | 0d | 3d | 7d | 10d | 15d |
实施例7 | 9.8% | 9.8% | 9.8% | 9.9% | 9.7% |
对比例1 | 9.7% | 9.8% | 9.7% | 9.7% | 9.5% |
对比例2 | 9.7% | 9.8% | 9.7% | 9.6% | 9.7% |
对比例3 | 9.7% | 9.6% | 9.6% | 9.7% | 9.5% |
对比例4 | 9.6% | 9.7% | 9.5% | 9.6% | 9.4% |
对比例5 | 9.4% | 9.3% | 9.4% | 9.5% | 9.3% |
空白组 | / | / | / | / | / |
注:空白组常温即分层析出,不能形成均一的液体制剂,无法准确测出其中百里香酚的含量,因此表2中“/”表示无法测出百里香酚含量。
60℃条件下15天的快速试验相当于在常温下储存2年,从表2可以看出,本发明稳定性较好,能够长期储存。
三、低温稳定性检测
3.1原液稳定性
以实施例7为检测样品,将实施例7、对比例1-5和空白组均在不同温度下冷冻成冰后,再放入室温(20℃)内自然解冻,外观形态如表3所示:
表3不同温度速冻后自然解冻外观形态
从实施例7与对比例1和对比例2三组数据可以看出,阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂对解冻后的百里香酚的溶解度有一定的提升,但阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂两者混合使用,对提高百里香酚解冻后的溶解性具有一定的协同加成效果。不同的低温下,由于冷冻时间不同,温度不同,在常规条件下百里香酚的晶型是会发生一定的变化的,从而对百里香酚的溶解性也会发生改变。而从本发明实施例7可以看出,阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂两者复配,能够使百里香酚的溶解性改变较小,具有低温稳定性。
3.2解冻后杀菌性能
以实施例7为检测样品,将实施例7、对比例1-5和空白组以原液配制100倍稀释液均在不同温度下冷冻成冰后,再放入室温(20℃)内自然解冻,并在室温条件下参照《消毒技术规范》(2002版)进行杀菌性能测试,四种微生物阳性对照组菌液浓度及对数值如表4所示:
表4:阳性对照组菌液浓度及对数值
对冷冻前后的百里香酚样品进行杀菌测试,得到的结果如表5所示:
表5冷冻前后杀菌性能测试
注:*表示太多而无法计数,阴性对照无菌生长,阳性对照组菌落数目太多无法计数。
从表5数据可以看出,空白组常温分层析出晶体,无法形成均一的液体制剂,没有杀菌效果;而在对比例1-5中,在解冻前后虽然仍旧是液体状态,但是杀菌效果完全不同,实施例1-5在解冻后的杀菌效果明显较冰冻前的杀菌效果差。而本发明实施例7的数据可以表面,在阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的双重作用下,其解冻前后的杀菌效果变化不大,仍然具有高效的抗菌效果,抗菌稳定性好。
3.3安全刺激性检测
检测方法:依据消毒剂技术规范(2002年版)中消毒产品毒理学实验。
检测样品:实施例7的100倍稀释液;得到的数据如表6所示:
表6刺激性试验结果
3.4腐蚀性测试
检测方法:依据消毒剂技术规范(2002年版)中消毒剂对金属腐蚀性的测定。
检测样品:实施例7的100倍稀释液;得到的数据如表7所示:
表7腐蚀性测试结果
材质 | 腐蚀速率(mm/a) | 级别 |
铝 | 0.0019 | 基本无腐蚀 |
铜 | 0.0014 | 基本无腐蚀 |
碳钢 | 0.0007 | 基本无腐蚀 |
不锈钢 | 0.0009 | 基本无腐蚀 |
腐蚀性分级标准比照:腐蚀速率<0.0100:基本无腐蚀;腐蚀速率0.0100-0.100:轻度腐蚀;腐蚀速率0.100-1.00:中度腐蚀;腐蚀速率>1.00:重度腐蚀。
在本文中提及“实施例”意味着,结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例,也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是,本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
最后应说明的是:本发明实施例公开的仅为本发明较佳实施例而已,仅用于说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解;其依然可以对前述各项实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或替换,并不使相应的技术方案的本质脱离本发明各项实施例技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种低温稳定的动物药浴液,其特征在于:至少包括:
a)酚类,所述酚类为百里香酚且在药浴液中以5至20%的重量百分比存在;
b)阳离子表面活性剂,所述阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵与双癸基二甲基氯化铵以0.5-2:0.5-1得到的混合物,且在药浴液中以5至20%的重量百分比存在;
c)非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂为蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40,且在药浴液中以10至35%的重量百分比存在;
d)溶剂,所述溶剂为10-15%的丙二醇;
水补足至100%。
2.根据权利要求1所述低温稳定的动物药浴液,其特征在于:按重量百分比为:
a)酚类10-15%;
b)阳离子表面活性剂10-15%;
c)非离子表面活性剂15-35%;
d)溶剂10-15%;
水补足至100%。
3.一种根据权利要求1-2任意项所述低温稳定的动物药浴液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在室温条件下,按量称取酚类化合物加入溶剂中,搅拌使酚类化合物溶解;
(2)按量称取阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂依次加入步骤(1)中溶解的溶解液中,再加入水搅拌混匀,使之成为均一液体,即得本发明动物药浴液。
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