JP2002510728A - 充填剤含有粉末ゴム並びにその製法及び使用 - Google Patents
充填剤含有粉末ゴム並びにその製法及び使用Info
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Abstract
Description
が出版されている。
る。この場合、このゴム混合物は時間、エネルギー及び人員に関して高い経費を
用いて製造される。この主な理由は、原料ゴムがベール状で存在することである
。
、又は密閉式ミキサー中で複数の方法工程で行われる。工程の間に混合物は通常
、貯蔵される。密閉式ミキサーもしくはローラーの後には押出ペレタイザー又は
押出ローラーダイが接続される。
導きだしうる。
れを用いると、ゴム混合物、例えば熱可塑性ゴム粉末を簡単かつ迅速に加工しう
る可能性があるためである。
。
水性充填剤エマルジョンを添加し、かつ所望のゴム粉末を沈殿させる。この方法
で得られる粒度依存充填剤含有率を回避するために、DE−PS3723213
及びDE−PS3723214として従来技術に該当する変法が出願された。
%をゴム粉末粒子に導入する。第2の工程で充填剤の残量をいわゆるゴムベース
粒子に張り付ける。
充填剤とゴムとの間に結合は全く生じないためである。
v. der ACS, Anaheim, Kalifornien, 6.-9. Mai 1997(GAK 6/1997)(50)456-464)
が述べているように、Delphi-Report(Delphi Report "Kuenftige Herstellverfa
hren in der Gummiindustrie" Rubber Journal, Vol. 154, Nr. 11, 20-34(1972
))で粉末及び加硫ゴムに関して予言された長い将来にも関わらず、かつ著名なポ
リマー製造者によって70年代半ばから80年代初期まで粉末状NBR、SBR
−カーボンブラックマスターバッチ及び加硫NRの製造のために行われた数多く
の実験にも関わらず、ポリマーの標準納入形態はゴムベールのままであった。
子10μmの粒度直径を調整するために、粉砕プロセスが必要であることである
。
他にゴム使用での効果に関して重要な特徴である充填剤構造の損傷ももたらす。
るという被害を被っている。
びにその製法を提供することである。
を有する粉末状のゴム(ゴム粉末)である。従って、表面にのみ(粘着性に)施
与されたゴム粒子(見出し語:「パウダー処理」、「ふりかけ処理(Auffaellen
)」)との混同はありえない。
ペクトルを有する(Kautschuk + Gummi + Kunststoffe 7, 28(1975) 397-402) 。この状態により、粉末の加工が容易になる。製法に基づき、個々の粒子中で粒
子に左右される充填剤割合もない。
る(phr:parts per hundred parts of rubber)。
ている: 天然ゴム、スチレン割合10〜50%を有するエマルジョンSBR、ブチル−
アクリルニトリルゴム。
ターポリマー(EPDM)、ブタジエンゴム、スチレン含有率10〜25%並び
に1,2−ビニル成分含有率20〜55%を有する溶液重合法により製造された
SBR及びイソプレンゴム、ことに3,4−ポリイソプレン。
enamer)、ハロゲン化ブチルゴム、2−クロロブタジエンからなるゴム、エチレ
ン−ビニルアセテートコポリマー、エピクロロヒドリン、更に、場合により化学
的に変性された天然ゴム、例えばエポキシ化タイプ。
充填剤、例えば沈降ケイ酸又は天然充填剤、例えばケイ酸チョーク、クレイ等を
挙げることができる。
〜100部の量の、ヨウ素吸着量5〜1000m2/g、CTAB数15〜60 0m2/g、DBP吸収30〜400ml/100g及び24M4DBP数50 〜370ml/100gを有するファーネスブラック、ガスブラック及びフレー
ムブラックが該当する。
CTAB表面積30〜500m2/g、DBP数150〜400ml/100g を有する。
20〜100部の量で含有する。
ーの場合には、これらをゴム100部に対して5〜350部の量で使用する。
適である。充填剤の総量はこの場合、ゴム100部当たり充填剤20〜250部
である。
は加硫助剤、例えば酸化亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸、ポリアルコー
ル、ポリアミン、軟化剤、熱、光又は酸素及びオゾンに対する老化防止剤、強化
樹脂、防炎剤、例えばAl(OH)3及びMg(OH)2、顔料、様々な架橋化学
物質及び場合によりイオウをゴム工業で慣用の濃度で含有する。
これは、ゴム混合物中に理想では均一な充填剤分布を(もしくは逆で)、かつ充
填剤粒子からなる被覆を有するが、本発明では充填剤及びゴム成分の均一な分布
が、粉末状生成物の内部に、かつそれと結合している辺縁領域に存在する。
も、例えば複数の袋が積み重なっている場合にも粒子の接着は生じない。
とは異なる。この表面にのみ付着してる充填剤は機械的応力により、例えばコン
ベヤ装置中で、又はサイロ貯蔵で迅速に剥離する。防ぐべき微粒子粉末の接着及
び粘着は「パウダー処理」にも関わらず、生じる。従来技術で公知の、表面を流
動剤としての充填剤で被覆された粘着性粒子に対して、本発明では、粉末状ゴム
を製造するための沈殿工程の間に表面に充填剤粒子を導入する。1種以上の前記
の充填剤の充填度に関わらず、粒子内部とこれと結合する外部領域との間での十
分な分布が生じる。
側粒子領域にはこの充填剤量の1〜10部のみが導入されている。しかし粉末状
ゴムがゴム100部当たり全部で<80部の充填剤を含有する場合、このうち1
0〜20部が外側領域(辺縁領域)で結合している、即ち低い有効付着力によっ
てではなく、付着性に結合している。
てとでは充填剤の分布が変動する。
粘着性はより低く、妨げられるはずである。
第IIIa族及び第VIII族の金属の水溶性塩及びゴムラテックス又はゴム溶
液の水性エマルジョンを含有する水含有混合物から酸の添加により沈殿させるこ
とによる微粒子粉末状の充填剤含有ゴム(ゴム粉末)の製法であり、その際、微
細な充填剤の≧50質量%と、ゴム100質量部当たり前記の水溶性塩0.1〜
6.5質量部及びゴムラテックス又はゴム溶液の水性エマルジョンとを混合し、
混合物のpH−値を5.5〜4.5の範囲の値に低下させ(第1工程)、微粒子
充填剤の残分を懸濁液の形で添加して、pH−値を約3.2に低下させて(第2
工程)、混合物中に存在するゴムを充填剤と一緒に完全に沈殿させることを特徴
とする。
測定により簡単に決定することができる。
の量の1〜10部を残分として第2の工程で粉末ゴムを沈殿させる場合に使用す
る。
る場合、沈殿プロセスを終了する前に、なおこの量の>10〜20部を懸濁液の
形で混合物に導入する。
(DE−PS3723213参照)、ゴム表面に組み入れられている。
をもたらし、かつ粉末を貯蔵する間の粘着を阻止するが、その際、この特性はコ
ンベヤ運搬、サイロ貯蔵等の際の機械的負荷によっても失われることはない。
は1〜8μmを有する微細な形(綿毛様)で使用し、その後、これを懸濁する。
m未満の平均粒径の充填剤粒子を有する水性分散液が得られる。沈降ケイ酸は有
利には塩不含に洗浄されたフィルターケーキの形で使用することができる。
VIII族の元素に由来するものがこれに該当する。この族区分は古いIUPA
C推奨に相応する(元素周期表、Verlag Chemie, Weinheim, 1985参照)。典型 的な代表物質は、塩化マグネシウム、硫酸亜鉛、塩化アルミニウム、硫酸アルミ
ニウム、塩化鉄、硫酸鉄、硝酸コバルト及び硫酸ニッケルであり、この際、アル
ミニウム塩が有利である。硫酸アルミニウムが特に有利である。
。一定のpH−値を調節するために好適で、かつ場合により使用される酸は第一
に、鉱酸、例えば硫酸、リン酸及び塩酸であり、この際、硫酸が特に有利である
。カルボン酸、例えばギ酸及び酢酸も使用することができる。
イ酸塩の種類及び量による。これは、いくつかの予備実験で容易に決定すること
ができる。
質量部のケイ酸(SiO2)をアルカリ金属ケイ酸塩溶液の形で、有利にはNa2 O:SiO2−モル比2:1〜1:4を有する水ガラスとして使用する。アルカ リ金属ケイ酸塩溶液はその場合、ゴム成分にも充填剤懸濁液にも添加することが
できる。特に連続運転でのゴム成分の添加が有利である。
よりアルカリ金属ケイ酸塩溶液と一緒に水中に懸濁させることにより先ず、充填
剤懸濁液を製造する。総じて使用される水の量は充填剤及び溶解度の種類による
。一般に、充填剤の非水溶性成分は約6質量%である。この値は拘束的制限では
なく、この値未満でもそれを上回ってもよい。最大含有率は懸濁液のポンプ導入
性により制限される。
塩溶液を含有するゴムラテックス又は場合によりアルカリ金属ケイ酸塩溶液を含
有するゴム溶液の水性エマルジョンと、有利には乳化剤の存在下に十分に混合す
る。このためには公知の攪拌装置、例えばプロペラ型攪拌機が好適である。
調節する。そうすると、一定の充填剤含有率を有するゴム−ベース粒子が生じる
。このベース粒子の大きさを、0.1〜6.5phrの範囲で選択した金属塩量
によりに調節する。この調節を、最も少ない量の金属塩を用いて最も大きい粒子
が得られるように実施する。
体含有率は一般に、3〜35質量%であり、ゴムエマルジョンの固体含有率は一
般に5〜30質量%である。
相分離の前に2.5に低下させるのが有利である。このために有利には、前記の
群の酸からの1種の酸を使用する。
乾燥器中で一般に≦1%の残留水分まで乾燥させる。
能なゴム混合物が通常含有する量又はそれ未満で添加することができる。
合、混合物製造のために必要な成分は全て、ゴム粉末に含有されていてよい。し
かし有利にはこれらは、前記のタイプのゴム及び充填剤を含有する。
合することができる。
まである微粒子ゴム粉末を製造することが本発明では可能である。
要ない。
ゴム粉末をもたらす。
3)及び本発明のゴム粉末の加工特性を記載する。同様に、これらの粉末を用い
て得られるゴム適用データを比較する。例1では混合物1〜4を、一般に提供さ
れているような、即ち湿潤顆粒化(nassgeperlter)された形のN375カーボン
ブラックの使用下に製造する。DE−PS3723213に必要な微細度10μ
m(平均粒径)を達成するために、予めこれを粉砕しなければならなかった。こ
れは、前記の文献の時点との関係に相応する。混合物5〜8を「綿毛」様のN3
75の使用下に製造する。本発明のゴム粉末の使用下に製造された加硫ゴムは、
ゴム混合物及び混合物の同じ組成のためのより短い混合時間で、優れたゴム適用
データをもたらすことが判明している。
69 Degussa AG)、 Naftolen ZD 軟化剤、芳香族炭化水素、 6PPD N−1,3−ジメチルブチル−N’−フェニル−P−フェニレンジ
アミン、 CBS N−シクロヘキシル−2−ベンゾ−チアゾールスルフェンアミド。
(標準対本発明) a)処方物 1〜4 5〜8 PBI(標準) 180 − EPBI(本発明) − 180 ZnO RS 3 3 ステアリン酸 2 2 Naftolen ZD 30 30 6PPD 2 2 ワックス 1 1 CBS 1.35 1.35 イオウ 1.35 1.35 b)混合方法
準の場合よりも小さく、かつ更に粒子はより均一(不均一性に関してより低い値
)であることをこの比較は示している。
ことをこの比較は示している。利点が特に、強度値、破壊エネルギー及び長期伸
張度で明らかである。利点は、60℃での弾性反発及びtanδでも示される。
室内面)混合物の比較(標準方法対本発明の方法) a)処方物 1 2 PBII(標準) 175 − EPBII(本発明) − 175 ZnO RS 3 3 ステアリン酸 2 2 Naftolen ZD 10 10 6PPD 2 2 ワックス 1 1 CBS 1.5 1.5 DPG 2 2 イオウ 1.5 1.5 b)混合方法
善されたDIN摩擦において優れている。
Claims (18)
- 【請求項1】 ゴムマトリックスと固く結合した充填剤成分を有する、微粒
子粉末状ゴム(ゴム粉末)。 - 【請求項2】 充填剤含有率20〜250phrを有する、請求項1に記載
の微粒子ゴム粉末。 - 【請求項3】 充填剤として沈降ケイ酸5〜200phrを含有する、請求
項1又は2に記載の微粒子ゴム粉末。 - 【請求項4】 充填剤としてカーボンブラックを20〜250phrの量で
含有する、請求項1又は2に記載の微粒子ゴム粉末。 - 【請求項5】 充填剤としてケイ酸及びカーボンブラックを5〜250ph
rの総量で含有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の微粒子ゴム粉
末。 - 【請求項6】 付加的に慣用の加工助剤及び加硫助剤を含有する、請求項1
から5までのいずれか1項に記載の微粒子ゴム粉末。 - 【請求項7】 個々の粒子が、1つの中心点を同心的に囲繞し、場合により
異なる充填剤成分及び/又はゴム成分を含有し、内部で相互に結合している2つ
の領域から成る、請求項1から6までのいずれか1項に記載の微粒子ゴム粉末。 - 【請求項8】 懸濁液の形の充填剤、元素周期表の第IIa族、第IIb族
、第IIIa族及び第VIII族の金属の水溶性塩及びゴムラテックス又はゴム
溶液の水性エマルジョンを含有する水含有混合物から酸の添加により沈殿させる
ことによる微粒子粉末状の充填剤含有ゴム(ゴム粉末)の製法において、微粒子
充填剤の≧50質量%と、ゴム100質量部当たり前記の水溶性塩0.1〜6.
5質量部及びゴムラテックス又はゴム溶液の水性エマルジョンとを有利には乳化
剤の存在下に混合し、混合物のpH−値を5.5〜4.5の範囲の値に低下させ
(第1工程)、微粒子充填剤の残分を懸濁液の形で添加して、pH−値を約3.
2に低下させて(第2工程)、混合物中に存在するゴムを充填剤と一緒に完全に
沈殿させることを特徴とする、微粒子粉末状の充填剤含有ゴム(ゴム粉末)の製
法。 - 【請求項9】 充填剤の全割合が≧80部phrである場合に、この量の1〜 10部を残分として第2の工程で添加する、請求項8に記載の方法。
- 【請求項10】 充填剤の全割合が<80部phrである場合に、この量の> 10〜20部を残分として第2工程で添加する、請求項9に記載の方法。
- 【請求項11】 平均粒度1〜9μmを有するカーボンブラックを使用する
、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項12】 ケイ酸を塩不含に洗浄されたフィルターケーキの形で使用
する、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項13】 ゴム粉末の沈殿の間に、更なる慣用の加工助剤又は加硫助
剤を添加する、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項14】 水溶性金属として硫酸アルミニウムを使用する、請求項1
から13までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項15】 アルカリ金属ケイ酸塩の存在下に処理する、請求項1から
14までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項16】 SiO25phrまでをアルカリ金属ケイ酸塩溶液の形で 添加する、請求項15に記載の方法。
- 【請求項17】 充填度≧100phrを有するゴム粉末を製造する場合に
、pH−値を相分離の前に2.5まで低下させる、請求項1から16までのいず
れか1項に記載の方法。 - 【請求項18】 加硫可能なゴム混合物を製造するための、請求項1から7
までのいずれか1項に記載の粉末状の充填剤含有ゴム粉末の使用。
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