JP2002507474A - ガス流から無水フタル酸蒸気を分離する方法 - Google Patents
ガス流から無水フタル酸蒸気を分離する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ガス流から無水フタル酸を高効率的に分離する。
【解決手段】冷却のためには、無水フタル酸（ＰＳＡ）蒸気を含有したガス流が下位領域に垂直管を持つ冷却器に導かれる。管及びそれの上位開口端は、２０〜９０℃の温度範囲にあり下方から流動化ガスが供給される間接冷却の流動床を囲む。その時、流動床での懸濁密度が３００〜７００ｋｇ／ｍ３の範囲にあり、垂直管内に流動床を形成しない。ＰＳＡ蒸気を含有したガス流は、垂直管内を上方に冷却器に流れ、その際流動床の粒子群が流動床から垂直管の開口端を経由するガス流に連続的に接触され、管より上に及び冷却器の流動床上方に配置された補整室に運ばれる。その時、ＰＳＡ蒸気が冷却及び凝固される。凝固されたＰＳＡは、少なくとも部分的に補整室から流動床に落下し、ＰＳＡを含有した粒子群が流動床から流出される。
Description
【０００１】
本発明は、ＰＳＡを含有した粒子群からなる流動床が含まれる冷却器内でガス
流の冷却及びＰＳＡの凝固により流動床が間接的に冷却される、ガス流内に蒸気
状に含有された無水フタル酸（ＰＳＡ）を分離する方法に関する。
流の冷却及びＰＳＡの凝固により流動床が間接的に冷却される、ガス流内に蒸気
状に含有された無水フタル酸（ＰＳＡ）を分離する方法に関する。
【０００２】
このような方法は、ＧＢ−Ａ−９８ ８０８４号から公知である。この方法で
は、ＰＳＡ含有ガス流が冷却流動床の下位領域に導入される。しかしながら同時
に、ガスが大規模な気泡の形態で流動床に強制的に導かれ、その際気泡が非常に
安定に振る舞う。気泡は、気泡内に含有されたＰＳＡ蒸気及び流動床のかなり冷
却された固形粒子間の強力な伝熱を防止する。それ故ＰＳＡ蒸気の冷却は、不完
全になり、経験によれば、多くても５０％のＰＳＡ蒸気が流動床で凝縮されるこ
とのみが達成される。
は、ＰＳＡ含有ガス流が冷却流動床の下位領域に導入される。しかしながら同時
に、ガスが大規模な気泡の形態で流動床に強制的に導かれ、その際気泡が非常に
安定に振る舞う。気泡は、気泡内に含有されたＰＳＡ蒸気及び流動床のかなり冷
却された固形粒子間の強力な伝熱を防止する。それ故ＰＳＡ蒸気の冷却は、不完
全になり、経験によれば、多くても５０％のＰＳＡ蒸気が流動床で凝縮されるこ
とのみが達成される。
【０００３】
本発明は、ＰＳＡがガス流から高効率で分離されるように、間接的に冷却され
た流動床の手段によってＰＳＡ蒸気を含有したガス流を強力に冷却する基礎とな
す課題にある。
た流動床の手段によってＰＳＡ蒸気を含有したガス流を強力に冷却する基礎とな
す課題にある。
【０００４】
本発明によれば、課題は、ＰＳＡ蒸気を含有したガス流が冷却器の下位領域に
配置された垂直管を通って上方に導入され、垂直管が上位開口端を持ち、垂直管
及びそれの開口端が２０〜９０℃の温度範囲にあり、下方から流動化ガスが供給
される間接的に冷却された流動床によって形成され、その際流動床での懸濁密度
が３００〜７００ｋｇ／ｍ３の範囲にあり、垂直管内に流動床を持たず、流動床
の粒子群が流動床から垂直管の開口端を経由するＰＳＡ蒸気を含有したガス流に
連続的に接触されて、ガス流から管より上及び冷却器の流動床上方に配置された
補整室に運ばれ、その際ガス流内に含有されたＰＳＡ蒸気が冷却及び凝固され、
その際凝固されたＰＳＡが少なくとも部分的に補整室から流動床に落下し、ガス
が補整室及び冷却器から導出され、ＰＳＡを含有した粒子群が流動床から流出さ
れることによって達成される。
配置された垂直管を通って上方に導入され、垂直管が上位開口端を持ち、垂直管
及びそれの開口端が２０〜９０℃の温度範囲にあり、下方から流動化ガスが供給
される間接的に冷却された流動床によって形成され、その際流動床での懸濁密度
が３００〜７００ｋｇ／ｍ３の範囲にあり、垂直管内に流動床を持たず、流動床
の粒子群が流動床から垂直管の開口端を経由するＰＳＡ蒸気を含有したガス流に
連続的に接触されて、ガス流から管より上及び冷却器の流動床上方に配置された
補整室に運ばれ、その際ガス流内に含有されたＰＳＡ蒸気が冷却及び凝固され、
その際凝固されたＰＳＡが少なくとも部分的に補整室から流動床に落下し、ガス
が補整室及び冷却器から導出され、ＰＳＡを含有した粒子群が流動床から流出さ
れることによって達成される。
【０００５】 本発明に従う方法によって、冷却器内で９０％以上の初期ＰＳＡ蒸気が冷却及
び凝固される。通常、垂直管の開口端近傍の流動床から１Ｎｍ３ガス当たり１０
〜５０ｋｇの固形物がＰＳＡを含有したガス流に導入される。補整室及び垂直管
の開口端より直上の領域も流動床から独立している。これらの領域には、流動床
内では回避できないが、気泡が発生できない程度のかなり少量の固形物のみがそ
こに配置されている。
び凝固される。通常、垂直管の開口端近傍の流動床から１Ｎｍ３ガス当たり１０
〜５０ｋｇの固形物がＰＳＡを含有したガス流に導入される。補整室及び垂直管
の開口端より直上の領域も流動床から独立している。これらの領域には、流動床
内では回避できないが、気泡が発生できない程度のかなり少量の固形物のみがそ
こに配置されている。
【０００６】 流動床は、補助粒子群なしで動作させる場合、少なくとも８０重量％の粒子群
が１ｍｍ以下の粒径からなる時に有利である。かなり微粒状の粒子群は、良好な
流動性を持ち、高い伝熱係数を有する流動床内で間接的に冷却することができる
。
が１ｍｍ以下の粒径からなる時に有利である。かなり微粒状の粒子群は、良好な
流動性を持ち、高い伝熱係数を有する流動床内で間接的に冷却することができる
。
【０００７】 流動床の流動化のためには、種々のガスを使用することができる。最適には、
冷却器から流出された、少なくとも部分的に脱塵されたガス又は空気又はこれら
両ガスの混合物が使用される。
冷却器から流出された、少なくとも部分的に脱塵されたガス又は空気又はこれら
両ガスの混合物が使用される。
【０００８】 ＰＳＡ蒸気を含有したガス流は、通常空気を有するオルトキシレン又はナフタ
リンからなるＰＳＡの触媒的発生のための反応器から来る。この公知な方法で発
生されるＰＳＡ蒸気を含有したガス流は、最終冷却のために垂直管に導入する前
に、最初廃熱ボイラー内で一段又は多段式で間接的に冷却することができる。凝
縮なしの及び固体ＰＳＡの発生なしの前冷却は、最終冷却での熱汚染を減少させ
たい時に、有利にできる。
リンからなるＰＳＡの触媒的発生のための反応器から来る。この公知な方法で発
生されるＰＳＡ蒸気を含有したガス流は、最終冷却のために垂直管に導入する前
に、最初廃熱ボイラー内で一段又は多段式で間接的に冷却することができる。凝
縮なしの及び固体ＰＳＡの発生なしの前冷却は、最終冷却での熱汚染を減少させ
たい時に、有利にできる。
【０００９】 この技術の冷却器は、本発明による方法によってＰＳＡ蒸気の凝固のために使
用されるように、ＥＰ−Ｂ−０４６７４４１号に記述される。この冷却器は、特
に鉛鉱の製錬からの排ガスの冷却のために形成され、その際ガス浄化が環境保護
の上記全ての要件に適合される。今、基本的に公知な冷却器は、蒸気状に供給さ
れるかなり大量のＰＳＡを凝固させることが発見された。
用されるように、ＥＰ−Ｂ−０４６７４４１号に記述される。この冷却器は、特
に鉛鉱の製錬からの排ガスの冷却のために形成され、その際ガス浄化が環境保護
の上記全ての要件に適合される。今、基本的に公知な冷却器は、蒸気状に供給さ
れるかなり大量のＰＳＡを凝固させることが発見された。
【００１０】 垂直管を囲む冷却器内の流動床の構成のためには、補助粒子群なしで動作でき
、又はこのような補助粒子群例えば約０．０５〜１ｍｍの粒子を有する砂と共に
動作させることができる。冷却された流動床において、ＰＳＡが補助粒子群上に
凝縮され、これらと共に流出される。流動床の外側には、生のＰＳＡが補助粒子
群から、例えば溶解によって分離され、補助粒子群が再び流動床に環流すること
ができる。補助粒子群なしで動作させる時には、この剥離ステップが省略される
。
、又はこのような補助粒子群例えば約０．０５〜１ｍｍの粒子を有する砂と共に
動作させることができる。冷却された流動床において、ＰＳＡが補助粒子群上に
凝縮され、これらと共に流出される。流動床の外側には、生のＰＳＡが補助粒子
群から、例えば溶解によって分離され、補助粒子群が再び流動床に環流すること
ができる。補助粒子群なしで動作させる時には、この剥離ステップが省略される
。
【００１１】
本方法の実施例は、図面を参照して説明される。図面は本方法の概略フロー図
を示す。
を示す。
【００１２】 本来公知な方法では、導管（２）内に供給されるナフタリン又はオルトキシレ
ン及び空気の混合物からなる管状反応器（１）内で、ＰＳＡが約３００〜５００
℃の温度で触媒的に発生される。ＰＳＡ蒸気を含有したガス流は、反応器１内の
反応生成物として出現し、導管（３）を経て第１の冷却が実行される廃熱ボイラ
ー（４）に流れる。その時、ＰＳＡがまだ凝縮されていない。その後ＰＳＡ含有
ガス流は、通常１５０〜２５０℃の温度で導管（５）及び（５ｂ）を通り、開口
された弁（６）及び導管（７）を通って最終冷却器（９）に流れる。この方法の
変形例では、弁（８）が閉じている。
ン及び空気の混合物からなる管状反応器（１）内で、ＰＳＡが約３００〜５００
℃の温度で触媒的に発生される。ＰＳＡ蒸気を含有したガス流は、反応器１内の
反応生成物として出現し、導管（３）を経て第１の冷却が実行される廃熱ボイラ
ー（４）に流れる。その時、ＰＳＡがまだ凝縮されていない。その後ＰＳＡ含有
ガス流は、通常１５０〜２５０℃の温度で導管（５）及び（５ｂ）を通り、開口
された弁（６）及び導管（７）を通って最終冷却器（９）に流れる。この方法の
変形例では、弁（８）が閉じている。
【００１３】 冷却器（９）は、中央下位領域に垂直管（１０）、その脇にガス分配器（１１
）及びその下に流動化ガス用の分配室（１２）を持っている。管（１０）を囲ん
だリング状の隙間には、冷却流体が熱除去のために貫流する冷却要素（１４）が
形成される。冷却流体として例えば水又は油が好適である。冷却器（９）におい
て、ガス分配器（１１）上方のリング状の隙間にＰＳＡ含有粒子群からなる流動
床（１３）が配置され、その際流動床がほんの僅か管（１０）の上位開口端（１
０ａ）を通って外に漏れる。流動床の少なくとも８０重量％の粒子群は、多くと
も１ｍｍ（即ち１ｍｍ以下の）の粒径範囲を持つ。ガス分配器（１１）を通って
上方に流れる流動化ガスは、以前に導管（１６）を通って分配室（１２）に導か
れる。この流動化ガスには、導管（１７）からの帰還されたガス又は送風機（１
９）を通って吸引される導管（１８）からの空気或いは空気及び帰還されたガス
の混合物いずれかを取り扱うことができる。
）及びその下に流動化ガス用の分配室（１２）を持っている。管（１０）を囲ん
だリング状の隙間には、冷却流体が熱除去のために貫流する冷却要素（１４）が
形成される。冷却流体として例えば水又は油が好適である。冷却器（９）におい
て、ガス分配器（１１）上方のリング状の隙間にＰＳＡ含有粒子群からなる流動
床（１３）が配置され、その際流動床がほんの僅か管（１０）の上位開口端（１
０ａ）を通って外に漏れる。流動床の少なくとも８０重量％の粒子群は、多くと
も１ｍｍ（即ち１ｍｍ以下の）の粒径範囲を持つ。ガス分配器（１１）を通って
上方に流れる流動化ガスは、以前に導管（１６）を通って分配室（１２）に導か
れる。この流動化ガスには、導管（１７）からの帰還されたガス又は送風機（１
９）を通って吸引される導管（１８）からの空気或いは空気及び帰還されたガス
の混合物いずれかを取り扱うことができる。
【００１４】 最終冷却器（９）において、流動床（１３）内の流動化ガスの無負荷速度が通
常０．１〜０．６ｍ／秒の範囲にある。管（１０）内のガス速度が約２０〜５０
ｍ／秒の範囲にあり、開口端（１０ａ）より上に配置される補整室（９ａ）にお
いて、有効ガス速度が約２〜３ｍ／秒である。流動化ガスの容量は、導管（７）
のガス流の容量の１０〜３０％及び大抵１５〜２５％に達する。流動床（１３）
内での懸濁密度は、３００〜７００ｋｇ／ｍ３及び大抵３５０〜６００ｋｇ／ｍ ３ の範囲にある。流動床（１３）は、管（１０）の開口端（１０ａ）の直ぐ上で
終端する。流動床は補整室（９ａ）に配置されない。この方法においては、管（
１０）内を上方に流れる１Ｎｍ３ガス当たり１０〜５０ｋｇの固形物がガス流に
導入されることを保証する。流動床（１３）内で冷却された粒子群は、この方法
で管（１０）を離れたガス流と混合され、ここから上方に補整室（９ａ）に運ば
れ、これによってガス及び蒸気状ＰＳＡの迅速な強力な冷却を保証する。補整室
（９ａ）内には、ガス−固形物−懸濁液が吹き込まれ、その際ガス速度がガス噴
射部の拡大部を通って急速に低下する。同時に、固形物は、速度が減少し再び流
動床（１３）に舞い落ちる。最適には、簡略化のため図面に考慮されなかったが
、冷却器（９）の内壁、補整室（９ａ）の領域以上にも冷却要素を形成すること
ができる。
常０．１〜０．６ｍ／秒の範囲にある。管（１０）内のガス速度が約２０〜５０
ｍ／秒の範囲にあり、開口端（１０ａ）より上に配置される補整室（９ａ）にお
いて、有効ガス速度が約２〜３ｍ／秒である。流動化ガスの容量は、導管（７）
のガス流の容量の１０〜３０％及び大抵１５〜２５％に達する。流動床（１３）
内での懸濁密度は、３００〜７００ｋｇ／ｍ３及び大抵３５０〜６００ｋｇ／ｍ ３ の範囲にある。流動床（１３）は、管（１０）の開口端（１０ａ）の直ぐ上で
終端する。流動床は補整室（９ａ）に配置されない。この方法においては、管（
１０）内を上方に流れる１Ｎｍ３ガス当たり１０〜５０ｋｇの固形物がガス流に
導入されることを保証する。流動床（１３）内で冷却された粒子群は、この方法
で管（１０）を離れたガス流と混合され、ここから上方に補整室（９ａ）に運ば
れ、これによってガス及び蒸気状ＰＳＡの迅速な強力な冷却を保証する。補整室
（９ａ）内には、ガス−固形物−懸濁液が吹き込まれ、その際ガス速度がガス噴
射部の拡大部を通って急速に低下する。同時に、固形物は、速度が減少し再び流
動床（１３）に舞い落ちる。最適には、簡略化のため図面に考慮されなかったが
、冷却器（９）の内壁、補整室（９ａ）の領域以上にも冷却要素を形成すること
ができる。
【００１５】 十分に冷却された粒子群を流動床（１３）に用意するためには、温度がそこで
通常２０〜９０℃好ましくは５０〜８０℃に保持される。生成物として、導管（
３０）を通ってＰＳＡ粒子群が冷却器（９）から流出される。これら粒子群は、
その後例えばＤＥ−Ｃ−３５３８９１１号に記述されるように、通常本来公知な
微細浄化器に供給される。補助粒子群例えば砂と共に動作させる時には、冷却さ
れた流動床内のこれら粒子が付着したＰＳＡによって拡大される。この粒子群は
、導管（３０）に流出され、ＰＳＡが補助粒子群から、例えば溶解によって分離
される。
通常２０〜９０℃好ましくは５０〜８０℃に保持される。生成物として、導管（
３０）を通ってＰＳＡ粒子群が冷却器（９）から流出される。これら粒子群は、
その後例えばＤＥ−Ｃ−３５３８９１１号に記述されるように、通常本来公知な
微細浄化器に供給される。補助粒子群例えば砂と共に動作させる時には、冷却さ
れた流動床内のこれら粒子が付着したＰＳＡによって拡大される。この粒子群は
、導管（３０）に流出され、ＰＳＡが補助粒子群から、例えば溶解によって分離
される。
【００１６】 固形物の確かな量を運ぶガスは、冷却器（９）の上位端部からチャンネル（２
０）を通って分流され、最初分離サイクロン（２１）に導かれる。分離された固
形物は、緩衝容器（２２）に達し、そこから導管（２３）及び計測機関（２４）
を通って冷却器（９）に戻る。分離器（２１）を離れたガスは、導管（２５）を
通って濾過器（２６）に流れ、その際分離された固形物が導管（２７）を通って
緩衝容器（２２）に送られる。濾過器（２６）は、例えば管状又は電気集塵器で
ある。脱塵されたガスは、導管（２８）に流出され、全部又は部分的に後燃え器
（図示略）に導くことができる。通常、脱塵されたガスの分流が導管（１５）に
分岐され、送風機（２９）及び導管（１７）を通って流動化ガスとして冷却器（
９）に環流される。
０）を通って分流され、最初分離サイクロン（２１）に導かれる。分離された固
形物は、緩衝容器（２２）に達し、そこから導管（２３）及び計測機関（２４）
を通って冷却器（９）に戻る。分離器（２１）を離れたガスは、導管（２５）を
通って濾過器（２６）に流れ、その際分離された固形物が導管（２７）を通って
緩衝容器（２２）に送られる。濾過器（２６）は、例えば管状又は電気集塵器で
ある。脱塵されたガスは、導管（２８）に流出され、全部又は部分的に後燃え器
（図示略）に導くことができる。通常、脱塵されたガスの分流が導管（１５）に
分岐され、送風機（２９）及び導管（１７）を通って流動化ガスとして冷却器（
９）に環流される。
【００１７】 本方法の変形例は、廃熱ボイラー（４）から来るＰＳＡ含有ガスが閉塞した弁
（６）及び開口した弁（８）によって冷却器（３１）を通って導かれ、そこでＰ
ＳＡの部分が凝縮されて液体で導管（３２）から流出されることにある。残差の
ＰＳＡ含有ガスは、その後導管（７ａ）及び（７）を通って最終冷却器（９）に
導かれる。
（６）及び開口した弁（８）によって冷却器（３１）を通って導かれ、そこでＰ
ＳＡの部分が凝縮されて液体で導管（３２）から流出されることにある。残差の
ＰＳＡ含有ガスは、その後導管（７ａ）及び（７）を通って最終冷却器（９）に
導かれる。
【００１８】 実施例１ 図１に対応する手順によって動作し、その際弁（６）が閉塞され弁（８）が開
口されている。最終冷却器（９）は、１０ｍの全高、３ｍの流動床（１３）近傍
での直径及び２ｍの管（１０）の分配器（１１）及び上位開口（１０ａ）間の高
さを持っている。０．７ｍの直径を持つ管（１０）においては、ガス速度が４０
ｍ／秒に達し、リング状の隙間（１３）内の流動化ガスの無負荷速度が０．３ｍ
／秒に達する。流動床（１３）は、４５０ｋｇ／ｍ３の懸濁密度を持ち、ＰＳＡ
粒子群の粒径が１ｍｍ以下にあり、平均値ｄ５０が０．３ｍｍに達する。この例
は、補助粒子群なしの冷却器（９）で動作される。
口されている。最終冷却器（９）は、１０ｍの全高、３ｍの流動床（１３）近傍
での直径及び２ｍの管（１０）の分配器（１１）及び上位開口（１０ａ）間の高
さを持っている。０．７ｍの直径を持つ管（１０）においては、ガス速度が４０
ｍ／秒に達し、リング状の隙間（１３）内の流動化ガスの無負荷速度が０．３ｍ
／秒に達する。流動床（１３）は、４５０ｋｇ／ｍ３の懸濁密度を持ち、ＰＳＡ
粒子群の粒径が１ｍｍ以下にあり、平均値ｄ５０が０．３ｍｍに達する。この例
は、補助粒子群なしの冷却器（９）で動作される。
【００１９】 １時間当たり、３９００ｋｇのオルトキシレンが管状反応器（１）内で５１６
００ｋｇの空気と反応される。圧力は、１及び１．５バール間にあり、以下に提
供されたデータは、部分的に推定している。表に述べたガスでは、Ｏ２、Ｎ２、
ＣＯ２及びＨ２Ｏを含有した混合物を取り扱う。
００ｋｇの空気と反応される。圧力は、１及び１．５バール間にあり、以下に提
供されたデータは、部分的に推定している。表に述べたガスでは、Ｏ２、Ｎ２、
ＣＯ２及びＨ２Ｏを含有した混合物を取り扱う。
【００２０】
【表１】
【００２１】 １時間当たり、導管（１８）内に２０００ｍ３の空気が供給され、導管（１７
）内に６０００ｍ３の１００℃の水蒸気含有ガスが流れる。導管（２８）を通っ
て、５０３００ｍ３の水蒸気含有ガスが本工程から除去される。
）内に６０００ｍ３の１００℃の水蒸気含有ガスが流れる。導管（２８）を通っ
て、５０３００ｍ３の水蒸気含有ガスが本工程から除去される。
【００２２】
本発明によれば、冷却器内でガス流内の９０％以上のＰＳＡ蒸気が冷却及び凝
固されて回収される。流動床では、気泡も発生できない程度のかなり少ない固形
量が配置される。従って、気泡の発生による冷却効率の悪化を未然に防止するこ
とができる。
固されて回収される。流動床では、気泡も発生できない程度のかなり少ない固形
量が配置される。従って、気泡の発生による冷却効率の悪化を未然に防止するこ
とができる。
【図１】 本方法の概略フロー図を示す。
９ 冷却器 １０ 垂直管 １０ａ 開口端 １３ 流動床
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヒルシュ，マルティーン ドイツ連邦共和国61381フリードリヒスド ルフ・アム・フォーゲルシュッツ５ (72)発明者 フランツ，フォルカー ドイツ連邦共和国60486フランクフルト・ アム・マイン・キースシュトラーセ29 Ｆターム(参考） 4C037 RC03 RC10 4D076 AA16 AA22 BD07 CB02 DA07 EA11Z EA20Z FA02 FA12 JA03
Claims (8)
- 【請求項１】 無水フタル酸すなわちＰＳＡを含有した粒子群からなる流動床を備えた冷却器
内でガス流の冷却及び前記ＰＳＡの凝固により流動床が間接的に冷却される、ガ
ス流内で蒸気状に含有したＰＳＡを分離する方法において、 ＰＳＡ蒸気を含有したガス流が冷却器の下位領域に配置された垂直管を通って
上方に導入され、 この垂直管が上位開口端を持ち、これら垂直管及び開口端は、下方から流動化
ガスが供給される２０〜９０℃の温度範囲の間接冷却流動床によって囲まれ、そ
の際流動床での懸濁密度が３００〜７００ｋｇ／ｍ３の範囲にあり、前記垂直管
内に流動床を形成せず、 流動床の粒子群は、流動床から垂直管の開口端を経由したＰＳＡ蒸気を含有し
たガス流に連続的に接触されて、ガス流から垂直管より上及び冷却器の流動床上
方に配置された補整室に運ばれ、その際ガス流内に含有されたＰＳＡ蒸気が冷却
及び凝固され、凝固されたＰＳＡが少なくとも部分的に補整室から流動床に落下
し、 前記ガスが補整室及び冷却器から導出され、ＰＳＡを含有した粒子群が流動床
から流出されることを特徴とする方法。 - 【請求項２】 前記垂直管の開口端近傍の流動床から１Ｎｍ３ガス当たり１０〜５０ｋｇの固
形物がＰＳＡを含有したガス流に導入されることを特徴とする請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】 前記ＰＳＡ蒸気を含有したガス流は、冷却器の垂直管に導入する前に、一段又
は多段式で間接的に冷却されることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 前記冷却器から導出されたガスは、固形物の分離後少なくとも部分的に流動化
ガスとして流動床に導かれることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記流動床の少なくとも８０重量％の粒子群は、１ｍｍ以下の粒径を持つこと
を特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】 前記空気は流動化ガスとして流動床に導入されることを特徴とする請求項１〜
５のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】 前記ＰＳＡ蒸気を含有したガス流は、冷却のために最初間接的な熱交換器を通
って、その後冷却器の垂直管に導入され、その際間接的に熱交換器から流動的に
ＰＳＡが流出されることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の方法。 - 【請求項８】 前記流動床に補助粒子群が含まれることを特徴とする請求項１〜７のいずれか
に記載の方法。
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|---|---|---|---|---|
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| US7004999B2 (en) * | 2003-08-18 | 2006-02-28 | Dynamotive Energy Systems Corporation | Apparatus for separating fouling contaminants from non-condensable gases at the end of a pyrolysis/thermolysis of biomass process |
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| CN105536498A (zh) * | 2016-02-19 | 2016-05-04 | 盐城市虹艳化工有限公司 | 一种1,4-二羟基蒽醌废气回收工艺及其系统 |
| CN108392899B (zh) * | 2018-03-15 | 2020-08-18 | 濮阳市盛源石油化工（集团）有限公司 | 一种脱除1,2-环己烷二甲酸的装置及其工艺 |
| US11596131B1 (en) * | 2019-08-21 | 2023-03-07 | Uhb, Llc | Apparatus and method for vaporizing oxalic acid crystals to generate oxalic acid gas to treat bee mites |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH0781098B2 (ja) * | 1986-12-05 | 1995-08-30 | ソマール株式会社 | 熱硬化性エポキシ樹脂粉体塗料 |
| US5110323A (en) * | 1990-01-04 | 1992-05-05 | Stone & Webster Engineering Corp. | Process for the return of recovered particulate solids by a cyclone separator to a vessel |
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| FI93274C (fi) * | 1993-06-23 | 1995-03-10 | Ahlstroem Oy | Menetelmä ja laite kuuman kaasuvirran käsittelemiseksi tai hyödyntämiseksi |
| US5464597A (en) * | 1994-02-18 | 1995-11-07 | Foster Wheeler Energy Corporation | Method for cleaning and cooling synthesized gas |
| US5567228A (en) * | 1995-07-03 | 1996-10-22 | Foster Wheeler Energy Corporation | System for cooling and cleaning synthesized gas using ahot gravel bed |
| NL1005514C2 (nl) * | 1997-03-12 | 1998-09-15 | Bronswerk Heat Transfer Bv | Inrichting voor het uitvoeren van een fysisch en/of chemisch proces, zoals een warmtewisselaar. |
-
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- 1999-04-25 SA SA99200030A patent/SA99200030B1/ar unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009247954A (ja) * | 2008-04-03 | 2009-10-29 | Kanken Techno Co Ltd | 濾過式集塵機およびそれを用いた排ガス除害装置 |
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